DE102012213639A1 - Extrudierter Wabenkatalysator - Google Patents

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honeycomb
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washcoat coating
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English (en)
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Neil Collins
Ralf Dotzel
Guy Richard Chandler
Jörg Werner Münch
Gudmund Smedler
Andrew Peter Walker
Paul Richard Phillips
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Johnson Matthey PLC
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Abstract

Ein extrudierter Wabenkatalysator zur Stickoxidreduzierung nach dem SCR-Verfahren (Selective Catalytic Reduction) in Abgasen von Kraftfahrzeugen umfasst einen extrudierten aktiven Träger in Wabenform mit einer ersten katalytisch aktiven SCR-Komponente und mit einer Vielzahl von Kanälen, die im Betrieb vom Abgas durchströmt werden, wobei auf den extrudierten Körper eine Washcoat-Beschichtung aufgebracht ist, die eine weitere katalytisch aktive SCR-Komponente aufweist, wobei die erste katalytisch aktive SCR-Komponente und die zweite katalytisch aktive SCR-Komponente jeweils unabhängig voneinander ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus: (i) Vanadium-Katalysator mit Vanadium als katalytisch aktiver Komponente; (ii) Mischoxid-Katalysator mit einem oder mehreren Oxiden, insbesondere denen der Übergangsmetalle oder der Lanthanoide als katalytisch aktiver Komponente; und (iii) einem Fe- oder einem Cu-Zeolith-Katalysator.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen extrudierten Wabenkatalysator, insbesondere zur Abgasreinigung, speziell im Kraftfahrzeugbereich und dort wiederum insbesondere zur Stickoxidreduzierung nach dem SCR-Verfahren (Selective Catalytic Reduction), d. h. Reduzierung von Stickoxiden unter Verwendung eines stickstoffhaltigen Reduktionsmittels. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Set aus derartigen unterschiedlich ausgebildeten Wabenkatalysatoren sowie ein Verfahren zur Herstellung von Wabenkatalysatoren.
  • Bei den extrudierten Wabenkatalysatoren handelt es sich um einstückige, monolithische Objekte, die eine Vielzahl von Kanälen aufweisen, die im Betrieb vom Abgas durchströmt werden. Diese Kanäle weisen eine Öffnungsweite von nur wenigen Millimetern auf. Auch die die einzelnen Kanäle begrenzenden Stege haben typischerweise eine Breite von lediglich 300 μm. Bei extrudierten Wabenkatalysatoren, bei denen das Vollmaterial katalytisch aktiv ist, besteht ein hoher Volumenanteil des Vollkörpers aus katalytisch aktiven Komponenten. Dies führt dazu, dass Änderungen der katalytischen Komponenten, beispielsweise um Anpassungen an verschiedene Anforderungen vorzunehmen und allgemein um Weiterentwicklungen zu betreiben, sich kritisch im Hinblick auf die Extrudierbarkeit auswirken. Insgesamt ist dadurch die Entwicklungszeit für einen neuen extrudierten Wabenkatalysator, bei dem das Vollmaterial katalytisch aktiv ist, aufwändig.
  • Die WO 2010/099395 A1 beschreibt extrudierte Wabenkatalysatorkörper und Verfahren zu deren Herstellung. Der Katalysatorkörper beinhaltet ein erstes Oxid, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wolframoxiden, Vanadiumoxiden und Kombinationen daraus, und ein zweites Oxid, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ceroxiden, Lanthanoxiden, Zirkonoxiden und Kombinationen daraus sowie einem Zeolithen. In einer Ausführungsform ist ein extrudierter Zeolithkern mit einer Schicht aus einer Mischung aus einem Ceroxid, einem Zirkonoxid und einem Wolframoxid beschichtet.
  • Auf Grund dessen basiert die Erfindung auf der Aufgabe, einen Wabenkatalysator anzugeben, der mit niedrigen Entwicklungskosten an neue Anforderungen angepasst werden kann.
  • Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch den Anspruch 1. Gemäß diesem Anspruch ist vorgesehen, dass der Wabenkatalysator insgesamt ausgebildet ist aus einem extrudierten, aktiven Träger in Wabenform, der mindestens eine katalytisch aktive Komponente aufweist und auf den zusätzlich eine katalytisch aktive Beschichtung, insbesondere eine so genannte Washcoat-Beschichtung, aufgebracht ist, die also ebenfalls mindestens eine katalytische Komponente aufweist.
  • Die Aufgabe wird weiterhin erfindungsgemäß gelöst durch ein Set von Wabenkatalysatoren, die sich hinsichtlich ihrer Funktionalität unterscheiden, jedoch jeweils den identischen Träger aufweisen, sowie durch ein Verfahren zur Herstellung derartiger Wabenkatalysatoren.
  • Dieser Ausführungsform liegt die Überlegung zugrunde, einen universell für mehrere Anwendungsgebiete einsetzbaren Träger zu entwickeln und bereitzustellen und die spezifischen Anpassungen an die jeweiligen Anforderungen über die spezielle Washcoat-Beschichtung vorzunehmen. Der besondere Vorteil ist darin zu sehen, dass für unterschiedliche Wabenkatalysatoren keine unterschiedlichen Extrudiermassen entwickelt und bereitgestellt werden müssen. Gleichzeitig kann durch die Möglichkeit der unterschiedlichen Kombinationen zwischen dem aktiven Träger und den ebenfalls katalytisch aktiven Beschichtungen die gesamte katalytische Aktivität geeignet angepasst und konstruiert werden. Grundsätzlich besteht hierbei die Möglichkeit, zum einen den Katalysator im Hinblick auf eine technisch optimierte Funktionalität oder alternativ einen im Hinblick auf die Kosten optimierten Katalysator zu entwickeln. Um Letzteres zu erreichen, ist insbesondere vorgesehen, dass der Anteil der katalytisch aktiven Komponente im Träger im Vergleich zu herkömmlichen katalytisch aktiven Vollextrudaten reduziert ist.
  • Es ist auch möglich, die SCR-Aktivität eines Katalysators zu verbessern, der ansonsten empfindlich auf die Gaszusammensetzung, z. B. das Verhältnis NO2:NO, reagiert (siehe Fe/ZSM-5 (MFI) SCR in der EP 1147801 ).
  • Bevorzugte Ausführungsformen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
  • Träger und Washcoat-Beschichtung sind beide als SCR-Katalysatoren ausgebildet. Es sind insbesondere drei unterschiedliche Typen von Katalysatoren bekannt, die in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können:
    • – Ein nachfolgend als Vanadiumkatalysator bezeichneter Katalysator mit Vanadium als katalytisch aktiver Komponente. Dieser weist als Hauptkomponenten üblicherweise Vanadiumoxid, Titanoxid und Wolframoxid auf. Bei herkömmlichen katalytisch aktiven Vollextrudaten liegt der Volumenanteil dieser katalytisch aktiven Hauptkomponenten bei etwa 75 bis 85%.
    • – Der zweite Katalysatortyp ist ein Mischoxid-Katalysator mit einem oder mehreren Oxiden oder Lanthanoiden als katalytisch aktiven Komponenten. Typische eingesetzte Metalloxide sind beispielsweise Ceroxid, Zirkonoxid oder Wolframoxid, die bei herkömmlichen Katalysatoren einen Volumenanteil von etwa 75 bis 85% ausmachen. Derartige Mischoxid-Katalysatoren sind üblicherweise frei von Zeolithen sowie frei von Vanadium.
    • – Als dritter SCR-Katalysatortyp sind Metall-Zeolith-Katalysatoren bekannt mit einem Metall-Zeolithen als katalytisch aktiver Komponente. Insbesondere ist dies ein Eisen-Zeolith oder ein Kupfer-Zeolith. Bei einem derartigen Zeolith-Katalysator liegt der Volumenanteil dieser aktiven Komponenten im Bereich von etwa 60 bis 70% bei herkömmlichen Vollextrudaten.
  • Der Rest des Vollextrudats wird jeweils durch katalytisch nicht aktive Komponenten gebildet, wie beispielsweise Binder, bei Bedarf Füllstoffen zur Erhöhung der Festigkeit sowie gegebenenfalls ein Plastifizierungsmittel zur Unterstützung während der Extrusion.
  • Vorteilhafterweise ist der Volumenanteil der aktiven Komponenten im Träger geringer als bei herkömmlichen Vollextrudat-Katalysatoren, bei denen die Anteile im Bereich der oben angegebenen oberen Grenzen liegen. Insgesamt lässt sich der Volumenanteil im Träger einstellen von 10 Vol.% bis zur oben genannten Obergrenze. Insbesondere wird jedoch ein Bereich unter 50 Vol.% bzw. ein Bereich zwischen 10 und 60% oder 10 und 40% eingestellt. Der größere Volumenanteil des Katalysators wird daher in einigen Ausführungsvarianten durch nicht aktive Komponenten gebildet.
  • Bei den Ausführungsvarianten mit dem reduzierten katalytisch aktiven Anteil wird dieser vorzugsweise durch Komponenten ersetzt, die hinsichtlich des Extrusionsvorgangs neutral sind. Hierunter wird verstanden, dass es sich hierbei um leicht extrudierbare Massen und/oder Materialien handelt. Dazu gehören insbesondere Tone (hierunter werden Schichtsilikate mit einem Korndurchmesser kleiner als 2 μm verstanden), Aluminiumoxid oder auch Kaolin.
  • Der erfindungsgemäße Wabenkatalysator, insbesondere die zweite Washcoat-Beschichtung des SCR-Katalysators, ist zumindest im vorderen Bereich frei von Edelmetallen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Edelmetallbeschichtung, insbesondere als Washcoat, auf einen – in Strömungsrichtung des Abgases während des Betriebs gesehen – hinteren Bereich aufgebracht. Diese dient zur Vermeidung von Ammoniakschlupf. Der hintere Bereich bildet daher einen so genannten ASC-Katalysator (Ammonia Slip Catalyst).
  • Vorteilhafterweise ist diese Edelmetallbeschichtung dabei sandwichartig zwischen dem Träger und einer sich über die gesamte Länge erstreckenden Washcoat-Beschichtung eingebettet, die insbesondere als SCR-Katalysator ausgebildet ist. D. h., der edelmetallhaltige Washcoat ist als Schicht direkt auf den Träger aufgebracht, und die zweite Washcoat-Schicht des SCR-Katalysators ist über die gesamte Länge des extrudierten aktiven Trägers, einschließlich des edelmetallhaltigen Washcoats, aufgebracht. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass Ammoniak, das über den vorgeschalteten Bereich des ersten und des zweiten SCR-Katalysators hinaus austritt, auf der darunterliegenden Edelmetallschicht zu NO oxidiert werden kann, und dieses NOx strömt dann durch die zweite Schicht des SCR-Katalysators, tritt aus der Katalysatorstruktur aus und kommt mit dem eintretenden Ammoniak in Berührung, wodurch das NOx auf dem zweiten SCR-Katalysator zu N2 reduziert wird.
  • Für sämtliche Ausführungsvarianten gilt, dass die Washcoat-Beschichtung eine relativ hohe Porosität aufweist, so dass das zu reinigende Abgas auch in Kontakt mit dem katalytisch aktiven Träger kommt.
  • Um eine gute katalytische Aktivität zu erzielen, weist auch der Träger eine hohe Porosität auf. Sowohl der Träger als auch die Washcoat-Beschichtung weisen typischerweise eine große BET-Oberfläche im Bereich von etwa 40 bis 80 m2/g auf.
  • Die Schichtdicke der Washcoat-Beschichtung liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 100 μm, insbesondere im Bereich von etwa 40 bis 60 μm. Vorteilhafterweise ist lediglich eine einzige Washcoat-Beschichtung auf den Träger aufgebracht. Aufgrund des ebenfalls aktiven Trägers ist eine mehrschichtige Washcoat-Beschichtung nicht erforderlich und vorzugsweise auch nicht vorgesehen. Dies ist jedoch möglich.
  • Insbesondere bei den katalytisch aktiven Vollextrudaten mit einem reduzierten Anteil an aktiven Komponenten im Vollextrudat ist auch eine Reduzierung der Stegbreite der Stege der Wabenstruktur vorgesehen. Bei herkömmlichen extrudierten Wabenkatalysatoren aus einem katalytisch aktiven Vollextrudat liegen die Stegbreiten im Bereich von etwa 300 μm. Dieser wird vorzugsweise auf einen Bereich von etwa 150 bis 220 μm, insbesondere auf einen Bereich von etwa 180 μm, reduziert.
  • Mit dem Konzept einer aktiven Washcoat-Beschichtung auf einem Träger lassen sich für unterschiedliche Anforderungen unterschiedliche aktive Wabenkatalysatoren bedarfsgerecht konstruieren.
  • Diese unterschiedlichen Kombinationen berücksichtigen die unterschiedlichen Vor- und Nachteile der einzelnen Katalysatoren, die vorzugsweise derart kombiniert werden, dass sich ihre Vorteile vergrößern und ihre Nachteile verringern. So unterscheiden sich die einzelnen Katalysatoren zum einen aus wirtschaftlicher Sicht im Hinblick auf ihren Preis. Hier ist beispielsweise der Kupfer-Zeolith-Katalysator der teuerste, während der Vanadium-Katalysator der günstigste ist. Im Hinblick auf ihre technischen Eigenschaften ist die NOx-Aktivität über den Temperaturbereich von besonderer Bedeutung, also die Fähigkeit der NOx-Reduzierung bei sowohl niedrigen als auch hohen Temperaturen. Weiterhin ist die Schwefel- und insbesondere auch die NO2-Toleranz von besonderer Bedeutung. Schließlich ist auch noch die Temperaturbeständigkeit unterschiedlicher Materialien relevant.
  • Je nach Anwendungszweck bieten sich folgende bevorzugte Kombinationsmöglichkeiten an:
    • a) Ausführung des Trägers als Mischoxid-Katalysator mit einer Washcoat-Beschichtung, die wahlweise ein Fe- oder ein Cu-Zeolith-Katalysator sein kann. Der Vorteil des Mischoxid-Katalysators ist dabei in seiner geringen Speicherfähigkeit, insbesondere Ammoniak-Speicherfähigkeit, zu sehen. Ammoniak wird beim SCR-Verfahren als typisches Reduktionsmittel regelmäßig eingesetzt. Dies ermöglicht eine einfache Zudosierung in Abhängigkeit vom aktuellen Bedarf. Der Mischoxid-Katalysator weist Schwächen im höheren Temperaturbereich auf, die durch die Washcoat-Beschichtung ausgeglichen werden. Umgekehrt ist er im niedrigeren Temperaturbereich im Vergleich zu den Fe-Zeolithen besser, so dass über den gesamten Temperaturbereich in Summe eine verbesserte Aktivität erzielt wird.
    • b) Auf einen Träger aus einem Mischoxid-Katalysator wird eine Washcoat-Beschichtung aus einem Vanadium-Katalysator aufgebracht. Der Vorteil des Vanadium-Katalysators besteht in seiner guten Schwefel-Toleranz, die umgekehrt eine Schwäche des Mischoxid-Katalysators ist. Umgekehrt weist der Mischoxid-Katalysator bei geringeren Temperaturen eine höhere Aktivität auf. Ein weiterer Vorteil des Mischoxid-Katalysators ist in seiner guten NO2-Toleranz zu sehen.
    • c) Auf einen Träger aus einem Fe-Zeolithen wird ein Washcoat aus einem Kupfer-Zeolithen aufgebracht. Die sehr gute Aktivität im unteren Temperaturbereich des Kupfer-Zeolithen wird ergänzt durch die gute Schwefel-Toleranz des Eisen-Zeolithen. Auch ist eine derartige Kombination besonders tolerant gegenüber NO2, da Eisen eine besonders gute Aktivität bei mittleren und hohen NO2-Anteilen, Kupfer hingegen eine sehr gute Aktivität bei geringen NO2-Anteilen im Abgas aufweist.
    • d) Auf einen Cu-Zeolithen wird ein Fe-Zeolith als Washcoat aufgebracht. Hier gelten die gleichen Vorteile wie bei der vorgenannten Kombination.
    • e) Auf einen Fe-Zeolithen als Träger wird ein Vanadium-Katalysator als Washcoat aufgebracht. Diese Kombination weist eine verbesserte Schwefel-Beständigkeit und eine hohe NO2-Toleranz auf, da der Eisen-Zeolith-Katalysator bei hohen NO2-Anteilen im Abgas im Gegensatz zum Vanadium-Katalysator eine hohe Aktivität aufweist.
    • f) Die Kombination von gleichen Katalysatoren, beispielsweise Fe-Zeolith-Katalysator mit Fe-Zeolith-Katalysator. Hierdurch wird insgesamt die katalytische Aktivität erhöht.
    • g) Auf einen Träger aus einem Vanadium-Katalysator wird ein Fe-Zeolith-Katalysator aufgebracht. Hierdurch wird eine sehr gute Aktivität über eine große Bandbreite von NO2/NOx-Verhältnissen erzielt.
  • Das hier beschriebene Konzept, nämlich die Bereitstellung eines aktiven Trägers in Kombination mit einer aktiven Washcoat-Beschichtung, schlägt sich daher auch in dem erfindungsgemäßen Verfahren nieder. Zur Herstellung von Wabenkatalysatoren mit unterschiedlichen Eigenschaften ist daher die Bereitstellung und Bevorratung eines Trägertyps vorgesehen, welcher dann je nach Anwendungsgebiet mit unterschiedlichen Washcoat-Beschichtungen versehen wird.
  • Gemäß einer weiteren Ausgestaltung ist ein Abgassystem für einen Magergemischverbrennungsmotor für ein Kraftfahrzeug angegeben, das einen in einer Strömungsleitung des Motors angeordneten erfindungsgemäßen extrudierten Wabenkatalysator umfasst.
  • In einer Ausführungsform umfasst das Abgassystem Mittel zum Einspritzen eines stickstoffhaltigen Reduktionsmittels oder eines Vorläufers davon in das dem extrudierten Wabenkatalysator vorgeschaltete Abgas.
  • Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist ein Magergemischverbrennungsmotor für ein Kraftfahrzeug angegeben, umfassend ein erfindungsgemäßes Abgassystem umfassend einen Katalysator zur In-situ-Erzeugung von NH3 im dem extrudierten Wabenkatalysator vorgeschalteten Abgas, und Steuermittel, um eine Abgaszusammensetzung in eine Zusammensetzung zu ändern, die In-situ-NH3 auf dem Katalysator fördert, um NH3 in situ zu erzeugen.
  • In einer Ausführungsform ist der Katalysator zur In-situ-Erzeugung von NH3 im dem extrudierten Wabenkatalysator vorgeschalteten Abgas ein Dieseloxidationskatalysator oder ein NOx-Absorberkatalysator und umfasst insbesondere ein Metall der Platingruppe und vorzugsweise auch ein Lanthanoid-Element, vorzugsweise Cer, wahlweise in Kombination mit einem oder mehreren Stabilisatoren, wie zum Beispiel Zirkondioxid und/oder eine seltene Erde.
  • Gemäß einer weiteren Ausgestaltung ist ein Fahrzeug angegeben, das ein erfindungsgemäßes Abgassystem oder einen erfindungsgemäßen Magergemischverbrennungsmotor umfasst.
  • Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden die folgenden Beispiele angegeben, lediglich zur Veranschaulichung und mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen:
  • 1 ist ein Diagramm der NOx-Umwandlungsaktivität bei verschiedenen Temperaturen bei einem erfindungsgemäßen extrudierten Wabenkatalysator umfassend einen extrudierten aktiven Träger umfassend einen ersten Katalysator, und zwar einen V2O5/WO3/TiO2- oder Fe-ZSM-5(MFI)-Zeolith-SCR-Katalysator, der mit einem Washcoat aus einem zweiten Katalysator, und zwar einem WO3/CeO2-ZrO2-SCR-Katalysator, beschichtet ist, im Vergleich mit dem zweiten SCR-Katalysator, mit dem eine inerte Cordierit-Wabe beschichtet ist, und dem extrudierten aktiven Träger ohne die zweite SCR-Katalysator-Beschichtung;
  • 2 ist ein Diagramm der NOx-Umwandlungsaktivität bei verschiedenen Temperaturen bei einem erfindungsgemäßen extrudierten Wabenkatalysator umfassend einen extrudierten aktiven Träger umfassend einen ersten Katalysator, und zwar einen Fe-ZSM-5(MFI)-Zeolith-SCR-Katalysator, der mit einem Washcoat aus einem zweiten Katalysator, und zwar einem Cu-SAPO-34(CHA)-SCR-Katalysator, beschichtet ist, im Vergleich mit dem zweiten SCR-Katalysator, mit dem eine inerte Cordierit-Wabe beschichtet ist, und dem extrudierten aktiven Träger ohne die zweite SCR-Katalysator-Beschichtung;
  • 3 ist ein Diagramm der NOx-Umwandlungsaktivität bei verschiedenen Temperaturen bei einem erfindungsgemäßen extrudierten Wabenkatalysator umfassend einen extrudierten aktiven Träger umfassend einen ersten Katalysator, und zwar einen Fe-Beta-Zeolith-SCR-Katalysator, der mit einem Washcoat aus einem zweiten Katalysator, und zwar einem Cu-SSZ-13(CHA)-SCR-Katalysator, beschichtet ist, bei zwei unterschiedlichen Washcoat-Lasten, im Vergleich mit denselben Lasten des zweiten SCR-Katalysators, mit dem eine inerte Cordierit-Wabe beschichtet ist, und dem extrudierten aktiven Träger ohne die zweite SCR-Katalysator-Beschichtung; und
  • 4 ist ein Diagramm der NOx-Umwandlungsaktivität bei verschiedenen Temperaturen bei einem erfindungsgemäßen extrudierten Wabenkatalysator umfassend einen extrudierten aktiven Träger umfassend einen ersten Katalysator, und zwar einen V2O5/WO3/TiO2-SCR-Katalysator, der mit einem Washcoat aus einem zweiten Katalysator, und zwar einem Cu-SSZ-13(CHA)-SCR-Katalysator beschichtet ist, bei zwei unterschiedlichen Washcoat-Lasten, im Vergleich mit denselben Lasten des zweiten SCR-Katalysators, mit dem eine inerte Cordierit-Wabe beschichtet ist, und dem extrudierten aktiven Träger ohne die zweite SCR-Katalysator-Beschichtung.
  • BEISPIELE
  • BEISPIEL 1 – HERSTELLUNG EINES EXTRUDIERTEN AKTIVEN TRÄGERS IN WABENFORM, UMFASSEND EINEN ERSTEN SCR-KATALYSATOR
  • Beispiel 1A – Extrudierter aktiver Träger, enthaltend einen Fe-Beta-Zeolithen
  • Ein pulverisierter handelsüblicher Beta-Zeolith in Wasserstoffform wird gemischt mit Eisenoxid (Fe2O3), Glasfasern, Kaolin, pulverisiertem synthetischem Boehmit und den Weichmachern Polyethylenoxid (2,25 Gew.%) und Oleinsäure (1, 2 Gew.%) (jeweils bezogen auf 100% des Gesamtgehalts an anorganischen Feststoffen) und wird in einer wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 5–6 zu einem formbaren und fließfähigen Schlupf verarbeitet. Sobald die Mischung gut plastifiziert ist, werden 2,25 Gew.% Zellulose, bezogen auf 100% des Gesamtgehalts an anorganischen Feststoffen, hinzugefügt. Die quantitativen Anteile der Ausgangsmaterialien werden so ausgewählt, dass das aktive Material des fertigen Katalysator-Vollkörpers 70,34 Gew.% Zeolith, Eisen und Eisenverbindungen, 2,76 Gew.% Kaolin, 15,94 Gew.% γ-Al2O3 und 4,84 Gew.% Glasfasern enthält. Die formbare Mischung wird zu einem Durchström-Wabenkatalysatorkörper extrudiert, d. h. mit kontinuierlichen Kanälen und mit einem kreisförmigen Querschnitt, der eine Zelldichte von 400 cpsi (Zellen pro Quadrat-Inch) aufweist. Anschließend wird der Katalysatorkörper 1 Stunde lang bei 2 mbar gefriergetrocknet, gemäß dem in der WO 2009/080155 beschriebenen Verfahren (dessen gesamter Inhalt durch diese Erwähnung hierin aufgenommen wird) und bei einer Temperatur von 580°C kalziniert, um einen Katalysatorvollkörper auszubilden. Es stellt sich heraus, dass durch Einsatz des beschriebenen Verfahrens zumindest ein Teil des in die Mischung eingebrachten Eisens mit dem Zeolithen Ionen austauscht.
  • BEISPIEL 1B – Extrudierter aktiver Träger, enthaltend V2O5/WO3/TiO2
  • Pulverisiertes handelsübliches, Wolfram enthaltendes TiO2 mit 10 Gew.% Wolfram wird gemischt mit Glasfasern, Kaolin, einem schwach alkalischem Tonfüllstoff und pulverisiertem synthetischem Boehmit-Ammonium-Metavanadat: 1,88 Gew.%; 2-Aminoethanol: 1,5 Liter; Milchsäure 90%: 0,48 Gew.%; Ammoniak 25%: 8,97 Gew.% und den Weichmachern Polyethylenoxid (0,86 Gew.%) und Oleinsäure (0,14 Gew.%) (jeweils bezogen auf 100% des Gesamtgehalts an anorganischen Feststoffen) und wird in einer wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 5–6 zu einem formbaren und fließfähigen Schlupf verarbeitet. Sobald die Mischung gut plastifiziert ist, werden 0,86 Gew.% Zellulose, bezogen auf 100% des Gesamtgehalts an anorganischen Feststoffen, hinzugefügt. Die quantitativen Anteile der Ausgangsmaterialien werden so ausgewählt, dass das aktive Material des fertigen Katalysator-Vollkörpers etwa 72 Gew.% V2O5/WO3/TiO2, 1,20 Gew.% Siliziumdioxid, 2,85 Gew.% Kaolin, 2,85 Gew.% Ton und 6,93 Gew.% Glasfasern enthält. Die formbare Mischung wird zu einem Durchström-Wabenkatalysatorkörper extrudiert, d. h. mit kontinuierlichen Kanälen und mit einem kreisförmigen Querschnitt, der eine Zelldichte von 400 cpsi (Zellen pro Quadrat-Inch) aufweist. Anschließend wird der Katalysatorkörper 1 Stunde lang bei 2 mbar gefriergetrocknet, gemäß dem in der WO 2009/080155 beschriebenen Verfahren (dessen gesamter Inhalt durch diese Erwähnung hierin aufgenommen wird) und bei einer Temperatur von 580°C kalziniert, um einen Katalysatorvollkörper auszubilden.
  • BEISPIEL 1C – Extrudierter aktiver Träger, enthaltend Fe-ZSM-5(MFI)-Zeolith
  • Ein ionen-ausgetauschter, synthetischer ZSM-5-Zeolith, dessen aktives Material 5 Gew.% Eisen enthält, wird als Zeolith gewählt. Der pulverisierte ZSM-5-Zeolith wird mit Glasfasern und pulverisiertem synthetischem Boehmit gemischt und in einer wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 3,5 zu einem formbaren und fließfähigen Schlupf verarbeitet, durch Zugabe von Zellulose und der Weichmacher Oleinsäure und Polyethylenglycol. Die quantitativen Anteile der Ausgangsmaterialien werden so ausgewählt, dass das aktive Material des fertigen Katalysator-Vollkörpers 75 Gew.% Zeolith, der Eisen und Eisenverbindungen enthält, 11,8 Gew.% γ-Al2O3 und 8 Gew.% Glasfasern enthält. Die formbare Mischung wird zu einem Wabenkatalysatorkörper mit kontinuierlichen Kanälen und mit einem runden Querschnitt extrudiert, der eine Zelldichte von 400 cpsi (Zellen pro Quadrat-Inch) aufweist. Anschließend wird der Katalysatorkörper bei einer Temperatur von 90°C getrocknet und bei einer Temperatur von 600°C kalziniert, um einen Katalysatorvollkörper auszubilden.
  • BEISPIEL 2 – HERSTELLUNG VON WASHCOAT-ZUSAMMENSETZUNGEN, DIE EINEN ZWEITEN SCR-KATALYSATOR UMFASSEN
  • Verfahren zur Herstellung frischer Cu-Zeolithe von 3 Gew.% (Beispiele 2A und 2B)
  • Handelsübliches SAPO-34 (CHA) (Beispiel 2A) und SSZ-13 (CHA) (Beispiel 2B) wurden in einer Lösung von NH4NO3 NH4 +-innenausgetauscht und dann gefiltert. Die entstandenen Materialien wurden unter Rühren zu einer wässrigen Lösung von Cu(NO3)2 hinzugefügt. Die wässrige Masse wurde gefiltert und anschließend gewaschen und getrocknet. Der Vorgang kann wiederholt werden, um eine gewünschte Metalllast zu erreichen. Das Endprodukt wurde kalziniert.
  • Beispiel 2C – Verfahren zur Herstellung von WOx/CeO2-ZrO2
  • Ein Katalysator umfassend 15 Gew.% Wolfram, getragen auf einem Cerdioxid/ Zirkondioxid-Mischoxid, umfassend 50:50 Gew.% von Cerdioxid und Zirkondioxid, wurde hergestellt durch ein Verfahren der trockenen Imprägnierung (incipient wetness impregnation), umfassend die Auflösung von ausreichend Ammonium-Metawolframat, um die gewünschten 15 Gew.% W-Lasten in deionisiertem H2O zu erhalten. Das Gesamtvolumen der Lösung war gleich dem Porenvolumen der Trägerprobe (Incipient-Wetness-Technik). Die Lösung wurde zu dem Mischoxid-Trägermaterial hinzugefügt, und die entstandene Mischung wurden über Nach bei 105°C getrocknet und anschließend 3 Stunden lang bei 700°C kalziniert.
  • BEISPIEL 3 – HERSTELLUNG EXTRUDIERTER WABENKATALYSATOREN
  • Die extrudierten aktiven Träger von Beispiel 1 wurden beschichtet mit einem Washcoat umfassend den zweiten SCR-Katalysator von Beispiel 2 unter Verwendung des in der WO 99/47260 beschriebenen Verfahrens, d. h. umfassend folgende Schritte: (a) Anbringen eines Sicherheitshüllenmittels oben auf einem extrudierten aktiven Träger, (b) Zugabe einer vorgegebenen Menge einer Flüssigkeitskomponente in dieses Sicherheitshüllenmittel, entweder in der Reihenfolge (a) und anschließend (b) oder (b) und anschließend (a), und (c) durch Anlegen von Druck oder Unterdruck, Ziehen der Flüssigkeitskomponente in zumindest einen Teil des extrudierten aktiven Trägers, und Halten der im Wesentlichen gesamten Menge im extrudierten aktiven Träger. Die beschichteten extrudierten aktiven Träger wurden dann 1 Stunde lang bei 100°C in Luft getrocknet und 2 Stunden lang bei 500°C kalziniert.
  • Es wurden folgende Kombinationen von extrudierten aktiven Trägern und Washcoats hergestellt. Tabelle 1
    Extrudierter Wabenkatalysator, Beispiel Nr. Extrudierter Katalysatorträger, Beispiel Nr. Washcoat, Beispiel Nr. Washcoat-Last (g/in3)
    3A 1B 2C 3,1
    3B 1C 2C 3,1
    3C 1C 2A 1,8
    3D1 1A 2B 1,5
    3D2 1A 2B 0,5
    3E1 1B 2B 0,5
    3E2 1B 2B 1,5
  • Beispiel 5 – Tests der katalytischen Aktivität synthetischer Katalysatoren
  • Aus den extrudierten Wabenkatalysatoren von Beispiel 3A wurde jeweils ein Kern von 2.54 cm × 14 cm ausgeschnitten, und die Katalysatoren wurden in einer Laborvorrichtung zum Testen der katalytischen Aktivität synthetischer Katalysatoren im Dauerzustand an folgenden Temperaturpunkten getestet: 180°C, 215°C, 250°C, 300°C, 400°C und 500°C, unter Verwendung folgender synthetischer Gasmischung: 9,3% O2, 7,0% H2O, 100 ppm NOx (nur NO), 100 ppm NH3, Rest N2 (Fördervolumen: 60.000 Liter/Stunde).
  • Die Ergebnisse einschließlich der Vergleichsdaten sind in den 1 bis 4 dargestellt.
  • 1 zeigt die Ergebnisse für die Beispiele 3A und 3B im Vergleich mit einer identischen Washcoat-Zusammensetzung (d. h. Beispiel 2C), mit der ein inerter Cordierit-Wabenträger mit 400 cpsi bei einer Last von 3,4 g/in3 beschichtet ist, sowie den extrudierten Katalysatorträgern der Beispiele 1B und 1C an sich. Die Ergebnisse lassen erkennen, dass die Beispiele 3A und 3B über den gesamten Temperaturbereich eine erhöhte NOx-Umwandlungsleistung aufweisen.
  • 2 zeigt die Ergebnisse für Beispiel 3C im Vergleich mit einer identischen Washcoat-Zusammensetzung (d. h. Beispiel 2A), mit der ein inerter Cordierit-Wabenträger mit 400 cpsi bei einer Last von 1,8 g/in3 beschichtet ist, sowie dem extrudierten Katalysatorträger von Beispiel 1C an sich. Die Ergebnisse lassen erkennen, dass im getesteten Temperaturbereich von 200–500°C ein positiver Effekt auftritt.
  • 3 zeigt die Ergebnisse für die Beispiele 3D1 und 3D2 im Vergleich mit identischen Washcoat-Zusammensetzungen (d. h. Beispiel 2B), mit denen ein inerter Cordierit-Wabenträger mit 400 cpsi bei Lasten von 1,5 g/in3 und 0,5 g/in3 beschichtet ist, und dem extrudierten Katalysatorträger von Beispiel 1A an sich. Die Ergebnisse lassen erkennen, dass die Beispiele 3D1 und 3D2 bei < 300°C und > 400°C eine erhöhte NOx-Umwandlungsleistung aufweisen.
  • 4 zeigt die Ergebnisse für die Beispiele 3E1 und 3E2 im Vergleich mit identischen Washcoat-Zusammensetzungen (d. h. Beispiel 2B), mit denen ein inerter Cordierit-Wabenträger mit 400 cpsi bei Lasten von 1,5 g/in3 und 0,5 g/in3 beschichtet ist, und dem extrudierten Katalysatorträger von Beispiel 1B an sich. Die Ergebnisse lassen erkennen, dass die Beispiele 3E1 und 3E2 bei > 400°C eine erhöhte NOx-Umwandlungsleistung aufweisen.
  • Um alle Zweifel auszuschließen, wird der gesamte Inhalt aller hierin angegebenen Dokumente durch diese Erwähnung hierin aufgenommen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • WO 2009/080155 [0034, 0035]
    • WO 99/47260 [0039]

Claims (28)

  1. Extrudierter Wabenkatalysator zur Stickoxidreduzierung nach dem SCR-Verfahren (Selective Catalytic Reduction) in Abgasen von Kraftfahrzeugen, umfassend einen extrudierten aktiven Träger in Wabenform mit einer ersten katalytisch aktiven SCR-Komponente und mit einer Vielzahl von Kanälen, die im Betrieb vom Abgas durchströmt werden, wobei auf den extrudierten Körper eine Washcoat-Beschichtung aufgebracht ist, die eine weitere katalytisch aktive SCR-Komponente aufweist, wobei die erste katalytisch aktive SCR-Komponente und die zweite katalytisch aktive SCR-Komponente jeweils unabhängig voneinander ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus: (i) Vanadium-Katalysator mit Vanadium als katalytisch aktiver Komponente; (ii) Mischoxid-Katalysator mit einem oder mehreren Oxiden, insbesondere denen der Übergangsmetalle oder der Lanthanoide als katalytisch aktiver Komponente; und (iii) einem Fe- oder einem Cu-Zeolith-Katalysator.
  2. Wabenkatalysator nach Anspruch 1, bei dem im Falle des extrudierten katalytischen Trägers der – Vanadium-Katalysator als aktive Hauptkomponenten Vanadiumoxid, Titanoxid, Wolframoxid in einem Volumenanteil von 10 bis 85% aufweist, – der Mischoxid-Katalysator als Hauptkomponenten Mischoxide Insbesondere der Lanthanoide oder der Übergangsmetalle, insbesondere Ceroxid, Zirkonoxid und Wolframoxid in einem Volumenanteil von 10 bis 85% aufweist und frei von Zeolithen sowie von Vanadium ist, – der Metall-Zeolith-Katalysator einen Fe-Zeolithen oder einen Cu-Zeolithen in einem Volumenanteil von 10% bis 70% aufweist, und wobei der Rest jeweils durch katalytisch nicht aktive Komponenten wie Binder, ggf. Füllstoffe, und bei reduzierten aktiven Komponenten eine hinsichtlich des Extrusionsvorgangs neutrale Komponente gebildet ist.
  3. Wabenkatalysator nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Anteil der aktiven Komponenten im extrudierten Träger gegenüber einem herkömmlichen unbeschichteten extrudierten Wabenkatalysator verringert ist und insbesondere im Bereich zwischen 10 und 60 Vol.%, bevorzugt im Bereich zwischen 10 und 40 Vol.% liegt.
  4. Wabenkatalysator nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem der im Vergleich zu einem herkömmlichen unbeschichteten Wabenkatalysator verringerte Anteil an der katalytisch aktiven Komponente ersetzt ist durch eine im Hinblick auf den Extrusionsvorgang neutrale Komponente, insbesondere Ton.
  5. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Anteil der neutralen Komponente im Bereich zwischen 10 und 70 Vol.%, insbesondere im Bereich zwischen 20 und 50 Vol.% liegt.
  6. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Washcoat-Beschichtung zumindest in einem – bezogen auf eine Strömungsrichtung des Abgases im Betrieb – vorderen Bereich frei von Edelmetallen ist.
  7. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Träger einen – bezogen auf eine Strömungsrichtung des Abgases im Betrieb – hinteren Bereich aufweist, auf dem sich vorzugsweise eine Edelmetallbeschichtung befindet, zur Vermeidung von Ammoniakschlupf.
  8. Wabenkatalysator nach Anspruch 7, bei dem sich die Washcoat-Beschichtung über die gesamte Länge des Trägers erstreckt und insbesondere im hinteren Bereich auch die Edelmetallbeschichtung überdeckt.
  9. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Washcoat-Beschichtung und insbesondere auch der Träger eine hohe Porosität aufweisen, insbesondere eine BET-Oberfläche im Bereich von etwa 40 bis 80 m2/g.
  10. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Schichtdicke der Washcoat-Beschichtung im Bereich von 30 bis 100 μm, insbesondere im Bereich von etwa 40 bis 60 μm liegt.
  11. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Wabenstruktur Stege aufweist und die Stegbreite im Vergleich zu einem herkömmlichen unbeschichteten extrudierten Wabenkatalysator verringert ist und insbesondere im Bereich von etwa 150 bis 220 μm liegt.
  12. Wabenkatalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der extrudierte Katalysatorträger ein Mischoxid-Katalysator und die Washcoat-Beschichtung ein Metall-Zeolith-Katalysator, insbesondere ein Fe- oder ein Cu-Katalysator ist.
  13. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger ein Mischoxid-Katalysator und die Washcoat-Beschichtung ein Vanadium-Katalysator ist.
  14. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger ein Fe-Zeolith-Katalysator und die Washcoat-Beschichtung ein Cu-Zeolith-Katalysator ist.
  15. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger ein Cu-Zeolith-Katalysator und die Washcoat-Beschichtung ein Fe-Zeolith-Katalysator ist.
  16. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger ein Fe-Zeolith-Katalysator und die Washcoat-Beschichtung ein Vanadium-Katalysator ist.
  17. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger und die Washcoat-Beschichtung aus dem gleichen Katalysator gebildet sind, insbesondere jeweils als Fe-Zeolith-Katalysator.
  18. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger und die Washcoat-Beschichtung aus dem gleichen Katalysator gebildet sind, insbesondere jeweils als Cu-Zeolith-Katalysator.
  19. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger und die Washcoat-Beschichtung aus dem gleichen Katalysator gebildet sind, insbesondere jeweils als Vanadium-Katalysator.
  20. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der extrudierte Katalysatorträger und die Washcoat-Beschichtung aus dem gleichen Katalysator gebildet sind, insbesondere jeweils als Mischoxid-Katalysator mit einem oder mehreren Oxiden, insbesondere denen der Übergangsmetalle oder der Lanthanoide als katalytisch aktiver Komponente.
  21. Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der Träger ein Vanadium-Katalysator und die Washcoat-Beschichtung ein Fe-Zeolith-Katalysator ist.
  22. Set von unterschiedlich ausgebildeten extrudierten Wabenkatalysatoren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei alle Wabenkatalysatoren des Sets einen identischen Träger aufweisen.
  23. Verfahren zur Herstellung von Wabenkatalysatoren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem identisch ausgebildete Träger bereitgestellt und mit unterschiedlichen Washcoats beschichtet werden.
  24. Abgassystem für einen Magergemischverbrennungsmotor für ein Kraftfahrzeug, umfassend einen in einer Strömungsleitung des Motors angeordneten extrudierten Wabenkatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 21.
  25. Abgassystem nach Anspruch 24, umfassend Mittel zum Einspritzen eines stickstoffhaltigen Reduktionsmittels oder eines Vorläufers davon in das dem extrudierten Wabenkatalysator vorgeschaltete Abgas.
  26. Magergemischverbrennungsmotor, umfassend ein Abgassystem nach Anspruch 24, umfassend einen Katalysator zur In-situ-Erzeugung von NH3 im dem extrudierten Wabenkatalysator vorgeschalteten Abgas, und Steuermittel, um eine Abgaszusammensetzung in eine Zusammensetzung zu ändern, die In-situ-NH3 auf dem Katalysator fördert, um NH3 in situ zu erzeugen.
  27. Magergemischverbrennungsmotor nach Anspruch 26, bei dem der Katalysator zur In-situ-Erzeugung von NH3 im dem extrudierten Wabenkatalysator vorgeschalteten Abgas ein Dieseloxidationskatalysator oder ein NOx-Absorberkatalysator ist.
  28. Fahrzeug, umfassend ein Abgassystem nach Anspruch 24 oder 25 oder einen Magergemischverbrennungsmotor nach Anspruch 26 oder 27.
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