TW201412878A - 加成硬化型聚矽氧組成物、及半導體元件受該組成物之硬化物所被覆之半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種可形成低黏度而填充性良好、硬化性良好，且硬化後之折射率大、光穿透率高、對基材之密著性高、耐龜裂性優良且氣體穿透性低之硬化物之加成硬化型聚矽氧組成物，及半導體元件受到該組成物之硬化物所被覆之信賴性優異之半導體裝置為目的。本發明之解決手段為一種加成硬化型聚矽氧組成物，其係含有下述(A)~(D)者；(A)下述平均單位式(1)所表示之有機聚矽氧烷：100質量份、(R1SiO3/2)a1(R12SiO2/2)b1(R13SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1) (B)下述平均單位式(2)所表示之有機聚矽氧烷：1~500質量份、(R2SiO3/2)a2(R22SiO2/2)b2(R23SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2) (C)下述一般式(3)所表示之、於1分子中具有至少2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)+(B)成分之合計100質量份為1~200質量份之量、□及(D)矽氫化反應用觸媒：促進本組成物硬化之量。

Description

加成硬化型聚矽氧組成物、及半導體元件受該組成物之硬化物所被覆之半導體裝置
本發明係關於加成硬化型聚矽氧組成物及使用此之半導體裝置。
因矽氫化反應而硬化之加成硬化型聚矽氧組成物係使用作為光電耦合器、發光二極體、固體攝像元件等之光學用半導體裝置中之半導體元件之保護塗覆劑。由於前述元件會發光或受光，故要求此般半導體元件之保護塗覆劑不吸收光或散射。
作為因矽氫化反應而硬化形成折射率大、光穿透性高之硬化物之加成硬化型聚矽氧組成物，例如可舉出，由含有矽原子鍵結苯基與矽原子鍵結烯基之有機聚矽氧烷、有機氫環矽氧烷、及矽氫化反應用觸媒所構成之硬化性有機聚矽氧烷組成物(參考專利文獻1)；由含有矽原子鍵結苯基與矽原子鍵結烯基之黏度為10,000cp(25℃)以上之液狀或固體之有機聚矽氧烷、於1分子中具有至少2個矽原子鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷、及矽氫化反應用 觸媒所構成之硬化性有機聚矽氧烷組成物(參考專利文獻2)；由於1分子中至少具有2個鍵結於矽原子之烯基且具有鍵結於矽原子之芳基之有機聚矽氧烷、於1分子中至少具有2個鍵結於矽原子之氫原子之有機聚矽氧烷、及鉑之含芳基有機矽氧烷寡聚物錯合物所構成之硬化性有機聚矽氧烷組成物(參考專利文獻3)；分子鏈兩末端係經由矽氧烷鍵而以矽原子鍵結氫原子所封鏈之有機聚矽氧烷組成物(參考專利文獻4)等。
但，此等硬化性有機聚矽氧烷組成物則有難以取得硬化與透明性之平衡，或因微量之觸媒毒而產生剝離之情形。
又，亦有黏度高但填充性差，硬化物之密著性差而容易從基材剝離，硬化性之控制困難且於現場製造時容易引起不良情況，耐龜裂性差，氣體穿透性高，容易腐蝕基板之問題。
並且，亦有提出併用直鏈狀之聚矽氧油與具有分支構造之聚矽氧樹脂之加成硬化型聚矽氧組成物(參考專利文獻5)，但對基材之密著性或耐龜裂性則不充分。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平8-176447號公報
[專利文獻2]日本特開平11-1619號公報
[專利文獻3]日本特開2003-128922號公報
[專利文獻4]日本特開2005-105217號公報
[專利文獻5]日本特開2004-143361號公報
本發明係有鑑於上述情事所完成者，以提供可形成低黏度而填充性優良、硬化性良好，且硬化後之折射率大、光穿透率高、對基材之密著性高、耐龜裂性優異、氣體穿透性低之硬化物之加成硬化型聚矽氧組成物，以及半導體元件受到該組成物之硬化物所被覆之信賴性優良之半導體裝置為目的。
為了解決上述課題，本發明提供一種加成硬化型聚矽氧組成物，其特徵為含有下述(A)~(D)者。
(A)下述平均單位式(1)所表示之有機聚矽氧烷：100質量份、(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1){式中，R1可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R1之0.1~50莫耳%為烯基，R1之10莫耳%以上為芳基)，X1為氫原子或烷基。a1為0.25~1、b1為0~0.75、c1為0~0.3、d1為0~0.1，a1+b1+c1+d1=1}。
(B)下述平均單位式(2)所表示之有機聚矽氧烷：1~500質量份、(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2){式中，R2可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R2之0.001~20莫耳%為烯基，R2之10莫耳%以上為芳基)，X2為氫原子或烷基。a2為0~0.1、b2為0.5~0.995、c2為0.005~0.5、d2為0~0.1，a2+b2+c2+d2=1}。
(C)下述一般式(3)所表示之於1分子中具有至少2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)+(B)成分之合計100質量份為1~200質量份之量、 (式中，R3為氫原子、烷基、芳基、及鹵化烷基之任一者，重複單位間及重複單位內之各別之R3可為相同或相異。m為0以上之整數)。
及
(D)矽氫化反應用觸媒：促進本組成物硬化之量。
此般本發明之加成硬化型聚矽氧組成物為低 黏度且填充性優良，硬化性亦為良好。又，在硬化後時，則成為折射率大、光穿透率高、對基材之密著性高、耐龜裂性優良且氣體穿透性低之硬化物。
又，前述(A)成分中，以前述平均單位式(1)中之R1之芳基之含有率在30莫耳%以上為佳。
藉此，構成(A)成分之平均單位式(1)中之相對於矽原子鍵結有機基之矽結合芳基之含有率若在30莫耳%以上，則可成為折射率、光穿透性皆優，且耐龜裂性亦更為優良者。
又，前述(B)成分中，以前述平均單位式(2)中之R2之芳基之含有率在20莫耳%以上為佳。
藉此，構成(B)成分之平均單位式(2)中之相對於矽原子鍵結有機基之矽鍵結芳基之含有率若在20莫耳%以上，則可成為折射率、光穿透性皆優，且耐龜裂性亦更為優良者。
又，前述(C)成分中，以前述一般式(3)中之鍵於矽原子之R3與H之合計之30莫耳%以下為苯基為佳。
藉此，前述一般式(3)中之鍵結於矽原子之R3與H之合計之30莫耳%以下若為苯基，則在與(A)、(B)成分之相溶性、硬化物之物性等之面上可較適宜被使用。
又，前述(C)成分中，前述一般式(3)中之m係20以下之整數為佳。
藉此，前述一般式(3)中之m若在20以下，則可使組成物之黏度及氣體穿透性降低。
又，前述加成硬化型聚矽氧組成物係以硬化後而可形成可見光(589nm)下之折射率(25℃)在1.5以上之硬化物，及/或，可形成光穿透率(25℃)為80%以上之硬化物者為佳。
此般組成物係特別適宜於具有光半導體元件係由組成物之硬化物所被覆之半導體裝置，可賦予充分之信賴性。
又本發明亦提供一種半導體裝置，其特徵為半導體元件係由前述加成硬化型聚矽氧組成物之硬化物所被覆。
此般本發明之半導體裝置由於係由折射率大、光穿透率高、對基材之密著性高、耐龜裂性優良且氣體穿透性低之本發明之加成硬化型聚矽氧組成物之硬化物所被覆，故成為信賴性優良者。
如以上所說明般，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物可形成低黏度而填充性優良，硬化性良好，硬化後之折射率大、光穿透率高、密著性高、耐龜裂性優良且氣體穿透性低之硬化物。又，本發明之半導體裝置由於半導體元件係由上述組成物之硬化物所被覆，故其信賴性優良。
1‧‧‧半導體裝置
2‧‧‧鍍銀基板
3‧‧‧封裝
4‧‧‧半導體晶片
5‧‧‧接合線
6‧‧‧加成硬化型聚矽氧組成物(之硬化物)
[圖1]展示本發明半導體裝置之一例的概略剖面圖。
以下，更詳細說明關於本發明。
如上述般，過往之加成硬化型聚矽氧組成物具有難以取得硬化與透明性之平衡，因微量之觸媒毒而容易產生剝離，黏度高但填充性差，硬化物之密著性差且容易從基材剝離，硬化性之控制困難且於現場製造時容易產生不良情況，耐龜裂性拙劣之問題。
因此，本發明者等為解決上述問題而經過精心研究之結果，發現於成分中使用經由乙烯鍵而於末端具有SiH基之有機聚矽氧烷，且使該成分中含有有機性鍵結之部分，尤其，可降低氣體穿透性，或提高熱衝撃試驗時之耐久性等，又，藉由形成組成物之各成分之構成等，可在良好地保持折射率或光穿透性之狀態下，仍亦可提升硬化性、耐龜裂性、密著性等之諸特性，則可解決問題，進而完成本發明。
即，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物，其特徵為含有下述(A)~(D)者。
(A)下述平均單位式(1)所表示之有機聚矽氧烷：100質量份、(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1) {式中，R1可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R1之0.1~50莫耳%為烯基，R1之10莫耳%以上為芳基)，X1為氫原子或烷基。a1為0.25~1、b1為0~0.75、c1為0~0.3、d1為0~0.1，a1+b1+c1+d1=1}。
(B)下述平均單位式(2)所表示之有機聚矽氧烷：1~500質量份、(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2){式中，R2可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R2之0.001~20莫耳%為烯基，R2之10莫耳%以上為芳基)，X2為氫原子或烷基。a2為0~0.1、b2為0.5~0.995、c2為0.005~0.5、d2為0~0.1，a2+b2+c2+d2=1}。
(C)下述一般式(3)所表示之於1分子中具有至少2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)+(B)成分之合計100質量份為1~200質量份之量、 (式中，R3為氫原子、烷基、芳基、及鹵化烷基之任一 者，重複單位間及重複單位內之各別之R3可為相同或相異。m為0以上之整數)。
(D)矽氫化反應用觸媒：促進本組成物硬化之量。
以下，詳細說明關於本發明之組成物之各成分。
<(A)成分>
(A)成分為下述平均單位式(1)所表示之有機聚矽氧烷。
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1){式中，R1可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R1之0.1~50莫耳%為烯基，R1之10莫耳%以上為芳基)，X1為氫原子或烷基。a1為0.25~1、b1為0~0.75、c1為0~0.3、d1為0~0.1，a1+b1+c1+d1=1}。
R1中之烯基可例示如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基，特別係以乙烯基為佳。R1中之烯基之含有率為0.1~50莫耳%，較佳為1~40莫耳%，特佳為5~30莫耳%。若未滿0.1莫耳%，則組成物之硬化性變得不充分，若超過50莫耳%時，則硬化物變脆且耐龜裂性降低。
又，R1中之芳基可例示苯基、甲苯基、茬基、萘基，特別係以苯基為佳。R1中之芳基之含有率為 10莫耳%以上，以30莫耳%以上為佳，以40~99.9莫耳%為更佳，特佳為45~95莫耳%。若未滿10莫耳%時，則硬化物之光穿透性降低。又，若在30莫耳%以上，則折射率、光穿透性皆優，且耐龜裂性亦為更優良者。
又，R1中之烯基及芳基以外之矽原子鍵結一價烴基係可例示如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等之烷基；苄基、苯乙基等之芳烷基；氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等之鹵化烷基等之取代或非取代之一價烴基，特別係以甲基為佳。
又，上述平均單位式(1)中，X1為氫原子或烷基，此烷基係可例示與作為R1中所例示者相同之基，特別係以甲基、乙基為佳。
又，a1為0.25~1，較佳為0.5~1，特佳為0.6~1，b1為0~0.75，較佳為0~0.5，特佳為0~0.4，c1為0~0.3，較佳為0~0.2，d1為0~0.1，較佳為0~0.05，a1+b1+c1+d1=1。
a1若未滿0.25((R1SiO3/2)單位之含有率未滿25莫耳%)時，則耐龜裂性等變得不充分。
此般(A)成分之分子量並無限定，由使用THF溶劑之GPC測量(標準聚苯乙烯換算)所得之重量平均分子量(Mw)係以500~10,000為佳，較佳為700~5,000，特佳為1,000~3,000。
<(B)成分>
(B)成分為下述平均單位式(2)所表示之有機聚矽氧烷。
(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2){式中，R2可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R2之0.001~20莫耳%為烯基，R2之10莫耳%以上為芳基)，X2為氫原子或烷基。a2為0~0.1、b2為0.5~0.995、c2為0.005~0.5、d2為0~0.1，a2+b2+c2+d2=1}。
R2中之烯基可例示如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基，特別係以乙烯基為佳。R2中之烯基之含有率為0.001~20莫耳%，較佳為0.003~10莫耳%，特佳為0.01~5莫耳%。若未滿0.001莫耳%，則組成物之硬化性變得不充分，若超過20莫耳%時，則硬化物變脆且耐龜裂性降低。
又，R2中之芳基係可例示於苯基、甲苯基、茬基、萘基，特別係以苯基為佳。R2中之芳基之含有率為10莫耳%以上，較佳為15~80莫耳%，特佳為20~70莫耳%。若未滿10莫耳%時，硬化物之光穿透性降低。又，若在20莫耳%以上，則折射率、光穿透性皆優，且耐龜裂性亦成為更優良者。
又，R2中之烯基及芳基以外之矽原子鍵結一價烴基係可例示如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等之烷基；苄基、苯乙基等之芳烷基；氯甲基、 3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等之鹵化烷基等之取代或非取代之一價烴基，特別係以甲基為佳。
又，上述平均單位式(2)中，X2為氫原子或烷基，此烷基係例示與作為R2中所例示者相同樣之基，特別係以甲基、乙基為佳。
又，a2為0~0.1，較佳為0~0.05，特佳為未滿0.05，b2為0.5~0.995，較佳為0.6~0.9，c2為0.005~0.5，較佳為0.01~0.1，d2為0~0.1，較佳為0~0.05，a2+b2+c2+d2=1。
又，本發明之組成物中特別係(B)成分含有 所表示之單位構造為佳，以(R2 2SiO2/2)單位之10莫耳%以上，特別係25莫耳%以上係上述單位構造為佳。
若含有上述單位構造，即可取得耐龜裂性或透明性更加優良之硬化物。
此般(B)成分之分子量並無限定，由使用THF 溶劑之GPC測量(標準聚苯乙烯換算)所得之重量平均分子量(Mw)係以1,000~30,000為佳，較佳為2,000~20,000，特佳為4,000~15,000。
又，(B)成分之有機聚矽氧烷之黏度在25℃下係以0.5~10,000mPa‧s為佳，更佳為10~6,000mPa‧s。
尚且，本說明書中記載之黏度係在25℃下使用旋轉黏度計所測量之值。
較佳為下述式所表示之有機聚矽氧烷。
(式中，A為甲基或苯基。b2’、b2”為0以上之正數，b2’+b2”=b2。c2’為超過0之正數，c2”為0以上之正數，c2’+c2”=c2)。
相對於前述(A)成分100質量份而言，上述(B)成分之有機聚矽氧烷之配合量為1~500質量份。
<(C)成分>
(C)成分為下述一般式(3)所表示之於1分子中具有至少2個與乙烯鍵結之Si-H鍵(即，鍵結於矽原子之氫原子)，較佳係在25℃下之黏度為1,000mPa‧s以下，通常 為0.5~1,000mPa‧s、較佳為1~500mPa‧s之直鏈狀有機氫聚矽氧烷。
(式中，R3為氫原子、烷基、芳基、及鹵化烷基之任一者，重複單位間及重複單位內之各別之R3可為相同或相異。m為0以上之整數)。
在此，R3為氫原子、烷基、芳基、及鹵化烷基之任一者，重複單位間及重複單位內之各別之R3可為相同或相異。作為此般R3，具體地可例舉如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、tert-丁基、己基等之烷基、苯基、甲苯基等之芳基、3,3,3-三氟丙基等之鹵化烷基等。
又，前述一般式(3)中之m係較佳為20以下之整數，更佳為10以下之整數。m之值若在此範圍內，因組成物之黏度變低而成為填充性優良者。又，因組成物中之伸矽烷基(silalkylene)鍵之比例變大，故可降低氣體穿透性。
(C)成分之具體構造係如以下所示。
相對於(A)+(B)成分之合計100質量份而言，上述(C)成分之有機氫聚矽氧烷之配合量為1~200質量份，較佳為5~80質量份，配合量若未滿1質量份，則硬化性變得不充分，若超過200質量份，則無法取得充分之 硬度‧強度。
又，此(C)成分之有機氫聚矽氧烷係以(C)成分中之矽原子鍵結氫原子(即，SiH基)對(A)+(B)成分中之烯基之莫耳比在0.5~5莫耳/莫耳進行配合為佳，尤其係以1~3莫耳/莫耳之量進行配合為較佳。
<(D)成分>
(D)成分之矽氫化反應用觸媒係為促進(A)成分及(B)成分中之烯基與(C)成分中之矽原子鍵結氫原子之矽氫化反應用之觸媒。作為此般(D)成分，可例示如鉑系觸媒、銠系觸媒、鈀系觸媒，由可顯著地促進本組成物之硬化之觀點，以鉑系觸媒為佳。此鉑系觸媒係可例示如鉑微粉末、氯化鉑酸、氯化鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物，特別係以鉑-烯基矽氧烷錯合物為佳。作為此烯基矽氧烷，可例示如1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、此等烯基矽氧烷之甲基之一部被乙基、苯基等之基所取代之烯基矽氧烷、此等烯基矽氧烷之乙烯基被烯丙基、己烯基等之基所取代之烯基矽氧烷。尤其係由可使鉑-烯基矽氧烷錯合物之安定性變為良好之觀點，烯基矽氧烷係以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷為佳。
又，由可使此鉑-烯基矽氧烷錯合物之安定性提升之觀點，以對此錯合物添加1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四 甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等之烯基矽氧烷或二甲基矽氧烷寡聚物等之有機矽氧烷寡聚物為佳，特別係以添加烯基矽氧烷為佳。
(D)成分之含有量只要係可促進本組成物硬化(矽氫化反應)之量(觸媒量)即無限制，具體而言，相對於組成物之(A)成分與(B)成分之合計，以本成分中之金屬原子在以質量單位計為0.01~500ppm之範圍內之量為佳，並以0.05~100ppm之範圍內之量為更佳，特別係以0.05~50ppm之範圍內之量為佳。而此係因為若(D)成分之含有量在上述範圍時，則本組成物可充分地硬化，不僅取得之硬化物變得不會有產生著色等之問題之憂慮且較為經濟。
<任意成分>
本組成物中，亦可含有2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等之炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等之烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯并三唑等之反應抑制劑作為其他任意之成分。此反應抑制劑之含有量並無限定，相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份而言，以 在0.0001~5質量份之範圍內為佳。
又，本組成物中亦可含有提升其接著性用之接著賦予劑。此接著賦予劑係以、於1分子中至少具有1個較佳為具有2個以上之鍵結於矽原子之烷氧基的有機矽化合物為佳。此烷氧基係可例示如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、甲氧基乙氧基，尤其係以甲氧基為佳。又，作為此有機矽化合物之鍵結於矽原子之烷氧基以外之基(原子)，可例舉作為R1等所例示之前述烷基、前述烯基、前述芳基、前述芳烷基、前述鹵化烷基等之取代或非取代之一價烴基；3-環氧丙氧基丙基或4-環氧丙氧基丁基等之環氧丙氧基烷基、2-(3,4-環氧基環己基)乙基或3-(3,4-環氧基環己基)丙基等之環氧基環己基烷基、4-環氧乙基丁基或8-環氧乙基辛基等之環氧乙基烷基等之含環氧基之一價有機基；3-甲基丙烯醯氧基丙基等之含丙烯酸基之一價有機基；氫原子。具體地可例示如含環氧基之矽烷耦合劑、含(甲基)丙烯酸基之矽烷耦合劑等之矽烷耦合劑或其部分水解縮合物(矽烷耦合劑之寡聚物)等。
更具體而言，可例示3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等之矽烷化合物；於1分子中分別具有1個以上之矽原子鍵結烯基、矽原子鍵結氫原子、及矽原子鍵結烷氧基之矽氧烷化合物、至少具有1個矽原子鍵結烷氧基之矽烷化合物，或於1分子中至少分別具有1個矽原子鍵結羥基與矽原子鍵結烯基之矽氧烷化 合物與上述矽氧烷化合物之混合物、甲基聚矽酸酯、乙基聚矽酸酯、含環氧基之乙基聚矽酸酯。
此接著賦予劑係以低黏度液狀為佳，其黏度並無限定，但以25℃下在1~500mPa‧s之範圍內為佳。亦可添加下式所示之接著賦予劑。
又，本組成物中，此接著賦予劑之含有量並無限定，相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，係以0.01~10質量份為佳。
又，本組成物中，作為其他任意之成分，亦可含有二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等之無機質填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂、聚矽氧樹脂、聚矽氧粉末等之樹脂微粉末；耐熱劑、染料、顏料、難燃性賦予劑、溶劑等。
又，本組成物之黏度，在25℃下係以50~100,000mPa‧s為佳，更佳為100~7,000mPa‧s。
又，本組成物係以在硬化後可形成以JIS所規 定之硬度蕭耳D在20以上，尤其係30~90之硬化物者為佳。
因此，在硬化時，例如若可作成可形成蕭耳D在20以上之硬化物者，使用於半導體裝置等時，不易受到外部應力之影響，且變得極難以附著灰塵等。
又，本組成物由於可賦予由組成物之硬化物所被覆之半導體元件，尤其係具有光半導體元件之半導體裝置充分之信賴性，故硬化而得之硬化物之可見光(589nm)下之折射率(25℃)為1.5以上，以硬化物之光穿透率(25℃)在80%以上為佳。
尚且，此折射率係例如可藉由阿貝式折射率計進行測量。此時，藉由改變阿貝式折射率計之光源波長，即可測量任意波長下之折射率。又，此光穿透率係例如可藉由分光光度計測量光路徑長2.0mm之硬化物而求得。
又，使本組成物硬化而得之硬化物之200nm~250nm波長下之紫外線穿透率(25℃)係以10%以下為佳。而此係因為由本組成物之硬化物被覆半導體元件而成之半導體裝置在接受到200nm~250nm短波長之紫外線時，可用以防止構成此半導體裝置之材料之劣化。此紫外線穿透率係例如可藉由分光光度計測量光路徑長2.0mm之硬化物而求得。
本組成物係可在室溫下或藉由加熱而進行硬化，但為使其迅速硬化則以加熱為佳。此加熱溫度係以在 50~200℃之範圍內為佳。
使本組成物硬化而得之硬化物係可取得彈性體狀，例如可取得由膠狀、或柔軟之橡膠狀至具有彈性之樹脂狀。此般本組成物可適用作為電氣‧電子用之接著劑、接合劑、保護塗覆劑、底部填充劑，特別係因高光穿透率，故可適宜作為光學用途之半導體元件之接著劑、接合劑、保護塗覆劑、底部填充劑。
本發明更提供一種半導體元件係受此般本發明之加成硬化型聚矽氧組成物之硬化物所被覆之半導體裝置。
以下，參照圖式說明關於本發明之半導體裝置，但本發明並非係受此限定者。
圖1係為展示本發明之半導體裝置之一例(此情況為LED)之概略剖面圖。
本發明之半導體裝置1係為在形成有鍍銀基板2之封裝3上，晶粒接合有半導體晶片4，而此半導體晶片4係由接合線5而被引線接合。
且，半導體晶片4係由上述本發明之加成硬化型聚矽氧組成物之硬化物6所被覆。
半導體晶片4之被覆係藉由塗覆上述本發明之加成硬化型聚矽氧組成物6，且進行加熱而使加成硬化型聚矽氧組成物6硬化而施行。又，當然地亦可在其他公知之硬化條件下藉由公知之硬化方法使其硬化。
尚且，於此情況時，由難以受到外部應力之 影響，又極力抑制灰塵等之附著之觀點，加成硬化型聚矽氧組成物6在硬化後，以形成JIS所規定之硬度以蕭耳D計為20以上之硬化物者為佳。
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物因可形成折射率大、光穿透率高、對基材之密著性高、耐龜裂性優良且氣體穿透性低之硬化物，使用此般本發明之組成物之本發明之半導體裝置成為信賴性優異者，且特別適宜作為二極體、發光二極體(LED)等。
[實施例]
以下，展示實施例與比較例，具體地說明本發明，但本發明並非係受下述之實施例等所限制者。
又，加成硬化型聚矽氧組成物、及其之硬化物之特性係藉由下述般實行所測量者。
尚且，本說明書中記載之黏度係在25℃下使用旋轉黏度計所測量之值。
硬化物之硬度
藉由使加成硬化型聚矽氧組成物在150℃之熱風循環式烤箱中加熱3小時而製成硬化物。使用蕭耳D硬度計測量此之硬化物之硬度。
硬化物之折射率
使用阿貝式折射率計測量藉由使加成硬化型聚矽氧組 成物在150℃之熱風循環式烤箱中加熱3小時而硬化製成硬化物之25℃下之折射率。尚且，測量所使用之光源係使用可見光(589nm)。
硬化物之光穿透率
測量藉由使加成硬化型聚矽氧組成物在150℃之熱風循環式烤箱中加熱3小時而硬化製成之硬化物(光路徑長2.0mm)之25℃下之400nm波長之光穿透率。
硬化物之耐熱性
將上述[硬化物之光穿透率]中取得之結果設為100，並使此硬化物在150℃之熱風循環式烤箱中加熱500小時後，取出硬化物，且與光穿透率設為100者相比，測量降低至何種程度。
硬化物之耐久後之龜裂
將如圖1所示般進行製作且以150℃×4小時之加熱而硬化之封裝放入於以{-40℃(30分)、100℃(30分)}作為1循環之熱衝撃試驗機中，100循環經過後，以擴大顯微鏡觀察封裝，將硬化物有龜裂之情形評為×，無龜裂之情形評為○，龜裂之有無並非明瞭之情形評為△。
硬化物之氧氣穿透性
使用氧氣穿透裝置測量藉由使加成硬化型聚矽氧組成 物在150℃之熱風循環式烤箱中加熱3小時而硬化製成之厚度1mm之硬化物之氧氣穿透性。
[實施例1]
將平均單位式：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)SiO]0.25所表示之分支鏈狀之有機聚矽氧烷{性質=固體狀(25℃)、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結乙烯基之含有率=20莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=60莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量=2400}50質量份、黏度4,000mPa‧s且以下述平均單位式：((C6H5)2SiO2/2)0.3((CH3)2SiO2/2)0.68((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.02 (2)所表示之分子鏈末端以二甲基乙烯基矽氧基封鏈之苯基甲基聚矽氧烷(矽原子鍵結乙烯基之含有率=1莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=30莫耳%)25質量份、下述一般式： 所表示之分子鏈兩末端以二甲基氫矽基乙基封鏈之有機矽化合物15質量份、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(本組成物中，本錯合物中之鉑金屬以質量單位計為10ppm之量)、接著賦予劑為下述構造式： 所表示之含SiH化合物1.0質量份均勻地混合而調製成黏度3,700mPa‧s之加成硬化型聚矽氧組成物。
測量此加成硬化型聚矽氧組成物及其硬化物之特性。將此等結果展示於表1中。又，使用此加成硬化型聚矽氧組成物製作LED。將此等半導體裝置之信賴性之評價結果展示於表1中。
[實施例2]
將平均單位式：(C6H5SiO3/2)0.8[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.2所表示之分支鏈狀之有機聚矽氧烷{性質=固體狀(25℃)、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結乙烯基之含有率=14莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=57莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量=1,600}55質量份、 黏度700mPa‧s且下述平均單位式：((C6H5)2SiO2/2)0.3((CH3)2SiO2/2)0.63((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.07所表示之分子鏈末端以二甲基乙烯基矽氧基封鏈之二苯基二甲基聚矽氧烷(矽原子鍵結乙烯基之含有率=3莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=29莫耳%)25質量份、下述一般式： 所表示之分子鏈兩末端以二甲基氫矽乙基封鏈之有機矽化合物22質量份、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(本組成物中，本錯合物中之鉑金屬以質量單位計為2.5ppm之量)
接著賦予劑為下述構造式： 所表示之矽烷化合物2.0質量份均勻地混合而調製成黏度1,000mPa‧s之加成硬化型聚矽氧組成物。
測量此加成硬化型聚矽氧組成物及其硬化物之特性。將此等結果展示於表1中。又，使用此加成硬化型聚矽氧組成物製作LED。將此等半導體裝置之信賴性之評價結果展示於表1中。
[比較例1]
將平均單位式：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)SiO]0.25所表示之分支鏈狀之有機聚矽氧烷{性質=固體狀(25℃)、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結乙烯基之含有率=20莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=60莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量=2400}50質量份、 黏度4,000mPa‧s且下述平均單位式：((C6H5)2SiO2/2)0.3((CH3)2SiO2/2)0.68((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.02 (2)所表示之分子鏈末端以二甲基乙烯基矽氧基封鏈之苯基甲基聚矽氧烷(矽原子鍵結乙烯基之含有率=1莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=30莫耳%)25質量份、下式：H(CH3)2SiO(C6H5)2SiOSi(CH3)2H所表示之分子鏈兩末端以二甲基氫矽氧基封鏈之有機矽化 合物15質量份、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(本組成物中，本錯合物中之鉑金屬以質量單位計為30ppm之量)均勻地混合而調製成黏度2,460mPa‧s之加成硬化型聚矽氧組成物。
測量此加成硬化型聚矽氧組成物及其硬化物之特性。將此等結果展示於表1。又，使用此加成硬化型聚矽氧組成物製作LED。將此等半導體裝置之信賴性之評價結果展示於表1中。
[比較例2]
將平均單位式：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25所表示之分支鏈狀之有機聚矽氧烷{性質=固體狀(25℃)、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結乙烯基之含有率=17莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=50莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量=1,600}55質量份、黏度950mPa‧s且平均單位式：(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40 所表示之分支鏈狀之有機聚矽氧烷(矽原子鍵結全基中之矽原子鍵結氫原子之含有率=22莫耳%、矽原子鍵結全基中之矽原子鍵結苯基之含有率=33莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量=1,100)12質量份、黏度3,500mPa‧s之直鏈狀之分子鏈兩末端以二甲基乙烯基矽氧基封鏈之甲基苯基聚矽氧烷(矽原子鍵結乙烯基之含有率=0.20莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=49莫耳%)50質量份、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(本組成物中，本錯合物中之鉑金屬以質量單位計為2.5ppm之量)均勻地混合而調製成黏度3,500mPa‧s之加成硬化型聚矽氧組成物。
測量此加成硬化型聚矽氧組成物及其硬化物之特性。將此等結果展示於表1中。又，使用此加成硬化型聚矽氧組成物製作LED。將此等半導體裝置之信賴性之評價結果展示於表1中。
[比較例3]
將平均單位式：(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25所表示之分支鏈狀之有機聚矽氧烷{性質=固體狀(25℃)、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結乙烯基之含有率=17 莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=50莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量=1,600}45質量份、黏度3,500mPa‧s之直鏈狀之分子鏈兩末端以二甲基乙烯基矽氧基封鏈之甲基苯基聚矽氧烷(矽原子鍵結乙烯基之含有率=0.20莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=49莫耳%)55質量份、下式：H(CH3)2SiO[CH3(C6H5)SiO]4Si(CH3)2H所表示之分子鏈兩末端以二甲基氫矽氧基封鏈之甲基苯基聚矽氧烷24質量份、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(本組成物中，本錯合物中之鉑金屬以質量單位計為2.5ppm之量)均勻地混合而調製成黏度1,700mPa‧s之加成硬化型聚矽氧組成物。
測量此加成硬化型聚矽氧組成物及其硬化物之特性。將此等結果展示於表1。又，使用此加成硬化型聚矽氧組成物製作LED。將此等半導體裝置之信賴性之評價結果展示於表1中。
[比較例4]
除將實施例1之分支鏈狀之有機聚矽氧烷改為平均單 位式：(C6H5SiO3/2)0.05(CH3SiO3/2)0.70[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25{性質=固體狀(25℃)、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結乙烯基之含有率=16.7莫耳%、矽原子鍵結全有機基中之矽原子鍵結苯基之含有率=3.3莫耳%、標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量2,100}所示者以外，與實施例1同樣地施行而調製成黏度2,300mPa‧s之加成硬化型聚矽氧組成物。
測量此加成硬化型聚矽氧組成物及其硬化物之特性。將此等結果展示於表1。又，使用此加成硬化型聚矽氧組成物製作LED。將此等半導體裝置之信賴性之評價結果展示於表1。
如表1所示，實施例1及2中，硬化物之硬度充足，硬化物之折射率、光穿透率及耐熱性亦為良好，且於硬化物上未發現產生龜裂。又，氣體阻隔性亦為優異者。並且，亦未產生因觸媒毒所導致之剝離，對基板之密著性亦為高者。
另一方面，比較例2~4中，雖然硬度充分但發現有龜裂之產生，且龜裂之有無並不明瞭之比較例1在耐熱性為拙劣者。又，比較例1~4之任一者皆為氣體穿透性高，且為容易腐蝕基板者。並且，亦產生因觸媒毒所導致之剝離。
尚且，比較例1中該當於本發明之(C)成分者係含有不包含與2個鍵結乙烯之Si-H鍵者，比較例2中取代作為(B)成分係含有各單位之配合量並非係該當於本發明之(A)成分及(B)成分中任一定義者，比較例3中係不包含該當於本發明之(B)成分者並且該當於(C)成分者係含有不包含與2個乙烯鍵結之Si-H鍵者，且比較例4中該當於本發明(A)成分者係含有苯基(芳基)之含有率低於10莫耳%者及該當於(C)成分者係含有不包含與2個乙烯鍵結之Si-H鍵者。
由以上可獲得實證，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物因可形成折射率大、光穿透率高、對基材之密著性高、耐龜裂性優良、氣體穿透性低之硬化物，故為可適宜於各種光學用途等者。
上述實施例中，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物係使用作為半導體元件之接合劑，但本發明之加成硬化型聚矽氧組成物特別係因光穿透率高，除此以外亦可適宜作為光學用途之半導體元件之接著劑、保護塗覆劑、底部填充劑等，又，當然地亦可使用作為電氣‧電子用之接著劑、接合劑、保護塗覆劑、底部填充劑等。
尚且，本發明並非係受限於上述實施形態者。上述實施形態僅為例示，實質上具有與本發明之申請專利範圍中所記載之技術思想相同之構成，且可達成相同作用效果者，皆係包含於本發明之技術範圍內。

Claims (8)

  1. 一種加成硬化型聚矽氧組成物，其特徵為含有下述(A)~(D)者；(A)下述平均單位式(1)所表示之有機聚矽氧烷：100質量份、(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1){式中，R1可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R1之0.1~50莫耳%為烯基，R1之10莫耳%以上為芳基)，X1為氫原子或烷基；a1為0.25~1、b1為0~0.75、c1為0~0.3、d1為0~0.1，a1+b1+c1+d1=1}(B)下述平均單位式(2)所表示之有機聚矽氧烷：1~500質量份、(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2){式中，R2可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基(但，R2之0.001~20莫耳%為烯基，R2之10莫耳%以上為芳基)，X2為氫原子或烷基；a2為0~0.1、b2為0.5~0.995、c2為0.005~0.5、d2為0~0.1，a2+b2+c2+d2=1}(C)下述一般式(3)所表示之於1分子中具有至少2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)+(B)成分之合計100質量份為1~200質量份之量、 (式中，R3為氫原子、烷基、芳基及鹵化烷基之任一者，重複單位間及重複單位內之各別之R3可為相同或相異；m為0以上之整數)及(D)矽氫化反應用觸媒：促進本組成物硬化之量。
  2. 如請求項1之加成硬化型聚矽氧組成物，其中於前述(A)成分中，前述平均單位式(1)中之R1之芳基之含有率為30莫耳%以上。
  3. 如請求項1之加成硬化型聚矽氧組成物，其中於前述(B)成分中，前述平均單位式(2)中之R2之芳基之含有率為20莫耳%以上。
  4. 如請求項1之加成硬化型聚矽氧組成物，其中於前述(C)成分中，前述一般式(3)中之鍵結於矽原子之R3與H之合計之30莫耳%以下為苯基。
  5. 如請求項1之加成硬化型聚矽氧組成物，其中於前述(C)成分中，前述一般式(3)中之m為20以下之整數。
  6. 如請求項1至請求項5中任一項之加成硬化型聚矽氧組成物，其係硬化而可形成可見光(589nm)下之折射率 (25℃)為1.5以上之硬化物者。
  7. 如請求項1至請求項5中任一項之加成硬化型聚矽氧組成物，其係硬化而可形成光穿透率(25℃)為80%以上之硬化物者。
  8. 一種半導體裝置，其特徵為半導體元件係藉由如請求項1至請求項7中任一項之加成硬化型聚矽氧組成物之硬化物所被覆者。
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