JP2022010127A - ガスバリアフィルムの製造方法、透明導電部材の製造方法、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、樹脂基材上に光り取り出し層を形成した場合には、この光り取り出し層やガスバリア層に残存する不純物が、有機機能層に対して悪影響を与える。そもそも有機EL素子は、微量の水分、酸素、その他有機物(残留溶剤等)に対して非常にセンシティブであることが知られており、有機機能層の直下にガスバリア層を有する構成も提案されている(例えば、特許文献2参照)。
また、本発明の透明導電部材は、上記ガスバリアフィルム上に導電層を備える。本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、上記ガスバリアフィルム上に第1電極、発光ユニット、及び、第2電極を備える。
また、本発明の透明導電部材の製造方法は、上記ガスバリアフィルム上に導電層を形成する工程を有する。本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、上記ガスバリアフィルム上に第1電極、発光ユニット、及び、第2電極を形成する工程を有する。
なお、説明は以下の順序で行う。
1.ガスバリアフィルム
2.ガスバリアフィルムの製造方法
3.透明導電部材
4.透明導電部材の製造方法
5.有機エレクトロルミネッセンス素子
6.有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法
以下、ガスバリアフィルムの実施の形態について説明する。
ガスバリアフィルムは、少なくとも、樹脂基材、樹脂基材上に設けられた少なくとも光散乱層と平滑化層とからなる光取り出し層、及び、この光取り出し層上に設けられたガスバリア層を備える。そして、ガスバリア層は、表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である。
また、少なくとも窒化ケイ素(SiN)及び酸窒化ケイ素(SiON)から選ばれる1種以上を含む層を第1ガスバリア層とし、この第1ガスバリア層上に、酸化ニオブ(NbO)を含む第2ガスバリア層を設ける構成とすることが好ましい。特に、第1ガスバリア層としてウェットプロセスで酸窒化ケイ素(SiON)を含む層を作製した場合には、酸窒化ケイ素(SiON)を含む第1ガスバリア層上に、酸化ニオブ(NbO)を含む第2ガスバリア層を設ける構成とすることが好ましい。
屈折率は、例えば、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン(株)社製の分光エリプソメーターalpha-SEを用いて測定することができる。
ヘイズ値とは、(i)膜中の組成物の屈折率差による影響と、(ii)表面形状による影響とを受けて算出される物性値である。すなわち、表面粗さを一定程度未満に抑えてヘイズ値を測定することにより、上記(ii)による影響を排除したヘイズ値を測定できる。具体的には、ヘイズメーター(日本電色工業(株)製、NDH-5000等)を用いて測定することができる。
表面の算術平均粗さRaとは、JIS B 0601-2001に準拠した算術平均粗さを表している。なお、表面粗さ(算術平均粗さRa)は、Digital Instruments社製の原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope:AFM)を用い、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が10μmの区間内を3回測定し、微細な凹凸の振幅に関する平均の粗さから求めた。
主成分とは、その構成の中で占める割合が最も高い成分をいう。
以下、ガスバリアフィルムの各構成について、図1に示す構成のガスバリアフィルムを例に、説明する。
図1に、本実施形態のガスバリアフィルム10の概略構成を示す。図1に示すガスバリアフィルム10は、樹脂基材11と、樹脂基材11上に設けられた光散乱層12及び平滑化層15からなる光取り出し層と、光取り出し層上に形成されたガスバリア層20とが、この順に積層された構成を有する。そして、ガスバリアフィルム10は、ガスバリア層20の表面が、算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である規定を満たす。
ガスバリアフィルム10に用いられる樹脂基材11としては、例えば、樹脂フィルム等を挙げることができるが、これらに限定されない。好ましく用いられる樹脂基材11としては、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
光取り出し層は、少なくとも光散乱層12と平滑化層15とを有する。光散乱層12は、層媒体であるバインダ14と、層媒体に含有される光散乱粒子13とを有する。そして、バインダ14と、バインダ14よりも高い屈折率を有する光散乱粒子13との屈折率差を利用して、混合物による光散乱を発生させる層である。平滑化層15は、光散乱層12の表面の凹凸を平坦化するために設けられる層である。
ガスバリアフィルム10では、ガスバリア層20から樹脂基材11方向に光が透過する場合、ガスバリアフィルム10を透過する光は、平滑化層15を通過して光散乱層12に入射する。この場合、光散乱層12の平均屈折率nsは、平滑化層15とできるだけ近いほうがよく、平滑化層15よりも低い方が好ましい。
ここで、「平均屈折率ns」とは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
ここで、散乱とは、光散乱層12の単層でのヘイズ値(全光線透過率に対する散乱透過率の割合)が、50%以上、より好ましくは60%以上、特に好ましくは70%以上を示す状態を表す。ヘイズ値が50%以上であれば、光散乱性を向上させることができる。
光散乱粒子13は、平均粒子径が0.2μm以上であることが好ましく、1μm未満であることが好ましい。光散乱層12においては、例えば、光散乱粒子13の粒子径を調整することにより、散乱性を向上させることができる。具体的には、可視光域のMie散乱を生じさせる領域以上の粒子径を有する透明な粒子を用いることが好ましい。光散乱粒子13の平均粒子径が0.2μm以上であることにより、光散乱性を向上させることができる。
光散乱粒子13は、実際には、多分散粒子であることや規則的に配置することが難しいことから、局部的には回折効果を有するものの、多くは拡散により光の方向を変化させて光取り出し効率を向上させる。
光散乱層12のバインダ14としては、後述する平滑化層15と同様の樹脂が挙げられる。また、光散乱層12に用いるバインダとしては、特定の雰囲気下における紫外線照射によって、無機材料の酸化物、窒化物、酸化窒化物が形成される化合物や、金属の酸化物、窒化物、酸化窒化物が形成される化合物を特に好適に使用できる。このような化合物としては、特開平8-112879号公報に記載されている比較的低温で改質処理される化合物が好ましい。
具体的には、Si-O-Si結合を有するポリシロキサン(ポリシルセスキオキサンを含む)、Si-N-Si結合を有するポリシラザン、Si-O-Si結合とSi-N-Si結合の両方を含むポリシロキサザン等を挙げることができる。これらは、2種以上を混合して使用することができる。また、異なる化合物が積層された構成も適用可能である。
光散乱層12の層厚は、散乱を生じるための光路長を確保するためにある程度厚い必要があるが、一方で吸収によるエネルギーロスを生じない程度に薄い必要がある。具体的には、0.1~2μmの範囲内が好ましく、0.2~1μmの範囲内がより好ましい。
光散乱層12で用いられるポリシロキサンは、一般構造単位としてR3SiO1/2、R2SiO、RSiO3/2及びSiO2が含まれる。ここで、Rは、水素原子、1~20の炭素原子を含むアルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピル等、アリール基、例えば、フェニル等、及び、不飽和アルキル基、例えば、ビニル等からなる群より独立して選択される。特定のポリシロキサン基の例としては、PhSiO3/2、MeSiO3/2、HSiO3/2、MePhSiO、Ph2SiO、PhViSiO、ViSiO3/2、MeHSiO、MeViSiO、Me2SiO、Me3SiO1/2等が挙げられる。また、ポリシロキサンの混合物やコポリマーも使用可能である。なお、Viはビニル基を表す。
光散乱層12においては、上述のポリシロキサンの中でもポリシルセスキオキサンを用いることが好ましい。ポリシルセスキオキサンは、シルセスキオキサンを構造単位に含む化合物である。「シルセスキオキサン」とは、RSiO3/2で表される化合物であり、通常、RSiX3(Rは、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラアルキル基(アラルキル基ともいう)等であり、Xは、ハロゲン、アルコキシ基等である)。
ポリシルセスキオキサンの分子配列の形状としては、代表的には無定形構造、ラダー状構造、籠型構造、その部分開裂構造体(籠型構造からケイ素原子が一原子欠けた構造や籠型構造のケイ素-酸素結合が一部切断された構造)等が知られている。
光散乱層12で用いられるポリシラザンとは、ケイ素-窒素結合を持つポリマーで、Si-N、Si-H、N-H等からなるSiO2、Si3N4及び両方の中間固溶体SiOxNy(x=0.1~1.9、y=0.1~1.3)等の無機前駆体ポリマーである。
例えば、電子線硬化の場合には、コックロフワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出される10~1000keV、好ましくは30~300keVのエネルギーを有する電子線等が使用され、紫外線硬化の場合には、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。
紫外線照射装置としては、例えば、100~230nmの範囲内で真空紫外線を発する希ガスエキシマランプが挙げられる。
キセノン(Xe)、クリプトン(Kr)、アルゴン(Ar)、ネオン(Ne)等の希ガスの原子は、化学的に結合して分子を作らないため、不活性ガスと呼ばれる。しかし、放電などによりエネルギーを得た希ガスの原子(励起原子)は、他の原子と結合して分子を作ることができる。
例えば、希ガスがXe(キセノン)の場合には、下記反応式で示されるように、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに、172nmのエキシマ光を発光する。
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
誘電体バリア放電ランプの構成としては、電極間に誘電体を介して放電を起こすものであり、一般的には、誘電体からなる放電容器とその外部とに少なくとも一方の電極が配置されていればよい。誘電体バリア放電ランプとして、例えば、石英ガラスで構成された太い管と細い管とからなる二重円筒状の放電容器中にキセノン等の希ガスが封入され、該放電容器の外部に網状の第1の電極を設け、内管の内側に他の電極を設けたものがある。誘電体バリア放電ランプは、電極間に高周波電圧等を加えることによって放電容器内部に誘電体バリア放電を発生させ、該放電により生成されたキセノン等のエキシマ分子が解離する際にエキシマ光を発生させる。
平滑化層15は、光散乱層12の表面の凹凸に起因する、高温・高湿雰囲気下での保存性の劣化や電気的短絡(ショート)等の弊害を防止することを主目的して設けられ、光散乱層12とガスバリア層20との間に設けられる。
平滑化層15に用いられる樹脂としては、1種類を単独で用いてもよいし、必要に応じて2種類以上を混合して使用してもよい。
このようなバインダ樹脂としては、飽和炭化水素又はポリエーテルを主鎖として有するポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーであることがより好ましい。
また、これらの樹脂は架橋していることが好ましい。飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーは、エチレン性不飽和モノマーの重合反応により得ることが好ましい。架橋し他樹脂を得るためには、二つ以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを用いることが好ましい。
高屈折率を有するナノ粒子としては、例えば、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、インジウム、亜鉛、スズ、アンチモン等の中から選ばれる少なくとも一つの酸化物からなる無機酸化物粒子が挙げられる。無機酸化物粒子としては、具体的には、ZrO2、TiO2、BaTiO3、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO、SiO2、ZrSiO4、ゼオライト等が挙げられ、中でも、TiO2、BaTiO3、ZrO2、ZnO、SnO2が好ましく、TiO2が最も好ましい。また、TiO2の中でも、アナターゼ型よりルチル型の方が、触媒活性が低いため平滑化層15や隣接した層の耐候性が高くなり、更に屈折率が高いことから好ましい。
なお、ナノ粒子とは、分散媒中に分散される粒径がナノ・メートル・オーダーの微粒子(コロイド状粒子)と定義される。粒子には、1つ1つばらばらの状態の粒子(1次粒子)と、凝集した状態の粒子(2次粒子)とが存在するが、2次粒子まで含めてナノ粒子と定義する。
平滑化層15におけるナノ粒子の含有量は、体積充填率で1.0~90%の範囲内であることが好ましく、5.0~70%の範囲内であることがより好ましい。これにより、平滑化層15と隣接する光散乱層12との界面において、屈折率の密度に分布を作ることができ、光散乱量を増加させて光取り出し効率を向上させることができる。
ガスバリア層20は、この上に他の層を良好に形成できる平坦性を有することが重要であり、その表面性は、算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下ある。算術平均粗さRaを0nm以上3nm以下の範囲内とすることで、積層する有機EL素子のショート等の不良を抑制することができる。なお、算術平均粗さRaについては、0nmが好ましいが実用レベルの限界値としては0.3nm程度が下限値となる。算術平均粗さ(Ra)は、JIS B0601(2001)に準拠した方法で測定した値である。
ガスバリア層20の成膜の際、ガスバリア層20を構成する材料が凝集して成長することにより、ガスバリア層20の表面には、微小な瘤状の粒塊が発生する。この微小な瘤状の粒塊が発生することにより、ガスバリア層20の表面に、微小な凸部(山部)と、この凸部間の凹部(谷部)とが形成される。このような凸部が形成されたガスバリア層20の表面のSEM画像を図2及び図3に示す。また、このガスバリア層20の断面の模式図を図4に示す。
第1ガスバリア層21が窒化ケイ素(SiN)を含む層で構成される場合、この層を構成する窒化ケイ素(SiN)は、有機ケイ素化合物の反応生成物から形成されることが好ましい。有機ケイ素化合物の反応生成物から形成される窒化ケイ素を含む層は、例えば、有機ケイ素化合物を原料ガスに用いたプラズマCVD法や蒸着法等のドライプロセスにより形成することができる。ドライプロセス法を用いた窒化ケイ素を含む層の形成には、下記の有機ケイ素化合物を原料ガスとして用いることが好ましい。
有機ケイ素化合物としては、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、1,6-ビス(トリメトキシシリル)ヘキサン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、加水分解性基含有シロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。特に、成膜での取扱い易さ、及び、形成される有機ケイ素化合物を含む層のガスバリア性等の特性の観点から、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンを用いることが好ましい。また、これらの有機ケイ素化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
ガスバリア層20を構成する酸窒化ケイ素(SiON)は、例えば、ポリシラザンを酸窒化ケイ素(SiON)へ変性させることで得られる。特に、ガスバリア層20を構成する酸窒化ケイ素(SiON)は、パーヒドロポリシラザン(PHPS)の反応生成物を含んで形成されていることが好ましい。さらに、パーヒドロポリシラザン(PHPS)の反応生成物としては、PHPSが真空紫外線により改質された生成物であることが好ましい。酸窒化ケイ素化合物は、ポリシラザン及びパーヒドロポリシラザン(PHPS)としては、上述の光散乱層12を構成するバインダ14において説明したポリシラザンを用いることができる。
アセトナート等のRh化合物等の金属触媒を添加することもできる。特に、アミン触媒を用いることが特に好ましい。具体的なアミン触媒としては、N,N-ジエチルエタノールアミン、N,N-ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、3-モルホリノプロピルアミン、N,N,N′,N′-テトラメチル-1,3-ジアミノプロパン、N,N,N′,N′-テトラメチル-1,6-ジアミノヘキサン等が挙げられる。
ニオブ(Nb)を含む第2ガスバリア層22は、酸化ニオブ(NbO)を主成分とすることが好ましい。さらに、この酸化ニオブ(NbO)を主成分とする第2ガスバリア層22は、屈折率が1.8以上の酸化ニオブを主成分とすることが好ましい。ニオブ(Nb)を含む第2ガスバリア層22は、上述の第1ガスバリア層21上に接して形成されている。
次に、ガスバリアフィルムの製造方法について説明する。ここでは、一例として、図1に示すガスバリアフィルムの製造方法について説明する。ガスバリアフィルムの各構成、及び、各構成の形成方法、条件等の形態例は、上述の実施形態と同様であるため、以下の製造方法において詳細な説明は省略する。
まず、上述の樹脂フィルム等から選ばれる樹脂基材11を準備する。
次に、ポリシロキサン等のバインダ14を含む溶媒に、平均粒子径0.2μm以上の光散乱粒子13を分散し、樹脂材料溶液を調整する。そして、調整した樹脂材料溶液を、上述の樹脂基材11上に塗布する。さらに、塗布膜を乾燥して溶媒を除去した後、紫外線照射によって、バインダ14の改質処理を行う。これにより、光散乱層12を形成する。
次に、ナノTiO2粒子が分散する分散液と樹脂溶液を混合し、フィルターで濾過して平滑化層作製溶液を調整する。そして、この平滑化層作製溶液を光散乱層12上に塗布、及び、乾燥した後、紫外線を照射して平滑化層15を形成する。
次に、平滑化層15上に、ガスバリア層20を形成する。ガスバリア層20は、図1に示すように、窒化ケイ素(SiN)及び酸窒化ケイ素(SiON)から選ばれる1種以上を含む第1ガスバリア層21を形成する工程と、この第1ガスバリア層21上にニオブ(Nb)を含む第2ガスバリア層22を形成する工程とを有する。或いは、少なくとも窒化ケイ素(SiN)及び酸窒化ケイ素(SiON)から選ばれる1種以上を含む単層のガスバリア層20を形成してもよい。
窒化ケイ素(SiN)を含む第1ガスバリア層21を形成する方法の一例として、有機ケイ素化合物を用いたドライプロセスによる、窒化ケイ素(SiN)を含む層の形成方法を説明する。なお、以下では有機ケイ素化合物を用いた窒化ケイ素(SiN)を含む第1ガスバリア層21の形成方法は、酸窒化ケイ素化合物(SiON)を含む第1ガスバリア層21を形成する場合にも適用することができる。
上記の原子数比は、従来公知の方法で求めることが可能であるが、例えば、X線光電子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy:XPS)を用いた分析装置等で測定することできる。
ドライプロセスによる第1ガスバリア層21の形成方法の一例として、プラズマCVD法を用いた形成方法を説明する。プラズマCVD法は、帯状の可撓性を有する基材を一対の成膜ローラー間に接触しながら搬送し、成膜ローラー間に成膜ガスを供給しながら成膜する方法である。また、生産性の観点から、ロールtoロール方式で第1ガスバリア層21を形成することが好ましい。
また、このような製造装置においては、少なくとも成膜ローラー57,58と、ガス供給口60と、プラズマ発生用電源61と、永久磁石からなる磁場発生装置62,63とが真空チャンバー内(図示略)に配置されている。さらに、このような製造装置において、真空チャンバーは真空ポンプ(図示略)に接続されており、かかる真空ポンプにより真空チャンバー内の圧力を適宜調整することが可能となっている。
成膜ローラー57及び成膜ローラー58の内部には、磁場発生装置62,63が設けられている。磁場発生装置62,63は、成膜ローラー57及び成膜ローラー58が回転した場合にも、回転しないように固定された状態で設けられている。
ガス供給口60としては、原料ガス等を所定の速度で供給又は排出することが可能なものを適宜用いることができる。
プラズマ発生用電源61としては、接続された成膜ローラー57と成膜ローラー58に電力を供給して、これらを放電のための対向電極として利用することが可能な適宜公知のプラズマ発生装置の電源を用いることができる。
磁場発生装置62,63としては、適宜公知の磁場発生装置を用いることができる。
すなわち、図5に示す製造装置を用いて、成膜ガス(原料ガス等)を真空チャンバー内に供給しつつ、一対の成膜ローラー(成膜ローラー57,58)間にプラズマ放電を発生させて成膜ガス(原料ガス等)をプラズマによって分解し、成膜ローラー57上の基材50の表面上及び成膜ローラー58上の基材50の表面上に、ガスバリア層をプラズマCVD法により形成する。
なお、このような成膜に際しては、基材50を送り出しローラー51や成膜ローラー57等を用いてそれぞれ搬送することにより、ロールtoロール方式の連続的な成膜プロセスで基材50の表面上にガスバリア層を形成できる。
基材50の搬送速度(ライン速度)は、原料ガスの種類や真空チャンバー内の圧力等に応じて適宜調整することができるが、0.25~100m/minの範囲内とすることが好ましく、0.5~20m/minの範囲内とすることがより好ましい。
(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)
(ii)炭素分布曲線が少なくとも二つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
(iv)酸素分布曲線において、基材側の第1ガスバリア層21表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該第1ガスバリア層21内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとる。
上述の要件において極値とは、第1ガスバリア層21の層厚方向における当該第1ガスバリア層21の表面からの距離に対する各元素の原子比率の極大値又は極小値のことをいう。
極大値とは、第1ガスバリア層21の表面からの距離を変化させた場合に、元素の原子比率の値が増加から減少に変わる点であり、且つ、この点から層厚方向に更に20nm変化させた位置の元素の原子比率の値が3at%以上減少する点である。
また、極小値とは、第1ガスバリア層21の表面からの距離を変化させた場合に、元素の原子比率の値が減少から増加に変わる点であり、且つ、この点から層厚方向に更に20nm変化させた位置の元素の原子比率の値が3at%以上増加する点のことをいう。
第1ガスバリア層21内の炭素原子比率は、層全体の平均値として8~20at%の範囲内であることが屈曲性の観点から好ましく、より好ましくは10~20at%の範囲内である。当該範囲内にすることにより、ガスバリア性と屈曲性とを十分に満たす第1ガスバリア層21を形成することができる。
基材側からの水分子の侵入を防止する観点から、基材側の第1ガスバリア層21表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、酸素分布曲線の極大値の中で最大値であることが好ましい。
第1ガスバリア層21のケイ素分布曲線における、ケイ素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値は、5at%未満であることが好ましく、4at%未満であることがより好ましく、3at%未満であることが特に好ましい。絶対値が上記範囲内であれば、得られる第1ガスバリア層21のガスバリア性及び機械的強度が十分となる。
第1ガスバリア層21の層厚(深さ)方向における各元素の分布曲線は、X線光電子分光法の測定と希ガスイオンスパッタとを併用し、試料内部の露出と表面組成分析とを行う、いわゆるXPSデプスプロファイル(深さ方向の分布)測定により作成することができる。XPSデプスプロファイル測定により得られる分布曲線は、例えば、縦軸を各元素の原子比率(単位:at%)とし、横軸をエッチング時間(スパッタ時間)として作成する。
また、このようなXPSデプスプロファイル測定に際して採用するスパッタ法としては、エッチングイオン種としてアルゴン(Ar+)を用いた希ガスイオンスパッタ法を採用し、そのエッチング速度(エッチングレート)を0.05nm/sec(SiO2熱酸化膜換算値)とすることが好ましい。
第1ガスバリア層21が表面方向における実質的に一様とは、XPSデプスプロファイル測定により第1ガスバリア層21の表面の任意の2箇所の測定箇所について、酸素分布曲線及び炭素分布曲線を作成した場合に、その任意の2箇所の測定箇所において得られる炭素分布曲線が持つ極値の数が同じであり、それぞれの炭素分布曲線における炭素の原子比率の最大値と最小値との差の絶対値が、5at%以内の差であることをいう。
また、第1ガスバリア層21中における酸素原子比率は、33~67at%の範囲内であることが好ましく、45~67at%の範囲内であることがより好ましい。
さらに、第1ガスバリア層21中における炭素原子比率は、3~33at%の範囲内であることが好ましく、3~25at%の範囲内であることがより好ましい。
第1ガスバリア層21の形成方法の一例として、ポリシラザンを用いたウェットプロセスによる、酸窒化ケイ素(SiON)を含む層の形成方法を説明する。なお、ウェットプロセスによる第1ガスバリア層21の形成は、ポリシラザン以外の材料を用いる場合にも適用することができる。
ポリシラザンを含有する塗布液を調製する有機溶媒としては、ポリシラザンと容易に反応してしまうような低級アルコール系や水分を含有するものを用いることは避けることが好ましい。例えば、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒、ハロゲン化炭化水素溶媒、脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類が使用でき、具体的には、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン等の炭化水素、塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素、ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類等がある。これらの有機溶媒は、ポリシラザンの溶解度や溶媒の蒸発速度等の目的にあわせて選択し、複数の有機溶媒を混合して用いてもよい。
塗布液を塗布する方法としては、任意の適切な方法が採用される。具体例としては、例えば、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
塗膜の厚さは、目的に応じて適切に設定される。例えば、塗膜の厚さは、50nm~2μmの範囲内にあることが好ましく、より好ましくは70nm~1.5μmの範囲にあることがより好ましく、100nm~1μmの範囲にあることがさらに好ましい。
第1ガスバリア層21は、ポリシラザンを含む層に真空紫外線を照射する工程で、ポリシラザンの少なくとも一部が酸窒化ケイ素へと改質される。エキシマ処理は、上述の光散乱層12や平滑化層15と同様の装置や方法を適用することができる。
ニオブ(Nb)を含む第2ガスバリア層22を形成する方法の一例として、ドライプロセスによる酸化ニオブ(NbO)を含む層の形成方法を説明する。
次に、上述のガスバリアフィルムを用いた透明導電部材について説明する。本実施形態の透明導電部材は、上述のガスバリアフィルムに、透明導電層が設けられた構成である。透明導電部材のガスバリアフィルムは、上述の実施形態のガスバリアフィルムと同様の構成を適用できる。このため、以下の透明導電部材の説明では、上述のガスバリアフィルムと同じ構成については、詳細な説明を省略する。
本実施形態の透明導電部材の構成を図7に示す。図7に示すように、透明導電部材30は、上述のガスバリアフィルム10上に導電層31が設けられた構成である。樹脂基材11からガスバリア層20までは、上述のガスバリアフィルム10と同様の構成である。そして、ガスバリアフィルム10において、樹脂基材11から見てガスバリア層20が形成されている側の表面に導電層31が形成されている。導電層31は、透明導電材料により構成される。なお、透明とは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
導電層31は、透明導電部材30において電気を導通させるための導電性材料を含む層である。導電層31としては、例えば、Au、Ag、Pt、Cu、Rh、Pd、Al、Cr等の金属や、In2O3、CdO、CdIn2O4、Cd2SnO4、TiO2、SnO2、ZnO、ITO(インジウム・錫酸化物)、IZO(インジウム・亜鉛酸化物)、TiN、ZrN、HfN、TiOx、VOx、CuI、InN、GaN、CuAlO2、CuGaO2、SrCu2O2、LaB6、RuO2、Al等の導電性無機化合物層が挙げられる。また、IDIXO(In2O3-ZnO)等の非晶質で透明導電部材30を作製可能な材料を用いてもよい。また、導電性ポリマーを使用してもよく、例えばポリアセチレン、ポリ(p-フェニレンビニレン)、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリ(p-フェニレンスルフィド)等が挙げられる。導電層31には、これらの導電性材料が1種のみ含まれてもよく、2種以上含まれてもよい。また、導電層の形態としては、均一な面状、細線状、及びグリッド状など、形態は特に制約なく用いることができる。
導電層31の波長400~800nmにおけるプラズモン吸収率は、以下(i)~(iii)の手順で測定される。
金属細線パターンは、開口部を有する所定のパターンに金属を含む細線が形成されている。樹脂基材上で細線パターンが形成されていない部分が開口部(透光性窓部)となる。金属細線パターンの細線パターンの形状には特に制限はない。例えば、導電部がストライプ状のパターンや、導電部が格子状のパターン、又は、ランダムな網目状等とすることができる。金属細線パターンは、例えば、線幅が10~200μm、高さ(厚さ)が0.1~5.0μmで形成することができる。
また、金属細線パターンを覆う金属酸化物としては、上述の導電性無機化合物を用いることができる。この金属酸化物層は、厚さは、10~500nmの範囲内とすることができる。
ガスバリアフィルム10と導電層31との間には、これらとは異なる組成の層があってもよい。例えば、導電層31を形成するための下地層を有していてもよい。
透明導電部材30の導電層31に、上述の金属、例えば、銀、又は、銀を主成分とする合金を用いる場合には、必要に応じて、導電層31の形成時に成長核となる下地層や、後述する電子輸送材料に適用される窒素原子を含む有機化合物からなる下地層を形成することが好ましい。下地層は、導電層31よりもガスバリアフィルム10側で、かつ導電層31に隣接して形成された層であり、この下地層上に直接導電層31が形成されることが好ましい。
また、下地層が窒素原子を含む有機化合物を含む場合には、下地層の厚さは10~100nmであることが好ましい。
下地層の厚さは、形成速度と形成時間との積から算出される。
次に、透明導電部材の製造方法について説明する。透明導電部材の製造方法は、上述のガスバリアフィルムを作製するための各工程の後、ガスバリア層上に導電層を形成する工程を有する。ガスバリアフィルムの製造工程は、上述のガスバリアフィルムの製造方法と同様の工程を適用することができる。このため、以下の説明では、ガスバリアフィルム上に導電層を形成する工程のみを記載する。
上述のガスバリアフィルム10の製造工程において、表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である規定を満たすガスバリア層20を形成した後、このガスバリア層20上に、例えば、窒素原子を含んだ化合物からなる下地層を、1μm以下、好ましくは10~100nmの範囲内の厚さとなるように蒸着法等の適宜の方法により形成する。
導電層31は、いずれの方法で形成してもよいが、真空蒸着法又はスパッタ法で形成することが好ましい。真空蒸着法又はスパッタ法であれば、高温環境に樹脂基材11をさらすことがなく、平面性の高い導電層31を、極めて早く形成することができる。
従って、上述の製造方法で製造された透明導電部材30においても、導電層31の下地の平滑性の向上により、透明導電部材を用いた電子機器等の信頼性を向上させることができる。
次に、上述のガスバリアフィルムを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の実施形態について説明する。本実施形態の有機EL素子は、上述のガスバリアフィルムに、電極(陽極、陰極)及び発光ユニットが設けられた構成である。また、上述の透明導電部材を、有機EL素子のガスバリアフィルム、及び、電極として用いることにより、有機EL素子を構成することができる。このため、以下の有機EL素子の説明では、上述のガスバリアフィルム、透明導電部材と同じ構成については、詳細な説明を省略する。
本実施形態の有機EL素子の構成を図8に示す。図8に示す有機EL素子40は、ガスバリアフィルム10と、第1電極41と第2電極42とからなる1対の電極と、電極間に設けられた発光ユニット43とを備える。ガスバリアフィルム10は、上述の図1と同様の構成である。
第1電極41と第2電極42とで発光ユニット43が挟持されている部分のみが、有機EL素子40における発光領域となる。そして、有機EL素子40は、発生させた光(以下、発光光hと記す)を、少なくとも樹脂基材11側から取り出すボトムエミッション型として構成されている。なお、透明(透光性)とは波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。主成分とは、構成全体の中で占める割合が最も高い成分である。
陽極/第1発光ユニット/中間コネクタ層/第2発光ユニット/中間コネクタ層/第3発光ユニット/陰極
複数の発光ユニット43は直接積層されていても、中間コネクタ層を介して積層されていてもよい。
タンデム型有機EL素子の具体例としては、例えば、米国特許第6337492号明細書、米国特許第7420203号明細書、米国特許第7473923号明細書、米国特許第6872472号明細書、米国特許第6107734号明細書、米国特許第6337492号明細書、国際公開第2005/009087号、特開2006-228712号公報、特開2006-24791号公報、特開2006-49393号公報、特開2006-49394号公報、特開2006-49396号公報、特開2011-96679号公報、特開2005-340187号公報、特許第4711424号公報、特許第3496681号公報、特許第3884564号公報、特許第4213169号公報、特開2010-192719号公報、特開2009-076929号公報、特開2008-078414号公報、特開2007-059848号公報、特開2003-272860号公報、特開2003-045676号公報、国際公開第2005/094130号等に記載の素子構成や構成材料等が挙げられる。
[電極]
有機EL素子40は、第1電極41と第2電極42とからなる一対の電極に挟持された発光ユニット43を有する。第1電極41と第2電極42とは、いずれか一方が有機EL素子40の陽極となり、他方が陰極となる。
有機EL素子40における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。陽極を構成可能な電極物質の具体例としては、Au、Ag等の金属、CuI、酸化インジウムスズ(Indium Tin Oxide:ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3-ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式成膜法を用いることもできる。陽極側から発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましい。また、陽極としてのシート抵抗は数百Ω/sq.以下が好ましい。膜厚は材料にもよるが、通常10~1000nmの範囲内、好ましくは10~200nmの範囲内で選ばれる。
このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム-カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物やアルミニウム等が好適である。
陰極は、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。
補助電極45は、第1電極41の抵抗を下げる目的で設けるものであって、第1電極41に接して設けられることが好ましい。
補助電極45を形成する材料としては、金、白金、銀、銅、アルミニウム等の抵抗が低い金属が好ましい。これらの金属は光透過性が低いため、光取り出し面からの発光光hの取り出しに影響のない範囲でパターン形成される。
補助電極45の線幅は、光を取り出す開口率の観点から50μm以下であることが好ましく、補助電極45の厚さは、導電性の観点から1μm以上であることが好ましい。
このような補助電極45の形成方法としては、蒸着法、スパッタリング法、印刷法、インクジェット法、エアロゾルジェット法等が挙げられる。
取り出し電極44は、第1電極41と外部電源とを電気的に接続するものであって、その材料としては特に限定されるものではなく公知の素材を好適に使用できるが、例えば、3層構造からなるMAM電極(Mo/Al・Nd合金/Mo)等の金属膜を用いることができる。
発光層43cは、電極又は電子輸送層43dから注入された電子と、正孔輸送層43bから注入された正孔とが再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層43cの層内であっても発光層43cと隣接する層との界面であってもよい。
発光層43cに含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)におけるリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。また、発光層43cに含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
ここでいうガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Calorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121に準拠した方法により求められる値である。
発光材料としては、リン光発光性化合物(リン光性化合物、リン光発光材料)と蛍光発光性化合物(蛍光性化合物、蛍光発光材料)が挙げられる。
リン光発光性化合物とは、励起三重項からの発光が観測される化合物である。具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が25℃において0.01以上の化合物と定義される。好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
一つは、キャリアが輸送されるホスト化合物上でキャリアの再結合が起こってホスト化合物の励起状態が生成し、このエネルギーをリン光発光性化合物に移動させることでリン光発光性化合物からの発光を得るというエネルギー移動型である。
もう一つは、リン光発光性化合物がキャリアトラップとなり、リン光発光性化合物上でキャリアの再結合が起こり、リン光発光性化合物からの発光が得られるというキャリアトラップ型である。
いずれの場合においても、リン光発光性化合物の励起状態のエネルギーは、ホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件となる。
リン光発光性化合物の具体例としては、特開2010-251675号公報に記載の化合物を用いることができるが、これらに限定されない。
蛍光発光性化合物としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、又は希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために、電極と発光層43cとの間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123~166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層43aと電子注入層43eとがある。
正孔輸送層43bは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層43a、電子阻止層も正孔輸送層43bに含まれる。
正孔輸送層43bは、単層又は複数層設けることができる。正孔輸送層43bは、下記材料の1種又は2種以上からなる一層構造であってもよい。
正孔輸送層43bは、上記正孔輸送材料を、例えば、真空蒸着法、スピンコート法、キャスト法、インクジェット法を含む印刷法、LB法等の公知の方法により、薄膜化することで形成することができる。
電子輸送層43dは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層43e、正孔阻止層(図示略)も電子輸送層43dに含まれる。
電子輸送層43dは、単層構造又は複数層の積層構造として設けることができる。電子輸送層43dは、下記材料の1種又は2種以上からなる1層構造であってもよい。
例えば、ニトロ置換フルオレン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタン、アントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体等が挙げられる。さらに、上記オキサジアゾール誘導体において、オキサジアゾール環の酸素原子を硫黄原子に置換したチアジアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有するキノキサリン誘導体も、電子輸送層43dの材料として用いることができる。さらに、これらの材料を高分子鎖に導入した、又はこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
電子輸送層43dは、上記材料を、例えば、真空蒸着法、スピンコート法、キャスト法、インクジェット法を含む印刷法、LB法等の公知の方法により、薄膜化することにより形成することができる。
阻止層は、上記の有機化合物薄膜の基本構成層の他に、必要に応じて設けられる。例えば、特開平11-204258号公報、同11-204359号公報及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。阻止層の層厚としては、好ましくは3~100nmの範囲内であり、更に好ましくは5~30nmの範囲内である。
封止部材46は、有機EL素子40の上面を覆う板状(フィルム状)の部材であって、接着部47によって樹脂基材11側に固定される。また、封止部材46は、封止膜であってもよい。このような封止部材46は、有機EL素子40の電極端子部分を露出させ、少なくとも発光ユニット43を覆う状態で設けられている。また、封止部材46に電極を設け、有機EL素子40の電極端子部分と、封止部材46の電極とを導通させる構成でもよい。
特に、素子を薄膜化できるということから、封止部材としてポリマー基板や金属基板を薄型のフィルム状にして使用することが好ましい。
また、基板材料は、凹板状に加工して封止部材46として用いてもよい。この場合、上述した基板部材に対して、サンドブラスト加工、化学エッチング加工等の加工が施され、凹状が形成される。
なお、有機EL素子を構成する有機材料は、熱処理により劣化する場合がある。このため、接着部47は、室温(25℃)から80℃までに接着硬化できるものが好ましい。また、接着部47中に乾燥剤を分散させておいてもよい。
なお、ここでの図示は省略したが、有機EL素子40を機械的に保護するための保護膜又は保護板等の保護部材を設けてもよい。保護部材は、有機EL素子40及び封止部材46を、ガスバリアフィルム10とで挟む位置に配置される。特に封止部材46が封止膜である場合には、有機EL素子40に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護部材を設けることが好ましい。
上述した各構成の有機EL素子は、上述したように面発光体であるため、各種の発光光源として用いることができる。例えば、家庭用照明や車内照明などの照明装置、時計や液晶用のバックライト、看板広告用照明、信号機の光源、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これらに限定するものではなく、特に、カラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
有機EL素子は、照明装置に適用することができる。
上述の実施形態の有機EL素子は、ガスバリアフィルム10に光取り出し層(光散乱層12及び平滑化層15)を有する。さらに、表面のRaが0nm以上3nm以下であり、且つ、ガスバリア層20の表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以下であるガスバリア層20上に、第1電極41、発光ユニット43、及び、第2電極42が形成される。このため、ガスバリア層20の平滑性が高く、光散乱層12の凹凸に起因する有機EL素子40への悪影響が抑えられ、透明導電部材を用いた電子機器等の信頼性を向上させることができる。従って、水分やアウトガスによる有機EL素子40への悪影響の抑制、及び、光散乱層12に起因する凹凸による有機EL素子40への悪影響を抑制し、光取り出し効率と信頼性の向上が可能となる。
次に、図8に示す有機EL素子40の製造方法の一例を説明する。有機EL素子40の製造方法は、上述のガスバリアフィルムを作製するための各工程の後、ガスバリア層上に第1電極41を形成する工程、発光ユニット43を形成する工程、及び、第2電極42を形成する工程を有する。ガスバリアフィルム10の製造工程は、上述のガスバリアフィルムの製造方法と同様の工程を適用することができる。このため、以下の説明では、ガスバリアフィルム上にまた、第1電極41を形成する工程以降を示す。
上述の製造方法により表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である規定を満たすガスバリア層20を形成してガスバリアフィルム10を形成した後、上述の透明導電部材の導電層の形成工程と同様の方法を用いて、有機EL素子40の第1電極41を形成する。また、このガスバリア層20上に、例えば、窒素原子を含んだ化合物からなる下地層を形成してもよい。下地層の形成工程も、上述の透明導電部材の製造方法に記載した手法を適用できる。
次に、第1電極41上に、正孔注入層43a、正孔輸送層43b、発光層43c、電子輸送層43d、電子注入層43eの順に成膜し、発光ユニット43を形成する。これらの各層の成膜方法としては、スピンコート法、キャスト法、インクジェット法、蒸着法、印刷法等があるが、均質な膜が得られやすく、かつピンホールが生成しにくい等の点から、真空蒸着法又はスピンコート法が特に好ましい。さらに、層ごとに異なる成膜法を適用してもよい。これらの各層の成膜に蒸着法を採用する場合、その蒸着条件は使用する化合物の種類等により異なるが、一般にボート加熱温度50~450℃、真空度1×10-6~1×10-2Pa、蒸着速度0.01~50nm/秒、基板温度-50~300℃、層厚0.1~5μmの範囲内で、各条件を適宜選択することが好ましい。
発光ユニット43を形成した後、この上部にカソードとなる第2電極42を、蒸着法やスパッタ法などの適宜の成膜法によって形成する。この際、第2電極42は、発光ユニット43によって第1電極41に対して絶縁状態を保ちつつ、発光ユニット43の上方から樹脂基材11の周縁に端子部分を引き出した形状にパターン形成する。これにより、有機EL素子40が得られる。また、その後には、有機EL素子40における取り出し電極44及び第2電極42の端子部分を露出させた状態で、少なくとも発光ユニット43を覆う封止部材46を設ける。
[基材]
(基材準備)
樹脂基材として、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚さ:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)を準備した。
樹脂基材の易接着面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を、塗布、乾燥後の層厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件:80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプを使用し、硬化条件:1.0J/cm2で硬化を行い、プライマー層を形成した。
上記樹脂基材(50mm×50mm)を、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、下記の化合物(1-6)をタンタル製抵抗加熱ボートに入れた。これら基板ホルダーと抵抗加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、第2真空槽内に取り付けた。
真空蒸着装置内の蒸着用るつぼに、有機機能層の各層の構成材料をそれぞれ有機EL素子の作製に最適の量で充填した。蒸着用るつぼは、モリブデン、タングステン等の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
次に、化合物GD-1、RD-1及びH-2を、化合物GD-1の濃度が17%、化合物RD-1の濃度が0.8%になるように、0.1nm/秒の蒸着速度で共蒸着し、層厚15nmの黄色を呈するリン光発光層を形成した。
さらに、フッ化リチウム(LiF)を層厚1.5nmにて形成し、アルミニウム110nmを蒸着して対向電極(陰極)を形成した。対向電極は、正孔注入層から電子注入層までの有機機能層によって絶縁された状態で、基板の周縁に端子部分が引き出された形状で形成した。
(粘着剤組成物の調製)
ポリイソブチレン系樹脂としてオパノールB50(BASF製、Mw:34万)100質量部、ポリブテン樹脂として日石ポリブテン グレードHV-1900(新日本石油社製、Mw:1900)30質量部、ヒンダードアミン系光安定剤としてTINUVIN765(チバ・ジャパン製、3級のヒンダードアミン基を有する)0.5質量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤としてIRGANOX1010(チバ・ジャパン製、ヒンダードフェノール基のβ位が二つともターシャリーブチル基を有する)0.5質量部、及び環状オレフィン系重合体としてEastotac H-100L Resin(イーストマンケミカル.Co.製)50質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度約25質量%の粘着剤組成物を調製した。
ガスバリア層として、アルミニウム(Al)が蒸着されたポリエチレンテレフタレートフィルム アルペット12/34(アジアアルミ(株)社製)を用い、調製した上記粘着剤組成物の溶液を乾燥後に形成される粘着剤層の層厚が20μmとなるようにアルミニウム側(ガスバリア層側)に塗工し、120℃で2分間乾燥させて粘着剤層を形成した。次に、形成した粘着剤層面に対して、剥離シートとして、厚さ38μmの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離処理面を貼付して、封止用粘着シートを作製した。
上述の方法で作製した封止用粘着シートを、窒素雰囲気下において、剥離シートを除去し、120℃に加熱したホットプレート上で10分間乾燥した後、室温(25℃)まで低下するのを確認してから、陰極を完全に覆う形でラミネートし、90℃で10分加熱した。このようにして試料101の有機EL素子を作製した。
上述の試料101の作製において、下記の方法を用いて、樹脂基材上にIZOを用いて第1電極を形成した以外は、上述の試料101と同様の方法で試料102の有機EL素子を作製した。
上記樹脂基材を、IZOターゲットを装着した市販の平行平板スパッタリング装置に移し、スパッタリング装置のチャンバー内を5×10-3Paまで減圧した後、窒素ガスと酸素ガスを流しながら、DC出力500Wで放電し、成膜速度10nm/秒で膜厚150nmのIZOの第1電極を形成した。
上述の試料101の作製において、下記の方法を用いて、樹脂基材上にIGOを用いて第1電極を形成した以外は、上述の試料101と同様の方法で試料103の有機EL素子を作製した。
上記樹脂基材を、IGOターゲットを装着した市販の平行平板スパッタリング装置に移し、スパッタリング装置のチャンバー内を5×10-3Paまで減圧した後、窒素ガスと酸素ガスを流しながら、DC出力500Wで放電し、成膜速度10nm/秒で膜厚150nmのIGOの第1電極を形成した。
上述の試料101の作製において、樹脂基材上に下記の方法で酸化ニオブ(NbO)からなる層を作製し、この層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料101と同様の方法で試料104の有機EL素子を作製した。
マグネトロンスパッタリング装置(アネルバ製、SPF-730H)のチャンバー内に、基板を装着した。次に、マグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内を、油回転ポンプ及びクライオポンプにより、到達真空度3.0×10-4Paまで減圧した。ターゲットとしてニオブ酸化物(NbOx)を使用し、アルゴンガス20sccm、及び、酸素ガス3.3sccm、を導入し、周波数13.56MHzの高周波電力(投入電力1.2kW)を印加し、成膜圧力0.4Pa、膜厚30nmで基板上に酸化ニオブ(Nb2O5)膜の成膜を行った。これにより、屈折率nが2.34の酸化ニオブ層を形成した。
上述の試料101の作製において、樹脂基材上に下記の方法で窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層を作製し、この層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料101と同様の方法で試料105の有機EL素子を作製した。
マグネトロンスパッタリング装置(アネルバ製、SPF-730H)のチャンバー内に、基板を装着した。次に、マグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内を、油回転ポンプ及びクライオポンプにより、到達真空度3.0×10-4Paまで減圧した。ターゲットとしてSiを使用し、アルゴンガス7sccm、及び、窒素ガス26sccmを導入し、周波数13.56MHzの高周波電力(投入電力1.2kW)を印加し、成膜圧力0.4Pa、成膜レート350nm/min、膜厚300nmで基板上に窒化ケイ素膜の成膜を行った。これにより、屈折率nが1.75の窒化ケイ素からなる第1ガスバリア層を形成した。
上述の試料105の作製において、窒化ケイ素(SiN)の成膜レートを200nm/minとしてガスバリア層を作製した以外は、上述の試料105と同様の方法で試料106の有機EL素子を作製した。
上述の試料105の作製において、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層(第1ガスバリア層;成膜レート350nm/min)上に、酸化ニオブ(Nb2O5)からなるガスバリア層(第2ガスバリア層)を形成し、この第2ガスバリア層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料105と同様の方法で試料107の有機EL素子を作製した。なお、酸化ニオブ(Nb2O5)からなる第2ガスバリア層は、上述の試料104における酸化ニオブ層と同様の方法で作製した。
上述の試料106の作製において、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層(第1ガスバリア層;成膜レート200nm/min)上に、酸化ニオブ(Nb2O5)からなるガスバリア層(第2ガスバリア層)を形成し、この第2ガスバリア層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料106と同様の方法で試料108の有機EL素子を作製した。なお、酸化ニオブ(Nb2O5)からなる第2ガスバリア層は、上述の試料104における酸化ニオブ層と同様の方法で作製した。
上述の試料101の作製において、樹脂基材上に下記の方法で光取り出し層(IES)を作製し、この光取り出し層(IES)上に第1電極を形成した以外は、上述の試料101と同様の方法で試料109の有機EL素子を作製した。
(光散乱層の作製)
屈折率2.4、平均粒径0.25μmのTiO2粒子(テイカ(株)製 JR600A)と樹脂溶液(ラサ工業社製 230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率を20体積%/80体積%とし、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)中での固形分濃度が15質量%となるように調製した。
上記の固形分(有効質量成分)に対し、0.4質量%の添加剤(ビックケミージャパン株式会社製 Disperbyk-2096)を加え、10ml量の比率で処方設計した。
次に、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂溶液を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合した後、疎水性PVDF0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の光散乱層用塗布液を得た。
条件で5分間乾燥処理を実行した。
(改質処理装置)
装置:株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL MEIRH-M-1-200-222-H-KM-G
波長:222nm
ランプ封入ガス:KrCl
エキシマ光強度:8J/cm2(222nm)
ステージ加熱温度:60℃
照射装置内の酸素濃度:大気
次に、平滑化層用塗布液として、高屈折率UV硬化型樹脂(東洋インキ(株)社製、リオデュラスTYT82-01、ナノゾル粒子:TiO2)を、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)と2-メチル-2,4-ペンタンジオール(PD)との溶媒比が90質量%/10質量%である有機溶媒中での固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
上記塗布液をインクジェット塗布法にて、光散乱層上に塗布した後、簡易乾燥(70℃、2分)し、更に波長制御IRで基材温度80℃未満の出力条件で5分間乾燥処理を実行した。
この際、冷却風は200L/minとし、管面石英ガラス温度は120℃未満に抑えた。基材温度は、K熱電対を、基板上下面及び基板上面から5mmの部分にそれぞれ配置し、NR2000(キーエンス社製)に接続して測定した。
(改質処理装置)
装置:株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL MEIRH-M-1-200-222-H-KM-G
波長:222nm
ランプ封入ガス:KrCl
エキシマ光強度:8J/cm2(222nm)
ステージ加熱温度:60℃
照射装置内の酸素濃度:大気
上述の試料109の作製において、光取り出し層(IES)層上に、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層を形成し、このガスバリア層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料109と同様の方法で試料110の有機EL素子を作製した。なお、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層は、上述の試料105における窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層(成膜レート350nm/min)と同様の方法で作製した。
上述の試料110の作製において、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層の厚さを150nmで形成した以外は、上述の試料110と同様の方法で試料111の有機EL素子を作製した。
上述の試料110の作製において、IZOを用いて第1電極を形成した以外は、上述の試料110と同様の方法で試料112の有機EL素子を作製した。なお、IZOを用いた第1電極は、上述の試料102の第1電極と同様の方法で作製した。
上述の試料110の作製において、IGOを用いて第1電極を形成した以外は、上述の試料110と同様の方法で試料113の有機EL素子を作製した。なお、IGOを用いた第1電極は、上述の試料103の第1電極と同様の方法で作製した。
上述の試料109の作製において、光取り出し層(IES)層上に、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層を形成し、このガスバリア層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料109と同様の方法で試料114の有機EL素子を作製した。なお、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層は、上述の試料106における窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層(成膜レート200nm/min)と同様の方法で作製した。
上述の試料114の作製において、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層の厚さを150nmで形成した以外は、上述の試料114と同様の方法で試料115の有機EL素子を作製した。
上述の試料114の作製において、IZOを用いて第1電極を形成した以外は、上述の試料114と同様の方法で試料116の有機EL素子を作製した。なお、IZOを用いた第1電極は、上述の試料102の第1電極と同様の方法で作製した。
上述の試料114の作製において、IGOを用いて第1電極を形成した以外は、上述の試料114と同様の方法で試料117の有機EL素子を作製した。なお、IGOを用いた第1電極は、上述の試料103の第1電極と同様の方法で作製した。
上述の試料110の作製において、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層(第1ガスバリア層;成膜レート350nm/min)上に、酸化ニオブ(Nb2O5)からなるガスバリア層(第2ガスバリア層)を形成し、この第2ガスバリア層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料110と同様の方法で試料118の有機EL素子を作製した。なお、酸化ニオブ(Nb2O5)からなる第2ガスバリア層は、上述の試料104における酸化ニオブ層と同様の方法で作製した。
上述の試料114の作製において、窒化ケイ素(SiN)からなるガスバリア層(第1ガスバリア層;成膜レート200nm/min)上に、酸化ニオブ(Nb2O5)からなるガスバリア層(第2ガスバリア層)を形成し、この第2ガスバリア層上に第1電極を形成した以外は、上述の試料114と同様の方法で試料119の有機EL素子を作製した。なお、酸化ニオブ(Nb2O5)からなる第2ガスバリア層は、上述の試料104における酸化ニオブ層と同様の方法で作製した。
作製した試料101~119の有機EL素子について、下記のように素子特性の評価を行った。各試料の評価結果を表1に示す。
作製した各試料に対し、室温(25℃)で、2.5mA/cm2の定電流密度条件下による点灯を行い、分光放射輝度計CS-2000(コニカミノルタ社製)を用いて、各実施例の発光輝度を測定し、当該電流値における発光効率(電力効率)を求めた。
なお、発光効率は、試料101の発光効率を基準とし、試料101の発光効率の1.2倍以上となった試料を○、1.2倍未満の試料を×とした。
85℃(dry)の恒温槽に各試料を投入し、一定時間ごとに上記発光効率評価と同様の定電流密度における保存前と保存後との電圧上昇率を評価した。評価開始時より電圧上昇が1.0Vを超えた素子、又は、0.5mm以上のダークスポットが発生した素子を不可とし、不可となる時間が1000時間を超えた試料を○、1000時間未満の試料を×とした。
作製した各試料に対し、室温(25℃)で、15mA/cm2の定電流密度条件下による点灯を行い、分光放射輝度計CS-2000(コニカミノルタ社製)を用いて各試料の有機EL素子の発光輝度を測定した。開始直後の正面輝度を100%とし、初期輝度から70%まで低下した時(LT70)を寿命とした。下記に示す計算式で寿命を算出した。試料101の有機EL素子の寿命を1.0とし、各試料の寿命を下記の基準により相対的に評価した。
5:0.9超
4:0.9以下0.8超
3:0.8以下0.7超
2:0.7以下0.6超
1:0.6以下
寿命(時間)=t×(x/1000)1.6
t:定電流で初期輝度を100%としたとき、70%に低下したときまでの時間
x:正面輝度(カンデラ)
ESが、有機EL素子の信頼性に強い悪影響を与えることわかる。
また、本発明の透明導電部材の製造方法は、上記ガスバリアフィルム上に導電層を形成する工程を有する。本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、上記ガスバリアフィルム上に第1電極、発光ユニット、及び、第2電極を形成する工程を有する。
Claims (17)
- 樹脂基材と、
前記樹脂基材上に設けられた光散乱層と、
前記光散乱層上に設けられた平滑化層と、
前記平滑化層上に設けられたガスバリア層と、を備え、
前記ガスバリア層の表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、前記ガスバリア層の表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である
ガスバリアフィルム。 - 前記ガスバリア層が、少なくとも窒化ケイ素及び酸窒化ケイ素から選ばれる1種以上を含む請求項1に記載のガスバリアフィルム。
- 前記ガスバリア層が、窒化ケイ素及び酸窒化ケイ素から選ばれる1種以上を含む第1ガスバリア層と、酸化ニオブを含む第2ガスバリア層とを有する請求項2に記載のガスバリアフィルム。
- 樹脂基材と、前記樹脂基材上に設けられた光散乱層と、前記光散乱層上に設けられた平滑化層と、前記平滑化層上に設けられたガスバリア層とを有するガスバリアフィルムと、
前記ガスバリアフィルムの前記ガスバリア層上に設けられた導電層と、を備え、
前記ガスバリア層の表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、前記ガスバリア層の表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である
透明導電部材。 - 前記ガスバリア層が、少なくとも窒化ケイ素及び酸窒化ケイ素から選ばれる1種以上を含む請求項4に記載の透明導電部材。
- 前記ガスバリア層が、窒化ケイ素及び酸窒化ケイ素から選ばれる1種以上を含む第1ガスバリア層と、酸化ニオブを含む第2ガスバリア層とを有する請求項5に記載の透明導電部材。
- 樹脂基材と、前記樹脂基材上に設けられた光散乱層と、前記光散乱層上に設けられた平滑化層と、前記平滑化層上に設けられたガスバリア層とを有するガスバリアフィルムと、
前記ガスバリアフィルムの前記ガスバリア層上に設けられた第1電極と、
前記第1電極上に設けられた発光ユニットと、
前記発光ユニット上に設けられた第2電極と、を備え、
前記ガスバリア層の表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下であり、且つ、前記ガスバリア層の表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上である
有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記ガスバリア層が、少なくとも窒化ケイ素及び酸窒化ケイ素から選ばれる1種以上を含む請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ガスバリア層が、窒化ケイ素及び酸窒化ケイ素から選ばれる1種以上を含む第1ガスバリア層と、酸化ニオブを含む第2ガスバリア層とを有する請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 樹脂基材上に光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に平滑化層を形成する工程と、
前記平滑化層上に、成膜レートが150nm/min以上250nm/min以下のドライプロセスを用いて、表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上のガスバリア層を形成する工程と、を有する
ガスバリアフィルムの製造方法。 - プラズマCVD法を用いて窒化ケイ素を含む前記ガスバリア層を形成する請求項10に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア層を形成する工程として、プラズマCVD法を用いて窒化ケイ素を含む第1ガスバリア層を形成する工程と、スパッタ法を用いて酸化ニオブを含む第2ガスバリア層を形成する工程とを有する請求項11に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 樹脂基材上に光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に平滑化層を形成する工程と、
前記平滑化層上に、ポリシラザンを改質して酸窒化ケイ素を含む第1ガスバリア層を形成する工程と、
前記第1ガスバリア層に、スパッタ法を用いて酸化ニオブを含む第2ガスバリア層を形成する工程と、を有する
ガスバリアフィルムの製造方法。 - 樹脂基材上に光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に平滑化層を形成する工程と、
前記平滑化層上に、成膜レートが150nm/min以上250nm/min以下で、表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上のガスバリア層を形成する工程と、
前記ガスバリア層上に、導電層を形成する工程と、を有する
透明導電部材の製造方法。 - 樹脂基材上に光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に平滑化層を形成する工程と、
前記平滑化層上に、ポリシラザンを改質して酸窒化ケイ素を含む第1ガスバリア層を形成する工程と、
前記第1ガスバリア層に、スパッタ法を用いて酸化ニオブを含む第2ガスバリア層を形成する工程と、
前記第2ガスバリア層上に、導電層を形成する工程と、を有する
透明導電部材の製造方法。 - 樹脂基材上に光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に平滑化層を形成する工程と、
前記平滑化層上に、成膜レートが150nm/min以上250nm/min以下で、表面の算術平均粗さ(Ra)が0nm以上3nm以下、且つ、表面に形成される凸部の面方向の直径の平均が50nm以上のガスバリア層を形成する工程と、
前記ガスバリア層上に第1電極を形成する工程と、
前記第1電極上に発光ユニットを形成する工程と、
前記発光ユニット上に第2電極を形成する工程と、を有する
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 樹脂基材上に光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に平滑化層を形成する工程と、
前記平滑化層上に、ポリシラザンを改質して酸窒化ケイ素を含む第1ガスバリア層を形成する工程と、
前記第1ガスバリア層に、スパッタ法を用いて酸化ニオブを含む第2ガスバリア層を形成する工程と、を有する
前記第2ガスバリア層上に第1電極を形成する工程と、
前記第1電極上に発光ユニットを形成する工程と、
前記発光ユニット上に第2電極を形成する工程と、を有する
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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