KR20120078606A - 봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자 - Google Patents
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Abstract
말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 제1 폴리실록산, 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 제2 폴리실록산, 형광체, 그리고 밀도 조절제를 포함하고, 상기 밀도 조절제는 상기 형광체 중량 대비 1.5 내지 10배로 포함되어 있는 봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
Description
봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
발광 다이오드(light emitting diode, LED), 유기 발광 장치(organic light emitting diode device, OLED device) 및 광 루미네선스(photoluminescence, PL) 등의 발광 소자는 가정용 가전 제품, 조명 장치, 표시 장치 및 각종 자동화 기기 등의 다양한 분야에서 응용되고 있다.
이들 발광 소자는 발광부에서 청색, 적색 및 녹색과 같은 발광 물질의 고유의 색을 표시할 수 있으며 서로 다른 색을 표시하는 발광부를 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
이러한 발광 소자는 일반적으로 패키징(packaging) 또는 밀봉(encapsulation)된 구조의 봉지재를 포함한다.
이러한 봉지재는 발광부로부터 방출된 빛이 외부로 통과할 수 있는 투광성 수지를 포함한다.
한편 봉지재는 소정 색을 표시할 수 있는 형광체를 포함할 수 있다. 이 경우 형광체는 발광부에서 나오는 빛을 통해 에너지를 공급받아 그보다 긴 파장 영역의 빛을 냄으로써 소정 색을 표시할 수 있다.
그러나 이 경우 봉지재에 포함되어 있는 투광성 수지 및 형광체의 밀도가 상이하여 봉지재 내에 형광체가 불균일하게 분포될 수 있다. 이 경우 형광체의 분포량에 따라 소정 위치에서 색 얼룩으로 시인되거나 위치에 따라 색이 다르게 표현되어 색 균일도가 불량해지고 발광 특성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 측면은 색 균일도 및 발광 특성을 개선할 수 있는 봉지재를 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 제1 폴리실록산, 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 제2 폴리실록산, 형광체, 그리고 밀도 조절제를 포함하고, 상기 밀도 조절제는 상기 형광체 중량 대비 1.5 내지 10배로 포함되어 있는 봉지재를 제공한다.
상기 밀도 조절제는 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산보다 밀도가 높을 수 있다.
상기 밀도 조절제는 실리카, 금속 산화물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물은 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 봉지재는 분산 보조제를 더 포함할 수 있다.
상기 분산 보조제는 실란계 화합물, (메타)아크릴계 화합물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 분산 보조제는 트리메톡시실란, 글리시딜옥시프로필 트리메톡시실란, 메르캅토프로필 트리메톡시실란, 에폭시시클로헥실 에틸 트리메톡시실란, 트리메톡시(7-옥텐-1-일)실란, 옥사비시클로([4.1.0]헵트-3-일)에틸실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필 (메타)아크릴레이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 분산 보조제는 상기 봉지재의 총 함량에 대하여 약 0.01 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1 /2)M1(R4R5SiO2 /2)D1(R6SiO3 /2)T1(SiO4 /2)Q1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R1 내지 R6 중 적어도 하나는 수소를 포함하고,
0<M1<1, 0≤D1<1, 0≤T1<1, 0≤Q1<1이고,
M1+D1+T1+Q1=1이다.
상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표현될 수 있다.
[화학식 2]
(R7R8R9SiO1 /2)M2(R10R11SiO2 /2)D2(R12SiO3 /2)T2(SiO4 /2)Q2
상기 화학식 2에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1, 0≤Q2<1이고,
M2+D2+T2+Q2=1이다.
상기 제1 폴리실록산은 상기 봉지재의 총 함량에 대하여 약 50 중량%보다 적게 포함될 수 있고, 상기 제2 폴리실록산은 상기 봉지재의 총 함량에 대하여 약 50 중량%보다 많이 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상술한 봉지재를 경화하여 얻은 봉지층을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
상기 전자 소자는 상기 형광체보다 단파장 영역의 색을 표시하는 발광부를 포함할 수 있다.
상기 전자 소자는 상기 발광부에서 내는 색 및 상기 형광체에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
상기 전자 소자는 발광 다이오드 및 유기 발광 장치를 포함할 수 있다.
봉지재의 물리적 특성에 영향을 미치지 않으면서도 색 특성 및 발광 특성을 개선할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물 중의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C30 아릴기, C7 내지 C30 아릴알킬기, C1 내지 C30 알콕시기, C1 내지 C20 헤테로알킬기, C3 내지 C20 헤테로아릴알킬기, C3 내지 C30 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C15 사이클로알키닐기, C3 내지 C30 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.
이하 일 구현예에 따른 봉지재에 대하여 설명한다.
일 구현예에 따른 봉지재는 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 제1 폴리실록산, 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 제2 폴리실록산, 형광체, 그리고 밀도 조절제를 포함한다.
상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1 /2)M1(R4R5SiO2 /2)D1(R6SiO3 /2)T1(SiO4 /2)Q1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R1 내지 R6 중 적어도 하나는 수소이고,
0<M1<1, 0≤D1<1, 0≤T1<1, 0≤Q1<1이고,
M1+D1+T1+Q1=1이다.
상기 M1, D1, T1 및 Q1은 각각 몰비이다.
상기 제1 폴리실록산은 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 수소(Si-H) 및 규소 결합된 아릴기를 가질 수 있다.
상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1a로 표현되는 모노머와 하기 화학식 1b, 하기 화학식 1c 및 하기 화학식 1d로 표현되는 모노머 중에서 선택된 적어도 하나를 공중합하여 얻을 수 있다.
[화학식 1a]
[화학식 1b]
[화학식 1c]
[화학식 1d]
상기 화학식 1a 내지 1d에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R1 내지 R6 중 적어도 하나는 수소이고,
X1 내지 X13은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
또한, 상기 제1 폴리실록산은 상기 화학식 1a, 1b, 1c 및 1d로 표현되는 모노머 중 적어도 하나와 HRaRbSi-O-Si-RcRdH 로 표현되는 실록산의 반응에 의해 얻을 수 있다. 여기서, Ra, Rb, Rc, and Rd 는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이다.
상기 제1 폴리실록산의 평균 중량 분자량은 약 100 내지 30000 g/mol 일 수 있으며, 그 중에서 약 100 내지 10000 g/mol 일 수 있다.
상기 제1 폴리실록산은 투광성 수지의 총 함량에 대하여 약 50 중량%보다 적게 포함될 수 있으며, 바람직하게는 약 1 내지 35 중량%로 포함될 수 있다.
상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표현될 수 있다.
[화학식 2]
(R7R8R9SiO1 /2)M2(R10R11SiO2 /2)D2(R12SiO3 /2)T2(SiO4 /2)Q2
상기 화학식 2에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기이고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1, 0≤Q2<1이고,
M2+D2+T2+Q2=1이다.
상기 M2, D2, T2 및 Q2는 각각 몰비이다.
상기 제2 폴리실록산은 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가질 수 있다.
상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 2a로 표현되는 모노머와 하기 화학식 2b, 하기 화학식 2c 및 하기 화학식 2d로 표현되는 모노머 중에서 선택된 적어도 하나를 공중합하여 얻을 수 있다.
[화학식 2a]
[화학식 2b]
[화학식 2c]
[화학식 2d]
상기 화학식 2a 내지 2d에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기이고,
X14 내지 X23은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
또한, 상기 제2 폴리실록산은 상기 화학식 2a, 2b, 2c 및 2d로 표현되는 모노머 중 적어도 하나와 ViReRfSi-O-Si-RgRhVi 로 표현되는 실록산의 반응에 의해 얻을 수 있다. 여기서, Re, Rf, Rg, and Rh 는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이다.
상기 제2 폴리실록산의 평균 중량 분자량은 약 100 내지 30000 g/mol 일 수 있으며, 그 중에서 약 100 내지 10000 g/mol 일 수 있다.
상기 제2 폴리실록산은 투광성 수지의 총 함량에 대하여 약 50 중량%보다 많이 포함될 수 있으며, 바람직하게는 약 65 내지 99 중량%로 포함될 수 있다.
여기서, 말단에 위치하는 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 제1 폴리실록산과 상기 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 제2 폴리실록산을 함께 포함함으로써 투광성 수지의 가교 결합 및 경화 정도를 조절할 수 있다.
상기 형광체는 빛에 의해 자극되어 스스로 고유한 파장 범위의 빛을 내는 물질을 포함한다. 상기 형광체는 넓은 의미로 반도체 나노결정(semiconductor nanocrystal)과 같은 양자점(quantum dot)도 포함한다.
상기 형광체는 예컨대 청색 형광체, 녹색 형광체 또는 적색 형광체일 수 있으며, 두 종류 이상이 혼합되어 있을 수 있다.
상기 형광체는 별도의 발광부에서 공급하는 빛에 의해 소정 파장 영역의 색을 표시할 수 있으며, 이 때 상기 발광부는 상기 형광체에서 표시하는 색보다 단파장 영역의 색을 표시할 수 있다. 예컨대 상기 형광체가 적색을 표시하는 경우, 상기 발광부는 상기 적색보다 단파장 영역인 청색 또는 녹색의 빛을 공급할 수 있다.
또한 상기 발광부에서 내는 색 및 상기 형광체에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다. 예컨대 상기 발광부는 청색의 빛을 공급하고 상기 형광체는 적색 형광체 및 녹색 형광체를 포함하는 경우, 상기 전자 소자는 청색, 적색 및 녹색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
상기 밀도 조절제는 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산을 포함하는 수지와 상기 형광체 사이의 밀도 차이를 극복하고 봉지재 내에 이들이 균일하게 분포되도록 한다.
구체적으로, 경화 전 액상의 봉지재의 경우, 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산을 포함하는 수지는 일반적으로 약 0.8 내지 1.5 정도의 밀도를 가지는데 반해, 상기 형광체는 일반적으로 약 2.5 내지 4 정도의 밀도를 가진다.
이에 따라 상기 수지와 상기 형광체는 밀도 차이에 의해 액상 봉지재 내에 균일하게 분포하지 못하고 상기 형광체가 하부 측에 다수 몰려있게 된다. 상기 액상 봉지재를 경화하는 경우 하부 측에 형광체가 다수 분포하고 상부 측에 형광체가 적게 분포하는 봉지층이 형성되어 형광체에서 표시하는 색 균일도 및 색 재현성이 불량해질 수 있다. 또한 봉지재 내에 형광체가 불균일하게 분포함으로써 휘도와 같은 발광 특성이 저하될 수 있다.
본 구현예에 따르면, 상기 밀도 조절제는 상기 제1 폴리실록산 및 제2 폴리실록산보다 밀도가 높은 물질로 만들어짐으로써 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산의 낮은 밀도를 보강해주고 상대적으로 높은 밀도를 가지는 형광체를 균일하게 분포하게 할 수 있다.
상기 밀도 조절제는 예컨대 실리카, 금속 산화물 또는 이들의 조합으로 만들어질 수 있다. 여기서 금속 산화물은 예컨대 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 밀도 조절제는 상기 제1 폴리실록산 및 제2 폴리실록산을 포함하는 수지 조성물과 상기 형광체의 밀도 차이에 따라 그 함유량이 달라질 수 있으며, 예컨대 상기 형광체 중량 대비 약 1.5 내지 10배로 포함될 수 있다.
밀도 조절제가 상기 범위로 포함되는 경우, 상기 수지 조성물의 밀도를 높여 상기 형광체의 밀도와 어느 정도 균형을 이룰 수 있게 됨으로써 상기 형광체가 상기 봉지재 내에 비교적 균일하게 분포될 수 있도록 한다. 이에 따라 봉지재에서 형광체의 분포 균일도를 높여 색 특성 및 발광 특성을 개선할 수 있다.
상기 봉지재는 분산 보조제를 더 포함할 수 있다.
상기 분산 보조제는 상기 밀도 조절제의 표면을 친수성에서 소수성으로 개질할 수 있으며, 이에 따라 상기 밀도 조절제의 분산력을 더욱 높일 수 있다.
상기 분산 보조제는 실란계 화합물, (메타)아크릴계 화합물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 예컨대 트리메톡시실란(trimethoxy silane), 글리시딜옥시프로필 트리메톡시실란(glycidyloxypropyl trimethoxysilane), 메르캅토프로필 트리메톡시실란(mercaptopropyl trimethoxysilane), 에폭시시클로헥실 에틸 트리메톡시실란(epoxycyclohexyl ethyl trimethoxysilane), 트리메톡시(7-옥텐-1-일)실란(trimethoxy(7-octen-1-yl)silane), 옥사비시클로([4.1.0]헵트-3-일)에틸실란(oxabicyclo([4.1.0]hept-3-yl)ethylsilane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane), 알릴트리메톡시실란(allyltrimethoxysilane), 3-(트리메톡시실릴)프로필 (메타)아크릴레이트(3-(trimethoxysilyl)propyl (metha)acrylate) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 분산 보조제는 상기 봉지재의 총 함량에 대하여 0.01 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 분산 보조제가 상기 범위로 포함됨으로써 밀도 조절제가 폴리실록산 수지에 균일하게 분산될 수 있도록 한다.
상기 봉지재는 수소규소화 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 수소규소화 촉매는 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산의 수소규소화 반응을 촉진시킬 수 있으며, 예컨대 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 이리듐 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 수소규소화 촉매는 투광성 수지 조성물의 총 함량에 대하여 약 0.1 ppm 내지 1000ppm 으로 포함될 수 있다.
상기 투광성 수지 조성물은 상술한 성분 위에 점착 증진제(adhesion promoter)를 더 포함할 수 있으며, 점착 증진제는 예컨대 글리시독시프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 글리시독시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 봉지재는 경화되어 전자 소자의 봉지층으로 사용될 수 있다. 여기서 전자 소자는 예컨대 발광 다이오드 및 유기 발광 장치를 포함할 수 있다.
이하 상기 봉지재를 적용한 전자 소자의 일 예로서 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 도 1을 참고하여 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 1을 참고하면, 발광 다이오드는 몰드(110); 몰드(110) 내에 배치된 리드 프레임(120); 리드 프레임(120) 상에 실장되어 있는 발광 다이오드 칩(140); 리드 프레임(120)과 발광 다이오드 칩(140)을 연결하는 본딩 와이어(150); 발광 다이오드 칩(140)을 덮고 있는 봉지층(200)을 포함한다.
봉지층(200)은 상술한 봉지재를 경화하여 형성되며, 제1 폴리실록산 및 제2 폴리실록산을 포함하는 수지(180) 및 형광체(190)를 포함한다.
형광체(190)는 발광부인 발광 다이오드 칩(140)에서 공급하는 빛에 의해 소정 파장 영역의 색을 표시하는 빛을 낼 수 있다. 이 때 발광 다이오드 칩(140)은 형광체(190)에서 표시하는 색보다 단파장 영역의 색을 표시할 수 있다. 예컨대 형광체(190)가 적색을 표시하는 경우, 발광 다이오드 칩(140)은 상기 적색보다 단파장 영역인 청색 또는 녹색의 빛을 공급할 수 있다.
또한 발광 다이오드 칩(140)에서 내는 색 및 형광체(190)에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다. 예컨대 발광 다이오드 칩(140)은 청색의 빛을 내고 형광체(190)는 적색 형광체 및 녹색 형광체를 함께 포함하는 경우, 상기 발광 다이오드는 청색, 적색 및 녹색을 조합하여 백색을 표시하는 백색 발광 다이오드일 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
제1
폴리실록산의
제조
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 디페닐디클로로실란 159.39g 및 테트라메틸디실록산 402g을 2시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 완료된 후 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하여 액체 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 폴리실록산을 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography)를 사용하여 분자량을 측정한 결과 폴리스티렌 환산 분자량이 350 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 1-A의 구조를 확인하였다. 여기서 Me는 메틸기, Ph는 페닐기, Si는 실리콘, H는 수소를 가리킨다.
[화학식 1-A]
(Me2HSiO2 /2)0.66(Ph2SiO2 /2)0.33
제2
폴리실록산의
제조
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 페닐메틸디메톡시실란(phenylmethyldimethoxysilane) 372g 및 디비닐테트라메틸디실록산(divinyltetramethyldisiloxane) 372g, H2O 18g을 25℃에서 혼합하였다. 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하여 액체 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 폴리실록산을 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography)를 사용하여 분자량을 측정한 결과 폴리스티렌 환산 분자량이 6000 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 2-A의 구조를 확인하였다. 여기서 Me는 메틸기, Ph는 페닐기, Vi는 비닐기, Si는 실리콘을 가리킨다.
[화학식 2-A]
봉지재의 제조
실시예
1
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 30.5중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 69중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 0.5중량% (형광체 대비 약 1.67배)와, 분산보조제인 비닐트리메톡시실란을 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 1 중량부를 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
2
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 30.3중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 68.7중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 1중량% (형광체 대비 약 3.33배)를 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
3
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 30.3중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 68.7중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 1중량% (형광체 대비 약 3.33배)와, 분산보조제인 비닐트리메톡시실란을 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 1 중량부로 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
4
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 30중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 68중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 2중량% (형광체 대비 약 6.67배)를 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
5
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 28중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 70중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 2중량% (형광체 대비 약 6.67배)와, 분산보조제인 비닐트리메톡시실란을 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 1 중량부로 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
6
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 28중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 69중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 3중량% (형광체 대비 약 10배)를 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
7
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 28중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 69중량%, 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가) 및 밀도조절제인 산화알루미늄(Al2O3) 3중량% (형광체 대비 약 10배)와, 분산보조제인 비닐트리메톡시실란을 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 1 중량부로 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산, 상기 제2 폴리실록산 및 상기 밀도조절제의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
비교예
1
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 30중량%, 상기 화학식 2-A로 표현되는 제2 폴리실록산 70중량% 및 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) (반응용액 중의 Pt 농도가 5ppm이 되는 함량으로 첨가)을 혼합한 후, 여기에 형광체를 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산의 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3 중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
평가 - 1
실시예 1 내지 7 및 비교예 1에 따른 액상의 봉지재를 Abbe 굴절율계를 사용하여 D-line(589nm) 파장 하에서 굴절률을 측정하였다.
그 결과는 표 1과 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 비교예1 | |
| 굴절률 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | 1.54 | 1.54 | 1.55 | 1.55 | 1.53 |
표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 7에 따른 액상의 봉지재는 비교예 1에 따른 액상의 봉지재와 유사한 정도의 굴절률을 나타내는 것을 알 수 있다. 이로부터 밀도 조절제 및 분산 조절제에 의해 굴절률이 영향받지 않는 것을 알 수 있다.
평가 - 2
실시예 1 내지 7 및 비교예 1에 따른 액상의 봉지재를 발광 다이오드 칩이 구비된 몰드 내에 주사기를 사용하여 주입하였다.
이어서, 150℃에서 2시간 동안 열경화하여 봉지층을 형성하였다.
상기 봉지층의 색 균일도 및 광 효율을 측정하였다.
색 균일도는 색 좌표에서 x값의 범위로부터 측정하였으며, 비교예 1에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드에서 내는 색의 색 좌표 x값의 범위를 1(ref.)이라고 할 때 실시예 1 내지 7에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드에서 내는 색의 색 좌표 x 값의 범위를 상대적으로 표현하였다. 색 균일도는 작을수록 좁은 범위의 x값, 즉 유사한 정도의 색을 표시하는 것이므로, 색 균일도가 높은 것이다.
광 효율은 적분구(spectroradiometers)를 사용하여 측정하였으며, 비교예 1에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드의 광 효율을 100%(ref.)라고 할 때 실시예 1 내지 7에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드의 광 효율을 상대적으로 표현하였다.
그 결과는 표 2와 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 비교예1 | |
| 색균일도 | 0.90 | 0.90 | 0.80 | 0.90 | 0.71 | 0.95 | 0.73 | 1(ref) |
| 광효율(%) | 100.5 | 100.6 | 102.1 | 101.0 | 105.2 | 106.0 | 108.1 | 100(ref) |
표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 7에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드는 비교예 1에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드보다 색 균일도가 우수하고 광 효율이 높은 것을 알 수 있다.
또한 실시예 1 내지 7 중에서, 밀도조절제의 함량이 높고 분산 보조제를 함께 포함하는 실시예 7에 따른 봉지재를 사용한 경우 비교예1에 따른 봉지재와 비교하여 약 70% 정도의 좁은 색 좌표 영역을 나타냄으로써 색 균일도가 더욱 개선된 것을 알 수 있으며 약 8% 이상의 광 효율이 개선된 것을 알 수 있다. 이로부터 색 균일도 및 광 효율이 더욱 개선되었음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
110: 몰드 120: 리드 프레임
140: 발광 다이오드 칩 150: 본딩 와이어
180: 수지 190: 형광체
200: 봉지층
140: 발광 다이오드 칩 150: 본딩 와이어
180: 수지 190: 형광체
200: 봉지층
Claims (15)
- 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 제1 폴리실록산,
말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 제2 폴리실록산,
형광체, 그리고
밀도 조절제
를 포함하고,
상기 밀도 조절제는 상기 형광체 중량 대비 1.5 내지 10배로 포함되어 있는
봉지재.
- 제1항에서,
상기 밀도 조절제는 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산보다 밀도가 높은 봉지재.
- 제1항에서,
밀도 조절제는 실리카, 금속 산화물 또는 이들의 조합을 포함하는 봉지재.
- 제3항에서,
상기 금속 산화물은 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄 또는 이들의 조합을 포함하는 봉지재.
- 제1항에서,
분산 보조제를 더 포함하는 봉지재.
- 제5항에서,
상기 분산 보조제는 실란계 화합물, (메타)아크릴계 화합물 또는 이들의 조합을 포함하는 봉지재.
- 제6항에서,
상기 분산 보조제는 트리메톡시실란, 글리시딜옥시프로필 트리메톡시실란, 메르캅토프로필 트리메톡시실란, 에폭시시클로헥실 에틸 트리메톡시실란, 트리메톡시(7-옥텐-1-일)실란, 옥사비시클로[4.1.0]헵트-3-일)에틸]실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필 (메타)아크릴레이트 또는 이들의 조합을 포함하는 봉지재.
- 제6항에서,
상기 분산 보조제는 상기 봉지재의 총 함량에 대하여 0.01 내지 5 중량%로 포함되어 있는 봉지재.
- 제1항에서,
상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표현되는 봉지재:
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1 /2)M1(R4R5SiO2 /2)D1(R6SiO3 /2)T1(SiO4 /2)Q1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R1 내지 R6 중 적어도 하나는 수소를 포함하고,
0<M1<1, 0≤D1<1, 0≤T1<1, 0≤Q1<1이고,
M1+D1+T1+Q1=1이다.
- 제1항에서,
상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표현되는 봉지재:
[화학식 2]
(R7R8R9SiO1 /2)M2(R10R11SiO2 /2)D2(R12SiO3 /2)T2(SiO4 /2)Q2
상기 화학식 2에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1, 0≤Q2<1이고,
M2+D2+T2+Q2=1이다.
- 제1항에서,
상기 제1 폴리실록산은 상기 투광성 수지의 총 함량에 대하여 50 중량%보다 적게 포함되어 있고,
상기 제2 폴리실록산은 상기 투광성 수지의 총 함량에 대하여 50 중량%보다 많이 포함되어 있는
봉지재.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 하나에 따른 봉지재를 경화하여 얻은 봉지층을 포함하는 전자 소자.
- 제12항에서,
상기 전자 소자는 상기 형광체보다 단파장 영역의 색을 표시하는 발광부를 포함하는 전자 소자.
- 제13항에서,
상기 발광부에서 내는 색 및 상기 형광체에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시하는 전자 소자.
- 제12항에서,
발광 다이오드 및 유기 발광 장치를 포함하는 전자 소자.
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