KR100716110B1 - 형광체의 표면처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 형광체의 효율적인 표면처리방법에 관한 것으로서, 구체적으로 형광체 입자를 유기용매에 분산시키는 단계; 형광체의 표면보호물질의 전구체 및 폴리머를 유기용매에 용해시키는 단계; 상기에서 얻은 두 용액을 혼합하여 형광체 입자와 표면보호물질의 전구체를 분산시키는 단계; 및 상기 혼합 용액을 가열반응시켜 형광체 입자의 표면에 보호물질을 코팅시키는 단계를 포함하는, 형광체의 표면처리 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 다양한 성분으로 구성된 백색 형광체에 대해서도 효율적으로 표면처리를 할 수 있다.

Description

형광체의 표면처리 방법 {METHOD OF SURFACE-TREATING PHOSPHOR}
도 1은 본 발명에 사용되는, 표면처리하기 전의 형광체 입자의 전자현미경(SEM) 사진이고,
도 2a 내지 2c는 각각 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 표면보호물질로 코팅된 형광체 입자의 SEM 사진이며,
도 3은 비교예 1에 따라 표면보호물질로 코팅된 형광체 입자의 SEM 사진이다.
본 발명은 형광체의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 형광체 입자와 표면보호물질의 상호 안정한 분산상태를 유지함으로써, 형광체의 입자 표면에 보호물질을 고르게 코팅하는 방법에 관한 것이다.
형광체는 에너지 자극에 의해 발광하는 성질을 갖는 물질로서, 형광 램프 또는 수은 램프와 같은 광원 장치, 및 음극선관, 플라즈마 디스플레이 또는 전계방출 디스플레이와 같은 표시 장치 등에 사용되고 있다. 예컨대, 대형 LCD용 백라이트의 유닛으로 사용되는 수은 램프의 소재인 백색 형광체는 포토루미네슨스(photoluminescence)의 원리에 의해 가시광을 발광시키며, 자외선 광자 흡수율 및 가시광으로의 변환 효율에 의해 결정되는 형광체의 발광 효율은 형광체 입자의 표면구조, 조성, 표면결정성 등의 표면 특성에 의해 좌우된다.
형광체 입자의 표면은 제조공정, 사용조건, 열처리조건, 이온 및 자외선 조사, 수은과의 반응 등에 의해 영향을 받아 형광체의 발광효율을 저하시킬 수 있기에 종종 여러 가지 보호)물질로 코팅되며, 형광체 입자의 표면에 대한 보호물질의 코팅 방법으로는 일반적으로 졸-겔법, 용액내에서의 정전기적 원리에 의한 흡착 방법 등의 액상 코팅법이 사용되어 왔다 (미국 특허 제5,858,277호, 제6,486,589호, 제5,856,009호, 제6,001,477호, 제5,881,154호 및 제6,013,979호; 국내 특허공개 제2000-8995호 참조).
그러나, 다양한 성분의 혼합으로 이루어진 백색 형광체의 경우에는, 각 성분의 조성에 따라 입자들의 표면 특성, 예컨대 표면 전위 특성, 입도 분포 등의 차이로 인해 용매내에서 백색 형광체 입자의 안정한 분산 상태를 유지하기 어려워, 기존의 액상 코팅법으로는 형광체 입자 표면에 보호물질이 고르게 코팅되지 않는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명자들은 형광체, 특히 다양한 조성의 백색 형광체 입자와 표면보호물질의 전구체를 미리 각각 액상으로 하여 매질중에 형광체 입자와 표면보호물질을 균일하게 분산시킨 후 가열함으로써, 형광체 입자의 표면에서 보호물질의 핵을 직접 형성 및 성장시켜 형광체를 고르게 표면처리하는 방법을 개발하게 되었다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 형광체 입자의 표면에 보호물질이 고르게 코팅되도록 형광체를 표면처리하는 방법을 제공하는 것이다.
상기의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명에서는
(1) 형광체 입자를 유기용매에 분산시키는 단계;
(2) 형광체의 표면보호물질의 전구체 및 폴리머를 유기용매에 용해시키는 단계;
(3) 단계 (1) 및 (2)에서 얻은 두 용액을 혼합하여 형광체 입자와 표면보호물질의 전구체를 분산시키는 단계; 및
(4) 상기 혼합 용액을 가열반응시켜 형광체 입자의 표면에 보호물질을 코팅시키는 단계를 포함하는, 형광체의 표면처리 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 방법은 형광체 입자, 특히 다양한 조성의 형광체 입자와 표면보호물질을 직접 반응시키지 않고 미리 용매에 고루 분산시킨 후 반응시킴으로써 형광체 입자를 표면보호물질로 고르게 코팅하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 먼저, 형광체 입자를 유기용매에, 교반에 의해, 바람직하게는 볼-밀링(ball-millimg)하여 균일하게 분산시켜 콜로이드 상태의 용액을 제조한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 형광체는 광원 장치 또는 표시 장치 등의 분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지는 않으며, 바람직하게는 수은 램프에 사용되는 백색 형광체, 예컨대 (SrCaBaMg)5(PO4)3Cl:Eu, LaPO4 :CeTb 및 Y2O3:Eu 의 성분이 혼합된 형광체로서, 도 1에 도시된 바와 같이 평균 입도가 5.65㎛ 인 것이 사용될 수 있다.
한편, 형광체를 표면처리하기 위한 표면보호물질 역시 그의 전구체를 폴리머와 함께 유기용매에 완전히 용해시켜 전구체 용액을 제조한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 표면보호 물질의 전구체로는 실란계, 티탄계, 붕소계, 알루미늄계, 지르코늄계, 세슘계, 알칼리금속계 또는 이트리아계의 알콕사이드 또는 기타 유기 화합물; 및 금속의 산화물, 염화물, 질화물, 질산염, 아세트산염 및 탄산염의 전구체가 포함될 수 있으며, 그 중에서도 이트리아계 금속산화물 전구체, 예컨대 Y(NO3)6H2O (yittrium nitrate hexahydrate)가 바람직하다. 이러한 표면보호물질의 전구체는 단독으로 또는 2가지 이상 배합된 복합 전구체로서 사용될 수 있다.
본 발명에서 전구체 용액에 함께 사용되는 폴리머는 표면보호물질의 전구체가 형광체와의 가열반응에 의해 표면보호물질로 전환되는 과정에서 환원제, 분산제 및 입도 성장 제어제 역할을 한다. 이러한 폴리머로는 여러 가지 고분자, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 비극성 계면활성제, 유기 또는 무기계 환원제 등이 사용될 수 있으며, 그중에서도 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜, 젤라틴, 그중에서도 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜, 젤라틴, 폴리메틸비닐에테르 등이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 유기용매는 전구체에 대해서는 환원제 역할 및 형광체 입자에 대해서는 분산제 역할을 한다. 이러한 유기용매로는 에테르형, 에스터에테르형, 에스터형 및 당(sugar) 에스터형이 있으며, 바람직하게는 에스터형 폴리에틸렌글리콜, 글리세린에스터, 솔비탄에스터, 프로필렌글리콜에스터 또는 디에틸렌글리콜, 더욱 바람직하게는 디에틸렌글리콜(DEG)이 사용될 수 있다.
상기 형광체 입자 용액 및 표면보호물질의 전구체 용액의 제조는 각각 50 내지 150℃, 바람직하게는 약 100℃에서 수행될 수 있다.
상기에서와 같이 별도로 준비된 형광체 입자 용액 및 표면보호물질의 전구체 용액은 교반에 의해, 바람직하게는 볼-밀링하여 혼합하여 형광체 입자를 균일하게 액상으로 분산시킨 후, 100 내지 200℃, 바람직하게는 약 160℃로 가열하여 형광체와 표면보호물질의 전구체를 반응시킨다. 이러한 가열반응에 의해, 상기 전구체는 환원되어 표면보호물질, 바람직하게는 비정질의 졸 상태 물질로 전환되면서 활성화 에너지가 낮은 상태인 계면, 즉 형광체 입자의 표면에서 랜덤(random)하게 핵을 형성하여 고른 코팅을 이루게 되는 것이다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 가열반응 온도를 1 내지 10시간, 바람직하게는 6시간 유지시킴으로써 형광체 입자 표면에서의 보호물질의 코팅 두께를 조절할 수 있으며, 바람직하게는 형광체 입자의 전체 중량에 대해 표면보호물질의 양이 10 내지 20 중량%가 되도록 조절한다.
추가로, 상기 비정질 상태의 표면보호물질은 아르곤, 질소, 헬륨 등의 불활성 가스와 혼합된 공기 또는 순수한 공기중에서 500 내지 800℃, 바람직하게는 550 내지 600℃에서의 열처리에 의해 결정화될 수 있다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 다양한 조성의 형광체 입자에 대해서도 보호물질의 조절가능한 균일 코팅이 가능해져, 효율적으로 형광체를 표면처리할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예들을 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
반응기에 디에틸렌글리콜(DEG) 1000㎖을 넣은 후 표면보호물질의 전구체로서의 Y(NO3)6H2O 11.11g 및 폴리비닐피롤리돈(PVP) 9.6g을 첨가하고 교반시키면서 반응기의 온도를 100℃로 유지시켜 전구체 및 PVP를 DEG에 완전히 용해시켰다. 또 다른 반응기에 DEG 1000㎖을 넣은 후 여기에 백색 형광체(BaMg2Al10O18:Eu, LaPO4:CeTb 및 Y2O3:Eu를 42:26:22의 비율로 혼합) 100g을 넣은 다음, 볼 밀링하여 형광체 입자를 DEG중에 고르게 분산시키면서 반응기 온도를 100℃로 유지하였다. 상기 두 용액을 하나의 반응기로 합하고 교반하면서 160℃에서 4시간 동안 가열반응시켰다. 그 결과, 형광체 입자 표면에 비정질 상태의 보호물질 Y2O3가 고르 게 코팅되었다. 다음, 반응기의 온도를 600℃로 높여 비정질 상태의 Y2O3를 결정화시켰다. 이렇게 하여, 결정질의 Y2O3가 10 내지 50 nm의 두께로 코팅된 형광체 입자의 표면을 전자현미경으로 촬영하여 도 2a에 나타내었다.
실시예 2
두 용액의 가열반응 시간을 2시간으로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 수행하였으며, 결정질의 Y2O3가 코팅된 형광체 입자의 표면을 전자현미경으로 촬영하여 도 2b에 나타내었다.
실시예 3
Y(NO3)6H2O 및 PVP를 각각 25g 및 21.6g으로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 수행하였으며, 결정질의 Y2O3가 코팅된 형광체 입자의 표면을 전자현미경으로 촬영하여 도 2c에 나타내었다.
비교예 1
통상적인 정전기적 흡착방법으로 실시예 1에서 사용한 백색 형광체를 이트리아계 전구체로 표면처리하였다. 먼저, Y(NO3)6H2O로부터 50nm 크기의 이트리아 졸을 수득하였다. 여기에, 정전기적 매개체 역할을 하는 고분자 전해질로서 폴리아크릴산(PAA)와 함께 백색 형광체를 24시간 동안 볼밀한 것을 혼입시킴으로써, 백색 형광체에 대한 Y2O3의 정전기적 흡착을 수행하였다. 이렇게 하여 수득한 형광체 입자의 표면을 전자현미경으로 촬영하여 도 3에 나타내었다.
도 2a 내지 2c 및 도3의 비교로부터, 본 발명에 따라 형광체 입자 표면에 표면보호물질을 코팅하는 경우(도 2a 내지 2c) 정전기적 흡착방법(도 3)에 비해 고르게 코팅됨을 알 수 있다. 도 3의 경우, 형광체에 대한 이트리아의 흡착이 균일하지 않으며, 200 내지 500 nm 크기의 이트리아 응집체가 형광체 표면에 형성되었다.
본 발명의 형광체의 표면처리 방법에 따르면, 형광체 입자를 표면보호물질로 표면처리하기 전에, 표면보호물질의 전구체 함유 용액중에 형광체 입자를 균일하게 분산시킴으로써, 다양한 성분으로 구성된 형광체에 대해서도 효율적인 표면처리가 가능하여 형광 램프 또는 수은 램프와 같은 광원 장치, 음극선관, 플라즈마 디스플레이 또는 전계방출 디스플레이와 같은 표시장치 등의 다양한 제품에 유용하게 이용될 수 있다.

Claims (13)

  1. (1) 형광체 입자를 유기용매에 분산시키는 단계;
    (2) 형광체의 표면보호물질의 전구체 및 폴리머를 유기용매에 용해시키는 단계;
    (3) 단계 (1) 및 (2)에서 얻은 두 용액을 혼합하여 형광체 입자와 표면보호물질의 전구체를 분산시키는 단계; 및
    (4) 상기 혼합 용액을 가열반응시켜 형광체 입자의 표면에 보호물질을 코팅시키는 단계를 포함하는, 형광체의 표면처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    형광체가 백색 형광체인 것임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    표면보호물질의 전구체가 실란계, 티탄계, 붕소계, 알루미늄계, 지르코늄계, 세슘계, 알칼리금속계 및 이트리아계 유기 화합물; 및 금속의 산화물, 염화물, 질화물, 질산염, 아세트산염 및 탄산염으로 이루어진 군으로부터 1종이상 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    표면보호물질의 전구체가 Y(NO3)6H2O 인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    폴리머가 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜, 젤라틴 또는 폴리메틸비닐에테르인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    유기용매가 에스터형 폴리에틸렌글리콜, 글리세린에스터, 솔비탄에스터, 프로필렌글리콜에스터 또는 디에틸렌글리콜인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    단계 (1) 및 (2)를 50 내지 150℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    단계 (4)를 100 내지 200℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    단계 (4)를 1 내지 10 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    단계 (3)에서, 표면보호물질의 전구체가 형광체 사용량에 대해 10 내지 20 중량%의 범위가 되도록 두 용액을 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    단계 (4) 이후에, 코팅된 형광체 입자를 500 내지 800℃에서 열처리하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 표면처리된 형광체.
  13. 제 12 항에 따른 표면처리된 형광체를 포함하는 발광 소자.
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