KR20120078300A - 봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자 - Google Patents
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Abstract
하기 화학식 1로 표현되는 제1 폴리실록산, 하기 화학식 2a로 표현되는 모노머, 그리고 하기 화학식 3으로 표현되는 제2 폴리실록산을 포함하는 봉지재 및 이를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
[화학식 1]
(R6R7R8SiO1 /2)M1(R1R2SiO2 /2)D1(R3SiO3 /2)T1
[화학식 2a]
[화학식 3]
(R9R10R11SiO1 /2)M2(R12R13SiO2 /2)D2(R14SiO3 /2)T2
상기 화학식 1, 2a 및 3에서, R1 내지 R14 , X6 및 X7, M1, D1 및 T1의 정의는 명세서에서 정의한 바와 같다.
[화학식 1]
(R6R7R8SiO1 /2)M1(R1R2SiO2 /2)D1(R3SiO3 /2)T1
[화학식 2a]
[화학식 3]
(R9R10R11SiO1 /2)M2(R12R13SiO2 /2)D2(R14SiO3 /2)T2
상기 화학식 1, 2a 및 3에서, R1 내지 R14 , X6 및 X7, M1, D1 및 T1의 정의는 명세서에서 정의한 바와 같다.
Description
봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
발광 다이오드(light emitting diode, LED), 유기 발광 장치(organic light emitting diode device, OLED device) 및 광 루미네선스(photoluminescence, PL) 등의 발광 소자는 가정용 가전 제품, 조명 장치, 표시 장치 및 각종 자동화 기기 등의 다양한 분야에서 응용되고 있다.
이들 발광 소자는 발광부에서 청색, 적색 및 녹색과 같은 발광 물질의 고유의 색을 표시할 수 있으며 서로 다른 색을 표시하는 발광부를 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
이러한 발광 소자는 일반적으로 패키징(packaging) 또는 밀봉(encapsulation)된 구조의 봉지재를 포함한다.
이러한 봉지재는 발광부로부터 방출된 빛이 외부로 통과할 수 있는 투광성 수지를 포함한다.
한편 봉지재는 소정 색을 표시할 수 있는 형광체를 포함할 수 있다. 이 경우 형광체는 발광부에서 나오는 빛을 통해 에너지를 공급받아 그보다 긴 파장 영역의 빛을 냄으로써 소정 색을 표시할 수 있다.
그러나 이 경우 봉지재에 포함되어 있는 형광체는 밀도 차이에 의해 투광성 수지 내에 균일하게 분포하지 못한다. 이 경우 형광체의 분포량에 따라 소정 위치에서 색 얼룩으로 시인되거나 위치에 따라 색이 다르게 표현되어 색 균일도가 불량해지고 발광 특성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 측면은 투광성 수지의 점도를 낮추어 공정성을 개선하는 동시에 형광체를 균일하게 분포하게 하여 색 균일도 및 발광 특성을 개선할 수 있는 봉지재를 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 하기 화학식 1로 표현되는 제1 폴리실록산, 하기 화학식 2a로 표현되는 모노머, 그리고 하기 화학식 3으로 표현되는 제2 폴리실록산을 포함하는 봉지재를 제공한다.
[화학식 1]
(R6R7R8SiO1 /2)M1(R1R2SiO2 /2)D1(R3SiO3 /2)T1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R1 내지 R3 및 R6 내지 R8 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
0<M1<1, 0<D1<1, 0<T1<1 이고,
M1+D1+T1=1이고,
[화학식 2a]
상기 화학식 2a에서,
R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
X6 및 X7은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이고,
[화학식 3]
(R9R10R11SiO1 /2)M2(R12R13SiO2 /2)D2(R14SiO3 /2)T2
상기 화학식 3에서,
R9 내지 R14는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R9 내지 R14 중 적어도 하나는 수소이고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1이고,
M2+D2+T2=1이다.
상기 화학식 1에서 D1과 T1의 비율은 약 1:1 내지 1:10 일 수 있다.
상기 봉지재는 약 500 내지 4000 cPs의 점도를 가질 수 있다.
상기 봉지재는 약 1000 내지 1500cPs의 점도를 가질 수 있다.
상기 봉지재는 수소규소화 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 봉지재는 형광체를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상술한 봉지재를 경화하여 얻은 봉지층을 포함하는 전자 소자를 제공한다.
상기 전자 소자는 상기 형광체보다 단파장 영역의 색을 표시하는 발광부를 포함할 수 있다.
상기 발광부에서 내는 색 및 상기 형광체에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
상기 전자 소자는 발광 다이오드 및 유기 발광 장치를 포함할 수 있다.
봉지재의 물리적 특성에 영향을 미치지 않으면서도 봉지재의 점도를 낮추어 공정성을 개선하는 동시에 색 특성 및 발광 특성을 개선할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물 중의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C30 아릴기, C7 내지 C30 아릴알킬기, C1 내지 C4 알콕시기, C1 내지 C20 헤테로알킬기, C3 내지 C20 헤테로아릴알킬기, C3 내지 C30 사이클로알킬기, C3 내지 C15 사이클로알케닐기, C6 내지 C15 사이클로알키닐기, C3 내지 C30 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.
일 구현예에 따른 봉지재는 하기 화학식 1로 표현되는 제1 폴리실록산, 하기 화학식 2a로 표현되는 모노머, 그리고 하기 화학식 3으로 표현되는 제2 폴리실록산을 포함한다.
[화학식 1]
(R6R7R8SiO1 /2)M1(R1R2SiO2 /2)D1(R3SiO3 /2)T1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, R1 내지 R3 및 R6 내지 R8 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
0<M1<1, 0<D1<1, 0<T1<1 이고, M1+D1+T1=1이다.
[화학식 2a]
상기 화학식 2a에서,
R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, X6 및 X7은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이고,
[화학식 3]
(R9R10R11SiO1 /2)M2(R12R13SiO2 /2)D2(R14SiO3 /2)T2
상기 화학식 3에서,
R9 내지 R14는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, R9 내지 R14 중 적어도 하나는 수소이고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1이고, M2+D2+T2=1이다.
상기 제1 폴리실록산은 말단에 규소 결합된 알케닐기(Si-Vi)를 가지며, 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가질 수 있다.
상기 제1 폴리실록산의 평균 중량 분자량은 약 100 내지 30000 g/mol 일 수 있으며, 그 중에서 약 100 내지 100000 g/mol 일 수 있다.
상기 화학식 2a로 표현되는 모노머는 D 구조의 단위체이다.
상기 제2 폴리실록산의 평균 중량 분자량은 약 100 내지 30000 g/mol 일 수 있으며, 그 중에서 약 100 내지 100000 g/mol 일 수 있다.
상기 제1 폴리실록산과 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 제2 폴리실록산을 함께 포함함으로써 투광성 수지의 가교 결합 및 경화 정도를 조절할 수 있다.
상기 액상 봉지재는 수소규소화 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 수소규소화 촉매는 상기 제1 폴리실록산 및 상기 제2 폴리실록산의 수소규소화 반응을 촉진시킬 수 있으며, 예컨대 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 이리듐 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 수소규소화 촉매는 투광성 수지 조성물의 총 함량에 대하여 약 0.1 ppm 내지 1000ppm 으로 포함될 수 있다.
상기 액상 봉지재는 상술한 성분 위에 점착 증진제(adhesion promoter)를 더 포함할 수 있으며, 점착 증진제는 예컨대 글리시독시프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 글리시독시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 봉지재의 점도는 약 500 내지 4000 cPs 일 수 있으며, 그 중에서 약 1000 내지 1500 cPs 일 수 있다. 상기 범위의 점도를 가짐으로써 공정성을 개선하고 상기 액상 봉지재를 포함하는 전자 소자의 색 특성 및 발광 특성을 개선할 수 있다.
상기 봉지재의 제조 방법은 다음과 같다.
먼저, 하기 화학식 1a로 표현되는 모노머와 하기 화학식 1b로 표현되는 모노머를 공중합하여 제1 폴리실록산을 얻는다.
[화학식 1a]
[화학식 1b]
상기 화학식 1a 및 1b에서,
R1 내지 R3은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, X1 내지 X5는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
상기 화학식 1a로 표현되는 모노머는 D구조의 단위체로, X1 및 X2의 두 부분에서 반응이 일어나고 폴리머 구조를 형성하면서 폴리실록산이 형성될 수 있다.
상기 화학식 1b로 표현되는 모노머는 T구조의 단위체로 X3, X4 및 X5 의 세 부분에서 반응이 일어나 폴리머 구조를 형성하면서 폴리실록산이 형성될 수 있다.
상기 화학식 1a로 표현되는 모노머 및 상기 화학식 1b로 표현되는 모노머에서 상기 R1 내지 R3 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 알케닐기를 가질 수 있다.
상기 화학식 1a로 표현되는 모노머와 상기 화학식 1b로 표현되는 모노머는 약 1:1 내지 1:10 의 비율로 공중합할 수 있다. 상기 범위로 공중합함으로써 공중합된 제1 폴리실록산 및 그를 포함하는 봉지재의 점도를 낮출 수 있어서 공정성을 개선할 수 있다.
상기 제1 폴리실록산을 얻는 단계에서 하기 화학식 1c로 표현되는 모노머를 함께 공중합할 수 있다.
[화학식 1c]
상기 화학식 1c에서,
R6 내지 R8은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, X8은 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
상기 화학식 1c로 표현되는 모노머는 M구조의 단위체로, X8 의 한 부분에서 반응이 일어나고 폴리머 구조를 형성하면서 폴리실록산이 형성될 수 있다.
상기 화학식 1c로 표현되는 모노머는 말단 캡핑제로 사용될 수 있다.
상기 화학식 1a로 표현되는 모노머, 상기 화학식 1b로 표현되는 모노머 및 상기 화학식 1c로 표현되는 모노머를 공중합하여 얻은 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
(R6R7R8SiO1 /2)M1(R1R2SiO2 /2)D1(R3SiO3 /2)T1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, R1 내지 R3 및 R6 내지 R8 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
0<M1<1, 0<D1<1, 0<T1<1 이고, M1+D1+T1=1이다.
상기 M1, D1 및 T1은 각각 몰비이다.
이어서 상기에서 얻은 제1 폴리실록산을 상기 화학식 2a로 표현되는 모노머와 혼합하여 액상 봉지재를 형성한다.
[화학식 2a]
상기 화학식 2a에서,
R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고, X6 및 X7은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
상기 화학식 2a로 표현되는 모노머는 D 구조의 단위체이다.
상기 제1 폴리실록산과 상기 화학식 2a로 표현되는 모노머를 혼합하는 단계에서 하기 화학식 3으로 표현되는 제2 폴리실록산을 함께 혼합할 수 있다.
[화학식 3]
(R9R10R11SiO1 /2)M2(R12R13SiO2 /2)D2(R14SiO3 /2)T2
상기 화학식 3에서,
R9 내지 R14는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R9 내지 R14 중 적어도 하나는 수소이고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1이고, M2+D2+T2=1이다.
상기 M2, D2 및 T2는 각각 몰비이다.
상기 제2 폴리실록산은 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지며, 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 수소(Si-H)를 가질 수 있다.
본 구현예에 따르면, 상술한 바와 같이 상기 화학식 1a로 표현되는 D 구조의 모노머와 상기 화학식 1b로 표현되는 T 구조의 모노머를 먼저 공중합하여 제1 폴리실록산을 합성한 후, 여기에 상기 화학식 2a로 표현되는 D 구조의 모노머를 혼합하여 액상 봉지재를 형성한다.
이와 같이 D 구조의 모노머 및 T 구조의 모노머로부터 얻은 제1 폴리실록산을 별도의 D 구조의 모노머와 혼합함으로써 액상 봉지재의 점도를 낮출 수 있다.
액상 봉지재의 점도가 낮은 경우 액상 봉지재를 충진하거나 경화할 때 공정성을 높일 수 있으며, 특히 액상 봉지재에 형광체를 포함하는 전자 소자를 제조할 때 액상 봉지재 내에 형광체가 균일하게 분포할 수 있도록 함으로써 전자 소자의 색 특성 및 발광 특성을 개선할 수 있다.
상기와 같은 방법으로 얻은 액상 봉지재의 점도는 약 500 내지 4000 cPs 일 수 있으며, 그 중에서 약 1000 내지 1500 cPs 일 수 있다. 상기 범위의 점도를 가짐으로써 공정성을 개선하고 상기 액상 봉지재를 포함하는 전자 소자의 색 특성 및 발광 특성을 개선할 수 있다. 만일 상기보다 높은 점도를 가지는 경우 액상 봉지재가 전자 소자 형성 공정에서 균일하게 형성되기 어려워 공정성이 저하되고 따라서 색균일도 및 광효율에 좋지 않은 영향을 미치게 된다.
상기 액상 봉지재는 형광체를 더 포함할 수 있다.
상기 형광체는 빛에 의해 자극되어 스스로 고유한 파장 범위의 빛을 내는 물질을 포함한다. 상기 형광체는 넓은 의미로 반도체 나노결정(semiconductor nanocrystal)과 같은 양자점(quantum dot)도 포함한다.
상기 형광체는 예컨대 청색 형광체, 녹색 형광체 또는 적색 형광체일 수 있으며, 두 종류 이상이 혼합되어 있을 수 있다.
상기 형광체는 별도의 발광부에서 공급하는 빛에 의해 소정 파장 영역의 색을 표시할 수 있으며, 이 때 상기 발광부는 상기 형광체에서 표시하는 색보다 단파장 영역의 색을 표시할 수 있다. 예컨대 상기 형광체가 적색을 표시하는 경우, 상기 발광부는 상기 적색보다 단파장 영역인 청색 또는 녹색의 빛을 공급할 수 있다.
또한 상기 발광부에서 내는 색 및 상기 형광체에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다. 예컨대 상기 발광부는 청색의 빛을 공급하고 상기 형광체는 적색 형광체 및 녹색 형광체를 포함하는 경우, 상기 전자 소자는 청색, 적색 및 녹색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
상기 액상 봉지재는 경화되어 전자 소자의 봉지층으로 사용될 수 있다. 여기서 전자 소자는 예컨대 발광 다이오드 및 유기 발광 장치를 포함할 수 있다.
이하 상기 봉지재를 적용한 전자 소자의 일 예로서 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 도 1을 참고하여 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 1을 참고하면, 발광 다이오드는 몰드(110); 몰드(110) 내에 배치된 리드 프레임(120); 리드 프레임(120) 상에 실장되어 있는 발광 다이오드 칩(140); 리드 프레임(120)과 발광 다이오드 칩(140)을 연결하는 본딩 와이어(150); 발광 다이오드 칩(140)을 덮고 있는 봉지층(200)을 포함한다.
봉지층(200)은 상술한 봉지재를 경화하여 형성되며, 제1 폴리실록산 및 제2 폴리실록산을 포함하는 수지(180) 및 형광체(190)를 포함한다.
형광체(190)는 발광부인 발광 다이오드 칩(140)에서 공급하는 빛에 의해 소정 파장 영역의 색을 표시하는 빛을 낼 수 있다. 이 때 발광 다이오드 칩(140)은 형광체(190)에서 표시하는 색보다 단파장 영역의 색을 표시할 수 있다. 예컨대 형광체(190)가 적색을 표시하는 경우, 발광 다이오드 칩(140)은 상기 적색보다 단파장 영역인 청색 또는 녹색의 빛을 공급할 수 있다.
또한 발광 다이오드 칩(140)에서 내는 색 및 형광체(190)에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다. 예컨대 발광 다이오드 칩(140)은 청색의 빛을 내고 형광체(190)는 적색 형광체 및 녹색 형광체를 함께 포함하는 경우, 상기 발광 다이오드는 청색, 적색 및 녹색을 조합하여 백색을 표시하는 백색 발광 다이오드일 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
제1
폴리실록산의
합성
합성예
1
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 비닐메틸디클로로실란(vinylmethyldichlorosilane), 페닐트리클로로실란(phenyltrichlorosilane) 및 비닐디메틸클로로실란(vinyldimethylchlorosilane)을 각각 10몰%, 80몰% 및 10몰%로 혼합한 혼합물 300 g을 2시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 완료된 후 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하여 액상 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 액상 폴리실록산을 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography)를 사용하여 분자량을 측정한 결과 폴리스티렌 환산 분자량이 1050 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 1-A의 구조를 확인하였다. 여기서 Me는 메틸기, Vi은 비닐기, Ph는 페닐기, Si는 실리콘을 가리킨다.
[화학식 1-A]
(Me2ViSiO1 /2)0.1(PhSiO3 /2)0.8(ViMeSiO2 /2)0.1
합성예
2
모노머로 비닐메틸디클로로실란, 페닐트리클로로실란 및 비닐디메틸클로로실란을 각각 20몰%, 70몰% 및 10몰%로 혼합한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 액상 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 액상 폴리실록산의 폴리스티렌 환산 분자량이 1210 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 1-B의 구조를 확인하였다.
[화학식 1-B]
(Me2ViSiO1 /2)0.1(PhSiO3 /2)0.7(ViMeSiO2 /2)0.2
합성예
3
모노머로 비닐메틸디클로로실란, 페닐트리클로로실란 및 비닐디메틸클로로실란을 각각 40몰%, 50몰% 및 10몰%로 혼합한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 액상 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 액상 폴리실록산의 폴리스티렌 환산 분자량이 1340 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 1-C의 구조를 확인하였다.
[화학식 1-C]
(Me2ViSiO1 /2)0.1(PhSiO3 /2)0.5(ViMeSiO2 /2)0.4
비교합성예
1
모노머로 비닐메틸디클로로실란을 포함하지 않고, 페닐트리클로로실란 및 비닐디메틸클로로실란을 각각 90몰% 및 10몰%로 혼합한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 액상 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 액상 폴리실록산의 폴리스티렌 환산 분자량이 1800 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 1-D의 구조를 확인하였다.
[화학식 1-D]
(Me2ViSiO1 /2)0.1(PhSiO3 /2)0.9
제2
폴리실록산의
합성
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 페닐디클로로실란 159.39g 및 테트라메틸디실록산 6.72g을 혼합한 혼합물 166.11g을 2시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 완료된 후 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하여 액체 폴리실록산을 얻었다.
얻어진 폴리실록산을 겔 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography)를 사용하여 분자량을 측정한 결과 폴리스티렌 환산 분자량이 950 g/mol 이었고, H-NMR, Si-NMR 및 원소분석기를 사용하여 화학식 3-A의 구조를 확인하였다.
[화학식 3-A]
(Me2HSiO1 /2)0.1(PhHSiO2 /2)0.9
봉지재의 제조
실시예
1
상기 화학식 1-A로 표현되는 제1 폴리실록산 40중량%, 페닐메틸실란(phenylmethyl silane, Gelest 사 제조, F타입) 35중량%, 상기 화학식 3-A로 표현되는 제2 폴리실록산 25중량% 및 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) 5ppm을 혼합한 후 여기에 형광체를 봉지재 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
2
상기 화학식 1-B로 표현되는 제1 폴리실록산 45중량%, 페닐메틸실란(phenylmethyl silane, Gelest 사 제조, F타입) 30중량%, 상기 화학식 3-A로 표현되는 제2 폴리실록산 25중량% 및 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) 5ppm을 혼합한 후 여기에 형광체를 봉지재 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
3
상기 화학식 1-B로 표현되는 제1 폴리실록산 50중량%, 페닐메틸실란(phenylmethyl silane, Gelest 사 제조, F타입) 25중량%, 상기 화학식 3-A로 표현되는 제2 폴리실록산 25중량% 및 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) 5ppm을 혼합한 후 여기에 형광체를 봉지재 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
실시예
4
상기 화학식 1-C로 표현되는 제1 폴리실록산 65중량%, 페닐메틸실란(phenylmethyl silane, Gelest 사 제조, F타입) 15중량%, 상기 화학식 3-A로 표현되는 제2 폴리실록산 25중량% 및 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) 5ppm을 혼합한 후 여기에 형광체를 봉지재 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
비교예
1
상기 화학식 1-D로 표현되는 제1 폴리실록산 45중량%, 페닐메틸실란(phenylmethyl silane, Gelest 사 제조, F타입) 30중량%, 상기 화학식 3-A로 표현되는 제2 폴리실록산 25중량% 및 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0 (Unicore 사 제조) 5ppm을 혼합한 후 여기에 형광체를 봉지재 총 함량 100 중량부에 대하여 0.3중량부로 넣고 진공으로 탈포하여 액상의 봉지재를 제조하였다.
평가 - 1
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따른 액상 봉지재의 굴절률을 측정하였다.
굴절률은 Abbe 굴절율계를 사용하여 D-line(589nm) 파장 하에서 굴절률을 측정하였다.
그 결과는 표 1과 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | |
| 굴절률 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | 1.53 |
표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 액상 봉지재는 비교예 1에 따른 액상의 봉지재와 유사한 정도의 굴절률을 나타내는 것을 알 수 있다. 이로부터 실시예 1 내지 4에 따른 액상 봉지재는 굴절률에 영향받지 않으며 봉지재로서 적절한 굴절율을 나타내는 것을 알 수 있다.
평가 - 2
기판 위에 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따른 액상 봉지재를 1mm 두께로 코팅한 후 150℃에서 2시간 가열하여 경화하여 경화물 시편을 형성하였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따른 액상 봉지재의 경화물 시편의 광 투과도 및 내열성을 측정하였다.
광 투과도는 상기 경화된 시편을 UV-spectrophotometer (시마즈사 UV-3600)를 사용하여 600nm 파장에서 측정하였다.
내열성은 상기 경화된 투광성 수지를 150℃에서 1000시간 가열 후 동일한 방법으로 광 투과도를 측정하였다.
그 결과는 표 2와 같다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | |
| 초기 광투과도(%) | 97 | 96 | 98 | 98 | 96 |
| 가열 후 투과도(%) | 94 | 94 | 95 | 95 | 86 |
| 투과도 감소율(%) | 3 | 2 | 3 | 3 | 10 |
표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 액상 봉지재의 경화물 시편은 비교예 1에 따른 액상 봉지재의 경화물 시편과 비교하여 초기 광 투과도는 유사하게 나타나는 반면, 150℃에서 1000시간 가열 후 광 투과도 또한 크게 변하지 않는 것을 알 수 있다. 이로부터 실시예 1 내지 4에 따른 액상 봉지재의 경화물 시편은 내열성이 개선된 것을 알 수 있다.
평가 - 3
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따른 액상 봉지재의 점도를 측정하였다.
점도는 Brook 랴링(DV-II+pro) spindle 52번 사용, 25℃에서 Torque 90%일 때의 점도를 측정하였다.
그 결과는 표 3과 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | |
| 점도 (cPs) |
1400 | 1350 | 1200 | 1250 | 5000 |
표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 액상 봉지재는 비교예 1에 따른 액상의 봉지재보다 점도가 크게 낮아지는 것을 알 수 있다.
평가 - 4
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따른 액상의 봉지재를 발광 다이오드 칩이 구비된 몰드 내에 주사기를 사용하여 주입하였다.
이어서, 150℃에서 2 시간 동안 열경화하여 봉지층을 형성하였다.
상기 봉지층의 색 균일도 및 광 효율을 측정하였다.
색 균일도는 색 좌표에서 x값의 범위로부터 측정하였으며, 비교예 1에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드에서 내는 색의 색 좌표 x값의 범위를 1(ref.)이라고 할 때 실시예 1 내지 7에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드에서 내는 색의 색 좌표 x 값의 범위를 상대적으로 표현하였다. 색 균일도는 작을수록 좁은 범위의 x값, 즉 유사한 정도의 색을 표시하는 것이므로, 색 균일도가 높은 것이다.
광 효율은 적분구(spectroradiometers)를 사용하여 측정하였으며, 비교예 1에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드의 광 효율을 100%(ref.)라고 할 때 실시예 1 내지 7에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드의 광 효율을 상대적으로 표현하였다.
그 결과는 표 4와 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 비교예1 | |
| 색균일도 | 0.98 | 0.89 | 0.82 | 0.75 | 1(ref) |
| 광효율(%) | 105 | 103 | 105 | 106 | 100(ref) |
표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드는 비교예 1에 따른 봉지재를 사용한 발광 다이오드보다 색 균일도가 우수하고 광 효율이 높은 것을 알 수 있다. 이는 실시예 1 내지 4에 따른 봉지재를 사용한 경우 봉지재의 점도를 낮추어 형광체의 분포도를 높인 것에 기인한 것으로 판단된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
110: 몰드 120: 리드 프레임
140: 발광 다이오드 칩 150: 본딩 와이어
200: 봉지층
140: 발광 다이오드 칩 150: 본딩 와이어
200: 봉지층
Claims (10)
- 하기 화학식 1로 표현되는 제1 폴리실록산,
하기 화학식 2a로 표현되는 모노머, 그리고
하기 화학식 3으로 표현되는 제2 폴리실록산
을 포함하는 봉지재:
[화학식 1]
(R6R7R8SiO1 /2)M1(R1R2SiO2 /2)D1(R3SiO3 /2)T1
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R3 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R1 내지 R3 및 R6 내지 R8 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
0<M1<1, 0<D1<1, 0<T1<1 이고,
M1+D1+T1=1이고,
[화학식 2a]
상기 화학식 2a에서,
R4 및 R5는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
X6 및 X7은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이고,
[화학식 3]
(R9R10R11SiO1 /2)M2(R12R13SiO2 /2)D2(R14SiO3 /2)T2
상기 화학식 3에서,
R9 내지 R14는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R9 내지 R14 중 적어도 하나는 수소이고,
0<M2<1, 0≤D2<1, 0≤T2<1이고,
M2+D2+T2=1이다.
- 제1항에서,
상기 화학식 1에서 D1과 T1의 비율은 1:1 내지 1:10인 봉지재.
- 제1항에서,
상기 봉지재는 500 내지 4000 cPs의 점도를 가지는 봉지재.
- 제3항에서,
상기 봉지재는 1000 내지 1500cPs의 점도를 가지는 봉지재.
- 제1항에서,
수소규소화 촉매를 더 포함하는 봉지재.
- 제1항에서,
형광체를 더 포함하는 봉지재.
- 제1항에 따른 봉지재를 경화하여 얻은 봉지층을 포함하는 전자 소자.
- 제7항에서,
상기 전자 소자는 상기 형광체보다 단파장 영역의 색을 표시하는 발광부를 포함하는 전자 소자.
- 제8항에서,
상기 발광부에서 내는 색 및 상기 형광체에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시하는 전자 소자.
- 제7항에서,
발광 다이오드 및 유기 발광 장치를 포함하는 전자 소자.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20100140561A KR20120078300A (ko) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | 봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20100140561A KR20120078300A (ko) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | 봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20120078300A true KR20120078300A (ko) | 2012-07-10 |
Family
ID=46711673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR20100140561A KR20120078300A (ko) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | 봉지재 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20120078300A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10106666B2 (en) | 2016-03-02 | 2018-10-23 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Curable silicone resin composition containing inorganic oxide and optical member using same |
-
2010
- 2010-12-31 KR KR20100140561A patent/KR20120078300A/ko not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10106666B2 (en) | 2016-03-02 | 2018-10-23 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Curable silicone resin composition containing inorganic oxide and optical member using same |
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