KR20230037066A - 중질 해양 연료유 내의 환경 오염 물질 감소를 위한 공정 및 장치 - Google Patents

중질 해양 연료유 내의 환경 오염 물질 감소를 위한 공정 및 장치 Download PDF

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마게마 테크놀로지, 엘엘씨
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    • C10G2300/40—Characteristics of the process deviating from typical ways of processing
    • C10G2300/4062—Geographical aspects, e.g. different process units form a combination process at different geographical locations
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    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/70—Catalyst aspects
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    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/80—Additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/04—Diesel oil
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/06—Gasoil
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    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L2200/00—Components of fuel compositions
    • C10L2200/02—Inorganic or organic compounds containing atoms other than C, H or O, e.g. organic compounds containing heteroatoms or metal organic complexes
    • C10L2200/0263—Sulphur containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L2200/00—Components of fuel compositions
    • C10L2200/04—Organic compounds
    • C10L2200/0407—Specifically defined hydrocarbon fractions as obtained from, e.g. a distillation column
    • C10L2200/0438—Middle or heavy distillates, heating oil, gasoil, marine fuels, residua
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • C10L2270/00—Specifically adapted fuels
    • C10L2270/02—Specifically adapted fuels for internal combustion engines
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Abstract

ISO 8217 규정을 준수하는 공급원료 중질 해양 연료유 내의 환경 오염 물질을 감소시키기 위한 공정에 있어서, 상기 공정은 하기 단계를 포함한다: 공급원료 혼합물을 제공하기 위하여, 다량의 공급원료 중질 해양 연료유와 다량의 활성화 가스 혼합물을 혼합하는 단계; 상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물을 형성시키기 위하여, 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 촉매를 접촉시키는 단계; 상기 공정 혼합물의 가스 성분 및 부산물 탄화수소 성분으로부터 상기 공정 혼합물의 생성물 중질 해양 연료유(Product Heavy Marine Fuel Oil) 액체 성분을 분리시키는 단계; 및 상기 생성물 중질 해양 연료유를 배출시키는 단계. 상기 생성물 중질 해양 연료유는 잔류물 해양 연료유에 대한 ISO 8217 규정을 준수하고, 0.05 중량% 내지 0.5 중량% 범위의 최대 유황 함량 (ISO 14596 or ISO 8754)을 가지는 유황 수준을 가진다. 상기 생성물 중질 해양 연료유는 ISO 8217 규정을 준수하고, (개정) IMO MARPOL Annex Ⅵ 규정을 준수하는 저유황 또는 극저유황 중질 해양 연료유로 사용되거나, 이에 대한 혼합품(blending stock)으로 사용될 수 있다. 상기 공정을 수행하기 위한 장치 또한 개시된다.

Description

중질 해양 연료유 내의 환경 오염 물질 감소를 위한 공정 및 장치{PROCESS AND DEVICE FOR REDUCING ENVIRONMENTAL CONTAMINATES IN HEAVY MARINE FUEL OIL}
두가지의 해양 연료유(marine fuel oil) 유형으로서 증류액(distillate) 기반의 해양 연료유 및 잔류물(residual) 기반의 해양 연료유가 있다. 증류액 기반의 해양 연료는 증류 공정을 통한 정제 공장 내의 원유로부터 분리된 석유 분획(petroleum fractions)을 포함하는 해양 가스유(MGO, Marine Gas Oil) 또는 해양 디젤유(MDO, Marine Diesel Oil)로도 알려져 있다. (중속 디젤(medium diesel)로도 알려진) 가스유는 C10-19 탄화수소의 혼합물을 포함하는 등유(kerosene)와 윤활유 사이의 비등 영역 및 점도 내의 석유 증류액 중간체이다. 가스유는 집을 난방하는 데에 사용되고, 크레인, 불도저, 발전기, 보브캣(bobcats), 트랙터 및 콤바인(combine harvesters)과 같은 중장비에 이용된다. 일반적으로 잔류물(residues)로부터 가스유 회수를 극대화하는 것은, 정유사가 가스유를 가치 있는 가솔린 및 증류액으로 분해할 수 있기 때문에, 정유사에 의한 재료의 가장 경제적인 이용이다. 디젤유는 C10 내지 C19 탄화수소의 혼합물을 주로 포함하는 디젤을 수반한 가스유와 매우 유사하다. 이는 약 64 %의 지방족 탄화수소, 1-2 %의 올레핀 탄화수소, 및 35 %의 방향족 탄화수소를 포함한다. 해양 디젤은 15 % 이하의 잔류물 공정 스트림, 및 선택적으로 5 부피% 이하의 다환 방향족 탄화수소(아스팔텐)를 포함할 수 있다. 디젤 연료는 주로 육상 운송 연료 및 등유와 성분을 혼합하여 항공 제트 연료를 형성하는 것으로서 이용된다.
잔류물 기반의 연료 또는 중질 해양 연료유(HMFO, Heavy Marine Fuel Oil)는 공정 잔유물의 혼합물 -진공 조건 하에서도 비등 또는 증발하지 않고, 3 내지 20 중량% 함량의 아스팔텐을 함유하는 분획- 을 포함한다. 아스팔텐은 복잡하고 왁스성 침전물을 형성하는 경향을 가지는 크고 복잡한 다환의 탄화수소이다. 일단 아스팔텐이 침전되면, 이들을 다시 용해시키는 것은 악명 높게 어렵고, 해운 산업 및 해양 벙커 연료 공급 산업 내에서 연료 탱크 슬러지로서 기술된다.
대형 외양 항해선은 50년 넘게 대형 2 행정 디젤 엔진의 동력을 제공하기 위하여 HMFO에 의존하여 왔다. HMFO는 원유 정제 공정에서 발생되는 방향족 화합물(aromatics), 증류액(distillates), 및 잔류물(residues)의 혼합물이다. HMFO의 공식화(formulation)에 포함되는 전형적인 스트림은 다음을 포함한다: 상압 탑저(atmospheric tower bottoms)(즉, 상압 잔류물), 감압 탑저(vacuum tower bottoms)(즉, 감압 잔류물) 비스브레이커 잔류물, FCC 경질 순환유(LCO, Light Cycle Oil), FCC 탑저(FCC bottoms)로도 알려진 FCC 중질 순환유(HCO, Heavy Cycle Oil), FCC 슬러리유, 중질 가스유 및 지연 분해유(DCO, delayed cracker oil), 다환 방향족 탄화수소, 매립지 차량 수송유 및 커터유(cutter oil)의 적은 부분(20 부피% 미만), 소정의 점도를 달성하기 위한 등유 또는 디젤. HMFO는 상기 언급한 해양 증류액 연료보다 높은 방향족 화합물 함량을 가진다. 상기 HMFO 조성물은 복잡하고, 원유의 출처 및 원유 배럴에서 최대 가치를 추출하기 위하여 이용되는 정제 공정에 따라 다양하다. 성분들의 혼합물은 일반적으로 점성, 높은 유황 및 금속 함량, 및 높은 아스팔텐의 특성을 나타내어, HMFO가 공급원료 원유(feedstock crude oil) 자체보다 낮은 배럴 당 가치를 가지는 정제 공정의 하나의 생성물이 된다.
산업 통계에 따르면 판매된 HMFO의 약 90 %는 3.5 중량%의 유황을 함유하는 것으로 나타난다. 연간 약 3억톤으로 추정된 전 세계적인 HMFO의 소비와 함께, 해운 산업에 의한 이산화황의 연간 생성량은 연간 2,100만톤을 넘는 것으로 추정된다. 선박에서의 HMFO의 연소로 인한 배출은 세계적인 공기 오염 및 지역 공기 오염 수준 모두에 크게 기여한다.
IMO(International Maritime Organization)에 의하여 관리되는 선박으로부터의 오염 방지를 위한 국제 협약인 MARPOL은 선박으로부터의 오염을 방지하기 위하여 제정되었다. 1997년, MARPOL에 새로운 첨부(annex)가 추가되었다; 선박으로부터의 대기 배출물(SOx, NOx, ODS, VOC) 및 이들의 공기 오염에 대한 기여를 최소화하기 위한 선박으로부터의 공기 오염 방지를 위한 규정 - Annex Ⅵ. 배출물 제한이 강화된 개정 Annex Ⅵ는 2008년 10월에 채택되었고 2010년 7월 1일에 효력을 갖는다 (이하, (개정) Annex Ⅵ 또는 간단히 Annex Ⅵ로 언급한다).
MARPOL (개정) Annex Ⅵ는 지정된 배출 규제 구역(Emission Control Areas, ECAs) 내에서의 선박 운영에 대한 엄격한 배출 제한 세트를 수립하였다. MARPOL (개정) Annex Ⅵ 하의 ECAs는 다음과 같다: i) 발틱해 구역 - MARPOL의 Annex I에 정의된 바와 같이 - 오로지 SOx만; ⅱ) 북해 구역 - MARPOL의 Annex V 에 정의된 바와 같이 - 오로지 SOx만; ⅲ) 북미 - MARPOL의 Annex Ⅵ의 부록(appendix) Ⅶ에 정의된 바와 같이 - SOx, NOx 및 PM; 및 ⅳ) 미국 카리브해 구역 - MARPOL의 Annex Ⅵ의 부록 Ⅶ에 정의된 바와 같이 - SOx, NOx 및 PM.
(개정) Annex Ⅵ는 선박으로부터의 오염 방지법(Act to Prevent Pollution from Ships, APPS)에 의하여 미국에서 성문화되었다. APPS의 권한 하에, U.S. 환경 보호국(Environmental Protection Agency, the EPA)은 미국 해안 경비대(United States Coast Guard, USCG)와 협의하여 MARPOL (개정) Annex Ⅵ의 전문을 참조로 포함한 규정을 공표하였다. 40 C.F.R. § 1043.100(a)(1) 참조. 2012년 8월 1일에 미국 해역/ECA에서 운행하는 선상에서 사용되는 전체 해양 연료유의 최대 유황 함량은 1.00 중량%(10,000 ppm)을 초과할 수 없고, 2015년 1월 1일에 북미 ECA에서 사용되는 전체 해양 연료유의 최대 유황 함량은 0.10 중량%(1,000 ppm)으로 낮아졌다. 시행 당시, 미국 정부는 선박 운영자가 0.10 중량%(1,000 ppm) US ECA 해양 연료유 유황 표준을 적극적으로 준비하여야 한다고 시사하였다. 규정의 준수를 장려하기 위하여, EPA 및 USCG는 규정을 준수하는 저유황 연료유의 가격에 대하여, 규정을 준수하는 연료유가 구매 불가능하다는 주장을 위한 유효한 근거로 간주하는 것을 거부하였다. 지난 5년 동안, 저유황 HMFO에 대한 해양 산업의 요구를 충족시키기 위한 매우 강력한 경제적 인센티브가 존재하였으나, 기술적으로 실행 가능한 해법은 실현되지 못하였다. MARPOL Annex Ⅵ 배출 요구를 충족하는 저유황 HFMO를 제조하는 방법 및 공정에 대한 지속적이고 긴급한 요구가 있다.
ECAs 때문에, ECAs 내부 및 외부 모두에서 운용하는 모든 외양 항해선은 각각의 제한을 준수하고 최대 경제적 효율의 극대화를 달성하기 위한 다른 해양 연료유로 운영하여야 한다. 이러한 경우에, ECA 내로 진입하기에 앞서, 선박은 ECA 규정을 준수하는 해양 연료유를 사용하는 것으로 완전히 교체하고, 선내에서 이것이 어떻게 수행되었는지에 대한 서면 절차의 수행이 요구된다. 유사하게, ECA 규정을 준수하는 연료유의 사용으로부터 HMFO로 되돌리는 교체는 ECA를 이탈할 때까지 시작되지 않는다. 진입에 앞서 교체를 완료하거나 또는 이와 같은 구역으로부터 이탈 후 교체를 시작할 때, 매번 교체할 때마다 날짜, 시간 및 선박의 위치와 함께 선내 ECA 규정을 준수하는 연료유 양에 대한 기록이 요구된다. 이러한 기록은 선박의 기국에 의하여 규정된 일지에 작성되어야 하고, 다른 특정 요구 사항이 없다면, 예를 들어 ship's Annex I Oil Record Book에 기록할 수 있다.
또한, (개정) Annex Ⅵ는 선박 배기 가스 및 미립자 물질로부터의 황산화물 및 질소산화물 배출에 대한 국제적 제한을 설정하고, 하이드로-클로로플루오르카본과 같은 고의적인 오존 감소 물질의 배출을 금지한다. 개정 MARPOL Annex Ⅵ 하에서, 2012년 1월 1일 시행된 HMFO에 대한 국제적 유황의 용량(cap)은 3.50 중량%로 감소하였다; 그리고 나서, 추가적으로 0.50 중량%로의 감소가 2020년 1월 1일 시행된다. 이 규제는 해양 선박 및 해양 연료 공급 산업 모두에서 많은 논의의 대상이 되어 왔다. 상기 국제적 제한 하에서, 모든 선박은 0.50 중량% 이하의 유황 함량을 함유하는 HFMO를 사용하여야만 한다. IMO는 규정을 준수하는 연료의 가용성 또는 규정을 준수하는 연료의 가격에도 불구하고, HFMO에 대한 0.50 중량%의 유황 제한은 2020년 1월 1일에 발생하며, IMO는 연료유 시장이 이 요구를 해결할 것을 기대한다고 해양 선박 산업에 반복적으로 시사하였다. 저유황 HFMO에 대한 국제 해양 산업의 요구를 충족시키는 매우 강력한 경제적 인센티브가 있었으나, 기술적으로 실행 가능한 해법은 실현되지 못하였다. 그러므로, MARPOL Annex Ⅵ 배출 요구를 충족하는 저유황 HFMO를 제조하는 방법 및 공정에 대한 지속적이고 긴급한 요구가 있다.
IMO 규제 14는 한계 값 및 준수 수단을 모두 제공한다. 이들은 (오염 물질의 형성을 피하는) 1차 또는 (오염 물질이 형성되나 배기 가스 스트림이 대기로 배출되기 전에 제거되는) 2차로 명명하는 방법으로 나뉘어질 수 있다. 어떠한 기본적인 방법(예를 들어, 액체 연료유의 선상 혼합 또는 이중 연료(가스/액체) 사용을 포함할 수 있는)과 관련한 지침은 없다. 2차 통제 방법에서, 배기 가스 정화 시스템에 대한 지침(MEPC.184(59))이 채택되었다; 이와 같은 협의를 사용하는데 있어서, 시스템의 인증을 받은 것 이외의 저장고에 있는 연료유의 유황 함량에 대한 제한은 없을 것이다. 수많은 기술적, 경제적 이유로, 2차 통제는 주요 해운 회사에 의하여 거절되어왔고, 해양 운송 산업에서 널리 채택되지 않았다. 2차 통제의 사용은 해양 운송 산업에 의하여 실질적인 해결책으로 보이지 않는다.
1차 통제 해결책(Primary control solutions): MARPOL 요구 사항을 준수하기 위한 초점은, 대체 가능한 연료로 HMFO의 대체를 기반으로 하는 연소에 앞서, 해양 연료 성분 내 유황 수준을 감소시키는 것에 대한 1차 통제 해결책에 있었다. 그러나, HMFO의 대체 가능한 연료로의 교체는 선박 운영자에게 다양한 문제를 제기하며, 이들 중 많은 부분은 여전히 해운 산업 또는 정유 산업에 의하여 이해되지 않는다. 선박이 연료를 교체할 때의 선박 추진 시스템(즉, 연료 시스템, 엔진 등)에 대한 잠재적인 위험 때문에, 임의의 기술적인 문제를 피하기 위하여 상기 전환 공정은 안전하게 그리고 효과적으로 수행되어야만 한다. 그러나, 각각의 대체 가능한 연료는 해양 운성 산업이 활용하는 HMFO 기반의 수십개의 해운 인프라 및 벙커링 시스템에 적응하기에 경제적 및 기술적 어려움 모두를 가지고 있다.
LNG: 해운 산업에서의 가장 일반적인 1차 통제 해결책은 1차 또는 HMFO의 추가 연료로서 LNG의 채택이다. 1차 연료로서 액화 천연 가스(LNG)를 사용하는 선박의 수는 증가하고 있다. 연소 터빈을 위한 해양 연료 및 디젤 엔진 내의 해양 연료로서의 천연 가스는 무시할 수 있는 황산화물의 배출을 유도한다. 천연 가스의 이점은 2015년에 채택된 가스 및 다른 저 인화점 연료(IGF 코드)를 이용하는 선박에 대한 국제 코드의 IMO에 의한 국면에서 인정되어 왔다. 그러나, LNG는 해양 산업에 하기 내용을 포함하는 운영상의 저항을 초래한다: 해양 환경에서 극저온 액체의 선상 저장은 선박의 연료 교체 시스템 및 벙커 연료 저장소의 광범위한 개조 및 교체를 요구할 것이다; LNG의 공급은 세계의 주요 항구 어디에나 존재하지 않는다; 바다로 나가기에 앞서, 업데이트된 승무원 자격 및 LNG 또는 이중 연료 엔진 운영에 대한 교육이 필요할 것이다.
무황 바이오-연료(Sulfur Free Bio-fuels): MARPOL 요구 사항을 준수하기 위하여 제안된 또 다른 1차 해결책은 HMFO의 무황 바이오-연료로의 대체이다. 바이오-디젤은 석유 유래 디젤(petroleum derived diesel)을 대체하는 데에 제한적인 성공을 이뤄왔으나, 공급은 여전히 제한적이다. 메탄올은 북해 ECA 내 일부 연안 서비스의 페리 및 다른 연안 선박에서 사용되어 왔다. 바이오-디젤 또는 메탄올과 같은 바이오-연료의 광범위한 채택은 선박 소유주 및 벙커 연료 산업에 많은 저항을 초래한다. 이들 저항은 다음을 포함한다: 연료 시스템 호환성 및 기존 연료 시스템의 적응이 요구될 것이다; 물과 생물학적 오염으로부터 메탄올 및 바이오디젤의 장기간 저장 동안의 오염; 톤 당 메탄올 및 바이오-디젤의 열 함량은 HMFO보다 상당히 낮다: 메탄올은 높은 증기압을 가지고, 돌발적인 화재(flash fires)의 심각한 안전 문제를 나타낸다.
중유(heavy fuel oil)의 해양 가스유 또는 해양 디젤로의 대체: 세번째 제안된 1차 해결책은 HMFO를 해양 가스유(MGO) 또는 해양 디젤(MDO)로 단순하게 교체하는 것이다. 첫째로 중요한 어려움은 MGO 및 MDO의 90 부피% 초과를 구성하는 증류액 물질(distillate materials)의 국제적 공급에서의 제약이다. MGO를 제조하기 위한 유효한 예비 용량은 연간 1억 미터톤으로, 이는 연간 2억 미터톤이 넘는 해양 연료 연간 부족량을 야기하는 것으로 보고된다. 정유사는 MGO의 생산량을 늘리기 위한 생산 능력이 부족할 뿐 아니라, 육상 운송 기반의 시스템(즉, 트럭, 열차, 대중 교통 시스템, 건설 중장비 등)을 위한 극저유황 디젤 연료(ultra-low sulfur diesel fuel)로부터 더 높은 가치와 더 높은 마진을 얻을 수 있기 때문에 그들에게 경제적인 동기가 없다.
혼합(Blending): 또 다른 1차 해결책은, 0.5 중량% 함량의 유황을 함유하는 생성물 HMFO(Product HMFO)를 달성하기 위하여, 저유황 해양 디젤(0.1 중량% 유황)과 같은 저유황 함유 연료와 HMFO의 혼합이다. (리니어 혼합을 기초로 한) 스트레이트 혼합 방식에서, 0.5 중량% 유황 수준의 HMFO를 달성하기 위하여, 1 톤의 HSFO(3.5 %의 유황) 마다 0.1 중량%의 S을 함유하는 7.5 톤의 MGO 또는 MDO 물질이 요구된다. 연료 혼합 분야에서의 기술자는 혼합이 HMFO의 핵심 특성을 손상시킨다는 것, 특히 점도 및 밀도가 실질적으로 변한다는 것을 즉시 이해할 것이다. 게다가, 혼합 공정은 다양한 점도 및 밀도를 수반하는 연료를 초래할 수 있고, 이는 HMFO에 대한 요구 사항을 더 이상 만족시키지 못할 수 있다.
또한, 혼합된 HMFO는, 이와 달리 혼합되지 않은 HMFO에 대하여 설계된 벙커링 기반 시설 및 선상 시스템에 도입될 때, 복잡한 문제점이 발생할 수 있다. 두가지 연료가 혼합될 때, 비호환성에 대한 실제적인 위험이 존재한다. 대부분의 파라핀-유형 증류액 연료(MGO 또는 MDO)와 높은 방향족 함량을 가지는 HMFO를 혼합하는 것은 종종 아스팔텐의 불량한 용해도와 관련이 있다. 혼합된 연료는 증류액 물질로부터 아스팔텐 및/또는 파라핀 물질의 침전을 초래하여 매우 다루기 힘든 연료 탱크 슬러지를 형성할 수 있다. 연료 탱크 슬러지는 필터 및 분리기, 이송 펌프 및 배관(line)의 막힘, 저장 탱크 내 슬러지의 증가, 연료 주입 펌프의 고착(플런저 및 배럴 상의 퇴적), 및 연료 노즐의 막힘을 유발한다. 1차 추진 시스템에 대한 위험은 대양에서의 화물 선박에 적합하지 않다.
마지막으로, HMFO와 해양 증류액 제품(marine distillate products)(MGO 또는 MDO)의 혼합은 경제적으로 불가능하지는 않다. 최종 IMO/MARPOL 규정을 준수하는 HMFO(즉, 0.5 중량% S의 저유황 중질 해양 연료유 - LSHMFO(Low Sulfur Heavy Marine Fuel Oil))를 만들기 위하여, 혼합기는 높은 가치의 제품(0.1 % S의 해양 가스유(MGO) 또는 해양 디젤(MDO))을 취하고, 이를 낮은 가치의 고유황 HMFO와 7.5 대 1로 혼합할 것이다. LSHMFO는 두개의 혼합 물질 단독의 가치보다 톤 당 낮은 가격으로 판매될 것으로 기대된다.
잔유의 가공(Processing of residual oil). 지난 수십년 동안, 중유(원유, 디스트레스드 오일(distressed oils), 잔유)의 처리와 관련된 정유 산업 연구 노력의 초점은 이들 낮은 가치의 정유 공정유(low value refinery process oils)의 특성을 개선하여 높은 가치의 보다 경질의 오일을 제조하는 것이었다. 원유, 디스트레스드 오일 및 잔사유(residues)는 불안정할 수 있고 높은 수준의 황, 질소, 인, 금속(특히, 바나듐 및 니켈) 및 아스팔텐을 포함할 수 있는 문제점이 있다. 니켈 및 바나듐의 대부분은 포르피린과의 킬레이트를 제거하기 어렵다. 바나듐 및 니켈 포르피린 및 다른 금속 유기 화합물은 정유 시설 내에서 촉매 오염 및 부식 문제의 원인이다. 유황, 질소 및 인은, 상압 또는 감압 증류탑의 다운스트림 공정에서 사용되는 귀금속(백금 및 팔라듐) 촉매에 대한 잘 알려진 독성 물질이기 때문에, 제거된다.
상압 또는 감압 잔류물 스트림을 처리하는 어려움은 수년간 알려져 왔고, 상당한 연구 및 조사의 대상이 되어 왔다. 수많은 잔사유(residue-oil) 전환 공정이 개발되어 왔고, 이의 목표는 동일하다, 1) 보다 값어치 있는, 바람직하게는 증류액 범위의 탄화수소 생성물을 제조하는 것; 및 2) 유황, 질소, 인, 금속 및 아스팔텐과 같은 오염 물질을 정제 스트림(refinery stream)으로부터의 제거를 위한 형태(코크스(coke), 중질 코커 잔류물(heavy coker residue), FCC 슬러리유)로 농축하는 것. 정유 산업에서 잘 알려져 있고 수용되는 관행은 반응 심각도(상승된 온도 및 압력)를 증가시켜, 더 가볍고 순도 높은 탄화수소 생성물을 제조하고, 촉매 수명을 늘리며, 정제 스트림으로부터 유황, 질소, 인, 금속 및 아스팔텐을 제거하는 것이다.
또한, 이들 공정에서 공급원료의 성질은 제조된 생성물, 촉매 수명 및 궁극적으로 공정의 경제성에 상당한 영향을 주는 것으로 잘 알려져 있다. 대표적인 기술 논문에서, Residual-Oil Hydrotreating Kinetics for Graded Catalyst Systems: Effects of Original and Treated Feedstock은 "본 결과는 시험을 위하여 사용된 공급원료에 따라 활성의 상당한 변화를 나타내었다. 본 연구는 성능 평가에 사용되는 공급원료의 적절한 선택 및 잔사유 수소화처리(residual-oil hydrotreatment)를 위한 등급화된 촉매 시스템에 대한 후보 촉매의 스크리닝의 중요성을 입증한다"고 말한다. 이를 통하여, 이 기술 분야에서의 기술자는 상압 잔류물의 성공적인 수소화처리를 위하여 요구되는 조건이 감압 잔류물의 성공적인 수소화처리에 적용되지 않으며, 이는 비스브레이커 잔류물 등의 성공적인 수소화처리에 적용되지 않는다는 것을 이해할 것이다. 성공적인 반응 조건은 공급원료에 달려있다. 이러한 이유 때문에, 현대의 복잡한 정유 공장은 복수의 수소화처리 유닛을 가지고, 각각의 유닛은 바람직하고 값어치 있는 경질 탄화수소의 제조 및 후속의 다운스트림 공정에 허용되는 생성물의 제공에 초점을 맞추는 특정 탄화수소 스트림을 목적으로 한다.
중유 잔류물(heavy oil residues) 및 다른 중질 탄화수소의 공정에서 추가의 어려움은 각각의 중간 정제 스트림(intermediate refinery stream)의 고유한 불안정성이다. 이 기술 분야에서의 기술자는 각각의 정제 스트림이 개별적으로 다루어지는 많은 실질적인 이유가 있다는 것을 이해한다. 이러한 이유 중 하나는 각각의 스트림에 포함된 아스팔텐의 예측할 수 없는 성질이다. 아스팔텐은 정제 탄화수소 스트림으로부터 침전되는 경향을 가지는 크고 복잡한 탄화수소이다. 이 기술 분야에서의 기술자는 성분 또는 물리적 조건(온도, 압력)의 작은 변화로도 용액에 용해된 아스팔텐을 침전시킬 수 있다는 것을 안다. 용액으로부터 일단 침전되면, 아스팔텐은 빠르게 필수적인 배관(line), 조절 밸브, 코트 임계 감지 장치(coat critical sensing devices)(즉, 온도 및 압력 센서)를 막을 수 있으며, 일반적으로 심각하고 매우 비용이 많이 드는 손상 및 유닛 또는 전체 전유 공장의 작동 정지(shut down)를 야기한다. 이러한 이유로 인하여, 중간 생성물 스트림(예를 들어, 상압 잔류물, 감압 잔류물, FCC 슬러리유 등)을 혼합하지 않고, 분리 반응기에서 각각의 스트림을 처리하는 것이 정유 공장 내에서의 오랜 관행이었다.
요약하면, 국제적인 수준으로 HMFO 내의 유황을 감소시키는 MARPOL 표준의 발표 이래로, 원유 정유사들은 HMFO에 대한 저유황 대체물을 제조하기 위한 기술적 노력을 기울이지 않고 있다. 강한 정부적, 경제적 인센티브 및 국제 해양 운송 산업의 필요에도 불구하고, 정유사들은 HMFO로부터의 환경 오염 물질의 제거를 다루기 위한 경제적인 이유가 거의 없다. 대신에, 세계 정유 산업은 경질 탄화수소(즉, 디젤 및 가솔린)를 생성하는 것 및 환경 오염 물질을 점점 낮은 가치의 스트림(즉, 잔류물) 및 생성물(석유 코크스, HMFO)로 농축하는 것에 의하여, 오일 각 배럴로부터 더 큰 가치를 창출하는 데에 초점을 맞추어왔다. 해운 회사는 세척 유닛(scrubbing units)을 설치하는 것, 또는 HFMO에 대한 대체물로서 더 비싼 저유황 해양 디젤 및 해양 가스유의 제한된 사용을 채택하는 것과 같은 단기간의 해결책에 초점을 맞추어 왔다. 공해(open sea)에서, 모든 주요 해운 회사는 아니더라도 대부분이 가장 경제성이 있는 연료, 즉 HMFO의 사용을 계속한다. HMFO를 가장 경제적이고 원양 항해 선박에 동력을 공급하는 실질적인 수단으로 만드는 품질 및 특성의 변경 없이, HMFO로부터 환경 오염 물질(즉, 유황, 질소, 인, 금속, 특히 바나듐 및 니켈)을 제거하는 공정 및 장치에 대한 오랜 요구와 충족되지 않는 요구가 남아 있다. 나아가, 상업적인 ISO 8217 HMFO에 요구되는 벌크 특성 또한 준수하며, IMO 규정을 준수하는 저유황(즉, 0.5 중량%의 유황) 또는 극저(0.01 중량%의 유황) HMFO에 대한 오랜 요구와 충족되지 않는 요구가 남아 있다.
HMFO의 바람직한 특성의 변화를 최소화하고 부산물 탄화수소(즉, C1-C8을 함유하는 경질 증류액 탄화수소 및 (C5-C20) 천연 나프타(wild naphtha))의 불필요한 생산을 최소화하는 공정에서, 중질 해양 연료유(HMFO)로부터의 환경 오염 물질 감소시키는 것이 일반적인 목적이다.
제1 양태 및 예시적인 구현예는 공급원료 중질 해양 연료유(Feedstock Heavy Marine Fuel Oil) 내의 환경 오염 물질을 감소시키기 위한 공정을 포함하고, 상기 공정은 하기 단계를 포함한다: 공급원료 혼합물(feedstock mixture)을 제공하기 위하여, 다량의(the quantity of) 공급원료 중질 해양 연료유와 다량의 활성화 가스 혼합물(Activating Gas mixture)을 혼합하는 단계; 상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물(Process Mixture)을 형성시키기 위하여, 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 촉매를 접촉시키는 단계; 상기 공정 혼합물을 수용하고, 상기 공정 혼합물의 가스 성분 및 부산물 탄화수소 성분으로부터 상기 공정 혼합물의 생성물 중질 해양 연료유(Product Heavy Marine Fuel Oil) 액체 성분을 분리시키는 단계; 및 상기 생성물 중질 해양 연료유를 배출시키는 단계.
제2 양태 및 예시적인 구현예는 HMFO 내의 환경 오염 물질을 감소시키기 위한 공정을 포함하고, 상기 공정은 하기 단계를 포함한다: 공급원료 혼합물(feedstock mixture)을 제공하기 위하여, 다량의 공급원료 HMFO와 다량의 활성화 가스(Activating Gas) 혼합물을 혼합하는 단계; 상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물(Process Mixture)을 형성시키기 위하여, 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 촉매를 접촉시키는 단계; 상기 공정 혼합물을 수용하고, 상기 공정 혼합물의 벌크 가스 성분으로부터 상기 공정 혼합물의 액체 성분을 분리시키는 단계; 상기 액체 성분을 수용하고, 상기 처리된 생성물 HMFO로부터 임의의 잔류물 가스 성분 및 부산물 탄화수소 성분을 분리시키는 단계; 및 상기 처리된 생성물 HMFO를 배출하는 단계.
제3 양태 및 예시적인 구현예는 공급원료 HMFO 내의 환경 오염 물질을 감소시키기 위한 장치를 포함하고, 상기 장치는 제1 용기, 상기 제1 용기와 유체 연통된 제2 용기 및 상기 제2 용기와 유체 연통된 제3 용기 및 생성물 HMFO를 배출하기 위한 제3 용기로부터의 배출 라인을 포함한다. 상기 제1 용기는 다량의(a quantity of) 활성화 가스(Activating Gas) 혼합물과 혼합된 다량의(a quantity of) 공급원료 HMFO를 수용하고, 상기 생성된 혼합물(resulting mixture)을 특정 공정 조건 하에서 하나 이상의 촉매와 접촉시켜 공정 혼합물(Process Mixture)을 형성한다. 상기 제2 용기는 상기 제1 용기로부터 상기 공정 혼합물을 수용하고, 공정 혼합물 내의 벌크 가스 성분으로부터 액체 성분을 분리한다. 상기 벌크 가스 성분은 추가의 처리를 위하여 보내어진다. 상기 액체 성분은 상기 제3 용기에 보내어지고, 상기 처리된 생성물 HMFO로부터 임의의 잔류물 가스 성분 및 임의의 부산물 탄화수소 성분(주로 경질 물질(lights) 및 천연 나프타)가 분리되고, 상기 처리된 생성물 HMFO은 이어서 배출된다.
도 1은 생성물 HMFO의 제조를 위한 공정의 공정 흐름도이다.
도 2는 생성물 HMFO 제조를 위한 플랜트의 기본 개략도이다.
도 3a는 제2 예시적인 구현예에서의 생성물 HMFO를 제조하기 위한 플랜트 내 반응기 구역의 제1 대안적인 변형의 기본 개략도이다.
도 3b는 제2 예시적인 구현예에서의 생성물 HMFO를 제조하기 위한 플랜트 내 반응기 구역의 제2 대안적인 변형의 기본 개략도이다.
본 명세서에 개시된 발명의 개념은 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려진 용어를 사용하지만, 어떤 용어는 특정한 목적의 의미를 가지는 것으로 사용되고 이들 용어는 하기에 정의된다:
중질 해양 연료유(Heavy Marine Fuel Oil)(HMFO)는 환경 오염 물질 농도 수준을 제외한 잔류물 해양 연료의 벌크 특성에 대한 ISO 8217:2017 표준을 준수하는 석유 제품 연료이다.
환경 오염 물질(Environmental Contaminates)은 연소 시 SOx, NOx 및 미립자 물질의 형성을 초래하는 HMFO의 유기 및 무기 성분이다.
공급원료 HMFO(Feedstock HMFO)는 환경 오염 물질의 농도를 제외한 잔류물 해양 연료의 벌크 특성에 대한 ISO 8217:2017 표준을 준수하는 석유 제품 연료이며, 바람직하게는 상기 공급원료 HMFO는 0.5 중량% 유황의 국제적 MARPOL 표준보다 높고, 바람직하게는 5.0 중량% 내지 1.0 중량% 유황(ISO 14596 or ISO 8754) 범위의 유황 함량(ISO 14596 or ISO 8754)을 가진다.
생성물 HMFO(Product HMFO)은 잔류물 해양 연료의 벌크 특성에 대한 ISO 8217:2017 표준을 준수하는 석유 제품 연료이고, 0.5 중량% 유황(ISO 14596 or ISO 8754)의 국제적 MARPOL 표준보다 낮은 유황 함량을 달성하며, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 1.0 중량% 범위의 최대 유황 함량(ISO 14596 or ISO 8754)을 달성한다.
활성화 가스(Activating Gas)는 상기 공급원료 HMFO로부터 환경 오염 물질을 제거하기 위하여 촉매와 결합된 상기 공정에서 사용되는 가스의 혼합물이다.
유체 연통(Fluid communication)은 제1 용기 또는 위치로부터 제2 용기 또는 위치로 유체(현탁 물질(suspended solids)을 가질 수 있는, 액체, 가스 또는 이들의 조합)를 전달하기 위한 능력이다. 이는 파이프(라인이라고도 함), 스풀(spools), 밸브, 중간 유지 탱크(intermediate holding tanks) 또는 서지 탱크(surge tanks)(드럼이라고도 함)에 의하여 만들어진 연결을 포함할 수 있다.
상품성 있는 품질(Merchantable quality)은 연료가 제공하고자 하는 일반적인 목적(즉, 해양 선박을 위한 잔류물 연료 원료로서 제공)에 부합하고, 상업적으로 판매될 수 있으며, 중질 또는 잔류물 해양 벙커 연료와 대체할 수 있도록 하는 잔류물 해양 연료유에 대한 품질 수준이다.
Bbl 또는 bbl은 오일의 표준 부피 측정이다; 1 bbl = 0.1589873 ㎥; 또는 1 bbl = 158.9873 리터; 또는 1 bbl = 42.00 US 액체 갤런.
Bpd는 일 당 Bbl의 약어이다.
SCF는 가스의 표준 입방 피트의 약어이다; (14.73 psi 및 60 ℉에서의) 표준 입방 피트는 (101.325 kPa 및 15 ℃에서의) 0.0283058557 표준 입방 미터와 동일하다.
상기 발명의 개념은 도면을 참조한 본 명세서 내에서 보다 상세하게 기술되고, 도 1은 제1 예시적인 구현예에 따른 공급원료 HMFO 내 환경 오염 물질을 감소시키고 생성물 HMFO를 제조하기 위한 일반화된 블록 공정 흐름도를 나타낸다. 소정의 부피의 공급원료 HMFO(2)는 소정의 양의 활성화 가스(4)와 혼합되어 공급원료 혼합물을 제공한다. 사용되는 상기 공급원료 HMFO는 잔류물 해양 연료유에 대한 벌크 물리적 특성 및 특정 핵심 화학적 특성을 일반적으로 준수하고, 그렇지 않으면 환경 오염 물질을 제외한 ISO 8217:2017 규정을 준수한다. 보다 구체적으로, 상기 환경 오염 물질이 유황인 경우, 상기 공급원료 HMFO 내 유황의 농도는 5.0 중량% 내지 1.0 중량% 범위일 수 있다. 상기 공급원료 HMFO는 하기 ISO 8217:2017 규정을 준수하는 HMFO에 필요한 벌크 물리적 특성을 가져야 한다: 50 ℃에서 180 ㎟/s 내지 700 ㎟/s 범위의 최대 동적 점도(ISO 3104), 및 15 ℃에서 991.0 kg/㎥ 내지 1,010.0 kg/㎥ 범위의 최대 밀도(ISO 3675), 및 780 내지 870의 범위 내의 CCAI, 및 60.0 ℃ 이상의 인화점(ISO 2719). 미립자 물질(particulate material, PM)의 형성과 관련된 공급원료 HMFO의 다른 특성은 다음을 포함한다: 0.10 중량%의 최대 총 침전물 - 숙성(aged) (ISO 10307-2), 및 18.00 중량% 내지 20.00 중량% 범위의 최대 탄소 잔류물(carbon residue) - 마이크로 방법(micro method)(ISO 10370), 및 60 ㎎/㎏의 최대 알루미늄+실리콘(ISO 10478) 함량. ISO 요구 사항을 넘어, 공급원료 HMFO 내 존재할 수 있는 유황 외 잠재적인 환경 오염 물질은 바나듐, 니켈, 철, 알루미늄 및 실리콘을 포함할 수 있고, 이들은 본 발명의 공정에 의하여 상당히 감소된다. 그러나, 이 기술 분야에서의 기술자는 바나듐 농도가 이러한 다른 환경 오염 물질의 일반적인 지표로서 제공되는 것을 이해할 것이다. 일 바람직한 구현예에 있어서, 바나듐 함량은 ISO 규정을 준수하므로, 상기 공급원료 MHFO는 350 ㎎/㎏ 내지 450 ppm ㎎/㎏ 범위의 최대 바나듐 함량(ISO 14597)을 가진다.
상기 활성화 가스의 특성에 대하여, 상기 활성화 가스는 질소, 수소, 이산화탄소, 수증기(gaseous water) 및 메탄의 혼합물로부터 선택되어야 한다. 상기 활성화 가스 내의 가스 혼합물은 상기 활성화 가스 혼합물(P) 전체 압력의 80 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가져야 하고, 보다 바람직하게는 상기 활성화 가스는 상기 활성화 가스 혼합물(P) 전체 압력의 95 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가진다. 상기 활성화 가스의 몰 함량은, 상기 활성화 가스가 활성화 가스 혼합물의 전체 몰의 80 % 내지 100 % 범위 내의 수소 몰분율, 보다 바람직하게는 상기 활성화 가스가 활성화 가스 혼합물의 전체 몰의 80 % 내지 99 %의 수소 몰분율을 가져야 하는, 또 다른 기준인 것을 이 기술 분야에서의 기술자는 이해할 것이다.
상기 공급원료 혼합물(즉, 공급원료 HMFO 및 활성화 가스의 혼합물)은 온도 및 압력의 공정 조건에 도달하고, 제1 용기, 바람직하게는 반응 용기로 도입되어, 그리고 나서 상기 공급원료 혼합물은 하나 이상의 촉매(8)과 접촉되어 상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물을 형성한다.
상기 공정 조건은, 공급원료 HMFO 양에 대한 상기 활성화 가스 양의 비율이 250 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 내지 10,000 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl; 및 바람직하게는 2,000 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 사이; 1 내지 5,000 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl, 보다 바람직하게는 2,500 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 내지 4,500 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl이 되도록 선택된다. 상기 공정 조건은, 상기 제1 용기 내의 전체 압력이 250 psig 내지 3,000 psig; 바람직하게는 1,000 psig 내지 2,500 psig, 및 보다 바람직하게는 1,500 psig 내지 2,200 psig이 되도록 선택된다. 상기 공정 조건은, 제1 용기 내에 표시된 온도가 500 ℉ 내지 900 ℉, 바람직하게는 650 ℉ 내지 850 ℉ 및 보다 바람직하게는 680 ℉ 내지 800 ℉이 되도록 선택된다. 상기 공정 조건은, 0.5 중량% 미만의 생성물 유황 수준을 수반하는 탈황을 달성하기 위하여, 상기 제1 용기 내의 액 공간 속도(liquid hourly space velocity)가 0.05 oil/hour/㎥ 촉매 내지 1.0 oil/hour/㎥ 촉매; 바람직하게는 0.08 oil/hour/㎥ 촉매 내지 0.5 oil/hour/㎥ 촉매; 및 보다 바람직하게는 0.1 oil/hour/㎥ 촉매 내지 0.3 oil/hour/㎥ 촉매가 되도록 선택된다.
이 기술 분야에서의 기술자는 상기 공정 조건이 유닛의 유압 용량(hydraulic capacity)을 고려하도록 결정되는 것을 이해할 것이다. 처리 유닛에 대한 예시적인 유압 용량은 100 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 100,000 공급원료 HMFO의 bbl/day, 바람직하게는 공급원료 1,000 HMFO의 bbl/day 내지 60,000 공급원료 HMFO의 bbl/day, 보다 바람직하게는 5,000 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 45,000 공급원료 HMFO의 bbl/day, 및 보다 더 바람직하게는 10,000 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 30,000 공급원료 HMFO의 bbl/day이다.
상기 공정은, 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 비등층(ebulliated bed supported transition metal heterogeneous catalyst), 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 고정층(fixed bed supported transition metal heterogeneous catalyst), 및 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 비등층과 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 고정층의 조합으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 촉매 시스템을 이용할 수 있다. 이 기술 분야에서의 기술자는 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 고정층이 기술적으로 구현하기 가장 쉽고 바람직하다는 것을 이해할 것이다. 상기 전이 금속 불균질 촉매는 다공성 무기산화물 촉매 담체 및 전이 금속 촉매를 포함한다. 상기 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나, 알루미나/보리아(alumina/boria) 담체, 금속-함유 알루미노실리케이트를 포함하는 담체, 알루미나/인 담체, 알루미나/알칼리 토금속 화합물 담체, 알루미나/티타니아 담체 및 알루미나/지르코니아 담체로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 담체이다. 상기 전이 금속 촉매는 주기율표의 6, 8, 9 및 10 족으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이다. 바람직하고 예시적인 구현예에 있어서, 상기 전이 금속 불균질 촉매는 다공성 무기산화물 촉매 담체 및 전이 금속 촉매를 포함하고, 여기서 바람직한 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나이고, 바람직한 전이 금속 촉매는 Ni-Mo, Co-Mo, Ni-W 또는 Ni-Co-Mo이다.
상기 공정 혼합물(10)은 상기 제1 용기(8)로부터 그리고 하나 이상의 촉매와 접촉하는 것으로부터 제거되고, 상기 공정 혼합물의 벌크 가스 성분(16)으로부터 상기 공정 혼합물의 액체 성분(14)을 분리하기 위하여, 제2 용기(12), 바람직하게는 가스-액체 분리기 또는 고온 분리기(hot separators) 및 저온 분리기(cold separators)로 유체 연통을 통하여 보내어진다. 상기 가스 성분(16)은 즉각적인 공정의 전지 한계(the battery limits of the immediate process)를 넘어 처리된다. 이와 같은 가스 성분은, 상기 공정으로부터의 부산물 탄화수소의 일부로서 불가피하게 형성될 수 있는, 활성화 가스 성분 및 경질 탄화수소(대부분 메탄, 에탄 및 프로판이되, 일부 천연 나프타)의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 생성물 HMFO(24)로부터 임의의 잔류물 가스 성분(20) 및 부산물 탄화수소 성분(22)를 분리하기 위하여, 상기 액체 성분(16)은 유체 연통을 통하여 제3 용기(18), 바람직하게는 연료유 생성물 탈거 시스템(fuel oil product stripper system)으로 보내어진다. 상기 잔류물 가스 성분(20)은 질소, 수소, 이산화탄소, 황화수소, 수증기(gaseous water), C1-C5 탄화수소로 구성되는 그룹으로부터 선택된 가스의 혼합물일 수 있다. 이 잔류물 가스는 즉각적인 공정의 전지 한계를 벗어나 처리되고, 상기 제2 용기(12) 내의 공정 혼합물(10)로부터 제거된 다른 가스 성분(16)과 결합된다. 상기 공정(22)에서 불가피하게 형성된 응축 가능한 탄화수소인 상기 액체 부산물 탄화수소 성분은, 자동차 연료 혼합 풀(motor fuel blending pool)의 일부로서 이용되거나 공개 시장에서 가솔린 및 디젤 혼합 성분으로서 판매될 수 있는, C5-C20 탄화수소(천연 나프타)(나프타-디젤) 및 다른 응축 가능한 경질 액체 (C4-C8) 탄화수소로 구성된 그룹으로부터 선택된 혼합물일 수 있다.
상기 처리된 생성물 HMFO(24)는 상기 즉각적인 공정의 전지 한계를 넘어 유체 연통을 통하여 저장 탱크로 배출된다. 상기 생성물 HMFO는 ISO 8217:2017 규정을 준수하고, 0.05 중량% 내지 1.0 중량% 범위의 최대 유황 함량(ISO 14596 or ISO 8754), 바람직하게는 0.05 중량% ppm 내지 0.7 중량% 범위의 유황 함량(ISO 14596 or ISO 8754), 및 보다 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.5 중량% 범위의 유황 함량(ISO 14596 or ISO 8754)을 가진다. 상기 생성물 HMFO의 바나듐 함량은 350 ㎎/㎏ 내지 450 ppm ㎎/㎏ 범위의 최대 바나듐 함량(ISO 14597), 바람직하게는 200 ㎎/㎏ 내지 300 ㎎/㎏ 범위의 바나듐 함량(ISO 14597), 및 보다 바람직하게는 50 ㎎/㎏ 내지 100 ㎎/㎏ 범위의 바나듐 함량(ISO 14597)과 또한 ISO 규정을 준수한다.
상기 공급원료 HMFO는 하기의 ISO 규정을 준수하는 벌크 물리적 특성을 가져야 한다: 50 ℃에서 180 ㎟/s 내지 700 ㎟/s 범위의 최대 동적 점도(ISO 3104); 15 ℃에서 991.0 kg/㎥ 내지 1,010.0 kg/㎥ 범위의 최대 밀도(ISO 3675); 780 내지 870의 범위 내의 CCAI; 60.0 ℃ 이상의 인화점(ISO 2719); 0.10 중량%의 최대 총 침전물 - 숙성(aged)(ISO 10307-2); 18.00 중량% 내지 20.00 중량% 범위의 최대 탄소 잔류물(carbon residue) - 마이크로 방법(ISO 10370), 및 60 ㎎/㎏의 최대 알루미늄+실리콘(ISO 10478) 함량.
상기 생성물 HMFO는 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 최대 유황 함량의 1 % 내지 10 %의 유황 함량(ISO 14596 or ISO 8754)을 가질 것이다. 즉, 상기 공급원료 HMFO와 비교할 때 상기 생성물의 유황 함량은 약 80 % 이상 감소될 것이다. 유사하게, 상기 생성물 중질 해양 연료유의 바나듐 함량(ISO 14597)은 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 최대 바나듐 함량의 1 % 내지 10 %이다. 이 기술 분야에서의 기술자는 상기 자료가 유황 및 바나듐 함량의 상당한 감소를 나타내고, 이는 ISO 규정을 준수하는 HMFO의 바람직한 특성을 유지하며 상기 공급원료 HMFO로부터 환경 오염 물질의 상당한 감소가 달성되는 공정을 나타내는 것을 이해할 것이다.
부수적으로, 상기 잔류물 가스 성분은 질소, 수소, 이산화탄소, 황화수소, 수증기(gaseous water), C1-C5 탄화수소로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 가스의 혼합물이다. 아민 세척탑(amine scrubber)는 효과적으로 상기 황화수소 함량을 제거할 것이고, 그리고 나서 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려진 기술 및 공정을 이용하여 처리될 수 있다. 일 바람직한 예시적인 구현예에 있어서, 상기 황화수소는 잘 알려진 클라우스법(Claus process)을 이용하여 원소 황(elemental sulfur)으로 전환된다. 대안적인 구현예는 상기 황화수소의 황화수소산(hydro sulfuric acid)으로의 전환을 위하여 독점적인 공정(proprietary process)을 이용한다. 어느 방법이든, 선박 엔진 내 HMFO의 연소에 앞서, 유황은 환경으로 유입되는 것으로부터 제거된다. 세정된 가스는 배기, 플레어(flare)될 수 있으나, 보다 바람직하게는 활성화 가스로서의 이용을 위하여 재순환될 수 있다.
상기 부산물 탄화수소 성분은 C5-C20 탄화수소(천연 나프타)(나프타-디젤)의 혼합물이다. 이는 자동차 연료 혼합 풀로 향하거나, 펜스를 넘어 인접한 정유 공장으로 판매되거나, 심지어 상기 공정으로 열 및 동력을 공급하기 위하여 가열기 및 연소 터빈의 발화에 이용될 수 있다. 이들은 수소첨가분해 반응(hydrocracking reaction)의 결과인 생성물 탄화수소(product hydrocarbons)에 의한 것으로서, 전체 공정 물질 균형(overall process mass balance)의 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 및 보다 바람직하게는 2 중량% 미만이어야 한다.
제조 플랜트(production Plant)의 설명: 이제 생산 플랜트의 보다 상세한 예시적인 구체예로 돌아가서, 도 2는 제2 예시적인 구현예에 따른, 공급원료 HMFO 내의 환경 오염 물질을 감소시켜 생성물 HMFO를 제조하기 위한 전술한 공정을 수행하는 제조 플랜트에 대한 개략도를 나타낸다. 본 발명의 범위 내에서, 복수의 반응기가 이용되는 상기 제조 플랜트에 대한 대안적인 구현예는 도 3a 및 도 3b에 제공된다.
표 2 및 3은 도 2에서 이용된 스트림 식별(stream identification) 및 장치 식별(equipment identification)을 제공한다.
표 2: 도 2에서 이용된 스트림 식별
스트림 ID 명칭 설명
A 공급원료 중질 해양 연료유(HMFO) 공급원료 HMFO는 10,000 ppmw 초과의 유황 함량을 가지는 탄화수소 스트림이다. 탄화수소는 C12 - C70+의 범위이다.
스트림의 비등 범위는 350 ℉ 내지 1,110+ ℉이다.
A' 가압된 공급원료 HMFO 공정을 위한 압력까지 올려진 공급원료 HMFO
A" 부분 가열되고 가압된 공급원료 HMFO 공정을 위한 압력까지 올려지고, 부분적으로 가열된 공급원료 HMFO
B 생성물 HMFO 생성물 HMFO는 5,000 ppmw 미만의 유황 함량을 수반하는 탄화수소 스트림이다. 탄화수소는 C12 내지 C70+ 범위이다.
스트림의 비등 범위는 350 ℉ 내지 1,110+ ℉이다.
C 활성화 가스 활성화 가스는 활성화 가스 혼합물(P) 전체 압력의 80 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가지는, 질소, 수소, 이산화탄소, 수증기(gaseous water) 및 메탄의 혼합물로부터 선택된다.
C' 활성화 가스 재순환 아민 흡수기로부터 제공되고, 공정으로의 재순환을 위하여 재압축됨
C" 활성화 가스 보충(Activating Gas Make-up) OSBL로부터 제공됨
D 공급원료 혼합물 공급원료 HMFO의 혼합물 및 활성화 가스
D' 가열된 공급원료 혼합물 공정 조건으로 가열된 공급원료 HMFO의 혼합물 및 활성화 가스
E 반응기 시스템 유출액 반응기 시스템으로부터의 생성물 혼합물
E' 부분적으로 냉각된 반응기 시스템 유출액 반응기 시스템으로부터의 생성물 혼합물
F 반응기 시스템 유출액의 가스 성분 고온 분리기 증기 공기 냉각기(Hot Separator Vapor Air Cooler)로 보내어짐
F' 반응기 시스템 유출액의 냉각된 가스 성분 저온 분리기로 보낸 가스 성분
F" 저온 분리기로부터의 가스 성분 아민 흡수기로 보낸 가스 성분
G 반응기 시스템 유출액의 액체 성분 연료유 생성물 탈거기 시스템으로 보낸 탄화수소 스트림
H 저온 분리기 탄화수소 액체(Cold Separator Hydrocarbon liquids) 연료유 생성물 탈거기 시스템으로 보낸 탄화수소 스트림
I 저온 분리기로부터의응축된 액체 수분 처리를 위한 OSBL로 보내어짐
J 희박 아민(Lean Amine) 재순환 수소 내에 포함된 H2S를 흡수하기 위하여 희박 아민은 아민 흡수기로 공급된다.
K 풍부 아민(Rich Amine) 아민 흡수기로부터의 풍부 아민 생성물은 흡수된 황화수소를 포함한다.
L 세척된 퍼지 가스(Scrubbed Purge Gas) 세척된 퍼지 가스는 수소, 탄화수소, 수증기 및 ppm 수준의 황화수소를 포함한다.
M 연료류 탈거기 배기구(Fuel Oil Stripper Vent) 연료유 탈거기 배출구는 OSBL로 보내진 수소, 황화수소, 스트림 및 탄화수소를 포함한다.
표 3: 도 2에서 사용된 장비 식별
장비 ID 명칭 설명
1 오일 공급물 서지 드럼(Oil Feed Surge Drum) OSBL로부터의 공급원료 HMFO를 수용하고 유닛의 원활한 작동을 보장하기에 적합한 서지 부피를 제공하는 용기
1b 오일 공급로부터 오일 공급물 펌프로의 서지 드럼으로부터의 공급물 라인
1c 공급물 서지 드럼으로부터의 수분 배출 라인(Water discharge line) OSBL로의 수분 배출 라인
3 오일 공급물 펌프 공정을 위하여 요구되는 압력으로 연료유를 전달하는 펌프.
3a 오일 공급물 펌프로부터 오일 공급물/생성물 열교환기로의 라인
5 오일 공급물/생성물 열 교환기 오일 공급물에 가열하기 위하여, 오일 생성물로부터 열을 회수하는 교차 교환기(Cross exchanger)
5a 오일 공급물/생성물 열 교환기로부터 반응기 공급물/유출액 열 교환기로의 라인
7 반응기 공급물/유출액 교환기 반응기 시스템 유출액으로부터 반응기 공급로 열을 회수하는 교차 교환기
7a 반응기 공급물/유출액 교환기로부터 혼합 지점(X)으로의 라인
9 반응기 공급로(Reactor Feed Furnace) 특정 반응기 유입 온도로 반응기 공급물을 가열하는 직화 가열기(Fired heater)
9a 혼합 지점(X)으로부터 반응기 공급로로의 라인
9b 반응기 공급로로부터 반응기 시스템으로의 라인
11 반응기 시스템 촉매(들)이 로딩된 용기(들)의 시스템
11a 반응기 시스템으로부터 반응기 공급물/유출액 교환기로의 라인
11b 반응기 공급물/유출액 교환기로부터 고온 분리기(Hot Separator)로의 라인
13 고온 분리기 반응기 공급물/유출액 교환기에서 냉각된 후, 반응기 시스템 유출액을 수용하는 용기
13a 고온 분리기를 라인(17b) 및 고온 분리기 증기 공기 냉각기로 연결하는 라인
13b 고온 분리기로부터 오일 생성물 탈거기 시스템으로의 라인
15 고온 분리기 증기 공기 냉각기(Hot Separator Vapor Air Cooler) 고온 분리기로부터의 증기를 냉각시키는 고온 분리기 증기 공기 냉각기
15a 고온 분리기 증기 공기 냉각기를 저온 분리기로 연결하는 라인
17 저온 분리기 고온 분리기 증기 공기 냉각기로부터의 유출액을 수용하는 용기
17a 저온 분리기를 아민 흡수기로 연결하는 라인
17b 저온 분리기를 라인(13b) 및 오일 생성물 탈거기 시스템으로 연결하는 라인
17c 저온 분리기로부터 OSBL로의 수분 배출 라인
19 오일 생성물 탈거기 시스템 생성물 HMFO로부터 수소 및 황화수소를 제거하기 위하여 요구되는, 탈거탑 및 부수 장치 및 유틸리티
19a 오일 생성물 탈거기로부터 OSBL로의 배기 스트림 라인(Vent stream line)
19b OSBL으로의 생성물 HMFO를 위한 배출 라인
21 아민 흡수기 재순환 활성화 가스 스트림을 형성하기 위하여, 저온 분리기로부터의 증기로부터 황화수소를 제거하는 아민 흡수기
21a OSBL로부터의 희박 아민 공급물 라인
21b OSBL로부터의 풍부 아민 공급물 라인
21c 아민 흡수기로부터 재순환 압축기로의 활성화 가스 재순환 라인
21d OSBL로의 세척된 퍼지 가스 스트림 라인
23 재순환 압축기 재순환된 활성화 가스를 공정 조건에 적합한 압력으로 압축시키기 위함
23a 재순환 압축기로부터 보충(Make-up) 활성화 가스 혼합 지점으로의 활성화 가스 재순환 라인
23b 활성화 가스 재순환 라인(23a)과연결된 OSBL을 제공하는, 보충 활성화 가스(C'')를 위한 공급물 라인
23c 재순환 활성화 가스 및 보충(make-up) 활성화 가스의 혼합물을 혼합 지점(X)으로 이송하기 위한 라인
도 2에 있어서, 공급원료 HMFO(A)는 외부 전지 한계(outside the battery limits, OSBL)로부터 오일 공급물 서지 드럼(1)으로 공급된다. 상기 오일 공급물 서지 드럼은 외부 전지 한계(OSBL)로부터 공급물을 수용하고, 유닛의 원활한 작동을 보장하기에 적합한 서지 용량(surge volume)을 제공한다. 상기 공급물 내에 혼입된 수분은, 상기 수분이 OSBL의 처리를 위한 스트림(1c)으로 배출됨과 함께 상기 HMFO로부터 제거된다.
상기 공급원료 HMFO(A)는 오일 공급물 펌프(3)에 의하여 라인(1b)를 통해 상기 오일 공급물 서지 드럼(1)으로부터 인출되고, 상기 공정에 요구되는 압력으로 가압된다. 그리고 나서, 상기 가압된 HMFO(A')는 라인(3a)을 통하여 오일 공급물/생성물 열 교환기(5)로 전달되고, 여기서 상기 가압된 HMFO(A')가 생성물 HMFO(B)에 의하여 부분적으로 가열된다. 상기 생성물 HMFO(B)는 5,000 ppmw 미만 및 바람직하게는 1,000 ppmw 미만의 유황 함량을 가지는 탄화수소 스트림이다. 상기 공급원료 HMFO 및 생성물 HMFO 내의 탄화수소는 C12 내지 C70+ 범위이고, 비등 범위는 350 ℉ 내지 1,110+ ℉이다. 라인(5a)를 통하여 전달된 상기 가압된 공급원료 HMFO(A')는 반응기 공급물/유출액 열 교환기(7) 내의 반응기 시스템(E)으로부터의 유출액에 대하여(against) 추가로 가열된다.
그리고 나서, 라인(7a) 내의 상기 가열되고 가압된 공급원료 HMFO(A'')는, 공급원료 혼합물(D)를 형성하기 위하여, 혼합 지점(X)에서 라인(23c)를 통해 제공되는 활성화 가스(C)와 혼합된다. 상기 혼합 지점(X)은 임의의 잘 알려진 가스/액체 혼합 시스템 또는 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려진 동조 장치(entrainment mechanism)일 수 있다.
상기 공급원료 혼합물(D)는 라인(9a)를 통하여 반응기 공급로(Reactor Feed Furnace)(9)로 전달되고, 여기서 상기 공급원료 혼합물(D)는 특정 공정 온도로 가열된다. 상기 공정 조건을 위하여 상기 공급원료 혼합물의 온도를 소정의 온도로 올리는 경우, 상기 반응기 공급로(9)는 직화 가열로(fired heater furnace) 또는 이 기술 분야에서의 기술자에게 알려진 바와 같은 임의의 다른 유형의 가열기일 수 있다.
상기 완전히 가열된 공급원료 혼합물(D')는 라인(9b)을 통하여 상기 반응기 공급로(9)에서 빠져나오고, 반응기 시스템(11)로 공급된다. 상기 완전히 가열된 공급원료 혼합물(D')은, 상기 완전히 가열된 공급원료 혼합물의 공급원료 HMFO 성분으로부터 유황, 질소 및 금속과 같은 환경 오염 물질이 우선적으로 제거되는, 상기 반응기 시스템(11)로 진입한다. 상기 반응기 시스템은 촉매를 포함하며, 상기 촉매는 상기 공급원료 HMFO 성분 내의 유황 성분을 상기 활성화 가스 내의 수소와 반응시킴으로써 우선적으로 제거하여 황화수소를 형성한다. 또한, 상기 반응기 시스템은 탈금속화(demetalization), 탈질소화(denitrogenation), 및 일정 함량의 복잡한 방향족 화합물(aromatics) 및 아스팔텐의 개환 수소첨가(ring opening hydrogenation)를 달성할 것이지만, 최소한의 탄화수소의 수소첨가분해(hydrocracking)가 이루어져야 한다. 수소 분압, 반응 압력, 온도 및 시공간 속도로 측정되는 바와 같은 체류 시간의 상기 공정 조건은 소정의 최종 제품 품질이 달성되도록 최적화된다. 상기 반응기 시스템, 상기 촉매, 상기 공정 조건 및 상기 공정의 다른 양태의 보다 상세한 논의는 하기 "반응기 시스템 설명"에 포함된다.
반응기 시스템 유출액(E)은 라인(11a)을 통하여 상기 반응기 시스템(11)에서 빠져나오고, 상기 가압물(the pressurized)에 대하여(againt) 열을 교환하고, 상기 반응기 공급물/유출액 교환기(7) 내의 공급원료 HMFO(A')를 부분적으로 가열한다. 그리고 나서, 부분적으로 냉각된 반응기 시스템 유출액(E')은 라인(11c)을 통하여 고온 분리기(13)으로 흐른다.
상기 고온 분리기(13)는 라인(13b)으로 향하는 반응기 시스템 유출액(G)의 액체 성분으로부터 라인(13a)으로 향하는 반응기 시스템 유출액(F)의 가스 성분을 분리시킨다. 라인(13a) 내 상기 반응기 시스템 유출액의 가스 성분은 고온 분리기 증기 공기 냉각기(15) 내의 공기에 대하여(against) 냉각되고 나서, 라인(15b)을 통하여 저온 분리기(17)로 흐른다.
상기 저온 분리기(17)는 반응기 시스템 유출액(F')의 냉각된 가스 성분 내 액체 성분으로부터 임의의 잔여 가스 성분을 추가로 분리시킨다. 저온 분리기로부터의 가스 성분(F'')은 라인(17a)으로 향하고, 아민 흡수기(21)로 공급된다. 또한, 상기 저온 분리기(17)는 임의의 저온 분리기의 응축된 액체 수분(Ⅰ)으로부터 라인(17b) 내의 임의의 잔여하는 저온 분리기의 탄화수소 액체(H)를 분리시킨다. 상기 저온 분리기의 응축된 액체 수분(Ⅰ)은 처리를 위해 라인(17c)을 통하여 OSBL로 보내어진다.
라인(13b) 내의 고온 분리기(G)로부터의 반응기 시스템 유출액의 탄화수소 액체 성분 및 라인(17b) 내의 저온 분리기 탄화수소 액체는 결합되고, 오일 생성물 탈거기 시스템(Oil Product Stripper System)(19)으로 공급된다. 상기 오일 생성물 탈거기 시스템(19)은, 라인(19b)에서 저장 OSBL로 배출되는 생성물 HMFO(B)로부터 임의의 잔류 수소 및 황화수소를 제거한다. 라인(19a) 내의 상기 오일 생성물 탈거기로부터의 배기 스트림(M)은 연료유 시스템 또는 OSBL인 플레어 시스템으로 보내어질 수 있다. 상기 오일 생성물 탈거기 시스템의 보다 상세한 논의는 "오일 생성물 탈거기 시스템 설명"에 포함된다.
라인(17a) 내의 저온 분리기로부터의 가스 성분(F'')은 수소, 황화수소 및 경질 탄화수소(대부분 메탄 및 에탄)의 혼합물을 포함한다. 이 증기 스트림(17a) 공급물은, 라인(21a)를 통하여 OSBL로부터 아민 흡수기(21)로 공급되는 희박 아민(Lean Amine)(J)에 대하여(against) 접촉되는 아민 흡수기(21)로 공급되어, 활성화 가스 재순환 스트림(C')을 보충하는 가스로부터 황화수소를 제거한다. 황화수소를 흡수한 풍부 아민(Rich amine)(K)은 상기 아민 흡수기(21)의 탑저로 빠져나가고, 아민 재생 및 유황 회수를 위하여 라인(21b)을 통해 OSBL로 보내어진다.
라인(21c) 내의 상기 아민 흡수기 탑정 증기(Amine Absorber overhead vapor)는 바람직하게는 재순환 압축기(23) 및 라인(23a)을 통하여 재순환 활성화 가스(C')로서 상기 공정으로 재순환되고, 여기서 라인(23b)에 의하여 OSBL로부터 제공된 보충(makeup) 활성화 가스(C'')와 혼합된다. 재순환 활성화 가스(C') 및 보충 활성화 가스(C'')의 이 혼합물은, 전술한 바와 같은 라인(23c)을 통하여 상기 공정에 사용되는 상기 활성화 가스(C)를 형성한다. 세척된 퍼지 가스 스트림(H)은 상기 아민 흡수기 탑정 증기 라인(21c)로부터 취하여지고, 경질 탄화수소 또는 다른 불응축물(non-condensables)의 발생(buildup)을 방지하기 위하여 라인(21d)을 통해 OSBL로 보내어진다.
반응기 시스템(Reactor System) 설명: 도 2에 도시된 반응기 시스템(11)은 상기 공정 촉매 및 충분한 제어, 이 기술 분야에서의 기술자가 쉽게 이해할 수 있는 밸브 및 센서가 로딩된 단일 반응 용기를 포함한다.
하나 이상의 반응 용기가 도 3a에 나타나는 바와 같은 병렬로 사용되거나, 도 3b에서 나타나는 바와 같이 연속적인 직렬연결(cascading series)로 사용될 수 있는 대안적인 반응기 시스템은 도 2에 도시된 단일 반응 용기 반응기 시스템(11)으로 쉽게 대체될 수 있다. 도 3a에서의 구현예에 있어서, 각각의 반응 용기(11, 12a 및 12b)는 공정 촉매가 유사하게 로딩될 수 있고, 공통 라인(9b)을 통해 가열된 공급물 혼합물(D')이 제공될 수 있다. 세개의 반응기 각각으로부터의 유출액은 공통 라인(11a)에서 재결합되고, 전술한 바와 같은 추가의 공정을 위하여 결합된 반응기 유출액(E)을 형성한다. 예시적인 배치는 세개의 반응기가 전체 반응기 시스템의 수압 용량(hydraulic capacity)을 효과적으로 증가시키는 병렬 공정을 수행하도록 할 것이다. 제어 밸브(control valves) 및 차단 밸브(isolation valves)는 공급물이 하나의 반응 용기(11)가 아닌 다른 반응 용기(12a 또는 12b)로 진입하는 것을 방지하기 위하여 사용될 수 있다. 이러한 방법에 있어서, 나머지 반응기(12a 또는 12b)가 가열된 공급원료 혼합물(D')의 수용을 계속하는 동안, 하나의 반응기(11)는 촉매의 유지 및 재로딩을 위하여 바이패스될 수 있고, 오프라인으로 배치될 수 있다. 병렬 반응 용기의 이러한 배치는 3개로 제한되지 않으나, 복수의 추가 반응 용기가 파선 반응기(12x)로 나타난 바와 같이 추가될 수 있음을 이 기술 분야에서의 기술자에 의하여 이해될 것이다. 병렬 반응 용기의 수에 대한 유일한 제한은 배치 공간 및 가열된 공급원료 혼합물(D')을 각각의 활성 반응기로 제공하는 능력이다.
도 3b에 나타난 구현예에 있어서, 연속적인 반응 용기(14, 16 및 18)는, 제거될 금속, 유황 또는 다른 환경 오염 물질에 대한 동일 또는 상이한 활성을 가지는 공정 촉매로 로딩된다. 예를 들어, 반응기(14)는 고활성의 탈금속 촉매로 로딩될 수 있고, 반응기(16)는 균형 잡힌 탈금속/탈황 촉매로 로딩될 수 있으며, 반응기(18)는 고활성의 탈황 촉매로 로딩될 수 있다. 이는 공정 조건(온도, 압력, 공간 유속 등)에서 더 큰 제어 및 균형을 허용하게 하므로, 각각의 촉매에 맞게 조정된다. 이러한 방법에 있어서, 특정 반응기/촉매 조합에 공급되는 물질에 의존하는 각각의 반응기 내의 변수를 최적화할 수 있고, 수소첨가분해 반응을 최소화할 수 있다. 앞선 예시적인 구현예와 같이, 복수의 연속적인 직렬연결 반응기는 병렬로 사용될 수 있고(즉, 14x, 16x 및 18x), 이러한 방법으로 전술한 배치와 같은 이점(즉, 유지 또는 플랜트 용량을 증가시키기 위하여, 하나의 직렬연결을 “온라인”으로 하되, 다른 직렬연결은 “오프라인”으로 함)이 이용될 수 있다.
반응기 시스템을 형성하는 반응기(들)은 고정층, 비등층 또는 슬러리층 또는 이들 유형의 반응기의 조합일 수 있다. 예상된 바와 같이, 고정층 반응기는 보다 쉬운 작동 및 유지 때문에 선호된다.
상기 반응기 시스템 내의 반응 용기는 하나 이상의 공정 촉매로 로딩된다. 상기 공정 촉매 시스템의 정확한 설계는 공급원료 특성, 제품 요건 및 작동 제한의 함수이고, 상기 공정 촉매의 최적화는 이 기술 분야에서의 통상의 기술자의 반복되는 시행착오에 의하여 수행될 수 있다.
상기 공정 촉매(들)은 주기율표의 6, 8, 9 및 10 족에 속하는 각각의 금속으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속을 포함하고, 보다 바람직하게는 Ni-Mo, Co-Mo, Ni-W 또는 Ni-Co-Mo와 같은 혼합된 전이 금속 촉매가 사용된다. 상기 금속은 바람직하게는 다공성 무기산화물 촉매 담체에 담지된다. 상기 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나, 알루미나/보리아(alumina/boria) 담체, 금속-함유 알루미노실리케이트를 포함하는 담체, 알루미나/인 담체, 알루미나/알칼리 토금속 화합물 담체, 알루미나/티타니아 담체 및 알루미나/지르코니아 담체로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 담체이다. 바람직한 상기 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나이다. 상기 생성물 HMFO 특성의 최적화를 위하여, 상기 담체 상의 공극 크기 및 금속 로딩은 소정의 공급원료 및 공정 조건으로 체계적으로 변화되고 테스트될 수 있다. 이와 같은 활동은 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려져 있고 일반적이다. 고정층 반응기(들) 내의 촉매는 덴스-로드(dense-load) 또는 삭-로드(sock-load)될 수 있다.
상기 반응기 시스템 내에서 사용 및 로딩을 위하여 사용되는 촉매의 선택은 촉매 로딩 계획의 설계에 의하여 탈황을 우선할 수 있고, 이는 고 탈황 활성을 가지는 촉매층에 의한 다운스트림이 뒤따르고 탈금속 및 탈황에 대한 혼합된 활성을 가지는 촉매층에 의한 다운스트림이 뒤따르는, 탈금속에 우선하는 촉매를 수반하는 촉매층과 먼저 접촉하는 공급원료 혼합물을 야기한다. 사실상, 고 탈금속 활성을 가지는 제1 층은 상기 탈황층에 대한 보호층으로서 작용한다.
상기 반응기 시스템의 목적은 생성물 공급원료 HMFO 사양을 충족시키기 위하여 요구되는 심각도(severity)에서 상기 공급원료 HMFO를 처리하는 것이다. 또한, 공정 조건이 최적화되어 반응기 시스템의 성능이 탈황 요구 수준에 도달하는 경우, 탈금속, 탈질소 및 탄화수소 수소첨가(hydrocarbon hydrogenation) 반응이 다소 일어날 수 있다. 상기 공정에 부산물 탄화수소로서 형성되는 탄화수소의 부피를 감소시키기 위하여, 수소첨가분해는 바람직하게는 최소화된다. 상기 공정의 목적은 공급원료 HMFO로부터 환경 오염 물질을 선택적으로 제거하고, 불필요한 부산물 탄화수소(C1-C8 탄화수소)의 형성을 최소화하는 것이다.
각각의 반응 용기 내의 공정 조건은, 상기 공급원료 및 사용된 촉매 및 목적하는 상기 생성물 HMFO의 소정의 최종 특성에 의존할 것이다. 조건의 변화는 이 분야의 통상적인 기술자에 의하여 예상되는 것이고, 이는 파일럿 플랜트 시험 및 상기 공정의 체계적인 최적화에 의하여 결정될 수 있다. 이러한 것을 염두하여, 작동 압력, 표시된 작동 온도, 공급원료 HMFO에 대한 활성화 가스의 비율, 활성화 가스 내의 수소 분압 및 공간 속도 모두가 고려되어야 하는 중요한 변수라는 것을 발견하였다. 상기 반응기 시스템의 작동 압력은 250 psig 내지 3,000 psig의 범위 내, 바람직하게는 1,000 psig 내지 2,500 psig 및 보다 바람직하게는 1,500 psig 내지 2,200 psig이어야 한다. 상기 반응기 시스템의 표시된 작동 온도는 500 ℉ 내지 900 ℉, 바람직하게는 650 ℉ 내지 850 ℉ 및 보다 바람직하게는 680 ℉ 내지 800 ℉이어야 한다. 다량의 공급원료 HMFO에 대한 다량의 활성화 가스의 비율은 250 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 내지 10,000 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 범위 내, 바람직하게는 2,000 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 내지 5,000 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 및 보다 바람직하게는 2,500 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl 내지 4,500 scf gas/공급원료 HMFO의 bbl이어야 한다. 상기 활성화 가스는 질소, 수소, 이산화탄소, 수증기(gaseous water) 및 메탄의 혼합물로부터 선택되어야 하므로, 활성화 가스는 상기 활성화 가스 혼합물(P) 전체 압력의 80 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가지고, 바람직하게는 상기 활성화 가스는 상기 활성화 가스 혼합물(P) 전체 압력의 95 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가진다. 상기 활성화 가스는 활성화 가스 혼합물의 전체 몰의 80 % 사이의 범위 내의 수소 몰분율 및 보다 바람직하게는 상기 활성화 가스는 활성화 가스 혼합물의 전체 몰의 80 % 내지 99 %의 수소 몰분율을 가진다. 상기 반응기 시스템 내의 액 공간 속도는 0.1 ppmw 미만의 생성물 유황 수준을 수반하는 탈황을 달성하기 위하여, 0.05 oil/hour/㎥ 촉매 내지 1.0 oil/hour/㎥ 촉매; 바람직하게는 0.08 oil/hour/㎥ 촉매 내지 0.5 oil/hour/㎥ 촉매 및 보다 바람직하게는 0.1 oil/hour/㎥ 촉매 내지 0.3 oil/hour/㎥ 촉매이어야 한다.
상기 반응기 시스템의 수압 용량 비율은 100 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 100,000 공급원료 HMFO의 bbl/day, 바람직하게는 1,000 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 60,000 공급원료 HMFO의 bbl/day, 보다 바람직하게는 5,000 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 45,000 공급원료 HMFO의 bbl/day, 보다 더 바람직하게는 10,000 공급원료 HMFO의 bbl/day 내지 30,000 공급원료 HMFO의 bbl/day이어야 한다. 소정의 수압 용량은 단일 반응 용기 반응기 시스템 또는 복수 반응 용기 반응기 시스템에서 달성될 수 있다.
오일 생성물 탈거기 시스템(Oil Product Stripper System) 설명: 상기 오일 생성물 탈거기 시스템(19)은 수소, 황화수소 및 디젤보다 가벼운 경질 탄화수소를 생성물 HMFO로부터 제거하기 위하여 요구되는 탈거탑 및 보조 장치 및 유틸리티를 포함한다. 이러한 시스템은 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려져 있고, 본 명세서에서 일반화된 기능적 설명이 제공된다. 고온 분리기(13) 및 저온 분리기(7)로부터의 액체는 오일 생성물 탈거탑(19)으로 공급된다. 수소 및 황화수소 및 디젤보다 가벼운 경질 탄화수소의 탈거는 재비등기(reboiler), 생증기(live steam) 또는 다른 탈거 매질(stripping medium)을 통하여 달성될 수 있다. 상기 오일 생성물 탈거기 시스템(19)은 탑정 응축기(overhead condenser), 환류 드럼(reflux drum) 및 환류 펌프를 포함하는 탑정 시스템으로 설계될 수 있거나, 탑정 시스템 없이 설계될 수 있다. 상기 오일 생성물 탈거기의 조건은 생성물 HMFO의 벌크 특성, 보다 바람직하게는 점도 및 밀도를 제어하도록 최적화될 수 있다.
아민 흡수기 시스템(Amine Absorber System) 설명: 상기 아민 흡수기 시스템(21)은 저온 분리기 증기 공급물(Cold Separator vapor feed)로부터 사워 가스(sour gas)(즉, 황화수소)를 제거하기 위하여 요구되는 가스 액체 접촉탑(gas liquid contacting column) 및 보조 장치 및 유틸리티를 포함하여, 최종 세척된 가스는 재순환될 수 있고 활성화 가스로서 이용될 수 있다. 이러한 시스템은 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려져 있고, 본 명세서에서 일반화된 기능적 설명이 제공된다. 저온 분리기(17)로부터의 증기는 접촉 탑/시스템(contacting column/system)(19)에 공급된다. OSBL로부터 제공된 희박 아민 (또는, 유체 또는 시스템을 탈거하는 다른 적합한 사워 가스)은 상기 저온 분리기의 증기를 세척하기 위하여 사용되어, 황화수소가 효과적으로 제거된다. 상기 아민 흡수기 시스템(19)은 재순환 활성화 가스(C')로 혼입된 임의의 수증기(water vapor)를 제거하기 위하여, 가스 건조 시스템(gas drying system)으로 설계될 수 있다.
하기 실시예는 이 기술 분야에서의 기술자에게 본 명세서에 개시되고 청구된 상기 공정을 수행하기 위한 보다 상세한 예시적인 구현예를 제공할 것이다:
실시예 1
개요: 파일럿 시험 작동의 목적은, HMFO로부터 환경 오염 물질, 구체적으로 유황 및 다른 오염 물질을 제거하여 MARPOL 규정을 준수하는 생성물 HMFO의 제조, 즉 저유황 중질 해양 연료유(LS-HMFO) 또는 극저유황 중질 해양 연료유(USL-HMFO)의 제조를 위하여, 공급원료 HMFO가 특정 조건에서 상업적으로 입수 가능한 촉매로 로딩된 반응기를 통하여 처리될 수 있는 것을 증명하는 것이다.
파일럿 유닛 설정(Pilot Unit Set Up): 파일럿 유닛은 공급원료 HMFO를 처리하기 위하여 직렬로 배치된 두개의 434 ㎤ 반응기로 설정될 것이다. 리드 반응기(lead reactor)는 상업적으로 입수 가능한 수소화-탈금속(hydro-demetaling, HDM) 촉매와 상업적으로 입수 가능한 수소화-전이(hydro-transition, HDT) 촉매의 혼합물로 로딩될 것이다. 이 기술 분야에서의 기술자는, 소정의 중간/전이 활성 수준(intermediate/transition activity levels)을 달성하기 위하여, 불활성 물질과 결합된 HDM 및 HDS 촉매의 혼합물을 이용하여 상기 HDT 촉매층이 형성될 수 있고, 최적화될 수 있음을 이해할 것이다. 제2 반응기는 상업적으로 입수 가능한 수소화-탈금속(HDT) 및 상업적으로 입수 가능한 수소화탈황(hydrodesulfurization, HDS)의 혼합물로 로딩될 것이다. 대안적으로, 상기 제2 반응기에 간단하게 상업적인 수소화탈황(HDS) 촉매로 로딩할 수 있다. 이 기술 분야에서의 기술자는 공급원료 HMFO의 구체적인 공급물 특성이 상기 반응기 시스템 내의 HDM, HDT 및 HDS 촉매의 비율에 영향을 줄 수 있음을 이해할 것이다. 동일한 공급물의 상이한 조합을 시험하는 체계적인 공정은 임의의 공급원료 및 반응 조건에 대한 최적화된 촉매 조합을 제공할 것이다. 이러한 예시에 있어서, 제1 반응기는 2/3 수소화-탈금속 촉매 및 1/3 수소화-전이 촉매로 로딩될 것이다. 제2 반응기는 수소화탈황 촉매로 로딩될 것이다. 각 반응기 내의 촉매는, 액체 분포를 개선시키고 보다 나은 반응기 온도 조절을 위하여, 글라스비드와 혼합(약 50 부피%)될 것이다. 이 파일럿 시험 운행을 위하여, 이러한 상업적으로 입수 가능한 촉매를 사용하여야 한다: HDM: Albemarle KFR 20 시리즈 또는 등가물; HDT: Albemarle KFR 30 시리즈 또는 등가물; HDS: Albemarle KFR 50 또는 KFR 70 시리즈 또는 등가물. 파일럿 유닛의 설정이 완료되면, 상기 촉매는 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려진 방법으로 디메틸디설파이드(dimethyldisulfide, DMDS)를 이용한 상기 촉매의 황화에 의하여 활성화될 수 있다.
파일럿 유닛 작동(Pilot Unit Operation): 활성화 단계가 완료되면, 상기 파일럿 유닛은 공급원료 HMFO 및 활성화 가스 공급물을 수용할 준비가 될 것이다. 본 예시에 있어서, 상기 활성화 가스는 기술적 등급 이상의 수소 가스일 수 있다. 혼합된 공급원료 HMFO 및 활성화 가스는 하기의 구체적인 속도(rates) 및 작동 조건에서 파일럿 플랜트로 제공될 것이다: 오일 공급 속도(Oil Feed Rate): 108.5 ml/h (공간 속도(space velocity) = 0.25/h); 수소/오일 비율: 570 N㎥/㎥ (3,200 scf/bbl); 반응기 온도: 372 ℃ (702 ℉); 반응기 유출구 압력(Reactor Outlet Pressure): 13.8 MPa(g) (2,000 psig).
이 기술 분야에서의 기술자는, 소정의 제품 요구 사항을 달성하기 위하여, 공급물 특성에 따라 상기 속도(rates) 및 조건들이 체계적으로 조정될 수 있고, 최적화될 수 있음을 알 것이다. 유닛은 각 조건 및 취해진 모든 샘플에 대하여 정상 상태(steady state)가 될 것이고, 따라서 분석 시험이 완료될 수 있다. 다음 조건으로 이동하기 전에, 각 조건에 대한 물질 평형(material balance)은 끝나야 한다.
공급원료 HMFO 특성에 예상되는 영향은 다음과 같다: 유황 함량(wt%): 적어도 80 % 감소; 금속 함량(wt%): 적어도 80 % 감소; MCR/아스팔텐 함량(wt%): 적어도 30 % 감소; 질소 함량(wt%): 적어도 20 % 감소; C1-나프타 수율(wt%): 3.0 % 이하 및 바람직하게는 1.0 % 이하.
상기 파일럿 유닛 내의 공정 조건은, 사용된 특정 촉매 및 공급원료 HMFO에 대한 공정 조건의 영향을 평가하고 상기 공정 성능을 최적화하기 위하여, 표 4에 따라 체계적으로 조정될 수 있다.
표 4: 공정 조건의 최적화
유형 HC 공급 속도(ml/h),
[LHSV( /h)]		 N㎥ H2/㎥ oil/ scf H2/bbl oil 온도
(℃/℉)		 압력 (MPa(g)/psig)
기준선 108.5 [0.25] 570 / 3200 372 / 702 13.8 / 2000
T1 108.5 [0.25] 570 / 3200 362 / 684 13.8 / 2000
T2 108.5 [0.25] 570 / 3200 382 / 720 13.8 / 2000
L1 130.2 [0.30] 570 / 3200 372 / 702 13.8 / 2000
L2 86.8 [0.20] 570 / 3200 372 / 702 13.8 / 2000
H1 108.5 [0.25] 500 / 2810 372 / 702 13.8 / 2000
H2 108.5 [0.25] 640 / 3590 372 / 702 13.8 / 2000
S1 65.1 [0.15] 620 / 3480 385 / 725 15.2 / 2200
이러한 방식으로, 상기 파일럿 유닛의 조건은 0.5 중량% 유황 미만의 생성물 HMFO 및 바람직하게는 0.1 중량% 유황 미만의 생성물 HMFO를 달성하도록 최적화될 수 있다. 생성물 ULS-HMFO(즉, 0.1 중량% 유황의 생성물 HMFO)를 위한 조건은 다음과 같을 것이다: 공급원료 HMFO 공급 속도: 65.1 ml/h (공간 속도 = 0.15/h); 수소/오일 비율: 620 N㎥/㎥ (3,480 scf/bbl); 반응기 온도: 385 ℃ (725 ℉); 반응기 유출구 압력: 15 MPa(g) (2,200 psig).
표 5는 HMFO의 주요 특성에 대한 예상되는 영향을 요약한 것이다.
표 5: HMFO의 주요 특성에 대한 공정의 예상되는 영향
특성 최소 전형적 최대
유황 전환/제거 80% 90% 98%
금속 전환/제거 80% 90% 100%
MCR 감소 30% 50% 70%
아스팔텐 감소 30% 50% 70%
질소 전환 10% 30% 70%
나프타 수율을 통한 C1 0.5% 1.0% 4.0%
수소 소비 (scf/bbl) 500 750 1500
표 6은 공급원료 HMFO 및 생성물 HMFO의 특성 분석을 위하여 수행되는 분석 시험의 목록을 작성한 것이다. 상기 분석 시험은, ISO 규격을 준수하는 잔류 해양 연료로서 자격을 얻고 상업적으로 거래하기 위하여, 공급원료 HMFO 및 생성물 HMFO에 대해 ISO가 요구하는 시험을 포함한다. 이 기술 분야에서의 기술자가 본 발명의 공정의 효과를 이해하고 인식할 수 있도록 추가적인 변수가 제공된다.
표 6: 분석 시험 및 시험 절차
유황 함량 ISO 8754 또는 ISO 14596 또는 ASTM D4294
밀도 @ 15 ℃ ISO 3675 또는 ISO 12185
동적 점도 @ 50 °C ISO 3104
유동점, °C ISO 3016
인화점, °C ISO 2719
CCAI ISO 8217, ANNEX B
재(ash) 함량 ISO 6245
전체 침전물- Aged ISO 10307-2
마이크로 탄소 잔류물, mass% ISO 10370
H2S, mg/kg IP 570
산가(Acid Number) ASTM D664
수분(water) ISO 3733
구체적 오염 물질 (달리 표시되지 않는 한) IP 501 또는 IP 470
바나듐 또는 ISO 14597
나트륨
알루미늄 또는 ISO 10478
규소 또는 ISO 10478
칼슘 또는 IP 500
아연 또는 IP 500
인 IP 500
니켈
철
증류 ASTM D7169
C:H 비율 ASTM D3178
SARA 분석 ASTM D2007
아스팔텐, wt% ASTM D6560
전체 질소 ASTM D5762
배기 가스 구성 분석 FID 가스 크로마토그래피 또는 이와 유사한 것
표 7은 LS HMFO의 제조를 나타내는 본 발명의 공정으로부터 기대되는 공급원료 HMFO 분석 시험 결과 및 생성물 HMFO 분석 시험 결과를 포함한다. 상기 조건 하에서, 탄화수소 분해 수준은 전체 질량 평형(total mass balance)의 10 % 보다 상당히 낮은 수준, 보다 바람직하게는 5 % 미만 및 보다 더 바람직하게는 1 % 미만으로 최소화될 것임을 이 기술 분야에서의 기술자는 알 것이다.
표 7: 분석 결과
공급원료 HMFO 생성물 HMFO
유황 함량, mass% 3.0 0.3
밀도 @ 15 ℃, kg/㎥ 990 950 (1)
동적 점도 @ 50 ℃, ㎟/s 380 100 (1)
유동점, ℃ 20 10
인화점, ℃ 110 100 (1)
CCAI 850 820
재(ash) 함량, mass% 0.1 0.0
전체 침전물- Aged, mass% 0.1 0.0
마이크로 탄소 잔류물, mass% 13.0 6.5
H2S, mg/kg 0 0
산가(Acid Number), mg KO/g 1 0.5
수분, 부피% 0.5 0
구체적 오염 물질, mg/kg
바나듐 180 20
나트륨 30 1
알루미늄 10 1
규소 30 3
칼슘 15 1
아연 7 1
인 2 0
니켈 40 5
철 20 2
증류, ℃/℉
IBP 160 / 320 120 / 248
5 중량% 235 / 455 225 / 437
10 중량% 290 / 554 270 / 518
30 중량% 410 / 770 370 / 698
50 중량% 540 / 1004 470 / 878
70 중량% 650 / 1202 580 / 1076
90 중량% 735 / 1355 660 / 1220
FBP 820 / 1508 730 / 1346
C:H 비율 (ASTM D3178) 1.2 1.3
SARA 분석
포화물(saturates) 16 22
방향족 화합물(aromatics) 50 50
수지 28 25
아스팔텐 6 3
아스팔텐, wt% 6.0 2.5
전체 질소, mg/kg 4000 3000
주석: (1) 생성물 HMFO로부터의 증류 또는 탈거를 통한 경질 물질의 후처리 제거에 의하여, 더 높은 값으로 특성이 조정될 것으로 예상된다.
본 발명의 공정에 의하여 제조되는 생성물 HMFO는 공정 변수의 체계적인 변화에 의하여, 예를 들어 더 낮은 공간 속도에 의하거나, 더 낮은 초기 유황 함량을 수반하는 공급원료 HMFO를 이용함으로써, ULS HMFO 제한(즉, 0.1 중량% 유황의 생성물 HMFO)에 도달할 것이다.
실시예 2: RMG-380 HMFO
파일럿 유닛 설정: 파일럿 유닛은 하기와 같은 변경과 함께 상기 실시예 1에서 언급된 바와 같이 설정되었다: 제1 반응기는, 공급원료와 접하게 되는 제1 (상부) 층으로서 70 부피%의 Albemarle KFR 20 시리즈 수소화-탈금속 촉매 및 제2 (하부) 층으로서 30 부피%의 Albemarle KFR 30 시리즈 수소화-전이 촉매로 로딩되었다. 제2 반응기는 제1 (상부) 층으로서 20 %의 Albemarle KFR 30 시리즈 수소화전이 촉매 및 제2 (하부) 층으로서 80 부피%의 수소화탈황 촉매로 로딩되었다. 상기 촉매는, 이 기술 분야에서의 기술자에게 잘 알려진 방법으로 디메틸디설파이드(dimethyldisulfide, DMDS)를 이용한 상기 촉매의 황화에 의하여 활성화되었다.
파일럿 유닛 작동: 활성화 단계가 완료되었을 때, 상기 파일럿 유닛은 공급원료 HMFO 및 활성화 가스 공급물을 수용할 준비가 되었다. 상기 활성화 가스는 기술적 등급 이상의 수소 가스였다. 공급원료 HMFO는 고유황 함량(2.9 중량%)를 제외한 상업적으로 입수 가능하고 판매 가능한 ISO 8217:2017 규정을 준수하는 HMFO였다. 혼합된 공급원료 HMFO 및 활성화 가스는 하기 표 8에서 구체화된 바와 같은 속도(rates) 및 조건에서 파일럿 플랜트로 제공되었다. 생성물 HMFO 물질 내의 유황 수준을 최적화하기 위하여, 상기 조건을 변화시켰다.
표 8: 공정 조건
생성물 HMFO
유형 HC 공급 속도 (ml/h),
[LHSV( /h)]		 N㎥ H2/㎥ oil / scf H2/bbl oil 온도
(℃/℉)		 압력 (MPa(g)/psig) 유황
중량%
기준선 108.5 [0.25] 570 / 3200 371 / 700 13.8 / 2000 0.24
T1 108.5 [0.25] 570 / 3200 362 / 684 13.8 / 2000 0.53
T2 108.5 [0.25] 570 / 3200 382 / 720 13.8 / 2000 0.15
L1 130.2 [0.30] 570 / 3200 372 / 702 13.8 / 2000 0.53
S1 65.1 [0.15] 620 / 3480 385 / 725 15.2 / 2200 0.10
P1 108.5 [0.25] 570 / 3200 371 / 700 / 1700 0.56
T2 / P1 108.5 [0.25] 570 / 3200 382 / 720 / 1700 0.46
공급원료 HMFO의 대표적인 샘플 및 생성물 HMFO의 대표적인 샘플에 대한 분석 데이터는 하기에 제공된다:
표 7: 분석 결과 - HMFO (RMG-380)
공급원료 생성물 생성물
유황 함량, mass% 2.9 0.3 0.1
밀도 @ 15 ℃, kg/㎥ 988 932 927
동적 점도 @ 50 ℃, ㎟/s 382 74 47
유동점, ℃ -3 -12 -30
인화점, ℃ 116 96 90
CCAI 850 812 814
재(ash) 함량, mass% 0.05 0.0 0.0
전체 침전물- Aged, mass% 0.04 0.0 0.0
마이크로 탄소 잔류물, mass% 11.5 3.3 4.1
H2S, mg/kg 0.6 0 0
산가, mg KO/g 0.3 0.1 >0.05
수분, 부피% 0 0.0 0.0
구체적 오염 물질, mg/kg
바나듐 138 15 < 1
나트륨 25 5 2
알루미늄 21 2 < 1
규소 16 3 1
칼슘 6 2 < 1
아연 5 < 1 < 1
인 <1 2 1
니켈 33 23 2
철 24 8 1
증류, ℃/℉
IBP 178 / 352 168 / 334 161 / 322
5 중량% 258 / 496 235 / 455 230 / 446
10 중량% 298 / 569 270 / 518 264 / 507
30 중량% 395 / 743 360 / 680 351 / 664
50 중량% 517 / 962 461 / 862 439 / 822
70 중량% 633 / 1172 572 / 1062 552 / 1026
90 중량% >720 / >1328 694 / 1281 679 / 1254
FBP >720 / >1328 >720 / >1328 >720 / >1328
C:H 비율 (ASTM D3178) 1.2 1.3 1.3
SARA 분석
포화물(saturates) 25.2 28.4 29.4
방향족 화합물(aromatics) 50.2 61.0 62.7
수지 18.6 6.0 5.8
아스팔텐 6.0 4.6 2.1
아스팔텐, wt% 6.0 4.6 2.1
전체 질소, mg/kg 3300 1700 1600
상기 표 7에 언급된 바와 같이, 공급원료 HMFO와 비교할 때 전술한 바와 같이 생성물 HMFO의 유황 함량이 상당히 감소된 것을 제외하고, 공급원료 HMFO 및 생성물 HMFO 모두 판매될 수 있는 잔류 해양 연료유에 대한 ISO 8217:2017에 부합하는 관측된 벌크 특성을 나타내었다.
이 기술 분야에서의 기술자는 본 발명의 공정에 의하여 제조된 상기 생성물 HMFO가 ISO 8217:2017 규정을 준수하는 LS HMFO(즉, 0.5 중량%의 유황) 뿐만 아니라 ISO 8217:2017 규정을 준수하는 ULS HMFO 제한(즉, 0.1 중량%의 유황)의 생성물 HMFO를 달성한 것을 이해할 것이다.
실시예 3: RMK-500 HMFO
상기 실시예 2에서 사용된 파일럿 반응기로의 공급원료가, 높은 환경 오염 물질(즉, 유황(3.3 중량%))을 가지는 것을 제외하고, 상업적으로 입수 가능하고 판매 가능한 ISO 8217:2017 RMK-500 규정을 준수하는 HMFO로 변경되었다. RMK-500 공급원료의 높은 유황 HMFO의 다른 벌크 특성은 하기 제공된다:
표 8: 분석 결과 - 공급원료 HMFO (RMK-500)
유황 함량, mass% 3.3
밀도 @ 15 ℃, kg/㎥ 1006
동적 점도 @ 50 ℃, ㎟/s 500
혼합된 공급원료(RMK-500) HMFO 및 활성화 가스는 하기 표와 같은 속도(rates) 및 조건에서 파일럿 플랜트로 제공되었고, 하기 표와 같이 최종 유황 수준이 달성되었다.
표 9: 공정 조건
생성물 (RMK-500)
유형 HC 공급 속도(ml/h),
[LHSV( /h)]		 N㎥ H2/㎥ oil/ scf H2/bbl oil 온도
(℃/℉)		 압력 (MPa(g)/psig) 유황
중량%
A 108.5 [0.25] 640 / 3600 377 / 710 13.8 / 2000 0.57
B 95.5 [0.22] 640 / 3600 390 /735 13.8 / 2000 0.41
C 95.5 [0.22] 640 / 3600 390 /735 11.7 / 1700 0.44
D 95.5 [0.22] 640 / 3600 393 / 740 10.3 / 1500 0.61
E 95.5 [0.22] 640 / 3600 393 / 740 17.2/ 2500 0.37
F 95.5 [0.22] 640 / 3600 393 / 740 8.3 / 1200 0.70
G 95.5 [0.22] 640 / 3600 416 / 780 8.3 / 1200 0.37
상기 표에서 언급된 바와 같이 유황 함량이 상당히 감소된 것을 제외하고, 최종 생성물(RMK-500) HMFO는 공급원료(RMK-500) HMFO에 부합하는 관측된 벌크 특성을 나타내었다.
이 기술 분야에서의 기술자는 본 발명의 공정에 의하여 제조된 상기 생성물 HMFO가 ISO 8217:2017 규정을 준수하는 RMK-500 잔류물 연료유의 벌크 특성을 가지는 LS HMFO(즉, 0.5 중량%의 유황)의 생성물 HMFO를 달성한 것을 이해할 것이다. 또한, 상기 공정은 공급원료 물질의 수소첨가분해를 상당히 감소시키는 비-수소첨가분해 조건(즉, 더 낮은 온도 및 압력) 하에서 성공적으로 수행될 수 있음이 이해될 것이다. 조건들이 더 높은 압력(실시예 E)으로 증가될 때, 더 낮은 유활 함량을 수반하는 생성물이 달성되었지만, 경질 탄화수소 및 천연 나프타 생성이 증가되는 것이 발견되었음이 참고되어야 한다.
본 발명의 광범위한 개념으로부터 벗어나지 않고 상기 기술된 예시적인 구현예가 변경될 수 있음을 본 기술 분야에서의 기술자에 의하여 이해될 것이다. 그러므로, 개시된 본 발명의 개념은 상기 예시적인 구현예 또는 개시된 실시예로 제한되는 것이 아니며, 이는 청구 범위에 의하여 정의된 바와 같은 본 발명의 개념의 범위 내에서의 변경을 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (19)

  1. 공급원료 중질 해양 연료유(Feedstock Heavy Marine Fuel Oil) 내의 환경 오염 물질을 감소시키기 위한 공정에 있어서, 상기 공정은:
    공급원료 혼합물(feedstock mixture)을 제공하기 위하여, 다량의 공급원료 중질 해양 연료유와 다량의 활성화 가스(Activating Gas) 혼합물을 혼합하는 단계, 여기서 상기 공급원료 중질 해양 연료유는 환경 오염 물질 함량이 0.5 중량%를 초과하는 것을 제외하고 잔류 해양 연료유(residual marine fuel oil)로서의 ISO 8217:2017 규정을 준수하며, 상기 환경 오염 물질은 황, 바나듐, 니켈, 철, 알루미늄, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물(Process Mixture)을 형성시키기 위하여, 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 촉매를 반응 조건 하에서 접촉시키는 단계, 여기서 상기 공정 혼합물은 하나 이상의 생성물 중질 해양 연료유 액체 성분(Product Heavy Marine Fuel Oil liquid components), 가스 성분 및 부산물 탄화수소 성분을 함유하고, 상기 반응 조건은 전체 질량 평형(total mass balance)의 10 % 미만으로 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 수소첨가분해 수준을 달성하도록 선택되며;
    상기 공정 혼합물을 수용하고, 상기 공정 혼합물의 부산물 탄화수소 성분 및 가스 성분으로부터 하나 이상의 상기 공정 혼합물의 생성물 중질 해양 연료유 액체 성분을 분리하여, 생성물 중질 해양 연료유를 형성하는 단계; 및
    상기 생성물 중질 해양 연료유를 배출하는 단계;를 포함하는, 공정.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 공급원료 중질 해양 연료유는 5.0 중량% 내지 1.0 중량% 범위의 ISO 14596 또는 ISO 8754에 의하여 측정되는 유황 함량을 가지는 것인, 공정.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 생성물 중질 해양 연료유는 잔류 해양 연료유(residual marine fuel oil)로서의 ISO 8217:2017 규정을 준수하는 벌크 특성을 가지고,
    0.05 중량% 내지 0.50 중량% 범위의 ISO 14596 또는 ISO 8754에 의하여 측정되는 최대 유황 함량을 가지는 것인, 공정.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 하나 이상의 촉매는:
    전이 금속이 함침된(impregnated) 다공성 무기산화물 촉매 담체를 포함하고,
    상기 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나, 알루미나/보리아(alumina/boria) 담체, 금속-함유 알루미노실리케이트를 함유하는 담체, 알루미나/인 담체, 알루미나/알칼리 토금속 화합물 담체, 알루미나/티타니아 담체 및 알루미나/지르코니아 담체로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 담체이며,
    상기 전이 금속은 주기율표의 6, 8, 9 및 10 족으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속인 것인, 공정.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 활성화 가스가 상기 활성화 가스 전체 압력(P)의 80 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가지도록 상기 활성화 가스는 질소, 수소, 이산화탄소, 수증기(gaseous water), 및 메탄의 혼합물로부터 선택되고,
    상기 반응 조건은 250 scf gas/공급원료 중질 해양 연료유의 bbl 내지 10,000 scf gas/공급원료 중질 해양 연료유의 bbl 범위 내의 공급원료 중질 해양 연료유 양에 대한 상기 활성화 가스 양의 비율, 250 psig 내지 3,000 psig의 전체 압력; 그리고, 500 ℉ 내지 900 ℉의 표시 온도, 및 0.05/hour 내지 1.0/hour의 액 공간 속도를 포함하는, 공정.
  6. 공급원료 중질 해양 연료유(Feedstock Heavy Marine Fuel Oil) 내의 환경 오염 물질을 감소시키기 위한 공정에 있어서, 상기 공정은:
    공급원료 혼합물(feedstock mixture)을 제공하기 위하여, 다량의 공급원료 중질 해양 연료유와 다량의 활성화 가스(Activating Gas) 혼합물을 혼합하는 단계, 여기서 상기 공급원료 중질 해양 연료유는 ISO 14596 또는 ISO 8754에 의하여 측정되는 유황 함량이 0.5 중량%를 초과하는 것을 제외하고 잔류 해양 연료유(residual marine fuel oil)로서의 ISO 8217:2017 규정을 준수하며, 상기 활성화 가스는 상기 활성화 가스 전체 압력(P)의 80 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가지고;
    상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물(Process Mixture)을 형성시키기 위하여, 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 촉매를 반응 조건 하에서 접촉시키는 단계, 여기서 상기 공정 혼합물은 액체 생성물 중질 해양 연료유 성분(liquid Product Heavy Marine Fuel Oil component), 액체 부산물 탄화수소 성분, 가스 부산물 탄화수소 성분 및 벌크 가스 성분을 포함하고, 상기 반응 조건은 전체 질량 평형(total mass balance)의 10 % 미만으로 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 수소첨가분해 수준을 달성하도록 선택되며;
    제1 분리 용기에서 상기 공정 혼합물을 수용하고, 상기 공정 혼합물의 벌크 가스 성분 및 가스 부산물 탄화수소로부터 상기 공정 혼합물의 액체 부산물 탄화수소 성분 및 액체 생성물 중질 해양 연료유를 분리하는 단계;
    제2 분리 용기에서 상기 액체 성분을 수용하고, 상기 액체 생성물 중질 해양 연료유 성분으로부터 액체 부산물 탄화수소 성분을 분리하여, 생성물 중질 해양 연료유를 형성하는 단계; 및
    상기 생성물 중질 해양 연료유를 배출하는 단계;를 포함하는, 공정.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 공급원료 중질 해양 연료유는 5.0 중량% 내지 1.0 중량% 범위의 ISO 14596 또는 ISO 8754에 의하여 측정되는 유황 함량을 가지는 것인, 공정.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 활성화 가스는 질소, 수소, 이산화탄소, 수증기(gaseous water), 및 메탄의 혼합물로부터 선택되고,
    상기 활성화 가스는 활성화 가스 혼합물 전체 압력(P)의 90 % 보다 큰 수소의 이상 기체 분압(p H2)을 가지는 것인, 공정.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 반응 조건은,
    250 scf gas/공급원료 중질 해양 연료유의 bbl 내지 10,000 scf gas/공급원료 중질 해양 연료유의 bbl 범위 내의 공급원료 중질 해양 연료유 양에 대한 상기 활성화 가스 양의 비율; 250 psig 내지 3,000 psig의 전체 압력; 500 ℉ 내지 900 ℉의 표시 온도; 및 상기 제1 용기 내에서의 액 공간 속도는 0.05/hour 내지 1.0/hour인 것;을 포함하는 것인, 공정.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 하나 이상의 촉매는,
    전이 금속 불균질 촉매가 담지된 비등층(ebulliated bed), 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 고정층(fixed bed), 및 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 비등층(ebulliated bed)과 전이 금속 불균질 촉매가 담지된 고정층(fixed bed)의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 전이 금속 불균질 촉매인 것인, 공정.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 하나 이상의 촉매는:
    전이 금속 촉매가 함침된(impregnated) 다공성 무기산화물 촉매 담체를 포함하고,
    상기 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나, 알루미나/보리아(alumina/boria), 알루미노실리케이트, 알루미나/인, 알루미나/알칼리 토금속 화합물, 알루미나/티타니아 및 알루미나/지르코니아로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 담체이며,
    상기 함침된 전이 금속 촉매는 주기율표의 6, 8, 9 및 10 족으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속인 것인, 공정.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 하나 이상의 촉매는:
    다공성 무기산화물 촉매 담체 및 전이 금속 촉매 물질의 혼합(blend)으로 함침된 것을 포함하고,
    상기 다공성 무기산화물 촉매 담체는 알루미나이고, 상기 전이 금속 촉매 물질은 Ni-Mo, Co-Mo, Ni-W 또는 Ni-Co-Mo으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 공정.
  13. 청구항 6에 있어서,
    상기 생성물 중질 해양 연료유는 잔류 해양 연료유(residual marine fuel oil)로서의 ISO 8217:2017 규정을 준수하고,
    0.05 중량% 내지 0.5 중량% 범위의 ISO 15596 또는 ISO 8754에 의하여 측정되는 최대 유황 함량을 가지는 것인, 공정.
  14. 청구항 6에 있어서,
    상기 생성물 중질 해양 연료유는:
    180 ㎟/s 내지 700 ㎟/s 범위의 ISO 3104로 측정되는 50 ℃에서의 동적 점도, 및 991.0 kg/㎥ 내지 1,010.0 kg/㎥ 범위의 ISO 3675으로 측정되는 15 ℃에서의 밀도, 및 780 내지 870의 범위 내의 CCAI, 및 60.0 ℃ 이상의 ISO 2719으로 측정되는 인화점, 및 18.00 중량% 내지 20.00 중량% 범위의 ISO 10370으로 측정되는 마이크로 방법의 최대 총 침전물-0.10 중량%의 ISO 10307-2로 측정되는 숙성(aged) 및 최대 탄소 잔류물(carbon residue)-을 가지는 것인, 공정.
  15. 생성물 중질 해양 연료유를 제조하기 위한 공정에 있어서, 상기 공정은:
    공급원료 혼합물(feedstock mixture)을 제공하기 위하여, 다량의 공급원료 중질 해양 연료유와 다량의 활성화 가스 혼합물을 혼합하는 단계, 여기서 상기 공급원료 중질 해양 연료유는 환경 오염 물질 함량이 0.5 중량%를 초과하는 것을 제외하고 잔류 해양 연료유(residual marine fuel oil)로서의 ISO 8217:2017 규정을 준수하며, 상기 환경 오염 물질은 황, 바나듐, 니켈, 철, 알루미늄+실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    상기 공급원료 혼합물로부터 공정 혼합물(Process Mixture)을 형성하기 위한 반응기 시스템 내의 반응 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 고정층 불균질 촉매를 접촉시키는 단계, 여기서 상기 반응 조건은 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 수소첨가분해가 전체 질량 평형(total mass balance)의 10 % 미만이되 상기 공급원료 중질 해양 연료유가 수소화탈황화(hydrodesulfurize) 및 수소화탈금속화(hydrodemetallize)되도록 선택되고, 상기 공정 혼합물은 생성물 중질 해양 연료유, 액체 부산물 탄화수소 성분, 벌크 가스 성분, 및 잔류 가스 성분의 조합인 것이며;
    상기 공정 혼합물을 이동시켜 제1 분리 용기로 수용하고, 상기 공정 혼합물의 벌크 가스 성분으로부터 상기 공정 혼합물의 잔류 가스 성분, 액체 부산물 탄화수소 성분 및 생성물 중질 해양 연료유의 혼합물을 분리하고, 그리고 상기 공정 혼합물의 잔류 가스 성분, 액체 부산물 탄화수소 성분 및 생성물 중질 해양 연료유의 혼합물을 상기 제1 분리 용기로부터 유체 연통을 통하여 제2 분리 용기로 배출하는 단계;
    상기 제2 분리 용기에서 상기 공정 혼합물의 생성물 중질 해양 연료유로부터 상기 잔류 가스 성분 및 액체 부산물 탄화수소 성분을 분리하는 단계; 및
    상기 제2 분리 용기로부터 생성물 중질 해양 연료유를 배출하는 단계;를 포함하는, 공정.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 반응기 시스템 내의 반응 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 고정층 불균질 촉매를 접촉시키는 단계는,
    수소화탈금속 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물을 적어도 하나의 수소화탈금속 촉매와 접촉시키는 단계 및 수소화탈황 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물과 적어도 하나의 수소화탈황 촉매를 접촉시키는 단계를 더 포함하여, 상기 조합된 접촉 단계는 상기 공급원료 중질 해양 연료유로부터 환경 오염 물질을 선택적으로 제거하는 것인, 공정.
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 반응 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 고정층 불균질 촉매를 접촉시키는 단계는,
    상기 공급원료 중질 해양 연료유를 수소화탈금속화하여 금속 제거 수준이 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 금속 함량의 80% 초과가 되도록 선택되고, 상기 공급원료 중질 해양 연료유를 수소화탈황화하여 황 제거 수준이 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 황 함량의 80% 초과가 되도록 선택되며, 500 내지 1500 scf/공급원료 중질 해양 연료유의 bbl 범위 내의 수소 소모량을 가지도록 선택되는 것인, 공정.
  18. 청구항 15에 있어서,
    상기 반응 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 고정층 불균질 촉매를 접촉시키는 단계는:
    상기 공급원료 중질 해양 연료유를 수소화탈금속화하여 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 금속 함량의 최소 80%를 제거하고; 상기 공급원료 중질 해양 연료유를 수소화탈황화하여 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 황 함량의 최소 80%를 제거하며; 마이크로-탄소 잔류물(MCR)을 최소 30%로 감소시키고; 아스팔텐을 최소 30%로 감소시키며; 질소 함량을 최소 10%로 전환시키고; 나프타 탄화수소를 통하여 C1 탄화수소를 최대 4.0%로 생성하고, 최대 1500 scf/ 공급원료 중질 해양 연료유의 bbl의 수소 소모량을 가지도록; 선택되는 것인, 공정.
  19. 청구항 15에 있어서,
    상기 반응 조건 하에서 상기 공급원료 혼합물과 하나 이상의 고정층 불균질 촉매를 접촉시키는 단계는:
    상기 공급원료 중질 해양 연료유를 수소화탈금속화하여 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 금속 함량의 최소 80% 및 최대 100%를 제거하고;
    상기 공급원료 중질 해양 연료유를 수소화탈황화하여 상기 공급원료 중질 해양 연료유의 황 함량의 최소 80% 및 최대 98%를 제거하고; 마이크로-탄소 잔류물(MCR)을 최소 30% 및 최대 70%로 감소시키고; 아스팔텐을 최소 30% 및 최대 70%로 감소시키며; 질소 함량을 최소 10% 및 최대 70%로 전환시키고; 나프타 탄화수소를 통하여 C1 탄화수소를 최소 0.5% 및 최대 4.0%로 생성하고; 500 내지 1500 scf/ 공급원료 중질 해양 연료유의 bbl 범위 내의 수소 소모량을 가지도록; 선택되는 것인, 공정.
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