JPH07509508A - 成形研磨粒子およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 成形研磨粒子およびその製造方法 （産業上の利用分野） 本発明は研磨粒子、および、特に特定形状を有する研磨粒子の製造方法に関する 。

（従来の技術） 特定形状を有する砥粒の製造に使用されてきた３つの基礎となる技術は、（１） 溶融；（２）焼結、および（３）化学窯業、である。

溶融プロセスでは、表面が彫刻されていてもいなくてもよい冷却ロール、溶融材 料を注ぐモールド、または酸化アルミニウム溶融体内に埋設したヒートシンク材 料により砥粒を成形し得る。米国特許第３．３７７、６６０号には、溶融研磨材 料を炉から冷却回転円筒上に流し込むこと；迅速にその材料を固化し薄い半固体 湾曲シートを作製すること、半固体材料を加圧ロールで圧縮すること；および、 高速運転冷却コンベアを用いてその円筒から引き出して湾曲を戻すことにより半 固体材料のストリップを部分的に割ること：から成るプロセスであって、その部 分的に割ったストリップが、急速に冷却および固化することにより、寸法を減少 し従来の砥粒を作製し得るより小さな破片に破壊する、大きな破片の形で集塵機 に沈積されるプロセスが開示されている。米国特許第４．０７３．０９６号およ び同４．１９４．８８７号には、（１）アーク炉内で研磨混合物を溶融すること ；（２）相対的に温度の低い基材をその溶融材料内に浸漬することにより、固体 研磨材料の層が基材上に急速に固化する（またはめっきされる）こと、（３）め っきした基材をその溶融材料から引き出すこと、および（４）固化研磨材料を基 材から剥がし、次の工程のために回収して砥粒を作製すること、から成るプロセ スが開示されている。

焼結プロセスでは、砥粒を１０μｍ以下の粒子径を有する耐火粉末から作製し得 る。

バインダーを、離型剤および好適な溶剤、例えば水と共にその粉末に加えてもよ い。得られた混合物、ペースト、またはスラリーを、様々な長さおよび直径を有 する小板またはロッドに成形してもよい。得られた成形粒子を、高温、例えば１ ゜４００〜１．８００℃、高圧、または長い浸漬時間、例えば１０時間以下で焼 成しなければならない。結晶サイズは、１μｍ以下〜２５μｍの範囲であっても よい。より短い滞留時間および／またはより小さい結晶サイズにするため、圧力 または温度のどちらかを増加しなければならない。米国特許第３．０７９．２４ ２号には、（１）その材料を微粉末に粉砕すること；（２）一定（ａｆｆｉｒｍ ａｔｉｖｅ）圧力下で圧縮し、該粉末の微粒子を凝集体のサイズの粗粒に成形す ること：および（３）粒子の凝集体をボーキサイトの融点以下の温度で焼結し、 その粒子を限定再結晶すること：から成るボーキサイト材料からの砥粒の製造方 法が開示されており、それにより砥粒が直ちにサイズとなる。米国特許第４．２ ５２．５４４号には、焼結により作製したアルミナ砥粒であって、その粒子構造 をアルミナ結晶粗粒およびアルミナ結晶粗粒間に存在するアルミナ結晶微粒子に より構成するアルミナ砥粒が開示されている。米国特許第３，４９１．４９２号 には、ボーキサイトまたはボーキサイトの混合物から作製したアルミナ砥粒およ びバイヤー法アルミナの製造プロセスであって、その粉砕アルミナ材料を、水お よびクエン酸アンモニウム第二鉄、またはクエン酸アンモニウム第二鉄およびク エン酸と混合し、粉砕し高固形分の液状スラリーを提供すること；該スラリーを 乾燥し焼結前の最終粗粒の大きさと等しい厚さを有する凝集ケークとすること： 該ケークを粗粒に粗砕すること；分級；要すれば該粗粒を磨砕（ｍｕｌｌｉｎｇ ）により球状化すること；冷却；および分級して最終生成物を得ること；によっ て細い部分に粉砕する製造プロセスが開示されている。米国特許第３．６３７． ６３０号には、同３．４９１．４９２号に開示のものと同じタイプのスラリーを 電気泳動電池の回転陽極にめっきまたは被覆するプロセスが開示されている。め っきアルミナ材料をその回転陽極から除去し、乾燥し、粗粒に粗砕し、分級し、 焼結し、最終サイズに分級する。

化学窯業技術には、コロイド分散体またはヒドロシル（時にはゾルと呼ぶ）を、 要すれば他の金属酸化物先駆物質溶液との混合して、ゲルまたはその成分の移動 度を抑制する他の物理的状態に変えること；乾燥すること：および焼成してセラ ミック材料を得ること；を含む。ゾルを、水溶液からの金属水酸化物の沈殿：次 いて解凝固；金属塩溶液からのアニオンの透析；金属塩溶液からのアニオンの溶 媒抽出：揮発性アニオンを有する金属塩溶液の熱水分解；を含む様々な方法によ って調製し得る。要すれば、そのゾルには金属酸化物またはその先駆物質を含み 、例えば、その溶媒、例えば水の部分抽出により、ゲルのような限定移動度を有 する半硬質固体状態に変換する。化学窯業技術を用いて、セラミック材料、例え ば繊維、フィルム、フレークおよび微小球を製造する。米国特許第４．３１４． ８２７号には、アルファアルミナの生連続相および二次相から成る不規則に配向 した結晶の微結晶構造を有する研磨鉱物をベースとする合成非溶融酸化アルミニ ウムが開示されている。米国特許第４．７４４．８０２号には、酸化鉄核剤を用 いてアルファアルミナへの変換を促進した化学窯業プロセスにより作製した砥粒 が開示されている。

この特許文献には、ケルを従来の方法、例えばプレス、成形または押出により調 製し得ることも開示されている。米国特許第４．８４８．０４１号には、砥粒が ０．８以下の平均粒子体積比を有する化学窯業技術プロセスにより作製した成形 砥粒が開示されている。

（発明の要旨） 本発明により、特定形状を有する研磨粒子の製造方法を提供する。また、本発明 により、特定形状を有する研磨粒子を提供する。

そのような研磨粒子の製造方法は： （ａ）揮発性成分を含有する液体中に、アルファアルミナに変換され得る粒子、 好ましくはアルファアルミナ−水和物の粒子を含有する分散体を提供すること： （ｂ）特定形状を有する金型キャビティーへの開口部を有する第１表面を有する 金型を提供すること、 （ｃ）その分散体を該金型キャビティーに導入すること；（ｄ）その分散体が金 型キャビティー内にあるうちに、その分散体から該液体の該揮発性成分のかなり の部分を除去し、それにより該金型キャビティー形状にほぼ一致する形状を有す る研磨粒子の先駆物質を作製すること：（ｅ）該金型キャビティーから該研磨粒 子先駆物質を除去すること；（ｆ）該除去した研磨粒子先駆物質を焼成すること 、および（ｇ）該焼成先駆物質を焼結し、所望の研磨粒子を作製すること、から 成る。

（ｂ）では、その金型の第１表面は平面であることが好ましい。（Ｃ）では、そ の金型の第１表面の水平面を越えて広がる分散体の露出面がないことが好ましい 。

本発明のプロセスの１つの変法として、分散体を作製した後、それをゲル化して 、金型キャビティーに導入する。本明細書中で、「ゲル化すること（ｔｏ　ｇｅ ｌ）Ｊの語により、倒立試験管から流動しないほど充分に物質の粘度を増大する ことを表す。第２の変法では、１００ｐｓｉ以下の加圧下でその分散体を金型キ ャビティーに導入する。第３の変法では、少なくとも金型の片面、即ちキャビテ ィーのある面を、揮発性成分を除去する段階で、金型周囲の雰囲気に暴露する。

第４の変法では、更に熱または圧力を加えることな（分散体を金型に導入する際 に、分散体の揮発性成分をその分散体から除去する。第５の変法では、分散体を 金型に導入する際に蒸発することにより、分散体の揮発性成分をその分散体から 除去する。第６の変法では、研磨粒子の先駆物質を金型から除去した後、更に乾 燥段階を用いる。

好ましくは、その金型には多数のキャビティー、好ましくは少なくとも２０キヤ ビテイーを有する。好ましくは、そのキャビティー形状は、所望の研磨粒子形状 とほぼ一致する。

本発明の第２の態様には、特定形状を有する研磨粒子を含む。特に、その研磨粒 子は、三角形：正方形、円形を含む角形；または他の幾何学形状を有する薄形体 として特徴付けられ得る形状を有する。その研磨粒子は表面および裏面を有し、 両面とも実質的に同一幾何学形状を有する。その両面はその粒子の厚さにより分 離されている。最短面寸法：厚さの比率は少な（とも１：１、好ましくは少な（ とも２：１、より好ましくは少なくとも５：１、および最も好ましくは少なくと も６．１である。

本発明の研磨粒子を使用することにより、その研磨材の切削領域の平坦面の形成 を低減する。これら平坦面は、従来の研磨物品の有効寿命を短縮する。研磨プロ セスの間に、本発明の成形粒子は引き続いて破壊し、新しい切削面を露出する。

従って、それらは使用中にそれ自体を研ぐことになる。

本発明の研磨粒子を被覆研磨物品、結合研磨物品、不織研磨物品および研磨ブラ シに使用し得る。本発明の研磨粒子は、その研磨物品の研磨材の少なくとも１０ 重量％、および好ましくは１００重量％以下から成るべきである。

本発明のプロセスにより作製した粒子を、被覆研磨物品の製造に使用し得る。

その被覆研磨物品は、バインダーにより接着した少なくとも１層の研磨粗粒を有 する支持体を有する。この層の一部には、本発明の研磨粒子を含有する。これら 研磨粒子のその面の形状は三角形であることが好ましい。本発明の研磨粒子を支 持体上に有効に配置するために、好ましくは研磨粒子を静電界に被覆することが 好ましい。静電界線は研磨粒子の角で、およびエツジに沿って収束し、相互粒子 折力により粒子は静電界にそれらが最薄エツジ上のバインダー上に付着するよう に配置し、それによりその粒子の薄いエツジが研磨作業中にワークピースと接触 し得るようにする。三角形粒子では、頂点がバインダーと接触する支持体および 基材から離れる方向に向（ように、残りの部分を基材がバインダーと接触する支 持体および頂点から離れる方向に向（ように、約３５〜６５％の粒子を配向する 。この配置に正三角形粒子を用いる場合には、ワークピースと接触する個々の研 磨粒子の表面積が使用中に変化するとしても、各粒子の総表面積は使用中に一定 である。本明細書中に記載の研磨粒子を使用することにより、その研磨材の切削 領域の平坦面の形成を低減する。これら平坦面は、従来の研磨物品の有効寿命を 短縮する。研磨プロセスの間に、本発明の成形粒子は引き続いて破壊し、新しい 切削面を露出する。従って、それらは使用中にそれ自体を研ぐことになる。

（図面の簡単な説明） 図１は、本発明のプロセスに適する金型の上面図である。

図２は、本発明のプロセスに適する金型の斜視図である。

図３は、本発明の研磨粒子を用いる被覆研磨物品の側面図である。

図４は、平面形状が三角形である本発明の研磨粒子を示す１２倍の顕微鏡写真で ある。

図５は、平面形状が角形である本発明の研磨粒子を示す１２倍の顕微鏡写真であ る。

図６は、平面形状が円形である本発明の研磨粒子を示す１２倍の顕微鏡写真であ る。

図７は、本発明の研磨粒子を用いる被覆研磨物品の他の態様の側面図である。

図８は、本発明の研磨粒子の製造装置の側面図である。

図９は、図８の装置に使用し得る押出ダイの概略斜視図である。

図１０は、図９の押出ダイボディのオーガーおよび内腔（ｂｏｒｅ）の断面図で ある。

（発明の詳細な説明） 本明細書中で用いるように、「分散体」の語により、金型キャビティーに導入す る組成物を表し、その分散体をおおよそ固化するのに十分揮発性成分を除去する まで、その組成物を分散体と表し；「研磨粒子先駆物質」の語により、分散体か ら十分量の揮発性成分を除去することにより作製し、金型キャビティー内にある 場合に、金型キャビティーの形状とほぼ一致する形状を有する固化（ｓｏｌｉｄ ｉｆｉｅｄ）体を形成する未焼結粒子を表し；「研磨粒子」の語により、本発明 のプロセスにより製造した焼結粒子を表す。

本発明のプロセスの第１段階には、液体中のアルファアルミナに変換し得る粒子 を含有する分散体を調製することを含み、その液体には揮発性成分、好ましくは 水を含有する。その分散体には、その分散体の粘度を成形キャビティーへの導入 が容易となるだけ十分低くなるのに十分量の液体を含有すべきであるが、経費が 高くなるほどではない。好ましくは、その分散体には、約２〜約９０重量％のア ルファアルミナに変換し得る粒子、好ましくは酸化アルファアルミニウムー水和 物（ベーマイト）粒子を含有し、少なくとも１０重量％、好ましくは５ｏ〜７０ 重量％、より好ましくは５０〜６０重量％の揮発性成分、好ましくは水を含有す る。逆に、その分散体は３０〜５０重量％、より好ましくは４０〜５０重量％の 固形分を含有する。液体の含有率が高くなれば、乾燥により得られた粒子に多く の亀裂が発生する。液体の含有率が低（なれば、分散体の供給が困難となる。ベ ーマイト以外の酸化アルミニウム水和物を用いてもよい。ベーマイトは公知の技 術により製造され得、または市販されている。市販のベーマイトの例として、コ ンデア・ケミ−（ＣｏｎｄｅａＣｈｅｍｉｅ）、　ＧＭＢＨから市販の商品名「 ディスパーラル（ＤＩＳＰＥＲＡＬ）Ｊおよびビイスタ・ケミカル（Ｖｉｓｔａ 　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社から市販の商品名「ディスパル（ＤＩＳＰＡＬ）Ｊを有 する製品が挙げられる。α型であるこれら酸化アルミニウムー水和物は相対的に 純粋であり、即ちそれらが一水和物以外の水和物を相対的にほとんど含まず、お よび、高表面積を有する。本発明の研磨粒子の物理特性は、一般に分散体に用い た材料の型に依存する。

その分散体はケル状であることが好ましい。本明細書中で用いる「ゲル（ａ　ｇ ｅｌ）」の語により、液体中に分散する固体の３次元網目を表す。ゲルは倒立試 験管から流動しない。

その分散体には変性剤または変性剤の先駆物質を含有してもよい。変性剤は機能 して、研磨粒子のある所望の特性を増大、または次の焼結段階の有効性を増加し 得る。変性剤または変性剤先駆物質は可溶性塩、通常は水溶性塩の形であっても よい。通常はそれらは金属含有化合物から成り、マグネシウム、亜鉛、鉄、ケイ 素、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム、イツトリウム、 ブラセオジミウム、サマリウム、イッテルビウム、ネオジミウム、ランタン、ガ ドリニウム、セリウム、ジスプロシウム１、エルビウム、チタン、およびそれら の混合物の酸化物であってもよい。その分散体内に存在するこれら添加剤の特定 濃度は限界ではな（、都合に応じて変化してもよい。通常、変性剤のまたは変性 剤先駆物質の導入により、その分散体にゲル化を起こす。また、その分散体は長 時間の加熱によりゲル化を起こす。

また、その分散体には核剤を含有し、水和または焼成酸化アルミニウムのアルフ ァアルミナへの変換を促進し得る。本発明に適する核剤には、アルファアルミナ 、アルファ酸化第二鉄またはその先駆物質、酸化チタンまたはチタネート、酸化 クロム、または核により変換を生ずる他の材料の微粒子が挙げられる。要すれば 、核剤量はアルファアルミナの変換に有効となるのに充分な量であるべきである 。核によりそのような分散体を生じることが、米国特許第４．７４４．８０２号 に開示されている。

しゃく解（ｐｅｐｔｉｚｉｎｇ）剤をその分散体に加えて、より安定なヒドロシ ルまた、コロイド分散体を調製してもよい。本発明に好ましい、しや（解剤は一 塩基酸また、酸化合物、例えば酢酸、塩化水素酸、蟻酸および硝酸があり、硝酸 を用いるのが好ましい。多塩基酸は、急速にその分散体をゲル化するため、しゃ く解剤としては好ましくなく、取り扱いまたは他の成分を導入するのを困難とす る。ベーマイトの販売先には安定分散体を生成するのを補助する酸部定量（例え ば、吸収蟻酸または硝酸）を含む。

その分散体は好適な方法、例えば単純に酸化アルミニウムー水和物をしゃく解剤 を含む水と混合することにより、または、しゃく解剤を加える酸化アルミニウム ー水和物スラリーを調製することにより作製し得る。

本発明のプロセスの第２段階には、少なくとも１つのキャビティー、好ましくは 多数のキャビティーを有する金型を提供することを含む。図１に関して、金型１ ０は面１２および多数のキャビティー１４を有する。

金型１０を硬質材料、例えば鉄のような金属から製造してもよい。金型１０を、 例えば５ｃｍ以下、好ましくは２層ｍ以下の厚さを有する比較的薄いアルミニウ ムまたはステンレス鋼シートまたはベルトから製造するのが好ましい。図２に関 して、金型１０のキャビティー１４への出入は金型１０の第１面または上部面１ ６の開口部１５から；金型１０の第２面または底面１８の開口部（表示せず）か ら；または、金型工０の両面の開口部から：行い得る。ある場合には、キャビテ ィー１４は金型１０の全厚さに対して広げてもよい。更に、キャビティー１４は 金型１０の厚さの一部に対してだけ広げてもよい。金型１０の少なくとも片面、 即ちキャビティーを形成する面は、揮発性成分を除去する段階の間に周囲大気に 暴露したままであってもよい。キャビティーを金型中に完全に広げるなら、金型 の両面は、一般に平面であるべきである。本明細書中で用いる「平面（ｐｌａｎ ａｒ）Ｊの語には、どのような二次元面も包含する。しかし、その平面は平坦ま たは水平であることが好ましい。

キャビティー１４は特定の三次元形状を有する。キャビティーの好ましい形状は ある深さを有する三角形である。しかし、他の形状、例えば全である深さを有す る円形、長方形、正方形、およびそれらの組合せを用いてもよい。その深さは面 １２からキャビティー１４の最低点までの垂直距離に等しい。更に、キャビティ ーは平坦な他の室体幾何学形状、例えば角錐形、角錐台、切形球形、切形回転楕 円形、円錐形および円錐台の倒置を有する。好ましくは、金型当たり少なくとも ２０キヤビテイー、より好ましくは１００キヤビテイーを有する。そのキャビテ ィーの深さは均一であり、またはその長さおよび／または幅と共に変化してもよ い。所定の金型のキャビティーは、同一形状または異なる形状を有していてもよ い。

キャビティー１４の寸法は、予想収縮を考慮して、所望の研磨粒子にほぼ一致す ることが好ましい。従って、その研磨粒子を粗砕、切断または切削してサイズを 小さくする必要はない。同様に、研磨粒子を本発明のプロセスにより作製後、適 当な粒子サイズに分級する必要はない。更に、研磨粒子サイズは異なるロット間 で本質的に一定のままであり、それによりロフト間で非常にばらつきのない粒子 サイズおよび粒度分布を保証する。同サイズおよび同形状のキャビティーを用い ることにより、実質的に一定アスペク！・比を有する研磨粒子を製造し得る。本 発明のプロセスの第３段階には、分散体をキャビティー１４に従来の技術により 導入することを包含する。金型１０の面１２を、分散体で満たすことが好ましい 。分散体を金型】０の面１２にポンプて注入してもよい。次いで、スクレーパー またはレベラー棒を用いて、分散体のいくらかを金型１ｏのキャビティー１４に 入れてもよい。キャビティー１４に入ってない分散体の残りの部分を、金型１ｏ の面１２がら取り除き、再使用した。その分散体の小部分は金型１ｏの面Ｉ２上 に残したままであってもよいが、これは好ましくない。スクレーパーまたはレベ ラー棒による圧力は１００ｐｓｉ以下、好ましくは５０ｐｓｉ以下および最も好 ましくは１Ｑｐｓｉ以下である。そのプロセスのある態様では、研磨粒子の厚さ の均一性を確保するために、分散体の露出面は、金型の平面により形成した平面 を実際に越えて広がることはないことが好ましい。

また、キャビティー周辺の金型の平面には実質的に分散体は存在しないことが好 ましい。

その分散体をキャビティ−１４に導入する前に、剥離被膜を金型１ｏの面１２ま たはキャビティー１４の表面上に適用することが好ましい。剥離被膜の機能は、 研磨粒子先駆物質の除去を容易にすることである。剥離被膜調製用の典型的材料 としては、／リコーン類およびポリテトラフルオロエチレンがある。

本発明のプロセスの第４段階には、一部の液体、例えば分散体が金型キャビティ ー内にある間の分散体からの揮発性成分を除去し、その分散体の粘度を増大する ことを含む。揮発性成分は、濾過のような外方によってよりむしろ、蒸発により 除去するのが好ましい。蒸発によって、室温または高温で液体を除去し得る。そ の高温は約４０°Ｃ〜約３００°Ｃの範囲であってもよい。しかし、より高い温 度では、得られた研磨粒子に望ましくない亀裂を発生する高乾燥速度が得られる 。分散体の入った金型を、約５０°Ｃ〜約８０℃で約１０〜約３０分間強制通風 オーブン内で加熱することが好ましい。はぼ固化するのに充分な量の揮発性成分 を分散体から除去しなければならない。それにより、金型キャビティーとほぼ同 形状の研磨粒子先駆物質を形成する。充分な量の揮発性成分を分散体から除去し 、そして研磨粒子先駆物質を容易に金型のキャビティーから脱型し得る。通常、 ４０％以下の液体をこの段階で除去する。この時点で、その研磨粒子先駆物質は かなり非粘着性であり、そしてそれらを脱型する際には互いに粘着しない。

本発明のプロセスの第５段階には、金型キャビティーから研磨粒子先駆物質を脱 型することを含む。この段階は、液体が除去されるときの分散体の収縮により可 能となる。例えば、その分散体は通常、２０％以上収縮する。研磨粒子先駆物質 を、低圧でキャビティー外へ押し出すことにより、金型キャビティーから脱型し 得る。

脱型した研磨粒子先駆物質は、それらを作製した金型のキャビティーとほぼ同形 状を有する。正確な複製は、３つの理由によりできない。第１に、分散体が収縮 し、研磨粒子先駆物質はより小さくなる。第２に、研磨粒子先駆物質を金型キャ ビティーから脱型する際に、それらのエツジのいくつかは折れるか、または丸（ なる。第３に、分散体をキャビティーに導入する際に、その分散体でキャビティ ーを完全には満たし得ない。前述の要因を低減するために、そのプロセス全般で 注意が必要であることに注目すべきである。研磨粒子先駆物質を金型外で更に乾 燥してもよい。分散体を金型内で所望のレベルまで乾燥するなら、この追加の乾 燥段階は必要ない。しかし、ある場合には、この追加の乾燥段階を用いて、分散 体が金型内にある時間を低減することが経済的である。この追加の乾燥段階の間 に、研磨粒子先駆物質に亀裂が発生するのを防止するように注意しなければなら ない。通常、研磨粒子先駆物質を、約５０°Ｃ〜約１６０℃、好ましくは約１２ ０６Ｃ〜約１５０℃て約１０〜約４８０分間、好ましくは約１２０〜約４００分 間、乾燥する。

本発明のプロセスの第６段階には、研磨粒子先駆物質を焼成することを含む。

焼成の間に、本質的に全ての揮発性材料を除去し、分散体内に存在する様々な成 分を金属酸化物に変換する。研磨粒子先駆物質を、一般に約４００９Ｃ〜約８０ ０℃に加熱し、遊離水および結合した揮発性材料の９０重量％以上を除去するま で、この温度範囲内を保持する。任意の段階では、含浸プロセスにより変性剤を 導入することが望ましい。水溶性塩を焼成研磨粒子先駆物質の孔内に含浸するこ とにより導入し得る。次いで、その研磨粒子先駆物質を再び予備焼成する。この オプションは更に欧州特許出願第２９３．１６３号に開示されている。

本発明のプロセスの第７段階には、研磨粒子先駆物質を焼結し研磨粒子を作製す ることを含む。焼結前に、研磨粒子先駆物質を完全には圧縮しないと、本発明の 研磨粒子として用いるには硬度が不足する。研磨粒子先駆物質を約Ｌ　０００° Ｃ〜約１．６５０°Ｃに加熱し、実質的に全てのアルファアルミナ−水和物（ま たは当量）がアルミナに変換され多孔度が１５体積％以下に低減されるまでこの 温度範囲内に保持すること、によって、焼結を行う。研磨粒子先駆物質を焼結温 度に暴露して、この変換量を達成する時間は、様々な要因に依存するが、約５秒 〜約４８時間が一般的である。他の段階、例えば焼成温度から焼結温度へ急速加 熱してスラッジ、廃棄物等を除去することにより本発明のプロセスを改良し得る 。更に、要すれば、２種以−ヒのプロセス段階の組合せにより、このプロセスを 改良し得る。本発明のブ０セスを改良するために使用し得る従来のプロセス段階 が、米国特許第４．３１４゜８２７号に数多く開示されている。

図８に示すような連続プロセスを用いて、本発明の研磨粒子を製造し得る。図８ の装置６０は、金型６２、伝動機構６４、ダイボディ６６、前縁ワイパーブレー ド６８、レベリングドクターブレード７０、オーブン７２、回収槽（ｃｏｌｌｅ ｃｔｉｎｇ　ｐａｎ）７４、およびブラシ７６から成る。図９に関して、液体中 でアルファアルミナに変換し得る材料（以下に「変換可能な材料（ｃｏｎｖｅｒ ｔｉｂｌｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ）Ｊ　）の粒子ｒＰＪを含む押出可能な分散体を 、ダイボディ６６への運搬用の供給手段８０に供給する。一般的供給手段は、ニ ーグーおよび押出機８２から成り、それには変換可能な材料を混合しオーカー溝 ８４に充填する、供給オーが−８８により出口８６を通って運搬するための２本 の逆転混合ブレードを含む。変換可能な材料を混合および充填することにより、 不均一なノートを作製し得る気泡を防止するのを補助する。出口８６はポンプ９ ０に接続しており、それは変換可能な材料を加圧し、ダイボディ６６の供給口９ ２に供給する。

ダイボディ６６には、それぞれ第１および第２末端１０２および１０４を有する 縦内腔１００を含む。供給口９２は、第２末端１０４と隣接する内腔８０を有す るダイボディ６６の外部と通ずる。それぞれ第１および第２末端１０８および１ １０を有するオーガー１０６は、内腔１００内に配置されている。オーガー１０ ６は、長さに沿ってその谷底と隣接する縦の谷底および螺旋状羽根から成る。オ ーガー１０６の羽根の直径は一定で、谷底は第１末端１０８での第１直径、およ び第２末端１１０での第１直径より小さな第２直径を有する。オーガー１０６の ネジ山の高さは、全体の羽根直径は一定であるけれども、それにより供給口９２ 付近で最大となり、オーガー１０６の第１末端１０８に向かって次第に減少する 。従って、オーガー１０６の材料運搬能力は、ネジ山の高さが次第に減少するこ とにより、そのオーカーの長さに沿って次第に減少する。

ダイボディ６６には、オーガー１０６の長さに沿って内腔１００を有するダイボ ディ６６の外部と通ずる１つ以上の細長いダイ開口部１１２を含む。好ましい態 様では、ダイボディ６６には、実際にその厚さ以上の幅を有する均一シート部材 を製造するために用いる単一の細長いダイ開口部１１２を含む。オーガー１０６ に関するダイ開口部１１２の配置の組合せ、およびオーガー１０６の配置により 、変換可能な材料製の均一押出シート１１４を製造するのに有用である。モータ ー１１６がオーガー１０６を内腔１００内で回転させ、変換可能な材料をシート 状に押出す。オーガー１０６の適当な回転速度を実験的または分析的に決定し、 所望の均一押出速度を提供する。オーガー１０６の回転速度があまりに小さけれ ば、過剰の変換可能な材料を第２末端１０４に近接するダイ開口部１１２の部分 から吐出し得る。同様に、オーガー１０６の回転速度があまりに大きければ、過 剰の変換可能な材料を第１末端１０２に近接するダイ開口部１１２の部分から吐 出し得る。適当な回転速度では、内腔１００に沿った圧力は均一であり、それに より均一厚さのノートをダイ開口部１１２から押出す。

分散体を、ダイ開口部１１２を通過して、金型６２のキャビティー（表示せず） に押し込む。ダイ開口部１１２は金型６２と接続されている。ダイ開口部１１２ および金型６２の間の距離は、好ましくは約０．２インチ（０，５１ｃｍ）であ る。図８の金型６２は可撓性ベルトであり、伝動機構６４により作動する。一定 速度でベルトを作動することが好ましい。金型６２内のキャビティーは、所望の 幾何学形状、例えば三角形、円形または正方形を有していてもよい。そのキャビ ティーは、従来の方法、例えば機械加工、打抜き、またはエツチングによって作 製してもよい。キャビティーをベルト全体に広げてもよく、そしてそのベルトは 多数のパーホレーションを有する。可撓性ベルト６２は、そのプロセスの操作条 件に耐えるどんな材料製であってもよい。ステンレス鋼またはアルミニウムのよ うな金属製ベルトが好ましい。金型６２を剥離被膜、例えばポリテトラフルオロ エチレンで被覆し、乾燥先駆物質粒子の金型６２のキャビティーからの離型性を 改良することが好ましい。

露出面またはキャビティー内の分散体表面を、そのプロセスから製造した研磨粒 子が実際に均一であることを保証するために、実際にベルトの平面を越えて広げ ないことが好ましい。キャビティー開口部周辺の、およびベルトの（ぼんでいな い部分に残余する過剰分散体を、好ましくはダイボディ６６からベルト６２の下 手に配置した前縁ワイパーブレード６８により除去する。ベルト６２の上面およ び底面を前縁ワイパーブレード６８により拭い取り得る。これらブレード６８を 、レベリングドクターブレード７０およびダイボディ６６の間に取付ける。レベ リングドクターブレード７０は更に研磨先駆物質粒子が均一厚さを有することを 保証する。ワイパーブレード６８をそのダイと非常に近接して配置し、その拭い 取り作用によりその分散体をキャビティー外へ取り除かないことが好ましい。そ のワイパーブレード６８がダイから下流に離れているなら、過剰分散体の蓄積に より、キャビティー内の分散体をベルト表面の分散体に付着する。

ベルト６２の充填キャビティーを、好ましくは空気循環オーブンであるオーブン ７２に移動する。オーブン温度を、好ましくは約７５℃に設定する。しかし、そ のオーブン温度は、ヘルド６２の速度および分散体固形分によって、より高く、 またはより低（なり得る。金型キャビティー内の分散体は、接触すれば同様の分 散材料に接着または粘着するほど充分に粘着性を有するのに充分な液体を保持し ている。

また、その分散体はベルトに接着したままであるほど充分に粘着性を有する。そ の液体の揮発性成分を、オーブン７２の分散体から除去する。その分散体を、研 磨粒子内の亀裂発生を低減するのに充分な程、徐々に固化するのに注意すべきで ある。揮発性成分を除去するので、研磨粒子先駆物質を形成し始める。それら体 積はそれらを形成する分散体の体積以下であるので、ベルト６２のキャビティー 外へ落ち、回収槽７４に回収され得る。次いで、研磨粒子の成形乾燥先駆物質を 、好ましくは回転キルン（表示せず）内で焼成および燃焼する。燃焼は好ましく は１３００〜１４００℃で１〜１５分間行う。ベルト６２またはベルトのキャビ ティーに残るどんな先駆材料も、好ましくは回転ブラン７６または他のクリーニ ングプロセスによって除去し得る。

本発明の第２の態様は、特定の三次元形状を有する研磨粒子に関する。特に、本 発明の研磨粒子は好ましくは、表面および裏面を有する薄形体の形状であり、そ の表面および裏面は粒子厚さにより分離されている。表面および裏面は実際、同 一の幾何学形状を有する。その幾何学形状は、三角形、角形、円形、楕円形、ま たは他の規則性または不規則性多角形であってもよい。最も好ましい幾何学形状 は三角形である。本発明の目的に対して、三角形状には側面の１面以上がアーチ 形である３側面多角形も含む、即ち三角形の定義を丸い三角形まで広げる。三角 形状の内、正三角形が最も好ましい。図４には、三角形状研磨粒子の１２倍で撮 影した写真を示す。図５には、正方形状研磨粒子の１２倍で撮影した写真を示す 。

図６には、円形状研磨粒子の１２倍で撮影した写真を示す。

はとんどの場合、研磨粒子の最短面寸法：研磨粒子の厚さの比は少なくとも、１ ：１、好ましくは少なくとも２：１、より好ましくは少なくとも５：１、最も好 ましくは６：１である。本明細書中で用いるように、「厚さ」の語により、その 平面形状以上に変化する厚さを有する粒子に適用する場合、最小厚さを意味する 。

粒子が実質的に均一厚さを有する場合、最小厚、最大厚、平均厚、メジアン値は 実質的に等しい。例えば、三角形の場合、厚さがｒａＪであるなら、三角形の最 短側面は好ましくは少なくとも「２ａ」である。２つ以上の最短面寸法がながさ と等しい粒子の場合、上記関係を保持し続ける。はとんどの場合、その研磨粒子 は、少なくとも３つの側面を有する多角形であり、各側面の長さはその粒子の厚 さ以上である。円形、楕円形、または非常に短い側面を有する多角形を有する特 定の配置の場合、円の直径、楕円形の最小直径、または非常に短い側面を有する 多角形の回りに外接し得る円の直径は、その粒子の最短面寸法であると考えられ る。研磨粒子を、角錐、円錐、角錐台、円錐台、切形法、または切形回転楕円形 状を有する金型キャビティー内で製造するなら、その厚さを以下のようにして決 定する＝（１）角錐または円錐形の場合、その厚さは角錐または円錐の頂点まで 延ばした粒子の底面の垂線の長さてあり：（２）角錐台または円錐台形の場合、 その厚さは角錐台または円錐台形のより小さな底面まで延ばした、角錐台または 円錐台形のより大きな底面の中心の垂線の長さであり；（３）切形法または切形 回転楕円形の場合、その厚さは、切形法または切形回転楕円形の境界曲線まで延 ばした切形法または切形回転楕円形の底面の垂線の長さである。その粒子の最短 面寸法は、（粒子が１つだけの底面を有する場合）その粒子の底面の最短面寸法 であり、または（粒子が２つの底面を有する場合）その粒子のより大きな底面の 最短面寸法である。その粒子の厚さは、好ましくは約２５〜５００μｍの範囲で ある。このアスペクト比により、従来の非成形研磨粒子粗粒と比較して、研磨粒 子の改良した性能を提供する。

本発明の研磨粒子を、被覆研磨物品、結合研磨物品、不織研磨物品および研磨プ ランに使用し得る。列挙した研磨物品には、１００％以下の本発明の研磨粒子を 含有してもよい。更に、その研磨物品には、本発明の研磨粒子と、従来の砥粒ま たは希釈粗粒、または侵食性凝集体、例えば米国特許第４．７９９．９３９号お よび同５，０７８、７５３号に開示のものとの混合物を含む。従来の砥粒の代表 例として、溶融酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ざくろ石、溶融アルミナジルコ ニア、立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド等が挙げられる。希釈粗粒の材料の代表 例として、大理石、石膏およびガラスが挙げられる。しかし、少なくとも１０重 量％、好ましくは５０〜１００重量％の本発明の研磨物品の研磨粒子または粗粒 は、本発明の研磨粒子の種類であるべきである。異なる形状の本発明の研磨粒子 の混合物を、研磨粒子を含む物品に使用してもよい。アルミナをベースとした本 発明のセラミック研磨物品も被覆表面を有し得る。表面被膜が、研磨物品の砥粒 およびバインダーの間の接着性を改善することは公知である。更に、その表面被 膜は研磨粒子のキャッピング（ｃａｐｐｉｎｇ）を防止する。キャッピングの語 により、研磨したワークピースからの金属粒子がその研磨粒子の上部に溶接され る現象を表す。そのような表面被膜が、米国特許第５．０１１．５０８号、同１ ．９１０．４４４号、同３．０４１．１５６号、同５．００９．６７５号、同５ ．０８５．６７１号、同４．９９７．４６１号および同５．０４２．９９１号に 開示されている。

図３に関して、被覆研磨物品３０は、メイク（ｍａｋｅ）被膜として後述する、 支持体３２のある主要表面上に適用したバインダー３４の第１層を有する支持体 ３２から成る。

多数の研磨粒子３６をメイク被膜３４内に部分的に埋設する。研磨粒子３６上に は、サイズ（ｓｉｚｅ）被膜として後述するバインダー３８の第２層がある。メ イク被膜３４の目的は、研磨粒子３６を支持体３２に固定することであり、サイ ズ被膜３８の目的は研磨粒子３６を補強することである。一部の研磨粒子は、三 角形状を有することが好ましい。これら研磨粒子は、三角形状研磨粒子として後 述する。これら三角形状研磨粒子の内、約３５〜約６５％は、図３に示すように 、その三角形の頂点４０が支持体から離れるように、支持体上に配向する。これ ら三角形状研磨粒子の残りは、その三角形の底辺４２が支持体から離れるように 配向する。しかし、２０％以下の粒子は前述のどちらのようにも配向され得ない 、即ち、それらは、粒子の三角形面がメイク被膜と接触するように、支持体と接 触して配置され得る。本明細書中で用いられるように、「頂点を支持体から離し て（ｖｅｒｔｅｘ　ｐｏｉｎｔｉｎｇ　ａｗａｙ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｂａｃｋ ｉｎｇ）Ｊの語句により、三角形状粒子の底辺をメイク被膜により支持体に接着 することを表し：また、「頂点を支持体から離して（ｖｅｒｔｅｘ　ｐｏｉｎｔ ｉｎｇ　ａｗａｙ　ｆｒｏｍｔｈｅ　ｂａｃｋｉｎｇ）Ｊの語句により、三角形 状粒子の高さに相当する線が、垂直から小角、例えば通常４５°以下、好ましく は３０°以下で傾（状態を含む。本明細書中で用いられるように、「底辺を支持 体から離して（ｂａｓｅ　ｐｏｉｎｔｉｎｇ　ａｗａｙ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅｂａ ｃｋｉｎｇ）Ｊの語句等により、三角形状粒子の頂点をメイク被膜により支持体 に接着することを表し：「底辺を支持体から離して（ｂａｓｅ　ｐｏｉｎｔｉｎ ｇ　ａｗａｙ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅｂａｃｋｉｎｇ）Ｊの語句により、三角形状粒 子の高さに相当する線が、垂直から小角、例えば通常４５°以下、好ましくは３ ０°以下で傾く状態を含む。

被覆研磨物品の製造中に、三角形状研磨粒子を、静電塗装技術によりメイク被膜 に適用する。静電塗装により、一部の三角形状研磨粒子を底辺が支持体から離れ るように配向し、一部は頂点が支持体から離れるように配向する。この配向方法 により、被覆研磨物品の性能を改善し得る。更に、たとえワークピースと接触す る個々の研磨粒子の表面積が研磨中に変化しても、ワークピースと接触する三角 形状研磨粒子の総表面積は研磨中に本質的に一定のままである。

少数の三角形状研磨粒子が底辺および頂点を通過して支持体と接着し損ない、メ イク被膜上に平坦に配置し、そして三角形面がバインダーと接触することが予想 される。これら粒子は切削をしない。平坦に配置された粒子数は、より低重量の 研磨鉱物で増加する。研磨粒子の静電塗装中に、粒子間の間隙が小さくてひっく り返すのに充分な場所がない時にも、研磨粒子の好ましい配向を容易に保持する 。

好ましくは、研磨プロセスの間中、ワークピースに接触する研磨粒子層の総表面 積は一定のままである。しかし、研磨中に、ワークピースと接触する個々の研磨 粒子の表面積は変化する。このことは、約３５〜約６５％の研磨粒子が支持体か ら離れた頂点を有し、約３５〜約６５％の研磨粒子が支持体から離れた底辺を有 する場合に有効である。ワークピースの切削量および表面仕上は、研磨物品の有 効寿命の間、本質的に一定のままである。

三角形状研磨粒子を配向し、実際にすべての三角形状研磨粒子の頂点を支持体か ら離れるようにする。この態様を図７に示す。図７に関して、被覆研磨物品５０ は、支持体５２のの主要表面上に適用し、後でメイク被膜として表すバインダー ５４の第１層を有する支持体５２を含む。多数の研磨粒子５６をメイク被膜５４ 内に部分的に埋設する。研磨粒子５６上には、サイズ（ｓｉｚｅ）被膜として後 述するバインダー５８の第２層がある。メイク被膜５４の目的は、研磨粒子５６ を支持体５２に固定することであり、サイズ被膜５８の目的は研磨粒子５６を補 強することである。研磨粒子５６のいくらか、一般に２０％以下は、頂点が支持 体５２から離れないようにして配向し得る。勿論、支持体、研磨粒子、メイク被 膜およびサイズ被膜を、図３の被覆研磨物品を製造するのに有用な同一材料から 作成してもよい。

メイク被膜およびサイズ被膜は、樹脂接着剤から成る。メイク被膜の樹脂接着剤 は、サイズ被膜の接着剤と同一であっても、異なってもよい。これら被膜に適す る樹脂接着剤の例として、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ユリアホルムアルデ ヒド樹脂、アクリル酸樹脂、アミノプラスト樹脂、メラミン樹脂、アクリルエポ キシ樹脂、ウレタン樹脂およびそれらの組合せが挙げられる。樹脂接着剤に加え て、メイク被膜またはサイズ被膜、または開被膜は更に当業者に公知の添加剤、 例えば充填材、研削補助剤、湿潤剤、染料、顔料、カップリング剤およびそれら の組合せを含有していてもよい。充填材の炭酸カルシウム、シリカ、タルク、ク レー、メタケイ酸カルシウム、ドロマイト、硫酸アルミニウムおよびそれらの組 合せが挙げられる。研削補助剤は、粒子材料として定義され、化学的および物理 的研磨プロセスにかなりの影響を与えるその添加により性能を改良する。特に、 研削補助剤により、（１）砥粒と研磨するワークピースの間の摩擦を減少し、（ ２）砥粒の「キャッピング」を防止、即ち金属粒子が砥粒の上部に溶接されるの を防止し、（３）砥粒およびワークピースの間の界面温度を減少し、または（４ ）研削力を低下する、と考えられている。研削補助剤には様々な異なる材料を包 含し、無機であっても有機であってもよい。研削補助剤の化合物群の例として、 ワックス、有機ハロゲン化合物、ハロゲン化物塩、および金属類およびその合金 が挙げられる。

有機ハロゲン化合物は、通常、研磨中に分解して、ハロゲン酸またはガス状ハロ ゲン化合物を放出する。そのような材料の例として、塩素化ワックス、例えばテ トラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン：およびポリ塩化ビニルが挙げ られる。ハロゲン化物塩の例として、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリ ウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフル オロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、塩化マグネシウムが挙げ られる。金属類の例として、錫、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミ ウム、鉄およびチタンが挙げられる。その他の研削補助剤として、硫黄、有機硫 黄化合物、グラファイト、金属性硫化物が挙げられる。種々の研削補助剤の組合 せを用いることも本発明の範囲内であり、ある場合には、これにより相乗効果を 生じる。本発明の好ましい研削補助剤は水晶石であり、最も好ましいのはテトラ フルオロホウ酸カリウムである。そのような添加剤量は所望の特性が得られるよ うに調整し得る。スーパーサイズ（ｓｕｐｅｒｓｉｚｅ）被膜を用いることも本 発明の範囲内である。スーパーサイズ被膜は通常、バインダーおよび研削補助剤 を含有する。

そのバインダーを、フェノール樹脂、アクリル酸樹脂、エポキシ樹脂、ユリアホ ルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂およびそれらの組合せのよう な材料から調製してもよい。

特定形状を有する研磨粒子を結合研磨材または不織研磨材に使用し得ることも本 発明の範囲内である。結合研磨材には、バインダーにより共に結合し成形物質を 形成する本発明の多数の成形研磨粒子を含む。結合研磨材用バインダーは、金属 性、有機またはガラス質であってもよい。成形研磨粒子を切断ホイールに適する ように設計してもよい。不織研磨材には、有機バインダーにより繊維不織ウェブ に接合した多数の成形研磨粒子を含む。

以下の例により、本発明の特定態様を説明するが、これらの例は説明のためだけ のものであって、本発明を限定するものとして解されるべきではない。

以下の方法を、実施例１〜１０に用いる。

（成形研磨粒子の製造方法） 分散体（４４％固形分）を以下の方法により調製した：商品名「デイスペラル（ ＤＩＳＰＥＲＡＬ）ｊのアルファ酸化アルミニウムー水和物粉末（１，２３５部 ）およびアルファ酸化鉄（２０６部、１０％Ｆｅ０ＯＨ）を、水（３，０２６部 ）および７０％硝酸水溶液（７１部）から成る溶液中で連続混合することにより 分散した。得られたゾルを硝酸マグネシウム（４２９部）と混合し、次いで、連 続乾燥機巾約１２５℃で乾燥したゲルを作製し、４４％固形分分散体を調製した 。その分散体を、金型の所望の形状のキャビティーにゴムスキージ−により導入 した。そのキャビティーには剥離被膜、シリコーン材料またはポリテトラフルオ ロエチレンのどちらでもを含む。充填した金型を、７１℃２０分間に設定した強 制通風オーブン内に入れた。その分散体は乾燥時の実質的な収縮に耐え、乾燥研 磨粒子先駆物質はキャビティー内で収縮した。研磨粒子先駆物質を重力により脱 型した。研磨粒子先駆物質を脱型後、１２１”Ｃで３時間乾燥した。

乾燥研磨粒子先駆物質を焼成炉の端に入れ、それは２．９ｍのホットゾーン（ｈ ｏｔ　ｚｏｎｅ）を有する２３ｃｍ直径４６３ｍ長ステンレス鋼管であり、その 管を水平に対して２．４゜傾け、および５　ｒｐｍて回転し、約１５分間の滞留 時間を提供した。ホットゾーンの入口温度は３５０°Ｃ、ホントゾーンの出口温 度は８００℃であった。焼成炉を出る材料を、約１３９０℃に保持したキルンに 入れた。そのキルンは、７６ｃｍのホットゾーンを有し、および１０．５ｒｐｍ で回転する、水平に対して４．４°傾けた８、　９ｃｍ直径１．３２部長の炭化 ケイ素管であり、約４分間の滞留時間を提供する。その材料をキルンから室温の 空気中へ出し、金属容器に回収し、室温まで冷却した。

（被覆研磨物品の製造方法および試験方法）本明細書中に記載の実施例の研磨粒 子を、被覆研磨物品の従来の製造方法にしたがって製造した被覆研磨物品に使用 した。その研磨粒子を第１に、Ｕ、　Ｓ、スタンダード（Ｓｔａｎｄａｒｄ）　 １６〜２０メツシユの篩サイズで分級した。メイク被膜をディスク形状のパルカ ンフアイバー支持体に塗料はけて被覆した。そのメイク被膜は常套の炭酸カルシ ウム充填レゾールフェノール樹脂から成る。研磨粒子を、常套の静電塗装技術に より、メイク被膜に突出させた。常套の炭酸カルシウム充填レゾールフェノール 樹脂から成るサイズ被膜を、研磨粒子およびメイク被膜上に塗料はけにより被覆 した。メイク被膜およびサイズ被膜内の、炭酸カルシウム濃度は、５２重量％で あり、樹脂濃度は４８重量％であった。メイク被膜の樹脂を８８℃９０分間の予 備硬化を行い、サイズ被膜の樹脂を８８°Ｃ９０分間の予備硬化を行い、そして １００°Ｃ１０時間の最終硬化を行った。被覆重量は、メイク被膜で約１６０ｇ ／ｍ２、研磨粒子層で９０５ｇ／ｍ２、およびサイズ被膜で９８７ｇ／ｍ２テあ ツタ。

ディスク（直径フインチ）形状の硬化被覆研磨物品をまず従来の方法で曲げて、 固く結合した樹脂を制御可能に割って、面取りしたアルミニウム製バックアップ パッド（ｂａｃｋ−ｕｐ　ｐａｄ）上に搭載し、１．２ｃｍ　ｘ　１８ｃｍの軟 鋼ワークピースの表面を研削するのに用いた。そのディスクを、ハックアップパ ッドの面取りエツジに載せたディスクの一部をワークピースに６．８１ｋｇの荷 重で接触しながら５．０００ｒｐｍで操作し、ディスクに約１４０ＣＩ１１２の 摩耗路（ｐａｔｈ）を生じた。各ディスクを用いて別のワークピースを１分間ず つ、ディスク毎に１２分間の合計時間で、または、どの１分間にでもワークピー スから５ｇ以下の金属が取り除かれるまて１分間隔で、研削した。

被覆研磨物品の性能を比較例Ａの百分率として表し、即ち比較例Ａの被覆研磨物 品によりワークピースから取り除いた金属の合計量を１００％とし、実施例の被 覆研磨物品により取り除いた金属量を、比較例Ａの被覆研磨物品により取り除い た金属量の百分率として示した。例えば、比較例Ａの被覆研磨物品より１０％優 れた実施例の内の１つによる研磨粒子を用いて製造した被覆研磨物品は、比較例 Ａの物品の１１０％の性能を有する。

（実施例１） この実施例により、成形研磨粒子の製造方法による三角形状の研磨粒子を使用し た被覆研磨物品の研削性能を説明した。その研磨粒子を作製するのに使用した金 型は、正三角形状のキャビティーを有し、各キャビティーの各側面の長さは０゜ ２９ＣＩ１１であり、各キャビティーの深さは０．０５ｃｍであった。この金型 で成形した研磨粒子は三角形状であり、各違約０．１５７ｃｍおよび０．０２８ ｃｍ厚であった（図１）。三角形状の研磨粒子を使用した被覆研磨物品の性能を 、比較例Ａに記載の等しい篩で分級した（Ｕ、Ｓ、スタンダード１６〜２０メツ シユ）不規則形状砥粒を用いた被覆研磨物品と比較した。

（比較例Ａ） 比較例Ａに用いた砥粒は、ミネソタ州セントポール（Ｓｔ、　Ｐａｕｌ）のミネ ソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー（Ｍｉｎｎ ｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から商品名キュービトロ ン（Ｃ１ｌＢＩＴＩ？ＯＮ）砥粒で市販されている。キュービトロン（ＣＵＢＩ ＴＲＯＮ）砥粒は、２重量％の酸化鉄および４．５％の酸化マグネシウムを用い て核をなす９３．５％のアルファアルミニウムから成った。その砥粒を被覆研磨 物品に用いて、前述のように試験した。

（実施例２） この実施例により、成形研磨粒子の製造方法によるディスク形状の研磨粒子を使 用した被覆研磨物品の研削性能を説明した。ディスク形状の研磨粒子を使用した 被覆研磨物品の研削性能を、図１の三角形状の研磨粒子を使用した被覆研磨物品 と比較した。

（実施例３） この実施例により、正方形状の研磨粒子を使用した被覆研磨物品の研削性能を説 明した。その研磨粒子を、成形研磨粒子の製造方法により作製した。正方形状の 研磨粒子を、各違約０．２３ｃｍおよび０．０６ｃｍ深さのキャビティー（図５ ）を有する金型を用いて作製した。正方形状の研磨粒子を使用した被覆研磨物品 の研削性能を、図１の三角形状の研磨粒子を使用した被覆研磨物品と比較した。

上記例の研削性能を表１に示した。

表Ｉ 実施例　粒子形状　総研制量（比較例Ａの％）比較Ａ　不規則　１００ １　三角形　１７４ 不規則形状砥粒を有するディスクに対して、三角形状の研磨粒子を使用した被覆 研磨ディスクは総研削■で７４％の改善を示し、正方形状の研磨粒子を有するデ ィスクは総研制量で１４％の改善を示した。

（実施例４） この実施例により、静電界で繊維支持体上に被覆する際の三角形状の研磨粒子の 配向を説明した。三角形状の研磨粒子を図１のようにして作製した。繊維ディス クを、被覆研磨粒子の試験方法および製造方法により製造した。

研磨粒子を有する繊維ディスクを低電力顕微鏡（ＩＯＸ）で観察し、そこで頂点 が支持体から離れる方に向いた粒子数および底辺が支持体から離れる方に向いた 粒子数を４種のディスクについて測定した。その粒子の配向を表Ｈに示した。

表■ ディスク　頂点が支持体から離れる　底辺が支持体から離れるように向いた粒子 の％零　ように向いた粒子の％＊１１　５０％　５０％ ｍ　６５％　３５％ ｒｖ　５５％　４５％ 離れないように配向した。

その研磨粒子を静電界内で被覆すると、その粒子のほとんどが配向し、頂点が支 持体の方へまたは支持体から離れるように向き、少ない百分率の粒子だけが平坦 になる。更に、三角形状の研磨粒子が配向し、約５０％は頂点が支持体から離れ るように向き、および約５０％は底辺が支持体から離れるように向いている。

（実施例５） この実施例により、実施例１のようにして作製した三角形状研磨粒子を用いた被 覆研磨物品の表面仕上性を説明した。不規則形状研磨粒子を用いた比較例Ｂ、Ｃ およびＤの被覆研磨物品を従来の方法により製造した。これら粒子を、それぞれ ＡＮＳＩＮＳ−ト２４．３６および５０に分級した（ＡＮＳＩ規格Ｂ７４．１８ ．１９８４年）。比較例Ｂ、Ｃ，Ｄの研磨粒子の化学組成は、実施例１の研磨粒 子と同様であった。比較例Ｂ、ＣおよびＤの被覆研磨物品、即ちディスクを、比 較例Ａに記載のものと同様の材料から製造した。表面仕上げは、６．０００ｒｐ ｍのブラック・アンド・デツカ−（Ｂｌａｃｋ　ａｎｄ　Ｄｅｃｋｅｒ）電気グ ラインダーを用いて、塗料を１５ｃｍ　Ｘ　６０ｃｍ鋼板から研削することによ り、測定した。その鋼の表面仕上げは、テイラー−ポプリン・サートロニック（ Ｔａｙｌｏｒ−１１ｏｂｓｏｎ　５ｕｒｔｒｏｎｉｃ）　３プロフイール・メー ター（ｐｒｏｆｉｌｅ　ｍｅｔｅｒ）を用いて、測定した。様々なディスクによ る表面仕上げを表■に示した。本明細書中で用いる場合、ｒＲａｊにより、掻き 傷（ｓｃｒａｔｃｈ）のプロフィールの算術平均偏差：　ｒＲｔｍｊにより、掻 き傷のプロフィールのピーク−谷の最大高さ、を表す。

表■ 実施例　Ｒａ（ｇｍ）　Ｒｔｍ（μｍ）比較例Ｂ　７．８　４１．９ 比較例Ｃ６，９３７，２ 比較例Ｄ　４，５　２５．６ 三角形状研磨粒子を有する被覆研磨材ディスクによる表面仕上げは、比較例Ｂお よびＣのディスクによる表面仕上げより優れる。三角形状砥粒による表面仕上げ は、比較例りのディスクによる表面仕上と本質的に同等である。

（実施例６） この実施例により、実施例１のようにして作製した三角形状の研磨粒子を使用し た被覆研磨物品の研削性能を説明した。

その試験を各ディスクが最後の１分間に同一量の金属を取り除（時点まで１分間 隔で延ばしていくこと以外は、そのディスクを被覆研磨物品の試験方法および製 造方法に従って試験した。そのディスクを比較例Ａと比較した。その結果を表■ に示した。

表■ 比較例Ａ　１２　１０３３ この実施例により、三角形状の砥粒を有するディスクは常套の「キュービトロン （ＣＵＢＩＴＲＯＮ）ｊ粒子を用いたディスクより長い有効寿命を有することを 示した。

本発明のディスクは１４３％多く金属を除去して、同じ終点に到達した。

（実施例７） この実施例により、本発明の三角形状研磨粒子および希釈粗粒、例えば大理石の 混合物を用いた被覆研磨物品の研削性能を説明した。三角形状研磨粒子を、成形 研磨粒子の製造方法により作製した。その研磨粒子を作製するのに用いた金型は 、各違約０．１９０ｃｍおよび０．０３ｃｍ深さのキャビティーを有した。この 金型を用いて作製した粒子は三角形状であり、Ｕ、　Ｓ、スタンダード（Ｓｔａ ｎｄａｒｄ）２５〜３ｏメツシユ篩と同サイズであった。三角形状研磨粒子にＡ ＮＳＩ　３６大理石を同重量で混合した。

研磨粒子／大理石の混合物を８２０ｇ／ｍ２の被覆重量で被覆した。メイク被膜 の重量は１６０ｇ／ｍ２であった。サイズ被膜の重量は６５５ｇ／ｍ２であった 。比較例Ｅの砥粒（ＡＮＳＩ３６）を比較例Ａに記載したように作製した。この ディスクを被覆研磨物品の試験方法のように試験した。その結果を表Ｖに示した 。

表Ｖ この実施例により、三角形状砥粒および大理石の混合物を有するディスクは、従 来の不規則形状のゾル−ゲル砥粒を有するディスクより、総切削量で１４％の改 善を示した。

（実施例８） この実施例により、高切削圧力での三角形状研磨粒子の研削性能を説明した。

その試料を、回転ディスクに負荷した試験荷重を８．６ｋｇに増大した以外は、 実施例１で用いたのと同様の方法で作製および試験した。比較例Ｆの砥粒を比較 例Ａに記載したように作製した。ＡＮＳＩ　２４　ｒキュービトロン（ＣＵＢＩ Ｔｌ？０Ｎ）Ｊ不規則形状砥粒を、比較例Ｆのディスクに使用した。その結果を 表■に示した。

表■ この実施例により、三角形状研磨粒子を有するディスクは、不規則形状砥粒を有 するディスクより、高切削圧力で改良された研削性能を示した。

（実施例９） この実施例により、三角形状研磨粒子の研削性能を説明した。三角形状研磨粒子 を、硝酸マグネシウムをそのゾルに加えた以外は、実施例１で用いたのと同様の 方法で作製および試験した。比較例Ｇの砥粒を、米国特許第４．９６４．８８３ 号に開示のように作製した。その砥粒には、９８重量％のアルファアルミナ及び ２重量％の酸化鉄核剤を含む。比較例Ｇには、ＡＮＳＩ　３６　ｒキュービトロ ン（ＣＵＢＩＴＲＯＮ）Ｊ不規則形状砥粒を使用した。その結果を表■に示した 。

表■ 実施例　総切削量（比較例Ｇに対する％）比較例Ｇ１００ この実施例により、酸化マグネシウムを含まない三角形状研磨粒子を有するディ スクは、不規則形状砥粒を有するディスクより、高切削圧力で改良された研削性 能を示した。

（実施例１０） この実施例により、侵食性凝集体を混合した三角形状研磨粒子の研削性能を説明 した。三角形状研磨粒子を、実施例１で用いたのと同様の方法で作製した。侵食 性凝集体を、米国特許第５．０７８．７５３号の実施例１に開示のように作製し た。この実施例に用いた侵食性凝集体は、１６メツシユ篩を通過し、３０メツシ ユ篩上に残る。三角形状研磨粒子および侵食性凝集体を混合した。ディスクを被 覆研磨物品の製造方法および試験方法に記載のようにして、製造および試験した 。三角形状研磨粒子の被覆重量は６１４ｇ／ｍ２であった。侵食性凝集体の被覆 重量は２０５ｇ／ｍ２であった。メイク被膜の被覆重量は１６０ｇ／ｍ”であっ た。サイズ被膜の重量は１０６５ｇ／ｍ２であった。比較例Ｈの砥粒を比較例Ａ に記載したように作製した。その結果を表■に示した。

表■ 実施例　総切削量（比較例Ｈに対する％）比較例Ｈ１００ この実施例により、良好な研削特性を示す開放（ｏｐｅｎ）被膜構造を三角形状 研磨粒子を用いて製造し得ることを示した。その侵食性凝集体は、三角形状研磨 粒子を支持し、三角形状研磨粒子の良好な配向を提供する。

（実施例１１） この実施例では、研磨粒子先駆物質を実施例８に示した装置により作製した。

この実施例の分散体を、成形研磨粒子の製造方法に記載したものと同様の条件下 で調製した。１０ツトの三角形砥粒を拭い取り技術を用いずに作製し、別のロッ トを拭い取り技術を用いて作製した。比較例Ｊの砥粒を比較例Ａに記載したよう に作製した。ディスクを被覆研磨物品の製造方法および試験方法に記載のように して、製造および試験した。その結果を表■に示した。

表■ 実施例　総切削量（比較例Ｊに対する％）１１（拭い取りなし）１１９ １１（拭い取り）１４０ この実施例により、充填ウェブは、三角形状研磨粒子を用いたディスクの研削特 性に有用であることを示した。

本発明の範囲および意図から逸脱することなく本発明の様々な改良および変更が 当業者間に明らかとなり、本発明は本明細書中に例示された態様に不当に限定さ れるものではないと解されるべきである。

．Ｊ Ｚめ 国ａ調査報告 、　Ｎ＋　ＰＣＴ／ＵＳ　９３１０５７７８フロントページの続き

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．（ａ）揮発性成分を含有する液体中に、アルファアルミナに変換され得る粒 子を含有する分散体を提供すること； （ｂ）第１表面および該第１表面と向かい合う第２表面を有する金型であって、 該第１表面が平面であり、特定形状を有する金型キャビティーへの開口部を有す る金型を提供すること； （ｃ）その分散体を該金型キャビティーに導入すること；（ｄ）その分散体が金 型キャビティー内にあるうちに、その分散体から該液体の該揮発性成分のかなり の部分を除去し、該金型キャビティー形状にほぼ一致する形状を有する研磨粒子 の先駆物質を作製すること；（ｅ）該金型から該研磨粒子先駆物質を除去するこ と；（ｆ）該除去した研磨粒子先駆物質を焼成すること；および（ｇ）該研磨粒 子の該焼成先駆物質を焼結し、該研磨粒子を作製すること；から成る研磨物品の 研磨粗粒として用いるのに適した研磨粒子の製造方法。 ２．更に、該分散体をゲル化して、該分散体を該金型キャビティーに導入する段 階を含む請求項１記載の方法。 ３．１００ｐｓｉ以下の加圧下で該分散体を該金型キャビティーに導入する請求 項１記載の方法。 ４．該金型の該第１表面を、少なくとも（ｄ）の段階の間に、該金型周囲の雰囲 気に露出する請求項１記載の方法。 ５．（ｄ）の段階を周囲温度および圧力の下で行う請求項１記載の方法。 ６．更に、該研磨粒子の先駆物質を該金型から除去した後に乾燥し、該研磨粒子 の先駆物質を焼成する段階を含む請求項１記載の方法。 ７．該金型が、多数の特定形状を有するキャビティーを含む請求項１記載の方法 。 ８．該金型が少なくとも２０個のキャビティーを有する請求項７記載の方法。 ９．アルファアルミナに変換し得る該粒子が、アルファ酸化アルミニウムー水和 物を含有する請求項１記載の方法。 １０．該分散体が更に変性剤または変性剤先駆物質を含有する請求項１記載の方 法。 １１．該金型の第１表面の水平面を実質的に越えて広がる分散体の露出面がない ようにして、該分散体を該金型キャビティーに導入する請求項１記載の方法。 １２．（ｃ）の段階で、該金型の第１表面に適用されたどの部分の該分散体も、 （ｄ）の段階の前に該金型の第１表面から除去される請求項１記載の方法。 １３．（ｃ）の段階で、該金型キャビティーに導入し、該金型の該第１表面の水 平面を越えて広がったどの部分の該分散体も、（ｄ）の段階の前に該金型から除 去される請求項１記載の方法。 １４．該第２表面が平面であり、該金型キャビティーが完全に該金型を通って該 第２表面の第２開口部まで広がり、該金型の第２表面の水平面を実質的に越えて 広がる該分散体の露出面がない請求項１記載の方法。 １５．（ｃ）の段階で、該金型の第２表面に適用されたどの部分の該分散体も、 （ｄ）の段階の前に該金型の第２表面から除去される請求項１４記載の方法。 １６．（ｃ）の段階で、該金型キャビティーに導入され、該金型の該第２表面の 水平面を越えて広がったどの部分の該分散体も、（ｄ）の段階の前に該金型から 除去される請求項１４記載の方法。 １７．該金型キャビティーの開口部が三角形状である請求項１記載の方法。 １８．バインダーおよび研磨粗粒から成る研磨物品であって、該研磨粗粒の少な くとも１０重量％が研磨粒子であり、該研磨粒子の各々が表面および裏面を有し 、該表面が実質上裏面と同じ幾何学形状を有し、該両方の面が該粒子の厚さによ り分離されており、該粒子の最短面寸法：厚さの比が少なくとも１：１である物 品。 １９．該研磨粒子の幾何学形状が三角形である請求項１８記載の物品。 ２０．該研磨粒子の幾何学形状が再形である請求項１８記載の物品。 ２１．該研磨粒子の幾何学形状が円形である請求項１８記載の物品。 ２２．該粒子の最短面寸法：厚さの比が少なくとも２：１である請求項１８記載 の物品。 ２３．該粒子の最短面寸法：厚さの比が少なくとも５：１である請求項１８記載 の物品。 ２４．該研磨粗粒が更に侵食性凝集体を含む請求項１８記載の物品。 ２５．バインダーにより接着した少なくとも１層の該研磨粗粒層を有する支持体 を更に含む請求項１８記載の物品。 ２６．バインダーにより接着した少なくとも１層の研磨粗粒層を有する支持体を 含む被覆研磨物品であって、該研磨粗粒が研磨粒子を含有し、該研磨粒子の各々 が表面および裏面を有し、該両面が該粒子の厚さにより分離されており、該両面 が三角形状を有し、該粒子の厚さが実質的に均一であり該三角形の最短側辺長さ 以下であり、約３５〜約６５％の該三角形状粒子は頂点が該支持体から離れる方 向に向き、約３５〜約６５％の該三角形状粒子は底辺が支持体から離れる方向に 向くように配向する物品。 ２７．２０％以下の該三角形状粒子が、該支持体から離れる方向に向く底辺も頂 点も有さない請求項２６記載の物品。 ２８．該砥粒が侵食性凝集体を含む請求項２６記載の物品。 ２９．更に、サイズ（ｓｉｚｅ）被膜を含む請求項２６記載の物品。 ３０．更に、スーパーサイズ（ｓｕｐｅｒｓｉｚｅ）被膜を含む請求項２６記載 の物品。 ３１．バインダーにより接着した少なくとも１層の研磨粗粒層を有する支持体を 含む被覆研磨物品であって、該研磨粗粒の少なくとも１０重量％が研磨粒子であ り、該研磨粒子の各々が表面および裏面を有し、該表面が該裏面と実質的に同一 の幾何学形状を有し、該両方の面が該粒子の厚さにより分離されており、該粒子 の最短面寸法：厚さの比が少なくとも１：１である物品であって、それにより、 研磨の間の該物品の使用中に、各研磨粒子がワークピースの表面と接触する面積 は絶えず変化するが、各研磨粒子がワークピースの表面と接触する総面積は本質 的に一定のままである物品。 ３２．該研磨粒子が三角形状である面を有する請求項２６記載の物品であって、 約３５〜約６５％の該三角形状粒子は頂点が該支持体から離れる方向に配向し、 約３５〜約６５％の該三角形状粒子は底辺が支持体から離れる方向に向くように 配向する物３３．該研磨粗粒が更に侵食性凝集体を含む請求項３１記載の物品。 ３４．該物品が研磨物品と結合している請求項３１記載の物品。 ３５．該物品が不織研磨物品である請求項３１記載の物品。 ３６．該粒子の厚さが約２５〜約５００μｍの範囲である請求項３１記載の物品 。