JP5817377B2 - シリコーンゴム系硬化性組成物、シリコーンゴムの製造方法、シリコーンゴム、成形体および医療用チューブ - Google Patents
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Description
(1) ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と、シリカ粒子(C)と、シランカップリング剤(D)と、白金または白金化合物(E)とを含有し、
前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)として、下記式(1)で表される直鎖構造を有するビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、下記式(4)で表される分岐構造を有するビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)との双方を含有し、
前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)として、下記式(2)で表される直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)を含有することなく、下記式(3)で表される分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)の一方を含有し、
前記シランカップリング剤(D)として、ビニル基を有するものと、疎水性基を有するものとの双方を含有し、
前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)100重量部に対して、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を0.25〜0.43重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記シリカ粒子(C)を35〜75重量部、前記シリカ粒子(C)100重量部に対して、前記シランカップリング剤(D)を10〜40重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記白金または白金化合物(E)を0.02〜0.2重量部の割合で含み、
前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)における、前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)との配合比率が、重量比で(A1):(A2)=1:0.01〜1:0.1であり、
前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)のビニル基の含有量は、0.5〜7.5モル%であることを特徴とするシリコーンゴム系硬化性組成物。
前記混練物に下記式(4)で表されるビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と、白金または白金化合物(E)とを混練することによりシリコーンゴム系硬化性組成物を得る工程と、
前記シリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させることによりシリコーンゴムを形成する工程とを有し、
前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)として、下記式(2)で表される直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)が含まれることなく、下記式(3)で表される分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)の一方が含まれ、
前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)100重量部に対して、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)が0.25〜0.43重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記シリカ粒子(C)が35〜75重量部、前記シリカ粒子(C)100重量部に対して、前記シランカップリング剤(D)が10〜40重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記白金または白金化合物(E)が0.02〜0.2重量部の割合で含まれ、
前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)とを含むビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)における、前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)との配合比率が、重量比で(A1):(A2)=1:0.01〜1:0.1となるように配合され、
前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)として、ビニル基の含有量が0.5〜7.5モル%であるものが用いられることを特徴とするシリコーンゴムの製造方法。
(6)前記シリコーンゴム系硬化性組成物を得る工程において、予め前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)および前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と前記混練物の一部とを混練し、前記白金または白金化合物(E)と残りの前記混練物とを混練した後、これら同士を混練することにより、前記シリコーンゴム系硬化性組成物を得る上記(4)または(5)に記載のシリコーンゴムの製造方法。
(7) 上記(1)ないし(3)のいずれかに記載のシリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させて形成されたものであることを特徴とするシリコーンゴム。
まず、本発明のシリコーンゴム系硬化性組成物について説明する。
ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)は、本発明のシリコーンゴム系硬化性組成物の主成分となる重合物である。
(CH2=CH(R8)2SiO1/2)m(SiO4/2)n
式(d)において、R8はビニル基を有しない一価の有機基であり、好ましくは、炭素数1〜10の置換または非置換のアルキル基、アリール基、またはこれらを組み合わせた炭化水素基である。炭素数1〜8のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数1〜8のアリール基としては、例えば、フェニル基が挙げられる。R8としては、特にメチル基が好ましい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)と分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)とに分類され、本発明では、これらのうちのいずれか一方または双方がオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)として用いられる。
(Ha(R7)3−aSiO1/2)m(SiO4/2)n
(式(c)において、R7は一価の有機基、aは1〜3の範囲の整数、mはHa(R7)3−aSiO1/2単位の数、nはSiO4/2単位の数である)
シリカ粒子(C)は、形成されるシリコーンゴムの硬さや機械的強度の向上、特に引張強度の向上を目的として添加される成分である。
シランカップリング剤(D)は、本発明では、加水分解性基を有するものであり、この加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子(C)表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子(C)の表面改質を行う。
上記式(5)中、nは1〜3の整数を表わす。Yは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、nが1の時は疎水性基であり、nが2または3の時はその少なくとも1つが疎水性基である。ORは、加水分解性基を表わす。
白金または白金化合物(E)は、硬化の際の触媒として作用する成分であり、その添加量は触媒量である。
また、本発明のシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分(A)〜(E)以外に、水(F)が含まれていてもよい。
シリコーンゴムは、上述した各成分を、任意の混練装置により、均一に混合してシリコーンゴム系硬化性組成物を調製し、その後、このシリコーンゴム系硬化性組成物加熱して硬化させることによって得ることができるが、以下に示すような工程により製造することで、強度により優れたシリコーンゴムを得ることができる。
以上のような工程を経ることで、シリコーンゴムが得られる。
なお、本発明はこれらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
1.原材料の調製
まず、実施例および比較例で用いた原材料を以下に示す。
下記式(6)にしたがって、第1のビニル基含有オルガノポリシロキサンを合成した。
上記(A1−1)の合成において、2,4,6,8−テトラメチル2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサンを、0.86g(2.5mmol)用いたこと以外は、前記と同様にすることで、第2のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A1−2)を合成した。
[実施例1]
まず、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)100重量部[(A1−1):(A1−2)=80重量部:20重量部]に、ヘキサメチルジシラザン(D−1)10重量部と、ジビニルテトラメチルジシラザン(D−2)0.5重量部と、水(F)5.25重量部とを予め混練し、その後、シリカ粒子(C−1)55重量部を加えて混練することで混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
また、得られた混練物は、室温にまで冷却させた。
ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)および分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)の添加量を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製した。
ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)の添加量を表1に示すように変更し、分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)に代えて直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)を表1に示すような添加量で添加したこと以外は、実施例1と同様にして、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製した。
ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)の添加を省略し、分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)の添加量を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製した。
ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)の添加を省略し、分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)に代えて直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)を表1に示すような添加量で添加したこと以外は、実施例1と同様にして、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製した。
得られた各実施例および各比較例のシリコーンゴム系硬化性組成物を、以下の方法で評価した。
各実施例および各比較例のシリコーンゴム系硬化性組成物を、170℃、10MPaで10分間プレスし、1mmのシート状に成形すると共に、1次硬化した。続いて、200℃で4時間加熱し、2次硬化した。
各実施例および各比較例のシリコーンゴム系硬化性組成物について、上記引張強度、ひずみ、引裂き強度およびストロークと同様にしてシート状シリコーンゴムを作製し、JIS K6253(1997)に準拠してタイプAデュロメータ硬さを測定した。試験片の厚みは、1mmのシートを積層し、6mm以上とした。
全光線透過率およびヘイズ値はJIS K 7105、測定方法Aに準拠し、積分球式全光線透過率測定装置(日本電色社製、「NDH2000」)を用いて測定した。測定に用いた試験片の厚みは、1mmとした。
Claims (9)
- ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と、シリカ粒子(C)と、シランカップリング剤(D)と、白金または白金化合物(E)とを含有し、
前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)として、下記式(1)で表される直鎖構造を有するビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、下記式(4)で表される分岐構造を有するビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)との双方を含有し、
前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)として、下記式(2)で表される直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)を含有することなく、下記式(3)で表される分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)の一方を含有し、
前記シランカップリング剤(D)として、ビニル基を有するものと、疎水性基を有するものとの双方を含有し、
前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)100重量部に対して、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を0.25〜0.43重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記シリカ粒子(C)を35〜75重量部、前記シリカ粒子(C)100重量部に対して、前記シランカップリング剤(D)を10〜40重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記白金または白金化合物(E)を0.02〜0.2重量部の割合で含み、
前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)における、前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)との配合比率が、重量比で(A1):(A2)=1:0.01〜1:0.1であり、
前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)のビニル基の含有量は、0.5〜7.5モル%であることを特徴とするシリコーンゴム系硬化性組成物。
- さらに、水(F)を含有する請求項1に記載のシリコーンゴム系硬化性組成物。
- 前記シランカップリング剤(D)は、前記シリカ粒子(C)が備える水酸基と、加水分解後に脱水縮合反応する加水分解性基を有する請求項1または2に記載のシリコーンゴム系硬化性組成物。
- 下記式(1)で表されるビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、シリカ粒子(C)と、シランカップリング剤(D)とを含有する混練物を得る工程と、
前記混練物に下記式(4)で表されるビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と、白金または白金化合物(E)とを混練することによりシリコーンゴム系硬化性組成物を得る工程と、
前記シリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させることによりシリコーンゴムを形成する工程とを有し、
前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)として、下記式(2)で表される直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)が含まれることなく、下記式(3)で表される分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)の一方が含まれ、
前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)100重量部に対して、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)が0.25〜0.43重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記シリカ粒子(C)が35〜75重量部、前記シリカ粒子(C)100重量部に対して、前記シランカップリング剤(D)が10〜40重量部、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)との合計量100重量部に対して、前記白金または白金化合物(E)が0.02〜0.2重量部の割合で含まれ、
前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)とを含むビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)における、前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と、前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)との配合比率が、重量比で(A1):(A2)=1:0.01〜1:0.1となるように配合され、
前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)として、ビニル基の含有量が0.5〜7.5モル%であるものが用いられることを特徴とするシリコーンゴムの製造方法。
- 前記混練物を得る工程において、予め前記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1)と前記シランカップリング剤(D)とを混練した後に、前記シリカ粒子(C)を混練することにより前記混練物を得る請求項4に記載のシリコーンゴムの製造方法。
- 前記シリコーンゴム系硬化性組成物を得る工程において、予め前記ビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン(A2)および前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と前記混練物の一部とを混練し、前記白金または白金化合物(E)と残りの前記混練物とを混練した後、これら同士を混練することにより、前記シリコーンゴム系硬化性組成物を得る請求項4または5に記載のシリコーンゴムの製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載のシリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させて形成されたものであることを特徴とするシリコーンゴム。
- 請求項7に記載のシリコーンゴムを用いてなることを特徴とする成形体。
- 請求項8に記載の成形体で構成されることを特徴とする医療用チューブ。
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