CN112646456A - 一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法与应用，所述涂料包括A组分和B组分；所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、150～200份颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂；所述B组分为聚酰胺固化剂。本发明实施例各组分协同配合，最后所得的无溶剂环氧自修复防腐涂料所形成的涂层具有优异的耐温、耐压性能、耐介质腐蚀、自修复功能性能，可用于石油套管内防腐。

Description

一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明实施例涉及防腐蚀涂料技术领域，特别涉及一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法与应用。
背景技术
防腐蚀涂料是指涂布于物体表面在一定的条件下能形成薄膜而起保护、装潢或其他特殊功能(绝缘、防锈、防霉、耐热等)的一类液体或固体材料。因早期的涂料大多以植物油为主要原料，故又称作油漆。现在合成树脂已大部分或全部取代了植物油，故称为涂料。作用主要有三点：保护，装饰，和掩饰产品的缺陷，提升产品的价值。
国内外油套管所处的恶劣环境主要表现在：高温、高压、高矿化度和高含水率，富含CO2，H2S和Cl-等，这些因素及其交互作用的影响使得油套管腐蚀严重。因此,研究适合油田生产现场实施、经济有效的油井套管防腐技术具有重大的意义。酚醛环氧涂料具有较高的交联密度，耐热性和耐化学品性能优异，常被用来作为套管防腐涂料。但是，酚醛环氧涂层较脆，耐冲击性能差，在运输和安装过程中容易发生刮擦导致涂层破损，减少了涂层的使用寿命。目前应用的主要是溶剂型环氧涂料，在涂膜干燥过程中会排放大量的VOC，造成污染环境和资源浪费。且套管外部需要和外加电流阴极保护配套，对涂层的耐阴极剥离性能要求极高，现有技术中涂料耐阴极剥离性能不佳；
因此，如何开发出适用于石油套管内防腐、抗冲击性能好且耐阴极剥离性能好的的具有自修复功能无溶剂环氧涂料，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明实施例目的是提供一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法与应用，所述涂料所形成的涂层具有自修复功能、抗冲击性能好且耐阴极剥离性能好，可用于石油套管内防腐。
在本发明实施例的第一个方面，提供一种无溶剂环氧自修复防腐涂料，所述涂料的制备原料包括A组分和B组分；
所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、150～200份颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂；
所述B组分为聚酰胺固化剂。
进一步地，所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、10份石墨烯分散浆料、15份128环氧树脂胶囊、15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、180份颜填料、2.5份消泡剂、2.5份分散剂和1.5份流平剂。
进一步地，所述A组分与所述B组分的重量比为10：2～3。
进一步地，所述酚醛环氧树脂包括环氧当量为150～170g/eq酚醛环氧树脂。
进一步地，所述颜填料以重量份数计包括1～5份聚四氟乙烯粉末、40～70份的滑石粉、20～30份的硅微粉、10～50份的三聚磷酸铝、40～70份的云母粉和0.6～1份的陶土。
进一步地，所述颜填料以重量份数计包括5份聚四氟乙烯粉末、70份滑石粉，20份硅微粉、25份三聚磷酸铝、60份云母粉和1份陶土。
在本发明实施例的第二个方面，提供了一种无溶剂环氧自修复防腐涂料的制备方法，所述方法包括：
将100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、150～200份颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂进行混匀，以获得A组分；
获得B组分，所述B组分为聚酰胺固化剂；
将所述A组分和所述B组分混匀，以获得所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料。
进一步地，所述获得A组分，具体包括：
将100份酚醛环氧树脂第一加热，获得预热酚醛环氧树脂；
将颜填料第二加热，获得预处理颜填料；
将所述预热酚醛环氧树脂、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂混合后进行搅拌，在搅拌下加入所述预处理颜填料，混匀研磨，获得混合料；
将所述混合料加入10～15份128树脂胶囊、10～15份T31固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊和5～10份石墨烯分散浆料混匀，以获得A组分。
进一步地，所述第一加热的温度为40～50℃，所述第一加热时间为3～5h；所述第二加热的温度为150～180℃，所述第二加热的时间为12～15h。
在本发明实施例的第三个方面，提供了一种防腐蚀涂层，所述防腐蚀涂层由所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料经涂覆、固化而成。
在本发明实施例的第四个方面，提供了所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料在碳钢底材、不锈钢底材及陶瓷底材上作为防腐涂层的应用。
本发明实施例实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的一种无溶剂环氧自修复防腐涂料，所述涂料的制备原料包括A组分和B组分；所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂；所述B组分为聚酰胺固化剂；本发明实施例实施例中的所述各组分协同配合：
酚醛环氧树脂(官能度较高)与聚酰胺固化剂(黏度较低并且柔韧性较好)相配合使得涂料具有传统溶剂型酚醛环氧涂料的化学稳定性好、耐热、耐酸、耐碱、耐磨等优点，还具有良好的柔韧性、抗冲击性能、低VOC排放和较好的施工性；双组份自修复胶囊128环氧树脂胶囊、T31酚醛胺固化剂胶囊配合作用，大大提高了涂层的耐阴极剥离性能，具体地：胶囊的壳材在机械外力作用下会发生破裂，当涂层发生破损时会产生裂纹，裂纹的扩张会造成自修复胶囊壳材的破裂，此时作为芯材的修复树脂和固化剂会释放出来，在一定时间内完成修复，提高了涂层的耐阴极剥离性能。颜填料(中的聚四氟乙烯粉末和三聚磷酸铝)和石墨烯分散浆料共同作为填料相配合，大大提高了涂层的耐磨性、耐划擦性以及防腐性能；同时涂层在划伤破损的时候能够通过自修复胶囊的破裂，使得划伤处得到修复，提高了耐阴极剥离性能。通过将缓蚀剂制备成胶囊加入涂料中，延长缓蚀剂释放时间，提高涂层防腐能力。综上，本发明实施例实施例的无溶剂环氧防腐涂料能够适应高温、高压、H2S和CO2环境，可用于石油套管的长期防腐。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明实施例的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的一种无溶剂环氧自修复防腐涂料的制备方法流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明实施例，本发明实施例的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明实施例，而非限制本发明实施例。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明实施例所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明实施例中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明实施例一种典型的实施方式，提供一种无溶剂环氧自修复防腐涂料，所述涂料包括A组分和B组分；
所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂；
所述B组分为聚酰胺固化剂；
本实施方式中，
100份酚醛环氧树脂与聚酰胺固化剂：酚醛环氧树脂(官能度较高)与聚酰胺固化剂(黏度较低并且柔韧性较好)相配合使得涂料具有传统溶剂型酚醛环氧涂料的化学稳定性好、耐热、耐酸、耐碱、耐磨等优点，还具有良好的柔韧性、抗冲击性能、低VOC排放和较好的施工性；
5～10份石墨烯分散浆料：石墨烯有热稳定性好、耐化学介质、导热性好，硬度高等优点，将石墨烯加入到涂料中可以提高涂料的耐热性、抗冲击性能以及耐磨性。所选用的石墨烯浆料中的溶剂是一种活性稀释剂，可以与环氧树脂发生反应而留在涂层中，保证了涂料体系的固含量，减少了VOC排放，同时又可以降低体系黏度，提高了施工适应性。
所述5～10份石墨烯分散浆料与颜填料中的聚四氟乙烯粉末和三聚磷酸铝共同作为填料相配合，大大提高了涂层的耐磨性、耐划擦性以及防腐性能；同时涂层在划伤破损的时候能够通过自修复胶囊的破裂，使得划伤处得到修复，提高了耐阴极剥离性能。聚四氟乙烯粉末添加量较少时，提高涂层的耐划擦性和耐磨性不明显，添加量过大会导致粉末在涂层中发生团聚形成缺陷从而降低涂层的防腐蚀性能；石墨烯添加量较少时提高防腐蚀性能和耐磨性能不明显，添加量过大会导致粉末在涂层中发生团聚形成缺陷从而降低涂层的防腐蚀性能；颜填料添加过少，树脂含量高成本太高，同时颜填料在一定添加量范围内，涂层的防腐性能会随着颜填料的添加量的增加而增加，添加量过大会导致在涂层中发生团聚形成缺陷从而降低涂层的防腐蚀性能；
10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊：双组份自修复胶囊128环氧树脂胶囊、T31酚醛胺固化剂胶囊配合作用，大大提高了涂层的耐阴极剥离性能，具体地：胶囊的壳材在机械外力作用下会发生破裂，当涂层发生破损时会产生裂纹，裂纹的扩张会造成自修复胶囊壳材的破裂，此时作为芯材的修复树脂和固化剂会释放出来，在一定时间内完成修复，提高了涂层的耐阴极剥离性能。若所述128环氧树脂胶囊，T31酚醛胺固化剂胶囊不在所述范围内，份数过高或过低均难以起到较好的配合作用，从而难以提高涂层的耐阴极剥离性能；
0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊：本发明实施例实施例将缓蚀剂制备成胶囊加入涂料中，延长缓蚀剂释放时间，提高涂层防腐能力。添加过少难以起到缓释作用，难以提高涂层防腐能力；添加过多容易导致胶囊在涂层中分散不均匀，降低了缓释效率，不利于提高涂层防腐能力。
综上，各组分相互配合，本发明实施例实施例的无溶剂环氧防腐涂料能够适应高温、高压、H2S和CO2环境，可用于石油套管的长期防腐。且无溶剂环氧防腐涂料涂层具有良好的物理化学性能，抗2.5°弯曲涂层无裂纹，耐冲击性50kg·cm，耐磨性大于3L/μm，耐阴极剥离性能小于12mm，耐高温高压(1、液相：NaOH溶液，pH值12.5；温度：148℃；压力：70MPa；时间：48h；2、气相：100％CO2；液相：水、甲苯和煤油；温度：107℃；压力：35MPa；时间：48h；3、总压20MPa；CO2分压0.21MPa；3％NaCl；80℃；200h)漆膜完好，优良的耐化学介质性能。
考虑到套管外部需要和外加电流阴极保护配套，还需要对涂层的耐阴极剥离性能进行考察。本发明实施例实施例的无溶剂环氧防腐涂料具有一定的自修复功能，涂层在划伤破损的时候能够通过自修复胶囊的破裂，释放出修复材料使得划伤处得到修复，提高了耐阴极剥离性能。
作为可选的实施方式，所述A组分与所述B组分的重量比为10：2～3。所述B组分为固化剂，B组分添加过多，导致活泼氢当量过量，剩余的氨基未反应完全，氨基亲水的特性会导致涂层耐介质性能下降；B组分添加过少，会导致A组分中的环氧基团过剩，导致环氧树脂不能完全固化，涂层的交联密度不够从而影响涂层的耐化学介质性能和机械性能；
作为可选的实施方式，所述酚醛环氧树脂包括环氧当量为150～170g/eq酚醛环氧树脂。所述环氧当量范围有利于涂层获得良好的综合性能，若环氧当量过高，分子链中的羟基含量大，容易导致涂层耐化学介质性较差；若环氧当量过低，分子量较低容易导致涂层的抗弯曲性能和耐冲击性能较差；
所述颜填料可为现有技术中常用的颜填料均可；作为可选的实施方式，所述颜填料以重量份数计包括1～5份聚四氟乙烯粉末、40～70份的滑石粉、20～30份的硅微粉、10～50份的三聚磷酸铝、40～70份的云母粉和0.6～1份的陶土。该配比下的颜填料的加入能够有效的提高涂层的耐磨性、耐划擦性以及防腐性能。该重量份数是指聚四氟乙烯粉末、滑石粉、硅微粉、三聚磷酸铝、云母粉和的陶土在整个A组分的制备原料中的份数。
作为优选的实施方式，所述颜填料以重量份数计包括5份聚四氟乙烯粉末、70份滑石粉、20份硅微粉、25份三聚磷酸铝、60份云母粉和1份陶土。聚四氟乙烯的性质稳定，能适应高温工况，耐酸碱，耐磨性能好，是理想的减摩添加剂。聚四氟乙烯粉末的加入可以提高界面爽滑性，降低界面阻力，增强了涂层的耐划擦性和耐磨性。
所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂，10份石墨烯分散浆料，15份128环氧树脂胶囊，15份T31酚醛胺固化剂胶囊，0.5份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊，颜填料(具体包括5份聚四氟乙烯粉末，70份滑石粉，20份硅微粉、25份三聚磷酸铝、60份云母粉、1份陶土)，2.5份消泡剂，2.5份分散剂和1.5份流平剂。
根据本发明实施例另一种典型的实施方式，提供了采用所述无溶剂环氧自修复防腐涂料制备的方法，如图1所示，所述方法包括：
S1、将100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂进行混匀，以获得A组分；
S2、获得B组分，所述B组分为聚酰胺固化剂；
S3、将所述A组分和所述B组分混匀，以获得所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料。
该实施方式中，所述缓蚀剂或缓蚀剂胶囊为将缓蚀剂(所述缓蚀剂具体可以为硫脲或氨苄青霉素钠或亚硝酸钠)采用常规方法制备成的胶囊，作为一种可选的实施方式，所述缓蚀剂或缓蚀剂胶囊的制备和改性包括如下步骤：
(1)室温条件下，将甲苯和乙醇按照质量比4：1混合，形成甲苯-乙醇分散液，然后将一定质量的乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使得乙氧基含量为48％，黏度为20～30mPa·s；
(2)将4g硫脲加入到分散液中，随后加入12g聚丁二烯，常温搅拌45min；
(3)向混合液中加入15g甲苯二异氰酸酯，得到不溶于水的乙基纤维素膜；
(4)将得到的乙基纤维素膜放入烘箱40℃干燥10h；
(5)随后将得到的产物加入50℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌30min；
(6)在一定压力下，通过注射器滴入氯化钙溶液固化，完成微胶囊化过程。
所述128环氧树脂胶囊为现有技术中常用的树脂胶囊；作为一种可选的实施方式之一，本发明实施例实施例的128环氧树脂胶囊的制备包括如下步骤：
(1)将环氧树脂128和硅烷偶联剂道康宁Z6040按质量比为8∶2加入三口烧瓶中，再加入0.3wt％的二月桂酸二丁基锡，90～100℃下搅拌反应5h，得到改性128环氧树脂；
(2)将20g改性128环氧树脂与120g的SMA(苯乙烯马来酸酐)水溶液在烧杯中混合，通过2000rpm高速剪切分散，获得稳定的O/W(水包油)乳液。随后将乳液放入真空箱中30min，去除乳液中的气泡；
(3)将三聚氰胺与多聚甲醛以1：1.25的摩尔比进行混合，加入适量去离子水，通过三乙醇胺调节体系pH＝9，70℃下搅拌反应一段时间至澄清透明，保温备用；
(4)将步骤(2)中获得的乳液转移至三颈圆底烧瓶中并在45℃下以300rpm搅拌，然后将15g步骤3)获得的液体以一定速度滴加至体系；
(5)将步骤(4)中获得的混合液体水浴第二加热，5℃/min缓慢升至60℃，同时在第二加热过程中用10wt％柠檬酸溶液缓慢调节体系pH＝5，持续反应2h后，通过20wt％的氢氧化钠水溶液将体系pH调至中性以终止聚合，将得到微胶囊悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥处理获得128环氧树脂胶囊。
所述T31酚醛胺固化剂胶囊为现有技术中常用的树脂胶囊；作为一种可选的实施方式之一，本发明实施例实施例的T31酚醛胺固化剂胶囊的制备包括如下步骤：
(1)将20g的T31酚醛胺固化剂与120g的SMA水溶液在烧杯中混合，通过2000rpm高速剪切分散，获得稳定的O/W乳液。随后将乳液放入真空箱中30min，去除乳液中的气泡；
(2)将三聚氰胺与多聚甲醛以1：1.25的摩尔比进行混合，加入适量去离子水，通过三乙醇胺调节体系pH＝9，70℃下搅拌反应一段时间至澄清透明，保温备用；
(3)将步骤(1)中获得的乳液转移至三颈圆底烧瓶中并在45℃下以300rpm搅拌，然后将15g步骤(2)获得的液体以一定速度滴加至体系；
(4)将步骤(3)中获得的混合液体水浴第二加热，5℃/min缓慢升至60℃，同时在第二加热过程中用10wt％柠檬酸溶液缓慢调节体系pH＝5，持续反应2h后，通过20wt％的氢氧化钠水溶液将体系pH调至中性以终止聚合，将得到微胶囊悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥处理获得T31酚醛胺固化剂胶囊。
所述步骤S1中，具体包括：
S101、将100份酚醛环氧树脂第一加热，获得预热酚醛环氧树脂；优选地，所述第二加热温度为40～50℃，第二加热时间为3～5h；
S102、将颜填料第二加热，获得预处理颜填料；优选地，所述第二加热温度为150～180℃，除水时间为12～15h；
S103、将所述预热酚醛环氧树脂、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂混合后进行搅拌，在搅拌下加入所述预处理颜填料，混匀研磨，获得混合料；优选地，所述搅拌时的温度为20～40℃；所述研磨的时间为0.5～1h；
S104、将所述混合料加入10～15份128树脂胶囊、10～15份T31固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊和5～10份石墨烯分散浆料混匀，以获得A组分。
根据本发明实施例的另一种典型的实施方式，提供了一种防腐蚀涂层，所述防腐蚀涂层由所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料经涂覆、固化而成。
根据本发明实施例的另一种典型的实施方式，提供了所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料在碳钢底材、不锈钢底材及陶瓷底材上作为防腐涂层的应用。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种无溶剂环氧自修复防腐涂料进行详细说明。本发明实施例中所用的酚醛环氧树脂、聚四氟乙烯粉末、石墨烯分散浆料、128环氧树脂胶囊、T31酚醛胺固化剂胶囊、颜填料、消泡剂、分散剂、流平剂均购自天津市江天化工技术有限公司。
实施例1
本发明实施例实施例提供的一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法，所述方法包括：
1、将100份酚醛环氧树脂放入40℃烘箱5h进行预热，获得预热酚醛环氧树脂；
2、将5份的聚四氟乙烯粉末、70份的滑石粉、20份的硅微粉、25份的三聚磷酸铝、60份的云母粉和1份陶土放在150℃高温箱内第二加热12小时，获得涂料颜填料；
3、将所述预热酚醛环氧树脂、2.5份消泡剂、2.5份分散剂、1.5份流平剂混合后常温下进行搅拌，在搅拌的情况下加入所述涂料颜填料，继续高速搅拌30～40min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨0.5～1小时，最后加入15份128环氧树脂胶囊、15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊和8份石墨烯分散浆料，高速搅拌30～40min，得到所述无溶剂环氧防腐涂料的A组分；所述份数均以重量份数计；
4、取聚酰胺固化剂作为B组分；
5、将所述A组分和所述B组分重量比为1：0.25混合均匀得到所述无溶剂环氧防腐涂料。
实施例2
本发明实施例实施例提供的一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法，所述方法包括：
1、将酚醛环氧树脂放入40℃烘箱5h进行预热，获得预热酚醛环氧树脂；
2、将3份的聚四氟乙烯粉末、65份的滑石粉、25份的硅微粉、10份的三聚磷酸铝、40份的云母粉和0.7份陶土放在150℃高温箱内第二加热12小时，获得涂料颜填料；
3、将100份所述预热酚醛环氧树脂、3份消泡剂、3份分散剂、1份流平剂混合后常温下进行搅拌，在搅拌的情况下加入涂料颜填料，继续高速搅拌30～40min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨0.5～1小时，最后加入10份128环氧树脂胶囊、10份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.7份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊和5份石墨烯分散浆料，高速搅拌30～40min，得到所述无溶剂环氧防腐涂料的A组分；所述份数均以重量份数计；
4、取聚酰胺固化剂作为B组分；
5、将所述A组分和B组分重量比为1：0.25混合均匀得到所述无溶剂环氧防腐涂料。
实施例3
本发明实施例实施例提供的一种无溶剂环氧自修复防腐涂料及其制备方法，所述方法包括：
1、将酚醛环氧树脂放入40℃烘箱5h进行预热，获得酚醛环氧树脂；
2、将1份的聚四氟乙烯粉末、40份的滑石粉、30份的硅微粉、50份的三聚磷酸铝、70份的云母粉和0.6份陶土放在150℃高温箱内第二加热12小时，获得涂料颜填料；
3、将100份所述预热酚醛环氧树脂、1份消泡剂、1份分散剂、13份流平剂混合后常温下进行搅拌，在搅拌的情况下加入涂料颜填料，继续高速搅拌30～40min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨0.5～1小时，最后加入12份128环氧树脂胶囊、12份T31酚醛胺固化剂胶囊、1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊和10份石墨烯分散浆料，高速搅拌30～40min，得到所述无溶剂环氧防腐涂料的A组分；所述份数均以重量份数计；
4、取聚酰胺固化剂作为B组分；
5、将所述A组分和B组分重量比为1：0.25混合均匀得到所述无溶剂环氧防腐涂料。
对比例1
该对比例中不加聚酰胺固化剂，其余均同实施例1。
对比例2
该对比例中不加128环氧树脂胶囊，其余均同实施例1。
对比例3
该对比例中不加T31酚醛胺固化剂胶囊，其余均同实施例1。
对比例4
该对比例中不加石墨烯分散浆料，其余均同实施例1。
实验例1
将所述各实施例和各对比例的组分列表如表1所示。
表1
Figure BDA0002832768870000101
对本实施例1-3和对比例1-3所得无溶剂环氧防腐涂料的各项性能进行测试，所得涂料及其涂层的各项性能见表2。
表2-产品性能检测
Figure BDA0002832768870000102
Figure BDA0002832768870000111
Figure BDA0002832768870000121
由表2的数据可知：
对比例1中，不加聚酰胺固化剂，其余均同实施例1，该涂料不能够反应固化，涂层的力学性能和防腐性能均不理想；
对比例2中，不加128环氧树脂胶囊，其余均同实施例1，该涂料形成的涂层耐阴极剥离性能差、耐化学介质性能差；
对比例3中，不加T31酚醛胺固化剂胶囊，其余均同实施例1，该涂料形成的涂层耐阴极剥离性能差、耐化学介质性能差；
对比例4中，不加石墨烯分散浆料，其余均同实施例1，该涂料形成的涂层的耐磨性差、耐阴极剥离性能差、耐化学介质性能差。
本发明实施例实施例1-3中，最后所得的无溶剂环氧自修复防腐涂料所形成的涂层具有优异的耐温、耐压性能和耐介质腐蚀性能，抗冲击性能好且耐阴极剥离性能好的的具有自修复功能，可用于石油套管内防腐。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明实施例权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明实施例也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种无溶剂环氧自修复防腐涂料，其特征在于，所述涂料的制备原料包括A组分和B组分；
所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、150～200份颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂；
所述B组分为聚酰胺固化剂。
2.根据权利要求1所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料，其特征在于，所述A组分的制备原料以重量份数计包括：100份酚醛环氧树脂、10份石墨烯分散浆料、15份128环氧树脂胶囊、15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、180份颜填料、2.5份消泡剂、2.5份分散剂和1.5份流平剂。
3.根据权利要求1所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料，其特征在于，所述A组分与所述B组分的重量比为10：2～3。
4.根据权利要求1所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料，其特征在于，所述酚醛环氧树脂包括环氧当量为150～170g/eq酚醛环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料，其特征在于，所述颜填料以重量份数计包括1～5份聚四氟乙烯粉末、40～70份的滑石粉、20～30份的硅微粉、10～50份的三聚磷酸铝、40～70份的云母粉和0.6～1份的陶土。
6.一种权利要求1-5任一所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将100份酚醛环氧树脂、5～10份石墨烯分散浆料、10～15份128环氧树脂胶囊、10～15份T31酚醛胺固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊、150～200份颜填料、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂进行混匀，以获得A组分；
获得B组分，所述B组分为聚酰胺固化剂；
将所述A组分和所述B组分混匀，以获得所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料。
7.根据权利要求6所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述获得A组分，具体包括：
将100份酚醛环氧树脂第一加热，获得预热酚醛环氧树脂；
将颜填料第二加热，获得预处理颜填料；
将所述预热酚醛环氧树脂、1～3份消泡剂、1～3份分散剂和1～3份流平剂混合后进行搅拌，在搅拌下加入所述预处理颜填料，混匀研磨，获得混合料；
将所述混合料加入10～15份128树脂胶囊、10～15份T31固化剂胶囊、0.5～1份缓蚀剂或缓蚀剂胶囊和5～10份石墨烯分散浆料混匀，以获得A组分。
8.根据权利要求7所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述第一加热的温度为40～50℃，所述第一加热时间为3～5h；所述第二加热的温度为150～180℃，所述第二加热的时间为12～15h。
9.一种防腐蚀涂层，其特征在于，所述防腐蚀涂层由1-6任一所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料经涂覆、固化而成。
10.一种权利要求1-5任一所述的无溶剂环氧自修复防腐涂料在碳钢底材、不锈钢底材及陶瓷底材上作为防腐涂层的应用。
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