KR101704411B1 - 연마 미립자 소재를 포함하는 연마 물품, 연마 미립자 소재를 이용하는 코팅 연마제 및 형성 방법 - Google Patents

Abstract

연마 물품은 연마 미립자 소재로구성되고, 연마 미립자 소재는 알루미나 결정들 및 내부에 함침되는1차 첨가제 조성물을 포함하고, 1차 첨가제 조성물은 Mg 및 Ca의 조합을 포함하고, Mg 및 Ca는 약 1:1 내지 약 10:1의 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재하고, 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt% Ca를 포함한다.

Description

연마 미립자 소재를 포함하는 연마 물품, 연마 미립자 소재를 이용하는 코팅 연마제 및 형성 방법{ABRASIVE ARTICLES INCLUDING ABRASIVE PARTICULATE MATERIALS, COATED ABRASIVES USING THE ABRASIVE PARTICULATE MATERIALS AND METHODS OF FORMING}

본 발명은 연마 미립자 소재, 특히, 특정 조성 및 형상을 가지는 연마 미립자 소재를 포함하는 연마 물품에 관한 것이다.

고성능 연마 소재 및 성분들은 벌크상 재료를 절삭하는 래핑/연삭을 포함한 다양한 산업-기계 분야에서 미세 미크론 및 초미세 표면 거칠기를 다루는 정밀 다듬질까지 오랫동안 사용되었다. 이러한 절삭 가공 대상인 전형적인 재료는 다양한 세라믹스, 유리, 유리-세라믹스, 금속 및 금속 합금을 포함한다. 연마제들은 임의의 다양한 형태를 가지고, 예컨대 자유 연마제는 슬러리 상의 연마 미립자 소재를 포함한다. 대안으로, 이러한 연마 미립자 소재는 다양한 기지 (matrix) 구조체에 통합되어 고정 연마제, 예컨대 코팅 연마제 또는 결합 연마를 형성한다. 코팅 연마제는 일반적으로 연마 그릿 또는 그레인이 일련의 메이크 코트 및 사이즈 코드를 통해 부착되는 하부 기재를 가지는 연마 성분들로 분류된다. 결합 연마제는 전형적으로 하부 기재를 가지지 않고 기지 결합 소재를 통해 함께 연마 그릿과 결합되는 일체 구조체로 형성된다.

특정 일부 산업에서 연마 분야에서의 알루미늄 함유 소재, 전형적으로 알파-알루미나 소재 활용에 크게 주목하고 있다. 알파 알루미나는 전형적으로 1000℃ 내지 1200℃에서 알루미늄계 전구체 전환을 통해 형성된다. 예를들면, Harato 등의 (미국특허번호 5,302,368) 및 Kaisaki 등의 (미국특허번호 6,194,317) 참고. 주성분으로 알파 알루미나를 함유하는 연마 화합물은 높은 재료 연삭률로 금속 표면을 연마하기에 유용하다. 알파 알루미나는 경도가 가장 높은 다결정 알루미나 상이고 바람직하게 높은 소재 연삭율을 제공한다. 그러나 불량 선택성 및 바람직하지 않은 표면 결함 예컨대 스크래치 및 오렌지 필이 생기는 경향으로 소정 분야에서 사용이 제한된다.

산업 분야에서 다양한 고정 연마 물품에 통합될 수 있는 개선된 연마 미립자 소재에 대한 요구가 계속되고 있다.

일 양태에 의하면, 연마 물품 형성방법은 다공성 알루미나 소재 형성 단계 및 함침 미립자 소재를 형성하기 위하여 다공성 알루미나 소재를 1차 첨가제 조성물로 함침하는 단계를 포함하고, 1차 첨가제 조성물은 Mg 및 Ca의 조합으로 구성되고, Mg 및 Ca는 1:1 내지 약 10:1의 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재하고, 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt% Ca를 포함한다.

다른 양태에 의하면, 연마 물품은 형상 윤곽 (shaped contour)을 가지는 연마 미립자 소재를 포함하고, 연마 미립자 소재는 알루미나 결정들 및 내부에 함침되는1차 첨가제 조성물을 가지고, 1차 첨가제 조성물은 Mg 및 Ca의 조합으로 구성되고, Mg 및 Ca는 1:1 내지 약 10:1의 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재하고, 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt% Ca를 포함한다.

또 다른 양태에서, 연마 물품은 기재와 알루미나 결정들 및 내부에 함침되는1차 첨가제 조성물로 구성되는 연마 미립자 소재를 포함하고, 1차 첨가제 조성물은 Mg 및 Ca의 조합으로 구성되고, Mg 및 Ca는 1:1 내지 약 10:1의 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재한다.

또 다른 양태에 의하면, 연마 물품은 알루미나 결정들 및 1차 첨가제 조성물로 구성되는 연마 미립자 소재를 포함하고, 조성물은 제1 알칼리 토금속 원소 및 Ca를 포함하고, Ca는 제1 알칼리 토금속 원소 함량 이하로 존재하고, 대부분의 1차 첨가제 조성물은 바람직하게는 알루미나 결정들의 결정 경계에 위치한다.

일 양태에서, 연마 물품은 알루미나 결정들 및 1차 첨가제 조성물로 구성되는 연마 미립자 소재를 포함하고, 1차 첨가제 조성물은 제1 알칼리 토금속 원소 및 Ca를 포함하고, Ca는 제1 알칼리 토금속 원소 함량 이하로 존재하고, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 0.1 wt% 내지 약 5 wt%의 1차 첨가제 조성물을 포함한다.

다른 양태에 의하면, 연마 물품은 알루미나 결정들 및 내부에 함침되는1차 첨가제 조성물을 가지는 연마 미립자 소재를 포함하고, 1차 첨가제 조성물은 Mg 및 Ca의 조합으로 구성되고, Mg 및 Ca는 약 1:1 내지 약 10:1의 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재하고, 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt%의 Ca를 포함한다.

본 발명은 첨부 도면을 참조하여 더욱 양호하게 이해되고 여러 특징부 및 이점이 당업자에게 명백하게 될 것이다.
도 1은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재 형성방법을 보이는 흐름도이다.
도 2A 및 2B는 연마 미립자 소재 사진들이고, 도 2A는 도핑 방법으로 형성되는 연마 미립자 소재 사진이고, 도 2B는 실시태양에 의한 함침 방법으로 형성되는연마 미립자 소재 사진이다.
도 3은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재의 미세구조를 도시한 것이다.
도 4-9은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재를 포함한 형태화 연마 입자를 도시한 것이다.
도 10은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재를 통합한 코팅 연마 물품을 도시한 것이다.
도 11은 실시태양에 의한 코팅 연마 물품 및 종래 코팅 연마 물품으로 수행되는 비교 연삭 테스트에서 제거되는 누적 소재에 대한 연삭 비에너지 (specific grinding energy)를 도시한 것이다.
상이한 도면에서 동일한 도면부호는 유사하거나 동일한 부분을 나타낸다.

실시태양에 의하면 연마 미립자 소재 합성은 도 1의 단계 101에 도시된 바와 같이 알루미늄계 원료 획득에 의해 개시된다. 소정의 알루미늄계 원료는 상업적으로 입수될 수 있지만, 기타 실시예들에서, 알루미늄계 원료는 제조 가능하다. 예를들면, 알루미늄계 원료는 종을 이용한 방법으로 처리될 수 있다. 일 실시태양에서, 알루미늄계 원료는 베마이트 전구체 및 베마이트 종 (seed)의 현탁물 (대안으로 졸 또는 슬러리)을 포함하고, 이를 가열-처리 (예컨대 수열 처리)하여 베마이트 전구체를 입자 또는 결정체로 형성되는 베마이트 미립자 소재로 전환시킨다. 용어 “베마이트” 는 일반적으로본원에서, 전형적으로 Al₂O_3·H₂O 이고 물 함량이 15% 정도인 광물 베마이트 뿐 아니라, 물 함량이 15중량% 이상, 예컨대 20-38중량%인 유사 베마이트를 포함한 알루미나 수화물을 나타낸다. 베마이트 (유사베마이트 포함)는 식별되는 특정한 결정 구조, 따라서 특유한 X-선 회절 패턴을 가지고, 이에 따라 기타 수화 알루미나 예컨대 베마이트 미립자 소재 조립에 사용되는 통상의 전구체 소재인 ATH (삼수산화알루미늄)를 포함한 기타 알루미늄계 소재와는 차별된다.

적합한 베마이트 미립자 소재 형성 후, 열처리에 의해 다형 전이를 초래하여, 물을 제거하고 알루미나 소재를 형성한다. 일 양태에 의하면, 베마이트 미립자 소재는 더욱 상세하게 하기되는 바와 같이 일반적으로 본원에서 1차 (및 또한 2차 및 3차) 종횡비로 기술되는 상대적으로 긴 형태를 가지고, 베마이트 형태는 공급 미립자 재료에 대부분 보존된다.

1차 종횡비는 최장 치수에 수직한 차최장 치수 (the next longest dimension)에 대한 최장 치수의 비율로 정의되고 일반적으로 2:1 이상, 및 바람직하게는 3:1, 4:1, 또는 6:1 이상이다. 침상 입자에 있어서, 입자는 차차최장 치수에 대한 차최장 치수의 비율로 정의되는2차 종횡비로 더욱 특정된다. 2차 종횡비는 일반적으로 3:1 이하, 전형적으로 2:1, 또는 1.5:1 이하이고, 종종 약 1:1이다. 2차 종횡비는 일반적으로 최장 치수에 수직한 평면에서의 입자 단면 기하구조를 나타낸다. 본원에서 용어 종횡비는 차최장 치수에 대한 최장 치수의 비율을 나타내므로, 1차 종횡비라고도 지칭된다.

대안으로, 베마이트 미립자 소재는 판상 또는 판-형상 윤곽을 가지고, 일반적으로 침상 입자와 연관하여 상기된 1차 종횡비를 가지는 긴 구조를 가진다. 그러나, 판상 입자는 일반적으로 대략 평탄하고 대략 서로 평행한 반대측의 주요 표면들을 가진다. 또한, 판상 입자는 침상 입자보다 더욱 큰, 일반적으로 약 3:1 이상, 예컨대 약 6: 이상 1, 또는 10:1 이상의2차 종횡비로 더욱 특정된다.

종 결정화 (seeding) 방법으로 형성되는 베마이트 미립자 소재의 형태는 상대적으로 미세한 입자 또는 결정체 크기를 가진다. 일반적으로, 베마이트 소재 평균 입도는 약 1000 나노미터 이하이고, 약 100 내지 1000 나노미터이다. 기타 실시태양들은 더욱 미세한 평균 입도, 예컨대 약 800 나노미터, 750 나노미터, 600 나노미터, 500 나노미터, 400 나노미터 이하를 가지고, 평균 입도가 300 나노미터 이하는 미세한 미립자 소재를 나타낸다. 본원에서 사용되는 높은 종횡비의 베마이트 미립자 소재와 연관되는“평균 입도”는 입자의 평균 최장 또는 길이 치수를 나타낸다.

베마이트 미립자 소재의 종횡비 및 평균 입도 외에도, 베마이트 미립자 소재의 형태는 비표면적으로 더욱 특정된다. 통상 가용되는 BET 방법으로 베마이트 미립자 소재 비표면적을 특정하였다. 본원의 실시태양들에 의하면, 베마이트 미립자 소재는 상대적으로 높운 비표면적을 가지고, 일반적으로 약 10 m²/g 이상, 예컨대 약 50 m²/g, 70 m²/g 이상, 또는 약 90 m²/g 이상이다. 비표면적은 입자 형태뿐 아니라 입도에 따라 다르므로, 일반적으로 실시태양들의 비표면적은 약 400 m²/g 이하, 예컨대 약 350 또는 300 m²/g 이하이다. 비표면적은 약 75 m²/g 내지 200 m²/g이다.

종 결정화에 의한 베마이트 미립자 소재의 상세한 제조 방법으로 돌아가, 베마이트 전구체, 전형적으로는 보크사이트 광물을 포함한 알루미늄계 소재로부터, 상기 공유 미국특허 4,797,139에서 대략 기재되는 수열 처리에 의해 일반적으로 타원체, 침상, 또는 판상 베마이트가 형성된다. 더욱 상세하게는, 베마이트 전구체 및 베마이트 종들의 현탁물에서의 조합, 현탁물 (대안으로 졸 또는 슬러리)을 열처리에 노출하여 현탁물에서 제공되는 베마이트 종들에 의해 더욱 영향을 받아 원료는 베마이트 미립자 소재로 전환됨으로서 베마이트 미립자 소재가 형성된다. 가열은 일반적으로 자가 분위기 (autogenous environment), 즉, 오토클레이브에서 수행되어, 처리 과정에서 상승 압력이 생성된다. 현탁물 pH는 일반적으로 7 이하 또는 8 이상에서 선택되고, 베마이트 종 소재의 입도는 약 0.5 미크론 이내로 미세하다. 일반적으로, 종 입자는 베마이트 전구체 (Al₂O₃로 계산)의 약 1중량% 이상 함량으로 존재하고, 가열은 약 120℃ 이상, 예컨대 약 125℃ 이상, 또는 약 130℃ 이상, 및 자가 발생 압력, 전형적으로 약 30 psi에서 진행된다.

열처리, 예컨대 수열 처리, 및 베마이트 전환 후, 액상이 일반적으로 제거되고, 예컨대 초미세여과를 통해 또는 열처리하여 나머지 액상을 증발시켜 제거된다. 이후, 생성된 덩어리 (mass)를 일반적으로100 메시로 분쇄한다. 본원에서 기재되는 미립자 크기는 일반적으로 소정의 실시태양들 (예를들면, 집합체 소재를 요구하는 제품들)에서 잔류할 수 있는 집합체가 아닌 처리 과정에서 형성되는 개별 입자에 대한 것이다.

원하는 형태를 획득하기 위하여 베마이트 미립자 소재 형성 과정에서 소정의 공정 변수들이 변경된다. 이들 변수로는 중량비, 즉, 베마이트 종에 대한 베마이트 전구체의 비율, 처리 과정에서 사용되는 산 또는 염기의 특정 유형 또는 종류 (상대 pH 수준), 및 시스템의 온도 (자가 수열 분위기에서의 압력과 직접 비례)를 포함한다.

적합한 산 및 염기는 무기산 예컨대 질산, 유기산 예컨대 포름산, 할로겐산 예컨대 염산, 및 산성염 예컨대 질산암모늄 및 황산마그네슘을 포함한다. 효과적 염기는, 예를들면, 암모니아 함유 아민, 알칼리 수산화물 예컨대 수산화칼륨, 알칼린 수산화물 예컨대 수산화칼슘, 및 염기성 염을 포함한다.

베마이트 미립자 소재 형성 후, 본 방법은 베마이트 미립자 소재를 열-처리하여 알루미늄계 소재를 형성한다. 특정 실시태양에 의하면, 열-처리는 적합한 알루미늄계 소재를 제공하는 특정 알루미나 상 (예를들면, 감마, 델타, 세타, 알파) 또는 알루미나 상들의 조합으로 전이되기에 충분한 온도에서 베마이트 미립자 소재를 하소하는 것을 포함한다. 명확성을 기할 목적으로, 알루미늄계 소재는 알루미나 (Al₂O₃) 함량 (wt%)이 대부분인 바람직하게는, 적어도 약 80 wt%, 적어도 90 wt%, 적어도 95 wt%인 또는 실질적으로 알루미나로 이루어진 것이다.

하소 온도는, 부분적으로, 베마이트 미립자 소재 유형 및 원하는 알루미나 상에 따라 다르다. 일반적으로, 하소는 적어도 약 500℃, 예컨대 적어도 약 600℃, 적어도 약 700℃, 또는 적어도 약 800 ℃에서 수행된다. 또한, 소정의 실시태양들에 의하면, 하소는 약 1500℃ 이하, 예컨대 약 1200℃ 이하, 또는 약 1000℃ 이하에서 수행된다. 하소는 상기 임의의 최소 및 최대 온도들 사이에서 수행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

하소는 제어 기체 및 압력을 포함한 다양한 분위기에서 수행될 수 있다. 하소는 일반적으로 화학 반응이 아닌 베마이트 미립자 소재 상 변화에 영향을 주기 위하여 수행되고, 생성되는 재료는 주로 산화물이므로, 최고로 조성 및 형태적으로 제어되는 알루미나 최종 제품을 제외하고는 특정 기체 및 압력 분위기가 반드시 구현될 필요는 없다. 일 실시태양에 의하면 하소는 주위 분위기에서 수행된다. 소정의 하소 공정은 회전로에서 수행된다.

적합한 하소 시간은 부분적으로 베마이트 미립자 소재 및 원하는 알루미나 조성물에 따라 다르다. 전형적으로, 하소는 약 5 시간 이하, 일반적으로 약 10 분 내지 4 시간 또는 10 분 내지 3 시간 동안 수행된다. 상기 처리 과정은 제한적이지 않고 알루미늄계 소재 형성을 위한 단지 예시적인 것이라는 것을 이해하여야 한다.

일 실시태양에 의하면 하소 결과 형성되는 알루미늄계 소재는 특히 다공성이다. 예를들면, 알루미늄계 소재 입자의 평균 세공 용적은 적어도 약 0.15 cm³/g, 예컨대 적어도 약 0.2 cm³/g, 적어도 약 0.25 cm³/g, 적어도 약 0.27 cm³/g, 또는 적어도 약 0.3 cm³/g이다. 또한, 소정의 실시태양들에서 알루미늄계 소재의 평균 세공 용적은 제한되고, 예컨대 약 0.5 cm³/g 이하 약 0.45 cm³/g 이하, 또는 약 0.4 cm³/g 이하이다. 알루미늄계 소재의 평균 세공 용적은 상기 최소 및 최대 백분율들 중 임의 값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해할 수 있다. 평균 세공 용적은 BET를 통해 10℃/분 속도로 유지 온도 250℃까지 유지시간 60 분에서 측정될 수 있다.

베마이트 미립자 소재 하소 전에 기타 중간 공정들이 수행될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 소재는 선택적 공정이 수행되어 베마이트 미립자 소재 함유 슬러리 또는 졸을 개별 형상 입자로 형태화할 수 있다. 입자 형상은 추가 공정 내내 유지되고 이하 더욱 상세하게 설명된다. 적합한 형상화 방법은 스크린 인쇄, 몰딩, 엠보싱, 압출, 주조, 압축, 절단, 및 이들의 조합을 포함한다. 따라서, 형태화 후, 하소 공정이 완료되어 알루미늄계 원료의 형태화 입자를 형성한다.

단계 101에서 알루미늄계 원료를 획득한 후, 본 방법은 계속하여 단계 102에서 알루미늄계 원료를 1차 첨가제 조성물로 함침한다. 특히, 함침을 통하여 소정의 원소들, 종들, 및/또는 조성물들을 다공성 알루미늄계 원료 내부로 침투시킨다. 일 실시태양에 의하면, 본 함침 방법은 1차 첨가제 조성물의 종들을 함유하는 전구체 염과 다공성 알루미나 소재의 혼합단계를 포함하고, 혼합은 전구체 염을 포함한 용액과 다공성 알루미나 소재의 습식혼합으로 구성된다.

실시태양에 의하면 본 함침 공정은 1차 첨가제 조성물과 다공성 알루미나 소재와의 혼합단계를 포함한다. 특히, 본 혼합 공정은 습식 또는 건식 혼합법을 포함한다. 예를들면, 본 함침 공정은 습식혼합법일 수 있고, 이때 1차 첨가제 조성물은 액상 캐리어를 이용하여 용액으로 제조된다. 소정의 적합한 액상 캐리어 재료는 유기재료, 및 무기 재료, 및 이들의 조합을 포함한다. 특정 실시예에서, 액상 캐리어는 탈이온수일 수 있다. 또한, 다공성 알루미나 소재는 선택적으로 예를들면, 탈이온수를 포함한 동일한 액상 캐리어를 이용하여 현탁물로 제조될 수 있다.

소정의 실시예들에서, 1차 첨가제 조성물은 전구체 염을 포함한다. 전구체 염은 습식 혼합물로 용액 내에 제공되어 다공성 알루미나 소재 내부로 함침될 수 있다. 특정 실시예들에서, 전구체 염을 포함한1차 첨가제 조성물을 제조함으로써 소정의 전구체 염 종들, 예를들면, 금속 양이온 원소들을 다공성 알루미나 소재 내부로 용이하게 함침시킬 수 있다. 다공성 알루미나 소재는 추가로 처리되어 (예를들면, 건조되어) 특정 전구체 염 종들을 다공성 알루미나 소재 내부에 잔류시키고, 따라서 알루미나 결정들 외에도 연마 미립자 소재 내부에1차 첨가제 조성물이 형성될 수 있다. 특정 실시예들에서, 전구체 염은 질산염, 예컨대 금속 질산염 조성물을 포함한다. 기타 적합한 염들로는 염화물, 요오드화물, 불화물, 황산염, 인산염, 옥살산염, 아세트산염, 탄산염, 및 이들의 조합을 포함한다.

일반적으로, 혼합물 중1차 첨가제 조성물은 소량 존재한다. 그러나, 다공성 알루미나 소재에 함침되는1차 첨가제 조성물 함량은 최종-형성 연마 미립자 소재 내부에서 원하는 최종 첨가제 조성물 함량에 따라 달라지고 이에 따라 계산된다는 것을 이해하여야 한다. 소정의 실시예들에서, 함침 과정에서 혼합물 중 첨가제 조성물 총량은 혼합물 총 중량에 대하여 약 20 wt% 이하, 예컨대 15 wt% 이하, 12 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하이다. 또한, 특정 실시예들에서, 혼합물 중 첨가제 조성물 함량은 혼합물 총 중량에 대하여 적어도 약 0.11 wt%, 예컨대 적어도 약 0.5 wt%, 또는 적어도 약 1 wt% 이다. 혼합물 중 첨가제 조성물 함량은 상기 최소 및 최대 백분율들 중 임의 값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해할 수 있다.

함침 과정에서 다공성 알루미나 소재는 1차 첨가제 조성물 함유 용액과 혼합된다. 충분히 혼합한 후 습식혼합물을 건조시켜 액상 캐리어를 제거하고 1차 첨가제 조성물, 특히 전구체 염의 양이온 종들이 침투된 다공성 알루미나 소재의 함침 미립자 소재를 얻는다. 건조 과정은 실온 이상에서, 예를들면, 적어도 약 50℃, 적어도 약 70℃, 또는 적어도 약 85℃에서 수행된다. 또한, 건조 온도는 약 150℃ 이하, 예컨대 약 120℃ 이하일 수 있다. 상기 임의의 최소 및 최대 온도들 사이의 온도 범위에서 건조될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

건조 분위기는 일반적으로 주위 분위기일 수 있다. 또한, 건조 시간은 적어도 약 2 시간, 적어도 약 4 시간, 적어도 약 6 시간, 또는 적어도 약 10 시간일 수 있다.

단계 102에서 함침 수행 후, 본 방법은 계속하여 단계 103에서 함침된 미립자 소재를 소결한다. 소결은 연마 용도에 적합하도록 함침 미립자 소재를 치밀화 하기 위하여 수행된다. 실시태양에 따르면 소결 공정은 다공성 알루미늄계 소재 형성에 적용된 하소 온도 이상의 소결 온도에서 수행된다. 특정 실시예에서, 소결 온도는 적어도 약 800℃, 적어도 약 900℃, 예컨대 적어도 약 1000℃, 적어도 약 1100℃, 또는 적어도 약 1200℃이다. 또한, 일 실시태양에 의하면, 소결 온도는 약 1600℃ 이하, 예컨대 약 1500℃ 이하, 1400℃ 이하, 또는 약 1350℃ 이하이다. 함침된 미립자 소재는 상기 임의의 최소 및 최대 온도들 사이의 소결 온도에서 소결될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

소결은 일반적으로 주위 분위기에서 수행되고, 특히 회전로에서 수행되고, 함침 미립자 소재가 회전로에서 체류하는 평균 시간은 소결 시간으로 정의된다. 또한, 소결 온도에서의 소결 시간은 적어도 약 2 분, 예컨대 적어도 약 5 분, 또는 적어도 약 8 분이다. 하나의 특정 실시태양에 의하면, 소결 공정은 약 60 분 이하, 예컨대 약 45 분 이하의 소결 시간으로 진행된다.

함침 미립자 소재를 소결하여 연마 미립자 소재를 형성한다. 일 실시태양에 의하면, 연마 미립자 소재는 비표면적을 가진다. 예를들면, 연마 미립자 소재의 비표면적은 약 0.15 m²/g 이하, 예컨대 약 0.13 m²/g 이하, 약 0.1 m²/g 이하, 또는 약 0.09 m²/g 이하이다.

또한, 연마 미립자 소재는 적어도 3.7 g/cm³의 평균 밀도를 가지도록 형성된다. 기타 실시예들에서, 연마 미립자 소재 밀도는 더 클 수 있고, 예컨대 적어도 약 3.75 g/cm³, 적어도 약 3.8 g/cm³, 또는 적어도 약 3.85 g/cm³이다. 또한, 연마 미립자 소재의 평균 밀도는 약 4.00 g/cm³ 이하, 예컨대 약 3.99 g/cm³ 이하, 또는 3.98 g/cm³ 이하이다. 본원 실시태양들의 연마 미립자 소재 밀도는 상기된 임의의 최소 및 최대 밀도 값들 사이에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

연마 미립자 소재와 관련하여, 이러한 소재의 결정체 함량은 상대적으로 높다는 것을 이해하여야 한다. 특히, 본원 실시태양들의 공정을 통해 연마 미립자 소재의 다결정 그릿 형성이 촉진되고 각각의 그릿 총 중량에 대하여 결정체 함량은 적어도 90 wt%, 예컨대 적어도 약 92 wt%, 적어도 약 95 wt%, 적어도 약 97 wt%, 적어도 약 99 wt%이다. 특정 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재 총 중량은 실질적으로 결정체 함량이다. 즉, 연마 미립자 소재는 실질적으로 비결정 상 소재를 함유하지 않는다.

또한, 연마 미립자 소재는 알파 알루미나로 이루어진 알루미나 결정들을 함유한다. 특정 실시예들에서, 알루미나 결정들은 알루미나 결정들 내에 존재하는 임의의 첨가제 조성물을 제외하고 실질적으로 알파 알루미나로 이루어진다.

또한, 연마 미립자 소재는 약 1 미크론 이하의 평균 결정 크기를 가지는 알루미나 결정들을 포함한다. 본원에서 결정 크기는 그레인 크기, 또는 연마 미립자 소재의 그릿 내부의 최소 단결정 구조체 평균 크기이다. 기타 실시예들에서, 알루미나 결정들의 평균 결정 크기는, 예컨대 약 800 나노미터 이하, 약 500 나노미터 이하, 예컨대 약 300 나노미터 이하 또는 약 200 나노미터 이하이다. 실제로, 소정의 알루미나 미립자 소재는 평균 알루미나 결정 크기가 약 175 나노미터 이하, 약 160 나노미터 이하 또는 약 150 나노미터 이하를 가지도록 제조된다. 또한, 적어도 하나의 실시태양에서, 연마 미립자 소재는 예컨대 알루미나 결정들 평균 결정 크기가 적어도 약 0.1 나노미터, 예컨대 적어도 약 1 나노미터, 적어도 약 5 나노미터, 적어도 약 10 나노미터, 적어도 약 20 나노미터, 적어도 약 30 나노미터, 적어도 약 40 나노미터, 적어도 약 50 나노미터, 또는 적어도 약 80 나노미터를 가지도록 형성된다. 연마 미립자 소재는 상기 최소 및 최대 값들 중 임의 값 사이의 평균 결정 크기를 가지는 알루미나 결정들로 이루어진다는 것을 이해하여야 한다.

연마 미립자 소재는 소정의 처리 변수에 따라 달라지는 소정의 평균 입도를 가지도록 형성된다. 예를들면, 소정의 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 c 형태 윤곽 또는 복잡한 형상을 가지도록 형성되고, 이에 대하여는 더욱 상세하게 하기된다. 이러한 경우, 연마 미립자 소재의 평균 입도는 약 3 밀리미터 이하, 약 2.8 밀리미터 이하, 약 2.5 밀리미터 이하, 약 2 밀리미터 이하이지만, 적어도 약 0.1 mm, 적어도 약 0.3 mm, 또는 적어도 약 0.4 mm이다. 평균 입도는 최대 값을 가지는 입자의 단일 치수 측정치이다. 연마 미립자 소재는 상기 최소 및 최대 값들 중 임의 값 사이의 평균 입도를 가진다는 것을 이해하여야 한다.

소정의 기타 실시예에서, 연마 미립자 소재는 예를들면, 평균 입도가 약 1.5 밀리미터 이하, 약 1 밀리미터 이하, 약 500 미크론 이하, 약 300 미크론 이하, 약 100 미크론 이하, 약 50 미크론 이하, 약 10 미크론 이하, 약 1 미크론 이하, 약 0.8 미크론 이하, 또는 약 0.6 미크론 이하를 포함하여 더욱 미세한 그릿 크기를 가지도록 제조된다. 또한, 연마 미립자 소재는 평균 입도가 적어도 약 50 나노미터, 적어도 약 80 나노미터, 적어도 약 100 나노미터, 또는 적어도 약 150 나노미터가 되도록 형성된다. 연마 미립자 소재의 평균 입도는 상기 최소 및 최대 값들 중 임의 값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

연마 미립자 소재는 특정 조성물을 가지도록 형성된다. 예를들면, 연마 미립자 소재는 알칼리 금속원소들, 예를들면, 원자가 상태가 +1인 양이온들, 특히, 주기율표 1족에 속하는 원소들 (IUPAC 주기율표 원소들 2010 참고)이 실질적으로 존재하지 않도록 형성된다. 특히, 연마 미립자 소재는 리튬 (Li), 나트륨 (Na), 칼륨 (K), 루비듐 (Rb), 세슘 (Ce), 및 프란슘 (Fr)을 포함한 알칼리 금속원소들이 실질적으로 존재하지 않는다. 특정 실시예에서, 연마 미립자 소재는 실질적으로 나트륨이 부재하여, 연마 미립자 소재 중 나트륨 함량은 불순물 함량 이하, 예를들면 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 0.01 wt% 이하이다.

일 실시태양에 의하면, 연마 미립자 소재는 함침 과정에서 특정 재료, 특히, 1차 첨가제 조성물에서 제공되는 특정 종들로 함침된다. 실시태양에 따라, 1차 첨가제 조성물은 특정 알칼리 토금속 원소들의 조합물을 포함하고, 알칼리 토금속 원소들은 전구체 염에 도입되어 다공성 알루미나 소재에 함침된다. 적합한 알칼리 토금속 원소들은 주기율표 2족 원소들 (IUPAC 주기율표 원소들 2010 참고)에서 선택되는 원소들 특히, 베릴륨 (Be), 마그네슘 (Mg), 칼슘 (Ca), 스트론튬 (Sr), 바륨 (Ba), 및 이들의 조합을 포함한다. 소정의 연마 미립자 소재는 예를들면, 마그네슘 및 칼슘을 포함한 알칼리 토금속 원소들의 특정 조합물을 가지도록 형성된다.

실시태양에서, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재에서 마그네슘 중량 백분율 대 칼슘 중량 백분율의 비율을 정의하는 마그네슘 및 칼슘 (Mg:Ca)의 특정 첨가제 비율을 가지도록 형성된다. 예를들면, 첨가제 비율은 약 1:1 내지 약 10:1이다. 다른 실시태양들에서, 첨가제 비율은 약 1:1 내지 약 9:1, 예컨대 약 1:1 내지 8:1, 또는 약 1:1 내지 약 7:1, 약 2:1 내지 약 7:1, 약 2:1 내지 약 6:1, 약 2:1 내지 약 5:1, 약 1:1 내지 약 4:1, 또는 약 2:1 내지 약 4:1, 및 약 1:1 내지 3:1, 또는 약 2:1 내지 약 3:1이다.

특정 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 소정의 칼슘 (Ca) 함량을 가지도록 형성된다. 예를들면, 연마 미립자는 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 2.0 wt% 이하의 칼슘, 예컨대 약 1.8 wt% 이하의 칼슘, 약 1.6 wt% 이하의 칼슘, 약 1.4 wt% 이하의 칼슘, 약 1.2 wt% 이하의 칼슘, 약 1.0 wt% 이하의 칼슘, 약 0.9 wt% 이하, 약 0.8 wt% 이하, 약 0.6 wt% 이하를 포함한다. 또한, 연마 미립자 소재 중 칼슘 함량은 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.2 wt%, 또는 적어도 약 0.25 wt%, 적어도 약 0.27 wt%, 적어도 약 0.29 wt%, 또는 적어도 약 0.3 wt%이다. 연마 미립자 소재의 칼슘 함량은 상기 임의의 최소 및 최대 중량 백분율들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다. Ca 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 1.0 wt% Ca.

또 다른 실시태양에서, 연마 미립자 소재는 특정 마그네슘 (Mg) 함량을 가지도록 형성될 수 있다. 예를들면, 연마 미립자 소재 중 함량 마그네슘은 칼슘 함량보다 많다. 일 실시태양에 의하면, 마그네슘 함량은 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 5.0 wt% 이하, 예컨대 약 4.5 wt% 이하, 약 4.0 wt% 이하, 약 3.5 wt% 이하, 약 3.0 wt%, 이하, 약 2.0 wt% 이하, 약 1.8 wt% 이하, 약 1.5 wt% 이하, 약 1.2 wt% 이하, 또는 약 1.0 wt% 이하이다. 또한, 특정 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 예를들면 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.1 wt%, 적어도 약 0.2 wt%, 적어도 약 0.3 wt%, 적어도 약 0.4 wt%, 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.6 wt%, 적어도 약 0.7 wt%, 또는 적어도 약 0.8 wt%의 마그네슘을 포함한 최소 마그네슘 함량이 함유되도록 형성된다. 연마 미립자 소재 중 마그네슘 함량은 전기된 임의의 최소 및 최대 중량 백분율들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

다른 실시태양에 따르면, 연마 미립자 소재는 소정의 1차 첨가제 조성물 총량을 가진다. 예를들면, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 8.0 wt% 이하의 총 첨가제 조성물을 가지도록 형성된다. 기타 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 7.0 wt% 이하, 약 6.0 wt% 이하, 약 5.0 wt% 이하, 예컨대 약 4.0 wt% 이하, 약 3.0 wt% 이하, 또는 약 2.0 wt% 이하의 총 첨가제 조성물을 가지도록 형성된다. 또한, 연마 미립자 소재는 최소 1차 첨가제 조성물 함량을 가진다. 예를들면, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.4 wt%, 예컨대 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.7 wt%, 적어도 약 0.9 wt%, 적어도 약 1.0 wt%, 또는 적어도 약 1.2 wt%의 1차 첨가제 조성물을 가진다. 연마 미립자 소재 중 1차 첨가제 조성물 총량은 상기 최소 및 최대 백분율들 중 임의 값 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해할 수 있다.

1차 첨가제 조성물을 이용하는 본원 실시태양들의 소정의 연마 미립자 소재, 특히, Mg 및 Ca를 가지는1차 첨가제 조성물을 포함하는 소정의 연마 미립자 소재에 있어서, 이러한 연마 미립자 소재에 2차 첨가제 조성물이 함침될 수 있다. 소정의 2차 첨가제들이 존재하면 연마 미립자 소재의 기계적 및/또는 화학적 특성이 개선된다. 소정의 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 희토류 산화물을 함유하는2차 첨가제 조성물을 포함한다. 기타 실시예들에서, 2차 첨가제 조성물은 1차 첨가제 조성물의 MgO 외에 특정 알칼리 토금속 산화물을 포함한다. 대안으로, 또는 기타 소재에 추가하여, 2차 첨가제 조성물은 전이 금속 산화물을 포함한다. 2차 첨가제 조성물의 일부 적합한 산화물 재료는 Y₂O₃, La₂O₃, BaO, Cr₂O₃, CoO, Fe₂O₃, GeO₂, HfO₂, MnO, NiO, Sc₂O₃, SrO, TiO₂, ZnO, ZrO₂, 및 이들의 조합을 포함한다.

본원 실시태양들의 연마 미립자 소재는 2차 첨가제 조성물의 특정 함량을 포함한다. 특정 실시예들에서, 연마 미립자 소재는 제1 첨가제 조성물 함량보다 낮은 함량의 2차 첨가제 조성물을 함유한다. 대안으로, 2차 첨가제 조성물은 1차 첨가제 조성물 함량보다 많은 함량으로 존재한다. 예를들면, 연마 미립자 소재는 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 약 5 wt% 이하, 예컨대 약 4.5 wt% 이하, 약 4 wt% 이하, 약 3.5 wt% 이하, 약 3 wt% 이하, 약 2.0 wt% 이하, 약 1.8 wt% 이하, 약 1.5 wt% 이하, 또는 약 1.2 wt% 이하의 2차 첨가제 조성물을 포함한다. 또한, 2차 첨가제 조성물 함량은 연마 미립자 소재 총 중량에 대하여 적어도 약 0.1 wt%, 예컨대 적어도 약 0.2 wt%, 적어도 약 0.3 wt%, 적어도 약 0.4 wt%, 적어도 약 0.5 wt%, 적어도 약 0.6 wt%, 또는 적어도 약 0.7 wt%이다.

실시태양에 따르면, 1차 첨가제 조성물의 종들은 연마 미립자 소재에서 특정 위치에 배치될 수 있다. 예를들면, 함침 공정은 예를들면 도핑 공정을 포함한 기타 형성 방법보다 더욱 균일하게 특정 원자 종들을 연마 미립자 소재 내부로 분산시킨다는 것을 알았다. 도핑 공정은 초기에, 종종 알루미나 전구체 소재, 예컨대 베마이트 초기 혼합물에 첨가제들이 제공되는 공정을 포함한다. 이러한 도핑 공정은 추가 처리 예컨대 건조, 하소 및 기타 등 과정에서 첨가제들의 선택적 분리 (preferential segregation)로 인하여 최종-형성 알루미나 입자 내부에서 비-균일한 첨가제들 분산을 초래한다.

대조적으로, 함침 공정은 1차 첨가제 조성물을 추후 단계, 특히 다공성 알루미나 소재 형성 후에 도입한다. 특정 이론에 구애되지 않고, 도핑 방법과는 달리 함침 방법은, 1차 첨가제 조성물의 특정 원자 종들을 다공성 알루미나 소재의 미세구조 내부의 미세, 입계 기공들로 도입하는 것으로 보인다. 1차 첨가제 조성물 종들은 미세구조 내부에 견고하게 고정되고 소결 공정에 국한되는 추가 처리 과정에서 분리되지 않는다. 따라서 함침 공정을 적용하면 도핑과 비교하여 더욱 균질하고도 더욱 균일하게 연마 미립자 소재 내로 차 첨가제 조성물 종들을 분산시킬 수 있다.

상기 현상들의 증거로서, 도 2A는 도핑 방법에 의해 형성되는 연마 미립자 소재 사진 및 도 2B는 실시태양에 의한 함침 방법으로 형성되는 연마 미립자 소재 사진이다. 도 2A에 보이는 바와 같이, 도핑 방법으로 형성되는 연마 입자의 미세탐침 영상이 포함되고, 미세탐침은 지르코늄을 검출하도록 설정된다. 도 2A에서 명백한 바와 같이, 연마 입자 내부 색상 변화로 보이는 지르코늄 농도는 비-균일하게 분산된다. 도 2는 Electronic Probe Micro Analyzer JEOL JX8800R을 사용하고 장비의 특정 원소 매핑 프로그램으로 얻은 것이다. 도시된 바와 같이, 연마 미립자 소재는 거의 지르코늄 함량을 보이지 않는 소정의 연마 입자 (201)를 포함한다. 대조적으로, 연마 입자 (203)는 상당한 함량의 지르코늄을 보이고, 이는 입자 표면 전체가 지르코늄을 함유한다는 것을 의미한다. 또한, 연마 입자 (204)는 내부에서 비-균일 지르코늄 분산을 보이고, 입자 모서리는 일부 입자 내부보다 더 높은 지르코늄농도를 보인다. 따라서, 도핑 공정으로 형성되는 도 2A의 연마 미립자 재료는, 연마 입자 내부 및 연마 입자들 사이에서 소정의 원소 종들 (예를들면, Zr)이 상당히 분리된 것을 보인다.

도 2B는 함침 방법을 통해 형성되는 첨가제 함유 연마 입자를 포함한 연마 미립자 소재 사진이다. 도 2B 사진은 미세탐침 분석 결과이고, 미세탐침은 도 2A의 획득 및 분석에서 적용된 것과 동일하게 준비되고 동일 조건에서 지르코늄을 검출하도록 설정된다. 도시된 바와 같이, 도 2B에 보이는 연마 미립자 소재의 연마 입자 (205)는 연마 입자 (205) 내부 및 연마 입자들 간에서도 균일하고 균질한 지르코늄 분산을 보인다. 도 2B의 각각의 입자 (205)는 입자 전체에 걸쳐 균일한 “작은 반점 (speckling)”을 보이고, 이는 입자 모서리에 지르코늄 집중 또는 다른 입자들보다 하나의 입자에 상당히 더 높은 지르코늄 농도를 보이지 않는 함침된 첨가제 지르코늄의 균일 분산의 증거이다.

실시태양에 따르면, 본원 실시태양들의 연마 미립자 소재는 실질적으로 알루미나 결정들 및 1차 첨가제 조성물로 이루어진다. 특히, 1차 첨가제 조성물은 마그네슘 및 칼슘을 포함하고, 실질적으로 마그네슘 및 칼슘로 이루어진다. 특히, 연마 미립자 소재에서 마그네슘은 연마 미립자 소재에 실질적으로 균일 분산된다. 즉, 연마 미립자 소재 내부에서 마그네슘은 다결정 구조에 걸쳐 균일 분산되어 알루미나 결정들 간의 결정 경계에 존재하는 것으로 알루미나 결정 그레인 내에서 식별된다.

다른 실시태양에 따르면, 연마 미립자 소재의 미세구조에서 모든 원소 종들 (예를들면 마그네슘 및 칼슘)을 포함한 대부분의 1차 첨가제 조성물이 바람직하게는 알루미나 결정들 간의 결정 경계에 위치한다. 예를들면, 1차 첨가제 조성물의 원소 종들 총 함량을 고려할 때, 이러한 원소 종들은 알루미나 결정 내부보다는 알루미나 결정들 간의 결정 경계에 더욱 위치한다. 특히, 소정의 실시태양들에서, 1차 첨가제 조성물은 바람직하게는 알루미나 결정들 간의 결정 경계에 위치하는 칼슘을 포함한다. 즉, 예를들면 칼슘은 알루미나 결정들 내부보다는 결정 경계에서 더욱 발견될 수 있다.

도 3은 실시태양에 의한 미세구조를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 연마 미립자 소재 (300)는 결정 경계들 (302, 303, 304)에서 서로 분리되는 다수의 알루미나 결정들 (301)로 형성되는 다결정 구조체를 가진다. 더욱 도시된 바와 같이, 연마 입자 (300)는 1차 첨가제 조성물 (307)을 포함하고, 이는 알루미나 결정들 (301)과는 별개의 결정 상 형태 또는 다른 상, 예컨대 알루미나 결정들과의 고용체에 함유되는 성분들로 존재할 수 있다. 특정 실시예들에서, 도시된 바와 같이, 1차 첨가제 조성물의 종들 (예를들면 Ca 및 Mg)을 함유한 결정들은 알루미나 결정들 (301) 내부 및 결정 경계 (302, 303, 304)에 위치할 수 있다. 특정 실시예들에서, 바람직하게는 알루미나 결정들 (301) 내부에서보다 더 많은 1차 첨가제 조성물 함량이 결정 경계 (302, 303, 304)에 존재하도록1차 첨가제 조성물의 전체는 결정 경계 (302, 303, 304)에 위치한다.

또 다른 양태에서, 연마 미립자 소재는 특정 형상 또는 윤곽을 가지도록 형성된다. 적합한 형성 기술로는 압출, 몰딩, 스크린 인쇄, 주조, 펀칭, 엠보싱, 압축, 절단, 및 이들의 조합을 포함한다. 예를들면, 연마 미립자 소재는 특정 윤곽, 예를들면, 삼각, 직사각, 오각, 육각, 원뿔, 나선, 타원, 및 긴 형상을 포함한 다면체 형상을 가질 수 있다. 연마 미립자 소재는 이러한 형상들의 조합을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시태양에서, 연마 미립자 소재는 길이축, 횡축, 및 수직축으로 정의되는 3종의 직교 평면들에서3-대칭 (3-fold symmetry)을 포함한 복잡한 3차원 몸체로 형성될 수 있다.

도 4-9는 상기 조성물이 포함되고 특정 윤곽을 가지며 형태화 연마 입자를 형성하는 예시적 연마 미립자 소재를 포함한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (400)는 제1 단면 (402) 및 제2 단면 (404)을 가지는 대체로 프리즘 형상의 몸체 (401)를 포함한다. 또한, 형태화 연마 입자 (400)는 제1 단면 (402) 및 제2 단면 (404) 사이에 연장되는 제1 측면 (410)을 포함한다. 제2 측면 (412)은 제1 단면 (402) 및 제2 단면 (404) 사이에 연장되고 제1 측면 (410)에 인접한다. 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (400)는 또한 제1 단면 (402) 및 제2 단면 (404) 사이에 연장되고 제2 측면 (412) 및 제1 측면 (410)에 인접하는 제3 측면 (414)을 포함한다.

도 4에 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (400)는 또한 제1 측면 (410) 및 제2 측면 (412) 사이의 제1 모서리 (420)를 포함한다. 또한 형태화 연마 입자 (400)는 제2 측면 (412) 및 제3 측면 (414) 사이의 제2 모서리 (422)를 포함한다. 또한, 형태화 연마 입자 (400)는 제3 측면 (414) 및 제1 측면 (412) 사이의 제3 모서리 (424)를 포함한다.

도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (400)의 각각의 단면 (402, 404)은 대략 삼각형이다. 각각의 측면 (410, 412, 414)은 대략 직사각형이다. 또한, 형태화 연마 입자 (400)의 단면 (402, 404)에 평행한 평면에서 단면은 대략 삼각형이다. 단면 (402, 404)에 평행한 평면에서 취한 형태화 연마 입자 (400) 단면 형상은 대체로 삼각형으로 도시되지만, 예를들면 사각, 오각, 육각, 칠각, 8각, 9각, 10각 등 임의의 다각형을 포함한 기타 형상들이 가능하다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 형태화 연마 입자의 단면 형상은 볼록, 비-볼록, 오목, 또는 비-오목 형상일 수 있다.

도 5는 다른 실시태양에 의한 형태화 연마 입자를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (500)는 길이축 (504)을 따라 연장되는 중앙부 (502)를 포함하는 몸체 (501)를 가진다. 제1 방사 암 (506)은 중앙부 (502) 길이를 따라 중앙부 (502)로부터 외향 연장된다. 제2 방사 암 (508)은 중앙부 (502) 길이를 따라 중앙부 (502)로부터 외향 연장된다. 제3 방사 암 (510)은 중앙부 (502) 길이를 따라 중앙부 (502)로부터 외향 연장된다. 또한, 제4 방사 암 (512)은 중앙부 (502) 길이를 따라 중앙부 (502)로부터 외향 연장된다. 방사 암들 (506, 508, 510, 512)은 형태화 연마 입자 (500)의 중앙부 (502) 주위로 동일하게 이격된다.

도 5에 도시된 바와 같이, 제1 방사 암 (506)은 대체로 화살 형상의 원위단(520)을 포함한다. 제2 방사 암 (508)은 대체로 화살 형상의 원위단 (522)을 포함한다. 제3 방사 암 (510)은 대체로 화살 형상의 원위단 (524)을 포함한다. 제4 방사 암 (512)은 대체로 화살 형상의 원위단 (526)을 포함한다.

또한 도 5를 참조하면 형태화 연마 입자 (500)는 제1 방사 암 (506) 및 제2 방사 암 (508) 사이 제1 공동 (530)을 가지도록 형성된다. 제2 공동 (532)은 제2 방사 암 (508) 및 제3 방사 암 (510) 사이에 형성된다. 제3 공동 (534)은 또한 제3 방사 암 (510) 및 제4 방사 암 (512) 사이에 형성된다. 또한, 제4 공동 (536)은 제4 방사 암 (512) 및 제1 방사 암 (506) 사이에 형성된다.

도 5에 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (500)는 길이 (540), 높이 (542), 및 폭 (544)을 가진다. 특정 양태에서, 길이 (540)는 높이 (542)보다 길고 높이 (542)는 폭 (544)보다 길다. 특정 양태에서, 형태화 연마 입자 (500)는 길이 (540) 대 높이 (542)의 비율 (길이:폭)인1차 종횡비를 형성한다. 또한, 형태화 연마 입자 (500)는 높이 (542) 대 폭 (544)의 비율 (폭:높이)인2차 종횡비를 형성한다. 마지막으로, 형태화 연마 입자 (500)는 길이 (540) 대 폭 (542)의 비율 (길이:높이)인3차 종횡비를 형성한다.

일 실시태양에 의하면, 형태화 연마 입자의 1차 종횡비는 적어도 약 1:1, 예컨대 적어도 약 1.1:1, 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 7:1, 적어도 약 8:1, 또는 적어도 약 10:1이다.

다른 실시예에서, 형태화 연마 입자는 몸체의 2차 종횡비가 적어도 약 0.5:1, 예컨대 적어도 약 0.8:1, 적어도 약 1:l, 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 7:1, 적어도 약 8:1, 또는 적어도 약 10:1이 되도록 형성된다.

또한, 소정의 형태화 연마 입자의 3차 종횡비는 적어도 약 1:1, 예컨대 적어도 약 1.5:1, 적어도 약 2:1, 적어도 약 2.5:1, 적어도 약 3:1, 적어도 약 3.5:1, 적어도 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 적어도 약 6:1, 적어도 약 7:1, 적어도 약 8:1, 또는 적어도 약 10:1이다.

소정 실시태양들의 형태화 연마 입자 (500)는 1차 종횡비에 대하여 예를들면, 평탄 또는 만곡의 대체로 직사각 형상을 가진다. 2차 종횡비에 대한 형태화 연마 입자 (500) 형상은 임의의 다면체 형상, 예를들면, 삼각, 정사각, 직가삭, 오각 형상 등일 수 있다. 2차 종횡비에 대한 형태화 연마 입자 (500) 형상은 또한 임의의 영숫자, 예를들면, 1, 2, 3, 기타 등, A, B, C. 기타 등일 수 있다. 또한, 2차 종횡비에 대한 형태화 연마 입자 (500) 형상은 그리스어 알파벳, 현대 라딘어 알파벳, 고대 라틴어 문자알파벳, 러시아어 알파벳, 임의의 기타 알파벳, 또는 임의의 이들의 조합에서 선택되는 문자일 수 있다. 또한, 2차 종횡비에 대한 형태화 연마 입자 (500) 형상은 간지 문자일 수 있다.

도 6-7은 포괄적으로 600으로 표기되는 형태화 연마 입자의 다른 실시태양을 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (600)는 대략 정육면체-유사 형상을 가지는 몸체 (601)를 포함한다. 형태화 연마 입자는 다른 다면체 형상을 가질 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 몸체 (601)는 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604), 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에 연장되는 제1 측면 (606), 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에 연장되는 제2 측면 (608)을 가진다. 또한, 몸체 (601)는 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에서 연장되는 제3 측면 (610), 및 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604) 사이에 연장되는 제4 측면 (612)을 가진다.

도시된 바와 같이, 제1 단면 (602) 및 제2 단면 (604)은 서로 평행하고 측면들 (606, 608, 610, 612)로 분리되어, 몸체는 정육면체-유사 구조체를 이룬다. 그러나, 특정 양태에서, 제1 단면 (602)은 제2 단면 (604)에 대하여 회전되어 비틀림 각도 (614)가 형성될 수 있다. 예를들면, 몸체 (601) 폭을 따라 연장되는 횡축 (681) 및 몸체 (601) 높이를 따라 연장되는 수직축 (682)으로 정의되는 평면에 평행한 단면 (602)에서 몸체 (601) 길이를 정의하는 길이축 (680) 아래로 관찰하는 도 7에서 몸체 상-하 평면도에 도시된 바와 같이 몸체 (601)는 하나 이상의 축들을 따라 비틀릴 수 있어 특정 유형의 비틀림 각도를 형성할 수 있다. 일 실시태양에 의하면, 몸체 (601)는 단면들 (602, 604)이 서로에 대하여 회전되도록 길이축 주위로 몸체 (601) 비틀림을 정의하는 길이방향 비틀림 각도 (614)를 가질 수 있다. 도 7에 도시된 바와 같이 비틀림 각도 (614)는 제1 모서리 (622) 및 제2 모서리 (624)의 접선으로 측정되고, 제1 모서리 (622) 및 제2 모서리 (624)는 두 측면들 (610, 612) 사이에서 길이방향으로 연장되는 공통 모서리 (626)에서 연결되고 공유된다. 횡축, 수직축, 및 이들의 조합에 대하여 비틀림 각도들을 가지도록 기타 형태화 연마 입자가 형성될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 임의의 이러한 비틀림 각도는 본원에 기재된 값을 가질 수 있다.

특정 양태에서, 비틀림 각도 (614)는 적어도 약 1°이다. 기타 실시예들에서, 비틀림 각도는 더 클 수 있고, 예컨대 적어도 약 2°, 적어도 약 5°, 적어도 약 8°, 적어도 약 10°, 적어도 약 12°, 적어도 약 15°, 적어도 약 18°, 적어도 약 20°, 적어도 약 25°, 적어도 약 30°, 적어도 약 40°, 적어도 약 50°, 적어도 약 60°, 적어도 약 70°, 적어도 약 80°, 또는 적어도 약 90°이다. 또한, 소정의 실시태양들에 의하면, 비틀림 각도 (614)는 약 360° 이하, 예컨대 약 330° 이하, 예컨대 약 300° 이하, 약 270° 이하, 약 230° 이하, 약 200° 이하, 또는 약 180° 이하이다. 소정의 형태화 연마 입자의 비틀림 각도는 상기된 임의의 최소 및 최대 각도들 사이에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

또한, 몸체는 길이축, 횡축, 또는 수직축 중 하나를 따라 몸체 전체 내부를 관통하는 개구를 포함할 수 있다.

도 8은 다른 실시태양의 형태화 연마 입자를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 형태화 연마 입자 (800)는 대체로 삼각형 바닥면 (802)을 가지는 대체로 피라미드 형상의 몸체 (801)를 포함한다. 몸체는 서로 및 바닥면 (802)과 연결되는 측면 (816, 817, 818)을 더욱 포함한다. 몸체 (801)는 피라미드 다면체 형상을 가지는 것으로 도시되지만, 본원에 기재된 바와 같이 기타 형상이 가능하다는 것을 이해하여야 한다.

일 실시태양에 의하면, 형태화 연마 입자 (800)는 적어도 몸체 (801) 일부를 관통하는, 특히 몸체 (801) 전체를 관통하는 홀 (804) (즉, 및 개구)를 가지도록 형성된다. 특정 양태에서, 홀 (804)은 홀 (804) 중심을 통과하는 중앙축 (806)을 형성한다. 또한, 형태화 연마 입자 (800)는 형태화 연마 입자 (800)의 중심 (830)을 통과하는 중앙축 (808)을 형성한다. 홀 (804)의 중앙 축 (806)이 거리 (810)만큼 중앙 축 (808)으로부터 이격되도록 형태화 연마 입자 (800)에 홀 (804)이 형성될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 형태화 연마 입자 (800) 무게 중심은 형태화 연마 입자 (800)의 기하 중심점 (830) 아래로 이동되고, 이때 기하 중심점 (830)은 길이축 (809), 수직축 (811), 및 중앙축 (즉, 횡축) (808) 교차점으로 정의된다. 형태화 연마 그레인 기하 중심점 (830) 아래로 무게 중심이 이동하면 이면체에 낙하 또는 증착될 때 형태화 연마 입자 (800)가 같은 면, 예를들면, 바닥면 (802)으로 착지될 가능성을 높이고, 따라서 형태화 연마 입자 (800)는 예정된 직립 배향을 가질 수 있다.

특정 실시태양에서, 무게중심은 높이를 정의하는 몸체 (802) 수직축 (810)을 따라 적어도 약 0.05 높이 (h)만큼 기하 중심점 (830)으로부터 변위될 수 있다. 다른 실시태양에서, 무게중심은 기하 중심점 (830)로부터 적어도 약 0.1(h), 예컨대 적어도 약 0.15(h), 적어도 약 0.18(h), 적어도 약 0.2(h), 적어도 약 0.22(h), 적어도 약 0.25(h), 적어도 약 0.27(h), 적어도 약 0.3(h), 적어도 약 0.32(h), 적어도 약 0.35(h), 또는 적어도 약 0.38(h)만큼 변위될 수 있다. 또한, 몸체 (801)의 무게중심은 기하 중심점 (830)으로부터 0.5(h) 이내, 예컨대 0.49 (h) 이내, 0.48(h) 이내, 0.45(h) 이내, 0.43(h) 이내, 0.40(h) 이내, 0.39(h) 이내, 또는 0.38(h) 이내로 변위될 수 있다. 무게중심 및 기하 중심점 간의 변위는 상기 최소 및 최대 값들 중 임의 값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

특정 실시예들에서, 도 8에 도시된 바와 같이 형태화 연마 입자 (800)가 직립 배향될 때 무게중심은 몸체 (801)의 최상부보다 몸체 (801)의 베이스, 예를들면, 바닥면 (802)에 더욱 근접하도록 기하 중심점 (830)으로부터 변위될 수 있다.

다른 실시태양에서, 무게중심은 폭을 정의하는 몸체 (801) 횡축 (808)을 따라 적어도 약 0.05 폭 (w)만큼 기하 중심점 (830)으로부터 변위 가능하다. 다른 양태에서, 무게중심은 기하 중심점 (830)으로부터 적어도 약 0.1(w), 예컨대 적어도 약 0.15(w), 적어도 약 0.18(w), 적어도 약 0.2(w), 적어도 약 0.22(w), 적어도 약 0.25(w), 적어도 약 0.27(w), 적어도 약 0.3(w), 또는 적어도 약 0.35(w)만큼 변위될 수 있다. 또한, 일 실시태양에서, 무게중심은 기하 중심점 (830)으로부터 0.5(w) 이내, 예컨대 0.49 (w) 이내, 0.45(w) 이내, 0.43(w) 이내, 0.40(w) 이내, 또는 0.38(w) 이내로 변위된다.

다른 실시태양에서, 무게중심은 기하 중심점 (830)으로부터 길이축 (809)을 따라 몸체 (801)의 적어도 약 0.05 길이 (l)의 거리 (D_l)만큼 변위될 수 있다. 특정 실시태양에 의하면, 무게중심은 기하 중심점으로부터 적어도 약 0.1(l), 예컨대 적어도 약 0.15(l), 적어도 약 0.18(l), 적어도 약 0.2(l), 적어도 약 0.25(l), 적어도 약 0.3(l), 적어도 약 0.35(l), 또는 적어도 약 0.38(l)만큼 변위된다. 또한, 소정의 연마 입자에 있어서, 무게중심은 약 0.5(l) 이내, 예컨대 약 0.45(l) 이내, 또는 약 0.40(l) 이내로 변위된다.

도 9는 실시태양에 의한 형태화 연마 입자를 도시한 것이다. 형태화 연마 그레인 (900)은 하나 이상의 측면 (910, 912, 914)에 의해 서로 분리되는 바닥면 (902) 및 상면 (904)을 가지는 몸체 (901)를 포함한다. 특정 실시태양에 의하면, 각자의 표면에 의해 형성되는 평면에서 평탄 형상이 관찰되고 바닥면 (902)이 상면 (904) 평탄 형상과는 다른 평탄 형상을 가지도록 몸체 (901)가 형성된다. 예를들면, 도 9의 실시태양에서 도시된 바와 같이, 몸체 (901)의 바닥면 (902)은 대체로 원형이고 상면 (904)은 대체로 삼각형이다. 바닥면 (902) 및 상면 (904)에서의 임의의 형상 조합을 포함하여 기타 변형이 가능하다는 것을 이해하여야 한다.

도 10은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재가 통합되는 코팅 연마 물품의 단면도이다. 도시된 바와 같이, 코팅 연마물품 (1000)은 기재 (1001), 기재 (1001) 표면에 적층되는 메이크 코트 (1003), 메이크 코트 (1003)에 적층되고 결합되는 임의의 본원 실시태양들에 의한 연마 미립자 소재 (1005), 및 연마 미립자 소재 (1005)에 적층되고 결합되는 사이즈 코트 (1007)를 포함한다.

일 실시태양에 의하면, 기재 (1001)는 유기재료, 무기 재료, 및 이들의 조합을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 기재 (1001)는 직물을 포함한다. 그러나, 기재 (1001)는 부직포 소재일 수 있다. 특히 적합한 기재 소재는 중합체, 특히, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리프로필렌, 폴리이미드 예컨대 DuPont의 KAPTON, 종이를 포함하는 유기재료를 포함한다. 일부 적합한 무기 재료는 금속, 금속 합금, 특히, 구리, 알루미늄, 스틸 호일, 및 이들의 조합을 포함한다.

메이크 코트 (1003)는 단일 공정으로 기재 (1001) 표면에 도포되거나, 또는 대안으로, 연마 미립자 소재 (1005)는 메이크 코트 (1003) 소재와 조합되어 혼합물로써 기재 (1001) 표면에 도포된다. 적합한 메이크 코트 (1003) 소재는 유기재료, 특히, 예를들면, 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로오스 아세테이트, 니트로셀룰로오스, 천연고무, 녹말, 쉘락, 및 이들의 혼합물을 포함한 중합체 소재를 포함한다. 일 실시태양에서, 메이크 코트 (1003)는 폴리에스테르 수지를 포함한다. 코팅된 기재는 이후 가열되어 수지 및 연마 미립자 소재를 기재에 경화시킨다. 일반적으로, 본 경화 공정에서 코팅된 기재는 약 100 ℃ 내지 약 250 ℃ 이하로 가열된다.

연마 미립자 소재 (1005) 함유 메이크 코트 (1003)를 충분히 형성시킨 후, 사이즈 코트 (1007)가 연마 미립자 소재 (1005)에 적층되고 결합된다. 사이즈 코트는 유기재료를 포함하고, 실질적으로 중합체 소재로 제조되고, 특히, 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로오스 아세테이트, 니트로셀룰로오스, 천연고무, 녹말, 쉘락, 및 이들의 혼합물이 사용된다.

실시예 1

상업적으로 입수되는 (Sasol Corp. 에서 Catapal B) 원료 베마이트를 조합하여 42% 고형물 (베마이트), 베마이트 총 중량에 대하여 1 wt% 종 (seed) 재료 (알파 알루미나) 및 베마이트 총 중량에 대하여 2.5 wt% 질산을 포함한 혼합물을 생성한다. 혼합물은 액상 캐리어로서 물을 사용한 슬러리 형태이다. 슬러리는 주위 조건에서 겔화된다.

겔화 후, 슬러리를 스크린 인쇄하여 베마이트 소재로 구성되는 형태화 입자를 형성한다. 스크린 인쇄 공정은 포괄적으로 미국특허번호 제6,054,093호에 기술된다. 스크린 인쇄 공정에서, 연속 벨트 형태의 인쇄 스크린은 도포 구역, 해제 구역, 클리닝 구역, 및 처리 구역을 포함한 특정 구역들을 형성하는 일련의 4종의 롤러들을 통과한다. 도포 구역에서, 인쇄 스크린은 연속 스테인레스 스틸 벨트와 견고하게 접촉되고 연마 전구체 입자 페이스트는 인쇄 스크린 내면에 도포된다. 페이스트는 인쇄 스크린 개구에 강제로 밀려들어가고 인쇄 스크린은 벨트와 직접 접촉된다. 인쇄 스크린이 벨트로부터 해제되는 해제 구역에서, 페이스트의 개별 형태들이 벨트 표면에 잔류하고, 개별 형태들은 인쇄 스크린 개구 형상을 가진다. 형태들은 벨트에 의해 건조 구역으로 이송되고, 여기에서 형태들은 주위 분위기에서90-95℃로 벨트 속도에 따라 대략 5-10 분 건조된다.

형상화 후, 건조된 형태화 입자들을 회전로에서 대략 900℃로, 주위 분위기에서 하소하여, 대략 0.30 cm³/g의 세공 용적을 가지는 다공성 알루미늄계 소재를 형성한다.

대략 500 g의 다공성 알루미늄계 소재를 125 g 물에 용해되는32 g의 마그네슘 질산염 육수화물 및 6 g의 칼슘 질산염 사수화물로 이루어진1차 첨가제 조성물로 함침한다. 1차 첨가제 조성물을 다공성 알루미늄계 소재와 혼합하여 전구체 염의 양이온들 (즉, Ca 및 Mg) 함침에 영향을 준다. 함침된 소재는 95℃에서 대략 12 시간 건조된다.

다공성 알루미늄계 소재를 1차 첨가제 조성물로 함침한 후, 형태화, 함침화 입자를 소결한다. 소결은 주위 분위기를 이용하여 회전로에서 대략 1300℃에서 수행되어 함침 연마 미립자 소재를 형성한다. 최종-형성 연마 입자는 대략 1.5 mm의 측면 치수 및 두께 가 대략 275 미크론인 정삼각형 형태의 형태화 연마 미립자 소재이다. 연마 미립자 소재는 1.0 wt% Mg, 및 0.3 wt% Ca가 함침된 대략 98.7%의 알파 알루미나이다.

실시예 2

다음 방법으로 실시예 1의 형태화 연마 미립자 소재를 코팅 연마 샘플 (CAS1)로 형성하였다. 평탄한 직물 기재에 2성분 직접 코팅 방법으로 레졸 페놀 수지의 메이크 코트를 도포한다. 형태화 연마 미립자 소재는 정전 투척 (projection) 공정으로 메이크 코트에 놓이고 기재에 부착된다. 메이크 코트는 오븐에서 175 내지 225F로 공기 분위기에서 대략 1.5 시간 경화된다. 메이크 코트 형성 후, 빙정석 함유 레졸 페놀 수지의 사이즈 코트를 형태화 연마 미립자 소재 상에 형성하고 175-225 F에서 공기 분위기로 1.5 내지 3 시간 경화한다.

종래 코팅 연마 샘플들을 샘플 CAS1와 동일한 제법으로 제조하였다. 종래 샘플 2 (CAC2)은 CAS1와 동일 방법으로 형성된 형태화 연마 미립자 소재를 이용하지만, 소재는 대략 99.7 wt% 알파 알루미나 및 0.3 wt% Ca의 조성물을 가진다. 종래 샘플 3 (CAC3)은 CAS1와 동일 방법으로 형성된 형태화 연마 미립자 소재를 이용하지만, 소재는 대략 98.7 wt% 알파 알루미나 및 1.3 wt% Mg의 조성물을 가진다. 종래 샘플 4 (CAC4)는 CAS1와 동일 방법으로 형성된 형태화 연마 미립자 소재를 이용하지만, 형태화 연마 미립자 소재는 함침되지 않고 대략 100 wt% 알루미나의 조성물을 가진다.

다음 연삭 테스트에 따라 모든 샘플들을 시험하여 연삭 성능을 결정하였다: 4 inch³/분 인치로 304 스테인레스 스틸의 공작물에 대한 건식 플런지 연삭, 이때 연삭은 공작물에서0.2 인치³ 소재가 제거되는 간격들로 수행되었다. 휠 속도는 7500 sfpm이었다.

도 11은 상기 연삭 테스트에 따라 샘플들 (CAS1, CAC2, CAC3, 및 CAC4)로부터 제거된 소재 누적량에 대한 연삭 비에너지 (SGE HP min/in³)를 도시한 것이다. 도면에서 명백하듯, 본원의 실시태양들에 의해 형성되는 예시적 샘플은 연삭 성능이 상당히 개선되었다. 도시된 바와 같이, 샘플 CAS1은 종래 모든 샘플들보다 개선된 연삭 성능을 보인다. CAS1은 연속 사용 및 제거 소재 누적 함량이 큰 경우에도 더욱 일관적인 SGE를 보였다. 실제로, CAS1 샘플은 가장 인접한 샘플 (CAC3)보다 20% 이상 누적 소재 제거율이 개선되었고 CAC2 샘플보다 40% 이상 개선되었다. 또한, 샘플 CAS1은 실질적으로 제거 소재 누적 전 범위에 걸쳐 임의의 종래 샘플들보다 더욱 낮은 연삭 비에너지를 보였고, 더 많은 제거 소재 누적량에 대하여 소재 제거에 있어서 개선된 효율을 보였다. 요약하면, 차 첨가제 성분들로서 특정 Mg 및 Ca 조합을 가지는 예시적 샘플 CAS1은 첨가제가 함침되지 않은 입자들뿐 아니라 단지 Ca 또는 단지 Mg 만을 이용하여 형태화 연마 입자들보다 개선된 연삭 성능을 보였다.

실시예 3

단지 Ca 또는 Mg의 첨가제를 가지는 종래 소재의 샘플들 및 조절된 Ca 및 Mg 함량을 가지는 예시적 샘플들을 포함한 다양한 샘플들에 대하여 경도 및 인성을 측정하였다. 하기 표 1은 2차원 삼각형상의 형태화 연마 입자인 연마 입자 샘플들의 경도, 인성, 및 마손도를 포함한 기계적 특성을 보인다. 표 1의 데이터는 본원 실시태양들에 따라 조절된 Ca 및 Mg 함량을 가지는 예시적 샘플들 (S1, S2, 및 S3)을 포함하고, 특히, 샘플들은 적합한 경도, 인성, 및 마모도 특성을 보인다. 또한, 예상치 못하게, Ca 첨가에 의해 예시적 샘플들의 경도는 감소되지 않는다.

경도는 ASTM 1327에 따라 측정되었다. 인성은: " 파괴 인성 측정을 위한 압입 기술의 중요한 평가: I, 직접 크랙 측정 " G. R. ANSTIS, P. CHANTIKUL, B. R. LAWN, 및 D. B. MARSHALL, J Am. Cer. Soc. Vol 64, p533에 기재된 방법으로 측정하였다.

	S1	S2	S3
MgO	0.3%	1%	3%
CaO	0.3%	0.3%	0.3%
비율	1대 1	3 대1	10 대 1
경도 [GPa]	20.39	20.82	21.11
표준 편차	0.28	0.18	0.56
인성 [MPa*m^(0.5)]	2.81	2.63	2.62
표준 편차	0.11	0.19	0.18
마모도 -40x2사이클	38%	36%	45%

	CS1	CS2	S4	S5	CS3	CS4
MgO			1%	1%	1%	0%
CaO	0.3%	0.9%	0.3%	0.9%		0%
경도 [GPa]	19.21	18.09	19.88	19.83	19.94	19.86
표준 편차	0.51	1.24	1.28	0.58	0.49	0.91
인성 [MPa*m^(0.5)]	2.44	2.77	2.35	2.46	2.22	3.22
표준 편차	0.22	0.33	0.14	0.18	0.09	0.13

표 2는 본원의 실시태양들에 따라 형성되고 조절된 Ca 및 Mg 함량을 가지는 예시적 샘플들 (S4 및 S5), Ca만이 첨가되는 종래 샘플들 (CS1 및 CS2), Mg만이 첨가되는 종래 샘플 (CS3), 및 Mg 또는 Ca가 첨가되지 않은 종래 샘플 CS4을 포함한다. 표 2에 표기된 바와 같이, 샘플들 CS1 및 CS2에서 Ca 만이 첨가되면 직접적이고 현저한 경도가 초래된다. 실제로, 종래 샘플 CS2의 경도는 샘플 S5에 비하여 대략 10% 낮다.

샘플들 S4 및 S5는 Mg 만을 포함하는 종래 샘플 CS3에 비하여 인성이 상당히 크고, 샘플 CS3과 동등한 경도를 가진다.

특히 연마 미립자 소재에 존재하는 Ca 함량 관점에서 이러한 연삭 성능 개선은 예기치 못한 것이었다. 특정 설명에 국한되지 않고, Ca를 포함하지 않는 조성물 (예를들면, 도 11의 CAC4 참고)과 비교할 때 Ca는 기계적 안정성에 부정적 효과를 보이므로 (예를들면, 도 11, 샘플 CAC2 참고) Ca는 소량이라도 알루미나 연마제에서 회피되어야 한다는 산업분야에서의 일반적인 이해에도 불구하고 특정 비율의 Mg 및 Ca 조합으로 측정 가능하고 유리한 효과를 제공한다는 이론이 형성될 수 있다.

본원은 선행 기술로부터 크게 벗어난 것이다. 칼슘은 알루미나 연마제에 존재할 수 있다고 산업 분야에서 인지하였지만, Ca는 알루미나 연마 소재 성능 감소와 관련되므로 칼슘 함량은, 바람직하게는 0.3 wt% 이하, 더욱 현실적으로 0 wt% 내지 0.1 wt%로 제한되어야 한다는 것이 일반적인 이해로 인식되었다. 예를들면, US 5,770,145 참고. 대조적으로, 본원의 발명자들은 예기치 못하게 예를들면, 다른 1차 첨가제 성분들 (예를들면, Mg)을 포함한 본원에 기재된 다른 특징부들과 함께 칼슘이 알루미나 연마제에 사용될 수 있다는 것을 알았다. 실제로, 아주 예상치 못하게, 이러한 조성물로 인하여 연삭 성능은 개선된다. 본원에 기재된 연마 미립자 소재는 1차 첨가제 조성물, 2차 첨가제 조성물, 1차 첨가제 조성물 종들의 비율, 특정 조성물의 최대 및 최소 함량, 및 특정 형성 방법 예를들면 성능이 개선된 연마 미립자 소재를 제공하는 함침 방법을 포함한 특징부들의 조합을 활용한다.

개시된 주제는 예시적이고 제한적인 것이 아니며, 첨부된 청구범위는 본 발명의 진정한 범위에 속하는 이러한 모든 변경, 개선 및 기타 실시태양들을 포괄할 의도이다. 따라서, 법이 허용한 최대로, 본 발명의 범위는 청구범위 및 이의 균등론을 광의로 해석하여 판단되어야 하고 상기 상세한 설명에 제한 또는 한정되어서는 아니된다.

특허법에 부합되도록 요약서가 제공되고 청구범위 및 의미를 해석 또는 한정하는 것이 아니라는 이해로 제출된다. 또한, 상기된 상세한 설명에서, 다양한 특징부들이 개시의 간소화를 위하여 단일 실시태양에서 집합적으로 함께 설명된다. 청구되는 실시태양들이 각각의 청구항에서 명시적으로 언급되는 것 이상의 특징부들을 필요로 한다는 의도로 이러한 개시가 해석되어서는 아니된다. 오히려, 하기 청구범위에서와 같이, 본 발명의 주제는 개시된 임의의 실시태양의 모든 특징부들보다 적은 것에 관한 것이다. 따라서, 하기 청구범위는 상세한 설명에 통합되고, 각각의 청구항은 그 자체로 청구되는 주제를 별개로 정의하는 것이다.

Claims (51)

1. 연마 미립자 소재를 포함하는 연마 물품으로서, 상기 연마 미립자 소재가 알루미나 결정들 및 상기 연마 미립자 소재 내에 함침되는 1차 첨가제 조성물을 포함하고, 상기 1차 첨가제 조성물이 Mg와 Ca의 조합을 포함하며, Mg 및 Ca가 1:1 내지 10:1 범위의 wt% 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재하고, 여기서 Ca의 양이 상기 연마 미립자 소재의 총 중량에 대하여 0.2 wt% 이상인, 연마 물품.
2. 제1항에 있어서, 상기 알루미나 결정들이 알파 알루미나를 포함하는, 연마 물품.
3. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 상기 연마 미립자 소재의 총 중량에 대하여 Ca 0.25 wt% 이상 및 Ca 2 wt% 이하를 포함하는, 연마 물품.
4. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 상기 연마 미립자 소재의 총 중량에 대하여 Mg 0.2 wt% 이상 및 Mg 5 wt% 이하를 포함하는, 연마 물품.
5. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 8 wt% 이하의 상기 1차 첨가제 조성물을 포함하는, 연마 물품.
6. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 상기 알루미나 결정들과 상기 1차 첨가제 조성물로 본질적으로 이루어지는, 연마 물품.
7. 제1항에 있어서, 상기 wt% 첨가제 비율 [Mg:Ca]이 1:1 내지 9:1의 범위인, 연마 물품.
8. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 90wt% 이상의 결정체 함량을 포함하는, 연마 물품.
9. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 윤곽(contour)을 포함하고, 상기 윤곽이 다면체 형상을 포함하는, 연마 물품.
10. 제1항에 있어서, 상기 연마 미립자 소재가 고정 연마제의 일부인, 연마 물품.
11. 제1항에 있어서, 상기 1차 첨가제 조성물이 상기 알루미나 결정들의 내부보다 상기 알루미나 결정들의 결정 경계에 더 많이 위치하는, 연마 물품.
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14. 연마 물품의 형성방법으로서, 상기 방법이
    다공성 알루미나 소재를 형성하는 단계 및
    함침 미립자 소재를 형성하기 위하여 상기 다공성 알루미나 소재를 1차 첨가제 조성물로 함침하는 단계를 포함하고,
    상기 1차 첨가제 조성물이 Mg와 Ca의 조합을 포함하고, Mg 및 Ca가 1:1 내지 10:1 범위의 wt% 첨가제 비율 [Mg:Ca]로 존재하고, 여기서 Ca의 양이 연마 미립자 소재의 총 중량에 대하여 0.2 wt% 이상인, 연마 물품의 형성방법.
15. 제14항에 있어서, 함침 단계가 상기 1차 첨가제 조성물의 종들을 함유하는 전구체 염 소재와 상기 다공성 알루미나 소재의 혼합 단계를 포함하는, 연마 물품의 형성방법.
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