WO2011007543A1 - 積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式:窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
式:窒素原子の組成比/(珪素原子の組成比+酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
式:窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
式:窒素原子の組成比/(珪素原子の組成比+酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
式:窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
基材12として使用できる材料としては、シリコン等の金属基板、ガラス基板、セラミックス基板、樹脂フィルム等が挙げられる。本実施形態において、基材12として樹脂フィルムを用いる。
また、基材12の厚みは、用途により適宜選択することができる。
シリコン含有膜16は、基材12上に形成されたポリシラザン膜14に酸素または水蒸気を実質的に含まない雰囲気下でエネルギー照射を行い、このポリシラザン膜14の少なくとも一部を変性して、窒素高濃度領域18を形成することにより得られる。したがって、シリコン含有膜16は、その上面16aの近傍に窒素高濃度領域18を有する(図1(b))。本実施形態において「上面16aの近傍」とは、シリコン含有膜16の上面16aから下方向に深さ50nmの領域、好ましくは上面16aから下方向に深さ30nmの領域を意味する。
窒素原子の組成比/(珪素原子の組成比+酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
窒素高濃度領域18は、好ましくは、0.01μm以上0.2μm以下、より好ましくは、0.01μm以上0.1μm以下の厚みを有する。
式:窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。
式:窒素原子の組成比/(珪素原子の組成比+酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)
シリコン含有膜16の膜厚:0.1μm
40℃、湿度90%。
本実施形態の積層体10の製造方法は、以下の工程(a)、(b)および(c)を含む。以下、図面を用いて説明する。
(b)塗膜を低酸素・低水分濃度雰囲気下において乾燥し、ポリシラザン膜14を形成する工程。
(c)ポリシラザン膜14に酸素または水蒸気を実質的に含まない雰囲気下でエネルギー線照射を行い、ポリシラザン膜14の少なくとも一部を変性し、窒素高濃度領域18を含むシリコン含有膜16を形成する工程(図1(a)、(b))。
工程(a)においては、基材12上にポリシラザンを含む塗膜を形成する。
塗膜を形成する方法としては特に限定されないが、湿式法で形成することが好ましく、具体的にはポリシラザン含有液を塗布する方法が挙げられる。
(RCOO)nM
式中、Rは炭素原子数1~22個の脂肪族基又は脂環式基であり、Mは下記金属群から選択される少なくとも1種の金属を表し、nは金属Mの原子価である。
(CH3COCHCOCH3)nM
式中、Mはn価の金属を表す。
アミン化合物の代表例として、下記一般式で表されるものが挙げられる。
R4R5R6N
工程(b)においては、工程(a)で形成されたポリシラザンを含む塗膜を、低酸素・低水分濃度雰囲気下において乾燥し、ポリシラザン膜14を形成する。
工程(c)においては、ポリシラザン膜14に、酸素または水蒸気を実質的に含まない雰囲気下でエネルギー線照射を行い、ポリシラザン膜14の少なくとも一部を変性し、窒素高濃度領域18を含むシリコン含有膜16を形成する。エネルギー線照射としては、プラズマ処理または紫外線処理を挙げることができ、これらを組み合わせて処理することもできる。
エネルギー照射は、真空~大気圧の圧力範囲で行うことができる。
プラズマ処理としては、大気圧プラズマ処理または真空プラズマ処理が挙げられる。
真空下における酸素濃度および水蒸気濃度は、一般的に、酸素分圧および水蒸気分圧で
評価される。
紫外線処理は、大気圧下または真空下で行うことができる。具体的には、酸素および水蒸気を実質的に含まない雰囲気下、大気圧下または真空下で行うことができる。または、紫外線処理は、酸素濃度0.5%(5000ppm)以下、好ましくは0.1%(1000ppm)以下、相対湿度0.5%以下、好ましくは0.1%以下の低酸素・低水蒸気濃度雰囲気下において行うことができる。上記の低水蒸気濃度雰囲気下(常圧)においてプラズマ処理を行う場合は、不活性ガスまたは希ガスまたは還元ガス雰囲気中にて行うことが好ましい。
以下の実施例1~20および比較例1~16では、ガスバリア性積層体として使用する場合の本発明の積層体について説明する。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、窒素雰囲気下、120℃で10分間乾燥して、厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。乾燥は、水蒸気濃度500ppm程度の雰囲気下で行った。
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:Ar
ガス流量:50mL/min
圧力:19Pa
温度:室温
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間:5min
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、触媒無添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.1μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
PETフィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
PETフィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の20wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ1.0μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム(厚さ100μm、「Q65FA」、帝人デュポン株式会社製)の未処理面に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の20wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ1.0μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルム(厚さ30μm、東セロ株式会社製)のコロナ処理面に、ポリシラザン(NL120A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の20wt%ジブチルエーテル溶液をバーコートし、窒素雰囲気下110℃で20分間乾燥して厚さ1.0μmのポリシラザン膜を作製した。乾燥は、酸素濃度500ppm程度、水蒸気濃度500ppm程度の雰囲気下で行った。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
環状ポリオレフィン(アペル(登録商標))フィルム(厚さ100μm、三井化学株式会社製)をUVオゾン処理した面に、ポリシラザン(NL120A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の20wt%ジブチルエーテル溶液をバーコートし、実施例8と同様の条件にて乾燥して厚さ1.0μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
アルミナ蒸着PETフィルム(厚さ12μm、「TL-PET」、東セロ株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例1と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
PETフィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例11と同様の条件にて真空プラズマ処理および紫外線照射を施した。
環状ポリオレフィン(アペル(登録商標))フィルム(厚さ100μm、三井化学株式会社製)をUVオゾン処理した面に、ポリシラザン(NL120A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の20wt%ジブチルエーテル溶液をバーコートし、実施例8と同様の条件にて乾燥して厚さ1.0μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例11と同様の条件にて真空プラズマ処理および紫外線照射を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:N2
ガス流量:50mL/min
圧力:19Pa
温度:室温
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間:5min
PETフィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例14と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例14と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
大気圧プラズマ処理装置:APT-02(積水化学株式会社製)
ガス:Ar
ガス流量: 20L/min
圧力:大気圧
温度:室温(23℃)
印加電力:約120W
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
DC電源の電圧およびパルス周波数:80V、30kHz
走査速度: 20mm/min
酸素濃度:20ppm(0.002%)
水蒸気濃度:相対湿度:0.1%RH
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
比較例1として、実施例で用いた基材のPETフィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)自体を評価した。
比較例2として、実施例で用いた基材のポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)自体を評価した。
比較例3として、実施例で用いた基材のPENフィルム(厚さ100μm、「Q65FA」、帝人デュポン株式会社製)自体を評価した。
比較例4として、実施例で用いた二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルム(厚さ50μm、東セロ株式会社製)自体を評価した。
比較例5として、実施例で用いた環状ポリオレフィン(アペル)フィルム(厚さ100μm、三井化学株式会社製)自体を評価した。
比較例6として、実施例で用いたアルミナ蒸着PETフィルム(厚さ12μm、「TL-PET」、東セロ株式会社製)自体を評価した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、このポリシラザン膜に、空気雰囲気下、250℃で1.5時間、加熱処理を施した。
実施例6と同様の操作で、ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)上に0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、このポリシラザン膜に、空気雰囲気下、250℃で1.5時間加熱処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:O2
ガス流量: 50mL/min
圧力:50Pa
温度:室温
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間: 5min
実施例6と同様の操作で、ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)上に0.5μmのポリシラザン膜を作製した。このポリシラザン膜に下記条件にて大気圧プラズマ処理を施した。
ガス:ArおよびO2の混合ガス
ガス流量:Ar 20L/min、O2 100mL/min
圧力:大気圧
温度:室温(23℃)
印加電力:約120W
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
DC電源の電圧およびパルス周波数:80V、30kHz
走査速度:20mm/min
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。このポリシラザン膜に空気雰囲気下で、エキシマランプ(「UEP20B」、「UER-172B」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線(172nm)を15分間照射した。
実施例6と同様の操作で、ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)上に0.5μmのポリシラザン膜を作製した。比較例13と同様に、このポリシラザン膜に空気雰囲気下で、エキシマランプ(「UEP20B」、「UER-172B」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線(172nm)を15分間照射した。
ポリイミドフィルム(厚さ20μm、「カプトン80EN」、東レデュポン株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の5wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.5μmのポリシラザン膜を作製した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ50μm、「A4100」、東洋紡績株式会社製)に、ポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をバーコートし、実施例1と同様の条件にて乾燥して厚さ0.1μmのポリシラザン膜を作製した。
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:O2
ガス流量: 50mL/min
圧力:50Pa
温度:室温
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間: 5min
X線光電子分光(XPS)装置(「ESCALAB220iXL」、VG社製)を用い、膜深さ方向の膜構成元素の組成比を測定した。(X線源 Al-Kα、アルゴンスパッタ SiO2換算0.05nm/スパッタ秒)
赤外可視分光(FT-IR)装置(「FT/IR-300E」、日本分光株式会社製)を用い、FT-IRスペクトルを測定し、膜の構造を分析した。
40℃90%RH雰囲気下で、等圧法-赤外線センサー法を用いた水蒸気透過度測定装置(「PERMATRAN3 /31」、MOCON社製)を用いて測定した。本装置の検出下限値は、0.01g/m2・dayである。
実施例4および6、比較例1および2において、スチールウールNo.000を用い、フィルム表面を600g荷重で往復10回擦った。続いて、目視にてフィルム表面の傷の有無を観察した。
23℃90%RH雰囲気下で、等圧法-電解電極法を用いた酸素透過度測定装置(「OX-TRAN2/21」、MOCON社製)を用いて測定した。本装置の検出下限値は、0.01cc/m2・day,atmである。
使用した装置の出口ガスの酸素濃度を、酸素センサー(JKO-O2LJDII、ジコー株式会社製)を用いて測定した。結果を、酸素濃度(%)として表2に示す。
使用した装置の出口ガスの水蒸気濃度(相対湿度)を、温湿度計(TESTO625、テストー株式会社製)を用いて測定した。結果を、水蒸気濃度(%RH)として表2に示す。
このような結果から、実施例1のプラズマ処理と同様に、Si、O、Nから成る窒素高濃度領域から形成されていることが分かった。
なお、以下の実施例および比較例において、相対湿度は、湿温度計(testo625、テストー株式会社製)を用いて測定した。また、酸素濃度は、酸素センサー(JKO-O2LJDII、ジコー株式会社製)を用いて測定した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、パラジウム触媒(以下、Pd触媒と略す)添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、窒素雰囲気下で120℃で10分間乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。乾燥は、相対湿度0.5%程度の雰囲気下で行った。
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:Ar
圧力:19Pa
温度:室温
単位電極面積あたりの電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間: 5min
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.08μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例21と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業株式会社製)に、触媒無添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例21と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:N2
圧力:19Pa
温度:室温
単位電極面積あたりの電力:1.3W/cm2
周波数:13.56MHz
処理時間: 5min
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.08μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例24と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、触媒無添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例24と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、触媒無添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。N2雰囲気下(常圧下、酸素濃度0.005%、相対湿度0.1%)で、エキシマランプ(「UER-172B」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線(172nm)を20分間照射した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
工程1)真空プラズマ処理
真空プラズマ処理装置:ユーテック株式会社製
ガス:Ar
ガス流量:50mL/min
圧力:19Pa
温度:室温
電力:100W
周波数:13.56MHz
処理時間: 5min
N2雰囲気下(常圧下、酸素濃度0.01%程度、相対湿度0.1%程度)で、エキシマランプ(「UER-172B」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線(172nm)を20分間照射した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.08μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例28と同様の条件にて真空プラズマ処理および紫外線照射を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、触媒無添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例28と同様の条件にて真空プラズマ処理および紫外線照射を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、このポリシラザン膜に下記条件にて大気圧プラズマ処理を施した。
大気圧プラズマ処理装置:APT-02(積水化学株式会社製)
ガス:Ar
ガス流量: 20L/min
圧力:大気圧
温度:室温(23℃)
印加電力:約120W
電極単位面積あたりの印加電力:1.3W/cm2
DC電源の電圧およびパルス周波数:80V、30kHz
走査速度: 20mm/min
酸素濃度:0.002%
相対湿度:0.1%RH
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、触媒添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。ロータリーポンプを用いて、系内を10Pa程度まで真空引きした後、エキシマランプ(「UER-172VB」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線(172nm)を20分間照射した。
屈折率:1.70のメガネレンズ用のポリチオウレタン基材(MR-7、ペンタックス製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の10wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.17μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、実施例24と同様の条件にて真空プラズマ処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.08μmのポリシラザン膜を作製した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、触媒無添加のポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、このポリシラザン膜を空気雰囲気において250℃、1.5時間加熱処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.08μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、比較例20と同様に熱処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒無添加ポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、比較例20と同様に熱処理を施した。
シリコン基板(厚さ530μm、信越化学工業製)に、Pd触媒添加ポリシラザン(NN110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の2wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.025μmのポリシラザン膜を作製した。
空気雰囲気下で、エキシマランプ(「UER-172B」、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線(172nm)を20分間照射した。
屈折率:1.70のメガネレンズ用のポリチオウレタン基材(MR-7、ペンタックス製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の10wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.17μmのポリシラザン膜を作製した。
屈折率:1.70のメガネレンズ用のポリチオウレタン基材(MR-7、ペンタックス製)に、Pd触媒添加のポリシラザン(NL110A、AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製)の10wt%キシレン(脱水)溶液をスピンコート(10s、3000rpm)し、実施例21と同様な条件で乾燥して厚さ0.17μmのポリシラザン膜を作製した。
続いて、このポリシラザン膜を空気雰囲気下において250℃、1.5時間加熱処理を施した。
透明性を目視で観察し、基材の透明性と比較して、以下の基準で評価した。
○:基材の透明性と同等である。
×:基材よりも透明性が劣っている。
エリプソメーター(日本分光(株)製)を用い、光波長590nm、入射角40-50度において、膜の屈折率の測定を行った。
スチールウールNo.000を用い、フィルム表面を600g荷重で往復10回擦った。続いて、目視にてフィルム表面の傷の有無を観察した。評価基準は以下の通りである。
○... 傷がつかない
△... 少し傷がつく
×... ひどく傷がつく
実施例および比較例の処理を施した樹脂レンズを蛍光灯に照らし、基材レンズとの屈折率の差から生じる干渉縞の有無を目視にて確認した。
40℃90%RH雰囲気下で、等圧法-赤外線センサー法を用いた水蒸気透過度測定装置(「PERMATRAN3 /31」、MOCON社製)を用いて測定した。本装置の検出下限値は、0.01g/m2・dayである。
23℃90%RH雰囲気下で、等圧法-電解電極法を用いた酸素透過度測定装置(「OX-TRAN2/21」、MOCON社製)を用いて測定した。本装置の検出下限値は、0.01cc/m2・day,atmである。
Claims (41)
- 基材と、
前記基材上に形成されたシリコン含有膜と、を備える積層体であって、
前記シリコン含有膜は、珪素原子と窒素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子とからなる窒素高濃度領域を有し、
前記窒素高濃度領域は、基材上に形成されたポリシラザン膜に酸素または水蒸気を実質的に含まない雰囲気下でエネルギー線照射を行い、当該膜の少なくとも一部を変性することにより形成される、
積層体。 - 前記窒素高濃度領域は、X線光電子分光法により測定した、下記式で表される全原子に対する窒素原子の組成比が、0.1以上、1以下の範囲である、請求項1に記載の積層体;
式:窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。 - 前記窒素高濃度領域は、X線光電子分光法により測定した、下記式で表される全原子に対する窒素原子の組成比が、0.1以上、0.5以下の範囲である、請求項1に記載の積層体;
式:窒素原子の組成比/(珪素原子の組成比+酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。 - 前記シリコン含有膜は、屈折率が1.55以上である、請求項1に記載の積層体。
- 前記窒素高濃度領域における、X線光電子分光法により測定した全原子に対する窒素原子の組成比が1~57原子%である、請求項1に記載の積層体。
- 前記窒素高濃度領域は、前記シリコン含有膜の全面に亘って形成されている、請求項1~5のいずれかに記載の積層体。
- 前記窒素高濃度領域は、0.01μm以上0.2μm以下の厚みを有する、請求項1~6のいずれかに記載の積層体。
- 前記シリコン含有膜における、X線光電子分光法により測定した全原子に対する窒素原子の組成比は、前記シリコン含有膜の上面側が他方の面側よりも高い、請求項1に記載の積層体。
- JIS K7129において測定された、前記シリコン含有膜の膜厚0.1μm、40℃、湿度90%における水蒸気透過度が0.01g/m2・day以下である、請求項1~8のいずれかに記載の積層体。
- 前記エネルギー線照射は、プラズマ照射または紫外線照射により行われる、請求項1~9のいずれかに記載の積層体。
- 前記プラズマ照射または紫外線照射は、照射ガスとして不活性ガス、希ガスまたは還元ガスを用いる、請求項10に記載の積層体。
- 前記ガス種として窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスまたはこれらの混合ガスが用いられる、請求項11に記載の積層体。
- 前記プラズマ照射または紫外線照射は、真空下で行われる、請求項10~12のいずれかに記載の積層体。
- 前記プラズマ照射または紫外線照射は、常圧下で行われる、請求項10~12のいずれかに記載の積層体。
- 前記ポリシラザン膜は、ペルヒドロポリシラザン、オルガノポリシラザン、およびこれらの誘導体よりなる群から選択される1種以上である、請求項1~14のいずれかに記載の積層体。
- 前記基材は樹脂フィルムである、請求項1~15のいずれかに記載の積層体。
- 前記樹脂フィルムは、ポリオレフィン、環状オレフィンポリマー、ポリビニルアルコール、エチレン-ビニルアルコール共重合体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリアクリル、ポリアリレートおよびトリアセチルセルロースよりなる群から選択される少なくとも1種以上の樹脂からなる、請求項16に記載の積層体。
- 前記シリコン含有膜の上面、または前記基材と前記シリコン含有膜との間に、蒸着膜をさらに有する、請求項1~17のいずれかに記載の積層体。
- 前記蒸着膜は、Si、Ta、Nb、Al、In、W、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce、Ca、Na、B、Pb、Mg、P、Ba、Ge、Li、K、ZrおよびSbよりなる群から選ばれる1種以上の金属の酸化物または窒化物または酸化窒化物を主成分として含む、請求項18に記載の積層体。
- 前記蒸着膜は、物理的蒸着法(PVD法)または化学的蒸着法(CVD法)により形成される、請求項18または19に記載の積層体。
- 前記蒸着膜は、1nm以上1000nm以下の厚みを有する、請求項18~20のいずれかに記載の積層体。
- 前記基材が光学部材である、請求項1~21のいずれかに記載の積層体。
- 前記積層体がガスバリア性フィルムである、請求項1~22のいずれかに記載の積層体。
- 前記積層体が、高屈折率膜である、請求項1~22のいずれかに記載の積層体。
- 基材上にポリシラザン含有液を塗布し塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を低水分濃度雰囲気下において乾燥し、ポリシラザン膜を形成する工程と、
前記ポリシラザン膜に酸素または水蒸気を実質的に含まない雰囲気下でエネルギー線照射を行い当該膜の少なくとも一部を変性し、珪素原子と窒素原子、または珪素原子と窒素原子と酸素原子とからなる窒素高濃度領域を含むシリコン含有膜を形成する工程と、を含む、
積層体の製造方法。 - 前記窒素高濃度領域は、X線光電子分光法により測定した、下記式で表される全原子に対する窒素原子の組成比が、0.1以上、1以下の範囲である、請求項25に記載の方法;
式:窒素原子の組成比/(酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。 - 前記窒素高濃度領域は、X線光電子分光法により測定した、下記式で表される全原子に対する窒素原子の組成比が、0.1以上、0.5以下の範囲である、請求項25に記載の方法;
式:窒素原子の組成比/(珪素原子の組成比+酸素原子の組成比+窒素原子の組成比)。 - 前記シリコン含有膜は、屈折率が1.55以上である、請求項25に記載の方法。
- 前記シリコン含有膜を形成する前記工程におけるエネルギー線照射は、プラズマ照射または紫外線照射である、請求項25~28のいずれかに記載の方法。
- 前記プラズマ照射または紫外線照射は、ガス種として不活性ガス、希ガスまたは還元ガスを用いる、請求項29に記載の方法。
- 前記ガス種として窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガスまたはこれらの混合ガスが用いられる、請求項30に記載の方法。
- 前記プラズマ照射または紫外線照射は、真空下で行われる、請求項29~31のいずれかに記載の方法。
- 前記プラズマ照射または紫外線照射は、常圧下で行われる、請求項29~31のいずれかに記載の方法。
- 前記ポリシラザン膜は、ペルヒドロポリシラザン、オルガノポリシラザン、およびこれらの誘導体よりなる群から選択される1種以上である、請求項25~33のいずれかに記載の方法。
- 前記基材は樹脂フィルムである、請求項25~34のいずれかに記載の方法。
- 前記樹脂フィルムは、ポリオレフィン、環状オレフィンポリマー、ポリビニルアルコール、エチレン-ビニルアルコール共重合体、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリアクリル、ポリアリレートおよびトリアセチルセルロースよりなる群から選択される少なくとも1種以上の樹脂からなる、請求項35に記載の方法。
- 前記基材上に前記ポリシラザン膜を形成する前記工程の前に、
前記基材上に蒸着膜を形成する工程をさらに含む、請求項25~36のいずれかに記載の方法。 - 前記シリコン含有膜を形成する前記工程の後に、
前記シリコン含有膜上に蒸着膜を形成する工程をさらに含む、請求項25~36のいずれかに記載の方法。 - 前記蒸着膜は、Si、Ta、Nb、Al、In、W、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce、Ca、Na、B、Pb、Mg、P、Ba、Ge、Li、K、ZrおよびSbよりなる群から選ばれる1種以上の金属の酸化物または窒化物または酸化窒化物を主成分として含む、請求項37または38に記載の方法。
- 前記蒸着膜を形成する前記工程は、
物理的蒸着法(PVD法)または化学的蒸着法(CVD法)により蒸着膜を形成する工程である、請求項37~39のいずれかに記載の方法。 - 前記蒸着膜は、1nm以上1000nm以下の厚みを有する、請求項37~40のいずれかに記載の方法。
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