JP6098968B2 - 屈曲可能なガラススタックアセンブリ、物品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
ガラスにおける引張応力は、欠陥を伝播させる傾向があるが、ガラスにおける圧縮応力は、欠陥の伝播を抑制する傾向がある。欠陥は、それが製造されたか、取り扱われたか、または加工される性質からガラスに存在し得る。したがって、圧縮において、おそらく欠陥を有するか、または受け取るガラスの部分(すなわち、主面、およびそれらの表面から亀裂が貫入し得る深さまで)を有することが望ましい。ガラスの曲げ断片に関して、応力プロフィールは、2つの主要な成分を含み、第1のσIは、本来的にガラスにおいてそれが製造および/または処理された方法に起因するものであり、かつ第2のσBは、ガラスの曲げから誘導されるものである。
IOX強化ステップの後にエッチングステップを実行する利点は、様々な2点曲げ強度分布を示す図15および16に示される。これらの図中の2点曲げ値は、以下のとおりに試料を試験することで測定された。試料は、250MPa/秒の一定速度で応力を加えられた。2点曲げプロトコルに関しては、S.T.Gulati,J.Westbrook,S.Carley,H.VepakommaおよびT.Ono,“45.2:Two point bending of thin glass substrates,”SID Conf.,2011,652〜654頁を参照のこと。環境は、50%の相対湿度および25℃で制御された。データセットは破損における最大応力を示し、破損が最小半径位置で生じると仮定する。線1501は、厚さ200マイクロメートルから厚さ75マイクロメートルまでディープエッチングされたガラス試料の強度に関するワイブル分布を示す(IOXまたはその後のエッチングは、これらの試料上で実行されなかった)。試料のこの組合せは、B10破損確率において約850MPaの強度を示す。線1502は、厚さ200マイクロメートルから厚さ75マイクロメートルまでディープエッチングされ、次いでIOXを受けたガラス試料の強度のワイブル分布を示す(エッチングは実行されなかった)。これらの試料は、線1501のディープエッチングのみの試料に関する値から、B10破損確率における約700MPaのわずかに低下した強度を示す。理論によって束縛されることを望まないが、IOXプロセスは、欠陥の延長によって強度を低下させるように見える。線1503は、厚さ200マイクロメートルから厚さ75マイクロメートルまでディープエッチングされ、線1502の試料と同じ条件でIOXを受け、次いで、その後のライトエッチングを受けて、それぞれの表面から<2マイクロメートルの厚さが除去されたガラス試料の強度のワイブル分布を示す。これらの試料は、線1501および1502のそれぞれの試料組合せに関して、B10破損確率における約1500MPaの増加した強度を示す。したがって、図15は、IOXの後にライトエッチングを実行する利点を示す。再び、理論によって束縛されることを望まないが、IOX後のライトエッチングは、欠陥深さを低下させて、IOXプロセスによって導入される亀裂端を弱め、したがって、試料の強度を増加させると考えられる。
本開示によるガラス素子の実施例は、強度制限欠陥の形成に対する抵抗を提供することも可能でもある。ガラス素子がカバーグラスとして使用され、使用者からのような接触または他の接触事象を受ける場合、これは有利である。理論によって束縛されることを望まないが、IOXも強度制限欠陥の形成に対する抵抗を提供する。2kgf(19.6N)より高い力は、上記のとおり、ディープエッチングされ、IOXされ、次いでライトエッチングされたガラス試料において>100マイクロメートルの亀裂を生じる/開始するために必要である。図17〜20は、IOXされた(上記のとおり、ディープエッチング、IOX、次いで、ライトエッチングを受けた)図17および18の試料と、IOXされなかった(ただし、単にディープエッチングされた)図19および20の試料との比較を示す。図17は、ビッカーズダイヤモンドインデンターによる1kgf(9.8N)負荷を受けたIOXされた試料を示す。ビッカーズ亀裂開始試験は、Leco Vickers Hardness Tester LV800ATで実行された。試験は、押込み装置の試料段階に配置された無処理のガラスにおいて実行された。ガラスは、所与の負荷において作成された10のインデントの50%より多くが強度制限欠陥の存在を示すまで、負荷を増加させて押込まれた。押込みは、10秒のインデント滞留時間で、周囲条件で実行された。図17で見られるように、インデンターは100マイクロメートル未満の欠陥を生じた。図18は、ビッカーズインデンターによって2kgf(19.6N)負荷を受けたIOXされた試料を示す。図17と同様に、インデンターは100マイクロメートル未満の欠陥を生じた。したがって、本開示の実施例が、強度制限欠陥、すなわち100マイクロメートルより大きい欠陥を受けることなく2kgf(19.6N)負荷に耐えることができることがわかる。図19は、ビッカーズインデンターによって1kgf(9.8N)負荷を受けたIOXされていないガラス試料を示す。図19で見られるように、インデンターは100マイクロメートルより大きい欠陥を生じた。図20は、ビッカーズインデンターによって2kgf(19.6N)負荷を受けたIOXされていないガラス試料を示す。図20で見られるように、インデンターは100マイクロメートルよりも非常に大きい欠陥を生じた。図17と図19との比較、および図18と図20との比較によって、IOXされたガラス部分は、強度制限欠陥、すなわち100マイクロメートルより大きい欠陥の形成に対する抵抗を提供することができる。図18と20との比較からわかるように、ビッカーズインデンター上の力の非常に小さい増加(すなわち、1kgf(9.8N)から2kgf(19.6N)まで)は、強化されていない部分において非常により大きい欠陥を生じる。理論によって束縛されることを望まないが、ビッカーズインデンターがキューブコーナーインデンターよりも非常に広い角度を有するため、ビッカーズインデンターは、強度制限欠陥を生じるために、(キューブコーナーよりも)非常に多くの力を必要とすると考えられる。
ガラス素子は、550〜650kgf/mm2(5393〜6374N/mm2)のビッカーズ硬度を有する。ビッカーズ硬度は、Mitutoyo HM−114 Hardness Testing Machineで測定された。硬度は、200重量グラム(gf)(1.96N)において押込まれ、得られた押印の2つの主要対角線長さの平均を測定することによって測定された。硬度は、以下の式によって算出された:VHN=(P*1.8544)/d2。式中、VHNはビッカーズ硬度数であり、Pは200gf(1.96N)の適用された負荷であり、かつdは平均主要対角線長さである。典型的に、平均VHNを決定するために10回のVHN測定がされる。押込みは、50%相対湿度および25℃で実行される。試験は、押込み装置の試料段階に配置された無処理のガラスにおいて実行される。押込みの滞留時間は10秒である。ビッカーズ硬度を含む硬度は、材料の永久歪みの尺度である。より高いビッカーズ硬度数によって明示されるように、材料がより硬質であるほど、材料の永久歪みはより少ない。したがって、硬度は、例えば、鍵、および材料と接触し得る同等またはより低い硬度のものに対する材料の擦傷および他の損傷抵抗の尺度である。550〜650kgf/mm2(5393〜6374N/mm2)のビッカーズ硬度は、鍵、およびデバイスカバーと一緒に使用者のポケットまたはバックパックに見出され得る他のものに対するデバイスカバーの適切な擦傷および他の損傷抵抗を提供する。
折り畳み可能であるか屈曲可能なディスプレイの別の考慮すべき問題は、デバイスを折り畳むか、または曲げるための力である。デバイスを閉鎖するために必要な力は、閉鎖する時に使用者が不快になるほど高くてはならない。追加的に、力は、それが閉鎖して保持されることが意図される場合に、デバイスが開放する傾向があるような高さではならない。したがって、2点曲げ閉鎖力は限定されなければならない。しかしながら、2点曲げ閉鎖力は、本明細書では幅と呼ばれる折り目線の方向に沿って延在するガラス素子の寸法次第でもあるため、力は幅に基づいて正規化されなければならない。2点曲げ閉鎖力は、下記の式(4)によって与えられる。これによって、ガラスが2つの平行なプレートの間で配置され、すなわち、それが一定の曲げ半径を有しないように作用することが仮定される。弾性率における(1−ν2)項は、ガラスなどの材料に関して、一方向の応力/曲げが別の方向における縮小を生じることを考慮する。これは、典型的にプレート形の対象に関する事例である。
ディスプレイまたは他のデバイスでの使用の間、ガラス素子50は、繰り返しの曲げ周期を受けてもよい。例えば、ディスプレイデバイスは繰り返し折り畳まれて、展開されてもよい。したがって、デバイスの適切な寿命を決定するために、ガラス素子が折り畳まれ、展開されてもよい周期の数を特徴づけることは有利である。ガラス素子50の周期的曲げ耐久性を試験するために、ガラス素子50を、30mmの初期分離距離Dを有する2つの平行プレート2102および2104の間で曲線形状で配置した(図21を参照のこと)。プレートを次いで、対象距離までの分離距離を減少させるように平行に保持しながら移動し、約1秒間にわたりその対象距離で保持し、次いで、30mmの初期分離距離に戻し、約1秒間にわたり初期分離距離で保持し、したがって、周期を終える。プレートを38mm/秒の速度で移動した。次いで、周期を繰り返す。次いで、周期の数をガラス素子破損まで計数してもよい。30mmの初期分離距離Dが選択されたが、他の試験では、初期分離距離は30mmより大きいか、またはそれ未満でもよい。ガラス素子50上に有意な負荷がない距離として、30mmの値が選択された。対象距離は、試験に望ましい対象曲げ半径を達成するために変更することができる。対象曲げ半径(試験されているガラス素子によって達成される最も密接な半径である)は、平行プレート2102、2104の分離距離Dの0.414倍に等しい。これは、関心のガラス厚さが、プレート分離距離Dより典型的に非常に小さいため、式(5)による考察における最小曲げ半径Rの計算から本質的にガラス厚さh(またはt)を無視する単純化された計算である。しかしながら、必要な範囲まで、ガラス厚さは、上記式(5)による考察における最小曲げ半径Rのための計算を使用することにより、説明されることができる。ガラス素子が試験装置で完全な半円を形成しないため、曲げ半径は単にDの半分でない。したがって、異なる対象曲げ半径を試験するために、異なる平行プレート距離を適切に算出することができる。示されるとおり、第1の主面54は、曲げの外部表面を生じ、かつ平行プレートの内部表面と接触するが、第2の主面56は、曲げの内部表面を形成する。第2の層70が第1の主面54に存在する場合、それは平行プレートと接触する。第2の層70の厚さは典型的に最小である(1マイクロメートル以下の範囲である)ため、プレート分離距離Dから第1の主面54の曲げ半径(図21に示すように)を算出する時、その厚さは無視されてもよい。しかしながら、第2の層70がいずれかの有意な厚さを有する範囲まで、プレート分離距離Dは、試験される主面において所望の対象曲げ半径を達成するために、第2の層厚さの2倍まで増加させてもよい(図21中、第1の主面54で示すように)。第1の主面54は、素子50の曲げ構成の外部主面であるものとして示されるが、ガラス素子50が末端デバイスに取り込まれる構成に適切であるように、曲げの外部表面として第2の主面56を用いて、同様の方法が、曲げ半径およびサイクルを試験するために使用されてもよい。
特許請求の範囲の趣旨または範囲から逸脱することなく様々な修正形態および変更形態がなされ得ることは、当業者に明白である。例えば、スタックアセンブリ100の圧縮応力領域60(図1、1Aを参照のこと)が、第1の主面54aからガラス層50aまで延在するものとして示され、記載されるが、同様の圧縮応力領域が、第2の主面56aからガラス層50aに延在して含まれてもよい。また、例えば、曲げ半径の中心が、第2の主面56aと同一側面のスタックアセンブリ100上にあるものとして示されたが、必ずしもそうである必要はない。その代わりに、あるいはそれに加えて、曲げ半径の中心は、第1の主面54aと同一側面のスタックアセンブリ100上に配置されてもよい。曲げ半径の中心は、スタックが、例えば、三つ折り構成でされるように、スタックアセンブリ100のそれぞれの側面上に配置されてもよい。さらに例えば、スタックアセンブリを折り畳む他の方法によって、スタックアセンブリの1つの側面上に配置される曲げ半径の2つ以上の中心が配置されてもよい。なおさらに例えば、1つのみの曲げ半径がいずれか1つの特定の実施例において示されたが、いずれかの適切な、および/または実際的な数の曲げ半径がスタックアセンブリに存在してもよい。
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)ガラス素子の第1の主面からガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、ガラス素子の第1の主面において少なくとも約100MPaの圧縮応力σIによって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、ガラス素子が、
(a)第1の主面において曲げ応力σBを誘導するために、曲率中心が第2の主面の側にあるように、ガラス素子が1mm〜20mmの対象曲げ半径に曲げられる時、σI+σB<0であるような応力プロフィール;
(b)ガラス素子の第1の主面が1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の約1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられる、ガラス物品が提供される。
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)ガラス素子の第1の主面からガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、ガラス素子の第1の主面において少なくとも約100MPaの圧縮応力によって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、ガラス素子が、
(a)ガラス素子が、平行プレート法によって、1mm〜20mmの対象曲げ半径までの曲げの200,000回の周期を受ける時の破損の不在;
(b)ガラス素子の第1の主面が、1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の約1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられる、ガラス物品が提供される。
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)ガラス素子の第1の主面からガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、ガラス素子の第1の主面において少なくとも約100MPaの圧縮応力によって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、ガラス素子が、
(a)ガラス素子が、約1mm〜約20mmの曲げ半径で、少なくとも60分間にわたり約25℃および約50%の相対湿度において保持される時の破損の不在;
(b)ガラス素子の第1の主面が1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の約1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられる、ガラス物品が提供される。
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)ガラス素子の第1の主面からガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、ガラス素子の第1の主面において少なくとも約100MPaの圧縮応力σIによって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、ガラス素子が、
(a)第1の主面において曲げ応力σBを誘導するために、曲率中心が第2の主面の側面上にあるように、ガラス素子が1mm〜20mmの対象曲げ半径に曲げられる時、σI+σB<0であるような応力プロフィール;および
(b)ガラス素子の第1の主面が1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の約1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられる、方法が提供される。
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)ガラス素子の第1の主面からガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、ガラス素子の第1の主面において少なくとも約100MPaの圧縮応力によって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、ガラス素子が、
(a)ガラス素子が、平行プレート法によって、1mm〜20mmの対象曲げ半径までの曲げの200,000回の周期を受ける時の破損の不在;
(b)ガラス素子の第1の主面が1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の約1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられる、方法が提供される。
(a)ガラス素子が、約1mm〜約20mmの曲げ半径で、少なくとも60分間にわたり約25℃および約50%の相対湿度において保持される時の破損の不在;
(b)ガラス素子の第1の主面が1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の約1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられる、方法が提供される。
ガラス層に含有される複数のイオン交換可能な金属イオンの原子半径より大きいサイズの原子半径を有する、複数のイオン交換する金属イオンを含む強化浴を提供するステップと;
ガラス層中の複数のイオン交換可能な金属イオンの一部を、強化浴中の複数のイオン交換する金属イオンの一部と交換して、第1の主面からガラス層の第1の深さまで延在する圧縮応力領域を形成するためにガラス層を強化浴に浸漬するステップと
を含む、態様66〜74のいずれか1つの方法が提供される。
Claims (24)
- 25μm〜125μmの厚さを有するガラス素子を含むガラス物品において、前記ガラス素子が、
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)前記ガラス素子の前記第1の主面から前記ガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、前記ガラス素子の前記第1の主面において少なくとも700MPaの圧縮応力σIによって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、前記ガラス素子が、
(a)前記第1の主面において曲げ応力σBを誘導するために、曲率中心が前記第2の主面の側にあるように、前記ガラス素子が1mm〜5mmの対象曲げ半径に曲げられる時、σI+σB<0であるような応力プロフィール;および
(b)前記ガラス素子の前記第1の主面が1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられることを特徴とする、ガラス物品。 - 前記第1の主面の少なくとも1マイクロメートル下の深さまでσI+σB<0であることを特徴とする、請求項1に記載のガラス物品。
- 前記ガラス素子が(c)8H以上の鉛筆硬度を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載のガラス物品。
- 前記ガラス素子の前記第1の主面がビッカーズインデンターから1kgf(9.8N)の負荷を受ける時、前記第1の主面において100マイクロメートル以下の欠陥が導入されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス物品。
- 前記ガラス素子が550〜650kgf/mm2(5393〜6374N/mm2)のビッカーズ硬度を有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガラス物品。
- 前記ガラス素子が、10gf(0.098N)によって負荷を受けたキューブコーナーダイヤモンドインデンターとの接触後、800MPaより大きい維持されたB10曲げ強度を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のガラス物品。
- F/w≦0.076N/mm(式中、Fは、前記対象曲げ半径に前記ガラス素子を配置する閉鎖力であり、かつwは、ガラスが曲げられる際のその曲げの軸に平行な方向における前記ガラス素子のmm単位での幅である)を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガラス物品。
- 前記ガラス素子の前記第1の主面における前記圧縮応力が2000MPa以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のガラス物品。
- 前記圧縮応力領域が、前記ガラス素子の前記第1の主面において5μm以下の最大欠陥径を含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のガラス物品。
- 折り畳み可能な特徴を有する電子デバイスを含む、折り畳み可能な電子デバイスにおいて、前記折り畳み可能な特徴として、請求項1〜9のいずれか一項に記載のガラス物品を含むことを特徴とする、折り畳み可能な電子デバイス。
- 25μm〜125μmの厚さを有するガラス素子を形成するステップを含む、スタックアセンブリの製造方法において、前記ガラス素子が、
(a)第1の主面と、
(b)第2の主面と、
(c)前記ガラス素子の前記第1の主面から前記ガラス素子の第1の深さまで延在する圧縮応力領域であって、前記ガラス素子の前記第1の主面において少なくとも700MPaの圧縮応力σIによって画定される圧縮応力領域と
をさらに含み、前記ガラス素子が、
(a)前記第1の主面において曲げ応力σBを誘導するために、曲率中心が前記第2の主面の側にあるように、前記ガラス素子が1mm〜5mmの対象曲げ半径に曲げられる時、σI+σB<0であるような応力プロフィール;および
(b)前記ガラス素子の前記第1の主面が、1.5mmの直径を有する炭化タングステン球によって負荷を受ける時の1.5kgf(14.7N)より大きい貫入抵抗
によって特徴づけられることを特徴とする、方法。 - 前記第1の主面の少なくとも1マイクロメートル下の深さまでσI+σB<0であることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記ガラス素子を形成するステップが、フュージョン、スロットドローイング、ローリング、リドローイングおよびフロートプロセスからなる群から選択される形成プロセスを含み、前記形成プロセスが、前記ガラス素子を前記厚さに形成するようにさらに構成されることを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 前記ガラス素子を形成するステップが、フュージョン、スロットドローイング、ローリング、リドローイングおよびフロートプロセスからなる群から選択される形成プロセス、ならびに前記ガラス素子から材料を除去して前記厚さを達成する材料除去プロセスを含むことを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 前記ガラス素子が最終サイズまで切断された後、前記材料除去プロセスが実行されることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 前記圧縮応力領域を、
前記ガラス素子を構成するガラス層に含有される複数のイオン交換可能な金属イオンの原子半径より大きいサイズの原子半径を有する、複数のイオン交換する金属イオンを含む強化浴を提供するステップと;
前記ガラス層中の前記複数のイオン交換可能な金属イオンの一部を、前記強化浴中の前記複数のイオン交換する金属イオンの一部と交換して、前記ガラス層の第1の主面から前記ガラス層の第1の深さまで延在する圧縮応力領域を形成するために前記ガラス層を前記強化浴に浸漬するステップと
を用いて形成することを特徴とする、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。 - 前記浸漬するステップが、400℃〜450℃で、15分〜180分間にわたり前記ガラス層を前記強化浴に浸漬するステップを含むことを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 前記圧縮応力領域を形成した後、前記第1の主面において前記ガラス層の厚さから1μm〜5μmを除去するステップをさらに含み、前記除去するステップが、前記浸漬するステップの後に実行されることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- 前記圧縮応力が2000MPa以下であることを特徴とする、請求項11〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガラス素子が8H以上の鉛筆硬度を含むことを特徴とする、請求項11〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガラス素子の前記第1の主面がビッカーズインデンターから1kgf(9.8N)の負荷を受ける時、前記第1の主面において100マイクロメートル以下の欠陥が導入されることを特徴とする、請求項11〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガラス素子が550〜650kgf/mm2(5393〜6374N/mm2)のビッカーズ硬度を有することを特徴とする、請求項11〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガラス素子が、10gf(0.098N)によって負荷を受けたキューブコーナーダイヤモンドインデンターとの接触後、800MPaより大きい維持されたB10曲げ強度を有することを特徴とする、請求項11〜22のいずれか一項に記載の方法。
- F/w≦0.076N/mm(式中、Fは、前記対象曲げ半径に前記ガラス素子を配置する閉鎖力であり、かつwは、ガラスが曲げられる際のその曲げの軸に平行な方向における前記ガラス素子のmm単位での幅である)を含むことを特徴とする、請求項11〜23のいずれか一項に記載の方法。
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