BR112014002409B1 - Método para a produção de catalisador alveolar extrusado. - Google Patents

Método para a produção de catalisador alveolar extrusado. Download PDF

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Abstract

método para a produção de catalisador alveolar um catalisador alveolar extrusado para a redução de óxido de nitrogênio de acordo com o método de redução catalítica seletiva (scr) nos gases de escape dos suportes a motor compreende um suporte ativo extrusado na forma alveolar que compreende um primeiro componente cataliticamente ativo de scr e com uma pluralidade de canais através dos quais flui o gás de escape durante a operação, e um revestimento lavável compreendendo um segundo componente cataliticamente ativo de scr a ser aplicado ao corpo extrusado, em que o primeiro componente ativo cataliticamente de scr e o segundo componente ativo cataliticamente de scr são cada um independentemente selecionados a partir do grupo que consiste de: (i) catalisador de vanádio com vanádio como componente cataliticamente ativo, (ii) catalisador de óxidos mistos com um ou mais óxidos, em particular aqueles de metais de transição ou lantanídeos, como componente cataliticamente ativo, e (iii) um catalisador de fe- ou zeólito de cu.

Description

MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE CATALISADOR ALVEOLAR EXTRUSADO
[0001] A invenção diz respeito a um catalisador alveolar extrusado, em especial para a limpeza dos gases de escape, em especial no domínio dos veículos a motor, em que é utilizado, em particular, para a redução de óxido de nitrogênio, de acordo com o método de redução catalítica seletiva (SCR), ou seja, a redução de óxidos de nitrogênio, utilizando um redutor nitrogenado. A invenção também diz respeito a um conjunto de tais catalisadores alveolares variadamente incorporados e um método para a produção de catalisadores alveolares.
[0002] Os catalisadores alveolares extrusados são objetos de uma só peça, monolíticos, que tem uma pluralidade de canais através dos quais o gás de escape passa durante a operação. Estes canais têm uma largura de abertura de apenas alguns milímetros. As bandas que delimitam os canais individuais também tipicamente têm uma largura de apenas 300 pm. Em catalisadores alveolares, extrusados, em que o material sólido é cataliticamente ativo, uma proporção elevada em volume do corpo sólido consiste de componentes cataliticamente ativos. O resultado disso é que as modificações dos componentes catalíticos, por exemplo, para fazer adaptações a diferentes requisitos e, em geral a perseguir refinamentos, têm um efeito crítico sobre a capacidade de extrusão. Ao todo, o que torna o tempo de desenvolvimento de um novo catalisador alveolar extrusado, em que o material sólido é cataliticamente ativo, caro.
[0003] WO 2010/099395 Al divulga corpos de catalisador alveolar extrusados e métodos para fabricar os mesmos. O corpo de catalisador inclui um primeiro óxido selecionado a partir do grupo consistindo de óxidos de tungstênio, óxidos de vanádio e suas combinações, um segundo óxido selecionado a partir do grupo consistindo de óxidos de cério, óxidos de lantânio, óxido de zircônio e suas combinações e de um zeólito. Numa forma de realização, um núcleo extrusado de zeólito é revestido com uma camada de uma mistura de um óxido de cério, um óxido de zircônio e um óxido de tungstênio.
[0004] Com base nisto, a invenção é baseada no problema de especificar um catalisador alveolar, que pode ser adaptado às novas exigências, com baixos custos de desenvolvimento.
[0005] O problema é resolvido de acordo com a invenção pela reivindicação 1. De acordo com esta reivindicação, é previsto que o catalisador alveolar, como um todo, é formado a partir de, um suporte ativo extrusado em forma alveolar, o que tem, pelo menos, um componente cataliticamente ativo e em que, além de um revestimento cataliticamente ativo, em particular, um revestimento reativo, é aplicado, o que, assim, também tem pelo menos um componente catalítico.
[0006] O problema é ainda solucionado de acordo com a invenção através de um conjunto de catalisadores alveolares, que difere em termos da sua funcionalidade, mas que cada um tem um suporte idêntico, e por um método para a produção de catalisadores alveolares deste tipo.
[0007] Esta realização é baseada na ideia de desenvolver e fornecer um suporte que pode ser usado universalmente para vários domínios de aplicação e fazendo adaptações específicas para as respectivas exigências, através do revestimento reativo especial lavagem. A vantagem particular é para ser vista no fato de uma massa de extrusão diferente não tem de ser desenvolvida e fornecida por diferentes catalisadores alveolares. Ao mesmo tempo, por causa da possibilidade de diferentes combinações entre o suporte ativo e da mesma forma os revestimentos cataliticamente ativos, toda a atividade catalítica pode ser adaptada e concebida como apropriado. Em princípio, esta proporciona a possibilidade de, em primeiro lugar, do desenvolvimento do catalisador com vista a uma funcionalidade tecnicamente otimizada ou alternativamente, com uma vista de um catalisador otimizado em termos de custo. Para atingir este último, em particular, é previsto que a proporção do componente cataliticamente ativo no suporte é reduzida em comparação com produtos de extrusão sólidos cataliticamente ativos convencionais.
[0008] Também é possível melhorar a atividade de um catalisador da SCR que é de outro modo sensível à composição do gás, por exemplo, proporção de NO2: NÃO (ver Fe/ZSM-5 (MFI) SCR na EP 1147801).
[0009] Formas de realização preferidas podem ser derivadas das reivindicações dependentes.
[00010] O suporte e o revestimento reativo são formados como catalisadores da SCR. Em particular, há três tipos diferentes conhecidos de catalisadores, com aplicação na presente invenção: - um catalisador referido abaixo como um catalisador de vanádio, com vanádio como componente cataliticamente ativo. Isso geralmente contém, como componentes principais, óxido de vanádio, óxido de titânio e óxido de tungstênio. Nos extrusados sólidos cataliticamente ativos a proporção em volume destes componentes principais cataliticamente ativos é de cerca de 75 a 85% em volume. - o segundo tipo de catalisador é um catalisador de óxido misto com um ou mais óxidos de lantanídeos ou como componentes / cataliticamente ativos. Óxidos metálicos geralmente utilizados são, por exemplo, óxido de cério, óxido de zircônio ou óxido de tungstênio, que em catalisadores convencionais têm uma proporção em volume de cerca de 75 a 85 %. Catalisadores de óxido misto deste tipo são geralmente livres de zeólitos e também livre de vanádio. - como terceiro tipo de catalisador de SCR, catalisadores de zeólito de metal são conhecidos com um zeólito de metal como componente cataliticamente ativo. Em particular, este é um zeólito de ferro ou zeólito de cobre. Em um catalisador de zeólito deste tipo, a proporção em volume destes componentes ativos encontra-se na faixa de cerca de 60 a 70% em sólidos extrusados convencionais.
[00011] O resto do extrusado sólido é formado por componentes cataliticamente inativos, tais como aglutinantes, agentes de enchimento, se necessário, para aumentar a força e, opcionalmente, um plastificante para o suporte durante a extrusão.
[00012] Com vantagem, a proporção em volume de componentes ativos no suporte é inferior nos catalisadores extrusados de sólidos convencionais, em que as proporções se encontram na faixa dos limites superiores indicados acima. Ao todo, a proporção em volume no suporte pode ser ajustada a partir de 10% em volume para o limite superior acima indicado. Em particular, no entanto, uma faixa com menos de 50% em volume ou numa faixa entre 10 e 60 ou 10 e 40% é definido. Em algumas formas de realização de variantes, por conseguinte, a maior proporção em volume do catalisador é formada por componentes inativos.
[00013] Nas formas de realização de variantes com a proporção reduzida cataliticamente ativa, esta é de preferência substituída por componentes que são neutros em relação ao processo de extrusão. Isto significa que estas são facilmente massas e/ou materiais extrusáveis. Estas incluem, em particular, as argilas (isto significa filossilicatos com um diâmetro de grão inferior a 2 pm), óxido de alumínio ou mesmo caulim. [00014] O catalisador alveolar de acordo com a invenção, em particular, o segundo revestimento reativo de catalisador de SCR, está livre de metais nobres, pelo menos na área frontal. Numa forma de realização preferida, um revestimento de metal nobre é aplicado, especialmente como um revestimento reativo, em uma vista posterior visto na direção do fluxo dos gases de escape durante a operação da área. Isto serve para evitar fuga de amônia. Por conseguinte, a zona posterior forma o que é conhecido como um catalisador de ASC (catalisador de deslizamento de amônia).
[00015] Vantajosamente, este revestimento de metal nobre é, assim, incorporado na forma de um sanduíche entre o suporte e um revestimento reativo que se estende ao longo de todo o comprimento, o qual é, em especial, realizado como um catalisador de SCR. Isto é, o revestimento reativo contendo metal nobre é aplicado como uma camada diretamente sobre o suporte e a segunda camada de revestimento reativo de catalisador de SCR é aplicada ao longo de um comprimento total do suporte ativo extrusado, incluindo o revestimento reativo contendo um metal nobre. Este arranjo tem a vantagem de a amônia que desliza após a zona a montante do primeiro e segundo catalisadores de SCR pode ser oxidado para NOx na parte inferior, a camada de metal nobre e este NOx, em seguida, passa através da segunda camada de catalisador de SCR para sair da estrutura do catalisador e contatos com a amônia que entra, pelo que o NOx é reduzido para N2 sobre o segundo catalisador de SCR.
[00016] Para todas as formas de realização variante, o revestimento reativo tem uma porosidade relativamente elevada, de modo que o gás de escape a ser limpo também entra em contato com o suporte cataliticamente ativo.
[00017] A fim de alcançar uma boa atividade catalítica, o suporte também tem uma elevada porosidade. Tanto o suporte e o revestimento reativo tipicamente têm uma grande área de superfície BET no intervalo de cerca de 40 a 80 m2/g.
[00018] A espessura da camada de revestimento reativo de preferência encontra-se na faixa de 30 a 100 pm, em particular na faixa de cerca de 40 a 60 pm. De um modo vantajoso, apenas um único revestimento reativo é aplicado ao suporte. Uma vez que o suporte é também ativo, um revestimento reativo de multicamadas não é necessário e de preferência não fornecido. É, contudo, possível.
[00019] Em particular, no caso de produtos de extrusão sólidos cataliticamente ativos com uma proporção reduzida de componentes ativos no produto de extrusão sólido, a largura da banda das bandas da estrutura em alvéolos pode ser reduzida. Em catalisadores convencionais extrusados alveolares fabricados a partir de um extrusado sólido cataliticamente ativo, as larguras das bandas estão na faixa de cerca de 300 pm. Isto é de preferência reduzido para uma faixa de cerca de 150-220 pm, em particular, a uma faixa de cerca de 180 pm.
[00020] Usando o conceito de um revestimento reativo ativo em um suporte, diferentes catalisadores alveolares ativos podem ser projetados de acordo com requisitos para atender diferentes necessidades.
[00021] Estas combinações diferentes levam em consideração as várias vantagens e desvantagens dos catalisadores individuais, que são de preferência combinados de tal maneira que as suas vantagens são aumentadas e as suas desvantagens são reduzidas. Assim, os catalisadores individuais diferem em primeiro lugar do ponto de vista econômico em relação ao seu preço. Aqui, por exemplo, o catalisador de cobre-zeólito é o mais dispendioso, enquanto que o catalisador de vanádio é o mais barato. No que diz respeito às suas características técnicas, atividade de NOx em todo a faixa de temperatura é especialmente importante, isto é, a capacidade de redução de NOx em ambas as baixa e alta temperaturas. Além disso, a tolerância ao enxofre e em particular tolerância ao NO2 são de particular importância. Finalmente, a estabilidade da temperatura de diferentes materiais também é relevante.
[00022] Dependendo do uso a que se destina, as seguintes possibilidades de combinação preferenciais são adequadas: a) Forma de realização do suporte como um catalisador de óxido misto com um revestimento reativo, o qual pode ser quer um catalisador de zeólito de Fe ou zeólito de Cu. A vantagem do catalisador de óxido misto aqui reside na sua baixa capacidade de armazenamento, em particular a capacidade de armazenamento de amônia. A amônia é utilizada regularmente no método de SCR como um agente de redução típica. Isto permite a dosagem simples como uma função da demanda atual. O catalisador de óxido misto apresenta deficiências na faixa de temperatura mais alta, que são equalizados pelo revestimento reativo. Por outro lado, no intervalo de temperatura mais baixa é melhor em comparação com os zeólitos de Fe, de modo que, em geral, atividade melhorada é alcançada ao longo de toda a faixa de temperatura. b) um revestimento reativo feito de um catalisador de vanádio é aplicado a um suporte feito de um catalisador de óxido misto. A vantagem do catalisador de vanádio consiste na sua boa tolerância de enxofre, o qual é, por outro lado, uma fraqueza do catalisador de óxido misto. Por outro lado, o catalisador de óxido misto tem maior atividade a temperaturas mais baixas. Outra vantagem do catalisador de óxido misto pode ser vista na sua boa tolerância ao NO2. c) um revestimento reativo feito a partir de um zeólito de cobre é aplicado a um suporte feito de zeólito de Fe. A muito boa atividade na faixa de temperatura inferior do zeólito de cobre é completada pela boa tolerância de enxofre do zeólito de ferro. Além disso, uma combinação deste tipo é particularmente tolerante a NO2, uma vez que o ferro tem especialmente uma boa atividade na presença de níveis médios e altos de NO2, enquanto que o cobre tem uma muito boa atividade quando existem baixos níveis de NO2 nos gases de escape. d) um zeólito de Fe é aplicado a um zeólito de Cu como revestimento reativo. Aqui, aplicam-se as mesmas vantagens como na combinação acima referida. e) um catalisador de vanádio como revestimento reativo é aplicado a um de zeólito de Fe como suporte. Esta combinação melhorou a resistência de enxofre e uma alta tolerância a NO2, já que o catalisador de zeólito de ferro tem alta atividade quando há altos níveis de NO2 nos gases de escape, ao contrário do catalisador de vanádio. f) a combinação de catalisadores idênticos, por exemplo, catalisador de zeólito de Fe com catalisador de zeólito de Fe. Isto aumenta a atividade catalítica total. g) um catalisador de zeólito de Fe é aplicado a um suporte feito de um catalisador de vanádio. Isto proporciona uma muito boa atividade numa ampla faixa de relações de NO2/ NOx.
[00023] O conceito descrito aqui, ou seja, a provisão de um suporte ativo numa combinação com um revestimento reativo ativo, portanto, também se expressa no método de acordo com a invenção. Para produzir catalisadores alveolares com diferentes características, por conseguinte, um tipo de suporte é fornecido e armazenado, que é, então, fornecido, de acordo com o domínio de aplicação, com revestimentos reativos diferentes.
[00024] De acordo com outro aspecto, é proporcionado um sistema de escape para um motor de combustão interna de queima pobre veicular, compreendendo um catalisador alveolar extrusado de acordo com a invenção disposto num conduto de fluxo dos mesmos.
[00025] Numa forma de realização, o sistema de escape compreende meios para injetar um redutor nitrogenado ou um seu precursor no gás de escape a montante do catalisador alveolar extrusado.
[00026] De acordo com outro aspecto de acordo com a presente invenção, é proporcionado um motor de combustão interna de queima pobre compreendendo um sistema de escape de acordo com a invenção, que compreende um catalisador para a geração de NH3 in situ, nos gases de escape a montante do catalisador de gás alveolar extrusado e meios de controle para mudar uma composição de gás de escape a uma composição que promove in situ NH3 sobre o catalisador para a geração de NH3 in situ.
[00027] Numa forma de realização, o catalisador para a geração de NH3 in situ, nos gases de escape a montante do catalisador de gás alveolar extrusado é um catalisador de oxidação de diesel ou um catalisador de absorção de NOx e, em particular, compreende um metal do grupo da platina e de preferência, também um elemento lantanídeo, de preferência, cério, opcionalmente, em combinação com um ou mais estabilizantes tais como zircônia e/ou um elemento de terra rara.
[00028] De acordo com outro aspecto, é proporcionado um suporte que compreende um sistema de escape de acordo com a invenção, ou um motor de combustão interna de queima pobre de acordo com a invenção.
[00029] A fim de que a presente invenção possa ser mais completamente compreendida, os seguintes exemplos são fornecidos a título de ilustração apenas e com referência aos desenhos anexos, em que: [00030] A Figura 1 é um gráfico que mostra a atividade de conversão de NOx a várias temperaturas para um catalisador alveolar extrusado de acordo com a presente invenção, que compreende um suporte ativo extrusado compreendendo um primeiro catalisador de SCR zeólito V2O5/WO3/TiO2 ou Fe-ZSM-5 (MFI) com revestimento reativo com um segundo catalisador de SCR WO3/CeO2-ZrO2 comparado com o segundo catalisador de SCR revestido em um alveolar de cordierita inerte e os suportes ativos extrusados sem o revestimento de catalisador de SCR, [00031] A Figura 2 é um gráfico que mostra a atividade de conversão de NOx a várias temperaturas para um catalisador alveolar extrusado de acordo com a presente invenção, que compreende um suporte ativo extrusado compreendendo um primeiro catalisador de SCR zeólito Fe -ZSM-5 (MFI) com revestimento reativo com um segundo catalisador de SCR Cu-SAPO-34 (CHA) comparado com o segundo catalisador de SCR revestido em um alveolar de cordierita inerte e o suporte extrusado ativo sem o segundo revestimento do catalisador de SCR, [00032] A Figura 3 é um gráfico que mostra a atividade de conversão de NOx a várias temperaturas para um catalisador alveolar extrusado de acordo com a presente invenção, que compreende um suporte ativo extrusado compreendendo um primeiro catalisador de SCR zeólito Fe-Beta com revestimento reativo com um segundo catalisador de SCR Cu-SSZ-13 (CHA) em duas cargas de revestimento reativo diferentes comparadas com as mesmas cargas do segundo catalisador de SCR revestido em um alveolar de cordierita inerte e o suporte extrusado sem o segundo revestimento de catalisador de SCR, e [00033] A Figura 4 é um gráfico que mostra a atividade de conversão de NOx a várias temperaturas para um catalisador alveolar extrusado de acordo com a presente invenção, que compreende um suporte ativo extrusado compreendendo um primeiro catalisador de SCR V2O5/WO3/TiO2 com revestimento reativo com um segundo catalisador de SCR Cu-SSZ-13 (CHA) em duas cargas de revestimento reativo diferentes comparado com as mesmas cargas do segundo catalisador de SCR revestido em um alveolar de cordierita inerte e o suporte extrusado sem o segundo revestimento de catalisador de SCR.
EXEMPLOS
EXEMPLO 1 - PREPARAÇÃO DO SUPORTE ATIVO EXTRUSADO NA FORMA ALVEOLAR COMPREENDENDO PRIMEIRO CATALISADOR DE SCR
Exemplo 1A - Suporte ativo extrusado contendo zeólito Fe- Beta [00034] Zeólito beta em pó comercialmente disponível na forma de hidrogênio é misturado com o óxido de ferro (FeAl·), fibras de vidro, caulim, boemita sintética em pó e os plastificantes de óxido de polietileno (2,25% em peso) e ácido oleico (1,62% em peso) (ambos com base em 100 % do total do teor de sólidos inorgânicos) e é processado em uma solução aquosa com um valor de pH de 5 a 6 para um deslizamento conformável e fluido. Quando a mistura está bem plastificada, celulose é adicionada a 2,25% em peso com base em 100% do teor total de sólidos inorgânicos. As proporções quantitativas dos materiais de partida são selecionadas de tal maneira que o material ativo do corpo sólido do catalisador acabado contém 70,34% em peso de compostos de ferro, zeólito e de ferro, 2,76% em peso de caulim, 15,94 % em peso de γ - A12O3; e 4,84% em peso de fibras de vidro. A mistura conformável é extrusada em um corpo de catalisador alveolar de fluxo, ou seja, com canais contínuos e com uma secção transversal circular apresentando uma densidade de células de 400 cpsi (células por centímetro quadrado). Subsequentemente, o corpo de catalisador é seco por congelação durante 1 hora a 0,2 kPa de acordo com o método descrito no documento WO 2009/080155 (todo o conteúdo do qual é aqui incorporado por referência) e calcinado a uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido. Foi verificado que usando o método descrito que, pelo menos, algum do ferro introduzido na mistura torna-se trocador de íon com o zeólito.
Exemplo 1B - Suporte ativo extrusado contendo ViOg/WO^/TiO?. [00035] TiO2 em pó comercialmente disponível contendo 10% em peso de tungstênio é misturado com fibras de vidro, caulim, um enchimento de argila de baixa alcalinidade e boemita sintética em pó de metavanadato de z amônio: 1,88 % em peso; 2-Aminoetanol: 1,5 litros; Acido láctico 90%: 0,48% em peso; amônia 25%: 8,97% em peso e os plastificantes de óxido de polietileno (0,86% em peso) e ácido oleico (0,14% em peso) (todos com base em 100% do total do teor de sólidos inorgânicos) e é processados em uma solução aquosa com um valor de pH de 5 a 6 para um deslizamento conformável e fluido. Quando a mistura está bem plastificada, a celulose é adicionada a 0.86% em peso com base em 100 % do teor total de sólidos inorgânicos. As proporções quantitativas dos materiais de partida são selecionadas de tal modo que o material ativo do corpo sólido do catalisador acabado contém cerca de 72% em peso de V2O5/WO3/TiO2; sílica 1,20% em peso; caulim 2,85% em peso; argila 2,85% em peso; e fibras de vidro 6,93% em peso. A mistura conformável é extrusada para um corpo de catalisador alveolar de fluxo, ou seja, com canais contínuos e com uma seção transversal circular apresentando uma densidade de células de 400 cpsi (células por centímetro quadrado). Subsequentemente, o corpo de catalisador é seco por congelação durante 1 hora a 2 kPa de acordo com o método descrito no documento WO 2009/ 080155 (o conteúdo total da qual é aqui incorporado por referência) e calcinado a uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido.
Exemplo 1C - Suporte ativo extrusado contendo zeólito Fe-ZSM-5 (MFI) [00036] Zeólito ZSM-5 sintético trocador de íon, o material ativo que contém 5% em peso de ferro, é selecionado como um zeólito. O zeólito ZSM -5 em pó é misturado com fibras de vidro e boemita sintética em pó e é processado em uma solução aquosa acética com um valor de pH de 3,5 para um deslizamento conformável e fluido por mistura de celulose, e plastificantes de polietileno-glicol e ácido oleico. As proporções quantitativas dos materiais de partida são selecionadas de tal maneira que o material ativo do corpo sólido do catalisador acabado contém 75% em peso de um zeólito contendo os compostos de ferro e de ferro, 11,8 % em peso de y-AÍ2Ü3 e 8% em peso, de fibras de vidro. A mistura conformável é extrusada para um corpo de catalisador alveolar com os canais contínuos e com uma seção transversal circular que apresenta uma densidade de células de 400 cpsi (células por centímetro quadrado). Subsequentemente, o corpo de catalisador é seco a uma temperatura de 90°C e calcinado para formar um corpo sólido de catalisador a uma temperatura de 600°C.
EXEMPLO 2 - PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES REVESTIMENTO REATIVO COMPREENDENDO SEGUNDO CATALISADOR DE SCR Método de fabricar zeólitos de Cu de 3% em peso frescos/ (Exemplos 2A e 2B) [00037] SAPO-34 (CHA) comercialmente disponível (Exemplo 2A) e SSZ-13 (CHA) (Exemplo 2B) foram NH4+ de troca iônica com uma solução de NH4NO3, em seguida, filtrada. Os materiais resultantes foram adicionados a uma solução aquosa de Cu(NO3)2, com agitação. A suspensão foi filtrada, em seguida, lavada e secada. O procedimento pode ser repetido para atingir uma carga de metal desejado. O produto final foi calcinado.
Exemplo 2C - Método de fabricar WOx/CeO2-ZrO?
[00038] Um catalisador que compreende 15% em peso de tungstênio suportado num óxido misto de céria-zircônia compreendendo 50:50% em peso de céria-zircônia foi preparado através de método de impregnação de umidade incipiente compreendendo a dissolução suficiente de metatungstato de amônio para dar as cargas desejadas de 15% em peso em H2O deionizada. O volume total da solução era equivalente ao volume de poros da amostra de suporte (técnica de umidade incipiente). A solução foi adicionada ao material de suporte de óxido misto e a mistura resultante foi seca durante a noite a 105°C e depois calcinada a 700°C durante 3 horas.
EXEMPLO 3 - PREPARAÇÃO DE CATALISADORES ALVEOLARES EXTRUSADOS
[00039] Suportes ativos extrusados do exemplo 1 foram revestidos com um revestimento de um revestimento reativo compreendendo o segundo catalisador de SCR do exemplo 2 utilizando o método descrito no documento WO 99/47260 , isto é, compreendendo as etapas de (a) localização de um meio de contenção na parte superior de um suporte ativo extrusado, (b) a administração de uma quantidade de um componente líquido no interior pré- determinado que os referidos meios de contenção, ou na ordem de (a) , em seguida, (b) ou (b) em seguida (a), e (c) mediante a aplicação de pressão ou vácuo, puxando o referido componente líquido em pelo menos uma porção do suporte ativo extrusado, e manter substancialmente todas as referidas quantidades dentro do suporte ativo extrusado. Os suportes ativos extrusados revestidos foram, em seguida, secos ao ar a 100°C durante 1 hora e calcinados a 500°C durante 2 horas.
[00040] As seguintes combinações de suporte ativo extrusado e revestimento reativo foram preparadas.
Tabela 1 Exemplo 5 - Testes de atividade catalítica sintética [00041] Um núcleo de 2,54 cm x 14 cm foi cortado o de cada um dos catalisadores alveolares extrusados do exemplo 3 e os catalisadores foram testados no estado estacionário nas seguintes pontos de temperatura: 180°C, 215°C, 250°C, 300°C, 400°C e 500°C num aparelho de laboratório de teste de atividade catalítica sintética utilizando a seguinte mistura de gás sintético: O2 9,3%; H2O 7,0%, NOx 100 ppm (NO apenas); NH3 100 ppm; equilíbrio de N2 (volume varrido: 60,000 litros/h).
[00042] Os resultados incluindo dados comparativos são mostrados nas Figuras 1 a 4.
[00043] A Figura 1 mostra os resultados para os exemplos 3A e 3B, em comparação com uma composição de revestimento reativo idêntica (isto é, exemplo 2C) revestida sobre um suporte alveolar de cordierita inerte a 400 cpsi a 3,4 g/in3 de carga, e os suportes de catalisadores extrusados dos exemplos 1B e 1C por si. Como pode ser visto a partir dos resultados, os exemplos 3A e 3B mostram um melhor desempenho a conversão de NOx em toda a faixa completa de temperatura [00044] A Figura 2 mostra os resultados para o exemplo 3C, em comparação com uma composição de revestimento reativo idêntico (isto é, o exemplo 2A) revestido em um suporte alveolar de cordierita inerte a 400 cpsi a 1,8 g/in3 de carga, e o suporte de catalisador extrusado do exemplo 1C por si só. Como pode ser visto a partir dos resultados, não é um efeito positivo na faixa de temperatura 200 a 500°C testada.
[00045] A Figura 3 mostra os resultados para os exemplos 3D1 e 3D2, em comparação com composições de revestimento reativo idênticas (isto é, o exemplo 2B) revestidas em um suporte alveolar de cordierita inerte a 400 cpsi a 1,5 g/in3 e 0,5 g/in3 de cargas, e o suporte de catalisador extrusado do exemplo 1A per si. Como pode ser visto a partir dos resultados, os exemplos 3D1 e 3D2 apresentam maior desempenho de conversão de NOx a < 300°C e > 400°C.
[00046] A Figura 4 mostra os resultados para os exemplos 3E1 e 3E2, em comparação com composições de revestimento reativo idênticas (isto é, o exemplo 2B) revestidos em um suporte alveolar de cordierita inerte a 400 cpsi a 1,5 g/in3 e 0,5 g/in3 de cargas, e o suporte de catalisador extrusado do exemplo 1B por si. Como pode ser visto a partir dos resultados, os exemplos 3E1 e 3E2 mostram aumento do desempenho a conversão de NOX a > 400°C. [00047] Para evitar qualquer dúvida, todos os conteúdos de todos os documentos aqui citados são aqui incorporados por referência na sua totalidade.
REIVINDICAÇÕES

Claims (10)

1. Método para a produção de catalisador alveolar extrusado para redução de óxido de nitrogênio de acordo com o método de redução catalítica seletiva (SCR) dos gases de escape de suportes a motor, o método compreendendo: (a) extrudar um suporte ativo em forma alveolar com uma pluralidade de canais através dos quais o gás de escape flui durante a operação, caracterizado pelo fato de o suporte ativo compreender 10 a 50 % em volume de um primeiro componente cataliticamente ativo de SCR e o restante ser formado em cada caso por componentes cataliticamente inativos, tais como aglutinantes, cargas e uma argila, óxido de alumínio ou componente de caulim que é neutro com relação ao processo de extrusão; e (b) aplicar um revestimento lavável compreendendo um segundo componente cataliticamente ativo de SCR ao corpo extrusado; em que suportes ativos idênticos são fornecidos e revestidos com diferentes revestimentos de lavagem; em que o primeiro componente cataliticamente ativo de SCR e o segundo componente cataliticamente ativo de SCR são cada um independentemente selecionados a partir do grupo que consiste de: (i) catalisador de vanádio com vanádio como componente cataliticamente ativo; (ii) catalisador de óxido misto com um ou mais óxidos, em particular aqueles de metais de transição ou lantanídeos como componente cataliticamente ativo; e (iii) um catalisador de zeólito de Fe ou zeólito de Cu.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o revestimento lavável, pelo menos em uma área frontal - em relação a uma direção de fluxo dos gases de escape durante a operação - é livre de metais nobres.
3. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o suporte tem uma zona posterior - em relação a uma direção de fluxo dos gases de escape durante a operação - em que existe um revestimento de metal nobre para impedir o deslizamento da amônia.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a estrutura alveolar tem bandas e a largura da banda é entre 150-220 pm.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os suportes de catalisador extrusado são um catalisador de óxido misto e pelo menos um dos suportes é provido com um revestimento de lavagem que é um catalisador de metal de zeólito, em particular um catalisador de Fe ou de Cu .
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os suportes de catalisador extrusado são um catalisador de óxido misto e pelo menos um dos suportes é provido com um revestimento lavável que é um catalisador de vanádio.
7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os suportes de catalisador extrusado são um catalisador de Zeólito de Fe e pelo menos um dos suporte é provido com um revestimento lavável que é um catalisador de Zeólito de Cu .
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os suportes de catalisador extrusado são um catalisador de Zeólito de Cu e pelo menos um dos suportes é provido com um revestimento que é um catalisador de Zeólito de Fe.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os suportes de catalisador extrusado são um catalisador de Zeólito de Fe e pelo menos um dos suportes é provido com um revestimento lavável que é um catalisador de vanádio.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os suportes de catalisador extrusado são um catalisador de vanádio e pelo menos um dos suportes é provido com um revestimento lavável que é um catalisador de Fe-zeólito.
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