TW201917173A - 固化性矽組合物以及光半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種固化性矽組合物及光半導體裝置，所述固化性矽組合物可形成自發光元件之光提取效率良好、且光提取效率之變化率較小的光半導體裝置，所述光半導體裝置自發光元件之光提取效率良好，光提取效率之隨時間變化率較小。 本發明之固化性矽組合物至少包含：(A)由平均組成式表示、且一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷；(B)一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子、除氫原子以外之鍵合矽原子之基團中至少5莫耳%為芳基的有機聚矽氧烷；(C)由平均單元式表示、且具有烯基、芳基及含環氧基之有機基的有機聚矽氧烷；以及(D)矽氫化反應用觸媒。

Description

固化性矽組合物以及光半導體裝置
本發明涉及一種固化性矽組合物以及使用該組合物製成之光半導體裝置。
由於固化性矽組合物固化後可形成透明性、電絕緣性、耐熱性及耐候性優異之固化物，故可作為電氣電子零部件之密封劑、黏合劑或覆蓋劑使用。作為此種固化性矽組合物，例如可列舉由具有烯基及苯基之有機聚矽氧烷、一分子中具有矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷、具有含環氧基之有機基及烯基的有機聚矽氧烷以及矽氫化反應用觸媒組成的固化性矽組合物（參照專利文獻1），由一分子中至少具有2個烯基且鍵合矽原子之所有有機基中至少30莫耳%為芳基的有機聚矽氧烷；一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子且鍵合矽原子之所有有機基中至少15莫耳%為芳基的有機聚矽氧烷；一分子中鍵合矽原子之所有有機基中至少5莫耳%為烯基、至少15莫耳%為芳基、至少10莫耳%為含環氧基之有機基的有機聚矽氧烷；以及矽氫化反應用觸媒組成的固化性矽組合物（專利文獻2）。
將此種固化性矽組合物用作發光二極體(LED)等光半導體裝置中發光元件之密封劑時，為了對發光元件放出之光的波長進行轉換，要於該固化性矽組合物中結合螢光體。但是，已知使用該等固化性矽組合物製成之光半導體裝置之光提取效率不充分，光提取效率會發生隨時間變化等問題。 ［習知技術文獻］ ［專利文獻］
［專利文獻1］日本專利特開2007-008996號公報 ［專利文獻2］日本專利特開2010-001335號公報
［發明所欲解決之課題］
本發明之目的在於提供一種固化性矽組合物及光半導體裝置，所述固化性矽組合物可形成自發光元件之光提取效率良好、且光提取效率之隨時間變化率較小的光半導體裝置，所述光半導體裝置自發光元件之光提取效率良好，光提取效率之隨時間變化率較小。 ［解決問題之技術手段］
本發明之固化性矽組合物之特徵在於，其至少包含： (A) 由平均組成式：R11 a SiO(4-a)/2 （式中，R11 係未取代或經鹵素取代之一價烴基、烷氧基或羥基，其中，一分子中至少2個R11 為烯基，所有R11 中至少5莫耳%為芳基，a為0.6~2.2之數）表示之有機聚矽氧烷； (B) 一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子、除氫原子以外之鍵合矽原子之基團中至少5莫耳%為芳基的有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子為0.1~5莫耳之量｝； (C) 由平均單元式：(R21 SiO3/2 )b (R22 SiO3/2 )c (R23 2 SiO2/2 )d (R23 3 SiO1/2 )e (XO1/2 )f ｛式中，R21 為芳基，R22 為烯基，R23 獨立為烷基、烯基、芳基或含環氧基之有機基，其中，相對於一分子中R21 、R22 及R23 之合計量，至少5莫耳%為烯基，至少15莫耳%為芳基，至少10莫耳%為含環氧基之有機基，X為氫原子或烷基，b~f分別為，在將b~e合計設為1時，b為正數，c為正數，d為0或正數，e為0或正數，f為0~0.02之數，並且，c/b為0.1~5之數，b＋c為0.2~0.8之數｝表示之有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分與(B)成分合計100質量份，為0.1~20質量份｝；以及 (D) 用於促進本組合物固化之量之矽氫化反應用觸媒。
於本組合物中，(A)成分較佳為由通式： R12 3 SiO(R12 2 SiO)m SiR12 3 （式中，R12 獨立為未取代或經鹵素取代之一價烴基，其中，一分子中至少2個R12 為烯基，所有R12 中至少5莫耳%為芳基，m為5~1,000之整數）表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者由平均單元式：(R12 SiO3/2 )g (R12 2 SiO2/2 )h (R12 3 SiO1/2 )i (SiO4/2 )j (YO1/2 )k ｛式中，R12 與上述相同，其中，一分子中至少2個R12 為烯基，所有R12 中至少5莫耳%為芳基，Y為氫原子或烷基，g~k分別為，在將g~j合計設為1時，g為正數，h為0或正數，i為0或正數，j為0~0.3之數，k為0~0.4之數，並且，h/g為0~10之數，i/g為0~5之數｝表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。
並且，於本組合物中，(B)成分較佳為由通式：R31 3 SiO(R31 2 SiO)n SiR31 3 （式中，R31 獨立為不具有脂肪族不飽和鍵之未取代或經鹵素取代之一價烴基或者氫原子，其中，一分子中至少2個R31 為氫原子，除氫原子外所有R31 中至少5莫耳%為芳基，n為1~1,000之整數）表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者由平均單元式：(R31 SiO3/2 )p (R31 2 SiO2/2 )q (R31 3 SiO1/2 )r (SiO4/2 )s (ZO1/2 )t ｛式中，R31 與上述相同，其中，一分子中至少2個R31 為氫原子，除氫原子外所有R31 中至少5莫耳%為芳基，Z為氫原子或烷基，p~t分別為，在將p~s合計設為1時，p為正數，q為0或正數，r為0或正數，s為0~0.3之數，t為0~0.4之數，並且，q/p為0~10之數，r/p為0~5之數｝表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。
相對於(A)成分~(C)成分合計100質量份，本組合物進而可含有(D)矽氫化反應抑制劑0.0001~5質量份。
本發明之光半導體裝置之特徵在於，使用上述固化性矽組合物之固化物覆蓋光半導體元件。 ［發明效果］
本發明之固化性矽組合物具有如下特徵：可形成自發光元件之光提取效率良好、且光提取效率之變化率較小的光半導體裝置。並且，本發明之光半導體裝置具有光提取效率良好、且光提取效率之隨時間變化率較小的特徵。
首先，詳細說明本發明之固化性矽組合物。
(A)成分係由平均組成式：R11 a SiO(4-a)/2 表示之有機聚矽氧烷。
式中，R11 為未取代或經鹵素取代之一價烴基、烷氧基或羥基，作為R11 之一價烴基，具體可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；芐基、苯乙基等芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代之烷基。其中，一分子中至少2個R11 為烯基。作為該烯基，較佳為乙烯基。此外，考慮到所獲得之固化物因光折射、反射、散射等作用而出現之衰減較小，一分子中，所有R11 中至少5莫耳%、較佳至少10莫耳%、至少15莫耳%或至少20莫耳%為芳基。作為該芳基，較佳為苯基。此外，於不損害本發明之目的之範圍內，部分R11 可為烷氧基或羥基。作為R11 之烷氧基，具體可例示甲氧基、乙氧基以及丙氧基。
此外，式中a為0.6~2.2範圍內之數，較佳為0.8~2.2範圍內之數或者1.0~2.2範圍內之數。其原因在於，a為上述範圍之下限以上時，本組合物之操作作業性會提高；另一方面，a為上述範圍之上限以下時，將本組合物固化而獲得之固化物之機械特性會提高。
(A)成分之分子構造並無限定，例如可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀以及直鏈狀與支鏈狀兩種構造。(A)成分可為具有此種分子構造之1種有機聚矽氧烷、或者2種以上之有機聚矽氧烷混合物。
作為此種(A)成分，較佳為由通式：R12 3 SiO(R12 2 SiO)m SiR12 3 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者由平均單元式：(R12 SiO3/2 )g (R12 2 SiO2/2 )h (R12 3 SiO1/2 )i (SiO4/2 )j (YO1/2 )K 表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。
式中，R12 獨立為未取代或經鹵素取代之一價烴基，可例示與上述R11 相同之基團。其中，一分子中至少2個R12 為烯基。作為該烯基，較佳為乙烯基。此外，考慮到所獲得之固化物因光折射、反射、散射等作用而出現之衰減較小，一分子中，所有R12 中至少5莫耳%、較佳至少10莫耳%、至少15莫耳%或至少20莫耳%為芳基。作為該芳基，較佳為苯基。
此外，式中Y係烷氧基或羥基。作為Y之烷氧基，具體可列舉甲氧基、乙氧基以及丙氧基。
此外，式中m為5~1,000範圍內之整數，較佳為5~500範圍內之整數、10~500範圍內之整數、5~300範圍內之整數或10~300範圍內之整數。其原因在於，m為上述範圍之下限以上時，將本組合物固化而獲得之固化物之可撓性會提高；另一方面，m為上述範圍之上限以下時，本組合物之操作作業性會提高。
另外，式中g~k分別為，在將g~j合計設為1時，g為正數，h為0或正數，i為0或正數，j為0~0.3之數，k為0~0.4之數，並且，h/g為0~10範圍內之數，i/g為0~5範圍內之數，較佳g為0.1~0.9範圍內之數，h為0~0.6範圍內之數，i為0~0.8範圍內之數。其原因在於，g為上述範圍之下限以上時，本組合物之固化物之機械強度會提高；另一方面，g為上述範圍之上限以下時，固化物之可撓性會提高。此外，h及i在上述範圍內時，固化物之機械強度會提高。
(B)成分係於一分子中具有至少2個之矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷。此外，作為(B)成分中除氫原子以外之鍵合矽原子之基團，可例示不具有脂肪族不飽和鍵之未取代或經鹵素取代之一價烴基，具體可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；芐基、苯乙基等芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基。其中，考慮到所獲得之固化物因光折射、反射、散射等作用而出現之衰減較小，一分子中，除氫原子以外之鍵合矽原子之基團中至少5莫耳%、較佳至少10莫耳%、至少15莫耳%或至少20莫耳%為芳基。此外，於不損害本發明之目的之範圍內，可將烷氧基或羥基與分子中之矽原子鍵合。作為該烷氧基，具體可例示甲氧基、乙氧基以及丙氧基。
(B)成分之分子構造並無限定，例如可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀以及直鏈狀與支鏈狀兩種構造。(B)成分可為具有此種分子構造之1種有機聚矽氧烷、或者2種以上之有機聚矽氧烷混合物。
作為此種(B)成分，較佳為由通式：R31 3 SiO(R31 2 SiO)n SiR31 3 表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者由平均單元式：(R31 SiO3/2 )p (R31 2 SiO2/2 )q (R31 3 SiO1/2 )r (SiO4/2 )s (ZO1/2 )t 表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。
式中，R31 獨立為不具有脂肪族不飽和鍵之未取代或經鹵素取代之一價烴基或氫原子。作為R31 之一價烴基，具體可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；芐基、苯乙基等芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基。其中，一分子中至少2個R31 為氫原子。此外，考慮到所獲得之固化物因光折射、反射、散射等作用而出現之衰減較小，一分子中，除氫原子以外之所有R31 中至少5莫耳%、較佳至少10莫耳%、至少15莫耳%或至少20莫耳%為芳基。作為該芳基，較佳為苯基。
此外，式中Z係烷氧基或羥基。作為Z之烷氧基，具體可例示甲氧基、乙氧基以及丙氧基。
此外，式中n為1~1,000範圍內之整數，較佳為1~500範圍內之整數、1~300範圍內之整數、1~100範圍內之整數或1~50範圍內之整數。其原因在於，n為上述範圍之下限以上時，本組合物之組成穩定；另一方面，n為上述範圍之上限以下時，本組合物之操作作業性會提高。
另外，式中p~t分別為，在將p~s合計設為1時，p為正數，q為0或正數，r為0或正數，s為0~0.3之數，t為0~0.4之數，並且，q/p為0~10範圍內之數，r/p為0~5範圍內之數，較佳p為0.1~0.6範圍內之數，r為0.3~0.9範圍內之數。其原因在於，p~t在上述範圍內時，所獲得之固化物之機械強度會提高。
關於(B)成分之含量，相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子成為0.1~5莫耳範圍內之量，較佳成為0.5~5莫耳範圍內之量、成為0.5~3莫耳範圍內之量或成為0.5~2莫耳範圍內之量。其原因在於，(B)成分之含量小於上述範圍之下限時，所獲得之組合物會有固化不充分之趨勢；另一方面，(B)成分之含量超過上述範圍之上限時，所獲得之固化物之耐熱性會有降低之趨勢。
(C)成分係由平均單元式：(R21 SiO3/2 )b (R22 SiO3/2 )c (R23 2 SiO2/2 )d (R23 3 SiO1/2 )e (XO1/2 )f 表示之有機聚矽氧烷。
式中，R21 為芳基，可例示苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基，較佳為苯基。
此外，式中R22 為烯基，可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基，較佳為乙烯基。
又，式中R23 獨立為烷基、烯基、芳基或含環氧基之有機基。作為R23 之烷基，具體可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基，較佳為甲基。作為R23 之烯基，具體可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基，較佳為乙烯基。作為R23 之芳基，具體可例示苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基，較佳為苯基。作為R23 之含環氧基之有機基，具體可例示3-縮水甘油氧基丙基、3,4-環氧環己基乙基、3,4-環氧丁基、5,6-環氧己基，較佳為3-縮水甘油氧基丙基。
另外，相對於一分子中R21 、R22 及R23 之合計量，至少5莫耳%、較佳至少8莫耳%為烯基。其原因在於，烯基含量為上述下限以上時，可提高所獲得之固化物之機械強度。
另外，相對於一分子中R21 、R22 及R23 之合計量，至少15莫耳%、較佳至少25莫耳%為芳基。其原因在於，芳基含量為上述下限以上時，與其他成分之相容性提高，並且所獲得之固化物之折射率會變大。
進而，相對於一分子中R21 、R22 及R23 之合計量，至少10莫耳%、較佳至少20莫耳%為含環氧基之有機基。其原因在於，含環氧基之有機基之含量為上述下限以上時，與殼體樹脂等基材之黏合性會提高。
此外，式中X係烷氧基或羥基。作為X之烷氧基，具體可例示甲氧基、乙氧基以及丙氧基。
另外，式中b~f分別為，在將b~e合計設為1時，b為正數，c為正數，d為0或正數，e為0或正數，f為0~0.02之數，並且，c/b為0.1~5之數，c＋b為0.2~0.8之數。其原因在於，b~f在上述範圍內時，本組合物具有適當之固化性，將本組合物用作光半導體裝置中發光元件之密封劑時，自發光元件之光提取效率良好，且光提取效率之隨時間變化率變小。
(C)成分於25℃時之黏度並無限定，較佳為100~50,000 mPa･s範圍內或1,000~20,000 mPa･s範圍內。其原因在於，(C)成分於25℃時之黏度在上述範圍內時，本組合物與殼體樹脂等基材之黏合性會提高。
相對於(A)成分與(B)成分合計100質量份，(C)成分之含量為0.1~20質量份範圍內，較佳為0.1~10質量份範圍內或者0.2~10質量份範圍內。其原因在於，(C)成分之含量為上述範圍之下限以上時，所獲得之光半導體裝置之光提取效率良好，且可減小光提取效率之變化率；另一方面，(C)成分之含量為上述範圍之上限以下時，可抑制所獲得之固化物變色。
(D)成分係用於促進本組合物固化之矽氫化反應用觸媒。作為此種(D)成分，可例示鉑類觸媒、銠類觸媒、鈀類觸媒，考慮到顯著促進本組合物之固化之觀點，較佳為鉑類觸媒。作為該鉑系觸媒，可列舉鉑微粉末、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物，尤其較佳鉑-烯基矽氧烷錯合物。
作為該烯基矽氧烷，可列舉1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、以乙基、苯基等取代該等烯基矽氧烷之甲基之一部分之烯基矽氧烷以及以烯丙基、己烯基等取代該等烯基矽氧烷之乙烯基之烯基矽氧烷。尤其是，考慮到該鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性良好，較佳為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。
此外，為提高鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性，較佳於該錯合物中添加1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等烯基矽氧烷及二甲基矽氧烷寡聚物等有機矽氧烷寡聚物，尤其較佳添加烯基矽氧烷。
(D)成分之含量係用於促進本組合物固化之量，具體而言，相對於本組合物，本成分中之金屬原子以質量單元計較佳為0.01~500 ppm範圍內之量、0.01~100 ppm範圍內之量或者0.01~50 ppm範圍內之量。其原因在於，(D)成分之含量小於上述範圍之下限時，本組合物會有固化不充分之趨勢；另一方面，(D)成分之含量超過上述範圍之上限時，所獲得之固化物可能會發生著色等問題。
為提高操作作業性，可於本組合物中含有(E)矽氫化反應抑制劑。作為此種(E)成分，可例示2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；以及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯並三唑。
(E)成分之含量並無限定，相對於上述(A)成分~(C)成分之合計100重量份，較佳為0.0001~5質量份範圍內或者0.0001~2質量份範圍內。其原因在於，(E)成分之含量為上述範圍之下限以上時，本組合物之適用期會提高，作業性提高；另一方面，(E)成分之含量為上述範圍之上限以下時，本組合物之固化性會提高。
本組合物會形成透明之固化物，故可將其用於透鏡材料等，進而，於本組合物中亦可結合螢光體，用於對由本組成之固化物密封或覆蓋之發光元件放出之光的波長進行轉換，獲得期望波長之光。作為此種螢光體，可例示廣泛應用於發光二極體(LED)之由氧化物類螢光體、氮氧化物類螢光體、氮化物類螢光體、硫化物類螢光體、氧硫化物類螢光體等構成之黃色、紅色、綠色以及藍色發光螢光體。作為氧化物類螢光體，可列舉包含鈰離子之釔、鋁、石榴石類YAG類綠色~黃色發光螢光體、包含鈰離子之鋱、鋁、石榴石類TAG類黃色發光螢光體以及包含鈰及銪離子之矽酸鹽類綠色~黃色發光螢光體。作為氮氧化物類螢光體，可列舉包含銪離子之矽、鋁、氧、氮類塞隆類紅色~綠色發光螢光體。作為氮化物類螢光體，可列舉包含銪離子之鈣、鍶、鋁、矽、氮類之CASN類紅色發光螢光體。作為硫化物類螢光體，可列舉包含銅離子及鋁離子之ZnS類綠色發色螢光體。
作為硫氧化物類螢光體，可列舉包含銪離子之Y2 O2 S類紅色發光螢光體。該等螢光體可使用1種或者2種以上之混合物。
於本組合物中，螢光體之含量並無限定，但為了對發光元件放出之光的波長進行充分轉換，相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，較佳為0~250質量份範圍內、1~100質量份範圍內、1~50質量份範圍內或者1~30質量份範圍內。
進而，於本組合物中，於不損害本發明之目的之範圍內，作為其他任意成分，亦可含有二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機質填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等有機樹脂微粉；以及耐熱劑、染料、顏料、阻燃添加劑、溶劑等。
本組合物於25℃時之黏度並無限定，較佳為100~1,000,000 mPa･s範圍內或500~50,000 mPa･s範圍內。其原因在於，黏度小於上述範圍之下限時，所獲得之固化物之機械強度有降低之趨勢；另一方面，黏度超過上述範圍之上限時，所獲得之組合物之操作作業性有降低之趨勢。
本組合物可藉由室溫或加熱來進行固化，為使其迅速固化，較佳實施加熱。作為該加熱溫度，較佳為50~200℃之範圍內。
以下，詳細說明本發明之光半導體裝置。
本發明之光半導體裝置之特徵在於，使用上述固化性矽組合物之固化物密封光半導體元件。作為此種本發明之光半導體裝置，可列舉發光二極體(LED)、光耦合器、CCD。此外，作為光半導體元件，可列舉發光二極體(LED)晶片、固態攝像元件。
作為本發明之光半導體裝置之一例，單體之表面實裝型LED之剖面圖如圖1所示。
圖1所示之LED將發光元件（LED晶片）1黏晶至引線框架2上，並且藉由焊線4將該發光元件（LED晶片）1與引線框架3進行線焊。於該發光元件（LED晶片）1之周圍設有框材5，該框材5之內側發光元件（LED晶片）1藉由本發明之固化性矽組合物之固化物6實施密封。
作為製造圖1所示之表面實裝型LED之方法，可例示將發光元件（LED晶片）1黏晶至引線框架2上，並且藉由金製焊線4將該發光元件（LED晶片）1與引線框架3進行線焊，接著，將本發明之固化性矽組合物填充至設於發光元件（LED晶片）1之周圍之框材5的內側，然後以50~200℃進行加熱使其固化之方法。 [實施例]
以下藉由實施例及比較例，更加詳細地說明本發明之固化性矽組合物以及光半導體裝置。再者，黏度係25℃時之值。為配製實施例及比較例之固化性矽組合物，使用以下成分。式中，Me、Ph、Vi及Ep分別表示甲基、苯基、乙烯基及3-縮水甘油氧基丙基。
作為(A)成分，使用有下述成分。 (a1)：由平均式：ViMe2 SiO（MePhSiO）23 SiMe2 Vi表示，且由平均組成式：Me1.08 Ph0.92 Vi0.08 SiO0.96 表示之分子鏈兩末端被二甲基乙烯基矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷（苯基含量＝44.2莫耳%）(a2)：由平均式：ViMe2 SiO(Me2 SiO)200 (Ph2 SiO)50 SiMe2 Vi表示，且由平均組成式：Me1.60 Ph0.40 Vi0.01 SiO1.00 表示之分子鏈兩末端被二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基二苯基聚矽氧烷（苯基含量＝19.8莫耳%）(a3)：由平均式：ViPh2 SiO(Me2 SiO)11.3 SiPh2 Vi表示，且由平均組成式：Me1.70 Ph0.30 Vi0.15 SiO0.93 表示之分子鏈兩末端被二苯基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷（苯基含量＝14.0莫耳%）(a4)：一分子中至少具有2個乙烯基，由平均單元式：(Me2 ViSiO1/2 )0.25 (PhSiO3/2 )0.75 表示，且由平均組成式：Me0.50 Ph0.75 Vi0.25 SiO1.25 表示之有機聚矽氧烷（苯基含量＝50.0莫耳%）(a5)：一分子中至少具有2個乙烯基，由平均單元式：(Me2 ViSiO1/2 )0.11 (Me3 SiO1/2 )0.14 (MeSiO3/2 )0.53 (PhSiO3/2 )0.22 表示，且由平均組成式：Me1.17 Ph0.22 Vi0.11 SiO1.25 表示之有機聚矽氧烷（苯基含量＝14.7莫耳%）(a6)：一分子中至少具有2個乙烯基，由平均單元式：(Me2 ViSiO1/2 )0.20 (PhSiO3/2 )0.80 表示，且由平均組成式：Me0.40 Ph0.80 Vi0.20 SiO1.30 表示之有機聚矽氧烷（苯基含量＝57.1莫耳%）
作為(B)成分，使用有下述成分。 (b1)：由式：HMe2 SiO(Ph2 SiO)SiMe2 H表示之有機三矽氧烷（苯基含量＝33.3莫耳%）(b2)：一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子，由平均單元式：(HMe2 SiO1/2 )0.60 (PhSiO3/2 )0.40 表示之有機聚矽氧烷（苯基含量＝25.0莫耳%）
作為(C)成分，使用有下述成分。 (c1)：黏度為4,800mPa･s，由平均單元式：(ViSiO3/2 )0.21 (PhSiO3/2 )0.31 (EpMeSiO2/2 )0.48 表示之有機聚矽氧烷（乙烯基含量＝14.2莫耳%，苯基含量＝21.0莫耳%，3-縮水甘油氧基丙基含量＝32.4莫耳%） (c2)：黏度為6,000mPa･s，由平均單元式：(ViSiO3/2 )0.24 (PhSiO3/2 )0.27 (EpMeSiO2/2 )0.49 表示之有機聚矽氧烷（乙烯基含量＝16.1莫耳%，苯基含量＝18.1莫耳%，3-縮水甘油氧基丙基含量＝32.9莫耳%）(c3)：黏度為7,000mPa･s，由平均單元式：(ViSiO3/2 )0.15 (PhSiO3/2 )0.31 (EpMeSiO2/2 )0.54 表示之有機聚矽氧烷（乙烯基含量＝9.7莫耳%，苯基含量＝20.1莫耳%，3-縮水甘油氧基丙基含量＝35.1莫耳%）(c4)：黏度為19,000mPa･s，由平均單元式：(PhSiO3/2 )0.53 (EpMeSiO2/2 )0.29 (Me2 ViSiO1/2 )0.18 表示之有機聚矽氧烷（乙烯基含量＝10.9莫耳%，苯基含量＝32.1莫耳%，3-縮水甘油氧基丙基含量＝17.6莫耳%）
作為(D)成分，使用有下述成分。 (d)：鉑金屬之含量約為4質量%之鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液
作為(E)成分，使用有下述成分。 (e1)：1-乙炔基環己烷-1-醇(e2)：由平均式：(MeViSiO)4 表示之環狀甲基乙烯基聚矽氧烷
在實施例及比較例中，如下測定固化性矽組合物之特性。 ［固化性矽組合物之折射率］
使用阿貝式折射儀，於25℃測定固化性矽組合物之折射率。另外，光源使用可見光(589nm)。 ［固化性矽組合物之初始黏度及黏度達5萬mPa･s所用時間］
使用旋轉黏度計（東京計器株式會社製E型黏度計VISCONIC EMD）測定固化性矽組合物剛配製好時於25℃時之黏度(mPa･s)。
此外，於25℃下測定黏度達到5萬mPa･s所用時間。
另外，在實施例及比較例中，如下測定使用固化性矽組合物製成之表面實裝型發光二極體(LED)之特性。 ［光半導體裝置之光提取效率及其變化率］
對實施例1-5及比較例1、2之固化性矽組合物各5g加入綠色螢光體（INTEMATIX製之產品名：GAL530）1.035g、紅色螢光體（INTEMATIX製之產品名：ER6535）0.082g，均勻混合，配製7種固化性矽組合物。將該等固化性矽組合物注入圖1所示之光半導體裝置中，以150℃固化2小時，製作光半導體裝置。關於該等光半導體裝置之光提取效率，利用採用積分球之總輻射通量測定裝置，測定輻射通量。
此外，以85℃、85%RH對該等光半導體裝置進行500小時老化，然後按照上述相同之方式測定各光半導體裝置之光提取效率。根據光提取效率，計算相對於初始光提取效率之變化率（保持率%）。 ［實施例1-6、比較例1、2］
按照表1所示之組成，配製固化性矽組合物。再者，表1中之「SiH/Vi」表示(B)成分中之矽原子鍵合氫原子之合計莫耳數相對於(A)成分中乙烯基之合計1莫耳之值。此外，該固化性矽組合物及使用該組合物製成之光半導體裝置的特性如表1所示。 ［表1］ * 表中比較例1及2所使用之(c4)成分不具有式：ViSiO3/2 表示之矽氧烷單元，不在本發明範圍內。
由表1可知，本發明之固化性矽組合物之初始光提取效率優異，且光提取效率之隨時間變化較小。 ［產業上之可利用性］
本發明之固化性矽組合物可形成自發光元件之光提取效率良好，且光提取效率之變化率較小的光半導體裝置，故適宜用作發光二極體(LED)等光半導體裝置中發光元件之密封劑或覆蓋劑。並且，本發明之固化性矽組合物可保持良好之透明性，故亦適宜用作要求高透明性之光學構件。
1‧‧‧發光元件
2‧‧‧引線框架
3‧‧‧引線框架
4‧‧‧焊線
5‧‧‧框材
6‧‧‧固化性矽組合物之固化物
［圖1］係本發明之光半導體裝置之一例即LED之剖面圖。

Claims (5)

  1. 一種固化性矽組合物，其至少包含： (A) 由平均組成式：R11 a SiO(4-a)/2 （式中，R11 係未取代或經鹵素取代之一價烴基、烷氧基或羥基，其中，一分子中至少2個R11 為烯基，所有R11 中至少5莫耳%為芳基，a為0.6~2.2之數）表示之有機聚矽氧烷； (B) 一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子、除氫原子以外之鍵合矽原子之基團中至少5莫耳%為芳基的有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子為0.1~5莫耳之量｝； (C) 由平均單元式：(R21 SiO3/2 )b (R22 SiO3/2 )c (R23 2 SiO2/2 )d (R23 3 SiO1/2 )e (XO1/2 )f ｛式中，R21 為芳基，R22 為烯基，R23 獨立為烷基、烯基、芳基或含環氧基之有機基，其中，相對於一分子中R21 、R22 及R23 之合計量，至少5莫耳%為烯基，至少15莫耳%為芳基，至少10莫耳%為含環氧基之有機基，X為氫原子或烷基，b~f分別為，在將b~e合計設為1時，b為正數，c為正數，d為0或正數，e為0或正數，f為0~0.02之數，並且，c/b為0.1~5之數，b＋c為0.2~0.8之數｝表示之有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分與(B)成分合計100質量份，為0.1~20質量份｝；以及 (D) 用於促進本組合物固化之量之矽氫化反應用觸媒。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組合物，其中， (A)成分係由通式：R12 3 SiO(R12 2 SiO)m SiR12 3 （式中，R12 獨立為未取代或經鹵素取代之一價烴基，其中，一分子中至少2個R12 為烯基，所有R12 中至少5莫耳%為芳基，m為5~1,000之整數）表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者由平均單元式：(R12 SiO3/2 )g (R12 2 SiO2/2 )h (R12 3 SiO1/2 )i (SiO4/2 )j (YO1/2 )k ｛式中，R12 與上述相同，其中，一分子中至少2個R12 為烯基，所有R12 中至少5莫耳%為芳基，Y為氫原子或烷基，g~k分別為，在將g~j合計設為1時，g為正數，h為0或正數，i為0或正數，j為0~0.3之數，k為0~0.4之數，並且，h/g為0~10之數，i/g為0~5之數｝表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組合物，其中， (B)成分係由通式：R31 3 SiO(R31 2 SiO)n SiR31 3 （式中，R31 獨立為不具有脂肪族不飽和鍵之未取代或經鹵素取代之一價烴基或者氫原子，其中，一分子中至少2個R31 為氫原子，除氫原子外所有R31 中至少5莫耳%為芳基，n為1~1,000之整數）表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者由平均單元式：(R31 SiO3/2 )p (R31 2 SiO2/2 )q (R31 3 SiO1/2 )r (SiO4/2 )s (ZO1/2 )t ｛式中，R31 與上述相同，其中，一分子中至少2個R31 為氫原子，除氫原子外所有R31 中至少5莫耳%為芳基，Z為氫原子或烷基，p~t分別為，在將p~s合計設為1時，p為正數，q為0或正數，r為0或正數，s為0~0.3之數，t為0~0.4之數，並且，q/p為0~10之數，r/p為0~5之數｝表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之固化性矽組合物，其中，相對於(A)成分~(C)成分合計100質量份，進而含有(D)矽氫化反應抑制劑0.0001~5質量份。
  5. 一種光半導體裝置，其包含由申請專利範圍第1至4項中任一項所述之固化性矽組合物之固化物覆蓋之光半導體元件。
TW107134835A 2017-10-20 2018-10-02 固化性矽組合物以及光半導體裝置 TW201917173A (zh)

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