JPWO2014175029A1 - ガスバリアーフィルムの製造方法及び表面改質処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記表面改質処理時の前記エキシマランプと前記基材間の空間領域における平均水蒸気濃度が、150〜930ppmの範囲内とすることを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。
前記表面改質処理時の前記エキシマランプと前記基材間の空間領域における平均水蒸気濃度が、150〜930ppmの範囲内とすることを特徴とする。この特徴は、請求項1から請求項8に係る発明に共通する技術的特徴である。
本発明のガスバリアーフィルムの製造方法は、基材上の少なくとも一方の面側に、ポリシラザン化合物を有する塗布液を塗布して形成されたポリシラザン層を、エキシマ光を発光するエキシマランプを具備した表面改質工程内を連続的に搬送し、前記ポリシラザン層に前記エキシマ光を照射して、ガスバリアー層を改質する表面改質処理を行い製造するガスバリアーフィルムの製造方法であって、前記表面改質処理時の前記エキシマランプと前記基材間の空間領域における平均水蒸気濃度が、150〜930ppmの範囲内とすることを特徴とする。
次いで、ポリシラザン化合物を含有するポリシラザン層の改質処理として、上記で説明した本発明のエキシマ光を発光するエキシマランプを用いた表面改質処理(以下、エキシマ処理ともいう。)の詳細について説明する。
〔ポリシラザン化合物〕
本発明の表面改質処理方法においては、ポリシラザン化合物にエキシマランプによりエキシマ光を照射して、ポリシラザン化合物の一部を酸化ケイ素(SiO2)へと改質する。
本発明に係るポリシラザン層の形成に適用するポリシラザンとは、分子構造内にケイ素−窒素結合を有するポリマーで、酸窒化ケイ素の前駆体となるポリマーであり、適用するポリシラザンとしては、特に制限はないが、下記一般式(1)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明に係るポリシラザン化合物含有塗布液は、上記説明したポリシラザン化合物と共に、必要に応じて、下記に示す触媒や溶媒を添加して、調製することができる。
ポリシラザン含有塗布液中には、ポリシラザン化合物を酸化珪素化合物へ転化する反応を促進するため、触媒を添加することもできる。
ポリシラザン化合物含有塗布液の調製に用いる有機溶媒としては、ポリシラザン化合物と容易に反応するようなアルコール系や水分を含有する溶媒は避けることが好ましい。
本発明に係るポリシラザン化合物含有塗布液を塗布する方法としては、湿式塗布方法であることが好ましく、本発明に適用可能な湿式塗布方法としては、特に制限は無く、従来公知の方法から適宜選択して用いることができる。具体例な塗布方法としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
ポリシラザン化合物含有塗布液を基材上に塗布した後の乾燥工程は、主に有機溶媒を取り除くため、乾燥条件(温度、処理時間)としては、適用する熱処理等の方法に準じて適宜設定することができ、熱処理温度は迅速処理の観点から高い温度であることが好ましいが、使用している樹脂フィルムである基材に対する熱ダメージを考慮し、付与する温度と処理時間を適宜決定することが好ましい。例えば、基材として、ガラス転位温度(Tg)が70℃のポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる場合には、熱処理温度は150℃以下を設定することが好ましい。処理時間は溶媒が除去され、かつ基材への熱ダメージが少なくなるように短時間に設定することが好ましく、熱処理温度が150℃以下であれば、30分以内に設定することが好ましい。
本発明に適用可能な基材としては、ポリシラザン化合物含有のポリシラザン層を保持することができる有機材料で作製されたものであれば特に限定されないが、連続搬送適性を付与する観点からは、可撓性を有し、折り曲げ可能なフィルム基材であることが好ましい。
本発明に係るガスバリアーフィルムにおいては、本発明に係るガスバリアー層以外に、必要に応じて各種機能層を設けてもよい。
本発明に係るガスバリアー層の上には、屈曲性を更に改善する目的で、オーバーコート層を形成しても良い。オーバーコート層の形成に用いられる有機物としては、有機モノマー、オリゴマー、ポリマー等の有機樹脂、有機基を有するシロキサンやシルセスキオキサンのモノマー、オリゴマー、ポリマー等を用いた有機無機複合樹脂層を好ましく用いることができる。
本発明に係るガスバリアーフィルムにおいては、基材とガスバリアー層の間に、基材とガスバリアー層との密着性改良を目的として、アンカー層(平滑層ともいう。)を有してもよい。
本発明に係るガスバリアーフィルムにおいては、基材上にポリシラザン層を作製する前に、基材上にブリードアウト防止層を形成することができる。ブリードアウト防止層は、アンカー層(平滑層)を有する基材を加熱した際に、基材中から未反応のオリゴマーなどが表面へ移行して、接触する面を汚染してしまう現象を抑制する目的で、アンカー層を有する基材面とは反対側の面に設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば、基本的には、先に述べたアンカー層と同じ構成を取るものであっても構わない。
本発明に係るガスバリアーフィルムにおいては、本発明の表面改質処理方法により形成するガスバリアー層のほかに、乾式ガスバリアー層を設けてもよい。例えば、乾式ガスバリアー層の上に本発明に係るガスバリアー層を設けることで、塗布による均質な膜により乾式ガスバリアー層の有する微細な欠陥の補修による相乗効果によりガスバリアー性の更なる向上が期待できる。
〔ガスバリアーフィルム1の作製〕
(基材の準備)
フィルム基材(21)として、両面に易接着加工された厚さ125μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、極低熱収PEN テオネックスQ83)を用いた(以下、PENフィルム略記する。)。当該PENフィルムの40℃、90%RH条件下における水蒸気透過度は、4.8g/(m2・24hr)であった。
上記PENフィルムの片面に、JSR株式会社製のUV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR(登録商標)Z7535を、乾燥後の膜厚が4μmになるようにダイコーターで塗布した後、乾燥条件として80℃で、3分間の乾燥を行った後、大気雰囲気下で、高圧水銀ランプを使用して、硬化条件として1.0J/cm2で硬化を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
次いで、上記PENフィルムのブリードアウト防止層を形成した面とは反対側の面に、JSR株式会社製UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR(登録商標)Z7501を、乾燥後の膜厚が4μmになるようにダイコーターで塗布した後、乾燥条件として、80℃で、3分間の乾燥を行った後、大気雰囲気下、高圧水銀ランプを使用して、硬化条件として1.0J/cm2で硬化を行い、アンカー層を形成した。このとき、表面粗さである最大断面高さRt(p)は、16nmであった。
次に、上記アンカー層及びブリードアウト防止層を設けたPENフィルムのアンカー層面の上に、下記の方法に従って、ポリシラザン化合物を含有する塗布液を塗布及び乾燥して、ポリシラザン層(8)を形成した。
無触媒のパーヒドロポリシラザンの20質量%ジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製 アクアミカ(登録商標)NN120−20)とアミン触媒を固形分で5質量%含有するパーヒドロポリシラザンの20質量%ジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製 アクアミカ(登録商標)NAX120−20)を混合して用い、アミン触媒を固形分で1質量%となるように調整した後、さらにジブチルエーテルで希釈することにより、パーヒドロポリシラザンを5質量%含有するジブチルエーテル溶液を調製し、これをポリシラザン化合物含有塗布液として用いた。
上記調製したポリシラザン化合物含有塗布液を、図2に示すガスバリアーフィルム製造装置(30)を用いて、PENフィルムのアンカー層面の上に、塗布部(32)に装備したダイコーターを用いて、ラインスピード1.0m/minで連続塗布したのち、図2に示す乾燥部(33)で乾燥温度が50℃で、乾燥雰囲気の露点10℃で1分間乾燥した後、乾燥温度80℃で、乾燥雰囲気の露点5℃で2分間乾燥して、乾燥後の膜厚が150nmのポリシラザン層(8)を形成した。
上記塗布部(32)及び乾燥部(33)を経て形成したポリシラザン層(8)を有するフィルム基材(21)を、エキシマ光照射部(34)に搬送し、エキシマ光照射による表面改質処理を行った。
上記ガスバリアーフィルム1の作製において、エキシマ光照射部(34)におけるエキシマランプ(3)とフィルム基材(21)間の空間領域(S)の水蒸気濃度、各エキシマランプ(3)のピーク照度(mW/cm2)、エキシマランプ(3)の管面とフィルム基材(21)表面間の最短距離(h)を、それぞれ表1に記載の組み合わせに変更した以外は同様にして、ガスバリアーフィルム2〜17を作製した。
〔各評価用のサンプルの作製〕
上記ガスバリアーフィルムの作製において、作製初期(エキシマランプ点灯直後)のガスバリアーフィルムを、ガスバリアーフィルム1A〜17Aとした。
上記作製したガスバリアーフィルム1A〜17A、ガスバリアーフィルム1B〜17B、ガスバリアーフィルム1C〜17Cについて、下記の方法に従って水蒸気透過率(ガスバリアー性)の評価を行った。
水蒸気透過率は、以下の方法により測定した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
原材料:水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
〈水蒸気透過率評価用セルの作製〉
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、上記作製した各ガスバリアーフィルムの蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、フィルム試料片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。
上記作製初期(エキシマランプ点灯直後)のガスバリアーフィルム1A〜17Aについて、上記の方法で水蒸気透過率を測定した後、下記の評価ランクに従ってガスバリアー性を評価した。
○:水蒸気透過率、1×10−3g/m2/day以上、3×10−3g/m2/day未満である
△:水蒸気透過率が、3×10−3g/m2/day以上、1×10−1g/m2/day未満である
×:水蒸気透過率が、1×10−1g/m2/day以上である
(耐久性の評価1:1000時間照射した後の耐久性)
上記測定したガスバリアーフィルム1A〜17A(作製直後)の水分量を基準として、それぞれエキシマランプとして1000時間照射した後に作製したガスバリアーフィルム1B〜17Bの水分量の増加率を測定し、下記の基準に従って、耐久性1の評価を行った。
△:ランプ点灯直後に作製したガスバリアーフィルムに対する1000時間照射した後に作製したガスバリアーフィルムの水分量の増加率が、1.5倍以上、5.0倍未満である
×:ランプ点灯直後に作製したガスバリアーフィルムに対する1000時間照射した後に作製したガスバリアーフィルムの水分量の増加率が、5.0倍以上である
(耐久性の評価2:60000m作製後の耐久性)
上記測定したガスバリアーフィルム1A〜13A(作製直後)の水分量を基準として、それぞれエキシマランプを連続点灯し、60000mのガスバリアーフィルムを作製した時点でサンプリングしたガスバリアーフィルム1B〜17Bの水分量の増加率を測定し、下記の基準に従って、耐久性1の評価を行った。
△:ランプ点灯直後に作製したガスバリアーフィルムに対する60000m作製後にサンプリングしたガスバリアーフィルムの水分量の増加率が、1.5倍以上、5.0倍未満である
×:ランプ点灯直後に作製したガスバリアーフィルムに対する60000m作製後にサンプリングしたガスバリアーフィルムの水分量の増加率が、5.0倍以上である
以上により得られた結果を、表1に示す。
2 エキシマランプホルダー
3 エキシマランプ
4 窒素ガス及び水蒸気の配管入口
5 窒素ガス及び水蒸気配管
6 窒素ガス及び水蒸気
7 エキシマ光照射領域
8 ポリシラザン層
9 基材
20 搬送手段
21 フィルム基材
30 ガスバリアーフィルム製造装置
31 繰り出し部
32 塗布部
33 乾燥部
34 エキシマ光照射部
35 巻き取り部
36 ガス注入口
37 窒素ガス及び水蒸気の排出口
h ランプ管表面とポリシラザン層面との最短距離
U1〜U30 エキシマ光照射ユニット
Claims (8)
- 基材上の少なくとも一方の面側に、ポリシラザン化合物を有する塗布液を塗布して形成されたポリシラザン層を、エキシマ光を発光するエキシマランプを具備した表面改質工程内を連続的に搬送し、前記ポリシラザン層に前記エキシマ光を照射して、ガスバリアー層を改質する表面改質処理を行い製造するガスバリアーフィルムの製造方法であって、
前記表面改質処理時の前記エキシマランプと前記基材間の空間領域における平均水蒸気濃度が、150〜930ppmの範囲内とすることを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。 - 前記エキシマランプのランプ管表面におけるピーク照度が、50mW/cm2以上であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記エキシマランプのランプ管表面におけるピーク照度が、80mW/cm2以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 対向する位置にある前記エキシマランプのランプ管表面と前記基材上のポリシラザン層面との最短距離が、0.1〜9.0mmの範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記表面改質工程が、複数個のエキシマランプが設置されていることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記表面改質工程が、前記エキシマランプが前記基材の搬送方向に対し10基以上並列に配置されていることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記ポリシラザン化合物が、パーヒドロポリシラザンであることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法に用いることを特徴とする表面改質処理方法。
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