CN112266707B - 辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，所述耐高温无溶剂环氧底漆采用A组份和B组份混合反应得到，所述A组份包含：酚醛环氧树脂25~40%，有机硅改性环氧树脂5~15%，活性稀释剂4~6%，分散剂0.2~0.5%，流平剂0.2~0.5%，消泡剂0.3~0.6%，有机陶土0.5~1.5%，炭黑0.5~1.5%，白云母7~12%，三聚磷酸二氢铝10~15%，硫酸钡20~30%；所述B组份包含：改性脂环胺固化剂70~90%；促进剂10~30%；A组份和B组份的质量比为100:15~25。采用本发明的技术方案，提高了底漆的综合性能，能满足110℃下的防腐涂层长期运行要求。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆。
背景技术
随着石油行业的发展，越来越多的管道被投入到石油、天然气等产品的长距离输送中。管线运行过程中，输送介质、土壤、大气等都会对管道造成腐蚀，如果不采取防腐措施就有可能造成管道破损，不仅污染环境，而且还有可能造成爆炸事故，严重威胁到管线的运行安全。
目前，管道补口防腐常用的是3PE防腐结构，3PE防腐结构，主要包括底层无溶剂环氧底漆、中间层胶黏剂以及外层PE基材。对于运行温度低于80℃的管线，3PE防腐结构能够满足管线防腐要求。但是，对于某些海底、沙漠环境下运行的管线，其运行温度可以高达110℃，在此运行温度下3PE结构中的底层无溶剂环氧底漆耐不住高温，随着时间的推移，底漆涂层会鼓泡、失去对钢管的粘接力；热熔胶以及PE基材均会发生软化，剪切及剥离性能大幅度下降，无法满足对底漆涂层的保护，最终导致防腐失效。
如果外层基材替换为辐射交联聚丙烯热收缩带，外层的耐温性能可以得到提高，但是无溶剂环氧底漆直接起到对钢管的防腐保护，从某种意义上说，底漆的性能决定了整个防腐结构的性能，而采用现有的无溶剂环氧底漆满足不了长期耐110度高温的要求，会影响整个结构的防腐性能。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，能耐110℃甚至以上的高温，使得整个采用辐射交联聚丙烯热收缩带的防腐结构更加可靠。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其采用A组份和B组份混合反应得到，所述A组份包含的物质及其质量百分比为：酚醛环氧树脂25～40％，有机硅改性环氧树脂5～15％，活性稀释剂4～6％，分散剂0.2～0.5％，流平剂0.2～0.5％，消泡剂0.3～0.6％，有机陶土0.5～1.5％，炭黑0.5～1.5％，白云母7～12％，三聚磷酸二氢铝10～15％，硫酸钡20～30％；
所述B组份包含的物质及其质量百分比为：改性脂环胺固化剂70～90％；促进剂10～30％；
所述改性脂环胺固化剂为采用脂环胺、福尔马林以及苯酚进行缩合反应得到；
所述A组份和B组份的质量比为100:15～25。
采用此技术方案，通过选择采用酚醛环氧树脂和有机硅改性环氧树脂并按照合适的比例，并配合采用改性脂环胺固化剂，使得酚醛环氧树脂、有机硅改性环氧树脂与改性脂环胺固化剂反应过程中，三者共同发生协同作用，得到具有酚醛、环氧、有机硅等多个基团的三维网状结构，使底漆满足标准要求的力学性能外，进一步提升底漆的耐高温性能，使得耐-1.5V、110℃、28d阴极剥离、耐65℃/28d热水浸泡等耐高温性能大大提升，而且还具有一定的韧性，使用的材料完全环保，能在110℃的条件下长期运行。另外，其中采用改性脂环胺固化剂可以进一步提高涂层的耐高温性能，通过改性脂环胺，其解决了未改性的脂环胺存在的对人的皮肤和粘膜有刺激性、对环氧树脂的配比要求严格以及碱性太强易与空气中的CO2反应生成盐的缺点，另外，改善了固化性能，满足施工中的常温固化要求。
作为本发明的进一步改进，所述A组份包含的物质及其质量百分比为：酚醛环氧树脂30～38％，有机硅改性环氧树脂10～15％，活性稀释剂4～6％，分散剂0.2～0.5％，流平剂0.2～0.5％，消泡剂0.3～0.5％，有机陶土0.5～1.0％，炭黑0.5～1.0％，白云母9～12％，三聚磷酸二氢铝10～15％，硫酸钡20～28％。
作为本发明的进一步改进，所述B组份包含的物质及其质量百分比为：改性脂环胺固化剂85％；促进剂15％。
作为本发明的进一步改进，所述有机陶土、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡为1000-1500目。进一步的，所述有机陶土、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡为1200目。
作为本发明的进一步改进，所述酚醛环氧树脂的环氧基团官能度为2.5-2.8。进一步的，所述酚醛环氧树脂的牌号可为DEN-425或NPPN-631。
作为本发明的进一步改进，所述有机硅改性环氧树脂中，有机硅的质量分数为10％-20％。
作为本发明的进一步改进，所述活性稀释剂为双环氧基或三环氧基活性稀释剂。进一步优选的，所述活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺或三甲醇基丙烷三缩水甘油醚。
所述分散剂为聚氨酯类或聚丙烯酸酯类分散剂。
所述流平剂为聚硅氧烷类或聚丙烯酸酯类流平剂。
所述消泡剂为非有机硅类或聚醚改性硅氧烷类消泡剂。
本发明公开了如上任意一项所述的辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆的制备方法，其包括如下步骤：
制备A组份：按质量百分比分别称取酚醛环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、活性稀释剂、分散剂、流平剂、消泡剂、有机陶土、炭黑、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡，通过搅拌机搅拌分散，然后经过砂磨机研磨，最后经过筛网过滤；
制备B组份：按质量百分比称取固化剂和促进剂，分散均匀；
使用时，将A组份和B组份，混合均匀后涂敷在管道表面，固化即可。
作为本发明的进一步改进，制备A组份时，筛网为150目。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用本发明的技术方案，该耐高温无溶剂环氧底漆具有耐110度以上的高温性能，特别是耐-1.5V、110℃、28d阴极剥离性能≤12mm的要求，并且增强了底漆的韧性，提高了底漆的综合性能，包括耐阴极剥离、65℃/28d热水浸泡、附着力和抗弯曲性能等；产品可长期存放，并且材料完全环保，其性能能够满足海底、沙漠等运行温度高达110℃的条件下的长期运行要求。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其采用A组份和B组份混合反应得到，所述A组份包含的物质及其质量百分比为：酚醛环氧树脂25～40％，有机硅改性环氧树脂5～15％，活性稀释剂4～6％，分散剂0.2～0.5％，流平剂0.2～0.5％，消泡剂0.3～0.6％，有机陶土0.5～1.5％，炭黑0.5～1.5％，白云母7～12％，三聚磷酸二氢铝10～15％，硫酸钡20～30％。其中，所述酚醛环氧树脂的环氧基团官能度为2.5-2.8。所述有机硅改性环氧树脂中，有机硅的质量分数为10％-20％。所述活性稀释剂为双环氧基或三环氧基活性稀释剂。进一步优选的，所述活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺或三甲醇基丙烷三缩水甘油醚。所述分散剂为聚氨酯类或聚丙烯酸酯类分散剂。所述流平剂为聚硅氧烷类或聚丙烯酸酯类流平剂。所述消泡剂为非有机硅类或聚醚改性硅氧烷类消泡剂。所述有机陶土、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡为1000-1500目。
所述B组份包含的物质及其质量百分比为：改性脂环胺固化剂70～90％；促进剂10～30％；所述改性脂环胺固化剂为采用脂环胺、福尔马林以及苯酚进行缩合反应得到；所述A组份和B组份的质量比为100:15～25。
根据管道的防腐要求，耐高温无溶剂环氧底漆需要达到的性能指标如下表1所示：
表1耐高温无溶剂环氧底漆的性能指标
上表中，耐65℃，28d热水浸泡性能测试的试验方法：参照ISO 21809-3：2016中规定的方法进行测试，将制备好的涂层样品在65℃的恒温条件下浸泡28d，然后对涂层进行翘剥，通过翘剥长度判定涂层耐热水浸泡等级。其他测试按照标准进行。
下面结合具体的优选的实施例进行进一步说明。
实施例1
一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，由A、B两个组份组成，其中：
(1)A组份的制备：在搅拌釜中依次加入酚醛环氧树脂35份、有机硅改性环氧树脂11份、活性稀释剂4份、分散剂0.3份、流平剂0.3份、消泡剂0.4份，开动搅拌，在1200r/min的速度下搅拌15min，搅拌均匀后将搅拌速度降至300r/min，接着依次加入有机陶土0.8份、炭黑0.6份、三聚磷酸二氢铝13份、白云母10份、硫酸钡24.6份，将搅拌速度缓缓升至1000r/min，接着继续搅拌1h，然后通入砂磨机进行研磨，研磨完后通过150目筛网过滤，将过滤后细度在100μm以下的物料包装，滤网留下来的细度大于100μm的物料可返回砂磨机中再次研磨，直至细度达到要求。其中，所述酚醛环氧树脂的环氧基团官能度为2.5-2.8，牌号为DEN-425；所述有机硅改性环氧树脂中，有机硅的质量分数为12％。所述活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚，所述分散剂的牌号为AFCONA-4063，所述流平剂的牌号为AFCONA-3236。所述消泡剂的牌号为EFKA-2010。所述有机陶土、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡为1200目。
(2)B组份的制备：在搅拌釜中加入改性脂环胺固化剂85份、促进剂15份，在200r/min的速度下搅拌15min，搅拌均匀后即可进行包装。
(3)使用时A、B组份的质量比为100:20。
实施例2-4，对比例1-3的无溶剂环氧底漆各组份用量见表2所示，生产方法同实施例1。
表2实施例1-4及对比例1-3各组份原材料重量比(％)
对实施例1～实施例4以及对比例1～对比例3按照表1的条件进行测试，结果如表3所示。通过对比可见，对比实施例1和对比例1-3的涂层性能，对比例1中B组份加入了部分改性脂肪胺，因为其耐高温性能不足，导致涂层耐-1.5V、110℃、28d阴极剥离性能无法满足要求。对比例2中由于有机硅改性环氧树脂的量加入过少，导致其韧性和耐高温性能不足，无法满足抗23℃、2.5°弯曲性能以及耐-1.5V、110℃、28d阴极剥离性能要求。对比例3中由于酚醛环氧树脂的量加入过少，导致其热水浸泡后的附着力不够，耐65℃、28d热水浸泡性能无法满足要求。
通过表3的对比可见，通过选择有机硅改性环氧树脂和酚醛环氧树脂按照合适的比例，并配合采用改性脂环胺固化剂，才能兼顾耐阴极剥离、抗弯曲、附着力和耐65℃/28d热水浸泡等多种性能，最终得到性能满足要求的涂层。
表3实施例1-4及对比例1-3涂层性能
特别对于需要涂层在满足-1.5V、110℃、28d阴极剥离性能的同时满足抗23℃、2.5°弯曲性能要求，此这两者对材料的要求很高。选择双酚A型环氧树脂配合改性脂肪胺固化剂的底漆，涂层经23℃、2.5°弯曲后不会开裂，但是经-1.5V、110℃、28d阴极剥离测试后被完全破坏。
而采用酚醛环氧树脂配合改性脂环胺固化剂的试验，涂层经-1.5V、110℃、28d阴极剥离测试后没有被完全破坏，但是剥离长度还是大于12mm，涂层也满足不了抗23℃、2.5°弯曲性能要求。最后经过大量的试验，发现在酚醛环氧树脂中加入合适比例的有机硅改性环氧树脂，经过不断地调整，最终得到了各方面性能都满足要求的涂层配方。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其特征在于：其采用A组份和B组份混合反应得到，所述A组份的组成及其质量百分比为：酚醛环氧树脂 25~40%，有机硅改性环氧树脂 5~15%，活性稀释剂 4~6%，分散剂 0.2~0.5%，流平剂 0.2~0.5%，消泡剂0.3~0.6%，有机陶土 0.5~1.5%，炭黑 0.5~1.5%，白云母 7~12%，三聚磷酸二氢铝 10~15%，硫酸钡 20~30%；
所述B组份的组成及其质量百分比为：改性脂环胺固化剂 70~90%；促进剂10~30%；
所述改性脂环胺固化剂为采用脂环胺、福尔马林以及苯酚进行缩合反应得到；
所述A组份和B组份的质量比为100 : 15~25；
所述有机硅改性环氧树脂中，有机硅的质量分数为10%-20%。
2. 根据权利要求1所述的一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其特征在于：所述A组份的组成及其质量百分比为：酚醛环氧树脂 30~38%，有机硅改性环氧树脂 10~15%，活性稀释剂 4~6%，分散剂 0.2~0.5%，流平剂 0.2~0.5%，消泡剂 0.3~0.5%，有机陶土 0.5~1.0%，炭黑 0.5~1.0%，白云母 9~12%，三聚磷酸二氢铝 10~15%，硫酸钡 20~28%。
3.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其特征在于：所述B组份的组成及其质量百分比为：改性脂环胺固化剂85%；促进剂15%。
4.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其特征在于：所述活性稀释剂为双环氧基或三环氧基活性稀释剂；
所述分散剂为聚氨酯类或聚丙烯酸酯类分散剂；
所述流平剂为聚硅氧烷类或聚丙烯酸酯类流平剂；
所述消泡剂为非有机硅类或聚醚改性硅氧烷类消泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆，其特征在于：所述有机陶土、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡为1000~1500目。
6.如权利要求1~5任意一项所述的一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
制备A组份：按质量百分比分别称取酚醛环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、活性稀释剂、分散剂、流平剂、消泡剂、有机陶土、炭黑、白云母、三聚磷酸二氢铝、硫酸钡，通过搅拌机搅拌分散，然后经过砂磨机研磨，最后经过筛网过滤；
制备B组份：按质量百分比称取固化剂和促进剂，分散均匀；
使用时，将A组份和B组份混合均匀后涂敷在管道表面，固化即可。
7.根据权利要求6所述的一种辐射交联聚丙烯热收缩带用耐高温无溶剂环氧底漆的制备方法，其特征在于：制备A组份时，筛网为150目。
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