DE2147804C3 - Bindemittel für zinkpulverhaltige Anstrichmittel - Google Patents
Bindemittel für zinkpulverhaltige AnstrichmittelInfo
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- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/14—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
10
worin die Substituenten R gleiche oder verschiedene Alkoxygruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen sind
und M sich ableitet von Äthylen-, Propylenglykol, Trimethylenglykol, Di- oder Triäthylenglykol, Dioder Tripropylenglykol, Trimethylolpropan, 1,3-Butylenglykol, Neopentylenglykol, Hexylenglykol,
1,6-Hexandiol oder Glycerin durch Wegfall der
OH-Gruppen und χ zumindest 1 ist, als Bindemittel für zinkpulverhaltige Korrosionsschutz-Anstrichmittel.
2. Verwendung von Verbindungen nach Anspruch 1, bei denen M von Äthylenglykol abgeleitet ist.
3. Verwendung von Verbindungen nach Anspruch 1 oder 2 für Anstrichmittel, enthaltend zumindest 50
Gew.-% Zinkstaub.
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
R-Si-
O—M-OSi R,
41)
worin die Substituenten R gleiche oder verschiedene Alkoxygruppen mit 1 bis 6 C-Atomen sind und M sich
ableitet von Äthylen, Propylenglykol, Trimethylenglykol, Di- oder Triäthylenglykol, Di- oder Tripropylenglykol, Trimethylolpropan, 1,3-Butylenglykol, Neopenty- <r,
lenglykol, Hexylenglykol, 1,6-Hexandiol oder Glycerin durch Wegfall der OH-Gruppen und * zumindest 1 ist,
wobei bevorzugt sich M von Äthylenglykol ableitet.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen werden beispielsweise hergestellt durch Umsetzung des ,0
entsprechenden Alkoxysilans mit dem Diol oder Glycerin, von dem sich das Mittenglied M ableitet, in
Gegenwart eines stark sauren Katalysators in der Wärme. Diese mit einer Polymerisation verbundene
Umsetzung unter Abdestillieren des gebildeten Aiko- γ,
hols sollte abgebrochen werden, solange das Silicon in dem Lösungsmittel noch löslich ist. Sollte das gebildete
Silicon jedoch in dem Lösungsmittel nicht mehr löslich sein, so kann man es wieder in Lösung bringen, indem
man es mit einer kleinen Menge Alkohcl erwärmt Die Eigenschaften des erfindungsgemäß angewandten Bindemittels lassen sich variieren durch Variation des
Mol-Verhältnisses der Ausgangssubstanzen. Dieses liegt im allgemeinen für Alkoxysilan zu Diol- bzw. Glycerin
im Bereich von etwa 1 :0,2 bis 1 :4, wobei bevorzugt
wird 1 : 3,5. Für die erfindungsgemäße Verwendung ist insbesondere ein Molverhältnis von 1:1 bis 1:3
geeignet
Die Herstellung der erfindungsgemäß angewandten Silicone geschieht zweckmäßigerweise in einem Lösungsmittel, wie einem Keton.
In allen Verfahrensvarianten kann der Kondensationsrückstand ein organisches Lösungsmittel enthalten,
z. B. ein Methylketon. Der Kondensationsrückstand kann jedoch auch mit wasserfreien, organischen, inerten
Lösungsmitteln weiter verdünnt werden. Spezielle Beispiele für derartige Lösungsmittel sind Ketone,
Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise aromatische oder eine Mischung aus aliphatischen und aromatischen
Kohlenwasserstoffen, Äther oder Ester. Die in den Herstellungsverfahren verwendeten Lösungsmittel besitzen einen Siedepunkt von höchstens 2000C, vorzugsweise höchstens 1800C
In der Tabelle sind Angaben zur Herstellung und Analyse von erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen aus Tetraäthoxysilan und Äthylenglykol in verschiedenen Molverhältnissen zusammengestellt Die Verbindungen werden unter vermindertem Druck destilliert,
unerwünschte Nebenreaktionen treten ab etwa 160° C
ein; es bilden sich höhermolekulare Polymere. Die Verbindungen sind je nach Ausgangsmaterial nicht-viskose, viskose, sirupartige, fließfähige oder nicht mehr
fließfähige Stoffe.
Die Verbindungen aus der Tabelle haben unterschiedliche Löslichkeiten und zwar:
Verbindung 1: Löslich in allen Kohlenwasserstoffen
und sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmitteln, unlöslich in Wasser;
Verbindung 2 —6: Löslichkeit in Aromaten und sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmitteln, unlöslich in Wasser und in
paraffinischen und naphthcnischen Kohlenwasserstoffen;
Verbindung 7: Löslich in Aromaten und Ketonen, unlöslich in Wasser;
Verbindung 8: Unlöslich in den meisten organischen
Lösungsmitteln außer heißem Alkohol und Verbindungen mit reaktiven Wasserstoffatomen.
Es soll bei der Herstellung der Silicone nur soviel Alkohol abdestilliert werden, daß ein viskoses, aber
nicht festes Produkt erhalten wird, das in den genannten Lösungsmitteln noch löslich ist.
Versuch
Molverhältnis
Dichte
bei 25 (■
MCi
SiO-.
1/0,5
1,4004
1,004
1,062
1,062
4 λ:
3Nd
11S
11S
l/l
I.4 I
Fortsetzung
Dichte
bei 25 C
1/1,2
1/1,3
1/1,3
i/1,5
1/2
1/3
1,4200
1,4150
1,4204
1,4306
1,4204
1,4306
1,075
(29 C)
(29 C)
1,08
(29 C)
(29 C)
1,09
1,10
1,13
1,10
1,13
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen können durch Erwärmen ausgehärtet werden. Dieser
Vorgang wird durch Zusatz geringer Mengen von Säuren, löslichen Zinn-, Zink- oder Eisenverbindungen
wie Zinkchlorid, Zinkacetat oder Schwefelsäure als Katalysatoren beschleunigt
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen sind unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft lange
Zeit unverändert haltbar und es erfolgt keine Gelierung. Werden jedoch die damit hergestellten Anstrichmittel
aufgetragen und somit atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt, so trocknen sie zu einem harten, fest-haftenden
Überzug, der selbst bei hohen Temperaturen unverändert bleibt. Die Überzüge gelieren jedoch
schnell, wenn sie eine kleine Menge Wasser enthalten oder wenn der aufgestrichene und getrocknete Überzug
der Einwirkung von Ammoniak oder Aminen ausgesetzt wird.
Der Hauptvorteil dieser Verbindungen besteht darin, daß sie in großen Mengen vorgemischt werden können
und sich in gewöhnliche Behälter abfüllen lassen. Sie können an Ort und Stelle verwendet werden, ohne daß
Zusätze zugemischt werden müßten. Die Anstrichmittel brauchen vor Gebrauch lediglich aufgerührt zu werden;
sie frieren nicht ein, sie sind nicht bakterienanfällig und können in Sprühdosen angewandt werden. Man kann sie
mit wärmebeständigen Pigmenten für hitzebeständige Überzüge verarbeiten. Sie können als Grundierung
verwendet werden, die man mit anderen, insbesondere thermoplastischen Polymeren überziehen kann. Die
Grundiermittel haften auch auf nicht sandgestrahlten Eisenwerkstoffen wie Stahl und an Aluminium, Glas
oder Keramik. Die erhaltenen Beschichtungen zeichnen sich durch Härte, Kratzfestigkeit und Wasserbeständigkeit
aus.
Die bisher angewandten Verbindungen für zinkhaltige Schutzanstriche ließen sich nicht längere Zeit
aufbewahren, sie neigen zur Klumpenbildung, entwikkeln Gase und verfestigen sich nach einiger Zeit. Die
verschiedenen Bestandteile mußten daher getrennt gelagert und das Mittel vor Gebrauch erst gemischt
werden. Die nicht zu vermeidende Klumpenbildung führte meist zur Verstopfung von Sprühgeräten. Die
Topfzeit betrug nur etwa 2 bis 12 h.
Die Anstrichmittel nach der Erfindung lassen sich auch durch Tauchen aufbringen, was mit den bekannten
Massen nicht möglich ist; sie eignen sich aber auch zum Aufbringen durch Sprühen, Streichen, Walzenbeschichlen,
Rakeln und dergleichen.
Auch müssen die Massen nach der Erfindung nicht wie die bekannten in Behältern aufbewahrt werden, die
eine korrosionsbeständige Auskleidung aufweisen. Schließlich sind sie außergewöhnlich temperaturbeständig.
Ein Anstrich auf einer Stahlplatte kann bis zur
28,5 -
25,4 -
20,2 -
Rotglut erhitzt und dann mit kaltem Wasser abgeschreckt werden, ohne da3 Risse auftreten oder der
Überzug zerstört wird. Dieses abwechselnde Erhitzen und Abschrecken kann mehrmals wiederholt werden,
ohne daß der Anstrich darunter leidet.
Der gut haftende Schutzanstrich ist dekorativ grau und verhindert das Rosten des Grundmetalls. Die gute
Haftung des Anstrichs beruht möglicherweise auf einer chemischen Reaktion zwischen einer oder mehreren
Komponenten des Anstrichmittels und dem Substrat.
Der Schutzanstrich widersteht Biegen und Hämmern.
Anstrichmittel mit nur 10% Zink — bezogen auf die gesamte Füllsioffmenge — ergeben einen ausgezeichneten
Korrosionsschutz. Die Füllstoffe verhindern den zu schnellen Verbrauch des Zinks. Für Anstriche mit
jo längerer Lebensdauer empfiehlt sich jedoch S 50%
Zinkstaub im Füllstoff, auch ergibt der Zusatz größerer Mengen Zinkchlorid einen besser leitenden und
dauerhafteren Überzug.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
1000 g wasserfreies Tetraäthoxysilan (<3% Disil-
oxan und höheren Siloxane) wurden mit Äthylenglykol auf 100 bis 1100C erwärmt, 1 bis 3 Tropfen 98%ige
Schwefelsäure zugesetzt, der gebildete Alkohol ahdestilliert und das viskose Reaktionsgemisch in Toluol
aufgenommen. 100 g dieser Siliconlösung wurden mit
4-, 2 g ZnCI2 (wasserfrei), 100g Methyläthylketon, 500 g
Zinkstaub und 100 g Talkum zum Anstrichmittel gemischt und auf ein kaltgewalztes, nicht sandgestrahltes
Stahlblech aufgestrichen. Es härtete in 10 Minuten. Nach weiterem 15minütigem Trocknen wurde die
™ Wasser- und Öllöslichkeit des fest haftenden Überzugs
geprüft; er erwies sich als wasser- und ölbeständig. Überstreicht man das so grundierte Stahlblech mit
einem weiteren Überzug, beispielsweise aus Polyvinylbasis, so zeigt dieser Anstrich eine ausgezeichnete
ν-, Haftfestigkeit. Wird der Überzug eingeritzt, so zeigt
sich im 200stündigen Sprühlest mit einer 5%igen Salzlösung bei 35°C die hervorragende Widerstandsfähigkeit
gegen Salzkorrision.
Der Überzug besaß nach dem Trocknen eine Dicke
ho von 0,05 bis 0,08 mm, er hatte keine Risse und im
Abreißtest mit 1,6 mm tiefen Kerben keine Haftverschlechterung. Er war äußerst wärmebeständig, beim
Erhitzen auf 37O0C und Abschrecken in kaltem Wasser erfolgte keine Verminderung der Haftfestigkeit und
h'i 7 tigkeit. Auch beim kurzzeitigen Erhitzen auf 593°C
trat noch keine merkliche Verschlechterung der Eigenschaften auf. Heim längeren Erhitzen auf 593°C
kam es zur Oxidation. Im Biegctcsi (90°) zeigte sich
keine Verschlechterung der Haftung und beim Biegen um 180° nur eine geringe. Auch im Schlagbiegeversuch
ergab sich ein überlegenes Vorhalten gegenüber bekannten zinkhaltigen Siliconanstrichmassen.
Die außergewöhnliche Wär^ebeständigkeit der erfindungsgemäß
angewendeten Anstrichmittel beruht darauf, daß bei gleichzeitiger Einwirkung von Luft und
Feuchtigkeit die Silicone soweit abgebaut werden, daß
anorganische Gruppierungen, beispielsweise Zinksilicate,
zurückbleiben, die sehr wärmebeständig sind.
2500 g Siloxan — bestehend aus 95,5% Tetraäthoxysilan,
4% Äthoxydisiloxan sowie 0,5% Äthoxytrisiloxan und geringen Mengen höherer Athoxysiloxanen —
wurden in einem 5-1-Kolben mit 1120 g Äthylenglykol
versetzt, der mit Thermometer, Rührer, kurzer Füllkörperkolonne,
Destillationsaufsatz, Kühler und Vorlage ausgerüstet war. Beim Erwärmen des Gemischs unter
Rühren auf etwa 1050C und nach Zugabe von 3 Tropfen
98%ige H2SO4 wurde die trübe Mischung bald klar und nach wenigen Minuten begann Äthanol abzudestillieren.
Es wurden insgesamt bei zunehmender Viskosität 1124g Äthanol abdestilliert Nach Abkühlen wurden
100 g Xylol zugesetzt Die erhaltene stabile Lösung wird nachstehend als »Lösung I« bezeichne!; sie ist
mindestens 6 Monate ohne Veränderung haltbar.
500 g Lösung I wurde mit 500 g Methylethylketon und 2 g Zinkchlorid, 2500 g Zinkstaub und 200 g wasserfreiem
Talkum in einem hochtourigen Schermischer, z. B. einem Waring-Mischer, gemischt. Bei 6monatiger
Lagerung unter Luft und Feuchtigkeitsausschluß erfolgte keine Qualitätsverschlechterung dieses Anstrichmittels
I.
Mit Anstrichmittel 1 wurden Werkstücke aus Stahl durch Tauchen beschichtet. Es wurde ein gleichmäßig
dicker Anstrichfilm erhalten, der besonders in und um unebene Stellen und Löcher homogen war. Nun wurde
getrocknet und innerhalb weniger Minuten ausgehärtet; zur beschleunigten Aushärtung kann dem Anstrichmittel
eine kleine Menge Zinkchlorid oder Zinkacetat — in Methylketon gelöst — einverleibt werden.
Bei der Prüfung der beschichteten Werkstücke erhielt man die folgenden Ergebnisse:
Anstrichstärke | 38 μηι (im Mittel) |
Bleistifthärte | 4H |
Abreißverhalten (Kreuzkerbung) | ausgezeichnet |
Biegefestigkeit | nicht brüchig |
4 häuf 400°C | keine Wirkung |
1 min auf 593° C und | |
abschrecken in Wasser | keine Wirkung |
Heißwasser-Löslichkeit | keine |
Löslichkeit in siedendem Xylol | keine |
Löslichkeit in Schmieröl | |
bei 15O0C | keine |
Außenbewitterung, | |
45° gegen Süden | kein Rost nach |
18 Monaten | |
Salzsprühtest | |
(5%ige Salzlösung; 35°C) | kein Rost nach |
2000 h | |
Löslichkeit in kochendem | |
Salzwasser | keine |
Tauchen in Heißwasser | keine Wirkung |
Bei Lagerung des Anstrichmittels in dicht verschlossenen Dosen über 18 Monate bildete sich keine Haut.
Das Anstrichmittel ist leicht dispergierbar und Versuche mit 18 Monate gelagertem Anstrichmittel ergaben die
gleichen Ergebnisse. Auch-nach 2000 h veränderte sich der Oberzug nicht
500 g Lösung 1 wurden mit 50 g Methylethylketon, 450 g Xylol, 2500 g Zinkstaub, 10 g Bentonit und 60 g
Talkum gründlich gemischt, 4 g Zinkchlorid zugesetzt und in einem hochtourigen Schermischer gerührt Das
Anstrichmittel II ergab etwas weichere Anstriche als I; die sonstigen Eigenschaften waren vergleichbar. Um
härtere Überzüge als mit I zu erhalten und um die Dispersion des Zinks zu verbessern, kann man dem
Anstrichmittel 5 g hochdisperse Kieselsäure z. B. Aerogel einverleiben. Durch Zusatz von 100 g Kieselsäure
mit einer mittleren Teilchengröße von 5μπι werden
noch härtere Oberzüge erhalten.
950 g des Siloxans aus Beispiel 2,450 g Äthylenglykol
und 100 g Propyltrimethoxysilan wurden auf 1050C erhitzt, mit 2 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure als
Katalysator versetzt und Äthanol allmählich abdestilliert. Das Silicon wurde gemäß Beispiel 2 zu
Anstrichmitteln verarbeitet und geprüft und ähnliche Resultate erhalten. Diese Überzüge waren härter als die
aus Anstrichmittel I und auch in den sonstigen Eigenschaften überlegen.
1200 g des Siloxans nach Beispiel 2 und 670 g Propylenglykol wurden gemischt, mit 2 Tropfen
konzentrierter Schwefelsäure versetzt und gemäß Beispiel 1 auf 110° C erhitzt. Das erhaltene Silicon war
eine sehr viskose Masse, die als »Lösung II« bezeichnet wird; sie wurde nach Beispiel 2 zu einem Anstrichmittel
verarbeitet, dessen Überzüge härter als die aus Anstrichmittel I mit etwas geringerer Haftfestigkeit
waren, sonst jedoch entsprachen.
200 ml Sprühdosen wurden mit 30 ml Lösung II, 60 ml Trichlorfluormethan und 60 ml Dichlordifluormethan
sowie einem Stahlbolzen als Mischwerkzeug gefüllt. Sie konnten fest verschlossen ohne Qualitätsverminderung
gelagert werden. Das Anstrichmittel dient zur Ausbesserung und zum Korrosionsschutz kleinerer Flächen.
Die in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Anstrichmittel eigenen sich als Grundiermittel für
Stahlkonstruktionen und besitzen den Vorteil, daß durchgeschweißt werden kann. Nach dem Schweißen
werden die Werkstücke oder Stahlkonstruktionen nochmals mit einem dickeren Anstrich überzogen. Eine
vorherige Entrostung ist nicht unbedingt notwendig. Beim Schweißen wird das zinkhaltige Anstrichmittel zu
anorganischen Bestandteilen, z. B. Zinksilicaten, zersetzt. Die Güte der Schweißung wird nicht beeinträchtigt,
wenn die Anstrichstärke (trocken) > 10 μΐη ist.
Das gemäß Beispiel 1 hergestellte, lösungsmittelfreie Silicon wurde mit 200 g 2-Äthoxyäthanol versetzt und
solange erhitzt, bis weitere 120 g Äthanol abdestilliert waren. Das Reaktionsgemisch wurde abgekühlt und mit
50 ml Xylol versetzt, mit der gleichen Menge Methyläthylketon verdünnt und 0,25Gew.-% Zinkchlorid
zugegeben. Zu 200 g davon wurden 500 g Zinkstaub (0,5 bis 10 μηι) sowie 0,5 g Talkum gemischt. Das erhaltene ι ο
Anstrichmittel konnte unter Luft- und Feuchtigkeitsausschluß monatelang ohne merkliche Gasentwicklung
oder Verfestigung gelagert werden. Beim Aufstreichen auf ein sauberes Stahlblech härtete der Anstrichfilm
innerhalb etwa 16 h zu einer Bleistifthärte von 4H. Die Haftfestigkeit war ausgezeichnet.
Beispiel 10
61 g Äthylenglykol und 300 g Tetra-(2-äthoxyäthyl)-silicat wurden auf 1300C erwärmt, mit 1 Tropfen
konzentrierter Schwefelsäure versetzt und 137 g 2-Äthoxyäthanol abdestilliert. Das Anstrichmittel aus
1 Teil Methylisoamylketon,
1 Teil Silicon,
0,003 Teiler. Zinkchlorid und
2,8 Teilen Zinkstaub
2,8 Teilen Zinkstaub
ergab auf einem gereinigten Stahlblech einen schnell härtenden Schutzanstrich; Flammpunkt (Pe η sky-Martin)
> 380C; es ist daher für Arbeiten in geschlossenen Räumen besonders geeignet.
20
In einem Dreihalskolben, der mit einem Thermometer, Rührer, kurzer Kolonne, einem absteigenden Kühler
und einer Vorlage ausgerüstet war, wurden 2805 g Äthylsilicat (95% Tetraäthoxysilan und 5% Äthoxydisiloxan)
und 3340g Äthylenglykol auf 1100C erwärmt. Nach Zugabe von 2 Tropfen Schwefelsäure klärt sich
das Reaktionsgemisch, wobei Äthanol abdestilliert. Sobald 2480 g Äthanol aufgefangen waren, wurde die
Reaktion abgebrochen.
204 g (0,78 Mol) dieser viskosen, halbfesten Masse, die vorwiegend Tetraglykolsilicat enthielt, wurden mit
249 g (1,2 Mol) Äthylsilicat gemischt, auf 1100C erwärmt
und mit V2 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzt, nach der Reaktion 67 g Äthanol abdestilliert
und das fast feste Reaktionsprodukt mit der gleichen Menge Methylisobutylketon aufgenommen. 1 Gew.-Teil
dieser Siliconlösung wurde mit 2,5 Gew.-Teilen Zinkstaub (2 bis 10 μπι) und 0,001 Gew.-Teil Zinkchlorid
versetzt. Dieses Anstrichmittel ergab einen ausgezeichneten Korrosionsschutz für Eisenwerkstoffe.
300 g des Produkts aus Versuch 2 (Tabelle), das etwa folgender Formel entspricht:
OC2H5
(C2H5O)3-Si-EOCH2CH2O-SiJrOC2H5
i
OC2H5
OC2H5
wurden mit 490 g Butanoi versetzt, auf 110° C erwärmt
und 300 g Äthanol abdestilliert; Flammpunkt des Silicons >38°C (nach Pensky-Martin). Nach
Zusatz von Zinkstaub erhielt man ausgezeichnete Anstrichmittel.
60
In 300 g Produkt aus Versuch 2 der Tabelle wurden 30 g Dibutylzinnoxid und 30 g Methyltriäthoxysilan
gegeben, auf 110° C erwärmt und etwas Äthanol abdestilliert. Das erhaltene Silicon eignete sich besonders
als Deckanstrichmittel für zinkstaubhaltige Anstrichmittel, insbesondere als Schiffsbodendeckfarbe.
Beispiel 11
1092 g Äthylenglykol und 725 g Äthylsilicat (95% Tetraäthoxysilan, Rest Äthoxydisiloxan) wurden mit 2
Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzt, auf 115°C erhitzt und 820 ml Äthanol abdestilliert. Nun
wurde das Reaktionsgemisch mit 1,71 kg kondensiertem
Äthylsilicat und 4 Tropfen konzentrierter Salzsäure als Katalysator versetzt, der Alkohol abdestilliert und in
der gleichen Menge Xylol zu einer nicht viskosen, hellgelben Siliconlösung aufgenommen. Mit 1 bis 4
Gew.-Teilen Zinkstaub erhielt man ein Anstrichmittel, das auf Stahlblech innerhalb von 8 min klebfrei
aushärtet. Nach 2,5 h war der Anstrich in organischen Lösungsmitteln oder Wasser unlöslich; Stärke 0,762 mm
ohne Rißbildung.
Ein weiterer Teil der Lösung wurde mit 0,25 Gew.-Teilen
hochsiedendem Naphtha und 2,5 Gew.-Teilen eines 1 :1-Gemisches von Novaculit und Zinkstaub
versetzt, auf ein Stahlblech aufgetragen und der Überzug dem Salzsprühtest unterzogen. Nach 2000 h
war der gekerbte Anstrichfüm (76 μπι) noch in jeder
Hinsicht einwandfrei, die Kerben waren vollständig mit Zinkhydroxid gefüllt. Dies zeigt die korrosionshemmende
Wirkung dieses Überzugs selbst bei geringem Zinkgehalt.
Wurde auf diese Grundierung ein Deckanstrich auf der Basis eines ähnlichen Silicons aufgetragen, so zeigte
sich im Salzsprühtest eine sehr hohe Beständigkeit Ein Deckanstrich, pigmentiert mit Aluminiumoxid
(< 44 μηι) und einer kleinen Menge TiO2, ergab auf
obiger Grundierung einen dauerhaften, weißen, porösen, blasenfreien Überzug, der noch nach 3000 h im
Salzsprühtest unverändert war.
Auch mit 5% rotem Eisenoxid zu Aluminiumoxid erhielt man einen hübschen, roten Überzug.
Beispiel 12
2 Mol Äthylenglykol-monomethyläther und 1 Mol kondensiertes Äthylsilicat wurden in Gegenwart von
einer Spur Schwefelsäure auf 110° C erwärmt. Äthanol
wurde abdestilliert und 1 Mol dieses gemischten Äthyl-methoxyäthylsilicats mit 1 Mol Äthylenglykol in
Gegenwart einer Spur Schwefelsäure bei 100 bis 130°C umgesetzt, Äthanol abdestilliert und 1 Gew.-Teil dieses
polymeren Methoxyäthylglykolsilicats in 0,5 Gew.-Teile
Naphtha mit hohem Flammpunkt gelöst 2 Gew.-Teile Zinkstaub, 0,01 Gew.-Teil hochdisperse Kieselsäure und
0,25 Gew.-Teile Kaolin (<: 44 μηι) eingemischt und
dieses Anstrichmittel (Flammpunkt > 350C) auf der
Innenseite eines Stahlbehälters aufgetragen. Der Überzug trocknete in 16 bis 18 h. Hierauf wurde eine
Salzlösung für die Wasserenthärtung eingefüllt. Der Behälter wurde 1,5 Jahre nach Aufbringen des Überzugs
untersucht; er zeigte keine Roststellen. Die Dicke des Überzugs (trocken) betrug 0,025 bis 0,101 mm.
3 Mol Äthylenglykolmono-2-äthyläther und 1 Mol
Tetraäthoxysilan wurden in Gegenwart einer Spur Schwefelsäure erwärmt, Äthano! abdestilliert, 1 Mol
dieses gemischten Esters und 0,4 Mol Tetraglykolsilicat mit 1 Tropfen Schwefelsäure versetzt und auf 110° C
erwärmt, Äthanol solange abdestilliert, bis die Reaktionsmasse zu gelieren begann. Nun wurde 1 Gew.-Teil
des Silicons mit 0,5 Gew.-Teilen Naphtha versetzt, zu 1 Teil der Siliconlösung 1,5 Teile Zinkstaub und 0,5 Teile
Talkum zugemischt und dieses Anstrichmittel (Flammpunkt 41,1°C) auf ein Abflußrohr aufgespritzt (76 μΐη
trocken). Der Überzug konnte 1 Tag trocknen und war nach 1,5 Jahren immer noch zufriedenstellend und das
Rohr rostfrei, während ein nicht beschichteter Behälter, der derselben korrodierenden Umgebung ausgesetzt
war, vollständig korrodierte. Das Anstrichmittel ist für Innenarbeiten geeignet, da weder Vergiftungs- noch
Entzündungsgefahr besteht.
Claims (1)
1. Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
R
R-Si-
R-Si-
O-M—OSi-R
-R,
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Publications (3)
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DE2147804B2 DE2147804B2 (de) | 1979-07-05 |
DE2147804C3 true DE2147804C3 (de) | 1980-03-06 |
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Family Applications (1)
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Families Citing this family (9)
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