DE102006008308A1 - Polysilazane enthaltende Beschichtungen zur Vermeidung von Zunderbildung und Korrosion - Google Patents

Polysilazane enthaltende Beschichtungen zur Vermeidung von Zunderbildung und Korrosion Download PDF

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Abstract

Beschichtung für Oberflächen, enthaltend mindestens ein Polysilazan der Formel 1 $F1 und/oder der Formel 2, $F2 wobei es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Perhydropolysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150000 g/mol aufweist, ein Lösemittel und einen Katalysator und gegebenenfalls ein oder mehrere Co-Bindemittel, zur Vermeidung von Zunderbildung und Korrosion auf Metalloberflächen. Die gehärtete Beschichtung weist eine Dicke von mindestens 0,2-10 Mikrometer, bevorzugt 0,3 bis 5 Mikrometer, auf. Sie ist insbesondere geeignet als Schutzbeschichtung für Metalle zur Vermeidung von Zunderbildung und Korrosion.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Beschichtungen auf Polysilazanbasis zur Herstellung einer Schutzbeschichtung für Metalloberflächen zur Vermeidung von Zunderbildung und zum Korrosionsschutz bei hohen Temperaturen.
  • Bei der Herstellung bzw. Verarbeitung von Stahlbauteilen kommt es durch die notwendige Hitzbehandlung zum Tempern oder Anlassen der Bauteile im Bereich von ca. 900 bis 1250°C zur Oxidation der Metalloberfläche und einer damit verbundenen Verfärbung. Der gebildete Zunder, Oxidationsprodukte des Eisens, muss aufwendig wieder entfernt werden.
  • Es ist daher schon früh an Schutzanstrichen zur Vermeidung der Zunderbildung auf Stahl und anderen Metallen gearbeitet worden.
  • So beschreibt die DE 1803022 einen keramischen Schutzanstrich, der die Zunderbildung vermeidet und aufgrund seines vom Stahl stark unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten beim Abkühlen abplatzt und damit einen temporären Schutz bietet. Nachteile sind u.a. die Verwendung giftiger Bleiverbindungen, die hohe Einbrenntemperatur, die Eigenfarbe (nicht transparent) und die damit nur temporär mögliche Verwendung dieses Schutzanstrichs. Außerdem ist dieser Schutzanstrich zwischen 100 und 200 μm dick und erfordert damit einen hohen Materialverbrauch.
    •
  • Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Beschichtung zu entwickeln, mit der es möglich ist, Metalle vor Verzunderung und Korrosion bei hohen Temperaturen zu schützen.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass man mit einer Polysilazane enthaltenden Lösung sehr dünne Schutzschichten erzeugen kann, die die Metalle vor Verzunderung und Korrosion bei hohen Temperaturen schützen.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher eine Beschichtung für Metalle, enthaltend mindestens eines der Polysilazane mit folgender Formel, oder Mischungen der beiden,
    Figure 00020001
    Perhydropolysilazan (PHPS)
    Figure 00020002
    ABSE
    worin es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, sowie gegebenenfalls ein Lösemittel und einen Katalysator und ein oder mehrere Co-Bindemittel. Die erfindungsgemäße Beschichtung eignet sich insbesondere zur Herstellung einer Schutzbeschichtung für Metalle.
  • Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der oben genannten Beschichtung enthaltend mindestens ein Polysilazan der Formel 1 und/oder 2 in einer Formulierung, die neben dem Polysilazan, gegebenenfalls einem Lösemittel und einem Katalysator als zusätzlichen Bestandteil einen Füllstoff enthält, wodurch die oxidations- und korrosionsinhibierende Wirkung des Polysilazans weiter erhöht wird. Typische Füllstoffe können verschiedene keramische Pulver wie Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Bornitrid, Aluminiumoxid, Titandioxid etc., verschiedene Glaspulver oder Kohlenstoff in Form von Ruß, Graphitpulver oder z.B. Nanotubes umfassen.
  • Bei den Lösemitteln handelt es sich um inerte, aprotische Lösemittel wie Toluol, Xylol, Ether, insbesondere n-Dibutylether etc.
  • Bei dem Co-Bindemittel kann es sich entweder um ein Organopolysilazan der Formel 3 handeln, -(SiR'R''-NR''')n- (3)wobei R', R'', R''' gleich oder unterschiedlich sein können und es sich entweder um Wasserstoff oder organische Reste handelt, mit der Maßgabe, dass R', R'' und R''' nicht gleichzeitig Wasserstoff sein dürfen und worin n so bemessen ist, dass das Organopolysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist
  • Als Lösemittel für die Perhydropolysilazanformulierung oder die ABSE-Formulierung eignen sich besonders organische Lösemittel, die kein Wasser sowie keine reaktiven Gruppen (wie Hydroxyl- oder Amingruppen) enthalten. Dabei handelt es sich beispielsweise um aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe, Ester wie Ethylacetat oder Butylacetat, Ketone wie Aceton oder Methylethylketon, Ether wie Tetrahydrofuran oder Dibutylether, sowie Mono- und Polyalkylenglykoldialkylether (Glymes) oder Mischungen aus diesen Lösemitteln. Weiterer Bestandteil der Perhydropolysilazanformulierung oder die ABSE-Formulierung können Additive, die z.B. Viskosität der Formulierung, Untergrundbenetzung, Filmbildung oder das Ablüftverhalten beeinflussen oder organische sowie anorganische UV-Absorber sein.
  • Die erfindungsgemäße Beschichtung enthält 1 bis 40 Gew.-% mindestens eines Perhydropolysilazans oder ABSEs der Formel (I) und Formel (II) oder Gemische der beiden, insbesondere 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%, und gegebenenfalls 0,001 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 2 Gew.-% eines Katalysators.
  • Geeignete Katalysatoren sind N-heterozyklische Verbindungen, wie 1-Methylpiperazin, 1-Methylpiperidin, 4,4'-Trimethylendipiperidin, 4,4'-Trimethylen-(1-methylpiperidin), Diazobizyklo-(2,2,2)oktan, cis-2,6-Dimethylpiperazin.
  • Weitere geeignete Katalysatoren sind Mono-, Di- und Trialkylamine wie Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Phenylamin, Diphenylamin und Triphenylamin, DBU (1,8-Diazabizyklo(5,4,0)-7-undecen), DBN(1,5-Diazabizyklo(4,5,0)-5-nonen), 1,5,9-Triazazyklododekan und 1,4,7-Triazazyklononan.
  • Weitere geeignete Katalysatoren sind organische und anorganische Säuren wie Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure, Maleinsäure, Stearinsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chlorsäure und hypochlorige Säure.
  • Weitere geeignete Katalysatoren sind Metallcarboxylate der allgemeinen Formel (RCOO)nM von gesättigten und ungesättigten, aliphatischen oder alizyklischen C1-C22 Carbonsäuren und Metallionen wie Ni, Ti, Pt, Rh, Co, Fe, Ru, Os, Pd, Ir, und Al; n ist die Ladung des Metallions.
  • Weitere geeignete Katalysatoren sind Acetylacetonat-Komplexe von Metallionen wie Ni, Pt, Pd, Al und Rh.
  • Weitere geeignete Katalysatoren sind Metallpulver wie Au, Ag, Pd oder Ni mit einer Partikelgröße von 20 bis 500 nm.
  • Weitere geeignete Katalysatoren sind Peroxide wie Wasserstoffperoxid, Metallchloride und metallorganische Verbindungen wie Ferrocene und Zirconocene.
  • Die Beschichtung mit der Polysilazanformulierung kann durch Verfahren erfolgen wie sie üblicherweise in der Lackierung angewendet werden. Dabei kann es sich beispielsweise um Sprühen, Tauchen oder Fluten handeln. Anschließend kann eine thermische Nachbehandlung erfolgen, um die Aushärtung der Beschichtung zu beschleunigen. Je nach verwendeter Polysilazanformulierung und gegebenenfalls Katalysator erfolgt die Aushärtung bereits bei Raumtemperatur.
  • Weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer Schutzschicht auf einem Metall, wobei die gegebenenfalls Katalysator und Füllstoffe enthaltende Polysilazanlösung durch geeignete Verfahren wie beispielsweise Sprühen oder Tauchen auf das Metall gebracht und anschließend bei Raumtemperatur gehärtet wird.
  • Anschließend erfolgt dann eine Thermolyse, die die Keramisierung der Polysilazanbeschichtung bewirkt. Diese Thermolyse erfolgt in einem Pyrolyseofen an Luft oder anderen Gasen wie Argon, Stickstoff, Ammoniak etc. Typischerweise wird an der Luft pyrolysiert. Die Aufheizrate beträgt typischerweise 3 K/min bis auf eine Temperatur von 500°C bis 1500°C, bevorzugt bis 800°C bis 1200°C, besonders bevorzugt bis 1000°C. Die Haltezeit bei der Maximaltemperatur liegt typischerweise bei 10 min.–10 h, bevorzugt bei 30 min. bis 4 h, besonders bevorzugt bei 1 h. Die Abkühlrate bis auf Raumtemperatur beträgt typischerweise 3 K/min.
  • Die Wirkungsweise der Polysilazanbeschichtung lässt sich folgendermaßen beschreiben:
    • 1. Schritt: Chemische Anbindung der Polysilazanschicht an das Metallsubstrat durch Reaktion der oxidischen Metalloberfläche mit dem Polysilazan (Ausbildung einer (Substrat)Metall-O-Si(Polysilazanschicht) bereits bei Raumtemperatur)
    • 2. Schritt: Während der Pyrolyse erfolgt die Umwandlung des Polysilazans in Siliziumdioxid oder ein Polysiloxan. Die so erhaltene Schicht (optimale Schichtdicke 0,5 bis 1,5 μm) haftet hervorragend, ist flexibel (Substrat lässt sich biegen, ohne dass die Schicht reißt), weist eine hervorragende Diffusionsstabilität gegen Sauerstoff sowie Feuchtigkeit auf und ist chemisch sehr beständig.
  • Die gehärtete Beschichtung weist eine Dicke von 0,1–10 Mikrometer, bevorzugt 0,2 bis 5 Mikrometer, besonders bevorzugt 0,5 bis 1,5 Mikrometer auf und gewährleistet einen hervorragenden Schutz der Oberflächen vor Korrosion und Oxidation. Bei derartig beschichteten Metallen wird ein Anlaufen (Verzunderung) der Oberfläche beim Erhitzen auf 1000°C verhindert und Korrosion auch gegen aggressive Medien (z.B. HCl-Atmosphäre) über einen sehr langen Zeitraum unterbunden.
  • Die erfindungsgemäße Beschichtung wurde auf verschiedenen Stahlsorten, auf Kupfer und auf Magnesium aufgebracht. Sie ist transparent und beeinträchtig somit das natürliche Aussehen der Metalle nicht, die Beschichtung ist vielmehr überhaupt nicht zu erkennen. Sie bietet einen permanenten Schutz auch unter extremen Bedingungen.
  • Somit ist es möglich eine Schutzschicht zu erzeugen, die eine deutlich geringere Dicke als die herkömmlichen Schutzlacke aufweist, verbunden mit einem geringeren Verbrauch an Material und weniger Emission an Lösemitteln, die zusätzlich überlegene Eigenschaften als die herkömmlichen Lacke aufweist.
    •
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • V2A-Bleche (Stahl 1.4301, X5 CrNi 18 10/Cr 18 %, Ni 10 %, Si 1 %, Mn 2 %, P 0,045 %, S 0,03 %, C < 0,07 %, Fe Rest) wurden mit 20 %iger PHPS-Lösung (NN 120-20) bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 1000°C mit einer Haltezeit von 1 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 3 K/min ausgelagert.
  • Der Oxidationstest lässt sich mehrfach wiederholen, ohne dass eine Verzunderung des Stahls erkennbar ist.
  • Beispiel 2:
  • V2A-Bleche (Stahl 1.4301, X5 CrNi 18 10/Cr 18 %, Ni 10 %, Si 1 %, Mn 2 %, P 0,045 %, S 0,03 %, C < 0,07 %, Fe Rest) wurden mit 10 %iger PHPS-Lösung (NN 120-20 oder NP110-20) bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,5 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 1000 °C mit einer Haltezeit von 10 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 5 K/min ausgelagert.
  • Der Oxidationstest lässt sich mehrfach wiederholen, ohne dass eine Verzunderung des Stahls erkennbar ist.
  • Beispiel 3:
  • V2A-Bleche (Stahl 1.4301, X5 CrNi 18 10/Cr 18 %, Ni 10 %, Si 1 %, Mn 2 %, P 0,045 %, S 0,03 %, C < 0,07 %, Fe Rest) wurden mit 20 %iger PHPS-Lösung (NN 120-20) durch Schleuderbeschichtung mit 300 U/min an Luft beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 1000 °C mit einer Haltezeit von 10 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 3 K/min ausgelagert.
  • Der Oxidationstest lässt sich mehrfach wiederholen, ohne dass eine Verzunderung des Stahls erkennbar ist.
  • Beispiel 4:
  • V2A-Bleche (Stahl 1.4301, X5 CrNi 18 10/Cr 18 %, Ni 10 %, Si 1 %, Mn 2 %, P 0,045 %, S 0,03 %, C < 0,07 %, Fe Rest) wurden mit 20 %iger ABSE-Lösung in Toluol bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,5 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 1000°C mit einer Haltezeit von 1 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 3 K/min ausgelagert.
  • Der Oxidationstest lässt sich mehrfach wiederholen, ohne dass eine Verzunderung des Stahls erkennbar ist.
  • Beispiel 5:
  • St14 Stahlbleche (Tiefziehstahl) wurden mit 20 %iger PHPS-Lösung (NN 120-20) bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min durch Tauchen in die Lösung an Luft beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 700°C mit einer Haltezeit von 10 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 3 K/min ausgelagert.
  • Es erfolgte keine Oxidation des Stahls im Bereich der Beschichtung.
  • Beispiel 6:
  • St37 Stahlbleche (Baustahl) wurden durch Tauchen in eine Suspension aus 20 %iger PHPS-Lösung (NN 120-20) mit 5 Gew.-% BN-Pulver (durchschnittliche Partikelgröße ca. 0,7 μm) bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min an Luft beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 700 °C mit einer Haltezeit von 10 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 3 K/min ausgelagert.
  • Es erfolgte keine Oxidation des Stahls im Bereich der Beschichtung.
  • Beispiel 7:
  • Cu-Bleche wurden mit 20 %iger PHPS-Lösung (NN 120-20) bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Bleche im Ofen in Luft bis 500°C mit einer Haltezeit von 5 h und einer Aufheiz- und Abkühlrate von 3 K/min ausgelagert.
  • Der Oxidationstest lässt sich mehrfach wiederholen, ohne dass die Oberfläche des Cu-Bleches oxidiert.
  • Beispiel 8
  • Die V2A-Bleche aus Beispiel 1 wurden auf einem Gestell befestigt und in ein Gefäß überführt, dessen Boden mit 1 n HCl bis zu einer Füllhöhe von 1 cm bedeckt war. Nach dem Verschließen des Behälters verblieben die Proben für 30 Tage bei Raumtemperatur in der HCl-Atmosphäre.
  • Eine Korrosion der Bleche im beschichteten Bereich konnte nicht beobachtet werden.

Claims (11)

  1. Beschichtung für Oberflächen, enthaltend mindestens ein Polysilazan der Formel 1
    Figure 00090001
    und/oder der Formel 2
    Figure 00090002
    oder Gemische der beiden, wobei es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, ein Lösemittel und einen Katalysator und gegebenenfalls ein oder mehrere Co-Bindemittel, zur Vermeidung von Zunderbildung und Korrosion auf Metalloberflächen.
  2. Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Co-Bindemittel ein Organopolysilazan der Formel 3 ist, -(SiR'R''-NR'')n- (3)wobei R', R'', R''' gleich oder unterschiedlich sein können und es sich entweder um Wasserstoff oder gegebenenfalls substituierte organische Reste handelt, mit der Maßgabe, dass R', R'' und R''' nicht gleichzeitig Wasserstoff sein dürfen und wobei n so bemessen ist, dass das Organopolysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, mit der Maßgabe, dass der Massenanteil des Organopolysilazans bezogen auf das Perhydropolysilazan oder ABSE mindestens 1 und höchstens 100 %, bevorzugt 10 bis 70 %, besonders bevorzugt 15 bis 50 beträgt.
  3. Beschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polysilazanformulierung einen Füllstoff aus der Gruppe der keramischen Pulver, wie z.B. Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Bornitrid, Aluminiumoxid oder andere Metalloxide, enthält.
  4. Beschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch thermische Behandlung an Luft, Argon, Stickstoff, Ammoniak oder anderen Gasen keramisiert wird.
  5. Beschichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur zur Keramisierung zwischen 500°C und 1500°C, bevorzugt zwischen 800°C und 1200°C, besonders bevorzugt bei 1000°C liegt.
  6. Beschichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese 0,001 bis 5 Gew.-% eines Katalysators enthält.
  7. Beschichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator eine N-heterocyclische Verbindung, ein Mono-, Di- oder Trialkylamin, eine organische oder anorganische Säure, ein Peroxid, ein Metallcarboxylat, ein Acetylacetonatkomplex oder ein Metallpulver oder eine metallorganische Verbindung ist.
  8. Verwendung einer Beschichtung gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 als Schutzbeschichtung insbesondere gegen Verzunderung und Korrosion von Oberflächen.
  9. Verwendung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um Metalloberflächen handelt.
  10. Verwendung gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die gehärtete Beschichtung eine Dicke von mindestens 0,1 Mikrometer, bevorzugt 0,3 bis 5 Mikrometer, besonders bevorzugt 0,5 bis 1,5 Mikrometer aufweist.
  11. Verfahren zur Herstellung einer Schutzbeschichtung gegen Verzunderung und Korrosion auf Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Beschichtung gemäß mindestens einer der Ansprüche 1 bis 7 auf die Oberfläche aufgebracht und anschließend bei einer Temperatur von 500°C bis 1500°C, bevorzugt bei 800°C bis 1200°C, besonders bevorzugt bei 1000°C gehärtet wird.
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