JP5090701B2 - 部分含浸プリプレグとそれを用いた繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
VAR−100:レオロジカ社製など)を用い、パラレルプレートで、昇温速度2℃/minで単純昇温し、周波数1Hz、プレート間隔
1mmで測定を行った。粘度104Pa・s以上では、Ф8のパラレルプレートを用い測定した。粘度104Pa・s未満では、Ф40のパラレルプレートを用い測定した。樹脂組成物を加熱して行く過程で、樹脂組成物の粘度は低下していくが、ある温度で硬化が開始すると粘度が急激に増加する。このときの粘度曲線の屈曲点の温度が硬化開始温度であり、その時の粘度が最低粘度として定義される。
吸水率(%)=[(W2−W1)/W1]×100
W1:プリプレグの重量(g)
W2:吸水後のプリプレグの重量(g)
25dBで測定を行った。測定した面積に対し、しきい値50%以下の割合を算出し、プリプレグの未含浸割合を数値化した。
成分(A)として、EPN−1138(フェノールノボラック樹脂
:旭化成エポキシ社製:25℃の粘度 1,000Pa・s)を62重量部と、成分(B)として、EP−1002(ビスフェノールA型エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン社製:固体)38重量部、成分(C)として、ジシアンジアミドを5重量部、硬化促進剤(D)として3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルユリアを3重量部用いた。
成分(A)として、EP−604(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン:ジャパンエポキシレジン社製:25℃の粘度
200Pa・s)を40重量部と、成分(B)として、EP−1002(ビスフェノールA型エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン社製:固体)30重量部とEP−1001(ビスフェノールA型エポキシ樹脂:固体)30重量部、及び、成分(C)として、ジシアンジアミドを5重量部、更に、硬化促進剤(D)として、3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルユリアを3重量部用いた。
実施例1の樹脂組成物を用いて、前記方法(但し、プレス温度95℃、プレスで面圧0.1MPaで1分間加圧)により部分含浸プリプレグを作成した。得られたプリプレグの吸水率は10重量%であり、超音波探傷法による未含浸割合は80%であった。このプリプレグを用いて前記方法により作製した成形体のボイド率は0.5%であった。
実施例1の樹脂組成物を用いて、前記方法(但し、プレス温度70℃、プレスで面圧0.1MPaで1分間加圧)により部分含浸プリプレグを作成した。得られたプリプレグの吸水率は28重量%であり、超音波探傷法による未含浸割合は100%であった。このプリプレグを用いて前記方法により作製した成形体のボイド率は0.6%であった。
成分(A)として、EPN−1138(フェノールノボラック樹脂
:25℃の粘度 1,000Pa・s)を70重量部、成分(A)には該当しないEP−828(ビスフェノールA型エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン社製:25℃の粘度
15Pa・s)を10重量部、成分(B)として、EP−1002(ビスフェノールA型エポキシ樹脂:固体)20重量部、成分(C)として、ジシアンジアミドを5重量部、更に、硬化促進剤(D)として、3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチルユリアを3重量部用いた。
実施例1の樹脂組成物を用いて、実施例1と同様の方法により部分含浸プリプレグを作成した。次いで、このプリプレグを用いて、35℃の雰囲気下で(35℃における樹脂組成物の粘度は、3×104Pa・sであった)、積層、バギングし、バック内部を減圧した以外は、実施例1と同様の方法で成形体を作製した。得られた成形体はボイドが多く、ボイド率は2.5%であった。
Claims (8)
- 25℃での粘度が100Pa・S以上である液状エポキシ樹脂(A)と、25℃で固体であるエポキシ樹脂(B)と、ジシアンジアミド硬化剤(C)とを必須成分として含むエポキシ樹脂組成物であって、エポキシ樹脂(B)が該エポキシ樹脂組成物中に溶解しており、該樹脂組成物の25℃での粘度が5×105Pa・S以上であり、該樹脂組成物の硬化開始温度が100〜120℃の範囲にあり、且つ、その時の粘度(最低粘度)が0.1〜2Pa・Sの範囲にあるエポキシ樹脂組成物を、強化繊維基材に部分的に含浸せしめてなる部分含浸プリプレグ。
- プリプレグにおけるエポキシ樹脂組成物の未含浸割合が、吸水法で評価した場合、吸水率で5〜30重量%の範囲にある請求項1記載の部分含浸プリプレグ。
- プリプレグにおけるエポキシ樹脂組成物の未含浸割合が、超音波探傷法で評価した場合、面積で80〜100%の範囲にある請求項1記載の部分含浸プリプレグ。
- 25℃での粘度が100Pa・S以上である液状エポキシ樹脂(A)と、25℃で固体であるエポキシ樹脂(B)と、ジシアンジアミド硬化剤(C)とを必須成分として含むエポキシ樹脂組成物であって、エポキシ樹脂(B)が該エポキシ樹脂組成物中に溶解しており、該樹脂組成物の25℃での粘度が5×105Pa・S以上であり、該樹脂組成物の硬化開始温度が100〜120℃の範囲にあり、且つ、その時の粘度(最低粘度)が0.1〜2Pa・Sの範囲にあるエポキシ樹脂組成物を強化繊維基材に部分的に含浸せしめてなる部分含浸プリプレグを、複数枚積層し積層体とし、得られた積層体をバック材で覆い、次いで、その内部を25℃以下の温度で減圧し、その後減圧を維持しながら外部から加熱することによって、強化繊維基材内部にまで前記エポキシ樹脂組成物を含浸させ、且つ、硬化させることを特徴とする繊維強化複合材料の製造方法。
- 減圧が、エポキシ樹脂組成物の粘度が5×105Pa・S以上の範囲で、15分間以上、真空度が−0.09MPa以下の範囲で行なわれる請求項4記載の繊維強化複合材料の製造方法。
- 加熱が、エポキシ樹脂組成物の硬化開始温度より10〜25℃低い温度で一定時間保持し、その後、硬化温度まで上げるステップキュアの方法で行なわれる請求項4又は5に記載の繊維強化複合材料の製造方法。
- 硬化温度が120〜150℃であり、昇温速度が1〜10℃/分昇温である請求項4〜6のいずれか1項に記載の繊維強化複合材料の製造方法。
- 前記樹脂組成物の成分(A)と成分(B)を混合溶解し、これに成分(C)を分散配合して樹脂組成物を調整する請求項4〜7のいずれか1項に記載の繊維強化複合材料の製造方法。
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