JP5929775B2 - ガスバリア性フィルムおよびその製造方法、ならびに前記ガスバリア性フィルムを含む電子デバイス - Google Patents
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Description
本発明のガスバリア性フィルムの層の構成について、図1を用いて説明する。
本発明に用いられる基材は、長尺な支持体であって、ガスバリア層を保持することができるものであれば、特に限定されない。
第1のガスバリア層は、ポリシラザン化合物を含む塗布液(以下、「第1の塗布液」とも称する)を基材上に塗布し、得られた塗膜に真空紫外光を照射して形成される(工程(1))。
第1の塗布液は、ポリシラザン化合物を含む。
ポリシラザン化合物とは、その構造内にSi−N、Si−H、N−H等の結合を有するポリマーであり、SiO2、Si3N4、およびこれらの中間固溶体SiOxNy等の無機前駆体として機能する。
アミン触媒および金属は、後述する改質処理において、ポリシラザン化合物の酸化ケイ素化合物への転化を促進しうる。
第1の塗布液に含有されうる溶媒としては、ポリシラザン化合物と反応するものでなければ特に制限はなく、公知の溶媒が用いられうる。具体的には、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素等の炭化水素系溶媒;脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル系溶媒が挙げられる。より詳細には、炭化水素溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン、塩化メチレン、トリクロロエタン等が挙げられる。また、エーテル系溶媒としては、ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。これらの溶媒は単独で、または2種以上を混合して用いられうる。これらの溶媒は、ポリシラザン化合物の溶解度や溶剤の蒸発速度等を考慮し、目的に応じて適宜選択されうる。
上記第1の塗布液を基材上に塗布することによって、塗膜が得られる。
上記で塗膜に真空紫外光を照射すると、塗膜を構成するポリシラザン化合物が改質され第1のガスバリア層が形成される。ここで、ポリシラザン化合物の改質とは、ポリシラザン化合物が酸化ケイ素化合物および/または酸窒化ケイ素化合物へ転化することを意味する。なお、本明細書において「真空紫外光」とは、10〜200nmの波長を有する電磁波を含む紫外光を意味し、好ましくは100〜200nm、より好ましくは100〜180nmである。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合やN−H結合は、真空紫外光照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合はポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は触媒の存在や、加熱によって促進される。切断されたHはH2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。2つのSi−OHが脱水縮合すると、Si−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じうる反応であるが、不活性雰囲気下における真空紫外光照射では、照射の熱によって基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰となると脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜2.3の組成で表されるガスバリア性の低い硬化膜となる。
真空紫外光照射中、適当量の酸素が存在すると、酸化力が非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のHやNは、Oと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
真空紫外光のエネルギーはパーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素源(酸素、オゾン、水等)が存在すると酸化されてSi−O−Si結合(場合によってはSi−O−N結合)を生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となる。この際、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するとき、172nmのエキシマ光(真空紫外光)が発光する。上記エキシマランプは前記エキシマ光を利用する。前記エキシマ光を発生させる方法としては、例えば、誘電体バリア放電を用いる方法および無電極電界放電を用いる方法が挙げられる。
真空蒸着装置JEE−400(日本電子株式会社製)を用い、透明導電膜を付ける前のガスバリア性フィルム試料の表面に、マスクを通して12mm×12mmのサイズで水分と反応して腐食する金属である金属カルシウム(粒状)を蒸着膜厚が80nmとなるように蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面に水蒸気不透過性の金属である金属アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)を蒸着させて仮封止をした。次いで、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下に移した。前記仮封止した金属アルミニウム蒸着面に紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス株式会社製)を介して厚さ0.2mmの石英ガラスを貼り合わせ、紫外線を照射して前記紫外線硬化樹脂を硬化させて本封止し、水蒸気バリア性評価試料を作製した。
第2のガスバリア層は、上記第1のガスバリア層上に、金属化合物を用いて原子層堆積法(ALD法)により形成され(工程(2))、ALD法により形成された金属酸化物を含む。ここで、金属酸化物としては、特に制限されないが、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化タンタル(Ta2O5)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ハフニウム(HfO2)、酸化ランタン(La2O3)などが挙げられる。これらのうち、層の緻密さなどを考慮すると、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタンが好ましく、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタンがより好ましい。
ALD法とは、2種以上のガス(第1のガスおよび第2のガス)を基材上に交互に導入することにより、原子層を1層ごとに堆積させる方法である。より詳細には、はじめに第1のガスを基材上に導入してガス分子層(単原子層)を形成させる。次いで不活性ガスを導入することにより、第1のガスをパージ(除去)する。なお、形成された第1のガスのガス分子層は、化学吸着により不活性ガスを導入してもパージされない。次に、第2のガスを導入して形成されたガス分子層を酸化して無機膜が形成される。最後に、不活性ガスを導入することにより、第2のガスをパージし、ALD法の1サイクルが完了する。上記サイクルを繰り返すことにより、原子層が1層ずつ堆積されて、所定の膜厚を有する第2のガスバリア層を形成することができる。なお、ALD法は、基板の表面の凹凸によらず、陰影部分も含めて無機膜を形成することができる。
第2のガスバリア層は、ALD法により形成された金属酸化物を含む。ただし、ALD法の条件や原料ガスによって形成される第2のガスバリア層の構成が異なる場合があり、一義的に第2のガスバリア層の構成を規定することは困難である。例えば、第2のガスバリア層中のALD法により形成された金属酸化物膜は、ALD法の条件によっては、緻密の程度が異なりうる。
一実施形態において、ガスバリア性フィルムは制御層/中間層/保護層/機能層を有していてもよい。制御層は、通常、第1のガスバリア層の第2のガスバリア層とは反対の面(基材と第1のガスバリア層との間)に配置される。
前記制御層/中間層/保護層/機能層は、CVD層であってもよく、好ましくは、制御層は、CVD層である。ここで、CVD層は、ケイ素、アルミニウムおよびチタンからなる群より選択される少なくとも1種の酸化物、窒化物、酸窒化物または酸炭化物の少なくとも1種を含む。ケイ素、アルミニウムおよびチタンからなる群より選択される少なくとも1種の酸化物、窒化物、酸窒化物または酸炭化物としては、具体的には、酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素(SiON)、酸炭化ケイ素(SiOC)、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、およびアルミニウムシリケートなどのこれらの複合体が挙げられる。これらは、副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
また、本発明のCVD層の他の好適な一実施形態として、CVD層は構成元素に炭素、ケイ素、及び酸素を含むCVD層がある。より好適な形態は、以下の(i)〜(ii)の要件を満たすCVD層である。
(ii)炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値と最小値との差の絶対値が3at%以上である。
(炭素平均原子比率)<(ケイ素平均原子比率)<(酸素平均原子比率)
式(B)
(酸素平均原子比率)<(ケイ素平均原子比率)<(炭素平均原子比率)
であれば、屈曲耐性がさらに向上し、より好ましい。
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+);
エッチング速度(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec;
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm;
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名"VG Theta Probe";
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800×400μmの楕円形。
前記制御層/中間層/保護層/機能層は、ポリシロキサン系層であってもよい。
ポリシロキサンとしては、特に制限されず、公知のものが用いられうる。なかでも下記一般式(2)で表されるオルガノポリシロキサンを用いることが好ましい。
ポリシロキサンを改質してなる生成物は、上述のポリシロキサンを真空紫外光等で改質して形成することができる。当該ポリシロキサンを改質してなる生成物の具体的な組成は明らかではない。
ポリシロキサン系層は、第2の塗布液を塗布することによって形成することができる。
第2の塗布液は、ポリシロキサンを含む。
前記制御層/中間層/保護層/機能層として、ポリシロキサン系層以外のその他の層を用いてもよい。
有機樹脂組成物塗布液は、通常、熱硬化性樹脂および/または光硬化性樹脂、光重合開始剤、並びに溶媒を含む。
有機樹脂組成物塗布液のコーティング方法としては、特に制限されないが、スピンコーティング法、スプレー法、ブレードコーティング法、ディップ法等の湿式コーティング法、または蒸着法等の乾式コーティング法が挙げられる。コーティングされた有機樹脂組成物塗布液中に含まれる溶媒等を乾燥除去し、硬化することによって硬化性樹脂系層が形成されうる。
上述の基材、第1のガスバリア層および第2のガスバリア層のいずれかの2層の間または上記いずれかの層の表面に、本発明の効果を損なわない範囲で別途中間層/保護層/機能層を設けてもよい。例えば、基材の第1のガスバリア層が配置された面とは反対の面(基材表面)(機能層)、最外層の(基材と最も遠い)第2のガスバリア層の上(保護層)、第1のガスバリア層と第2のガスバリア層との間または第1及び第2のガスバリア層から構成される2つのユニット間(中間層)には、アンカーコート層、平滑層、およびブリードアウト防止層等の中間層が形成されうる。なお、中間層は、第1及び第2のガスバリア層から構成される2つのユニット間に形成されることが好ましい。
アンカーコート層は、基材とガスバリア層との密着性を向上させ、かつ、高い平滑性を付与する機能を有する。アンカーコート層は、例えば、アンカーコート剤を基材上に塗布することによって形成されうる。
平滑層は、通常、基材の一方の面上に形成され、微小な突起等が存在する基材の粗面を平坦化し、基材上に成膜するガスバリア層などにおける凹凸やピンホールの発生を防止する機能を有する。平滑層は、感光性樹脂組成物を基材上に塗布した後、硬化させることによって形成されうる。
平滑層を有する基材は、加熱の際に基材中から表面に未反応のオリゴマー等が移行して、基材表面が汚染されうる。ブリードアウト防止層は、当該基材表面の汚染を抑制する機能を有する。当該ブリードアウト防止層は、通常、平滑層を有する基材の平滑層とは反対の面に設けられる。
本発明の第2の形態によれば、基材上に、ポリシラザン化合物を含む塗布液を、前記基材上に塗布し、真空紫外光を照射して第1のガスバリア層を形成する工程(1)と、前記第1のガスバリア層上に、金属化合物を用いてALD法により第2のガスバリア層を形成する工程(2)と、を含む。ここで、基材とは、基材上に上記中間層が積層された形態を含む。
本発明の一実施形態によれば、電子デバイス本体と、上述のガスバリア性フィルムとを含む電子デバイスが提供される。
上記したような本発明のガスバリア性フィルムは、優れたガスバリア性、透明性、屈曲性を有する。このため、本発明のガスバリア性フィルムは、電子デバイス等のパッケージ、光電変換素子(太陽電池素子)や有機エレクトロルミネッセンス(EL)素子、液晶表示素子等の等の電子デバイスに用いられるガスバリア性フィルムおよびこれを用いた電子デバイスなど、様々な用途に使用することができる。
電子素子本体は電子デバイスの本体であり、本発明に係るガスバリア性フィルム側に配置される。電子素子本体としては、ガスバリア性フィルムによる封止が適用されうる公知の電子デバイスの本体が使用できる。例えば、有機EL素子、太陽電池(PV)、液晶表示素子(LCD)、電子ペーパー、薄膜トランジスタ、タッチパネル等が挙げられる。本発明の効果がより効率的に得られるという観点から、該電子素子本体は、有機EL素子または太陽電池であることが好ましい。これらの電子素子本体の構成についても、特に制限はなく、従来公知の構成を有しうる。
有機ELパネル9において、ガスバリアフィルム10で封止される有機EL素子5について説明する。
有機ELパネル9において、ガスバリア性フィルム10で封止される有機EL素子5について説明する。
(2)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(3)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/陽極バッファー層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極
(陽極)
有機EL素子5における陽極(透明電極4)としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機EL素子5における陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が陰極として好適である。
注入層には電子注入層と正孔注入層があり、電子注入層と正孔注入層を必要に応じて設け、陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させる。
有機EL素子5における発光層は、電極(陰極、陽極)または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光ドーパントは、大きく分けて蛍光を発光する蛍光性ドーパントとリン光を発光するリン光性ドーパントの2種類がある。
発光ホスト(単にホストとも言う)とは、2種以上の化合物で構成される発光層中にて混合比(質量)の最も多い化合物のことを意味し、それ以外の化合物については「ドーパント化合物(単に、ドーパントとも言う)」という。例えば、発光層を化合物A、化合物Bという2種で構成し、その混合比がA:B=10:90であれば化合物Aがドーパント化合物であり、化合物Bがホスト化合物である。更に発光層を化合物A、化合物B、化合物Cの3種から構成し、その混合比がA:B:C=5:10:85であれば、化合物A、化合物Bがドーパント化合物であり、化合物Cがホスト化合物である。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する電子輸送材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子5の作製方法について説明する。
(実施例1)
工程(1)
基材(帝人デュポンフィルム株式会社製、テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルム(KDL8W))上にポリシラザン塗膜を形成した。すなわち、パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液と、アミン触媒(アクアミカ LExp. NAXCAT−10DB、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)のN,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサンの10質量%ジブチルエーテル溶液を99対1の割合で混合した液体を、ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が、150nmとなるように塗布し、温度25℃、露点−5℃の乾燥空気で1分間乾燥して塗布試料を得た。得られた塗布試料を、温度85℃、湿度55%RHの雰囲気で2分間処理した。
・改質処理装置
(株)エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200
波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
・改質処理条件
エキシマ光強度 :130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 :2mm
ステージ加熱温度 :80℃
照射装置内の酸素濃度:0.3体積%
エキシマ光照射時のステージ搬送速度:10mm/秒
エキシマ光照射時のステージ搬送回数:3往復
このようにして、第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(1)を得た。得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、下記方法に従って、測定したところ、6nmであった。
原子間力顕微鏡(AFM)として、セイコーインスツルメンツ株式会社製、走査型プローブ顕微鏡SPI3700を使用し、ダイナミックフォースモードで試料の表面を、測定面積10×10μm角、走査速度1Hz、x−y方向512×256分割、カンチレバーSI−DF−20(Si、f=126kHz、c=16N/m)の条件で測定したAFMトポグラフィー像につき傾斜自動補正処理を行い、次いで3次元粗さ解析にて中心線平均表面粗さRa(nm)を求めた。この際、測定に用いたカンチレバーは摩耗や汚れのない状態のものを用いた。
続いて、PHPS層/基材(1)のPHPS層上に、Picosun Oy社製SUNALE(登録商標)R−200ALDにて、アルミナAl2O3の薄膜を堆積させて、ALD層/PHPS層/基材(1)を得た。アルミニウム源としてトリメチルアルミニウム(TMA)、酸素源として水を用いた。
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(125GA1AB))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(2)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、1nmであった。
上記実施例1の工程(2)において、PHPS層/基材(1)の代わりにPHPS層/基材(2)を使用し、さらに第2のガスバリア層の厚さが1nmとなるように原子堆積法(ALD法)による成膜を行った以外は、上記実施例1の工程(2)を繰り返すことによって、ガスバリア性フィルム(ALD層/PHPS層/基材(2))を得た。
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、基材(帝人デュポンフィルム株式会社製、ポリエチレンナフタレート(PEN)基材(PQDA5))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(3)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、0.8nmであった。
Picosun Oy社製SUNALE(登録商標)R−200ALDにて、SiO2の薄膜をPHPS層/基材(3)のPHPS層上に堆積させて、ALD層/PHPS層/基材(3)を得た。Si源としてトリスジメチルアミノシラン(3DMASi)、酸素源としてオゾンを用いた。
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(G1SBF))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(4)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、0.4nmであった。
Picosun Oy社製SUNALE(登録商標)R−200ALDにて、TiO2の薄膜をPHPS層/基材(4)のPHPS層上に堆積させて、ALD層/PHPS層/基材(4)を得た。Ti源としてテトラキスジメチルアミノチタン(TDMATi)、酸素源としてオゾンを用いた。
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(G1SBF))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(5)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、0.4nmであった。
上記実施例1の工程(2)において、PHPS層/基材(1)の代わりにPHPS層/基材(5)を使用し、さらに第2のガスバリア層の厚さが50nmとなるように原子堆積法(ALD法)による成膜を行った以外は、上記実施例1の工程(2)を繰り返すことによって、ガスバリア性フィルム(ALD層/PHPS層/基材(5))を得た。
CVD層の形成
図3に示す真空プラズマCVD装置を用いて、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(G1SBF))上へ下記成膜条件にてCVD層を300nm形成した。このとき、CVD層表面の表面粗さRaは8.6nmであった。尚、このCVD層の膜厚組成は図5のようであった。ここで、図5において、符号A〜Dは、A:炭素分布曲線、B:ケイ素分布曲線、C:酸素分布曲線、D:酸素炭素分布曲線を各々表す。図4の炭素分布曲線において、極値は9個存在する。また、図4の炭素分布曲線において、炭素の原子比の最大値と最小値との差の絶対値は10at%以上である。
〈製膜条件〉
・原料ガス(HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
・酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
・真空チャンバー内の真空度:3Pa
・プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
・プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
・フィルムの搬送速度;1.5m/min
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、上記で形成されたCDV層付の基材を代わりに基材として使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を上記で形成したCVD層上に形成して、PHPS層/CVD層/基材(6)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、0.2nmであった。
上記実施例1の工程(2)において、PHPS層/基材(1)の代わりにPHPS層/CVD層/基材(6)を使用し、さらに第2のガスバリア層の厚さが下記表1に示す厚さとなるように原子堆積法(ALD法)による成膜を行った以外は、上記実施例1の工程(2)を繰り返すことによって、ガスバリア性フィルム(ALD層/PHPS層/CVD層/基材(6)〜(9))を得た。
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(125GA1AB))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(10)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、1nmであった。
以下のようにして、上記で形成されたPHPS層/基材(10)のPHPS層上に、乾燥後の膜厚が5nmであるハードコート層を形成し、ハードコート層/PHPS層/基材(10)を得た。すなわち、上記PHPS層/基材(10)の反対面(PHPS層が形成されていない面)に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の膜厚が4μmになるようにダイコーターで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2で硬化を行い、ハードコート層を形成した。このときのハードコート層表面のRaは0.8nmであった。
工程(1)
上記実施例1の工程(1)において、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(125GA1AB))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(11)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、1nmであった。
図2に示す真空プラズマCVD装置を用いて、PHPS層/基材(11)のPHPS層上へSiOC膜の成膜を行い、CVD層/PHPS層/基材(11)を得た。この時使用した高周波電源は、27.12MHzの高周波電源で、電極間距離は20mmとした。原料ガスとしては、テトラエトキシシラン(TEOS)ガス流量を7.5sccm、酸素ガス流量を30sccmとして真空槽内へ導入した。このとき成膜開始時にフィルム基板温度を100℃、成膜時のガス圧を30Paに設定してSiOC膜10nmを形成した。
上記実施例1の工程(1)において、基材(株式会社きもと製、KBフィルム(商標)(125GA1AB))を基材として代わりに使用する以外は、上記実施例1の工程(1)を繰り返すことによって、乾燥後の膜厚が150nmである第1のガスバリア層を基材上に形成して、PHPS層/基材(12)を得た。このようにして得られた第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra)を、実施例1と同様にして測定したところ、1nmであった。
〈耐湿熱(60℃、90%RH)試験後の劣化度〉
以下の測定方法に従って、各ガスバリア性フィルムの透過水分量を測定し、下記の基準に従って、耐湿熱(60℃、90%RH)試験後の劣化度を評価した。
蒸着装置:日本電子株式会社製、真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
(水蒸気バリア性評価用セルの作製)
真空蒸着装置JEE−400(日本電子株式会社製)を用い、透明導電膜を付ける前のガスバリア性フィルム試料の表面に、マスクを通して12mm×12mmのサイズで水分と反応して腐食する金属である金属カルシウム(粒状)を蒸着膜厚が80nmとなるように蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面に水蒸気不透過性の金属である金属アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)を蒸着させて仮封止をした。次いで、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下に移した。前記仮封止した金属アルミニウム蒸着面に紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス株式会社製)を介して厚さ0.2mmの石英ガラスを貼り合わせ、紫外線を照射して前記紫外線硬化樹脂を硬化させて本封止し、水蒸気バリア性評価試料を作製した。
実施例1〜9及び比較例1〜3で作製したガスバリア性フィルム1〜12[ALD層/PHPS層/基材(1)〜(5)、ALD層/PHPS層/CVD層/基材(6)〜(9)、ハードコート層/PHPS層/基材(10)、CVD層/PHPS層/基材(11)及びPHPS層/基材(12)]の最外側の(基材から最も反対側の)ガスバリア層上に、以下の方法により透明導電膜を作製した。
プラズマ放電装置としては電極が平行平板型のものを用い、この電極間に上記各試料のガスバリアフィルムを載置し、且つ混合ガスを導入して薄膜形成を行った。なお、アース(接地)電極としては、200mm×200mm×2mmのステンレス板に高密度、高密着性のアルミナ溶射膜を被覆し、その後、テトラメトキシシランを酢酸エチルで希釈した溶液を塗布乾燥後、紫外線照射により硬化させ封孔処理を行い、このようにして被覆した誘電体表面を研磨し、平滑にしてRmaxが5μmとなるように加工した電極を用いた。また、印加電極としては、中空の角型の純チタンパイプに対し、アース電極と同様の条件にて誘電体を被覆した電極を用いた。印加電極は複数作製し、アース電極に対向して設け放電空間を形成した。また、プラズマ発生に用いる電源としては、パール工業(株)製高周波電源CF−5000−13Mを用い、周波数13.56MHzで、5W/cm2の電力を供給した。そして、電極間に以下の組成の混合ガスを流し、プラズマ状態とし、上記のガスバリアフィルムを大気圧プラズマ処理し、ガスバリア層(セラミック膜)上に錫ドープ酸化インジウム(ITO)膜を100nmの厚さで成膜し、透明導電膜付の試料1〜12を得た。
反応性ガス1:酸素 0.25体積%
反応性ガス2:インジウムアセチルアセトナート 1.2体積%
反応性ガス3:ジブチル錫ジアセテート 0.05体積%
・有機EL素子の作製
得られた透明導電膜付の試料1〜12の100mm×100mmを基板とし、これにパターニングを行った後、このITO透明電極を設けたガスバリアフィルム基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥した。この透明支持基板を市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、一方、モリブデン製抵抗加熱ボートにα−NPD(下記の式(2))を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにホスト化合物としてCBP(下記の式(3))を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにバソキュプロイン(BCP(下記の式(4)))を200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにIr−1(下記の式(5))を100mg入れ、更に別のモリブデン製抵抗加熱ボートにAlq3(下記の式(6))を200mg入れ、真空蒸着装置に取付けた。
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、有機EL素子試料1〜12のアルミニウム蒸着面と、厚さ100μmのアルミ箔を対面させる様にして、ナガセケムテックス社製エポキシ系接着剤を用いて接着させて封止を行った。
封止された有機EL素子試料1〜12を60℃、90%RHの環境下で通電を行い、ダークスポットの発生等の発光ムラの状況を、0日から120日までの変化を観察した。
2…基材、
3…CVD層、
4…透明電極、
5…有機EL素子、
6…接着剤層、
7…対向フィルム7、
9…有機ELパネル、
11…ガスバリア性フィルム、
12…基材、
13…第1のガスバリア層、
14…第2のガスバリア層,
31…製造装置、
32…送り出しローラー、
33、34、35、36…搬送ローラー、
39、40…成膜ローラー、
41…ガス供給管、
42 プラズマ発生用電源、
43、44…磁場発生装置、
45…巻取りローラー、
101…プラズマCVD装置、
102…真空槽、
103…カソード電極、
105…サセプタ、
106…熱媒体循環系、
107…真空排気系、
108…ガス導入系、
109…高周波電源、
110…基板、
160…加熱冷却装置。
Claims (5)
- ポリシラザン化合物を含む塗布液を基材上に塗布し、真空紫外光を照射して第1のガスバリア層を形成する工程(1)と、
前記第1のガスバリア層上に、金属化合物を用いて原子層堆積法(ALD法)により第2のガスバリア層を形成する工程(2)と、
を有する、ガスバリア性フィルムの製造方法。 - 前記第2のガスバリア層の厚さ(T(nm))が、前記第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra(nm))と同等以上(T≧Ra)である、請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 第1のガスバリア層の中心線平均粗さ(Ra(nm))に対する、前記第2のガスバリア層の厚さ(T(nm))の割合(T/Ra)が、1〜250である、請求項2に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記第2のガスバリア層の厚さ(T(nm))が10〜60nmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 工程(1)において、基材上に、化学蒸着法によりケイ素、アルミニウムおよびチタンからなる群より選択される少なくとも1種の酸化物、窒化物、酸窒化物または酸炭化物の少なくとも1種を含むCVD層を形成した後、前記CVD層上にポリシラザン化合物を含む塗布液を塗布し、真空紫外光を照射して第1のガスバリア層を形成する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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