JP6424513B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
また、2層のガスバリアー層の間に1〜30μmの機能層を有するガスバリアー基材が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。そこで、本発明者らが、2層のガスバリアー層の中間に機能層を入れたガスバリアー基材を用いたところ、屈曲時にも高いガスバリアー性を保持できるが、ヒートサイクルによる加速条件下(例えば、85℃、85%RHの条件下で120分間保持した後、90分間かけて温度を−40℃まで低下させ、−40℃で120分保持した後、90分かけて温度を85℃まで上昇(湿度85%RH)させ、80分間保持というサイクルを100サイクル行う。)における耐久試験では、ガスバリアー性能が不十分であることがわかった。また、応力の緩和機能も不十分で、衝撃試験後の高温高湿条件下におけるガスバリアー性能は顕著に劣化してしまうことがわかった。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
前記中間層が、樹脂を含有し、かつ当該中間層の厚さが10〜250μmの範囲内であり、
前記第2ガスバリアー層が、ケイ素、炭素及び酸素を含有し、
前記第2ガスバリアー層に含有されるケイ素、炭素及び酸素の組成が、厚さ方向において連続的に変化し、かつ前記炭素及び酸素の組成の分布が極値を有し、
前記第3ガスバリアー層が、ポリシラザン改質層であり、かつ、
前記第1ガスバリアー層の水蒸気透過度が0.01g/m 2 ・24h以下であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明によれば、高温高湿条件においても水蒸気に対する高いガスバリアー性を有し、耐屈曲性及び耐衝撃性に優れる有機EL素子を提供できる。
これは、10〜250μmの厚さを有する中間層を配置することで、中間層に侵入する水分を抑制することができ、かつ侵入した水分も中間層内で拡散させることできるためであると考えられる。
つまり、中間層内の環境は外部環境よりも低湿な環境となり、第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層に加わる水分分圧を大幅に低下させることができるためである。
以上の推定メカニズムにより、本発明の有機EL素子は、中間層が、10〜250μmの層厚を有することにより、水蒸気に対する高いガスバリアー性を有していると考えられる。
また、第2ガスバリアー層は、第2ガスバリアー層が含有するケイ素、炭素及び酸素の組成が、厚さ方向において連続的に変化し、第2ガスバリアー層に含有されるケイ素、炭素及び酸素の組成が、厚さ方向において連続的に変化し、かつ当該組成の分布が極値を有する。このような構成の第2ガスバリアー層では、屈曲した状態を維持した際に発生する応力が、連続的に組成分布が変化する層構造により、吸収又は緩和される。
これにより、さらに応力の緩和機能に優れ、耐屈曲性及び耐衝撃性に優れた有機EL素子を得ることができるものと考えられる。
この特徴は、本実施形態に係る発明に共通する又は対応する特徴である。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機EL素子と記す。)の具体的な実施の形態について説明する。
図1A〜Cに、本発明の有機EL素子10A〜10Cの概略構成図(断面図)を示す。
図1Aに示すように、有機EL素子10Aは、第1ガスバリアー層11、中間層12、第2ガスバリアー層13、第3ガスバリアー層14、第1電極15、有機機能層16及び第2電極17がこの順に積層されている。第1電極15、有機機能層16及び第2電極17を発光ユニット18とする。
また、有機EL素子10Aは、有機機能層16からの光を、第1ガスバリアー層11側から取り出す、いわゆるボトムエミッション型の構成である。
また、中間層12上には、第2ガスバリアー層13が形成されている。第2ガスバリアー層は、ケイ素、炭素及び酸素を含有している。
また、第2ガスバリアー層13上には、第3ガスバリアー層14が形成されている。第3ガスバリアー層14は、ポリシラザン改質層である。
このうち、アノードとして用いられている第1電極15が、透光性の電極として構成されていることが好ましい。このような構成において、第1電極15と第2電極17とで有機機能層16が挟持されている部分のみが、有機EL素子10Aにおける発光領域となる。
具体的には、屈曲した状態を維持した際に発生する応力、例えば、第2ガスバリアー層13の層内及び第2ガスバリアー層13と他の構成との界面において発生する応力を、組成分布が連続的かつ極値を有する層構造により吸収させたり、緩和させることができる。
この結果、曲率半径2〜15mm程度の大きい曲率で有機EL素子を保持した場合においても、ガスバリアー層の亀裂の発生等、破損の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の有機EL素子において、発光光の配光性を改善することができ、視野角依存性の問題を解消することができる。したがって、屈曲した状態で発光させた場合にも、有機EL素子の発光光の色度の均一性を向上させることができる。
本発明に係る第1ガスバリアー層11は、ガスバリアー機能を有していれば特に限定されない。
ガスバリアー機能としては、水蒸気透過度0.01g/m2・24h以下を有していればよく、好ましくは0.001g/m2・24h以下である。
また、第1ガスバリアー層を構成する材料としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ジルコニウム及び酸化セリウムの群より選ばれた1種又は2種以上の金属酸化物などが挙げられるが、ガスバリアー機能を具備していればよく、これらに限定されない。
第1ガスバリアー層の形成は、一般的に用いられる成膜方法を用いることができ、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などのPVD法(物理蒸着法)又はCVD法(化学蒸着法)等が挙げられる。
第1ガスバリアー層の厚さは、耐屈曲性及びガスバリアー性の観点から1000nm以下であることが好ましく、50〜500nmの範囲内であることがより好ましく、100〜300nmの範囲内であることがさらに好ましい。
また、第1ガスバリアー層及び後述する第2ガスバリアー層の合計層厚は、耐屈曲性及びガスバリアー性の観点から2000nm以下であることが好ましく、100〜1000nmの範囲内であることがより好ましく、300〜500nmの範囲内であることがさらに好ましい。
中間層12としては、第1ガスバリアー層を透過してきた水分が十分拡散できる、10〜250μm厚さの樹脂を用いることができ、30〜140μmであることがより好ましい。これは、10μm以上の厚さを有する中間層を配置することで、中間層に侵入する水分を抑制することができ、かつ侵入した水分も中間層内で拡散させることできるためである。また、250μm以下の厚さとすることで、屈曲時のクラックや劣化を抑制することができるためである。
また、材料としては可撓性を有している透明な樹脂であれば特に限定されない。
例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート(TAC)、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)、セルロースアセテートフタレート、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類又はそれらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリル又はポリアリレート類、アートン(商品名JSR社製)、又はアペル(商品名三井化学社製)といったシクロオレフィン系樹脂等が挙げられる。
中間層の形成に用いる感光性樹脂としては、例えば、ラジカル反応性不飽和化合物を有するアクリレート化合物を含有する樹脂組成物、アクリレート化合物とチオール基を有するメルカプト化合物を含有する樹脂組成物、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート、グリセロールメタクリレート等の多官能アクリレートモノマーを溶解させた樹脂組成物等が挙げられる。また、上記のような樹脂組成物の任意の混合物を使用することも可能であり、光重合性不飽和結合を分子内に1個以上有する反応性のモノマーを含有している感光性樹脂であれば特に制限はない。
例えば、光重合性不飽和結合を分子内に1個以上有する反応性モノマーとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−デシルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、アリルアクリレート、ベンジルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、ブトキシエチレングリコールアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、グリセロールアクリレート、グリシジルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、イソボニルアクリレート、イソデキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトリキエチルアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、ステアリルアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサジオールジアクリレート、1,3−プロパンジオールアクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジアクリレート、2,2−ジメチロールプロパンジアクリレート、グリセロールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、グリセロールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ポリオキシエチルトリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、エチレンオキシド変性ペンタエリスリトールトリアクリレート、エチレンオキシド変性ペンタエリスリトールテトラアクリレート、プロピオンオキシド変性ペンタエリスリトールトリアクリレート、プロピオンオキシド変性ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリオキシプロピルトリメチロールプロパントリアクリレート、ブチレングリコールジアクリレート、1,2,4−ブタンジオールトリアクリレート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオールジアクリレート、ジアリルフマレート、1,10−デカンジオールジメチルアクリレート、ペンタエリスリトールヘキサアクリレート及び上記のアクリレートをメタクリレートに換えたもの、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、1−ビニル−2−ピロリドン等が挙げられる。上記の反応性モノマーは、1種又は2種以上の混合物として、又はその他の化合物との混合物として使用することができる。
中間層12の表面に設けられている第2ガスバリアー層13は、ケイ素(Si)、炭素(C)及び酸素(O)を含有する。そして、第2ガスバリアー層に含有されるケイ素、炭素及び酸素の元素比率が変化することにより、第2ガスバリアー層は、表面から厚さ方向に向けて連続的な組成変化を有する。さらに、第2ガスバリアー層に含まれるケイ素、炭素及び酸素の組成分布は、第2ガスバリアー層の厚さ方向の連続的な組成変化において、極値を有する。つまり、第2ガスバリアー層は、ケイ素、炭素及び酸素の含有率が異なる複数の層による積層構造を有する。
第2ガスバリアー層の厚さは、耐屈曲性及びガスバリアー性の観点から1000nm以下であることが好ましく、50〜500nmの範囲内であることがより好ましく、100〜300nmの範囲内であることがさらに好ましい。
第2ガスバリアー層は、層厚方向における第2ガスバリアー層の表面からの距離と、含有されるケイ素、酸素及び炭素の原子量の比率(原子比率)との関係を示す、各元素の分布曲線に特徴を有している。
ケイ素、酸素及び炭素の原子比率は、ケイ素、酸素及び炭素の各元素の合計量に対する、ケイ素、酸素又は炭素の比率[(Si,O,C)/(Si+O+C)]で表す。
ケイ素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線は、第2ガスバリアー層の表面からの距離における、ケイ素、酸素又は炭素の原子比率を示す。
ケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線及び窒素分布曲線は、第2ガスバリアー層の表面からの距離における、ケイ素の原子比率、酸素の原子比率、炭素の原子比率及び窒素の原子比率を示す。
第2ガスバリアー層の屈折率分布は、第2ガスバリアー層の厚さ方向の炭素量及び酸素量により制御することができる。
図2に、本発明に係る第2ガスバリアー層を構成する元素の分布曲線の一例として、第2ガスバリアー層のケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線及び窒素分布曲線の一例を示す。また、図3に、図2に示すケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線及び窒素分布曲線から、炭素分布曲線の原子比率が0〜40at%の範囲を拡大して示す。
図2及び図3において、横軸は、層厚方向における第2ガスバリアー層の表面からの距離[nm]を示す。また、縦軸は、ケイ素、酸素及び炭素の各元素の合計量に対する、ケイ素、酸素、炭素又は窒素のそれぞれの原子比率[at%]を示す。
図4に示す第2ガスバリアー層の屈折率は、層厚方向における第2ガスバリアー層の表面からの距離と、この距離における第2ガスバリアー層の可視光に対する屈折率の測定値である。第2ガスバリアー層の屈折率分布の測定は、公知の方法を用いることができ、例えば分光エリプソメーター(日本分光社製 ELC−300)等を用いて行うことができる。
このように、炭素の原子比率に応じて、第2ガスバリアー層の屈折率が変化する。つまり、第2ガスバリアー層において、層厚方向の炭素の原子比率の分布を調整することにより、第2ガスバリアー層の屈折率分布曲線を制御することができる。
また、上述のように炭素の原子比率と酸素の原子比率とにも相関関係があることから、酸素の原子比率及び分布曲線を制御することにより、第2ガスバリアー層の屈折率分布曲線を制御することができる。
第2ガスバリアー層は、ケイ素、酸素及び炭素の原子比率又は各元素の分布曲線が、以下(i)〜(iii)の条件を満たすことが好ましい。
(酸素の原子比率)>(ケイ素の原子比率)>(炭素の原子比率)・・・(1)
で表される条件を満たす。
または、ケイ素の原子比率、酸素の原子比率及び炭素の原子比率が、第2ガスバリアー層の層厚の90%以上の領域において下記式(2):
(炭素の原子比率)>(ケイ素の原子比率)>(酸素の原子比率)・・・(2)
で表される条件を満たす。
(ii)炭素分布曲線が少なくとも一つの極大値と極小値とを有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素の原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
また、上記条件(i)〜(iii)を全て満たす第2ガスバリアー層を、2層以上備えていてもよい。第2ガスバリアー層を2層以上備える場合には、複数の薄膜層の材質は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
第2ガスバリアー層は、炭素分布曲線が少なくとも一つの極値を有することが必要である。このような第2ガスバリアー層においては、炭素分布曲線が少なくとも二つの極値を有することがより好ましく、少なくとも三つの極値を有することが特に好ましい。さらに、炭素分布曲線が少なくとも一つの極大値と、一つの極小値とを有することが好ましい。
炭素分布曲線が極値を有することで、得られる第2ガスバリアー層の配光性を向上させることができる。このため、第1電極15を通して得られる有機EL素子の光の角度依存性を解消することができる。
第2ガスバリアー層において、分布曲線の極値とは、第2ガスバリアー層の層厚方向における、第2ガスバリアー層の表面からの距離に対する元素の原子比率の極大値若しくは極小値又はその値に対応した屈折率分布曲線の測定値である。
炭素分布量と屈折率は相関があり、上記の好ましい炭素原子の最大値と最小値の絶対値が7at%以上のときに、得られる屈折率の最大値と最小値との差の絶対値は0.2以上になることがわかっている。
第2ガスバリアー層は、酸素分布曲線が少なくとも一つの極値を有することが好ましい。特に、第2ガスバリアー層は、酸素分布曲線が少なくとも二つの極値を有することがより好ましく、少なくとも三つの極値を有することがさらに好ましい。さらに、酸素分布曲線が少なくとも一つの極大値と、一つの極小値とを有することが好ましい。
酸素分布曲線が極値を有することで、得られる第2ガスバリアー層の配光性が向上する。このため、第1電極を通して得られる有機EL素子の光の角度依存性を解消することができる。
第2ガスバリアー層は、ケイ素分布曲線において、ケイ素の原子比率の最大値と最小値との差の絶対値が、5at%未満であることが好ましい。また、このような第2ガスバリアー層においては、ケイ素の原子比率の最大値と最小値との差の絶対値が4at%未満であることがより好ましく、さらに3at%未満であることが好ましい。ケイ素の原子比率の最大値と最小値との差が上記範囲未満とすることで、得られる第2ガスバリアー層の屈折率分布曲線から、より高い配光性を得ることができる。
また、第2ガスバリアー層において、ケイ素原子と酸素原子と炭素原子との合計量に対する、酸素原子と炭素原子との合計量の比率を、酸素炭素分布曲線とする。
第2ガスバリアー層は、酸素炭素分布曲線において、酸素及び炭素の合計原子比率の最大値と最小値との差の絶対値が、5at%未満であることが好ましく、4at%未満であることがより好ましく、3at%未満であることが特に好ましい。
酸素及び炭素の合計原子比率の最大値と最小値との差が上記範囲未満とすることで、得られる第2ガスバリアー層の屈折率分布曲線から、より高い配光性を得ることができる。
上述のケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、酸素炭素分布曲線及び窒素分布曲線は、X線光電子分光法(XPS:Xray Photoelectron Spectroscopy)の測定と、アルゴン等の希ガスイオンスパッタとを併用することにより、試料内部を露出させつつ順次表面組成分析を行う、いわゆるXPSデプスプロファイル測定により作成することができる。
XPSデプスプロファイル測定により得られる分布曲線は、例えば、縦軸を各元素の原子比率(単位:at%)とし、横軸をエッチング時間(スパッタ時間)として作成することができる。
XPSデプスプロファイル測定には、エッチングイオン種としてアルゴン(Ar+)を用いた希ガスイオンスパッタ法を採用し、エッチング速度(エッチングレート)を0.05nm/sec(SiO2熱酸化膜換算値)とすることが好ましい。
第2ガスバリアー層において、炭素分布曲線は実質的に連続であることが好ましい。炭素分布曲線が実質的に連続であるとは、炭素分布曲線において炭素の原子比率が不連続に変化する部分を含まないことを意味する。具体的には、エッチング速度とエッチング時間とから算出される第2ガスバリアー層の表面からの距離(x、単位:nm)と、炭素の原子比率(C、単位:at%)とが、下記数式(F1):
(dC/dx)≦0.5 ・・・(F1)
で表される条件を満たす。
また、ケイ素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、ケイ素の原子比率、酸素の原子比率及び炭素の原子比率が、第2ガスバリアー層の層厚の90%以上の領域において上記式(1)で表される条件を満たすことが好ましい。この場合には、第2ガスバリアー層中におけるケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する、ケイ素原子の含有量の原子比率は、25〜45at%であることが好ましく、30〜40at%であることが、ガスバリアー性向上の観点からより好ましい。
さらに、第2ガスバリアー層中におけるケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する、炭素原子の含有量の原子比率は、3〜33at%であることが好ましく、3〜25at%であることが、ガスバリアー性及び透光性向上の観点からより好ましい。
第3ガスバリアー層14は第2ガスバリアー層13と有機機能層16の第1電極15との間に設けられ、有機EL素子10Aを屈曲した際の、第2ガスバリアー層13と第1電極15との界面からの剥離を抑制するために設けられている。
また、第3ガスバリアー層14を設けることにより、第2ガスバリアー層13上の粗面を平坦化し、又は第2ガスバリアー層13上に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化することができる。
このような第3ガスバリアー層14としては、例えば、ポリシラザンを含む層を活性エネルギー線照射により改質処理を施して形成されるポリシラザン改質層や、その他の有機又は無機化合物の塗膜に所定の改質処理を施して形成されるその他の改質層を用いることが好ましい。
ポリシラザン改質層は、好ましくはポリシラザンを含有する塗布液を塗布・乾燥して塗膜を形成した後、この塗膜を活性エネルギー線照射により改質処理して形成される。
ポリシラザン改質層は、その表面において、ポリシラザンの改質がより進行した領域が形成され、この領域の下部に改質量の小さい領域又は未改質の領域が形成される。本発明では、この改質量の小さい領域や未改質の領域も含めて、ポリシラザン改質層とする。
具体的には、ポリシラザンは、下記の構造を有することが好ましい。
ここで、アルキル基としては、炭素原子数1〜8の直鎖、分岐鎖又は環状のアルキル基が挙げられる。具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
また、アリール基としては、炭素原子数6〜30のアリール基が挙げられる。具体的には、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基などの非縮合炭化水素基及びペンタレニル基、インデニル基、ナフチル基、アズレニル基、ヘプタレニル基、ビフェニレニル基、フルオレニル基、アセナフチレニル基、プレイアデニル基、アセナフテニル基、フェナレニル基、フェナントリル基、アントリル基、フルオランテニル基、アセフェナントリレニル基、アセアントリレニル基、トリフェニレニル基、ピレニル基、クリセニル基、ナフタセニル基等の縮合多環炭化水素基が挙げられる。
また、(トリアルコキシシリル)アルキル基としては、炭素原子数1〜8のアルコキシ基で置換されたシリル基を有する炭素原子数1〜8のアルキル基が挙げられる。具体的には、3−(トリエトキシシリル)プロピル基、3−(トリメトキシシリル)プロピル基などが挙げられる。
上記R1〜R3に場合によって存在する置換基は、特に制限はないが、例えば、アルキル基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基(−OH)、メルカプト基(−SH)、シアノ基(−CN)、スルホ基(−SO3H)、カルボキシ基(−COOH)、ニトロ基(−NO2)などがある。なお、場合によって存在する置換基は、置換するR1〜R3と同じとなることはない。例えば、R1〜R3がアルキル基の場合には、さらにアルキル基で置換されることはない。これらのうち、好ましくは、R1、R2及びR3は、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、フェニル基、ビニル基、3−(トリエトキシシリル)プロピル基又は3−(トリメトキシシリルプロピル)基である。
上記一般式(I)で表される構造を有する化合物において、好ましい態様の一つは、R1、R2及びR3の全てが水素原子であるパーヒドロポリシラザンである。
また、ポリシラザンとしては、下記一般式(II)で表される構造を有することが好ましい。
また、ポリシラザンとしては、下記一般式(III)で表される構造を有することが好ましい。
ポリシラザン改質層形成用塗布液を調製するための溶媒としては、ポリシラザンを溶解できるものであれば特に制限されない。ポリシラザンと容易に反応してしまう水及び反応性基(例えば、ヒドロキシ基、又はアミン基等)を含まず、ポリシラザンに対して不活性の有機溶媒が好ましい。特に、非プロトン性の有機溶媒がより好ましい。
具体的には、溶媒として、非プロトン性溶媒、例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン等の、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒や、塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素溶媒や、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類や、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類や、ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類(例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ−及びポリアルキレングリコールジアルキルエーテル(ジグライム類))等を挙げることができる。
これらの溶媒は、ケイ素化合物の溶解度や溶媒の蒸発速度等の目的にあわせて選択され、単独で使用されてもよく、また、2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
ポリシラザン改質層形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法を採用することができる。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
好ましい露点温度は4℃以下(温度25℃/湿度25%)で、より好ましい露点温度は−5℃(温度25℃/湿度10%)以下であり、維持される時間はポリシラザン改質層の厚さによって適宜設定することが好ましい。ポリシラザン改質層の厚さが1.0μm以下の条件においては、露点温度は−5℃以下で、維持される時間は1分以上であることが好ましい。
なお、露点温度の下限は特に制限されないが、通常、−50℃以上であり、−40℃以上であることが好ましい。改質処理前、又は改質処理中に水分を除去することによって、シラノールに転化したポリシラザン改質層の脱水反応を促進する観点から好ましい形態である。
塗布法により形成されたポリシラザン塗膜の改質処理とは、ポリシラザンの酸化ケイ素又は酸窒化ケイ素等への転化反応を指す。具体的には、ポリシラザン塗膜を、ガスバリアー性を発現できる無機層に改質する処理である。
改質処理として用いることのできるプラズマ処理は、公知の方法を用いることができるが、好ましくは大気圧プラズマ処理等を挙げることができる。
大気圧近傍でのプラズマCVD処理を行う大気圧プラズマCVD法は、真空下のプラズマCVD法に比べ、減圧にする必要がなく生産性が高い。また、プラズマ密度が高密度であるために成膜速度が速い。さらに、通常のCVD法の条件に比較して、大気圧下という高圧力条件では、ガスの平均自由工程が非常に短いため、極めて均質な膜が得られる。
改質処理の方法として、紫外線照射による処理が好ましい。紫外線(紫外光と同義)によって生成されるオゾンや活性酸素原子は高い酸化能力を有しているため、低温で高い緻密性と絶縁性を有する酸化ケイ素膜及び酸窒化ケイ素膜を形成することが可能である。
なお、紫外線とは、一般には、10〜400nmの波長を有する電磁波であるが、本発明では後述する真空紫外線(10〜200nm)処理以外の紫外線照射処理の場合は、210〜375nmの紫外線を用いることが好ましい。
紫外線の照射は、照射されるポリシラザン改質層を担持している隣接する層がダメージを受けない範囲で、照射強度や照射時間を設定することが好ましい。
また、ポリシラザン改質層を表面に有する積層体が長尺フィルム状である場合には、これを搬送させながら上記紫外線発生源を具備した乾燥ゾーンで連続的に紫外線を照射することによりセラミックス化することができる。紫外線照射に要する時間は、使用する基材やポリシラザン改質層の組成や濃度にもよるが、一般に0.1秒〜10分であり、好ましくは0.5秒〜3分である。
ポリシラザン改質層において、最も好ましい改質処理方法は、真空紫外線照射による処理(エキシマ照射処理)である。真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい波長100〜200nmの光エネルギー、好ましくは波長100〜180nmの光エネルギーを用いる。この波長の光エネルギーを用いることにより、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用で直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることができる。このため、比較的低温(約200℃以下)で、酸化ケイ素膜の形成を行うことができる。なお、エキシマ照射処理を行う際は、上述したように熱処理を併用することが好ましく、その際の熱処理条件の詳細は上述のとおりである。
また、CO、CO2及びCH4の少なくとも1種を含むガス(以下、炭素含有ガスとも称する。)は、炭素含有ガスを単独で使用してもよいが、希ガス又はH2を主ガスとして、炭素含有ガスを少量添加して使用することも好ましい。プラズマの生成方式としては容量結合プラズマなどが挙げられる。
ポリシラザン改質層は、単層でもよいし2層以上の積層構造であってもよい。
本発明の有機EL素子に用いることができる代表的な素子構成として、以下の構成を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
(1)陽極/発光層/陰極
(2)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(6)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(7)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/(電子阻止層/)発光層/(正孔阻止層/)電子輸送層/電子注入層/陰極
上記の中で(7)の構成が好ましく用いられるが、これに限定されるものではない。
上記の代表的な素子構成において、陽極と陰極を除く層が、発光性を有する有機機能層である。また、本発明の有機EL素子では、第1電極15又は第2電極17が、上記陽極又は陰極を構成する。
上記構成において、発光層は、単層又は複数層で構成される。発光層が複数の場合は、各発光層の間に非発光性の中間層を設けてもよい。
また、必要に応じて、発光層と陰極との間に正孔阻止層(正孔障壁層)や電子注入層(陰極バッファー層)等を設けてもよく、また、発光層と陽極との間に電子阻止層(電子障壁層)や正孔注入層(陽極バッファー層)等を設けてもよい。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する層である。電子輸送層には、広い意味で電子注入層及び正孔阻止層も含まれる。また、電子輸送層は、複数層で構成されていてもよい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する層である。正孔輸送層には、広い意味で正孔注入層及び電子阻止層も含まれる。また、正孔輸送層は、複数層で構成されていてもよい。
また、有機機能層16は、少なくとも1層の発光層を含む有機機能層を複数積層した、いわゆるタンデム構造の素子であってもよい。
タンデム構造の代表的な素子構成としては、例えば以下の構成を挙げることができる。
(1)陽極/第1有機機能層/中間機能層/第2有機機能層/陰極
(2)陽極/第1有機機能層/中間機能層/第2有機機能層/中間機能層/第3有機機能層/陰極
ここで、上記第1有機機能層、第2有機機能層及び第3有機機能層は全て同じであっても、異なっていてもよい。また、二つの有機機能層が同じであり、残る一つが異なっていてもよい。
本発明の有機EL素子に用いる発光層は、電極又は隣接層から注入される電子と正孔とが再結合し、励起子を経由して発光する場を提供する層である。発光層において、発光する部分は発光層の層内であっても、発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光層に用いられる発光ドーパントとしては、蛍光発光性ドーパント(蛍光ドーパント、蛍光性化合物ともいう。)及びリン光発光性ドーパント(リン光ドーパント、リン光性化合物ともいう。)が好ましく用いられる。これらのうち、少なくとも1層の発光層がリン光発光ドーパントを含有することが好ましい。
本発明の有機EL素子における白色としては、2度視野角正面輝度を前述の方法により測定した際に、1000cd/m2でのCIE1931表色系における色度がx=0.39±0.09、y=0.38±0.08の領域内にあることが好ましい。
リン光発光性ドーパントは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、25℃においてリン光量子収率が0.01以上の化合物である。発光層に用いるリン光発光性ドーパントにおいて、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
一つは、キャリアが輸送されるホスト化合物上で、キャリアの再結合によるホスト化合物の励起状態が生成される。このエネルギーをリン光発光性ドーパントに移動させることでリン光発光性ドーパントからの発光を得るというエネルギー移動型である。もう一つは、リン光発光性ドーパントがキャリアトラップとなり、リン光発光性ドーパント上でキャリアの再結合が起こり、リン光発光性ドーパントからの発光が得られるというキャリアトラップ型である。いずれの場合においても、リン光発光性ドーパントの励起状態のエネルギーは、ホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件となる。
公知のリン光発光性ドーパントの具体例としては、以下の文献に記載されている化合物等が挙げられる。
Nature,395,151(1998)、Appl.Phys.Lett.,78,1622(2001)、Adv.Mater.,19,739(2007)、Chem.Mater.,17,3532(2005)、Adv.Mater.,17,1059(2005)、国際公開第2009/100991号、国際公開第2008/101842号、国際公開第2003/040257号、米国特許公開第2006/0202194号明細書、米国特許公開第2007/0087321号明細書、米国特許公開第2005/0244673号明細書、Inorg.Chem.,40,1704(2001)、Chem.Mater.,16,2480(2004)、Adv.Mater.,16,2003(2004)、Angew.Chem.lnt.Ed.,2006,45,7800、Appl.Phys.Lett.,86,153505(2005)、Chem.Lett.,34,592(2005)、Chem.Commun.,2906(2005)、Inorg.Chem.,42,1248(2003)、国際公開第2009/050290号、国際公開第2002/015645号、国際公開第2009/000673号、米国特許公開第2002/0034656号明細書、米国特許第7332232号明細書、米国特許公開第2009/0108737号明細書、米国特許公開第2009/0039776号明細書、米国特許第6921915号明細書、米国特許第6687266号明細書、米国特許公開第2007/0190359号明細書、米国特許公開第2006/0008670号明細書、米国特許公開第2009/0165846号明細書、米国特許公開第2008/0015355号明細書、米国特許第7250226号明細書、米国特許第7396598号明細書、米国特許公開第2006/0263635号明細書、米国特許公開第2003/0138657号明細書、米国特許公開第2003/0152802号明細書、米国特許第7090928号明細書、Angew.Chem.lnt.Ed.,47,1(2008)、Chem.Mater.,18,5119(2006)、Inorg.Chem.,46,4308(2007)、Organometallics,23,3745(2004)、Appl.Phys.Lett.,74,1361(1999)、国際公開第2002/002714号、国際公開第2006/009024号、国際公開第2006/056418号、国際公開第2005/019373号、国際公開第2005/123873号、国際公開第2005/123873号、国際公開第2007/004380号、国際公開第2006/082742号、米国特許公開第2006/0251923号明細書、米国特許公開第2005/0260441号明細書、米国特許第7393599号明細書、米国特許第7534505号明細書、米国特許第7445855号明細書、米国特許公開第2007/0190359号明細書、米国特許公開第2008/0297033号明細書、米国特許第7338722号明細書、米国特許公開第2002/0134984号明細書、米国特許第7279704号明細書、国際公開第2005/076380号、国際公開第2010/032663号、国際公開第2008/140115号、国際公開第2007/052431号、国際公開第2011/134013号、国際公開第2011/157339号、国際公開第2010/086089号、国際公開第2009/113646号、国際公開第2012/020327号、国際公開第2011/051404号、国際公開第2011/004639号、国際公開第2011/073149号、特開2012−069737号公報、特開2012−195554号公報、特開2009−114086号公報、特開2003−81988号公報、特開2002−302671号公報、特開2002−363552号公報等である。
中でも、好ましいリン光発光性ドーパントとしては、Irを中心金属に有する有機金属錯体が挙げられる。さらに好ましくは、金属−炭素結合、金属−窒素結合、金属−酸素結合、金属−硫黄結合の少なくとも一つの配位様式を含む錯体が好ましい。
蛍光発光性ドーパントは、励起一重項からの発光が可能な化合物であり、励起一重項からの発光が観測される限り特に限定されない。
遅延蛍光を利用した発光ドーパントの具体例としては、例えば、国際公開第2011/156793号、特開2011−213643号公報、特開2010−93181号公報等に記載の化合物が挙げられる。
ホスト化合物は、発光層において主に電荷の注入及び輸送を担う化合物であり、有機EL素子においてそれ自体の発光は実質的に観測されない。
好ましくは室温(25℃)においてリン光発光のリン光量子収率が、0.1未満の化合物であり、さらに好ましくは、リン光量子収率が0.01未満の化合物である。また、発光層に含有される化合物の内で、その層中での質量比が20%以上であることが好ましい。
ホスト化合物は、単独で用いてもよく、又は複数種併用して用いてもよい。ホスト化合物を複数種用いることで、電荷の移動を調整することが可能であり、有機EL素子の高効率化が可能となる。
ここで、ガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121−2012に準拠した方法により求められる値である。
特開2001−257076号公報、同2002−308855号公報、同2001−313179号公報、同2002−319491号公報、同2001−357977号公報、同2002−334786号公報、同2002−8860号公報、同2002−334787号公報、同2002−15871号公報、同2002−334788号公報、同2002−43056号公報、同2002−334789号公報、同2002−75645号公報、同2002−338579号公報、同2002−105445号公報、同2002−343568号公報、同2002−141173号公報、同2002−352957号公報、同2002−203683号公報、同2002−363227号公報、同2002−231453号公報、同2003−3165号公報、同2002−234888号公報、同2003−27048号公報、同2002−255934号公報、同2002−260861号公報、同2002−280183号公報、同2002−299060号公報、同2002−302516号公報、同2002−305083号公報、同2002−305084号公報、同2002−308837号公報、米国特許公開第2003/0175553号明細書、米国特許公開第2006/0280965号明細書、米国特許公開第2005/0112407号明細書、米国特許公開第2009/0017330号明細書、米国特許公開第2009/0030202号明細書、米国特許公開第2005/0238919号明細書、国際公開第2001/039234号、国際公開第2009/021126号、国際公開第2008/056746号、国際公開第2004/093207号、国際公開第2005/089025号、国際公開第2007/063796号、国際公開第2007/063754号、国際公開第2004/107822号、国際公開第2005/030900号、国際公開第2006/114966号、国際公開第2009/086028号、国際公開第2009/003898号、国際公開第2012/023947号、特開2008−074939号公報、特開2007−254297号公報、EP2034538等である。
本発明の有機EL素子における電子輸送とは、電子を輸送する機能を有する材料により行われ、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有する。
電子輸送材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
電子輸送層の総層厚については特に制限はないが、通常は2nm〜5μmの範囲であり、より好ましくは2〜500nmであり、さらに好ましくは5〜200nmである。
一方で、電子輸送層の層厚を厚くすると電圧が上昇しやすくなるため、特に層厚が厚い場合においては、電子輸送層の電子移動度は10−5cm2/Vs以上であることが好ましい。
例えば、含窒素芳香族複素環誘導体、芳香族炭化水素環誘導体、ジベンゾフラン誘導体、ジベンゾチオフェン誘導体及びシロール誘導体等が挙げられる。
芳香族炭化水素環誘導体としては、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体及びトリフェニレン等が挙げられる。
また、これらの材料を高分子鎖に導入した、又はこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
このような構成の電子輸送層の具体例としては、例えば、特開平4−297076号公報、同10−270172号公報、特開2000−196140号公報、同2001−102175号公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)等の文献に記載されたものが挙げられる。
米国特許第6528187号明細書、米国特許第7230107号明細書、米国特許公開第2005/0025993号明細書、米国特許公開第2004/0036077号明細書、米国特許公開第2009/0115316号明細書、米国特許公開第2009/0101870号明細書、米国特許公開第2009/0179554号明細書、国際公開第2003/060956号明細書、国際公開第2008/132085号、Appl.Phys.Lett.,75,4(1999)、Appl.Phys.Lett.,79,449(2001)、Appl.Phys.Lett.,81,162(2002)、Appl.Phys.Lett.,81,162(2002)、Appl.Phys.Lett.,79,156(2001)、米国特許第7964293号明細書、国際公開第2004/080975号、国際公開第2004/063159号、国際公開第2005/085387号、国際公開第2006/067931号、国際公開第2007/086552号、国際公開第2008/114690号、国際公開第2009/069442号、国際公開第2009/066779号、国際公開第2009/054253号、国際公開第2011/086935号、国際公開第2010/150593号、国際公開第2010/047707号、EP2311826号、特開2010−251675号公報、特開2009−209133号公報、特開2009−124114号公報、特開2008−277810号公報、特開2006−156445号公報、特開2005−340122号公報、特開2003−45662号公報、特開2003−31367号公報、特開2003−282270号公報、国際公開第2012/115034号等が挙げられる。
正孔阻止層は、広い意味では電子輸送層の機能を有する層である。好ましくは、電子を輸送する機能を有しつつ、正孔を輸送する能力が小さい材料を含有する。電子を輸送しつつ正孔を阻止することで、電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
また、上述の電子輸送層の構成を、必要に応じて正孔阻止層として用いることができる。
本発明の有機EL素子に設ける正孔阻止層は、発光層の陰極側に隣接して設けられることが好ましい。
正孔阻止層に用いられる材料としては、上述の電子輸送層に用いられる材料が好ましく用いられ、また、上述のホスト化合物として用いられる材料も正孔阻止層に好ましく用いられる。
電子注入層(「陰極バッファー層」ともいう。)は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陰極と発光層との間に設けられる層である。電子注入層の一例は、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に記載されている。
電子注入層は、ごく薄い膜からなる層であることが好ましく、素材にもよるがその層厚は0.1〜5nmの範囲が好ましい。また構成材料が断続的に存在する不均一な膜からなる層であってもよい。
また、上記の電子注入層に用いられる材料は単独で用いてもよく、複数種を併用して用いてもよい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する材料からなる。正孔輸送層は、陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有する層である。
さらに、不純物をドープしたp性の高い正孔輸送層を用いることもできる。例えば、特開平4−297076号公報、特開2000−196140号公報、同2001−102175号公報の各公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)等に記載された構成を正孔輸送層に適用することもできる。
また、特開平11−251067号公報、J.Huang et.al.著文献(Applied Physics Letters,80(2002),p.139)に記載されているような、いわゆるp型正孔輸送材料やp型−Si、p型−SiC等の無機化合物を用いることもできる。さらにIr(ppy)3に代表されるような中心金属にIrやPtを有するオルトメタル化有機金属錯体も好ましく用いられる。
Appl.Phys.Lett.,69,2160(1996)、J.Lumin.,72−74,985(1997)、Appl.Phys.Lett.,78,673(2001)、Appl.Phys.Lett.,90,183503(2007)、Appl.Phys.Lett.,90,183503(2007)、Appl.Phys.Lett.,51,913(1987)、Synth.Met.,87,171(1997)、Synth.Met.,91,209(1997)、Synth.Met.,111,421(2000)、SID Symposium Digest,37,923(2006)、J.Mater.Chem.3,319(1993)、Adv.Mater.,6,677(1994)、Chem.Mater.,15,3148(2003)、米国特許公開第2003/0162053号明細書、米国特許公開第2002/0158242号明細書、米国特許公開第2006/0240279号明細書、米国特許公開第2008/0220265号明細書、米国特許第5061569号明細書、国際公開第2007/002683号、国際公開第2009/018009号、EP650955、米国特許公開第2008/0124572号明細書、米国特許公開第2007/0278938号明細書、米国特許公開第2008/0106190号明細書、米国特許公開第2008/0018221号明細書、国際公開第2012/115034号、特表2003−519432号公報、特開2006−135145号公報、米国特許出願番号13/585981号等が挙げられる。
電子阻止層は、広い意味では正孔輸送層の機能を有する層である。好ましくは、正孔を輸送する機能を有しつつ電子を輸送する能力が小さい材料からなる。電子阻止層は、正孔を輸送しつつ電子を阻止することで、電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
電子阻止層に用いられる材料としては、上述の正孔輸送層に用いられる材料が好ましく用いることができる。また、上述のホスト化合物として用いられる材料も、電子阻止層として好ましく用いることができる。
正孔注入層(「陽極バッファー層」ともいう。)は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陽極と発光層との間に設けられる層である。正孔注入層の一例は、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に記載されている。
正孔注入層は必要に応じて設けられ、上述のように陽極と発光層との間、又は陽極と正孔輸送層との間に設けられる。
正孔注入層に用いられる材料は、例えば上述の正孔輸送層に用いられる材料等が挙げられる。中でも、銅フタロシアニンに代表されるフタロシアニン誘導体、特表2003−519432号公報や特開2006−135145号公報等に記載されているようなヘキサアザトリフェニレン誘導体、酸化バナジウムに代表される金属酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン(エメラルディン)やポリチオフェン等の導電性高分子、トリス(2−フェニルピリジン)イリジウム錯体等に代表されるオルトメタル化錯体、トリアリールアミン誘導体等が好ましい。
上述の正孔注入層に用いられる材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
本発明の有機EL素子を構成する有機機能層は、更に他の添加剤を含んでもよい。
添加剤としては、例えば臭素、ヨウ素及び塩素等のハロゲン元素やハロゲン化化合物、Pd、Ca、Na等のアルカリ金属やアルカリ土類金属、遷移金属の化合物や錯体、塩等が挙げられる。
ただし、電子や正孔の輸送性を向上させる目的や、励起子のエネルギー移動を有利にするための目的などによってはこの範囲内ではない。
本発明の有機EL素子の有機機能層(正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層等)の形成方法について説明する。
有機機能層の形成方法は、特に制限はなく、従来公知の、例えば、真空蒸着法、湿式法(ウェットプロセス)等により形成することができる。
また、超音波、高剪断力分散やメディア分散等の分散方法により分散することができる。
また、層毎に異なる形成方法を適用してもよい。
第1電極15は、仕事関数の大きい(4eV以上、好ましくは4.3eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物からなる電極物質が用いられる。このような電極物質の具体例としては、AuやAg等の金属及びこれらの合金、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等の非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等の湿式成膜法を用いることもできる。
第2電極17としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する。)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物からなる電極物質が用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム、希土類金属等が挙げられる。
好ましい態様として用いることができる構成の詳細を以下に説明する。
本発明の有機EL素子に適用される基材19としては、有機EL素子に可撓性を与えることが可能な可撓性の基材であれば特に限定されない。可撓性の基材としては、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
本発明の有機EL素子においては、第1ガスバリアー層と中間層とを接着剤を介して接着されることが好ましく、第2ガスバリアー層と中間層も接着剤を介して接着するものであってもよい。また、接着剤は、接着層として層を形成してもよい。
接着剤としては、第1ガスバリアー層と中間層を接着しうるものであれば特に限定されず、一般的な接着剤を使用することができるが、中でも、合成樹脂系接着剤が好ましい。
合成樹脂系接着剤としては、例えば、感圧接着剤、熱硬化型接着剤、光硬化型接着剤を用いることができる。例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アイオノマー樹脂、ウレタン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合樹脂などが挙げられる。
また、シート状接着剤積層体として市販されている接着剤も好ましく用いることができる。このようなシート状接着剤積層体は、三井・デュポンポリケミカル社や、3M社、味の素社、テサ社等から入手が可能である。特に、三井・デュポンポリケミカル株式会社製の「ニュクレル(登録商標)」(品番としては、AN4228C、N0903HC、N1525、AN4214C、AN4225C、AN42115C、N0908C、AN42012C、N410、N1035、N1050H、N1108C、H1110H、N1207C、N1214、AN4221C、N1560、N0200H、AN4213C、N035C)や、3M社の「3MTM Optically Clear Adhesive」(品番としては、8171、8172、8172P、8171CL、8172CL等)を好ましく用いることができる。
本発明の有機EL素子は、図6に示すように、第3ガスバリアー層上に、有機機能層を覆う封止層21を介して、封止部材22が貼り合わされることにより、固体封止されていてもよい。
有機EL素子の固体封止は、例えば、封止部材又は第3ガスバリアー層の貼合面上に、未硬化の樹脂封止材料を複数箇所に分散させて塗布し、これらの樹脂封止材料を介して封止部材と第3ガスバリアー層とを互いに押圧した後、樹脂封止材料を硬化することで一体化して形成される。
また、樹脂封止材料は、封止部材を第3ガスバリアー層側に固定するために用いられる。また、封止部材と第3ガスバリアー層との間に挟持された有機機能層を封止するためのシール材として用いられる。
封止部材を第3ガスバリアー層に貼合するためには、任意の硬化型の樹脂封止材料を用いて接着することが好ましい。樹脂封止材料には、接着する封止部材及び第3ガスバリアー層との密着性の向上の観点から、好適な接着剤を適宜選択することができる。
熱硬化性接着剤としては、例えば、分子の末端又は側鎖にエチレン性二重結合を有する化合物と熱重合開始剤とを主成分とする樹脂等を用いることができる。より具体的には、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂等からなる熱硬化性接着剤を使用することができる。また、有機EL素子の製造工程で用いる貼合装置及び硬化処理装置に応じて、溶融タイプの熱硬化性接着剤を使用してもよい。
なお、有機EL素子を構成する有機材料は、熱処理により劣化する場合がある。このため、室温から80℃までに接着硬化できる樹脂封止材料を使用することが好ましい。
封止部材22は、有機EL素子を覆うものであって、板状(フィルム状)の封止部材が封止層によって第3ガスバリアー層側に固定されている。
板状(フィルム状)の封止部材としては、具体的には、ガラス基板、ポリマー基板が挙げられ、これらの基板材料をさらに薄型のフィルム状にして用いてもよい。ガラス基板としては、特にソーダ石灰ガラス、バリウム・ストロンチウム含有ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、バリウムホウケイ酸ガラス、石英等を挙げることができる。また、ポリマー基板としては、ポリカーボネート、アクリル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテルサルファイド及びポリサルフォン等を挙げることができる。
また、無機封止材料は、第2ガスバリアー層や有機機能層に直接接する構成であるため、第2ガスバリアー層や有機機能層との接合性に優れた材料を用いることが好ましい。
具体的には、SiOx、Al2O3、In2O3、TiOx、ITO(スズ・インジウム酸化物)、AlN、Si3N4、SiOxN、TiOxN、SiC等により形成することができる。
無機封止材料は、ゾルゲル法、蒸着法、CVD、ALD(Atomic Layer Deposition)、PVD、スパッタリング法等の公知な手法により形成可能である。
フィルム状のポリマー基板は、JIS K 7126−1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が1×10−3ml/m2・24h・atm以下、JIS K 7129−1992に準拠した方法で測定された、水蒸気透過度(25±0.5℃、相対湿度(90±2)%RH)が、1×10−3g/m2・24h以下であることが好ましい。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
総厚が136μm、PET厚が125μmの両面ハードコート付きPETフィルム(以下、基材Aとする。)上に、以下の成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第2ガスバリアー層を形成した。
(成膜条件)
搬送速度:7[m/min]
原料ガス(HMDSO:ヘキサメチルジシロキサン)の供給量:150[sccm]
酸素ガスの供給量:500[sccm]
真空度:1.5[Pa]
印加電力:4.5[kW]
電源周波数:90kHz
成膜装置は、特開2008−196001号公報に記載の、第1成膜部と第2成膜部を有するロール・to・ロール法によるCVD成膜装置を用いた(図5参照)。
層厚は、断層TEM(透過型電子顕微鏡(TEM)による断層写真)を用いて測定した。第2ガスバリアー層の厚さ方向の組成は、イオンスパッタによる表面処理とXPSによる分析を行い、ケイ素、炭素及び酸素を含有し、組成分布に極値を有することを確認した。
まず、パーヒドロポリシラザンを20質量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、NN120−20)と、アミン触媒(N,N,N′,N′−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン(TMDAH))を含むパーヒドロポリシラザン20質量%のジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、NAX120−20)とを、4:1(質量比)の割合で混合し、さらに乾燥後の層厚を調整するために、ジブチルエーテルで適宜希釈し、各塗布液を調製した。スピンコートにより塗布液を乾燥層厚が250nmになるよう塗布し、80℃で2分間乾燥した。
次いで、乾燥した塗膜に対して、波長172nmのXeエキシマランプを用い、酸素濃度を0.1体積%、照射エネルギーを3.0[J/cm2]で真空紫外線照射処理を施して、第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層まで形成した基材を、市販のスパッタリング装置の基材ホルダーに固定し、ITOをターゲットに用いて、真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、0.1〜0.2nm/秒で厚さ150nmの第1電極を形成した。
次に、第1電極まで形成した基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定した。そして、真空度1×10−4Paまで減圧した後、基材を移動させながら化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
その後、化合物ET−1を層厚30nmに蒸着して電子輸送層を形成し、更にフッ化カリウム(KF)を厚さ2nmで蒸着して電子注入層を形成した。更に、アルミニウム100nmを蒸着して第2電極を形成した。なお、上記化合物HT−1、化合物A−1〜3、化合物H−1及び化合物ET−1は、以下に示す化合物である。
次に、第2電極まで形成した基材を、測定した清浄度がクラス100で、JIS B 9920−2002に準拠して、含水率1ppm以下、酸素濃度0.8ppm以下の窒素雰囲気、大気圧下、露点温度が−80℃以下の環境へ移動させた。
その後、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂によりラミネートされたアルミニウム箔(厚さ100μm)を封止部材として使用し、この封止部材のアルミニウム側に封止層として熱硬化型の液状接着剤(エポキシ系樹脂:株式会社スリーボンド社製 TB1655)を厚さ20μmで塗布した後、貼合した封止部材を用いて、第2電極までを作製した基材上に重ね合わせた。このとき、第1電極及び第2電極の引き出し電極の端部が外に出るように、封止部材の接着剤形成面と、素子の有機機能層面とを連続的に重ね合わせた。
なお、第1電極及び第2電極からの引き出し配線等の形成に関する記載は省略している。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、以下の成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第2ガスバリアー層を形成した。
(成膜条件)
搬送速度:10[m/min]
原料ガス(HMDSO:ヘキサメチルジシロキサン)の供給量:150[sccm]
酸素ガスの供給量:500[sccm]
アンモニア(NH3)ガスの供給量:500[sccm]
真空度:1.5[Pa]
印加電力:4.5[kW]
電源周波数:90kHz
成膜装置は、特開2008−196001号公報に記載の、第1成膜部と第2成膜部を有するロール・to・ロール法によるCVD成膜装置を用いた(図5参照)。
層厚は、断層TEM(透過型電子顕微鏡(TEM)による断層写真)を用いて測定した。第2ガスバリアー層の厚さ方向の組成は、イオンスパッタによる表面処理とXPSによる分析を行い、ケイ素、炭素、酸素及び窒素を含有し、組成分布に極値を有することを確認した。
有機EL素子2の第3ガスバリアー層は、有機EL素子1と同様の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子1と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子2を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を2回として、層厚200nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第1電極としてガスバリアー層上に、下記の下地層、第1導電層及び第2導電層を形成した以外は、有機EL素子1と同様に形成した。
まず、下地液として、酢酸水溶液(pH=4.5)にγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランを0.01質量%となるように添加して調製した。次に、この下地液を、第3ガスバリアー層上にウェット層厚が3μmとなるようにワイヤーバーで塗布した後、100℃で15分乾燥させ、下地層を形成した。
次に、下地層上に、銀ナノ粒子ペースト(M−dot SLP三ツ星ベルト製 平均粒径20nm)をグラビア印刷試験機により、線幅50μm、高さ1.5μm、間隔1.0mmの細線格子で印刷した後、110℃で5分のキュア処理を行い、第1導電層を形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子3を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を2回として、層厚200nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第1電極として下記の窒素含有化合物と銀の蒸着膜を使用した以外は、有機EL素子1と同様に作製した。
第3ガスバリアー層まで形成した基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、下記窒素含有化合物をタングステン製の抵抗加熱ボートに入れ、基材ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽内に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、真空蒸着装置の第2真空槽内に取り付けた。
次に、第1真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、窒素含有化合物の入った加熱ボートに通電して加熱し、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒で窒素含有層を厚さ10nmで設けた。
次に、窒素含有層を形成した基材を、真空蒸着装置の第2真空槽に搬送し、第2真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、銀(Ag)の入った加熱ボートを通電して加熱した。これにより、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒で厚さ8nmの銀(Ag)からなる第1電極を形成した。なお、上記窒素含有化合物は、以下に示す化合物である。その他の発光ユニットの構成は、有機EL素子1と同様に形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子4を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を2回として、層厚200nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子5を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を5回として、層厚500nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子6を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を10回として、層厚1000nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子7を作製した。
〈第1ガスバリアー層の形成〉
基材A上に、公知のバッチ式スパッタ装置を用い、定法により酸化シリカ(SiO2)を300nmとなるように成膜し、第1ガスバリアー層を形成した。
具体的には、基材Aをスパッタ装置の真空槽内にセットし、10−4Pa台まで真空脱気し、真空槽内温度を150℃にした後、放電ガスとしてアルゴンを分圧で0.1Pa導入し、反応ガスとして酸素を分圧で0.008Pa導入した。
雰囲気圧力、温度が安定したところでスパッタ電力2W/cm2にて放電を開始し、Siターゲット上にプラズマを発生させ、スパッタリングプロセスを開始した。
プロセスが安定したところでシャッターを開き、基材A上への第1ガスバリアー層の形成を開始した。300nmの膜が堆積したところでシャッターを閉じて成膜を終了した。
36μmのPET上に、有機EL素子8の第1ガスバリアー層と同様の形成方法により、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
基材Aに形成した第1ガスバリアー層上に、25μmのシート状の感圧型接着剤(積水化学工業製ダブルタックテープ 5402)を静置し、感圧型接着剤の上に、PETの第2ガスバリアー層等を形成していない面が対向するように積み重ね、常温条件で、ロールラミネーターを用いて貼り合わせた。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子8を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
12μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8の第1ガスバリアー層の形成方法と同様の方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子1と同様の方法に発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子9を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子1と同様の方法に発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子10を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子2と同様の成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子1と同様の方法に発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子11を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子1の第2ガスバリアー層を形成させた成膜条件で、成膜回数を1回として、層厚100nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子3と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子12を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を2回として、層厚200nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を300nmとなるように成膜し、層厚300nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子13を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を4回として、層厚400nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を300nmとなるように成膜し、層厚300nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子14を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で1回成膜することにより、乾燥層厚250nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子15を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で2回成膜することにより、乾燥層厚500nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子16を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
188μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子17を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
250μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
PET上の第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成した面の反対側の面に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子18を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
総厚が36μm、PET厚が25μmの両面ハードコート付きPETフィルム(以下、基材Bとする。)上に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
基材B上に成膜した第1ガスバリアー層に、20μmのシート状の熱硬化型樹脂(株式会社スリーボンド社製 TB1655)を接着剤として、90℃に加熱したロールラミネーターで貼り合わせる。
次いで、第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成したPETの層を形成していない側の面と、基材Bに貼り合わせた熱硬化型樹脂の第1ガスバリアー層と貼り合わせた面の反対側の面を90℃に加熱したロールラミネーターで貼り合わせ、30分間100℃条件下で静置し、熱硬化樹脂を硬化させた。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子19を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
基材B上に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
基材B上に成膜した第1ガスバリアー層に、25μmのシート状の感圧型樹脂(積水化学工業製ダブルタックテープ 5402)を接着剤として、常温条件のロールラミネーターで貼り合わせる。
次いで、第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成したPETの層を形成していない側の面と、基材Bに貼り合わせた感圧型樹脂の第1ガスバリアー層と貼り合わせた面の反対側の面を常温条件のロールラミネーターで貼り合わせた。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子20を作製した。
〈第2ガスバリアー層の形成〉
36μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
基材B上に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
基材B上に成膜した第1ガスバリアー層に、25μmのシート状の感圧型樹脂(積水化学工業製ダブルタックテープ 5402)を接着剤として、常温条件のロールラミネーターで貼り合わせる。
次いで、第2ガスバリアー層及び第3ガスバリアー層を形成したPETの層を形成していない側の面と、基材Bに貼り合わせた感圧型樹脂の第1ガスバリアー層と貼り合わせた面の反対側の面を常温条件のロールラミネーターで貼り合わせた。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法で発光ユニットを形成した。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子21を作製した。
〈第1ガスバリアー層の形成〉
基材B上に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
136μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法に発光ユニットを形成した。
基材Bに形成した第1ガスバリアー層上に、25μmのシート状の感圧型接着剤(積水化学工業製ダブルタックテープ 5402)を静置し、感圧型接着剤の上に、PETの層を形成していない面が対向するように積み重ね、常温条件で、ロールラミネーターを用いて貼り合わせた。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子22を作製した。
〈第1ガスバリアー層の形成〉
基材B上に、有機EL素子8と同様の第1ガスバリアー層の形成方法で、酸化シリカ(SiO2)を150nmとなるように成膜し、層厚150nmの第1ガスバリアー層を形成した。
36μmのPET上に、有機EL素子1と同様の成膜条件で、成膜回数を3回として、層厚300nmの第2ガスバリアー層を形成した。
有機EL素子1と同様の第3ガスバリアー層の形成方法で3回成膜することにより、乾燥層厚750nmの第3ガスバリアー層を形成した。
第3ガスバリアー層上に、有機EL素子4と同様の方法に発光ユニットを形成した。
基材Bに形成した第1ガスバリアー層上に、25μmのシート状の感圧型接着剤(積水化学工業製ダブルタックテープ 5402)を静置し、感圧型接着剤の上に、PETの層を形成していない面が対向するように積み重ね、常温条件で、ロールラミネーターを用いて貼り合わせた。
有機EL素子1と同様に封止し、有機EL素子23を作製した。
作製した有機EL素子を平坦な状態に保持しながら、85℃、85%RHの条件下で120分間保持、その後90分かけて温度を−40℃まで低下させ、湿度は特に調整することなく、−40℃で120分間保持、その後90分かけて温度を85℃まで上昇(湿度85%RH)させ、80分間保持というサイクルを100サイクル繰り返した。その後、この素子について、定電圧電源を用いて点灯して発光面積100cm2あたりにおける半径が150μm以上のダークスポット数を評価した。
作製した有機EL素子を直径20mmφの円柱に巻きつけた状態で保持しながら、60℃、90%RHの条件下で1000時間保持した。その後、この素子について、定電圧電源を用いて点灯して発光面積100cm2あたりにおける半径が150μm以上のダークスポット数を評価した。また、1000時間保持後の素子の外観を目視観察し、下記の基準によりクラックの評価を実施した。なお、0.5μm以上の太さを有する線状の欠陥で、長さが1000μm以上のものをクラックとして評価した。
○:発光面積100cm2におけるクラック数が5本未満
△:発光面積100cm2におけるクラック数が5本以上、50本未満
×:発光面積100cm2におけるクラック数が50本以上
作製した有機EL素子に高さ50cmから500gの球体を自由落下させ、素子に衝突させた。その後、平坦な状態で保持しながら、60℃、90%RHの条件下で1000時間保持した。その後、この素子について、定電圧電源を用いて点灯して発光面積100cm2あたりにおける半径が150μm以上のダークスポット数を評価した。
11 第1ガスバリアー層
12 中間層
13 第2ガスバリアー層
14 第3ガスバリアー層
15 第1電極
16 有機機能層
17 第2電極
18 発光ユニット
19 基材
20 接着剤
21 封止層
22 封止部材
30 製造装置
31 送り出しローラー
32、33、34、35 搬送ローラー
36、37 成膜ローラー
38 ガス供給管
39 プラズマ発生用電源
40 フィルム
41、42 磁場発生装置
43 巻取りローラー
Claims (5)
- 第1ガスバリアー層、中間層、第2ガスバリアー層、第3ガスバリアー層、第1電極、有機機能層、第2電極がこの順に積層された有機エレクトロルミネッセンス素子であって、
前記中間層が、樹脂を含有し、かつ当該中間層の厚さが10〜250μmの範囲内であり、
前記第2ガスバリアー層が、ケイ素、炭素及び酸素を含有し、
前記第2ガスバリアー層に含有されるケイ素、炭素及び酸素の組成が、厚さ方向において連続的に変化し、かつ前記炭素及び酸素の組成の分布が極値を有し、
前記第3ガスバリアー層が、ポリシラザン改質層であり、かつ、
前記第1ガスバリアー層の水蒸気透過度が0.01g/m 2 ・24h以下であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記第1ガスバリアー層と前記第2ガスバリアー層の層厚の合計が、2000nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第1ガスバリアー層と前記第2ガスバリアー層の層厚の合計が、1000nm以下であることを特徴とする請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第3ガスバリアー層が、真空紫外光を照射することにより形成されるポリシラザン改質層であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記中間層が、少なくとも前記第1ガスバリアー層と接着剤を介して接着されていることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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