TWI341857B - Curable organopolysiloxane composition and semiconductor device - Google Patents

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TWI341857B
TWI341857B TW93128364A TW93128364A TWI341857B TW I341857 B TWI341857 B TW I341857B TW 93128364 A TW93128364 A TW 93128364A TW 93128364 A TW93128364 A TW 93128364A TW I341857 B TWI341857 B TW I341857B
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Morita Yoshitsugu
Terada Masayoshi
Enami Hiroji
Kato Tomoko
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Dow Corning Toray Silicone
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Description

1341857 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種可固化之有機聚矽氧烷組合物及半導 體裝置，明確而言，其係關於一種具有低黏度、優異填充 性及優異可固化性，其可固化以形成高折射率、高透光率 及對基材之高黏附性之軟固化產物之可固化之有機聚矽氧 烷組合物，以及關於一種具有優異可靠性之半導體裝置， 其半導體元件塗有上述組合物之固化產物。 【先前技術】 •可由氫硬化反應固化之可固化之有機聚_氧燒組合物用 作光學半導體裝置如光搞合器、發光二極體、固態影像感 傳元件等之半導體元件用之保護性塗料。關於上述發光或 受光凡件’其條件是該半導體元件用之保護性塗料不應吸 收光或散射光。 種可固化之有機聚矽氧烷組合物，包含含有矽接合苯 基及石夕接合稀基之有機聚石夕氧院、有機氣環石夕氧環及切 化反應觸媒（參照日本特許公開（公開或未審幻專利申靖案 號㈣8·Ι76447(】76侧996)); 一種可固化之有機聚石夕氧 烧組合物，包含固態或液態有機聚石夕氧貌，具有黏度為 :，。？ :Ρ並在25t以上，及含切接合苯基切接合稀 /刀子具有至少二個石夕接合氨原子之有機氨聚石夕氧貌 =夕化反應觸媒(參照曰本特許公開(公開或未 :;=ni，(_999));-種可固化之有物 减為物’包含每分子具有至少二個接合至石夕原子之稀 96045.doc 丄叫857 基及具有接合切原子之芳基之有機氫㈣氧烧、每分子 具有至：二個接合至矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷及 紐與含芳基之有機碎氧烧低聚物之錯合物（參照日本特許 1 ( a ΡΘ 或未審查）專利申請案號 2〇〇3_128922(128922/2〇〇3)) 提出作為可ιυ化之有機聚石m组合物，其可藉氫石夕化反 應口化以形成具有尚折射率與高透光率之固化產物。 >然而，問題在力此等可固化之有機聚石夕氧院組合物具有 回黏度、+良填充性或形成之固化產物具有容易自基材剝 除之不良黏附性。 【發明内容】 本發明之目的為提供一種具有低黏度、優異填充性及優 異可固化性，其可固化以形成高折射率、高透光率及對基 材之高黏附性之軟固化產物之可固化之有機聚矽氧烷組合 物，以及一種具有優異可靠性之半導體裝置，其半導體元 件塗有上述組合物之固化產物。 本發明之可固化之有機聚矽氧烷組合物具有特徵為，包 含： (A) 每分子具有至少二個矽接合之烯基及至少—個矽接 合之芳基之線性有機聚矽氧烷， (B) 每分子具有至少一個矽接合之烯基及至少—個石夕接 合之芳基並具有由通式：RSi〇3/2(其中R為經取代或未經取 代之單價烴基）表示之矽氧烷單元之分支有機聚矽氧烷（以 相對於成份（A)重量比為自1/99至99/1所需之量}， (C) 具有分子鏈之二個終端由每分子具有至少_個带接 96045.doc 1341857 合之芳基之矽接合氫原子封塞之線性有機聚矽氧烷丨以相 對於成份（A)與成分（B)全部1〇〇重量份提供1至2〇〇重量份 所需之量}，及 (D)矽氫化反應觸媒（以促進本發明組合物之固化所需之 量）。 此外，本發明之半導體裝置具有特徵為，其半導體元件 塗有上述可固化之有機聚矽氧烷組合物之固化產物。 首先，說明本發明之有機聚矽氧烷組合物。 組合物之主要成分，成分（A)，為每分子具有至少二個矽 結合之烯基及至少一個矽結合之芳基之線性有機聚矽氧 烷成刀（A)之烯基之例為乙烯基、烯丙基、丁稀基、戊稀 基及己烯基，以乙烯基較佳。此外，成分（A)之芳基之例為 苯基、甲苯基、二曱苯基及萘基，以苯基較佳。此外成 分（A)除了烯基及芳基以外之矽接合之有機基為經取代或 未經取代烴基，其例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、 己基、庚基及其他烷基；苄基及苯乙基，及其他芳烷基； 及鹵化烧基如氣甲基、3_氣丙基及3,3,3_三氣丙基，以甲基 較佳。在藉固化組合物所得之固化產物中達成由於光折 2、反射、*欠射等之低阻光度需要在成分⑷内之所有矽接 合之有機基中矽接合之芳基之含量應不低於40莫耳％，特 佳為不低於45莫耳％。雖然成分⑷在2，c下之黏度未受限 制其範圍較佳為10至1,000,000 mPa.s，其範圍特佳為1〇〇 至5〇，_ mPa，s ^此75由於當成分（A)之黏度在上述範圍之 下限以下h ’所得固化產物之機械強度傾向降低，另一方 96045.doc :向::超過上述範圍之上限時，所得組合物之操作性則 由通式表示之有機聚矽氧烷： [式1] f /f \ f R —丨5 卜- 〇|-Si—R1 R1 \R1 /m R1 較佳作為成分（A)。在上式中，以為經取代或未經取代單 價經基’明確而言’其例為上述烧基、上述烯基、上述芳 基、上述芳烷基、及上述自化烷基。然而，每分子至少二 個R必須為上述烯基，而每分子至少一個r1必須為上述芳 基之一。又，在上述式中，<<111>>為5至1，〇〇〇之整數，較佳為 一整數，使有機聚矽氧烷在25〇c下之黏度之範圍為1〇至 1，000’000 mPa.s，較佳範圍為 100至 50,000 mPa s。 用以提供強度至由固化本發明組合物所得之固化產物之 成份（B)為每分子具有至少—個矽結合之烯基及至少一個 矽結合之芳基並具有由通式RSl〇3,2表示之矽氧烷單元之分 支有機聚矽氧烷。成分（B)之烯基之例為如上述相同基，以 乙烯基較佳。成分（B)之芳基之例為如上述相同基，以苯基 較佳。此外，除了烯基與芳基以外之成分（B)之矽接合有機 基之例為經取代或未經取代單價烴基如上述烷基、上述烯 基、上述芳烷基、上述_化烷基等，以甲基較佳。在由通 式RSiOw表示之成分（B)之矽氧烷單元中，R表示經取代或 96045.doc 1341857 未經取代單價烴基，明確而言，其例為上述烧基、上述稀 基、上述芳基、上述芳烧基、及上述齒化烷基，以上述烧 基及上述芳基較佳。 由平均單元之式表示之有機聚矽氧烷： (R Sl〇3/2)a(R22Si02/2)b(R23Si〇1/2)c(Si〇4/2)d(x〇i/2)c *較佳作為成分⑻。在上式中，經取代或未經取代單 價基’明確而言，其例為上述院基、上述稀基、上述芳 基、上述芳院基、及上述函化烧基。此處，每分子〇1至4〇 ^耳从2較佳為上述稀基。此乃由於當稀基之含量在上述 範圍之下限以下時，其與成分（C)之反應性傾向降低，另一 方面，即使當其超過上述範圍之上限時，其與成分（C)之反 應性亦傾向降低。此外，在藉固化組合物所得之固化產物 中達成由於光折射、反射、散射等之低阻光度需要不低於 10莫耳％R2應為上述芳基，特別是，在由通式R2si0w表示 之矽氧烷單元中，較佳的是不低於30莫耳％R2應由上述芳 基表示，除了烯基及芳基以外之R2較佳由甲基表示。此外， 在上述式中，<<3>>為正數，<<15>>為0或正數，《⑼為0或正數， «d»為〇或正數，《e>>為〇或正數，《b/a>>為〇與丨〇之間之數， «c/a»為〇與〇,5之間之數，《^/(a+b+c + d)»為〇與之間之 數，及《e/(a+b+C + d)>>為〇與〇.4之間之數。雖然對於成份（B) 之分子量並無任何限制，當轉化成標準聚苯乙烯時，其重 量平均分子量（Mw)較佳範圍應為5〇〇至ι〇,〇〇〇 ,特佳為7〇〇 至 3,000。 成伤（B)之含量使得成份（b)對成份（A)之重量比{成份（B) 96045.doc -10- 1341857 之重量/成份⑷之重量}範圍為1/99至99/]，較佳為1〇/9〇至 70/30。此乃由於當成份⑻之含量低於上述範圍之下限以下 時，所得固化產物之強度傾向降⑯，另一方面，當其超過 上述範圍之上限時，所得組合物之操作性會惡化而所得固 化產物傾向成為極端硬。 本發明之固化劑，成分（c)，為具有分子鏈之二個終端由 每分子具有至少一個石夕接合之芳基之石夕接合 < 氫原子封塞 之線性有機聚矽氧烷。成分（c)之芳基之例為如上述相同 基，以苯基較佳。此外，除了芳基以外之成分（c)之石夕接合 之有機基之例為除了烯基以外之經取代或未經取代單價烴 基，如上述烷基、上述芳烷基、及上述鹵化烷基，以甲基 較佳。在藉固化組合物所得之固化產物中達成由於光折 射、反射 '散射等之低阻光度需要在成分（c)内之所有矽接 合之有機基中矽接合之芳基之含量應不低於15莫耳％，特 佳為不低於30莫耳％。雖然成分（C)在251下之黏度未受限 制，其$IL圍較佳為！至！，〇〇〇 mPa. s，其範圍特佳為2至5〇〇 mPa · s。此乃由於當成分（C)之黏度在上述範圍之下限以下 時，其傾向揮發而所得組合物之補充會不穩定，另一方面， 田其超過上述範圍之上限時，所得組合物之操作性則傾向 惡化。 由通式表示之有機聚矽氧烷： [式2] 96045.doc r3 /R3 \ R3 H—Si-〇--i；i-〇si—h R3 \R3 /n R3 . 較佳作為成分（c)。在上式中，R3為氫原子或除了烯基u ' 外之經取代或未經取代單價烴基，明確而言，^之單價煙. 基之例為上述烷基、上述烯基、上述芳基、及上述函化烷 基。此處，每分子至少—個r3必須為上述芳基之一，較佳 為苯基。此外，在上述式中，《⑽為丨或以上之整數，較佳 為1至2G之整數，特佳為1至1G之整數。此乃由於當《η»超過 上述範圍之上限所得組合物之填充性或固化產物之點附性 傾向惡化。 旦成分（c)之含量為相對於全部成分（Α)與成分之丨⑻重 ， £份提供1至200重量份’ 1至1〇〇重量份，特佳為1至50重量 份所需之量。此乃由於當成分（c)之含量在上述範圍之下限 以下時，所得組合物傾向無法完全固化，另一方面，當其 超過上述範圍之上限時，所得固化產物之耐熱性則傾向惡 籲 化此外’為了上述理由，成分（c)之含量較佳為保持由此 成分提供之石夕接合t氫原子之量每1莫耳包含於成分㈧與 成分（B)内之所㈣基在範圍為〇」至1〇莫耳較佳為〇⑴ 莫耳，特佳為0.5至2莫耳所需之量。 成分（D)之氫矽化反應觸媒為用以促進成分（a)與成分（b) 之烯基與成分(C)之矽接合之氫原子之反應之觸媒。成分⑼ 之例為鉑觸媒、铑觸媒、及鈀觸媒，以鉑觸媒較佳，由於 96045.doc 12 1341857 其明顯促進本發明組合物之固化之能力。觸媒之例_ 細粉、氣鉑酸、氣鉑酸之醇溶液、鉑，烯基矽氡烷錯合物、 鉑/烯焓錯合物、及鉑/羰基錯合物，以鉑/烯基矽氧烷錯合 物較佳。烯基石夕氧烧之例為13_二乙稀基丄^^四甲基二 夕氧烷1，3,5,7-四甲基- mi四乙稀環四石夕氧炫、由取 代如乙基、苯基等之基供上述稀基石夕氧烧之若干甲基所得 之稀基石夕氧烧及由取代如烤丙基、己稀基等之基供上述稀 基石夕氧烧之乙烯基所得之烯基碎氧炫。使用•二乙稀基 -1’1’3’3·四甲基二妙氧烧較佳’由於舶/烯基碎氧院錯合物 之優異安定性。此外，由於其加成可引起之錯合物之安定 陡，希望加入ι，3-二乙稀基^，；^·四曱基二石夕氧烷、 二烯丙基-1，1，3,3-四甲基二矽氧烷、丨，^二乙烯基_丨，3二甲 基-1，3-二苯基二矽氧烷、1，3_二乙烯基_丨，1，3,3_四苯基二矽 氧烧、1，3,5,7-四曱基_i，3,5,7-四乙稀環四石夕氧烧及其他稀 基石夕氧烧與有機石夕氧炫低聚合物如二甲基石夕氧院低聚合物 至鉑/烯基矽氧烷錯合物，以烯基矽氧烷較佳。 對成分（D)之含量並無任何限制，只要其量可促進本發明 組合物之固化即可 '然而’明確而言，在本發明組合物中， 較佳為以包含於此成份内之金屬原子之量，以重量單元 計，範圍為0·0】至500 Ppm，更佳為範圍為〇〇丨至】〇〇卯爪， 特佳為範圍為〇,〇1至50 ppm使用。此乃由於當成份⑼之含 2：在上述範圍之下限以下時，本發明組合物傾向無法完全 固化，另一方面，當其超過上述範圍之上限時，問題會因 賦予各種顏色至所得固化產物而引起。 96045.doc 13 1341857 除了成份（c)之固化劑以外，每分子具有至少二個矽接合 之氫原子之有機聚矽氧烷，成分（E)，亦可加入本發明組合 物内作為視需要固化劑。然而’除了如上述成份（c)相时 機聚石夕氧提以外，成分（E)可為任何有機聚碎氧烧。成分（e) 之矽接合之有機基之例為除烯基以外之經取代或未經取代 單價烴基，如上述炫基、上衫基、上述芳絲及上述函 化烷基，以上述烷基與上述芳基較佳。關於成分（E)之稠度
並無任何限制，但在2rc下成分可為液態或固態，以液態 較佳。 U 成分（E)之分子結構之例為線性、局部分支線性、分支及 網狀結構，由提供更多強度至藉固化本發明組合物所得之 固化產物之觀點而言，以分支結構較佳。該分支有機聚矽 氧烷較佳為由平均單元之式表示之有機聚矽氧烷： (R4Si〇3/2)f(R42Si02/2)g(R43Si01/2)h(Si〇4/2)j(x〇1/2)j 在上式中，R4為氫原子或除了烯基以外之經取代或未經取 代單價烴基。R4之單價烴基之例為上述烷基、上述芳基、 上述芳烷基及上述鹵化烷基。此處，每分子〇1至4〇莫耳％尺4 較佳為氫原子。此乃由於石夕接合之氫原子之含量在上述範 圍之下限以下時，其變成很難完全固化本發明組合物，另 一方面，當其超過上述範圍之上限時，所得固化產物之耐 …|·生傾向惡化。此外，在藉固化組合物所得之固化產物中 達成由於光折射、反射 '散射等之低阻光度需要不低於10 莫耳％R4應為上述芳基，特別是，在由通式R4si〇w表示之 矽氧烷單元中，較佳的是不低於30莫耳％114應由上述芳基 96045.doc ^341857 表不，除了芳基以外之R4較佳由甲基表示。此外，在上述 式中，X為氫原子或如上述相同基例示之烷基，以甲基較 佳此外，在上式中，<<5>為正數，《g»為〇或正數，《h»為〇 或正數《丨》為〇或正數，《j»為0或正數，《g/f»為〇與1 〇之間 之數《h/f»為0與〇·5之間之數，《丨/(|^ + |1+1)>>為〇與〇·3之間 之數，及<<j/(f+g+h+i)»為〇與〇·4之間之數。雖然對於成份（ε) 之刀子里並無任何限制，當轉化成標準聚苯乙烯時，其重 里平均分子量（Mw)較佳範圍應為3〇〇至〗〇,〇〇〇，特佳為 至 3，〇〇〇 〇 虽成份（E)包括於本發明組合物内時，成份之含量相對 於全部成份（C)與成份（E)較佳範圍為〇丨至5〇重量。/。。此乃 由於當成份(E)之含量低於上述範圍之下限以下時，藉固化 組合物所得之固化產物之強度傾向降低，另一方面；當其 超過上述範圍之上限時，所得組合物之固化能力會惡化而 稭固化組合物所得之固化產物對基材之黏附性亦傾向惡 I明組合物可包含2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5_二甲基q 己炔-3-醇、2_苯基_3_ 丁炔_2_醇及其他炔醇； 炔、3 S -田甘， ，-—甲基-3-己-丨-炔及其他烯-炔化合物； 甲基-1，3,5,7-四乙烯環四矽氧烷、13,5,7_四甲基_1，以7 四矽氧烷、苯并三唑及其他反應抑制劑作為其他 *要成分。關於該反應抑制劑之含量雖無任何限制，其 相對於1 G0重量份全部成份⑷及成份（b)範圍為〇 至5重量份。 96045.doc 此外’本發明組合物亦可包含黏附促進劑以改良其黏附 性。點附促進劑較佳為每分子具有至少一個石夕接合之烧氧 基之有機石夕化合物。院氧基之例為甲氧基、乙氧基、丙氧 基丁氧基及甲氧乙氧基，以甲氧基較佳。此外，在此等 有機石夕化合物中除了院氧基以外之石夕接合之基之例為上述 烷基、上述稀基'上述芳基、上述芳炫基、上述函化烧基 及其他經取代與未經取代單價烴基；3•去水甘油氧基丙 基4-去水甘油氧基丁基、及其他去水甘油氧基燒基； = ’4-環氧環己基）乙基、3_(3,心環氧環己基）丙基、及其他 環氧環己基烷基；4-環氧乙烷基-丁基、8_環氧乙烷基-辛 基、及其他環氧乙烧基燒基，以及其他含環氧化物之單價 有機基；3·甲基丙稀氧基丙基及其他含丙烯基之單價有機 基；及氫原子。有機石夕化合物較佳具有可與成分⑷及成分 (Β)或成分（C)反應之基，明確而言，矽接合之烯基或矽接合 之氫原子。此外，為了可提供優異黏附性至各種基材，: 機石夕化合物每分子較佳具有至少—個含環氧化物之單價有 機基。該有機石夕化合物之例為有機石夕燒化合物、有機石夕氧 院低聚合物或料㈣。有機⑪氧院低聚合物切酸烧賴 之分子結構之例為線性、局部分支線性、分支、環狀及; 狀結構，以線性、分支及網狀結構較佳。該有機矽化合物 之例為3-去水甘油氧基丙基三甲氧矽烷' 2_(3,*環氧環己 基）乙基三甲氧矽烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧矽烷、及 其他砂院化合物；每分子具有至少—㈣接合之烯基或一 個石夕接合之氫原子及石夕接合之烧氧基之石夕氧烧化合物具 96045.doc 1341857 有至少一個矽接合之烷氧基之矽氧烷化合物或矽烷化合物 及具有至少一個矽接合之羥基及一個矽接合之烯基之矽氧 烧化合物、由下式表示5之矽氧烷化合物： [式3] {(CH2=CH)CH3Si02/2}k(CH301/2)p{CH2-([：HCH20(CH2)3Si〇3y2}q 0 (其中《k» ’為正數），由下式表示之矽氧烷化合 物： · [式4] {(CH2=CH)CH3Si02/2}k(CH3〇1/2)p{CH2^HCH20(CH2)3Si〇3/2}q{(CH3)2Si02/2}r • · 0 (其中<<k>>，《ρ>> ’ <<〇1>>及<<Γ>>為正數）、聚矽酸甲酯、聚矽酸 乙醋及含環氧化物之聚矽酸乙酯之混合物。該黏附促進劑 較佳為具有低黏度之液體，對其黏度雖無任何限制，惟其 範圍較佳在25t下為1至500 mPa · s。此外，上述組合物内 鲁 之黏附性促進劑之含量雖無任何限制，惟其較佳相對於1 重I份全部成份（A)及成份（B)範圍為〇 ο〗至丨〇重量份。 此外，只要此不會損害本發明之目的，本發明組合物可 包含氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅及其他無機填充料； 有機樹脂如聚甲基丙烯酸酯樹脂之細粉；熱安定劑、染料、 顏料、阻燃劑、溶劑等作為視需要成分。 對於具有波長為589毫微米之可見光，較佳的是，藉固化 此組合物所得之粗產物之2 51下之折射率應不低於h 5。藉 96045.doc • 17- 1341857 固化。此組合物所得之粗產物之25t下之透光率較佳為不低 於〇/。此乃由於若粗產物之折射率為低於〗·5而其透光率 低；〇 /〇時其無法提供具有塗有組合物之固化產物之半 導體元件之半導體敦置充分可靠度。為了獲得可產生具有 高折射率極高透光率之固化產物之可固化之有機聚矽氧 烷，最好使得所有成分，自成份（Α)至成份（D)之折射率實 際上相同。明確而言’關於成份（Α)，較佳使用有機聚石夕氧 烧其中在所有石夕接合之有機基中之石夕接合之芳基含量為 不低於40% ’較佳為不低於45%，且其中除了芳基與烯基以 外之夕接&之有機基為烧基，特別是甲基；又關於成份 (Β)’較佳使用有機聚石夕氧烧，其中在所切接合之有機基 中之矽接合之芳基含量為不低於1〇%，且其中除了芳基與 烯基以外之矽接合之有機基為烷基，特別是甲基；另外， 關於成份（C)及成份（Ε) ’較佳使用有機聚矽氧烷，其中在所 有石夕接合之有機基中之石夕接合之芳基含量為不低於跳， 且其中除了芳基以外之石夕接合之有機基為烧基，特別是甲 基。此外’折射率之測定可使用’例如，阿貝折射計進行。 此時’折射率可藉改變阿貝折射計之光源之波長測定絕對 波長。此外’折射率可藉’例如，使用光譜儀獲得以測 疋一片具有光控長度為1.0毫米之固化產物。 此外，在波長為200毫微米至25〇毫微米，藉固化本發明 組合物所得之固化產物較佳具有在25<t下紫外線透射率為 不超過10%。此乃由於當半導體元件塗有本發明組合物之 • 旧匕產物之半導體裝置受到在短波長為_毫微米至250毫 96045.doc 18 支米下之i外線照射時，其無法防止用以製造半導體裝置 之材料之降解。紫外線透射率可，例如，使用光譜儀獲得， 以測疋—片具有光徑長度為1 ·〇毫米之固化產物。 ^發明組合物可在室溫或在加熱下固化，但為求較快固 化取好是加熱。加熱之溫度較佳在溫度範圍為50至20CTC。 乂此方式藉固化本發明組合物所得之固化產物具有彈性體 狀外覜，特別是凝膠狀或軟橡膠狀外觀。該組合物可用作 底層填料、保護性塗佈劑、洗灌劑或黏附劑供電氣及電子 產=用，且由於其高透光率，其特別適用於用於光學應用 之半導體7L件方面之底層填料、保護性塗佈劑、邊灌劑或 黏附劑。 其次’詳述有關本發明之半導體裝置。 本發明裝置具有特徵為，其半導體元件塗有上述可固化 之有機聚矽氧烷組合物之固化產物。該半導體元件之例為 用於二極體、電晶體、矽控整流器、固態影像感傳元件、 單片ICS及混合ICs之半導體元件。此外，該半導體元件之 例亦為二極體、發光二極體（LEDS)、電晶體、矽控整流器、 光耦合态、CCDs '單片iCs、混合ICs、乙此及VLsis。明確 而&，由於其高度透光率，其較佳用於發光元件如光耦合 器及LEDs。 光耦合器之截面圖例示於圖丨作為本發明裝置之例。圖^ 例示之絲合器係由半導體元们所組成，其係由化合物半 導體構成並為接合至錯框2之模具。元件亦為使用接合線3 接合至另-脑2(圖未示）之線。此外，面向半導體元件i 96045.doc 1341857 定位之光接收半導體元件4為接合至純5之模具，亦為使 用接合線6接合至另一敍框5(圖未示）之線。半導體元件間之 空間裝填有本發明可固化之有機聚咬氧烧組合物之固化產 物7。此外，塗佈有固化產物7之半導體元件為具有封閉樹 脂8封閉之樹脂。 為了製造圖1所示之光耦合器’半導體元们為接合至鉛 框2之杈具，因此，半導體元件1為使用金接合線3接合至另 -錯框2(圖未示）之線。以相同方式，光接收半導體元件4 為接合至面向半導體元件丨定位之鉛框5之模具，因此，半 導體7L件4為使用金接合線6接合至另一鉛框5(圖未示）之 線。其次，在裝填半導體元件與本發明可固化之有機聚矽 氧烷組合物間之空間後，其係在溫度範圍為5〇至2〇〇它下加 熱固化。然後，塗佈有本發明可固化之有機聚矽氧烷組合 物之固化產物7之半導體元件為使用白色環氧樹脂8之封= 樹脂。 此外，圖2顯示單一 LED之戴面圖作為本發明裝置之例。 圖2例示之LED係由接合至鉛框1〇之半導體元件9模具所組 成，半導體元件9線係使用接合線丨2接合至另一鉛框丨丨。半 導體7L件9塗佈有含有丨〇重量％螢光材料（YAG，釔鋁_石榴） 之本叙明可固化之有機聚石夕氧烧組合物之固化產物1 3。此 外，塗佈有固化產物13之半導體元件9亦為使用供13者相同 可固化之有機聚矽氧烷組合物14(但不含有螢光材料）之封 閉樹脂。 為了製造圖2所示之LED，半導體元件9為接合至鉛框1〇 96045.doc • 20· 1341857 之模具’然後，半導體元件9為使用金接合線12接合至船框 11之線。其次’在使用本發明可固化之有機聚矽氧烷組合 物塗佈半導體疋件9後’其係在溫度範圍為5〇至2〇代下加 …、口化，然後，塗佈有上述可固化之有機聚石夕氧烧組合物 之固化產物13之半導體元件9為使用供13者相同可固化之 有機聚矽氧烷組合物丨4之封閉樹脂。 應用例 現參照應關詳述本發明之可@化之有機聚♦氧烧組合 物及半導體襄置。須知，應用例所用之術語"黏度"意指在 25°C下所得之值。此外，可固化之有機聚珍氧烧組合物及 其固化產物之特徵測定如下。 [可固化之有機聚石夕氧烧組合物之填充性] 具有100平方大出物，寬度為1毫米χ1毫米及深度為2毫 米’其係在間隔為1毫米下隔開之聚乙烯片材用於試驗。壓 痕填充有來自分配器之可固化之有機聚石夕氧烧組合物。當 可固化之有機聚矽氧烷組合物適當地填充所有壓痕而未散 佈至鄰近壓痕時，4充之量標示為#有丨至5個未填充位 置時，其標示為△，而當有超過6個未填充位置時，其標示 為X。 [可固化之有機聚石夕氧烧組合物之可固化性] 由在1 5 0 C下於熱氣循j哀爐内加熱12小時固化可固化之 有機聚矽氧烷組合物所得之固化產物之根據JIS κ 222〇之 針入刻痕除以由在12〇。(：下於熱氣循環爐内固化上述組合 物1小時所得之固化產物之針入刻痕所得之值用作固化能 96045.doc 1341857 力之指數。此外，愈接近值為丨時，可固化之有機聚矽氧烷 組合物之固化能力愈佳。 [固化產物之針入刻痕] 固化產物係藉在120°C下於熱氣循環爐内固化可固化之 .. 有機聚矽氧烷組合物1小時獲得。為了測定針入刻痕，固化 / 產物係根據JIS K 2220試驗。 [固化產物之折射率] 藉在1 20°C下於熱氣循環爐内固化可固化之有機聚矽氧 烷組合物1小時所產生之固化產物之折射率係在25它下使 鲁 用阿貝折射計測定。具有波長為589毫微米之可見光用作測 量之光源。 [固化產物之透光率] 藉在120°C下於熱氣循環爐内固化可固化之有機聚矽氧 烷組合物1小時所產生之固化產物（光徑長度：1〇毫米）之透 . 光率係使用具有波長為420毫微米之可見光測定。 [固化產物之黏附性] 在實施下述評估試驗（2)進行之評估後，在顯微鏡下檢驗 · 半導體裝置以評估可固化之矽酮之固化產物對透明環氧樹 月曰之黏附性。當間隙存在時，黏附性之品質標示為X，冬界 面清楚可見時，標示為△，及當界面不清楚時 "| 此外，半導體裝置之可靠性評估如下。 不為〇。 [半導體裝置可靠性評估法（1)] 圖1所示之光耦合器製造如下。即，Ga_A1_As化合物為主 之半導體元件為使用導電膏接合至鉛框2之模具，而半導體 96045.doc -22- 1341857 元件1為使用金接合線3接合至另一鉛框2之線（圖未示）。使 用導電膏，光接收半導體元件4為以面向半導體元件】之位 置接合至鉛框5之模具，而半導體元件4為使用金接合線6 接合至另一鉛框5之線（圖未示）。在用可固化之有機聚矽氧 烷組合物填充半導體元件間之空間後，其係在15〇。匸下於熱 .’ 氣#環爐内加熱1小時固化。其次，塗佈有可固化之有機聚 矽氧烷組合物之固化產物7之半導體元件為使用白色環氧 樹脂8之封閉樹脂。以上述方式製造丨〇個光耦合器。在1 5〇 C下於熱氣循環爐内加熱處理1 〇〇小時前後測定此等光耦 鲁 合器之發光輸出量，裝置之可靠性係以在熱處理後其發光 輸出量之相對值與在熱處理前其發光輸出量之準位視為 100之平均值表示。 [半導體裝置可靠性評估法（2)] 圖2所示之LED製造如下。即，GaN化合物之半導體元件9 為使用導電膏接合至鉛框1〇之模具，而半導體元件9為使用 金接合線12接合至另-錯框u之線。其次，在用可固化之 有機聚矽氧烷組合物塗佈半導體元件9後，其係在1 5〇充下 於熱氣循環爐内加熱1小時削匕。塗佈有可固化之有機聚矽 氧I组合物之固化產物13之+導體元件9為使用透明環氧 樹脂14之封閉樹脂。以上述方式製造1(h@]leDs。 ”在15(TC下於熱氣循環爐内加熱處理1〇〇小時前後測定此 寺LEDs之發光輸出量’裝置之可靠性係以在熱處理後其發 光輪出量之相對值與在熱處理前其發光輸出量之準位視為 1 00之平均值表示。 96045.doc -23- 1341857 【實施方式】 [應用例1] 具有黏度為I，700 mpa . s之可固化之有機聚矽氧烷組合 物係藉均勻地混合5 5重量份線性甲基笨基聚矽氧烷，具有 黏度為3,50〇mPa. s，具有分子鏈之二端由二甲基乙烯基矽 氧基封塞（矽接合之乙烯基之含量=〇 2〇重量％，矽接合之苯 基於所有矽接合之有機基内之百分比=49莫耳％)、45重量份 分支有機聚矽氧烷，由平均單元式表示： (C6H5Si03/2)。75[(CH2 . CH)(CH3)2Si〇l/2]0 25 {在25 C下之稠度=固體，矽接合之乙烯基於所有矽接合 之有機基内之百分比=17莫耳％，矽接合之苯基於所有矽接 合之有機基内之百分比=50莫耳％，重量平均分子量，如轉 化成標準聚苯乙烯=16〇〇}、24重量份甲基苯基聚矽氧烷， 具有分子鏈之二端由二曱基氫矽氧基封塞，由下式表示： H(CH3)2Si〇[CH3(C6H5)SiO]4Si(CH3)2H、 鉑與1，3-二乙烯基_丨，丨，3,3_四甲基二矽氧烷之錯合物（以重 量車疋提供2.5 ppm來自本發明組合物之錯合物之鉑金屬 所需之量）、及0.05重量份2_笨基_3_ 丁炔_2_醇製備。 測定可固化之有機聚矽氧烷組合物及其固化產物之特 徵。其結果顯示於表丨《此外，使用可固化之有機聚矽氧烷 組合物製造光耦合器及LEDs。對半導體裝置之可靠性評估 結果顯示於表1。 [應用例2] 具有黏度為1，860 mPa . s之可固化之有機聚矽氧院組合 96045.doc •24· 京为係藉均勻地混合55重量份線性甲基苯基聚石夕氧燒，具有 :又為3,500 mpa . s,具有分子鏈之二端由二甲基乙烯基矽 故 于塞（石夕接合之乙稀基之含量=0.20重量％，石夕接合之苯 斤有石夕接合之有機基内之百分比=49莫耳％)、45重量份 刀支有機聚矽，由平均單元式表‘ (C6H5Si〇3/2)0 75 [(CH2 . CH)(CH3)2Si01/2]〇.25 {在25 C下之稠度=固體，矽接合之乙烯基於所有矽接合之 有機基内之百分比=17莫耳％，矽接合之苯基於所有矽接合 之有機基内之百分比=5〇莫耳％，重量平均分子量如轉化i 成標準聚苯乙稀=1600}、22重量份曱基笨基聚石夕氧炫，具 有刀子鏈之二端由二甲基氫矽氧基封塞，由下式表示： H(CH3)2Si〇[CH3(C6H5)SiO]4Si(CH3)2H、 1重量份分支有機聚矽氧烷，具有黏度為950 mPa . S，由 · 平均單元式表示： (C6H5SiO3/2)0 60[(cH3)2HSiO1/2]0.40 (夕接a之氫原子於所有石夕接合之基内之百分比莫耳 · %，矽接合之苯基於所有矽接合之基内之百分比=33莫耳 % ,重量平均分子量，如轉化成標準聚苯乙烯=1，1〇〇)、0:1 重里份矽氧烷化合物用作稠化劑，由平均單元式表示： [式5] {(CH2=CH)CH3Si〇2/2}3(CH3〇1/2)5{CH2-(pHCH20(CH2)3Si〇3/2}5{(CH3)2Si02/2}2〇 • · 96045.doc -25· 0 ^41857 旦二，3_二乙烯基]，丨，3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物（以重 里早元提供2,5卯⑺來自本發明組合物之錯合物之鉑金屬 所需之量）、及〇.〇5重量份2·苯基_3_ 丁炔_2_醇製備。 測定可固化之有機聚矽氧烷組合物及其固化產物之特 ^ °其結果顯示於表卜此外，使用可固化之有機Μ⑽ 組合物製造光耦合器及LEDs。對半導體裝置之可靠性評^ 結果顯示於表1。 [比較例1 ] 具有黏度為2,460 mPa . s之可固化之有機聚矽氧烷組合 物係藉均勻地混合55重量份線性甲基苯基聚矽氧烷，具= 點度為3,5(K)mPa.s，具有分子鏈之二端^二曱基乙稀基石夕 礼基封塞（矽接合之乙烯基之含量=〇,2〇重量％，矽接合之苯 基於所有矽接合之有機基内之百分比=49莫耳％)、45重量份 分支有機聚矽氧烷，由平均單元式表示： (C6H5SiO3/2)0‘75[(CH2 . CH)(CH3)2Si〇1/2]〇25 {在25°(：下之稠度=固體，矽接合之乙烯基於所有矽接合 之有機基内之百分比=1 7莫耳％ 接合之笨基於所有石夕接 合之有機基内之百分比=50莫耳％，重量平均分子量，如轉 化成標準聚苯乙稀，}、24重量份二甲基聚石夕氧烷由 下式表示： H(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]4Si(CH3)2H、 紐與U3-二乙烯基-U，3,3-四甲基二石夕氧院之錯合物(以重 量單元提供2.5 ppm來自本發明組合物之錯合物之勒金屬 所需之量）、及0_05重量份2-笨基·3_ 丁炔_2醇製備。 96045.doc -26- U41857 測定可固化$古秘 徵。其結果顯示於表】:：，院組合物及其固化產物之特 組合物製造光轉气，及，使料固化之有機聚石夕氧炫 結果顯示於表h S。對半㈣裝置之可靠性評估 [比較例2] 具f黏度為3’5()() mPa. s之可固化之有機聚石夕氧燒組合 糸错均勻地混合55重量份線性甲基笨基聚矽氧烷，具有 :占度為3,5G〇 mPa· s，具有分子鏈之二端由二p基乙稀基石夕 氧基封塞（石夕接合之乙稀基之含量=()2()重量。心_接合之苯 基於所㈣接合之有機基内之百分比=49莫耳％)、45重量份 分支有機聚矽氧烷，由平均單元式表示： (C6H5Si03/2)〇 75[(Ch2 - CH)(CH3)2SiO1/2]0 25 {在25它下之稠度=固體，矽接合之乙烯基於所有矽接合之 有機基内之百分比=17莫耳％，矽接合之苯基於所有矽接合 之有機基内之百分比=50莫耳％，重量平均分子量，如轉化 成標準聚笨乙烯=16〇〇}、12重量份分支有機聚矽氧烷，具 有黏度為950 mPa . s’由平均單元式表示： (C6H5Si〇3/2)〇.6〇[(CH3)2HSi〇1/2]〇.4〇 (石夕接合之氫原子於所有矽接合之基内之百分比=22莫耳 % ’矽接合之苯基於所有矽接合之基内之百分比=3 3莫耳 % ’重量平均分子量，如轉化成標準聚笨乙烯=1，1〇〇)、翻 與1,3 -—乙稀基-1，1，3,3-四甲基二石夕氧院之錯合物（以重量 單元提供2.5 ppm來自本發明組合物之錯合物之叙金屬所 需之量）、及0.05重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇製備。 96045.doc -27· 徵。：可固化之有機聚矽氧烷組合物及其固化產物之特 組A:“,果』不於表1。此外，使用可固化之有機聚矽氧烷 6士 、光轉合Θ及LEDS。對半導體裝置之可靠性評估 ，，，σ果顯示於表1。 [比較例3] 榀/:'占度為3’丨00 mPa · ^可固化之有機聚矽氧烷組合 係错均勻地混合⑽重量份線性甲基笨基聚石夕氧規，具有 :度為3,5GGmPa. s’具有分子鏈之二端由二甲基乙稀基石夕 氧基封塞(矽接合之乙烯基之含量=〇.2〇重量％，矽接合之苯 土；斤有石夕接口之有機基内之百分比莫耳％)、1 8重量份 甲基本基聚矽氧烷’具有分子鏈之二端由二甲基氫矽氧基 封塞，由下式表示： H(CH3)2SiO[CH3(C6H5)S]〇]4Si(CH3)2H ^ ^與1，3_二乙稀基·丨，丨，3,3.四甲基二錢院之錯合物（以重 量單元提供2.5 ppm來自本發明組合物之錯合物之鉑金屬 所需之量）、及0.05重量份2-苯基_3_丁炔_2_醇製備。 測定可固化之有機聚矽氧烷組合物及其固化產物之特 徵。其結果顯示於表1。此外，使用可固化之有機聚石夕氧烧 組合物製造光耦合器及LEDs。對半導體裝置之可靠性評估 結果顯示於表1。 [比較例4] 具有黏度為7,800 mPa · s之可固化之有機聚石夕氧院組合 物係藉均勻地混合100重量份分支有機聚矽氧炫，由平均單 元式表示： 96045.doc -28 · 1341857 (C6H5Si〇3/2)0 75 [(〇Η2 · CH)(CH3)2Si01/2]〇.25 {在25 °C下之稠度=固體，矽接合之乙烯基於所有矽接合之 有機基内之百分比=17莫耳。/。，矽接合之苯基於所有矽接合 之有機基内之百分比=50莫耳％，重量平均分子量，如轉化 成標準聚苯乙烯= 1600}、25重量份曱基苯基聚矽氧烷，具 有分子鏈之二端由二曱基氫矽氧基封塞，由下式表示： H(CH3)2SiO[CH3(C6H5)SiO]4Si(CH3)2H、 鉑與1，3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物（以重 量單元提供2.5 ppm來自本發明組合物之錯合物之鉑金屬 所需之量）、及〇.〇5重量份2-苯基-3-丁炔-2-醇製備。 測定可固化之有機聚矽氧烷組合物及其固化產物之特 徵。其結果顯示於表1。此外，使用可固化之有機聚矽氧烧 組合物製造光耦合器及LEDs。對半導體裝置之可靠性評估 結果顯示於表1。 96045.doc 29· 1341857 [表i] 類型 項目 應用例 比較例 1 2 1 2 3 4 ¥刼 sk- 填充性 〇 〇 〇 Δ 〇 X 可固化性 1.0 0.9 0.6 0.5 0.8 0.5 0 針穿透 77 75 70 55 51 60 透光度（％) 100 100 72 92 92 92 折射指數 1.54 1.53 1.48 1.54 1.51 1.53 黏附至環氧樹脂 〇 〇 X 〇 X Δ 一 Μ 評估（No. 1) 光輸出之相對值（％) 100 100 55 87 85 53 評估（No. 2) 光輸出之相對值（％) 100 98 49 75 78 48 [工業應用性1 本發明之可固化之有機聚矽氧烷組合物可用作底層填 料、保護性塗佈劑、澆灌劑或黏附劑供電氣及電子產品用， 且由於其高透光率，其特別適用於光學應用之半導體元件 方面之底層填料、保護性塗佈劑、洗灌劑或黏附劑。此外， 本發明之半導體裝置適用於二極體、發光二極體（LEDs)、 電晶體、矽控整流器、光耦合器、CCDs、單片ICs、混合ICs、 96045.doc -30- 1341857 混合 ICs、LSIs及 VLSIs。 【圖式簡單說明】 圖1包含光耦合器作為本發明半導體裝置之例之截面圖 圖2包含LED作為本發明半導體裝置之例之截面圖。 【主要元件符號說明】 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 半導體元件 船框 S 接合線 半導體元件 鉛框 接合線 可固化之有機組合物之固化產物 封閉樹脂 半導體元件 鉛框 錯框 接合線 可固化之有機聚石夕氧烧組合物 透明封閉樹脂 之固化產物 96045.doc * 31 -

Claims (1)

  1. 十、申請專利範圍： h 一種可固化之有機聚矽氧烷組合物，包含： ()每刀子具有至少二個矽接合之烯基及至少—個矽 接合之芳基之線性有機聚矽氧烷， (B) 每刀子具有至少一個矽接合之烯基及至少一個矽接 合之芳基並具有由通式： RS!〇3/2(其中R為經取代或未經取代之單價㉟基)表示 ^氧烧單元之分支有機聚砂氧灿⑼對於成份⑷重 量比為自1/99至99/1所需之量}， (C) 具有分子鏈之二個終端由每分子具有至少一個矽接 合之芳基之矽接合氫原子封塞之線性有機聚矽氧烷{以 相對於成份（A)與成分（B)全部1〇〇重量份提供1至2〇〇重量 份所需之量}，及 (D) 石夕氫化反應觸媒（以促進本發明組合物之固化所需 之量）。 .如請求項1之可固化之有機聚矽氧烷組合物，其中矽接合 之芳基相對於成份（A)内之所有矽接合之有機基之含量為 不低於40莫耳0/〇。 .如请求項1之可固化之有機聚矽氧烷組合物，其中成份（A) 為由通式表示之有機聚矽氧烷： [式1] R1 /R1 \ R1 R1 —S卜 〇--〒-〇|-Si—r1 R1 \R1 /m R1 96045.doc 1341857 {其中V為經取代或未經取代之單價烴基（至少二個R1 為烯基而至少一個R為芳基），及“⑴”為5至之整數 (如請求⑷之可固化之有機聚石夕氧院組合物，其令成份⑻ 為由平均單元式表示之有機聚矽氧烷： (R2Si〇3/2)a(R22si〇2/2)b(R23Sl〇i/2)c(Si〇4/2)d(x〇i/2)i {其中R2為經取代或未經取代之單價烴基（以範圍為〇】 至40莫耳％之尺2由烯基構成而不低於莫耳％之尺2由芳 基構成），X為氩原子或烧基，<<a>>為正數，咖為〇或正數， 嶋為0或正數’ <<(1>>為〇或正數，❿》為〇或正數，<物》為〇 與10之間之數，<<c/a>>為〇與〇 5之間之數，<<d/(a+b+c + d)》 為〇與0.3之間之數，及為〇與〇 *之間之數卜 5·如請求項1之可固化之有機聚石夕氧烧組合物，其中成份⑹ 為由通式表示之有機聚矽氧烷： [式2]
    {其中R3為氫原子或除了縣以外之經取代或未經取 代之單價煙基（至少-舰3㈣基），及·為以以上之整 數}。 6. 如請求項1之可固化之有機聚石夕氧烧組合物，其固化以形 成在2 5 °C下具有折㈣為！. 5或以上供具有波長為$ 8 9毫 微米之可見光之固化產物。 組合物，其固化以形 7.如請求項1之可固化之有機聚矽氧烧 96045.doc 1341857 成在25°C下具有透光率為不低於80%之固化產物。 8·如請求項1之可固化之有機聚矽氧烷組合物，其固化以形 成具有針入刻痕為不低於5之固化產物》 9' 一種半導體裝置，其中半導體元件塗佈有如請求項丨至8 令任一項之可固化之有機聚矽氧烷組合物之固化產物。 1〇.如凊求項9之半導體裝置，其中半導體元件為發光元件。 96045.doc
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