JPWO2014126037A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
ガスバリアー性が劣る基板を用いると、水蒸気や酸素が浸透してしまい、例えば、電子デバイス内の機能を劣化させてしまうという問題があることが分かっている。
1.フィルム基板上に、少なくとも、ガスバリアー層、平滑層及び一対の電極に挟持された有機機能層を有する発光ユニットが、この順に、積層された有機エレクトロルミネッセンス素子であって、前記ガスバリアー層が、構成元素の組成又は分布状態が相違する少なくとも2種のガスバリアー層で構成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、明確になっていないが、以下のように推察している。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機EL素子ともいう。)は、フィルム基板上に、少なくとも、ガスバリアー層、平滑層及び一対の電極に挟持された有機機能層を有する発光ユニットが、この順に、積層された有機EL素子であって、ガスバリアー層が、構成元素の組成又は分布状態が相違する少なくとも2種のガスバリアー層で構成されている。
本願において、「発光ユニット」とは、少なくとも、後述する各種有機化合物を含有する、発光層、正孔輸送層、電子輸送層等の有機機能層を主体として構成される発光体(単位)をいう。当該発光体は、陽極と陰極からなる一対の電極の間に挟持されており、当該陽極から供給される正孔(ホール)と陰極から供給される電子が当該発光体内で再結合することにより発光する。
なお、本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、所望の発光色に応じて、当該発光ユニットを複数備えていてもよい。
具体的には、図1に示すとおり、本発明にかかる有機EL素子100は、フィルム基板4上に設けられており、フィルム基板4側から順に、ガスバリアー層5、光散乱層7、平滑層1、陽極(透明電極)2、有機材料等を用いて構成された発光ユニット3及び陰極(対向電極)6を有していることが好ましく、この順に積層していることが好ましい態様である。光散乱層7は、本発明の有機EL素子に備えられることが好ましいが、必須の構成要素ではない。透明電極2(電極層2b)の端部には、取り出し電極16が設けられている。透明電極2と外部電源(図示略)とは、取り出し電極16を介して、電気的に接続される。有機EL素子100は、発生させた光(発光光h)を、少なくともフィルム基板4側から取り出すように構成されている。
本発明に係る平滑層1は、ガスバリアー層5又は光散乱層7の上に発光ユニット3を設けた場合、当該ガスバリアー層5又は光散乱層7の表面の凹凸に起因する高温・高湿雰囲気下での保存性の劣化や電気的短絡(ショート)等の弊害を防止することを主目的とするものである。
本発明に係る平滑層1は、この上に透明電極2を良好に形成させる平坦性を有することが重要であり、その表面性は、算術平均粗さRaが0.5〜50nmの範囲内であることが好ましい。更に好ましくは30nm以下、特に好ましくは10nm以下、最も好ましくは5nm以下である。算術平均粗さRaを0.5〜50nmの範囲内とすることで、積層する有機EL素子のショート等の不良を抑制することができる。なお、算術平均粗さRaについては、0nmが好ましいが実用レベルの限界値として0.5nmを下限値とする。
また、本願において、表面の算術平均粗さRaとは、JIS B0601−2001に準拠した算術平均粗さを表している。
なお、表面粗さ(算術平均粗さRa)は、AFM(原子間力顕微鏡 Atomic Force Microscope:Digital Instruments社製)を用い、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が30μmの区間内を3回測定し、微細な凹凸の振幅に関する平均の粗さから求めた。
ここで、「平均屈折率nf」とは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
バインダー樹脂として用いられるポリマーは、1種類を単独で用いてもよいし、必要に応じて2種類以上を混合して使用してもよい。
このようなバインダー樹脂としては、飽和炭化水素又はポリエーテルを主鎖として有するポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーであることがより好ましい。
また、バインダーは架橋していることが好ましい。飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーは、エチレン性不飽和モノマーの重合反応により得ることが好ましい。架橋しているバインダーを得るためには、二つ以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを用いることが好ましい。
本発明の有機EL素子100では、光散乱層7を備えることが好ましい。光散乱層の平均屈折率nsは、発光ユニット3の有機機能層における発光光が平滑層1を通って入射するため、屈折率が有機機能層及び平滑層1とできるだけ近い方がよい。光散乱層7は、発光ユニット3からの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長において、平均屈折率nsが1.5以上、特に1.6以上、2.5未満の範囲内である高屈折率層であることが好ましい。この場合、光散乱層7は、平均屈折率ns1.6以上2.5未満を有する単独の素材で膜を形成してもよいし、2種類以上の化合物と混合して平均屈折率ns1.6以上2.5未満の膜を形成してもよい。このような混合系の場合、光散乱層7の平均屈折率nsは、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率を用いる。また、この場合、各々の素材の屈折率は、1.6未満若しくは2.5以上であってもよく、混合した膜の平均屈折率nsとして1.6以上2.5未満を満たしていればよい。
ここで、「平均屈折率ns」とは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
ここで、「バインダーの屈折率nb」とは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
ここで、「粒子の屈折率np」とは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
ここで、散乱とは、光散乱層単膜でヘイズ値(全光線透過率に対する散乱透過率の割合)が、20%以上、より好ましくは25%以上、特に好ましくは30%以上を示す状態を表す。ヘイズ値が20%以上であれば、発光効率を向上させることができる。
ヘイズ値とは、(a)膜中の組成物の屈折率差による影響と、(b)表面形状による影響とを受けて算出される物性値である。すなわち、表面粗さを一定程度未満に抑えてヘイズ値を測定することにより、上記(b)による影響を排除したヘイズ値が測定されることとなる。具体的には、ヘーズメーター(日本電色工業(株)製、NDH−5000)等を用いて測定することができる。
例えば、粒子径を調整することにより、散乱性を向上させることができ、ショート等の不良を抑制することができる。具体的には、可視光域のMie散乱を生じさせる領域以上の粒子径を有する透明な粒子であることが好ましい。また、その平均粒子径は0.2μm以上であることが好ましい。
一方、平均粒子径の上限としては、粒子径がより大きい場合、粒子を含有した光散乱層7の粗さを平坦化する平滑層1の層厚も厚くする必要があり、工程の負荷、膜の吸収の観点で不利な点があることから、好ましくは10μm未満、より好ましくは5μm未満、特に好ましくは3μm未満、最も好ましくは1μm未満である。
また、光散乱層7に複数の種類の粒子を用いる場合、平均粒子径は、100nm〜3μmの範囲内のものを少なくとも1種含み、かつ3μm以上のものを含まないことが好ましく、特に、200nm〜1μmの範囲内のものを少なくとも1種含み、かつ1μm以上のものを含まないことが好ましい。
ここで、高屈折率粒子の平均粒子径は、例えば、日機装社製ナノトラックUPA−EX150といった動的光散乱法を利用した装置や、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。
これらの粒子は、実際には、多分散粒子であることや規則的に配置することが難しいことから、局部的には回折効果を有するものの、多くは拡散により光の方向を変化させ光取り出し効率を向上させる。
具体的には、Si−O−Si結合を有するポリシロキサン(ポリシルセスキオキサンを含む)、Si−N−Si結合を有するポリシラザン、Si−O−Si結合とSi−N−Si結合の両方を含むポリシロキサザン等を挙げることができる。これらは、2種以上を混合して使用することができる。また、異なる化合物を逐次積層したり、同時積層したりしても使用可能である。
光散乱層7の厚さは、散乱を生じるための光路長を確保するためにある程度厚い必要があるが、一方吸収によるエネルギーロスを生じない程度に薄い必要がある。具体的には0.1〜5μmの範囲内が好ましく、0.2〜2μmの範囲内が更に好ましい。
光散乱層7で用いられるポリシロキサンとしては、一般構造単位としての〔R3SiO1/2〕、〔R2SiO〕、〔RSiO3/2〕及び〔SiO2〕を含むことができる。ここで、Rは、水素原子、1〜20の炭素原子を含むアルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル等)、アリール基(例えば、フェニル等)、不飽和アルキル基(例えば、ビニル等)からなる群より独立して選択される。特定のポリシロキサン基の例としては、〔PhSiO3/2〕、〔MeSiO3/2〕、〔HSiO3/2〕、〔MePhSiO〕、〔Ph2SiO〕、〔PhViSiO〕、〔ViSiO3/2〕(Viはビニル基を表す。)、〔MeHSiO〕、〔MeViSiO〕、〔Me2SiO〕、〔Me3SiO1/2〕等が挙げられる。また、ポリシロキサンの混合物やコポリマーも使用可能である。
光散乱層7においては、上述のポリシロキサンの中でもポリシルセスキオキサンを用いることが好ましい。ポリシルセスキオキサンは、シルセスキオキサンを構造単位に含む化合物である。「シルセスキオキサン」とは、〔RSiO3/2〕で表される化合物であり、通常、RSiX3(Rは、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラアルキル基(アラルキル基ともいう)等であり、Xは、ハロゲン、アルコキシ基等である。)型化合物が加水分解−重縮合して合成されるポリシロキサンである。ポリシルセスキオキサンの分子配列の形状としては、代表的には無定形構造、ラダー状構造、籠型構造、その部分開裂構造体(籠型構造からケイ素原子が一原子欠けた構造や籠型構造のケイ素−酸素結合が一部切断された構造)等が知られている。
光散乱層7で用いられるポリシラザンとは、ケイ素−窒素結合を持つポリマーで、Si−N、Si−H、N−H等からなるSiO2、Si3N4及び両方の中間固溶体SiOxNy(x:0.1〜1.9、y:0.1〜1.3)等の無機前駆体ポリマーである。
本発明に係る「ポリシラザン」とは、構造内にケイ素−窒素結合を持つポリマーで、酸窒化ケイ素の前駆体となるポリマーであり、下記の一般式(A)構造を有するものが好ましく用いられる。
例えば、電子線硬化の場合には、コックロフワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出される10〜1000keV、好ましくは30〜300keVのエネルギーを有する電子線等が使用され、紫外線硬化の場合には、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。
本発明にかかる好ましい紫外線照射装置としては、具体的には、100〜230nmの範囲内で真空紫外線を発する希ガスエキシマランプが挙げられる。
Xe、Kr、Ar、Ne等の希ガスの原子は、化学的に結合して分子を作らないため、不活性ガスと呼ばれる。しかし、放電などによりエネルギーを得た希ガスの原子(励起原子)は、他の原子と結合して分子を作ることができる。
例えば、希ガスがXe(キセノン)の場合には、下記反応式で示されるように、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに、172nmのエキシマ光を発光する。
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
誘電体バリアー放電ランプの構成としては、電極間に誘電体を介して放電を起こすものであり、一般的には、誘電体からなる放電容器とその外部とに少なくとも一方の電極が配置されていればよい。誘電体バリアー放電ランプとして、例えば、石英ガラスで構成された太い管と細い管とからなる二重円筒状の放電容器中にキセノン等の希ガスが封入され、該放電容器の外部に網状の第1の電極を設け、内管の内側に他の電極を設けたものがある。誘電体バリアー放電ランプは、電極間に高周波電圧等を加えることによって放電容器内部に誘電体バリアー放電を発生させ、該放電により生成されたキセノン等のエキシマ分子が解離する際にエキシマ光を発生させる。
本発明に係るガスバリアー層は、構成元素の組成又は分布状態が相違する少なくとも2種のガスバリアー層で構成されていることを特徴とする。このような構成にすることにより、酸素や水蒸気の透過を効率良く防止することができる。
ガスバリアー層は、JIS K 7129−1992に準拠した方法で測定された水蒸気透過度(25±0.5℃、相対湿度90±2%RH)が、0.01g/m2・24h以下のバリアー性フィルム(バリア膜等ともいう)であることが好ましい。また、さらには、JIS K 7126−1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が、1×10-3ml/m2・24h・atm以下、水蒸気透過度が、1×10-5g/m2・24h以下の高バリアー性フィルムであることが好ましい。
なお、ガスバリアー層を構成する元素の当該ガスバリアー層内における組成又は分布状態は、均一であっても、厚さ方向で異なっていてもよい。構成元素の組成又は分布状態が相違するようにする方法としては、後述するように、ガスバリアー層の形成方法や形成材料を相違させることが好ましい。
本発明に係る第1ガスバリアー層の構成元素としては、少なくとも、酸素や水蒸気の透過を防止する化合物を構成する元素を含み、後述する第2ガスバリアー層の構成元素と相違していればよい。
例えば、第1ガスバリアー層5aは、フィルム基板の一方の面にケイ素、酸素及び炭素を構成元素として含有する層として設けることができる。この場合、当該第1ガスバリアー層5aについてのX線光電子分光法による深さ方向の元素分布測定に基づく各構成元素の分布曲線において、下記要件(i)〜(iv)を全て満たす態様とすることが、ガスバリアー性を向上させる観点から好ましい。
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率及び炭素原子比率が、前記第1ガスバリアー層5aの表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)
(ii)炭素分布曲線が少なくとも二つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
(iv)酸素分布曲線において、フィルム基板側の第1ガスバリアー層5a表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該ガスバリアー層5内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとる。
本発明に係る第1ガスバリアー層5aは、帯状の可撓性を有するフィルム基板を用いて、当該フィルム基板を一対の成膜ローラー間に接触しながら搬送し、当該一対の成膜ローラー間に成膜ガスを供給しながらプラズマ放電を行うプラズマ化学気相成長法によって、前記フィルム基板上に形成する薄膜層であることが好ましい。
なお、本発明において前記極値とは、第1ガスバリアー層5aの層厚方向における当該第1ガスバリアー層5aの表面からの距離に対する各元素の原子比率の極大値又は極小値のことをいう。
本発明において極大値とは、第1ガスバリアー層5aの表面からの距離を変化させた場合に元素の原子比率の値が増加から減少に変わる点であって、かつその点の元素の原子比率の値よりも、当該点から第1ガスバリアー層5aの層厚方向における第1ガスバリアー層5aの表面からの距離を更に20nm変化させた位置の元素の原子比率の値が3at%以上減少する点のことをいう。
本発明に係る第1ガスバリアー層5a内の炭素原子比率は、層全体の平均値として8〜20at%の範囲内であることが、屈曲性の観点から好ましい。より好ましくは10〜20at%の範囲内である。当該範囲内にすることにより、ガスバリアー性と屈曲性を十分に満たす第1ガスバリアー層5aを形成することができる。
本発明においては、前記したようにフィルム基板側からの水分子の侵入を防止する観点から、第1ガスバリアー層5aの酸素分布曲線において、フィルム基板側の第1ガスバリアー層5a表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、第1ガスバリアー層5a内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとることが好ましい。
本発明においては、前記第1ガスバリアー層5aのケイ素分布曲線における、ケイ素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%未満であることが好ましく、4at%未満であることがより好ましく、3at%未満であることが特に好ましい。前記絶対値が前記範囲内であれば、得られる第1ガスバリアー層5aのガスバリアー性及びガスバリアー層の機械的強度が十分となる。
ガスバリアー層5の層厚(深さ)方向における炭素分布曲線、酸素分布曲線及びケイ素分布曲線は、X線光電子分光法(XPS:Xray Photoelectron Spectroscopy)の測定とアルゴン等の希ガスイオンスパッタとを併用することにより、試料内部を露出させつつ順次表面組成分析を行う、いわゆるXPSデプスプロファイル(深さ方向の分布)測定により作成することができる。このようなXPSデプスプロファイル測定により得られる分布曲線は、例えば、縦軸を各元素の原子比率(単位:at%)とし、横軸をエッチング時間(スパッタ時間)として作成することができる。
なお、このように横軸をエッチング時間とする元素の分布曲線においては、エッチング時間は層厚方向における前記ガスバリアー層5の層厚方向における前記ガスバリアー層5の表面からの距離におおむね相関することから、「ガスバリアー層の層厚方向におけるガスバリアー層の表面からの距離」として、XPSデプスプロファイル測定の際に採用したエッチング速度とエッチング時間との関係から算出されるガスバリアー層5の表面からの距離を採用することができる。
また、このようなXPSデプスプロファイル測定に際して採用するスパッタ法としては、エッチングイオン種としてアルゴン(Ar+)を用いた希ガスイオンスパッタ法を採用し、そのエッチング速度(エッチングレート)を0.05nm/sec(SiO2熱酸化膜換算値)とすることが好ましい。
本明細書において、ガスバリアー層5が表面方向において実質的に一様とは、XPSデプスプロファイル測定によりガスバリアー層5の表面の任意の2箇所の測定箇所について前記酸素分布曲線、前記炭素分布曲線を作成した場合に、その任意の2箇所の測定箇所において得られる炭素分布曲線が持つ極値の数が同じであり、それぞれの炭素分布曲線における炭素の原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が、互いに同じであるか若しくは5at%以内の差であることをいう。
さらに、このようなガスバリアー層5を2層以上備える場合には、複数のガスバリアー層5の材質は、同一であってもよく、異なっていてもよい。また、このようなガスバリアー層5を2層以上備える場合には、このようなガスバリアー層5は前記フィルム基板4の一方の表面上に形成されていてもよく、前記フィルム基板4の両方の表面上に形成されていてもよい。
前記第1ガスバリアー層5aの厚さは、5〜3000nmの範囲であることが好ましく、10〜2000nmの範囲であることより好ましく、100〜1000nmの範囲であることが更に好ましく、300〜1000nmの範囲が特に好ましい。第1ガスバリアー層5aの厚さが前記範囲内であれば、酸素ガスバリアー性、水蒸気バリアー性等のガスバリアー性に優れ、屈曲によるガスバリアー性の低下がみられない。
本発明に係る第1ガスバリアー層5aは、プラズマ化学気相成長法により形成される層であることが好ましい。より詳しくはこのようなプラズマ化学気相成長法により形成される第1ガスバリアー層として、前記フィルム基板4を前記一対の成膜ローラーに接触しながら搬送し、前記一対の成膜ローラー間に成膜ガスを供給しながらプラズマ放電してプラズマ化学気相成長法により形成される層であることが好ましい。
また、このようにして一対の成膜ローラー間に放電する際には、前記一対の成膜ローラーの極性を交互に反転させることが好ましい。更に、このようなプラズマ化学気相成長法に用いる前記成膜ガスとしては有機ケイ素化合物と酸素とを含むものが好ましく、供給する成膜ガス中の酸素の含有量は、前記成膜ガス中の前記有機ケイ素化合物の全量を完全酸化するのに必要な理論酸素量以下であることが好ましい。また、本発明においては、前記第1ガスバリアー層5aがフィルム基板4上に連続的な成膜プロセスにより形成された層であることが好ましい。
このようにして、一対の成膜ローラーを用い、その一対の成膜ローラー上にフィルム基板4を接触しながら搬送し、かかる一対の成膜ローラー間にプラズマ放電することにより、フィルム基板4と成膜ローラー間のプラズマ放電位置との距離が変化することによって、前記炭素原子比率が濃度勾配を有し、かつ層内で連続的に変化するようなガスバリアー層5を形成することが可能となる。
また、このような製造装置においては、少なくとも成膜ローラー31、32と、ガス供給口41と、プラズマ発生用電源51と、永久磁石からなる磁場発生装置61及び62とが図示を省略した真空チャンバー内に配置されている。更に、このような製造装置において前記真空チャンバーは図示を省略した真空ポンプに接続されており、かかる真空ポンプにより真空チャンバー内の圧力を適宜調整することが可能となっている。
なお、このように、成膜ローラー31と成膜ローラー32を電極としても利用する場合には、電極としても利用可能なようにその材質や設計を適宜変更すればよい。また、このような製造装置においては、一対の成膜ローラー(成膜ローラー31及び32)は、その中心軸が同一平面上においてほぼ平行となるようにして配置することが好ましい。このようにして、一対の成膜ローラー(成膜ローラー31及び32)を配置することにより、成膜レートを倍にでき、なおかつ、同じ構造の膜を成膜できるので前記炭素分布曲線における極値を少なくとも倍増させることが可能となる。
このようなプラズマ発生用電源51としては、より効率よくプラズマCVD法を実施することが可能となることから、前記一対の成膜ローラーの極性を交互に反転させることが可能なもの(交流電源など)を利用することが好ましい。
また、このようなプラズマ発生用電源51としては、より効率よくプラズマCVD法を実施することが可能となることから、印加電力を100W〜10kWの範囲とすることができ、かつ交流の周波数を50Hz〜500kHzの範囲とすることが可能なものであることがより好ましい。また、磁場発生装置61及び62としては適宜公知の磁場発生装置を用いることができる。
すなわち、図2に示す製造装置を用いて、成膜ガス(原料ガス等)を真空チャンバー内に供給しつつ、一対の成膜ローラー(成膜ローラー31及び32)間にプラズマ放電を発生させることにより、前記成膜ガス(原料ガス等)がプラズマによって分解され、成膜ローラー31上のフィルム基板4の表面上並びに成膜ローラー32上のフィルム基板4の表面上に、前記ガスバリアー層5がプラズマCVD法により形成される。なお、このような成膜に際しては、フィルム基板4が送り出しローラー11や成膜ローラー31等により、それぞれ搬送されることにより、ロールtoロール方式の連続的な成膜プロセスによりフィルム基板4の表面上に前記第1ガスバリアー層5aが形成される。
また、本発明に係る酸素原子比率としては、前記フィルム基板4側の第1ガスバリアー層5a表面に最も近い酸素分布曲線の極大値となる酸素原子比率が、フィルム基板4とはガスバリアー層5を挟み反対側のガスバリアー層5表面に最も近い当該酸素分布曲線の極大値となる酸素原子比率の1.05倍以上となることが好ましい。
すなわち、成膜ローラー31及び32を結ぶ線分の垂直二等分線m上の点pから、t1又はt2の方向に、(t1−p)間の距離、又は(t2−p)間の距離を100%としたときに、点pの位置から5〜20%の範囲内で成膜ローラー側に平行移動的に近づけることを意味する。
本発明に係る第1ガスバリアー層5aの形成に用いる前記成膜ガス中の原料ガスとしては、形成するガスバリアー層5の材質に応じて適宜選択して使用することができる。このような原料ガスとしては、例えばケイ素を含有する有機ケイ素化合物を用いることが好ましい。
このような有機ケイ素化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。
これらの有機ケイ素化合物の中でも、成膜での取扱い及び得られるガスバリアー層5のガスバリアー性等の特性の観点から、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンが好ましい。また、これらの有機ケイ素化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
酸化物を形成するための反応ガスとしては、例えば、酸素、オゾンを用いることができる。また、窒化物を形成するための反応ガスとしては、例えば、窒素、アンモニアを用いることができる。
これらの反応ガスは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができ、例えば酸窒化物を形成する場合には、酸化物を形成するための反応ガスと窒化物を形成するための反応ガスとを組み合わせて使用することができる。
(CH3)6Si2O+12O2→6CO2+9H2O+2SiO2 (1)
このような反応においては、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。そのため、成膜ガス中に、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素を12モル以上含有させて完全に反応させた場合には、均一な二酸化ケイ素膜が形成されてしまうため、原料のガス流量比を理論比である完全反応の原料比以下の流量に制御して、非完全反応を遂行させる。つまりヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素量を化学量論比の12モルより少なくする必要がある。
このような比でヘキサメチルジシロキサン及び酸素を含有させることにより、完全に酸化されなかったヘキサメチルジシロキサン中の炭素原子や水素原子がガスバリアー層5中に取り込まれ、所望したガスバリアー層5を形成することが可能となって、得られるガスバリアーフィルムに優れたバリアー性及び耐屈曲性を発揮させることが可能となる。
また、成膜ガス中のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)の下限は、ヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の0.1倍より多い量とすることが好ましく、0.5倍より多い量とすることがより好ましい。
真空チャンバー内の圧力(真空度)は、原料ガスの種類等に応じて適宜調整することができるが、0.5〜100Paの範囲とすることが好ましい。
このようなプラズマCVD法において、成膜ローラー31及び32間に放電するために、プラズマ発生用電源51に接続された電極ドラム(本実施形態においては成膜ローラー31及び32に設置されている。)に印加する電力は、原料ガスの種類や真空チャンバー内の圧力等に応じて適宜調整することができるものであり一概に言えるものでないが、0.1〜10kWの範囲とすることが好ましい。
このような範囲の印加電力であれば、パーティクルの発生も見られず、成膜時に発生する熱量も制御内であるため、成膜時のフィルム基板4表面の温度上昇による、フィルム基板4の熱負けや成膜時の皺の発生もない。また、熱でフィルム基板4が溶けて、裸の成膜ローラー間に大電流の放電が発生して成膜ローラー自体を傷めてしまう可能性も小さい。
本発明に係るガスバリアー層は、構成元素の組成又は分布状態が相違する少なくとも2種のガスバリアー層で構成されていることを特徴とする。
本発明において、本発明に係る第1のガスバリアー層の上に、塗布方式のポリシラザン含有液の塗膜を設け、波長200nm以下の真空紫外光(VUV光)を照射して改質処理することにより形成された第2のガスバリアー層を設けることが好ましい。上記第2のガスバリアー層をCVD法で設けたガスバリアー層の上に設けることにより、ガスバリアー層に残存する微小な欠陥を、上部からポリシラザンのガスバリアー成分で埋めることができ、更なるガスバリアー性と屈曲性を向上できるので、好ましい。
本発明に係る第2ガスバリアー層では、前記一般式(A)で表されるポリシラザンを用いることができる。得られるガスバリアー層の膜としての緻密性の観点からは、一般式(A)中のR1、R2及びR3の全てが水素原子であるパーヒドロポリシラザンが特に好ましい。
本発明に係る第2のガスバリアー層は、ポリシラザンを含む層に真空紫外線を照射する工程で、ポリシラザンの少なくとも一部が酸窒化ケイ素へと改質される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合やN−H結合は真空紫外線照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合はポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は触媒の存在や、加熱によって促進される。切断されたHはH2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。二つのSi−OHが脱水縮合してSi−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じる反応であるが、不活性雰囲気下での真空紫外線照射中では、照射の熱によって基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰となると脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜2.3の組成で示されるガスバリアー性の低い硬化膜となる。
真空紫外線照射中、雰囲気下に適当量の酸素が存在すると、酸化力の非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のHやNはOと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
真空紫外線のエネルギーはパーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素、オゾン、水等の酸素源が存在すると酸化されてSi−O−Si結合やSi−O−N結合が生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2*+Xe
Xe2*→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2*が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。
透明電極2が形成されるフィルム基板4としては、例えば、下記樹脂フィルム等を挙げることができるが、これらに限定されない。好ましく用いられるフィルム基板4としては、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
<電極>
本発明の有機エレクトロルミネッセンス(有機EL素子)は、下記の陽極と陰極からなる一対の電極に挟持された有機機能層を有する発光ユニットを有する。以下において、当該電極について、詳細な説明をする。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au、Ag等の金属、CuI、酸化インジウムスズ(Indium Tin Oxide:ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。
また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度を余り必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。
あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式成膜法を用いることもできる。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
図1に示すとおり、透明電極2は、フィルム基板4側から、下地層2aと、この上部に成膜された電極層2bとを順に積層した2層構造である。このうち、電極層2bは、銀又は銀を主成分とする合金を用いて構成された層であり、下地層2aは、例えば、窒素原子を含んだ化合物を用いて構成された層である。
なお、透明電極2の透明とは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
下地層2aは、電極層2bのフィルム基板4側に設けられる層である。下地層2aを構成する材料としては、特に限定されるものではなく、銀又は銀を主成分とする合金からなる電極層2bの成膜に際し、銀の凝集を抑制できるものであればよく、例えば、窒素原子や硫黄原子を含んだ化合物等が挙げられる。
下地層2aが、高屈折率材料(屈折率1.7以上)からなる場合、その層厚の上限としては特に制限はなく、層厚の下限としては上記低屈折率材料からなる場合と同様である。
ただし、単なる下地層2aの機能としては、均一な成膜が得られる必要層厚で形成されれば十分である。
電極層2bは、銀又は銀を主成分とした合金を用いて構成された層であって、下地層2a上に成膜された層である。
このような電極層2bの成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法等のウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)、スパッタ法、CVD法等のドライプロセスを用いる方法等が挙げられる。中でも、蒸着法が好ましく適用される。
また、電極層2bは、下地層2a上に成膜されることにより、電極層2b成膜後の高温アニール処理等がなくても十分に導電性を有することを特徴とするが、必要に応じて、成膜後に高温アニール処理等を行ったものであってもよい。
陰極(対向電極)6は、発光ユニット3に電子を供給する陰極(カソード)として機能する電極膜である。陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。
このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。
陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極又は陰極のいずれか一方が透明又は半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
また、陰極に上記金属を1〜20nmの膜厚で作製した後に、陽極の説明で挙げた導電性透明材料をその上に作製することで、透明又は半透明の陰極を作製することができ、これを応用することで陽極と陰極の両方が透過性を有する素子を作製することができる。
なお、この有機EL素子100が、陰極(対向電極)6側からも発光光hを取り出すものである場合であれば、上述した導電性材料のうち光透過性の良好な導電性材料を選択して対向電極6を構成すればよい。
補助電極15は、透明電極2の抵抗を下げる目的で設けるものであって、透明電極2の電極層2bに接して設けられることが好ましい。補助電極15を形成する材料は、金、白金、銀、銅、アルミニウム等の抵抗が低い金属が好ましい。これらの金属は光透過性が低いため、光取り出し面13aからの発光光hの取り出しの影響のない範囲でパターン形成される。
取り出し電極16は、透明電極2と外部電源とを電気的に接続するものであって、その材料としては特に限定されるものではなく公知の素材を好適に使用できるが、例えば、3層構造からなるMAM電極(Mo/Al・Nd合金/Mo)等の金属膜を用いることができる。
本発明に係る発光ユニットとは、少なくとも、後述する各種有機化合物を含有する、発光層、正孔輸送層、電子輸送層等の有機機能層を主体として構成される発光体(単位)をいう。当該発光体は、陽極と陰極からなる一対の電極の間に挟持されており、当該陽極から供給される正孔(ホール)と陰極から供給される電子が当該発光体内で再結合することにより発光する。
本発明で用いられる発光ユニット3は、例えば、陽極(アノード)である透明電極2側から順に正孔注入層3a/正孔輸送層3b/発光層3c/電子輸送層3d/電子注入層3eを積層した構成が例示される。以下において、各層について、詳細に説明する。
本発明に用いられる発光層3cには、発光材料としてリン光発光化合物が含有されている。
なお、発光層3cの層厚の総和とは、発光層3c間に非発光性の中間層が存在する場合には、当該中間層も含む層厚である。
発光層3cに含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)におけるリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。また、発光層3cに含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
ここでいうガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121に準拠した方法により求められる値である。
本発明で用いることのできる発光材料としては、リン光発光性化合物(リン光性化合物、リン光発光材料ともいう。)とケイ光発光性化合物(ケイ光性化合物、ケイ光発光材料ともいう。)が挙げられる。
リン光発光性化合物とは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
ケイ光発光性化合物としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、又は希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と発光層3cとの間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層3aと電子注入層3eとがある。
正孔輸送層3bは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層3a、電子阻止層も正孔輸送層3bに含まれる。正孔輸送層3bは単層又は複数層設けることができる。
電子輸送層3dは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層3e、正孔阻止層(図示略)も電子輸送層3dに含まれる。電子輸送層3dは単層構造又は複数層の積層構造として設けることができる。
例えば、ニトロ置換フルオレン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタン、アントロン誘導体及びオキサジアゾール誘導体等が挙げられる。さらに、上記オキサジアゾール誘導体において、オキサジアゾール環の酸素原子を硫黄原子に置換したチアジアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有するキノキサリン誘導体も、電子輸送層3dの材料として用いることができる。さらにこれらの材料を高分子鎖に導入した、又はこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
阻止層は、上記のように、有機化合物薄膜の基本構成層の他に、必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
封止材17は、有機EL素子100を覆うものであって、板状(フィルム状)の封止部材で接着剤19によってフィルム基板4側に固定されるものであってもよく、また、封止膜であってもよい。このような封止材17は、有機EL素子100における透明電極2及び対向電極6の端子部分を露出させ、少なくとも発光ユニット3を覆う状態で設けられている。また、封止材17に電極を設け、有機EL素子100の透明電極2及び対向電極6の端子部分と、この電極とを導通させるように構成されていてもよい。
なお、ここでの図示は省略したが、フィルム基板4との間に有機EL素子100及び封止材17を挟んで保護膜若しくは保護板を設けてもよい。この保護膜若しくは保護板は、有機EL素子100を機械的に保護するためのものであり、特に封止材17が封止膜である場合には、有機EL素子100に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護膜若しくは保護板を設けることが好ましい。
ここでは、一例として、図1に示す有機EL素子100の製造方法を説明する。
次に、銀(又は銀を主成分とする合金)からなる電極層2bを、12nm以下、好ましくは4〜9nmの層厚になるように、蒸着法等の適宜の方法により下地層2a上に形成し、アノードとなる透明電極2を作製する。同時に、透明電極2端部に、外部電源と接続される取り出し電極16を蒸着法等の適宜の方法に形成する。
以上説明した本発明の有機EL素子100の好ましい態様は、導電性と光透過性とを兼ね備えた透明電極2とフィルム基板4との間に、ガスバリアー層5、光散乱層7及び平滑層1を設けた構成である。これにより、透明電極2とフィルム基板4との間の全反射ロスを低減し、発光効率を向上させることができる。
また、有機EL素子100は、透明電極2を陽極(アノード)として用い、この上部に発光ユニット3と陰極(カソード)となる対向電極6とを設けた構成である。このため、透明電極2と対向電極6との間に十分な電圧を印加して有機EL素子100での高輝度発光を実現しつつ、透明電極2側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減による発光寿命の向上を図ることも可能になる。
上述した各構成の有機EL素子100は、上述したように面発光体であるため各種の発光光源として用いることができる。例えば、家庭用照明や車内照明などの照明装置、時計や液晶用のバックライト、看板広告用照明、信号機の光源、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これらに限定するものではなく、特にカラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の有機EL素子100は、照明装置に応用することができる。
また、平滑層1の平均屈折率は、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。光散乱層7のバインダー屈折率は、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。光散乱層7の粒子屈折率についても同様に、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。光散乱層7の平均屈折率は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
また、表中の「総厚」は、平滑層1と光散乱層7の合計の厚さを表している。また、表中の「光散乱層」の「粒子径」は、光散乱層で用いた粒子の平均粒子径を表し、複数用いて作製した場合は、平均粒子径が大きい方の粒子の平均粒子径を示している。
[発光パネルNo.1:比較例]
《試料の作製》
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
(1−1)フィルム基板
フィルム基板として、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚さ:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)を用いた。
フィルム基板の易接着面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の層厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2で硬化を行い、下地層(「プライマー層」ともいう。)を形成した。
このときの表面粗さを表す最大断面高さRa(p)は5nmであった。
なお、表面粗さ(算術平均粗さRa)は、AFM(原子間力顕微鏡 Atomic Force Microscope:Digital Instruments社製)を用い、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が30μmの区間内を3回測定し、微細な凹凸の振幅に関する平均の粗さから求めた。
フィルム基板をCVD装置に装着して、下記の製膜条件(プラズマCVD条件)にてフィルム基板4上に、図5に示す各元素プロファイルとなるように第1ガスバリアー層を300nmの厚さで作製した。
当該第1ガスバリアー層は以下の性質を満たしていた。
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率及び炭素原子比率が、前記第1ガスバリアー層の表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)
(ii)炭素分布曲線が少なくとも二つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
(iv)酸素分布曲線において、フィルム基板側の第1ガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該ガスバリアー層内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとる。
原料ガス(ヘキサメチルジシシロザン(HMDSO、(CH3)6SiO))の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
フィルムの搬送速度:0.5〜1.66m/min
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を塗布液とした。
上記塗布液を、ワイヤーバーにて、乾燥後の(平均)層厚が300nmとなるように塗布し、温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分間処理して乾燥させ、更に温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行って、第2ガスバリアー層を形成した。
次いで、上記形成したポリシラザン層に対し、下記紫外線装置を用いて、大気圧下でシリカ転化処理を実施した。
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
稼動ステージ上に固定したポリシラザン層を形成した基材に対し、以下の条件で改質処理を行って、ガスバリアー層を形成した。
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
これら第1のガスバリアー層と第2のガスバリアー層のそれぞれの構成元素の組成又は分布状態は相違していた。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、屈折率(np)2.4、平均粒子径0.25μmのTiO2粒子(テイカ(株)製 JR600A)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が30vol%/70vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、前記樹脂溶液を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、60分)して、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
なお、発光パネル1においては、平滑層1の作製は行わなかった。
上記(2)の工程で得られたフィルム基板を、幅20mm×50mmの開口部があるマスクと重ねて市販のスパッタ装置の基板ホルダーに固定し、真空槽を4×10-4Paまで減圧した。次に基板を第一真空層へ移動し、Arガスを導入し、RF−100Wで30秒間表面処理を行った。
次に、処理した基板を真空のままインジウムスズ酸化物(ITO)ターゲットが設置されている第2真空槽に移し、第2真空槽を4×10-4Paまで減圧した後、DC−500Wで130秒間蒸着し、ITOを成膜した。このようにして、20×50mmのパターンのITOからなる透明電極を作製した。
以下、図7を参照して、作製手順を説明する。上記(3)で作製した透明電極を陽極(アノード)として用い、かつ当該陽極上に発光ユニットを設けて、有機EL素子400を作製した。そして、当該有機EL素子400に封止材17を接着させて発光パネル700を作製した。なお、図7に示す有機EL素子400においては、図1に示す有機EL素子100と略同様であり、異なる点を以下に説明する。
まず、(3)で作製した透明電極等が設けられたフィルム基板4を、中央部に幅30mm×30mmの開口部があるマスクと重ねて市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定した。また真空蒸着装置内の加熱ボートの各々に、発光ユニット3を構成する各材料を、それぞれの層の成膜に最適な量で充填した。なお、加熱ボートはタングステン製抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
まず、正孔輸送注入材料として下記構造式に示すα−NPDが入った加熱ボートに通電して加熱し、α−NPDよりなる正孔注入層と正孔輸送層とを兼ねた正孔輸送注入層を、透明電極2上に成膜した。この際、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒、層厚20nmとした。
次いで、正孔阻止材料として下記構造式に示すBAlqが入った加熱ボートに通電して加熱し、BAlqよりなる正孔阻止層3gを、発光層3c上に成膜した。この際、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒、層厚10nmとした。
次に、電子注入材料としてフッ化カリウムの入った加熱ボートに通電して加熱し、フッ化カリウムよりなる電子注入層3eを、電子輸送層3d上に成膜した。この際、蒸着速度0.01〜0.02nm/秒、層厚1nmとした。
その後、有機EL素子400を、大きさ40×40mm、厚さ700μm、中央部34×34mmを深さ350μmのガラス基板からなる封止材17で覆い、有機EL素子400を囲む状態で、封止材17とフィルム基板4との間に接着剤19(シール材)を充填した。接着剤19としては、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を用いた。封止材17とフィルム基板4との間に充填した接着剤19に対して、ガラス基板(封止材17)側からUV光を照射し、接着剤19を硬化させて有機EL素子400を封止した。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.2については、発光パネルNo.1と同様のフィルム基板を用いて、上記(1−1)〜(1−3)までの作製工程を同様に行った。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を、塗布液として、ワイヤーバーにて、乾燥後の(平均)層厚が300nmとなるように塗布し、温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分間処理して乾燥させ、更に温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行って、ポリシラザン層を形成した。
次いで、上記形成したポリシラザン層に対し、下記紫外線装置を真空チャンバー内に設置して、装置内の圧力を表1に示している値に調整して、シリカ転化処理を実施した。
〈紫外線照射装置〉
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
可動ステージ上に固定したポリシラザン層を形成したフィルム基板に対し、以下の条件で改質処理を行って、第2ガスバリアー層を形成した。
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
これら第1のガスバリアー層と第2のガスバリアー層のそれぞれの構成元素の組成又は分布状態は相違していた。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.3については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の処理を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
発光パネルNo.3については、発光パネルNo.2と同様に(2−1)の処理は行わず、光散乱層を作製しなかった。
次いで、平滑層調液として、樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))を、溶媒比が20質量%/30質量%/50質量%のn−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとトルエンに固形分濃度20質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、溶媒を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、平滑層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にて光散乱層上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、30分)して、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の平均屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.5であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
なお、表面粗さ(算術平均粗さRa)は、前記下地層と同様に、AFM(原子間力顕微鏡 Atomic Force Microscope:Digital Instruments社製)を用い、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が30μmの区間内を3回測定し、微細な凹凸の振幅に関する平均の粗さから求めた。以下の発光パネルにおいては全て同様に表面粗さ(算術平均粗さRa)を求めた。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.4については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50mm×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、屈折率(np)2.4、平均粒子径0.5μmのTiO2粒子(テイカ(株)製 JR600A)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が30vol%/70vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が9質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記TiO2粒子と溶剤とを混合し、常温で冷却しながら、超音波分散機(エスエムテー社製 UH−50)に、マイクロチップステップ(エスエムテー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散を加え、TiO2の分散液を作製した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.75μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、60分)して、層厚0.3μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
次いで、平滑層調液として、樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))を、溶媒比が20質量%/30質量%/50質量%のn−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとトルエンに固形分濃度9質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、溶媒を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、平滑層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にて光散乱層上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、30分)して、層厚0.3μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の平均屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.5であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=100nmであった。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.5については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
発光パネルNo.5については、発光パネルNo.1と同様に(2−1)の処理を行って、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
発光パネルNo.5については、発光パネルNo.3と同様に(2−2)の処理を行って、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の平均屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.5であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.6については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50mm×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、平均粒子径0.02μmのナノTiO2分散液(テイカ(株)製 HDT−760T)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が34vol%/66vol%で調整した溶液と、屈折率1.5、平均粒子径0.1μmのSiO2粒子(堺化学工業社製 Sciqas)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))とを加え、固形分比率が10vol%/90vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記TiO2粒子と溶剤とを混合し、常温で冷却しながら、超音波分散機(エスエムテー社製 UH−50)に、マイクロチップステップ(エスエムテー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散し、TiO2の分散液を調製した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、前記樹脂溶液を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに加熱(120℃、60分)して、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.8、粒子屈折率npは1.5、平均屈折率nsは、1.77であった。
次いで、平滑層調液として、平均粒子径0.02μmのナノTiO2分散液(テイカ(株)製 HDT−760T)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が39vol%/61vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとトルエンとの溶媒比が20質量%/30質量%/50質量%、固形分濃度が20質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記ナノTiO2分散液と溶剤を混合し、100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、平滑層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にて光散乱層上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、30分)して、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.85であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.7については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の処理を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50mm×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、平均粒子径0.02μmのナノTiO2分散液(テイカ(株)製 HDT−760T)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が22vol%/78vol%で調整した溶液と、屈折率(np)2.4、平均粒子径0.25μmのTiO2粒子(テイカ(株)製 JR600A)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))とを加え、固形分比率が10vol%/90vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記TiO2粒子と溶剤とを混合し、常温で冷却しながら、超音波分散機(エスエムテー社製 UH−50)に、マイクロチップステップ(エスエムテー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散し、TiO2の分散液を調製した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、60分)して、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.7、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
発光パネルNo.7については、発光パネルNo.6の上記(2−2)の工程と同様に行って、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.85であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.8については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
発光パネルNo.8については、発光パネルNo.1と同様に(2−1)の作製工程を行って、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
発光パネルNo.8については、発光パネルNo.6の上記(2−2)の作製工程と同様に行って、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.85であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.9については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
発光パネルNo.9については、発光パネルNo.1と同様に(2−1)の作製工程を行って、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
発光パネルNo.9については、発光パネルNo.6の上記(2−2)の作製工程と同様に行って、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.85であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.10については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50mm×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、屈折率(np)2.4、平均粒子径0.5μmのTiO2粒子(テイカ(株)製 JR600A)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が30vol%/70vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記TiO2粒子と溶剤とを混合し、常温で冷却しながら、超音波分散機(エスエムテー社製 UH−50)に、マイクロチップステップ(エスエムテー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散を加え、TiO2の分散液を作製した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(1500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、60分)して、層厚0.3μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
発光パネルNo.10については、発光パネルNo.3の(2−2)と同様の処理を行って、表1に示す層厚0.7μm、表面粗さ(算術平均粗さRa)がRa=50nmとなるように平滑層を形成した。
なお、平滑層の平均屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.5であった。
発光パネルNo.10については、発光パネルNo.1の上記(3)〜(5)の作製工程と同様に行って、発光パネルを作製した。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.11については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の作製工程を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
発光パネルNo.11については、発光パネルNo.1と同様に(2−1)の処理を行って、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは2.4、平均屈折率nsは、1.77であった。
次いで、平滑層調液として、平均粒子径0.02μmのジルコニアゾル(日産化学工業社製 OZ−S30M)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が30vol%/70vol%、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとトルエンとの溶媒比が20質量%/30質量%/50質量%、固形分濃度が20質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記ナノTiO2分散液と溶剤を混合し、100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、平滑層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にて光散乱層上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、30分)して、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の平均屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.65であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
発光パネルNo.11については、発光パネルNo.1の上記(3)〜(5)の作製工程と同様に行って、発光パネルを作製した。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.12については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の処理を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50mm×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、屈折率(np)1.7、平均粒子径0.1μmの酸化マグネシウム粒子(堺化学工業(株)製 SMOシリーズ)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が30vol%/70vol%で調整した溶液と、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記TiO2粒子と溶剤とを混合し、常温で冷却しながら、超音波分散機(エスエムテー社製 UH−50)に、マイクロチップステップ(エスエムテー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散し、TiO2の分散液を調製した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、60分)して、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは1.7、平均屈折率nsは、1.56であった。
発光パネルNo.12については、発光パネルNo.6の上記(2−2)の工程と同様に行って、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.85であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
発光パネルNo.12については、発光パネルNo.1の上記(3)〜(5)の工程と同様に行って、発光パネルを作製した。
(1)フィルム基板及びガスバリアー層の作製
発光パネルNo.13については、発光パネルNo.2と同様のフィルム基板を用いて、発光パネルNo.2の(1−1)〜(1−4)の処理を同様に行った。
(2−1)光散乱層の作製
基板として、(1)で得られたフィルム基板を50mm×50mmに切り出し、超純水洗浄、クリーンドライヤーで乾燥したものを用いた。
次いで、光散乱層調液として、屈折率(np)1.7、平均粒子径0.1μmの酸化マグネシウム粒子(堺化学工業(株)製 SMOシリーズ)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が50vol%/50vol%で調整した溶液と、n−プロピルアセテートとシクロヘキサノンとの溶媒比が10質量%/90質量%、固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
具体的には、上記TiO2粒子と溶剤とを混合し、常温で冷却しながら、超音波分散機(エスエムテー社製 UH−50)に、マイクロチップステップ(エスエムテー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散し、TiO2の分散液を調製した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合し、光散乱層塗布液を得た。
その後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の分散液を得た。
上記分散液をスピン塗布(500rpm、30秒)にてフィルム基板上に回転塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、さらに、加熱(120℃、60分)して、層厚0.5μmの光散乱層を形成した。光散乱層のバインダー(樹脂)の屈折率nbは、1.5、粒子屈折率npは1.7、平均屈折率nsは、1.6であった。
発光パネルNo.13については、発光パネルNo.6の上記(2−2)の工程と同様に行って、層厚0.7μmの平滑層を形成した。
なお、平滑層の屈折率nfは、25℃の雰囲気下で、発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製、DR−M2)を用いて測定し、1.85であった。
また、表面粗さ(算術平均粗さRa)を測定したところ、Ra=5nmであった。
発光パネルNo.13については、発光パネルNo.1の上記(3)〜(5)の工程と同様に行って、発光パネルを作製した。
(6)評価
得られた発光パネル(照明装置)No.1〜13を用いて下記の評価を行った。
積分球を用いて一定電流における光束を測定した。具体的には、20A/m2の定電流密度で全光束を測定し、発光パネルNo.2に対しての相対値を表2に示した。
得られた発光パネルNo.1〜13を温度60℃/相対湿度90%RH雰囲気において保存し、発光状態を観察した。具体的には、試験開始前に比較して、500時間経過後、発光面積の減少(シュリンク)の進行を観察し、結果を表2に示した。なお、発光面積の端部が100μm以上収縮した場合をシュリンク有として、それ未満の場合をシュリンク無とした。
得られた発光パネルNo.1〜13について各発光パネルを五つ用いて、一定電流(100A/m2)で駆動し、連続通電試験を行った。初期輝度が半減する前にショートした発光パネルの数を表2に示した。
1 平滑層
2 陽極(透明電極)
2a 下地層
2b 電極層
3 発光ユニット
4 フィルム基板
5 ガスバリアー層
6 陰極(対向電極)
7 光散乱層
700 照明装置(発光パネル)
Claims (10)
- フィルム基板上に、少なくとも、ガスバリアー層、平滑層及び一対の電極に挟持された有機機能層を有する発光ユニットが、この順に、積層された有機エレクトロルミネッセンス素子であって、前記ガスバリアー層が、構成元素の組成又は分布状態が相違する少なくとも2種のガスバリアー層で構成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記平滑層の前記発光ユニット側の表面の算術平均粗さRaが、0.5〜50nmの範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ガスバリアー層と前記平滑層の間に光散乱層を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記平滑層の平均屈折率が、前記発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長において、1.65以上であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記平滑層が、二酸化チタンを含有していることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記光散乱層の平均屈折率が、前記発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長において、1.6以上であることを特徴とする請求項3から請求項5までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記光散乱層が、前記発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長において、1.6以下の屈折率を有するバインダーと、1.8以上の屈折率を有する無機粒子を含有していることを特徴とする請求項3から請求項6までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記少なくとも2種のガスバリアー層のうち、1種のガスバリアー層が、無機ケイ素化合物の反応生成物である二酸化ケイ素を含有していることを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記少なくとも2種のガスバリアー層のうち、いずれかのガスバリアー層が、有機ケイ素化合物の反応生成物を含有していることを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子が具備されていることを特徴とする照明装置。
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