KR101863393B1 - 형상화된 연마 입자 및 제조 방법 - Google Patents

Abstract

형상화된 연마 입자의 제조 방법은 복수의 형상화된 연마 입자 전구체 및 이들 형상화된 연마 입자 전구체를 함께 결합시키는 파쇄성 지지체(frangible support)를 포함하는 연마 플레이크를 형성하는 단계; 연마 플레이크를 회전 킬른을 통해 수송하여 연마 플레이크를 소결하는 단계; 및 소결된 연마 플레이크를 개개의 형상화된 연마 입자로 파쇄하는 단계를 포함한다. 본 방법은 형상화된 연마 입자들 중 2개 이상을 함께 결합하지 않고서는 회전 킬른 내에서 효율적으로 개별적으로 소결되기에 불충분한 질량을 갖는 작은 형상화된 연마 입자를 제조하는 데 유용하다.

Description

형상화된 연마 입자 및 제조 방법{SHAPED ABRASIVE PARTICLES AND METHOD OF MAKING}

연마 입자 및 그 연마 입자로 제조된 연마 용품은 상품의 제조 과정에서 매우 다양한 재료 및 표면을 마모시키거나, 마감하거나 또는 연삭하는 데 유용하다. 그렇기 때문에, 연마 입자 및/또는 연마 용품의 비용, 성능, 또는 수명의 개선에 대한 필요성이 계속 존재한다.

삼각형으로 형상화된 연마 입자, 및 이 삼각형으로 형상화된 연마 입자를 이용한 연마 용품이 버그(Berg)의 미국 특허 제5,201,916호, 로웬호스트(Rowenhorst)의 미국 특허 제5,366,523호 (Re. 35,570); 및 버그의 미국 특허 제5,984,988호에 개시되어 있다. 일 실시 형태에서, 연마 입자의 형상은 정삼각형을 포함하였다. 삼각형으로 형상화된 연마 입자는 절삭률(cut rate)이 향상된 연마 용품을 제조하는 데 유용하다.

일반적으로, 형상화된 연마 입자는 불규칙하게 파쇄된 연마 입자에 비하여 월등한 성능을 가질 수 있다. 연마 입자의 형상을 제어함으로써, 연마 용품의 결과적인 성능을 제어할 수 있다. 형상화된 연마 입자를 사용하여 공작물을 마모할 때 절삭률을 감소시키고 마감을 개선하기 위하여, 더 작은 크기의 형상화된 연마 입자가 요구된다. 전형적으로, 상업적인 양으로 제조되는 형상화된 연마 입자는 형상화된 연마 입자를 제조할 때 대량의 연마 입자를 경제적으로 제조하기 위하여 오븐 대신에 회전 킬른(rotary kiln) 내에서 하소되고 소결된다. 회전 킬른은 흔히 회전 킬른의 경사 기울기 아래로의 연마 입자의 이동에 대하여 대향류 고온 공기 흐름을 갖는다. 형상화된 연마 입자가 점점 더 작아짐에 따라, 회전 킬른 내의 기류는 회전 킬른을 통한 입자들의 진행을 방해하여, 회전 킬른 내의 정상 체류 시간을 지연시키거나 심지어는 형상화된 연마 입자를 소결 동안 생성되는 가스상 휘발성 물질에 합류되게 하여 이와 함께 배출될 수 있게 한다. 형상화된 연마 입자가 너무 작아짐에 따라, 결국 형상화된 연마 입자들 중 어느 것도 회전 킬른으로부터 빠져나가지 못하고, 모두 킬른의 내부에 남게 되거나 가스상 휘발성 물질과 함께 배출된다.

본 발명자는, 이러한 문제를 해결하기 위해서는, 형상화된 연마 입자들을 서로 파쇄성 지지체(frangible support)에 의해 일시적으로 결합시켜 개별적으로 형성된 형상화된 연마 입자를 포함하는 더 큰 연마 플레이크(flake)를 형성하는 것이 필요하다는 것으로 판단하였다. 이들 더 큰 연마 플레이크는 전술한 문제 없이 이들의 크기로 인해 회전 킬른을 용이하게 통과할 수 있고, 이어서 소결된 연마 플레이크를 개개의 형상화된 연마 입자로 파쇄하기 위하여 기계적으로 조작될 수 있다. 파쇄성 지지체는 형상화된 연마 입자를 둘러싸는 재료의 실질적으로 연속적인 박형 웨브이거나 각각의 형상화된 연마 입자를 그 다음의 형상화된 연마 입자에 결합시키는 불연속적인 접합 포스트(bond post)일 수 있다. 파쇄성 지지체의 두께를 제어함으로써, 그의 파괴 인성(fracture toughness)이 조절되어 소결된 연마 플레이크를 개개의 형상화된 연마 입자로 파쇄할 수 있다.

따라서, 일 실시 형태에서, 본 발명은 형상화된 연마 입자의 제조 방법에 관한 것으로, 본 방법은 복수의 형상화된 연마 입자 전구체 및 이들 형상화된 연마 입자 전구체를 함께 결합시키는 파쇄성 지지체를 포함하는 연마 플레이크를 형성하는 단계; 연마 플레이크를 회전 킬른을 통해 수송하여 연마 플레이크를 소결하는 단계; 및 소결된 연마 플레이크를 개개의 형상화된 연마 입자로 파쇄하는 단계를 포함한다.

다른 실시 형태에서, 본 발명은 복수의 형상화된 연마 입자 및 이들 형상화된 연마 입자를 함께 결합시키는 파쇄성 지지체를 포함하는 소결된 연마 플레이크에 관한 것이다.

다른 실시 형태에서, 본 발명은 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급(nominal grade) 또는 공칭 선별 등급(nominal screened grade)을 갖는 복수의 형상화된 연마 입자에 관한 것으로, 상기 형상화된 연마 입자들의 각각은 형상화된 연마 입자에 부착된 파쇄성 지지체의 파단된 표면을 포함한다.

당업자라면 본 논의가 단지 예시적인 실시 형태의 설명일 뿐이며 본 개시 내용의 보다 넓은 태양들을 한정하려는 것은 아니며, 상기 보다 넓은 태양들이 예시적인 구성에서 구현된다는 것을 이해할 것이다.
<도 1>
도 1은 형상화된 연마 입자 및 파쇄성 지지체를 포함하는 소결된 연마 플레이크의 현미경 사진.
<도 2>
도 2는 형상화된 연마 입자 및 파쇄성 지지체를 포함하는 소결된 연마 플레이크의 예시 도면.
<도 3>
도 3은 파쇄성 지지체를 기계적으로 파단한 후에 스크린 상에 놓여 있는 개개의 형상화된 연마 입자의 사진.
<도 4>
도 4는 파쇄성 지지체의 일부가 형상화된 연마 입자에 부착된 채로 남아 있는, 형상화된 연마 입자의 사진.
<도 5a 및 도 5b>
도 5a 및 도 5b는 형상화된 연마 입자의 다른 실시 형태의 예시 도면.
본 명세서 및 도면에서 도면 부호를 반복하여 사용하는 것은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징부 또는 요소를 나타내려는 것이다.
정의
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "포함하다", "갖다", 및 "구비하다"라는 단어의 형태는 법률적으로 등가하며 개방형(open-ended)이다. 따라서, 열거한 요소, 작용, 단계, 또는 한정 이외에도 추가의 열거되지 않은 요소, 작용, 단계 또는 한정이 제시될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "연마 분산물"(abrasive dispersion)이라는 용어는 알파 알루미나로 변환될 수 있는 알파 알루미나 전구체를 의미하며, 이는 주형 공동(mold cavity) 내로 도입된다. 이 조성물은 충분한 휘발성 성분이 제거되어 연마 분산물을 고형화시킬 수 있을 때까지 연마 분산물이라고 부른다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "연마 플레이크"는 파쇄성 지지체에 의해 함께 결합된 복수의 형상화된 연마 입자 전구체의 미소결 구조체를 말하며, 반면 "소결된 연마 플레이크"는 파쇄성 지지체에 의해 함께 결합된 복수의 형상화된 연마 입자를 포함하는 소결 후의 구조체를 말한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "형상화된 연마 입자 전구체"(precursor shaped abrasive particle)라는 용어는, 주형 공동 내에 있을 때 연마 분산물로부터 충분한 양의 휘발성 성분을 제거하여, 주형 공동으로부터 제거되고 후속의 처리 작업에서 성형된 형상을 실질적으로 유지할 수 있는 고형체(solidified body)를 형성함으로써 생성되는 미소결 입자를 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "형상화된 연마 입자"라는 용어는 연마 입자의 적어도 일부가 소정의 형상을 갖는 세라믹 연마 입자를 의미한다. 흔히, 형상은 형상화된 연마 입자 전구체를 형성하는 데 사용되는 주형 공동으로부터 복제된다. (예를 들어, 미국 출원 제12/336877호에 기재된 것과 같은) 연마 파편의 경우를 제외하고는, 형상화된 연마 입자는 일반적으로 형상화된 연마 입자를 형성하는 데 사용되었던 주형 공동을 실질적으로 복제하는 소정의 기하학적 형상을 가질 것이다. 주형 공동은 엠보싱 롤의 표면 상에 존재하거나 가요성 벨트 또는 제조 공구 내에 포함될 수 있다. 대안적으로, 형상화된 연마 입자는 건조된 졸-겔의 시트로부터 레이저 빔에 의해 원하는 기하학적 형상으로 정확하게 절단될 수 있다.

소결된 연마 플레이크

도 1을 참고하면, 형상화된 연마 입자(12) 및 파쇄성 지지체(14)를 포함하는 소결된 연마 플레이크(10)가 예시되어 있다. 소결된 연마 플레이크, 형상화된 연마 입자, 및 파쇄성 지지체는 세라믹을 포함한다. 일 실시 형태에서, 세라믹은, 본 명세서에서 나중에 논의되는 바와 같이, 겔화되고, 특정 형상으로 성형되고, 건조되어 형상화된 연마 입자 전구체를 함유하는 연마 플레이크를 형성하고, 하소되고, 이어서 소결된, 수산화산화알루미늄 또는 알루미늄 모노하이드레이트의 분산물로부터 제조된 알파 알루미나 입자를 포함할 수 있다.

연마 플레이크를 회전 킬른을 통해 효과적으로 처리하기 위하여, 소결된 연마 플레이크의 최대 치수는 0.50, 0.60, 또는 0.70 ㎜ 이상이어야 한다. 연마 플레이크의 크기가 더 커짐에 따라, 킬른 내의 기류로부터의 과도한 영향 없이 또는 심지어는 연마 플레이크가 질량이 너무 작은 것으로 인해 킬른의 내부에 점착되지 않고서 회전 킬른을 통해 더 용이하게 처리된다. 그러나, 큰 연마 플레이크는 졸-겔 크래킹(건조 크래킹)이 일어나기 쉬우며, 따라서 이들의 최대 크기에서 다소 자기-제한적이다. 일부 실시 형태에서, 소결된 연마 플레이크는 최대 치수가 2 ㎝ 이하이다. 본 발명의 실시 형태에서, 소결된 연마 플레이크의 크기는 18, 16, 14, 또는 더 작은 크기의 체 번호의 메시 크기(mesh size)를 갖는 ASTM E-11에 따른 미국 표준 시험용 체(U.S.A. Standard Test Sieve)를 통과하지 않고 체 내에 보유되는 것일 수 있다.

본 발명의 다른 실시 형태에서, 소결된 연마 플레이크의 평균 질량은 7 × 10^-3 g 이상, 9 × 10^-3 g 이상, 또는 11 × 10^-3 g 이상일 수 있다. 소결된 연마 플레이크의 평균 질량은 100개의 개개의 소결된 연마 플레이크를 칭량하고 그 결과의 평균을 취함으로써 결정될 수 있다. 본 발명자들은 평균 질량이 9 × 10^-3 g 미만인 개개의 형상화된 연마 입자를 제조할 때, 본 방법의 효율이 감소되기 시작하고, 회전 킬른 내에서 소결될 때 형상화된 연마 입자의 손실이 일어나기 시작한다는 것으로 판단하였다.

연마 플레이크를 회전 킬른을 통해 처리하는 방법은, 파쇄성 지지체로부터 분리된 후에 형상화된 연마 입자의 전체 크기(스크린을 통과하는 최소 치수로서 정의됨)가 0.70, 0.60 또는 0.50 ㎜ 이하 및 0.0 ㎜ 초과일 때 특히 효과적이다. 형상화된 연마 입자의 크기가 더 커짐에 따라, 회전 킬른 내에서 입자를 효율적으로 소결하기 위하여 수 개의 입자를 상호 결합시키는 것이 불필요하다. 일단 크기가 개개의 입자를 소결할 정도로 충분히 크다면, 소결하고 이어서 소결 후에 형상화된 연마 입자를 분리하기 전에, 형상화된 연마 입자 전구체를 상호 결합시키는 추가의 처리 단계 없이 직접 그것을 하는 것이 더 용이하다. 본 발명의 실시 형태에서, 분리된 후의 형상화된 연마 입자의 크기는 18, 20, 25, 또는 더 큰 크기의 체 번호의 메시 크기를 갖는 ASTM E-11에 따른 미국 표준 시험용 체를 통과하고 체 내에 보유되지 않게 된다.

본 발명의 다른 실시 형태에서, 분리된 후의 형상화된 연마 입자의 평균 질량은 5 × 10^-3 g 이하, 7 × 10^-3 g 이하, 또는 9 × 10^-3 g 이하일 수 있다. 형상화된 연마 입자의 평균 질량은 100개의 개개의 형상화된 연마 입자를 칭량하고 그 결과의 평균을 취함으로써 결정될 수 있다. 도 3 및 도 4에 예시된 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 평균 질량이 9 × 10^-5 g이었다.

상기 크기 범위에 기초하여, 일반적으로, 각각의 연마 플레이크 또는 소결된 연마 플레이크는 파쇄성 지지체에 의해 함께 유지된 대략 2 내지 1000개, 또는 5 내지 100개, 또는 5 내지 50개의 형상화된 연마 입자 전구체 또는 형상화된 연마 입자를 포함할 것이다. 다수의 실시 형태에서, 파쇄성 지지체는, 도 1에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 각각의 형상화된 연마 입자의 에지를 그 다음의 것에 결합시키는 연속 웨브 또는 플랜지를 포함할 것이다. 형상화된 연마 입자가 소결 동안 분리되는 것을 방지하지만 소결 후에는 여전히 입자가 용이하게 분리될 수 있게 하기 위하여, 연속 웨브의 두께는 제어되어야 한다. 특히, 개개의 형상화된 연마 입자 전구체들 또는 형상화된 연마 입자들을 결합시키는 연속 웨브의 두께는 (하소 또는 소결 전에 비소성된 상태로 측정할 때) 0.03 내지 0.15 ㎜, 또는 0.01 내지 0.20 ㎜ 또는 0.005 내지 0.25 ㎜이거나, 또는 소결 후에 2 내지 150 ㎛, 5 내지 100 ㎛ 또는 10 내지 50 ㎛이어야 한다. 두께가 너무 작다면, 연마 플레이크는 취급 동안 형상화된 연마 입자 전구체로 조기에 분리될 수 있다. 두께가 너무 크다면, 형상화된 연마 입자는, 이들을 연속 웨브로부터 분리하고자 할 때 손상 또는 파단될 수 있거나 또는 파쇄성 지지체로부터 분리하는 것이 극히 어려울 수 있다.

일부 실시 형태에서, 파쇄성 지지체는, 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 연마 플레이크(10)가 복수의 접합 포스트(16)에 의해 서로 결합된 복수의 형상화된 연마 입자(12)를 포함하도록, 인접한 형상화된 연마 입자들을 서로 결합시키는 하나 이상의 접합 포스트를 포함할 것이다. 접합 포스트는 형상화된 연마 입자 상의 어느 곳에도 위치될 수 있지만, 전형적으로 이들은 도 2에 예시된 바와 같이 형상화된 연마 입자의 에지를 따라 위치되고 에지들이 교차하는 정점에는 위치되지 않을 것이다. 접합 포스트를 정점에 위치시킬 경우 이는 그라인딩 성능에 영향을 줄 수 있는데, 그 이유는 형상화된 연마 입자의 정점은 흔히 사용 동안 초기 절삭 지점이 되기 때문이다. 그렇기 때문에, 이를 특정 절삭 프로파일로 성형하고 이러한 위치에 제어되지 않은 파단된 표면을 갖지 않는 것이 바람직하다. 일반적으로, 소결된 연마 플레이크 또는 연마 플레이크 내의 각각의 형상화된 연마 입자 또는 형상화된 연마 입자 전구체는 형상화된 연마 입자를 이를 둘러싼, 연마 플레이크 내의 형상화된 연마 입자에 결합시키는 2 내지 20개의 접합 포스트, 또는 2 내지 10개의 접합 포스트를 포함할 것이다.

흔히, 개개의 입자들을 결합시키는 파쇄성 지지체의 면적이 감소됨에 따라 접합 포스트의 두께는 연속 웨브의 두께보다 더 크게 될 것이지만, 이는 필요요건은 아니다. 이산된 접합 포스트 위치에서의 더 큰 접합 포스트 두께는 형상화된 연마 입자가 킬른을 통해 수송되는 동안 서로 계속 부착되게 하는 데 도움이 될 수 있다. 특히, 접합 포스트의 두께는 (하소 또는 소결 전에 비소성된 상태로 측정할 때) 0.03 내지 0.15 ㎜, 또는 0.01 내지 0.20 ㎜ 또는 0.005 내지 0.25 ㎜이거나, 또는 소결 후에 2 내지 150 ㎛, 5 내지 100 ㎛ 또는 10 내지 50 ㎛일 수 있다. 두께가 너무 작다면, 연마 플레이크는 취급 동안 형상화된 연마 입자 전구체로 조기에 분리될 수 있다. 두께가 너무 크다면, 형상화된 연마 입자는, 이들을 접합 포스트로부터 분리하고자 할 때, 손상 또는 파쇄될 수 있다.

에지를 따른 접합 포스트의 폭은 상당히 다양할 수 있는데, 그 이유는 접합 포스트들이 폭이 더 넓어짐에 따라 하나의 접합 포스트가 그 다음의 인접한 접합 포스트에 거의 닿기 때문에 연속 웨브에 접근하기 때문이다. 그러나, 일반적으로, 접합 포스트는 커버리지 백분율[(측면 에지를 따른 모든 접합 포스트에 대한 전체 거리)/(측면 에지의 길이) × 100으로서 계산됨]이 50%, 40%, 30%, 20%, 또는 10% 이하일 것이다. 개개의 접합 포스트의 폭의 감소는, 일단 형상화된 연마 입자가 소결 후에 분리되면, 파단된 표면 영역이 더 적은 더 깨끗한 에지를 가능하게 한다. 이는 흔히 더 날카로운 형상화된 연마 입자를 생성할 것이다. 일부 실시 형태에서, 접합 포스트는, 매우 작은 형상화된 연마 입자가 제조되고 접합 포스트가 형상화된 연마 입자의 에지로부터 깨끗하게 파단되지 않을 경우, 마감을 손상시킬 수 있다.

형상화된 연마 입자

일 실시 형태에서, 도 5a 및 도 5b를 참고하면, 파쇄성 지지체로부터의 분리 후의 형상화된 연마 입자는 제1 주표면(24) 및 제2 주표면(26)을 갖고 두께(T)를 갖는 박형체(thin body)를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 두께(T)는 약 5 마이크로미터 내지 약 1 밀리미터의 범위이다. 형상화된 연마 입자는 균일한 두께를 포함할 수 있거나, 형상화된 연마 입자의 두께는 점점 줄거나 변할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 주표면(24)과 제2 주표면(26)은 적어도 하나의 측벽(22)에 의해 서로 연결되는데, 이는 측벽(22)과 제2 주표면(26) 사이의 드래프트각(α)이 90도 이외인 경사진 측벽일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 하나 초과의 경사진 측벽(22)이 존재할 수 있으며, 각각의 경사진 측벽(22)에 대한 기울기 또는 각도는, 발명의 명칭이 "경사진 측벽을 갖는 형상화된 연마 입자"(Shaped Abrasive Particles With A Sloping Sidewall)이고 2008년 12월 17일자로 출원된 현재 계류 중인 미국 특허 출원 제12/337,075호에 더 상세히 기재된 바와 같이 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 측벽(22)은 90도의 각도로 제1 주표면(24) 및 제2 주표면(26)과 교차할 수 있다.

제1 및 제2 주표면(24, 26)은 원형, 타원형, 삼각형, 사변형(직사각형, 정사각형, 사다리꼴, 마름모꼴, 장사방형(rhomboid), 연 모양(kite), 초타원형(superellipse)), 또는 다른 다수의 에지를 갖는 기하학적 형상(오각형, 육각형, 팔각형 등)과 같은 선택된 기하학적 형상을 포함한다. 대안적으로, 제1 및 제2 주표면(24, 26)은 불규칙적인 반복가능한 형상(주형 공동에 의해 복제됨), 또는 윤곽 또는 주연부를 형성하기 위하여 선 세그먼트 및 아치형 세그먼트를 조합시킨 형상을 포함할 수 있다. 드래프트각(α)에 따라, 각각의 형상화된 연마 입자의 제1 및 제2 주표면의 면적은 동일하거나 상이할 수 있다. 다수의 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 프리즘(90도의 드래프트각) 또는 절두 피라미드(90도가 아닌 드래프트각), 예를 들어, 몇몇 가능한 것들의 명칭을 들어보면, 삼각형 프리즘, 절두 삼각형 피라미드, 마름모형 프리즘, 또는 절두 마름모형 피라미드를 포함한다.

본 발명의 다양한 실시 형태에서, 드래프트각(α)은 대략 90도 내지 대략 135도, 또는 대략 95도 내지 대략 130도, 또는 약 95도 내지 약 125도, 또는 약 95도 내지 약 120도, 또는 약 95도 내지 약 115도, 또는 약 95도 내지 약 110도, 또는 약 95도 내지 약 105도, 또는 약 95도 내지 약 100도일 수 있다. 2008년 12월 17일자에 출원되고 발명의 명칭이 "경사진 측벽을 갖는 형상화된 연마 입자"인 미국 특허 출원 제12/337,075호에서 논의된 바와 같이, 드래프트각(α)에 관한 특정 범위는 경사진 측벽을 갖는 형상화된 연마 입자로 제조되는 코팅된 연마 용품의 연삭 성능의 놀라운 증가를 생성하는 것으로 밝혀졌다. 특히, 98도, 120도 또는 135도의 드래프트각은 90도의 드래프트각보다 개선된 연삭 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다. 연삭 성능의 개선은, 특히 미국 특허 출원 제12/337,075호의 도 6 및 도 7에서 보여지는 바와 같이 98도 또는 120도의 드래프트각에서 두드러진다.

본 발명의 다양한 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자(20)는 추가의 특징부를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 주표면(24)은 실질적으로 평면형이거나, 제2 주표면(26)은 실질적으로 평면형이거나, 또는 둘 모두는 실질적으로 평면형이다. 대안적으로, 한쪽 면은, 2008년 12월 17일자로 출원되고 발명의 명칭이 "리세스된 표면을 갖는 접시형 연마 입자"(Dish-Shaped Abrasive Particles With A Recessed Surface)인 공계류 중인 미국 특허 출원 제12/336,961호에서 더 상세하게 논의되는 바와 같이, 오목하거나 리세스될 수 있다. 오목하거나 리세스된 표면은, 미국 특허 출원 제12/336,961호에서 논의된 바와 같이, 주형의 측면 위로 졸-겔의 에지를 위킹(wick)하게 하는 경향이 있는, 졸-겔 내에 메니스커스(meniscus)를 형성하는 주형 공동 내에 졸-겔이 있는 동안에 졸-겔에 대해 건조 조건을 선택함으로써 형성될 수 있다. 오목한 표면은 중공의 연삭된 치즐 블레이드(hollow ground chisel blade)와 유사한 일부 응용에서 절단 성능을 향상시키는 데 도움이 될 수 있다.

추가적으로, 2008년 12월 17일자에 출원되고 발명의 명칭이 "개구를 갖는 형상화된 연마 입자"(Shaped Abrasive Particles With An Opening)인 공계류 중인 미국 특허 출원 제12/337,112호에 더 상세히 논의된 바와 같이, 제1 주표면(24) 및 제2 주표면(26)을 통과하는 하나 이상의 개구는 형상화된 연마 입자 내에 존재할 수 있다. 형상화된 연마 입자를 통과하는 개구는 형상화된 연마 입자의 벌크 밀도(bulk density)를 감소시킬 수 있으며, 이에 따라, 증가된 다공도가 종종 요구되는 연삭 휠(grinding wheel)과 같은 일부 응용에서, 생성된 연마 용품의 다공도를 증가시킬 수 있다. 대안적으로, 개구는 입자를 사이즈 코트 내로 더욱 견고하게 고정함으로써 쉘링(shelling)을 감소시킬 수 있거나 또는 개구는 연삭 보조제용 저장소(reservoir)로서 기능을 할 수 있다. 개구는 상기에서 논의된 메니스커스 현상을 악화시키는 건조 조건을 선택하거나, 또는 하나 이상의 포스트가 주형의 표면으로부터 연장되는 주형을 제조함으로써 형상화된 연마 입자 내에 형성될 수 있다. 개구를 갖는 형상화된 연마 입자를 제조하는 방법은 미국 특허 출원 제12/337,112호에 논의되어 있다.

추가적으로, 형상화된 연마 입자는, 2009년 11월 30일자로 출원되고 발명의 명칭이 "홈을 갖는 형상화된 연마 입자"(Shaped Abrasive Particles With Grooves)인 공계류 중인 미국 특허 출원 제12/627,567호에 기재된 바와 같이, 제1 또는 제2 주표면 상에 복수의 홈을 가질 수 있다. 홈은 주형으로부터 형상화된 연마 입자 전구체의 제거를 더욱 용이하게 하는 것으로 밝혀진 주형 공동의 표면 내의 복수의 리지(ridge)에 의해 형성된다. 삼각형의 형상화된 단면을 갖는 리지는 주형 공동 내에 잔류하면서 졸 겔의 수축을 촉진하는 건조 조건 하에서 주형의 바닥 표면으로부터 형상화된 연마 입자 전구체를 들어올리는 웨지로서 기능을 하는 것으로 여겨진다.

다른 적합한 형상화된 연마 입자는 2009년 12월 2일에 출원되고 발명의 명칭이 "이중 테이퍼진 형상화된 연마 입자"(Dual Tapered Shaped Abrasive Particles)인 미국 가특허 출원 제61/266,000호에 개시되어 있다. 이들 형상화된 연마 입자는 제1 면, 제2 면, 종축을 따른 최대 길이 및 종축을 가로지르는 최대 폭을 포함한다. 제1 면은 4개의 정점 및 4개의 에지를 갖는 사변형을 포함하고, 이때 사변형은 마름모형, 장사방형, 연 모양, 또는 초타원형으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 제2 면은 1개의 정점 및 4개의 면(facet)을 포함하여 피라미드를 형성한다. 최대 길이 대 최대 폭의 종횡비는 1.3 이상이다. 그러한 형상화된 연마 입자의 일 예가 도 4에 도시되어 있다.

도 4를 참고하면, 파쇄성 지지체로부터의 분리 후의 형상화된 연마 입자는 파단된 표면을 포함한다. 도 4에 도시된 실시 형태에서, 파단된 표면은 형상화된 연마 입자의 에지로부터 연장되는 플랜지 또는 플래싱(flashing) 상에 위치된다. 형상화된 연마 입자가 소결 동안 분리되는 것을 방지하지만 여전히 입자가 소결 후에 용이하게 분리될 수 있도록 하기 위하여, 플랜지 또는 플래싱의 두께는 제어되어야 한다. 특히, 플랜지 또는 플래싱의 두께는 (하소 또는 소결 전에 비소성된 상태로 측정할 때) 0.03 내지 0.15 ㎜, 또는 0.01 내지 0.20 ㎜ 또는 0.005 내지 0.25 ㎜이거나, 또는 소결 후에 2 내지 150 ㎛, 5 내지 100 ㎛ 또는 10 내지 50 ㎛이어야 한다.

형상화된 연마 입자(20)는 또한 표면 코팅을 가질 수 있다. 표면 코팅은 연마 용품 내의 결합제와 연마 그레인 사이의 점착력을 개선시키는 것으로 공지되어 있거나, 형상화된 연마 입자(20)들의 정전 침착(electrostatic deposition)을 돕는 데 사용될 수 있다. 그러한 표면 코팅은 미국 특허 제5,213,591호, 제5,011,508호, 제1,910,444호, 제3,041,156호, 제5,009,675호, 제5,085,671호, 제4,997,461호 및 제5,042,991호에 개시되어 있다. 일 실시 형태에서, 미국 특허 제5,352,254호에 기재된 바와 같은 표면 코팅을 형상화된 연마 입자 중량에 대해 0.1% 내지 2%의 무기물의 양으로 사용하였다. 추가적으로, 표면 코팅은 형상화된 연마 입자가 캡핑(capping)되는 것을 방지할 수 있다. 캡핑은 마모되고 있는 공작물로부터의 금속 입자가 형상화된 연마 입자의 상부에 융착되는 현상을 설명하는 용어이다. 상기 기능을 실행하는 표면 코팅은 당업자에게 알려져 있다.

다른 실시 형태에서, 복수의 형상화된 연마 입자는 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급 또는 공칭 선별 등급을 가지며 형상화된 연마 입자에 부착된 파쇄성 지지체의 파단된 표면을 각각 포함하는 복수의 형상화된 연마 입자가 제공된다. 본 발명에 따라 제조된 형상화된 연마 입자는 코팅된 연마 용품, 접합된 연마 용품, 부직 연마 용품, 또는 연마 브러시, 응집체로 이루어진 군으로부터 선택된 연마 용품에 포함될 수 있거나 또는 느슨한 형태(연마 슬러리 폴리싱)로 사용될 수 있다. 연마 입자들은 일반적으로 사용 전에 주어진 입자 크기 분포로 분류된다. 그러한 분포는 일반적으로 거친 입자에서 미세한 입자까지 일정 범위의 입자 크기를 갖는다. 연마재 분야에서 이 범위는 가끔은 "거친", "대조", 및 "미세" 부분으로 부른다. 연마재 산업에서 승인된 분류 표준에 따라 분류된 연마재 입자들은 수치 한계 내에서 각 공칭 등급에 대한 입자 크기 분포를 규정한다. 그러한 연마재 산업에서 승인된 분류 규정(즉, 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급)에는 미국 규격 협회(American National Standards Institute, Inc.; ANSI) 표준, 연마 제품의 유럽 생산자 연맹(Federation of European Producers of Abrasive Products; FEPA) 표준, 및 일본 공업 규격(Japanese Industrial Standard; JIS) 표준으로 알려진 것들이 포함된다.

ANSI 등급 명칭(즉, 규정된 공칭 등급)은 ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400 및 ANSI 600을 포함한다. FEPA 등급 명칭은 P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P800, P1000 및 P1200을 포함한다. JIS 등급 명칭은 JIS8, JIS12, JIS16, JIS24, JIS36, JIS46, JIS54, JIS60, JIS80, JIS100, JIS150, JIS180, JIS220, JIS240, JIS280, JIS320, JIS360, JIS400, JIS600, JIS800, JIS1000, JIS1500, JIS2500, JIS4000, JIS6000, JIS8000 및 JIS10,000을 포함한다.

대안적으로, 형상화된 연마 입자는 ASTM E-11 "시험 목적용 쇠그물 및 체에 대한 표준 규격"(Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes)에 따른 미국 표준 시험용 체를 사용하여 공칭 선별 등급으로 분류될 수 있다. ASTM E-11은 지정된 입자 크기에 따른 재료의 분류를 위해 프레임에 장착된 직조된 쇠그물 매체를 사용하여 시험용 체의 설계 및 구성에 대한 요건을 규정하고 있다. 전형적인 명칭은 -18+20으로 나타낼 수 있는데, 이는 형상화된 연마 입자들이 18번 체에 대한 ASTM E-11 규격을 만족시키는 시험용 체를 통과하여 20번 체에 대한 ASTM E-11 규격을 만족하는 시험용 체에 걸려서 유지된다는 것을 의미한다. 일 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 대부분의 입자가 14 메시 시험용 체를 통과하고 16, 18, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 또는 50 메시 시험용 체에는 걸려서 유지될 수 있게 하는 입자 크기를 갖는다. 본 발명의 다양한 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 -18+20, -20/+25, -25+30, -30+35, -35+40, -40+45, -45+50, -50+60, -60+70, -70/+80, -80+100, -100+120, -120+140, -140+170, -170+200, -200+230, -230+270, -270+325, -325+400, -400+450, -450+500 또는 -500+635를 포함하는 공칭 선별 등급을 가질 수 있다. 대안적으로, -90+100과 같은 맞춤 메시 크기(custom mesh size)가 사용될 수 있다.

연마 플레이크 및 형상화된 연마 입자의 제조 방법

본 발명의 방법을 사용하여 형상화된 세라믹 대상물로 제조될 수 있는 재료에는 알파 알루미나, 탄화규소, 알루미나/지르코니아 및 CBN과 같은 공지된 세라믹 재료의 미분 입자와 같은 물리적 전구체가 포함된다. 또한, 알루미늄 트라이하이드레이트, 베마이트(boehmite), 감마 알루미나 및 다른 전이 알루미나(transitional alumina) 및 보크사이트와 같은 화학적 및/또는 형태학적 전구체가 포함된다. 전형적으로, 알루미나 및 그의 물리적 또는 화학적 전구체를 기재로 하는 것이 상기의 것들 중 가장 유용하다. 그러나, 본 발명은 이에 따라 제한되는 것이 아니라 복수의 다양한 전구체 재료와 함께 사용하기에 적합할 수 있는 것으로 이해된다.

알루미나-기재 입자의 제조를 위한 특정 환경에서 바람직한 것으로 밝혀진 다른 구성요소에는, 미분 알파 알루미나, 산화제2철, 산화크롬 및 알파 알루미나 형태로의 전구체 형태의 변환의 핵을 형성할 수 있는 다른 재료와 같은 핵형성제; 마그네시아; 티타니아; 지르코니아; 산화이트륨; 및 희토류 금속 산화물이 포함된다. 그러한 첨가제는 대개 결정 성장 억제제 또는 경계 상 개질제로서 작용한다. 전구체 내의 그러한 첨가제의 양은 대개는 (고형물 기준으로) 약 10 중량% 미만 그리고 대개 5 중량% 미만이다.

또한, 알파 알루미나의 화학적 또는 형태학적 전구체 대신에, 입자가 본질적으로 완전한 치밀화로 소성되는 동안 일시적 결합제로서 작용하고 현탁액 내에서 이를 유지할 유기 화합물과 함께 미분 알파 알루미나 자체의 슬립(slip)을 사용할 수 있다. 그러한 경우에, 이는 대개는 건조 및 소성 중에 또는 소성 이후에 형상화된 입자의 구조적 완전성을 유지하는 데 있어서 보조제로서 작용할 수 있거나 또는 소성 시에 개별 상을 형성할 현탁액 재료 내에 포함될 수 있다. 그러한 재료는 불순물로서 존재할 수 있다. 예를 들어, 전구체가 미분 보크사이트인 경우에, 분말 그레인들이 형상화된 입자를 형성하기 위해 함께 소결된 이후에 제2 상을 형성할 작은 비율의 유리질 재료가 존재할 것이다.

본 발명의 방법에서 사용되는 분산물은 본 발명의 방법을 실행한 이후 형상화된 세라믹 용품의 형태인 미세 분산 재료와 같은 세라믹 전구체의 임의의 분산물일 수 있다. 분산물은 예를 들어 베마이트가 알파 알루미나의 화학적 전구체이기 때문에 화학적으로 전구체일 수 있고; 예를 들어 감마 알루미나가 알파 알루미나의 형태학적 전구체이기 때문에 형태학적 전구체일 수 있고; 이외에도 (또는 대안적으로) 미분화된 형태의 알파 알루미나가 소정의 형상으로 형성될 수 있고 그 형상을 유지시키기 위해 소결될 수 있다는 의미에서 물리적으로 전구체일 수 있다.

분산물이 그 용어가 본 명세서에서 사용되는 바와 같이 물리적 또는 형태학적 전구체를 포함하는 경우, 전구체는 함께 소결 시에, 종래의 접합되고 코팅된 연마 응용에서 유용한 연마 입자와 같은 세라믹 용품을 형성하는 미분 분말 그레인의 형태이다. 그러한 재료는 일반적으로 약 20 마이크로미터 미만, 바람직하게는 약 10 마이크로미터 미만 및 가장 바람직하게는 약 1 마이크로미터 미만의 평균 크기를 갖는 분말 그레인을 포함한다.

바람직한 방법에서 사용되는 분산물은 가장 편리하게는 베마이트 졸-겔이다. 졸-겔은 알파 알루미나로의 알루미나 전구체의 변환의 핵을 형성할 수 있는 미세 분산 시드(seed) 입자를 포함하는 시드형(seeded) 졸-겔, 또는 소결될 때 알파 알루미나로 변환되는 비-시드형(unseeded) 졸-겔일 수 있다.

물리적 또는 형태학적 전구체의 분산물의 고형물 함량은 바람직하게는 약 40% 내지 65%이지만, 최대 약 80%의 보다 높은 고형물 함량이 사용될 수 있다. 유기 화합물은 형성된 입자가 그 형상을 유지하도록 충분히 건조될 때까지 현탁제로서 또는 아마도 일시적 결합제로서 그러한 분산물 내에 미분 그레인과 함께 종종 사용된다. 이는, 폴리에틸렌 글리콜, 소르비탄 에스테르 등과 같은 그러한 목적을 위해 일반적으로 알려진 것들 중 임의의 것일 수 있다.

가열시 최종의 안정된 세라믹 형태로 변화되는 전구체의 고형물 함량은 연마 입자를 소결하기 위한 건조 및 소성 동안에 전구체로부터 유리될 수 있는 물을 고려할 필요가 있을 수 있다. 그러한 경우에, 고형물 함량은 약 75% 이하, 그리고 더 바람직하게는 약 30% 내지 약 50%와 같이 전형적으로 다소 더 낮다. 베마이트 졸-겔의 경우, 약 60% 또는 심지어는 40%의 최대 고형물 함량이 사용될 수 있으며, 약 20%의 해교된 최소 고형물 함량을 갖는 졸-겔이 또한 사용될 수 있다.

물리적 전구체로부터 제조된 연마 입자는 전형적으로 시드형 화학적 전구체로부터 형성된 것들보다 더 높은 온도에서 소성될 필요가 있을 것이다. 예를 들어, 시드형 베마이트 졸-겔의 입자는 약 1250℃ 미만의 온도에서 본질적으로 완전히 치밀화된 알파 알루미나를 형성하는 반면, 비-시드형 베마이트 졸-겔로부터 제조된 입자는 완전한 치밀화를 위해 약 1400℃ 초과의 소성 온도를 필요로 할 수 있다.

형상화된 연마 입자를 제조하는 일 실시 형태에서, 하기의 공정 단계가 이용될 수 있다. 제1 공정 단계는 알파 알루미나로 변환될 수 있는 시드형 또는 비-시드형 연마 분산물을 제공하는 단계를 포함한다. 알파 알루미나 전구체 조성물은 흔히 휘발성 성분인 액체를 포함한다. 일 실시 형태에서, 휘발성 성분은 물이다. 연마 분산물은 주형 공동을 충전하고 주형 표면을 복제할 수 있도록 연마 분산물의 점도를 충분히 낮게 하기 위해 충분한 양의 액체를 포함하지만 나중에 액체를 주형 공동에서 제거하는 것이 엄청나게 비싸지게 할 정도로 많은 액체는 포함해서는 안 된다. 일 실시 형태에서, 연마 분산물은 알루미늄 옥사이드 모노하이드레이트(베마이트)의 입자와 같이 알파 알루미나로 변환될 수 있는 2 중량% 내지 90 중량%의 입자와, 적어도 10 중량%, 또는 50 내지 70 중량%, 또는 50 내지 60 중량%의 물과 같은 휘발성 성분을 포함한다. 역으로, 연마 분산물은 일부 실시 형태에서는 30 내지 50 중량%, 또는 40 내지 50중량%의 고형물을 함유한다.

베마이트 이외의 알루미늄 옥사이드 하이드레이트도 사용될 수 있다. 베마이트는 공지의 기술로 제조할 수 있거나 구입할 수 있다. 구매가능한 베마이트의 예에는 둘 모두 사솔 노스 아메리카, 인크.(Sasol North America, Inc.)로부터 입수가능한 상표명 "디스페랄(DISPERAL)" 및 "디스팔(DISPAL)", 또는 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 입수가능한 상표명 "하이큐-40(HiQ-40)"을 갖는 제품이 포함된다. 이들 알루미늄 옥사이드 모노하이드레이트는 비교적 순수한데, 즉 이들은 모노하이드레이트 이외에 (설사 있다 해도) 비교적 작은 하이드레이트상을 포함하며 큰 표면적을 갖는다. 생성되는 형상화된 연마 입자(20)의 물리적 특성은 일반적으로 연마 분산물에 사용되는 물질의 유형에 따라 좌우될 것이다.

일 실시 형태에서, 연마 분산물은 겔 상태에 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "겔"은 액체 속에 분산된 고체의 삼차원 네트워크 구조이다. 연마 분산물은 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체를 함유할 수 있다. 개질 첨가제는 연마 입자의 일부 바람직한 특성을 향상시키거나 후속 소결 단계의 효과를 증대시키는 기능을 할 수 있다. 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체는 가용성 염의 형태, 전형적으로는 수용성 염의 형태일 수 있다. 이들은 전형적으로 금속을 함유하는 화합물로 구성되며, 그리고 마그네슘, 아연, 철, 규소, 코발트, 니켈, 지르코늄, 하프늄, 크롬, 이트륨, 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란탄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘, 에르븀, 티타늄, 및 이들의 혼합물의 산화물의 전구체가 될 수 있다. 연마 분산물에 존재할 수 있는 이들 첨가제의 특정 농도는 당업자에 따라 변할 수 있다. 전형적으로 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체를 도입하면 연마 분산물이 겔로 될 것이다. 또한 연마 분산물은 일정 기간에 걸친 열의 적용에 의해 겔로 유도될 수 있다.

또한 연마 분산물은 수화되거나 하소된 산화알루미늄의 알파 알루미나로의 변환을 향상시키기 위한 핵형성제(시딩(seeding))를 함유할 수 있다. 본 개시 내용에 적합한 핵형성제는 변환의 핵이 될 알파 알루미나, 알파 산화철 또는 그의 전구체, 산화티타늄 및 티탄산염, 산화크롬, 또는 그 외의 다른 재료로 된 미세 입자를 포함한다. 사용되는 경우, 핵형성제의 양은 알파 알루미나의 변환을 일으킬 수 있을 정도로 충분하여야 한다. 그러한 연마 분산물의 핵을 형성하는 것은 슈와벨(Schwabel)의 미국 특허 제 4,744,802호에 개시되어 있다.

보다 안정한 하이드로졸 또는 콜로이드 연마 분산물을 제조하기 위해 연마 분산물에 해교제(peptizing agent)가 첨가될 수 있다. 적절한 해교제는 일양성자산(monoprotic acid)이거나 또는 아세트산, 염산, 포름산 및 질산 등의 산 화합물이다. 다양성자산(multiprotic acid)도 사용될 수 있지만, 이는 연마 분산물을 급속히 겔화하여 추가의 성분을 여기에 도입하거나 취급하는 것을 어렵게 할 수 있다. 베마이트의 일부 상업적 공급원은 안정한 연마 분산물을 형성하는 것을 도와주는 산 역가(acid titer) (흡수된 포름산 또는 질산)를 함유한다.

연마 분산물은 임의의 적합한 수단, 예를 들어 해교제를 함유하는 물과 알루미늄 옥사이드 모노하이드레이트를 단순히 혼합함으로써, 또는 해교제가 첨가되는 알루미늄 옥사이드 모노하이드레이트 슬러리를 형성함으로써 형성될 수 있다. 혼합 중에 기포가 발생하거나 공기를 함유하는 경향을 줄이기 위해 소포제 또는 그 외의 적절한 화학약품이 첨가될 수 있다. 필요에 따라 습윤제, 알코올 또는 커플링제 등의 추가의 화학약품이 첨가될 수 있다. 알파 알루미나 연마 그레인은 1997년 7월 8일자의 에릭슨(Erickson) 등의 미국 특허 제5,645,619호에 개시된 것과 같이 실리카 및 산화철을 함유할 수 있다. 알파 알루미나 연마 그레인은 1996년 9월 3일자의 라미(Larmie)의 미국 특허 제5,551,963호에 개시된 것과 같이 지르코니아를 함유할 수 있다. 대안적으로, 알파 알루미나 연마 그레인은 2001년 8월 21일자의 카스트로(Castro)의 미국 특허 제6,277,161호에 개시된 것과 같이 미세구조체 또는 첨가제를 가질 수 있다.

제2 공정 단계는 적어도 하나의 주형 공동, 바람직하게는 복수의 공동을 갖는 주형을 제공하는 단계를 포함한다. 공동은 도 1 내지 도 5에 도시된 형상화된 연마 입자를 제조하기 위해 규정된 3차원 형상을 갖는다. 일반적으로, 주형의 상부 표면에 인접한 공동의 형상은 제1 주표면(24)의 주연부를 형성한다. 저부에서의 주형 공동의 주연부는 제2 주표면(26)의 주연부를 형성한다.

복수의 공동이 제조 공구에 형성될 수 있다. 제조 공구는 벨트, 시트, 연속 웨브, 로토그라비어 롤(rotogravure roll)과 같은 코팅 롤, 코팅 롤에 장착된 슬리브, 엠보싱 롤 또는 다이(die)일 수 있다. 일 실시 형태에서, 제조 공구는 중합체성 재료를 포함한다. 적합한 중합체성 재료의 예에는 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리(에테르 설폰), 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리우레탄, 폴리비닐클로라이드, 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 이들의 조합과 같은 열가소성 재료, 또는 열경화성 재료가 포함된다. 일 실시 형태에서, 전체 공구는 중합체성 재료 또는 열가소성 재료로 제조된다. 다른 실시 형태에서, 복수의 공동의 표면과 같이 건조 중에 졸-겔과 접촉하는 공구의 표면은 중합체성 또는 열가소성 재료를 포함하며, 공구의 다른 부분은 다른 재료로 제조될 수 있다. 예로서 표면 장력 특성을 변화시키기 위해 적절한 중합체성 코팅이 금속 공구에 도포될 수 있다.

중합체성 또는 열가소성 공구는 금속 마스터 공구로부터 복제될 수 있다. 마스터 공구는 제조 공구에 요구되는 역상의 패턴을 가질 것이다. 마스터 공구는 제조 공구와 동일한 방식으로 제조될 수 있다. 일 실시 형태에서, 마스터 공구는 금속, 예를 들어 니켈로 제조되며, 다이아몬드 선삭된다. 중합체성 시트 재료는 마스터 공구와 함께 가열될 수 있으며, 그 둘을 함께 가압함으로써 중합체성 재료는 마스터 공구 패턴으로 엠보싱된다. 중합체성 또는 열가소성 재료를 또한 마스터 공구 상으로 압출 또는 캐스팅한 다음 압축할 수 있다. 열가소성 재료를 고형화되도록 냉각하여 제조 공구를 생성한다. 열가소성 제조 공구가 이용되는 경우, 과도한 열이 발생하여 열가소성 제조 공구를 변형시켜서 수명을 제한하지 않도록 주의하여야 한다. 제조 공구 또는 마스터 공구의 설계 및 제조에 관한 더 많은 정보를 미국 특허 제5,152,917호(피퍼(Pieper) 등), 제5,435,816호(스퍼전(Spurgeon) 등), 제5,672,097호(후프만(Hoopman) 등), 제5,946,991호(후프만 등), 제5,975,987호(후프만 등) 및 제6,129,540호(후프만 등)에서 볼 수 있다.

공동에의 접근은 상부 표면 내의 개구로부터 할 수 있다. 일 실시 형태에서, 상부 표면은 공동이 실질적으로 균일한 깊이를 갖는 주형의 바닥 표면에 실질적으로 평행하다. 주형의 한쪽 면, 즉 공동이 형성되는 면은 휘발성 성분이 제거되는 단계 동안에 주위의 대기에 노출된 채로 유지될 수 있다.

제3 공정 단계는 임의의 종래 기술에 의해 주형의 공동을 연마 분산물로 충전하는 단계를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 나이프 롤 코터(knife roll coater) 또는 진공 슬롯 다이 코터(vacuum slot die coater)가 사용될 수 있다. 필요한 경우 주형으로부터 입자를 제거하는 것을 돕기 위해 주형 이형제가 사용될 수 있다. 전형적인 주형 이형제는 땅콩유 또는 광유와 같은 오일, 어유(fish oil), 실리콘, 폴리테트라플루오로에틸렌, 아연스테아레이트 및 흑연을 포함한다. 일반적으로, 주형 이형제가 필요한 경우, 주형의 단위면적당 약 0.016 ㎎/㎠ 내지 약 0.47 ㎎/㎠ (약 0.1 ㎎/in² 내지 약 3.0 ㎎/in²), 또는 약 0.016 ㎎/㎠ 내지 약 0.78 ㎎/㎠ (약 0.1 ㎎/in² 내지 약 5.0 ㎎/in²)의 주형 이형제가 존재하도록, 졸-겔과 접촉하는 제조 공구의 표면에, 물 또는 알코올과 같은 액체 중의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 주형 이형제, 예를 들어 땅콩유가 적용된다. 일 실시 형태에서, 주형의 상부 표면을 연마 분산물로 코팅한다. 연마 분산물이 상부 표면 상으로 펌핑 또는 적용될 수 있다. 다음으로, 스크래퍼(scraper) 또는 레벨러 바아(leveler bar)를 사용하여 연마 분산물을 주형의 공동 내로 완전히 밀어 넣을 수 있다. 공동 내로 들어가지 않는 연마 분산물의 나머지 부분은 인접하는 형상화된 연마 입자들을 결합시키는 파쇄성 지지체를 형성한다. 대안적으로, 연마 분산물 또는 전구체 세라믹 재료의 시트는, 롤에 의해, 파쇄성 지지체에 의해 결합된 복수의 형상화된 구조체로 엠보싱 또는 성형될 수 있으며, 이는 형상화된 연마 입자로 이후 분리될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제3,859,407호(블랜딩(Blanding) 등)를 참조한다.

제4 공정 단계는 휘발성 성분을 제거하여 분산물을 건조시키는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 휘발성 성분은 빠른 증발 속도에 의해 제거된다. 일부 실시 형태에서, 증발에 의한 휘발성 성분의 제거는 휘발성 성분의 비등점을 초과한 온도에서 일어난다. 건조 온도에 대한 상한은 흔히 주형의 재료에 따라 달라진다. 폴리프로필렌 공구에 있어서, 이 온도는 플라스틱의 융점 미만이어야 한다.

일 실시 형태에서, 약 40 내지 50 퍼센트 고형물로 된 수분산물 및 폴리프로필렌 주형의 경우, 건조 온도는 약 90℃ 내지 약 165℃, 또는 약 105℃ 내지 약 150℃, 또는 약 105℃ 내지 약 120℃일 수 있다. 더 높은 온도는 향상된 제조 속도로 이어질 수 있지만, 또한 주형으로서의 그 사용 수명을 제한하는 폴리프로필렌 공구의 열화로 이어질 수도 있다.

연마 플레이크는, 연마 입자 전구체가 형상화된 연마 입자 전구체를 성형하는 데 사용되는 공구 내에 있는 동안에 졸-겔이 실온에서 또는 승온에서 건조되게 함으로써 형성될 수 있다. 졸-겔이 건조됨에 따라, 졸-겔 크래킹(완전 건조된 머드 퍼들(mud puddle)에서 형성되는 크랙과 유사한 건조 크래킹(desiccation cracking))이 일어나기 쉬우며, 공구에 의해 지지되는 동안에 다양한 크기의 복수의 연마 플레이크를 형성할 것이다. 대안적으로, 건조 크래킹의 개시 전에 졸-겔이 공구 내에 있는 동안에 특정 크기의 연마 플레이크를 절단하기 위해 회전 다이 절단기가 사용될 수 있다.

다른 실시 형태에서, 졸-겔의 건조된 시트를 파쇄성 지지체에 의해 함께 결합된 복수의 형상화된 연마 입자 전구체로 절단하기 위해 레이저가 사용될 수 있다. 레이저는 졸-겔의 두께를 가로질러 부분적으로 절단하는 데 사용되어 형상화된 연마 입자 전구체의 에지를 형성할 수 있거나, 또는 레이저는 형상화된 연마 입자 전구체를 절단하여 하나 이상의 접합 포스트를 남겨서 형상화된 연마 입자 전구체를 하나 이상의 다른 형상화된 연마 입자 전구체에 부착시킬 수 있다. 레이저로 절단하고, 선택적으로 건조시킨 후에, 시트는 적절한 크기의 연마 플레이크로 파단될 수 있거나, 또는 레이저가 선택된 영역에서 시트를 가로질러 완전히 절단하여 이산된 연마 플레이크를 제조할 수 있으며, 이는 이어서 소결된다. 대안적으로, 레이저는, 연마 입자 전구체가 이들을 성형하는 데 사용된 공구 내에 있는 동안에 적절한 크기의 연마 플레이크를 절단하는 데 사용될 수 있다. 형상화된 연마 입자를 레이저 절단하는 것에 관한 더 많은 정보는 계류 중인 미국 특허 출원(대리인 관리 번호가 65473US002이고, 본 특허 출원과 동일자로 동시출원된 발명의 명칭이 "형상화된 세라믹 연마 입자를 제조하기 위한 레이저 방법, 형상화된 세라믹 연마 입자, 및 연마 용품"(Laser Method For Making Shaped Ceramic Abrasive Particles, Shaped Ceramic Abrasive Particles, And Abrasive Articles)인 미국 특허 출원 제61/408813호)에서 찾을 수 있다.

제5 공정 단계는 주형 공동으로부터 연마 플레이크 및 형상화된 연마 입자 전구체를 제거하는 단계를 포함한다. 연마 플레이크는, 주형 공동으로부터 입자를 제거하기 위하여, 주형 상에서 하기 공정들, 즉 중력, 진동, 초음파 진동, 진공 또는 가압 공기를 단독으로 또는 조합하여 사용함으로써, 공동으로부터 제거될 수 있다.

연마 플레이크 및 연마 입자 전구체는 주형의 외부에서 추가로 건조될 수 있다. 연마 분산물이 주형 내에서 원하는 정도까지 건조된다면, 추가의 건조 단계는 필요하지 않다. 그러나, 어떤 경우에는 연마 분산물이 주형 내에 있는 시간을 최소화하기 위해 추가의 건조 단계를 이용하는 것이 경제적일 수 있다. 전형적으로, 형상화된 연마 입자 전구체는 50℃ 내지 160℃, 또는 120℃ 내지 150℃의 온도에서, 10분 내지 480분, 또는 120분 내지 400분 동안 건조될 것이다.

제6 공정 단계는 오븐 또는 회전 킬른 내에서 연마 플레이크를 하소하는 단계를 포함한다. 하소 동안 본질적으로 모든 휘발성 재료가 제거되며, 연마 분산물 중에 존재하는 다양한 성분이 금속 산화물로 변환된다. 연마 플레이크는 일반적으로 400℃ 내지 800℃의 온도까지 가열되며, 자유수(free water)와 90 중량%를 초과하는 임의의 결합된 휘발성 재료가 제거될 때까지 이 온도 범위 내에 유지된다. 선택적 단계에서는 함침 공정에 의해 개질 첨가제를 도입하는 것이 바람직할 수 있다. 수용성 염은 하소된 연마 플레이크의 기공 내로 함침에 의해 도입될 수 있다. 이어서, 연마 플레이크는 다시 하소된다. 이러한 선택 사항은 유럽 특허 출원 제293,163호에 추가로 설명되어 있다.

제7 공정 단계는 회전 킬른 내에서 하소된 연마 플레이크를 소결하여 알파 알루미나 입자를 형성하는 단계를 포함한다. 소결 전에, 하소된 연마 플레이크는 완전히 치밀화되지 않으며, 따라서 연마 입자로서 사용하는 데 필요한 경도가 부족하다. 소결은, 하소된 연마 플레이크를 1,000℃ 내지 1,650℃의 온도까지 가열하고, 실질적으로 모든 알파 알루미나 모노하이드레이트(또는 등가물)가 알파 알루미나로 변환되고 다공도가 15 부피% 미만으로 감소될 때까지 이들을 이러한 온도 범위 내에 유지함으로써 이루어진다. 이러한 변환 수준을 달성하기 위해 하소된 연마 플레이크가 소결 온도에 노출되어야 하는 시간의 길이는 다양한 인자에 좌우되지만 통상은 5초 내지 48시간이 전형적이다. 다른 실시 형태에서, 소결 단계의 지속기간은 1분 내지 90분이다. 소결 후에, 형상화된 연마 입자는 비커스(Vickers) 경도가 10 GPa, 16 GPa, 18 GPa, 20 GPa, 또는 그 초과일 수 있다.

제8 공정 단계는 형상화된 연마 입자를 소결된 연마 플레이크로부터 기계적으로 분리하는 단계를 포함한다. 적합한 방법에는 오프셋 롤 파쇄기(offset roll crusher), 소결된 연마 플레이크를 지지체 표면 상에 지지하고 그 위로 롤러를 주행하는 방법, 소결된 연마 플레이크를 2개의 회전 롤들 사이의 닙(nip)으로 통과시키는 방법 - 이때, 이들 롤 중 적어도 하나는 탄성중합체성의 변형가능한 커버 또는 소결된 연마 플레이크를 파쇄하기보다는 굴곡시키는 다른 수단을 가져서 파쇄성 지지체를 따른 파단을 유도함 - 이 포함된다.

실시예

본 발명의 목적 및 이점들은 이후의 비제한적인 실시예에 의해 더욱 예시된다. 이들 실시예에서 열거된 특정 재료 및 그 양과 그 외의 조건 및 상세사항은 본 발명을 부당하게 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 특별한 언급이 없는 한, 본 실시예들 및 본 명세서의 나머지 부분에서 모든 부, 퍼센트, 비 등은 중량 기준이다.

메탄올 중 5% 땅콩유의 용액을 사방형 피라미드 공동의 어레이(array)를 갖는 미세복제된(microreplicated) 폴리프로필렌 공구 상에 브러싱하였다. 이 사방형 밑면(base)은 종횡비가 2:1 (장축:단축)을 초과하였다. 공동 치수는 50 메시 체는 통과하지만 60 메시 체에 걸려서 유지되는 형상화된 연마 입자 (즉, 치수가 250 마이크로미터 내지 350 마이크로미터인 입자)를 제조하도록 설계하였다. 이어서, 대략 30% 고형물의 베마이트 졸-겔을 폴리프로필렌 공구 상에 펴바르고 퍼티 나이프(putty knife)를 사용하여 공동 내로 밀어 넣었다. 공동을 겔로 과다충전하여, 일단 졸-겔이 건조되면 생성된 형상화된 연마 입자 전구체가 연속 웨브를 포함하는 파쇄성 지지체에 의해 상호 결합된 상태를 유지하도록 하는 것을 보장하도록 주의를 기울였다. 졸-겔을 공기 건조되게 하고, 미세복제된 공구를 흔들어 형상화된 연마 입자 전구체를 공구로부터 제거하였으며, 이는 상이한 크기의 연마 플레이크 집합(collection)을 제공하였다. 연마 플레이크를 650℃에서 하소하고, 1.4% MgO, 1.7% Y₂O₃, 5.7% La₂O₃ 및 0.07% CoO를 포함하는 희토류 산화물(REO) 용액으로 함침하고, 건조시키고, 650℃에서 다시 하소하고, 1400℃에서 소결하여, 도 1에 나타낸 연마 플레이크를 생성하였다.

이어서, 연마 플레이크의 일부를 유리 슬라이드 상에 놓고, 플라스틱 벽지 심 롤러(plastic wallpaper seam roller)를 사용하여 연마 플레이크의 상부 위로 롤링함으로써 서서히 부수어서 개개의 형상화된 연마 입자를 연마 플레이크로부터 분리하였다. 형상화된 연마 입자를 스크린 선별하여 개개의 형상화된 연마 입자를 연마 플레이크로부터 분리하였으며, 이때 연마 플레이크는 벽지 롤러에 의한 추가 처리를 필요로 하였다. +300 마이크로미터 스크린 상에 수집된 형상화된 연마 입자가 도 3에 나타나 있다. 이러한 방법에 의해 제조된 형상화된 연마 입자는 도 4에 나타낸 바와 같이 잔류하는 파쇄성 지지체를 가졌다.

본 발명에 대한 다른 수정 및 변형은 첨부된 특허청구범위에 더 구체적으로 기재된 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업자에 의해 실시될 수 있다. 위의 다양한 실시 형태의 태양들은 전체적으로 또는 부분적으로 상호 교환될 수 있거나 또는 다양한 실시 형태의 다른 태양과 결합될 수 있다. 특허증을 위한 상기 출원에서 열거한 모든 참고 문헌, 특허 또는 특허 출원들은 그 전체 내용을 일관된 방식으로 언급함으로써 본 명세서에 인용한다. 인용된 참고 문헌 부분들과 본 출원 사이에 불일치나 모순이 있는 경우, 앞의 설명의 정보가 지배하여야 한다. 당업자가 특허청구범위의 개시 내용을 실시할 수 있도록 제공한 앞의 설명은 특허청구범위 및 그 등가물에 의해 한정되는 본 발명의 범주를 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다.

Claims (24)

1. 형상화된 연마 입자의 제조 방법으로서,
   복수의 형상화된 연마 입자 전구체 및 형상화된 연마 입자 전구체들을 함께 결합시키는 복수의 접합 포스트(bond post)를 포함하는 파쇄성 지지체(frangible support)를 포함하며 각각의 형상화된 연마 입자는 복수의 접합 포스트를 포함하는 것인 연마 플레이크를 형성하는 단계;
   연마 플레이크를 회전 킬른을 통해 수송하여 연마 플레이크를 소결하는 단계; 및
   소결된 연마 플레이크를 개개의 형상화된 연마 입자로 파쇄하는 단계를 포함하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 소결된 연마 플레이크는 2개 내지 1000개의 형상화된 연마 입자를 포함하는 방법.
3. 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급(abrasives industry specified nominal grade) 또는 공칭 선별 등급(nominal screened grade)을 갖는 복수의 형상화된 연마 입자로서, 형상화된 연마 입자 각각은 형상화된 연마 입자에 부착된 파쇄성 지지체의 파단된 표면을 포함하며, 파쇄성 지지체는 파쇄성 지지체의 파단된 표면의 형성 전에 상기 형상화된 연마 입자들을 함께 결합시키는 복수의 접합 포스트를 포함하고, 상기 형상화된 연마 입자의 모든 정점에는 파단된 표면이 없는, 복수의 형상화된 연마 입자.
4. 제3항에 있어서, 파단된 표면은 형상화된 연마 입자로부터 연장되는 플래싱(flashing) 상에 있는, 복수의 형상화된 연마 입자.
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