JP5472330B2 - 炭素繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物、プリプレグ、一体化成形品、繊維強化複合材料板、および電気・電子機器用筐体 - Google Patents
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Description
[A]エポキシ樹脂
[B]アミン系硬化剤
[C]リン化合物
[A]エポキシ樹脂
[B]アミン系硬化剤
[C]リン化合物
エポキシ樹脂組成物中にリン原子濃度が0.2〜15重量%含むことを必要とする。
なお、使用できるリン酸エステル、縮合リン酸エステルは、具体例に限られるものではない。
繊維強化複合材料板は、強化繊維とマトリックス樹脂組成物とからなる板状物である。
熱硬化性樹脂の使用は、力学特性、成型の容易性の観点からより好ましい。
難燃剤としては、上記難燃剤(c)と同様の考え方で選択することができる。
当該「別の部材(II)」としては例えば、アルミニウム、鉄、マグネシウム、チタンおよびこれらとの合金等の金属材料からなるものでもよいし、前記の繊維強化複合材料同士でもよいし、熱可塑性樹脂組成物からなるものでよい。
(1)使用原料
<エポキシ樹脂>
“エピコート”807(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製)、“エピクロン”830(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、大日本インキ化学工業(株)製)、“エピコート”825、“エピコート”828、“エピコート”834、“エピコート”1001、“エピコート”1002(以上、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製)、“エピコート”154(以上、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製)、“エピクロン”152(臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量360、臭素含有量47%、大日本インキ(株)製)、“エピコート”604(4官能グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製)、“スミ−”(登録商標)エポキシELM−434(4官能グリシジルアミン型エポキシ樹脂、住友化学工業(株)製)、“AER”(登録商標)XAC4151(イソシアネート変性エポキシ樹脂、旭化成(株)製)、“スミ−”(登録商標)エポキシESCN−220F(クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、住友化学工業(株)製)、“アデカレジン”(登録商標)EPU−6(ウレタン変性エポキシ樹脂、旭電化(株)製)
DICY7(ジシアンジアミド、ジャパンエポキシレジン(株)製)、“アミキュア”PN−23(味の素ファインテクノ(株)製)、ADH−4S(アジピン酸ジヒドラジド、大塚化学(株)製)、“スミキュア”(登録商標)S(4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、住友化学工業(株)製)、TD2131(ノボラック型フェノール硬化剤、大日本インキ化学工業(株)製)、“PLYOPHEN”(登録商標)VH−4150(ビスフェノールA型ノボラック樹脂、大日本インキ化学工業(株)製)
DCMU−99(3,4−ジクロロフェニル−1,1−ジメチルウレア、保土谷化学工業(株)製)、“オミキュア”(登録商標)24(2,4−トルエンビス(ジメチルウレア)、ピイ・ティ・アイジャパン(株)製)、“オミキュア”(登録商標)52(4,4’−メチレンビス(フェニルジメチルウレア)、ピイ・ティ・アイジャパン(株)製)、2E4MZ(2−エチル−4−メチルイミダゾール、四国化成(株)製)
“ビニレック”K(登録商標)(ポリビニルホルマール、チッソ(株)製)、“スミカエクセル”(登録商標)PES5003P(ポリエーテルスルホン、住友化学(株)製)、“Ultem”(登録商標)1000(ポリエーテルイミド)(ジェネラル・エレクトリック社製)
“ノーバレッド”120(登録商標、平均粒径25μm、リン含有量85%)、“ノーバエクセル”140(登録商標、平均粒径28μm、リン含有量92%)、“ノーバエクセル”F5(登録商標、平均粒径5μm、リン含有量92%)、(以上、燐化学工業(株)製)
なお、表面被覆赤リンの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置SALD−200A((株)島津製作所製)にて測定した。
CDP(クレジルジフェニルホスフェート、リン含有量9.1%、液状)、CR−733S(レゾルシノールジホスフェート、リン含有量10.9%、液状)(以上、大八化学工業(株)製)
三酸化アンチモン、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム(アルドリッチ社製)
“トレカ”(登録商標)T700SC−12K−50C(引張強度4900MPa、引張弾性率235GPa、繊維比重1.80)
エポキシ樹脂組成物を減圧下で脱泡した後、厚さ2mmのモールドに注型し、表1の硬化温度に予熱した熱風乾燥機中で加熱硬化した。熱電対をモールド中の樹脂に挿入しておき、その温度が硬化温度に到達後の保持した時間を硬化時間とした。
調製した樹脂組成物をリバースロールコータを用いて離型紙上に塗布して樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムの単位面積あたりの樹脂量は、25g/m2とした。
A.(0/90/45)s積層板
一方向プリプレグを(0/90/45)sの構成で積層し、加熱プレスを用いて圧力0.6MPaで加熱加圧して厚さ約0.6mmの炭素繊維強化樹脂複合材料板を得た。温度・時間は表1に示した。
一方向プリプレグを(0/90)sの構成で積層し、加熱プレスを用いて圧力0.6MPaで加熱加圧して厚さ約0.4mmの炭素繊維強化樹脂複合材料を得た。温度・時間は表1に示した。
一方向プリプレグを(0/0)の構成で積層し、加熱プレスを用いて圧力0.6MPaで加熱加圧して厚さ約0.2mmの炭素繊維強化樹脂複合材料を得た。温度・時間は表1に示した。
一方向プリプレグを方向を揃えて積層し、加熱プレスを用いて圧力0.6MPaで加熱加圧し、厚さ1mm、3mmの一方向繊維強化複合材料板(積層板)をそれぞれ作製した。温度・時間は表1に示した。
(1)比重
JIS 7112記載の方法に基づき、25℃で水中置換法によりエポキシ樹脂組成物の硬化物および積層板の比重を測定した。
積層板、炭素繊維、エポキシ樹脂組成物の硬化物の比重から求めた。炭素繊維の比重は1.80とした。
JIS K7121記載の方法に基づき、Pyris 1 DSC(パーキンエルマー・インスツルメント社製示差走査熱量計)を用いて(0/90/45)s積層板のガラス転移温度(以下Tgと省略する)を測定した。昇温速度は10℃/分とし、DSC曲線が階段状変化を示す部分について中間点をガラス転移温度とした。
UL94規格に基づき、垂直燃焼試験により難燃性を評価した。
(0/90/45)s、(0/90)s積層板、(0/0)積層板のそれぞれの45°方向が長さ方向になるように幅12.7±0.1mm、長さ127±1mmの試験片5本を切り出した。バーナーの炎の高さを19mmに調節し、垂直に保持した試験片中央下端を炎に10秒間さらした後、炎から離し燃焼時間を記録した。消炎後は、ただちにバーナー炎を更に10秒間当てて炎から離し燃焼時間を計測した。有炎滴下物(ドリップ)がなく、1回目、2回目とも消火までの時間が10秒以内、かつ5本の試験片に10回接炎した後の燃焼時間の合計が50秒以内ならばV−0、燃焼時間が30秒以内かつ5本の試験片に10回接炎した後の燃焼時間の合計が250秒以内であればV−1と判定した。また、V−1と同じ燃焼時間でも有炎滴下物がある場合はV−2、燃焼時間がそれより長い場合、あるいは試験片保持部まで燃焼した場合は不合格と判定した。
ASTM D3039記載の方法に準じて行った。
1±0.05mm厚の一方向積層板の両面に長さ56mm、厚さ1.5mmのガラスタブを接着した後、幅12.7±0.1mm、長さ250±5mmの試験片を切り出し、引張速度2.0mm/分で試験し、0°引張強度を測定した。測定数はn=6とし、平均値を0°引張強度とした。
JIS K7077記載の方法に準じて行った。3±0.2mm厚の一方向積層板から、0°方向が長さ方向になるように幅10±0.2mm、長さ80±1mmの試験片を切り出し、試験片支持台間の距離60mm、ハンマーの回転軸まわりのモーメント300kgf・cm、持上角度134.5°として試験片中央に衝撃を与え、試験片破断後のハンマーの振り上がり角度からシャルピー衝撃値を求めた。なお、シャルピー衝撃試験機としては米倉製作所株式会社製シャルピー衝撃試験機を用いた。
150℃に加熱したプレスの上に内径31.7mm、厚さ3.3mmのポリテトラフルオロエチレン製Oリング(バイトン(登録商標)Oリング、デュポン社製)を置いて、Oリングの中に樹脂組成物を1.5ml注入した後、プレスを下ろして加圧硬化させた。10分及び30分後にプレスを上げた際、樹脂硬化物を変形させることなく取り出せた場合に○、変形した場合に×とした。
プリプレグのタック性を触感により評価した。タックが適切であり非常に扱いやすい場合に○○、タックがやや多め、あるいはやや少なめではあるが取扱いには支障のない場合に○、タックが多すぎ、あるいは少なすぎて取扱いづらい場合を×とした。
表1に示す原料を下に示す手順でニーダーで混合し、ポリビニルホルマールが均一に溶解したエポキシ樹脂組成物を得た。表1中の樹脂組成の数字は重量部を表す(以下同じ)。
(a)各エポキシ樹脂原料とポリビニルホルマールとを150〜190℃に加熱しながら1〜3時間攪拌し、ポリビニルホルマールを均一に溶解する。
(b)樹脂温度を90℃〜110℃まで降温し、リン化合物を加えて20〜40分間攪拌する。
(c)樹脂温度を55〜65℃まで降温し、ジシアンジアミド、および3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルウレアを加え、該温度で30〜40分間混練後、ニーダー中から取り出して樹脂組成物を得る。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120の量を3重量部から6重量部、10重量部、15重量部、2重量部に変更した以外は実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物を調製した。得られたエポキシ樹脂組成物の特性を評価したところ、樹脂組成物の粘度、樹脂硬化物の比重にほとんど違いはなかった。また、樹脂組成物の硬化性はいずれも実施例1と同程度であった。プリプレグのタック性は、15部入れた場合以外はいずれも適正であり、15部入れた場合も、若干不足気味であるものの、取扱いは支障のない程度であった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120を30重量部加えた以外は、実施例1と同じ方法で樹脂調製を行い、樹脂粘度及び樹脂硬化物の比重を評価したところ、いずれの値も実施例1に比べて上昇した。また、上記の方法でプリプレグを作製したところ、タック性は不足し、取扱いづらいものであった。また、得られたプリプレグを用いて上記の方法で複合材料特性を評価したところ、0°引張強度とシャルピー衝撃値等の機械特性も低下した。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120を加えない、もしくは0.2部加えた以外は、実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、いずれの厚みの積層板においても難燃評価が不合格であった。
硬化促進剤としてDCMUに代えてオミキュア24を用いた以外は、実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、得られた樹脂組成物は150℃において3分で硬化可能であり、複合材料の機械特性は実施例1〜4と同様に良好のものが得られた。また、難燃性については積層板厚み約0.6mmの試験片に加え、積層板厚み約0.4mm、約0.2mmの試験片においてもV−0を達成できた。
リン化合物を加えない以外は、実施例11、12、13と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、難燃評価が不合格であった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120に代わり“ノーバエクセル”F5を用いた以外は実施例6、7と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で特性の評価を行ったところ、難燃性は積層板厚み約0.6mmの試験片に加え、積層板厚み約0.4mm、約0.2mmの試験片においてもV−0を達成し、機械特性は実施例6、7と同等のものが得られた。
赤リン難燃剤として、“ノーバエクセル”140を用いた以外は実施例6、7と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、難燃性は積層板厚み約0.6mmの試験片に加え、積層板厚み約0.4mm、約0.2mmの試験片においてもV−0を達成し、機械特性は実施例6、7と同等の良好なものが得られた。
エポキシ樹脂の組成を表2に示すように変更し、硬化促進剤として“オミキュア”24、リン化合物として赤リン難燃剤“ノーバエクセル”140を3部添加した以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、0°引張強度及びシャルピー衝撃値は実施例1に比べ高い値を示した。また、難燃性は積層板厚み約0.6mmの試験片に加え、積層板厚み約0.4mm、約0.2mmの試験片においてもV−0を達成し、良好なものが得られた。
エポキシ樹脂組成物の組成を表2に示すように変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、0°引張強度及びシャルピー衝撃値は実施例1に比べ高い値を示し、その他の特性は実施例1と同等の良好なものが得られた。
リン化合物として赤リン難燃剤“ノーバレッド”120に代えてCDP(クレジルジフェニルホスフェート)を表2の配合比で用いた以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、プリプレグのタックが若干多めであるが取り扱いに支障のない程度であり、複合材料のTg及びシャルピー衝撃値が若干低下した以外は実施例1と同等のものが得られた。難燃性は積層板厚み約0.6mmでV−0、積層板厚み約0.4mmでV−1であった。
リン化合物として赤リン難燃剤“ノーバレッド”120に代えてCR−733S(レゾルシノールジホスフェート)を表2の配合比で用いた以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、複合材料のTg及びシャルピー衝撃値が若干低下した以外は実施例1と同等のものが得られた。難燃性は積層板厚み約0.6mmでV−0、積層板厚み約0.4mmでV−1であった。
エポキシ樹脂の組成を表2に示すように変更した以外は実施例2と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、樹脂組成物の粘度が850Pa・sと高く、得られたプリプレグのタック性はやや少な目であるが取り扱いに支障のないレベルであった。複合材料特性は、実施例2に比べて0°引張強度及びシャルピー衝撃値が若干低い値を示したものの、難燃性は積層板厚み約0.6mmでV−0、積層板厚み約0.4mmでV−1であった。
エポキシ樹脂の組成を表2に示すように変更し、リン化合物として赤リン難燃剤“ノーバエクセル”140を6部添加した以外は実施例1と同じ方法で評価を行ったところ、樹脂組成物の粘度が1.6Pa・sと低くなり、得られたプリプレグには樹脂の沈み込みが見られ、タックはやや少な目であったが取り扱い可能なレベルであった。複合材料特性は、実施例2に比べて0°引張強度及びシャルピー衝撃値が若干低い値を示したものの、難燃性は積層板厚み約0.6mmでV−0、積層板厚み約0.4mmでV−1であった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120に代わり酸化マグネシウムを30重量部添加した以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性を評価したところ、プリプレグのタック性は不足し、難燃性は積層板厚み約0.6mmでもV−2と不十分で、それ以外の厚みでは不合格であった。しかも樹脂硬化物の比重が1.43、複合材料の比重は1.65と大きかった。また、0°引張強度およびシャルピー衝撃値は実施例1に比較し低いものであった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120を三酸化アンチモンに、“エピコート”1001の一部を、臭素化エポキシ樹脂である“エピクロン”152に置き換え、実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性を評価したところ、0°曲げ弾性率等の機械特性は同等で、難燃性は積層板厚み約0.6mmでV−0、積層板厚み約0.4mmでV−1であったものの、60℃における樹脂粘度が実施例14に近い値であるにもかかわらず、プリプレグのタック性が過剰で取り扱いにくいレベルであった。また、樹脂硬化物の比重は1.37、複合材料の比重は1.63と大きいものであった。
表4に示す樹脂組成物に変更し、硬化剤を投入する温度を55℃とした以外は実施例1と同じ方法で樹脂組成物を調製したところ、得られた樹脂組成物の60℃における粘度は63Pa・sであった。また、樹脂組成物を80℃で2時間硬化して得られた樹脂硬化物の比重は1.25であった。この樹脂組成物を用いて前記した方法でプリプレグを作製したところ、若干タック性が強いものの取扱いに問題のないタック性を示した。プリプレグを積層し80℃で2時間成形して得られた複合材料板の特性は、難燃性はV−0を達成し十分な難燃性を得、ガラス転移温度は83℃、比重は1.58であった。また、0°引張強度とシャルピー衝撃値等の機械特性は良好であった。
エポキシ樹脂を表4に示したように変更し、アミキュア”PN−23を添加して撹拌した後にさらにアミン系硬化剤としてアジピン酸ジヒドラジドを添加して15分間撹拌した以外は実施例18と同じ方法で樹脂組成物を調製した。かかる樹脂組成物を110℃で10分間硬化させて得られた樹脂硬化物の比重は1.25であった。この樹脂組成物を用いてプリプレグを作製したところ、タック性は若干多めであったが取り扱いに支障のないレベルであった。であった。プリプレグを積層し110℃で10分間成形して得られた複合材料の特性を評価したところ、Tgが105℃であった以外は実施例18と同等であった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120を加えない以外は、実施例18及び19と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。各特性を評価したところ、難燃評価が不合格であった。
アミン系硬化剤としてスミキュアS、熱可塑性樹脂として“スミカエクセル”PES5003Pを用い、表4に示す組成とした以外は実施例1と同じ方法で組成樹脂を調製したところ、得られた樹脂組成物の60℃における粘度は245Pa・sであった。また、樹脂組成物を180℃で2時間硬化して得られた樹脂硬化物の比重は1.29であった。この樹脂組成物を用いて前記方法でプリプレグを作製したところ、適正なタック性を示した。プリプレグを積層し180℃で2時間成形して得られた複合材料板の特性を評価したところ、難燃性はV−0を達成し十分な難燃性を得、Tgは203℃で、比重は1.59であった。また、0°引張強度とシャルピー衝撃値等の機械特性は良好であった。
アミン系硬化剤としてスミキュアS、熱可塑性樹脂として“Ultem”1000を用い、表4の組成比とした以外は実施例1と同じ方法で組成樹脂を調製したところ、得られた樹脂組成物の60℃における粘度は433Pa・sであった。また、かかる樹脂組成物を125℃で2時間硬化して得られた樹脂硬化物の比重は1.25であった。この樹脂組成物を用いてプリプレグを作製したところ、適正なタック性を示した。プリプレグを積層し125℃で2時間成形して得られた複合材料板の特性を評価したところ、難燃性はV−0を達成し十分な難燃性を得、ガラス転移温度は130℃で、比重は1.58であった。また、0°引張強度とシャルピー衝撃値等の機械特性は良好であった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120を加えない以外は、実施例20と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性を評価したところ、難燃評価が不合格であった。
表4に示す樹脂組成比に変更し、アミン系硬化剤の代わりにビスフェノールA型ノボラック樹脂“PLYOPHEN”VH−4150を用い、これを赤リンと同時に投入した以外は、実施例1と同じ方法で樹脂調製を行った。得られた樹脂組成物の60℃における粘度は1250Pa・sであり、非常に高いものとなった。このためこの樹脂組成物を用いて樹脂フィルムを作製できず、従ってプリプレグ作製ができなかった。樹脂硬化板特性は、比重が1.40と高いものであった。
樹脂組成物の組成を表5に示すものに変更した以外は、実施例1と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料板を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、複合材料の難燃性はV−0を達成するものの、樹脂硬化物及び複合材料の比重は大きく、プリプレグのタックは不足ぎみであった。また、引張強度やシャルピー衝撃値は低かった。
ノボラック型フェノール硬化剤TD2131をエポキシ樹脂に溶融・撹拌した後、60℃付近でリン化合物としてクレジルジフェニルホスフェート、硬化促進剤として2E4MZを添加して30分間混練して、樹脂組成物を調製したところ、得られた樹脂組成物の60℃における粘度は1090Pa・sであり、非常に高いものとなった。この樹脂組成物を用いてプリプレグを作製したところ、プリプレグの表面はがさがさでタック性が全くなく、取り扱いに支障をきたすレベルであった。プリプレグを積層し180℃で3時間成形して得られた複合材料板の特性は、表5に示す通りであり、難燃性はV−0を達成し、ガラス転移温度は130℃で、比重は1.57であったが、複合材料中にボイドが多く、0°引張強度とシャルピー衝撃値は低かった。
硬化促進剤としてDCMUに代えてオミキュア52を用いた以外は、実施例2と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、得られた樹脂組成物は150℃において3分で硬化可能であり、複合材料の難燃性・機械特性は実施例2と同様に良好のものが得られた。また、難燃性については積層板厚み約0.6mmの試験片に加え、積層板厚み約0.4mm、約0.2mmの試験片においてもV−0を達成できた。
赤リン難燃剤をノーバレッド120からノーバエクセル140に変更し、増量した以外は実施例22と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、得られた樹脂組成物は150℃において3分で硬化可能であり、複合材料の難燃性・機械特性は実施例22と同様に良好のものが得られた。
リン化合物を加えない以外は、実施例22、23と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、難燃評価が不合格であった。
硬化促進剤としてDCMUに代えてオミキュア24またはオミキュア52を用い、リン化合物CR−733S(レゾルシノールジホスフェート)を表6の配合比で配合した以外は、実施例15と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、および繊維強化複合材料を作製した。前記方法で各特性の評価を行ったところ、得られた樹脂組成物は150℃において3分で硬化可能であり、複合材料の機械特性は実施例15と同様に良好のものが得られた。また、難燃性については積層板厚み約0.6mmの試験片に加え、積層板厚み約0.4mm、約0.2mmの試験片においてもV−0を達成できた。
表6の処方で調合した樹脂組成物を60℃に加温し、樹脂注入機を用いて、予め150℃に加熱され、炭素繊維織物(CB6343,東レ製)が必要枚数設置された金型に1分で注入し、3分硬化させ、レジントランスファーモールド法で積層板を作製した。得られた複合材料は実施例24のプリプレグを用いた物と比較してわずかに引張強度、シャルピー衝撃強度に劣るものの、難燃性はいずれの積層厚みにおいてもV−0と良好であった。
赤リン難燃剤“ノーバレッド”120を三酸化アンチモンに、“エピコート”1001の一部を、臭素化エポキシ樹脂である“エピクロン”152に置き換え、実施例6と同じ方法で樹脂組成物、プリプレグ、繊維強化複合材料を作製した。前記方法で各特性を評価したところ、0°曲げ弾性率等の機械特性は同等で、難燃性は積層板厚み約0.6mmでV−1、V−0であったものの、60℃における樹脂粘度が実施例14に近い値であるにもかかわらず、プリプレグのタック性が過剰で取り扱いにくいレベルであった。また、樹脂硬化物の比重は1.4、複合材料の比重は1.64と大きいものであった。
(1)溶解度パラメータδ(SP値)
求める化合物の構造式において、原子および原子団の蒸発エネルギーとモル体積のデータより次式により決定した。
δ=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2
ただし、式中、ΔeiおよびΔviは、それぞれ原子または原子団の蒸発エネルギーおよびモル体積を表す。
燃焼法−比色法にて測定した。すなわち、繊維強化複合材料板を燃焼させ、生成するガスをオルトリン酸や各種縮合リン酸の形で純水に吸収させた後、その液中に含まれる各種縮合リン酸を酸化処理してオルトリン酸とし、比色法にて定量した。比色用試薬には、リンバナドモリブデン酸を採用した。
繊維強化複合材料板の断面をTEMにて観察し、前述の定義に従い測定した。
JIS K 7112に記載の方法に基づき、25℃で水中置換法により強化繊維複合材料板の密度を測定した。
ASTM D790に準拠して評価した。繊維強化複合材板の略平面部から、繊維強化複合材料の表面層の繊維配向方向を長手方向として、0度、45度、90度、135度の異なる角度において切り出した4本の試験片を用意した。試験片の切り出し位置は、リブ部、ヒンジ部、凹凸部などの形状が意図的に付されている部分は極力避け、上記部位を含む場合は、これらを切削除去して試験に供した。これらの試験片において得られる曲げ弾性率の内の最大値を、ここで云う曲げ弾性率として採用した。
UL−94規格に基づき、垂直燃焼試験により難燃性を評価した。成形した繊維強化複合材料板から、幅12.7±0.1mm、長さ127±1mmの試験片を5本切り出した。切り出し方向は繊維強化複合材料板の表面層の繊維配向方向を長手方向とした。厚みの扱いについては前述のとおりであるが、各実施例・比較例においてはいずれも測定対象の厚みが1.6mm以下であったため、そのままの厚みで測定を行った。バーナーの、黄色のチップのない青色炎の高さを19.5mm(3/4inch)に調節し、垂直に保持した試験片下端の中央部を炎に10秒間さらした後、炎から離し消炎までの時間を記録した。消炎後は、1回目と同様に2回目の炎を10秒間当て、再び炎から離し燃焼時間を計測し、燃焼の状況から難燃性の格付けを次のように行った。
V−1:上記V−0には及ばないものの、5本の試験片に2回ずつ接炎した計10回の接炎後の消炎までの時間の合計が250秒以内であり、それぞれの接炎後の消炎までの時間が30秒以内であり、かつ有炎滴下物(ドリップ)がない。
V−2:5本の試験片に2回ずつ接炎した計10回の接炎後の消炎までの時間の合計が250秒以内であり、それぞれの接炎後の消炎までの時間が30秒以内であるが、有炎滴下物(ドリップ)がある。
OUT:5本の試験片に2回ずつ接炎した計10回の接炎後の消炎までの時間の合計が250秒を超えるか、いずれかの接炎後の消炎までの時間が30秒を超えるか、または試験片保持部まで燃焼する。
すなわち難燃性の序列は、V−0>V−1>V−2>OUTの順である。
「別の部材(II)」についても、同様にして行った。
アドバンテスト法にて評価を行った。繊維強化複合材料板から120mm×120mmの平板を切出して試験片とした。評価にあたり、試験片を絶乾状態(水分率0.1%以下)とし、四辺に導電性ペースト(藤倉化成(株)製ドータイト)を塗布し、十分に導電性ペーストを乾燥させた。
一体化成形品から、繊維強化複合材板と「別の部材(II)」が接合している部分より、垂直接着強度評価サンプル(図3)を10mm×10mmの大きさで切り出した。
試験開始前に、試験片は、試験室内において、少なくとも5分間、引張試験の負荷がかからない状態を維持し、また、試験片に熱電対を配置して、雰囲気温度と同等になったことを確認した後に、引張試験を行った。
まず繊維強化複合材料板のガラス転移温度を(3)に従い評価し、そのガラス転移温度+20℃の温度で1時間アフターキュアした。アフターキュア後の繊維強化複合材料板についてDSCにて残存発熱量の確認をし、残存発熱がないことを確認した後、ガラス転移温度を(3)に従い評価し、Tmaxとした。
接着強度の測定を行うための試験片は、次に説明される手法により準備した。
試験片の形状および寸法は、ISO4587の規定に基づき、第6図に示される。試験片の長さ18は、100mm、幅19は、25mmである。試験片20は、2本作成される。繊維強化複合材料板から、これらの寸法からなる試験片の切り出しが困難な場合は、第6図に示される形状を比例的に縮小した寸法からなる試験片で代用してもよい。
(部材(I))
実施例1で作製したプリプレグを用いて以下のように作製した。
上記プリプレグを複数枚準備し、(0°/90°/0°/0°/90°/0°)の構成となるように積層した。
この繊維強化複合材料板のTmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を所定のサイズに切り出し、パソコン筐体射出成形用金型にインサートし、繊維強化複合材料板の熱可塑性樹脂被覆層を有する面に対して、「別の部材(II)」として、東レ(株)製長繊維ペレットTLP1146(ポリアミド樹脂マトリックス、炭素繊維含有量20重量%)を射出成形にて成形、一体化し、パソコン筐体の一体化成形品とした。射出成形機は日本製鋼所(株)製J350EIIIを使用し、射出成形は、スクリュー回転数60rpm、シリンダー温度280℃、射出速度90mm/sec、射出圧力200MPa、背圧0.5MPa、金型温度55℃で行った。尚、別途、前記と同様にして厚み1.0mmの第2の部材を成形し、難燃性を評価したところ、V−0であった。
(部材(I))
実施例2で作製したプリプレグを用いて、実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例28と同様の方法で、パソコン筐体の一体化成形品を作製した。
(部材(I))
実施例7で作製したプリプレグを用いて、実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.60mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは4℃であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例28と同様の方法で、パソコン筐体の一体化成形品を作製した。
(「部材(I)」)
実施例3で作製したプリプレグを用いて、実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.61mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例28と同様の方法で、パソコン筐体の一体化成形品を作製した。
(部材(I))
実施例1で作製した繊維強化複合材料板を用いた。
繊維強化複合材料板の厚みは0.63mm、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。また、この繊維強化複合材料板の難燃性はV−0であった。
所定形状に加工した金属スペーサーをパソコン筐体用射出成形金型にインサートし、以降から射出成形までを実施例28と同様にして行い、第2の部材を作製した。得られた第2の部材と上記繊維強化複合材料板を前記金属スペーサーと同じ所定形状にしたものとを、接着剤としてスリーボンド(株)製二液型アクリル系接着剤3921/3926を塗布して接着後、常温で24hr放置して、パソコン筐体の一体化成形品とした。
得られたパソコン筐体の接合部分の垂直接着強度は5MPaであった。
(部材(I))
実施例1で作製したプリプレグを用いて、(0°/90°/0°/90°/0°/0°/90°/0°/90°/0°)の構成となるように積層し、以降は実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは1.05mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例28と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品とした。
(部材(I))
まず、3元共重合ポリアミド樹脂CM4000を95重量部とメラミンシアヌレート塩(MC−440日産化学社製)を5重量部とを2軸押出機で混合したペレットを、プレス成形して、厚み40μmのフィルムとした。得られたフィルムを、被覆層として使用した以外は実施例28と同様にして、繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.64mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例28と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品とした。
(部材(I))
実施例1で作製したプリプレグを複数枚準備し、(0°/90°/0°/0°/90°/0°)の構成となるように積層した。
この繊維強化複合材料板のTmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を射出成形用金型にインサートし、繊維強化複合材料板の熱可塑性樹脂被覆層(ポリアミド層)を有する面に対して、「別の部材(II)」として、東レ(株)製長繊維ペレットTLP1146(ポリアミド樹脂マトリックス、炭素繊維含有量20重量%)を射出成形にて成形、一体化し、パソコン筐体の一体化成形品とした。
(部材(I))
比較例8で作製した0.62mm厚みの繊維強化複合材料板を用いた。
この繊維強化複合材料板のTmaxは150℃であり、Tmax―Tgは4℃であった。また、この繊維強化複合材料板の難燃性はV−0であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例32と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品を作製した。得られたパソコン筐体の接合部分の垂直接着強度は5MPaであった。
(部材(I))
実施例15で作製した繊維強化複合材料板を用いた。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.6mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは3℃であった。
また、この繊維強化複合材料板の難燃性はV−0であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例32と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品を作製した。得られたパソコン筐体の接合部分の垂直接着強度は5MPaであった。
(部材(I))
実施例27で作製した繊維強化複合材料板を用いた。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.62mmであり、Tmaxは136℃であり、Tmax―Tgは5℃であった。
また、この繊維強化複合材料板の難燃性はV−0であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例32と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品を作製した。得られたパソコン筐体の接合部分の垂直接着強度は5MPaであった。
(部材(I))
実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.63mm、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を所定のサイズに切り出し、携帯電話ディスプレイ筐体射出成形用金型にインサートし、以降は実施例28と同様にして携帯電話ディスプレイ筐体の一体化成形品を作製した。
(部材(I))
実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.63mm、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
別途、東レ(株)製長繊維ペレットTLP1146を用いて、射出成形にて第2の部材を形成した。上記繊維強化複合材料板を所定のサイズに切り出し、第2の部材と、超音波溶着機を用いて周波数20kHz、圧力1MPaにて一体化し、携帯電話ディスプレイ筐体とした。このとき第2の部材は、繊維強化複合材料板の熱可塑性樹脂被覆層と接するように一体化した。
(部材(I))
比較例3で作製したプリプレグを用いて、実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.63mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例28と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品を作製した。
(部材(I))
比較例3で作製したプリプレグを用いて、実施例28と同様にして繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.63mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは2℃であった。
また、この繊維強化複合材料板の難燃性は不合格であった。
実施例40と同様にして、別途第2の部材を作製した。
上記繊維強化複合材料板と、得られた第2の部材とを接着剤としてスリーボンド(株)製二液型アクリル系接着剤3921/3926
を塗布して接着後、常温で24hr放置して、携帯電話ディスプレイ筐体の一体化成形品とした。
得られた携帯電話ディスプレイ筐体の接合部分の垂直接着強度は5MPaであった
(部材(I))
硬化及び成形時間を2分にした以外は実施例11と同様にして、繊維強化複合材料板を作製した。
この繊維強化複合材料板の厚みは0.64mmであり、Tmaxは142℃であり、Tmax―Tgは63℃であった。
また、この繊維強化複合材料板の難燃性は不合格であった。
上記繊維強化複合材料板を用いて、実施例32と同様にしてパソコン筐体の一体化成形品を作製した。得られたパソコン筐体の接合部分の垂直接着強度は5MPaであった。
1−in:熱可塑性樹脂被覆層3に接している一番内部側の強化繊維
1−out:熱可塑性樹脂被覆層3に接している一番表面側の強化繊維
2:熱硬化性樹脂
3:熱可塑性樹脂被覆層
4:繊維強化複合材料板表面
5:熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂被覆層との界面
Tpf:被覆層の凹凸形状最大厚み
Tsur:1−outと表面4との距離
6:垂直接着強度評価用サンプル
7:繊維強化複合材料板
8:別の部材(II)
9a:引張治具
9b:引張治具
10:接着面
11a:引張方向矢印
11b:引張方向矢印
12:ノートパソコン筐体
13:ノートパソコン筐体を構成する繊維強化複合材料板
14:ノートパソコン筐体を構成する別の部材(II)
15:携帯電話ディスプレイ筐体
16:携帯電話ディスプレイ筐体を構成する繊維強化複合材料
17:携帯電話ディスプレイ筐体を構成する別の部材(II)
18:試験片の長さ
19:試験片の幅
20:試験片
21:接合部
22:接合部の長さ
Claims (17)
- (a)連続した強化繊維、(b)熱硬化性樹脂を主成分とするマトリックス樹脂及び(c)難燃剤とからなる繊維強化複合材料板(A)であって、少なくとも表面の一部に(d)熱可塑性樹脂を主成分とする層を有し、UL−94に基づく難燃性がその実質厚みの試験片でV−1またはV−0であり、前記(b)熱硬化性樹脂を主成分とするマトリックス樹脂のガラス転移温度Tgが、Tmax−Tg≦4であり、Tmaxが、ガラス転移温度+20℃の温度で1時間アフターキュアをおこない、DSC評価によるマトリックス樹脂の残存発熱量が観測されない状態とした繊維強化複合材料板のマトリックス樹脂のガラス転移温度であり、前記(c)難燃剤が、リンまたはリン化合物をリン原子濃度にして0.03〜12重量%含むリン系難燃剤であることを特徴とする繊維強化複合材料板。
- 前記(c)難燃剤が、赤リンであることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化複合材料板。
- 前記(b)熱硬化性樹脂を主成分とするマトリックス樹脂組成物と、前記(d)熱可塑性樹脂層との界面が凹凸形状を形成してなることを特徴とする請求項1または2に記載の繊維強化複合材料板。
- 前記(a)連続した強化繊維のうち、前記(b)熱硬化性樹脂を主成分とするマトリックス樹脂側の複数の強化繊維群が、前記(d)熱可塑性樹脂を主成分とする層に包含されてなる請求項3に記載の繊維強化複合材料板。
- 前記(d)熱可塑性樹脂を主成分とする層の凹凸形状最大厚みTpfが10〜100μmである請求項3または4に記載の繊維強化複合材料板。
- 前記繊維強化複合材料板(A)を用い、明細書中に定義される方法にて調整した試験片を、ISO4587に基づく接着強度が、25℃において6MPa以上である請求項3乃至5のいずれかに記載の繊維強化複合材料板。
- 前記繊維強化複合材料板のUL−94に基づく難燃性が厚み0.05〜2.0mmの試験片でV−1またはV−0であることを特徴とする請求項3乃至6のいずれかに記載の繊維強化複合材料板。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の繊維強化複合材料板と、別の部材(II)とが接合していることを特徴とする一体化成形品。
- 前記繊維強化複合材料板(A)と、別の部材(II)が、(d)熱可塑性樹脂層を介して接合していることを特徴とする請求項8に記載の一体化成形品。
- 前記(d)熱可塑性樹脂を主成分とする層の熱可塑性樹脂の溶解度パラメーター(SP値)が9〜16であることを特徴とする請求項8または9に記載の一体化形成品。
- 前記繊維強化複合材料板(A)と別の部材(II)との接合部分の垂直接着強度が25℃において6MPa以上である請求項8乃至10のいずれかに記載の一体化成形品。
- 前記別の部材(II)が、前記部材(I)自体、熱可塑性樹脂組成物、金属材料から選択される1種以上であることを特徴とする請求項8乃至11のいずれかに記載の一体化成形品。
- 前記別の部材(II)が、UL−94に基づく難燃性がその実質厚みの試験片でV−0である赤リン含有ナイロン組成物であることを特徴とする請求項8乃至12のいずれかに記載の一体化成形品。
- 前記別の部材(II)が、強化繊維を含む熱可塑性樹脂組成物であることを特徴とする請求項8乃至13のいずれかに記載の一体化成形品。
- 前記連続した強化繊維が炭素繊維であることを特徴とする請求項8乃至14のいずれかに記載の一体化成形品。
- 前記(b)熱硬化性樹脂を主成分とするマトリックス樹脂組成物の熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項8乃至15のいずれかに記載の一体化成形品。
- 請求項8乃至16のいずれかに記載の一体化成形品からなる電気・電子機器用筐体。
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