JP2021533227A - ポリマー性マトリックスにおける蛍光体の分散を増進させるための方法及び組成物 - Google Patents

ポリマー性マトリックスにおける蛍光体の分散を増進させるための方法及び組成物 Download PDF

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Abstract

一態様において、本開示は、蛍光体材料とシランとを含んで成る表面改質された蛍光体材料を含んで成る組成物、それを製造する方法、及びそれを含んで成る物品に関する。この要約は、特定分野における検索を目的とする走査ツールとして意図されており、本開示の限定を意図するものではない。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、2018年8月3日に出願された、米国仮出願番号62/714,543号の利益を主張し、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。
本開示は、発光蛍光体、例えば、硫化物蛍光体の表面処理のための組成物及び方法に関し、マトリックス、例えば、ポリマー性マトリックスにおけるそのような発光蛍光体の増進された分散を供する。
太陽光の通常の電磁スペクトル、すなわち太陽光放射は、UVから可視、IRまでの波長を有する電磁放射を含んで成る。植物などの光合成生物は、400〜700ナノメートルの太陽放射のスペクトル範囲(波長帯)を使用し、これは、光合成有効放射(PAR)と呼ばれる。光合成のため、植物は太陽光放射から青色光及び赤色光のみを吸収する。
従来の温室天蓋の制限は、温室天蓋が効果的な光合成のために特定の太陽光波長を所望の波長に変換する能力を有していないということである。発光蛍光体は、光源からの第1の光の波長を、より望ましい第2の光の波長に変換するために用いられ得る。原則として、発光蛍光体を用いて様々な太陽光放射を所望の青色光及び赤色光に変換するには温室天蓋を製造することが望ましいものの、ポリマー性マトリックスなどのマトリックスにおいて発光蛍光体を用いるための従来利用可能な方法は、発光蛍光体の凝集をもたらす。ポリマー性マトリックスにおける発光蛍光体のそのような凝集は、典型的には、マトリックスを介する光透過の損失をもたらす。さらに、凝集は、これらの蛍光体の光変換特性に影響を及ぼす。
ポリマー性マトリックスにおける無機粒子の分散を改善するために開発された従来利用可能な方法には、重合プロセス中にポリマー・マトリックスにおいて官能化無機粒子を合成する、イン・サイチュの方法が含まれる。しかしながら、この方法は非常に低い粒子濃度をもたらす。さらに、この方法は、主に酸化物及び金属の粒子に限定されており、例えば、米国特許公開第2003/0148042A1は、ポリマー・マトリックスへの無機粒子の分散を改善する試みにおいて、カップリング剤と共に超音波エネルギーを使用することを開示している。それにも拘らず、この技術を用いて粒子の均一な分散を得ることは困難である。また、配位子交換法は、ポリマーにおいて半導体粒子を分散させるために利用されており、官能化粒子は水溶液中で合成され、ポリマー・マトリックスにおける分散を容易にする配位子を用いて有機溶媒中に移送される。しかしながら、このプロセスは主に半導体粒子に基づくカドミウムに限定され、移動収率が低くなり得る。
ポリマー性マトリックスにおける発光蛍光体の有用な分散に向けられた研究の進歩にも拘らず、発光蛍光体の所望の光変換特性を維持しながら、高粒子濃度で発光蛍光体の広範囲の均一な分散を可能にする効果的な方法及び組成は不足している。これらのニーズ及び他のニーズは、本開示によって満たされる。
本開示の目的に従って、本明細書で具体化され、広く説明されるように、本開示は、一態様において、蛍光体材料とシラン・カップリング剤とを含んで成る表面改質された蛍光体材料を含んで成る組成物、同様の組成物を作る方法、並びに同様の組成物を含んで成る物品に関する。
様々な態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。方法は、蛍光体材料と第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光材料混合物を調製すること;シラン・カップリング剤、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液(又は表面改質する溶液、surface-modifying solution)を調製すること;蛍光材料混合物と表面改質溶液とを混合することによって、表面改質蛍光体反応混合物(又は表面改質する蛍光体反応混合物、surface-modifying phosphor reaction mixture)を調製すること;並びに、不活性雰囲気において表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成り、それによって表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、開示された方法によって調製された、表面改質された蛍光体組成物に関する。
さらなる態様において、本開示は、開示された表面改質された蛍光体組成物を含んで成る物品に関する。
さらなる態様において、本開示は、開示された物品を有して成る温室グレージング(greenhouse glazing)に関する。
本開示の他のシステム、方法、特徴、及び利点は、以下の図面及び詳細な説明の検討により、当業者に明らかになるであろう。そのような全ての追加のシステム、方法、特徴、及び利点は、本明細書に含まれ、本開示の範囲内にあり、添付の特許請求の範囲によって保護されることが意図されている。さらに、説明される態様の、全ての任意の好ましい特徴及び修正は、本明細書で教示される本開示の全ての態様において使用可能である。さらに、従属請求項の個々の特徴、並びに説明される態様の全ての任意の好ましい特徴及び修正は、互いに組合せ可能であり、交換可能である。
本開示の多くの態様は、以下の図面を参照して、より良く理解され得る。図面における構成要素は、必ずしも縮尺どおりではなく、代わりに本開示の原理を明確に図示することに重点が置かれている。さらに、図面において、同様の参照番号は、いくつかの図を通して対応する部品を示す。
図1は、本明細書で開示された方法及び組成物を用いて調製された、コーティング前後の本開示の表面改質された蛍光体の代表的なフォトルミネッセンス発光及び励起データを示す。 図2は、本明細書で開示された方法及び組成物を用いて調製された本開示の表面改質された蛍光体を含んで成る、本開示の物品の代表的なフォトルミネッセンス発光及び励起データを示す。 図3Aは、本開示の樹脂中に分散された本開示のコーティングされていない蛍光体の代表的な写真画像を示す。 図3Bは、本開示の樹脂中に分散された本開示の蛍光体の代表的な写真画像を示し、蛍光体は、本明細書で開示された方法及び組成物を用いて調製された、本開示の表面改質された蛍光体である。 図4Aは、周囲室内光下で本開示の樹脂中に分散された、本開示の表面改質された蛍光体を含んで成る、代表的な本開示の物品の代表的な写真画像を示す。 図4Bは、UV照射の曝露下で本開示の樹脂中に分散された、本開示の表面改質された蛍光体を含んで成る、代表的な本開示の物品の代表的な写真画像を示す。 図5は、示されるように、異なるシラン材料コーティング(3−(メルカプトプロピル)トリメトキシシラン又は3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート)で調製された、本開示の表面改質された蛍光体粉末に関して得られた代表的なFTIRスペクトルのデータを示す。 図6は、その中に分散された本開示の表面改質された蛍光体粉末を含んで成る、本開示のポリマー・フィルムに関して得られた代表的なフォトルミネッセンスのデータを示す。フィルムに用いられたポリマーはポリメチルメタクリレートであって、本開示の表面改質された蛍光体粉末は、3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートを用いて調製されたコーティングを含んで成っていた。ポリマー・フィルムにおける本開示の表面改質された蛍光体の重量パーセント充填量は、図に示されているとおりであった。フィルム厚さは2mmであり、フォトルミネッセンスの励起は470nmであった。 図7は、本開示の表面改質された蛍光体粉末に関して得られた代表的なフォトルミネッセンスのデータを示す。示されるように、対照のコーティングされていない蛍光体;低濃度(0.005v/v)の3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートを用いてコーティングされたコーティング蛍光体;及び、高濃度(0.05v/v)の3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートを用いてコーティングされたコーティング蛍光体のフォトルミネッセンスのデータが示されている。フォトルミネッセンスの励起は、470nmであった。
本開示の追加の利点は、部分的に以下の説明に記載され、部分的には、説明から明らかであるか、又は本開示の実施によって習得され得る。本開示の利点は、添付の特許請求の範囲において特に指摘される要素及び組合せによって実現及び達成されるであろう。前述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方は、例示的及び説明的なものにすぎず、特許請求されるように、本開示を限定するものではないということを理解されたい。
開示された組成物及び方法は、前述の説明及び添付の図面に提示された教示の利益を有することに関連し、当業者は、本明細書に開示される多くの修正及び他の態様を想到するであろう。したがって、本開示は、開示された特定の態様に限定されるべきではなく、修正及び他の態様は、添付の特許請求の範囲内に含まれることが意図されていることを理解されたい。当業者は、本明細書で説明される態様の多くの変形及び適合を認識するであろう。これらの変形及び適合は本開示の教示に含まれ、本明細書の特許請求の範囲に包含されることが意図されている。
特定の用語が本明細書で用いられるものの、それらは、一般的及び説明的な意味でのみ用いられており、限定の目的ではない。
本開示を読むと当業者には明らかであるように、本明細書で開示及び図示された個々の態様の各々は、本開示の範囲又は精神から逸脱することなく、任意の他のいくつかの態様の特徴から容易に分離、又は組み合わせてよい別個の構成要素及び特徴を有する。
いずれの列挙された方法も、列挙された事象の順序で、又は論理的に可能であるいずれの他の順序でも実施され得る。すなわち、特に明記されない限り、本明細書に記載のいずれの方法又は態様も、そのステップが特定の順序で実行されることを要求すると解釈されることを決して意図するものではない。したがって、方法の請求項が、特許請求の範囲又は明細書において、ステップは特定の順序に限定されることを具体的に述べていない場合、いずれの点においても、順序が推論されることを意図するものではない。これは、ステップの配置又は操作フローに関する論理的な事柄、文法的な構成又は句読点に由来する明白な意味、若しくは明細書で説明される態様の数又は種類を含む、解釈のためのいずれの可能性のある非明示的な根拠にも当てはまる。
本明細書で言及される全ての刊行物は、刊行物が引用されることに関連して、方法及び/又は材料を開示及び説明するため、参照によって本明細書に組み込まれる。本明細書で論じられる刊行物は、本出願の出願日前のそれらの開示のためにのみ提供される。本明細書には、本開示が以前の開示によってそのような刊行物に先行する権利がないことを認めるものと解釈されるものはない。さらに、本明細書で供される刊行物の日付は、実際の発行日とは異なる可能性があり、独立した確認が必要であり得る。
本開示の態様は、システム法定クラスなどの特定の法定クラスにおいて説明及び特許請求され得る一方で、これは利便性のためのみであり、当業者は、本開示の各態様がいずれの法定クラスにおいても説明及び特許請求され得ることを理解するであろう。
また、本明細書で用いられる用語は、特定の態様のみを説明することを目的としており、限定することを意図していないことを理解されたい。特に定義されない限り、本明細書で用いられる全ての技術用語及び科学用語は、開示された組成物及び方法が属する分野の当業者によって一般に理解されるものと同じ意味を有する。さらに、一般に用いられる辞書において定義されるような用語は、明細書の文脈及び関連技術における用語の意味と一致する意味を有すると解釈されるべきであり、本明細書で明示的に定義されない限り、理想化された、又は過度に型式的な意味で解釈されるべきではないことが理解されるであろう。
本開示の様々な態様を説明する前に、以下の定義が供され、特に明記されない限り用いられるべきである。追加の用語は、本開示の他の所で定義され得る。
定義
本明細書での使用において、「含んで成る(comprising)」は、述べられた特徴、整数、ステップ、又は参照される構成要素の存在を特定するものと解釈されるべきであるものの、1つ又はそれより多くの特徴、整数、ステップ、又は構成要素、若しくはそれらの群の存在又は追加を排除するものではない。さらに、「〜によって(by)」、「含んで成る」、「含んで成る(comprises)」、「含まれる(comprised of)」、「含む(including)」「含む(includes)」、「含まれる(included)」、「含む(involving)」、「含む(involves)」、「含まれる(involved)」、及び「など(such as)」という用語の各々は、オープンで、非限定的な意味で使用され、互換的に用いられ得る。さらに、「含んで成る」という用語は、「本質的に(又は実質的に、essentially)〜から成る」及び「〜から成る」という用語に包含される例示及び態様を含むことを意図している。同様に、「本質的に〜から成る」という用語は、「〜から成る」という用語によって包含される例示を含むことを意図している。
明細書及び添付の特許請求の範囲での使用において、単数形「a」、「an」及び「the」には、文脈が特に明白に指示しない限り、複数の指示対象が含まれる。したがって、例えば、「シラン」、「蛍光体材料」、又は「マトリックス材料」を参照すると、限定されないものの、2つ又はそれより多くのそのようなシラン、蛍光体材料、又はマトリックス材料などが含まれる。
比率、濃度、量、及び他の数値データは、本明細書では範囲形式で表され得ることに留意されたい。さらに、範囲の各々の終点は、他方の終点に関する場合、及び他方の終点とは独立する場合の両方が重要であることが理解されるであろう。本明細書で開示される多くの値があり、また、各値は、値自体に加えて特定の値について「約」として本明細書で開示されることも理解される。例えば、値「10」が開示される場合、「約10」も開示される。本明細書において、範囲は、ある特定の値についての「約」から、及び/又は別の特定の値についての「約」までとして表され得る。同様に、値が近似値として表される場合、先行詞「約」の使用により、特定の値がさらなる態様を形成することが理解されるであろう。例えば、値「約10」が開示された場合、「10」も開示される。
範囲が表される場合、さらなる態様には、一方の特定の値から、及び/又は他方の特定の値までが含まれる。例えば、記載された範囲に1つ又は両方の限定が含まれる場合、限定に含まれるそれらのいずれか、または両方を除外する範囲も本開示に含まれる。例えば、「x〜y」という語句には、「x」〜「y」の範囲、並びに「x」より大きい及び「y」未満の範囲が含まれる。また、範囲は上限として表され得る。例えば、「約x、y、z、又はそれより小さい」は、「約x」、「約y」、及び「約z」の特定の範囲、並びに「x未満」、「y未満」、及び「z未満」の範囲を含むと解釈されるべきである。同様に、「約x、y、z、又はそれより大きい」という句は、「約x」、「約y」、及び「約z」の特定の範囲、並びに「xより大きい」、「yより大きい」、及び「zより大きい」範囲を含むと解釈されるべきである。さらに、「x」及び「y」が数値である場合、「約「x」〜「y」」という句には、「約「x」〜約「y」」が含まれる。
このような範囲形式は、便宜及び簡潔さのために用いられるため、範囲の限定として明示的に記載された数値のみではなく、全ての個々の数値又はその範囲内に包含される部分的範囲を、あたかも各数値及び部分的範囲が明示的に記載されているかのように含むよう、柔軟に解釈されるべきであることを理解されたい。例示すると、「約0.1%〜5%」の数値範囲には、約0.1%〜約5%の明示的に記載された値のみではなく、示された範囲内の個々の値(例えば、約1%、約2%、約3%、及び約4%)及び部分的範囲(例えば、約0.5%〜約1.1%;約5%〜約2.4%;約0.5%〜約3.2%、及び約0.5%〜約4.4%、並びに他の可能な部分的範囲)も含まれると解釈されるべきである。
本明細書での使用において、「約」、「およそ」、「〜で又は約〜(at or about)」、及び「実質的に」という用語は、問題の量又は値が、正確な値、若しくは特許請求の範囲に記載される、又は本明細書で教示されるものと同等の結果又は効果を供する値であり得ることを意味する。すなわち、量、サイズ、配合、パラメータ、及び他の量並びに特性は正確ではなく、及び正確である必要はないものの、必要に応じて、交差、換算係数、四捨五入、測定誤差など、及び同等の結果及び効果が得られるように当業者に既知である他の因子を反映して、およそ及び/若しくはより大きい又はより小さくてよいということが理解される。場合によっては、同等の結果及び効果を供する値は、合理的に決定されない可能性がある。そのような場合、本明細書で用いられるように、「約」及び「〜で又は約〜」は、特に示される又は推測されない限り、±10%の変動を示す公称値を意味するということが一般的に理解される。一般に、量、サイズ、配合、パラメータ又は他の量若しくは特性は、そのように明示的に述べられているかどうかに拘らず、「約」、「およそ」、若しくは「〜で又は約〜」である。「約」、「およそ」、若しくは「〜で又は約〜」が定量値の前に用いられる場合、特に明記されない限り、パラメータには特定の定量値自体も含まれるということが理解される。
本明細書での使用において、「結合される(attached)」は、2つ以上の分子間の共有結合又は非共有結合の相互作用を指し得る。非共有結合の相互作用には、イオン結合、静電相互作用、ファンデルワールス力、双極子−双極子相互作用、双極子−誘起双極子相互作用、ロンドン分散力、水素結合、ハロゲン結合、電磁相互作用、π−π相互作用、カチオン−π相互作用、アニオン−π相互作用、極性−π相互作用、及び疎水性効果が含まれ得る。
化合物は、標準的な命名法を用いて説明される。例えば、いずれの示された基によっても置換されていない位置は、示されるように、結合又は水素原子によってその原子価が満たされていると理解される。2つの文字又は記号の間にないダッシュ(「−」)は、置換基の結合点を示すために用いられる。例えば、−CHOは、カルボニル基の炭素を介して結合する。特に定義されない限り、本明細書で用いられる技術用語及び科学用語は、本開示が属する分野の当業者によって一般に理解されるのと同じ意味を有する。
「a」化合物("a" chemical compound)は、化合物の単一の分子に限定されるのではなく、化合物の1つ又はそれより多くの分子を指すことを参照されたい。さらに、1つ又は複数の分子は、それらが化合物のカテゴリーに該当する限り、同一であってよく、又は同一でなくてよい。したがって、例えば、「a」ポリアミド("a" polyamide)は、ポリアミドの1つ又はそれより多くのポリマー分子を含むと解釈され、ポリマー分子は同一であってよく、又は同一でなくてよい(例えば、異なる分子量及び/又は異性体)。
本明細書での使用において、「単位」という用語は、例えば、スチレン繰返し単位がポリマーにおける個々のスチレン(コ)モノマー単位を指すように、個々の(コ)モノマー単位を指すために用いられ得る。さらに、「単位」という用語は、ポリマーのブロック単位も指し得る。例えば、「スチレン繰返し単位」はポリスチレンのブロックも指し得る;「ポリエチレンの単位」はポリエチレンのブロック単位を指す;「ポリプロピレンの単位」はポリプロピレンのブロック単位を指す;「ポリブチレンの単位」はポリブチレンのブロック単位を指す、などである。このような使用は、文脈から明らかとなる。
「コポリマー」という用語は、2つ以上のモノマー種を有するポリマーを指し、ターポリマー(すなわち、3つのモノマー種を有するコポリマー)を含む。
組成物又は物品における特定の要素又は成分(又は構成要素、component)の重量部への明細書及び特許請求の範囲における参照は、重量部が表される組成物又は物品における要素又は成分と他のいずれの要素又は成分との間の重量関係を示す。したがって、成分Xの2重量部及び成分Yの5重量部を含む化合物において、X及びYは2:5の重量比で存在し、追加の成分が化合物に含まれるかどうかに関係なく、そのような比で存在する。
本明細書での使用において、「重量パーセント」、「重量%(wt%)」、及び「重量%(wt.%)」という用語は互換的に用いられることができ、特に明記されない限り、組成物の全重量に基づいて所与の成分の重量パーセントを示す。すなわち、特に明記されない限り、全ての重量%の値は組成物の全重量に基づく。開示された組成物又は配合における全ての成分の重量%値の合計は100に等しいことが理解されるべきである。
本明細書での使用において、「体積パーセント」、「体積%(vol%)」、「v/v%」、及び「体積%(vol.%)」という用語は、互換的に用いられることができ、特に明記されない限り、組成物の全体積に基づく所与の成分の体積パーセントを示す。すなわち、特に明記されない限り、全てのv/v%値は、組成物の全体積に基づく。開示された組成物又は配合における全ての成分のv/v%値の合計は100に等しいことが理解されるべきである。
本明細書での使用において、「vol/vol」という用語は体積比であり、第1の「vol」(分子)が溶液又は混合物における成分の体積を指し、第2の「vol」(分母)が溶液又は混合物における全ての成分の全体積を指す。
本明細書での使用において、「有効量」という用語は、組成物又は材料の物理的特性の所望の改変を達成するのに十分な量を指す。例えば、シラン・カップリング剤などの表面改質材料の「有効量」は、例えば所望のレベルのフォトルミネッセンスを維持しながら、ポリマーなどのマトリックス材料における分散の望ましい増進を達成する配合成分によって調節される特性において、所望の改善を達成するのに十分な量を指す。有効量として必要な組成物における重量%に関する特定のレベルは、シラン・カップリング剤の量及び種類、蛍光体材料の量及び種類、マトリックス材料の量及び種類、並びに組成物を用いて作製された物品の最終用途を含む、様々な因子に依存する。
本明細書での使用において、「シランでコーティングされた蛍光体粉末」、「表面改質された蛍光体」、及び「コーティングされたナノ蛍光体」という用語は、互換的に用いられてよく、本開示の表面改質された蛍光体を調製する開示された方法を用いて調製された本開示の表面改質された蛍光体を指す。さらに、本明細書の実施例において説明されるものも同様である。
本明細書での使用において、「任意に」又は「必要に応じて」という用語は、その後に説明される事象又は状況が発生し得る、又は発生し得ないということを意味し、本明細書が、該事象又は状況が発生する場合及び発生しない場合を含むということを意味する。
本明細書での使用において、「置換される」という用語は、有機化合物の全ての許容される置換基を含むと考えられる。広い態様では、許容される置換基には、有機化合物の非環式及び環式、分岐及び非分岐、炭素環式及び複素環式、並びに芳香族及び非芳香族置換基が含まれる。例示的な置換基には、例えば以下に記載されるものが含まれる。許容される置換基は、適切な有機化合物に関して、1つ又はそれより多くであり得、同じ又は異なり得る。本開示の目的のため、窒素などのヘテロ原子は、水素置換基、及び/又はヘテロ原子の原子価を満たす、本明細書で説明される有機化合物のいずれの許容される置換基も有し得る。本開示は、有機化合物の許容される置換基によっていずれの方法においても制限されることを意図するものではない。また、「置換」又は「〜で置換される」という用語には、そのような置換が置換される原子及び置換基の許容される原子価に従うこと、並びに安定な化合物、例えば、転位、環化、除去などによって自発的に変換が行われない化合物が置換によってもたらされるという暗黙の但し書きが含まれる。また、特定の態様では、明示的に反対に示されない限り、個々の置換基は、必要に応じてさらに置換され得る(すなわち、さらに置換又は非置換される)ことも考えられる。
本明細書及び特許請求の範囲での使用において、化学種から実際に得られる部分であるかどうかに関係なく、化学種の残基は、特定の反応スキーム又はその後の配合において得られる、化学種の生成物又は化学生成物である部分を指す。したがって、シラン・カップリング剤、すなわちシラン材料の残基は、シラン・カップリング材料と蛍光体材料との反応から得られる化学部分を指す。
本明細書での使用において、「アルキル」という用語は、1〜100個の炭素原子の分岐炭化水素基又は非分岐飽和炭化水素基であり、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、s−ブチル、t−ブチル、n−ペンチル、イソペンチル、s−ペンチル、ネオペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、エイコシル、テトラコシルなどである。アルキル基は、環式又は非環式であり得る。アルキル基は、分岐又は非分岐であり得る。また、アルキル基は置換又は非置換であり得る。例えば、アルキル基は、本明細書で説明されるように、制限されないものの、アルキル、シクロアルキル、アルコキシ、アミノ、エーテル、ハロゲン化物、ヒドロキシ、ニトロ、シリル、スルホオキソ、又はチオールを含む1つ又はそれより多くの基で置換され得る。「低級アルキル」基は、1〜6個(例えば、1〜4個)の炭素原子を含むアルキル基である。また、アルキル基という用語は、C1アルキル、C1〜C2アルキル、C1〜C3アルキル、C1〜C4アルキル、C1〜C5アルキル、C1〜C6アルキル、C1〜C7アルキル、C1〜C8アルキル、C1〜C9アルキル、C1〜C10アルキル、ならびにC1〜C60アルキルまでおよびC1〜C60アルキルを含む同様のものであり得る。「低級アルキル」基は、1〜6個の炭素原子を含むアルキル基である。「高級アルキル」基は、6〜約30個の炭素原子を含むアルキル基である。
本明細書全体を通して、「アルキル」は、一般的に非置換アルキル基及び置換アルキル基の両方を指すために用いられる。しかしながら、置換アルキル基は、また、アルキル基の特定の置換基を同定することによって本明細書で具体的に言及される。例えば、「ハロゲン化アルキル」又は「ハロアルキル」という用語は、具体的に1つ又はそれより多くのハロゲン化物、例えば、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素で置換されているアルキル基を指す。代替的には、「モノハロアルキル」という用語は、具体的に単一のハロゲン化物、例えば、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素で置換されているアルキル基を指す。「ポリハロアルキル」という用語は、具体的に独立して2つ以上のハロゲン化物で置換されているアルキル基を指す。すなわち、各ハロゲン化物置換基が別のハロゲン化物置換基と同じハロゲン化物である必要はなく、ハロゲン化物置換基の複数の実施例が同じ炭素上にある必要もない。「アルコキシアルキル」という用語は、以下に記載されるように、具体的には1つ又はそれより多くのアルコキシ基で置換されているアルキル基を指す。「アミノアルキル」という用語は、具体的に1つ又はそれより多くのアミノ基で置換されているアルキル基を指す。「ヒドロキシアルキル」という用語は、具体的に1つ又はそれより多くのヒドロキシ基で置換されているアルキル基を指す。ある実施例で「アルキル」が用いられ、別の実施例で「ヒドロキシアルキル」などの特定の用語が用いられる場合、「アルキル」という用語は「ヒドロキシアルキル」などの特定の用語も指すということを意味するものではない。
この慣例は、本明細書で説明される他の基にも用いられる。すなわち、「シクロアルキル」などの用語は、非置換及び置換シクロアルキル部分の両方を指す一方で、置換部分は、さらに、本明細書で具体的に同定することができる。例えば、特定の置換シクロアルキルは、例えば「アルキルシクロアルキル」と呼ばれ得る。同様に、置換アルコキシは、例えば「ハロゲン化アルコキシ」と具体的に呼ばれ得、特定の置換アルケニルは、例えば「アルケニルアルコール」などであり得る。この場合も、「シクロアルキル」などの一般的な用語、及び「アルキルシクロアルキル」などの特定の用語を用いる慣例は、一般的な用語に特定用語も含まれないことを意味するものではない。
本明細書で用いられる「シクロアルキル」という用語は、少なくとも3つの炭素原子から構成される非芳香族炭素ベース環である。シクロアルキル基の例には、制限されないものの、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、ノルボルニルなどが含まれる。「ヘテロシクロアルキル」という用語は、上述で定義されたシクロアルキル基の一種であり、「シクロアルキル」という用語の意味に含まれる。環の炭素原子の少なくとも1つは、制限されないものの、窒素、酸素、硫黄、又はリンなどのヘテロ原子で置き換えられている。シクロアルキル基及びヘテロシクロアルキル基は、置換又は非置換であり得る。シクロアルキル基及びヘテロシクロアルキル基は、制限されないものの、本明細書で説明されるように、アルキル、シクロアルキル、アルコキシ、アミノ、エーテル、ハロゲン化物、ヒドロキシ、ニトロ、シリル、スルホオキソ、又はチオールを含む1つ又はそれより多くの基で置換され得る。
本明細書で用いられる「アルコキシ」及び「アルコキシ」という用語は、エーテル結合を介して結合しているアルキル基又はシクロアルキル基を指す。すなわち、「アルコキシ」基は−OAと定義することができ、ここで、Aは上述で定義されるようなアルキル又はシクロアルキルである。また、「アルコキシ」には、ちょうど説明されたようなアルコキシ基のポリマーが含まれる。すなわち、アルコキシは、−OA−OA又は−OA−(OA−OAなどのポリエーテルであり得、ここで、「a」は1〜200の整数であり、A、A、及びAはアルキル及び/又はシクロアルキル基である。
本明細書で用いられる「アルケニル」という用語は、少なくとも1つの炭素−炭素二重結合を含む構造式を有する、2〜24個の炭素原子の炭化水素基である。(A)C=C(A)などの不斉構造は、E異性体及びZ異性体の両方を含むことが意図されている。これは、不斉アルケンが存在する本明細書の構造式で推定され得、又は結合記号C=Cによって明示的に示され得る。アルケニル基は、制限されないものの、本明細書で説明されるように、アルキル、シクロアルキル、アルコキシ、アルケニル、シクロアルケニル、アルキニル、シクロアルキニル、アリール、ヘテロアリール、アルデヒド、アミノ、カルボン酸、エステル、エーテル、ハロゲン化物、ヒドロキシ、ケトン、アジド、ニトロ、シリル、スルホオキソ、又はチオールを含む1つ又はそれより多くの基で置換され得る。
本明細書で用いられる「シクロアルケニル」という用語は、少なくとも3つの炭素原子から構成され、少なくとも1つの炭素−炭素二重結合、すなわちC=Cを含む非芳香族炭素ベース環である。シクロアルケニル基の例には、制限されないものの、シクロプロペニル、シクロブテニル、シクロペンテニル、シクロペンタジエニル、シクロヘキセニル、シクロヘキサジエニル、ノルボルネニルなどが含まれる。「ヘテロシクロアルケニル」という用語は、上述で定義されたようなシクロアルケニル基の一種であり、「シクロアルケニル」という用語の意味に含まれる。環の少なくとも1つの炭素原子は、制限されないものの、窒素、酸素、硫黄、又はリンなどのヘテロ原子で置き換えられている。シクロアルケニル基及びヘテロシクロアルケニル基は、置換又は非置換であり得る。シクロアルケニル基及びヘテロシクロアルケニル基は、制限されないものの、本明細書で説明されるように、アルキル、シクロアルキル、アルコキシ、アルケニル、シクロアルケニル、アルキニル、シクロアルキニル、アリール、ヘテロアリール、アルデヒド、アミノ、カルボン酸、エステル、エーテル、ハロゲン化物、ヒドロキシ、ケトン、アジド、ニトロ、シリル、スルホオキソ、又はチオールを含む1つ又はそれより多くの基で置換され得る。
本明細書で用いられる「芳香族基」という用語は、分子の平面の上下に非局在化π電子の環状雲を有する環状構造を指す。π雲は、(4n+2)個のπ電子を含む。芳香族性のさらなる説明は、参照によって本明細書に組み込まれる、「Aromaticity」と題された、Morrison及びBoyd、Organic Chemistry、(第5版、1987)、第13章、477〜497頁に見出される。「芳香族基」という用語には、アリール基及びヘテロアリール基の両方が含まれる。
本明細書で用いられる「アリール」という用語は、制限されないものの、ベンゼン、ナフタレン、フェニル、ビフェニル、アントラセンなどを含む、いずれの炭素ベース芳香族基も含む基である。アリール基は、置換又は非置換であり得る。アリール基は、制限されないものの、本明細書で説明されるように、アルキル、シクロアルキル、アルコキシ、アルケニル、シクロアルケニル、アルキニル、シクロアルキニル、アリール、ヘテロアリール、アルデヒド、−NH、カルボン酸、エステル、エーテル、ハロゲン化物、ヒドロキシ、ケトン、アジド、ニトロ、シリル、スルホオキソ、又はチオールを含む1つ又はそれより多くの基で置換され得る。「ビアリール」という用語は、特定の種類のアリール基であって、「アリール」の定義に含まれる。さらに、アリール基は、単一の環構造であり得、若しくは縮合環構造又は炭素−炭素結合などの1つ又はそれより多くの架橋基を介して結合されている複数の環構造を有して成り得る。例えば、ビアリールは、ナフタレンのように縮合環構造を介して共に結合される2つのアリール基、若しくはビフェニルのように1つ又はそれより多くの炭素−炭素結合を介して結合される2つのアリール基である。
本明細書で用いられる「アミン」又は「アミノ」という用語は、式−NAによって表される。式中、A及びAは、本明細書で説明されるように、独立して、水素、若しくはアルキル、シクロアルキル、アルケニル、シクロアルケニル、アルキニル、シクロアルキニル、アリール、又はヘテロアリール基であり得る。アミノの具体例は−NHである。
本明細書で用いられる「アルキルアミノ」という用語には、モノアルキルアミノ基及びジアルキルアミノ基の両方が含まれる。モノアルキルアミノ基は式−NH(−アルキル)で表され、式中、アルキルは本明細書で説明される。モノアルキルアミノ基の代表例には、制限されないものの、メチルアミノ基、エチルアミノ基、プロピルアミノ基、イソプロピルアミノ基、ブチルアミノ基、イソブチルアミノ基、(sec−ブチル)アミノ基、(tert−ブチル)アミノ基、ペンチルアミノ基、イソペンチルアミノ基、(tert−ペンチル)アミノ基、ヘキシルアミノ基などが含まれる。ジアルキルアミノ基は、式−N(−アルキル)によって表され、式中、アルキルは本明細書で説明される。ジアルキルアミノ基の代表例には、制限されないものの、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジプロピルアミノ基、ジイソプロピルアミノ基、ジブチルアミノ基、ジイソブチルアミノ基、ジ(sec−ブチル)アミノ基、ジ(tert−ブチル)アミノ基、ジペンチルアミノ基、ジイソペンチルアミノ基、ジ(tert−ペンチル)アミノ基、ジヘキシルアミノ基、N−エチル−N−メチルアミノ基、N−メチル−N−プロピルアミノ基、N−エチル−N−プロピルアミノ基などが含まれる。
本明細書で用いられる「ハロ」、「ハロゲン」又は「ハロゲン化物」という用語は、互換的に用いることができ、F、Cl、Br、又はIを指す。
本明細書で用いられる「R」、「R」、「R」…「R」(式中、nは整数である)は、独立して、上述に列挙された1つ又はそれより多くの基を有し得る。例えば、Rが直鎖アルキル基である場合、アルキル基の水素原子の1つは、必要に応じて、ヒドロキシル基、アルコキシ基、アルキル基、ハロゲン化物などで置換され得る。選択される基に応じて、第1の基は第2の基内に組み込まれ得るか、代替的に、第1の基は第2の基に対してペンダント(pendant)であり得る(すなわち、結合し得る)。例えば、「アミノ基を有して成るアルキル基」という句を用いると、アミノ基はアルキル基の骨格内に組み込まれている可能性がある。代替的には、アミノ基はアルキル基の骨格に結合している可能性がある。選択される1つ又は複数の基の性質によって、第1の基が第2の基に埋め込まれているか、又は結合しているかが決定される。
本明細書で説明されるように、本開示の化合物には「必要に応じて置換された」部分が含まれてよい。一般に、「置換された」という用語は「必要に応じて」という用語が先行するかどうかに拘らず、指定された部分の1つ又はそれより多くの水素が適当な置換基で置き換えられるということを意味する。特に示されない限り、「必要に応じて置換された」基は、基の各置換可能位置に適当な置換基を有してよく、いずれの所与の構造においても、1つより多くの位置が特定の基から選択される1つより多くの置換基で置換され得る場合、置換基は全ての位置で同じであるか、又は異なってよい。本開示によって想定される置換基の組合せは、好ましくは、安定な、又は化学的に実現可能な化合物の形成をもたらすものである。ある態様において、明示的に反対に示されない限り、個々の置換基は必要に応じてさらに置換され得る(すなわち、さらに置換又は非置換)ことも考えられる。
「必要に応じて置換された」基の置換可能な炭素原子における適当な一価の置換基は、独立して、ハロゲン;−(CH0〜4R°;−(CH0〜4OR°;−O(CH0〜4R°、−O−(CH0〜4C(O)OR°;−(CH0〜4CH(OR°);−(CH0〜4SR°;−(CH0〜4Phであって、R°で置換されてよい;−(CH0〜4O(CH0〜1Phであって、R°で置換されてよい;−CH=CHPhであって、R°で置換されてよい;−(CH0〜4O(CH0〜1−ピリジルであって、R°で置換されてよい;−NO;−CN;−N;−(CH0〜4N(R°);−(CH0〜4N(R°)C(O)R°;−N(R°)C(S)R°;−(CH0〜4N(R°)C(O)NR°;−N(R°)C(S)NR°;−(CH0〜4N(R°)C(O)OR°;−N(R°)N(R°)C(O)R°;−N(R°)N(R°)C(O)NR°;−N(R°)N(R°)C(O)OR°;−(CH0〜4C(O)R°;−C(S)R°;−(CH0〜4C(O)OR°;−(CH0〜4C(O)SR°;−(CH0〜4C(O)OSiR°;−(CH0〜4OC(O)R°;−OC(O)(CH0〜4SR−、SC(S)SR°;−(CH0〜4SC(O)R°;−(CH0〜4C(O)NR°;−C(S)NR°;−C(S)SR°;−(CH0〜4OC(O)NR°;−C(O)N(OR°)R°;−C(O)C(O)R°;−C(O)CHC(O)R°;−C(NOR°)R°;−(CH0〜4SSR°;−(CH0〜4S(O)R°;−(CH0〜4S(O)OR°;−(CH0〜4OS(O)R°;−S(O)NR°;−(CH0〜4S(O)R°;−N(R°)S(O)NR°;−N(R°)S(O)R°;−N(OR°)R°;−C(NH)NR°;−P(O)R°;−P(O)R°;−OP(O)R°;−OP(O)(OR°);SiR°;−(C1〜4直鎖又は分岐アルキレン)O−N(R°)、又は−(C1〜4直鎖又は分岐アルキレン)C(O)O−N(R°)である。式中、各R°は以下に定義されるように置換されてよく、独立して、水素、C1〜6°脂肪族、−CHPh、−O(CH0〜1Ph、−CH−(5〜6員ヘテロアリール環)、又は独立して窒素、酸素、又は硫黄から選択された0〜4個のヘテロ原子を有する5〜6員の飽和、部分不飽和、又はアリール環であり、若しくは、上述の定義にも拘らず、R°の2つの独立した出現は、それらの介在原子と共に発生し、独立して、窒素、酸素、又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する3〜12員の飽和、部分不飽和、若しくはアリールの単環又は二環式環を形成し、これらは以下に定義するように置換されてよい。
R°(又は、それらの介在原子と共に、R°の2つの独立した出現を起こすことによって形成される環)における適当な一価の置換基は、独立して、ハロゲン、−(CH0〜2、−(ハロR)、−(CH0〜2OH、−(CH0〜2OR、−(CH0〜2CH(OR;−O(ハロR)、−CN、−N、−(CH0〜2C(O)R、−(CH0〜2C(O)OH、−(CH0〜2C(O)OR、−(CH0〜2SR、−(CH0〜2SH、−(CH0〜2NH、−(CH0〜2NHR、−(CH0〜2NR 、−NO、−SiR 、−OSiR 、−C(O)SR、−(C1〜4直鎖又は分岐アルキレン)C(O)OR、又は−SSRである。式中、各Rは非置換であるか、「ハロ」が前についている場合は1つ又はそれより多くのハロゲンのみで置換され、独立して、C1〜4脂肪族、−CHPh、−O(CH0〜1Ph、若しくは、独立して、窒素、酸素又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する5〜6員の飽和環、部分不飽和環又はアリール環から選択される。R°の飽和炭素原子における適当な二価置換基には、=O及び=Sが含まれる。
「必要に応じて置換された」基の飽和炭素原子における適当な二価置換基には、以下が含まれる:=O、=S、=NNR 、=NNHC(O)R、=NNHC(O)OR、=NNHS(O)、=NR、=NOR、−O(C(R ))2〜3O−、又は−S(C(R ))2〜3S−。式中、Rの各独立した出現は、水素、以下に規定されるように置換されてよいC1〜6脂肪族、若しくは、独立して、窒素、酸素又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する非置換5〜6員の飽和環、部分不飽和環又はアリール環から選択される。「必要に応じて置換された」基の隣接する置換可能な炭素に結合する適当な二価の置換基には、−O(CR 2〜3O−が含まれる。式中、Rの各独立した出現は、水素、以下に規定されるように置換されてよいC1〜6脂肪族、若しくは、独立して、窒素、酸素又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する、非置換5〜6員の飽和環、部分不飽和環又はアリール環から選択される。
の脂肪族基における適当な置換基には、ハロゲン、−R、−(ハロR)、−OH、−OR、−O(ハロR)、−CN、−C(O)OH、−C(O)OR、−NH、−NHR、−NR 、又は−NOが含まれる。式中、各Rは、非置換であるか、又は「ハロ」が前についている場合は1つ又はそれより多くのハロゲンのみで置換され、独立して、C1〜4脂肪族、−CHPh、−O(CH0〜1Ph、若しくは、独立して、窒素、酸素又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する、5〜6員の飽和環、部分不飽和環、又はアリール環である。
「必要に応じて置換された」基の置換可能な窒素における適当な置換基には、−R、−NR 、−C(O)R、−C(O)OR、−C(O)C(O)R、−C(O)CHC(O)R、−S(O)、−S(O)NR 、−C(S)NR 、−C(NH)NR 、又は−N(R)S(O)が含まれる。式中、各Rは、独立して、水素、以下に規定されるように置換されてよいC1〜6脂肪族、非置換−OPh、若しくは、独立して、窒素、酸素、又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する、非置換5〜6員の飽和環、部分不飽和環、又はアリール環であり、若しくは、上述の規定にも拘らず、それらの介在原子と共に起こる、Rの2つの独立した出現により、独立して、窒素、酸素、又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する、非置換3〜12員の飽和、部分不飽和、若しくはアリールの単環式又は二環式環を形成する。
の脂肪族基における適当な置換基は、独立して、ハロゲン、−R、−(ハロR)、−OH、−OR、−O(ハロR)、−CN、−C(O)OH、−C(O)OR、−NH、−NHR、−NR 、又は−NOである。式中、各Rは、非置換であるか、又は「ハロ」が前についている場合、1つ又はそれより多くのハロゲンでのみ置換され、独立して、C1〜4脂肪族、−CHPh、−O(CH0〜1Ph、若しくは、独立して、窒素、酸素、又は硫黄から選択される0〜4個のヘテロ原子を有する、5〜6員の飽和環、部分不飽和環、又はアリール環である。
本明細書での使用において、「誘導体」という用語は、親化合物(例えば、本明細書で開示される化合物)の構造に由来する構造を有する化合物を指す。その構造は、本明細書で開示されるものと十分に類似しており、その類似性に基づく。当業者は、特許請求された化合物と同じ又は類似の活性及び有用性を示すこと、若しくは、前駆体として、特許請求された化合物と同じ又は類似の活性及び有用性を誘導することを予測するであろう。例示的な誘導体には、親化合物の塩、エステル、アミド、エステル又はアミドの塩、並びにN−オキシドが含まれる。
本明細書で開示される、ある材料、化合物、組成物、及び成分は、商業的に得られ、又は当業者に一般的に知られている技術を用いて容易に合成され得る。例えば、本開示の化合物及び組成物を調製する際に用いられる出発材料及び試薬は、Aldrich Chemical社(ミルウォーキー、Wis.)、Acros Organics(モリス・プレインズ、N.J.)、Fisher Scientific(ピッツバーグ、Wis.)、又はSigma(St.ルイス、Mo.)などの商業的供給者から入手可能であるか、若しくは、Fieser and Fieser’s Reagents for Organic Synthesis、第1〜17巻(John Wiley及びSons、1991);Rodd’s Chemistry of Carbon Compounds、第1〜5巻及びSupplementals(Elsevier Science Publishers、1989);Organic Reactions、第1〜40巻(John Wiley及びSons、1991);March’s Advanced Organic Chemistry(John Wiley及びSons、第4版);及びLarock’s Comprehensive Organic Transformations(VCH Publishers Inc.、1989)などの参照文献に記載された手順に従って、当業者に既知の方法によって調製される。
本明細書での使用において、有機化合物を含む化合物の命名法は、一般名、IUPAC、IUBMB、又はCASの命名法の推奨事項を用いて与えられ得る。1つ又は複数の立体化学的特徴が存在する場合、立体化学に関するカーン・インゴルド・プレローグ則を使用して、立体化学的優先順位、E/Z特定化などが指定され得る。当業者は、名前が与えられた場合、命名規則を用いる化合物構造の体系的縮小(systemic reduction)、又はCHEMDRAW(商標)(Cambridgesoft Corporation、U.S.A.)などの市販のソフトウェアによって、化合物の構造を容易に確認できる。
特に特定されない限り、本明細書で言及される温度は、大気圧(すなわち、1気圧)に基づく。
特に明記されない限り、本明細書に記載のいずれの方法も、そのステップが特定の順序で実施されることを要求すると解釈されることを決して意図するものではない。したがって、方法クレームが実際にそのステップが従うべき順序を記載していない場合、又はステップが特定の順序に限定されることが特許請求の範囲又は明細書に特に具体的に記載されていない場合、いずれの点においても、順序が推測されることを決して意図するものではない。これは、ステップの配置又は操作フローに関する論理の問題;文法的な構成又は句読点に由来する明白な意味;並びに本明細書で説明される態様の数又は種類を含む、解釈のためのいずれの可能な非明示的な根拠にも当てはまる。
本開示の組成物を調製するのに用いられる成分、並びに本明細書で開示された方法内で用いられる組成物自体が開示される。これら及び他の材料は本明細書で開示され、これらの材料の組合せ、サブセット、相互作用、群などが開示される場合、これらの化合物の、様々な個々及び集合的な組合せ及び順列の各々の特定の参照は明示的に開示され得ないものの、各々が本明細書で具体的に考えられ、説明されるということが理解される。例えば、特定の化合物が開示及び説明され、該化合物を含む多くの分子に対してなされ得る多くの改変が説明される場合、具体的に反対に示さない限り可能である化合物及び改変の、各々の及びあらゆる組合せ及び順列が具体的に考えられる。したがって、分子A、B、及びCのクラスが分子D、E、及びFのクラスと同様に開示される場合、組合せ分子の一例であるA−Dが開示される。たとえ各々が個々に列挙されていなくても、各々は、個々に及び集合的に、組合せA−E、A−F、B−D、B−E、B−F、C−D、C−E、及びC−Fが開示されると見なされることを意味すると考えられる。また、同様に、これらのいずれのサブセット又は組み合わせも開示される。したがって、例えば、A−E、B−F、及びC−Eのサブ・グループが開示されると見なされる。この概念は、制限されないものの、本開示の組成物を製造する、及びそれを用いる方法におけるステップを含む、本出願の全ての態様に適用される。したがって、実施され得る様々な追加のステップがある場合、これらの追加のステップの各々は、本開示の方法のいずれの特定の態様、又は態様の組合せでも実施され得るということが理解される。
本明細書に開示される組成物は、特定の機能を有することが理解される。開示された機能を実施するための特定の構造要件が本明細書で開示され、開示された構造に関連する同じ機能を実施し得る様々な構造があり、これらの構造は典型的に同じ結果を達成することが理解される。
本開示の表面改質された蛍光体
本開示の目的に従って本明細書で具体化され、広く説明されるように、一態様において、本開示は蛍光体材料とシラン材料とを含んで成る、表面改質された蛍光体材料を含んで成る組成物に関する。表面改質された蛍光体材料は、蛍光体材料に結合したシラン材料を含んで成る。蛍光体材料とシランとを含んで成る本開示の表面改質された蛍光体材料は、本明細書で以下に開示されるような調製方法によって調製され得る。
本明細書で上述に定義されるように、「結合した(attached)」は、2つ以上の分子間の共有結合又は非共有結合の相互作用を指し得る。非共有結合の相互作用には、イオン結合、静電相互作用、ファンデルワールス力、双極子−双極子相互作用、双極子−誘起双極子相互作用、ロンドン分散力、水素結合、ハロゲン結合、電磁相互作用、π−π相互作用、カチオン−π相互作用、アニオン−π相互作用、極性π−相互作用、及び疎水性効果が含まれ得る。
様々な態様において、本開示の表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、蛍光体材料に対するシラン材料の重量比が約1:1〜約5:3であるように、シラン材料及び蛍光体材料を含んで成る。さらなる態様において、本開示の表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、蛍光体材料に対するシラン材料の重量比が約1:2〜約2:1であるように、シラン材料及び蛍光体材料を含んで成る。またさらなる態様において、本開示の表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、蛍光体材料に対するシラン材料の重量比が約1:1であるように、シラン材料及び蛍光体材料を含んで成る。
さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、蛍光体材料に対するシラン材料の重量比が約1:6、約1:5、約1:4、約1:3、約1:2、約1:1、約2:1、約3:2、約3:1、約4:3、約4:2、約4:1、約5:3;又は前述の重量比の値内の任意の重量範囲;若しくは前述の重量比の任意の組合せであるように、表面改質された蛍光体材料は、シラン材料及び蛍光体材料を含んで成る。
さらなる態様において、本開示の表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約10重量%〜約70重量%の重量%のシラン材料を含んで成る。またさらなる態様において、本開示の表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約40重量%〜約60重量%の重量%のシラン材料を含んで成る。またさらなる態様では、本開示の表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約45重量%〜約65重量%の重量%のシラン材料を含んで成る。
さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、ある重量%のシラン材料を含んで成り、シラン材料の重量%は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約10重量%、約11重量%、約12重量%、約13重量%、約14重量%、約15重量%、約16重量%、約17重量%、約18重量%、約19重量%、約20重量%、約21重量%、約22重量%、約23重量%、約24重量%、約25重量%、約26重量%、約27重量%、約28重量%、約29重量%、約30重量%、約31重量%、約32重量%、約33重量%、約34重量%、約35重量%、約36重量%、約37重量%、約38重量%、約39重量%、約40重量%、約41重量%、約42重量%、約43重量%、約44重量%、約45重量%、約46重量%、約47重量%、約48重量%、約49重量%、約50重量%、約51重量%、約52重量%、約53重量%、約54重量%、約55重量%、約56重量%、約57重量%、約58重量%、約59重量%、約60重量%、約61重量%、約62重量%、約63重量%、約64重量%、約65重量%、約66重量%、約67重量%、約68重量%、約69重量%、約70重量%;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せである。
さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約30重量%〜約90重量%の重量%の蛍光体材料を含んで成る。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約40重量%〜約60重量%の重量%の蛍光体材料を含んで成る。さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約45重量%〜約55重量%の重量%の蛍光体材料を含んで成る。
さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、ある重量%の蛍光体材料を含んで成り、蛍光体材料の重量%は、表面改質された蛍光体材料の全重量に基づいて、約30 重量%、約31重量%、約32重量%、約33重量%、約34重量%、約35重量%、約36重量%、約37重量%、約38重量%、約39重量%、約40重量%、約41重量%、約42重量%、約43重量%、約44重量%、約45重量%、約46重量%、約47重量%、約48重量%、約49重量%、約50重量%、約51重量%、約52重量%、約53重量%、約54重量%、約55重量%、約56重量%、約57重量%、約58重量%、約59重量%、約60重量%、約61重量%、約62重量%、約63重量%、約64重量%、約65重量%、約66重量%、約67重量%、約68重量%、約69重量%、約70重量%、約71重量%、約72重量%、約73重量%、約74重量%、約75重量%、約76重量%、約77重量%、約78重量%、約79重量%、約80重量%、約81重量%、約82重量%、約83重量%、約84重量%、約85重量%、約86重量%、約87重量%、約88重量%、約89重量%、約90重量%;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せである。
様々な態様において、表面改質された蛍光体材料は約1nm〜約5200nmの平均粒子サイズを有する。さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は約2nm〜約110nmの平均粒子サイズを有する。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は約2nm〜約21nmの平均粒子サイズを有する。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は約2nm〜約11nmの平均粒子サイズを有する。
さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、約1nm、約2nm、約3nm、約4nm、約5nm、約6nm、約7nm、約8nm、約9nm、約10nm、約11nm、約12nm、約13nm、約14nm、約15nm、約16nm、約17nm、約18nm、約19nm、約20nm、約21nm、約22nm、約23nm、約24nm、約25nm、約26nm、約27nm、約28nm、約29nm、約30nm、約31nm、約32nm、約33nm、約34nm、約35nm、約36nm、約37nm、約38nm、約39nm、約40nm、約41nm、約42nm、約43nm、約44nm、約45nm、約46nm、約47nm、約48nm、約49nm、約50nm、約51nm、約52nm、約53nm、約54nm、約55nm、約56nm、約57nm、約58nm、約59nm、約60nm、約61nm、約62nm、約63nm、約64nm、約65nm、約66nm、約67nm、約68nm、約69nm、約70nm、約71nm、約72nm、約73nm、約74nm、約75nm、約76nm、約77nm、約78nm、約79nm、約80nm、約81nm、約82nm、約83nm、約84nm、約85nm、約86nm、約87nm、約88nm、約89nm、約90nm、約91nm、約92nm、約93nm、約94nm、約95nm、約96nm、約97nm、約98nm、約99nm、約100nm、約110nm、約120nm、約130nm、約140nm、約150nm、約160nm、約170nm、約180nm、約190nm、約200nm、約210nm、約220nm、約230nm、約240nm、約250nm、約260nm、約270nm、約280nm、約290nm、約300nm、約310nm、約320nm、約330nm、約340nm、約350nm、約360nm、約370nm、約380nm、約390nm、約400nm、約410nm、約420nm、約430nm、約440nm、約450nm、約460nm、約470nm、約480nm、約490nm、約500nm、約510nm、約520nm、約530nm、約540nm、約550nm、約560nm、約570nm、約580nm、約590nm、約600nm、約610nm、約620nm、約630nm、約640nm、約650nm、約660nm、約670nm、約680nm、約690nm、約700nm、約710nm、約720nm、約730nm、約740nm、約750nm、約760nm、約770nm、約780nm、約790nm、約800nm、約810nm、約820nm、約830nm、約840nm、約850nm、約860nm、約870nm、約880nm、約890nm、約900nm、約910nm、約920nm、約930nm、約940nm、約950nm、約960nm、約970nm、約980nm、約990nm、約1000nm、約1100nm、約1110nm、約1120nm、約1130nm、約1140nm、約1150nm、約1160nm、約1170nm、約1180nm、約1190nm、約1200nm、約1210nm、約1220nm、約1230nm、約1240nm、約1250nm、約1260nm、約1270nm、約1280nm、約1290nm、約1300nm、約1310nm、約1320nm、約1330nm、約1340nm、約1350nm、約1360nm、約1370nm、約1380nm、約1390nm、約1400nm、約1410nm、約1420nm、約1430nm、約1440nm、約1450nm、約1460nm、約1470nm、約1480nm、約1490nm、約1500nm、約1510nm、約1520nm、約1530nm、約1540nm、約1550nm、約1560nm、約1570nm、約1580nm、約1590nm、約1600nm、約1610nm、約1620nm、約1630nm、約1640nm、約1650nm、約1660nm、約1670nm、約1680nm、約1690nm、約1700nm、約1710nm、約1720nm、約1730nm、約1740nm、約1750nm、約1760nm、約1770nm、約1780nm、約1790nm、約1800nm、約1810nm、約1820nm、約1830nm、約1840nm、約1850nm、約1860nm、約1870nm、約1880nm、約1890nm、約1900nm、約1910nm、約1920nm、約1930nm、約1940nm、約1950nm、約1960nm、約1970nm、約1980nm、約1990nm、約2000nm、約2100nm、約2110nm、約2120nm、約2130nm、約2140nm、約2150nm、約2160nm、約2170nm、約2180nm、約2190nm、約2200nm、約2210nm、約2220nm、約2230nm、約2240nm、約2250nm、約2260nm、約2270nm、約2280nm、約2290nm、約2300nm、約2310nm、約2320nm、約2330nm、約2340nm、約2350nm、約2360nm、約2370nm、約2380nm、約2390nm、約2400nm、約2410nm、約2420nm、約2430nm、約2440nm、約2450nm、約2460nm、約2470nm、約2480nm、約2490nm、約2500nm、約2510nm、約2520nm、約2530nm、約2540nm、約2550nm、約2560nm、約2570nm、約2580nm、約2590nm、約2600nm、約2610nm、約2620nm、約2630nm、約2640nm、約2650nm、約2660nm、約2670nm、約2680nm、約2690nm、約2700nm、約2710nm、約2720nm、約2730nm、約2740nm、約2750nm、約2760nm、約2770nm、約2780nm、約2790nm、約2800nm、約2810nm、約2820nm、約2830nm、約2840nm、約2850nm、約2860nm、約2870nm、約2880nm、約2890nm、約2900nm、約2910nm、約2920nm、約2930nm、約2940nm、約2950nm、約2960nm、約2970nm、約2980nm、約2990nm、約3000nm、約3100nm、約3110nm、約3120nm、約3130nm、約3140nm、約3150nm、約3160nm、約3170nm、約3180nm、約3190nm、約3200nm、約3210nm、約3220nm、約3230nm、約3240nm、約3250nm、約3260nm、約3270nm、約3280nm、約3290nm、約3300nm、約3310nm、約3320nm、約3330nm、約3340nm、約3350nm、約3360nm、約3370nm、約3380nm、約3390nm、約3400nm、約3410nm、約3420nm、約3430nm、約3440nm、約3450nm、約3460nm、約3470nm、約3480nm、約3490nm、約3500nm、約3510nm、約3520nm、約3530nm、約3540nm、約3550nm、約3560nm、約3570nm、約3580nm、約3590nm、約3600nm、約3610nm、約3620nm、約3630nm、約3640nm、約3650nm、約3660nm、約3670nm、約3680nm、約3690nm、約3700nm、約3710nm、約3720nm、約3730nm、約3740nm、約3750nm、約3760nm、約3770nm、約3780nm、約3790nm、約3800nm、約3810nm、約3820nm、約3830nm、約3840nm、約3850nm、約3860nm、約3870nm、約3880nm、約3890nm、約3900nm、約3910nm、約3920nm、約3930nm、約3940nm、約3950nm、約3960nm、約3970nm、約3980nm、約3990nm、約4000nm、約4100nm、約4110nm、約4120nm、約4130nm、約4140nm、約4150nm、約4160nm、約4170nm、約4180nm、約4190nm、約4200nm、約4210nm、約4220nm、約4230nm、約4240nm、約4250nm、約4260nm、約4270nm、約4280nm、約4290nm、約4300nm、約4310nm、約4320nm、約4330nm、約4340nm、約4350nm、約4360nm、約4370nm、約4380nm、約4390nm、約4400nm、約4410nm、約4420nm、約4430nm、約4440nm、約4450nm、約4460nm、約4470nm、約4480nm、約4490nm、約4500nm、約4510nm、約4520nm、約4530nm、約4540nm、約4550nm、約4560nm、約4570nm、約4580nm、約4590nm、約4600nm、約4610nm、約4620nm、約4630nm、約4640nm、約4650nm、約4660nm、約4670nm、約4680nm、約4690nm、約4700nm、約4710nm、約4720nm、約4730nm、約4740nm、約4750nm、約4760nm、約4770nm、約4780nm、約4790nm、約4800nm、約4810nm、約4820nm、約4830nm、約4840nm、約4850nm、約4860nm、約4870nm、約4880nm、約4890nm、約4900nm、約4910nm、約4920nm、約4930nm、約4940nm、約4950nm、約4960nm、約4970nm、約4980nm、約4990nm、約5000nm、約5100nm、約5110nm、約5120nm、約5130nm、約5140nm、約5150nm、約5160nm、約5170nm、約5180nm、約5190nm、約5200nm;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せの平均粒子サイズを有する。
様々な態様において、表面改質された蛍光体材料は、表面改質された表面、例えば、コーティング層によって包囲された蛍光体コアを有する。さらなる態様において、蛍光体コアを包囲するコーティング層は、約1nm〜約200nmのコーティング層の厚さを有する。またさらなる態様において、蛍光体コアを包囲するコーティング層は、約1nm〜約100nmのコーティング層の厚さを有する。またさらなる態様において、蛍光体コアを包囲するコーティング層は、約1nm〜約50nmのコーティング層の厚さを有する。
さらなる態様において、蛍光体コアを包囲するコーティング層は、約1nm、約2nm、約3nm、約4nm、約5nm、約6nm、約7nm、約8nm、約9nm、約10nm、約11nm、約12nm、約13nm、約14nm、約15nm、約16nm、約17nm、約18nm、約19nm、約20nm、約21nm、約22nm、約23nm、約24nm、約25nm、約26nm、約27nm、約28nm、約29nm、約30nm、約31nm、約32nm、約33nm、約34nm、約35nm、約36nm、約37nm、約38nm、約39nm、約40nm、約41nm、約42nm、約43nm、約44nm、約45nm、約46nm、約47nm、約48nm、約49nm、約50nm、約51nm、約52nm、約53nm、約54nm、約55nm、約56nm、約57nm、約58nm、約59nm、約60nm、約61nm、約62nm、約63nm、約64nm、約65nm、約66nm、約67nm、約68nm、約69nm、約70nm、約71nm、約72nm、約73nm、約74nm、約75nm、約76nm、約77nm、約78nm、約79nm、約80nm、約81nm、約82nm、約83nm、約84nm、約85nm、約86nm、約87nm、約88nm、約89nm、約90nm、約91nm、約92nm、約93nm、約94nm、約95nm、約96nm、約97nm、約98nm、約99nm、約100nm;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのコーティング層の厚さを有する。
様々な態様において、表面改質された蛍光体材料のフォトルミネッセンスは、表面改質されていない同じ蛍光体材料のフォトルミネッセンスの約1%〜約100%である。さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料のフォトルミネッセンスは、表面改質されていない同じ蛍光体材料のフォトルミネッセンスの約10%〜約90%である。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料のフォトルミネッセンスは、表面改質されていない同じ蛍光体材料のフォトルミネッセンスの約70%〜約100%である。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料のフォトルミネッセンスは、表面改質されていない同じ蛍光体材料のフォトルミネッセンスの約80%〜約100%である。よりさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料のフォトルミネッセンスは、表面改質されていない同じ蛍光体材料のフォトルミネッセンスの約90%〜約100%である。
さらなる態様において、表面改質されていない同じ蛍光体材料のフォトルミネッセンスと比較した表面改質された蛍光体材料のフォトルミネッセンスは、約1%、約2%、約3%、約4%、約5%、約6%、約7%、約8%、約9%、約10%、約11%、約12%、約13%、約14%、約15%、約16%、約17%、約18%、約19%、約20%、約21%、約22%、約23%、約24%、約25%、約26%、約27%、約28%、約29%、約30%、約31%、約32%、約33%、約34%、約35%、約36%、約37%、約38%、約39%、約40%、約41%、約42%、約43%、約44%、約45%、約46%、約47%、約48%、約49%、約50%、約51%、約52%、約53%、約54%、約55%、約56%、約57%、約58%、約59%、約60%、約61%、約62%、約63%、約64%、約65%、約66%、約67%、約68%、約69%、約70%、約71%、約72%、約73%、約74%、約75%、約76%、約77%、約78%、約79%、約80%、約81%、約82%、約83%、約84%、約85%、約86%、約87%、約88%、約89%、約90%、約91%、約92%、約93%、約94%、約95%、約96%、約97%、約98%、約99%、約100%;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せである。
本開示の表面改質された蛍光体材料の調製方法
様々な態様において、本開示は、蛍光体に表面改質を供する方法、例えば、蛍光体にコーティング層を供する方法に関する。表面コーティングは、蛍光体及び/又はコーティングを形成する他方に結合したシラン配位子を含んで成る。表面改質、例えばコーティングは、蛍光体表面とポリマー・マトリックスとの適合性を高め、その発光特性の変化を最小限にする、または変化をなくす。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製すること;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、本質的に蛍光体材料と、及び第1アルコールを含んで成る液体とから成る蛍光体材料を調製すること;本質的にシラン、水、及び第2アルコールから成る表面改質溶液を調製すること;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製すること;不活性雰囲気において蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、本質的に蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とから成る蛍光体材料混合物を調製すること;本質的にシラン、水、及び第2アルコールから成る表面改質溶液を調製すること;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに不活性雰囲気において表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約2〜約6のpHを有する;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、本質的に、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とから成る蛍光体材料混合物を調製すること;本質的に、シラン、水、及び第2アルコールから成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約2〜約6のpHを有する;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液が約2〜約6のpHを有する;不活性雰囲気において蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、本質的に、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とから成る蛍光体材料混合物を調製すること;本質的に、シラン、水、及び第2アルコールから成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約2〜約6のpHを有する;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに、不活性雰囲気において表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約3〜約5のpHを有する;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、本質的に、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とから成る蛍光体材料混合物を調製すること;本質的に、シラン、水、及び第2アルコールから成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約3〜約5のpHを有する;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約3〜約5のpHを有する;不活性雰囲気において蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、本開示は、表面改質された蛍光体材料を調製する方法に関する。該方法は、本質的に、蛍光体材料と、第1アルコールを含んで成る液体とから成る蛍光体材料混合物を調製すること;本質的に、シラン、水、及び第2アルコールから成る表面改質溶液を調製することであって、表面改質溶液は、約3〜約5のpHを有する;蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合することで、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに、不活性雰囲気において表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること、を含んで成る。これにより、表面改質された蛍光体材料を形成する。
さらなる態様において、硫化物蛍光体の酸化を防ぐため、方法は、必要に応じてアルコール溶液中で実施され得る。例えば、上述のように、蛍光体材料混合物は、蛍光体材料と第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る。さらに、上述のように、表面改質溶液は、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る。いくつかの例において、第1アルコール及び第2アルコールは、同じアルコールであり得る。他の例では、第1アルコール及び第2アルコールは、異なるアルコールであり得る。第1アルコールは、いずれの好都合なアルコール、例えばC1〜C10アルキルアルコールなどの短鎖アルキルアルコールであり得る。適当な第1アルコールの比限定的な例としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、及びそれらの混合物である。第2アルコールは、いずれの好都合なアルコール、例えばC1〜C10アルキルアルコールなどの短鎖アルキルアルコールであり得る。適当な第2アルコールの比限定的な例としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、及びそれらの混合物である。
さらなる態様において、シラン・カップリング剤の加水分解を加速するため、方法は必要に応じて酸性媒体中で実施され、例えば、シラン材料の加水分解を加速するため、約2〜約6の酸性pHで実施される。
さらなる態様において、表面改質溶液のpHは約2〜約6である。またさらなる態様において、表面改質溶液のpHは約3〜約5である。表面改質溶液のpHは、第2アルコール及びシラン材料を混合した後、例えば、HCl、硫酸、酢酸、リン酸、硝酸、またはそれらの組合せを用いてpHを調整することによって、適切なpHに調整され得る。
さらなる態様において、表面改質溶液のpHは、約2.0のpH、約2.1のpH、約2.2のpH、約2.3のpH、約2.4のpH、約2.5のpH、約2.6のpH、約2.7のpH、約2.8のpH、約2.9のpH、約3.0のpH、約3.1のpH、約3.2のpH、約3.3のpH、約3.4のpH、約3.5のpH、約3.6のpH、約3.7のpH、約3.8のpH、約3.9のpH、約4.0のpH、約4.1のpH、約4.2のpH、約4.3のpH、約4.4のpH、約4.5のpH、約4.6のpH、約4.7のpH、約4.8のpH、約4.9のpH、約5.0のpH、約5.1のpH、約5.2のpH、約5.3のpH、約5.4のpH、約5.5のpH、約5.6のpH、約5.7のpH、約5.8のpH、約5.9のpH、約6.0のpH;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せである。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物のpHは約2〜約6である。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物のpHは約3〜約5である。表面改質蛍光体反応混合物のpHは、第2アルコール及びシラン材料を混合した後、例えば、HCl、硫酸、酢酸、リン酸、硝酸、またはそれらの組合せを用いてpHを調整することによって、適切なpHに調整され得る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物のpHは、約2.0のpH、約2.1のpH、約2.2のpH、約2.3のpH、約2.4のpH、約2.5のpH、約2.6のpH、約2.7のpH、約2.8のpH、約2.9のpH、約3.0のpH、約3.1のpH、約3.2のpH、約3.3のpH、約3.4のpH、約3.5のpH、約3.6のpH、約3.7のpH、約3.8のpH、約3.9のpH、約4.0のpH、約4.1のpH、約4.2のpH、約4.3のpH、約4.4のpH、約4.5のpH、約4.6のpH、約4.7のpH、約4.8のpH、約4.9のpH、約5.0のpH、約5.1のpH、約5.2のpH、約5.3のpH、約5.4のpH、約5.5のpH、約5.6のpH、約5.7のpH、約5.8のpH、約5.9のpH、約6.0のpH;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せである。
さらなる態様において、方法は、不活性雰囲気、例えば、窒素、アルゴン及びそれらの組合せの下で実施され得る。
様々な態様において、蛍光体材料混合物は、約1mg/ml〜約50mg/mlの濃度の蛍光体を含んで成る。さらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約1mg/ml〜約20mg/mlの濃度の蛍光体を含んで成る。またさらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約1mg/ml〜約10mg/mlの濃度の蛍光体を含んで成る。またさらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約2.5mg/ml〜約7.5mg/mlの濃度の蛍光体を含んで成る。またさらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約3.0mg/ml〜約6.0mg/mlの濃度の蛍光体を含んで成る。
さらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約1mg/ml、約2mg/ml、約3mg/ml、約4mg/ml、約5mg/ml、約6mg/ml、約7mg/ml、約8mg/ml、約9mg/ml、約10mg/ml、約11mg/ml、約12mg/ml、約13mg/ml、約14mg/ml、約15mg/ml、約16mg/ml、約17mg/ml、約18mg/ml、約19mg/ml、約20mg/ml、約21mg/ml、約22mg/ml、約23mg/ml、約24mg/ml、約25mg/ml、約26mg/ml、約27mg/ml、約28mg/ml、約29mg/ml、約30mg/ml、約31mg/ml、約32mg/ml、約33mg/ml、約34mg/ml、約35mg/ml、約36mg/ml、約37mg/ml、約38mg/ml、約39mg/ml、約40mg/ml、約41mg/ml、約42mg/ml、約43mg/ml、約44mg/ml、約45mg/ml、約46mg/ml、約47mg/ml、約48mg/ml、約49mg/ml、約50mg/ml;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せの濃度の蛍光体を含んで成る。
さらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.0025〜約2.5のv/v濃度のシランを含んで成る。またさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.005〜約0.25のv/v濃度のシランを含んで成る。またさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.025〜約0.15のv/v濃度のシランを含んで成る。よりさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.050〜約0.125のv/v濃度のシランを含んで成る。
さらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.0025、約0.0026、約0.0027、約0.0028、約0.0029、約0.0030、約0.0031、約0.0032、約0.0033、約0.0034、約0.0035、約0.0036、約0.0037、約0.0038、約0.0039、約0.0040、約0.0041、約0.0042、約0.0043、約0.0044、約0.0045、約0.0046、約0.0047、約0.0048、約0.0049、約0.0050、約0.0051、約0.0052、約0.0053、約0.0054、約0.0055、約0.0056、約0.0057、約0.0058、約0.0059、約0.0060、約0.0061、約0.0062、約0.0063、約0.0064、約0.0065、約0.0066、約0.0067、約0.0068、約0.0069、約0.0070、約0.0071、約0.0072、約0.0073、約0.0074、約0.0075、約0.0076、約0.0077、約0.0078、約0.0079、約0.0080、約0.0081、約0.0082、約0.0083、約0.0084、約0.0085、約0.0086、約0.0087、約0.0088、約0.0089、約0.0090、約0.0091、約0.0092、約0.0093、約0.0094、約0.0095、約0.0096、約0.0097、約0.0098、約0.0099、約0.010、約0.011、約0.012、約0.013、約0.014、約0.015、約0.016、約0.017、約0.018、約0.019、約0.020、約0.021、約0.022、約0.023、約0.024、約0.025、約0.026、約0.027、約0.028、約0.029、約0.030、約0.031、約0.032、約0.033、約0.034、約0.035、約0.036、約0.037、約0.038、約0.039、約0.040、約0.041、約0.042、約0.043、約0.044、約0.045、約0.046、約0.047、約0.048、約0.049、約0.050、約0.051、約0.052、約0.053、約0.054、約0.055、約0.056、約0.057、約0.058、約0.059、約0.060、約0.061、約0.062、約0.063、約0.064、約0.065、約0.066、約0.067、約0.068、約0.069、約0.070、約0.071、約0.072、約0.073、約0.074、約0.075、約0.076、約0.077、約0.078、約0.079、約0.080、約0.081、約0.082、約0.083、約0.084、約0.085、約0.086、約0.087、約0.088、約0.089、約0.090、約0.091、約0.092、約0.093、約0.094、約0.095、約0.096、約0.097、約0.098、約0.099、約0.100、約0. 101、約0.102、約0.103、約0.104、約0.105、約0.106、約0.0107、約0.108、約0.109、約0.110、約0.111、約0.112、約0.113、約0.114、約0.115、約0.116、約0.117、約0.118、約0.119、約0.120、約0.121、約0.122、約0.123、約0.124、約0.125、約0.126、約0.127、約0.128、約0.129、約0.130、約0.131、約0.132、約0.133、約0.134、約0.135、約0.136、約0.137、約0.138、約0.139、約0.140、約0.141、約0.142、約0.143、約0.144、約0.145、約0.146、約0.147、約0.148、約0.149、約0.150、約0.151、約0.152、約0.153、約0.154、約0.155、約0.156、約0.157、約0.158、約0.159、約0.160、約0.161、約0.162、約0.163、約0.164、約0.165、約0.166、約0.167、約0.168、約0.169、約0.170、約0.171、約0.172、約0.173、約0.174、約0.175、約0.176、約0.177、約0.178、約0.179、約0.180、約0.181、約0.182、約0.183、約0.184、約0.185、約0.186、約0.187、約0.188、約0.189、約0.190、約0.191、約0.192、約0.193、約0.194、約0.195、約0.196、約0.197、約0.198、約0.199、約0.20、約0.21、約0.22、約0.23、約0.24、約0.25、約0.26、約0.27、約0.28、約0.29、約0.30、約0.31、約0.32、約0.33、約0.34、約0.35、約0.36、約0.37、約0.38、約0.39、約0.40、約0.41、約0.42、約0.43、約0.44、約0.45、約0.46、約0.47、約0.48、約0.49、約0.50;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのv/v濃度のシランを含んで成る。
さらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.4〜約0.9のv/v濃度の水を含んで成る。またさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.5〜約0.85のv/v濃度の水を含んで成る。またさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.55〜約0.85のv/v濃度の水を含んで成る。よりさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.70〜約0.85のv/v濃度の水を含んで成る。
さらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.40、約0.41、約0.42、約0.43、約0.44、約0.45、約0.46、約0.47、約0.48、約0.49、約0.50、約0.51、約0.52、約0.53、約0.54、約0.55、約0.56、約0.57、約0.58、約0.59、約0.60、約0.61、約0.62、約0.63、約0.64、約0.65、約0.66、約0.67、約0.68、約0.69、約0.70、約0.71、約0.72、約0.73、約0.74、約0.75、約0.76、約0.77、約0.78、約0.79、約0.80、約0.81、約0.82、約0.83、約0.84、約0.85、約0.86、約0.87、約0.88、約0.89、約0.90;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのv/v濃度の水を含んで成る。
さらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.01〜約0.3のv/v濃度の第2アルコールを含んで成る。またさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.01〜約0.20のv/v濃度の第2アルコールを含んで成る。またさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.05〜約0.20のv/v濃度の第2アルコールを含んで成る。よりさらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.05〜約0.15のv/v濃度の第2アルコールを含んで成る。
さらなる態様において、シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液は、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.011、約0.012、約0.013、約0.014、約0.015、約0.016、約0.017、約0.018、約0.019、約0.020、約0.021、約0.022、約0.023、約0.024、約0.025、約0.026、約0.027、約0.028、約0.029、約0.030、約0.031、約0.032、約0.033、約0.034、約0.035、約0.036、約0.037、約0.038、約0.039、約0.040、約0.041、約0.042、約0.043、約0.044、約0.045、約0.046、約0.047、約0.048、約0.049、約0.050、約0.051、約0.052、約0.053、約0.054、約0.055、約0.056、約0.057、約0.058、約0.059、約0.060、約0.061、約0.062、約0.063、約0.064、約0.065、約0.066、約0.067、約0.068、約0.069、約0.070、約0.071、約0.072、約0.073、約0.074、約0.075、約0.076、約0.077、約0.078、約0.079、約0.080、約0.081、約0.082、約0.083、約0.084、約0.085、約0.086、約0.087、約0.088、約0.089、約0.090、約0.091、約0.092、約0.093、約0.094、約0.095、約0.096、約0.097、約0.098、約0.099、約0.100、約0. 101、約0.102、約0.103、約0.104、約0.105、約0.106、約0.0107、約0.108、約0.109、約0.110、約0.111、約0.112、約0.113、約0.114、約0.115、約0.116、約0.117、約0.118、約0.119、約0.120、約0.121、約0.122、約0.123、約0.124、約0.125、約0.126、約0.127、約0.128、約0.129、約0.130、約0.131、約0.132、約0.133、約0.134、約0.135、約0.136、約0.137、約0.138、約0.139、約0.140、約0.141、約0.142、約0.143、約0.144、約0.145、約0.146、約0.147、約0.148、約0.149、約0.150、約0.151、約0.152、約0.153、約0.154、約0.155、約0.156、約0.157、約0.158、約0.159、約0.160、約0.161、約0.162、約0.163、約0.164、約0.165、約0.166、約0.167、約0.168、約0.169、約0.170、約0.171、約0.172、約0.173、約0.174、約0.175、約0.176、約0.177、約0.178、約0.179、約0.180、約0.181、約0.182、約0.183、約0.184、約0.185、約0.186、約0.187、約0.188、約0.189、約0.190、約0.191、約0.192、約0.193、約0.194、約0.195、約0.196、約0.197、約0.198、約0.199、約0.20、約0.21、約0.22、約0.23、約0.24、約0.25、約0.26、約0.27、約0.28、約0.29、約0.30;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのv/v濃度の第2アルコールを含んで成る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.0005〜約0.5のv/v濃度のシランを含んで成る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.001〜約0.05のv/v濃度のシランを含んで成る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.005〜約0.03のv/v濃度のシランを含んで成る。よりさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.010〜約0.025のv/v濃度のシランを含んで成る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.0005、約0.0006、約0.0007、約0.0008、約0.0009、約0.0010、約0.0011、約0.0012、約0.0013、約0.0014、約0.0015、約0.0016、約0.0017、約0.0018、約0.0019、約0.0020、約0.0021、約0.0022、約0.0023、約0.0024、約0.0025、約0.0026、約0.0027、約0.0028、約0.0029、約0.0030、約0.0031、約0.0032、約0.0033、約0.0034、約0.0035、約0.0036、約0.0037、約0.0038、約0.0039、約0.0040、約0.0041、約0.0042、約0.0043、約0.0044、約0.0045、約0.0046、約0.0047、約0.0048、約0.0049、約0.0050、約0.0051、約0.0052、約0.0053、約0.0054、約0.0055、約0.0056、約0.0057、約0.0058、約0.0059、約0.0060、約0.0061、約0.0062、約0.0063、約0.0064、約0.0065、約0.0066、約0.0067、約0.0068、約0.0069、約0.0070、約0.0071、約0.0072、約0.0073、約0.0074、約0.0075、約0.0076、約0.0077、約0.0078、約0.0079、約0.0080、約0.0081、約0.0082、約0.0083、約0.0084、約0.0085、約0.0086、約0.0087、約0.0088、約0.0089、約0.0090、約0.0091、約0.0092、約0.0093、約0.0094、約0.0095、約0.0096、約0.0097、約0.0098、約0.0099、約0.010、約0.011、約0.012、約0.013、約0.014、約0.015、約0.016、約0.017、約0.018、約0.019、約0.020、約0.021、約0.022、約0.023、約0.024、約0.025、約0.026、約0.027、約0.028、約0.029、約0.030、約0.031、約0.032、約0.033、約0.034、約0.035、約0.036、約0.037、約0.038、約0.039、約0.040、約0.041、約0.042、約0.043、約0.044、約0.045、約0.046、約0.047、約0.048、約0.049、約0.050、約0.051、約0.052、約0.053、約0.054、約0.055、約0.056、約0.057、約0.058、約0.059、約0.060、約0.061、約0.062、約0.063、約0.064、約0.065、約0.066、約0.067、約0.068、約0.069、約0.070、約0.071、約0.072、約0.073、約0.074、約0.075、約0.076、約0.077、約0.078、約0.079、約0.080、約0.081、約0.082、約0.083、約0.084、約0.085、約0.086、約0.087、約0.088、約0.089、約0.090、約0.091、約0.092、約0.093、約0.094、約0.095、約0.096、約0.097、約0.098、約0.099、約0.100、約0. 101、約0.102、約0.103、約0.104、約0.105、約0.106、約0.0107、約0.108、約0.109、約0.110、約0.111、約0.112、約0.113、約0.114、約0.115、約0.116、約0.117、約0.118、約0.119、約0.120、約0.121、約0.122、約0.123、約0.124、約0.125、約0.126、約0.127、約0.128、約0.129、約0.130、約0.131、約0.132、約0.133、約0.134、約0.135、約0.136、約0.137、約0.138、約0.139、約0.140、約0.141、約0.142、約0.143、約0.144、約0.145、約0.146、約0.147、約0.148、約0.149、約0.150、約0.151、約0.152、約0.153、約0.154、約0.155、約0.156、約0.157、約0.158、約0.159、約0.160、約0.161、約0.162、約0.163、約0.164、約0.165、約0.166、約0.167、約0.168、約0.169、約0.170、約0.171、約0.172、約0.173、約0.174、約0.175、約0.176、約0.177、約0.178、約0.179、約0.180、約0.181、約0.182、約0.183、約0.184、約0.185、約0.186、約0.187、約0.188、約0.189、約0.190、約0.191、約0.192、約0.193、約0.194、約0.195、約0.196、約0.197、約0.198、約0.199、約0.20、約0.21、約0.22、約0.23、約0.24、約0.25、約0.26、約0.27、約0.28、約0.29、約0.30、約0.31、約0.32、約0.33、約0.34、約0.35、約0.36、約0.37、約0.38、約0.39、約0.40、約0.41、約0.42、約0.43、約0.44、約0.45、約0.46、約0.47、約0.48、約0.49、約0.50;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのv/v濃度のシランを含んで成る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.01〜約0.20のv/v濃度の水を含んで成る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.05〜約0.15のv/v濃度の水を含んで成る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.10〜約0.20のv/v濃度の水を含んで成る。よりさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.125〜約0.175のv/v濃度の水を含んで成る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.010、約0.011、約0.012、約0.013、約0.014、約0.015、約0.016、約0.017、約0.018、約0.019、約0.020、約0.021、約0.022、約0.023、約0.024、約0.025、約0.026、約0.027、約0.028、約0.029、約0.030、約0.031、約0.032、約0.033、約0.034、約0.035、約0.036、約0.037、約0.038、約0.039、約0.040、約0.041、約0.042、約0.043、約0.044、約0.045、約0.046、約0.047、約0.048、約0.049、約0.050、約0.051、約0.052、約0.053、約0.054、約0.055、約0.056、約0.057、約0.058、約0.059、約0.060、約0.061、約0.062、約0.063、約0.064、約0.065、約0.066、約0.067、約0.068、約0.069、約0.070、約0.071、約0.072、約0.073、約0.074、約0.075、約0.076、約0.077、約0.078、約0.079、約0.080、約0.081、約0.082、約0.083、約0.084、約0.085、約0.086、約0.087、約0.088、約0.089、約0.090、約0.091、約0.092、約0.093、約0.094、約0.095、約0.096、約0.097、約0.098、約0.099、約0.100、約0. 101、約0.102、約0.103、約0.104、約0.105、約0.106、約0.0107、約0.108、約0.109、約0.110、約0.111、約0.112、約0.113、約0.114、約0.115、約0.116、約0.117、約0.118、約0.119、約0.120、約0.121、約0.122、約0.123、約0.124、約0.125、約0.126、約0.127、約0.128、約0.129、約0.130、約0.131、約0.132、約0.133、約0.134、約0.135、約0.136、約0.137、約0.138、約0.139、約0.140、約0.141、約0.142、約0.143、約0.144、約0.145、約0.146、約0.147、約0.148、約0.149、約0.150、約0.151、約0.152、約0.153、約0.154、約0.155、約0.156、約0.157、約0.158、約0.159、約0.160、約0.161、約0.162、約0.163、約0.164、約0.165、約0.166、約0.167、約0.168、約0.169、約0.170、約0.171、約0.172、約0.173、約0.174、約0.175、約0.176、約0.177、約0.178、約0.179、約0.180、約0.181、約0.182、約0.183、約0.184、約0.185、約0.186、約0.187、約0.188、約0.189、約0.190、約0.191、約0.192、約0.193、約0.194、約0.195、約0.196、約0.197、約0.198、約0.199、約0.20;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのv/v濃度の水を含んで成る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.40〜約0.95のv/v濃度の第1アルコール及び第2アルコールを含んで成る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.55〜約0.90のv/v濃度の第1アルコール及び第2アルコールを含んで成る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.70〜約0.90のv/v濃度の第1アルコール及び第2アルコールを含んで成る。よりさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.80〜約0.90のv/v濃度の第1アルコール及び第2アルコールを含んで成る。
さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物は、表面改質蛍光体反応混合物の全体積に基づいて、約0.40、約0.41、約0.42、約0.43、約0.44、約0.45、約0.46、約0.47、約0.48、約0.49、約0.50、約0.51、約0.52、約0.53、約0.54、約0.55、約0.56、約0.57、約0.58、約0.59、約0.60、約0.61、約0.62、約0.63、約0.64、約0.65、約0.66、約0.67、約0.68、約0.69、約0.70、約0.71、約0.72、約0.73、約0.74、約0.75、約0.76、約0.77、約0.78、約0.79、約0.80、約0.81、約0.82、約0.83、約0.84、約0.85、約0.86、約0.87、約0.88、約0.89、約0.90、約0.91、約0.92、約0.93、約0.94、約0.95;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せのv/v濃度の第1アルコール及び第2アルコールを含んで成る。
表面改質された蛍光体材料は、本明細書全体に開示されるような蛍光体材料と、本明細書全体に開示されるようなシラン材料を含んで成る蛍光体材料に対する表面改質とを含んで成る。いくつかの態様において、本開示のシラン材料を含んで成る表面改質は、本明細書で理解及び定義される「結合(attached)」として本開示の蛍光体に結合した本開示のシラン材料を含んで成る。様々な態様において、シラン材料は蛍光体材料を包囲するコーティングを形成してよい。いくつかの態様において、シラン材料は、シラン材料内で共有結合を形成し得、及び/又は蛍光体材料に結合し得る。いくつかの例では、本開示の方法に用いられる蛍光体は、制限されないものの、硫化カルシウム(CaS)、硫化ストロンチウム(SrS)、硫化カドミウム(CdS)、硫化亜鉛(ZnS)、及びそれらのいずれの組合せも含む、硫化物蛍光体である。硫化物蛍光体は、Eu、Tb、Ce、Dy、Sm、Yb及びErから選択される少なくとも1つの希土類イオンでドープされてよい。
硫化物蛍光体に結合及び/又は硫化物蛍光体をコーティングするための、開示された方法に用いられるシラン・カップリング剤は有機シランであってよく、制限されないものの、例えば、アルキルシラン、メチルシラン、アルコキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン、(3−トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルジメチルエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロペニルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、又はそれらの組合せであり得る。好ましくは、シラン・カップリング剤には長鎖炭化水素が含まれてよい。さらなる態様において、シラン・カップリング剤は、(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン及び(3−トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート、又はそれらの組合せである。
様々な態様において、表面改質蛍光体反応混合物の加熱は、約10℃〜約70℃で実施され得る。さらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物の加熱は、約15℃〜約40℃で実施され得る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物の加熱は、約15℃〜約30℃で実施され得る。またさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物の加熱は、約15℃〜約25℃で実施され得る。よりさらなる態様において、表面改質蛍光体反応混合物の加熱は、約10℃〜約25℃で実施され得る。
様々な態様において、表面改質された蛍光体材料を調製する開示された方法は、例えば、遠心分離、ろ過、デカンテーション(又は蒸発、decantation)、又は当業者に知られている他の方法によって、表面改質された蛍光体材料から液相を除去することをさらに含んで成り得る。液相を除去した後、表面改質された蛍光体材料は乾燥され得る。
様々な態様において、表面改質された蛍光体材料は、周囲圧力において約40℃〜約120℃の温度で乾燥され得る。さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、周囲圧力において約50℃〜約100℃の温度で乾燥され得る。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、周囲圧力において約50℃〜約80℃の温度で乾燥され得る。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、周囲圧力において約60℃〜約80℃の温度で乾燥され得る。よりさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、周囲圧力において約65℃〜約75℃の温度で乾燥され得る。
様々な態様において、表面改質された蛍光体材料は、真空中で約40℃〜約120℃の温度で乾燥され得る。さらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、真空中で約50℃〜約100℃の温度で乾燥され得る。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、真空中で約50℃〜約80℃の温度で乾燥され得る。またさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、真空中で約60℃〜約80℃の温度で乾燥され得る。よりさらなる態様において、表面改質された蛍光体材料は、真空中で約65℃〜約75℃の温度で乾燥され得る。
様々な態様において、蛍光体材料混合物は、約1nm〜約5200nmの平均粒子サイズを有する蛍光体材料を含んで成る。さらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約2nm〜約110nmの平均粒子サイズを有する蛍光体材料を含んで成る。またさらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約2nm〜約21nmの平均粒子サイズを有する蛍光体材料を含んで成る。またさらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約2nm〜約11nmの平均粒子サイズを有する蛍光体材料を含んで成る。
さらなる態様において、蛍光体材料混合物は、約1nm、約2nm、約3nm、約4nm、約5nm、約6nm、約7nm、約8nm、約9nm、約10nm、約11nm、約12nm、約13nm、約14nm、約15nm、約16nm、約17nm、約18nm、約19nm、約20nm、約21nm、約22nm、約23nm、約24nm、約25nm、約26nm、約27nm、約28nm、約29nm、約30nm、約31nm、約32nm、約33nm、約34nm、約35nm、約36nm、約37nm、約38nm、約39nm、約40nm、約41nm、約42nm、約43nm、約44nm、約45nm、約46nm、約47nm、約48nm、約49nm、約50nm、約51nm、約52nm、約53nm、約54nm、約55nm、約56nm、約57nm、約58nm、約59nm、約60nm、約61nm、約62nm、約63nm、約64nm、約65nm、約66nm、約67nm、約68nm、約69nm、約70nm、約71nm、約72nm、約73nm、約74nm、約75nm、約76nm、約77nm、約78nm、約79nm、約80nm、約81nm、約82nm、約83nm、約84nm、約85nm、約86nm、約87nm、約88nm、約89nm、約90nm、約91nm、約92nm、約93nm、約94nm、約95nm、約96nm、約97nm、約98nm、約99nm、約100nm、約110nm、約120nm、約130nm、約140nm、約150nm、約160nm、約170nm、約180nm、約190nm、約200nm、約210nm、約220nm、約230nm、約240nm、約250nm、約260nm、約270nm、約280nm、約290nm、約300nm、約310nm、約320nm、約330nm、約340nm、約350nm、約360nm、約370nm、約380nm、約390nm、約400nm、約410nm、約420nm、約430nm、約440nm、約450nm、約460nm、約470nm、約480nm、約490nm、約500nm、約510nm、約520nm、約530nm、約540nm、約550nm、約560nm、約570nm、約580nm、約590nm、約600nm、約610nm、約620nm、約630nm、約640nm、約650nm、約660nm、約670nm、約680nm、約690nm、約700nm、約710nm、約720nm、約730nm、約740nm、約750nm、約760nm、約770nm、約780nm、約790nm、約800nm、約810nm、約820nm、約830nm、約840nm、約850nm、約860nm、約870nm、約880nm、約890nm、約900nm、約910nm、約920nm、約930nm、約940nm、約950nm、約960nm、約970nm、約980nm、約990nm、約1000nm、約1100nm、約1110nm、約1120nm、約1130nm、約1140nm、約1150nm、約1160nm、約1170nm、約1180nm、約1190nm、約1200nm、約1210nm、約1220nm、約1230nm、約1240nm、約1250nm、約1260nm、約1270nm、約1280nm、約1290nm、約1300nm、約1310nm、約1320nm、約1330nm、約1340nm、約1350nm、約1360nm、約1370nm、約1380nm、約1390nm、約1400nm、約1410nm、約1420nm、約1430nm、約1440nm、約1450nm、約1460nm、約1470nm、約1480nm、約1490nm、約1500nm、約1510nm、約1520nm、約1530nm、約1540nm、約1550nm、約1560nm、約1570nm、約1580nm、約1590nm、約1600nm、約1610nm、約1620nm、約1630nm、約1640nm、約1650nm、約1660nm、約1670nm、約1680nm、約1690nm、約1700nm、約1710nm、約1720nm、約1730nm、約1740nm、約1750nm、約1760nm、約1770nm、約1780nm、約1790nm、約1800nm、約1810nm、約1820nm、約1830nm、約1840nm、約1850nm、約1860nm、約1870nm、約1880nm、約1890nm、約1900nm、約1910nm、約1920nm、約1930nm、約1940nm、約1950nm、約1960nm、約1970nm、約1980nm、約1990nm、約2000nm、約2100nm、約2110nm、約2120nm、約2130nm、約2140nm、約2150nm、約2160nm、約2170nm、約2180nm、約2190nm、約2200nm、約2210nm、約2220nm、約2230nm、約2240nm、約2250nm、約2260nm、約2270nm、約2280nm、約2290nm、約2300nm、約2310nm、約2320nm、約2330nm、約2340nm、約2350nm、約2360nm、約2370nm、約2380nm、約2390nm、約2400nm、約2410nm、約2420nm、約2430nm、約2440nm、約2450nm、約2460nm、約2470nm、約2480nm、約2490nm、約2500nm、約2510nm、約2520nm、約2530nm、約2540nm、約2550nm、約2560nm、約2570nm、約2580nm、約2590nm、約2600nm、約2610nm、約2620nm、約2630nm、約2640nm、約2650nm、約2660nm、約2670nm、約2680nm、約2690nm、約2700nm、約2710nm、約2720nm、約2730nm、約2740nm、約2750nm、約2760nm、約2770nm、約2780nm、約2790nm、約2800nm、約2810nm、約2820nm、約2830nm、約2840nm、約2850nm、約2860nm、約2870nm、約2880nm、約2890nm、約2900nm、約2910nm、約2920nm、約2930nm、約2940nm、約2950nm、約2960nm、約2970nm、約2980nm、約2990nm、約3000nm、約3100nm、約3110nm、約3120nm、約3130nm、約3140nm、約3150nm、約3160nm、約3170nm、約3180nm、約3190nm、約3200nm、約3210nm、約3220nm、約3230nm、約3240nm、約3250nm、約3260nm、約3270nm、約3280nm、約3290nm、約3300nm、約3310nm、約3320nm、約3330nm、約3340nm、約3350nm、約3360nm、約3370nm、約3380nm、約3390nm、約3400nm、約3410nm、約3420nm、約3430nm、約3440nm、約3450nm、約3460nm、約3470nm、約3480nm、約3490nm、約3500nm、約3510nm、約3520nm、約3530nm、約3540nm、約3550nm、約3560nm、約3570nm、約3580nm、約3590nm、約3600nm、約3610nm、約3620nm、約3630nm、約3640nm、約3650nm、約3660nm、約3670nm、約3680nm、約3690nm、約3700nm、約3710nm、約3720nm、約3730nm、約3740nm、約3750nm、約3760nm、約3770nm、約3780nm、約3790nm、約3800nm、約3810nm、約3820nm、約3830nm、約3840nm、約3850nm、約3860nm、約3870nm、約3880nm、約3890nm、約3900nm、約3910nm、約3920nm、約3930nm、約3940nm、約3950nm、約3960nm、約3970nm、約3980nm、約3990nm、約4000nm、約4100nm、約4110nm、約4120nm、約4130nm、約4140nm、約4150nm、約4160nm、約4170nm、約4180nm、約4190nm、約4200nm、約4210nm、約4220nm、約4230nm、約4240nm、約4250nm、約4260nm、約4270nm、約4280nm、約4290nm、約4300nm、約4310nm、約4320nm、約4330nm、約4340nm、約4350nm、約4360nm、約4370nm、約4380nm、約4390nm、約4400nm、約4410nm、約4420nm、約4430nm、約4440nm、約4450nm、約4460nm、約4470nm、約4480nm、約4490nm、約4500nm、約4510nm、約4520nm、約4530nm、約4540nm、約4550nm、約4560nm、約4570nm、約4580nm、約4590nm、約4600nm、約4610nm、約4620nm、約4630nm、約4640nm、約4650nm、約4660nm、約4670nm、約4680nm、約4690nm、約4700nm、約4710nm、約4720nm、約4730nm、約4740nm、約4750nm、約4760nm、約4770nm、約4780nm、約4790nm、約4800nm、約4810nm、約4820nm、約4830nm、約4840nm、約4850nm、約4860nm、約4870nm、約4880nm、約4890nm、約4900nm、約4910nm、約4920nm、約4930nm、約4940nm、約4950nm、約4960nm、約4970nm、約4980nm、約4990nm、約5000nm;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せの平均粒子サイズを有する蛍光体材料を含んで成る。
蛍光体材料
様々な態様において、開示された方法での使用に適当な蛍光体は、ケイ酸塩蛍光体、アルミン酸塩蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、硫化物蛍光体又はオキシ硫酸蛍光体である。
様々な態様において、蛍光体は、硫化カルシウム、硫化ストロンチウム、硫化亜鉛、硫化カドミウム、硫化銅、硫化銀、硫化バリウム、又はそれらの組合せから選択される。さらなる態様において、硫化物を含んで成る蛍光体は、少なくとも1つの希土類イオンEu、Tb、Ce、Dy、Sm、Yb、及びEr、Nd、Pr、Gd、Tm、又はそれらの組合せでドープされ得る。またさらなる態様において、硫化物を含んで成る蛍光体は、非希土類イオンMn、Ga、In、Al、Zn、Cu、又はそれらの組合せでドープされ得る。
さらなる態様において、蛍光体は、Euでドープされた硫化カルシウム蛍光体;Eu及びMnでドープされた硫化カルシウム蛍光体;Euでドープされた硫化ストロンチウム蛍光体;Eu及びMnでドープされた硫化ストロンチウム蛍光体;Euでドープされた硫化亜鉛蛍光体;Eu及びMnでドープされた硫化亜鉛蛍光体;硫化カドミウム蛍光体;Znでドープされた硫化カドミウム蛍光体;Zn及びCuでドープされた硫化カドミウム蛍光体;又はそれらの組合せである。
様々な態様において、蛍光体は、例えば(Ca,Sr,Ba)(Al,In,Ga):Eu、(Ca,Sr)S:Eu,CaS:Eu、(Zn,Cd)S:Eu:Agなどの硫化物蛍光体である。他の態様において、蛍光体は、例えば(Ca,Sr,Ba)Si:Eu、CaAlSiN:Eu、Ce(Ca,Sr,Ba)Si10:Eu又は(Ca,Sr,Ba)SiN:Euなどの窒化物蛍光体である。他の例示的な蛍光体には、Ba2+、Mg2+共ドープSrSiO、(Y,Gd,Lu,Sc,Sm,Tb,Th,Ir,Sb,Bi)(Al,Ga)12:Ce(Prを有する、又は有さない)、YSiON:Ce、YSi:Ce、GdSi:Ce、(Y,Gd,Tb,Lu)Al5−xSi12−x:Ce、BaMgAl1017:Eu(Mnを有する、又は有さない)、SrAl:Eu、SrAl25:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si:Eu、SrSi、Al:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si:Eu、(Ca,Sr,Ba)SiN:Eu及び(Ca,Sr,Ba)SiO:Euが含まれる。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、Winklerら、米国特許出願公開第2010/0283076号;Leeら、Applied Surface Science 257、(2011)8355−8369を参照されたい。これらの両方は参照によって本明細書に組み込まれる。)
様々な態様において、蛍光体は、式(Sr1−x−y3−mEu(Si1−xAl)Oの二価及び三価のカチオンが混合された、ケイ酸アルミニウム・ベースの橙赤色蛍光体である。式中、MはBa、Mg及びZnの少なくとも1つであり、Tは三価の金属であり、0≦x≦0.4、0≦y≦0.4、0≦z≦0.2及び0.001≦m≦0.4である。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Liuら、米国特許出願公開第2008/0111472号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式(Y,A)(Al,B)(O,C)12:Ce3+のYAG:Ce蛍光体である。式中、AはTb、Gd、Sm、La、Sr、Ba、Caからなる群から選択され、Aは約0.1〜100%の範囲の量でYを置換する;BはSi、Ge、B、P及びGaから成る群から選択され、Bは約0.1〜100%の範囲の量でAlを置換する;並びに、CはF、Cl、N及びSから成る群から選択され、Cは約0.1〜100%の範囲の量でOを置換する。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Taoら、米国特許出願公開第2008/0138268号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式ASiO:Eu2+Dのケイ酸塩ベースの黄緑色蛍光体である。式中、AはSr、Ca、Ba、Mg、Zn及びCdである;並びに、DはF、Cl、Br、I、P、S及びNから成る群から選択されるドーパントである。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Wangら、米国特許第7,311,858号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式(M1−xEu2−zMgAl)O(2+3/2)yのアルミン酸塩ベースの青色蛍光体である。式中、MはBa及びSrの少なくとも一方であり、(0.05<x<0.5;3≦y≦8;及び0.8≦z≦1<1.2)又は(0.2<x<0.5;3≦y≦8;及び0.8≦z≦1<1.2)又は(0.05<x<0.5;3≦y≦12;及び0.8≦z≦1<1.2)又は(0.2<x<0.5;3≦y≦12;及び0.8≦z≦1<1.2)若しくは(0.05<x<0.5;3≦y≦6;及び0.8≦z≦1.2)である。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Dongら、米国特許第7,390,437号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式(Gd1−x)(V1−y)(O4−z)の黄色蛍光体である。式中、AはBi、Tl、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luである;BはTa、Nb、W、及びMoである;CはN、F、Br及びIである;0<x<0.2;0<y<0.1;及び0<z<0.1である。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Liら、米国特許第7,399,428号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式A[Sr(M1−xSiO.(1−a)[Sr(M1−ySiO:Eu2+Dの黄色蛍光体である。式中、M及びMは、Ba、Mg、Ca、及びZnなどの二価の金属の少なくとも1つである;0.6≦a≦0.85;0.3≦x≦0.6;0.8≦y≦1;1.5≦z≦2.5;及び2.6≦u≦3.3、並びにEu及びDは、0.0001と約0.5との間である;DはF、Cl、Br、S及びNから成る群から選択されるアニオンであり、Dの少なくともいくつかはホスト格子における酸素に置き換わる。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Liら、米国特許第7,922,937号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式(Sr,A(Si,A)(O,A2+x:Eu2+のケイ酸塩ベースの緑色蛍光体である。式中、AはMg、Ca、Ba、Znなどの二価の金属イオンの少なくとも1つ又は+1及び=3イオンの組合せである;Aは、B、Al、Ga、C、Ge、Pの少なくとも1つを含む、3+、4+又は5+カチオンである;Aは、F、Cl、及びBrを含む1−、2−又は3−アニオンである;並びに、1.5≦x≦2.5である。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Liら、米国特許出願公開第2009/0294731号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式M(N,D):Eu2+の窒化物ベースの赤色蛍光体である。式中、MはMg、Ca、Sr、Baなどの二価の金属イオンである;MはAl、Ga、Bi、Y、La、Smなどの三価の金属である;MはSi、Ge、P1、及びBなどの四価元素である;Nは窒素である;並びに、DはF、Cl、又はBrなどのハロゲンである。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Liuら、米国特許出願公開第2009/0283721号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式(Sr,A(Si,A)(O,A2+x:Eu2+のケイ酸塩ベースの橙色蛍光体である。式中、AはMg、Ca、Ba、Znなどの二価の金属イオンの少なくとも1つ、又は+1及び=3イオンの組合せである;Aは、B、Al、Ga、C、Ge、Pの少なくとも1つを含む3+、4+又は5+のカチオンである。Aは、F、Cl、及びBrを含む1−、2−又は3−のアニオンである;並びに1.5≦x≦2.5である。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Chengら、米国特許第7,655,156号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体は、式M1−xEuMg1−yMnAl[(x+y)+3z/2)]のアルミン酸塩ベースの緑色蛍光体である。式中、0.1<x<1.0;0.1<y<1.0;0.2<x+y<2.0;及び2≦z≦14である。(これらの蛍光体のさらなる詳細に関しては、参照によって本明細書に組み込まれる、Wangら、米国特許第7,755,276号を参照されたい。)
様々な態様において、蛍光体には、蛍光体の希土類活性剤だけではなく、ハロゲン自体の原材料源として、ハロゲン化希土類が含まれる。いずれの特定の理論又は作用機序にも拘束されることを望まないものの、ハロゲンが、(i)酸素含有量を減少させ、(ii)フォトルミネッセンスの強度及びスペクトル発光の増加を引き起こすことによって、これらの蛍光体の特性を高めることにおいて、二重の役割を果たす可能性がある。二酸化ケイ素のコーティングは、蛍光体の信頼性の向上を供する。
シラン材料
様々な態様において、開示された方法における使用のための適当なシラン・カップリング剤は、非加水分解の式RSiM4−nを有する飽和線状分岐(saturated linear branched)又は非分岐化合物であり、式中、nは好ましくは1より大きい。好ましくは、Mはハロゲン、若しくは必要に応じて置換されたアルコキシ基、必要に応じて置換されたアシルオキシ基、又は必要に応じて置換されたアミン基から成る群から選択される。Rは、好ましくは、脂肪族基、環状基、又は脂肪族基及び環状基の組合せ(例えば、アルカリル基及びアラルキル基)として分類される、必要に応じて置換された炭化水素基である。
さらなる態様において、開示された方法において用いられるシラン・カップリング剤は、以下の式によって表される構造を有する:
Figure 2021533227
式中、R1a、R1b、及びR1cの各々は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシル、C1〜C12アルキル、C1〜C12アルコキシ、フェニル、及び−O−フェニルから選択される;並びに、Rは、置換C1〜C60アルキル、置換C1〜C60アルキルアミン、置換C1〜C60アルケニル、置換C3〜C60シクロアルキル、置換C3〜C60シクロアルケニル、及び置換C3〜C60アリールから選択される。
開示された方法における使用のための適当なシラン・カップリング剤には、例えば、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、i−ブチルトリエトキシシラン、i−ブチルトリメトキシシラン、i−プロピルトリエトキシシラン、i−プロピルトリメトキシシラン、N−ベータ(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ベータ(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、o−メチルフェニルトリメトキシシラン、p−メチルフェニルトリメトキシシラン、tert−ブチルジメチルクロロシラン、a−クロロエチルトリクロロシラン、ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ベータ−クロロエチルトリクロロシラン、ベータ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、アリルジメチルクロロシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルフェニルジクロロシラン、イソブチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、クロロメチルジメチルクロロシラン、ジエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジオクチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジクロロシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルモノメトキシシラン、ジプロピルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジヘキシルジエトキシシラン、ジヘキシルジメトキシシラン、ジメチルアミノフェニルトリエトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、トリエチルクロロシラン、トリエチルメトキシシラン、トリオルガノシリルアクリレート、トリプロピルエトキシシラン、トリプロピルクロロシラン、トリプロピルメトキシシラン、トリヘキシルエトキシシラン、トリヘキシルクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルクロロシラン、トリメチルシラン、トリメチルシリルメルカプタン、トリメチルメトキシシラン、トリメトキシシリル−γ−プロピルフェニルアミン、トリメトキシシリル−γ−プロピルベンジルアミン、ナフチルトリエトキシシラン、ナフチルトリメトキシシラン、ノニルトリエトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルジメチルアセトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリス(ベータ−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブロモメチルジメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ヘキシルトリメトキシシラン、ベンジルジメチルクロロシラン、ペンチルトリメトキシシラン、メタクリロキシエチルジメチル(3−トリメトキシシリルプロピル)塩化アンモニウム、メチルトリエトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン及びモノブチルアミノプロピルトリメトキシシランが含まれる。
他の適当なシラン・カップリング剤には、制限されないものの、ビニルトリエトキシシラン、ビニル−トリス−(ベータ−メトキシエトキシ)シラン、メタクリロイルプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−アミノ−プロピルトリエトキシシラン(Witcoによって「A 1100」として市販されている)、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシランビス(2−トリエトキシシリル−エチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリル−プロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリル−エチル)テトラスルフィド、3−メルカプトプロピル−トリエトキシシラン、2−メルカプトプロピル−トリメトキシシラン、2−メルカプトプロピル−トリエトキシシラン、3−ニトロプロピル−トリメトキシシラン、3−ニトロプロピル−トリエトキシシラン、3−クロロプロピル−トリメトキシシラン、3−クロロプロピル−トリエトキシシラン、2−クロロプロピル−トリメトキシシラン、2−クロロプロピル−トリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−ベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピル−ベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−メタクリレートモノスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−メタクリレートモノスルフィドなど、及びそれらの混合物が含まれる。適当なシラン・カップリング剤は、米国特許第5,827,912号、米国特許第5,780,535号、米国特許第6,005,027号、米国特許第6,136,913号、及び米国特許第6,121,347号に、さらに記載されている。一態様において、シランは、ビス−(3(トリエトキシシリル)−プロピル)−テトラスルファン(Degussaによって「Si 69」として市販されている)、3−チオシアナトプロピル−トリエトキシシラン(「Si 264」)、及び3−メルカプトプロピル−トリメトキシシラン(「Si 189」)である。
様々な態様において、開示された方法でシラン・カップリング剤として用いられる有機官能性シランは、ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含んで成る。この材料は、Union Carbide CorporationからA−174の名称で、Dow Corning CorporationからZ6030の名称で、Petrarch Systems Silanes & Silicones,Bristol,Pa.からM8550の名称で、又はPCR Research Chemicals,Inc.から29670−7の名称で入手可能である。他の多くのシラン・カップリング剤が市販されており、特定の有機樹脂との反応に関する限り、それらのシラン・カップリング剤のいくつかは様々な程度の反応性を有する有機基を有し、その他は反応性ではない。多くの利用可能なものからのさらなる例示的なシラン材料には、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリクロロシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、エチルトリクロロシラン、メチルトリクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルメチルジクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリアセトキシシラン、(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニル−トリス(2−メトキシエトキシ)シラン、ベータ−3,(4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−アミノプロピルトリエトキシシラン、又はそれらの組合せが含まれる。
様々な態様において、適当なシラン・カップリング剤は、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルメチルジメトキシシラン、3−(アクリロイルオキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルジメチルエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルジメチルエトキシシラン、3−(アクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ビニルメチルジアセトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリ−t−ブトキシシラン、ビニルトリス−イソブトキシシラン、ビニルトリイソプロペノキシシラン、及びそれらのいずれの組合せなどのアクリルシランである。
様々な態様において、適当なシラン・カップリング剤は、式A−Bで表され得る。式中、A部分は粒子の表面に結合可能であり、B部分はアルキル、アリール、又は他の表面改質化学部分を含んで成る。
表面改質剤の適当な分類には、例えば、シラン、有機酸、有機塩基、チオール及びアルコールが含まれる。例えば、一般構造(R4−n−Si−(OR(式中、n=1、2、又は3)を有するアルコキシシラン、及び一般構造(R4−n−Si−Cl(式中、n=1、2、又は3)を有するクロロシランは、式A−Bで表される表面改質剤又はカップリング剤として見なされ得る。ここで、Si−(OR又はSi−Clはシリカ粒子の表面と反応し、Rは表面の性質を変える。有用なA−Bタイプのシランの比限定的な例には、アルキルクロロシラン、アルコキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、i−プロピルトリメトキシシラン、i−プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ポリトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ビニルメチルジアセトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリ(t−ブトキシ)シラン、ビニルトリス(イソブトキシ)シラン、ビニルトリス(イソプロペノキシ)シラン及びビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シランなどの有機シラン;トリアルコキシアリールシラン;イソオクチルトリメトキシ−シラン;N−(3−トリエトキシシリルプロピル)メトキシエトキシエトキシエチルカルバメート;N−(3−トリエトキシシリルプロピル)メトキシエトキシエトキシエチルカルバメート;3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルメチルジメトキシシラン、3−(アクリロイルオキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルジメチルエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)メチルトリエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)メチルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルジメチルエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロペニルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランなどのシラン官能性(メタ)アクリレート;ポリジメチルシロキサンなどのポリジアルキルシロキサン;置換及び非置換アリールシランなどのアリールシラン;置換及び非置換アルキルシラン、メトキシ及びヒドロキシ置換アルキルシランなどのアルキルシラン、及びそれらの組合せが含まれる。
さらなる態様において、適当なシラン(メタ)アクリレートは、例えば、米国特許第4,491,508号、米国特許第4,455,205号、米国特許第4,478,876号、米国特許第4,486,504号及び米国特許第5,258,225号に記載され、これらは本明細書に組み込まれる。有用な有機酸表面改質剤には、制限されないものの、炭素の酸素酸(例えば、カルボン酸)、硫黄及びリン、及びこれらの組合せが含まれる。
さらなる態様において、開示された方法で用いられ得るB部分は、ビニルエステル部分を有し、メチルアクリレートなどのアルキルアクリレート、マレイン酸メチルなどのマレイン酸アルキル、フマル酸エチルなどのフマル酸アルキル、メチルビニルエーテルなどのビニルエーテル、エチルメタクリレートなどのアルキルメタクリレート、及びイタコン酸エチルなどのイタコン酸アルキルを含む、モノマーであってよい。
さらなる態様において、B部分は、ビニル基(例えば、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリレート、メタクリレート、スチレン、ジエン)又は構造式CH=C<を有するビニリデン基を含んで成り得る。結合していない原子価の少なくとも1つは、フェニル、アセトキシ、カルボキシ、カルボニトリル及びハロゲンなどの電気陰性ラジカルに結合する。例示的なモノマーは、前述で列挙したモノマー、並びにスチレン、ビニルナフタレン、アルファメチルスチレン、ジクロロスチレン、アルファ−メチレンカルボン酸、アクリル酸、アクリロニトリル、アクリルアミドを含むこれらのエステル、ニトリル及びアミド;ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ビニルピリジンを含むアルカン酸のビニルエステル;メチルビニルケトンを含むアルキルビニルケトン;ブタジエン−1,3を含む共役ジオレフィン;イソプレン、クロロプレン、ピペリレン及び2,3−ジメチル−ブタジエン−1,3である。
本開示の物品
本開示は、ポリマー・マトリックスに埋め込まれた際の硫化物蛍光体の凝集の問題に対する解決に関する。有機又は無機であり得るポリマー・マトリックスには、熱可塑性材料の群から選択されるポリマーが含まれてよい。例示には、限定されないものの、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン及びポリカルボネートなどの以下の材料が含まれてよい。
様々な態様において、本開示の表面改質蛍光体は、発光蛍光体が埋め込まれたポリマー物品を生成するため、例えば、ポリマーと混合し、次いで押し出し、フィルム・キャスティング、溶解キャスティング(solving casting)、又はバルク重合を行うことによってポリマー・マトリックスに埋め込まれ得る。発光蛍光体が埋め込まれたポリマー物品は、太陽光スペクトル又はキセノン・ランプ、若しくは生育ライトなどの光源からの発光(又は放射、radiation)の波長を、特定の波長に変換(光変換)するために用いられてよい。例えば、適当な樹脂、例えばポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、及びそれらの組合せは液体として調製され、本開示の表面改質された蛍光体と組み合わされ、次いで超音波、機械的混合、又はそれらの組合せを用いて混合される。例えば、樹脂が調製温度で液体ではない場合は、適当な溶媒に溶融又は可溶化され得る。樹脂に中の蛍光体の混合物は、真空中で室温においてガラス・キャスト(glass cast)及び硬化され得る。
様々な態様において、ポリマー・マトリックスは、透明又は半透明のシート、フィルム、パネル、構成要素、又は構造を製造するためのいずれの適当なポリマー、ポリマーの混合物、又はポリマー・ブレンドから誘導される。いくつかの態様において、ポリマー・マトリックスは、熱可塑性ポリマーである。さらなる態様において、マトリックス材料は、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレン(PEN)、シクロオレフィンポリマー、ポリイミド(PI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエチレン、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、又はそれらの組合せを含んで成る。またさらなる態様において、ポリアクリレートは、ポリメチルメタクリレートを含んで成り得る。さらなる態様において、ポリマー・マトリックスは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、及びそれらの組合せから選択される。またさらなる態様において、ポリマー・マトリックスは、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、及びそれらの組合せから選択される。
さらなる態様において、ポリマー・マトリックス−蛍光体組成物はポリマー・マトリックス及び本開示の表面改質された蛍光体を含んで成り、ポリマー・マトリックスは約50重量%〜約99.9重量%の量で存在し;本開示の表面改質された蛍光体は約0.1重量%〜約50重量%の量で存在し;並びに、重量%はポリマー・マトリックス及び表面改質された蛍光体の重量に基づく。さらなる態様において、ポリマー・マトリックス−蛍光体組成物はポリマー・マトリックス及び本開示の表面改質された蛍光体を含んで成り、ポリマー・マトリックスは約90重量%〜約99.9重量%の量で存在し;本開示の表面改質された蛍光体は約0.1重量%〜約10重量%の量で存在し;並びに、重量%はポリマー・マトリックス及び表面改質された蛍光体の重量に基づく。またさらなる態様において、ポリマー・マトリックス−蛍光体組成物はポリマー・マトリックス及び本開示の表面改質された蛍光体を含んで成り、ポリマー・マトリックスは約95重量%〜約99.5重量%の量で存在し;本開示の表面改質された蛍光体は約0.5重量%〜約5重量%の量で存在し;並びに、重量%はポリマー・マトリックス及び表面改質された蛍光体の重量に基づく。またさらなる態様において、ポリマー・マトリックス−蛍光体組成物はポリマー・マトリックス及び本開示の表面改質された蛍光体を含んで成り、ポリマー・マトリックスは約92.5重量%〜約99.5重量%の量で存在し;本開示の表面改質された蛍光体は約0.5重量%〜約7.5重量%の量で存在し;並びに、重量%はポリマー・マトリックス及び表面改質された蛍光体の重量に基づく。
さらなる態様において、ポリマー・マトリックス−蛍光体組成物はポリマー・マトリックス及び本開示の表面改質された蛍光体を含んで成り、本開示の表面改質された蛍光体は、ポリマー・マトリックス及び表面改質された蛍光体の重量に基づいて、約0.1重量%、約0.2重量%、約0.3重量%、約0.4重量%、約0.5重量%、約0.6重量%、約0.7重量%、約0.8重量%、約0.9重量%、約1.0重量%、約1.1重量%、約1.2重量%、約1.3重量%、約1.4重量%、約1.5重量%、約1.6重量%、約1.7重量%、約1.8重量%、約1.9重量%、約2.0重量%、約2.1重量%、約2.2重量%、約2.3重量%、約2.4重量%、約2.5重量%、約2.6重量%、約2.7重量%、約2.8重量%、約2.9重量%、約3.0重量%、約3.1重量%、約3.2重量%、約3.3重量%、約3.4重量%、約3.5重量%、約3.6重量%、約3.7重量%、約3.8重量%、約3.9重量%、約4.0重量%、約4.1重量%、約4.2重量%、約4.3重量%、約4.4重量%、約4.5重量%、約4.6重量%、約4.7重量%、約4.8重量%、約4.9重量%、約5.0重量%、約5.1重量%、約5.2重量%、約5.3重量%、約5.4重量%、約5.5重量%、約5.6重量%、約5.7重量%、約5.8重量%、約5.9重量%、約6.0重量%、約6.1重量%、約6.2重量%、約6.3重量%、約6.4重量%、約6.5重量%、約6.6重量%、約6.7重量%、約6.8重量%、約6.9重量%、約7.0重量%、約7.1重量%、約7.2重量%、約7.3重量%、約7.4重量%、約7.5重量%、約7.6重量%、約7.7重量%、約7.8重量%、約7.9重量%、約8.0重量%、約8.1重量%、約8.2重量%、約8.3重量%、約8.4重量%、約8.5重量%、約8.6重量%、約8.7重量%、約8.8重量%、約8.9重量%、約9.0重量%、約9.1重量%、約9.2重量%、約9.3重量%、約9.4重量%、約9.5重量%、約9.6重量%、約9.7重量%、約9.8重量%、約9.9重量%、約10重量%、約11重量%、約12重量%、約13重量%、約14重量%、約15重量%、約16重量%、約17重量%、約18重量%、約19重量%、約20重量%、約21重量%、約22重量%、約23重量%、約24重量%、約25重量%、約26重量%、約27重量%、約28重量%、約29重量%、約30重量%、約31重量%、約32重量%、約33重量%、約34重量%、約35重量%、約36重量%、約37重量%、約38重量%、約39重量%、約40重量%、約41重量%、約42重量%、約43重量%、約44重量%、約45重量%、約46重量%、約47重量%、約48重量%、約49重量%、約50重量%;又は前述の値に含まれる任意の範囲;若しくは前述の値の任意の組合せの重量%の量で存在する。
様々な態様において、本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物は、約1ミル〜約20ミルの厚さを有するフィルムを形成するために用いられ得る。さらなる態様において、本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物は、約5ミル〜約15ミルの厚さを有するフィルムを形成するために用いられ得る。またさらなる態様において、開示されたポリマー・マトリックス−蛍光体組成物は、約10ミル〜約15ミルの厚さを有するフィルムを形成するために用いられ得る。
様々な態様において、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、及びそれらの組合せを含んで成る本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物、並びに本開示の表面改質された蛍光体は、約1ミル〜約20ミルの厚さを有するフィルムを形成するために用いられ得る。さらなる態様において、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、及びそれらの組合せを含んで成る本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物、並びに本開示の表面改質された蛍光体は、約5ミル〜約15ミルの厚さを有するフィルムを形成するために用いられ得る。またさらなる態様において、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、及びそれらの組合せを含んで成る本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物、並びに本開示の表面改質された蛍光体は、約10ミル〜約15ミルの厚さを有するフィルムを形成するために用いられ得る。
いくつかの実施例において、本開示の物品は、本開示の表面改質された蛍光体を含まず、第2フィルムにラミネートされた前述のフィルムを有して成る第1フィルムを有して成る。他の実施例において、本開示の物品は、互いにラミネートされた複数のフィルムを有して成り、ラミネートされたフィルムの各層は、本開示の表面改質された蛍光体を含んで成る前述のフィルム、本開示の表面改質された蛍光体を含まず、本開示のポリマー・マトリックスを含んで成るフィルム、及びそれらの組合せから選択される。
様々な態様において、本開示の方法によって調製された本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物は、温室グレージングで用いられるフィルム、シート、又はパネルなどの物品を製造するために用いられ得る。いくつかの実施例において、物品は、本開示の方法によって調製された本開示の組成物を含んで成るポリエチレンフィルムである。該フィルムは、ステープル(staple)される、釘留めされる、結ばれる、及び他のロッキング・システム(又は係止システム、locking system)によって、木から鉄鋼及びアルミニウムにいたるフレームに取り付けられ得る。ポリエチレンフィルムは比較的安価であるため、特に外観が重量ではない商業的温室において、その使用は圧倒的に優勢に普及している。
いくつかの実施例において、本開示の物品は、パネル、例えば、ガラスのパネル又は温室グレージングの製造に用いられ得るポリカーボネートなどのポリマー・マトリックスを含んで成るパネルを有して成り、本開示のポリマー・マトリックス−蛍光体組成物は、キャスティングされる、又はパネルの少なくとも1つの表面に直接、イン・サイチュで形成される。
さらなる態様において、温室グレージングは、ナイロン本体に熱結合された、本開示の方法によって調製された本開示の組成物を含んで成る、単一の厚さの脂肪族ポリウレタンフィルムを有して成り得る。別の態様では、脂肪族ポリウレタンフィルムのチューブで形成された壁を有する商業的温室の構造である。チューブは、チューブの側面の間に約1インチの絶縁空間を形成するために引き伸ばされる。また別の態様では、住宅の片屋根温室(lean-to greenhouse)の構造である。さらに別の態様では、脂肪族熱可塑性ポリウレタン、特にポリエステルの驚くほど低いガス透過性が利用され、該構造は、材料のグレージング、及び恒久的に膨張したエア・チューブの両方で形成される。1〜3インチの直径を有するエア・チューブは、適切な支持を供し、また二重層グレージングの理想的な間隔も供することがわかっている。
添付の特許請求の範囲内において、前述の開示の観点で、本開示のグレージング・システムにおける多くの変形が当業者に想到されるであろう。例えば、本開示の方法によって調製された本開示の組成物を含んで成るフィルムの厚さは、大いに変えられ得る。ポリエステル熱可塑性脂肪族ポリウレタンだけではなく、ポリエーテル熱可塑性脂肪族ポリウレタン及びその2つの共押出が用いられてよい。いくつかの用途では、ポリウレタンを他のポリマーとアロイ化することで(alloy with)、両方の利点が供される;例えば、ポリメチルメタクリレート(アクリル)とアロイ化することによって、より硬い材料が供されてよい。
本開示の温室システム
さらなる態様において、本開示の方法によって調製された本開示の組成物を含んで成る物品を有して成る温室システムが本明細書で開示される。いくつかの態様において、温室システムは温室グレージングを有して成り、温室グレージングの少なくとも一部は、本開示の方法によって調製された本開示の組成物を含んで成るシート、フィルム、又はパネルなどの物品を有して成る。様々な態様において、本開示の温室システムは、少なくとも1つの植物栽培(plant culture)をさらに有して成り得る。
本明細書での使用において、「温室システム」という用語には、好ましくは少なくとも1つの植物栽培を有して成る植物の保護栽培を可能とする、例えば温室、ガラス温室(glasshouse)、温床(又は温室、hothouse)、フィルム・トンネル又はそれらの組合せなどの、全てのタイプの半透明構造が含まれる。この文脈において、温室システムは、いくつかの方法、例えば、通路、廊下、トンネル、ドア、ゲート、又は鍵によって互いに接続された、少なくとも1つだけでなく、複数の様々な半透明構造を有して成り得る。植物の保護栽培を可能にする個々の半透明構造は、例えば、個々の構造(各々4つの露出した壁を有する)、連続構造(2つの隣接する構造の間に、少なくとも1つの共有の仕切りを有する)又はブロック構造(外壁を有するものの、隣接する構造の間に仕切りがない、連続したブロック)の形態であり得る。
本開示の例示的な態様に従って記載される植物栽培は、栽培されている少なくとも1つの植物を含むものの、好ましくは2つ、又はより好ましくは隣接する植物を含む。また、この文脈において、植物栽培は異なる植物、又は特に好ましくは同一な植物も含んで成り得る。
さらに、温室システムは、いくつかの同一な植物栽培、又は、特に好ましくは異なる植物栽培も含んで成り得る。
本明細書に記載の温室システムのグレージングの一部は、温室システムのグレージングの少なくとも1つのセクション、すなわち、例えばグレージングに用いられる少なくとも1つのガラスのシートを指す。したがって、本明細書に記載の「グレージングの少なくとも一部」のような用語は、特に好ましくは、温室システムのルーフ・グレージング(又は屋根グレージング、roof glazing)又はその一部を指す。
本明細書に記載の温室システムのグレージングの一部は、グレージング、及び特に温室システムのルーフ・グレージングの、好ましくは少なくとも5%、好ましくは少なくとも10%、また好ましくは少なくとも15%、また好ましくは少なくとも20%、また好ましくは少なくとも25%、また好ましくは少なくとも30%、また好ましくは少なくとも35%、また好ましくは少なくとも40%、また好ましくは少なくとも45%、特に好ましくは少なくとも50%の量であり得る。
本明細書に記載の温室システムのグレージングの一部は、グレージング、及び特に温室システムのルーフ・グレージングの最大55%、好ましくは最大60%、また好ましくは最大65%、また好ましくは最大70%、また好ましくは最大75%、また好ましくは最大80%、また好ましくは最大85%、また好ましくは最大90%、また好ましくは最大95%、特に好ましくは最大100%の量であり得る。
本開示の態様を説明したため、以下の実施例は、一般に本開示のいくつかのさらなる態様を説明する。本開示の態様は、以下の実施例並びに対応する本文及び図に関連して説明されるものの、本開示の態様を本明細書に限定する意図はない。むしろ、その意図は、本開示の精神及び範囲内に含まれる全ての代替、改変、及び同等物を包含することである。
実施例
以下の実施例は、本明細書で特許請求される化合物、組成物、物品、デバイス、及び/又は方法がどのように作製及び評価されるかについての完全な開示及び説明を当業者に供するために提示され、本開示の純粋な例示であることを意図するものであって、発明者が開示とみなす範囲を限定することを意図するものではない。数値(例えば、量、温度など)に関する精度を確保するための努力がなされているものの、いくらかの誤差及び偏差は考慮されるべきである。特に示されていない限り、部は重量部であり、温度は℃又は周囲温度であり、圧力は大気圧又は大気圧付近である。
本開示のナノ蛍光体の合成(CaS:Eu)
ユーロピウムでドープされた硫化カルシウム(CaS:Eu)ナノ蛍光体を、固体化学を用いて合成した。簡潔には、2mol%のユーロピウムがドープされたCaSナノ蛍光体を以下のように調製した:(a)0.98mmolの硝酸カルシウム四水和物、0.02mmolの塩化ユーロピウム六水和物、及び1mmolの硫黄粉末を手で粉砕して、乳鉢及び乳棒を用いて混合した;(b)反応物を十分に混合してから、混合物をるつぼに移して、還元性雰囲気下において700℃で6時間加熱した;(c)熱を除去して、るつぼを室温にまで冷却させた;並びに(d)粉末を除去し、乳鉢及び乳棒を用いて粉砕し、バイアルに移して、乾燥条件下において室温で保存した。ステップ(b)の還元性雰囲気の存在は、Eu3+をEu2+に還元するために重要である。
本開示のコーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)の調製
上述のように調製した100mgのCaS:Eu蛍光体を、超音波を用いて10mLのエタノールに分散させて、CaS:Eu蛍光体/エタノール混合物を調製した。別のビーカーで、200μLの3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを900μlのエタノール及び100μlの脱イオン水と混合して、室温で15分攪拌した。攪拌後、希HClを用いて溶液のpHを約3.5に調整した。pHを調整後、マグネティック・スターラーを用いて溶液を1時間攪拌し、次いでCaS:Eu蛍光体/エタノール混合物(10mL)を含む3つ口フラスコに加えた。マグネティック・スターラーを用いて混合物をさらに1時間攪拌し、次いで不活性雰囲気下において65℃で2時間加熱した。2時間加熱した後、加熱を停止して、反応混合物を室温にまで冷却した。最後に、遠心分離を用いてコーティングされたCaS:Eu蛍光体を反応混合物から分離した。遠心分離から収集した材料を乾燥させる(40℃)ことによって、コーティングされたCaS:Eu蛍光体の粉末形態を得た。
本開示の物品の調製及び試験
樹脂ブレンド及びコーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)の全重量に基づいて、コーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)の0.1重量%のレベルで、上述のように調製したコーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)を、アクリル樹脂及びポリスチレン樹脂を含んで成るポリマー・ブレンドに加えた。機械的攪拌によって、コーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)を樹脂ブレンドに分散させた。コーティングされていないコーティング・ナノ蛍光体(CaS:Eu)材料、すなわち上述のように調製したものの、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで処理していないナノ蛍光体(CaS:Eu)を用いて、同じアクリル/ポリスチレン樹脂ブレンドを含んで成る対照組成物を調製した。ガラス容器内に樹脂をキャスティングし、真空下において室温で乾燥させることによって、ポリマー試験フィルムを得た。図1のデータは、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランでコーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)が、コーティングされていない対照ナノ蛍光体(CaS:Eu)と比較して、類似の励起特性又は発光特性を有することを示している。さらに、図2に示されるように、本開示の物品に分散される、すなわち、固体アクリル/ポリスチレン・フィルムにナノ蛍光体(CaS:Eu)が分散されると、コーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)の所望のフォトルミネッセンスは維持される。図3A〜3Bに示される画像は、コーティングされていないナノ蛍光体(CaS:Eu)がアクリル/ポリスチレン・ブレンドにほとんど分散されず、凝集する傾向があることを示す(図3Aを参照)一方で、コーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)は、アクリル/ポリスチレン・ブレンド全体に、本質的に均一な分散を示す(図3Bを参照)。図4A〜4Bに示される画像は、本開示のコーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)が、蛍光体の所望のフォトルミネッセンス特性を保持することのさらなる確認を供する。すなわち、周囲の室内光の下で、コーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)がフォトルミネッセンス特性を有さない(図4Aを参照)一方で、UV光の下では、固体アクリル/ポリスチレン・フィルムは均一に分布したフォトルミネッセンスを示す(図4Aを参照)。
本開示のコーティングされたナノ蛍光体(CaS:Eu)の調製
超音波を1時間用いて、80mgのユーロピウムでドープされた硫化カルシウム蛍光体を16.5mlのエタノールに分散させた。別のビーカーにおいて、300マイクロリットルの(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン又は(3−トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートを、3mlの水及び0.5mlのエタノールに加えた。HClを用いて、この溶液のpHをpH3.5に変えて調製し、次いで室温で1時間攪拌した。1時間後、エタノール溶液中の蛍光体にシラン溶液を加えた。室温で約4時間攪拌しながら、反応を実施させた。完了後、コーティングされたナノ蛍光体粒子を遠視分離によって分離し、エタノールで2回洗浄し、真空下において70℃で乾燥させた。図5は、異なるシランでコーティングされた蛍光体粉末のFTIRスペクトルを示す。FTIRスペクトルにおける1000〜1300cm−1のSi−o−Siバンドは、3−(メルカプトプロピル)トリメトキシシラン又は3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートのいずれかを用いて調製された、コーティングされたナノ蛍光体の蛍光体へのシラン結合を示す。図6は、シラン・コーティングされた蛍光体を充填したポリマー・フィルム、すなわち、上述のようにポリメチルメタクリレート・ポリマーに分散された、3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートでコーティングされた前述のユーロピウムでドープされた硫化カルシウム蛍光体の発光スペクトルを示す。形成されたフィルムは、2mmの厚さを有していた。470nmでの励起後に発光スペクトルを得た。図7は、低濃度及び高濃度のシランを用いたコーティング前後のコーティングされた蛍光体のフォトルミネッセンス発光を示す。図7に示したデータにおいて、コーティングされた蛍光体は上述のように調製し、低濃度のサンプルは0.005v/vで3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートを用いて調製し、高濃度のサンプルは0.05v/vで3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートを用いて調製した。コーティングされたナノ蛍光体サンプルからスペクトルを得た。
本開示の上述の態様は、本開示の原理を明確に理解するために記載された実施形態の単なる可能な例示であることが強調されるべきである。本開示の精神及び原理から実質的に逸脱することなく、上述の態様に対して多くの変形及び修正がなされてよい。そのような全ての修正及び変形は、本開示の範囲内で本明細書に含まれ、以下の特許請求の範囲によって保護されることが意図されている。

Claims (54)

  1. 表面改質された蛍光体材料を調製する方法であって、該方法は、
    蛍光体材料と第1アルコールを含んで成る液体とを含んで成る蛍光体材料混合物を調製すること;
    シラン、水、及び第2アルコールを含んで成る表面改質溶液を調製すること;
    蛍光体材料混合物と表面改質溶液とを混合して、表面改質蛍光体反応混合物を調製すること;並びに
    不活性雰囲気において表面改質蛍光体反応混合物を加熱すること;
    を含んで成り、
    表面改質された蛍光体材料を形成する、方法。
  2. 蛍光体材料が約1nm〜約1000nmの粒子サイズを有する、請求項1に記載の方法。
  3. 粒子サイズが約5nm〜約300nmである、請求項2に記載の方法。
  4. 蛍光体材料が、ケイ酸塩蛍光体、アルミン酸塩蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、硫化物蛍光体、オキシ硫化物蛍光体、又はそれらの混合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 蛍光体材料が硫化物蛍光体である、請求項4に記載の方法。
  6. 硫化物蛍光体が、硫黄と、カルシウム、ストロンチウム、カドミウム、亜鉛、及びそれらの組合せから選択される金属とを含んで成る、請求項4又は5に記載の方法。
  7. 硫化物蛍光体が、Eu、Tb、Ce、Dy、Sm、Yb、Er、及びそれらの組合せから選択される希土類元素をさらに含んで成る、請求項4〜6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 硫化物蛍光体が、(Ca,Sr,Ba)(Al,In,Ga):Eu、(Ca,Sr)S:Eu、CaS:Eu、(Zn,Cd)S:Eu:Ag、又はそれらの組合せである、請求項4〜7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 第1アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、又はそれらの混合物である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
  10. 蛍光体材料混合物が、第1アルコール中に約1g/L〜約200g/Lの蛍光体材料を含んで成る、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
  11. シランが、以下の式:
    Figure 2021533227
    によって表される構造を有し、
    式中、R1a、R1b、及びR1cの各々は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシル、C1〜C12アルキル、C1〜C12アルコキシ、フェニル、−O−フェニルから選択され;並びに
    は、置換C1〜C60アルキル、置換C1〜C60アルキルアミン、置換C1〜C60アルケニル、置換C3〜C60シクロアルキル、又は置換C3〜C60シクロアルケニル、置換C3〜C60アリールから選択される、
    請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
  12. シランが、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、i−ブチルトリエトキシシラン、i−ブチルトリメトキシシラン、i−プロピルトリエトキシシラン、i−プロピルトリメトキシシラン、N−ベータ(アミノエチル)γーアミノプロピルトリメトキシシラン、N−ベータ(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、o−メチルフェニルトリメトキシシラン、p−メチルフェニルトリメトキシシラン、tert−ブチルジメチルクロロシラン、a−クロロエチルトリクロロシラン、ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、ベータ−クロロエチルトリクロロシラン、ベータ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、アリルジメチルクロロシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルフェニルジクロロシラン、イソブチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、クロロメチルジメチルクロロシラン、ジエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジオクチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジクロロシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルモノメトキシシラン、ジプロピルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジヘキシルジエトキシシラン、ジヘキシルジメトキシシラン、ジメチルアミノフェニルトリエトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、トリエチルクロロシラン、トリエチルメトキシシラン、トリオルガノシリルアクリレート、トリプロピルエトキシシラン、トリプロピルクロロシラン、トリプロピルメトキシシラン、トリヘキシルエトキシシラン、トリヘキシルクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルクロロシラン、トリメチルシラン、トリメチルシリルメルカプタン、トリメチルメトキシシラン、トリメトキシシリル−γ−プロピルフェニルアミン、トリメトキシシリル−γ−プロピルベンジルアミン、ナフチルトリエトキシシラン、ナフチルトリメトキシシラン、ノニルトリエトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルジメチルアセトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリス(ベータ−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブロモメチルジメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ヘキシルトリメトキシシラン、ベンジルジメチルクロロシラン、ペンチルトリメトキシシラン、メタクリロキシエチルジメチル(3−トリメトキシシリルプロピル)塩化アンモニウム、メチルトリエトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、モノブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、又はそれらの混合物である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
  13. シランが、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、(3−メルカプトプロピル)トリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルジメチルエトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロペニルトリメトキシシラン、及び3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、又はそれらの混合物である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
  14. 第2アルコールが、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、又はそれらの混合物である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
  15. 表面改質溶液が、約10v/v%〜約90v/v%の第2アルコール及び約90v/v%〜約10v/v%の水を含んで成り、ただし、第2アルコールと水との合計v/v%が100v/v%を超えない、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
  16. 表面改質溶液が、約70v/v%〜約95v/v%の第2アルコール及び約30v/v%〜約5v/v%の水を含んで成り、ただし、第2アルコールと水との合計v/v%が100v/v%を超えない、請求項15に記載の方法。
  17. 表面改質溶液が、表面改質溶液の全体積に基づいて、約0.1g/L〜約100g/Lのシランを含んで成る、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
  18. 表面改質蛍光体反応混合物が、約0.7:1〜約5:1のシラン対蛍光材料の重量比を有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
  19. 加熱が、約15分から約6時間の期間で、表面改質蛍光体反応混合物を約40℃〜約100℃の温度にすることを含んで成る、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
  20. 加熱が、約30分から約3時間の期間で、表面改質蛍光体反応混合物を約50℃〜約70℃の温度にすることを含んで成る、請求項19に記載の方法。
  21. 不活性雰囲気が1v/v%未満の酸素を含んで成る、請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
  22. 不活性雰囲気が0.1v/v%未満の酸素を含んで成る、請求項21に記載の方法。
  23. 不活性雰囲気が0.01v/v%未満の酸素を含んで成る、請求項21に記載の方法。
  24. 不活性雰囲気が実質的に酸素を含まない、請求項21に記載の方法。
  25. 不活性雰囲気が、約90v/v%より大きい、又は約90v/v%に等しい窒素、アルゴン、又はそれらの混合物を含んで成る、請求項1〜24のいずれか一項に記載の方法。
  26. 不活性雰囲気が、約95v/v%より大きい、又は約95v/v%に等しい窒素、アルゴン、又はそれらの混合物を含んで成る、請求項25に記載の方法。
  27. 不活性雰囲気が、約99v/v%より大きい、又は約99v/v%に等しい窒素、アルゴン、又はそれらの混合物を含んで成る、請求項25に記載の方法。
  28. 不活性雰囲気が、実質的に窒素、アルゴン、又はそれらの混合物のみを含んで成る、請求項25に記載の方法。
  29. 表面改質蛍光体反応混合物から表面改質された蛍光体材料を分離することをさらに含む、請求項1〜28のいずれか一項に記載の方法。
  30. 分離が、ろ過、遠心分離、デカンテーション、又はそれらの組合せを含む、請求項29に記載の方法。
  31. 分離された表面改質された蛍光体材料を乾燥させることをさらに含む、請求項29又は30に記載の方法。
  32. 乾燥が、約30分から約24時間の期間、分離された表面改質された蛍光体材料を約30℃〜約70℃の温度で加熱することを含む、請求項31に記載の方法。
  33. 分離された表面改質された蛍光体材料を、微粉化、粉砕、又はその組み合わせを施して、約1nm〜約1000nmの粒子サイズを有する分離された表面改質された蛍光体を供することをさらに含んで成る、請求項29〜32のいずれか一項に記載の方法。
  34. 粒子サイズが約6nm〜約400nmである、請求項33に記載の方法。
  35. 表面改質溶液が約1〜約6のpHを有する、請求項1〜34のいずれか一項に記載の方法。
  36. 表面改質溶液が約2〜約5のpHを有する、請求項35に記載の方法。
  37. 表面改質溶液が約3〜約4のpHを有する、請求項35に記載の方法。
  38. 表面改質された蛍光体材料が、請求項1に記載の方法に供されていない同じ蛍光体材料の約0.3〜約1.0のフォトルミネッセンス強度を有する、請求項1〜37のいずれか一項に記載の方法。
  39. 表面改質された蛍光体材料が、請求項1に記載の方法に供されていない同じ蛍光体材料の約0.7〜約1.0のフォトルミネッセンス強度を有する、請求項38に記載の方法。
  40. 表面改質された蛍光体材料が、請求項1に記載の方法に供されていない同じ蛍光体材料の約0.8〜約1.0のフォトルミネッセンス強度を有する、請求項38に記載の方法。
  41. 表面改質された蛍光体材料が、請求項1に記載の方法に供されていない同じ蛍光体材料の約0.9〜約1.0のフォトルミネッセンス強度を有する、請求項38に記載の方法。
  42. 請求項1〜41のいずれか一項に記載の方法で調製された、表面改質された蛍光体材料。
  43. 請求項1〜41のいずれか一項に記載の方法で調製された、表面改質された蛍光体材料及びマトリックス材料の合計重量に基づいて、約0.01重量%〜約10重量%の表面改質された蛍光体材料、及び約99.99重量%〜約90重量%のマトリックス材料を含んで成る物品。
  44. 請求項1〜41のいずれか一項に記載の方法で調製された、表面改質された蛍光体材料及びマトリックス材料の合計重量に基づいて、物品が、約0.01重量%〜約5重量%の表面改質された蛍光体材料、及び約99.99重量%〜約95重量%のマトリックス材料を含んで成る、請求項43に記載の物品。
  45. 請求項1〜41のいずれか一項に記載の方法で調製された、表面改質された蛍光体材料及びマトリックス材料の合計重量に基づいて、物品が、約0.01重量%〜約1重量%の表面改質された蛍光体材料、及び約99.99重量%〜約99重量%のマトリックス材料を含んで成る、請求項43に記載の物品。
  46. 請求項1〜41のいずれか一項に記載の方法で調製された、表面改質された蛍光体材料及びマトリックス材料の合計重量に基づいて、物品が、約1重量%〜約10重量%の表面改質された蛍光体材料、及び約99重量%〜約90重量%のマトリックス材料を含んで成る、請求項43に記載の物品。
  47. 表面改質された蛍光体材料がマトリックス材料に分散している、請求項43〜46のいずれか一項に記載の物品。
  48. 表面改質された蛍光体材料が、本質的に均一にマトリックス材料に分散している、請求項47に記載の物品。
  49. マトリックス材料が、ポリエチレン、ポリアクリレート、ポリカルボネート、ポリスチレン、又はそれらの組合せを含んで成る、請求項43〜48のいずれか一項に記載の物品。
  50. マトリックス材料がポリエチレンを含んで成る、請求項49に記載の物品。
  51. マトリックス材料がポリアクリレートを含んで成る、請求項49に記載の物品。
  52. ポリアクリレートがポリ(メチルメタクリレート)である、請求項51に記載の物品。
  53. 物品が、シート、フィルム、又はパネルである、請求項43〜52のいずれか一項に記載の物品。
  54. 請求項43〜53のいずれか一項に記載の物品を有して成る温室グレージング。
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