KR20150103702A - 미립자 소재 및 이의 형성방법 - Google Patents

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트레이시 에이치. 판자렐라
도룩 오. 예네르
마이클 디. 캐배노
알란 제이. 브랜디스
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생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
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Abstract

미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 70 wt%의 알루미나를 가지는 제1 상 및 인을 가지는 제2 상을 포함하고, 상기 몸체는 몸체 중량에 대하여 적어도 약 0.1 wt%의 제2 상을 포함하고, 상기 제2 상의 평균 입자 크기는 약 1 미크론 이하이다.

Description

미립자 소재 및 이의 형성방법{PARTICULATE MATERIALS AND METHODS OF FORMING SAME}
본 발명은 미립자 소재, 예컨대 제1 상 및 제2 상을 포함하는 미립자 소재 및 미립자 소재 형성방법에 관한 것이다.
연마 입자들 및 연마입자들로 제조되는 연마 물품들은 연삭(grinding), 다듬질(finishing) 및 폴리싱(polishing)을 포함하는 다양한 물질의 제거 작업에 유용하다. 연마재의 유형에 따라 그러한 연마 입자는 상품 제조에서 다양한 재료 및 표면의 성형 또는 연삭에 유용할 수 있다. 삼각형으로 성형된 연마 입자들 및 그러한 물체를 포함하는 연마 물품과 같이, 특정한 기하학적 구조를 가지고 있는 특정한 유형의 연마입자들이 현재까지 제조되었다. 예를 들면, 미국 특허 번호 제5,201,916호, 제5,366,523호 및 제5,984,988호 참조.
소정의 형상을 가지는 연마입자들을 생산하는 데 이용되었던 세 가지 기본 기술은 (1) 용융, (2) 소결, 및 (3) 화학 세라믹이다. 용융 과정에서, 연마입자들은, 표면이 조각될 수 있거나 조각될 수 없는 냉각 롤러, 용융된 재료가 부어지는 주형, 또는 산화알루미늄 용융물에 침지된 히트 싱크 물질에 의해, 성형될 수 있다. 예를들면, 미국 특허번호 제3,377,660호에서는 로에서 나오는 용융 연마재를 냉각 회전 주조 실린더로 유동시키고, 신속하게 고체화하여 얇은 반고체 만곡 시트를 형성하고, 가압롤로 반고체 재료를 조밀화한 후, 급속 구동 냉각 컨베이어로 반고체 재료 스트립을 실린더로부터 곡률 반대 방향으로 당겨 균열시키는 단계들로 구성된다.
소결 과정에서는, 직경이 10마이크로미터까지인 입자 크기의 내화 분말로부터 연마 입자들이 형성될 수 있다. 윤활제 및 적절한 용매 예를들면 물과 함께, 바인더가 분말에 첨가되어 혼합물을 형성한다. 생성된 혼합물 또는 슬러리를 다양한 길이와 직경의 판상체 또는 로드로 성형될 수 있다. 예를들면, 미국 특허번호 제3,079,242호는 소결 보크사이트 재료로부터 연마입자들 제조방법을 개시하고, 이는 (1) 재료를 미세 분말화하는 단계 (2) 정압 하에서 압축 성형하여 상기 분말들의 미세입자들을 입자 크기의 응집체로 성형하는 단계 및 (3) 입자 응집체를 융점 이하에서 소결하여 입자들에 제한적인 재결정을 유동하는 단계로 구성되며, 이에 따라 크기를 가지는 연마입자들 (grains)이 직접 제조된다.
화학 세라믹 기술은, 선택적으로 다른 금속산화물 전구체 용액과의 혼합물에서 콜로이드 분산액 또는 히드로졸 (간혹 졸(sol)이라 함)을 성분들의 유동성을 보유하는 겔 또는 임의의 기타 물리적 상태로 전환하는 단계, 건조 단계, 및 연소하여 세라믹 물질을 획득하는 단계를 수반한다. 예를들면, 미국 특허 번호 제4,744,802호 및 제4,848,041호 참조.
그러나, 산업계에서는 연마입자들, 및 연마입자들을 이용하는 연마물품들의 성능, 수명 및 효율 개선에 대한 필요성이 여전하다.
일 양태에 의하면, 미립자 소재 제조방법은 원재료 분말, 첨가제를 원재료 분말에 포함하는 단계, 및 산화물을 포함하는 제1 상 및 인 및 희토류 원소를 포함하는 첨가제 원소를 포함하는 제2 상으로 구성되는 몸체를 가지는 미립자 소재 형성 단계를 포함하고, 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분포된다.
다른 양태에 의하면, 미립자 소재는 몸체를 포함하고, 몸체는 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 70 wt%의 알루미나를 가지는 제1 상, 및 인을 가지는 제2 상을 포함하고, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 0.1 wt%의 제2 상을 포함하고, 제2 상의 평균 입자 크기 (grain size)는 약 1 미크론 이하이다.
또 다른 양태에서, 미립자 소재는 알루미나를 가지는 제1 상 및 인 및 희토류 원소를 가지는 제2 상을 포함하는 몸체를 가지고, 제2 상은 몸체에 불균일하게 분산되고, 제1 상의 평균 입자 크기는 약 10 미크론 이하이다.
또 다른 양태에서, 소재는 몸체를 포함하고, 몸체는 알루미나를 가지는 제1 상 및 인 및 희토류 원소를 가지는 제2 상을 포함하고, 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분산된다.
또 다른 양태에 의하면, 연마 미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 알파 알루미나를 가지는 제1 상 및 모나자이트 (LaPO4)를 가지는 제2 상을 포함하고, 모나자이트는 알루미나 입자들 사이에 배치되고, 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분산된다.
또 다른 양태에서, 미립자 소재들 배치 (batch)는 적어도 하나의 소정의 분류 특징을 가지고, 배치의 각각의 미립자 소재는 알파 알루미나를 가지는 제1 상 및 인을 가지는 제2 상을 포함하는 몸체를 가진다.
일 양태에서, 형상화 연마 입자는 몸체를 가지고, 몸체는 제1 상 및 모나자이트 (LaPO4)로 구성되는 제2 상을 포함한다.
일 특정 양태에서, 연마 물품은 결합 재료 및 연마 미립자 소재를 포함하고, 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 알루미나로 구성되는 제1 상 및 인으로 구성되는 제2 상을 포함하고, 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분포된다.
또 다른 양태에서, 미립자 소재는 제1 상 및 모나자이트 (LaPO4)로 구성되는 제2 상을 포함하는 몸체를 가지고, 제2 상은 제1 상의 입자들 사이에 배치된다.
또 다른 양태에서, 미립자 소재는 알루미나로 구성되는 제1 상 및 인으로 구성되는 제2 상을 포함하는 몸체를 가지고, 제2 상은 제1 상의 도메인들 사이에 배치된다.
첨부되는 도면을 참고함으로써, 본 개시내용은 더 잘 이해될 수 있고, 이의 많은 특징들과 장점들이 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 분명해질 수 있다.
도 1은 실시태양에 의한 미립자 소재 형성 공정을 도시한 흐름도이다.
도 2A는 실시태양에 따라 몸체 내부에서 실질적으로 균일하게 분산된 제2 상을 가지는 미립자 소재의 몸체를 도시한 것이다.
도 2B는 실시태양에 따라 몸체 내부에서 불균일하게 분산된 제2 상을 가지는 미립자 소재를 도시한 것이다.
도 2C는 실시태양에 따라 몸체 내부에서 불균일하게 분산된 제2 상을 가지는 미립자 소재를 도시한 것이다.
도 3A는 실시태양에 의한 연마 입자 사시도이다.
도 3B는 도 3A 연마 입자의 단면도이다.
도 4는 실시태양에 의한 형상화 연마 입자의 측면도이다.
도 5는 실시태양에 의한 미립자 소재를 포함하는 연마 물품을 도시한 것이다.
도 6-11은 실시태양에 의한 형상화 연마 입자들을 형성하는 예시적 미립자 소재들이다.
도 12A-12B는 실시태양에 의한 미립자 소재의 SEM 사진들이다.
도 13은 종래 입자 및 실시태양의 미립자 소재 간 연삭 시험을 비교하는 연삭 비에너지 (specific grinding energy) 대 제거 재료 누적량의 도표이다.
도 14는 실시태양에 의한 미립자 소재의 SEM 사진이다.
도 15는 실시태양에 의한 미립자 소재의 SEM 사진이다.
도 16은 실시태양에 의한 미립자 소재의 SEM 사진이다.
도 17은 본원 실시태양들의 샘플들에 대한 연삭 시험을 위한 연삭 비에너지 (연삭 비에너지) 대 제거 재료 누적량의 도표이다.
하기는 소정의 조성을 가지는, 연마 입자, 형상화 연마 입자, 및 기타 등 형태의 미립자 소재 형성 방법에 관한 것이다. 미립자 소재는 예를들면, 고정 연마재, 예컨대 결합 연마 물품, 코팅 연마 물품, 및 기타 등을 포함한 연마 물품을 포함한 다양한 물품에서 사용될 수 있다.
도 1은 실시태양에 의한 미립자 소재 형성 공정을 도시한 흐름도이다. 도시된 바와 같이, 공정은 원재료 분말을 제공하는 단계 101에서 개시된다. 적어도 하나의 실시태양에서, 원재료 분말은 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물, 산탄화물, 산질화물, 산붕화물, 및 이들의 조합 군에서 선택되는 재료일 수 있다. 소정의 예시들에서, 원재료 분말은 산화물을 포함한다. 또한, 원재료 분말은 알루미나를 포함하고, 실질적으로 알루미나로 이루어진다. 하나의 실시태양에서, 원재료 분말은 수화 알루미나를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 원재료 분말은 알파 알루미나를 포함한다.
본원에 기재된 바와 같이, 원재료 분말은 종자 (seeded) 재료, 예컨대 재료 접종 (seeded) 처리 경로를 통해 처리되는 재료를 포함한다. 즉, 예를들면, 원재료는 원재료 분말 내부에서 특정 결정 상들의 성장을 조절할 수 있는 화합물, 착체, 또는 원소일 수 있는 종자 재료를 포함할 수 있다. 접종 원재료 분말은 원재료 분말 추가 공정에서 특정 결정 상들 형성을 촉진시킬 수 있는 소량의 종자 재료를 포함한다. 하나의 비-제한적 접종 처리 경로가 본원에 기술된다. 다른 예시들에서, 원재료 분말은 비-종자 재료를 포함하고, 실질적으로 종자 재료는 부재이다.
원재료 분말 제공 단계는 알루미나 원재료 획득에 의한 미립자 소재 합성 단계를 포함한다. 소정의 알루미나 원재료는 상업적으로 입수되지만, 다른 예시들에서, 알루미나 원재료는 제조될 수 있다. 실시태양에 의하면, 형성 공정은 분산, 혼합, 겔화, 접종, 가소, 형상화, 인쇄, 몰딩, 압출, 압축, 건조, 분쇄, 체질, 선별, 및 이들의 조합과 같은 공정들을 포함한다.
본원에 기재된 바와 같이, 원재료 분말은 분말을 제조하여, 예를들면, 접종 경로를 통해 알루미나 원재료를 제조함으로써 획득된다. 하나의 실시태양에서, 알루미나 원재료는 현탁액 (달리 졸 또는 슬러리) 중 베마이트 전구체 및 베마이트 종자를 포함하고, 이들은 열-처리 (예컨대 수열 처리)되어 베마이트 전구체는 베마이트 미립자 재료로 전환되어 입자들 또는 결정들을 형성한다. 용어 “베마이트”는 본원에서 전형적으로 Al2O3 H2O 으로 물 함량이 15% 정도인 베마이트 광물 및, 물 함량이 15% 이상, 예컨대 20-38 중량%인 유사(pseudo)베마이트를 포함한 알루미나 수화물을 표기하도록 일반적으로 사용된다. 베마이트 (유사베마이트 포함)는 기타 수화 알루미나들 예컨대 베마이트 미립자 재료 제조에 전구체로 통상 사용되는 ATH (삼수산화알루미늄)를 포함한 기타 알루미늄 재료와는 차별되는 특징 및 식별 가능한 결정 구조 및 따라서 특유한 X-ray 회절 패턴을 가진다는 것을 이해하여야 한다.
적합한 베마이트 미립자 재료 형성 후, 다형전이에 영향을 주는 열처리 공정이 진행되어, 물이 제거되고 알루미나 재료가 형성된다. 일 양태에 의하면, 베마이트 미립자 재료는 일반적으로 1차 (및 또한 2차 및 3차) 종횡비로 기술되고 더욱 하기되는 상대적으로 긴 형태를 가지고, 베마이트 형태는 대체로 공급 미립자 소재에서 보존된다.
1차 종횡비는 최장 치수 대 최장 치수에 수직한 차-최장 치수의 비율로 정의되고 일반적으로 2:1 이상, 및 바람직하게는 3:1, 4:1, 또는 6:1 이상이다. 바늘-형상화 입자를 특히 참조하면, 입자는 2차 종횡비로 더욱 특정되고, 이는 제3 최장 치수에 대한 제2 최장 치수의 비율로 정의된다. 2차 종횡비는 일반적으로 3:1 이하, 전형적으로 2:1 이하, 또는 1.5:1, 및 때로 약 1:1이다. 2차 종횡비는 일반적으로 최장 치수에 수직한 평면에서 입자의 단면 기하구조를 나타낸다. 용어 종횡비는 본원에서 1차 종횡비로 언급되는 차-최장 치수에 대한 최장 치수의 비율을 나타낸다.
달리, 베마이트 미립자 재료는 판상 또는 판-형상화 외곽선 (contour)을 가지고, 일반적으로 바늘-형상화 입자에 대하여 상기된1차 종횡비를 가지는 긴 구조체를 가진다. 그러나, 판-형상화 입자는 일반적으로 반대측 주면들 (major surfaces)을 가지고, 반대측 주면들은 일반적으로 평탄하고 일반적으로 서로 평행하다. 또한, 판-형상화 입자는 바늘-형상화 입자보다 더욱 큰2차 종횡비, 일반적으로 약 3:1 이상, 예컨대 약 6:1 이상, 또는 10:1 이상을 가진다.
접종 공정을 통해 형성되는 베마이트 미립자 소재 형태는 상대적으로 미세한 입자 또는 결정 크기를 가진다. 일반적으로, 평균 베마이트 소재 입자 크기는 약 1000 나노미터 이하, 및 약 100 내지 1000 나노미터이다. 다른 실시태양들은 더욱 미세한 평균 입자 크기, 예컨대 약 800 나노미터, 750 나노미터, 600 나노미터, 500 나노미터, 400 나노미터 이하, 및 평균 입자 크기가 300 나노미터보다 더 작은, 미세한 미립자 소재를 가진다. 본원에서 사용되는, 높은 종횡비 베마이트 미립자 소재와 관련하여 “평균 입자 크기”는 입자의 평균 최장 또는 길이 치수를 표기하는데 사용된다.
베마이트 미립자 소재의 종횡비 및 평균 입자 크기 외에, 베마이트 미립자 소재 형태는 비표면적으로 더욱 특정될 수 있다. 본원에서, 통상 적용되는 BET 기술로 베마이트 미립자 소재의 비표면적을 측정하였다. 본원 실시태양들에 따르면, 베마이트 미립자 소재는 상대적으로 높은 비표면적, 일반적으로 약 10 m2/g 이상, 예컨대 약 50 m2/g, 70 m2/g 이상, 또는 약 90 m2/g 이상을 가진다. 비표면적은 입자 크기뿐 아니라 입자 형태 함수이므로, 일반적으로 실시태양들의 비표면적은 약 400 m2/g 미만, 예컨대 약 350 또는 300 m2/g 미만이다. 특정 표면적은 약 75 m2/g 내지 200 m2/g이다.
접종된 베마이트 미립자 재료가 제조되는 공정을 더욱 기술하면, 상기 공유 특허, 미국 특허 4,797,139에 포괄적으로 기술된 바와 같이 수열 처리에 의해 베마이트 전구체, 전형적으로 보크사이트 광물을 포함한 알루미나 재료에서 대략 타원, 바늘, 또는 판-형상화 베마이트가 제조된다. 더욱 상세하게는, 베마이트 미립자 소재는 베마이트 전구체 및 베마이트 종자들을 현탁액에서 조합하고, 현탁액 (달리 졸 또는 슬러리)에 열처리하여 원재료를 베마이트 미립자 소재로 전환함으로써 형성되고, 이는 현탁액에 제공되는 베마이트 종자들에 의해 영향을 받는다. 일반적으로 가열은 자기 (autogenous) 분위기 즉 오토클레이브에서 수행되어, 공정 중에 압력이 상승된다. 현탁액 pH는 일반적으로 7 미만 또는 8 이상에서 선택되고, 베마이트 종자 재료의 입자 크기는 약 0.5 미크론보다 더욱 미세하다. 일반적으로, 종자 입자는 베마이트 전구체 (Al2O3로 계산)의 약 1중량% 이상 함량으로 존재하고, 가열은 약 120℃ 이상, 예컨대 약 125℃ 이상, 또는 약 130℃ 이상, 및 압력은 자기 발생적, 전형적으로 30 psi 주위에서 수행된다.
열처리, 예컨대 수열 처리, 및 베마이트 전환 후, 예컨대 초여과 공정을 통해 또는 잔류 액체를 증발시키는 열처리에 의해 대체로 액체 함량이 제거된다. 이후, 생성 덩어리를 일반적으로 예컨대 100 메쉬로 분쇄한다. 본원에 기재된 미립자 크기는 소정의 실시태양들 (예를들면, 응집 재료들을 요구하는 생성물)에서 잔류하는 응집물보다는 일반적으로 공정을 통해 형성되는 개별 입자들을 기재하는 것이라는 것을 이해하여야 한다.
원하는 형태에 영향을 주도록 소정의 공정 변수들은 베마이트 미립자 소재 형성 과정에서 변경될 수 있다. 이러한 변수들은 중량비, 즉, 베마이트 종자에 대한 베마이트 전구체의 비율, 공정 중 사용되는 특정 유형 또는 종의 산 또는 염기 (및 상대 pH 수준), 및 시스템의 온도 (자기 수열 분위기에서 압력에 직접 비례)를 포함한다.
적합한 산 및 염기는 무기산 예컨대 질산, 유기산 예컨대 포름산, 할로겐산 예컨대 염산, 및 산성염 예컨대 질산알루미늄 및 황산마그네슘을 포함한다. 효과적인 염기는, 예를들면, 아민 예컨대 암모니아, 수산화알칼리 예컨대 수산화칼륨, 알칼리토 수산화물 예컨대 수산화칼슘, 및 염기성 염을 포함한다.
본원 실시태양들에 의해 이후 공정에서 사용될 수 있는 원재료 분말인 베마이트 미립자 소재 형성 후, 공정은 알루미나 소재를 형성하기 위하여 베마이트 미립자 소재 열-처리 단계를 더욱 포함한다. 특정 실시태양에 의하면, 열-처리는 적합한 알루미나 소재를 제공하는 특정 알루미나 상 (예를들면, 감마, 델타, 세타, 알파) 또는 알루미나 상 조합으로 변화되기에 충분한 온도에서 베마이트 미립자 소재의 가소화를 포함한다. 명백히 할 목적으로, 알루미나 소재는 주 함량으로 (wt%) 알루미나 (Al2O3) 및 바람직하게는, 적어도 약 80 wt%, 적어도 90 wt%, 적어도 95 wt%를 포함하거나 또는 실질적으로 알루미나로 이루어진 것이다. 베마이트 미립자 소재는 열-처리 전에, 예를들면 더욱 하기될 첨가제 제공 단계를 포함한 다른 공정에서 사용될 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, 단계 101 및 원재료 제공 단계 후, 공정은 단계 103인 원재료 분말에 첨가제 포함 단계에서 계속된다. 실시태양에 의하면, 첨가제 포함 공정은 함침 공정을 포함하고, 이는 첨가제를 원재료 분말의 공극 내부로 제공하는 것을 포함한다. 원재료 분말의 공극율은 천연 또는 인위적 공정으로 획득된다. 예를들면, 먼저 원재료 분말은 다른 기술로 처리되고, 예컨대 가소화되어 다공성 원재료 분말 형성을 촉진하고, 이후, 첨가제를 원재료 분말에 첨가하여 함침 시킨다. 본원에 기술되는 바와 같이, 첨가제 내포를 촉진하도록 가소화 전후에 하나 이상의 공정들이 적용된다.
소정의 예시들에서, 함침 공정은 원재료 분말의 공극들을 첨가제로 포화하는 단계를 포함한다. 포화 단계는 원재료 분말의 적어도 일부 공극 용적을 첨가제로 충전하는 것을 포함한다. 또한l, 포화 공정은 대부분의 공극들을 첨가제로 충전하는 단계를 포함하고, 더욱 상세하게는, 실질적으로 모든 원재료 분말의 총 공극 용적을 첨가제로 충전하는 것을 포함한다. 과-포화 공정을 더욱 포함하는 포화 공정은, 제한되지는 않지만, 침지 (soaking), 혼합, 교반, 대기 조건들 이상으로 가압, 대기 조건들 이하로 감압, 특정 대기 조건들 (예를들면, 불활성 분위기, 환원 분위기, 산화 분위기), 가열, 냉각, 및 이들의 조합을 포함한 공정을 활용한다. 적어도 하나의 특정 실시태양에서, 내포 공정은 첨가제 함유 용액에서 원재료 분말 침지 단계를 포함한다.
소정의 예시들에서, 첨가제는 하나 이상의 성분을 포함한다. 예를들면, 첨가제는 제1 성분 및 제1 성분과 구분되는 제2 성분을 포함한다. 실시태양에 의하면, 제1 성분은 희토류 원소, 및 더욱 상세하게는, 적어도 하나의 희토류 원소를 포함하는 화합물을 포함한다. 소정의 실시태양들에 의하면, 제1 성분은 염을 포함하고, 희토류 원소를 포함하는 용액으로 존재한다. 예를들면, 제1 성분은 질산염 용액을 포함한다. 하나의 특정 실시태양에서, 희토류 원소는 란탄 (La), 및 더욱 상세하게는, 질산란탄을 포함한다.
상기와 같이, 첨가제는 제1 성분과 구분되는 제2 성분을 포함한다. 예를들면, 제2 성분은 원소 예컨대 인을 포함한다. 또한, 제2 성분은 인 함유 화합물로 존재한다. 소정의 실시태양들에서, 제2 성분은 인을 포함한 용액을 포함한다. 일부 적합한 용액은 pH 약 7 미만의 산, pH 약 7 이상의 염기, 또는 달리 중성 용액을 포함한다. 하나의 특정 예시에서, 제2 성분은 수소를 포함하고, 더욱 상세하게는, 인산 (H3PO4)으로 존재한다.
첨가제 내포 공정은 원재료 분말 내부로 제1 성분 및 제2 성분의 특정 조합화를 포함한다. 예를들면, 하나의 실시태양에서, 첨가제 내포 공정은 제1 성분을 제1 시간에 및 제2 성분을 제2 시간에 제공하는 단계를 포함한다. 제1 시간 및 제2 시간은 서로 동일하여, 제1 성분 및 제2 성분은 원재료 분말에 동시에 첨가될 수 있다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 제1 성분 및 제2 성분은 상이한 시간들에 원재료 분말에 첨가될 수 있다. 예를들면, 제1 성분은 제2 성분 전에 첨가된다. 달리, 제1 성분은 제2 성분 후에 첨가된다.
첨가제 내포 공정은 원재료 분말에 제1 성분 첨가 및 제2 성분 첨가 사이에 적어도 하나의 공정 수행 단계를 포함한다. 예를들면, 제1 성분 첨가 및 제2 성분 첨가 사이에 수행 가능한 일부 예시적 공정은 혼합, 건조, 가열, 가소화 및 이들의 조합을 포함한다. 하나의 특정 실시태양에서, 첨가제 내포 공정은 제1 성분을 원재료 분말에 제공하는 단계, 제1 성분을 원재료 분말에 첨가한 후 원재료 분말을 가열하는 단계, 및 원재료 및 제1 성분 가열 후 제2 성분을 원재료 분말에 제공하는 단계를 포함한다. 이러한 가열 공정은 가소화 공정을 포함한다는 것을 이해하여야 한다.
가소화 공정은 특정 휘발 성분들을 제거하고 다공성 원재료 형성을 촉진하기에 적합한 온도로 원재료 분말을 가열하는 단계를 포함한다. 하나의 특정 예시에서, 가소화 공정은 적어도 약 300℃에서 수행된다. 다른 예시들에서, 가소화 온도는 그 이상이고, 예컨대 적어도 약 600℃, 적어도 약 700℃, 또는 적어도 약 750℃이다. 또한, 가소화 공정은 약 1200℃ 이하, 예컨대 약 1000℃ 이하 또는 약 900℃ 이하에서 수행된다. 가소화 공정은 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 온도에서 수행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
대안적 실시태양에 의하면, 첨가제 내포 공정은 도핑 공정을 포함한다. 도핑은 소정의 공정, 특히 원재료 분말의 가소화 이전에 첨가제와 원재료 분말을 조합하는 공정을 포함한다. 도핑 공정은 또한, 본원 실시태양들에 의한 제1 성분 및 제2 성분을 포함한 첨가제를 이용한다. 특히, 제1 성분 및 제2 성분 모두는 가소화 공정 이전에 원재료 분말에 첨가될 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 단계 103에서 원재료 분말로 첨가제 내포 공정을 완료한 후, 공정은 단계 105에서 미립자 소재 형성 단계로 이어진다. 미립자 소재는 몸체를 포함하고, 몸체는 산화물을 포함하는 제1 상 및 적어도 하나의 첨가제 원소 예를들면, 인, 희토류 원소, 및 이들의 조합을 포함하는 제2 상을 가진다.
형성 공정은 미립자 소재 내부에 존재하는 제2 상의 전구체를 형성하기 위하여 첨가제의 제1 성분 및 제2 성분의 조합 단계를 포함한다. 적어도 하나의 실시태양에서, 형성 공정은 첨가제 반응을 포함하고, 더욱 상세하게는, 적어도 첨가제 제1 부분의 원소 및 적어도 첨가제 제2 부분의 하나의 원소 간 화학 반응을 포함하여 제2 상의 전구체 형태로 화학 생성물을 형성한다. 예를들면, 하나의 예시에서, 제2 상의 전구체는 수화 화합물, 더욱 상세하게는, 인 및 희토류 원소를 포함하는 화합물을 포함하고, 더욱 상세하게는, 제2 상의 전구체는 랍도판 (La)PO4ㆍ(H2O)을 포함하고, 이는 적어도 하나의 희토류 원소 및 인산염을 포함하는 화합물의 수화 형태를 포함한다.
실시태양에 의하면, 형성 공정은 제2 상 전구체를 제2 상으로 전환하는 단계를 더욱 포함한다. 하나의 실시태양에서, 제2 상 전구체의 제2 상으로의 전환 공정은 온도, 압력, 분위기, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 적용 또는 변경하는 단계를 포함한다. 제2 상 전구체를 제2 상으로 전환하는 단계는 예를들면, 물을 포함하는 소정의 종의 휘발 단계를 포함한다. 더욱이, 전환 공정은 제2 상 전구체의 결정화 또는 결정 구조 변경을 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 전환 공정은 치밀화를 포함한다.
특정 실시태양에 의하면, 제2 상 전구체의 제2 상으로의 전환 공정은 원재료 및 제2 상 전구체의 소성 단계를 포함한다. 소성 공정은 소재의 치밀화 및 제1 상의 고온 상들, 예를들면, 알파 알루미나 형성을 포함한 소결 공정을 포함한다. 소성은 적어도 약 500℃, 예컨대 적어도 약 700℃, 또는 적어도 약 800℃에서 수행된다. 또한, 소성은 약 1200℃ 이하, 예컨대 1100℃ 이하, 또는 약 1000℃ 이하에서 수행된다. 소성은 상기 임의의 최대 및 최소 온도들 사이 범위에서 수행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또한, 소결 단계는 특정 시간 및 특정 분위기에서 수행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 소결은 주변 조건들에서 적어도 약 1 분, 또는 적어도 약 4 분, 적어도 약 1 시간, 예컨대 적어도 약 2 시간, 또는 적어도 약 3 시간 수행될 수 있다. 또한, 소결 과정에서 활용되는 분위기는 산화 분위기, 환원 분위기, 또는 불활성 분위기를 포함한다.
실시태양에 의하면, 형성 공정 수행 후, 미립자 소재는 적어도 약 95% 이론 밀도의 밀도를 가진다. 다른 예시들에서, 미립자 소재는 더욱 큰 밀도, 예컨대 적어도 약 96% 또는 적어도 약 97% 이론 밀도를 가진다.
형성 공정 수행 후 미립자 소재의 비표면적은 약 100 m2/g 이하이다. 다른 실시태양들에서, 미립자 소재의 비표면적은 약 90 m2/g 이하, 예컨대 80 m2/g 이하, 또는 약 10 m2/g 이하, 또는 약 1 m2/g 이하일 수 있다. 또한, 미립자 소재의 비표면적은 적어도 약 0.01 m2/g, 또는 적어도 약 0.05 m2/g이다. 미립자 소재의 비표면적은 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에서, 미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 소정의 체 크기 (sieve size) 군에서 선택되는 평균 입자 크기를 가진다. 예를들면, 몸체의 평균 입자 크기는 약 5 mm 이하, 예컨대 약 3 mm 이하, 약 2 mm 이하, 약 1 mm 이하, 또는 약 0.8 mm 이하이다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 몸체의 평균 입자 크기는 적어도 약 0.1 μm이다. 몸체의 평균 입자 크기는 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다
연마재 산업에서 사용되는 입자들은 일반적으로 사용 전에 주어진 입자 크기 분포로 등급화된다. 이러한 분포들은 전형적으로 거친 입자들 내지 미세 입자들의 입자 크기들을 가진다. 연마 분야에서 이러한 범위는 때로 "거친", "대조", 및 "미세" 부분들로 언급된다. 연마재 산업에 따라 허용 등급 표준의 등급화 연마 입자들은 각각의 명목상 등급에 대하여 수치 제한이 있는 입자 크기 분포를 특정한다. 이러한 산업 허용 등급 표준 (즉, 연마재 산업 특정화 명목상 등급)은 미국표준협회 (ANSI) 표준, 연마 제품 유럽 생산자 연합 (FEPA) 표준, 및 일본산업표준 (JIS)으로 알려진 것들을 포함한다.
ANSI 등급 지정 (즉, 특정 명목상 등급들)은 다음을 포함한다: ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400, 및 ANSI 600. FEPA 등급 지정은 P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P800, P1000, 및 P1200을 포함한다. JIS 등급 지정은 JIS8, JIS12, JIS 16, JIS24, JIS36, JIS46, JIS54, JIS60, JIS80, JIS 100, JIS150, JIS180, JIS220, JIS240, JIS280, JIS320, JIS360, JIS400, JIS600, JIS800, JIS 1000, JIS 1500, JIS2500, JIS4000, JIS6000, JIS8000, 및 JIS10,000을 포함한다. 달리, 형상화 연마 입자들 (20)은 ASTM E-l 1 "시험 목적용 금망포 및 체를 위한 표준 사양"에 부합되는 U.S.A. 표준 시험 체들 (Sieves)을 이용한 명목상 선별화 (screened) 등급으로 분류될 수 있다. ASTM E-l 1은 지정된 입자 크기에 따라 소재를 분류하기 위하여 프레임에 장착되는 중간 직물 금망포를 이용하는 시험 체들의 설계 및 구조 요건들을 규정한다. 전형적인 지정은 -18+20로 나타내고 이는 입자들은 18번 체에 대한 ASTM E-l 1 사양들을 만족하는 시험 체를 통과하고 20번 체에 대한 ASTM E-l 1 사양을 만족하는 시험 체에 걸린다는 것이다. 다양한 실시태양들에서, 미립자 소재의 명목상 선별화 등급은 다음을 포함한다: -18+20, -20/+25, -25+30, -30+35, -35+40, -40+45, -45+50, -50+60, -60+70, -70/+80, - 80+100, -100+120, -120+140, -140+170, -170+200, -200+230, -230+270, - 270+325, -325+400, -400+450, -450+500, 또는 -500+635. 달리, 관습적 메쉬 크기 예컨대 -90+100가 사용될 수 있다. 미립자 소재의 몸체는 형상화 연마 입자 형태이고, 본원에서 더욱 상세히 기술된다.
실시태양에 의하면, 제1 상은 알루미나, 예컨대 알파 알루미나를 포함하고, 더욱 상세하게는, 실질적으로 알파 알루미나로 이루어진다. 소정의 예시들에서, 몸체는 약 1 wt% 이하의 저온 알루미나 상들로 형성된다. 본원에서 사용되는, 저온 알루미나 상들은 전이 상 알루미나, 보크사이트 또는 수화 알루미나, 예를들면 깁사이트, 베마이트, 다이어스포어, 및 이러한 화합물들 및 광물들의 혼합물을 포함한다. 소정의 저온 알루미나 재료들은 또한 일부 철산화물을 포함한다. 더욱이, 저온 알루미나 상들은 다른 광물들, 예컨대 침철석, 적철석, 카올리나이트, 및 예추석 (anastase)을 포함한다. 특정 예시들에서, 미립자 소재는 제1 상으로서 실질적으로 알파 알루미나로 이루어지고 실질적으로 저온 알루미나 상들은 부재이다.
또한, 미립자 소재는 몸체가 약 1 wt% 이하의 불순물 원소들을 가지도록 형성된다. 일부 예시적 불순물 원소들은 전이금속 원소, 알칼리토금속 원소, 알칼리금속 원소, 및 이들의 조합을 포함한다. 하나의 특정 예시에서, 몸체는 한정 함량의 물, 예컨대 몸체 내에서 몸체 총중량에 대하여 약 1 wt% 물 이하를 포함한다. 더욱이, 몸체는 실질적으로 물은 부재이다.
일 양태에서, 미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 70 wt% 알루미나를 가지는 제1 상을 포함한다. 다른 실시태양들에서, 몸체는 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 71 wt% 알루미나, 예컨대 적어도 약 75 wt%, 적어도 약 77 wt%, 적어도 약 80 wt%, 적어도 약 83 wt%, 적어도 약 85 wt%, 적어도 약 88 wt%, 적어도 약 90 wt%, 적어도 약 93 wt%, 적어도 약 95 wt%를 포함하고, 또는 실질적으로 알루미나로 이루어진다.
또한, 미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 70 wt%의 제1 상을 포함한다. 다른 예시들에서, 제1 상의 총 함량은 더 이상이고, 예컨대 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 75 wt%, 적어도 약 77 wt%, 적어도 약 80 wt%, 적어도 약 83 wt%, 적어도 약 85 wt%, 적어도 약 88 wt%, 적어도 약 90 wt%, 적어도 약 93 wt% 또는 적어도 약 95 wt%이다. 또한, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 약 99.5 wt% 이하, 약 99 wt% 이하, 또는 약 98 wt% 이하의 제1 상을 포함한다. 몸체 내부에서 제1 상의 총 함량은 상기 임의의 최소 및 최대 백분율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에서, 미립자 소재는 제1 상을 포함하고 제1 상은 평균 입자 크기가 약 500 μm 이하인 결정들을 형성하는 입자들을 가진다. 또한, 다른 예시들에서, 제1 상의 평균 입자 크기는 약 250 μm 이하, 예컨대 약 100 μm 이하, 약 50 μm 이하, 또는 약 1 μm 이하이다. 또한, 적어도 하나의 실시태양에서, 제1 상의 평균 입자 크기는 적어도 약 1 nm이다. 제1 상의 평균 입자 크기는 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다
본원에 기재된 바와 같이, 몸체는 제2 상을 더욱 포함한다. 본원 실시태양들에 의한 소정의 미립자 소재에서, 몸체는 실질적으로 제1 상 및 제2 상으로 이루어진다. 하나의 예시에서, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 0.1 wt%의 제2 상을 포함한다. 다른 실시태양들에서, 몸체 내부에서 제2 상의 함량은 더 많고, 예컨대 적어도 약 0.2 wt%, 적어도 약 0.3 wt%, 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.6 wt%, 적어도 약 0.7 wt%, 적어도 약 0.9 wt%, 적어도 약 1.0 wt%, 또는 적어도 약 1.1 wt%이다. 또한, 몸체 내부에서 제2 상의 함량은 제한적이고, 따라서 약 30 wt% 이하, 예컨대 약 20 wt% 이하, 약 15 wt% 이하, 약 13 wt% 이하, 약 12 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 9 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 7 wt% 이하, 약 6 wt% 이하, 약 5 wt% 이하, 약 4 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 또는 약 2 wt% 이하이다. 몸체 내부에서 제2 상의 함량은 상기 임의의 최소 및 최대 백분율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
제2 상은 제1 상과 평균 입자 크기, 조성, 함량, 결정 구조, 및 이들의 조합 중 적어도 하나에서 구분된다. 소정의 예시들에서, 제2 상은 희토류 원소, 및 더욱 상세하게는, 란탄족을 포함한다. 일부 적합한 예시적 희토류 원소는 물질 예컨대 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, 및 이들의 조합을 포함한다. 소정의 실시태양들에서, 희토류 원소는 란탄을 포함하고, 더욱 상세하게는, 실질적으로 란탄으로 이루어진다. 제2 상은 실질적으로 단일 희토류 원소로 이루어진다. 제2 상은 실질적으로 소정의 원소, 예컨대 Ce, Nd, Sm, 및 이들의 조합이 부재이다.
실시태양에 의하면, 제2 상은 산화물을 포함한다. 또한, 제2 상은 인산염을 포함한다. 특정 예시들에서, 제2 상은 다량의 인산염 및 적어도 하나의 희토류 원소를 포함한다. 예를들면, 제2 상은 실질적으로 인산염 및 적어도 하나의 희토류 원소로 이루어지고, 더욱 상세하게는 실질적으로 모나자이트 (LaPO4)로 이루어진다. 또한, 제2 상은 실질적으로 결정 재료로 이루어진다. 더욱이, 제2 상은 단사정 구조를 가지는 결정 재료를 포함한다. 예를들면, 제2 상은 실질적으로 결정 상으로 이루어지고, 실질적으로 단사정 구조로 이루어진다.
하나의 실시태양에 의하면, 몸체는 비율 (W1/W2)을 포함하고, W1은 몸체 제1 상의 중량% 및 W2는 몸체 제2 상의 중량%이다. 적어도 하나의 양태에서, 비율 (W1/W2)은, 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 또 다른 실시태양에서 비율 (W1/W2)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하이다. 몸체의 비율 (W1/W2)은 상기 제공된 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 제1 상 및 제2 상의 입자들 크기의 특정 비율을 포함한다. 예를들면, 몸체는 제1 평균 입자 크기의 제1 상 및 제2 평균 입자 크기의 제2 상을 포함한다. 소정의 예시들에서, 제2 상의 제2 평균 입자 크기는 제1 상의 제1 평균 입자 크기보다 작다. 더욱이, 적어도 하나의 양태에서, 몸체는 비율 (G1/G2)을 가지고, G1은 제1 상의 평균 입자 크기이고 G2는 제2 상의 평균 입자 크기이다. 특정 실시태양에 의하면, 비율 (G1/G2)은 적어도 약 1.1, 예컨대 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 약 20, 또는 적어도 약 50이다. 또한, 적어도 하나의 실시태양에서, 비율 (G1/G2)은 약 500 이하, 예컨대 약 200 이하, 또는 약 100 이하이다. 몸체는 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있는 비율 (G1/G2)을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
하나의 실시태양에서, 몸체는 제2 상을 포함하고, 제2상의 평균 입자 크기는 500 μm 이하이다. 다른 예시들에서, 제2상의 평균 입자 크기는 더욱 작고, 예컨대 약 250 μm 이하, 약 100 μm 이하, 약 50 μm 이하, 약 1 μm 이하, 약 0.8 μm 이하, 약 0.5 μm 이하, 또는 약 0.2 μm 이하이다. 또한, 제2상의 평균 입자 크기는 적어도 약 1 nm, 예컨대 적어도 약 0.01 μm 또는 적어도 약 0.1 μm이다. 제2 상의 평균 입자 크기는 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다
제2 상은 몸체에 존재하는 임의의 다른 상들의 도메인들 내부 또는 도메인들 사이에 배치될 수 있다. 도메인은 2차원에서 관찰할 때 동일한 또는 실질적으로 동일한 정렬을 가지는 단일 결정 또는 결정들의 군을 포함한다. 하나의 실시태양에서, 제2 상은 임의의 다른 상들의 입계들에 배치도고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제2 상은 본원 실시태양들에 기재된 임의의 상들 사이에서 입계 상으로서 (즉, 입자들 사이 입계에서) 배치된다. 예를들면, 제2 상의 총 함량의 적어도 60%는 제1 상의 입계들에 배치된다. 다른 실시태양들에서, 입계들에 배치되는 제2 상의 함량은 더욱 많고, 예컨대 제2 상의 적어도 약 70%, 제2 상의 적어도 약 80%, 제2 상의 적어도 약 90%, 또는 일부 예시들에서 실질적으로 모든 제2 상은 제1 상의 입계에 배치된다.
또 다른 실시태양에서, 제2 상은 몸체 내부에 존재하는 임의의 다른 상들의 입자들 내부에 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제2 상은 본원 실시태양들에 기재된 임의의 상들의 임의의 입자들 내부에서 입내 (intragranular) 상으로서 (즉, 입자 내부) 존재한다. 예를들면, 대부분의 제2 상은 제1 상의 입자들 또는 도메인들 내부에 배치된다.
또 다른 실시태양에서, 제2 상은 특정 형태를 가진다. 예를들면, 소정의 예시들에서, 제2 상은 2차원으로 관찰될 때 (예를들면, SEM 이용) 예를들면, 제한되지는 않지만, 등축, 긴, 타원, 바늘-유사, 불규칙, 또는 기타 등의 소정의 형상을 가진다. 하나의 특정 실시태양에서, 제2 상은 긴 형태를 가지고, 길이: 폭의 종횡비는 적어도 약 1.5:1이고, 이때 길이는 2차원으로 관찰될 때 제2 상의 최장 치수이고 폭은 길이에 수직한 연장 치수이고 길이보다 더욱 짧은 치수를 형성한다. 다른 실시태양들에서, 제2 상의 길이: 폭 종횡비는 적어도 약 1.8:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 또는 적어도 약 5:1이다. 이러한 형태는 본원 실시태양들에서 미립자 재료의 몸체 내에 존재하는 임의의 상들에 적용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
실시태양에 의하면, 몸체는 몸체 용적 내에서 제2 상의 특정 분포를 가지도록 형성된다. 예를들면, 제2 상은 몸체 내부에서 전체적인 상이다. 더욱이, 제2 상은 몸체 전체 용적에 실질적으로 균일하게 분산된다. 도 2A는 몸체 내부에 실질적으로 균일하게 분산된 제2 상을 포함하는 미립자 소재를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 미립자 소재 (200)는 입자를 포함하고 이는 1 상 (202) 및 제2 상 (203)으로 형성되는 몸체 (201)를 가진다. 몸체 (201)는 주로 제1 상 (202)으로 제조되고, 제2 상 (203)은 제1 상 (202)과 비교하여 소량으로 존재한다. 더욱 도시된 바와 같이, 제2 상 (203)은, 몸체 (201) 용적에 실질적으로 균일 분산되어, 몸체 (201)의 상이한 부분들에 대하여 통계적 상관 및 무작위 시료화를 취하는 경우, 각각의 상이한 시료 간 제2 상 (203)의 함량은 실질적으로 동일할 것이다. 소정의 실시태양들에서, 표준 편차에 기초한 제2 상의 편차는, 식 (AVG/STDEV)x100%으로 계산할 때 몸체의 제2 상 평균 값의 약 20% 이하이고, 식 중 AVG는 각각의 상이한 부분에 대한 제2 상의 평균 함량이고 STDEV는 시료에 대한 제2 상 함량의 푠준 편차이다.
달리, 제2 상은 몸체 내부에서 불균일 분산된다. 예를들면, 하나의 실시태양에서, 몸체는 몸체 중앙 영역에서 제2 상 함량과 비교하여 몸체 주변 영역에서 상이한 제2 상 함량을 가진다. 소정의 예시들에서, 몸체는 중앙 영역에서 제2 상 함량과 비교할 때 몸체 주변 영역에서 제2 상 함량이 더욱 크다. 또 다른 실시태양에서, 몸체는 몸체 중앙 영역과 비교할 때 외면에서 더 큰 제2 상 함량을 가진다. 또한, 하나의 대안적 실시태양에서, 주변 영역에서 제2 상 함량과 비교할 때 제2 상 함량은 중앙 영역에서 더욱 크다.
도 2B는 몸체 내부에서 불균일 분산된 제2 상을 포함하는 미립자 소재를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 미립자 소재 (210)는 입자를 포함하고, 입자는 제1 상 (202) 및 제2 상 (203)으로 형성되는 몸체 (211)를 가진다. 제2 상 (203)은 몸체 (211) 용적에 불균일하게 분산된다. 특히, 몸체 (211)는 중앙 영역 (215) 내부에서 제2 상 함량 (203)과 비교하여 주변 영역 (213)에서 더 많은 함량의 제2 상 (203)을 포함한다. 이러한 예시들에서, 제2 상 (203)은 몸체 (211) 내에서 “구상부 (halo)”를 생성하는 것으로 보인다. 몸체 (211)의 주변 영역 (213)은 외면 (212)에서 적어도 대부분의 제2 상 (203)을 포괄하는 거리만큼 몸체 (211) 용적으로 확장된다. 특정 예시들에서, 주변 영역 (213)은 외면 (212) 및 몸체 외면 (212)와 용적 중점 (216) 사이 경계 (214) 사이에서 적어도 약 90%의 제2 상을 포괄하는 영역으로 정의될 수 있다. 예를들면, 주변 영역 (213)은 몸체 총부피의 적어도 약 5%, 예컨대 적어도 약 10%, 적어도 약 20%, 또는 적어도 약 25%를 포함한다. 몸체 (211) 중앙 영역 (215)은 몸체 용적 중점 (216)을 둘러싸고 3차원적으로 경계 (214)까지 확장되는 영역이다. 중앙 영역은 몸체 총부피의 적어도 약 5%, 예컨대 적어도 약 10%, 적어도 약 20% 또는 적어도 약 25%이다. 상기 개시는 제한적이지 않고, 상이한 크기 및 형상의 주변 영역 및 중앙 영역을 형성하도록 다양한 입자들이 제조될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
더욱이, 제2 상은 미립자 소재의 몸체 용적에 상이한 불균일한 방식으로 분포될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 도 2C는 실시태양에 의해 몸체 내부에 불균일 분산된 제2 상을 포함하는 미립자 소재를 도시한다. 도시된 바와 같이, 미립자 소재 (220)는 입자를 포함하고, 입자는 제1 상 (202) 및 제2 상 (203)으로 형성되는 몸체 (221)를 가진다. 제2 상 (203)은 몸체 (221)에 불균일하게 분산되고, 특히, 제2 상 함량은 외면 (222)에서 더욱 많고, 몸체 (221)에서 제2 상 함량은 외면 (222)에서 몸체 (221) 내부 용적 중점 (226)으로 갈수록 감소된다. 더욱이, 소정의 예시들에서, 미립자 소재의 몸체 (221)는 좁은 영역 (225)을 가지고, 몸체 (221) 용적은 넓은 영역 (227)에 비하여 좁다. 하나의 실시태양에 의하면, 제2 상 (203)의 불균일 분포 조건들에서, 좁은 영역 (225)은 넓은 영역 (227) 내부에서 제2 상 (203) 농도와 비교하여 더 높은 농도 (즉, 단위 부피 당 제2 상 ?량)의 제2 상 (203)을 가진다.
몸체 내부에서 제2 상의 소정의 분포를 기술하는 상기 실시태양들은 미립자 소재의다른 상들에 대하여 동일할 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 더욱 상세히 기술되는 바와 같이, 미립자 소재는 제1 및 제2 상들과 구분되는 (예를들면, 제3 상, 제4 상, 제5 상, 기타 등) 추가 상들을 포함하고, 이러한 상들은 몸체 용적에 실질적으로 균일하게 분산되거나, 또는 달리, 불균일 방식으로 분포된다. 예를들면, 하나의 실시태양에서, 미립자 소재는 몸체 용적 내에서 제2 상 및 제3 상이 불균일 분포되는 몸체를 포함한다. 더욱 상세하게는, 몸체는 중앙 영역 대비 주변 영역에서 더 많은 함량의 제2 상을 가지고, 몸체는 또한 주변 영역 대비 중앙 영역에서 더 많은 함량의 제3 상을 가진다. 또한, 다른 예시들에서, 몸체는 상이한 분포 특징들을 가지는 다중 상들을 포함한다. 예를들면, 제2 상은 실질적으로, 몸체 용적에 균일 분포되고 제3 상은 몸체에 불균일하게 분포된다.
소정의 실시태양들에서, 몸체는 평균 입자 크기, 조성, 함량, 결정 구조, 및 이들의 조합 중 적어도 하나에서 제1 상 및 제2 상과 구분되는 제3 상을 포함한다. 예를들면, 제3 상은 단일 희토류 원소를 포함한다. 제3 상의 희토류 원소는 제2 상의 희토류 원소와 동일할 수 있다. 또한, 대안적 실시태양에서, 제3 상의 희토류 원소는 제2 상의 희토류 원소와 상이하다. 본원의 적어도 하나의 실시태양에 의하면, 미립자 소재는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 및 제3 상으로 이루어지는 몸체를 포함한다. 본원 실시태양들에 의한 다른 대안적 미립자 소재는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 제3 상, 및 제4 상으로 이루어진 몸체를 포함한다. 또 다른 예시들에서, 몸체는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 제3 상, 및 제5 상으로 이루어진다.
제3 상은 몸체 내부에서 전체적인 상일 수 있다. 더욱이, 제3 상은 몸체 전체 용적에 실질적으로 균일하게 분산된다. 달리, 제3 상은 몸체 내부에 불균일 분산되고, 예를들면, 제한되지는 않지만, 본원 실시태양들에서 기술되는 “구상부” 방식으로 배치된다. 추가로, 제3 상은 몸체 내부에 존재하는 임의의 다른 상들의 도메인들 내부 또는 도메인들 사이에 배치된다. 또 다른 실시태양에서, 제3 상은 임의의 다른 상들의 입계들에 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제3 상은 본원 실시태양들에 기재된 임의의 상들 사이에서 입계 상으로서 (즉, 입자들 사이 입계들에서) 배치된다. 달리, 제3 상은 몸체에 존재하는 임의의 다른 상들의 입자들 내부에 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제3 상은 본원 실시태양들에 기재된 임의의 상들의 임의의 입자들 내부에서 입내 상으로서 (즉 입자들 내부) 배치된다.
제3 상은 산화물, 예컨대 알루미나, 더욱 상세하게는 알루미나 및 희토류 원소의 조합을 포함한다. 하나의 특정 예시에서, 제3 상은 란탄 알루민산염 (LaAl11O18), 또는 란탄 알루민산염 화합물 (예를들면, MgLaAl11O19 )을 포함한다. 또한, 제3 상은 실질적으로 란탄 알루민산염 또는 란탄 알루민산염 화합물로 이루어진다.
소정의 예시들에서, 미립자 소재는 특정 비율 (W1/W3)의 몸체를 포함하고, 상기 W1은 몸체 제1 상의 중량% 및 W3은 몸체 제3 상의 중량%를 나타낸다. 적어도 하나의 양태에서, 비율 (W1/W3)은, 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 또 다른 실시태양에서 비율 (W1/W3)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하이다. 몸체의 비율 (W1/W3)은 상기 제공된 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또한, 또 다른 양태에서, 미립자 소재는 비율 (W3/W2)의 몸체를 포함하고, 식 중 W2는 몸체 제2 상의 중량% 및 W3은 몸체 제3 상의 중량%를 나타낸다. 특정 예시들에서, 비율 (W3/W2)은 적어도 약 0.1, 예컨대 적어도 약 0.3, 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.7, 적어도 약 0.9, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 4, 적어도 약 6, 또는 적어도 약 10이다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 몸체의 비율 (W3/W2)은 약 10 이하, 예를들면, 약 7 이하, 약 5 이하, 약 3 이하, 약 2.5 이하, 약 2.2 이하, 약 2 이하, 약 1.5 이하, 약 1 이하, 약 0.9 이하, 또는 약 0.7 이하이다. 비율 (W3/W2)은 임의의 상기 최대 또는 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
몸체는 몸체 총중량에 대하여 특정 함량의 제3 상을 가지도록 형성된다. 예를들면, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 0.1 wt%의 제3 상을 포함한다. 다른 예시들에서, 몸체는 더욱 많은 제3 상을 포함하고, 예컨대 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt%, 적어도 약 0.3 wt%, 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.6 wt%, 적어도 약 0.7 wt%, 적어도 약 0.8 wt%, 적어도 약 0.9 wt%, 적어도 약 1 wt%, 또는 적어도 약 1.1 wt%를 포함한다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 미립자 소재는 몸체 총중량에 대하여 몸체가 약 30 wt% 이하의 제3 상을 포함하도록 형성된다. 다른 예시들에서, 몸체 내에서 제3 상 함량은 더욱 작고, 예컨대 약 20 wt% 이하, 약 15 wt% 이하, 약 13 wt% 이하, 약 12 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 9 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 7 wt% 이하, 약 6 wt% 이하, 약 4 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 또는 약 2.5 wt% 이하이다. 몸체에서 제3 상의 함량은 상기 임의의 최소 및 최대 백분율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다..
또 다른 양태에 의하면, 미립자 소재는 제3 상의 평균 입자 크기가 제1 상 및 제2 상의 평균 입자 크기와 특정 관계식을 가지도록 형성된다. 예를들면, 미립자 소재는 몸체를 포함하고, 몸체는 제1 평균 입자 크기의 제1 상 및 제3 평균 입자 크기의 제3 상을 가진다. 소정의 예시들에서, 제1 상은 제3 상의 제3 평균 입자 크기와 상이한 제1 평균 입자 크기를 가진다. 더욱 상세하게는, 몸체는 비율 (G1/G3)을 포함하고, 식 중 G1은 제1 상의 평균 입자 크기 및 G3은 제3 상의 평균 입자 크기이다. 적어도 하나의 예시에서, 비율 (G1/G3)은 약 5 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 비율 (G1/G3)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 비율 (G1/G3)은 상기 임의의 최대 또는 최소 값들 사이의 범위의 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다
소정의 실시태양들에서, 제2 상은 제3 상의 제3 평균 입자 크기와는 상이한 제2 평균 입자 크기를 가지고, 더욱 상세하게는, 제3 상의 제3 평균 입자 크기보다 작다. 적어도 하나의 예시에서, 몸체는 비율 (G2/G3)을 가지고, 식 중 G2는 제2 상의 제2 평균 입자 크기 및 G3은 제3 상의 제3 평균 입자 크기를 나타낸다. 비율 (G2/G3)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 또한, 또 다른 실시태양에 의하면, 비율 (G2/G3)은 약 3 이하, 예컨대 약 2 이하, 이하 약 1, 이하 약 0.8, 이하 약 0.5, 또는 이하 약 0.2이다. 비율 (G2/G3)은 상기 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
몸체는 평균 입자 크기가 500 μm 이하인 제3 상을 포함한다. 다른 예시들에서, 제3 상의 평균 입자 크기는 더욱 작고, 예컨대 약 250 μm 이하, 약 100 μm 이하, 약 50 μm 이하, 약 1 μm 이하, 약 0.8 μm 이하, 약 0.5 μm, 이하 또는 약 0.2 μm 이하이다. 또한, 제3 상의 평균 입자 크기는 적어도 약 0.1 μm, 적어도 약 적어도 약 1 μm, 적어도 약 3 μm, 적어도 약 5 μm, 또는 적어도 약 10 μm이다. 제3 상의 평균 입자 크기는 상기 최소 및 최대 값들 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에 따르면, 미립자 소재는 몸체가 제4 상을 포함하도록 형성된다. 제4 상은 제1 상, 제2 상 및/또는 제3 상과 차별된다. 제4 상은 제1 상, 제2 상, 및 제3 상과 적어도 평균 입자 크기, 조성, 함량, 결정 구조, 및 이들의 조합 중 하나에서 차별된다. 제4 상은 몸체 내부에서 전체적인 (integral) 상일 수 있다. 더욱이, 제4 상은 몸체의 전체 용적에 실질적으로 균일하게 분산된다. 달리, 제4 상은 몸체에 불균일 분산되고, 예를들면, 제한되지는 않지만,“ 본원 실시태양들에서 기재된 바와 같이 "구상부” 방식으로 배치된다. 추가로, 제4 상은 몸체에 존재하는 임의의 다른 상들의 도메인들 내부 또는 도메인들 사이에 배치될 수 있다. 제4 상은 임의의 다른 상들의 입계들에 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제4 상은 본원 실시태양들에서 기재된 임의의 상들 사이에서 입계 상으로서 (즉, 입자들 사이에서 입계들에) 배치된다. 달리, 제4 상은 몸체에 존재하는 임의의 다른 상들의 입자들 내부에 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제4 상은 본원 실시태양들에서 기재된 임의의 상들의 임의의 입자들 내부에서 입내 상으로서 (즉, 입자들 내부) 배치된다.
본원의 소정의 실시태양들은 몸체를 가지는 미립자 소재를 포함하고 몸체는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 및 제4 상으로 이루어진다. 본원 실시태양들에 의한 다른 대안적 미립자 소재는 몸체를 포함하고 이는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 제3 상, 및 제4 상으로 이루어진다. 또 다른 예시들에서, 몸체는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 제4 상, 및 제5 상으로 이루어진다.
하나의 실시태양에 의하면, 제4 상은 무기 재료, 예컨대 산화물, 및 더욱 상세하게는, 금속산화 화합물을 포함한다. 제4 상은 전이금속 원소를 포함하고, 더욱 상세하게는, 크롬을 포함한다. 하나의 특정 실시태양에 의하면, 제4 상은 크롬 산화물을 포함하고, 실질적으로 크롬 산화물로 이루어진다.
몸체는 특정 함량의 제4 상을 포함한다. 예를들면, 적어도 하나의 실시태양에서, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 0.2 wt%의 제4 상을 포함한다. 다른 예시들에서, 몸체 내부 제4 상 함량은 더욱 많고, 예컨대 적어도 약 0.3 wt%, 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.7 wt%, 적어도 약 0.8 wt%, 적어도 약 0.9 wt%, 적어도 약 1.0 wt%, 또는 적어도 약 1.1 wt%이다. 또한, 몸체 내부 제4 상 함량은 약 20 wt% 이하, 예컨대 약 15 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 5 wt% 이하, 약 4 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 약 2.5 wt% 이하, 또는 약 2 wt% 이하이다. 몸체 내부 제4 상 총 함량은 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다
하나의 실시태양에 의하면, 몸체는 제1 상 함량에 대하여 특정 함량의 제4 상을 함유한다. 예를들면, 몸체는 비율 (W1/W4)을 포함하고, 식 중 W1은 몸체 내부 제1 상의 중량% 및 W4는 몸체 내부 제4 상의 중량%이다. 실시태양에 의하면, 비율 (W1/W4)은 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 비율 (W1/W4)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하이다. 비율 (W1/W4)은 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
실시태양에 의하면, 미립자 소재는 몸체가 제2 상 함량에 대하여 특정 함량의 제4 상을 가지도록 형성된다. 예를들면, 몸체는 비율 (W4/W2)을 가지고, 식 중 W2는 몸체 내부 제2 상의 중량% 및 W4는 몸체 내부 제4 상의 중량%를 나타낸다. 실시태양에 의하면, 비율 (W4/W2)은 약 0.1, 예컨대 적어도 약 0.3, 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.7, 적어도 약 0.9, 적어도 약 1, 또는 적어도 약 1.1이다. 또 다른 실시태양에서, 비율 (W4/W2)은 약 10 이하, 예컨대 약 7 이하, 약 5 이하, 약 3 이하, 약 2 이하, 약 1 이하, 또는 약 0.8 이하이다. 비율 (W4/W2)은 임의의 상기 최대 또는 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또한, 몸체는 제4 상 함량에 대한 특정 비율의 제3 상 함량을 가진다. 예를들면, 몸체는 비율 (W3/W4)을 포함하고, 식 중 W3은 몸체 내부 제3 상의 중량% 및 W4는 몸체 내부 제4 상의 중량%를 나타낸다. 실시태양에 의하면, 비율 (W3/W4)은 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 비율 (W3/W4)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하, 약 80 이하, 약 50 이하, 약 30 이하, 약 10 이하, 약 5 이하, 약 3 이하, 약 2 이하, 약 1 이하, 또는 약 0.8 이하이다. 비율 (W3/W4)은 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있는 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 양태에 의하면, 미립자 소재는 제4 상의 평균 입자 크기가 제1 상, 제2 상, 및/또는 제3 상의 평균 입자 크기와 특정 관계식을 가지도록 형성된다. 예를들면, 미립자 소재는 몸체를 포함하고 몸체는 제1 평균 입자 크기의 제1 상 및 제4 평균 입자 크기의 제4 상을 가진다. 특정 예시들에서, 제1 상은 제4 상의 제4 평균 입자 크기와 상이한 제1 평균 입자 크기를 가진다. 더욱 상세하게는, 몸체는 비율 (G1/G4)을 포함하고, 식 중 G1은 제1 상의 평균 입자 크기 및 G4는 제4 상의 평균 입자 크기를 나타낸다. 적어도 하나의 예시에서, 비율 (G1/G4)은 약 5 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 비율 (G1/G4)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 비율 (G1/G4)은 상기 임의의 최대 또는 최소 값들 사이의 범위의 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
제2 상은 제4 상의 제4 평균 입자 크기와는 다른 제2 평균 입자 크기를 가지고, 더욱 상세하게는, 제4 상의 제4 평균 입자 크기보다 작거나 크다. 적어도 하나의 예시에서, 몸체는 비율 (G2/G4)을 가지고, 식 중 G2는 제2 상의 제2 평균 입자 크기 및 G4는 제4 상의 제4 평균 입자 크기를 나타낸다. 비율 (G2/G4)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 또한, 또 다른 실시태양에 의하면, 비율 (G2/G4)은 약 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 비율 (G2/G4)은 상기 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
제3 상은 제4 상의 제4 평균 입자 크기와 상이한 제3 평균 입자 크기를 가지고, 더욱 상세하게는, 제4 상의 제4 평균 입자 크기보다 크거나 작다. 적어도 하나의 예시에서, 몸체는 비율 (G3/G4)을 가지고, 식 중 G3은 제3 상의 제3 평균 입자 크기 및 G4는 제4 상의 제4 평균 입자 크기를 나타낸다. 비율 (G3/G4)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 또한, 또 다른 실시태양에 의하면, 비율 (G3/G4)은 약 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 비율 (G3/G4)은 상기 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
제4 상을 포함하는 몸체를 가지는 미립자 소재에서, 몸체는 특정한 제4 상의 평균 입자 크기를 가진다. 예를들면, 제4 상의 평균 입자 크기는 500 μm 이하이다. 다른 예시들에서, 제4 상의 평균 입자 크기는 더욱 작고, 예컨대 약 250 μm 이하, 약 100 μm 이하, 약 50 μm 이하, 약 1 μm 이하, 약 0.8 μm 이하, 약 0.5 μm 이하, 또는 약 0.2 μm 이하이다. 또한, 제4 상의 평균 입자 크기는 적어도 약 1 nm, 예컨대 적어도 약 0.01 μm, 적어도 약 0.1 μm, 적어도 약 적어도 약 1 μm, 적어도 약 3 μm, 적어도 약 5 μm, 또는 적어도 약 10 μm이다. 제4 상의 평균 입자 크기는 상기 최소 및 최대 값들 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
실시태양에 의하면, 미립자 소재는 제5 상을 가지는 몸체를 포함한다. 제5 상은 제1 상, 제2 상, 제3 상, 및 제4 상과 적어도 평균 입자 크기, 함량, 조성, 결정 구조, 및 이들의 조합 중 하나에서 구별된다. 제5 상은 몸체 내부에서 전체적인 상일 수 있다. 더욱이, 제5 상은 몸체의 전체 용적에 실질적으로 균일하게 분산된다. 달리, 제5 상은 몸체에 불균일 분산되고, 예를들면, 제한되지는 않지만, 본원 실시태양들에서 기재된 바와 같이 “구상부” 방식으로 배치된다. 추가로, 제5 상은 몸체에 존재하는 임의의 다른 상들의 도메인들 내부 또는 도메인들 사이에 배치된다. 또 다른 실시태양에서, 제5 상은 임의의 다른 상들의 입계들에 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제5 상은 본원 실시태양들에서 기재된 임의의 상들 사이에서 입계 상으로서 (즉, 입자들 사이 입계들에) 배치된다. 달리, 제5 상은 본원 실시태양들에서 기재된 임의의 상들의 임의의 입자들 내부에서 입내 상으로서 (즉, 입자들 내부) 배치되고, 더욱 상세하게는, 대부분의 제5 상은 입내 상으로서 존재한다.
또한, 임의의 실시태양에서 임의의 상들에 대한 설명은 모든 상들의 존재를 전제하는 것은 아니라는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 제5 상은 제3 상 및/또는 제4 상의 부재에서 몸체에 존재할 수 있다. 본원 소정의 실시태양들은 몸체를 가지는 미립자 소재를 포함하고 몸체는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 및 제5 상으로 이루어진다. 본원 실시태양들에 의한 다른 미립자 소재는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 제3 상, 및 제5 상으로 이루어진 몸체를 포함한다. 또 다른 예시들에서, 몸체는 실질적으로 제1 상, 제2 상, 제4 상, 및 제5 상으로 이루어진다.
몸체는 인 및 더욱 상세하게는, 인산염 (PO4)을 포함하는 화합물을 포함하는 제5 상을 포함한다. 적어도 하나의 실시태양에서, 제5 상은 함인 화합물, 및 알루미나, 크롬, 및 임의의 이들의 조합의 군 중 적어도 하나의 원소를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 제5 상은 유리 인산염을 포함한다. 더욱이, 제5 상은 실질적으로 희토류 원소가 부재인 화합물로 형성된다.
몸체는 특정 함량의 제5 상을 포함한다. 예를들면, 적어도 하나의 실시태양에서, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 0.2 wt%의 제5 상을 포함한다. 다른 예시들에서, 몸체 내부 제5 상 함량은 더욱 많고, 예컨대 적어도 약 0.3 wt%., 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.7 wt%, 적어도 약 0.8 wt%, 적어도 약 0.9 wt%, 적어도 약 1.0 wt%, 또는 적어도 약 1.1 wt%이다. 또한, 몸체 내부 제5 상 함량은 약 20 wt% 이하, 예컨대 약 15 wt% 이하, 약 10 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 5 wt% 이하, 약 4 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 약 2.5 wt% 이하, 또는 약 2 wt% 이하이다. 몸체 내부 제5 상 총 함량은 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다
몸체는 다른 상들 대비 특정 함량의 제5 상을 포함한다. 예를들면, 몸체는 제5 상 대비 더 많은 함량의 제1 상을 포함한다. 추가로 또는 달리, 몸체는 5 상 대비 더 많은 함량의 제2 상을 포함한다. 더욱이, 몸체는 5 상 대비 더 많은 함량의 제3 상 또는 제4 상을 포함한다.
하나의 실시태양에 의하면, 몸체는 제1 상 함량에 대하여 특정 함량의 제5 상을 함유한다. 예를들면, 몸체는 비율 (W1/W5)을 포함하고, 식 중 W1은 몸체 내부 제1 상의 중량% 및 W5는 몸체 내부 제5 상의 중량%를 나타낸다. 실시태양에 의하면, 비율 (W1/W5)은 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 비율 (W1/W5)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하이다. 비율 (W1/W5)은 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있는 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
미립자 소재는 몸체가 제2 상 함량에 대하여 특정 함량의 제5 상을 포함하도록 형성된다. 예를들면, 몸체는 비율 (W5/W2)을 가지고, 식 중 W2는 몸체 내부 제2 상의 중량% 및 W5는 몸체 내부 제5 상의 중량%를 나타낸다. 실시태양에 의하면, 비율 (W5/W2)은 약 10 이하, 예컨대 약 7 이하, 약 3 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 약 0.3 이하, 또는 약 0.1 이하이다. 또한, 적어도 하나의 실시태양에서, 비율 (W5/W2)은 적어도 약 0.1, 예컨대 적어도 약 0.3, 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.7, 적어도 약 0.9, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 또는 적어도 약 5이다. 비율 (W5/W2)은 임의의 상기 최대 또는 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또한, 본원 실시태양에 의한 소정의 미립자 소재는 몸체를 포함하고 몸체는 제5 상 함량에 비하여 특정 비율의 제3 상 함량을 가진다. 예를들면, 몸체는 비율 (W3/W5)을 포함하고, W3은 몸체 내부 제3 상의 중량% 및 W5는 몸체 내부 제5 상의 중량%를 나타낸다. 실시태양에 의하면, 비율 (W3/W5)은 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 비율 (W3/W5)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하, 약 80 이하, 약 50 이하, 약 30 이하, 약 10 이하, 약 5 이하, 약 3 이하, 약 2 이하, 약 1 이하, 또는 약 0.8 이하이다. 비율 (W3/W5)은 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있는 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
일 양태에서, 본원 실시태양에 의한 미립자 소재는 제5 상 함량에 대한 특정 비율의 제4 상 함량을 가지는 몸체를 포함한다. 예를들면, 몸체는 비율 (W4/W5)을 포함하고, 식 중 W4는 몸체 내부 제4 상의 중량% 및 W5는 몸체 내부 제5 상의 중량%을 나타낸다. 실시태양에 의하면, 비율 (W4/W5)은 적어도 약 1, 예컨대 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 적어도 약 3, 적어도 약 5, 적어도 약 8, 적어도 약 10, 적어도 약 15, 적어도 약 20, 적어도 약 50, 또는 적어도 약 70이다. 또한, 비율 (W4/W5)은 약 100 이하, 또는 약 95 이하, 약 80 이하, 약 50 이하, 약 30 이하, 약 10 이하, 약 5 이하, 약 3 이하, 약 2 이하, 약 1 이하, 또는 약 0.8 이하이다. 비율 (W4/W5)은 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있는 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 양태에 의하면, 미립자 소재는 제5 상의 평균 입자 크기가 제1 상, 제2 상, 제3 상, 및/또는 제4 상의 평균 입자 크기와 특정 관계식을 가지도록 형성된다. 예를들면, 미립자 소재는 제1 평균 입자 크기의 제1 상 및 제5 평균 입자 크기의 제5 상을 가지는 몸체를 포함한다. 특정 예시들에서, 제1 상은 제5 상의 제5 평균 입자 크기와 상이한 제1 평균 입자 크기를 가진다. 더욱 상세하게는, 몸체는 비율 (G1/G5)을 포함하고, 식 중 G1은 제1 상의 평균 입자 크기 및 G5는 제5 상의 평균 입자 크기를 나타낸다. 적어도 하나의 예시에서, 비율 (G1/G5)은 약 5 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 또한, 또 다른 실시태양에서, 비율 (G1/G5)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 비율 (G1/G5)은 상기 임의의 최대 또는 최소 값들 사이의 범위의 값을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다
소정의 실시태양들에서, 제2 상은 제5 상의 제5 평균 입자 크기와 상이한 제2 평균 입자 크기를 가지고, 더욱 상세하게는, 제5 상의 제5 평균 입자 크기보다 크거나 작을 수 있다. 적어도 하나의 예시에서, 몸체는 비율 (G2/G5)을 가지고, 식 중 G2는 제2 상의 제2 평균 입자 크기 및 G5는 제5 상의 제5 평균 입자 크기를 나타낸다. 비율 (G2/G5)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 또한, 또 다른 실시태양에 의하면, 비율 (G2/G5)은 약 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 비율 (G2/G5)은 상기 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
제3 상은 제5 상의 제5 평균 입자 크기와 상이한 제3 평균 입자 크기를 포함하고, 더욱 상세하게는, 제5 상의 제5 평균 입자 크기 이상 또는 미만이다. 적어도 하나의 예시에서, 몸체는 비율 (G3/G5)을 가지고, 식 중 G3은 제3 상의 제3 평균 입자 크기 및 G5는 제5 상의 제5 평균 입자 크기를 나타낸다. 비율 (G3/G5)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 또한, 또 다른 실시태양에 의하면, 비율 (G3/G5)은 약 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 비율 (G3/G5)은 상기 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
소정의 실시태양들에서, 제4 상은 제5 상의 제5 평균 입자 크기와는 다른 제4 평균 입자 크기를 가지고, 더욱 상세하게는, 제5 상의 제5 평균 입자 크기보다 크거나 작다. 적어도 하나의 예시에서, 몸체는 비율 (G4/G5)을 가지고, 식 중 G4는 제4 상의 제4 평균 입자 크기 및 G5는 제5 상의 제5 평균 입자 크기를 나타낸다. 비율 (G4/G5)은 적어도 약 0.2, 예컨대 적어도 약 0.5, 적어도 약 0.8, 적어도 약 1, 적어도 약 1.1, 적어도 약 1.5, 적어도 약 2, 또는 적어도 약 3이다. 또한, 또 다른 실시태양에 의하면, 비율 (G4/G5)은 약 이하, 예컨대 약 2 이하, 약 1 이하, 약 0.8 이하, 약 0.5 이하, 또는 약 0.2 이하이다. 비율 (G4/G5)은 상기 임의의 최소 및 최대 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
제5 상을 포함하는 몸체을 가지는 미립자 소재에서, 몸체는 특정한 제5 상의 평균 입자 크기를 가진다. 예를들면, 제5 상의 평균 입자 크기는 500 μm 이하이다. 다른 예시들에서, 제5 상의 평균 입자 크기는 더욱 작고, 예컨대 약 250 μm 이하, 약 100 μm 이하, 약 50 μm 이하, 약 1 μm 이하, 약 0.8 μm 이하, 약 0.5 μm 이하, 또는 약 0.2 μm 이하이다. 또한, 제5 상의 평균 입자 크기는 적어도 약 1 nm, 예컨대 적어도 약 0.01 μm, 적어도 약 0.1 μm, 적어도 약 적어도 약 1 μm, 적어도 약 3 μm, 적어도 약 5 μm, 또는 적어도 약 10 μm이다. 제5 상의 평균 입자 크기는 상기 최소 및 최대 값들 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에서, 몸체는 형상화 연마 입자 형태일 수 있다. 형상화 연마 입자는 소정의 형상을 가지는 몸체를 가질 수 있다. 형상화 연마 입자는 일반적으로 불규칙 형상인 종래 분쇄 입자들과는 상이하다. 배치 (batch)로서 고려하면, 형상화 연마 입자들은 반드시 그렇지는 않지만 하나 이상의 형성 조건들과 연관되는 하나 이상의 특징부들로 특정되어, 하나 이상의 특징부들은 실질적으로 입자에서 입자로 반복된다. 더욱이, 하나 이상의 특징부들은 배치에서 적어도 대부분의 입자들에서 명백하다. 종래 분쇄 입자들은 일반적으로 무작위 형상을 가진다. 형상화 연마 입자들은 다양한 공정 방법, 예컨대 제한되지는 않지만, 인쇄, 몰딩, 압축, 압인, 주조, 압출, 절단, 파쇄, 가열, 냉각, 결정화, 압연, 엠보싱, 적층, 에칭, 스코어링, 및 이들의 조합을 통해 획득된다.
하나의 비-제한적 형상화 연마입자 형성 공정은 세라믹 재료 및 액체를 포함한 혼합물 형성 단계로 개시된다. 특히, 혼합물은 세라믹 분말 재료 및 액체로 형성되는 겔일 수 있고, 겔은 미가공 (green) (즉, 미소결) 상태에서도 실질적으로 주어진 형상을 유지할 수 있는 능력을 가지는 형상-안정 재료로 특정된다. 실시태양에 의하면, 겔은 개별 입자들의 일체적 네트워크로서 세라믹 분말 재료로 형성된다. 혼합물은 소정 함량의 고체 재료, 액체 재료, 및 첨가제들을 함유하여 적합한 유변학적 특성들을 가진다. 즉, 소정의 예시들에서, 혼합물은 소정의 점도, 특히, 본원에 기재된 공정으로 형성될 수 있는 치수적으로 안정한 재료 상을 형성하기에 적합한 유변학적 특성들을 가진다. 치수적으로 안정한 재료 상이란 특정 형상을 가지고 이러한 형상이 최종-형성 물체 (object)에 존재하도록 실질적으로 형상을 유지할 수 있는 재료이다.
세라믹 분말재료는 산화물, 질화물, 탄화물, 붕화물, 산탄화물, 산질화물, 및 이들의 조합을 포함한다. 특정 예시들에서, 세라믹 소재는 알루미나를 포함한다. 더욱 상세하게는, 세라믹 재료는 알파 알루미나 전구체인 베마이트 재료를 포함한다. 혼합물은 특정 함량의 고체 재료, 예컨대 세라믹 분말 재료를 가지도록 형성된다. 예를들면, 하나의 실시태양에서, 혼합물의 고체 함량은 혼합물 총중량에 대하여 적어도 약 25 wt% 및 약 75 wt% 이하이다. 또한, 혼합물 (101)은 특정 함량의 액체 재료를 가지도록 형성되고, 예를들면, 액체 함량은 혼합물 (101) 총중량에 대하여 적어도 약 25 wt% 및 약 75 wt% 이하이다.
또한, 본원 실시태양에 의한 형상화 연마입자들 처리 및 형성이 용이하도록, 혼합물은 특정 저장탄성률, 예컨대 적어도 약 1x104 Pa, 예컨대 적어도 약 4x104 Pa, 또는 적어도 약 5x104 Pa를 가진다. 그러나, 비-제한적인 적어도 하나의 실시태양에서, 혼합물의 저장탄성률은 약 1x107 Pa 이하, 예컨대 약 2x107 Pa 이하이다. 혼합물의 저장탄성률은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 저장탄성률은 ARES 또는 AR-G2 회전형 레오미터를 이용한 평행판 시스템 및 펠티어 판 (Peltier plate) 온도 조절시스템으로 측정한다. 시험에 있어서, 혼합물 (101)을 서로 대략 8 mm 이격 설정되는 두 판들 사이 간극으로 압출한다. 간극으로 겔을 압출한 후, 혼합물 (101)이 완전히 판들 사이 간극을 채울 때까지 간극을 형성하는 두 판들 사이 간격을 2 mm로 좁힌다. 과잉 혼합물을 닦아낸 후, 간격을 0.1 mm만큼 좁히고 시험을 개시한다. 시험은 변형 범위가 01% 내지 100%, 6.28 rad/s (1 Hz)로 설정된 장비로, 25-mm 평행판을 이용하고 10 포인트 감소할 때 기록하는 진동 변형 일소 시험이다. 시험 완료 후 1 시간 내에, 간격을 다시 0.1 mm만큼 좁히고 시험을 반복한다. 시험은 적어도 6 회 반복한다. 제1 시험은 제2 및 제3 시험들과는 다를 수 있다. 각각의 시편에 대한 제2 및 제3 시험들 결과만을 보고하여야 한다.
또한, 본원 실시태양에 의한 형상화 연마입자들 처리 및 성형이 용이하도록, 혼합물은 특정 점도를 가진다. 예를들면, 혼합물의 점도는 적어도 약 4x103 Pa s, 적어도 약 5x103 Pa s, 적어도 약 6x103 Pa s, 적어도 약 8x103 Pa s, 적어도 약 10x103 Pa s, 적어도 약 20x103 Pa s, 적어도 약 30x103 Pa s, 적어도 약 40x103 Pa s, 적어도 약 50x103 Pa s, 적어도 약 60x103 Pa s, 적어도 약 65x103 Pa s이다. 비-제한적인 적어도 하나의 실시태양에서, 혼합물의 점도는 약 100x103 Pa s 이하, 약 95x103 Pa s 이하, 약 90x103 Pa s 이하, 또는 약 85x103 Pa s 이하이다. 혼합물 점도는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 점도는 상기된 저장탄성률과 동일한 방법으로 측정된다.
또한, 본원 실시태양에 의한 형상화 연마입자들 처리 및 성형이 용이하도록, 혼합물은 상기 액체와는 구별되는 유기 첨가제들을 포함한 특정 함량의 유기재료들을 가지도록 형성된다. 일부 적합한 유기 첨가제들은 안정화제, 바인더, 예컨대 프룩토오스, 수크로오스, 락토오스, 글루코오스, UV 경화성 수지들, 및 기타 등을 포함한다.
특히, 형상화 연마 입자 형성 공정은 종래 성형 공정에서 사용되는 슬러리와 차별되는 혼합물을 사용한다. 예를들면, 혼합물 내의 유기재료들, 특히, 임의의 상기 유기 첨가제들의 함량은 혼합물 내의 다른 성분들과 비교할 때 소량이다. 적어도 하나의 실시태양에서, 혼합물은 혼합물 총중량에 대하여 약 30 wt% 이하의 유기재료를 가지도록 형성된다. 또한, 본원 실시태양에 의한 형상화 연마입자들 처리 및 성형이 용이하도록 혼합물은 상기 액체와는 구분되는 특정 함량의 산 또는 염기를 가지도록 형성된다. 일부 적합한 산 또는 염기는 질산, 황산, 시트르산, 염소산, 타타르산, 인산, 질산암모늄, 구연산암모늄을 포함한다.
다양한 시스템을 적용하여 혼합물을 형상화하고 전구체 형상화 연마 입자들을 형성한다. 또한, 스크린 인쇄 작업을 포함한 하나의 특정 실시태양에서, 혼합물은 다이 개구를 통하여 압출되도록 구성되고, 인가 구역에서 압출되는 동안, 다수의 개구들을 가지는 스크린이 다이 개구 야래에서 주행한다. 실시태양에 의하면, 개구들은 스크린의 길이 (l) 및 폭 (w)에 의한 평면에서 관찰할 때 다양한 형상, 예를들면, 다각형, 타원형, 숫자, 그리스 알파벳 문자, 라틴 알파벳 문자, 러시아 알파벳 문자, 다각형들의 조합인 복잡 형상, 및 이들의 조합을 포함하는2차원 형상을 가진다. 특정 예시들에서, 개구들은 2차원 다각형들 예컨대 삼각, 직사각, 사각, 오각, 육각, 칠각, 팔각, 구각, 십각, 및 이들의 조합을 가진다. 개구 형상으로 인하여 실질적으로 형상화 연마 입자의 하나 이상의 특징부들의 형성이 촉진된다.
혼합물을 다이 개구에 통과시키고 스크린 개구들에 밀어넣은 후, 전구체 형상화 연마입자들은 스크린 아래에 놓인 벨트에 인쇄된다. 혼합물을 스크린 개구들로 압출시키는 공정에서 벨트는 스크린과 접촉된다. 달리, 벨트는 스크린과 이격된다. 특히, 개구들 내에서 혼합물의 평균 체류 시간은 약 2 분 이내, 약 1 분 이내, 약 40 초 이내, 또는 약 20 초 이내가 되도록 혼합물은 스크린을 신속하게 통과할 수 있다. 특정 비-제한적 실시태양들에서, 혼합물은 스크린 개구들을 통과하여 인쇄되는 동안 실질적으로 변경되지 않으므로, 본래 혼합물로부터 성분 함량이 변하지 않고, 스크린 개구들에서 현저한 건조 현상은 발생되지 않는다.
전구체 형상화 연마입자들은 다양한 처리 공정들이 수행되는 일련의 구역들을 통과하도록 이동된다. 일부 적합한 예시적 처리 공정들 건조, 가열, 경화, 반응, 조사 (radiating), 혼합, 교반, 진동, 평탄화, 소성, 소결, 세분화, 체질 (sieving), 도핑, 및 이들의 조합을 포함한다. 하나의 실시태양에 의하면, 전구체 형상화 연마입자들은 선택적인 형상화 구역을 통과하도록 이동되고, 여기에서 입자들의 적어도 하나의 외면이 본원 실시태양들에 기재된 바와 같이 형상화될 수 있다. 또한, 전구체 형상화 연마입자들은 인가 구역을 통과하고, 여기에서 하나 이상의 첨가제는 본원 실시태양들에 기재된 바와 같이 원재료 분말에 첨가제를 제공하는 것과 동일한 공정으로 전구체 형상화 연마입자들에 인가된다. 인가 구역 내에서, 첨가제 재료는 예를들면, 분무, 침지, 적층, 함침, 전달, 펀칭, 절단, 압축 및 임의의 이들의 조합을 포함한 다양한 방법들을 이용하여 인가될 수 있다. 또한, 전구체 형상화 연마 입자들은 전구체 형상화 연마입자들은 벨트 상에서 성형-후 구역을 통과하고, 여기에서 다양한 공정들 예를들면 건조, 소성, 소결이 전구체 형상화 연마입자들에 수행되어 형상화 연마입자들이 형성된다.
또 다른 양태에 의하면, 본원 실시태양들의 미립자 소재는 배치 (batch)의 일부일 수 있다. 미립자 소재의 배치는, 제한되지는 않지만, 평균 입자 크기, 입자 형상, 밀도, 비표면적, 경도, 비산성, 입자 색상, 경도, 비산성, 인성, 밀도, 비표면적, 및 이들의 조합을 포함하는 적어도 하나의 소정의 분류 특징을 가진다.
하나의 특정 실시태양에 의하면, 미립자 소재의 배치는 제1 다수의 미립자 소재를 포함하는 제1 부분 및 제2 다수의 미립자 소재를 포함하는 제2 부분을 포함한다. 특히, 제1 다수의 미립자 소재는 하나 이상의 소정의 분류 특징들 또는 다른 입자 파라미터들에서 제2 부분과 차별된다. 예를들면, 제1 부분 및 제2 부분 간의 차이는, 제한되지는 않지만, 평균 입자 크기, 조성, 크기, 형상, 경도, 비산성, 인성, 밀도, 비표면적, 및 이들의 조합을 포함한 인자들에 기초할 수 있다. 하나의 예시에서, 제1 부분은 인-함유 재료를 포함하는 제2 상을 제1 함량 가지는 미립자 소재를 포함하고 배치 내의 미립자 소재의 제2 부분은 제1 부분의 제2 상 재료의 제1 함량과는 상이한 인-함유 재료를 포함하는 제2 상의 제2 함량을 가진다. 또한, 다른 실시태양들에서, 제1 부분 및 제2 부분에서 제2 상 소재 함량은 실질적으로 동일할 수 있다.
또 다른 실시태양에서, 제1 부분은 미립자 소재를 포함하고, 이는 미립자 소재의 각각의 몸체에서 제2 상의 제1 분산을 가지고, 배치의 제2 부분은 미립자 소재를 포함하고, 각각의 미립자 소재는 몸체를 가지고, 몸체는 제2 상의 분포를 가지되, 이는 제1 부분의 제2 상의 분포 특성과는 상이하다. 예를들면, 제1 부분은 미립자 소재를 포함하고, 제1 부분에서 각각의 미립자 소재의 몸체는 제2 상을 가지고 이는 몸체 용적에 실질적으로 균일하게 분산된다. 반대로, 배치는 또한 제2 부분을 포함하고, 제2 부분의 미립자 소재 각각의 몸체는 제2 상에 불균일 분산되고, 예를들면, 몸체 내에서 제2 상의 “구상부” 구조를 포함한다.
다른 실시태양들에서, 배치는 다수의 미립자 소재를 포함하고, 특히 제2 상의 입자-대-입자 편차는 약 50% 이하이다. 본원에서 입자-대-입자 편차는 배치의 미립자 소재에 대한 통계적 상관 및 무작위 시료화를 취하는 경우 배치의 미립자 소재의 제2 상의 표준 편차를 포함한다. 따라서, 제2 상의 입자-대-입자 편차는 배치 중 입자에서 입자로의 제2 상 함량 변화를 측정치일 수 있다. 다른 실시태양들에서, 제2 상의 입자-대-입자 편차는 더욱 작고, 예컨대 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 20% 이하, 약 15% 이하, 약 10% 이하, 또는 약 5% 이하일 수 있다.
형상화 연마입자의 몸체는 특정한 2차원 형상을 가질 수 있다. 예를들면, 몸체는 길이 및 폭으로 정의되는 평면에서 관찰할 때 다각형, 타원형, 숫자, 그리스 알파벳 문자, 라틴 알파벳 문자, 러시아 알파벳 문자, 다각형들의 조합인 복잡 형상, 또는 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 2차원 형상을 가진다. 특정 다각형들은 삼각, 직사각, 사각, 오각, 육각, 칠각, 팔각, 구각, 십각, 임의의 이들의 조합을 포함한다. 다른 불규칙 다각 형상들 또한 적용될 수 있고, 예를들면, 별-형상화 입자들, 십자가-형상화 입자들, 절두-삼각 -형상화 입자들, 및 기타 등을 포함한다.
도 3A는 하나의 실시태양에 의한 연마입자의 사시도를 보인다. 또한, 도 3B는 도 3A 연마입자의 단면도를 도시한 것이다. 몸체 (301)는 상면 (303), 상면 (303)과 반대측의 주요 하면 (304)을 포함한다. 상면 (303) 및 하면 (304)은 측면 (305, 306, 307)에 의해 서로 분리된다. 도시된 바와 같이, 형상화 연마입자 (300) 몸체 (301)는 상면 (303)의 평면에서 관찰될 때 대략 삼각형상을 가진다. 특히, 몸체 (301)는 도 3B에 도시된 바와 같이 길이 (Lmiddle)를 가지고, 이는 몸체 (301) 하면 (304)에서 코너 (313)로부터 몸체 (301) 중점 (381)을 통과하여 몸체의 반대 모서리 (314)에 있는 중점까지 연장되는 길이로 측정된다. 달리, 몸체는 제2 길이 또는 외형 길이 (Lp)로 정의되고, 이는 측면도에서의 몸체 치수를 측정한 것으로 상면 (303)에서 제1 코너 (313)로부터 인접 코너 (312)까지의 길이이다. 특히, 치수 Lmiddle은 코너에서의 높이 (hc)및 상기 코너 반대측 중점 모서리에서의 높이(hm) 사이의 거리에 해당하는 길이이다.치수 Lp는 입자 측면을 따라 h1 및 h2 사이의 거리에 해당되는 외형 길이이다. 본원에서 길이를 언급할 때 Lmiddle 또는 Lp이 언급된다.
몸체 (301)는 몸체의 최장 치수이고 측면을 따라 연장되는 폭 (w)을 더욱 포함한다. 형상화 연마입자는 몸체 (301) 측면에 의해 정의되는 방향으로 길이 및 폭에 수직인 방향으로 연장되는 형상화 연마입자의 치수인 높이 (h)를 더욱 포함한다. 특히, 더욱 상세하게 기재되는 바와 같이, 몸체 (301)는 몸체 위치에 따라 다양한 높이들로 정의된다. 특정 실시예들에서, 폭은 길이와 같거나 넓고, 길이는 높이와 같거나 길고, 폭은 높이와 같거나 넓다.
또한, 본원에서 임의의 치수 특성 (예를들면, h1, h2, hi, w, Lmiddle, Lp, 및 기타 등)을 언급할 때에는 단일 입자 치수, 배치로부터 적합한 샘플 분석으로 얻어지는 배치의 중앙값, 또는 평균값을 언급하는 것이다. 명시적으로 언급되지 않는 한, 본원에서 치수 특성은 적합한 개수의 배치 입자들의 샘플 크기에서 유도되는 통계적으로 유의한 값에 기초한 중앙값을 언급한다. 특히, 소정의 본원 실시태양들에서, 샘플 크기는 입자들 배치에서 적어도 40개의 무작위 선택된 배치 입자들을 포함한다. 입자들 배치는, 단일 공정 운전에서 회수되는 입자들의 그룹이고, 상세하게는 상업적 등급 연마제품 형성에 적합한 형상화 연마입자들, 예컨대 적어도 약 20 lbs. 입자들을 포함한다.
실시태양에 의하면, 형상화 연마입자 몸체 (301)는 코너 (313)에 의해 형성되는 몸체 제1 영역에서의 제1 코너 높이 (hc)를 가진다. 특히, 코너 (313)는 몸체 (301)에서 최고점일 수 있다. 그러나, 코너 (313) 높이는 반드시 몸체 (301) 최고점일 필요는 없다. 코너 (313)는 상면 (303) 및 두 측면들 (305, 307)의 연결에 의해 형성되는 몸체 (301)의 지점 또는 영역으로 정의된다. 몸체 (301)는 서로 이격된 다른 코너들, 예를들면, 코너 (311) 및 코너 (312)를 더욱 포함할 수 있다. 더욱 도시된 바와 같이, 몸체 (301)는 코너들 (311, 1612, 1613)에 의해 서로 분리되는 모서리들 (314, 315, 316)을 포함한다. 모서리 (314)는 상면 (303)과 측면 (306) 교차에 의해 형성된다. 모서리 (315)는 코너들 (311, 313) 사이에서 상면 (303) 및 측면 (305) 교차에 의해 형성된다. 모서리 (316)는 코너들 (312, 313) 사이에서 상면 (303) 및 측면 (307) 교차에 의해 형성된다.
도시된 바와 같이, 몸체 (301)는 코너 (313)의 제1 말단에 대향하는 모서리 (314) 중점에서의 영역으로 정의되는 몸체의 제2 말단에서 제2 중점 높이 (hm)를 포함한다. 축 (350)은 몸체 (301)의 두 말단들 사이에 연장된다. 도 3B는 몸체 중점 (381)을 거쳐 코너 (313) 및 모서리 (314) 중점 사이에서 길이 (Lmiddle)를 따라 연장되는 축 (350)에서 취한 몸체 (301) 단면도이다.
실시태양에 의하면, 예를들면, 도 3A 및 3B의 입자를 포함한 본원 실시태양들의 형상화 연마입자들은 hc 및 hm 간의 차를 나타내는 평균 높이 차이를 가진다. 본원에 있어서, 평균 높이 차이는 포괄적으로 hc-hm로서 나타낸다, 그러나 차이의 절대값으로 나타낼 수 있고 모서리 (314) 중점에서의 몸체 (301) 높이가 코너 (313)에서의 높이보다 클 때 평균 높이 차이는 hm-hc로서 계산될 수 있다는 것을 이해할 수 있다. 상세하게는, 평균 높이 차이는 적합한 샘플 크기인 다수의 형상화 연마입자들, 예컨대 본원에 기재된 바와 같은 배치로부터 적어도 40 입자들에 기초하여 계산된다. 입자들의 높이들 hc 및 hm은 STIL (Sciences et Techniques Industrielles de la Lumiere - France) Micro Measure 3D 표면 조면계 (백광 (LED) 색수차 기술)을 이용하여 측정할 수 있고 평균 높이 차이는 샘플의 hc 및 hm 평균값들로부터 계산된다.
도 3B에 도시된 바와 같이, 하나의 특정 실시태양에서, 형상화 연마입자의 몸체 (301)는 몸체 다른 지점들에서의 평균 높이 차이를 가진다. 몸체는 제1 코너 높이 (hc) 및 제2 중점 높이 (hm) 사이의 [hc-hm]의 절대값인 평균 높이 차이를 가지고 적어도 약 20 미크론이다. 평균 높이 차이는 모서리 중점에서 몸체 (301) 높이가 대향 코너에서의 높이보다 클 때 hm-hc로 계산된다는 것을 알 수 있다. 다른 실시예들에서, 평균 높이 차이 [hc-hm]는, 적어도 약 25 미크론, 적어도 약 30 미크론, 적어도 약 36 미크론, 적어도 약 40 미크론, 적어도 약 60 미크론, 예컨대 적어도 약 65 미크론, 적어도 약 70 미크론, 적어도 약 75 미크론, 적어도 약 80 미크론, 적어도 약 90 미크론, 또는 적어도 약 100 미크론이다. 하나의 비-제한적 실시태양에서, 평균 높이 차이는 약 300 미크론 이하, 예컨대 약 250 미크론 이하, 약 220 미크론 이하, 또는 약 180 미크론 이하이다. 평균 높이 차이는 상기 임의의 최소값 내지 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 평균 높이 차이는 hc의 평균값에 기초할 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 코너들에서의 몸체 평균 높이 (Ahc)는 모든 코너들에서 몸체 높이를 측정하고 값들을 평균화하여 계산될 수 있고, 하나의 코너에서의 (hc) 단일 높이 값과는 차별된다. 따라서, 평균 높이 차이는 식 [Ahc-hi]의 절대값으로 주어진다. 또한, 평균 높이 차이는 배치의 형상화 연마입자들로부터의 적합한 샘플 크기에서 계산되는 중앙 내부 높이 (Mhi) 및 샘플 크기에서 모든 입자들에 대한 코너들에서의 평균 높이를 적용하여 계산될 수 있다. 따라서, 평균 높이 차이는 식 [Ahc-Mhi]의 절대값으로 주어진다.
특정 실시예들에서, 몸체 (301)는 폭: 길이로 표현되는 비율인1차 종횡비를 가지고, 적어도 1:1을 가진다. 다른 실시예들에서, 몸체는 1차 종횡비 (w:l)가 적어도 약 1.5:1, 예컨대 적어도 약 2:1, 적어도 약 4:1, 또는 적어도 약 5:1이 되도록 형성된다. 또한, 다른 실시예들에서, 연마입자는 몸체의 1차 종횡비가 약 10:1 이하, 예컨대 9:1 이하, 약 8:1 이하, 또는 약 5:1 이하가 되도록 형성된다. 몸체 (301)의 1차 종횡비는 상기 임의의 비율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 본원에서 높이를 언급할 때에는 연마입자에서 측정 가능한 최고 높이를 언급하는 것이다. 연마입자 (100)몸체 (101) 내에서 상이한 위치에서 상이한 높이들을 가진다는 것이 기술될 것이다.
1차 종횡비 외에도, 연마입자는 몸체 (301)가 길이: 높이의 비율로 정의되는2차 종횡비를 가지도록 형성되고, 상기 높이는 중앙 내부 높이 (Mhi)이다. 소정의 실시예들에서, 2차 종횡비는 약 5:1 내지 약 1:3, 예컨대 약 4:1 내지 약 1:2, 또는 약 3:1 내지 약 1:2이다.
또 다른 실시태양에 의하면, 연마입자는 몸체 (301)가 폭: 높이의 비율로 정의되는3차 종횡비를 가지도록 형성도고, 상기 높이는 중앙 내부 높이 (Mhi)이다. 몸체 (101)의3차 종횡비는 약 10:1 내지 약 1.5:1, 예컨대 8:1 내지 약 1.5:1, 예컨대 약 6:1 내지 약 1.5:1, 또는 약 4:1 내지 약 1.5:1이다.
하나의 실시태양에 의하면, 형상화 연마입자의 몸체 (301)는 개선된 성능이 가능한 특정 치수들을 가진다. 예를들면, 하나의 실시예에서, 몸체는 몸체의 임의의 코너 및 대항 중점 모서리 사이를 따라 측정되는 몸체의 최저 높이인 내부 높이 (hi)를 가진다. 몸체가 대략 삼각형의 2차원 형상인 특정한 경우, 내부 높이 (hi)는 각각 3개의 코너들 및 대향 중점 모서리들 사이에서 측정되는 몸체의 최저 높이 (즉, 저면 (304) 및 상면 (303) 사이 측정치)이다. 형상화 연마입자 몸체의 내부 높이 (hi)는 도 3B에 도시된다. 하나의 실시태양에 따르면, 내부 높이 (hi)는 폭 (w)의 적어도 약 28%이다. 임의의 입자 높이 (hi)는 형상화 연마입자를 절단 또는 장착 및 연마 및 몸체 (301) 내부 최저 높이 (hi)를 결정하기에 충분한 방식으로 관찰하여 (예를들면, 광학현미경 또는 SEM) 측정한다. 하나의 특정 실시태양에서, 높이 (hi)는 몸체 폭의 적어도 약 29%, 예컨대 적어도 약 30%, 또는 적어도 약 33%이다. 비-제한적인 하나의 실시태양에서, 몸체 높이 (hi)는 폭의 약 80% 이하, 예컨대 약 76% 이하, 약 73% 이하, 약 70% 이하, 약 68% 이하, 약 56% 이하, 약 48% 이하, 또는 약 40% 이하이다. 몸체 높이 (hi)는 임의의 상기 최소율 및 최대율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
중앙 내부 높이 (Mhi)가 제어된 형상화 연마입자들 배치가 조립되어, 성능을 향상시킬 수 있다. 상세하게는, 배치의 중앙 내부 높이 (hi)는 상기된 바와 같이 동일한 방식의 형상화 연마배치 입자들의 중앙 폭과 관련된다. 특히, 중앙 내부 높이 (Mhi)는 형상화 연마배치 입자들 중앙 폭의 적어도 약 28%, 예컨대 적어도 약 28%, 적어도 약 30%, 또는 적어도 약 33% 이다. 비-제한적인 하나의 실시태양에서, 몸체의 중앙 내부 높이 (Mhi)는 중앙 폭의 약 80% 이하, 예컨대 약 76% 이하, 약 73% 이하, 약 70% 이하, 약 68% 이하, 약 56% 이하, 약 48% 이하, 또는 약 40% 이하이다. 몸체의 중앙 내부 높이 (Mhi)는 임의의 상기 최소율 및 최대율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또한, 적합한 샘플 크기에서 치수 특정의 표준 편차로부터 측정되는 바와 같이 형상화 연마입자들의 배치는 개선된 치수 균일성을 보인다. 하나의 실시태양에 의하면, 형상화 연마입자들의 내부 높이 편차 (Vhi)는, 배치 입자들의 적합한 샘플 크기에 대한 내부 높이 (hi) 표준편차로서 계산될 수 있다. 하나의 실시태양에 의하면, 내부 높이 편차는 약 60 미크론 이하, 예컨대 약 58 미크론 이하, 약 56 미크론 이하, 약 54 미크론 이하이다. 하나의 비-제한적 실시태양에서, 내부 높이 편차 (Vhi)는 적어도 약 2 미크론이다. 몸체의 내부 높이 편차는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에 있어서, 형상화 연마입자 몸체의 내부 높이 (hi)는 적어도 약 400 미크론이다. 상세하게는, 높이는 적어도 약 450 미크론, 예컨대 적어도 약 475 미크론, 또는 적어도 약 500 미크론이다. 또 다른 하나의 비-제한적 실시태양에서, 몸체 높이는 약 3 mm 이하, 예컨대 약 2 mm 이하, 약 1.5 mm 이하, 약 1 mm 이하, 약 800 미크론 이하이다. 몸체 높이는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 범위 값들은 배치의 형상화 연마입자들에 대한 중앙 내부 높이 (Mhi)를 나타낸다는 것을 이해할 수 있다.
소정의 본원 실시태양들에 있어서, 형상화 연마입자 몸체는 예를들면, 폭>길이, 길이>높이, 및 폭>높이를 포함한 특정 치수들을 가진다. 상세하게는, 형상화 연마입자 몸체의 폭 (w)은 적어도 약 600 미크론, 예컨대 적어도 약 700 미크론, 적어도 약 800 미크론, 또는 적어도 약 900 미크론이다. 하나의 비-제한적 실시예에서, 몸체의 폭은 약 4 mm 이하, 예컨대 약 3 mm 이하, 약 2.5 mm 이하, 또는 약 2 mm 이하이다. 몸체의 폭은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 범위 값들은 배치의 형상화 연마입자들에 대한 중앙 폭 (Mw)을 나타낸다는 것을 이해할 수 있다.
형상화 연마입자 몸체는 특정 치수들를 가지고, 예를들면, 길이 (L middle 또는 Lp)는 적어도 약 0.4 mm, 예컨대 적어도 약 0.6 mm, 적어도 약 0.8 mm, 또는 적어도 약 0.9 mm이다. 또한, 적어도 하나의 비-제한적 실시태양에 있어서, 몸체의 길이는 약 4 mm 이하, 예컨대 약 3 mm 이하, 약 2.5 mm 이하, 또는 약 2 mm 이하이다. 몸체 길이는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 범위 값들은 중앙 길이 (Ml), 상세하게는, 배치의 형상화 연마입자들에 대한 중앙 중간 길이 (MLmiddle) 또는 중앙 외형 길이 (MLp) 를 나타낸다는 것을 이해하여야 한다.
형상화 연마입자의 몸체는 특정 디싱값을 가지고, 디싱값 (d)은 최소 치수의 내부 몸체 높이 (hi)에 대한 코너들에서 몸체 평균 높이 (Ahc)의 비율로 정의된다. 코너들에서 몸체 평균 높이 (Ahc)는 모든 코너들에서 몸체 높이를 측정하고 값들을 평균하여 계산될 수 있고, 하나의 코너에서의 단일 높이 값 (hc)과는 차별된다. 코너들에서 또는 내부에서 몸체 평균 높이는 STIL (Sciences et Techniques Industrielles de la Lumiere - France) Micro Measure 3D 표면 조면계 (백광 (LED) 색수차 기술)을 이용하여 측정할 수 있다. 달리, 디싱은 배치 입자들의 적합한 샘플로부터 계산되는 코너에서의 입자들 중앙 높이 (Mhc) 에 기초할 수 있다. 유사하게, 내부 높이 (hi)는 배치의 형상화 연마입자들에 대한 적합한 샘플에서 유도되는 중앙 내부 높이 (Mhi)일 수 있다. 하나의 실시태양에 의하면, 디싱값 (d)은 약 2 이하, 예컨대 약 1.9 이하, 약 1.8 이하, 약 1.7 이하, 약 1.6 이하, 또는 약 1.5 이하일 수 있다. 또한, 적어도 하나의 비-제한적 실시태양에서, 디싱값 (d)은 적어도 약 0.9, 예컨대 적어도 약 1.0이다. 디싱 비율은 상기 임의의 최소값 내지 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 디싱값들은 형상화 연마입자들 배치에 대한 중앙 디싱 (Md)을 나타낼 수 있는 것을 이해할 수 있다.
본원 실시태양들의 형상화 연마입자들, 예를들면, 도 3A의 입자의 몸체 (301)는 바닥 면적 (Ab)을 형성하는 하면 (304)을 가진다. 특정 실시예들에서 하면 (304)은 몸체 (301)의 최대 표면이다. 하면은 상면 (303) 표면적보다 큰 바닥 면적 (Ab)을 형성하는 표면을 가진다. 또한, 몸체 (301)는 바닥 면적에 수직한 평면 면적을 형성하고 입자 중점 (381)을 통과하여 연장되는 단면 중점 면적 (Am)을 가진다. 소정의 실시예들에서, 몸체 (301)의 중점 면적에 대한 바닥 면적의 면적비 (Ab/Am)는 약 6 이하이다. 더욱 상세한 실시예들에서, 면적비는 약 5.5 이하, 예컨대 약 5 이하, 약 4.5 이하, 약 4 이하, 약 3.5 이하, 또는 약 3 이하이다. 또한, 하나의 비-제한적 실시태양에서, 면적비는 적어도 약 1.1, 예컨대 적어도 약 1.3, 또는 적어도 약 1.8이다. 면적비는 상기 임의의 최소값 내지 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 면적비는 형상화 연마입자들의 배치에 대한 중앙 면적비를 나타낼 수 있다는 것을 이해할 수 있다.
또한 본원 실시태양들의 형상화 연마입자들, 예를들면, 도 3B의 입자는 적어도 약 0.3의 정규화 (normalized) 높이 차이를 가진다. 정규화 높이 차이는 식 [(hc-hm)/(hi)]의 절대값으로 정의된다. 다른 실시태양들에서, 정규화 높이 차이는 약 0.26 이하, 예컨대 약 0.22 이하, 또는 약 0.19 이하이다. 또한, 하나의 특정 실시태양에서, 정규화 높이 차이는 적어도 약 0.04, 예컨대 적어도 약 0.05, 또는 적어도 약 0.06이다. 정규화 높이 차이는 상기 임의의 최소값 내지 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 정규화 높이 값들은 형상화 연마입자들 배치에 대한 중앙 정규화 높이를 나타낼 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 예시에서, 몸체는 적어도 약 0.04인 외형 비율을 가지고, 상기 외형 비율은 형상화 연마입자 길이(Lmiddle)에 대한 평균 높이 차이 [hc-hm]의 비율인, [(hc-hm)/(Lmiddle)]의 절대값으로 정의된다. 몸체 길이 (Lmiddle)는 도 3B에 도시된 바와 같이 몸체 (301)을 횡단하는 거리이다. 또한, 길이는 본원에서 정의되는 바와 같이 형상화 연마입자들의 배치로부터의 적합한 입자들 샘플로부터 계산되는 평균 또는 중앙 길이이다. 특정 실시태양에 의하면, 외형 비율은 적어도 약 0.05, 적어도 약 0.06, 적어도 약 0.07, 적어도 약 0.08, 또는 적어도 약 0.09이다. 또한, 하나의 비-제한적 실시태양에서, 외형 비율은 약 0.3 이하, 예컨대 약 0.2 이하, 약 0.18 이하, 약 0.16 이하, 또는 약 0.14 이하이다. 외형 비율은 상기 임의의 최소값 내지 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 외형 비율은 형상화 연마입자들 배치에 대한 중앙 외형 비율을 나타내는 것으로 이해될 수 있다.
또 다른 실시태양에 의하면, 몸체는 특정 경사각을 가지고, 이는 몸체 하면 (304) 및 측면 (305, 306, 307) 간의 각으로 정의된다. 예를들면, 경사각은 약 1° 내지 약 80°이다. 본원의 다른 입자들에 있어서, 경사각은 약 5° 내지 55°, 예컨대 약 10° 내지 약 50°, 약 15° 내지 50°, 또는 약 20° 내지 50°이다. 이러한 경사각을 가지는 연마입자을 형성하면 연마입자 (100)의 연마 성능을 개선시킬 수 있다. 특히, 경사각은 상기 임의의 두 경사각들 사이의 범위에 있을 수 있다.
또 다른 실시태양에 의하면, 예를들면 도 3A 및 3B의 입자들을 포함한 본원의 형상화 연마입자들은 몸체 (301) 상면 (303)에 타원 영역 (317)을 가진다. 타원 영역 (317)은 트렌치 영역 (318)으로 형성되고 이는 상면 (303) 주위로 연장되고 타원 영역 (317)을 정의한다. 타원 영역 (317)은 중점 (381)을 포괄한다. 또한, 상면에 형성되는 타원 영역 (317)은 성형 공정의 산물이라고 판단되고, 본원에 개시된 방법들에 따라 형상화 연마입자들을 형성하는 과정에서 혼합물에 부여되는 응력 결과로 형성될 수 있다.
하나의 양태에서, 몸체는 개선된 성능을 제공할 수 있는 플래싱 비율을 가지는 형상화 연마입자를 포함한다. 특히, 플래싱은, 예컨대 도 4에 도시된 바와 같이 일 측면에서 관찰될 때 상자들 (402, 403) 내에서 몸체 측면으로 연장되는 입자 면적을 정의한다. 플래싱은 몸체 상면 및 하면에 근접한 경사 영역들로 나타낼 수 있다. 플래싱은 측면 최내부 지점 (예를들면, 421) 및 몸체 측면의 최외부 지점(예를들면, 422) 사이에 연장되는 상자에 포함되는 측면을 따르는 몸체 면적 비율로 측정된다. 하나의 특정 실시예에서, 몸체는 상자들 (402, 403, 404)에 포함되는 몸체 총 면적에 대한 상자들 (402, 403)에 포함되는 몸체 면적 비율인 특정 플래싱 값을 가진다. 하나의 실시태양에 의하면, 몸체의 플래싱 비율 (f)은 적어도 약 10%이다. 또 다른 실시태양에서, 플래싱 비율은 더 크고, 예컨대 적어도 약 12%, 예컨대 적어도 약 14%, 적어도 약 16%, 적어도 약 18%, 또는 적어도 약 20%이다. 또한, 비-제한적 실시태양에서, 몸체의 플래싱 비율은 약 45% 이하, 예컨대 약 40% 이하, 또는 약 36% 이하일 수 있다. 몸체의 플래싱 비율은 상기 임의의 최소 비율 및 최대 비율 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 플래싱 비율은 형상화 연마입자들의 배치에 대한 평균 플래싱 백분율 또는 중앙 플래싱 백분율일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
예컨대 도 4에 도시된 바와 같이 플래싱 비율은 형상화 연마입자를 측면으로 세우고 측면에서 몸체를 관찰하여 흑백 영상을 생성하여 측정될 수 있다. 이에 적합한 프로그램은 ImageJ 소프트웨어를 포함한다. 플래싱 비율은 중앙 (404) 및 상자들 내에서의 면적을 포함하여 측면에서 관찰될 때의 몸체 총 면적 (총 음영 면적)에 대한 상자들 (402, 403) 내의 몸체 (401) 면적을 결정함으로써 계산할 수 있다. 이러한 절차는 적합한 입자들 샘플에 대하여 수행되어 평균, 중앙값, 및/또는 및 표준편차 값들을 생성할 수 있다.
본원 실시태양들에 의한 형상화 연마입자들을 포함한 미립자 소재의 배치는 적합한 샘플 크기로부터 치수 특성 표준편차로 측정되는 개선된 치수 균일성을 보인다. 하나의 실시태양에 의하면, 형상화 연마입자들은 배치 입자들의 적합한 샘플 크기에 대하여 플래싱 백분율 (f) 표준편차로서 계산되는 플래싱 편차 (Vf)를 가진다. 하나의 실시태양에 의하면, 플래싱 편차는 약 5.5% 이하, 예컨대 약 5.3% 이하, 약 5% 이하, 또는 약 4.8% 이하, 약 4.6% 이하, 또는 약 4.4% 이하이다. 하나의 비-제한적 실시태양에서, 플래싱 편차 (Vf)는 적어도 약 0.1%이다. 플래싱 편차는 상기 임의의 최소 내지 최대 백분율 사이 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
본원 실시태양들의 형상화 연마입자들을 포함한 미립자 소재는 적어도 4000의 높이 (hi) 및 플래싱 승수값 (hiF)을 가지고, 상기 hiF = (hi)(f)에서, “hi”는 상기된 몸체의 최소 내부 높이이고 “f”는 플래싱 비율이다. 하나의 특정 실시예에서, 몸체의 높이 및 플래싱 승수값 (hiF)은 더 크고, 예컨대 적어도 약 4500 미크론%, 적어도 약 5000 미크론%, 적어도 약 6000 미크론%, 적어도 약 7000 미크론%, 또는 적어도 약 8000 미크론%이다. 또한, 하나의 비-제한적 실시태양에서, 높이 및 플래싱 승수값은 약 45000 미크론% 이하, 예컨대 약 30000 미크론% 이하, 약 25000 미크론% 이하, 약 20000 미크론% 이하, 또는 약 18000 미크론% 이하이다. 몸체의 높이 및 플래싱 승수값은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 승수값은 형상화 연마입자들 배치에 대한 중앙 승수값 (MhiF)을 나타낸다는 것을 이해할 수 있다.
본원 실시태양들의 형상화 연마입자들을 포함한 미립자 소재는 식 dF = (d)(F)로 계산되고 약 90% 이하인 디싱 (d) 및 플래싱 (F) 승수값 (dF)을 가지고, 이때 “d”는 몸체의 디싱값이고, “f”는 플래싱 비율이다. 하나의 특정 실시예에서, 몸체의 디싱 (d) 및 플래싱 (F) 승수값 (dF)은 약 70 % 이하, 예컨대 약 60 % 이하, 약 55 % 이하, 약 48% 이하, 약 46 % 이하이다. 또한, 하나의 비-제한적 실시태양에서, 디싱 (d) 및 플래싱 (F) 승수값 (dF)은 적어도 약 10 %, 예컨대 적어도 약 15 %, 적어도 약 20 %, 적어도 약 22 %, 적어도 약 24 %, 또는 적어도 약 26 %이다. 몸체의 디싱 (d) 및 플래싱 (F) 승수값 (dF)은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 승수값은 형상화 연마입자들 배치에 대한 중앙 승수값 (MdF)일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
본원 실시태양들의 형상화 연마입자들을 포함한 미립자 소재는 식 hi/d = (hi)/(d)로 계산되고 약 1000 이하인 높이 및 디싱 비율 (hi/d)을 가지고, 이때 “hi”는 상기된 최소 내부 높이이고 “d”는 몸체의 디싱이다. 하나의 특정 실시예에서, 몸체의 비율 (hi/d)은 약 900 미크론 이하, 약 800 미크론 이하, 약 700 미크론 이하, 또는 약 650 미크론 이하이다. 또한, 하나의 비-제한적 실시태양에서, 비율 (hi/d)은, 적어도 약 10 미크론, 예컨대 적어도 약 50 미크론, 적어도 약 100 미크론, 적어도 약 150 미크론, 적어도 약 200 미크론, 적어도 약 250 미크론, 또는 적어도 약 275 미크론이다. 몸체의 비율 (hi/d)은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 상기 높이 및 디싱 비율은 형상화 연마입자들 배치에 대한 중앙 높이 및 디싱 비율 (Mhi/d)일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
미립자 소재는 몸체가 결정 물질, 및 더욱 상세하게는, 다결정 물질을 포함하도록 형성된다. 특히, 다결정 물질은 연마 결정립들을 포함한다. 하나의 실시태양에서, 몸체는 실질적으로 예를들면, 결합제를 포함한 유기 재료가 부재이다. 더욱 상세하게는, 몸체는 실질적으로 다결정 물질로 이루어진다.
본원에 기재된 바와 같이, 미립자 소재는 연마 재료이다. 따라서, 미립자 소재는 연마 물품에 다양한 방식으로 전개될 수 있다. 예를들면, 미립자 소재는 고정 연마 물품 예컨대 코팅 연마 물품, 결합 연마 물품, 및 이들의 조합의 일부일 수 있다. 특정 예시들에서, 미립자 소재는 결합재에 결합될 수 있고, 결합재를 통한 지지체 또는 기판에 더욱 결합될 수 있다. 결합 재료는 조성물 예컨대 비트리파이드 재료, 세라믹 재료, 금속합금, 유기 재료, 수지, 고분자, 및 이들의 조합을 포함한다. 적어도 하나의 예시에서, 미립자 소재는 지지체에 결합되는 단일 층 연마 입자들을 형성하는 코팅 연마재 일부일 수 있다.
도 5는 실시태양에 의한 미립자 소재를 포함하는 연마 물품 일부를 도시한 것이다. 특히, 도 5의 연마 물품은 코팅 연마재 (500)를 포함하고, 이는 기판 (501) 및 기판 (501) 표면 상부에 도포되는 적어도 하나의 접착층을 포함한다. 접착층은 하나 이상의 물질 층을 포함하고 예를들면 메이크 코트 (503) 및/또는 사이즈 코트 (504)를 포함한다. 코팅 연마재 (500)는 본원 실시태양들의 형상화 연마입자들 (505)을 포함한 연마 입자 소재 (510), 및 반드시 형상화 연마입자들이 아닌 무작위 형상의 부형 (diluent) 연마입자들 형태인 제2 유형의 연마 입자 소재 (507)를 포함한다. 또한 연마 입자 소재 (507)는 본원 실시태양의 미립자 소재를 나타내고 본원 실시태양들의 특징부들의 임의 조합을 나타낸다. 메이크 코트 (503)는 기판 (501) 표면 상부에 도포되고 형상화 연마입자들 (505) 및 제2 유형의 연마 입자 소재 (507)의 적어도 일부를 둘러싼다. 사이즈 코트 (504)는 형상화 연마입자들 (505) 및 제2 유형의 연마 입자 소재 (507) 및 메이크 코트 (503) 상부에서 이들과 결합된다.
하나의 실시태양에 의하면, 기판 (501)은 유기 재료, 무기 재료, 및 이들의 조합을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 기판 (501)은 직물 소재를 포함한다. 그러나, 기판 (501)은 부직물 소재료 제작될 수 있다. 특히 적합한 기판 재료는 고분자, 및 특히, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리프로필렌, 폴리이미드 예컨대 DuPont의 KAPTON, 페이퍼를 포함하는 유기 재료를 포함한다. 일부 적합한 무기 재료는 금속, 금속 합금, 특히, 구리박, 알루미늄, 스틸, 및 이들의 조합을 포함한다.
프론트필 (frontfill), 프리-사이즈 코트, 메이크 코트, 사이즈 코트, 및/또는 슈퍼사이즈 코트와 같은 연마물품의 임의의 다양한 층들을 형성하기 위하여 고분자 조성물들이 사용될 수 있다. 프론트필 형성에 있어서, 고분자 조성물은 일반적으로 고분자 수지, 섬유화 파이버 (바람직하게는 펄프 형태), 충전재, 및 기타 선택적인 첨가제들을 포함한다. 일부 프론트필 실시태양들에 있어서 적합한 조성물은 재료들 예컨대 페놀수지, 규회석 충전재, 소포제, 계면활성제, 섬유화 파이버, 및 나머지는 물을 포함한다. 적합한 고분자 수지는 페놀수지, 요소/포름알데히드 수지, 페놀/라텍스 수지, 및 이러한 수지의 조합를 포함한 열 경화성 수지에서 선택되는 경화성 수지를 포함한다. 기타 적합한 고분자 수지 재료는 또한 광 경화성 수지, 예컨대 전자빔, UV 선, 또는 가시광선을 이용하여 경화 가능한 수지, 예컨대 에폭시 수지, 아크릴레이트 에폭시 수지의 아크릴레이트 올리고머, 폴리에스테르 수지, 아크릴레이트 우레탄 및 폴리에스테르 아크릴레이트 및 모노 아크릴레이트, 다중아크릴레이트 단량체들을 포함한아크릴레이트 단량체를 포함한다. 또한 조성물은 침식성을 개선시켜 적층된 연마 복합재의 자체-첨예 특성을 개선시킬 수 있는 비반응성 열가소성수지 바인더를 포함한다. 이러한 열가소성 수지의 예시로는 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에텐 블록 공중합체, 기타 등을 포함한다. 지지체에서 프론트필을 적용하면 표면 균일성이 개선되어, 메이크 코트 도포에 적합하고 형상화 연마입자들의 적용 및 소정 방향으로의 배향이 개선된다.
메이크 코트 (503)는 단일 공정으로 기판 (501) 표면에 도포되지만, 또는 달리, 연마 입자 소재 (510)와 메이크 코트 (503) 재료가 혼합되어 혼합물로서 기판 (501) 표면에 적용될 수 있다. 메이크 코트 (503)의 적합한 재료는 유기 재료, 특히 고분자 재료, 예를들면, 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로오스 아세테이트, 니트로셀룰로오스, 천연고무, 전분, 쉘락, 및 이의 혼합물을 포함한다. 일 실시태양에서, 메이크 코트 (503)는 폴리에스테르 수지를 포함한다. Te 코팅된 기판은 이후 가열되어 수지 및 연마입자 소재를 기판에 경화시킨다. 일반적으로, 이러한 경화 공정에서 코팅 기판 (501)은 약 100℃ 내지 약 250℃ 미만으로 가열된다.
연마 입자 소재 (510)는 본원 실시태양들에 의한 형상화 연마입자들을 포함한다. 특정 실시예들에서, 연마 입자 소재 (510)는 상이한 유형의 형상화 연마입자들을 포함한다. 상이한 유형의 형상화 연마입자들은 본원 실시태양들에서 기재된 바와 같이 조성, 2차원 형상, 3차원 형상, 크기, 및 이들의 조합에 있어서 서로 다르다. 도시된 바와 같이, 코팅 연마재 (500)는 대체로 삼각형의 2차원 형상을 가지는 형상화 연마입자 (505)를 포함한다.
기타 유형의 연마입자들 (507)은 형상화 연마입자들 (505)과는 다른 부형 입자들일 수 있다. 예를들면, 부형 입자들은 형상화 연마입자들 (505)과 조성, 2차원 형상, 3차원 형상, 크기, 및 이들의 조합에 있어서 차별된다. 예를들면, 연마입자들 (507)은 무작위 형상을 가지는 종래, 파쇄 연마 그릿일 수 있다. 연마입자들 (507)은 형상화 연마입자들 (505) 중앙 입자 크기보다 작은 중앙 입자 크기를 가질 수 있다.
연마 입자 소재 (510)로 메이크 코트 (503)를 충분히 형성한 후, 사이즈 코트 (504)가 연마 입자 소재 (510) 위에 형성되어 결합된다. 사이즈 코트 (504)는 유기 재료를 포함하고, 실질적으로 고분자 재료로 제조되고, 특히, 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로오스 아세테이트, 니트로셀룰로오스, 천연고무, 전분, 쉘락, 및 이의 혼합물을 이용한다.
도 6-11은 본원에 기재된 조성물을 가지고 특정 외곽선 (contour)으로 형상화 연마 입자를 형성하는 예시적 연마 미립자 소재를 포함한다. 도 6에 도시된 바와 같이, 형상화 연마 입자 (600)는 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604)을 가지는 대략 프리즘 형상의 몸체 (601)를 포함한다. 또한, 형상화 연마 입자 (600)는 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에서 연장되는 제1 측면 (610)을 포함한다. 제2 측면 (612)은 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에서 제1 측면 (610)에 인접하게 연장된다. 도시된 바와 같이, 형상화 연마 입자 (600)는 또한 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에서 제2 측면 (612) 및 제1 측면 (610)에 인접하게 연장되는 제3 측면 (614)을 포함한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 형상화 연마 입자 (600)는 또한 제1 측면 (610) 및 제2 측면 (612) 사이에서 제1 에지 (620)를 포함한다. 형상화 연마 입자 (600)는 또한 제2 측면 (612) 및 제3 측면 (614) 사이에서 제2 에지 (622)를 포함한다. 또한, 형상화 연마 입자 (600)는 제3 측면 (614) 및 제1 측면 (612) 사이에서 제3 에지 (624)를 포함한다.
도시된 바와 같이, 형상화 연마 입자 (600)의 각각의 단면 (602, 604)은 대략 삼각형이다. 각각의 측면 (610, 612, 614)은 대략 직사각형이다. 또한, 단면들 (602, 604)에 평행한 평면에서 형상화 연마 입자 (600)의 단면은 대략 삼각형이다. 단면들 (602, 604)에 평행한 평면을 관통하는 형상화 연마 입자 (600)의 단면 형상은 대체로 삼각형으로 도시되지만, 임의의 다각형, 예를들면 4각형, 5각형, 6각형, 7각형, 8각형, 9각형, 10각형, 기타 등을 포함한 다른 형상들도 가능하다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 형상화 연마 입자의 단면 형상은 볼록, 비-볼록, 오목 또는 비-오목할 수 있다. 입자는 프리즘 형상을 가지는 것으로 도시되지만, 형상은 변경 가능하고, 대략 삼각형 단면들 (602, 604) 및 단면들(602, 604) 사이에 연장되는 입자 최소 치수일 수 있는 두께 치수를 가지는 얇은 몸체일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
도 7은 또 다른 실시태양에 의한 형상화 연마 입자를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 형상화 연마입자 (700)는 몸체 (701)를 포함하고, 몸체는 길이축 (704)을 따라 연장되는 중앙부 (702)를 포함한다. 제1 방사암 (706)은 중앙부 (702)로부터 중앙부 (702) 길이를 따라 외향 연장된다. 제2 방사암 (708)은 중앙부 (702)로부터 중앙부 (702) 길이를 따라 외향 연장된다. 제3 방사암 (710)은 중앙부 (702)로부터 중앙부 (702) 길이를 따라 외향 연장된다. 또한, 제4 방사암 (712)은 중앙부 (702)로부터 중앙부 (702) 길이를 따라 외향 연장된다. 방사암들 (706, 708, 710, 712)은 형상화 연마입자 (700) 중앙부 (702) 주위로 동일하게 이격된다.
도 7에 도시된 바와 같이, 제1 방사암 (706)은 대략 화살 형상 원위단 (720)을 포함한다. 제2 방사암 (708)은 대략 화살 형상 원위단 (722)을 포함한다. 제3 방사암 (710)은 대략 화살 형상 원위단 (724)을 포함한다. 또한, 제4 방사암 (712)은 대략 화살 형상 원위단 (726)을 포함한다.
또한 도 7은 형상화 연마입자 (700)가 제1 방사암 (706) 및 제2 방사암 (708) 사이 제1 공극 (730)을 가지는 것으로 도시된다. 제2 공극 (732)은 제2 방사암 (708) 및 제3 방사암 (710) 사이에 형성된다. 제3 공극 (734)은 제3 방사암 (710) 및 제4 방사암 (712) 사이에 형성된다. 또한, 제4 공극 (736)은 제4 방사암 (712) 및 제1 방사암 (706) 사이에 형성된다.
도 7에 도시된 바와 같이, 형상화 연마 입자 (700)는 길이 (740), 높이 (742), 및 폭 (744)을 포함한다. 특정 양태에서, 길이 (740)는 높이 (742)보다 크고 높이 (742)는 폭 (744)보다 크다. 특정 양태에서, 형상화 연마 입자 (700)는 길이 (740) 대 높이 (742)의 비율 (길이: 폭)인1차 종횡비를 형성한다. 또한, 형상화 연마 입자 (700)는 높이 (742) 대 폭 (744)의비율 (폭: 높이)인2차 종횡비를 형성한다. 마지막으로, 형상화 연마 입자 (700)는 길이 (740) 대 폭 (744)의 비율 (길이: 높이)인3차 종횡비를 형성한다.
하나의 실시태양에 의하면, 형상화 연마 입자의 1차 종횡비는 적어도 약 1:1, 예컨대 적어도 약 1.1:1, 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 7:1, 적어도 약 8:1, 또는 적어도 약 10:1이다.
또 다른 예시에서, 형상화 연마 입자는 몸체의 2차 종횡비가 적어도 약 0.5:1, 예컨대 적어도 약 0.8:1, 적어도 약 1:l, 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 7:1, 적어도 약 8:1, 또는 적어도 약 10:1이 되도록 형성된다.
또한, 소정의 형상화 연마 입자의 3차 종횡비는 적어도 약 1:1, 예컨대 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 7:1, 적어도 약 8:1, 또는 적어도 약 10:1이다.
형상화 연마 입자 (700)의 소정의 실시태양들은 1차 종횡비에 대한 형상은, 예를들면, 평탄 또는 만곡인 대체로 직사각형을 가진다. 2차 종횡비에 대한 형상화 연마 입자 (700)의 형상은 임의의 다면체 형상, 예를들면, 삼각, 정사각, 직사각, 오각, 기타 등일 수 있다. 2차 종횡비에 대한 형상화 연마 입자 (700) 형상은 또한 임의의 영숫자 문자, 예를들면, 1, 2, 3, 등, A, B, C. 등이다. 또한, 2차 종횡비에 대한 형상화 연마 입자 (700) 형상은 그리스 알파벳, 현대 라틴 알파벳, 고대 라틴 알파벳, 러시아 알파벳, 임의의 기타 알파벳, 또는 임의의 이들의 조합에서 선택되는 문자일 수 있다. 또한, 2차 종횡비에 대한 형상화 연마 입자 (700) 형상은 간지 문자일 수 있다.
도 8-9는 다른 실시태양에 의한 포괄적으로 도면부호 800으로 지칭되는 형상화 연마입자를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 형상화 연마입자 (800)는 대략 정육면체-유사 형상을 가지는 몸체 (801)를 포함한다. 형상화 연마입자는 기타 다면체 형상들을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 몸체 (801)는 제1 단면 (end face) (802) 및 제2 단면 (804), 제1 단면 (802) 및 제2 단면 (804) 사이에 연장되는 제1 측방면 (806), 제1 단면(802) 및 제2 단면 (804) 사이에 연장되는 제2 측방면 (808)을 가진다. 또한, 몸체 (801)는 제1 단면 (802) 및 제2 단면 (804) 사이에 연장되는 제3 측방면 (180), 및 제1 단면 (802) 및 제2 단면 (804) 사이에 연장되는 제4 측방면 (812)을 포함한다.
도시된 바와 같이, 제1 단면 (802) 및 제2 단면 (804)은 서로 평행하고 측방면들 (806, 808, 810, 812)에 의해 분리되어, 몸체는 정육면체-유사 구조체를 형성한다. 그러나, 특정 양태에서, 제1 단면 (802)은 비틀림 각 (814)을 가지도록 제2 단면 (804)에 대하여 회전된다. 몸체 (801)는 하나 이상의 축들을 따라 비틀리고 특정 유형의 비틀림 각들을 형성한다. 예를들면, 도 9에서 도시된 바와 같이 몸체 (801) 폭을 따라 연장되는 측방축 (881) 및 몸체 (801) 높이를 따라 연장되는 수직축 (882)에 의해 정의되는 평면과 평행한 단면 (802)에서 몸체 (801) 길이를 정의하는 길이축 (880)에서 몸체 상하로 하향 관찰된다. 하나의 실시태양에 따르면, 몸체 (801)는 단면들 (802, 804)이 서로에 대하여 회전되도록 길이축 주위로 몸체 (801) 비틀림을 정의하는 길이방향 비틀림 각 (814)을 가진다. 도 9에 도시된 바와 같이 비틀림 각 (814)은 제1 에지 (822) 및 제2 에지 (824) 접선들 사이의 각으로 측정되고, 제1 에지 (822) 및 제2 에지 (824)는 길이방향으로 연장되는 두 측방면들 (810, 812) 사이 공통 에지 (826)에 의해 연결되고 공유된다. 측방축, 수직축, 및 이들의 조합에 대한 비틀림 각들을 가지도록 기타 형상화 연마입자들이 형성될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 임의의 이러한 비틀림 각들은 본원 실시태양들에 기재된 바와 같은 값을 가질 수 있다.
특정 양태에서, 비틀림 각 (814)은 적어도 약 1°이다. 다른 실시예들에서, 비틀림 각 (814)은 더 크고, 예컨대 적어도 약 2°, 적어도 약 5°, 적어도 약 8°, 적어도 약 7°, 적어도 약 12°, 적어도 약 15°, 적어도 약 18°, 적어도 약 20°, 적어도 약 25°, 적어도 약 30°, 적어도 약 40°, 적어도 약 50°, 적어도 약 60°, 적어도 약 70°, 적어도 80°, 또는 적어도 약 90°이다. 또한, 소정의 실시태양들에 의하면, 비틀림 각 (814)은 약 360° 이하, 예컨대 약 330° 이하, 예컨대 약 300° 이하, 약 270° 이하, 약 230° 이하, 약 200° 이하, 또는 약 180° 이하이다. 소정의 형상화 연마입자들의 비틀림 각은 상기 임의의 최소각 및 최대각 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또한, 몸체는 길이방향 축, 측방 축, 또는 수직축 중 하나를 따라 몸체 내부를 관통 연장하는 개구를 포함한다.
도 10은 다른 실시태양의 형상화 연마 입자를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 형상화 연마 입자 (1000)는 대략 삼각형 기저면 (1002)을 가지는 대략 피라미드 형상인 몸체 (1001)를 포함한다. 몸체는 또한 서로 연결되는 측면들 (1016, 1017, 1018) 및 기저면 (1002)을 포함한다. 몸체 (1001)는 피라미드 다면체 형상을 가지는 것으로 도시되지만, 본원에 기재된 바와 같이 다른 형상들로 가능하다는 것을 이해하여야 한다.
하나의 실시태양에 의하면, 형상화 연마 입자 (1000)는 적어도 몸체 (1001) 일부 및 더욱 상세하게는 몸체 (1001) 전체 용적 를 관통 연장되는 구멍 (1004) (즉, 및 개구)가 형성된다. 특정 양태에서, 구멍 (1004)은 구멍 (1004) 중심을 통과하는 중앙 축 (1006)을 형성한다. 또한, 형상화 연마 입자 (1000)는 형상화 연마 입자 (1000) 중심을 통과하는 중앙 축 (1008)을 형성한다. 구멍 (1004)의 중앙 축 (1006)이 형상화 연마 입자 (1000) 중앙 축 (1008) 상부로 거리 (1010)만큼 이격되도록 구멍 (1004)이 형상화 연마 입자 (1000)에 형성된다는 것을 이해할 수 있다. 이에 따라, 형상화 연마 입자 (1000) 질량 중심은 형상화 연마 입자 (1000) 기하 중심 (1030) 아래로 이동되고, 이때 기하 중심 (1030)은 길이방향 축 (1009), 측방 축 (1011) 및 중앙 축 (즉, 측방 축, 1008)의 교차로 형성된다. 형상화 연마 입자 기하 중심(1030) 아래로 질량 중심이 이동하면 지지체에 낙하 또는 달리 놓일 때 형상화 연마 입자 (1000)는 동일 면, 예를들면, 기저면 (1002)으로 정착되고 형상화 연마 입자는 직립 배향된다는 것을 보장할 수 있다.
특정 실시태양에서, 질량 중심은 높이를 정의하는 몸체 (1002)의 길이방향 축 (1009)을 따라 기하 중심 (1030)에서 적어도 약 0.05 높이 (h) 거리만큼 변위된다. 또 다른 실시태양에서, 질량 중심은 기하 중심 (1030)에서 적어도 약 0.1(h), 예컨대 적어도 약 0.15(h), 적어도 약 0.18(h), 적어도 약 0.2(h), 적어도 약 0.22(h), 적어도 약 0.25(h), 적어도 약 0.27(h), 적어도 약 0.3(h), 적어도 약 0.32(h), 적어도 약 0.35(h), 또는 적어도 약 0.38(h) 거리만큼 변위된다. 또한, 몸체 (1001)의 질량 중심은 기하 중심 (1030)에서 0.5(h) 이하, 예컨대 0.49 (h) 이하, 0.48(h) 이하, 0.45(h) 이하, 0.43(h) 이하, 0.40(h) 이하, 0.39(h) 이하, 또는 0.38(h) 이하의 거리만큼 변위된다. 질량 중심 및 기하 중심 사이 변위는 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
특정 예시들에서, 질량 중심은 도 10에 도시된 바와 같이 형상화 연마 입자 (1000)가 직립 배향될 때 질량 중심이 몸체 (1001) 최상부보다 기저, 예를들면, 몸체 (1001) 기저면 (1002) 에 가깝게 변위된다.
또 다른 실시태양에서, 질량 중심은 폭을 정의하는 몸체 (1001)의 측방 축 (1008)을 따라 기하 중심 (1030)에서 적어도 약 0.05 폭 (w)의 거리만큼 변위된다. 또 다른 양태에서, 질량 중심은 기하 중심 (1030)에서 적어도 약 0.1(w), 예컨대 적어도 약 0.15(w), 적어도 약 0.18(w), 적어도 약 0.2(w), 적어도 약 0.22(w), 적어도 약 0.25(w), 적어도 약 0.27(w), 적어도 약 0.3(w), 또는 적어도 약 0.35(w)의 거리만큼 변위된다. 또한, 하나의 실시태양에서, 질량 중심은 기하 중심 (1030)에서 0.5(w) 이하, 예컨대 0.49 (w) 이하, 0.45(w) 이하, 0.43(w) 이하, 0.40(w) 이하, 또는 0.38(w) 이하 거리만큼 변위된다. 질량 중심은 기하 중심에서 측방 축을 따라 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있는 거리만큼 변위될 수 있다는 것을 이해하여야 한다
또 다른 실시태양에서, 질량 중심은 길이방향 축 (1009)을 따라 기하 중심 (1030)에서 몸체 (1001)의 적어도 약 0.05 길이 (l)의 거리 (Dl) 만큼 변위된다. 특정 실시태양에 의하면, 질량 중심은 기하 중심에서 적어도 약 0.1(l), 예컨대 적어도 약 0.15(l), 적어도 약 0.18(l), 적어도 약 0.2(l), 적어도 약 0.25(l), 적어도 약 0.3(l), 적어도 약 0.35(l), 또는 적어도 약 0.38(l)의 거리만큼 변위된다. 또한, 소정의 연마 입자들에서, 질량 중심은 거리 약 0.5(l) 이하, 예컨대 약 0.45(l) 이하, 또는 약 0.40(l) 이하의 거리만큼 변위된다. 질량 중심은 길이방향 축을 따라 기하 중심에서 상기 임의의 최대 및 최소 값들 사이의 범위에 있을 수 있는 거리만큼 변위될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
도 11은 실시태양에 의한 형상화 연마입자를 도시한 것이다. 형상화 연마입자 (1100)는 기저면 (1102) 및 하나 이상의 측면들 (1110, 1112, 1114)에 의해 서로 분리되는 상면 (1104)을 포함하는 몸체 (1101)를 가진다. 특정 실시태양에 의하면, 몸체 (1101)는 각자의 표면에 의해 정의되는 평면에서 관찰될 때 기저면 (1102)이 상면 (1104) 평면 형상과는 상이한 평면 형상을 가지도록 형성된다. 예를들면, 도 11의 실시태양에 도시된 바와 같이, 몸체 (1101)는 대략 원형의 기저면 (1102) 및 대략 삼각형의 상면 (1104)을 가진다. 기저면 (1102) 및 상면 (1104)에서 임의 조합의 형상들을 포함한 기타 변형이 가능하다는 것을 이해하여야 한다.
실시예 1
미립자 소재의 제1 샘플 (S1)을 다음 절차에 따라 제조하였다. 먼저, 질산란탄 육수화물, 인산, 및 탈이온수를 입수하였다. 소결된 알루미나 원재료 분말을 입수하고 공극 용적을 BET 및 원재료 분말의10 g 샘플에 흡수되는 수량으로 측정하여 원재료 분말에 대한 포화 및 과-포화 조건들을 결정하였다. 원재료는 Sasol Corp에서 Catapal B로 상업적으로 입수된다.
인산의 제1 성분 및 란탄 질산염 용액의 제2 성분을 포함하는 첨가제를 형성하였다. 각각의 성분은 최종-형성 미립자 소재에서 소망하는 제2 상 함량에 기초하여 형성된다. 성분들은 용액 형태이다.
원재료 분말을 용액에 분산하고 혼합물을 교반하여 원재료 분말을 인산 성분에 함침하였다. 혼합물을 적어도 8 시간 동안 공기 중에서 95℃로 건조시켰다.
인산 성분으로 함침된 원재료를 건조시킨 후, 란탄 질산염 성분에 대한 가용 공극 용적을 제1 성분 첨가량에 기초하여 계산하였다. 건조된 원재료에 첨가하는 란탄 질산염 농도를 계산하기 위하여 대략 1:1 La 대 P의 몰비를 이용하였다. 이후 란탄 질산염 성분에 건조 재료를 분산시키고 교반하여 알루미나-계 원재료에 함침시켰다. 혼합물을 적어도 8 시간 동안 95℃에서 공기 중 건조시켰다.
제1 및 제2 성분들을 포함하는 혼합물을 회전로에서 대략 1450℃로 10 분 공기 중 소결하였다. 소결된 미립자 소재의 밀도는 97.5% 이론 밀도이고, 비표면적은 0.1 m2/g, 대략 97%는 제1 상의 알파 알루미나, 대략 1.0 wt%는 제2 상의 모나자이트 (LaPO4), 대략 1.3 wt%는 제3 상의 란탄 알루민산염 화합물 (즉, MgLaAl11O19), 및 나머지는 불순물들이다.
실시예 1에 의한 입자들을 제조하여 분석하였다. 도 12A 및 12B는 실시예 1에 따라 형성된 미립자 소재의 SEM 사진들을 제공한다. 도시된 바와 같이, 예시적 몸체 (1201)는 몸체 (1201) 주변 영역에서 제2 상의 불균일 분포를 포함한다. 미립자 소재는 제2 상 및 제3 상의 불균일 분포를 보이고, 특히, 제2 상은 바람직하게는 주변 영역 (1202)에서 분포되고, 이는 중앙 영역 (1203)과 차별된다. 더욱이, 제3 상은 바람직하게는 주변 영역 (1202)에서 분포된다.
도 12A 및 12B의 연마 입자들은 종래 입자들 대비 연삭 선응에 있어서 현저하고도 예기치 못한 개선을 보인다. 도 13은 스테인리스 강재의 가공물 (304)에 대한 연삭 시험에서 연삭 비에너지 대 제거 재료 누적량의 도표를 보이고, 작업은 재료 제거 속도 4 inch3/min 인치로 건식 플런지 (dry plunge) 연삭 작업되고, 단기 제거 간격은 0.2 inch3/간격으로 연삭되고, 휠 속도는 7500 sfpm이었다. 도시된 바와 같이, 미립자 소재의 샘플 S1은 현존 연마 재료들과 비교하여 더욱 낮은 연삭 비에너지로 더욱 높은 제거 재료 누적량을 보였다. 특히, 동일한 벨트 구조 (예를들면, 지지체 재료, 메이크 코트 재료, 사이즈 코트 재료, 기타 등)를 이용하는 비교 실시예들은 Saint-Gobain Abrasives, Inc. 에서 상업적으로 HiPAL 133-1로 입수되는 종래 샘플 1 (CS1) 및 3M에서 321 연마 결정립으로 상업적으로 입수되는 종래 샘플 2 (CS2)를 포함한다.
실시예 2
미립자 소재의 제2 샘플 (S2)을 실시예 1에 따라 제조하되, 란탄 질산염 성분을 먼저 첨가한 후, 인산 성분을 첨가하였다. 미립자 소재의 샘플 S2의 밀도는 97.5% 이론 밀도, 비표면적은 0.1 m2/g, 대략 98%는 제1 상의 알파 알루미나, 대략 1.1 wt%는 제2 상인 모나자이트 (LaPO4), 대략 0.7 wt%는 제3 상인 란탄 알루민산염 화합물 (즉, MgLaAl11O19), 및 소량의 불순물들을 포함한다.
실시예 2의 입자들을 제조하여 분석하였다. 도 14는 실시예 2에 의해 형성된 미립자 소재의 SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 예시적 몸체 (1401)는 몸체 (1401)의 주변 영역 (1402)에서 제2 상에 대한 불균일 분포를 포함한다. 분석 후, 미립자 소재는 제2 상 및 제3 상의 불균일 분포를 가지고, 특히, 제2 상은 바람직하게는 주변 영역 (1402)에서 분포되고 제3 상은 바람직하게는 중앙 영역 (1403)에서 분포된다고 결정되었다.
실시예 3
미립자 소재의 제3 샘플 (S3)은 실시태양에 따라 제조되었고, 특히 도핑 방법을 이용하였다. 도핑 방법은 수 중 La 질산염 육수화물 및 인산을 포함한 혼합물 형태의 첨가제 형성 단계를 포함한다. 화학 반응이 일어나고, 수화 모나자이트 (랍도판)이 침전물로서 형성된다. 이후 수화 모나자이트를 포함한 혼합물을 실시예 1의 전구체 원재료 분말과 혼합하였다. 실시예 1의 전구체 원재료 분말은 Sasol Corp에서 Catapal B로서 상업적으로 입수되는 베마이트로 형성되고, 이를 베마이트 총 중량에 대하여 30% 고체 (베마이트), 1 wt% 종자 재료 (알파 알루미나), 및 7 wt% 질산을 포함한 혼합물로 조합시킨다. 혼합물은 주변 조건들에서 겔화되는 액체 담체로서 물을 사용하는 슬러리 형태이다. 첨가제를 슬러리 또는 겔에 첨가하여 전구체 원재료를 도핑한다. 이후, 첨가제를 포함된 전구체 원재료를 95℃에서 건조, 분쇄 및 1000℃에서 소성한다. 이후, 재료를 또한 실시예 1의 조건들에 따라 소결한다.
미립자 소재의 샘플 S3의 밀도는 대략 97.5% 이론 밀도, 비표면적은 약 0.1 m2/g, 대략 96.5%는 제1 상인 알파 알루미나, 대략 1.4 wt%는 제2 상의 모나자이트 (LaPO4), 및 대략 2.1 wt%는 제3 상의 란탄 알루민산염 화합물 (즉, MgLaAl11O19), 및 소량의 불순물을 포함한다.
실시예 3의 입자들을 제조한 후 분석하였다. 도 15는 실시예 3에 따라 형성되는 예시적 미립자 소재의 SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 몸체 (1501)는 실질적으로, 몸체 (1501)에서 제2 상의 균일 분포를 포함하고, 일반적으로 구분되는 “구상부” 영역에 대한 증거는 없다.
실시예 4
미립자 소재의 제4 샘플 (S4)을 실시태양에 의해 제조하였고, 특히, 미립자 소재 S1 형성에 적용된 동일한 방법을 이용하되, 공정은 형상화 연마 입자들의 함침에 관한 것이었다. 따라서, 원재료 분말은 형성 후 건조된 미처리 (즉, 미소결) 형상화 연마 입자 형태이다. 제1 성분을 미처리 형상화 연마 입자들에 첨가하고, 입자들을 소성하고, 제2 성분을 소성된 입자들에 첨갛였다. 몸체로 함침된 첨가제 두 성분들을 가지는 소성된 입자들을 소결하였다. 도 16은 실시예 4에 따라 형성되는 예시적 미립자 소재를 포함한다. 도시된 바와 같이, 몸체 (1601)는 몸체 주변 영역 (1602)에서 제2 상의 불균일 분포를 포함하고, 일반적으로 몸체 (1601) 내부 중앙 영역 (1603)과 차별되는 몸체 (1601) 내부 “구상부” 영역을 형성한다.
미립자 소재의 샘플 S4의 밀도는 대략 97.5% 이론 밀도이고, 대략 97.6%의 제1 상인 알파 알루미나, 대략 0.9 wt%의 제2 상인 모나자이트 (LaPO4), 및 대략 1.5 wt%의 제3 상인 란탄 알루민산염 화합물 (즉, MgLaAl11O19), 및 소량의 불순물을 포함한다.
실시예 5
제5 샘플 (S5), 제6 샘플 (S6), 및 제7 샘플 (S7)을 실시예 4에 따라 형성하여, 상이한 함량의 모나자이트를 가지는 삼각 형상화 연마 입자들을 형성하였다. 제5 샘플 S5는 3.8 wt% 모나자이트 및 대략 2.5 wt% 란탄 알루민산염을 포함하고, 샘플 S6은 8.3 wt% 모나자이트 및 대략 2.5 wt% 란탄 알루미나를 가지고, 샘플 S7은 12.9 wt% 모나자이트 및 대략 1.5 wt% 란탄 알루미나를 가진다. 각각의 샘플의 알파 알루미나 평균 결정 크기는 약 1 미크론 미만이다. 샘플들을 실시예 1에 상술된 연삭 시험에 따라 시험하였다. 도 17은 샘플들 S5, S6, 및 S7을 이용한 연삭 시험에서 연삭 비에너지 대 제거 재료 누적량의 도표들이다. 연삭 시험은 스테인리스 강재의 가공물 (304)에 대하여 재료 제거 속도 4 inch3/min 인치로 건식 플런지 연삭 작업되고, 단기 제거 간격은 0.2 inch3/간격으로 연삭되고, 휠 속도는 7500 sfpm이었다. 도시된 바와 같이, 샘플들 S5, S6, 및 S7은 서로 상이한 연삭 성능을 보였다.
본원은 현재 기술 수준과는 차별된다. 업계에서는 알루미나 소재들이 소정의 첨가제들, 예컨대 지르코니아, 마그네시아, 란탄, 및 칼시아, 및 원재료 광물 첨가제들 예컨대 이러한 원소의 조합, 예컨대 모나자이트를 가질 수 있다는 것을 인지하지만, 본원에서 기재된 특징부들의 조합의 유의미성을 인지하지 못하였다. 특히, 본원 실시태양들의 미립자 소재는 제한되지는 않지만 조성, 첨가제, 형태, 2차원 형상, 3차원 형상, 상의 분포, 높이 차이, 높이 프로파일 차이, 플래싱 백분율, 높이, 디싱, 연삭 비에너지의 반감 변화, 및 이들의 조합을 포함한 특유한 특징부들의 조합이 달성되는 특유한 공정으로 형성된다. 실제로, 본원 실시태양들의 미립자 소재는 놀랍고도 예기치 못한 성능을 보였다.
개시된 주제는 예시적이고 제한적인 것이 아니며, 첨부된 청구범위는 본 발명의 진정한 범위에 속하는 이러한 모든 변경, 개선 및 기타 실시태양들을 포괄할 의도이다. 따라서, 법이 허용한 최대로, 본 발명의 범위는 청구범위 및 이의 균등론을 광의로 해석하여 판단되어야 하고 상기 상세한 설명에 제한 또는 한정되어서는 아니된다.
특허법에 부합되고 청구범위 및 의미를 해석 또는 한정하는 것이 아니라는 이해로 요약서가 제출된다. 또한, 상기된 상세한 설명에서, 다양한 특징부들이 개시의 간소화를 위하여 단일 실시태양에서 집합적으로 함께 설명된다. 청구되는 실시태양들이 각각의 청구항에서 명시적으로 언급되는 것 이상의 특징부들을 필요로 한다는 의도로 이러한 개시가 해석되어서는 아니된다. 오히려, 하기 청구범위에서 와 같이, 본 발명의 주제는 개시된 임의의 실시태양의 모든 특징부들보다 적은 것에 관한 것이다. 따라서, 하기 청구범위는 상세한 설명에 통합되고, 각각의 청구항은 그 자체로 청구되는 주제를 별개로 정의하는 것이다.

Claims (42)

  1. 몸체를 가지는 미립자 소재에 있어서, 몸체는 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 70 wt%의 알루미나를 가지는 제1 상, 및 인을 가지는 제2 상을 포함하고, 상기 몸체는 몸체 중량에 대하여 적어도 약 0.1 wt%의 제2 상을 포함하고, 상기 제2 상의 평균 입자 크기는 약 1 미크론 이하인, 미립자 소재.
  2. 몸체를 가지는 미립자 소재에 있어서, 몸체는 알루미나를 가지는 제1 상 및 인 및 희토류 원소를 가지는 제2 상을 포함하고, 상기 제2 상은 몸체에 불균일하게 분산되고, 상기 제1 상의 평균 입자 크기는 약 10 미크론 이하인, 미립자 소재.
  3. 몸체를 가지는 미립자 소재에 있어서, 몸체는 알루미나를 가지는 제1 상 및 인 및 희토류 원소를 가지는 제2 상을 포함하고, 상기 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분산되는, 미립자 소재.
  4. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제1 상은 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 71 wt%의 알루미나를 포함하는, 미립자 소재.
  5. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt%의 제2 상을 포함하는, 미립자 소재.
  6. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 몸체 총중량에 대하여 약 30 wt% 이하의 제2 상을 포함하는, 미립자 소재.
  7. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제2 상은 다량의 인산염 및 적어도 하나의 희토류 원소를 포함하는, 미립자 소재.
  8. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제2 상은 모나자이트 (LaPO4)를 포함하는, 미립자 소재.
  9. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제1 상은 평균 입자 크기가 약 1 미크론 이하인 입자들을 포함하는, 미립자 소재.
  10. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제1 상은 평균 입자 크기가 적어도 약 1 nm인 입자들을 포함하는, 미립자 소재.
  11. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 형상화 연마 입자인, 미립자 소재.
  12. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 삼각, 사각, 직사각, 사다리꼴, 오각, 육각, 칠각, 팔각, 십각, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 형상을 포함하는, 미립자 소재.
  13. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 비율 [W1/W2]을 포함하고, 식 중 W1은 몸체 내부 제1 상의 중량% 및 W2는 몸체 내부 제2 상의 중량%이고, 비율 [W1/W2]은 적어도 약 1.5인, 미립자 소재.
  14. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 전이금속 원소, 알칼리토금속 원소, 알칼리금속 원소, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 약 1 wt% 이하의 불순물 원소를 포함하는, 미립자 소재.
  15. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제2 상은 입자들을 포함하고 제1 상은 입자들을 포함하고, 제2 상 입자들의 평균 입자 크기는 제1 상 입자들의 평균 입자 크기보다 작은, 미립자 소재.
  16. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 비율 [G1/G2]을 포함하고, 식 중 G1은 제1 상의 평균 입자 크기, 및 G2는 제2 상의 평균 입자 크기이고, 비율 [G1/G2]은 적어도 약 1.1인, 미립자 소재.
  17. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 제2 상은 주로 제1 상 입자들 사이 입계들에 배치되는, 미립자 소재.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 몸체는 몸체 중앙 영역과 비교하여 몸체 주변 영역에서 상이한 함량의 제2 상을 포함하는, 미립자 소재.
  19. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 란탄 알루민산염 (LaAl11O18)을 가지는 제3 상을 포함하는, 미립자 소재.
  20. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 몸체는 크롬 산화물 (Cr2O3)을 가지는 제4 상을 포함하는, 미립자 소재.
  21. 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 미립자 소재는 코팅 연마 물품 및 결합 연마 물품로 이루어진 군에서 선택되는 고정 연마 물품의 일부인, 미립자 소재.
  22. 제1 상 및 모나자이트 (LaPO4)를 가지는 제2 상을 포함하는 몸체를 가지는 형상화 연마 입자.
  23. 제22항에 있어서, 몸체는 제2 상과 구분되는 제1 상을 포함하고, 상기 제1 상은 제1상 총중량에 대하여 적어도 약 70 wt%의 알루미나를 포함하고, 상기 몸체는 몸체 총중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt%의 제2 상을 포함하는, 형상화 연마 입자.
  24. 제22항에 있어서, 제2 상은 모나자이트 (LaPO4)를 포함하는, 형상화 연마 입자.
  25. 제22항에 있어서, 몸체는 삼각, 사각, 직사각, 사다리꼴, 오각, 육각, 칠각, 팔각, 십각, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 형상을 포함하는, 형상화 연마 입자.
  26. 제22항에 있어서, 몸체는 길이 (l), 폭 (w), 및 높이 (hi)를 포함하는 형상화 연마 입자이고, 높이 (hi)는 몸체의 내부 높이이고 적어도 폭의 약 28%이고, 상기 몸체는 또한 몸체의 총 측면적에 대하여 플래싱 비율 (f)은 적어도 약 10% 및 약 45% 이하인, 형상화 연마 입자.
  27. 제22항에 있어서, 몸체는 비율 [W1/W2]을 포함하고, 식 중 W1은 몸체 내부의 제1 상의 중량% 및 W2는 몸체 내부 제2 상의 중량%이고, 비율 [W1/W2]은 적어도 약 1인, 형상화 연마 입자.
  28. 제22항에 있어서, 상기 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분산된, 형상화 연마 입자.
  29. 제22항에 있어서, 몸체는 몸체 중앙 영역과 비교하여 몸체 주변 영역에서 상이한 함량의 제2 상을 포함하는, 형상화 연마 입자.
  30. 제22항에 있어서, 몸체는 몸체 중앙 영역과 비교하여 몸체 주변 영역에서 더 큰 함량의 제2 상을 포함하는, 형상화 연마 입자.
  31. 제22항에 있어서, 몸체는 란탄 알루민산염 (LaAl11O18)을 포함하는, 형상화 연마 입자.
  32. 미립자 소재 제조 방법에 있어서,
    원재료 분말 제공 단계;
    첨가제를 원재료 분말에 내포하는 (including) 단계; 및
    몸체를 가지는 미립자 소재 형성 단계를 포함하고, 상기 몸체는 산화물을 가지는 제1 상 및 인 및 희토류 원소를 포함한 첨가제 원소를 가지는 제2 상을 포함하고, 제2 상은 몸체에 실질적으로 균일하게 분포되는, 미립자 소재 제조 방법.
  33. 제32항에 있어서, 제공 단계는 적어도 약 500℃에서의 원재료 분말 가소화 단계를 포함하는, 방법.
  34. 제32항에 있어서, 내포 단계는 함침 단계를 포함하고, 이는 원재료 분말 가소화 후 첨가제를 원재료 분말 공극으로 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  35. 제32항에 있어서, 내포 단계는 원재료 분말 공극을 첨가제로 포화하는 단계를 포함하는, 방법.
  36. 제35항에 있어서, 포화 단계는 원재료 분말의 적어도 공극 용적 일부를 첨가제로 충전하는 단계를 포함하는, 방법.
  37. 제32항에 있어서, 내포 단계는 도핑 단계를 포함하는, 방법.
  38. 제37항에 있어서, 도핑 단계는 원재료 분말 가소화 전에 첨가제를 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  39. 제32항에 있어서, 첨가제는 제1 성분 및 제1 성분과 구분되는 제2 성분을 포함하고, 내포 단계는 제1 시간에 제1 성분 제공 및 제1 시간과 구분되는 제2 시간에 제2 성분 제공 단계를 포함하는, 방법.
  40. 제32항에 있어서, 첨가제는 제1 성분 및 제1 성분과 구분되는 제2 성분을 포함하고, 제1 성분 및 제2 성분은 동시에 첨가되고, 제1 성분은 질산란탄을 포함하고, 제2 성분은 인산 (H3PO4)을 포함하는, 방법.
  41. 제32항에 있어서, 첨가제 내포 단계는,
    첨가제 제1 성분을 원재료 분말에 제공하는 단계;
    원재료 분말 및 제1 성분의 가열 단계; 및
    제1 성분과 구분되고 인을 포함하는 첨가제 제2 성분을 원재료 분말에 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  42. 제41항에 있어서, 형성 단계는 제1 성분 및 제2 성분을 조합하여 제2 상의 전구체 형성 단계를 포함하고, 제2 상의 전구체는 수화 화합물을 포함하는, 방법.
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