TW201910432A - 可固化有機聚矽氧烷組成物及光學半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

一種可固化有機聚矽氧烷組成物，其可用作為用於光學半導體元件之密封劑或接合劑，且包含至少下列組分：(A)含烯基之有機聚矽氧烷，其包含具平均組成式之成分(A-1)及具平均組成式之成分(A-2)；(B)有機聚矽氧烷，其含有矽鍵結氫原子，且包含含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子且由平均分子式代表之成分(B-1)、含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子且由平均組成式代表之成分(B-2)、及必要時具平均分子式之成分(B-3)；(C)助黏劑；及(D)矽氫化反應催化劑。該組成物可形成具有持久透光性與可接合性，以及相對高硬度之固化本體。

Description

可固化有機聚矽氧烷組成物及光學半導體裝置
本發明係關於一種可固化有機聚矽氧烷組成物，以及一種光學半導體裝置，該光學半導體裝置具有一光學半導體元件，該光學半導體元件係經前述組成物之固化本體密封並/或接合。
在具有光學半導體元件（諸如光耦合器、發光二極體、固態影像拾取元件、或類似者）之光學半導體裝置中，可固化有機聚矽氧烷組成物係用於密封並/或接合光學半導體元件。需要的是，此類組成物之固化本體既不吸收也不散射自半導體元件發射或接收的光。此外，為了改善光學半導體裝置的可靠性，所欲的是，固化本體不會變色或減少接合強度。
日本未經審查之專利申請公開案（下文稱為「公開案(Kokai)」）2006-342200揭示一種可固化有機聚矽氧烷組成物，其可形成具有高硬度及高透光性之固化本體。然而，自此類組成物產生之固化本體可能容易在光學半導體裝置的製造或使用期間受損，或者可能容易自光學半導體元件或此類元件之封裝剝離。
公開案2007-63538及公開案2008-120843揭示可形成具有優異耐衝擊性質之固化本體之可固化有機聚矽氧烷組成物。然而，由於隨著時間推移，此類固化本體經常會發黃，因此彼等不適合用於密封或接合意欲在高溫下長時間使用的光學半導體裝置之光學半導體元件。
公開案2012-12434揭示一種可固化有機聚矽氧烷組成物，其可形成具有持久透光性與可接合性，且具有相對高硬度的固化本體。然而，此等用於晶粒連接的現有解決方案有造成墊污染的問題，因而導致線與墊接合不良。線與墊的接合失敗會破壞導電性，且造成封裝本身失效。
本發明之一個目的是提供一種可固化有機聚矽氧烷組成物，該可固化有機聚矽氧烷組成物可形成實質上透明之固化本體，該固化本體具有持久的透光性與可接合性，亦透過低墊污染而提供更可靠的封裝。另一個目的是提供具有優異可靠性及效能的光學半導體裝置。
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物包含至少下列組分： (A) 含烯基之有機聚矽氧烷，其包含15至35 wt.%之成分(A-1)及65至85 wt.%之成分(A-2)，其中 成分(A-1)包含以下平均組成式之有機聚矽氧烷： (R1 3 SiO1/2)a (R1 2 SiO2/2 )b (R1 SiO3/2 )c (SiO4/2 )d 其中R1 表示苯基、甲基、或具有2至10個碳原子之烯基；0.4至50莫耳%之所有R1 基團係具有2至10個碳原子之烯基；甲基構成R1 中所含甲基及苯基之總和的90莫耳%或更多；「a」、「b」、「c」、及「d」係滿足下列條件之數字：0 ≤ a ≤ 0.05；0.9 ≤ b ≤ 1；0 ≤ c ≤ 0.03；0 ≤ d ≤ 0.03；且a+b+c+d = 1； 成分(A-2)包含以下平均組成式之有機聚矽氧烷： (R2 3 SiO1/2)e (R2 2 SiO2/2 )f (R2 SiO3/2 )g (SiO4/2 )h (HO1/2 )i 其中R2 表示苯基、甲基、或具有2至10個碳原子之烯基；5至10莫耳%之所有R2 基團係具有2至10個碳原子之烯基；甲基構成R2 中所含甲基及苯基之總和的90莫耳%或更多；「e」、「f」、「g」、「h」、及「i」係滿足下列條件之數字：0.4 ≤ e ≤ 0.6；0 ≤ f ≤ 0.05；0 ≤ g ≤ 0.05；0.4 ≤ h ≤ 0.6；0.01 ≤ i ≤ 0.05；且e+f+g+h = 1； (B) 有機聚矽氧烷，其含有矽鍵結氫原子，且包含80至100 wt.%之成分(B-1)、0至20 wt.%之成分(B-2)、及0至10 wt.%之成分(B-3)；(B-1)、(B-2)、及(B-3)之各者之比例係經選擇以使得彼等加總為100 wt.%，且其量使得在每1莫耳之組分(A)中烯基之總含量中，有0.5至2.0莫耳範圍內的組分(B)中之矽鍵結氫原子，其中 成分(B-1)包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子，且係由以下平均分子式代表： R3 3 SiO (R3 2 SiO)j (R3 H SiO)k SiR3 3 其中R3 表示苯基或甲基；甲基構成R3 中所含所有基團的90莫耳%或更多；「j」係在0至35範圍內之數字；且「k」係在10至100範圍內之數字； 成分(B-2)包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子，且係由以下平均組成式代表： (HR4 2 SiO1/2)l (R4 3 SiO1/2 )m (R4 2 SiO2/2 )n (R4 SiO3/2 )o (SiO4/2 )p (R5 O1/2 )q 其中R4 表示苯基或甲基；甲基構成R4 中所含所有基團的90莫耳%或更多；R5 表示氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「l」、「m」、「n」、「o」、「p」、及「q」係滿足下列條件之數字：0.4 ≤ l ≤ 0.7；0 ≤ m ≤ 0.2；0 ≤ n ≤ 0.05；0 ≤ o ≤ 0.5；0.3 ≤ p ≤ 0.6；0 ≤ q ≤ 0.05；且l+m+n+o+p = 1； 成分(B-3)係由以下平均分子式代表之有機聚矽氧烷： HR6 2 SiO (R6 2 SiO)r SiR6 2 H 其中R6 代表苯基或甲基；甲基構成R6 中所含所有基團的至少90%；且「r」係在10至100範圍內之數字； (C) 助黏劑，其量係每100重量份之組分(A)及(B)之總和中0.1至5重量份；及 (D) 矽氫化反應催化劑，其量係足以固化該組成物。
本發明之組合物可進一步具有(E)發煙二氧化矽，該發煙二氧化矽具有20至200 m2 /g之BET比面積，且係以每100重量份之組分(A)至(D)之總和中1至10重量份之量添加。
當本發明之組成物固化時，其形成實質上光學透明之固化本體，該固化本體具有根據JIS K 6253在30至70範圍內之D型硬度計硬度，而且其適合用作為用於密封或接合光學半導體元件（尤其是發光二極體）之試劑。
本發明之光學半導體裝置的特徵在於具有使用前述組成物之固化本體來密封並/或接合之光學半導體元件。 發明效果
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物的特徵在於形成具有持久透光性與可接合性，且具有相對高硬度的固化本體。本發明之光學半導體裝置的特徵在於，部分藉由減少線接合失效以達到優異可靠性。
組分(A)是本發明組成物之主要組分，其包含含烯基之有機聚矽氧烷，該含烯基之有機聚矽氧烷由下文所述之成分(A-1)和(A-2)所組成。
成分(A-1)係用於改善組成物之可處理性和固化本體之機械強度。此成分包含具以下平均組成式之有機聚矽氧烷： (R1 3 SiO1/2)a (R1 2 SiO2/2 )b (R1 SiO3/2 )c (SiO4/2 )d 其中R1 表示苯基、甲基、或具有2至10個碳原子之烯基。R1 之烯基可由乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、或己烯基代表。考慮到反應性和易於合成性，乙烯基係較佳者。然而，0.4至50莫耳%之所有R1 基團係烯基。此係因為如果烯基之含量低於建議下限，則組成物之固化本體將具有低機械強度，且如果另一方面，烯基之含量超過建議上限，則固化本體將變得易碎。此外，當R1 之甲基及苯基之總和設定為100%時，甲基應構成90莫耳%或更多。此係因為如果甲基之含量低於建議下限，則組成物之固化本體可能在高溫下容易獲得顏色。此外，在上式中，「a」、「b」、「c」和「d」代表矽氧烷結構單元之比率之數值，並滿足下列條件：0 ≤ a ≤ 0.05；0.9 ≤ b ≤ 1；0 ≤ c ≤ 0.03；0 ≤ d ≤ 0.03；且a+b+c+d = 1。如果「a」之值超過建議上限，此將導致此成分之黏度顯著降低。此情形因而將損害組成物之可處理性，並使本成分具揮發性，或者將減少固化期間組成物之重量並降低固化本體之硬度。另一方面，如果「c」和「d」之值超過建議上限，此將増加本成分之黏度，並將損害組成物之可處理性，或者將使固化本體變得過度易碎。「b」之值係由「a」、「c」和「d」之值來決定。然而，如果「b」之值低於建議下限，則將無法賦予組成物所欲黏度或賦予固化本體所需硬度或機械強度。成分(A-1)可具有直鏈、環狀、部分環狀、或部分支鏈分子結構。此成分在25℃下係液體。此成分之黏度在25℃下應在3至1,000,000 mPa·s、較佳5至50,000 mPa·s範圍內。如果黏度低於建議下限，此將降低固化本體之機械強度，且另一方面，如果黏度超過建議上限，此將損害組成物之可處理性。
成分(A-1)可由以下給出之平均組成式所表示之有機聚矽氧烷所代表，其中Vi代表乙烯基，Me代表甲基，且Ph代表苯基。 (ViMe2 SiO1/2 )0.012 (Me2 SiO2/2 )0.988 (ViMe2 SiO1/2 )0.007 (Me2 SiO2/2 )0.993 (Me3 SiO1/2 )0.007 (Me2 SiO2/2 )0.983 (MeVi SiO2/2 )0.010 (Me3 SiO1/2 )0.01 (MeVi SiO1/2 )0.01 (Me2 SiO2/2 )0.96 (Me SiO3/2 )0.02 (ViMe2 SiO1/2 )0.005 (Me2 SiO2/2 )0.895 (MePh SiO2/2 )0.100
此外，成分(A-1)可由以下給出之平均分子式所表示之有機聚矽氧烷代表，Vi及Me係與上文所定義者相同。 (MeVi SiO2/2 )3 (MeVi SiO2/2 )4 (MeVi SiO2/2 )5
成分(A-2)係用來賦予組成物之固化本體硬度和機械強度之有機聚矽氧烷。此成分係由以下平均組成式代表： (R2 3 SiO1/2)e (R2 2 SiO2/2 )f (R2 SiO3/2 )g (SiO4/2 )h (HO1/2 )i
在此式中，R2 表示苯基、甲基、或具有2至10個碳原子之烯基。R2 之烯基可由乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、或己烯基代表。考慮到反應性和易於合成性，乙烯基係較佳者。然而，5至10莫耳%之所有R2 基團係烯基。此係因為如果烯基之含量低於建議下限，則組成物之固化本體將具有低硬度和機械強度，且另一方面，如果烯基之含量超過建議上限，則固化本體將變得易碎。此外，當R2 之甲基及苯基之總和設定為100%時，甲基應構成90莫耳%或更多。此係因為如果甲基之含量低於建議限制，則組成物之固化本體在高溫下可能容易獲得顏色。此外，在上式中，「e」、「f」、「g」、「h」、及「i」代表矽氧烷結構單元與羥基之比率之數值，並滿足下列條件：0.4 ≤ e ≤ 0.6；0 ≤ f ≤ 0.05；0 ≤ g ≤ 0.05；0.4 ≤ h ≤ 0.6；0.01 ≤ i ≤ 0.05；且e+f+g+h = 1。如果「e」之值低於建議下限，此將降低固化本體之機械強度，且另一方面，如果「e」之值超過建議上限，此將無法賦予固化本體足夠硬度。如果「f」之值超過建議上限，則將無法賦予固化本體足夠硬度。如果「g」之值超過建議上限，此將降低固化本體之機械強度。如果「h」之值低於建議下限，則將無法賦予固化本體足夠硬度，且另一方面，如果「h」之值超過建議上限，則將損害組分在組成物中之可分散性，且將降低組成物之固化本體之機械強度。最後，為了提供具有良好可接合性之組成物，重要的是將「i」之值保持在建議範圍內。如果「i」之值低於建議下限，則將無法提供具有所欲接合性質之組成物，且另一方面，如果「i」之值超過建議上限，此將損害此成分在組成物中之可分散性，且將不允許賦予組成物之固化本體所欲機械強度及接合性質。成分(A-2)可具有支鏈或網狀分子結構。對於此成分在25℃下之黏度並沒有特別限制，而且其可係液體或固體，前提是其可與成分(A-1)混溶。
成分(A-2)可由以下給出之平均組成式所表示之有機聚矽氧烷代表，其中Vi、Me、及Ph係與上文所定義者相同。 (ViMe2 SiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.33 (SiO4/2 )0.57 (HO1/2 )0.03 (ViMe2 SiO1/2 )0.13 (Me3 SiO1/2 )0.35 (SiO4/2 )0.52 (HO1/2 )0.02 (ViMePh SiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.45 (SiO4/2 )0.45 (HO1/2 )0.03 (ViMe2 SiO1/2 )0.09 (Me3 SiO1/2 )0.31 (SiO4/2 )0.60 (HO1/2 )0.04 (ViMe2 SiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.40 (SiO4/2 )0.50 (HO1/2 )0.03
建議組分(A)含有15至35 wt.%之成分(A-1)及65至85 wt.%之成分(A-2)，且較佳的是20至30 wt.%之成分(A-1)及70至80 wt.%之成分(A-2)。如果成分(A-1)之含量超過建議上限，則將無法賦予組成物之固化本體所欲硬度及機械強度，且另一方面，如果成分(A-1)之含量低於建議下限，此將損害組成物之可處理性，並賦予固化本體易碎性。
如果組成物最終可製備成高均勻性狀態，則不需要預混組分(A)之成分(A-1)及成分(A-2)。從良好可處理性的觀點來看，組分(A)在25℃下應係液體，且具有在100至5,000,000 mPa·s、較佳500至100,000 mPa·s範圍內之黏度。
組分(B)係用於組成物中作為交聯劑。其包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷具有矽鍵結氫原子，且由成分(B-1)、以及在一些情況下成分(B-2)及/或成分(B-3)所組成。
成分(B-1)係組分(B)之主要成分，並且不僅用作為交聯劑，還用作為有效率界面接合促進劑。組分(B)可僅由作為交聯劑之成分(B-1)構成。此成分包含由以下平均分子式代表之有機聚矽氧烷： R3 3 SiO (R3 2 SiO)j (R3 H SiO)k SiR3 3
在此式中，R3 表示苯基或甲基；甲基構成R3 中所含所有基團的90莫耳%或更多。如果甲基之含量低於建議限制，則固化本體將在高溫下獲得顏色。在此式中，「j」係在0至35範圍內之數字；且「k」係在5至100範圍內之數字。如果「j」之值超過建議上限，則將無法提供具有良好可接合性之組成物。如果「k」之值低於建議下限，則將無法提供具有良好可接合性之組成物，且另一方面，如果「k」之值超過建議上限，則將獲得具有低機械強度之固化本體。此外，矽鍵結氫原子之含量應等於或大於0.5 wt.%。如果矽鍵結氫原子之含量係低於0.5 wt.%，則將難以提供具有良好可接合性之組成物。建議成分(B-1)在25℃下應係液體，且在25℃下具有在3至10,000 mPa·s、較佳5至5,000 mPa·s範圍內之黏度。如果黏度低於建議下限，此將損害固化本體之機械強度及接合強度，且另一方面，如果黏度超過建議上限，此將損害組成物之可處理性。
成分(B-1)可由以下給出之平均分子式所表示之有機聚矽氧烷代表，其中Me及Ph係與上文所定義者相同。 Me3 SiO (MeH SiO)10 SiMe3 Me3 SiO (MeH SiO)80 SiMe3 Me3 SiO (Me2 SiO)30 (MeH SiO)30 SiMe3 Me2 Ph SiO (MeH SiO)35 SiMe2 Ph
可添加成分(B-2)及成分(B-3)至成分(B-1)，以改變組成物(B)之物理性質，從而適合特定使用條件。可添加成分(B-2)以改善固化本體之機械強度，以及聚集及接合性質。成分(B-2)包含由以下平均組成式代表之有機聚矽氧烷： (HR4 2 SiO1/2)l (R4 3 SiO1/2 )m (R4 2 SiO2/2 )n (R4 SiO3/2 )o (SiO4/2 )p (R5 O1/2 )q
在此式中，R4 表示苯基或甲基。甲基構成R4 中所含所有基團的90莫耳%或更多。如果甲基之含量低於建議限制，此可能使固化本體在高溫下獲得顏色。在上式中，R5 表示氫原子或具有1至10個碳原子之烷基。具有1至10個碳原子之R5 之烷基係由甲基、乙基、及異丙基代表。此外，在式中，「l」、「m」、「n」、「o」、「p」、及「q」係表示矽氧烷結構單元與羥基或烷氧基之比率之數值，並滿足下列條件：0.4 ≤ l ≤ 0.7；0 ≤ m ≤ 0.2；0 ≤ n ≤ 0.05；0 ≤ o ≤ 0.5；0.3 ≤ p ≤ 0.6；0 ≤ q ≤ 0.05；且l+m+n+o+p = 1。如果「l」之值低於建議下限，則將無法達到所欲硬度，且另一方面，如果「l」之值超過建議上限，此將降低本成分之分子量，且將不允許賦予固化本體足夠機械強度。此外，如果「m」之值超過建議上限，則將無法達到所欲硬度。如果「n」之值超過建議上限，則將無法達到所欲硬度。如果「o」之值超過建議上限，此將損害成分之可分散性，且將不允許賦予固化本體足夠機械強度。如果「p」之值低於建議下限，則將無法達到所欲硬度，且另一方面，如果「p」之值超過建議上限，此將損害本成分在組成物中之可分散性，且將不允許獲得所欲機械強度。最後，如果「q」之值超過建議上限，此將降低成分之分子量，且將不允許賦予固化本體足夠機械強度。本成分應含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子。如果矽鍵結氫原子之含量係低於0.5 wt.%，則將無法賦予固化本體足夠機械強度。為了改善本成分與組成物之可混溶性，本成分在25℃下應係液體或固體。
成分(B-2)可由以下給出之平均組成式所表示之有機聚矽氧烷代表，其中Me及Ph係與上文所定義者相同。 (HMe2 SiO1/2 )0.67 (SiO4/2 )0.33 (HMe2 SiO1/2 )0.50 (Me3 SiO1/2 )0.17 (SiO4/2 )0.33 (HMe2 SiO1/2 )0.65 (Ph SiO3/2 )0.05 (SiO4/2 )0.30
成分(B-3)係用於控制固化本體之硬度。此成分係由以下平均分子式代表之有機聚矽氧烷： HR6 2 SiO (R6 2 SiO)r SiR6 2 H 其中R6 表示苯基或甲基，且其中甲基構成R6 中所含所有基團的至少90%。如果甲基之含量低於建議下限，此將使固化本體在高溫下獲得顏色。在上式中，「r」表示在10至100範圍內之數字。如果「r」低於建議下限，則將難以提供具有所欲硬度之固化本體，且另一方面，如果「r」之值超過建議上限，則固化本體將失去其機械強度。
成分(B-3)可由以下平均分子式所表示之有機聚矽氧烷例示，其中Me及Ph係與上文所定義者相同： HMe2 SiO (Me2 SiO)20 SiMe2 H HMe2 SiO (Me2 SiO)80 SiMe2 H HMe2 SiO (Me2 SiO)50 (MePh SiO)5 SiMe2 H
組分(B)含有80至100 wt.%之成分(B-1)、0至20 wt.%之成分(B-2)、及0至10 wt.%之成分(B-3)，其以組分(B)之總重量之相對百分比表示。較佳的是，成分(B-1)可包含至少85、90、或95 wt.%之組分(B)。成分(B-2)可存在，且包含在一個範圍內之量，其中該範圍之下端可係0 wt.%、至少5、10、或15 wt.%，且該範圍之上端係高於該範圍之下端，但不超過5、10、15、或20 wt.%之組分(B)之總量。成分(B-3)可存在，且包含組分(B)相對於成分(B-1)及成分(B-2)之其餘部分。一般而言，成分(B-3)之量係低的，以便本發明組成物之固化本體具有足夠硬度。組分(B)之所述組成物會減少因矽氧烷材料潛移至墊上而來的墊污染。組分(B)在25℃下係液體，且具有在5至100,000 mPa·s、較佳10至50,000 mPa·s範圍內之黏度，其使得組分(B)易於處理。
組分(B)添加之量，使得在每1莫耳之組分(A)中烯基之總含量中，有在0.5至2.0莫耳、較佳0.8至1.8莫耳範圍內之矽鍵結氫原子。如果組分(B)之含量低於建議下限，或超過建議上限，則將無法賦予組成物之固化本體所欲硬度、機械特性、及接合性質。
組分(C)係助黏劑。此類助黏劑可係所屬技術領域中已知之助黏劑，且係用於添加至矽氫化反應可固化有機聚矽氧烷組成物。例示性組分(C)係有機矽烷或有機矽氧烷，其含有含環氧基之有機基團、烯基、及矽鍵結烷氧基。組分(C)可由下列化合物例示：有機矽烷或有機矽氧烷寡聚物，其具有4至20個矽原子及直鏈、支鏈、或環狀分子結構，且含有三烷氧基矽氧基（諸如三甲氧基矽氧基或三乙氧基矽氧基）或三烷氧基矽基烷基（諸如三甲氧基矽基乙基或三乙氧基矽基乙基）、及氫矽基或烯基（諸如乙烯基或烯丙基）；有機矽烷或有機矽氧烷寡聚物，其具有4至20個矽原子及直鏈、支鏈、或環狀分子結構，且含有三烷氧基矽氧基或三烷氧基矽基烷基及甲基丙烯醯氧基烷基（諸如3-甲基丙烯醯氧基丙基(methacryloxyalkyl)）；有機矽烷或有機矽氧烷寡聚物，其具有4至20個矽原子及直鏈、支鏈、或環狀分子結構，且含有三烷氧基矽氧基或三烷氧基矽基烷基、及含環氧基之烷基（諸如3-環氧丙氧基丙基(3-glycidoxypropyl)、4-環氧丙氧基丁基、2-(3,4-環氧基環己基)乙基、或3-(3,4-環氧基環己基)丙基)；胺烷基三烷氧基矽烷與環氧鍵結烷基三烷氧基矽烷之反應產物；或含環氧基之乙基聚矽酸酯。具體實例係下列化合物：乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、氫三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷與3-胺丙基三乙氧基矽烷之反應產物；3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷與甲基乙烯基矽氧烷寡聚物之縮合反應產物，其經矽醇基團封端；3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷與甲基乙烯基矽氧烷寡聚物之縮合反應產物，其經矽醇基團封端；及參(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸酯。
從預防耐發黃性與透光性降低的觀點來看，當固化本體在升溫下長時間使用時，較佳的是，組分(C)不含有活性氮原子，例如胺基。此助黏劑較佳地係低黏度液體，其在25℃下具有在1至500 mPa·s範圍內之黏度。
組分(C)應以不損害固化性質（尤其是不會造成固化本體變色）之量添加。更具體的是，其應以下列之量添加：每100重量份之組分(A)和(B)之總和中，至少0.01重量份及至多5重量份，較佳的是至少0.1重量份及至多3重量份。
組分(D)係矽氫化反應催化劑，其係用於加速組成物之矽氫化反應。此類催化劑可由下列例示：基於鉑之催化劑、基於鉑之化合物催化劑、金屬鉑催化劑、基於銠之催化劑、或基於鈀之催化劑。從有效率加速組分(A)與(B)之矽氫化反應，從而加速組成物固化的觀點來看，建議採用基於鉑之催化劑。此類催化劑可由細鉑粉末、鉑黒、氯鉑酸、經醇改質之氯鉑酸、氯鉑酸之二烯烴錯合物、鉑之烯烴錯合物來代表；鉑雙(乙醯乙酸酯)、鉑雙(乙醯丙酮酸酯)、或類似鉑-羰基錯合物；氯鉑酸與二乙烯基-四甲基二矽氧烷之錯合物、氯鉑酸與四乙烯基-四甲基-環四矽烷之錯合物、或類似的氯鉑酸與烯基矽氧烷之錯合物；鉑與二乙烯基四甲基-二矽氧烷之錯合物、鉑與四乙烯基四甲基-環四矽氧烷之錯合物、或類似的鉑與烯基矽氧烷之錯合物；氯鉑酸與乙炔醇之錯合物等。從矽氫化效率的觀點來看，建議使用鉑與烯基矽氧烷之錯合物。
烯基矽氧烷可由下列化合物例示： 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷；烯基矽氧烷，其中其甲基之一部分係經乙基、苯基等取代；或類似的經取代之烯基矽氧烷寡聚物；或烯基矽氧烷寡聚物，其中其烯基矽氧烷之乙烯基係經烯丙基、己烯基、或類似基團取代。由於鉑-烯基矽氧烷錯合物的高穩定性，建議使用1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。
此外，為了進一步改善鉑-烯基矽氧烷錯合物的穩定性，彼等可與下列組合：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，1,3-二乙烯基-1,3-二甲基- 1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、或類似的烯基矽氧烷寡聚物或有機矽氧烷寡聚物諸如二甲基矽氧烷寡聚物，尤其是烯基矽氧烷寡聚物。
對於組分(D)之可用量並沒有特別限制，前提是其加速組成物固化。更具體的是，建議組分(D)的添加量，就重量單位而言，使得鉑型金屬原子（尤其是此組分之鉑原子）之含量係在0.01至500 ppm、較佳0.01至100 ppm、及更佳0.1至50 ppm範圍內。如果組分(D)之含量低於建議下限，則將難以提供足夠固化，且另一方面，如果組分(C)之含量超過建議上限，此將導致固化本體獲得顏色。
為了改善組成物之可處理性及接合性質，其可進一步包含(E)發煙二氧化矽，該發煙二氧化矽具有在20至200 m2 /g範圍內之BET比面積。此組分之用量應係每100重量份之組分(A)、(B)、(C)、及(D)之總和中1至10重量份。如果組分(E)之用量使得其BET比面積低於或高於建議範圍，此將損害可處理性，且將不允許獲得所欲組成物黏度。此外，如果組分(E)之含量超過建議上限，此將損害光透射性質。
為了延長在室溫下的適用期(pot life)及儲存穩定性，組成物可進一步具有組分(F)，諸如1-乙炔基環己-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、或類似的炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、或類似的烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、或類似的甲基烯基矽氧烷寡聚物；二甲基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、甲基乙烯基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、或類似的炔氧基矽烷；苯并三唑、或類似的矽氫化反應抑制劑。
組分(F)之用量足以抑制組成物在組分(A)、(B)、(C)、及(D)混合期間膠凝或固化，且該用量係提供組成物長期儲存所需。更具體的是，建議添加此組分之量係每100重量份之組分(A)、(B)、(C)、及(D)之總和中0.0001至5重量份、較佳0.01至3重量份。
在不與本發明目的牴觸之限制範圍內，除了組分(E)以外，組成物可含有其他任意組分，諸如二氧化矽、玻璃、氧化鋅、或類似無機填料；聚矽氧橡膠粉末；聚矽氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯樹脂、或類似的樹脂粉末；耐熱劑、染料、顏料、阻燃劑、溶劑等。
從處理的觀點來看，建議組成物係液體，且在25℃下具有在10至1,000,000 mPa·s範圍內之黏度。如果組成物意欲用作為用於光學半導體元件之密封劑，則其在25℃下具有100至10,000 mPa·s範圍內之黏度，且如果其意欲用作為用於光學半導體元件之接合劑，則其在25℃下具有1,000至500,000 mPa·s範圍內之黏度。
組成物藉由保持在室溫下或藉由加熱而固化。為了加速固化，建議藉由加熱來固化組成物。加熱溫度應在50至200℃範圍內。
組成物對於下列者提供優異的接合耐久性：鋼、不鏽鋼、鋁、銅、銀、鈦、鈦合金、或其他金屬或合金；矽半導體、基於鎵磷之半導體、基於砷化鎵之半導體，基於氮化鎵之半導體、或類似的半導體元件；含有極性基團之陶瓷、玻璃、熱固性樹脂、及熱塑性樹脂，且尤其是如果上述物體會經歷加熱冷卻循環。
建議組成物之固化產生具有根據JIS K 6253由D型硬度計測量在30範圍內之硬度之固化本體，且其上限高於下限，而係至多60、65、或70。如果固化本體具有低於30之硬度，則其內聚力將不佳，強度與接合能力也不足，且另一方面，如果硬度超過70，則固化本體將出現易碎性，且其將無法提供足夠接合性質。對於較佳實施例，固化本體可具有至少40、50、55、或60之硬度。
下文係本發明之光學半導體裝置的實施方式。
本發明之光學半導體裝置包括光學半導體元件，該光學半導體元件藉由自本發明組成物形成之密封材料之固化本體密封在外殼中，或者利用自本發明組成物形成之接合材料之固化本體接合至外殼。光學半導體元件可包含發光二極體(LED)、半導體雷射、光二極體、光電晶體、固態影像拾取元件、或光耦合器光發射器和接收器。最合適應用是LED。
由於在LED中，光以垂直方向和水平方向自半導體發射，因此需要由不吸收光且具有高透光性或高光反射係數的材料製成裝置之部件。支撐光學半導體元件之基材也不是本規則的例外。此類基材可由下列製成：銀、金、銅、或另一種導電金屬；鋁、鎳、或另一種非導電金屬；PPA（聚鄰苯二甲醯胺）、LCP（液晶聚合物），或另一種熱塑性樹脂，其與白色顏料混合；環氧樹脂、BT樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚矽氧樹脂、或類似熱固性樹脂，其與白色顏料混合；氧化鋁、氮化鋁、或類似陶瓷。由於本發明組成物對半導體元件和基材提供良好接合，因此其改善所獲得光學半導體裝置的可靠性。
本發明之光學半導體裝置係在參照圖1下而更詳細描述。圖1係單個表面安裝型LED之剖視圖，其顯示為光學半導體裝置之一般實例。圖1之LED包含LED晶片5，該LED晶片係在由聚鄰苯二甲醯胺樹脂(PPA)製成之外殼1內部，經由接合材料4對晶粒墊3形成晶粒接合。LED晶片5接著藉由接合線6而線接合至內導線2，且連同外殼之內壁經密封材料7密封。在本發明之LED中，用於形成接合材料4及/或密封材料7之組成物係本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物。 實例
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物及本發明之光學半導體裝置將參照應用及比較例而更進一步詳細說明。在此等應用及比較例中，黏度值對應於25℃。
利用下文所述方法，測量應用以及比較例中所提及可固化有機聚矽氧烷組成物的黏度，以及固化本體的硬度、透光性、及接合強度。 [可固化有機聚矽氧烷組成物之黏度]
在製備可固化有機聚矽氧烷組成物之後30 min內，利用黏度計（AR-550，即TA Instrument Co., Ltd.之產品），並使用直徑20 mm之2°之錐板，來測量此特性。在先施加預剪切後，在1 sec-1及10 sec-1之剪切速率下測量黏度。觸變性係定義為剪切相依之黏度變化，其藉由將在1 sec-1下之黏度除以在10 sec-1下之黏度來決定。 [固化本體之硬度]
可固化有機聚矽氧烷藉由在150℃加壓成形1小時而形成固化片狀本體，且後者係用於根據JIS K 6253以D型硬度計測量硬度。 [固化本體之透光性質]
將可固化有機聚矽氧烷組成物夾在兩個玻璃板之間，並且藉由將其保持在150℃下1小時來固化。利用能夠在任何可見光波長（400 nm至700 nm之波長範圍）處進行測量之自動記錄式分光光度計（光學路徑：0.1 cm），在25℃下測量所獲得固化本體之透光性質。通過固化本體之透光性，係藉由自通過玻璃及組成物之透光性減去僅通過玻璃之透光性來判定。針對波長450 nm所獲得的透光性係示於表1。 [裝置之墊污染]
將10 mm × 10 mm正方形金晶片及100 mg可固化有機聚矽氧烷組成物置於安瓿中，並且以約20 mm之空間分開，然後將安瓿密封並置於烘箱中，以30分鐘時間自室溫加熱至至多攝氏170度，並進一步在攝氏170度下保持30分鐘，以固化該有機聚矽氧烷組成物。目視檢查金晶片變色情形，並評分為四個等級，其中+++係受到高度污染，++係受到一定程度之污染，+係可觀察到污染，以及無污染。 [實施實例1至4、比較例1]
下文列出用於製備應用及比較例中所示之可固化有機聚矽氧烷組成物之成分之式子，其中Vi代表乙烯基，Me代表甲基；Vi%顯示所有有機基團中乙烯基之百分比（莫耳%）。
成分(a-1)：有機聚矽氧烷（Vi% = 2.06莫耳%），其具有60 mPa·s的黏度且由以下平均組成式代表： (Me2 Vi SiO1/2 )0.042 (Me2 SiO2/2 )0.958
成分(a-2)：有機聚矽氧烷（Vi% = 50莫耳%），其具有4 mPa·s的黏度且由以下平均分子式代表： (MeVi SiO2/2 )4
成分(a-3)：有機聚矽氧烷（Vi% = 33莫耳%），其由以下平均分子式代表： (MeVi SiO1/2 )4 (SiO4/2 )1
成分(a-4)：有機聚矽氧烷（Vi% = 5.8莫耳%），其在25℃下係固體且由以下平均組成式代表： (Me2 Vi SiO1/2 )0.09 (Me3 SiO1/2 )0.43 (SiO4/2 )0.48 (HO1/2 )0.03
成分(b-1)：有機聚矽氧烷，其具有20 mPa·s之黏度，含有1.5 wt.%之矽鍵結氫原子，且係由以下平均分子式代表： Me3 SiO (MeH SiO)10 SiMe3
成分(b-2)：有機聚矽氧烷，其具有120 mPa·s之黏度，含有1.03 wt.%之矽鍵結氫原子，且係由以下平均組成式代表： (HMe2 SiO1/2 )0.67 (SiO4/2 )0.33
成分(c)：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷與甲基乙烯基矽氧烷寡聚物之縮合反應產物，其在兩分子末端處皆經矽醇基團封端，且具有30 mPa·s之黏度。
成分(d)：鉑與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物之1.3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液（含有約4 wt.%之金屬鉑）
成分(e)：發煙二氧化矽，其具有在190至210 m2 /g範圍內之BET表面積，且藉由用六甲基二矽氮烷（RX300，即Nippon Aerosil Co., Ltd.之產品）進行表面處理而經疏水化
成分(f)：矽氫化反應抑制劑烷氧基矽烷
用表1中所示之組分比率，製備可固化有機聚矽氧烷組成物。所得材料之性質描述於表2中。墊污染之視覺表現如圖2所提供。 表1. 表2. 產業利用性
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物可用作為用於下列之密封劑和接合劑：LED之光學半導體元件、半導體雷射、光二極體、光電晶體、固態影像拾取元件、光耦合器光發射器和接收器等。本發明之光學半導體裝置可用作為光學裝置、光學儀器、照明裝置(lighting device)、照明裝置(illumination device)、或類似之光學半導體裝置。
1‧‧‧外殼
2‧‧‧內導線
3‧‧‧晶粒墊
4‧‧‧接合材料
5‧‧‧LED晶片
6‧‧‧接合線
7‧‧‧密封材料
圖1係表面安裝發光二極體(LED)之剖視圖，該二極體繪示為本發明之光學半導體裝置之實例。
實施方式中使用的參考元件編號 1 外殼（由聚鄰苯二甲醯胺樹脂製成） 2 內導線 3 晶粒墊 4 接合材料 5 LED晶片 6 接合線 7 密封材料
圖2係一組顯示金墊污染測試結果的照片。

Claims (7)

  1. 一種可固化有機聚矽氧烷組成物，其包含至少下列組分： (A) 含烯基之有機聚矽氧烷，其包含15至35 wt.%之成分(A-1)及65至85 wt.%之成分(A-2)，其中 成分(A-1)包含以下平均組成式之有機聚矽氧烷： (R1 3 SiO1/2)a (R1 2 SiO2/2 )b (R1 SiO3/2 )c (SiO4/2 )d 其中R1 表示苯基、甲基、或具有2至10個碳原子之烯基；0.4至50莫耳%之所有R1 基團係具有2至10個碳原子之烯基；甲基構成R1 中所含甲基及苯基之總和的90莫耳%或更多；「a」、「b」、「c」、及「d」係滿足下列條件之數字：0 ≤ a ≤ 0.05；0.9 ≤ b ≤ 1；0 ≤ c ≤ 0.03；0 ≤ d ≤ 0.03；且a+b+c+d = 1； 成分(A-2)包含以下平均組成式之有機聚矽氧烷： (R2 3 SiO1/2)e (R2 2 SiO2/2 )f (R2 SiO3/2 )g (SiO4/2 )h (HO1/2 )i 其中R2 表示苯基、甲基、或具有2至10個碳原子之烯基；5至10莫耳%之所有R2 基團係具有2至10個碳原子之烯基；甲基構成R2 中所含甲基及苯基之總和的90莫耳%或更多；「e」、「f」、「g」、「h」、及「i」係滿足下列條件之數字：0.4 ≤ e ≤ 0.6；0 ≤ f ≤ 0.05；0 ≤ g ≤ 0.05；0.4 ≤ h ≤ 0.6；0.01 ≤ i ≤ 0.05；且e+f+g+h = 1； (B) 有機聚矽氧烷，其含有矽鍵結氫原子，且包含80至100 wt.%之成分(B-1)、0至20 wt.%之成分(B-2)、及0至10 wt.%之成分(B-3)；其量使得在每1莫耳之組分(A)中烯基之總含量中，有0.5至2.0莫耳範圍內的組分(B)中矽鍵結氫原子，其中 成分(B-1)包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子，且係由以下平均分子式代表： R3 3 SiO (R3 2 SiO)j (R3 H SiO)k SiR3 3 其中R3 表示苯基或甲基；甲基構成R3 中所含所有基團的90莫耳%或更多；「j」係在0至35範圍內之數字；且「k」係在10至100範圍內之數字； 成分(B-2)包含有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷含有至少0.5 wt.%之矽鍵結氫原子，且係由以下平均組成式代表： (HR4 2 SiO1/2)l (R4 3 SiO1/2 )m (R4 2 SiO2/2 )n (R4 SiO3/2 )o (SiO4/2 )p (R5 O1/2 )q 其中R4 表示苯基或甲基；甲基構成R4 中所含所有基團的90莫耳%或更多；R5 表示氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「l」、「m」、「n」、「o」、「p」、及「q」係滿足下列條件之數字：0.4 ≤ l ≤ 0.7；0 ≤ m ≤ 0.2；0 ≤ n ≤ 0.05；0 ≤ o ≤ 0.5；0.3 ≤ p ≤ 0.6；0 ≤ q ≤ 0.05；且l+m+n+o+p = 1； 成分(B-3)係由以下平均分子式代表之有機聚矽氧烷： HR6 2 SiO (R6 2 SiO)r SiR6 2 H 其中R6 代表苯基或甲基；甲基構成R6 中所含所有基團的至少90%；且「r」係在10至100範圍內之數字； (C) 助黏劑，其量係每100重量份之組分(A)及(B)之總和中有0.1至5重量份；及 (D) 矽氫化反應催化劑，其量係足以固化該組成物。
  2. 如請求項1之可固化有機聚矽氧烷組成物，其進一步包含：(E)發煙二氧化矽，其具有20至200 m2 /g之BET比面積，且係以每100重量份之組分(A)至(D)之總和中1至10重量份之量添加。
  3. 如請求項1或請求項2之可固化有機聚矽氧烷組成物，其固化形成具有根據JIS K 6253在30至70範圍內之D型硬度計硬度之固化本體。
  4. 如請求項3之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該固化本體具有根據JIS K 6253在55至70範圍內之D型硬度。
  5. 如請求項1或請求項2至4中任一項之可固化有機聚矽氧烷組成物，其用作為用於光學半導體元件之密封劑或接合劑。
  6. 如請求項5之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該等光學半導體元件係發光二極體。
  7. 一種光學半導體裝置，其中一光學半導體元件係使用如請求項1或請求項2至6中任一項之可固化有機聚矽氧烷組成物之固化本體來密封及/或接合。
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