BRPI0708167A2 - revestimentos compreendendo polissilazanos para prevenir incrustação e corrosão - Google Patents

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Abstract

REVESTIMENTOS COMPREENDENDO POLISSILAZANOS PARA PREVENIR INCRUSTAçãO E CORROSãO. A presente invenção refere-se a revestimento para superfícies compreendendo pelo menos um polissilazano de fórmula 1 e/ou de fórmula 2, em que n é um inteiro e é dimensionado de modo que o peridropolissilazano tenha um peso molecular médio numérico de 150 a 150.000 g/mol, um solvente e um catalisador e, caso apropriado, um ou mais co-aglutinantes, para prevenir a incrustação e corrosão de superfícies metálicas, O revestimento endurecido tem uma espessura de pelo menos 0,2 a 10 micrómetros, de preferência de 0,3 a 5 micrómetros. E particularmente útil como um revestimento protetor para metais a fim de prevenir incrustação e corrosão.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "REVESTI-MENTOS COMPREENDENDO POLISSILAZANOS PARA PREVENIR IN-CRUSTAÇÃO E CORROSÃO".
A presente invenção refere-se a revestimentos à base de polissi-Iazano para a produção de um revestimento protetor para superfícies metáli-cas a fim de prevenir a incrustação e para controle de corrosão a altas tem-peraturas.
A produção e/ou processamento de componentes de aço se a-companha, como resultado do tratamento térmico necessário para tempera-turas ou recozer os componentes, na região de aproximadamente 900 a1.250°C, da oxidação da superfície metálica e uma descoloração associada.
A crosta que se forma - produtos de oxidação do ferro - tem de ser nova-mente removida, o que é caro e inconveniente.
Conseqüentemente, realizou-se um trabalho em um estágio ini-ciai com revestimentos protetores para prevenir a incrustação de aço e ou-tros metais.
Por exemplo, a DE 1803022 descreve um revestimento cerâmi-co protetor que previne a incrustação e, em razão de seu coeficiente de dila-tação térmica, que é muito diferente do aço, sofre deslaminação no resfria-mento e, portanto, confere uma proteção temporária. As desvantagens in-cluem o uso de compostos tóxicos de chumbo, a alta temperatura de cozi-mento, a cor inerente (não transparente) e a possibilidade resultante de usoapenas temporário desse revestimento protetor. Além disso, esse revesti-mento protetor tem entre 100 e 200 μηι de espessura e, portanto, envolveum elevado nível de consumo de material.
Era um objetivo da presente invenção desenvolver um revesti-mento com o qual fosse possível proteger metais contra incrustação e corro-são a altas temperaturas.
Surpreendentemente, descobriu-se agora que, com uma solu-ção compreendendo polissilazanos, é possível produzir camadas protetorasmuito finas, que protegem metais contra incrustação e corrosão a altas tem-peraturas.A invenção apresenta, portanto, um revestimento para metais,compreendendo pelo menos um dos polissilazanos com a seguinte fórmulas,ou misturas dos dois,
<formula>formula see original document page 3</formula>
peridropolissilazano (PHPS)
<formula>formula see original document page 3</formula>
ABSE
em que η é um inteiro e é dimensionado de forma que o polissi-lazano tenha um peso molecular médio numérico de 150 a 150.000 g/mol etambém, caso desejado, um solvente e um catalisador e um ou mais co-aglutinantes. O revestimento da invenção é particularmente adequado para aprodução de um revestimento protetor para metais.
A invenção também apresenta o uso do revestimento acimamencionado, compreendendo pelo menos um polissilazano de fórmula 1e/ou 2, em uma formulação que, além do polissilazano, um solvente, casodesejado, e um catalisador, compreende, como constituinte adicional, umacarga, aumentando, dessa forma, ainda mais a ação inibidora de oxidação ecorrosão do polissilazano. Cargas típicas podem compreender vários póscerâmicos, como carboneto de silício, nitreto de silício, nitreto de boro, óxidode alumínio, dióxido de titânio e outros, vários pós de vidro ou carbono naforma de negro-de-fumo, pó ou nanotubos de grafita, por exemplo.
Os solventes em questão são solventes inertes apróticos, comotolueno, xileno, éteres, particularmente éter di-n-butílico e outros.
O co-aglutinante pode, por outro lado, ser um organopolissilaza-no de fórmula 3:
-(SiR'R"-NR''')n- (3)
em que R', R" e R''' podem ser iguais ou diferentes e são hidro-gênio ou radicais orgânicos, contanto que R', R" e R'" não sejam simultane-amente hidrogênio, e em que η é dimensionado de modo que o organopolis-silazano tenha um peso molecular médio numérico de 150 a 150.000 g/mol.
Solventes particularmente adequados para a formulação de pe-ridropolissilazano ou para a formulação de ABSE são solventes orgânicosque não contêm água e nenhum grupo reativo (como grupos hidroxila ougrupos amina). Os solventes em questão incluem, por exemplo, hidrocarbo-netos alifáticos ou aromáticos, hidrocarbonetos halogenados, ésteres, comoacetato de etila ou acetato de butila, cetonas, como acetona ou metil etil ce-tona, éteres, como tetraidrofurano ou éter dibutílico, e também éteres mono-alquileno e polialquileno glicol dialquílicos (glimas) ou misturas desses sol-ventes.
Um possível constituinte adicional da formulação de peridropo-Iissilazano ou formulação de ABSE podem ser aditivos que afetem, por e-xemplo, a viscosidade da formulação, a umectação do substrato, a formaçãode película ou o comportamento de evaporação, ou então absorvedores deUV orgânicos e inorgânicos.
O revestimento da invenção contém de 1 a 40% em peso de pe-lo menos u peridropolissilazano ou ABSE de fórmula (1) e fórmula (2) oumisturas dos dois, e particular de 5 a 30% em peso, de preferência de 10 a20% em peso, e, caso desejado, de 0,001% a 5% em peso, de prefrência de0,01 a 2% em peso de um catalisador.
Catalisadores adequados são compostos N-heterocíclicos, como1 -metilpiperazina, 1-metilpiperidina, 4,4'-trimetilenodipiperidina, 4,4'-trimetile-no (1-metilpiperidina), diazabiciclo [2.2.2] octano e cis-2,6-dimetilpiperazina.
Catalisadores adequados adicionais são mono-, di- e trialquilaminas, comometilamina, dimetilamina, trimetilamina, fenilamina, difenilamina e trifenilami-na, DBU (1,8-diazabiciclo [5.4.0]-7-undeceno), DBN (1,5-diazabiciclo [4.5.0]-5-noneno), 1,5,9-triazaciclododecano e 1,4,7-triazaciclononano.
Catalisadores adequados adicionais são ácidos orgânicos e i-norgânicos, como ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico, ácido valé-rico, ácido maléico, ácido esteárico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido sul-fúrico, ácido fosfórico, ácido clórico e ácido hipocloroso.
Catalisadores adequados adicionais são carboxilatos de metaisde fórmula genérica (RCOO)nM de ácidos Ci - C22 carboxílicos saturdos einsaturados, alifáticos ou alicíclicos, e íons metálicos como Ni, Ti, Pt, Rh, Co,Fe, Ru, Os, Pd, Ir e Al; η é a carga do íon metálico.
Catalisadores adequados adicionais são complexos com aceti-lacetonato de íons metálicos, como Ni, Pt, Pd, Al e Rh.
Catalisadores adequados adicionais são pós metálicos comoAu, Ag, Pd ou Ni com um tamanho de partícula de 20 a 500 nm,
Catalisadores adequados adicionais são peróxidos, como peró-xido de hidrogênio, cloretos metálicos e compostos organometálicos, comoferrocenos e zirconocenos.
O revestimento com a formulação de polissilazano pode ocorrerpor métodos do tipo tipicamente empregados em pintura. O método emquestão pode ser pulverização, imersão ou revestimento por escoamento,por exemplo. Ele pode ser seguido por um pós-tratamento térmico para ace-lerar o endurecimento do revestimento. Dependendo da formulação de polis-silazano e, quando apropriado, do catalisador usado, o endurecimento ocor-re mesmo à temperatura ambiente.
A invenção também apresenta, portanto, um método para a pro-dução de uma camada protetora sobre um metal, a solução de polissilazanocompreendendo, caso desejado, catalisador e cargas, sendo aplicada aometal por métodos adequados, como pulverização ou imersão, por exemplo,e, então, endurecida à temperatura ambiente.
Isso é seguido por termólise, que causa a ceramização do re-vestimento de polissilazano. Essa termólise ocorre em um forno de piróliseao ar ou outros gases, como argônio, nitrogênio, amônia e outros. Tipica-mente, a pirólise é realizada ao ar. A taxa de aquecimento é tipicamente de3K/min a uma temperatura de 500°C a 1.500°C, de preferência de 800°C a1.200°C, mais preferivelmente de 1.000°C. O tempo de retenção à tempera-tura máxima é tipicamente de 10 min a 10 h, de preferência de 30 min a 4 h,mais preferivelmente de 1 h. A taxa de resfriamento à temperatura ambienteé tipicamente de 3K/min.
O modo de ação do revestimento de polissilazano pode ser des-crito da seguinte maneira:
1- etapa: fixação química da camada de polissilazano ao subs-trato metálico por reação da superfície metálica oxidada com o polissilazano(formação de (substrato)metal-O-Si(camada de polissilazano) mesmo à tem-peratura ambiente);
2- etapa: durante a pirólise, o polissilazano é convertido em dió-xido de silício ou um polissiloxano. A camada resultante (espessura ótima de0,5 a 1,5 μιτι) adere notavelmente, é flexível (o substrato pode ser dobradosem romper a camada), exibe notável estabilidade de difusão com relaçãoao oxigênio e umidade e é muito resistente quimicamente.
O revestimento endurecido tem uma espessura de 0,1 a 10 mi-crômetros, de preferência de 0,2 a 5 micrômetros, mais preferivelmente de0,5 a 1,5 micrômetros e assegura uma notável proteção das superfícies con-tra corrosão e oxidação. Em metais revestidos dessa maneira, evita-se aperda de brilho (incrustação) da superfície no aquecimento a 1 .OOO0C, e acorrosão, mesmo em face de meios agressivos (por exemplo, atmosfera deHCI) é evitada durante um período de tempo muito longo.
O revestimento da invenção foi aplicado a diferentes qualidadesde aço, a cobre e a magnésio. É transparente e não perjudica a aparêncianatural dos metais; ao invés, o revestimento é impossível de perceber. Con-fere proteção permanente, mesmo sob condições extremas.
Conseqüentemente, é possível produzir uma camada protetoraque seja muito menos grossa do que materiais de revestimento protetor con-vencionais, juntamente com um menor nível de consumo de materiais e deemissão de solventes, a dita camada também possuindo propriedades supe-riores às dos materiais de revestimento convencionais.
Exemplos
Exemplo 1
Chapas de V2A (aço 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si1 %, Mn 2%, P 0,045%, S 0,03%, C < 0,07%, restante Fe) foram revestidascom solução de PHPS a 20% de concentração (NN 120-20) por imersão nasolução ao ar, com uma velocidade de passagem de 0,3 m/min. Depois dasecagem (aproximadamente 30 min) à temperatura ambiente, as chapasrevestidas foram armazenadas em um forno a ar a 1 .OOO0C, com um tempode retenção de 1 h e uma taxa de aquecimento e de resfriamento de 3K/min.
O teste de oxidação pode ser repetido inúmeras vezes sem ne-nhuma incrustação do aço perceptível.
Exemplo 2
Chapas de V2A (aço 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si1%, Mn 2%, P 0,045%, S 0,03%, C < 0,07%, restante Fe) foram revestidascom solução de PHPS a 10% de concentração (NN 120-20 ou NP 110-20)por imersão na solução ao ar, com uma velocidade de passagem de 0,5m/min. Depois da secagem (aproximadamente 30 min) à temperatura ambi-ente, as chapas revestidas foram armazenadas em um forno a ar a 1.000°C,com um tempo de retenção de 10 h e uma taxa de aquecimento e de resfri-amento de 5eK/min.
O teste de oxidação pode ser repetido inúmeras vezes sem ne-nhuma incrustação do aço perceptível.
Exemplo 3
Chapas de V2A (aço 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si1%, Mn 2%, P 0,045%, S 0,03%, C < 0,07%, restante Fe) foram revestidascom solução de PHPS a 20% de concentração (NN 120-20) por revestimen-to rotativo a 300 rpm. Depois da secagem (aproximadamente 30 min) à tem-peratura ambiente, as chapas revestidas foram armazenadas em um forno aar a 1.000°C, com um tempo de retenção de 10 h e uma taxa de aquecimen-to e de resfriamento de 3K/min.
O teste de oxidação pode ser repetido inúmeras vezes sem ne-nhuma incrustação do aço perceptível.
Exemplo 4
Chapas de V2A (aço 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si1%, Mn 2%, P 0,045%, S 0,03%, C < 0,07%, restante Fe) foram revestidascom solução de ABSE a 20% de concentração em tolueno, por imersão nasolução ao ar, com uma velocidade de passagem de 0,5 m/min. Depois dasecagem (aproximadamente 30 min) à temperatura ambiente, as chapasrevestidas foram armazenadas em um forno a ar a 1.OOO0C1 com um tempode retenção de 1 h e uma taxa de aquecimento e de resfriamento de 3K/min.
O teste de oxidação pode ser repetido inúmeras vezes sem ne-nhuma incrustação do aço perceptível.
Exemplo 5
Chapas de aço St14 (aço de estiramento profundo) foram reves-tidas com solução de PHPS a 20% de concentração (NN 120-20) por imer-são na solução ao ar, com uma velocidade de passagem de 0,3 m/min. De-pois da secagem (aproximadamente 30 min) à temperatura ambiente, aschapas revestidas foram armazenadas em um forno a ar a 700°C, com umtempo de retenção de 10 h e uma taxa de aquecimento e de resfriamento de3 K/min.
Não houve oxidação do aço na área do revestimento.
Exemplo 6
Chapas de aço St37 (aço para construção) foram revestidas porimersão em uma suspensão de PHPS a 20% de concentração (NN 120-20)com 5% em peso de pó de BN (tamanho de partícula médio de aproxima-damente 0,7 μιτι) ao ar, com uma velocidade de passagem de 0,3 m/min.Depois da secagem (aproximadamente 30 min) à temperatura ambiente, aschapas revestidas foram armazenadas em um forno a ar a 700°C, com umtempo de retenção de 10 h e uma taxa de aquecimento e de resfriamento de3K/min.
Não houve oxidação do aço na área do revestimento.
Exemplo 7
Chapas de Cu foram revestidas com uma solução de PHPS a20% de concentração (NN 120-20) por imersão na solução ao ar, com umavelocidade de passagem de 0,3 m/min. Depois da secagem (aproximada-mente 30 min) à temperatura ambiente, as chapas revestidas foram armaze-nadas em um forno a ar a 500°C, com um tempo de retenção de 5 h e umataxa de aquecimento e de resfriamento de 3K/min.O teste de oxidação pode ser repetido inúmeras vezes sem quea superfície da chapa de Cu seja oxidada.
Exemplo 8
Chapas de V2A do Exemplo 1 foram fixadas a uma armação etransferidas para um recipiente cuja base foi coberta até um nível de 1 cmcom HCI a 1 N. Depois de lacrar o recipiente, as amostras permaneceramdurante 30 dias à temperatura ambiente na atmosfera de HCI.
Nenhuma corrosão das folhas era observável na área revestida.

Claims (11)

1. Revestimento para superfícies, compreendendo pelo menosum polissilazano de fórmula 1: <formula>formula see original document page 10</formula> e/ou de fórmula 2: <formula>formula see original document page 10</formula> ou misturas dos dois, η sendo um inteiro e estando dimensiona-do de modo que o polissilazano tenha um peso molecular médio numéricode 150 a 150.000 g/ml, um solvente e um catalisador e, caso desejado, umou mais co-aglutinantes, para prevenir a incrustação e corrosão das superfí-cies metálicas.
2. Revestimento, de acordo com a reivindicação 1, em que pelomenos um co-aglutinante é um organopolissilazano de fórmula 3:-(SiR1Rn-NRm)n- (3)em que R', R" e R'" podem ser iguais ou diferentes, e os radicaisem questão são hidrogênio ou radicais orgânicos não substituídos ou substi-tuídos, contanto que R', R" e R'" não sejam simultaneamente hidrogênio, ηsendo dimensionado de modo que o organopolissilazano tenha um peso mo-lecular médio numérico de 150 a 150.000 g/mol, contanto que a fração demassa do organopolissilazano, com base no peridropolissilazano ou ABSE,seja de pelo menos 1% e, no máximo, 100%, de preferência de 10 a 70%,mais preferivelmente de 15 a 50%.
3. Revestimento, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em quea formulação de polissilazano compreende uma carga do grupo dos pós ce-râmicos, como carboneto de silício, nitreto de silício, nitreto de boro, oxido dealumínio ou outros óxidos metálicos, por exemplo.
4. Revestimento, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, que éceramizado por tratamento térmico ao ar, argônio, nitrogênio, amônia ou ou-tros gases.
5. Revestimento, de acordo com a reivindicação 3, em que atemperatura de ceramização está entre 500°C e 1.500°C, de preferência en-tre 800°C e 1.200°C, mais preferivelmente 1.000°C.
6. Revestimento, de acordo com pelo menos uma das reivindi-cações precedentes, contendo de 0,001 a 5% em peso de um catalisador.
7. Revestimento, de acordo com a reivindicação 6, em que o ca-talisador é um composto N-heterocíclico, uma mono-, di- ou trialquilamina,um ácido orgânico ou inorgânico, um peróxido, um carboxilato de metal, umcomplexo de acetilacetonato ou um pó metálico ou um composto organome-tálico.
8. Uso de um revestimento como definido em pelo menos umadas reivindicações de 1 a 7 como um revestimento para proteção em particu-lar contra incrustação e corrosão de superfícies.
9. Uso, de acordo com a reivindicação 8, em que as ditas super-fícies são superfícies metálicas.
10. Uso, de acordo com a reivindicação 8 ou 9, em que o reves-timento endurecido tem uma espessura de pelo menos 0,1 micrômetro, depreferência de 0,3 a 5 micrômetros, mais preferivelmente de 0,5 a 1,5 mi-crômetros.
11. Método de produção de um revestimento para proteção con-tra incrustação e corrosão de superfícies metálicas, que compreende a apli-cação à superfície de um revestimento como definido em pelo menos umadas reivindicações de 1 a 7 e, então. seu endurecimento a uma temperaturade 500°C a 1.500°C, de preferência de 800°C a 1.200°C, mais preferivel-mente de 1.000°C.
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