TW201910435A - 固化性矽組成物以及光半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

課題 本發明提供一種固化性矽組成物及光半導體裝置，所述固化性矽組成物於製造光半導體裝置時殼體污染少，自發光元件之光萃取效率良好，可形成色斑及色度偏移少的光半導體裝置；所述光半導體裝置之殼體污染少，光萃取效率良好，且色斑及色度偏移少。 本發明涉及一種固化性矽組成物以及藉由所述組成物之固化物密封或覆蓋發光元件之光半導體裝置，所述固化性矽組成物至少由(A)一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷、(B)一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子且不具有聚醚結構之有機聚矽氧烷、(C)具有矽氧烷樹狀結構及聚醚結構之聚醚改質矽、以及(D)矽氫化反應用催化劑構成。

Description

固化性矽組成物以及光半導體裝置
本發明涉及一種固化性矽組成物以及使用該組成物製成之光半導體裝置。
於發光二極體(LED)等光半導體裝置中，為了對自發光元件放出之光的波長進行轉換，獲得期望波長之光，已知可藉由含有螢光體之固化性矽組成物密封或覆蓋所述發光元件(參照專利文獻1、2)。但是，已知LED等光半導體元件之黏晶中，黏合層之厚度極薄，即使上述固化性矽組成物中，亦存有無法獲得充分之黏合性（晶片抗切強度）之課題。
但是，對固化性矽組成物調配螢光體時，貯藏期間螢光體會發生沉降分離，或者對所述組成物加熱使之固化時，隨著該組成物黏度之降低，螢光體會發生沉降分離，導致發光元件之光萃取效率不充分，或者所獲得之光半導體裝置出現色斑、色度偏移等問題。並且，含有苯基之固化性矽組成物與光半導體裝置之殼體（框材）親和性低，故部分光半導體裝置還存在製造該光半導體裝置時部分固化性矽組成物會於殼體表面潛變，對殼體造成污染之問題。 習知技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2002-314142號公報 專利文獻2：日本專利特開2004-359756號公報
發明所欲解決之課題 本發明之目的在於提供一種固化性矽組成物，其於製造光半導體裝置時殼體污染少，自發光元件之光萃取效率良好，可形成色斑及色度偏移少的光半導體裝置。並且，本發明之其他目的在於提供一種光半導體裝置，其殼體污染少，光萃取效率良好，且色斑及色度偏移少。 解決問題之技術手段
本發明之固化性矽組成物之特徵在於，其至少由 (A) 一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷； (B) 一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子為0.1~10.0莫耳之量｝; (C) 以通式(1)： Rx L1 y Qz SiO(4-x-y-z)/2 (1) ｛式中， R係不具有脂肪族不飽和鍵且碳原子數1~12之一價烴基或氫原子， L1 係i=1時以通式(2)： 化學式1（式中， R1 係碳原子數1~12之烷基， R2 係不具有脂肪族不飽和鍵且碳原子數1~12之一價烴基， Z係碳原子數2~12之伸烷基， Li 中i表示由Li 所表示之矽烷基烷基之階層，該矽烷基烷基之重複數即階層數為c時，i為1~c之整數，階層數c為1~10之整數，i小於c時，Li+1 係該矽烷基烷基；i=c時，Li+1 係甲基或苯基， ai 為0~3之數） 表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基， Q係經由碳原子數2~12之伸烷基而與矽原子鍵合且由式： -(OCm H2m )n OR3 （式中，m為2~4之整數，n為2以上之整數，R3 係氫原子、烷基或者醯基） 表示之聚醚基， x、y以及z分別為滿足1.0≤x≤2.5、0.001≤y≤1.5以及0.001≤z≤1.5之數｝ 表示之聚醚改質矽；以及 (D) 矽氫化反應用催化劑（促進本組成物之固化之量） 構成，且相對於(A)成分~(D)成分之合計量，(C)成分之含量為0.01~5質量%。
(A)成分係(A1 )一分子中至少具有2個烯基之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷，或者為所述(A1 )成分與(A2 )一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷之混合物，所述(A1 )成分係以平均單元式： (R4 3 SiO1/2 )a (R4 2 SiO2/2 )b (R4 SiO3/2 )c （式中，R4 為相同或不同之碳原子數1~12之烷基、碳原子數2~12之烯基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，a、b及c分別為滿足0.01≤a≤0.5、0≤b≤0.7、0.1≤c＜0.9且a+b+c=1之數） 表示之有機聚矽氧烷，所述(A2 )成分之含量優選相對於(A)成分~(D)成分之合計量最多為50質量%。
此外，(B)成分係(B1 )一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之直鏈狀有機聚矽氧烷、(B2 )一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷、或者所述(B1 )成分與(B2 )成分之混合物，所述(B1 )成分係以通式： R5 3 SiO(R5 2 SiO)r SiR5 3 （式中，R5 為相同或不同之氫原子、碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，r為0~100之整數） 表示之有機聚矽氧烷，並且，所述(B2 )成分優選為以平均單元式： (R5 3 SiO1/2 )d (R5 2 SiO2/2 )e (R5 SiO3/2 )f （式中，R5 為相同或不同之氫原子、碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，d、e及f分別為滿足0.1≤d≤0.7、0≤e≤0.7、0.1≤f＜0.9且d+e+f=1之數） 表示之有機聚矽氧烷。另外，於(B1 )成分與(B2 )成分之混合物中，(B1 )成分與(B2 )成分之質量比優選為0.5:9.5~9.5:0.5。
(C)成分中，L1 優選為以通式(2-1)： 化學式2（式中，R1 、R2 及Z係與上述相同之基團，a1 為0~3之數） 表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基，或者以通式(2-2)： 化學式3（式中，R1 、R2 及Z係與上述相同之基團，a1 及a2 分別獨立為0~3之數) 表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基。
相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，本組成物進而可含有0.01~3質量份之(E)矽氫化反應抑制劑。
相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，本組成物進而可含有0.01~10質量份之(F)增黏劑。
相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，本組成物進而可含有0.1~250質量份之(G)螢光體。
本發明之光半導體裝置之特徵在於，使用上述固化性矽組成物之固化物密封或覆蓋發光元件。 發明效果
本發明之固化性矽組成物具有如下特徵：於製造光半導體裝置時殼體污染少，自發光元件之光萃取效率良好，可形成色斑及色度偏移少的光半導體裝置。並且，本發明之光半導體裝置具有殼體污染少、光萃取效率良好、色斑及色度偏移少的特徵。
首先，詳細說明本發明之固化性矽組成物。 (A)成分係本組成物之主劑，係一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷。作為(A)成分中之烯基，可例示乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基以及十二烯基等碳原子數2~12之烯基，優選為乙烯基。此外，作為(A)成分中除烯基以外之、與矽原子鍵合之基團，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基等碳原子數1~12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳原子數6~12之芳基；以及芐基、苯乙基、萘基乙基、萘基丙基等碳原子數7~12之芳烷基；優選為甲基、苯基。並且，(A)成分中之矽原子上，於不損害本發明之目的之範圍內，亦可鍵合少量羥基及甲氧基、乙氧基等烷氧基。
關於此種(A)成分之分子構造，可例示直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、樹脂狀，(A)成分亦可為具有該等分子構造之兩種以上之混合物。(A)成分尤其優選為(A1 )一分子中至少具有2個烯基之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷，或者為所述(A1 )成分與(A2 )一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷之混合物。
(A1 )成分係一分子中至少具有2個烯基之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷，優選為以平均單元式： (R4 3 SiO1/2 )a (R4 2 SiO2/2 )b (R4 SiO3/2 )c 表示之有機聚矽氧烷。
式中，R4 為相同或不同之碳原子數1~12之烷基、碳原子數2~12之烯基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，可分別例示與上述相同之基團。其中，一分子中至少2個R4 為上述烯基。此外，自發光元件之光萃取效率良好之觀點出發，以式：R4 SiO3/2 表示之矽氧烷單元中之R4 優選為碳原子數6~12之芳基，尤其優選為苯基。
此外，式中，a、b、以及c分別為滿足0.01≤a≤0.5、0≤b≤0.7、0.1≤c＜0.9並且a+b+c=1之數，優選滿足0.05≤a≤0.45、0≤b≤0.5、0.4≤c＜0.85並且a+b+c=1之數，更優選滿足0.05≤a≤0.4、0≤b≤0.4、0.45≤c＜0.8並且a+b+c=1之數。其原因在於，a為上述範圍之下限以上時，固化物之透氣性會降低；另一方面，a為上述範圍之上限以下時，固化物不易發黏。此外，b為上述範圍之上限以下時，固化物之硬度良好，並可提高可靠性。又，c為上述範圍之下限以上時，固化物之折射率良好；另一方面，c為上述範圍之上限以下時，可提高固化物之機械特性。
(A1 )成分由上述平均單元式表示，還可於不損害本發明之目的之範圍內，具有甲氧基、乙氧基等矽原子鍵合烷氧基或矽原子鍵合羥基。
又，(A)成分亦可為所述(A1 )成分與(A2 )一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷的混合物。
(A2 )成分係一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷，作為烯基，可例示與上述相同之基團，優選為乙烯基。(A2 )成分中之烯基要鍵合之矽原子並無限定，例如可列舉分子鏈末端之矽原子及/或分子鏈中之矽原子。此外，作為(A2 )成分中除烯基以外之、與矽原子鍵合之基團，可例示與上述相同之碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基以及碳原子數7~12之芳烷基，優選為甲基、苯基。並且，(A2 )成分中之矽原子上，於不損害本發明之目的之範圍內，亦可鍵合少量羥基及甲氧基、乙氧基等烷氧基。
作為此種(A2 )成分，可例示以下有機聚矽氧烷。另外，式中，Me、Vi以及Ph分別表示甲基、乙烯基以及苯基，p為1~1000之整數，q為1~500之整數，其中，p≥q並且p+q≤1000。 Me2 ViSiO(MePhSiO)p SiMe2 Vi Me2 ViSiO(Me2 SiO)p (Ph2 SiO)q SiMe2 Vi Ph2 ViSiO(Me2 SiO)p SiPh2 Vi MePhViSiO(MePhSiO)p SiMePhVi Me2 ViSiO(MePhSiO)p (Ph2 SiO)q SiMe2 Vi MePhViSiO(MePhSiO)p (Ph2 SiO)q SiMePhVi Ph2 ViSiO(MePhSiO)p SiPh2 Vi Ph2 ViSiO(MePhSiO)p (Ph2 SiO)q SiPh2 Vi
於本組成物中，(A2 )成分之含量優選相對於(A)成分~(D)成分之合計量最多為50質量%，更優選最多為30質量%。其原因在於，(A2 )成分之含量為上述範圍之上限以下時，固化物之機械特性良好。此外，(A2 )成分之含量優選相對於(A)成分~(D)成分之合計量至少為5質量%。其原因在於，(A2 )成分之含量為上述範圍之下限以上時，固化物之可撓性會提高。
(B)成分係本組成物之交聯劑，其係一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷。作為(B)成分中除氫原子以外之、與矽原子鍵合之基團，可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基等碳原子數1~12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳原子數6~12之芳基；以及芐基、苯乙基、萘基乙基、萘基丙基等碳原子數7~12之芳烷基；優選為甲基、苯基。並且，(B)成分中之矽原子上，於不損害本發明之目的之範圍內，亦可鍵合少量羥基及甲氧基、乙氧基等烷氧基。
關於此種(B)成分之分子構造，可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、樹脂狀等，(B)成分亦可為具有該等分子構造之兩種以上之混合物。(B)成分尤其優選為(B1 )一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之直鏈狀有機聚矽氧烷、(B2 )一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷、或者所述(B1 )成分與(B2 )成分之混合物。
(B1 )成分係於一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之直鏈狀有機聚矽氧烷，優選為以通式： R5 3 SiO(R5 2 SiO)r SiR5 3 表示之有機聚矽氧烷。
式中，R5 為相同或不同之氫原子、碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，可例示與上述相同之基團。其中，一分子中至少2個R5 為氫原子。此外，自發光元件之光萃取效率良好之觀點出發，優選至少1個R5 為碳原子數6~12之芳基，尤其優選為苯基。
此外，式中，r為0~100範圍內之整數，自本組成物之使用作業性優異之觀點出發，優選為0~30範圍內之整數，尤其優選為0~10範圍內之整數。
作為此種(B1 )成分，可例示以下有機聚矽氧烷。另外，式中，Me以及Ph分別表示甲基以及苯基，r’為1~100之整數，r”為1~100之整數，其中，r’+r”為100以下之整數。 HMe2 SiO(Ph2 SiO)r’ SiMe2 H HMePhSiO(Ph2 SiO)r’ SiMePhH MePhSiO(Ph2 SiO)r’ (MePh2 SiO)r” SiMePhH HMePhSiO(Ph2 SiO)r’ (Me2 SiO)r” SiMePhH
此外，(B2 )成分係一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷，優選為以平均單元式： (R5 3 SiO1/2 )d (R5 2 SiO2/2 )e (R5 SiO3/2 )f 表示之有機聚矽氧烷。
式中，R5 為相同或不同之氫原子、碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，可例示與上述相同之基團。其中，一分子中至少2個R5 為氫原子。此外，自發光元件之光萃取效率良好之觀點出發，以式：R5 SiO3/2 表示之矽氧烷單元中之R5 優選為碳原子數6~12之芳基，尤其優選為苯基。
並且，式中d、e以及f分別為滿足0.1≤d≤0.7、0≤e≤0.7、0.1≤f＜0.9並且d+e+f=1之數，優選為滿足0.2≤d≤0.7、0≤e≤0.5、0.25≤f＜0.7並且d+e+f=1之數。其原因在於，d為上述範圍之下限以上時，固化物之透氣性會變低；另一方面，d為上述範圍之上限以下時，固化物具有適度之硬度。此外，e為上述範圍之上限以下時，固化物具有適度之硬度，使用本組成物製成之光半導體裝置的可靠性會提高。又，f為上述範圍之下限以上時，固化物之折射率變大；另一方面，f為上述範圍之上限以下時，固化物之機械強度會提高。
作為此種(B2 )成分，可例示以下有機聚矽氧烷。另外，式中Me及Ph分別表示甲基以及苯基，d’、d”、e’以及f分別表示滿足0.01≤d’+d”≤0.7、0＜e’≤0.7、0.1≤f＜0.9並且d’+d”+e’+f=1之數。 (HMe2 SiO1/2 )d’ (PhSiO3/2 )f (HMePhSiO1/2 )d’ (PhSiO3/2 )f (HMePhSiO1/2 )d’ (HMe2 SiO1/2 )d” (PhSiO3/2 )f (HMe2 SiO1/2 )d’ (Ph2 SiO2/2 )e’ (PhSiO3/2 )f (HMePhSiO1/2 )d’ (Ph2 SiO2/2 )e’ (PhSiO3/2 )f (HMePhSiO1/2 )d’ (HMe2 SiO1/2 )d” (Ph2 SiO2/2 )e’ (PhSiO3/2 )f
作為(B)成分，可使用上述(B1 )成分、上述(B2 )成分、或者上述(B1 )成分與上述(B2 )成分之混合物。使用上述(B1 )成分與上述(B2 )成分之混合物時，其混合比例並無特別限定，優選上述(B1 )成分之質量：上述(B2 )成分之質量之比為0.5:9.5~9.5:0.5範圍內。
於本組成物中，相對於(A)成分中之烯基1莫耳，(B)成分之含量為本成分中之矽原子鍵合氫原子在0.1~10莫耳範圍內之量，優選為0.1~5莫耳範圍內之量，或者0.5~2莫耳範圍內之量。其原因在於，(B)成分之含量為上述範圍之下限以上時，組成物會充分固化；另一方面，為上述範圍之上限以下時，固化物之耐熱性會提高，進而使用本組成物製成之光半導體裝置之可靠性會提高。
(C)成分係以通式(1)： Rx L1 y Qz SiO(4-x-y-z)/2 (1) 表示之、具有聚醚基(-Q)以及具有矽氧烷樹狀結構之矽烷基烷基(-L1 )的聚醚改性矽。此種(C)成分於製造光半導體裝置時可抑制本組成物向該光半導體裝置之殼體表面潛變，有助於本組成物固化而獲得之固化物表面之平坦化，進而調配螢光體時，有助於提高螢光體之分散性，抑制光半導體裝置之色斑及色度偏移。
式中，R係不具有脂肪族不飽和鍵且碳原子數1~12之一價烴基或氫原子。作為R之一價烴基，可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、癸基等碳原子數1~12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳原子數6~12之芳基；以及芐基、苯乙基、苯基丙基等碳原子數7~12之芳烷基；優選R之90莫耳~100%為甲基、乙基或苯基。
此外，式中L1 所表示之基團係具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基，係i=1時以通式(2)： 化學式4表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基。該具有矽氧烷樹狀結構之矽烷基烷基包含碳矽氧烷單元以樹枝狀擴散之結構，與線狀或僅分枝狀聚矽氧烷單元相比，呈現優異之性能。
式中，R1 為碳原子數1~12之烷基，可例示與上述相同之基團。
此外，式中R2 為不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1~12之一價烴基，可例示與上述相同之碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基以及碳原子數7~12之芳烷基。
又，式中Z為碳原子數2~12之伸烷基，可例示伸乙基、伸丙基、甲基伸丙基、伸丁基、伸戊基。
另外，Li 中之i表示由Li 表示之矽烷基烷基之階層，該矽烷基烷基之重複數即階層數為c時，i為1~c之整數，階層數c為1~10之整數；i小於c時，Li+1 係該矽烷基烷基，i=c時，Li+1 係甲基或苯基。
另外，工業上階層數c優選為1~3之整數，更優選為1或2。各階層數中，L1 所表示之基團如下所示。式中，R2 及Z係與上述相同之基團。
階層數c=1時，L1 由通式(2-1)： 化學式5表示。
此外，階層數c=2時，L1 由通式(2-2)： 化學式6表示。
階層數c=3時，L1 由通式(2-3)： 化學式7表示。
並且，式中ai 為0~3範圍內之數，階層數為1~3時由式(2-1)~(2-3)所表示之結構中，a1 、a2 以及a3 分別獨立為0~3範圍內之數。該等ai 尤其優選為0~1範圍內之數，尤其優選ai 為0。
另外，式中Q係經由碳原子數2~12之伸烷基而與矽原子鍵合且由式： -(OCm H2m )n OR3 表示之聚醚基。
式中，m為2~4之整數，優選為2或3。
此外，式中n為2以上之整數，優選為2~50範圍內之整數、4~50範圍內之整數或8~30範圍內之整數。
又，式中，R3 係氫原子、烷基或者醯基。作為R3 之烷基，可例示甲基、乙基、丙基。此外，作為R3 之醯基，可例示乙醯基。
又，式中a、b以及c分別為滿足1.0≤a≤2.5、0.001≤b≤1.5以及0.001≤c≤1.5之數。
此種(C)成分可藉由對具有矽原子鍵合氫原子之有機聚矽氧烷，使具有分子鏈一末端被烯基封端之矽氧烷樹狀結構之化合物以及分子鏈一末端被烯基封端之聚醚進行矽氫化反應而配製。
於本組成物中，相對於(A)成分~(D)成分之合計量，(C)成分之含量為0.01~5質量%之範圍內，優選為0.01~3質量%之範圍內、0.01~2質量%之範圍內、0.01~1質量%之範圍內或者0.01~0.5質量%之範圍內。其原因在於，(C)成分之含量為上述範圍之下限以上時，製造光半導體裝置時可抑制本組成物向殼體之潛變，進而對本組成物調配螢光體時，可提高該螢光體之分散性，並且，使本組成物固化而獲得之固化物表面容易實現平坦化；另一方面，(C)成分之含量為上述範圍之上限以下時，固化物之透明性良好。
(D)成分係用來促進本組成物之固化之矽氫化反應用催化劑，可例示鉑類催化劑、銠類催化劑、鈀類催化劑。由於能夠顯著促進本組成物之固化，尤其優選(D)成分為鉑類催化劑。作為該鉑類催化劑，可列舉鉑微粉、氯化鉑酸、氯化鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物，優選為鉑-烯基矽氧烷錯合物。
此外，本組成物中，(D)成分之含量為可有效促進本組成物之固化之量。具體而言，由於能夠充分促進本組成物之固化反應，所以相對於本組成物，(D)成分之含量優選為以質量單元計(D)成分中之催化劑金屬在0.01~500ppm之範圍內之量，更優選為在0.01~100ppm之範圍內之量，尤其優選為在0.01~50ppm之範圍內之量。
為控制適用期，可於本組成物中含有(E)矽氫化反應抑制劑。作為此種(E)成分，可例示2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；以及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯并三唑。
於本組成物中，(E)成分之含量並無限定，但相對於上述(A)成分~(D)成分之合計100質量份，優選為0.01~3質量份之範圍內。
此外，於本組成物中，為提高固化中途固化物對所接觸之基材之黏合性，亦可含有(F)增黏劑。作為該(F)成分，優選為一分子中至少具有1個與矽原子鍵合之烷氧基或含有環氧基之一價有機基的有機矽化合物。作為該烷氧基，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基以及甲氧基乙氧基，尤其優選甲氧基。此外，作為含有環氧基之一價有機基，可例示3-縮水甘油氧基丙基、4-縮水甘油氧基丁基等縮水甘油氧基烷基；2-(3,4-環氧基環己基)乙基、3-(3,4-環氧基環己基)丙基等環氧基環己基烷基；以及4-環氧乙烷丁基、8-環氧乙烷辛基等環氧乙烷烷基；尤其優選為縮水甘油氧基烷基。作為該有機矽化合物之與矽原子鍵合之烷氧基或含有環氧基之一價有機基以外之基團，可例示烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等經取代或未經取代之一價烴基；3-甲基丙烯醯氧基丙基等含丙烯醯基之一價有機基；以及氫原子。該有機矽化合物優選具有矽原子鍵合烯基或矽原子鍵合氫原子。此外，考慮到能夠對於各種基材具有良好之黏著性，該有機矽化合物優選一分子中具有至少1個含有環氧基之一價有機基團者。作為此種有機矽化合物，可例示有機矽烷化合物、有機矽氧烷寡聚物、烷基矽酸鹽。作為該有機矽氧烷寡聚物或烷基矽酸鹽之分子構造，可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀以及網狀，尤其優選直鏈狀、支鏈狀、網狀。作為此種有機矽化合物，具體可例示3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等矽烷化合物；一分子中分別至少具有1個矽原子鍵合烯基或矽原子鍵合氫原子以及矽原子鍵合烷氧基之矽氧烷化合物、至少具有1個矽原子鍵合烷氧基之矽烷化合物或矽氧烷化合物與一分子中分別至少具有1個矽原子鍵合羥基及矽原子鍵合烯基之矽氧烷化合物的混合物、聚矽酸甲酯、聚矽酸乙酯、含有環氧基聚矽酸乙酯、以及以平均組成式： R6 h R7 i SiO(4-h-i)/2 表示之含有環氧基與烯基之有機聚矽氧烷。
於該含有環氧基與烯基之有機聚矽氧烷中，式中R6 為含有環氧基之一價有機基，可例示與上述相同之基團，優選為縮水甘油氧基烷基。此外，R7 為碳原子數1~12之烷基、碳原子數2~12之烯基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，可例示與上述相同之基團。其中，全部R7 之1莫耳%以上為烯基，優選3莫耳%以上或10莫耳%以上為烯基。自與本組成物之相溶性觀點出發，優選全部R7 之至少3莫耳%或至少10莫耳%為苯基。h為0.05~1.8範圍內之數，優選為0.05~0.7範圍內之數或者0.1~0.6範圍內之數。此外，i為0.10~1.80範圍內之數，優選為0.20~1.80範圍內之數。可藉由含有環氧基之烷氧基矽烷以及含有烯基之烷氧基矽烷之共水解，配製此種含有環氧基與烯基之有機聚矽氧烷。另外，含有環氧基之有機聚矽氧烷可含有少量來源於其原料之烷氧基。
於本組成物中，(F)成分之含量並無限定，但考慮到於固化中途與所接觸之基材良好黏合之觀點，相對於上述(A)成分~(D)成分之合計100質量份，優選為0.01~10質量份之範圍內。
進而，於本組成物中亦可含有(G)螢光體，用於對由本組成之固化物密封或覆蓋之發光元件放出之光的波長進行轉換，獲得期望波長之光。作為此種(G)成分，可例示廣泛應用於發光二極體(LED)之由氧化物類螢光體、氮氧化物類螢光體、氮化物類螢光體、硫化物類螢光體、氧硫化物類螢光體等構成之黃色、紅色、綠色以及藍色發光螢光體。作為氧化物類螢光體，可列舉包含鈰離子之釔、鋁、石榴石類YAG類綠色~黃色發光螢光體、包含鈰離子之鋱、鋁、石榴石類TAG類黃色發光螢光體以及包含鈰及銪離子之矽酸鹽類綠色~黃色發光螢光體。作為氮氧化物螢光體，可列舉包含銪離子之矽、鋁、氧、氮類塞隆類紅色~綠色發光螢光體。作為氮化物類螢光體，可列舉包含銪離子之鈣、鍶、鋁、矽、氮類之CASN類紅色發光螢光體。作為硫化物類螢光體，可列舉包含銅離子及鋁離子之ZnS類綠色發色螢光體。作為硫氧化物類螢光體，可列舉包含銪離子之Y2 O2 S類紅色發光螢光體。該等螢光體可使用1種或者2種以上之混合物。
於本組成物中，相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，(G)成分之含量為0.1~250質量份之範圍內，優選為1~100質量份之範圍內、1~50質量份之範圍內或者1~30質量份之範圍內。
進而，於本組成物中，於不損害本發明之目的之範圍內，作為其他任意成分，亦可含有二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機質填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等有機樹脂微粉；以及耐熱劑、染料、顏料、阻燃添加劑、溶劑等。
本組成物可藉由室溫或加熱來進行固化，為使其迅速固化，優選實施加熱。作為該加熱溫度，優選為50~200℃之範圍內。
以下，詳細說明本發明之光半導體裝置。 本發明之光半導體裝置之特徵在於，使用上述固化性矽組成物之固化物密封光半導體元件。作為此種本發明之光半導體裝置，可列舉發光二極體(LED)、光耦合器、CCD。此外，作為光半導體元件，可列舉發光二極體(LED)晶片、固體影像元件。
作為本發明之光半導體裝置之一例，單體之表面實裝型LED之剖面圖如圖1所示。圖1所示之LED將發光元件（LED晶片）1黏晶至引線框架2上，並且藉由焊線4將該發光元件（LED晶片）1與引線框架3進行線焊。於該發光元件（LED晶片）1之周圍設有框材5，該框材5之內側發光元件（LED晶片）1藉由本發明之固化性矽組成物之固化物6實施密封。
作為製造圖1所示之表面實裝型LED之方法，可例示將發光元件（LED晶片）1黏晶至引線框架2上，並且藉由金製焊線4將該發光元件（LED晶片）1與引線框架3進行線焊，接著，將本發明之固化性矽組成物填充至設於發光元件（LED晶片）1之周圍之框材5的內側，然後以50~200℃進行加熱使其固化之方法。 實施例
以下藉由實施例，詳細說明本發明之固化性矽組成物以及光半導體裝置。再者，黏度係25℃時之值。此外，式中Me、Vi、Ph及Ep分別表示甲基、乙烯基、苯基及3-縮水甘油氧基丙基。 ［合成例1］
於帶有攪拌機、回流冷卻管及溫度計之四口燒瓶中投入式： 化學式8表示之有機聚矽氧烷102.52g、式： 化學式9表示之烯丙氧基聚烷醚352.53g、異丙醇150.0g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之異丙醇溶液（鉑含量=4質量%）0.1875g，以80℃加熱2小時。然後，投入乙烯基參(三甲基矽烷氧基)矽烷82.7g，加熱2小時。進而，投入1-己烯7.2g，再加熱2小時。藉由紅外吸收光譜確認反應混合物中之矽-氫鍵消失後，去除低沸點成分，配製黏度為420mm2 /s、由式： 化學式10表示之聚醚改質矽。 ［合成例2］
於帶有攪拌機、回流冷卻管及溫度計之四口燒瓶中投入式： 化學式11表示之聚有機矽氧烷23.46g、式： 化學式12表示之烯丙氧基聚烷醚57.62g、甲苯50.0g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之異丙醇溶液（鉑含量=4質量%）0.05g，以80℃加熱2小時。然後，投入乙烯基參(三甲基矽烷氧基)矽烷18.92g，加熱2小時。藉由紅外吸收光譜確認反應混合物中之矽-氫鍵消失後，去除低沸點成分，配製黏度為520mm2 /s、由式： 化學式13表示之聚醚改質矽。 ［合成例3］
於帶有攪拌機、回流冷卻管及溫度計之四口燒瓶中，投入平均單元式： (HMe2 SiO1/2 )0.6 (PhSiO3/2 )0.4 表示之有機聚矽氧烷14.86g、式： CH=CHCH2 O(C2 H4 O)4 (C3 H6 O)18 H 表示之烯丙氧基聚烷醚71.43g、甲苯30.0g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之異丙醇溶液（鉑含量=4質量%）0.05g，以80℃加熱2小時。然後，投入乙烯基參(三甲基矽烷氧基)矽烷26.07g，再加熱2小時。藉由紅外吸收光譜確認反應混合物中之矽-氫鍵消失後，去除低沸點成分，配製黏度為650mm2 /s、由平均單元式： (XMe2 SiO1/2 )0.6 (PhSiO3/2 )0.4 （式中，X之50莫耳%為由式： -C3 H6 O(C2 H4 O)4 (C3 H6 O)18 H 表示之聚醚殘基，剩餘50莫耳%為由式： -C2 H4 Si[OSi(CH3 )3 ]3 表示之參(三甲基矽烷氧基)矽烷基乙基） 表示之聚醚改質矽。 ［參考例4］
於帶有攪拌機、回流冷卻管及溫度計之四口燒瓶中，投入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷82.2g、水143g、三氟甲磺酸0.38g以及甲苯500g，攪拌下將苯基三甲氧基矽烷524.7g滴下1小時。滴下結束後，加熱回流1小時。然後，進行冷卻，將下層分離，將甲苯溶液層水洗3次。於水洗後之甲苯溶液層中投入甲基縮水甘油氧基丙基二甲氧基矽烷314g、水130g以及氫氧化鉀0.50g，加熱回流1小時。接著，餾去甲醇，藉由共沸脫水去除過剩之水。加熱回流4小時後，冷卻甲苯溶液，藉由乙酸0.55g中和後，水洗3次。去除水後，於減壓下餾去甲苯，配製成黏度8,500mPa･s之以平均單元式： (Me2 ViSiO1/2 )0.18 (PhSiO3/2 )0.53 (EpMeSiO2/2 )0.29 表示之增黏劑。 ［實施例1~4、比較例1］
使用下述成分，按照表1所示之組成配製實施例及比較例的固化性矽組成物。再者，表1中，「SiH/Vi」表示(B)成分中之矽原子鍵合氫原子相對於(A)成分中之乙烯基的莫耳比。
作為(A)成分，使用有以下成分。 (a-1)：以平均單元式： (Me2 ViSiO1/2 )0.25 (PhSiO3/2 )0.75 表示之有機聚矽氧烷樹脂 (a-2)：黏度為3,000mPa･s、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷 (a-3)：黏度為32mPa･s、分子鏈兩末端由二苯基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷
作為(B)成分，使用有以下成分。 (b-1)：以式： HMe2 SiOPh2 SiOSiMe2 H 表示之有機三矽氧烷 (b-2)：以平均單元式： (Me2 HSiO1/2 )0.6 (PhSiO3/2 )0.4 表示之有機聚矽氧烷樹脂
作為(C)成分，使用有以下成分。 (c-1)：參考例1中配製之聚醚改質矽 (c-2)：參考例2中配製之聚醚改質矽 (c-3)：參考例3中配製之聚醚改質矽
作為(D)成分，使用有以下成分。 (d-1)：鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液（鉑含量=5質量%） 此外，表1中，(E)成分之含量表示為相對於固化性矽組成物，重量單元之鉑金屬含量(ppm)。
作為(E)成分，使用有以下成分。 (e-1)：1-乙炔基環己烷-1-醇 (e-2)：1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷
作為(F)成分，使用了以下成分。 (f-1)：參考例4中配製之增黏劑
作為(G)成分，使用有以下成分。 (g-1)：綠色螢光體（INTEMATIX製產品名：GAL530） (g-2)：紅色螢光體（INTEMATIX製產品名：ER6535） ［固化物之透射率］
使用金屬模具(50mm×50mm×2mm)，用時30分鐘對除(G)成分以外之固化性矽組成物0.5g自室溫升溫至150℃，於150℃下加熱1小時，製作厚度為2mm之固化物。使用島津製作所製造之紫外線吸收測定裝置，對該固化物之透射率進行測定。 ［光半導體裝置之光萃取效率以及色差］
將包含(G)成分之固化性矽組成物注入圖1所示之光半導體裝置中，以150℃加熱2小時，使之固化。使用積分球進行總輻射束測定，計算所獲得之光半導體裝置之光萃取效率以及色差。 ［光半導體裝置之潛變性］
將包含(G)成分之固化性矽組成物注入圖1所示之光半導體裝置中，以150℃加熱2小時，使之固化。利用光學顯微鏡觀察所獲得之光半導體裝置表面，將未自殼體發生潛變之光半導體裝置評價為○，將殼體表面發生潛變之光半導體裝置評價為×。 表1 產業上之可利用性
本發明之固化性矽組成物自發光元件之光萃取效率良好，可形成色斑及色度偏移少的光半導體裝置，故適宜用作發光二極體(LED)等光半導體裝置中發光元件之密封劑或覆蓋劑。並且，本發明之固化性矽組成物可保持良好之透明性，故亦適宜用作要求高透明性之光學構件。
1‧‧‧發光元件
2‧‧‧引線框架
3‧‧‧引線框架
4‧‧‧焊線
5‧‧‧框材
6‧‧‧固化性矽組成物之固化物
［圖1］係本發明之光半導體裝置之一例即LED之剖面圖。

Claims (13)

  1. 一種固化性矽組成物，其至少由 (A) 一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷； (B) 一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子且不具有聚醚結構之有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分中之烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵合氫原子為0.1~10.0莫耳之量｝; (C) 以通式(1)： Rx L1 y Qz SiO(4-x-y-z)/2 (1) ｛式中， R係不具有脂肪族不飽和鍵且碳原子數1~12之一價烴基或氫原子， L1 係i=1時以通式(2)： 化學式1（式中， R1 係碳原子數1~12之烷基， R2 係不具有脂肪族不飽和鍵且碳原子數1~12之一價烴基， Z係碳原子數2~12之伸烷基， Li 中i表示由Li 所表示之矽烷基烷基之階層，該矽烷基烷基之重複數即階層數為c時，i為1~c之整數，階層數c為1~10之整數， i小於c時，Li+1 係該矽烷基烷基；i=c時，Li+1 係甲基或苯基， ai 為0~3之數） 表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基， Q係經由碳原子數2~12之伸烷基而與矽原子鍵合且由式： -(OCm H2m )n OR3 （式中，m為2~4之整數，n為2以上之整數，R3 係氫原子、烷基或者醯基） 表示之聚醚基， x、y以及z分別為滿足1.0≤x≤2.5、0.001≤y≤1.5以及0.001≤z≤1.5之數｝ 表示之聚醚改質矽；以及 (D) 矽氫化反應用催化劑（促進本組成物之固化之量） 構成，且相對於(A)成分~(E)成分之合計量，(C)成分之含量為0.01~5質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組成物，其中，(A)成分係(A1 )一分子中至少具有2個烯基之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷，或者為所述(A1 )成分與(A2 )一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷之混合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之固化性矽組成物，其中，(A1 )成分係以平均單元式： (R4 3 SiO1/2 )a (R4 2 SiO2/2 )b (R4 SiO3/2 )c （式中，R4 為相同或不同之碳原子數1~12之烷基、碳原子數2~12之烯基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，a、b及c分別為滿足0.01≤a≤0.5、0≤b≤0.7、0.1≤c＜0.9且a+b+c=1之數） 表示之有機聚矽氧烷。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之固化性矽組成物，其中，相對於(A)成分~(D)成分之合計量，(A2 )成分之含量最多為50質量%。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組成物，其中，(B)成分係(B1 )一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之直鏈狀有機聚矽氧烷、(B2 )一分子中至少具有2個矽原子鍵合氫原子之支鏈狀或樹脂狀有機聚矽氧烷、或者所述(B1 )成分與(B2 )成分之混合物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之固化性矽組成物，其中，(B1 )成分係以通式： R5 3 SiO(R5 2 SiO)r SiR5 3 （式中，R5 為相同或不同之氫原子、碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，r為0~100之整數） 表示之有機聚矽氧烷。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之固化性矽組成物，其中，(B2 )成分係以平均單元式： (R5 3 SiO1/2 )d (R5 2 SiO2/2 )e (R5 SiO3/2 )f （式中，R5 為相同或不同之氫原子、碳原子數1~12之烷基、碳原子數6~12之芳基或者碳原子數7~12之芳烷基，d、e及f分別為滿足0.1≤d≤0.7、0≤e≤0.7、0.1≤f＜0.9且d+e+f=1之數） 表示之有機聚矽氧烷。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之固化性矽組成物，其中，於(B1 )成分與(B2 )成分之混合物中，(B1 )成分與(B2 )成分之質量比為0.5：9.5~9.5：0.5。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組成物，其中，(C)成分中，L1 係以通式(2-1)： 化學式2（式中，R1 、R2 及Z係與上述相同之基團，a1 為0~3之數） 表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基，或者以通式(2-2)： 化學式3（式中，R1 、R2 及Z係與上述相同之基團，a1 及a2 分別獨立為0~3之數） 表示之具有矽氧烷樹狀結構的矽烷基烷基。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組成物，其中，相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，進而含有(E)矽氫化反應抑制劑0.01~3質量份。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組成物，其中，相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，進而含有(F)增黏劑0.01~10質量份。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之固化性矽組成物，其中，相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份，進而含有(G)螢光體0.1~250質量份。
  13. 一種光半導體裝置，其藉由申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述之固化性矽組成物之固化物密封或覆蓋發光元件。
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