KR102492582B1 - 눈부심 방지 코팅 조성물 및 이를 포함하는 눈부심 방지 기재 - Google Patents

눈부심 방지 코팅 조성물 및 이를 포함하는 눈부심 방지 기재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 눈부심 방지 코팅 조성물 및 이를 포함하는 눈부심 방지 기재에 관한 것으로서, 폴리실라잔, 경화성 촉매 및 용매를 포함하는 눈부심 방지 코팅 조성물을 포함한다. 또한, 본 발명은 기재 및 상기 기재의 일면 또는 타면 상에 실리케이트를 포함하는 눈부심 방지 코팅층을 포함하는 눈부심 방지 기재를 포함한다. 또한, 기판을 제공하는 단계 및 상기 기판 상에 제1항 내지 제8항의 눈부심 방지 코팅 조성물을 상온에서 코팅하여 눈부심 방지층을 형성하는 단계를 포함하는 눈부심 방지 기재 제조 방법을 제공한다.

Description

눈부심 방지 코팅 조성물 및 이를 포함하는 눈부심 방지 기재{COATING COMPOSITION FOR ANTIGLARE AND ANTIGLARE SUBSTRATE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 눈부심 방지 코팅 조성물 및 이를 포함하는 눈부심 방지 기재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 디스플레이 및 산업군에 사용되는 눈부심 방지 코팅 조성물 및 이를 포함하는 눈부심 방지 기재에 관한 것이다.
이하에 기술되는 내용은 단순히 본 발명과 관련되는 배경 정보만을 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것이 아니다.
각종 디스플레이 및 산업군에 사용되는 재료는 형광등이나 태양광 등의 광원이 표면에 투영될 때 반사광의 방해로 화면이 눈부시게 되고, 시인성이 저하되어 눈의 피로감 및 두통을 유발한다. 이를 해소하기 위해 표면에 반사한 상의 윤곽을 희미하게 함으로써 반사상의 투영을 저감하는 눈부심 방지 표면 처리를 실시하고 있다.
눈부심 방지 표면처리 기술은 기재의 표면에 수십 내지 수백 나노 미터 크기의 거칠기(roughness)를 갖도록 요철 형상을 부여함으로써 외부광의 산란을 유도하는 표면 처리 기술이다. 기재의 최외곽에 울퉁불퉁한 표면을 형성시켜 직접 반사를 줄이고 다양한 각도로 확산 반사를 시킴으로써 특정각도에 위치하는 관찰자의 시야에 들어가는 반사광 세기를 줄여 그 효과를 얻을 수 있다. 종래의 눈부심 방지막 형성에는 화학 에칭 방식, 금형에 의한 전사 방식, 수지층 내 입자 분산 방식 등을 이용하여 표면 요철을 부여한 것이 있다.
한국특허공개 제2013-7005953호는 하드코팅층 상에 다양한 입자 크기를 갖는 무기입자를 분산시켜 필름 기재를 도포하는 방법으로 용제의 종류, 비율 등의 조건을 달리하는 방법에 대해 기술하고 있다. 그러나 상기 기술은 무기입자의 사용으로 인하여 코팅층의 부착력 및 요철의 균일도가 떨어지고 투과율 및 광택도가 나쁘며, 요철의 크기를 조절하기 어려우며, 내마모성이 만족스럽지 못한 문제점이 있다.
본 발명의 목적은, 폴리실라잔 및 경화성 촉매를 함유하여 표면조도를 향상시키고, 상온에서 빠르게 경화할 수 있는 눈부심 방지 코팅조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 공정특성의 향상, 내마모성의 저하 방지, 접착성 및 내마모성이 우수한 눈부심 방지 코팅 기재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리실라잔, 경화성 촉매 및 용매를 포함하는 눈부심 방지 코팅 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 기재 및 상기 기재의 일면 또는 타면 상에 실리케이트를 포함하는 눈부심 방지 코팅층을 포함하는 눈부심 방지 기재를 제공한다.
또한, 본 발명은 기판을 제공하는 단계 및 상기 기판 상에 상기 눈부심 방지 코팅 조성물을 상온에서 스프레이 코팅하여 눈부심 방지층을 형성하는 단계를 포함하는 눈부심 방지 기재 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 폴리실라잔 및 경화성 촉매를 함유하여 표면조도를 향상시키고, 상온에서 빠르게 경화할 수 있는 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명은 상기 눈부심 방지 코팅 조성물을 이용하여 표면조도가 우수하고 공정특성을 향상시킨 눈부심 방지 코팅 기재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 눈부심 방지 기재의 모식도.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 눈부심 방지 기재의 모식도.
도 3는 본 발명의 일 실시예에 따른 눈부심 방지 코팅층의 현미경 사진.
하기 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 눈부심 방지 코팅 조성물은 폴리실라잔, 경화성 촉매 및 용매를 포함한다. 본 발명에 따른 폴리실라잔은 무기 폴리실라잔 또는 유기 폴리실라잔과 무기 폴리실라잔의 혼합물을 포함할 수 있으며, 구체적으로 상기 폴리실라잔은 하기 화학식 1로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112017130567914-pat00001
상기 화학식 1에서, R1, R2 및 R3 각각 독립적으로, 수소; 중수소; 할로겐; 아민기; 에폭시기; 사이클로헥실에폭시기; (메타)아크릴기; 사이올기; 이소시아네이트기; 니트릴기; 니트로기; 페닐기; 수소, 중수소, 할로겐, 아민기, 에폭시기, (메타)아크릴기, 사이올기, 이소시아네이트기, 니트릴기, 니트로기, 페닐기로 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 40의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 40의 알케닐기 또는 탄소수 1 내지 40의 알콕시기 또는 탄소수 3 내지 40의 시클로알킬기 또는 탄소수 3 내지 40의 헤테로시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 40의 아릴기 또는 탄소수 3 내지 40 헤테로아릴기 또는 탄소수 3 내지 40의 아르알킬기 또는 탄소수 3 내지 40의 아릴옥시기 또는 탄소수 3 내지 40 아릴사이올기이며, x는 2 내지 1000의 정수이다.
구체적으로, 상기 폴리실라잔이 무기 폴리실라잔인 경우, R1, R2 및 R3 모두 탄소를 포함하는 기를 갖지 않으며, 구체적으로, R1, R2 및 R3 모두 수소인 무기 폴리실라잔을 사용할 수 있다. 또한, 상기 폴리실라잔이 유기 폴리실라잔과 무기 폴리실라잔의 혼합물인 경우, R1, R2 및 R3 중에서 적어도 하나는 알킬기, 알케닐 기, 시클로알킬기, 아릴기, 규소에 직결하는 기가 탄소인 기, 알킬실릴기, 알킬아미노기 또는 알콕시기를 갖는다.
상기 폴리실라잔은 눈부심 방지 코팅 조성물 내에서 입자상에 해당하지 않으며, 구체적으로, 상기 폴리실라잔은 1㎚ 내지 1000㎛ 크기의 입자상에 해당하지 않는다. 상기 입자는 수 나노미터에서 수백 마이크로의 크기를 갖는 입자 또는 입자성 성질을 띄는 아주 작은 알갱이를 지칭하며, 일반적으로 무기, 유기 및 유무기 하이브리드로 구성된다. 상기 입자는 눈부심 방지 코팅 조성물에서 눈부심 방지 효과를 구현하기 위하여 필수적으로 사용되었으며, 종래의 눈부심 방지 코팅 조성물에서는 실리카, 중공실리카, PMMA 등이 사용되어 왔다. 하지만 입자를 포함하는 경우, 입자 자체가 갖는 인력에 의해 입자 간의 뭉침현상이 발생하여 코팅의 균일도가 저하되는 문제가 발생하였으며, 이를 해결하기 위해 코팅 조성물에 분산제나 레벨링제를 첨가하였으나 균일도 개선에 한계가 존재하였다.
따라서, 상기 눈부심 방지 코팅 조성물은 입자성 물질을 함유하지 않고, 폴리실라잔에 경화성 촉매를 첨가하여 균일한 모폴로지(이하, 돌기)를 형성함으로써, 코팅 시 균일도를 높일 수 있다. 상기 폴리실라잔을 사용할 경우, 경화 시 균일한 요철을 형성함과 동시에 코팅층 상에 형성되는 모폴로지의 크기를 다양하게 조절할 수 있다. 상기 폴리실라잔의 중량평균분자량은 5,000 내지 200,000일 수 있으며, 구체적으로는 6,000 내지 30,000의 중량평균분자량을 갖는다.
본 발명에 따른 눈부심 방지 코팅조성물은 경화성 촉매를 포함한다. 상기 경화성 촉매는 열경화성 촉매, 광경화성 촉매 등을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 아민을 포함하는 경화성 촉매를 사용할 수 있고, 더욱 구체적으로는 아민을 포함하는 열경화성 촉매를 사용할 수 있다.
상기 경화성 촉매는 상기 폴리실라잔을 실리케이트로 빠르게 전환시키는 역할을 하여, 본 발명에 따른 눈부심 방지 코팅 조성물이 입자를 함유하지 않더라도, 스프레이 분사를 통한 눈부심 방지 코팅층 형성 시 반 경화상태로 모폴로지를 형성하여 눈부심 방지효과를 구현할 수 있다. 하기 화학식 2는 상기 경화성 촉매에 의해 폴리실라잔이 실리케이트로 경화되는 과정이다.
[화학식 2]
Figure 112017130567914-pat00002
상기 화학식 2를 참고하며, 폴리실라잔의 경화는 공기중의 물(H2O)과 산소(O2)가 폴리실라잔의 3개의 수소(H) 및 1개의 질소(N)가 산화환원반응을 통하여 이루어진다. 이후, 반응 부산물인 암모니아(NH3)와 수소(H2)를 열처리하여 공기 중으로 기화시킴으로써, SiO4의 실리케이트 구조체를 수득할 수 있다. 일반적인 폴리실라잔의 경화는 고온(300℃이상)에서 이루어지지만, 본 발명은 열경화성 촉매인 아민촉매(NH2)를 첨가하여 폴리실라잔이 고온의 열처리 없이도 반응 부산물인 암모니아(NH3)와 수소(H2)를 빠르게 생성 및 기화하여 SiO4의 실리케이트 구조체를 수득할 수 있다.
또한, 상기 경화성 촉매는 코팅층 형성 시 경화 속도를 향상시킴에 따라 속경화 및 저온(50℃ 내지 120℃)경화가 가능하여, 열에 취약한 기재에 있어서도 단시간에 유용하게 눈부심 방지 코팅층을 형성할 수 있도록 기여한다.
상기 경화성 촉매는 1-메틸피페라진, 1-메틸피페리딘, 4,4′-트리메틸렌디피페리딘, 4,4′- 트리메틸렌비스(1-메틸피페리딘), 디아자비사이클로-[2,2,2] 옥탄, 시스-2,6-디메틸피페라진, 4-(4-메틸피페리딘)피리딘, 피리딘, 디피리딘, α-피콜린, β-피콜린, γ-피콜린, 피페리딘, 루티딘, 피리미딘, 피리다진, 4,4’-트리메틸렌디피리딘, 2-(메틸아미노)피리딘, 피라진, 퀴놀린, 퀴녹살린, 트리아진, 피롤, 3-피롤린, 이미다졸, 트리아졸, 테트라졸, 1-메틸피롤리딘 등의 N-헤테로 환상 화합물; 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 프로필아민, 디프로필아민, 트리프로필아민, 부틸아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 펜틸아민, 디펜틸아민, 트리펜틸아민, 헥실아민, 디헥실아민, 트리헥실아민, 헵틸아민, 디헵틸아민, 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 페닐아민, 디페닐아민, 트리페닐아민 등의 아민류 또는 DBU(1,8-디아자비사이클로[5,4,0]7-운데센), DBN(1,5-디아자비사이클로[4,3,0]5-노넨), 1,5,9-트리아자사이클로도데칸, 1,4,7-트리아자사이클로 노난 등을 포함할 수 있으며, 이들 중에서 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 경화성 촉매는 폴리실라잔 순분에 대하여 0.05 중량% 내지 10 중량%를 배합하여 사용할 수 있으며, 해당 중량비를 사용하여 균일도가 우수한 눈부심 방지 코팅층을 형성할 수 있다. 상기 경화성 촉매의 함량이 폴리실라잔 순분에 대하여 0.05 중량% 미만일때 경화성 촉매의 역할이 미미하여 상온경화가 일어나지 않으며, 10 중량% 초과시 경화성 촉매의 역할이 너무 활발하여 코팅전 경화가 일어날 수 있어 물질 보관 안정성이 떨어지게 된다.
본 발명의 눈부심 방지 코팅 조성물에 포함되는 용매는 폴리실라잔 및 용매를 용해시킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 미네랄 스피릿 등의 석유 용제, 파라핀계 용제, 방향족계 용제, 지환족계 용제 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로 상기 용매는 옥탄, 2,2,3-트리메틸펜탄, 노난, 2,2,5-트리메틸헥산, 데칸, n-운데칸일 수 있으며, 크실렌, 쿠멘, 메시틸렌, 나프탈렌, 테트라하이드로나프탈렌, 부틸벤젠, p-시멘, 디에틸벤젠, 테트라메틸벤젠, 펜틸벤젠일 수 있으며, 메틸사이클로헥산, 에틸사이클로헥산, p-멘탄, α-피넨, 디펜텐, 데칼린, 또는 다이부틸에테르일 수 있다. 상기 용매는 단독으로 또는 2종 이상 혼합물로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 눈부심 방지 코팅 조성물은 필요에 따라 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 코팅 조성물에 포함되는 공지의 첨가제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는 공지의 첨가제로 소포제, 레벨링제를 사용하여 기포제어 및 코팅성의 향상 효과를 구현할 수 있다. 상기 첨가제는 코팅 조성물의 물성을 변화시키지 않는 범위에서 임의로 함량을 조절할 수 있으며, 구체적으로 첨가제 각각의 성분에 대하여 각각 독립적으로 0.001 중량% 내지 5 중량%를 사용하여 코팅조성물의 물성을 향상시킬 수 있다,
본 발명에 따른 눈부심 방지 기재는 기재 및 상기 기재의 일면 또는 타면 상에 실리케이트를 포함하는 눈부심 방지 코팅층을 포함한다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 눈부심 방지 기재(100)를 나타낸 도면이다. 하기 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 눈부심 방지 기재(100)는 기판(101) 및 상기 기판 위에 형성된 눈부심 방지 코팅층(102)를 포함할 수 있다. 상기 기판(101)은 특별히 제한되지 않으며, 구체적인 예로 플라스틱, 유리, 금속, 세라믹, 또는 섬유일 수 있다.
상기 눈부심 방지 코팅층(102)은 기판(101) 상에 형성되어 눈부심 방지 효과를 가져온다. 상기 눈부심 방지 코팅층(102)은 폴리실라잔 및 경화성 촉매의 함유량, 코팅액 분사횟수, 분사량 및 분사 높이 등에 따라 모폴로지의 크기를 다양하게 조절할 수 있으며, 그에 따른 표면조도와 광택도 또한 자유롭게 조절 가능하다. 구체적으로, 상기 눈부심 방지 코팅층(102)은 높이(필요에 따라, 직경이라고 할 수 있다.) 10nm 내지 10㎛의 모폴로지를 형성할 수 있으며, 10㎚ 내지 25nm의 표면조도(RA) 및 50 내지 100%의 광택도를 구현할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 눈부심 방지 코팅층(102)은 입자의 사용으로 인한 기재와의 접착력 약화, 입자 간 엉김 현상으로 인한 균일도의 하락, 입자의 탈락으로 인한 내마모성의 저하를 방지할 수 있으며, 접착성 및 내마모성이 우수한 장점을 갖는다.
하기 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 눈부심 방지 기재(100)는 기판(101)과 눈부심 방지 코팅층(102) 사이에 하드코팅층(103)을 더욱 포함할 수 있다. 특히 기판(101)이 플라스틱인 경우와 같이 기판의 표면 경도가 낮은 경우 하드코팅층(103)을 형성하여 기재의 경도를 향상시킬 수 있다. 이 경우, 기판(101) 상부에 공지의 방법으로 하드코팅층(103)을 형성할 수 있으며, 구체적인 예로 공지의 하드코팅 조성물을 기판(101) 상부에 코팅하고 경화시켜 하드코팅층(103)을 형성할 수 있다. 상기 하드코팅층(103)의 두께는 임의로 조절할 수 있으며, 구체적인 예로 1 ㎛ 내지 100 ㎛일 수 있다. 이 후 상기 하드코팅층(103) 상부에 본 발명의 눈부심 방지 코팅 조성물을 스프레이 코팅하고 경화시켜 눈부심 방지 코팅층(102)를 형성할 수 있다. 상기 눈부심 방지 코팅층(102)의 두께는 임의로 조절할 수 있으며, 구체적으로는 10 nm 내지 10 um일 수 있다.
상기 눈부심 방지 기재(100)는 표면경도, 투과율, 광택도, 접착성 및 내마모도가 동시에 우수한 특성을 가지며, 표면경도가 5H 내지 9H, 더욱 구체적으로는 9H를 가지며, RA 값은 10 내지 30 nm, 더욱 구체적으로 10 내지 25 nm이고, 투과율은 90% 이상 및 광택도는 80 %이하, 더욱 구체적으로 55 내지 75%를 가질 수 있다. 상기 눈부심 방지 기재(100)는 디스플레이 패널, 플라스틱 등의 광학필름, 보호필름, 전자 제품 및 산업 전반의 다양한 제품에 유용하게 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 눈부심 방지 기재의 제조 방법은 기판을 제공하는 단계 및 상기 기판 상에 본 발명에 의한 눈부심 방지 코팅 조성물을 상온에서 스프레이 코팅하여 눈부심 방지층을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 눈부심 방지 코팅 조성물을 상온에서 스프레이 분무하여 코팅한 뒤 경화하여 눈부심 방지 코팅층을 형성할 수 있다. 구체적으로, 상기 눈부심 방지 코팅 조성물은 스프레이 분무시 코팅 조성물이 대기중의 수분과 결합하여 반경화 입자화되며, 기판의 표면에 반경화된 입자가 쌓여 반경화된 코팅층을 구성할 수 있으며, 상기 반경화된 코팅층을 경화시켜 최종적으로 눈부심 방지 코팅층을 형성할 수 있다. 상기 경화는 공지의 경화 수단을 사용할 수 있고, 구체적으로 열경화 또는 광경화일 수 있으며, 더욱 구체적으로는, 50℃ 내지 120℃ 열풍건조일 수 있다. 이에 따라, 경화 과정에서 열에 의한 기판의 뒤틀림 또는 성분의 변성에 의한 코팅층의 특성 변화를 방지할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[합성예] 폴리실라잔 합성
냉각 콘덴서, 기계적 교반기와 온도 제어 장치를 구비한 10L 반응 용기 내부를 건조 질소로 치환한 후, 건조 피리딘(Pyridine: 시그마알드리치) 7,500 ml를 반응 용기에 투입하고, -3 ℃까지 냉각한 후, 디클로로실란(Dichlorosilane: gelest) 500 g을 첨가하여 각 색 고체상의 부가물(SiH2Cl2·2C5H5N)이 생성하였다. 상기 반응 혼합물이 -3 ℃ 이하가 된 것을 확인하고, 교반하면서 천천히 암모니아 350 g을 취입했다. 30분간 계속 교반한 후, 건조 질소를 액층에 30분간 취입하여, 과잉의 암모니아를 제거했다. 상기 얻어진 슬러리상의 생성물을 건조 질소 분위기하에서, 테플론(등록 상표) 제0.2 um 필터를 사용하여 가압 여과를 실시해서 여액 6,000 ml를 얻었다. 증발기를 사용하여 피리딘을 증류 제거한 바, 농도 38.9 중량%의 폴리실라잔의 용액을 얻었다.
[실시예 1] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 합성예 1에서 제조한 중량평균분자량이 13,000인 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether: 대정화학) 용매 990 g과 디페닐아민(diphenyl amine: 시그마알드리치) 0.005 g을 반응기에 넣고 30분 동안 혼합 및 교반하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였다. 상기 코팅 조성물을 100cm X 100cm 크기의 하드코팅 기재에 스프레이 노즐(분사압력 35 kg/cm2, 토출량 5 g/m2)을 사용하여 도포 후 85 ℃의 열풍조건에서 30분 동안 열처리 진행하여 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[실시예 2] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether)용매 990 g과 디페닐아민촉매 0.005 g 대신 무기폴리실라잔 20 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 980 g과 디페닐아민 0.01 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[실시예 3] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 990 g과 디페닐아민촉매 0.005 g 대신 폴리실라잔 30 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 970 g과 디페닐아민 0.015 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[실험예 4] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 990 g과 디페닐아민촉매 0.005 g 대신 폴리실라잔 50 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 950 g과 디페닐아민 0.025 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다. 상기 눈부심 방지 코팅막을 현미경으로 사진을 찍은 표면사진을 도 3에 나타내었다.
[실험예 5] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 990 g과 디페닐아민 0.005 g 대신 폴리실라잔 70 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 930 g과 디페닐아민 0.035 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[실시예 6] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether)용매 990 g과 디페닐아민촉매 0.005 g 대신 무기폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 990 g과 디페닐아민 1 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다
[비교예 1] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether)용매 990 g과 디페닐아민촉매 0.005 g 대신 무기폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 990 g과 디페닐아민 0.001 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[비교예 2] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
상기 실시예 1에서 상기 폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether)용매 990 g과 디페닐아민촉매 0.005 g 대신 무기폴리실라잔 10 g과 다이부틸에테르(Dibutyl Ether) 용매 990 g과 디페닐아민 1.3 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 실시예 1과 대등한 방법으로 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[비교예 3] 눈부심 방지 코팅 조성물 및 코팅막 제조
중량평균분자량 6,000인 아크릴 레진(RUA076MG: 아세아공업) 50 g, 메톡시프로판올(Methoxy-Propanol: 대정화학) 용매 50 g, 직경이 2.7 um 크기의 실리카입자(Fuji silysia: Sylophobic 100) 2.5 g과 광 경화제(BASF: Irgacure 184) 2 g을 교반기에 넣고 1시간 동안 혼합 후 교반하여 눈부심 방지 코팅 조성물을 제조한 후 상기 실시예 1과 방법으로 코팅하여 UV 경화 방식으로 경화하여 눈부심 방지 코팅막을 제조하였다.
[평가] 헤이즈, 투과율, 광택도, 내마모도, 균일도 및 경도 측정
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 3에서 수득한 결과물을 대상으로 헤이즈, 투과율, 광택도, 내마모도, 균일도 및 경도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
투과율 및 헤이즈
ISO 14782에 의거하여, COH-400(Nippon Denshoku)를 이용하여, 샘플 당 5회씩 측정하여 평균값을 기재하였다.
내마모도
JIS K5600-5-9에 의거하여 실시하였다. 이때 #0000의 steel wool을 사용하여 1,000gf하중으로 100회 왕복 후의 1cm 폭당 발생한 흠집의 개수를 측정하여, 이하의 기준으로 내마모성을 평가하였다. 흠집의 개수는 10개/cm 폭 이하가, 실용상 바람직하고, 특히 바람직하게는 5개/cm 폭 이하이다.
경도
JIS 5600-5-4에 의거하여 1,000 g 하중으로 평가하였다. 연필은 미쯔비시 제품을 사용하고 한 연필 경도당 5회 실시하여 2개 이상 스크래치가 발생하면 불량으로 판정하였다. 측정경도와 스크래치 발생 횟수/실시 횟수로 표기하였다.
표면조도
상기 제작한 눈부심 방지 코팅층의 산술 평균 조도(Ra)를 광학 간섭식 표면 조도계(RST/PLUS, WYKO사제)를 사용하여 10회 측정하고, 그 측정 결과의 평균으로부터 각 눈부심 방지 코팅층의 산술 평균 조도(Ra)를 구하였다.
광택도
JIS K 7105에 준거한 방법에 의해, 스가시켄키(주) 제조의 사상성 측정기 「ICM-1DP」를 이용하여, AG코팅층의 반사 선명도를 측정하였다. 이 경우에도, 샘플의 휨을 방지하기 위해, 광학적으로 투명한 점착제를 이용하여, 측정 샘플의 AG층과는 반대측의 면을 흑색 아크릴 기판에 접합하고 나서, 측정에 제공하였다. 이 상태에서 AG층으로부터 광을 60°로 입사시켜, 측정을 행하였다.
폴리실라잔
함량(g)		 디페닐아민(g) 헤이즈
(%)		 투과율
(%)		 광택도
(60°)		 내마모도
Steelwool test(1,000g)		 표면조도
(RA값: nm)		 경도
실시예1 10 0.005 3.25 92.5 79 500회 Pass 20 9H
실시예2 20 0.01 6.58 92.1 75 500회 Pass 22 9H
실시예3 30 0.015 10.33 91.5 69 500회 Pass 21 9H
실시예4 50 0.025 14.58 90.5 63 500회 Pass 23 9H
실시예5 70 0.035 19.65 90.2 57 500회 Pass 25 9H
실시예6 10 1 3.02 92.2 78 500회 pass 21 9H
비교예1 10 0.001 0.2 92.3 120 500회 pass 12 9H
비교예2 10 1.3 gelation
비교예3 X
실리카입자(5%)		 X 13.61 89.5 100 50회 Pass 113 4H
상기 표 1에 나타나는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6의 눈부심 방지 코팅층은 실리카 입자를 함유하는 비교예 1 내지 3의 눈부심 방지 코팅층에 비하여 표면조도, 내마모도 및 광택도 면에서 매우 우수한 효과를 나타내는 것을 확인하였다.

Claims (14)

  1. 폴리실라잔;
    경화성 촉매; 및
    용매를 포함하고,
    상기 폴리실라잔은 입자상이 아닌, 눈부심 방지 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리실라잔은 무기 폴리실라잔 또는 유기 폴리실라잔과 무기 폴리실라잔의 혼합물을 포함하는 눈부심 방지 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리실라잔은 하기 화학식 1로 표시되는 눈부심 방지 코팅 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112017130567914-pat00003

    상기 화학식 1에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로, 수소; 중수소; 할로겐; 아민기; 에폭시기; 사이클로헥실에폭시기; (메타)아크릴기; 사이올기; 이소시아네이트기; 니트릴기; 니트로기; 페닐기; 수소, 중수소, 할로겐, 아민기, 에폭시기, (메타)아크릴기, 사이올기, 이소시아네이트기, 니트릴기, 니트로기, 페닐기로 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 40의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 40의 알케닐기 또는 탄소수 1 내지 40의 알콕시기 또는 탄소수 3 내지 40의 시클로알킬기 또는 탄소수 3 내지 40의 헤테로시클로알킬기 또는 탄소수 6 내지 40의 아릴기 또는 탄소수 3 내지 40 헤테로아릴기 또는 탄소수 3 내지 40의 아르알킬기 또는 탄소수 3 내지 40의 아릴옥시기 또는 탄소수 3 내지 40 아릴사이올기이며, x은 2 내지 1000의 정수이다.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리실라잔의 중량평균분자량은 5,000 내지 200,000인 눈부심 방지 코팅 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 경화성 촉매는 아민을 포함하는 눈부심 방지 코팅조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 경화성 촉매는 1-메틸피페라진, 1-메틸피페리딘, 4,4′-트리메틸렌디피페리딘, 4,4′- 트리메틸렌비스(1-메틸피페리딘), 디아자비사이클로-[2,2,2] 옥탄, 시스-2,6-디메틸피페라진, 4-(4-메틸피페리딘)피리딘, 피리딘, 디피리딘, α-피콜린, β-피콜린, γ-피콜린, 피페리딘, 루티딘, 피리미딘, 피리다진, 4,4’-트리메틸렌디피리딘, 2-(메틸아미노)피리딘, 피라진, 퀴놀린, 퀴녹살린, 트리아진, 피롤, 3-피롤린, 이미다졸, 트리아졸, 테트라졸, 1-메틸피롤리딘, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 프로필아민, 디프로필아민, 트리프로필아민, 부틸아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 펜틸아민, 디펜틸아민, 트리펜틸아민, 헥실아민, 디헥실아민, 트리헥실아민, 헵틸아민, 디헵틸아민, 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 페닐아민, 디페닐아민, 트리페닐아민, DBU(1,8-디아자비사이클로[5,4,0]7-운데센), DBN(1,5-디아자비사이클로[4,3,0]5-노넨), 1,5,9-트리아자사이클로도데칸, 및 1,4,7-트리아자사이클로 노난으로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 눈부심 방지 코팅조성물.
  8. 기재; 및
    상기 기재의 일면 또는 타면 상에 실리케이트를 포함하는 눈부심 방지 코팅층을 포함하고,
    상기 눈부심 방지 코팅층은 입자성 물질을 포함하지 않는 것이며,
    상기 입자성 물질은 실리카, 중공실리카 및 PMMA 중 하나 이상인, 눈부심 방지 기재.
  9. 제8항에 있어서, 상기 눈부심 방지 코팅층은 위로 솟아난 돌기의 높이가 10㎚ 내지 10㎛인 것을 포함하는 눈부심 방지 기재.
  10. 제8항에 있어서, 상기 눈부심 방지 코팅층의 표면조도는 10㎚ 내지 25nm인 눈부심 방지 기재.
  11. 제8항에 있어서, 상기 눈부심 방지 코팅층의 광택도는 50 내지 100 %인 눈부심 방지 기재.
  12. 기판을 제공하는 단계; 및
    상기 기판 상에 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 눈부심 방지 코팅 조성물을 상온에서 코팅하여 눈부심 방지층을 형성하는 단계를 포함하는 눈부심 방지 기재 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 형성된 눈부심 방지층을 경화하는 단계를 더 포함하는 눈부심 방지 기재 제조 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 눈부심 방지 코팅 조성물을 상온에서 코팅하여 눈부심 방지층을 형성하는 단계는 스프레이 코팅 방법인 눈부심 방지 기재 제조 방법.
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