JP2779252B2 - 窒化けい素質焼結研摩材及びその製法 - Google Patents

窒化けい素質焼結研摩材及びその製法

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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は研削砥石,研摩布紙等として利用される窒化
けい素質研摩材,及びその製法に関する。
[従来技術及び課題] 研摩材特に研削砥石を構成する研摩材粒子である砥粒
としては,従来アルミナ質,炭化けい素質の一般研摩材
が用いられてきた。しかし,近年より高精度の精密研削
加工に対応するため,ダイヤモンド,立法晶窒化ほう素
(CBN)から成る超硬度研摩材に徐々にその重要性が移
行しつつある。
しかし,かかる超硬度研摩材は一般研摩材に比して10
0〜200倍という高価格であるため,大量に消費される研
摩材としては,実用的でない。そのため,一般研摩材に
ついて,精密研削加工にも十分対応できるように,より
高性能にするための改良が種々試みられている。
例えば,アルミナ質研摩材について,いわゆるゾル−
ゲル法を用いてなる焼結研摩材が提案されている(特開
昭56−32369,同60−231462)。しかし,ゾル−ゲル法は
工程が複雑であり,不安定な因子が多く,概して量産に
不向きである。又,精密研削の90%以上を占める湿式研
削においては充分な改善が得られない。
従って,本発明は高性能な精密研削加工に有用であ
り,特に低コストで実用性が高く,かつ精密研削の大部
分を占める湿式研削に適した新規な研摩材を簡便に得る
方法を提供することを課題とする。
[課題の解決手段及び作用] 本発明者はかかる課題を解決するために鋭意検討を重
ねた結果,窒化けい素を主成分とし,これに所定の焼結
助剤を添加してなり,かつこれらを極微細粉末として用
い,成形後圧潰して,焼成に供することにより得られた
研摩材が,これを研削砥石等に利用した場合,極めて優
れた精密研削加工を達成し得ることを見い出し,本発明
を完成するに至ったものである。
即ち,本発明は窒化けい素焼結研摩材の製造方法であ
って,1μm以下の平均結晶粒径を有する窒化けい素粉末
に1μm以下の平均結晶粒径を有するアルミナ,希土類
酸化物(イットリアを包含する)から選択される焼結助
剤粉末を3〜20重量%(対窒化けい素)混合し,これを
冷間成形後圧潰し,六方晶窒化ほう素を固体圧媒として
混在させて1700℃以下の温度で焼成することを特徴とす
る。この場合,特に焼成は加圧焼結によって行うことを
特徴とする。
こうして得られる窒化けい素焼結研摩材は,アルミ
ナ,希土類酸化物(イットリアを包含する)を構成成分
とする粒界相を有し,窒化けい素含有量80重量%以上,
平均結晶粒径0.2〜1.0μm,相対密度(実測密度/理論密
度)90%以上,及び硬度21GPa以上の特性を有する焼結
粒であることを特徴とする。そして,この研摩材を用い
てなる研削砥石又は研摩布紙は極めて優れた研削性能を
有し,精密研削加工特に湿式研削において従来の一般砥
粒では到底達成できない著しく高い研削比を有する。
従来,一般研摩材としては前述の通りアルミナ質研摩
材例えば褐色アルミナ研摩材(記号「A」で表される。
以下同じ),白色アルミナ研摩材(WA),或いは炭化け
い素質研摩材例えば黒色炭化けい素研摩材(C),緑色
炭化けい素研摩材(GC)のいずれかであり,窒化けい素
についてはこの種の材料としては実用化されるに至った
ものは知られていない(JIS R6111“人造研削材”参
照)。
窒化けい素は現行セラミックス材料中最も高強度,高
靭性であり,耐熱衝撃性に優れるため研摩材として有望
である。にも拘らず,未だ窒化けい素質研摩材として実
用化されるに至っていないのは,窒化けい素が極めて難
焼結性であるため,焼結助剤(MgO)の添加を不可欠と
し,その助剤の存在によって高温下で強度・硬度が低下
してしまい,又耐酸化性も低いからであるとされる(特
公昭59−17751)。因みに,この特公昭59−17751号は本
出願人の知る限りでは唯一窒化けい素質研摩材について
出願公告された発明であり,この発明では,極めて特殊
な化学気相析出法(CVD法)によって基体表面に窒化け
い素からなる析出層を形成し,これを破砕して純粋な
(助剤を含有しない)窒化けい素研摩材を製造し,高温
機械特性に優れたものを提供している。しかし,かかる
方法は複雑な装置を必要とし,又CVD法である以上大量
生産に不向きであり,それ故に現実には実用化されてい
ない。
本発明では,このように研摩材としては実用化される
に至っていない窒化けい素を主成分とし,これにアルミ
ナ,希土類酸化物から選択される焼結助剤を所定量をも
って配合し,かつ,これらを1μm以下(通常サブミク
ロン)の極微細粉末として用いると共に成形後に一旦圧
潰して焼成することにより,精密研削加工特に湿式研削
において,従来汎用されてきたアルミナ質研摩材及び炭
化けい素質研摩材に代替して真に実用化し得る窒化けい
素質研摩材を提供することに成功したものである。
[好適な手段及び作用] 本発明の新規な窒化けい素質研摩材を得るにあたり,
焼結助剤としてアルミナ(Al2O3)及びイットリアを含
む希土類酸化物から選択される成分一種以上を3重量%
(以下「%」という)以上添加する。一方,この助剤の
添加によっても精密研削加工用の研摩材として充分な高
温高強度,高硬度を有し得ることが必要である。そのた
め,助剤の合計量は20%以下とする。特に,アルミナ3
〜10%,イットリア3〜10%範囲内で添加することが好
ましく,アルミナ約5%及びイットリア5%を添加した
ものが最適である。
この原料粉末の平均結晶粒径は,主成分たる窒化けい
素,副成分(助剤成分)たるアルミナ,希土類酸化物の
いずれについても1μm以下とされる。これによって得
られる窒化けい素質焼結粒が1μm以下の微細結晶構造
となり,これを研摩材として用いたとき高い研削比を発
現することに寄与する。好ましは原料粉末の平均粒径を
0.2〜0.4μmにするとよい。
成形は,公知の種々の方法,例えば加圧成形,スリッ
プキャスティングを目的に応じて選択して使用できる。
冷間成形品はその後かつ焼成前に圧潰されるので,成形
品の形状についても塊状,シート状更にはひも状など特
に問わない。
圧潰によって研摩材として適した粒径に略相当する粒
径まで粉砕される。鋼の精密研削の場合例えば250μm
〜350μm(#60〜#80)程度にすることが好ましい。
この窒化けい素質粉砕物を焼成するにあたり,各粉末
に均一な圧力をかけ,研摩材特に砥粒として所期の粒度
の焼結粒を得るためにも,固体の圧媒を混在させる。こ
の固体圧媒としては低硬度であるかつ安価な六方晶窒化
ホウ素(HBN)が好ましく,その平均粒径は1〜2μm,
その混在量は窒化けい素粉砕物に対して80〜120%程度
にするとよい。他の圧媒例えば黒鉛(C)を使用した場
合,炭化けい素を形成することがある。焼成方法として
は常圧焼結,加工焼結のいずれでもよいが,焼結性を高
めて高密度,高硬度の窒化けい素質研摩材を得るために
は加圧焼結即ちホットプレス(HP)焼結,静水圧ホット
プレス(HIP)焼結,或いは所定の窒素分圧(例えば9kg
/cm2以上)で行なう雰囲気加圧焼結が好ましい。焼結温
度は窒化けい素の分解を防止する見地から170℃以下と
することが好ましい。
こうして得られた窒化けい素質焼結粒は1μm以下,
特に0.2〜0.5μm程度の極微細な平均結晶粒径を有する
窒化けい素の多結晶体であり,液相焼結によって助剤を
主たる構成成分とする粒界相が存在する。この粒界相は
例えばSi3N4−nY2O3−mAl2O3で表わされる化合物からな
る結晶相や,窒化ガラス等のガラス相となって存在す
る。この点,特公昭59−17751のCVD法によって基板上に
得られた析出層としての微粒結晶質ないしは配合結晶質
窒化けい素を粉砕してなる窒化けい素研摩材砥粒が,助
剤を含有しない高純度の基本的に単結晶又はその集合体
であることとは全く異なる。
又,本発明にあっては窒化けい素質成形物を焼結する
前に予め圧潰し,HBN固体圧媒の存在下で焼結させるた
め,焼成物それ自体例えば200〜300μm程度の粒径を有
しかつ極めて緻密な窒化けい素質焼結粒として得ること
ができる。そのため,高破壊エネルギを要する,焼結体
の粉砕を別途行う必要がない。
かかる窒化けい素焼結研摩材を用い,慣用の方法に従
って研削砥石,研摩布紙を製造する。本発明の目的であ
る精密研削加工用の研削砥石として一般的なビトリファ
イド砥石を製造する場合,焼成温度約1000℃のガラス質
結合剤を使用するとよい。こうして得られた研削砥石は
従来の一般研摩材(アルミナ質,炭化けい素質)を用い
てなる研削砥石に比して,同等以上の研削性能を有し,
特に湿式の精密研削においてはその特徴が充分に発揮さ
れる。被削材としては金属一般に適用でき,特に耐熱合
金や超工具鋼に対して有効である。この場合,溶着しに
くいことは勿論である。
[実施例] 平均粒径0.3μmの窒化けい素粉末に平均粒径0.5μm
のAl2O35%と平均粒径1.0μmのY2O35%を混合添加して
調製してある宇部興産(株)の市販品のSN−C−OA粉を
冷間静水圧加圧成形(C.I.P)用のビニール袋の中へ100
〜200g程度つめ脱気して真空パックを施した。そして,
真空パックの袋ごと2ton/cm2の圧力をかけC.I.P.した。
C.I.P.後,ある程度硬くなった窒化けい素質のC.I.P.品
をビニール袋より取り出し乳鉢等で圧潰し,所望の粒径
にふるい分けた。この所望の粒径にふるい分けた窒化け
い素質成形粉末と圧媒としての六方晶窒化ホウ素(HB
N)粉末とを各300gづつ取りビニール袋で軽く混合し
た。この混合粉体を内径80mmの黒鉛の金型に充てんし,
これをホットプレス焼成炉(富士電波工業(株)製)に
セットして20℃/minの昇温速度で1600℃迄加熱し,同温
度で圧力400kg/cm2をかけ,60分間加圧焼成した。焼成
後,窒化けい素質焼結粒は圧媒のHBN粉とふるい分けさ
れ,その後超音波洗浄器にて完全に分離した。洗浄した
窒化けい素質焼結粒は,乾燥機にて乾燥して完全に水分
を除去した。この焼結砥粒は,平均結晶粒径0.2〜0.5μ
mの窒化けい素の微結晶の構造組織を有し,ビッカース
硬度は22GPa(2.24×103kg/mm2),密度は3.3であっ
た。この焼結砥粒より再び#60の砥粒をふるい分け,そ
の砥粒を用いてビトリファイド研削砥石を作成し,従来
より公知の溶融アルミナ型単結晶研摩材(32A)と研削
性能を比較した。
研削砥石は,砥粒88.1重量部にセラミック結合剤成分
11.9重量部,デキストリンを3.1重量部加え混合した
後,加圧して成形密度1.88g/cm2に成形した。次に,こ
の焼成前の生の砥石を電気炉において50℃/Hrで1000℃
迄加熱した。セラミック質結合剤は長石と粘度とフリッ
トガラスで成るものを用いた。焼成後の研削砥石は,研
摩材(砥粒)46.9体積%,結合剤8.1体積%であった。
表1に研削試験用砥石の性状を示す。尚,砥石の寸法は
外径200mm×厚み19mm×内径76.2mmとした。
次に,この表1の研削砥石について,研削試験を行な
った。尚,比較の為,実施例の研削砥石と同じ砥粒,結
合剤含有率を有する溶融型アルミナ単結晶砥粒(太平洋
ランダム(株)製;32A)から成る同形状同寸法の砥石を
用いた。
研削試験条件は次の通りである。
機 械:岡本平研CFG−52AN 砥石周速:2000m/min 切込み :△R20μm/passの乾式プランジダウンカット 被削材 :SKD−1(HRC60) (寸法):長さ100×高さ50×幅10(mm) (被削幅):10mm ドレス :単石ドレッサー この結果を表2に示す。尚,最大電力値は砥石幅10mm
当たりの値であり,最大騒音は27〜130dBの範囲内であ
るのでA特性値である(JIS)。(以下同じ) 表2から明らかな様に,本実施例の研削砥石は単結晶
32A砥粒から成る比較例の研削砥石に比べて研削比が5.3
倍であり面粗さ及び電力消費量は同程度,騒音は低く,
しかも研削焼けが少ない等のきわめて優れた研削性能を
示した。
又,表1の砥石を用いて,水溶液研削油を用いた湿式
の研削試験を行った。尚,比較の為表1の32A砥粒(比
較例1)と市販のアルミナセラミック質砥粒(比較例
2)を用いて製造された研削砥石(ノートンカンパニー
社製SG砥石)を用いた。尚,これらの研削砥石は,研削
比重2.02,砥石中の研摩材体積(%)46.9%,同結合剤
体積(%)8.1%であり,表1の砥石と同じ構造の砥石
とした。
研削試験条件は次の通りである。
機 械:岡本平研CFG−52AN 砥石周速:2000m/min 切込み :△R20μm/passの湿式プランジダウンカット 被削材 :SKD−1(HRC60) (寸法):長さ100×高さ50×幅10(mm) (被削幅):10mm ドレス :単石ドレッサー 研削油 :水溶液シムペリアルHD90の10倍液 この結果を表3に示す。
表3から明らかな様に本実施例の窒化けい素焼結砥材
を用いた砥石は,水溶性研削油を用いた湿式の研削試験
においても32A砥石と比較して研削比が6倍であり,面
粗さ,電力消費量及び騒音は同程度の優れた研削性能を
示した。又,同時に市販のアルミナセラミック砥粒の砥
石と比較しても研削比で4.3倍,面粗度,最大消費電
力,騒音は同程度であった。よって,従来の一般研摩材
を用いてなる研削砥石よりも,格段に優れた性能を示し
た。
[発明の効果] 以上の如く本発明によれば,高硬度で微細な結晶をも
つ緻密なけい素質研摩材を簡便に得る事ができる。又,
かかる研摩材を用いてなる研削砥石は,耐熱合金等から
成る工具,ダイス等の精密研削に好適に利用でき,市販
の溶融型アルミナ砥粒からなる研削砥石と比較してきわ
めて優れた性能を示す。又,水溶性研削油を用いた湿式
の研削においても市販の溶融型アルミナ砥粒や焼結型ア
ルミナセラミック砥粒と比較して,格段に優れた性能を
示す。従って,大変高価な超硬度研摩材が使用されてい
る精密研削においても実用化できる研摩材として極めて
有用である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例の製法を示すフローチャートで
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C09K 3/14 B24D 3/00 - 3/02 C04B 35/58 CA(STN)

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】1μm以下の平均結晶粒径を有する窒化け
    い素粉末に1μm以下の平均結晶粒径を有するアルミ
    ナ,希土類酸化物(イットリアを包含する)から選択さ
    れる焼結助剤粉末を3〜20重量%(対窒化けい素)混合
    し,これを冷間成形後圧潰し,六方晶窒化ほう素を固体
    圧媒として混在させて1700℃以下の温度で焼成すること
    を特徴とする窒化けい素質焼結研摩材の製造方法。
  2. 【請求項2】焼成を加圧焼結によって行なう請求項1に
    記載の製法。
  3. 【請求項3】アルミナ,希土類酸化物(イットリアを包
    含する)を構成成分とする粒界相を有し,窒化けい素含
    有量80重量%以上,平均結晶粒径0.2〜1.0μm,相対密度
    90%以上,及び硬度21GPa以上の特性を有する焼結粒で
    あることを特徴とする窒化けい素質研摩材。
  4. 【請求項4】請求項3に記載の窒化けい素質研摩材を用
    いてなることを特徴とする研削砥石。
  5. 【請求項5】湿式の精密研削に用いられる請求項4に記
    載の研削砥石。
  6. 【請求項6】請求項3に記載の窒化けい素質研摩材を用
    いてなることを特徴とする研摩布紙。
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