CN108329794B - 一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层及其制备方法 - Google Patents

一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层。该自修复防腐涂层包括聚硅氮烷微胶囊和涂层基体。本发明模仿生物体损伤自愈合的基本原理，设计制备出基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层材料，可以达到消除隐患的目的：当防腐涂层产生裂纹的时候会同时导致埋覆在涂层的修复剂微胶囊破裂并且释放出修复剂，修复剂在毛细作用下填充防腐涂层裂纹，然后修复剂在水的作用下发生聚合从而修复防腐涂层，赋予防腐涂层自修复功能无疑是保证金属材料使用稳定性、延长服役期限的重要手段，这对降低维护或更换成本、减少安全事故等显得极其重要。

Description

一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层及其制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料及先进复合材料技术领域，具体涉及一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层及其制备方法。
背景技术：
金属材料和环境介质发生化学或电化学作用而受到破坏的现象称为金属腐蚀。金属腐蚀不但引起大量的经济损失，甚至还可能诱发坍塌、爆炸和火灾等灾难性事故。在金属表面涂敷防腐涂层以隔离腐蚀介质与金属材料之间的接触是减缓金属腐蚀行之有效、操作简单和经济实惠的方法。但防腐涂层在制备和使用过程中会因力学、环境等因素的变化而产生微裂纹，微裂纹进一步扩展成为宏观裂纹，致使涂层与金属基体分层、剥离，从而导致涂层的防腐蚀能力大幅度降低甚至完全失效，进而影响金属构件使用寿命。因此，防腐涂层的寿命很大程度决定了金属构件的维护时间间隔和使用寿命，这个影响在海洋和工业等高腐蚀的环境下尤为突出。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层及其制备方法，本发明解决了现有技术下，涂层内部微裂纹的检测和修复的技术难题和经济成本过大等不足的问题，提出对防腐涂层损伤实现无需人为干涉的自修复防腐涂层材料。
本发明的一个目的是提供了一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层，包括聚硅氮烷微胶囊和涂层基体。本发明模仿生物体损伤自愈合的基本原理，设计制备出基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层材料，可以达到消除隐患的目的：当防腐涂层产生裂纹的时候会同时导致埋覆在涂层的修复剂微胶囊破裂并且释放出修复剂，修复剂在毛细作用下填充防腐涂层裂纹，然后修复剂在水的作用下发生聚合从而修复防腐涂层。赋予防腐涂层自修复功能无疑是保证金属材料使用稳定性、延长服役期限的重要手段，这对降低维护或更换成本、减少安全事故等显得极其重要。
优选，上述自修复防腐涂层，以质量份数计，包括聚硅氮烷微胶囊5～50份和涂层基体100份，所述的聚硅氮烷微胶囊的芯材为聚硅氮烷高聚物和/或聚硅氮烷低聚物，聚硅氮烷高聚物的数均分子量为10000～50000，聚硅氮烷低聚物的数均分子量为500～10000。所述的聚硅氮烷高聚物选自甲基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、聚甲基氢硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷和含乙烯基聚硅氮烷中的一种以上，所述的聚硅氮烷低聚物优选为八甲基环四硅氮烷或八乙基环四硅氮烷。
所述的聚硅氮烷微胶囊的芯材选自全甲基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、聚甲基氢硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷、乙烯基聚硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷/八甲基环四硅氮烷、全甲基聚硅氮烷/八乙基环四硅氮烷、全甲基聚硅氮烷/聚苯基氢硅氮烷和全甲基聚硅氮烷/聚苯基氢硅氮烷/八甲基环四硅氮烷中的一种。
优选，所述的聚硅氮烷微胶囊通过如下方法制备：将10～80克聚硅氮烷加入到100～350克含有质量分数为0.5％～5％的PVA(聚乙烯醇)和质量分数为0.1％～1％的SDBS(十二烷基苯磺酸钠)的乳化体系中，再加入1～5滴正辛醇为消泡剂，20℃～50℃下搅拌10～50小时，搅拌速度为100～500rpm，过滤，得到聚硅氮烷微胶囊。
进一步，所述的聚硅氮烷微胶囊具体通过如下方法制备：将50克聚硅氮烷加入到300克含有质量分数为2％的PVA和质量分数为0.3％的SDBS的乳化体系中，再加入3滴正辛醇为消泡剂，室温下搅拌24小时，搅拌速度为250rpm，过滤，得到聚硅氮烷微胶囊。
优选，所述的聚硅氮烷微胶囊的平均粒径为10～900μm，囊芯的质量含量为30％～95％，囊壁厚度为40～1000nm。自修复防腐涂层中，以质量份数计，聚硅氮烷微胶囊20～30份和涂层基体100份时，自修复涂层的整体功能最好。
优选，所述的涂层基体材料选自环氧树脂、聚丙烯酸酯、不饱和聚脂、醇酸树脂、环氧乙烯基树脂、酚醛树脂和有机硅树脂中的一种。
本发明的另一个目的是提出一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层的制备方法，将聚硅氮烷微胶囊分散到涂层基体中，除去气泡并在设定的固化条件下固化(具体固化条件根据不同基体而具体设定)，从而得到基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层。
优选，所述的涂层基体选自环氧树脂、聚丙烯酸酯、不饱和聚脂、醇酸树脂、环氧乙烯基树脂、酚醛树脂和有机硅树脂中的一种。
除非另有说明，本发明涉及的名词定义具有与本领域技术人员通常理解相同的含义。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的自修复防腐涂层实现了对涂层的自修复，无需人为干涉就可以对涂层中产生的微裂纹等损伤进行修复，能避免微裂纹扩展，从而有效延长涂层服役期限。特别是单组份微胶囊自修复体系，巧妙利用环境中的水引发修复剂聚硅氮烷的固化反应，从而达到简化制备过程、简洁修复剂体系和降低成本等目的。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
中性盐雾加速腐蚀试验按国家标准GB/T 10125-1997要求进行，设备采用型号为YWX-750的盐雾试验箱。
修复效率(ηH)通过修复前后的相对中性盐雾时间计算：
Figure BDA0001548189280000041
其中：Hvingin为参比样品出现红锈时候的中性盐雾时间，Hheal为自修复样品出现红锈时候的中性盐雾时间。
对比例1：
往100份双酚A型环氧树脂(商品牌号：EPON 828)中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到不具有自修复功能的防腐涂料原液。将材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到不具有自修复功能的防腐涂层的参比样品。
对比例2：
将自干型醇酸树脂中(油长34％，羟值110％～130％)涂覆到薄钢片(45#钢材)，固化后得到不带自修复功能防腐涂层的参比样品。
对比例3：
往100份不饱和聚酯中加入固化剂BPO 5份，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，将得到防腐涂料原液涂覆到薄钢片(45#钢材)，80℃下固化3小时后100℃后固化1小时，得到不具有自修复功能的防腐涂层的参比样品。
对比例4：
往100份环氧乙烯基树脂中加入3份BPO当固化剂，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，将得到防腐涂料原液涂覆到薄钢片(45#钢材)，80℃下固化3小时后100℃后固化1小时，得到不具有自修复功能的防腐涂层的参比样品。
实施例1
将50克全甲基聚硅氮烷加入到300克含有质量分数为2％的PVA和质量分数为0.3％的SDBS的乳化体系中，再加入3滴正辛醇为消泡剂，室温下搅拌24小时，机械搅拌速度为250rpm，过滤，得到全甲基聚硅氮烷微胶囊。全甲基聚硅氮烷微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入20份全甲基聚硅氮烷微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。
利用上述中性盐雾试验评估自修复涂层的自修复效果。通过计算，实施例1对对比例1的自修复效率为83.5％。
实施例2：
将50克聚甲基氢硅氮烷加入到300克含有质量分数为2％的PVA和质量分数为0.3％的SDBS的乳化体系中，再加入3滴正辛醇为消泡剂，室温下搅拌24小时，机械搅拌速度为250rpm，过滤，得到聚甲基氢硅氮烷微胶囊。聚甲基氢硅氮烷微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入5份聚甲基氢硅氮烷微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例2对对比例1的自修复效率为54.6％。
实施例3：
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入20份实施例2制备的聚甲基氢硅氮烷微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例3对对比例1的自修复效率为84％。
实施例4：
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入30份实施例2制备的聚甲基氢硅氮烷微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例4对对比例1的自修复效率为85.4％。
实施例5：
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入50份实施例2制备的聚甲基氢硅氮烷微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例5对对比例1的自修复效率为80％。
实施例6：
将40克聚苯基氢硅氮烷和10克八甲基环四硅氮烷的混合物加入到300克含有质量分数为2％的PVA和质量分数为0.3％的SDBS的乳化体系中，再加入3滴正辛醇为消泡剂，室温下搅拌24小时，机械搅拌速度为250rpm，过滤，得到芯材为聚苯基氢硅氮烷和八甲基环四硅氮烷的微胶囊。芯材为聚苯基氢硅氮烷和八甲基环四硅氮烷的微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入30份芯材为聚苯基氢硅氮烷和八甲基环四硅氮烷混合物的微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例6对对比例1的自修复效率为86.3％。
实施例7：
将10克乙烯基聚硅氮烷加入到100克含有质量分数为0.5％的PVA和质量分数为0.1％的SDBS的乳化体系中，再加入1滴正辛醇为消泡剂，20℃下搅拌10小时，搅拌速度为100rpm，过滤，得到乙烯基聚硅氮烷微胶囊。乙烯基聚硅氮烷微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份EPON 828环氧树脂中加入12.5份二乙烯三胺当固化剂，然后再加入10份乙烯基聚硅氮烷微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，室温下固定24小时后80℃后固化12小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例7对对比例1的自修复效率为57.4％。
实施例8：
将20克全甲基聚硅氮烷和60克聚苯基氢硅氮烷加入到350克含有质量分数为5％的PVA和质量分数为1％的SDBS的乳化体系中，再加入5滴正辛醇为消泡剂，50℃下搅拌50小时，搅拌速度为500rpm，过滤，得到芯材为全甲基聚硅氮烷和聚苯基氢硅氮烷混合物的微胶囊。芯材为全甲基聚硅氮烷和聚苯基氢硅氮烷混合物的微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份含有固化剂的自干型醇酸树脂中(油长34％，羟值110％～130％)加入25份芯材为全甲基聚硅氮烷和聚苯基氢硅氮烷混合物的微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，固化后得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例8对对比例2的自修复效率为87.8％。
实施例9：
将50克全氢聚硅氮烷加入到300克含有质量分数为2％的PVA和质量分数为0.3％的SDBS的乳化体系中，再加入3滴正辛醇为消泡剂，室温下搅拌24小时，机械搅拌速度为250rpm，过滤，得到全氢聚硅氮烷微胶囊。全氢聚硅氮烷微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份不饱和聚酯中加入固化剂BPO 5份，然后再加入20份全氢聚硅氮烷的微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，80℃下固化3小时后100℃后固化1小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例9对对比例3的自修复效率为78.4％。
实施例10：
将10克全甲基聚硅氮烷、20克聚苯基氢硅氮烷和20克八甲基环四硅氮烷加入到300克含有质量分数为2％的PVA和质量分数为0.3％的SDBS的乳化体系中，再加入3滴正辛醇为消泡剂，室温下搅拌24小时，机械搅拌速度为250rpm，过滤，得到芯材为全甲基聚硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷和八甲基环四硅氮烷混合物的微胶囊。芯材为全甲基聚硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷和八甲基环四硅氮烷混合物的微胶囊的粒径为10～900μm，囊壁厚度为40～1000nm。
往100份环氧乙烯基树脂(含固化剂BPO 3份)中加入25份芯材为全甲基聚硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷和八甲基环四硅氮烷混合物的微胶囊，混合均匀，减压除去该混合体系的气泡，得到具有自修复功能的防腐涂料原液。将复合材料涂覆到薄钢片(45#钢材)，80℃下固化3小时后100℃后固化1小时，得到带自修复防腐涂层的测试样品。通过中性盐雾测得实施例10对对比例4的自修复效率为82.7％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层，其特征在于，以质量份数计，包括聚硅氮烷微胶囊5～50份和涂层基体100份，所述的聚硅氮烷微胶囊的芯材为聚硅氮烷高聚物和/或聚硅氮烷低聚物；所述的聚硅氮烷高聚物的数均分子量为10000～50000，所述的聚硅氮烷高聚物选自甲基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、聚甲基氢硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷和含乙烯基聚硅氮烷中的一种以上，所述的聚硅氮烷低聚物的数均分子量为500～10000，所述的聚硅氮烷低聚物为八甲基环四硅氮烷或八乙基环四硅氮烷，所述的聚硅氮烷微胶囊通过如下方法制备：将10～80克聚硅氮烷加入到100～350克含有质量分数为0.5％～5％的聚乙烯醇和质量分数为0.1％～1％的十二烷基苯磺酸钠的乳化体系中，再加入1～5滴正辛醇为消泡剂，20℃～50℃下搅拌10～50小时，搅拌速度为100～500rpm，过滤，得到聚硅氮烷微胶囊。
2.根据权利要求1所述的基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层，其特征在于，所述的聚硅氮烷微胶囊的芯材选自全甲基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、聚甲基氢硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷、乙烯基聚硅氮烷、聚苯基氢硅氮烷/八甲基环四硅氮烷、全甲基聚硅氮烷/八乙基环四硅氮烷、全甲基聚硅氮烷/聚苯基氢硅氮烷和全甲基聚硅氮烷/聚苯基氢硅氮烷/八甲基环四硅氮烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层，其特征在于，所述的聚硅氮烷微胶囊的平均粒径为10～900μm，囊芯的质量含量为30％～95％，囊壁厚度为40～1000nm。
4.一种权利要求1所述的基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层的制备方法，其特征在于，将聚硅氮烷微胶囊分散到涂层基体中，除去气泡并在设定的固化条件下固化，从而得到基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层。
5.根据权利要求4所述的基于聚硅氮烷微胶囊的自修复防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述的涂层基体选自环氧树脂、聚丙烯酸酯、不饱和聚脂、醇酸树脂、环氧乙烯基树脂、酚醛树脂和有机硅树脂中的一种。
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