DE102014201263A1 - Katalysator - Google Patents

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DE102014201263A1
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porous
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Jürgen Bauer
Ralf Dotzel
Jörg Walter Jodlauk
Rainer Leppelt
Jörg Werner Münch
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Johnson Matthey Catalysts Germany GmbH
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Abstract

Um einen Katalysator (2), insbesondere SCR-Katalysator mit möglichst hoher katalytischer Aktivität anzugeben, weist dieser zumindest eine katalytisch aktive Komponente (V) und weiterhin zumindest eine poröse anorganische Füllerkomponente (F) mit einer Meso- oder Makroporösität auf. Die anorganische poröse Füllerkomponente (F) weist einen Anteil von etwa 5 bis 50 Gew.-% auf. Insbesondere wird eine Diatomeenerde oder ein gesäultes Tonmaterial als poröse anorganische Füllerkomponente (F) eingesetzt.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Katalysator, insbesondere einen SCR-Katalysator.
  • Zur Stickoxid-Reduzierung in Abgases sowohl von stationären als auch von mobilen Verbrennungsanlagen, insbesondere bei Kraftfahrzeugen, wird die bekannte selektive katalytische Reduktion (SCR: selective catalytic reduction) eingesetzt. Bei dieser werden Stickoxide unter Anwesenheit von Ammoniak und Sauerstoff zu Stickstoff reduziert. Für die Beschleunigung dieser Reaktion sind verschiedene Katalysatortypen und Systeme grundsätzlich bekannt. Eine etablierte Katalysatorklasse beruht auf einem Titan-Vanadium Katalysator-System. Derartige Titan-Vanadiumkatalysatoren werden sowohl in stationären Anlagen als auch bei mobilen Verbrennungsanlagen eingesetzt. Eine weitere Katalysatorklasse, die in jüngerer Zeit im Fokus insbesondere für den mobilen Einsatz bei Kraftfahrzeugen steht, sind zeolith-basierte Katalysatoren. Hierbei sind insbesondere sogenannte Eisen- oder Kupfer ausgetauschte Zeolithe, vorzugsweise des Typs ZSM-5 (MFI), Beta (BEA) oder Chabazit (CHA) als katalytisch aktive Komponenten zu nennen.
  • Die heutzutage in Kraftfahrzeugen eingesetzten Katalysatoren sind überwiegend keramische Wabenkatalysatoren. Im Betrieb durchströmt das zu reinigende Abgas Kanäle des beispielsweise extrudierten Katalysators.
  • Grundsätzlich wird hierbei zwischen sogenannten Vollextrudaten und beschichteten Trägern, sogenannten „Washcoats“ unterschieden. Bei den Vollextrudaten bildet eine katalytisch aktive Katalysatormasse den extrudierten Körper, das heißt die Kanalwände des Katalysators sind vollständig aus einem katalytisch aktiven Material gebildet. Bei den Washcoats wird ein katalytisch inerter extrudierter Tragkörper mit dem eigentlichen katalytisch aktiven Katalysatormaterial beschichtet. Dies erfolgt beispielsweise durch ein Tauchen des extrudierten Tragkörpers in eine das Katalysatormaterial enthaltende Suspension.
  • Grundsätzlich wird bei den Katalysatoren eine möglichst hohe katalytische Aktivität, also eine möglichst hohe NOx-Konversion angestrebt.
  • Entscheidend für eine möglichst hohe NOx-Konversion ist ein möglichst guter Kontakt zwischen dem zu reinigenden Abgas und dem katalytisch aktiven Material. Die katalytische Umsetzung erfolgt maßgeblich im oberflächennahen Bereich an den Wandungen des jeweiligen vom Abgas durchströmten Strömungskanals. Insbesondere bei Vollextrudat-Wabenkatalysatoren, bei denen der gesamte extrudierte Körper aus der katalytisch aktiven Masse besteht, führt dies dazu, dass vergleichsweise große Volumenbereiche der Katalysatormasse für die NOx-Konversion ungenutzt bleiben.
  • Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator, insbesondere einen SCR-Katalysator mit verbesserter katalytischer Aktivität anzugeben.
  • Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch einen Katalysator, insbesondere SCR-Katalysator mit zumindest einer katalytisch aktiven Komponente, welcher weiterhin zumindest eine poröse anorganische Füllerkomponente aufweist, die zumindest eine Mesoporösität oder auch eine Makroporösität aufweist. Unter Mesoporösität werden Poren mit einer Porenweite von zumindest 2 bis maximal 50nm und unter Makroporösität werden Poren mit einer Porenweite größer 50nm verstanden (IUPAC-Definition).
  • Unter „zumindest eine Mesoporösität“ wird daher allgemein verstanden, dass die Füllerkomponente eine Porösität mit Poren größer 2nm aufweist. Die Füllerkomponente weist dabei insbesondere zumindest auch oder auch ausschließlich Mikroporen auf, ist daher mikroporös. Ergänzend kann die Füllerkomponente auch Makroporen aufweisen. Schließlich kann die Füllerkomponente auch ausschließlich Poren mit einer Porenweite größer 50nm aufweisen, also keine Mikroporösität zeigen.
  • Bei der Füllerkomponente handelt es sich um ein im Ausgangszustand pulverförmiges Material mit Partikeln, die eine Partikelgröße im Bereich von wenigen µm bis hin zu einigen 10µm, beispielsweise im Bereich von 1µm bis 100µm aufweisen. Die Partikel selbst sind porös.
  • Durch die Beimischung einer derartigen porösen Füllkomponente wird der besondere Effekt erzielt, dass durch die – beispielsweise im Vergleich zu Zeolithen, welche nur eine Mikroporösität mit Poren von maximal 1 nm aufweisen – vergleichsweise großen Poren eine verbesserte Diffusion des zu reinigenden Abgases auch in das Volumen des Katalysators hinein erfolgt. Dadurch wird insgesamt eine bessere Ausnutzung der Katalysatormasse erzielt und auch tieferliegende Schichten des Katalysatormaterials tragen zur katalytischen Wirkung, insbesondere zur NOx-Reduzierung effektiv bei.
  • Insgesamt wird dadurch in überraschender Weise eine hohe katalytische Aktivität des Katalysators erreicht, obwohl durch die zusätzliche Füllerkomponente der Gewichtsanteil der katalytisch aktiven Komponente verringert ist. Eine auf den Anteil der katalytisch aktiven Komponente bezogene spezifische katalytische Aktivität ist daher durch die poröse Füllerkomponente verbessert.
  • Von besonderer Bedeutung ist weiterhin, dass es sich um eine anorganische Füllerkomponente handelt, welche auch im endgefertigten keramischen Katalysator nach dem Sinterprozess verbleibt und somit auch entscheidend zur mechanischen Stabilität des Katalysators beiträgt. Im Unterschied hierzu verflüchten sich organische Extrusionshilfsmitteln während des Sintervorgangs und können hierdurch auch eine gewisse Porösität erzeugen. Insgesamt wird durch die Zugabe einer derartigen porösen anorganischen Füllerkomponente eine verbesserte katalytische Aktivität bei gleichbleibender oder sogar verbesserter mechanischer Stabilität des Katalysators erreicht. Dies ist insbesondere bei Vollextrudaten von besonderer Bedeutung.
  • Der Katalysator besteht üblicherweise allgemein aus mehreren Basiskomponenten und der porösen Füllerkomponente. Die katalytisch aktive Komponente ist hierbei eine der Basiskomponenten. Neben dieser katalytisch aktiven Komponente werden insbesondere noch eine Binderkomponente und gegebenenfalls Fasern für die mechanische Stabilität als Basiskomponenten eingesetzt. Die Basiskomponenten liegen in einem definierten Anteilsverhältnis zueinander vor. In zweckdienlicher Ausgestaltung weist der Katalysator mit der porösen Füllerkomponente zumindest eine vergleichbare und insbesondere eine gleiche oder auch bessere katalytische Aktivität pro Katalysatorvolumen wie ein Vergleichskatalysator auf, welcher lediglich die Basiskomponenten und diese im gleichen Anteilsverhältnis enthält wie der Katalysator mit der porösen Füllerkomponente.
  • Bei einem gleichen Gesamtgewicht des Katalysators mit der porösen Füllerkomponente und dem Vergleichskatalysator weisen die beiden Katalysatoren daher eine zumindest vergleichbare katalytische Aktivität auf. Die katalytische Aktivität pro eingesetzter Katalysatormasse ist daher durch die poröse Füllerkompenente verbessert. Dies gilt zumindest für einen Temperaturbereich von beispielsweise etwa 400°C, in dem der Katalysator für die NOx-Konversion üblicherweise in einem Kraftfahrzeug betrieben wird. Die gleiche katalytische Aktivität wird daher mit einem geringeren Anteil der katalytisch aktiven Komponente erreicht. Es wird daher für die gleiche katalytische Aktivität weniger katalytisch aktives Material benötigt. Dies führt zu deutlichen Kosteneinsparungen. Auch reduziert sich durch die Zugabe des porösen Füllmaterials das spezifische Gewicht des Katalysators.
  • Der Anteil der porösen Füllkomponente liegt dabei vorzugsweise im Bereich von 5 bis 50 Gew.-% und insbesondere im Bereich von 10 bis 25 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des endgefertigten Katalysators. Es wird daher ein erheblicher Masseanteil durch die poröse Füllerkomponente substituiert. Es können dabei mehrere unterschiedliche poröse Füllerkomponenten eingesetzt werden. Deren Gesamtanteil liegt dabei in den angegebenen Gewichtsbereichen von 5 bis 50 Gew.-% und insbesondere von 10 bis 25 Gew.-%.
  • In bevorzugter Ausgestaltung ist die zumindest eine poröse Füllerkomponente ein Tonmaterial. Zweckdienlicherweise wird hierbei ein gesäultes Tonmaterial eingesetzt, welches auch unter der Bezeichnung „pillard clays (PILC)“ bekannt ist. Dieses Tonmaterial weist allgemein durch anorganische Säulen voneinander beabstandete zweidimensionale Tonschichten auf. Die Säulen bestehen beispielsweise aus Titanoxid oder Aluminiumoxid.
  • In einer alternativen Ausgestaltung ist die zumindest eine poröse anorganische Füllerkomponente eine Diatomeenerde. Diese zeichnet sich durch eine hohe Porösität aus. Untersuchungen haben gezeigt, dass mit der Verwendung einer Diatomeenerde als Füllmaterial eine besonders effektive Ausnutzung des verbleibenden Katalysatormaterials und der katalytisch aktiven Komponenten erzielt ist.
  • Für die eingesetzten Katalysatoren sind grundsätzlich unterschiedliche Katalysator-Systeme bekannt. Unter Katalysator-Systeme werden hierbei die Komponenten-Systeme verstanden, welche für die katalytische Aktivität mitverantwortlich sind.
  • Gemäß einer ersten bevorzugten Gruppe weist der Katalysator dabei ein katalytisches, nicht zeolithysiches System basierend auf einem unedlen Metall auf.
  • Gemäß einer ersten Ausführungsvariante ist der Katalysator hierbei ein Titan-Vanadium basierender Katalysator mit Vanadium als katalytisch aktive Komponente.
  • Insgesamt werden in verschiedenen Ausführungsvarianten unterschiedliche Titan-Vanadium-Systeme eingesetzt.Insbesondere werden oxidische Systeme mit Mischungen aus Titandioxid (TiO2) und Vanadiumpentoxid (V2O5) eingesetzt. Alternativ umfasst das Titan-Vanadium-System Vanadium-Eisenverbindungen als katalytisch aktive Komponente, die insbesondere Eisenvanadat (FeVO4) und/oder Eisenaluminiumvanadat (Fe0,8Al0,2VO4) aufweisen.
  • Im Falle der oxidischen Systeme sind dies insbesondere Titan-Vanadium-Wolframsysteme, Titan-Vanadium-Wolfram-Silizium-Systeme, Titan-Vanadium-Silizium-System. Im Falle der zweiten Gruppe mit Vanadium-Eisenverbindungen sind dies Titan-Vanadium-Wolfram-Eisen-Systeme, Titan-Vanadium-Wolfram-Silizium-Eisen-System oder Titan-Vanadium-Silizium-Eisen-Systeme.
  • Das Titan / Vanadium-Gewichtsverhältnis (Ti / V) liegt dabei zweckdienlicherweise im Bereich zwischen 35 und 90. Bei oxidischen Titan-Vanadium-Systemen liegt das Gewichtsverhältnis zwischen Titandioxid und Vanadiumpentoxid (TiO2/V2O5) typischerweise im Bereich von 20 bis 60.
  • Das Titan-Vanadium-System weist üblicherweise einen Gewichtsanteil von 70 bis 90 Gew.-% bezogen auf den endgefertigten Katalysator auf. Die verbleibenden 10 bis 30 Gew.-% verteilen sich auf die poröse anorganische Füllerkomponente sowie Binderkomponenten und eventuell auf Faseranteile.
  • Gemäß einer zweiten Variante des katalytischen Systems basierend auf einem unedlen Metall werden für das katalytische System ein Wolframoxid-Ceroxid-System oder um ein stabilisiertes Wolframoxid-Ceroxid-System (WO3/CeO2).
  • Bei dem stabilisierten Wolfram/Cer-System handelt es sich insbesondere um ein mit Zirkon stabilisiertes System enthaltend Ce-Zirkonmischoxide. Vorzugsweise ist dabei ein Übergangsmetall, insbesondere Eisen in einem derartigen Trägermaterial verteilt. Die verwendeten Übergangsmetalle sind dabei insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cr, Ce, Mn, Fe, Co, Ni, W und Cu und insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fe, W, Ce und Cu.
  • Bei dem katalytischen System handelt es sich insbesondere um ein Fe-W/CeO2 oder ein Fe-W/CeZrO2-System, wie es insbesondere im Zusammenhang mit der 3 der WO 2009/001131 beschrieben ist, auf die hier vollumfänglich verwiesen wird. Der Anteil des Übergangsmetalls im Katalysator liegt dabei vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 20 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators.
  • Alternativ zu derartigen nicht-zeolithischen katalytischen Systemen ist die zumindest eine katalytische aktive Komponente bevorzugt ein kristallines Molekularsiebe. Unter kristallines Molekularsieb werden hierbei insbesondere Zeolithe im engeren Sinne verstanden, nämlich kristalline Alumosilikate. Darüber hinaus werden unter kristalline Molekularsiebe auch weitere Molekularsiebe verstanden, die keine Alumosilikate sind, jedoch eine zeolitsche Gerüststruktur aufweisen wie sie sich aus dem Zeolitatlas der Strukturkommission der internationalen Zeolitvereinigung (Structur commision of the international Ceolith Association, IZA-Sc) ergibt. Insbesondere betrifft dies Silikoaluminophosphate (SAPO) oder auch Aluminophosphate (ALPO), welche ebenfalls in dem erwähnten Zeolitatlas aufgeführt sind.
  • Als katalytisch aktive Komponenten werden hierbei insbesondere Molekularsiebe mit der Gerüststruktur CHA, insbesondere Chabazit, AEI, insbesondere ALPO 18, ERI, MFi, BEA, FAU, AFX oder FER verwendet (Die hier verwendete Nomenklatur greift auf die in dem Zeolitatlas verwendete Nomenklatur zurück).
  • Bei den kristllinen Molekularsieben mit den Gerüststrukturen gemäß dem Zeolithatals unterscheidet man allgemein zwischen kleinporigen, mittelporigen und großporigen kristallinen Molekularsieben. Kleinporige Molekularsiebe sind dabei solche Siebe, die eine maximale Porenöffnung mit einer Ringstruktur aus acht tetraedrischen Atomstrukturen aufweist. Unter mittelporig und großporig werden schließlich Molekularsiebe verstanden, bei denen die maximalen Porenöffnungen durch eine Ringöffnung mit einem Ring von maximal 10 (mittelporig) bzw. von maximal 12 (großporig) tedraetisch angeordneten Atomstrukturen gebildet ist. Bei der erwähnten Gerüststruktur BEA, handelt es sich dabei um eine großporige Gerüststruktur, bei MFI um eine mittelporige und bei CHA um eine kleinporige Struktur. Bei der erwähnten FAU-Grerüststruktur handelt es sich ebenfalls um eine großporige Struktur, vorzugsweise um einen Y-Zeolithen. Bei AEI handelt es sich um eine kleinporige Gerüststruktur und vorzugsweise wird hierbei ein Zeolith mit der Bezeichnung SSZ-39 eingesetzt. Bei FER handelt es sich um eine mittelporige Gerüststruktur und als Material wird vorzugsweise Ferrierit oder ZSM35 eingesetzt. Bei ERI handelt es sich um eine kleinporige Struktur und als Material wird vorzugsweise Erionit eingesetzt. Bei AFX handelt es sich um eine kleinporige Gerüststruktur und als Material wird vorzugsweise SSZ-16 eingesetzt. Die Gerüststrukturen BEA, MFI und FAU (hier insbesondere Zeolith-Y) werden vorzugsweise als Kohlenwasserstroff-Fallen eingesetzt. Alle genannten Gerüststrukturen und Materialien können als SCR-Katalysatoren eingesetzt werden, geeigneterweise sind sie durch ein Metall aktiviert, insbesondere Ionen ausgetauscht mit Kupfer und / oder Eisen und / oder Cer, vorzugsweise aktiviert mit Kupfer oder Eisen.
  • Zweckdienlicherweise enthält dabei der Molekularsieb allgemein einen metallischen Aktivator (Promotor). Dies ist insbesondere Kupfer, Eisen oder Cer oder eine Mischung hiervon. Insbesondere handelt es sich bei dem Molekularsieb um einen mit derartigen Metallinonen getauschten Molekularsieb, insbesondere Zeolith. Alternativ zum ionengetauschten Molekularsieb, bei dem also die Metallionen in die Gerüststruktur eingebunden sind, besteht auch die Möglichkeit, dass diese Metall-Aktivatoren nicht in der Gerüststruktur eingebunden sind und damit quasi als „freie“ Metalle oder Metallverbindungen (z.B. Metalloxide) in den einzelnen Kanälen der Molekularsiebe enthalten sind, beispielsweise als Ergebnis einer Imprägnation des Molekularsiebs mit einer Lösung enthaltend die Verbindung. Auch eine Kombination von Ionengetauschten Metallen und freien Metallverbindungen im Molekularsieb ist möglich.
  • Die hier beschriebenen unterschiedlichen katalytischen Systeme werden entweder wahlweise oder auch in Kombination eingesetzt. Insbesondere wird hierbei eine Mischung des Titan-Vanadium basierenden Systems mit kristallinen Molekularsieben verwendet. Ein derartiger Misch-Katalysator umfasst als erste Komponente dabei insbesondere ein Aluminosilikat oder Eisensilikat Molekularsieb, welches wahlweise in der sogenannten H+-Form ist oder ionenausgetauscht ist mit einem oder mehreren Übergangsmetallen, insbesondere mit Eisen. Die zweite Komponente ist ein Vanadiumoxid auf einem Metalloxid-Träger, der ausgewählt ist aus Aluminium, Titan, Zirkon, Cer, Silizium oder Kombinationen hiervon. Insbesondere handelt es sich bei dem Trägermaterial der zweiten Komponente um Titanoxid. Bei der ersten Komponente handelt es sich insbesondere um einen Eisenausgetauschten MFE, BEA oder FER Aluminosilikat Molekularsieb (Zeolith). Das Verhältnis der ersten Komponente zu der zweiten Komponente in dieser Mischung liegt im Bereich von 5:95 bis etwa 40:60.
  • Im Unterschied zu der katalytisch aktiven Komponente ist der poröse Füller vorzugsweise katalytisch inaktiv, dient daher rein als poröses Füllmaterial.
  • Wie bereits erwähnt umfasst der Katalysator weiterhin zusätzlich zur porösen Füllerkomponente eine Binderkomponente und ergänzend in zweckdienlicher Ausgestaltung auch einen Faseranteil im Falle einer Extrusionsmasse. Der Anteil der Binderkomponente und der Fasern liegt dabei vorzugsweise jeweils im Bereich von einigen Gew.-%, beispielsweise im Bereich von 4 bis 10 Gew.-%.
  • Bei dem Katalysator handelt es sich insbesondere um einen extrudierten Katalysator, vorzugsweise einen Wabenkatalysator. Der Katalysatorkörper ist gemäß einer Ausführungsvariante dabei mit einer katalytisch aktiven Beschichtung beschichtet, welche entweder identisch oder verschieden zu dem extrudierten Körper ist. Eine derartige Beschichtung ist beispielsweise als eine Washcoat-Beschichtung aufgebracht, wie diese aus der DE 10 2012 213 639 A1 zu entnehmen ist. Insbesondere handelt es sich hierbei um einen extrudierten SCR-Wabenkatalysator. Gemäß einer alternativen Ausführungsform ist keine Beschichtung aufgebracht.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung ist der extrudierte Katalysator, insbesondere der extrudierte Wabenkatalysator dabei als ein sogenannter Wandstromfilter ausgebildet, bei dem poröse Wände im Betrieb von dem Abgas durchströmt werden. Im Unterschied wird hierzu bei einem Durchströmfilter (welcher ebenfalls häufig als keramischer Wabenkatalysator ausgebildet ist), in Längsrichtung von Strömungskanälen für das Abgas durchsetzt. Die Ausbildung zum Wandstromfilter geschieht über eine geeignete Einstellung der Porösität. Ein derartiger Wandstromfilter ist beispielsweise in der DE 10 2011 010 106 A1 beschrieben.
  • Der Katalysator ist vorzugsweise als SCR-Katalysator ausgebildet, weist also eine katalytische Aktivität im Hinblick auf die gewünschte DeNOx-Reaktion auf.
  • Das hier beschriebene Konzept mit der Einbringung der anorganischen Filterkomponente mit zumindest einer Mesoporösität ist jedoch nicht auf die Verwendung für SCR-Katalysatoren beschränkt.
  • Dieses Konzept eignet sich grundsätzlich für alle Arten von Katalysatoren zur Verbesserung der katalytischen Aktivität.
  • Insbesondere handelt es sich bei dem Katalysator beispielsweise um eine sogenannte Kohlenwasserstoff-Fallen (Hydrocarbon traps), insbesondere ohne zusätzliche katalytische Beschichtung. Derartige Katalysatoren werden auch als sogenannte Kaltstartkatalysatoren bezeichnet, da sie aufgrund ihrer Speicherfähigkeit für Kohlenwasserstoffe während der Startphase eines Verbrennungsmotors den HC-Anteil im Abgas kontrollieren. Ein derartiger Kaltstartkatalysator ist beispielsweise in der WO 2012/166868 A1 beschrieben. Ein derartiger Katalysator ist insbesondere als ein extrudierter Wabenkatalysator mit einem kristallinen Molekularsieb ausgebildet, insbesondere auch als eine Mischung aus einem derartigen Molekularsieb mit einem Edelmetall, insbesondere beispielsweise Paladium (PD). Das Edelmetall kann dabei auch zusammen mit einem unedlen Metall dem Zeolithen beigefügt werden.Untersuchen zeigen, dass mit Paladium impregnierte kristalline Molekularsiebe, insbesondere ohne Eisen ebenfalls die gewünschten Eigenschaften eines Kaltstartkatalysators zeigen. Derartige Kaltstartkatalysatoren zeigen beispielsweise eine gute NOx Speicher- und Umwandlungsfähigkeit mit hoher Selektivität für N2 bei niedrigeren Temperaturen, eine gute Speicherfähigkeit und Konversion von Kohlenwasserstoff bei niedrigen Temperaturen sowie eine verbesserte Kohlenmonoxidoxidations-Aktivität.
  • Alternativ zu diesen vorzugsweise unbeschichteten extrudierten Katalysatoren, ausgebildet als Kohlenwasserstoff-Fallen, ist der Katalysator als ein beschichteter, extrudierter Wabenkatalysator mit der Eigenschaft als Kohlenwasserstoff-Falle ausgebildet. Der Katalysator weist dabei vorzugsweise wiederum kristalline Molekularsiebe auf, vorzugsweise beispielsweise in der H+-Form und insbesondere „unmetallisiert“, das heißt ohne metallische Aktivatoren. Alternativ enthalten die kristlline Molekularsiebe Paladium und / oder Silber. Derartige extrudierte Wabenkörper sind in dieser Ausführungsvariante mit einer katalytisch aktiven Beschichtung versehen, insbesondere zur Ausbildung eines Dieseloxidationskatalysators, eines Dreiwegekatalysators oder er ist umgewandelt in einen Wandstromfilter, welcher anschließend mit einem Oxidationskatalysator beschichtet wird, um – ähnlich zu einem Dieseloxidationskatalysator – einen sogenannten katalysierten Rußfilter (catalyst soot filter, CSF) umzuwandeln. Ein Beispiel für einen Dreiwege-Katalysator ist aus der WO 2011/092517 A1 zu entnehmen und ein Beispiel für einen extrudierten Dieseloxidationskatalysator sowie für einen extrudierten katalysierten Rußfilter ist beispielsweise aus der WO 2011/092519 zu entnehmen.
  • Die beigefügte Figur illustriert beispielhaft ein Verfahren zur Herstellung eines solchen extrudierten Wabenkatalysators.
  • Zur Herstellung des extrudierten Wabenkatalysators 2 wird allgemein zunächst eine extrudierbare Katalysatormasse F bereitgestellt, bei der die einzelnen Komponenten, also die Basiskomponenten M sowie die Füllerkomponente F üblicherweise als pulverförmiges Ausgangsmaterial bereitgestellt, miteinander vermengt und zu der pastösen Katalysatormasse E verarbeitet werden. Durch einen Extrusionsprozess wird anschließend ein extrudierter Formkörper 4 hergestellt, welcher Strömungskanäle 6 aufweist und der nach einem Trockenvorgang zur Ausbildung des fertigen keramischen Wabenkatalysators gesintert wird.
  • Grundsätzlich ist der Katalysator 2 jedoch nicht auf derartige extrudierte Vollextrudat-Wabenkatalysatoren beschränkt. Die katalytisch aktive Katalysatormasse E ist alternativ beispielsweise als Beschichtung auf einem Trägermaterial aufgebracht. Der Katalysator 2 ist daher alternativ beispielsweise als Washcoat oder auch als Plattenkatalysator oder auch als extrudierte Pellets ausgebildet. Von besonderem Vorteil ist der Einsatz der porösen Füllerkomponente F bei extrudierten Vollkatalysatoren, da insbesondere in diesen Fällen eine besonders effiziente Ausnutzung des Katalysatormaterials auch in tieferen Katalalysatorschichten erzielt wird.
  • Der vorzugsweise als Vollextrudat ausgebildete Katalysator weist gemäß einer ersten Ausführungsvariante als Basiskomponenten M Titandioxid mit etwa 60 bis 80 Gew.-%, Vanadiumpentoxid mit etwa 1 bis 2,5 Gew.-%, Wolframtrioxid mit etwa 4 bis 14 Gew.-%, ein als Binderkomponente ein geeignetes Tonmineral mit etwa 4 bis 10 Gew.-% sowie bei Bedarf auch Fasern, insbesondere Glasfasern zur Verbesserung der mechanischen Stabilität beispielsweise im Bereich von 4 bis 10 Gew.-% auf. Diese Basiskomponenten sind in der Figur mit den Kürzeln T, V, W, B, Gbezeichnet. Zudem wird noch die poröse anorganische Füllerkomponente F mit etwa 4 bis 20 Gew.-% beigemischt.
  • Als poröse Füllerkomponente F wird insbesondere eine Diatomeenerde verwendet. Als Fasern werden anorganische Glasfasern G beispielsweise mit einem Faserdurchmesser von 6 µm eingesetzt. Der Katalysator 2 weist dabei insbesondere Zusammensetzungen gemäß nachfolgender Tabelle 1 auf:
    Vergleichskat. Kat 1 Kat 2
    Komponente Gew. % Gew. % Gew. %
    A V2O5/TiO2/WO3 78,3 75,7 73,7
    B Tone 12,5 10 8
    G Glasfaser 9,2 6,7 4,7
    F Diatomenerde (DE) 0 7,6 13,6
  • In der Tabelle ist ein Vergleichskatalysator ohne poröse Füllerkomponente F zwei Katalysatoren Kat 1 und Kat 2 mit Füllerkomponente F mit einem Anteil von 7,6 Gew.% und mit 13,6 Gew. % gegenübergestellt.
  • Die Basiskomponenten M sind gebildet durch die Komponenten A, B, G, wobei A das katalytisch aktive System angibt, vorliegend ein oxidisches Titan-Vanadium-Wolfram-System. Das Anteilsverhältnis der Basiskomponenten untereinander ist in allen Fällen gleich. Das aktive System selbst weist beim Vergleichskatalysator eine Zusammensetzung von etwa 65–70 Gew.% TiO2, etwa 8–11 Gew.%WO3 und etwa 1–3 Gew.% V2O5 auf, bezogen auf die Gesamtmasse.
  • Die derartig hergestellten extrudierten Katalysatoren Kat 1 und Kat 2 mit den angegebenen Zusammensetzungen wurde hinsichtlich der katalytischen Aktivität mit dem Vergleichskatalysator verglichen, welcher die gleiche anteilsmäßige Zusammensetzung der Basiskomponenten M wie der Katalysator gemäß der Tabelle bis auf die anorganische Füllerkomponente F aufweist.
  • Gemessen wurde hierbei die NOx-Konversion bei identischen Versuchsbedingungen in Abhängigkeit der Temperatur. Es wurde also ein konstanter Abgas-Massenstrom durch den Katalysator 2 sowie durch den Vergleichskatalysator bei vorgegebener Strömungsgeschwindigkeit und definerter Abgaszusammensetzung geführt. Der Stickoxid-Anteil wurde vor und nach dem Katalysator 2 gemessen und hieraus die Konversion ermittelt. Das Ergebnis ist in nachfolgender Tabelle 2 wiedergegeben.
  • In dieser ist der gemessene NOX-Umsatz pro Wabenvolumen (Katalysatorvolumen) (XNOx/V) und pro Wabenmasse (Katalysatormasse) (XNOx/M) bei verschiedenen Temperaturen angegeben (bei den Versuchsbedingungen: Wabenkatalysator mit 400cpsi (Zellen pro Quadratinch); NOx = NH3 = 100ppm (NO2 = 0ppm); H2O = 7%; O2 = 9,3%; SV (Space Velocity / Raumgeschwindigkeit) = 60000 h–1)
    DE Anteil [%] XNOx/V 250°C [%/ml] XNOx/V 400°C [%/ml] XNOx/V 500°C [%/ml] XNOx/M 250°C [%/g] XNOx/M 400°C [%/g] XNOx/M 500°C [%/g]
    Vergleich 0 1,09 1,35 1,16 1,70 2,11 1,80
    Kat 1 7,6 1,07 1,37 1,17 1,81 2,31 1,97
    % Zunahme –2 1,5 0,6 6,5 9,5 9,5
    Kat 2 % Zunahme 13,6 1,06 –2,7 1,37 1,5 1,21 3,1 1,87 10 2,43 15,2 2,15 19,4
  • Wie zu erkennen ist, weisen die Katalysatoren Kat 1 und Kat 2 jeweils im in einem für den normalen Katalysatorbetrieb relevanten Temperaturvbereich eine deutlich höhere NOx-Konversion bezogen auf die Katalyatormasseauf als der Vergleichskatalysator, während nur eine geringe Verbesserung bezogen auf das Katalysatorvolumen feststellbar ist. Im optimalenFall wurde eine um 20% verbesserte Konversionsrate bezogen auf die Katalysatormasse erzielt (Kat 2, 500°C).
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (18)

  1. Katalysator (2), insbesondere SCR-Katalysator mit zumindest einer katalytisch aktiven Komponente (V) und mit zumindest einer porösen anorganischen Füllerkomponente (F), wobei die anorganische Füllerkomponente (F) zumindest eine Mesoporösität aufweist.
  2. Katalysator (2) nach Anspruch 1, der aus mehreren Basiskomponenten (M) und der porösen Füllerkomponente (F) zusammengesetzt ist, wobei die katalytisch aktive Komponente (V) eine der Basiskomponenten (M) ist und die Basiskomponenten (M) in einem definierten Anteilsverhältnis zueinander vorliegen, wobei der Katalysator (2) mit der porösen Füllerkomponente (F) zumindest eine gleiche katalytische Aktivität wie ein Vergleichskatalysator aufweist ohne Füllerkomponente (F) mit ansonsten identischen Basiskomponenten (M), die zueinander das definierte Anteilsverhältnis aufweisen.
  3. Katalysator (2) nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die anorganische poröse Füllerkomponente (F) im Bereich von 5 bis 50 Gew.-%, insbesondere im Bereich von 10 bis 25 Gew.-% liegt.
  4. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die zumindest eine poröse Füllerkomponente (F) ein Tonmaterial ist.
  5. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die zumindest eine poröse Füllerkomponente (F) ein gesäultes Tonmaterial ist.
  6. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die zumindest eine poröse Füllerkomponente (F) eine Diatomeenerde ist.
  7. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der ein katalytisches System basierend auf einem unedlen Metall aufweist.
  8. Katalysator (2) nach Anspruch 7, bei dem ein Titan-Vanadium System mit Vanadium als katalytisch aktive Komponente (V) eingesetzt ist.
  9. Katalysator (2) nach Anspruch 8, bei dem das Titan-Vanadium System einen Gewichtsanteil von 70–90 Gew.-% aufweist.
  10. Katalysator (2) nach Anspruch 7, bei dem ein katalytisches System basierend auf einem Übergangsmetall verwendet ist, insbesondere ein WO3/CeO2-System oder ein stabilisiertes WO3/CeO2-System.
  11. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die zumindest eine katalytisch aktive Komponente ein kristallines Molekularsieb ist.
  12. Katalysator (2) nach Anspruch 11, bei dem das Molekularsieb ein Alumosilikat-Zeolith ist.
  13. Katalysator (2) nach einem der Ansprüche 11 bis 12, bei dem als die zumindest eine katalytisch aktive Komponente ein Molekularsieb mit der Gerüststruktur MFI, BEA, CHA, AEI, FAU, AFX oder ERI verwendet ist.
  14. Katalysator (2) nach einem der Ansprüche 11 bis 13, bei dem das Molekularsieb einen metallischen Aktivator enthält und insbesondere ein ionengetauschter Zeolith ist.
  15. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der poröse Füller (F) katalytisch inaktiv ist.
  16. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der zusätzlich zur porösen Füllerkomponente (F) eine Binderkomponente (B) aufweist.
  17. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der als extrudierter Katalysator, insbesondere Wabenkatalysator ausgebildet ist.
  18. Katalysator (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der als Wandstromfilter ausgebildet ist.
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