CN104610878B - 一种光交联玻璃冰花涂料及其制备方法 - Google Patents

一种光交联玻璃冰花涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种光交联玻璃冰花涂料，其组成成分为：30％～70％多官能度UV活性物，30％～70％光交联硅溶胶，1～5％光引发剂，0.01％～0.1％流平剂。制备方法步骤如下：(1)将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1；将混合物1温度维持在0～20℃，再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂和水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时；升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温；过滤，得到光交联硅溶胶；(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的光交联硅溶胶与多官能度UV活性物、光引发剂、流平剂混合均匀，得到光交联玻璃冰花涂料。

Description

一种光交联玻璃冰花涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光交联玻璃冰花涂料，尤其涉及一种光交联硅溶胶的制备方法，属于玻璃涂料领域。
背景技术
玻璃是一种透明的半固体、半液体物质，在熔融时形成连续网络结构，冷却过程中粘度逐渐增大并硬化而不结晶的硅酸盐类非金属材料。广泛应用于建筑物，用来隔风透光，属于混合物。为达到生产生活中的各种需求，人们对普通平板玻璃进行深加工处理。冰花玻璃是为增加玻璃艺术效果而产生的。冰花玻璃较普通磨砂或喷砂玻璃增加了艺术效果，同时保留了磨砂玻璃的不透明特点，使冰花玻璃在使用效果上优于磨砂玻璃。
CN1218894C介绍了一种冰花玻璃的制做工艺。该工艺需要多达7步工序，总制做时间长达50h以上，而且对温度、湿度有特定要求。CN1827398A也介绍了一种修饰板冰花的制做工艺，其工艺需进行半固化收缩处理，过程控制精度要求很高，不利于实际工业生产。
因此，研究一种施工工艺简单、工序时间短、过程控制精度要求低的光交联玻璃冰花涂料的制备方法，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种施工方便、工艺简单、施工时间较短的光交联玻璃冰花涂料及其该涂料的制备方法。
本发明解决其技术问题的产品技术方案是：
一种光交联玻璃冰花涂料，以所述涂料各组成成份100克质量为100％计，其中各组分及其质量百分含量如下：
其中，所述多官能度UV活性物，包括：丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯等。
所述硅溶胶分子式为：
式中，x1、x2、x3、x4为零或正整数；
式中，R＝CH3、n-C3H6Cl、n-C8H17、n-C12H23。其中n-C3H6Cl、n-C8H17或n-C12H23为相容性调节基团。
本发明解决其技术问题的制备方法技术方案是：
光交联玻璃冰花涂料的制备方法，步骤如下：
(1)将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在0～20℃。再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂、水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时。升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温。过滤，得到光交联硅溶胶；
(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的光交联硅溶胶与多官能度UV活性物、光引发剂、流平剂混合均匀，得到本发明所述的光交联玻璃冰花涂料；
步骤(1)所述硅酸酯为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、甲基硅酸三乙酯；
步骤(1)所述相容性调节剂为正十二烷基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷，其含量为硅酸酯质量的40～70％，优选45～60％；
步骤(1)所述光交联偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，其含量为正硅酸酯质量的5～30％，优选10～20％；
步骤(1)所述设定温度为0～20℃，优先0～10℃；
步骤(1)所述水为去离子水，电导率值小于10μS/cm(25℃)；
步骤(1)所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙二醇甲醚或丁醇；
步骤(1)所述催化剂为镧(III)、铕(III)的乙酸盐；
步骤(1)中正硅酸酯、相容性调节剂及光交联偶联剂组合物与水、催化剂、溶剂的质量比为1∶(0.4～1)∶(0.3～2)∶(0.005～0.05)∶(0.3～2)；
步骤(2)中多官能度UV活性物为丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯中的两种或两种以上组成；
步骤(2)中光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中之一；
步骤(2)中流平剂为聚醚环氧改性硅油(大易，DY-ETE301)；
步骤(2)中多官能度UV活性物、光交联硅溶胶、光引发剂、流平剂的质量比为1∶(2～10)∶(0.01～0.05)∶(0.005～0.05)。优选为1∶(3～8)∶(0.03～0.05)∶(0.01～0.04)。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明所述光交联玻璃冰花涂料中的硅溶胶中含有紫外光活性基团，与多官能度UV单体组合后，烘干溶剂后经紫外光辐射后即刻实现冰花涂层；
(2)本发明所述光交联玻璃冰花涂料为单组分混合物，使用方便、施工工艺简单快速，成本低、稳定性好。
附图说明
图1：实施例1冰花效果
图2：实施例2冰花效果
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中所用多官能度UV活性物为珠海长兴化工材料有限公司所售。
实施例1
将30g正硅酸甲酯、35g甲基三甲氧基硅烷、1.76g乙酸镧混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在10℃，在搅拌下将混合均匀的由51g去离子水、35g甲醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应15h后升温至50℃。滴加由30g3-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、5g正辛基三乙氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶；
在搅拌下，将10g丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、10g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.6g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.2g聚醚环氧改性硅油加入到60g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本发明所述的光交联玻璃冰花涂料，该配比为非优选配比。
将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得部分冰花效果涂层。
实施例2
将30g正硅酸甲酯、1.76g乙酸镧混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在10℃，在搅拌下将混合均匀的由51g去离子水、35g甲醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应15h后升温至50℃。滴加由10g 3-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、30g正辛基三乙氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶；
在搅拌下，将10g丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、10g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.6g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.2g聚醚环氧改性硅油加入到60g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本发明所述的光交联玻璃冰花涂料；
将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得冰花玻璃产品，冰花层硬度4H，附着(百格法)5B，水泡10天无变化。将所述的光交联玻璃冰花涂料常温避光静置六个月后，再将所述的光交联玻璃冰花涂料进行紫外光照交联，测试结果同前，说明所述的光交联玻璃冰花涂料具有良好的稳定性。
实施例3
将65g甲基硅酸三乙酯、1.55g乙酸铕混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在5℃，在搅拌下将混合均匀的由50g去离子水、70g乙醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应10h后升温至60℃。滴加由10g乙烯基三甲氧基硅烷、25g正十二烷基三甲氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶。
在搅拌下，将10g乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、20g季戊四醇三丙烯酸酯、1g 1-羟基环己基苯基甲酮、0.6g聚醚环氧改性硅油加入到150g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本发明所述的光交联玻璃冰花涂料。
将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得冰花涂层，涂层硬度5H，附着(百格法)5B，水泡10天无变化。将所述的光交联玻璃冰花涂料常温避光静置六个月后，再将所述的光交联玻璃冰花涂料进行紫外光照交联，测试结果同前，说明所述的光交联玻璃冰花涂料具有良好的稳定性。
实施例4
将65g正硅酸四乙酯、2.54g乙酸铕混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在10℃，在搅拌下将混合均匀的由78.3g去离子水、44.5g甲醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应18h后升温至70℃。滴加由7g乙烯基三甲氧基硅烷、28g 3-氯丙基三乙氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶。
在搅拌下，将10g乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、20g丙氧化甘油三丙烯酸酯、0.6g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.4g聚醚环氧改性硅油加入到180g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本发明所述的光交联玻璃冰花涂料。
将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得冰花涂层，涂层硬度5H，附着(百格法)5B，水泡10天无变化。将所述的光交联玻璃冰花涂料常温避光静置六个月后，再将所述的光交联玻璃冰花涂料进行紫外光照交联，测试结果同前，说明所述的光交联玻璃冰花涂料具有良好的稳定性。
实施例5
将50g正硅酸四乙酯、、2.33g乙酸铕混合均匀，得到混合物1。将混合物1温度维持在3℃，在搅拌下将混合均匀的由55.3g去离子水、50g乙醇组成的混合物2滴加到混合物1中，反应19h升温至50℃。滴加由20g乙烯基三甲氧基硅烷、30g十二烷基三甲氧基硅烷组成的混合物3，再反应2h。降温到室温，过滤得到光交联硅溶胶。
在搅拌下，将10g丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、15g二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、0.8g 2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、0.5g聚醚环氧改性硅油加入到100g上述硅溶胶中，混合均匀即得到本发明所述的光交联玻璃冰花涂料。
将所述的光交联玻璃冰花涂料涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得冰花涂层，涂层硬度5H，附着(百格法)5B，水泡10天无变化。将所述的光交联玻璃冰花涂料常温避光静置六个月后，再将所述的光交联玻璃冰花涂料进行紫外光照交联，测试结果同前，说明所述的光交联玻璃冰花涂料具有良好的稳定性。
对比例1
取0.2g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.1g聚醚环氧改性硅油加入到40g实施例2所述光交联硅溶胶中，混合均匀。涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得透明涂层。
对比例2
将10g丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、10g乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.2g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.1g聚醚环氧改性硅油混合均匀。涂布于玻璃表面后在120℃下连续烘干5分钟后，再在紫外光固化装置中进行紫外光照交联。紫外光辐照光强为1mW/cm2，能量为2500mJ/cm2，得透明涂层。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
所述涂料经烘干溶剂、紫外光辐射固化后即刻实现形成冰花效果。所述涂料施工工艺简单且时间短、使用方便，成本低，并且使用时间不受限制。

Claims (10)

1.一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，以所述涂料各组成成分100克质量以100％计，其中各组分及其质量百分含量如下：30～70％多官能度UV活性物，30～70％光交联硅溶胶，1～5％光引发剂，0.01～0.1％流平剂；所述涂料的制备方法步骤如下：
(1)将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1；将混合物1温度维持在0～20℃，再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂和水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时；升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温；过滤，得到光交联硅溶胶；
(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的光交联硅溶胶与多官能度UV活性物、光引发剂、流平剂混合均匀，得到光交联玻璃冰花涂料。
2.根据权利要求1所述的.一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述的多官能度UV活性物为丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯中的两种或两种以上组成。
3.根据权利要求1所述的一种光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述光交联硅溶胶分子式为：
式中，x1、x2、x3、x4为0或正整数，但不同时为0；
式中，R＝CH3、n-C3H6Cl、n-C8H17或n-C12H23。
4.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述硅酸酯为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、甲基硅酸三乙酯；所述相容性调节剂为正十二烷基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷，相容性调节剂的量为硅酸酯质量的40～70％；所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙二醇甲醚或丁醇；所述水为去离子水，电导率值小于10μS/cm(25℃)；所述催化剂为镧(III)、铕(III)的乙酸盐；
5.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，优选的相容性调节剂的用量为硅酸酯质量的45～60％。
6.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，所述光交联偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，光交联偶联剂的用量为硅酸酯质量的5～30％。
7.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，优选的光交联偶联剂的用量为硅酸酯质量的10～20％。
8.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，将硅酸酯及催化剂混合，搅拌均匀，得到混合物1；将混合物1温度维持在0～10℃；再在搅拌下迅速将混合均匀的溶剂和水组成的混合物2加入到混合物1中，反应10～20小时；升温至50～70℃，滴加由相容性调节剂及光交联偶联剂组成的混合物3，反应2h，降温到室温；过滤，得到光交联硅溶胶。
9.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，正硅酸酯、相容性调节剂及光交联偶联剂组合物与水、催化剂、溶剂的质量比为1∶(0.4～1)∶(0.3～2)∶(0.005～0.05)∶(0.3～2)；其中光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中之一；流平剂为聚醚环氧改性硅油；多官能度UV活性物、光交联硅溶胶、光引发剂、流平剂的质量比为1∶(2～10)∶(0.01～0.05)∶(0.005～0.05)。
10.根据权利要求1所述的光交联玻璃冰花涂料，其特征在于，正硅酸酯、相容性调节剂及光交联偶联剂组合物与水、催化剂、溶剂的质量比为1∶(0.4～1)∶(0.3～2)∶(0.005～0.05)∶(0.3～2)；其中光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中之一；流平剂为聚醚环氧改性硅油；多官能度UV活性物、光交联硅溶胶、光引发剂、流平剂的质量比为1∶(3～8)∶(0.03～0.05)∶(0.01～0.04)。
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