JP5680889B2 - 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および光半導体装置 - Google Patents
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Description
(A)下記(A−1)成分 40〜70重量%および下記(A−2)成分 30〜60重量%からなるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
(A−1)平均組成式:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
(式中、R1は炭素原子数2〜10のアルケニル基、メチル基、またはフェニル基であり、全R1の0.1〜50モル%が炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、R1中のメチル基とフェニル基の合計の90モル%以上がメチル基であり、a、b、c、およびdは、0≦a≦0.05、0.9≦b≦1、0≦c≦0.03、0≦d≦0.03、かつ、a+b+c+d=1を満たす数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン
(A−2)平均組成式:
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h(HO1/2)i
(式中、R2は炭素原子数2〜10のアルケニル基、メチル基、またはフェニル基であり、全R2の5〜10モル%が炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、R2中のメチル基とフェニル基の合計の90モル%以上がメチル基であり、e、f、g、h、およびiは、0.4≦e≦0.6、0≦f≦0.05、0≦g≦0.05、0.4≦h≦0.6、0.01≦i≦0.05、かつ、e+f+g+h=1を満たす数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン
(B)下記(B−1)成分 10〜50重量%、下記(B−2)成分 50〜90重量%、および下記(B−3)成分 0〜30重量%からなるケイ素原子結合水素原子含有オルガノポリシロキサン{(A)成分中のアルケニル基の合計モル数に対して、(B)成分のケイ素原子結合水素原子のモル数が0.5〜2.0となる量}
(B−1)平均分子式:
R3 3SiO(R3 2SiO)j(R3HSiO)kSiR3 3
(式中、R3はメチル基またはフェニル基であり、全R3の90モル%以上がメチル基であり、jは0〜35の数であり、kは5〜100の数である。)
で表され、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも0.5重量%含有するオルガノポリシロキサン
(B−2)平均組成式:
(HR4 2SiO1/2)l(R4 3SiO1/2)m(R4 2SiO2/2)n(R4SiO3/2)o(SiO4/2)p(R5O1/2)q
(式中、R4はメチル基またはフェニル基であり、全R4の90モル%以上がメチル基であり、R5は水素原子または炭素原子数1〜10のアルキル基であり、l、m、n、o、p、およびqは、0.4≦l≦0.7、0≦m≦0.2、0≦n≦0.05、0≦o≦0.5、0.3≦p≦0.6、0≦q≦0.05、かつ、l+m+n+o+p=1を満たす数である。)
で表され、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも0.5重量%含有するオルガノポリシロキサン
(B−3)平均分子式:
HR6 2SiO(R6 2SiO)rSiR6 2H
(式中、R6はメチル基またはフェニル基であり、全R6の90モル%以上がメチル基であり、rは10〜100の数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン
および
(C)ヒドロシリル化反応用触媒(本組成物を硬化させるのに十分な量)
から少なくともなる。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
で表されるオルガノポリシロキサンである。式中、R1は炭素原子数2〜10のアルケニル基、メチル基、またはフェニル基である。R1のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基が例示され、合成の容易さと反応性から、ビニル基が好ましい。ただし、全R1の0.1〜50モル%は前記アルケニル基である。これは、アルケニル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物の機械的強度が低下するからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、硬化物が脆くなるからである。また、R1中のメチル基とフェニル基の合計を100モル%としたとき、その90モル%以上はメチル基である。これは、メチル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物が高温で着色しやすくなるからである。また、式中、a、b、c、およびdはシロキサン構造単位の比率を表す数であり、0≦a≦0.05、0.9≦b≦1、0≦c≦0.03、0≦d≦0.03、かつ、a+b+c+d=1を満たす数である。これは、aが上記範囲の上限を超えると、本成分の粘度が低くなりすぎて、組成物の取扱作業性が低下したり、本成分が揮発性を有するようになり、硬化時に重量減少を起こしたり、硬化物の硬さが低下するからである。また、cおよびdが上記範囲の上限を超えると、本成分の粘度が高くなりすぎて、組成物の取扱作業性が低下したり、硬化物が脆くなるからである。bの範囲は、a、c、およびdにより決まるが、bが上記範囲の下限未満であると、組成物に適度な粘度を付与できなかったり、硬化物に適度な硬さや機械的強度を付与できないからである。このような本成分の分子構造としては、直鎖状、環状、部分環状、部分分岐状が挙げられる。また、本成分は25℃で液状であることが好ましく、具体的には、25℃の粘度が3〜1,000,000mPa・sの範囲内であることが好ましく、特に、5〜50,000mPa・sの範囲内であることが好ましい。これは、本成分の粘度が上記範囲の下限未満であると、硬化物の機械的強度が低下するからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、組成物の取扱作業性が低下するからである。
(ViMe2SiO1/2)0.012(Me2SiO2/2)0.988
(ViMe2SiO1/2)0.007(Me2SiO2/2)0.993
(ViMe2SiO1/2)0.004(Me2SiO2/2)0.996
(Me3SiO1/2)0.007(Me2SiO2/2)0.983(MeViSiO2/2)0.010
(Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO1/2)0.01(Me2SiO2/2)0.96(MeSiO3/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.005(Me2SiO2/2)0.895(MePhSiO2/2)0.100
(MeViSiO2/2)3
(MeViSiO2/2)4
(MeViSiO2/2)5
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h(HO1/2)i
で表されるオルガノポリシロキサンである。式中、R2は炭素原子数2〜10のアルケニル基、メチル基、またはフェニル基である。R2のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基が例示され、合成の容易さおよび反応性から、ビニル基が好ましい。ただし、全R2の5〜10モル%は前記アルケニル基である。これは、アルケニル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物の硬さと機械的強度が低下するからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、硬化物が脆くなるからである。また、R2のメチル基とフェニル基の合計を100モル%としたとき、その90モル%以上はメチル基である。これは、メチル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物が高温で着色しやすくなるからである。また、式中、e、f、g、h、およびiはシロキサン構造単位と水酸基の比率を表す数であり、0.4≦e≦0.6、0≦f≦0.05、0≦g≦0.05、0.4≦h≦0.6、0.01≦i≦0.05、かつ、e+f+g+h=1を満たす数である。これは、eが上記範囲の下限未満であると、硬化物の機械的強度が低下するからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、硬化物に十分な硬さを付与できなくなるからである。また、fが上記範囲の上限を超えると、硬化物に十分な硬さを付与できなくなるからである。また、gが上記範囲の上限を超えると、硬化物の機械的強度が低下するからである。また、hが上記範囲の下限未満であると、硬化物に十分な硬さを付与できなくなるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、本成分の組成物中への分散性が低下し、硬化物に十分な機械的強度を付与できなくなるからである。また、iの範囲は特に本組成物の接着性を高める上で重要であり、iが上記範囲の下限未満であると、目的とする接着性が得られず、一方、iが上記範囲の上限を超えると、本成分の組成物中への分散性が低下し、硬化物に十分な機械的強度や接着性を付与できなくなるからである。このような本成分の分子構造としては、分岐状、網目状が挙げられる。本成分の25℃における性状は特に限定されず、上記(A−1)成分と相溶性があれば、液体であっても固体であってもよい。
(ViMe2SiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.57(HO1/2)0.03
(ViMe2SiO1/2)0.13(Me3SiO1/2)0.35(SiO4/2)0.52(HO1/2)0.02
(ViMePhSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.57(HO1/2)0.03
(ViMe2SiO1/2)0.09(Me3SiO1/2)0.31(SiO4/2)0.60(HO1/2)0.04
(ViMe2SiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.50(HO1/2)0.03
R3 3SiO(SiR3 2O)j(SiR3HO)kSiR2 3
で表されるオルガノポリシロキサンである。式中、R3はメチル基またはフェニル基である。ただし、全R3の90モル%以上はメチル基である。これは、メチル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物が高温で着色しやすくなるからである。また、式中、jは0〜35の範囲内の数であり、kは5〜100の範囲内の数である。これは、jが上記範囲の上限を超えると、良好な接着性が得られなくなるからである。また、kが上記範囲の下限未満であると、良好な接着性が得られなくなり、一方、上記範囲の上限を超えると、硬化物の機械的強度が低下するからである。また、本成分は、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.5重量%以上である。これは、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.5重量%未満であると、組成物が十分な接着性を発揮しにくくなるからである。本成分は、25℃において液状であることが好ましく、25℃の粘度が3〜10,000mPa・sの範囲内であることが好ましく、特に、5〜5,000mPa・sの範囲内であることが好ましい。これは、本成分の粘度が上記範囲の下限未満であると、硬化物の機械的強度と接着性が低下するからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、組成物の取扱作業性が低下するからである。
Me3SiO(MeHSiO)10SiMe3
Me3SiO(MeHSiO)80SiMe3
Me3SiO(Me2SiO)30(MeHSiO)30SiMe3
PhMe2SiO(MeHSiO)35SiPhMe2
(HR4 2SiO1/2)l(R4 3SiO1/2)m(R4 2SiO2/2)n(R4SiO3/2)o(SiO4/2)p(R5O1/2)q
で表されるオルガノポリシロキサンである。式中、R4はメチル基またはフェニル基である。ただし、全R4の90モル%以上はメチル基である。これは、メチル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物が高温で着色を生じやすくなるからである。また、式中、R5は水素原子または炭素原子数1〜10のアルキル基である。R5の炭素原子数1〜10のアルキル基としては、メチル基、エチル基、イソプロピル基が例示される。また、式中、l、m、n、o、p、およびqはシロキサン構造単位と水酸基またはアルコキシ基の比率を表し、0.4≦l≦0.7、0≦m≦0.2、0≦n≦0.05、0≦o≦0.5、0.3≦p≦0.6、0≦q≦0.05、かつ、l+m+n+o+p=1を満たす数である。これは、lが上記範囲の下限未満であると、目的とする硬さが得られなくなるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、本成分の分子量が低下し、硬化物に十分な機械的強度を付与できなくなるからである。また、mが上記範囲の上限を超えると、目的とする硬さが得られなくなるからである。また、nが上記範囲の上限を超えると、目的とする硬さが得られなくなるからである。また、oが上記範囲の上限を超えると、本成分の本組成物中への分散性が低下し、硬化物に十分な機械的強度を付与できなくなるからである。また、pが上記範囲の下限未満であると、目的とする硬さが得られなくなるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、本成分の組成物中への分散性が低下し、硬化物に十分な機械的強度を付与できなくなるからである。また、qが上記範囲の上限を超えると、本成分の分子量が低下し、硬化物に十分な機械的強度を付与できなくなるからである。また、本成分は、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.5重量%以上である。これは、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.5重量%未満であると、硬化物に十分な機械的強度を付与できなくなるからである。本成分は、本組成物と十分な相溶性があれば、25℃で液体であっても固体であっても構わない。
(HMe2SiO1/2)0.67(SiO4/2)0.33
(HMe2SiO1/2)0.50(Me3SiO1/2)0.17(SiO4/2)0.33
(HMe2SiO1/2)0.65(PhSiO3/2)0.05(SiO4/2)0.30
HR6 2SiO(R6 2SiO)rSiR6 2H
で表されるオルガノポリシロキサンである。式中、R6はメチル基またはフェニル基である。ただし、全R6の90モル%以上がメチル基である。これは、メチル基の割合が上記範囲の下限未満であると、硬化物が高温で着色を生じやすくなるからである。また、式中、rは10〜100の範囲内の数である。これは、rが上記範囲の下限未満であると、硬化物に適度な硬さを付与することが難しくなるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、硬化物の機械的強度が低下するからである。
HMe2SiO(Me2SiO)20SiMe2H
HMe2SiO(Me2SiO)80SiMe2H
HMe2SiO(Me2SiO)50(Me2SiO)5SiMe2H
本発明の光半導体装置は、筺体内の光半導体素子が上記組成物からなる封止剤の硬化物により封止されているか、または上記組成物からなる接着剤の硬化物により接着されていることを特徴とする。この光半導体素子としては、具体的には、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ、フォトダイオード、フォトトランジスタ、固体撮像、フォトカプラー用発光体と受光体が例示され、特に、発光ダイオード(LED)であることが好ましい。
(Me2ViSiO1/2)0.042(Me2SiO2/2)0.958
で表される、粘度60mPa・sのオルガノポリシロキサン(Vi%=2.06モル%;Me%=100モル%)
(a−2)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.012(Me2SiO2/2)0.988
で表される、粘度550mPa・sのオルガノポリシロキサン(Vi%=0.60モル%;Me%=100モル%)
(a−3)成分:平均分子式:
(MeViSiO2/2)4
で表される、粘度4mPa・sのオルガノポリシロキサン(Vi%=50モル%;Me%=100モル%)
(a−4)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.09(Me3SiO1/2)0.43(SiO4/2)0.48(HO1/2)0.03
で表される、25℃で固体状のオルガノポリシロキサン(Vi%=5.8モル%;Me%=100モル%)
(a−5)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.45(HO1/2)0.02
で表される、25℃で固体状のオルガノポリシロキサン(Vi%=6.1モル%;Me%=100モル%)
(a−6)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.09(Me3SiO1/2)0.43(SiO4/2)0.48(HO1/2)0.005
で表される、25℃で固体状のオルガノポリシロキサン(Vi%=5.8モル%;Me%=100モル%)
(a−7)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.42(SiO4/2)0.48(HO1/2)0.07
で表される、25℃で固体状のオルガノポリシロキサン(Vi%=6.4モル%;Me%=100モル%)
(a−8)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.17(Me3SiO1/2)0.50(SiO4/2)0.33(HO1/2)0.04
で表される、25℃で固体状のオルガノポリシロキサン(Vi%=8.5モル%;Me%=100モル%)
(a−9)成分:平均組成式:
(Me2ViSiO1/2)0.05(Me3SiO1/2)0.30(SiO4/2)0.65(HO1/2)0.03
で表される、粘度500mPa・sのオルガノポリシロキサン(Vi%=4.8モル%;Me%=100モル%)
Me3SiO(MeHSiO)10SiMe3
で表されるオルガノポリシロキサン(Me%=100モル%)
(b−2)成分:粘度が200mPa・sであり、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.72重量%である、平均分子式:
Me3SiO(Me2SiO)30(MeHSiO)30SiMe3
で表されるオルガノポリシロキサン(Me%=100モル%)
(b−3)成分:粘度が200mPa・sであり、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.34重量%である、平均分子式:
Me3SiO(Me2SiO)45(MeHSiO)15SiMe3
で表されるオルガノポリシロキサン(Me%=100モル%)
(b−4)成分:粘度が120mPa・sであり、ケイ素原子結合水素原子の含有量が1.03重量%である、平均組成式:
(HMe2SiO1/2)0.67(SiO4/2)0.33
で表されるオルガノポリシロキサン(Me%=100%)
(b−5)成分:粘度が130mPa・sであり、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.74重量%である、平均組成式:
(HMe2SiO1/2)0.50(Me3SiO1/2)0.17(SiO4/2)0.33
で表されるオルガノポリシロサキン(Me%=100モル%)
(b−6)成分:粘度が200mPa・sであり、ケイ素原子結合水素原子の含有量が0.65重量%である、平均組成式:
(HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40
で表されるオルガノポリシロサキン(Me%=75モル%)
(d−1)成分:BET比表面積が115〜165m2/gであり、その表面がヘキサメチルジシラザンで疎水化処理されたフュームドシリカ(日本アエロジル社製の商品名:RX200)
(d−2)成分:BET比表面積が30〜50m2/gであり、その表面がヘキサメチルジシラザンで疎水化処理されたフュームドシリカ(日本アエロジル社製の商品名:NAX50)
(e)成分:1−エチニルシクロヘキサン−1−オール
(f)成分:粘度が30mPa・sである分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルシロキサンオリゴマーと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの縮合反応物
硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製後、30分以内に、粘弾性測定装置(ティー・エイ・インスツルメント社製AR-550)において、直径20mmの2°コーンプレートを用いて、せん断速度10(1/s)の条件で粘度を測定した。
硬化性オルガノポリシロキサン組成物を150℃で1時間プレス成形することによりシート状硬化物を作製した。このシート状硬化物の硬さをJIS K 6253に規定されるタイプAデュロメータにより測定した。
また、このシート状硬化物を150℃のオーブン中で1000時間静置した。耐熱後の硬さを上記と同様に測定した。
硬化性オルガノポリシロキサン組成物を2枚のガラス板間に入れ150℃で1時間保持して硬化させた。硬化物(光路長0.1cm)の光透過率を、可視光(波長400nm〜700nm)の範囲において任意の波長で測定できる自記分光光度計を用いて25℃で測定した。ガラス板込みの光透過率とガラス板のみの光透過率を測定して、その差を硬化物の光透過率とした。なお、表1には波長450nmにおける光透過率を記載した。
また、上記の硬化物を150℃のオーブン中で1000時間静置した。耐熱後の透過率を上記と同様に測定した。
2枚の銀メッキした鋼板(幅25mm、長さ50mm、厚さ1mm)間にポリテトラフルオロエチレン樹脂製スペーサ(幅10mm、長さ20mm、厚さ1mm)を挟み込み、その隙間に硬化性オルガノポリシロキサン組成物を充填し、クリップで留め、150℃の熱風循環式オーブン中に1時間保持して硬化させた。室温に冷却後、クリップとスペーサを外した試験片を引張試験機により水平反対方向に引張って、硬化物の接着力を測定した。
また、上記の試験片を150℃のオーブン中で1000時間静置した。耐熱後の接着力を上記と同様に測定した。
表1に示した混合比で硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製した。硬化物の諸特性を上記のようにして測定し、それらの結果を表1に示した。
表2に示した混合比で硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製した。硬化物の諸特性を上記のようにして測定し、それらの結果を表2に示した。
2 インナーリード
3 ダイパッド
4 接着材
5 発光ダイオード(LED)チップ
6 ボンディングワイヤ
7 封止材
Claims (6)
- (A)下記(A−1)成分 40〜70重量%および下記(A−2)成分 30〜60重量%からなるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
(A−1)平均組成式:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
(式中、R1は炭素原子数2〜10のアルケニル基、メチル基、またはフェニル基であり、全R1の0.1〜50モル%が炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、R1中のメチル基とフェニル基の合計の90モル%以上がメチル基であり、a、b、c、およびdは、0≦a≦0.05、0.9≦b≦1、0≦c≦0.03、0≦d≦0.03、かつ、a+b+c+d=1を満たす数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン
(A−2)平均組成式:
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h(HO1/2)i
(式中、R2は炭素原子数2〜10のアルケニル基、メチル基、またはフェニル基であり、全R2の5〜10モル%が炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、R2中のメチル基とフェニル基の合計の90モル%以上がメチル基であり、e、f、g、h、およびiは、0.4≦e≦0.6、0≦f≦0.05、0≦g≦0.05、0.4≦h≦0.6、0.01≦i≦0.05、かつ、e+f+g+h=1を満たす数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン
(B)下記(B−1)成分 10〜50重量%、下記(B−2)成分 50〜90重量%、および下記(B−3)成分 0〜30重量%からなるケイ素原子結合水素原子含有オルガノポリシロキサン{(A)成分中のアルケニル基の合計モル数に対して、(B)成分のケイ素原子結合水素原子のモル数が0.5〜2.0となる量}
(B−1)平均分子式:
R3 3SiO(R3 2SiO)j(R3HSiO)kSiR3 3
(式中、R3はメチル基またはフェニル基であり、全R3の90モル%以上がメチル基であり、jは0〜35の数であり、kは5〜100の数である。)
で表され、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも0.5重量%含有するオルガノポリシロキサン
(B−2)平均組成式:
(HR4 2SiO1/2)l(R4 3SiO1/2)m(R4 2SiO2/2)n(R4SiO3/2)o(SiO4/2)p(R5O1/2)q
(式中、R4はメチル基またはフェニル基であり、全R4の90モル%以上がメチル基であり、R5は水素原子または炭素原子数1〜10のアルキル基であり、l、m、n、o、p、およびqは、0.4≦l≦0.7、0≦m≦0.2、0≦n≦0.05、0≦o≦0.5、0.3≦p≦0.6、0≦q≦0.05、かつ、l+m+n+o+p=1を満たす数である。)
で表され、ケイ素原子結合水素原子を少なくとも0.5重量%含有するオルガノポリシロキサン
(B−3)平均分子式:
HR6 2SiO(R6 2SiO)rSiR6 2H
(式中、R6はメチル基またはフェニル基であり、全R6の90モル%以上がメチル基であり、rは10〜100の数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン
および
(C)ヒドロシリル化反応用触媒(本組成物を硬化させるのに十分な量)
から少なくともなる硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - さらに、(D)BET比表面積が20〜200m2/gであるフュームドシリカを、(A)〜(C)成分の合計100重量部に対して1〜10重量部含有する、請求項1記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 硬化して、JIS K 6253に規定されるタイプAデュロメータ硬さが70〜90である硬化物を形成する、請求項1記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 光半導体素子の封止剤あるいは接着剤である、請求項1記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 光半導体素子が発光ダイオードである、請求項4記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 光半導体素子が、請求項1記載の硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化物により封止および/または接着されていることを特徴とする光半導体装置。
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