CN116162366B - 水性无机硅酸锌涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性无机硅酸锌涂料及其制备方法。本发明提供的水性无机硅酸锌涂料，其第一组分包括10～25份的硅烷单体、0.05～3份的酸、5～15份的硅烷偶联剂、5～15份丙烯酸树脂和60～70份去离子水，并以第一组分反应生成的硅烷水解液为成膜物为一个组分，以第二组分中的锌粉及碱性粉料作为另一个组分，施工时仅需将硅烷水解液与锌粉及碱性粉料均匀混合，在碱性粉料的作用下使得呈酸性的硅烷水解液进一步缩聚，形成以Si‑O‑Si键为主的致密涂层，同时结合锌粉阴极保护作用，达到对基材的防腐蚀作用。本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料成膜后涂层呈中性，克服了传统碱金属体系的水性无机硅酸锌涂料碱性太强而导致与后续涂层存在配套性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，特别地，涉及一种水性无机硅酸锌涂料及其制备方法。
背景技术
无机硅酸锌涂料因其高耐腐蚀性、耐温性和焊接性使得它在工业防护领域中起到重要的作用，根据溶解的介质，无机硅酸锌涂料分为醇溶性无机硅酸锌涂料和水性无机硅酸锌涂料。水性无机硅酸锌涂料通常指以无机硅酸盐水溶液为基料，添加锌粉和多种填料和助剂而成的一种双组分重防腐蚀涂料。现场施工时硅酸钾与锌粉、钢铁基材反应，生成硅酸锌涂层。
当前，由于水性无机硅酸锌涂料一般是以硅酸钾、硅酸钠和硅酸锂为成膜物，在作为配套涂层的底漆使用时，通常致使涂层呈强碱性，残留的碱金属离子很容易让配套涂层起泡和脱落，从而造成水性无机硅酸锌涂层配套性差的问题。针对这一问题，国内通常采用高树脂含量的环氧涂料进行封闭，国外则采用柠檬酸对涂层进行清洗以将涂层调节至中性后再配套，上述方案不仅增加了工序，还对现场施工提出了较高的要求，施工难度大。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种以硅烷水解液为成膜物，添加锌粉和碱性粉料而成的一种呈中性的双组分水性无机硅酸锌涂料，以解决现有水性无机硅酸锌涂料在作为配套涂层的底漆使用时致使涂层呈强碱性，造成水性无机硅酸锌涂层配套性差的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种水性无机硅酸锌涂料，所述水性无机硅酸锌涂料包括第一组分和第二组分，所述第一组分包括如下质量份数的下列组分：
硅烷单体 10～25份；
酸 0.05～3份；
硅烷偶联剂 5～15份；
丙烯酸树脂 5～15份；
去离子水 60～70份；
所述第二组分包括如下质量份数的下列组分：
锌粉 65～75份；
碱性粉料 5～15份。
可选地，所述第一组分和所述第二组分的质量比为1：(1～3)。
可选地，所述第二组分还包括5～10份空心微珠。
可选地，所述第二组分还包括5～15份防锈颜料。
可选地，所述防锈颜料为三聚磷酸铝、三聚磷酸铝锌和钼酸锌中的至少一种。
可选地，所述酸为甲酸、乙酸和盐酸中的至少一种。
可选地，所述硅烷单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
可选地，所述碱性粉料为长石粉、碳酸钙、云母粉、滑石粉和高岭土中的至少一种。
可选地，所述锌粉为片状锌粉和500～1000目的球状颗粒锌粉中的至少一种。
本发明实施例的另一目的在于提供一种以硅烷水解液为成膜物，结合锌粉和碱性粉料，制备中性的水性无机硅酸锌涂料的水性无机硅酸锌涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种可制备上述任一方案提供的水性无机硅酸锌涂料的水性无机硅酸锌涂料制备方法，所述水性无机硅酸锌涂料的制备方法包括如下步骤：
按照上述任一实施方案中的所述的第一组分所含的组分分别称取各原料；
将所述去离子水和预定份数的所述酸加入反应容器中，搅拌均匀后进行水浴加热和冷凝回流；
将所述硅烷单体加入所述反应容器中反应1～2小时，再向所述反应容器中加入预定份数的所述酸，反应0.5~1小时；
将所述硅烷偶联剂加入所述反应容器中反应1～3小时，再向所述反应容器中加入预定份数的所述酸，减压蒸馏以除去反应生成的副产物醇；
将所述反应容器中的反应产物冷却至室温，再加入丙烯酸乳液，混合均匀后即可制备得到所述第一组分；
按照上述任一实施方案中的所述的第二组分所含的组分分别称取各原料；
将所述锌粉和所碱性粉料加入混合容器中进行震荡混合，混合均匀后即可制备得到硅烷水解液；
将由所述第一组分中各组分原料反应生成的所述硅烷水解液与所述第二组分按照质量比1：（1～3）进行混合，混合均匀后即可制备得到中性的水性无机硅酸锌涂料成品。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，与现有技术相比，至少具有如下有益效果之一：
本发明实施例中的水性无机硅酸锌涂料或由本发明实施例中的制备方法制备的水性无机硅酸锌涂料，以第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液为成膜物单独为一个组分，以第二组分中的锌粉及碱性粉料作为另一个组分，施工使用时仅需将由第一组分反应生成的硅烷水解液与第二组分中的锌粉及碱性粉料均匀混合，在碱性粉料的作用下使得呈酸性的硅烷水解液进一步缩聚，形成以Si-O-Si键为主的致密涂层，同时结合锌粉阴极保护作用，达到对基材的防腐蚀作用。本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料具有极低的VOC，对环境友好，成膜后涂层呈中性，良好地克服了传统碱金属体系的水性无机硅酸锌涂料呈强碱性而导致与后续涂层存在兼容配套性差的问题。此外，本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料还具有固化速度快、附着力高、厚膜抗开裂性能强和防腐性能高等优良特性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
本发明实施例提供一种本发明实施例提供一种以硅烷水解液为成膜物，添加锌粉和碱性粉料而成的一种呈中性的双组分水性无机硅酸锌涂料，该水性无机硅酸锌涂料涂覆成膜后呈中性，与后续涂层的兼容性良好，以克服现有水性无机硅酸锌涂料在作为配套涂层的底漆使用时致使涂层呈强碱性，造成水性无机硅酸锌涂层配套性差的缺陷。
本发明实施例提供的包括第一组分和第二组分，第一组分包括如下质量份数的下列组分：
硅烷单体 10～25份；
酸 0.05～3份；
硅烷偶联剂 5～15份；
丙烯酸树脂 5～15份；
去离子水 60～70份；
第二组分包括如下质量份数的下列组分：
锌粉 65～75份；
碱性粉料 5～15份。
具体地，本发明实施例选用的原料纯度均为99.9％以上。这样，本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料，第一组分中按照质量份数计，通过 10～25份的硅烷单体、 0.05～3份的酸、 5～15份的硅烷偶联剂、 5～15份丙烯酸树脂和60～70份去离子水等原料制备得到硅烷水解液。其中，上述硅烷水解液包含20～30份有机硅固体份和70～80份去离子水。本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料，第一组分中的硅烷水解液是通过硅烷单体在过量水中加温，在酸催化下水解反应制得。这样，通过加入过量水降低硅羟基浓度，通过加入硅烷偶联剂和丙烯酸树脂引入位阻基团，在降低浓度和基团的位阻效应双重作用下，硅羟基的缩聚速度放缓，从而延长了硅烷水解液的存储期。由于现有技术中采用的纯水性无机树脂，存在表面的烷烃基团整齐向外排列、表面能低的缺陷，对基材的润湿差，常要求基材喷砂处理，不仅增加了工序，还对现场施工提出了较高的要求，施工难度大。并且，本发明实施例中的第一组分中引入的丙烯酸树脂不仅起到位阻作用，还能提高树脂对基材的润湿性，从而获得良好的施工效果。此外少量的丙烯酸树脂与硅树脂形成互穿网络结构，改善了硅树脂的韧性，避免了因纯Si-O-Si键固化体积收缩带来的开裂问题。施工使用时，仅需将由第一组分中各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分中的500～1000目球状颗粒锌粉及碱性粉料均匀混合，在第二组分中的碱性粉料的作用下，呈酸性的硅烷水解液进一步缩聚，形成以Si-O-Si键为主的致密涂层，同时结合锌粉阴极保护作用，达到对基材的防腐蚀作用。需要说明的是，上述第一组分中的锌粉可以选自江苏申隆锌业有限公司生产的500～1000目的球状颗粒锌粉，但不限于江苏申隆锌业有限公司生产的500～1000目的球状颗粒锌粉。当然，需要注意的是，上述第一组分中的锌粉还可以是采用片状的锌粉，上述第一组分中的锌粉也可以是采用球状颗粒锌粉与片状锌粉的混合粉料。在采用片状锌粉时，锌粉的形状与规格大小具体可以根据实际使用需要而合理选择，在此不作唯一限定。上述第一组分中的硅烷偶联剂可以选自安徽硅宝有机硅新材料有限公司生产的GX550、GX560、GX5150、GX5160、GX792，但不限于安徽硅宝有机硅新材料有限公司生产的GX550、GX560、GX5150、GX5160、GX792，并且上述第一组分中的硅烷偶联剂还可以选自其他公司生产的上述牌号硅烷偶联剂或者其他牌号的硅烷偶联剂。上述第一组分中的丙烯酸树脂可以是选自帝斯曼有限公司生产的XK39、XK52、CA180，但不限于帝斯曼有限公司生产的XK39、XK52、CA180，并且上述第一组分中的丙烯酸树脂还可以选自其他公司生产的上述牌号丙烯酸树脂或者其他牌号的硅烷偶联剂。
由于本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料，以第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液为成膜物单独为一个组分，以第二组分中的锌粉及碱性粉料作为另一个组分，施工使用时仅需将硅烷水解液与锌粉及碱性粉料均匀混合，在碱性粉料的作用下，呈酸性的硅烷水解液进一步缩聚，形成以Si-O-Si键为主的致密涂层，同时结合锌粉阴极保护作用，达到对基材的防腐蚀作用。这样，硅烷水解液为成膜物，结合锌粉、碱性粉料制备了呈中性的水性无机硅酸锌涂料，其中硅烷单体为硅源前驱体，在酸性条件下水解，并通过硅烷偶联剂接枝了有机链段，通过降低硅羟基浓度和引入位阻基团阻止硅羟基的缩聚从而延长了硅烷水解液的存储期。锌粉及碱性粉料在施工时与酸性硅烷水解液混合，碱性促进了硅烷水解液的缩聚固化，提高了涂层固化速率，同时涂层固化后为中性，与后续涂层有着良好的配套性。因此，本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料具有极低的VOC，对环境友好，成膜后涂层为中性，良好地克服了传统碱金属体系的水性无机硅酸锌涂料碱性太强，而导致与后续涂层存在配套性差的问题。此外，本发明实施例提供的呈中性的水性无机硅酸锌涂料还具有固化速度快、高附着力、厚膜抗开裂和高防腐性的优良特性。
可选地，在其中一些实施例中，施工使用时，仅需将由第一组分中各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分，按照质量比为1：（1～3）的比例均匀混合即可。
可选地，在其中一些实施例中，按照质量份数计，第二组分除了包括65～75份锌粉和 5～15份碱性粉料以外，第二组分还可以包括5～10份空心微珠。在第二组分中增添了空心微珠组分，由于空心玻璃微珠有相对较小的比表面积和低吸油率，可减少上述第一组分和/或第二组分中各组分原料的使用量。此外。空心微珠分布在涂层中可以分散应力，达到消除涂层内部的集中应力，可进一步提高涂层的厚膜抗开裂性能。需要注意的是，上述第二组分中的空心微珠可以是选自郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司生产的HS65、HS70空心玻璃微珠的至少一种，但不限于郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司生产的HS65、HS70空心玻璃微珠，例如上述第二组分中的空心微珠还可以是选自其他公司生产的空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠等。
可选地，在其中一些实施例中，按照质量份数计，第二组分除了包括65～75份锌粉和5～15份碱性粉料以外，第二组分还可以包括5～15份防锈颜料。在第二组分中增添了防锈颜料组分，由第一组分中各组分原料反应生成的硅烷水解液，在第二组分中碱性粉末的作用下，酸性的硅烷水解液进一步缩聚，形成以Si-O-Si键为主的致密涂层，同时结合锌粉阴极保护和防锈颜料协同作用，达到对基材的防腐蚀作用，可进一步提高涂层的防腐性能。在其中一些具体实施例中，第二组分中的防锈颜料为三聚磷酸铝、三聚磷酸铝锌和钼酸锌中的至少一种。需要注意的是，三聚磷酸铝可以选自江苏合三弘纳米科技有限公司生产的三聚磷酸铝SH-A218，但三聚磷酸铝不限于江苏合三弘纳米科技有限公司生产的三聚磷酸铝SH-A218；三聚磷酸铝锌可以选自江苏合三弘纳米科技有限公司生产的三聚磷酸铝锌SH-A115，但三聚磷酸铝锌不限于江苏合三弘纳米科技有限公司生产的三聚磷酸铝锌SH-A115；钼酸锌可以选自江苏申隆锌业有限公司生产的钼酸锌，但不限于江苏申隆锌业有限公司生产的钼酸锌。
在其中一些具体实施例中，第一组分中的酸为甲酸、乙酸和盐酸中的至少一种。需要注意的是，上述第一组分中的酸可以选自国药集团化学试剂有限公司生产的甲酸、乙酸，但不限于国药集团化学试剂有限公司生产的甲酸、乙酸，并且上述第一组分中的酸还可以选择其他公司生产的甲酸、乙酸等有机酸或盐酸等无机酸。
在其中一些具体实施例中，第一组分中的硅烷单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。需要注意的是，上述第一组分中的硅烷单体可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的至少一种，但上述第一组分中的硅烷单体不限于正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷。此外，上述第一组分中的硅烷单体可以选自杭州硅宝化工有限公司生产的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的至少一种，但不限于杭州硅宝化工有限公司生产的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷，例如上述第一组分中的硅烷单体可以选自其他公司生产的正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷等。
在其中一些具体实施例中，第二组分中的碱性粉料为长石粉、碳酸钙、云母粉、滑石粉和高岭土中的至少一种。需要注意的是，上述第二组分中的碱性粉料可以是选自江西广源化工有限公司生产的长石粉、碳酸钙、云母粉、滑石粉和高岭土中的任意一种或几种，但不限于江西广源化工有限公司生产的长石粉、碳酸钙、云母粉、滑石粉和高岭土。例如，上述第二组分中的碱性粉料还可以是其他公司生产的长石粉、碳酸钙、云母粉、滑石粉和高岭土或者其它碱性矿料。
本发明实施例还提供了上述实施例中的水性无机硅酸锌涂料的制备方法。
在其中一些实施例中，本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤S01：按照上述任一实施例中的水性无机硅酸锌涂料的第一组分所含的组分分别称取各原料；
步骤S02：将去离子水和预定份数的酸加入反应容器中，搅拌均匀后进行水浴加热和冷凝回流，其中水浴加热的温度控制在55～65℃；
步骤S03：将硅烷单体加入反应容器中反应1～2小时，再向反应容器中加入预定份数的酸，反应0.5~1小时；
步骤S04：将硅烷偶联剂加入反应容器中反应1～3小时，再向反应容器中加入预定份数的酸，减压蒸馏以除去反应生成的副产物醇；
步骤S05：将反应容器中的反应产物冷却至室温，再加入丙烯酸乳液，混合均匀后即可制备得到硅烷水解液；
步骤S06：按照上述任一实施例中的水性无机硅酸锌涂料的第二组分所含的组分分别称取各原料；
步骤S07：将锌粉和所碱性粉料加入混合容器中进行震荡混合，混合均匀后即可制备得到第二组分；
步骤S08：将第一组分与第二组分按照质量比1：(1～3)进行混合，混合均匀后即可制备得到中性的水性无机硅酸锌涂料成品。
由本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料制备方法制备获得的水性无机硅酸锌涂料，以第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液为成膜物单独为一个组分，以第二组分中的锌粉及碱性粉料作为另一个组分，施工使用时仅需将硅烷水解液与锌粉及碱性粉料均匀混合，在碱性粉料的作用下，呈酸性的硅烷水解液进一步缩聚，形成以Si-O-Si键为主的致密涂层，同时结合锌粉阴极保护作用，达到对基材的防腐蚀作用。本发明实施例提供的水性无机硅酸锌涂料具有极低的VOC，对环境友好，成膜后涂层为中性，良好地克服了传统碱金属体系的水性无机硅酸锌涂料碱性太强，而导致与后续涂层存在配套性差的问题。此外，本发明实施例提供的呈中性的水性无机硅酸锌涂料还具有固化速度快、高附着力、厚膜抗开裂和高防腐性的优良特性。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明水性无机硅酸锌涂料及其制备方法的进步性能显著地体现，以下通过实施例对本发明的实施进行举例说明。
实施例
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分按照质量比为1:2混合制得。其中，所述第一组分按质量份数包含60份去离子水、3份甲酸、10份正硅酸乙酯、15份甲基三甲氧基硅烷、5份GX550硅烷偶联剂、7份XK39丙烯酸树脂；所述第二组分按质量份数包括65份锌粉、5份长石粉、5份碳酸钙、10份HS65空心玻璃微珠、15份SH-A218三聚磷酸铝。
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）由第一组分中的各组分原料制备硅烷水解液：将60份去离子水和1份甲酸加入反应容器，以800rpm的转速搅拌20分钟后开启55℃水浴加热和冷凝回流，加入10份正硅酸乙酯和15份甲基三甲氧基硅烷，保持800rpm的转速搅拌，55℃温度下反应1小时，再加1份甲酸，持续搅拌加热，反应1小时，加入5份GX550硅烷偶联剂反应3小时，加入1份甲酸，减压蒸馏，除去副产物醇，得到的产物冷却至室温再加入7份XK39丙烯酸树脂，混合均匀，制得硅烷水解液；
2）第二组分制备：将65份锌粉、5份长石粉、5份碳酸钙、10份HS65空心玻璃微珠、15份SH-A218三聚磷酸铝放置于密封罐内震荡混合均匀，得到第二组分；
3）中性水性无机硅酸锌防腐涂料制备：将上述步骤1）制得的硅烷水解液与上述步骤2）制得的第二组分按照质量比1:2的比例混合均匀，制得中性水性无机硅酸锌防腐涂料。本实施例制得的中性水性无机硅酸锌防腐涂料使用时直接喷涂即可，本实施例中的水性无机硅酸锌防腐涂料在储存过程中，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液和第二组分分开放置。
实施例
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分按照质量比为1:1混合制得。其中，所述第一组分按质量份数包含70份去离子水、0.05份乙酸、10份甲基三乙氧基硅烷、5份GX5150、10份GX5160硅烷偶联剂、4.95份XK52丙烯酸树脂；所述第二组分按质量份数包括75份锌粉、10份云母粉、5份高岭土、5份HS70空心玻璃微珠、5份SH-A115三聚磷酸铝。
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）由第一组分中的各组分原料制备硅烷水解液：将70份去离子水和0.03份乙酸加入反应容器，以800rpm的转速搅拌20分钟后开启65℃水浴加热和冷凝回流，加入10份甲基三乙氧基硅烷，保持800rpm的转速搅拌，65℃温度下反应2小时，再加0.01份乙酸，持续搅拌加热，反应0.5小时，加入5份GX5150、10份GX5160硅烷偶联剂反应1小时，加入0.01份乙酸，减压蒸馏，除去副产物醇，得到的产物冷却至室温再加入4.95份XK52丙烯酸树脂，混合均匀，制得硅烷水解液；
2）第二组分制备：将75份锌粉、10份云母粉、5份高岭土、5份HS70空心玻璃微珠、5份SH-A115三聚磷酸铝放置于密封罐内震荡混合均匀，得到第二组分；
3）中性水性无机硅酸锌防腐涂料制备：将上述步骤1）制得的硅烷水解液与上述步骤2）制得的第二组分按照质量比1:1的比例混合均匀，制得中性水性无机硅酸锌防腐涂料。本实施例制得的中性水性无机硅酸锌防腐涂料使用时直接喷涂即可，本实施例中水性无机硅酸锌防腐涂料在储存过程中，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液和第二组分分开放置。
实施例
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分按照质量比为1:2.3混合制得。其中，所述甲组分按质量份数包含65 份去离子水、2份盐酸、9份正硅酸甲酯、 9份苯基三甲氧基硅烷、5份GX560、5份GX792硅烷偶联剂、5份CA180丙烯酸树脂；所述第二组分按质量份数包括75份锌粉、5份滑石粉、7份HS65空心玻璃微珠、13份钼酸锌。
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）由第一组分中的各组分原料制备硅烷水解液：将65份去离子水和1份盐酸加入反应容器，以800rpm的转速搅拌20分钟后开启60℃水浴加热和冷凝回流，加入9份正硅酸甲酯、 9份苯基三甲氧基硅烷，保持800rpm的转速搅拌，60℃温度下反应2小时，再加0.5份盐酸，持续搅拌加热，反应1小时，加入5份GX560、5份GX792硅烷偶联剂反应2小时，加入0.5份盐酸，减压蒸馏，除去副产物醇，得到的产物冷却至室温再加入5份CA180丙烯酸树脂，混合均匀，制得硅烷水解液；
2）第二组分制备：将75份锌粉、5份滑石粉、5份HS65空心玻璃微珠、15份钼酸锌放置于密封罐内震荡混合均匀，得到第二组分；
3）中性水性无机硅酸锌防腐涂料制备：将上述步骤1）制得的硅烷水解液与上述步骤2）制得的第二组分按照质量比1:2.3的比例混合均匀，制得中性水性无机硅酸锌防腐涂料。本实施例制得的中性水性无机硅酸锌防腐涂料使用时直接喷涂即可，本实施例中水性无机硅酸锌防腐涂料在储存过程中，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液和第二组分分开放置。
实施例
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分按照质量比为1:2.5混合制得。其中，所述甲组分按质量份数包含65 份去离子水、2份乙酸、15份甲基三乙氧基硅烷、5份GX560、8份GX7192硅烷偶联剂、5份CA180丙烯酸树脂；所述第二组分按质量份数包括70份锌粉、10份云母粉、5份HS65空心玻璃微珠、5份SH-A218三聚磷酸铝、10份钼酸锌。
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）由第一组分中的各组分原料制备硅烷水解液：将65份去离子水和1份乙酸加入反应容器，以800rpm的转速搅拌20分钟后开启60℃水浴加热和冷凝回流，加入15份甲基三乙氧基硅烷，保持800rpm的转速搅拌，60℃温度下反应2小时，再加0.5份乙酸，持续搅拌加热，反应1小时，加入5份GX560、8份GX7192硅烷偶联剂反应2小时，加入0.5份乙酸，减压蒸馏，除去副产物醇，得到的产物冷却至室温再加入5份CA180丙烯酸树脂，混合均匀，制得硅烷水解液；
2）第二组分制备：将70份锌粉、10份云母粉、5份HS65空心玻璃微珠、5份SH-A218三聚磷酸铝、10份钼酸锌放置于密封罐内震荡混合均匀，得到第二组分；
3）中性水性无机硅酸锌防腐涂料制备：将上述步骤1）制得的硅烷水解液与上述步骤2）制得的第二组分按照质量比1:2.5的比例混合均匀，制得中性水性无机硅酸锌防腐涂料。本实施例制得的中性水性无机硅酸锌防腐涂料使用时直接喷涂即可，本实施例中水性无机硅酸锌防腐涂料在储存过程中，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液和第二组分分开放置。
实施例
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液与第二组分按照质量比为1:3混合制得。其中，所述甲组分按质量份数包含60份去离子水、2份乙酸、10份正硅酸乙酯、8份甲基三乙氧基硅烷、5份GX200、15份CA180丙烯酸树脂；所述第二组分按质量份数包括70份锌粉、10份高岭土、5份HS65空心玻璃微珠、5份SH-A218三聚磷酸铝、10份钼酸锌。
本实施例的中性水性无机硅酸锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）由第一组分中的各组分原料制备硅烷水解液：将60份去离子水和1份乙酸加入反应容器，以800rpm的转速搅拌20分钟后开启62℃水浴加热和冷凝回流，加入10份正硅酸乙酯、8份甲基三乙氧基硅烷，保持800rpm的转速搅拌，62℃温度下反应2小时，再加0.5份乙酸，持续搅拌加热，反应1小时，加入5份GX200硅烷偶联剂反应2.5小时，加入0.5份乙酸，减压蒸馏，除去副产物醇，得到的产物冷却至室温再加入15份CA180丙烯酸树脂，混合均匀，制得硅烷水解液；
2）第二组分制备：将70份锌粉、10份高岭土、5份HS65空心玻璃微珠、5份SH-A218三聚磷酸铝、10份钼酸锌放置于密封罐内震荡混合均匀，得到第二组分；
3）中性水性无机硅酸锌防腐涂料制备：将上述步骤1）制得的硅烷水解液与上述步骤2）制得的第二组分按照质量比1:3的比例混合均匀，制得中性水性无机硅酸锌防腐涂料。本实施例制得的中性水性无机硅酸锌防腐涂料使用时直接喷涂即可，本实施例中水性无机硅酸锌防腐涂料在储存过程中，由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液和第二组分分开放置。
对比例
本对比例的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料，由第三组分、第四组分按照质量比为1:2.6的比例混合制得。其中，按质量份数计，所述第三组分包含22份硅酸钾和78份去离子水，所述第四组分包含85份锌粉和15份其他粉料。
上述对比例中的碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
将MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的第三组分、第四组分按照质量比1:2.6的比例混合均匀，制得碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料。该对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料在储存过程中，第三组分和第四组分分开放置。施工使用时，将该对比例中制得的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料直接喷涂即可。
需要注意的是，上述实施例及对比例所用原材料除另有说明外均为市售工业用品，可通过商业渠道购得。其中，MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌涂料可选自中海油常州环保涂料有限公司生产的工业级产品，MC-WAT-1水性聚氨酯面漆可选自中海油常州环保涂料有限公司生产的工业级产品。
涂料性能测试
将实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料分别喷涂在相应的试板上，考察实施例1至5中硅烷水解液的室温存储稳定性，涂料性能主要考察涂料的膜厚测试、涂层PH值、耐丁酮擦拭、附着力以及耐盐雾性能。
将实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料分别喷涂在相应的试板上，间隔24小时后喷涂MC-WAT-1水性聚氨酯面漆，养护后测试耐盐雾性能，并判断水性无机硅酸锌防腐涂料与水性聚氨酯面漆的兼容配套性。
在实施例1至5中由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液与对比例中的第三组份完成室温存储稳定性测试后，任意选择一个通过测试的实施例，将其配漆制板，进行膜厚测试、涂层PH值、耐丁酮擦拭、附着力以及耐盐雾性能测试。
实施例1至5中由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液进行分别进行如下测试：室温存储的稳定性试验：将实施例1至5中的硅烷水解液放置在室内环境12个月，观察外观变化，测试粘度变化，如出现颜色变深、凝胶、粘度升高超过10%任一情况，则判断存储失效，否则判断存储稳定。
将实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料分别进行如下测试：
1）膜厚测试：按照GB/T13452.2-2008，选用试板为马口铁板，采用试板竖直喷涂的测试方式，测试实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的膜厚；
2）涂层PH值测试：在完全固化的试板表面滴加5滴去离子水，润湿PH试纸，读数，测试实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的涂层PH值；
3）耐丁酮擦拭试验：按照ASTM D4752，选用试板为喷砂钢板，涂层膜厚80μm，喷涂30分钟后用棉布蘸取丁酮擦拭涂层表面，测试实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的固化情况；
4）附着力测试：按照GB/T5210-2006，选用试板为喷砂钢板，膜厚80μm，测试实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的附着力情况；
5）单涂层耐盐雾测试：按照GB/T1771-2007，选用试板为喷砂钢板，膜厚80μm的单涂层，测试实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的耐盐雾性能。
6）耐温测试：按照GB/T 1735-1979，选用试板为喷砂钢板，涂层膜厚80μm，在400℃的温度下测试30分钟，测试实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的耐温性能。
7）与面漆兼容配套性判断：在水性无机硅酸锌底漆上制备水性聚氨酯面漆，并进行耐盐雾性能测试，如果出现鼓泡、开裂、脱落中任意一种缺陷，则判断失效，说明兼容配套性差，否则判断兼容配套性良好。
以下将实施例1至5中制得的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的各项性能测试结果分别列于表1和表2。
表1 实施例1至5中的水性无机硅酸锌防腐涂料和对比例中的MC-WSP-1碱金属体系水性无机硅酸锌防腐涂料的测试结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 |
| 膜厚(μm) | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 涂层PH值 | 6.5 | 7 | 6.5 | 7 | 7 | 12 |
| 耐丁酮擦拭 | 完全固化 | 完全固化 | 完全固化 | 完全固化 | 完全固化 | 未完全固化 |
| 附着力(MPa) | 9.2 | 8.5 | 9.5 | 7.6 | 8.7 | 4.5 |
| 单涂层耐盐雾(h) | ≥3000 | ≥3000 | ≥3000 | ≥3000 | ≥3000 | ≥3000 |
| 耐温测试（400℃） | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 与面漆兼容配套1000h盐雾测试 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 鼓泡，失效 |
由表1可见，本发明得到的中性水性无机硅酸锌涂料具有优异的抗开裂性能和防腐性能。在第二组分中锌粉和碱性粉料的作用下，由第一组分中的各组分原料反应生成的酸性硅烷水解液缩聚，加速固化，形成以Si-O-Si键为主的致密涂层，在喷涂30分钟后用棉布蘸取丁酮在涂层表面擦拭，实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料均已完全固化，涂层为中性或接近中性，附着力均＞7Mpa。并且，由于空心微珠的加入，消除了集中应力，使得实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料避免了无机键刚性较强而带来厚膜开裂问题。由于以Si-O-Si键为主的致密涂层和锌粉的阴极保护，并在防锈颜料的协同防腐作用下，使得实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料的耐盐雾性能测试均大于3000小时。同时，由于Si-O-Si无机键优良的耐高温性，使得实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料均通过了400℃的耐温测试。
而对比例中的碱金属体系水性无机硅酸锌涂料成膜30分钟后，用丁酮擦拭，测试结果表明还未完全固化，说明对比例中的碱金属体系水性无机硅酸锌涂料的成膜反应速度慢于实施例1至5中的中性水性无机硅酸锌涂料的成膜反应速度。并且，对比例中的碱金属体系水性无机硅酸锌涂料的涂层PH为12，呈强碱性，附着力为4.5MPa，虽然符合国标大于3MPa的要求，但远低于实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料的附着力。此外，与面漆配套后盐雾性能测试结果表明，对比例中的碱金属体系的水性无机硅酸锌涂料与水性聚氨酯面漆在1000小时盐雾时出现了鼓泡失效，比起单底漆涂层通过了3000小时盐雾测试，其配套后的耐盐雾性能反而出现了下降。而实施例1至5中的中性水性无机硅酸锌涂料与水性聚氨酯面漆配套，1000小时盐雾测试后没有明显变化，说明配套性良好，具有较好的兼容性。
表2 实施例5中的水性无机硅酸锌防腐涂料存储12个月后涂料性能测试数据
| 项目 | 膜厚(μm) | 涂层PH值 | 耐丁酮擦拭 | 附着力(MPa) | 耐盐雾(h) | 耐温测试（400℃） |
| 膜厚(μm) | 80 | 7 | 完全固化 | 8.5 | ≥3000 | 通过 |
由表2可见，实施例5中的由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液经过12个月存储后制漆，并测试性能，结果表明，比起存储前，涂层性能没有明显差异，表明本发明提供的水性无机硅酸锌涂料具有优异的存储稳定性。
综上，结合表1和表2可知，在经过12个月的室温存储后，不仅实施例1至5中的由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液均没有明显变化，而且实施例5中的由第一组分中的各组分原料反应生成的硅烷水解液经过12个月存储后制漆，比起存储前，涂层性能没有明显差异。因此，本发明实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料具有优异的存储稳定性，这是因为硅烷偶联剂和丙烯酸树脂引入位阻基团，在位阻效应作用下，硅羟基的缩聚速度放缓，从而延长了硅烷水解液的存储期。此外，本发明实施例1至5中的水性无机硅酸锌涂料成膜后，涂层为中性或接近中性，良好地克服了传统碱金属体系的水性无机硅酸锌涂料碱性太强，而导致与后续涂层存在配套性差的问题。并且，本发明实施例提供的呈中性的水性无机硅酸锌涂料还具有固化速度快、高附着力、厚膜抗开裂和高防腐性的优良特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种水性无机硅酸锌涂料，其特征在于，所述水性无机硅酸锌涂料包括第一组分和第二组分，所述第一组分包括如下质量份数的下列组分：
硅烷单体 10～25份；
酸 0.05～3份；
硅烷偶联剂 5～15份；
丙烯酸树脂 5～15份；
去离子水 60～70份；
所述第二组分包括如下质量份数的下列组分：
锌粉 65～75份；
碱性粉料 5～15份；
其中，所述第一组分和所述第二组分的质量比为1：（1～3），所述酸为甲酸、乙酸和盐酸中的至少一种，所述碱性粉料为长石粉、碳酸钙、云母粉、滑石粉和高岭土中的至少一种。
2.如权利要求1所述的水性无机硅酸锌涂料，其特征在于，所述第二组分还包括5～10份空心微珠。
3.如权利要求1所述的水性无机硅酸锌涂料，其特征在于，所述第二组分还包括5～15份防锈颜料。
4.如权利要求3所述的水性无机硅酸锌涂料，其特征在于，所述防锈颜料为三聚磷酸铝、三聚磷酸铝锌和钼酸锌中的至少一种。
5.如权利要求1所述的水性无机硅酸锌涂料，其特征在于，所述硅烷单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.如权利要求1至5任一项所述的水性无机硅酸锌涂料，其特征在于，所述锌粉为片状锌粉和500～1000目的球状颗粒锌粉中的至少一种。
7.一种水性无机硅酸锌涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1至6任一项所述水性无机硅酸锌涂料中的第一组分所含的组分分别称取各原料；
将所述去离子水和预定份数的所述酸加入反应容器中，搅拌均匀后进行水浴加热和冷凝回流；
将所述硅烷单体加入所述反应容器中反应1～2小时，再向所述反应容器中加入预定份数的所述酸，反应0.5~1小时；
将所述硅烷偶联剂加入所述反应容器中反应1～3小时，再向所述反应容器中加入预定份数的所述酸，减压蒸馏以除去反应生成的副产物醇；
将所述反应容器中的反应产物冷却至室温，再加入丙烯酸乳液，混合均匀后即可制备得到硅烷水解液；
按照权利要求1至6任一项所述的第二组分所含的组分分别称取各原料；
将所述锌粉和所碱性粉料加入混合容器中进行震荡混合，混合均匀后即可制备得到所述第二组分；
将由所述第一组分中各组分原料反应生成的所述硅烷水解液与所述第二组分按照质量比1：(1～3)进行混合，混合均匀后即可制备得到水性无机硅酸锌涂料成品。
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