CN111087894A - 一种纳米无溶剂环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种纳米无溶剂环氧防腐涂料及其制备方法，所述涂料包括重量比1:(0.1～0.3)的第一组分和第二组分；第一组分包括聚醚改性环氧树脂1份、酚醛环氧树脂0.8～1份、纳米TiO2 0.05～0.1份、缓蚀剂0.005～0.01份、颜填料1.35～2.0份、消泡剂0.02～0.03份、分散剂0.01～0.02份和流平剂0.01～0.02份；第二组分包括环氧固化剂；所述方法先将酚醛环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、消泡剂、分散剂和流平剂混合均匀，加入纳米TiO2和颜填料，混合均匀，加入缓蚀剂分散均匀，再将重量比为1:(0.1～0.3)的第一组分和第二组分混合均匀，得到纳米无溶剂环氧防腐涂料。
Description
技术领域
本发明属于防腐蚀涂料技术领域，尤其涉及一种纳米无溶剂环氧防腐涂料及其制备方法。
背景技术
低渗透油田的油井具有单井低产、开发周期长的特点，对应的油水井套管需要以碳钢材质为主，配套采用经济实用的防腐技术，此类防腐技术主要有外加电流阴极保护、加注化学缓蚀剂、有机涂层和无机镀层等防腐技术，其中较为常用的是有机涂层防腐技术。
有机涂层防腐技术实施简单、成本较低且不需要后期维护，无需改变油井的井身结构和完井方式，应用于套管防腐的技术可行性强，但为了进一步提高有机涂层防腐技术的防腐能力，延长套管使用寿命，一般还会搭配添加缓蚀剂的内防腐技术，但是这两种防腐技术在实际的应用中都存在一定的局限性，如套管内部因地层复杂产出水质和腐蚀性溶解气体等会对套管造成腐蚀，特别是产出水中含有硫酸盐还原菌等腐蚀性微生物时。油田常用的改性环氧-酚醛型涂料没有抑菌和杀菌作用，防腐效果受到限制。其中利用缓蚀剂控制油套管腐蚀的缺点主要是加注频繁，加注量与产出液等腐蚀性介质需要匹配，以保证合理加注浓度。人工加注或加药装置自动加注存在人员劳动保护和设备维护要求。
常规采用的溶剂型环氧涂料虽然能提高有机涂层防腐技术的防腐能力，但在涂膜干燥过程中会排放一定量的VOC，对环境和施工人员健康有一定程度影响。因此，需要开发出兼具杀菌和提高缓蚀剂使用效率性能的无溶剂型环氧涂料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种纳米无溶剂环氧防腐涂料及其制备方法，该涂料具有抗菌性，还能够通过涂料中缓蚀剂微胶囊的缓慢释放，实现提升涂料涂装后的涂层综合防腐性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，包括重量比为1:(0.1～0.3)的第一组分和第二组分；其中：
第一组分包括如下重量份数的原料：聚醚改性环氧树脂1份、酚醛环氧树脂0.8～1份、纳米TiO2 0.05～0.1份、缓蚀剂0.005～0.01份、颜填料1.35～2.0份、消泡剂0.02～0.03份、分散剂0.01～0.02份和流平剂0.01～0.02份；
第二组分包括环氧固化剂。
优选的，所述的颜填料包括硫酸钡、滑石粉、硅灰石粉、云母粉和气相二氧化硅。
进一步，按重量份数计，硫酸钡为0.6～0.75份，滑石粉为0.2～0.35份，硅灰石粉为0.25～0.3份，云母粉为0.3～0.45份，气相二氧化硅为0.003～0.005份。
优选的，所述的缓蚀剂为缓蚀剂微胶囊，缓蚀剂微胶囊按如下步骤制得，
步骤1，将乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使乙氧基含量为45％～55％，黏度为15～30mPa.s，得到分散液A；
步骤2，向分散液A中依次加入亚硝酸钠和聚丁二烯，搅拌均匀后加入甲苯二异氰酸酯，得到混合物A，其中亚硝酸钠、聚丁二烯和甲苯二异氰酸酯的质量比为(3～8)：(12～18)：(8～12)；
步骤3，将分散液A干燥后加入到45～55℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌后滴入质量百分比为0.2％～0.5％的氯化钙溶液固化，得到缓蚀剂微胶囊。
优选的，按重量份数计，所述的环氧固化剂包括1份改性芳香胺类固化剂和0.8～1份酚类固化剂。
优选的，所述的消泡剂主要成分是破泡聚硅氧烷和憎水颗粒在聚乙二醇中的混合物，分散剂的主要成分是多官能聚合物的醇铵盐溶液；流平剂的主要成分是离子型聚丙烯酸酯溶液。
一种权利要求1所述的纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，按权利要求1所述的重量比，将酚醛环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、消泡剂、分散剂和流平剂混合均匀，在搅拌的条件下加入纳米TiO2和颜填料，混合均匀后研磨，再加入缓蚀剂分散均匀，得到第一组分；
步骤2，将重量比为1:(0.1～0.3)的第一组分和第二组分混合均匀，得到纳米无溶剂环氧防腐涂料。
进一步，步骤1中所述的酚醛环氧树脂和颜填料分别进行预处理；
酚醛环氧树脂的预处理在40～60℃下加热4～5h，颜填料的预处理在120～180℃下加热10～15h。
进一步，步骤1中搅拌时的温度为40～50℃，时间为30～40min，速率为1000～3000rpm。
一种根据上述任意一项所述的纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法得到的纳米无溶剂环氧防腐涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的纳米无溶剂环氧防腐涂料，使用了酚醛环氧树脂与柔韧性较好的聚醚改性环氧树脂进行混拼，提高了涂料体系的柔韧性；使用了具有抗紫外线、抗菌、自洁净和抗老化性能的纳米TiO2可提升涂料的抗菌防污能力；通过添加缓蚀剂实现两种防腐技术的配合使用，提高涂层防腐能力；颜填料的使用可以提高涂层的遮盖力，并增强与涂料体系的结合力；流平剂能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，能有效降低涂饰液表面张力，提高其流平性和均匀性；消泡剂能降低涂料在形成时的表面张力，防止泡沫形成；分散剂能防止涂料在形成时颗粒的沉降和凝聚；环氧固化剂使得涂料除具有传统溶剂型酚醛环氧涂料的化学稳定性好、耐热、耐酸、耐碱、耐磨优点外，还具有良好的柔韧性、抗冲击性能和低VOC排放。
进一步地，本发明选择能够提高涂料耐热性的改性芳香胺类固化剂和可以提高涂料固化速率以及柔韧性的酚类固化剂，在缩短了固化时间和提高工作效率的同时，可以提高涂层的交联密度，从而提高了涂层的附着力以及防腐性能。
进一步地，本发明的纳米无溶剂环氧防腐涂料通过添加入相容性好的缓蚀剂微胶囊，实现两种防腐技术的配合使用，在后期应用中涂料固化后的涂层内有效包覆缓蚀剂微胶囊的释放可同时弥补涂层的微缺陷或针孔，提高了缓蚀剂的使用效率，延长缓蚀剂的有效期限，提高了涂层的防腐能力。
本发明一种纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法，先将酚醛环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、消泡剂、分散剂和流平剂混合均匀，再依次加入纳米TiO2和颜填料研磨后，加入缓蚀剂分散均匀，得到第一组分涂料体系；第二组分为固化剂体系，在制备涂料的过程中会涉及到研磨阶段，而缓蚀剂微胶囊在研磨过程中会发生破损而导致失效，因此最后加入缓蚀剂分散，这种制备顺序可以使聚醚改性环氧树脂、酚醛环氧树脂、纳米TiO2、缓蚀剂、颜填料、消泡剂、分散剂和流平剂、环氧固化剂的作用得到充分发挥，得到的环氧防腐涂料具有良好的防腐性能、抗冲击性能和低VOC排放，可用于油水井套管防腐，能够适应高温、高压、H2S和CO2环境。
本发明的纳米无溶剂环氧防腐涂料涂层具有良好的物理化学性能，抗1.5°弯曲涂层无裂纹，抗冲击性8J，耐磨性大于3L/μm，耐阴极剥离性能小于12mm，耐高温高压(液相：NaOH溶液，pH值12.5；温度:120℃；压力:20Mpa；时间:16h以及气相：100％CO2；液相：水、甲苯和煤油；温度：107℃；压力：20MPa；时间：16h)漆膜完好，优良的耐化学介质性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供一种用于油水井套管纳米无溶剂环氧防腐涂料及其制造方法，制备的无溶剂环氧涂料具有一定的杀菌性能、防结蜡性能和低VOC的特性，同时将缓蚀剂制备成微胶囊加入涂料中，延长缓蚀剂释放时间，提高涂层防腐能力。
本发明的防腐涂料包括第一组分和第二组分，第一组分与第二组分的重量比为1:(0.1～0.3)；
第一组分包括如下重量份数的原料：聚醚改性环氧树脂1份、酚醛环氧树脂0.8～1份、纳米TiO2 0.05～0.1份、缓蚀剂胶囊0.005～0.01份、颜填料1.35～2.0份、消泡剂0.02～0.03份、分散剂0.01～0.02份和流平剂0.01～0.02份；消泡剂的主要成分是破泡聚硅氧烷和憎水颗粒在聚乙二醇中的混合物；分散剂的主要成分为多官能团聚合物的醇铵盐溶液；流平剂的主要成分为离子型聚丙烯酸酯溶液。
第一组分中的树脂体系包括1份环氧当量为300～320g/eq的聚醚改性环氧树脂和0.8～1份环氧当量为195～235g/eq酚醛环氧树脂。颜填料包括硫酸钡、滑石粉、硅灰石粉、云母粉和气相二氧化硅，具体包括重量份数分别为0.6～0.75份的硫酸钡、0.2～0.35份的滑石粉、0.25～0.3份的硅灰石粉、0.3～0.45份的云母粉和0.003～0.005份的气相二氧化硅。
缓蚀剂微胶囊的制备方法包括如下步骤，
步骤1，室温条件下，将0.05～0.2份的乙基纤维素加入到甲苯-乙醇分散液中，使得乙氧基含量为45％～55％，黏度为15～30mPa.s，乙基纤维素中含有乙氧基，限定乙氧基含量和黏度是为了控制后续反应的进行。甲苯-乙醇分散液可用甲苯和乙醇直接混合，它们的体积比例不需限量；
步骤2，再将3～8g亚硝酸钠加入到步骤1得到的分散液中反应后，加入12～18g聚丁二烯，常温搅拌30～60min；
步骤3，向步骤2得到的混合体系中加入8～12g甲苯二异氰酸酯，得到不溶于水的含乙基纤维素的混合物；
步骤4，将得到的含乙基纤维素的混合物放入烘箱干燥，得到缓蚀剂微胶囊的初级产品；
步骤5，随后将得到的缓蚀剂微胶囊的初级产品加入45～55℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌20～30min，海藻酸钠水溶液浓度不限定；
步骤6，在0.2～0.5MPa下，通过注射器滴入质量百分比为0.2％～0.5％的氯化钙溶液固化，完成微胶囊化过程。
第二组分包括环氧固化剂，具体为1份改性芳香胺类固化剂和0.8～1份酚类固化剂。
改性芳香胺类固化剂的耐热性和耐化学药品性能都很优异，由国都化工有限公司生产，产品型号有TH-430、TH-431和TH-452N；酚类固化剂能够提高涂层的交联密度，从而提高了涂层的附着力以及防腐性能，由国都化工有限公司生产，产品型号有KD-401、KD-426和KD-410A。
本发明用于油水井套管纳米无溶剂环氧防腐涂料的制造方法，包括如下步骤，
步骤1，将酚醛环氧树脂放入烘箱进行预热，预热温度为40～60℃，预热时间为4～5h，预热的作用是让酚醛环氧树脂的黏度小一点以适合生产；
步骤2，将颜填料在120～180℃下加热除水，除水时间为10～15h；
步骤3，将酚醛环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、消泡剂、分散剂和流平剂混合后常温下进行搅拌，在搅拌的情况下加入纳米TiO2和颜填料，继续搅拌使各组分分散均匀，研磨0.5～1h后加入40～60℃的缓蚀剂胶囊，搅拌分散均匀，获得纳米无溶剂环氧防腐涂料的第一组分；
搅拌时的温度均为40～50℃，搅拌时间均为30～40min，搅拌速率均为1000～3000rpm；
步骤4，将改性芳香胺类固化剂和酚类固化剂混合后搅拌均匀，得到纳米无溶剂环氧防腐涂料的第二组分；
步骤5，将所述第一组分和第二组分混合均匀得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料。
实施例1
本发明纳米无溶剂环氧防腐涂料的制造方法步骤如下，其中各组分的比例为重量份数，
步骤1，将酚醛环氧树脂放入40℃烘箱5h进行预热；
步骤2，将0.6份的硫酸钡、0.2份的滑石粉、0.25份的硅灰石粉、0.3份的云母粉和0.003份的气相二氧化硅放在150℃恒温箱内加热除水12小时，获得颜填料；
步骤3，将1份聚醚改性环氧树脂、0.8份酚醛环氧树脂、0.02份消泡剂、0.015份分散剂、0.015份流平剂混合后常温下进行搅拌，在40℃搅拌的情况下加入1.35份颜填料、0.05份纳米TiO2，继续在1000rpm的转速下搅拌35min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨0.8小时，最后加入温度为40℃的0.005份缓蚀剂胶囊，在1000rpm的转速下搅拌35min，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第一组分；
缓蚀剂微胶囊的制备方法包括如下步骤，
步骤3a，室温条件下，将0.05份的乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使得乙氧基含量为45％，黏度为15mPa.s；
步骤3b，再将5g亚硝酸钠加入到步骤3a得到的分散液中反应后，加入15g聚丁二烯，常温搅拌30min；
步骤3c，向步骤3b得到的混合体系中加入10g甲苯二异氰酸酯，得到不溶于水的混合物；
步骤3d，将得到的混合物放入烘箱干燥，得到缓蚀剂微胶囊的初级产品；
步骤3e，随后将得到的缓蚀剂微胶囊的初级产品加入45℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌20min；
步骤3f，在0.2MPa下，通过注射器滴入重量比0.2％的氯化钙溶液固化，完成微胶囊化过程；
步骤4，将1份改性芳香胺类固化剂和0.8份酚类固化剂混合后搅拌均匀，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第二组分；
步骤5，将所述第一组分和第二组分按重量比为1:0.2混合均匀得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料。
对本实施例所得纳米无溶剂环氧防腐涂料的各项性能进行测试，所得涂料及其涂层的各项性能见表1。
表1实施例1所得纳米无溶剂环氧防腐涂料各项性能
需要解释的是，第一个耐高温高压性的测定是将高压釜升至70Mpa，再将得到的环氧防腐涂料浸泡在所述的NaOH溶液中，第二个耐高温高压性的测定是通过100％CO2来达到35MPa，再将得到的环氧防腐涂料浸泡在所述的混合液相中。
实施例2
本发明纳米无溶剂环氧防腐涂料的制造方法步骤如下，其中各组分的比例为重量份数，
步骤1，将酚醛环氧树脂放入40℃烘箱5h进行预热；
步骤2，将0.7份的硫酸钡、0.3份的滑石粉、0.25份的硅灰石粉、0.4份的云母粉和0.004份的气相二氧化硅放在150℃恒温箱内加热除水12小时，获得颜填料；
步骤3，将1份聚醚改性环氧树脂、0.9份酚醛环氧树脂、0.0254份消泡剂、0.0178份分散剂、0.018份流平剂混合后常温下进行搅拌，在45℃搅拌的情况下加入1.8份颜填料、0.075份纳米TiO2，继续在2000rpm的转速下搅拌35min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨1小时，最后加入温度为50℃的0.005份缓蚀剂胶囊，在2000rpm的转速下搅拌35min，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第一组分；
缓蚀剂微胶囊的制备方法包括如下步骤，
步骤3a，室温条件下，将0.1份的乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使得乙氧基含量为55％，黏度为30mPa.s；
步骤3b，再将5g亚硝酸钠加入到步骤3a得到的分散液中反应后，加入15g聚丁二烯，常温搅拌40min；
步骤3c，向步骤3b得到的混合体系中加入10g甲苯二异氰酸酯，得到不溶于水的混合物；
步骤3d，将得到的混合物放入烘箱干燥，得到缓蚀剂微胶囊的初级产品；
步骤3e，随后将得到的缓蚀剂微胶囊的初级产品加入55℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌24min；
步骤3f，在0.3MPa下，通过注射器滴入重量比0.3％的氯化钙溶液固化，完成微胶囊化过程；
步骤4，将1份改性芳香胺类固化剂和0.85份酚类固化剂混合后搅拌均匀，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第二组分；
步骤5，将所述第一组分和第二组分按重量比为1:0.25混合均匀得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料。
对本实施例所得纳米无溶剂环氧防腐涂料的各项性能进行测试，所得涂料及其涂层的各项性能见表2。
表2实施例2所得纳米无溶剂环氧防腐涂料各项性能
实施例3
本发明纳米无溶剂环氧防腐涂料的制造方法步骤如下，其中各组分的比例为重量份数，
步骤1，将酚醛环氧树脂放入50℃烘箱4.5h进行预热；
步骤2，将0.65份的硫酸钡、0.35份的滑石粉、0.27份的硅灰石粉、0.41份的云母粉和0.004份的气相二氧化硅放在120℃恒温箱内加热除水15小时，获得颜填料；
步骤3，将1份聚醚改性环氧树脂、0.9份酚醛环氧树脂、0.028份消泡剂、0.01份分散剂、0.01份流平剂混合后常温下进行搅拌，在50℃搅拌的情况下加入2份颜填料、0.08份纳米TiO2，继续在2500rpm的转速下搅拌40min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨0.5小时，最后加入温度为40℃的0.0075份缓蚀剂胶囊，在2500rpm的转速下搅拌40min，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第一组分；
缓蚀剂微胶囊的制备方法包括如下步骤，
步骤3a，室温条件下，将0.15份的乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使得乙氧基含量为50％，黏度为20mPa.s；
步骤3b，再将3g亚硝酸钠加入到步骤3a得到的分散液中反应后，加入18g聚丁二烯，常温搅拌50min；
步骤3c，向步骤3b得到的混合体系中加入8g甲苯二异氰酸酯，得到不溶于水的混合物；
步骤3d，将得到的混合物放入烘箱干燥，得到缓蚀剂微胶囊的初级产品；
步骤3e，随后将得到的缓蚀剂微胶囊的初级产品加入50℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌28min；
步骤3f，在0.4MPa下，通过注射器滴入重量比0.4％的氯化钙溶液固化，完成微胶囊化过程；
步骤4，将1份改性芳香胺类固化剂和0.9份酚类固化剂混合后搅拌均匀，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第二组分；
步骤5，将所述第一组分和第二组分按重量比为1:0.1混合均匀得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料。
实施例4
本发明纳米无溶剂环氧防腐涂料的制造方法步骤如下，其中各组分的比例为重量份数，
步骤1，将酚醛环氧树脂放入60℃烘箱4h进行预热；
步骤2，将0.75份的硫酸钡、0.25份的滑石粉、0.3份的硅灰石粉、0.45份的云母粉和0.005份的气相二氧化硅放在180℃恒温箱内加热除水10小时，获得颜填料；
步骤3，将1份聚醚改性环氧树脂、1份酚醛环氧树脂、0.03份消泡剂、0.02份分散剂、0.02份流平剂混合后常温下进行搅拌，在40℃搅拌的情况下加入1.5份颜填料、0.1份纳米TiO2，继续在3000rpm的转速下搅拌30min，使各组分分散均匀，然后用研磨机研磨1小时，最后加入温度为60℃的0.01份缓蚀剂胶囊，在3000rpm的转速下搅拌30min，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第一组分；
缓蚀剂微胶囊的制备方法包括如下步骤，
步骤3a，室温条件下，将0.2份的乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使得乙氧基含量为53％，黏度为22mPa.s；
步骤3b，再将8g亚硝酸钠加入到步骤3a得到的分散液中反应后，随后加入12g聚丁二烯，常温搅拌60min；
步骤3c，向步骤3b得到的混合体系中加入12g甲苯二异氰酸酯，得到不溶于水的混合物；
步骤3d，将得到的混合物放入烘箱干燥，得到缓蚀剂微胶囊的初级产品；
步骤3e，随后将得到的缓蚀剂微胶囊的初级产品加入47℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌30min；
步骤3f，在0.5MPa下，通过注射器滴入重量比0.5％的氯化钙溶液固化，完成微胶囊化过程；
步骤4，将1份改性芳香胺类固化剂和1份酚类固化剂混合后搅拌均匀，得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料的第二组分；
步骤5，将所述第一组分和第二组分按重量比为1:0.15混合均匀得到所述纳米无溶剂环氧防腐涂料。
本发明纳米无溶剂环氧防腐涂料具有良好的物理化学性能，抗1.5°弯曲涂层无裂纹，抗冲击性大于8J，耐磨性大于3L/μm，耐阴极剥离性能小于12mm，耐高温高压(液相：NaOH溶液，pH值12.5；温度:148℃；压力:70Mpa；时间:16h以及气相：100％CO2；液相：水、甲苯和煤油；温度：107℃；压力：35MPa；时间：16h)漆膜完好，优良的耐化学介质性能，可用于钢制油套管防腐，能够适应高温、高压、H2S和CO2环境。
Claims (10)
1.一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，其特征在于，包括重量比为1:(0.1～0.3)的第一组分和第二组分；其中：
第一组分包括如下重量份数的原料：聚醚改性环氧树脂1份、酚醛环氧树脂0.8～1份、纳米TiO2 0.05～0.1份、缓蚀剂0.005～0.01份、颜填料1.35～2.0份、消泡剂0.02～0.03份、分散剂0.01～0.02份和流平剂0.01～0.02份；
第二组分包括环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，其特征在于，所述的颜填料包括硫酸钡、滑石粉、硅灰石粉、云母粉和气相二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，其特征在于，按重量份数计，硫酸钡为0.6～0.75份，滑石粉为0.2～0.35份，硅灰石粉为0.25～0.3份，云母粉为0.3～0.45份，气相二氧化硅为0.003～0.005份。
4.根据权利要求1所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，其特征在于，所述的缓蚀剂为缓蚀剂微胶囊，缓蚀剂微胶囊按如下步骤制得，
步骤1，将乙基纤维素加入甲苯-乙醇分散液中，使乙氧基含量为45％～55％，黏度为15～30mPa.s，得到分散液A；
步骤2，向分散液A中依次加入亚硝酸钠和聚丁二烯，搅拌均匀后加入甲苯二异氰酸酯，得到混合物A，其中亚硝酸钠、聚丁二烯和甲苯二异氰酸酯的质量比为(3～8)：(12～18)：(8～12)；
步骤3，将分散液A干燥后加入到45～55℃的海藻酸钠水溶液中，搅拌后滴入质量百分比为0.2％～0.5％的氯化钙溶液固化，得到缓蚀剂微胶囊。
5.根据权利要求1所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，其特征在于，按重量份数计，所述的环氧固化剂包括1份改性芳香胺类固化剂和0.8～1份酚类固化剂。
6.根据权利要求1所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料，其特征在于，所述的消泡剂主要成分是破泡聚硅氧烷和憎水颗粒在聚乙二醇中的混合物，分散剂的主要成分是多官能团聚合物的醇铵盐溶液；流平剂的主要成分是离子型聚丙烯酸酯溶液。
7.一种权利要求1所述的纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，按权利要求1所述的重量比，将酚醛环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、消泡剂、分散剂和流平剂混合均匀，在搅拌的条件下加入纳米TiO2和颜填料，混合均匀后研磨，再加入缓蚀剂分散均匀，得到第一组分；
步骤2，将重量比为1:(0.1～0.3)的第一组分和第二组分混合均匀，得到纳米无溶剂环氧防腐涂料。
8.根据权利要求7所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的酚醛环氧树脂和颜填料分别进行预处理；
酚醛环氧树脂的预处理在40～60℃下加热4～5h，颜填料的预处理在120～180℃下加热10～15h。
9.根据权利要求7所述的一种纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤1中搅拌时的温度为40～50℃，时间为30～40min，速率为1000～3000rpm。
10.一种根据权利要求7～9中任意一项所述的纳米无溶剂环氧防腐涂料的制备方法得到的纳米无溶剂环氧防腐涂料。
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