JP4856313B2 - 有機発光デバイスのための環境バリヤー材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
発明の背景
本発明は、有機発光デバイス（ＯＬＥＤｓ）に関するものであり、更に詳しくは、本発明は、バリヤースタック中に封入されたＯＬＥＤｓに関するものである。
【０００２】
多くの異なるタイプの電子製品のための多目的視覚表示装置に関するニーズが存在する。発光ダイオード（ＬＥＤｓ）及び液晶ディスプレイ（ＬＣＤｓ）には多くの有用な用途が見出されたが、すべての状況においてそれらが充分とは言えない。ＯＬＥＤｓは将来が大いに期待できる比較的新しいタイプの視覚表示装置である。ＯＬＥＤは、基本的に、２つの電極間に配置された有機エレクトロルミネッセント物質を含む。当該電極に電圧を印可すると、エレクトロルミネッセント物質は可視光を発光する。典型的には、当該電極の１つは透明であり、光を通すことができる。参照として本明細書に取り入れられる、米国特許第５，６２９，３８９号（Roitman ら）、 第５，７４７，１８２号（Friend ら）、第５，８４４，３６３号（Gu ら）、第５，８７２，３５５号（Hueschen）、第５，９０２，６８８号（Antoniadis ら）、及び第５，９４８，５５２号（Antoniadis ら） は様々なＯＬＥＤ構造を開示している。
【０００３】
フラットパネルディスプレイ及び他の情報ディスプレイにおけるＯＬＥＤｓの使用は、当該デバイスの環境安定性が悪いことから制限される。G.Gustafson, Y.Cao, G.M.Treacy, F.Klavetter, N.Colaneri, and A.J.Heeger, Nature, Vol. 35, 11 June 1992, pages 477-479。湿気及び酸素により、殆どのＯＬＥＤｓの有効寿命は有意に短くなる。結果として、これらのデバイスは、典型的には、ＯＬＥＤ上に積層されたガラスカバーを有し且つ活性層から水及び酸素を排除するためのシールされたエッジを有するガラス基板に対して二次加工される。米国特許第５，８７２，３５５号は、例えばサランのようなポリマーを用いて当該デバイスをシールすることを開示している。ＯＬＥＤｓに対して充分な寿命を提供するのに必要とされる水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）は約１０-6ｇ／ｍ2／日と計算される。最良のポリマーフィルム（例えばサラン）のＷＶＴＲ値は、ＯＬＥＤを封入するためには５桁大き過ぎる。更に、サランは、真空チャンバ内で、フラッシュ蒸着、凝縮、及びその場重合によって蒸着させることができない。
【０００４】
而して、ＯＬＥＤを封入し、また酸素及び水蒸気の透過によって引き起こされる劣化を防止するために用いることができる改良された軽量バリヤー構造に関するニーズ及びそのような封入されたＯＬＥＤを製造する方法に関するニーズが存在する。
【０００５】
発明の概要
これらのニーズは、本発明によって、すなわち封入された有機発光デバイス（ＯＬＥＤ）によって満たされる。当該デバイスは、少なくとも１つの第一バリヤー層と少なくとも１つの第一ポリマー層とを含む第一バリヤースタックを含む。当該第一バリヤースタックに隣接して有機発光層スタックが存在する。第二バリヤースタックは、当該有機発光層スタックに隣接している。当該第二バリヤースタックは、少なくとも１つの第二バリヤー層及び少なくとも１つの第二ポリマー層を有する。当該デバイスは、基板と第一バリヤースタックとの間に配置された少なくとも１つの第一中間バリヤースタック、及び／又は有機発光層スタックと第一バリヤースタック又は第二バリヤースタックのいずれかとの間に配置された少なくとも１つの第二中間バリヤースタックを任意に含む。第一中間バリヤースタック及び第二中間バリヤースタックは、少なくとも１つのポリマー層及び少なくとも１つのバリヤー層を含む。
【０００６】
好ましくは、第一及び第二バリヤースタックの第一及び第二バリヤー層の１つ又は両方は実質的に透明である。第一及び第二バリヤー層の少なくとも１つは、好ましくは、酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、及びそれらの組合せから選択される材料を含む。酸化金属は、好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、酸化インジウム、酸化錫、インジウム錫酸化物、及びそれらの組合せから選択され、窒化金属は、好ましくは、窒化アルミニウム、窒化珪素、及びそれらの組合せから選択され、炭化金属は好ましくは炭化珪素であり、及びオキシ窒化金属は好ましくはオキシ窒化珪素である。
【０００７】
封入されたＯＬＥＤは、有機発光層スタックに対して逆側上にあって、第一バリヤースタックに隣接している基板を含むこともできる。当該基板は軟質基板又は硬質基板であることができる。好ましくは、軟質基板材料であり、ポリマー、金属、紙、織物、及びそれらの組合せであることができる。硬質基板は、好ましくはガラス、金属、又は珪素である。硬質基板を用いる場合、所望ならば、使用前に取除くことができる。
【０００８】
第一及び第二バリヤースタックのポリマー層、及び第一及び第二中間バリヤースタックのポリマー層は、好ましくはアクリレート含有ポリマー（本明細書では、アクリレート含有ポリマーという用語は、アクリレート含有ポリマー、メタクリレート含有ポリマー、及びそれらの組合せを含む）である。第一及び／又は第二バリヤースタックにおけるポリマー層は同じか又は異なっていることができる。
【０００９】
有機発光層スタックは、好ましくは、第一電極、エレクトロルミネッセント層、及び第二電極を含む。エレクトロルミネッセント層は、好ましくは、当業において公知であり且つその開示が本明細書に特に取り入れられる特許において示されている正孔輸送層及び電子輸送層を含む。
【００１０】
また、本発明は、封入された有機発光デバイスを製造する方法も含む。当該方法は、少なくとも１つの第一バリヤー層と少なくとも１つの第一ポリマー層とを含む第一バリヤースタックを形成する工程、有機発光層スタックを形成する工程、少なくとも１つの第二バリヤー層と少なくとも１つの第二ポリマー層とを含む第二バリヤースタックを形成する工程、及び第一バリヤースタック、有機発光層スタック、及び第二バリヤースタックを結合させて、封入された有機発光デバイスを形成する工程を含む。中間バリヤースタックは任意に形成することができる。当該層は、好ましくは真空蒸着によって形成する。
【００１１】
有機発光層スタックは、第一バリヤースタック及び／又は第二バリヤースタックを一緒に積層することによって結合させることができる。別法として、別の層上に１つの層を蒸着させることによって形成し、当該層を同時に結合させることができる。
【００１２】
別の態様では、本発明は、基板、当該基板に隣接している有機発光層スタック、及び少なくとも１つのバリヤー層と少なくとも１つのポリマー層とを含み且つ当該有機発光層スタックに隣接しているバリヤースタックを有する封入された有機発光デバイスを含む。また、本発明は、封入された有機発光デバイスを製造する方法も含む。１つの方法は、その上に有機発光層スタックを有する基板を提供する工程、及び当該有機発光層スタックの上に少なくとも１つのバリヤー層と少なくとも１つのポリマー層とを含むバリヤースタックを積層して、当該有機発光バリヤー層スタックを封入する工程を含む。当該バリヤー層は、好ましくは、接着剤を用いて積層（エッジシール）するが、加熱することを含む他の方法を用いることもできる。
【００１３】
別の方法は、その上に有機発光層スタックを有する基板上にバリヤースタックを真空蒸着させる工程を含む。更に別の方法は、基板上に有機発光層スタックを提供し、その有機発光層スタック上に少なくとも１つのバリヤー層を真空蒸着させ、更にその少なくとも１つのバリヤー層上に少なくとも１つの第一ポリマー層を蒸着させる工程を含む。少なくとも１つの第二ポリマー層は、バリヤー層を蒸着させる前に、有機発光層スタック上に蒸着させることができる。
【００１４】
而して、封入されたＯＬＥＤを提供すること、及び前記デバイスを製造する方法を提供することは、本発明の目的である。
本発明の１つの態様は、図１に示した封入されたＯＬＥＤ１００である。当該封入されたＯＬＥＤ１００は、基板１０５、第一バリヤースタック１１０、有機発光層スタック１２０、及び第二バリヤースタック１３０を含む。第一バリヤースタック１１０は、第一バリヤー層１４０及び２つのポリマー層１５０，１６０を有する。第二封入層１３０は、第二バリヤー層１７０及び２つのポリマー層１８０，１９０を含む。
【００１５】
図は、単一バリヤー層の両側に単一ポリマー層を有するバリヤースタックを示しているが、当該バリヤースタックは、１つ以上のポリマー層及び１つ以上のバリヤー層を有することができる。１つのポリマー層及び１つのバリヤー層が存在できると考えられるが、１つ以上のバリヤー層の片側上に多重ポリマー層又は１つ以上のバリヤー層の両側に１つ以上のポリマー層が存在できると考えられる。重要な特徴は、バリヤースタックが、少なくとも１つのポリマー層及び少なくとも１つのバリヤー層を有する点である。
【００１６】
有機発光層スタック１２０は、第一電極層２００、エレクトロルミネッセント層２１０、及び第二電極層２２０を含む。エレクトロルミネッセント層２１０は、正孔輸送層２３０及び電子輸送層２３５を含むことができる。有機発光層スタックの厳密な形態及び組成は重要ではない。有機発光層スタックは、１つ以上の活性層の逆側上に第一及び第二電極層を含む。電極層は電源に接続される。電極の少なくとも１つは透明である。エレクトロルミネッセント層は図示してあるように多重層であっても良く、又は単一層であっても良い。エレクトロルミネッセント層は、典型的には、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、及び放射層、及びそれらの組合せを含む。誘電体層を含む追加の層も存在していても良い。有機発光層スタックは、例えば参照として本明細書に取り入れられる米国特許第５，６２９，３８９号（Roitman ら）、第５，８４４，３６３号（Gu ら）、第５，８７２，３５５号（Hueschen）、第５，９０２，６８８号（Antoniadis ら）、及び第５，９４８，５５２号（Antoniadis ら）に記載されているような公知の技術を用いて作ることができる。
【００１７】
本発明は、発光ポリマー及び小分子から作られる有機発光層スタックと互換性がある。
図２に示してある別の態様では、封入されたＯＬＥＤ３００は、第一中間バリヤースタック２４０及び第二中間バリヤースタック２７０も含む。当該第一中間バリヤースタックは、基板１０５と第一バリヤースタック１１０との間に配置され、また当該第一中間バリヤースタックは、ポリマー層２５０及びバリヤー層２６０を含む。当該第二中間バリヤースタック２７０は、ポリマー層２８０及びバリヤー層２９０を含む。当該第二中間バリヤースタック２７０は、有機発光層スタック１２０と第二バリヤースタック１３０との間に配置される。別法として、第二中間層は、第一バリヤー層と有機発光層スタックとの間に配置できると考えられる。更に、互いの上に多重第一中間バリヤースタックが存在し、向上したバリヤー防護を提供できると考えられる。同様に、互いの上に多重第二中間バリヤースタックが存在できると考えられる。中間バリヤースタックにおけるバリヤー層及びポリマー層の順序は重要ではない。順序は、中間バリヤースタックが配置される場所と、当該中間バリヤースタックの次に配置されているのがどのような層なのかによって決定される。
【００１８】
封入されたＯＬＥＤは、第一バリヤースタック１１０、有機発光層スタック１２０、及び第二バリヤースタック１３０を形成することによって作ることができる。これらのスタックは結合されて封入されたＯＬＥＤを形成する。
【００１９】
好ましくは、当該スタックは、真空蒸着を用いてそれらを形成することによって結合される。この方法では、１つの層を前の層の上に真空蒸着させ、それによって、それらを形成すると同時に層を結合させる。別法として、第一バリヤースタックと第二バリヤースタックとの間に有機発光層スタックを積層し、接着剤、グルーなどによって又は加熱することによって、エッジに沿って有機発光層スタックをシールすることによって、有機発光層スタックを第一及び第二バリヤースタックと結合させることができる。第一及び第二バリヤースタックは、少なくとも１つのバリヤー層及び少なくとも１つのポリマー層を含む。ポリマー／バリヤー／ポリマーの構造が望ましい場合、好ましくは、次のようにして形成することができる。ポリマーの層、例えばアクリレート含有ポリマーの層を、基板又は前の層の上に蒸着させることによって、これらのバリヤースタックを形成することができる。好ましくは、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂（本明細書で用いているように、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂という用語は、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー、及び樹脂、メタクリレート含有のモノマー、オリゴマー、及び樹脂、及びそれらの組合せを含む）を、その場で(in situ)蒸着及び重合させてポリマー層を形成させる。次に、アクリレート含有ポリマー層をバリヤー層で被覆する。そのバリヤー層上に別のポリマー層を蒸着させる。参照として本明細書に取り入れられる米国特許第５，４４０，４４６号及び第５，７２５，９０９号は、薄層バリヤースタックを蒸着させる方法を説明している。
【００２０】
バリヤースタックは、好ましくは真空蒸着させる。真空蒸着は、真空下でのその場重合を伴うアクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂のフラッシュ蒸着、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂のプラズマ蒸着及び重合、ならびにスパッター、化学蒸着、プラズマ補強化学蒸着、蒸発、昇華、電子サイクロトロン共鳴・プラズマ補強化学蒸着（ＥＣＲ−ＰＥＣＶＤ）、及びそれらの組合せによるバリヤー層の真空蒸着を含む。
【００２１】
バリヤー層の完全性を保護して、蒸着層における欠陥及び／又はマイクロクラックの形成を防止することは重要である。好ましくは、バリヤー層が、任意の装置と、例えばウェブ被覆システムにおけるローラーと直接に接触しないように、封入ＯＬＥＤを製造して、ロール又はローラー上の摩擦によって引き起こされるかもしれない欠陥を防止する。それは、任意の処理装置に接触又は触れる前に、ポリマー／バリヤー／ポリマーの層の一組が蒸着されるような蒸着システムを指定することによって達成することができる。
【００２２】
基板は軟質又は硬質であることができる。軟質基板は、限定するものではないが、ポリマー、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、又は高温ポリマー、例えばポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリイミド、又はTransphan（商標）（Lofo High Tech Film. GMBH of Weil am Rhein, Germanyから市販されている高いガラス転移温度を有する環状オレフィンポリマー）、金属、紙、織物、及びそれらの組合せを含む任意の軟質材料であることができる。硬質基板は、好ましくはガラス、金属、又は珪素である。軟質封入ＯＬＥＤが望ましく、且つ製造中に硬質基板を用いる場合、硬質基板は好ましくは使用前に除去される。
【００２３】
第一及び第二バリヤースタックのポリマー層及び第一及び第二中間バリヤースタックのポリマー層は、好ましくは、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂、及びそれらの組合せである。第一及び第二バリヤースタックのポリマー層及び第一及び第二中間バリヤースタックのポリマー層は、同じか又は異なっていることができる。更に、各バリヤースタック内にあるポリマー層も同じか又は異なっていることができる。
【００２４】
バリヤースタックにおけるバリヤー層、及び中間バリヤースタックは任意のバリヤー材料であることができる。第一及び第二バリヤースタックと第一及び第二中間バリヤースタックにおけるバリヤー材料は、同じか又は異なっていることができる。更に、同じか又は異なるバリヤー層の多重層をスタックにおいて用いることができる。好ましい透明なバリヤー材料としては、酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、及びそれらの組合せが挙げられるが、これらに限定されない。酸化金属は、好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、酸化インジウム、酸化錫、インジウム錫酸化物、及びそれらの組合せから選択され、当該窒化金属は、好ましくは、窒化アルミニウム、窒化珪素、及びそれらの組合せから選択され、当該炭化金属は好ましくは炭化珪素であり、及び当該オキシ窒化金属は好ましくはオキシ窒化珪素である。
【００２５】
当該デバイスの片側だけは透明でなければならないので、バリヤー層の１つだけは透明でなければならない。この状態では、逆側上にあるバリヤー層は、限定するものではないが、金属、セラミック又はポリマーを含む不透明なバリヤー材料であることができると考えられる。
【００２６】
図３には別の封入されたＯＬＥＤが示してある。封入されたＯＬＥＤ４００は基板１０５を有し、当該基板上で、有機発光層スタック１２０を二次加工する。バリヤースタック１３０は、有機発光層スタック１２０上に共形的に蒸着し、スタック１２０を封入する。バリヤースタックにおけるポリマー層は、真空中で蒸着させることができるか、又は例えばスピンコーティング及び／もしくは噴霧のような大気圧法によって蒸着させることができる。バリヤースタックを形成する好ましい方法は、真空チャンバにおいて、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂をフラッシュ蒸着させ、ＯＬＥＤ層スタック上で凝縮させ、その場で重合させる方法である。次に、当該ポリマー層上に、バリヤー層を、例えば蒸発、スパッター、ＣＶＤ、ＰＥＣＶＤ又はＥＣＲ−ＰＥＣＶＤのような従来の真空法を用いて蒸着させる。次に、当該バリヤー層上に、第二ポリマー層を、前記方法を用いて蒸着させる。
【００２７】
別法として、バリヤースタックを含む蓋構造（lid structure）を有機発光層構造上の基板に対して積層することによってＯＬＥＤデバイスを封入することもできると考えられる。積層は、接着剤又はグルーなどを用いて、又は加熱することによって行うことができる。封入されたＯＬＥＤは、図示してあるように、中間バリヤースタック２７０を含むこともできると考えられる。基板が透明である場合、バリヤー材料は、上記したように、不透明か又は透明であることができると考えられる。
【００２８】
ＰＥＴ基板上における３つの層の組合わせ、すなわちＰＥＴ基板／ポリマー層／バリヤー層／ポリマー層の単経路ロール・ツー・ロール（single pass, roll-to-roll）真空蒸着は、ＰＥＴ単独の上に１つの酸化物層を配置した場合に比べて、水素及び水に対する透過性は５桁超小さいことがある。J.D.Affinito, M.E.Gross, C.A.Coronado, G.L.Graff, E.N.Greenwell, and P.M.Martin, Polymer-Oxide Transparent Barrier Layers Produced Using PML Process, 39th Annual Technical Conference Proceedings of the Society of Vacuum Coaters, Vacuum Web Coating Session, 1996, pages 392-397; J.D.Afinnito, S.Eufinger, M.E.Gross, G.L.Graff, and P.M.Martin. PML/Oxide/PML Barrier Layer Performance Differences Arising From Use of UV or Electron Beam Polymerization of the PML Layers, Thin Solid Films, Vol.308, 1997, pages 19-25を参照されたい。これは、バリヤー層（酸化物、金属、窒化物、オキシ窒化物）層を有しないポリマー多層（ＰＭＬ）層単独の透過率に関する効果は殆ど測定できないという事実にもかかわらずである。バリヤー特性の向上は２つの因子に起因すると考えられる。第一は、ロール・ツー・ロールで被覆された酸化物単独層における透過率は、蒸着中に生じる、また被覆された基板がシステムアイドラー／ローラー上に巻き取られるときに生じる当該酸化物層における欠陥によって限定されるコンダクタンスであることを発見した。基板における隆起（決定的因子）は、蒸着された無機バリヤー層において複製される。これらの特徴は、ウェブの処理／巻取り中に機械的損傷を受け、蒸着フィルムにおいて欠陥が形成される原因となることがある。これらの欠陥は、当該フィルムの最終的なバリヤー性能を著しく制限する。単経路ポリマー／バリヤー／ポリマー法では、第一アクリル層は、基板を平坦化し、無機バリヤー薄膜のその後の蒸着のための理想的な表面を提供する。第二ポリマー層は、バリヤー層の損傷を最小にし、また、その後のバリヤー層（又は有機発光層スタック）蒸着のための構造を平坦化する強固な「保護」フィルムを提供する。中間ポリマー層は、隣接している無機バリヤー層中に存在する欠陥を分断し、ガス拡散のための蛇行性経路も創出する。本発明で用いられるバリヤースタックの透過性を以下に示す。
【００２９】
＊ ３８℃、相対湿度９０％、Ｏ2 １００％
＋ ３８℃、相対湿度１００％
注）透過率＜０．００５は、現在の測定装置（Mocon OxTran 2/20L）の検出
限界未満である。
【００３０】
表１のデータから分かるように、本発明で用いられるバリヤースタックは、ポリマーでは従来不可能であった卓越した環境防護を提供する。
また、本発明のバリヤースタックによる封入前及び封入後において、（ガラス及び珪素で二次加工された）ＯＬＥＤデバイスの性能も比較した。封入後、電流密度 対 電圧及び輝度 対 電流密度の特性は、初期状態の（封入されていない）デバイスの測定された挙動と同じであった（実験誤差内）。この事実は、バリヤースタック及び蒸着法がＯＬＥＤデバイス製造と両立できることを示している。
【００３１】
而して、本発明は、ＯＬＥＤのハーメチックシールに必要な卓越したバリヤー特性を有するバリヤースタックを提供する。それにより、封入されたＯＬＥＤの製造が可能となる。
【００３２】
本発明を説明する目的のために、ある種の代表的な態様及び詳細を示してきたが、添付の請求の範囲で規定されている本発明の範囲から逸脱せずに、本明細書で開示された組成及び方法を様々に変化させても良いことは当業者には明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の封入されたＯＬＥＤに関する１つの態様の横断面図である。
【図２】 本発明の封入されたＯＬＥＤに関する別の態様の横断面図である。
【図３】 本発明の封入されたＯＬＥＤに関するある態様の横断面図である。
発明の背景
本発明は、有機発光デバイス（ＯＬＥＤｓ）に関するものであり、更に詳しくは、本発明は、バリヤースタック中に封入されたＯＬＥＤｓに関するものである。
【０００２】
多くの異なるタイプの電子製品のための多目的視覚表示装置に関するニーズが存在する。発光ダイオード（ＬＥＤｓ）及び液晶ディスプレイ（ＬＣＤｓ）には多くの有用な用途が見出されたが、すべての状況においてそれらが充分とは言えない。ＯＬＥＤｓは将来が大いに期待できる比較的新しいタイプの視覚表示装置である。ＯＬＥＤは、基本的に、２つの電極間に配置された有機エレクトロルミネッセント物質を含む。当該電極に電圧を印可すると、エレクトロルミネッセント物質は可視光を発光する。典型的には、当該電極の１つは透明であり、光を通すことができる。参照として本明細書に取り入れられる、米国特許第５，６２９，３８９号（Roitman ら）、 第５，７４７，１８２号（Friend ら）、第５，８４４，３６３号（Gu ら）、第５，８７２，３５５号（Hueschen）、第５，９０２，６８８号（Antoniadis ら）、及び第５，９４８，５５２号（Antoniadis ら） は様々なＯＬＥＤ構造を開示している。
【０００３】
フラットパネルディスプレイ及び他の情報ディスプレイにおけるＯＬＥＤｓの使用は、当該デバイスの環境安定性が悪いことから制限される。G.Gustafson, Y.Cao, G.M.Treacy, F.Klavetter, N.Colaneri, and A.J.Heeger, Nature, Vol. 35, 11 June 1992, pages 477-479。湿気及び酸素により、殆どのＯＬＥＤｓの有効寿命は有意に短くなる。結果として、これらのデバイスは、典型的には、ＯＬＥＤ上に積層されたガラスカバーを有し且つ活性層から水及び酸素を排除するためのシールされたエッジを有するガラス基板に対して二次加工される。米国特許第５，８７２，３５５号は、例えばサランのようなポリマーを用いて当該デバイスをシールすることを開示している。ＯＬＥＤｓに対して充分な寿命を提供するのに必要とされる水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）は約１０-6ｇ／ｍ2／日と計算される。最良のポリマーフィルム（例えばサラン）のＷＶＴＲ値は、ＯＬＥＤを封入するためには５桁大き過ぎる。更に、サランは、真空チャンバ内で、フラッシュ蒸着、凝縮、及びその場重合によって蒸着させることができない。
【０００４】
而して、ＯＬＥＤを封入し、また酸素及び水蒸気の透過によって引き起こされる劣化を防止するために用いることができる改良された軽量バリヤー構造に関するニーズ及びそのような封入されたＯＬＥＤを製造する方法に関するニーズが存在する。
【０００５】
発明の概要
これらのニーズは、本発明によって、すなわち封入された有機発光デバイス（ＯＬＥＤ）によって満たされる。当該デバイスは、少なくとも１つの第一バリヤー層と少なくとも１つの第一ポリマー層とを含む第一バリヤースタックを含む。当該第一バリヤースタックに隣接して有機発光層スタックが存在する。第二バリヤースタックは、当該有機発光層スタックに隣接している。当該第二バリヤースタックは、少なくとも１つの第二バリヤー層及び少なくとも１つの第二ポリマー層を有する。当該デバイスは、基板と第一バリヤースタックとの間に配置された少なくとも１つの第一中間バリヤースタック、及び／又は有機発光層スタックと第一バリヤースタック又は第二バリヤースタックのいずれかとの間に配置された少なくとも１つの第二中間バリヤースタックを任意に含む。第一中間バリヤースタック及び第二中間バリヤースタックは、少なくとも１つのポリマー層及び少なくとも１つのバリヤー層を含む。
【０００６】
好ましくは、第一及び第二バリヤースタックの第一及び第二バリヤー層の１つ又は両方は実質的に透明である。第一及び第二バリヤー層の少なくとも１つは、好ましくは、酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、及びそれらの組合せから選択される材料を含む。酸化金属は、好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、酸化インジウム、酸化錫、インジウム錫酸化物、及びそれらの組合せから選択され、窒化金属は、好ましくは、窒化アルミニウム、窒化珪素、及びそれらの組合せから選択され、炭化金属は好ましくは炭化珪素であり、及びオキシ窒化金属は好ましくはオキシ窒化珪素である。
【０００７】
封入されたＯＬＥＤは、有機発光層スタックに対して逆側上にあって、第一バリヤースタックに隣接している基板を含むこともできる。当該基板は軟質基板又は硬質基板であることができる。好ましくは、軟質基板材料であり、ポリマー、金属、紙、織物、及びそれらの組合せであることができる。硬質基板は、好ましくはガラス、金属、又は珪素である。硬質基板を用いる場合、所望ならば、使用前に取除くことができる。
【０００８】
第一及び第二バリヤースタックのポリマー層、及び第一及び第二中間バリヤースタックのポリマー層は、好ましくはアクリレート含有ポリマー（本明細書では、アクリレート含有ポリマーという用語は、アクリレート含有ポリマー、メタクリレート含有ポリマー、及びそれらの組合せを含む）である。第一及び／又は第二バリヤースタックにおけるポリマー層は同じか又は異なっていることができる。
【０００９】
有機発光層スタックは、好ましくは、第一電極、エレクトロルミネッセント層、及び第二電極を含む。エレクトロルミネッセント層は、好ましくは、当業において公知であり且つその開示が本明細書に特に取り入れられる特許において示されている正孔輸送層及び電子輸送層を含む。
【００１０】
また、本発明は、封入された有機発光デバイスを製造する方法も含む。当該方法は、少なくとも１つの第一バリヤー層と少なくとも１つの第一ポリマー層とを含む第一バリヤースタックを形成する工程、有機発光層スタックを形成する工程、少なくとも１つの第二バリヤー層と少なくとも１つの第二ポリマー層とを含む第二バリヤースタックを形成する工程、及び第一バリヤースタック、有機発光層スタック、及び第二バリヤースタックを結合させて、封入された有機発光デバイスを形成する工程を含む。中間バリヤースタックは任意に形成することができる。当該層は、好ましくは真空蒸着によって形成する。
【００１１】
有機発光層スタックは、第一バリヤースタック及び／又は第二バリヤースタックを一緒に積層することによって結合させることができる。別法として、別の層上に１つの層を蒸着させることによって形成し、当該層を同時に結合させることができる。
【００１２】
別の態様では、本発明は、基板、当該基板に隣接している有機発光層スタック、及び少なくとも１つのバリヤー層と少なくとも１つのポリマー層とを含み且つ当該有機発光層スタックに隣接しているバリヤースタックを有する封入された有機発光デバイスを含む。また、本発明は、封入された有機発光デバイスを製造する方法も含む。１つの方法は、その上に有機発光層スタックを有する基板を提供する工程、及び当該有機発光層スタックの上に少なくとも１つのバリヤー層と少なくとも１つのポリマー層とを含むバリヤースタックを積層して、当該有機発光バリヤー層スタックを封入する工程を含む。当該バリヤー層は、好ましくは、接着剤を用いて積層（エッジシール）するが、加熱することを含む他の方法を用いることもできる。
【００１３】
別の方法は、その上に有機発光層スタックを有する基板上にバリヤースタックを真空蒸着させる工程を含む。更に別の方法は、基板上に有機発光層スタックを提供し、その有機発光層スタック上に少なくとも１つのバリヤー層を真空蒸着させ、更にその少なくとも１つのバリヤー層上に少なくとも１つの第一ポリマー層を蒸着させる工程を含む。少なくとも１つの第二ポリマー層は、バリヤー層を蒸着させる前に、有機発光層スタック上に蒸着させることができる。
【００１４】
而して、封入されたＯＬＥＤを提供すること、及び前記デバイスを製造する方法を提供することは、本発明の目的である。
本発明の１つの態様は、図１に示した封入されたＯＬＥＤ１００である。当該封入されたＯＬＥＤ１００は、基板１０５、第一バリヤースタック１１０、有機発光層スタック１２０、及び第二バリヤースタック１３０を含む。第一バリヤースタック１１０は、第一バリヤー層１４０及び２つのポリマー層１５０，１６０を有する。第二封入層１３０は、第二バリヤー層１７０及び２つのポリマー層１８０，１９０を含む。
【００１５】
図は、単一バリヤー層の両側に単一ポリマー層を有するバリヤースタックを示しているが、当該バリヤースタックは、１つ以上のポリマー層及び１つ以上のバリヤー層を有することができる。１つのポリマー層及び１つのバリヤー層が存在できると考えられるが、１つ以上のバリヤー層の片側上に多重ポリマー層又は１つ以上のバリヤー層の両側に１つ以上のポリマー層が存在できると考えられる。重要な特徴は、バリヤースタックが、少なくとも１つのポリマー層及び少なくとも１つのバリヤー層を有する点である。
【００１６】
有機発光層スタック１２０は、第一電極層２００、エレクトロルミネッセント層２１０、及び第二電極層２２０を含む。エレクトロルミネッセント層２１０は、正孔輸送層２３０及び電子輸送層２３５を含むことができる。有機発光層スタックの厳密な形態及び組成は重要ではない。有機発光層スタックは、１つ以上の活性層の逆側上に第一及び第二電極層を含む。電極層は電源に接続される。電極の少なくとも１つは透明である。エレクトロルミネッセント層は図示してあるように多重層であっても良く、又は単一層であっても良い。エレクトロルミネッセント層は、典型的には、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、及び放射層、及びそれらの組合せを含む。誘電体層を含む追加の層も存在していても良い。有機発光層スタックは、例えば参照として本明細書に取り入れられる米国特許第５，６２９，３８９号（Roitman ら）、第５，８４４，３６３号（Gu ら）、第５，８７２，３５５号（Hueschen）、第５，９０２，６８８号（Antoniadis ら）、及び第５，９４８，５５２号（Antoniadis ら）に記載されているような公知の技術を用いて作ることができる。
【００１７】
本発明は、発光ポリマー及び小分子から作られる有機発光層スタックと互換性がある。
図２に示してある別の態様では、封入されたＯＬＥＤ３００は、第一中間バリヤースタック２４０及び第二中間バリヤースタック２７０も含む。当該第一中間バリヤースタックは、基板１０５と第一バリヤースタック１１０との間に配置され、また当該第一中間バリヤースタックは、ポリマー層２５０及びバリヤー層２６０を含む。当該第二中間バリヤースタック２７０は、ポリマー層２８０及びバリヤー層２９０を含む。当該第二中間バリヤースタック２７０は、有機発光層スタック１２０と第二バリヤースタック１３０との間に配置される。別法として、第二中間層は、第一バリヤー層と有機発光層スタックとの間に配置できると考えられる。更に、互いの上に多重第一中間バリヤースタックが存在し、向上したバリヤー防護を提供できると考えられる。同様に、互いの上に多重第二中間バリヤースタックが存在できると考えられる。中間バリヤースタックにおけるバリヤー層及びポリマー層の順序は重要ではない。順序は、中間バリヤースタックが配置される場所と、当該中間バリヤースタックの次に配置されているのがどのような層なのかによって決定される。
【００１８】
封入されたＯＬＥＤは、第一バリヤースタック１１０、有機発光層スタック１２０、及び第二バリヤースタック１３０を形成することによって作ることができる。これらのスタックは結合されて封入されたＯＬＥＤを形成する。
【００１９】
好ましくは、当該スタックは、真空蒸着を用いてそれらを形成することによって結合される。この方法では、１つの層を前の層の上に真空蒸着させ、それによって、それらを形成すると同時に層を結合させる。別法として、第一バリヤースタックと第二バリヤースタックとの間に有機発光層スタックを積層し、接着剤、グルーなどによって又は加熱することによって、エッジに沿って有機発光層スタックをシールすることによって、有機発光層スタックを第一及び第二バリヤースタックと結合させることができる。第一及び第二バリヤースタックは、少なくとも１つのバリヤー層及び少なくとも１つのポリマー層を含む。ポリマー／バリヤー／ポリマーの構造が望ましい場合、好ましくは、次のようにして形成することができる。ポリマーの層、例えばアクリレート含有ポリマーの層を、基板又は前の層の上に蒸着させることによって、これらのバリヤースタックを形成することができる。好ましくは、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂（本明細書で用いているように、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂という用語は、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー、及び樹脂、メタクリレート含有のモノマー、オリゴマー、及び樹脂、及びそれらの組合せを含む）を、その場で(in situ)蒸着及び重合させてポリマー層を形成させる。次に、アクリレート含有ポリマー層をバリヤー層で被覆する。そのバリヤー層上に別のポリマー層を蒸着させる。参照として本明細書に取り入れられる米国特許第５，４４０，４４６号及び第５，７２５，９０９号は、薄層バリヤースタックを蒸着させる方法を説明している。
【００２０】
バリヤースタックは、好ましくは真空蒸着させる。真空蒸着は、真空下でのその場重合を伴うアクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂のフラッシュ蒸着、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂のプラズマ蒸着及び重合、ならびにスパッター、化学蒸着、プラズマ補強化学蒸着、蒸発、昇華、電子サイクロトロン共鳴・プラズマ補強化学蒸着（ＥＣＲ−ＰＥＣＶＤ）、及びそれらの組合せによるバリヤー層の真空蒸着を含む。
【００２１】
バリヤー層の完全性を保護して、蒸着層における欠陥及び／又はマイクロクラックの形成を防止することは重要である。好ましくは、バリヤー層が、任意の装置と、例えばウェブ被覆システムにおけるローラーと直接に接触しないように、封入ＯＬＥＤを製造して、ロール又はローラー上の摩擦によって引き起こされるかもしれない欠陥を防止する。それは、任意の処理装置に接触又は触れる前に、ポリマー／バリヤー／ポリマーの層の一組が蒸着されるような蒸着システムを指定することによって達成することができる。
【００２２】
基板は軟質又は硬質であることができる。軟質基板は、限定するものではないが、ポリマー、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、又は高温ポリマー、例えばポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリイミド、又はTransphan（商標）（Lofo High Tech Film. GMBH of Weil am Rhein, Germanyから市販されている高いガラス転移温度を有する環状オレフィンポリマー）、金属、紙、織物、及びそれらの組合せを含む任意の軟質材料であることができる。硬質基板は、好ましくはガラス、金属、又は珪素である。軟質封入ＯＬＥＤが望ましく、且つ製造中に硬質基板を用いる場合、硬質基板は好ましくは使用前に除去される。
【００２３】
第一及び第二バリヤースタックのポリマー層及び第一及び第二中間バリヤースタックのポリマー層は、好ましくは、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂、及びそれらの組合せである。第一及び第二バリヤースタックのポリマー層及び第一及び第二中間バリヤースタックのポリマー層は、同じか又は異なっていることができる。更に、各バリヤースタック内にあるポリマー層も同じか又は異なっていることができる。
【００２４】
バリヤースタックにおけるバリヤー層、及び中間バリヤースタックは任意のバリヤー材料であることができる。第一及び第二バリヤースタックと第一及び第二中間バリヤースタックにおけるバリヤー材料は、同じか又は異なっていることができる。更に、同じか又は異なるバリヤー層の多重層をスタックにおいて用いることができる。好ましい透明なバリヤー材料としては、酸化金属、窒化金属、炭化金属、オキシ窒化金属、及びそれらの組合せが挙げられるが、これらに限定されない。酸化金属は、好ましくは、シリカ、アルミナ、チタニア、酸化インジウム、酸化錫、インジウム錫酸化物、及びそれらの組合せから選択され、当該窒化金属は、好ましくは、窒化アルミニウム、窒化珪素、及びそれらの組合せから選択され、当該炭化金属は好ましくは炭化珪素であり、及び当該オキシ窒化金属は好ましくはオキシ窒化珪素である。
【００２５】
当該デバイスの片側だけは透明でなければならないので、バリヤー層の１つだけは透明でなければならない。この状態では、逆側上にあるバリヤー層は、限定するものではないが、金属、セラミック又はポリマーを含む不透明なバリヤー材料であることができると考えられる。
【００２６】
図３には別の封入されたＯＬＥＤが示してある。封入されたＯＬＥＤ４００は基板１０５を有し、当該基板上で、有機発光層スタック１２０を二次加工する。バリヤースタック１３０は、有機発光層スタック１２０上に共形的に蒸着し、スタック１２０を封入する。バリヤースタックにおけるポリマー層は、真空中で蒸着させることができるか、又は例えばスピンコーティング及び／もしくは噴霧のような大気圧法によって蒸着させることができる。バリヤースタックを形成する好ましい方法は、真空チャンバにおいて、アクリレート含有のモノマー、オリゴマー又は樹脂をフラッシュ蒸着させ、ＯＬＥＤ層スタック上で凝縮させ、その場で重合させる方法である。次に、当該ポリマー層上に、バリヤー層を、例えば蒸発、スパッター、ＣＶＤ、ＰＥＣＶＤ又はＥＣＲ−ＰＥＣＶＤのような従来の真空法を用いて蒸着させる。次に、当該バリヤー層上に、第二ポリマー層を、前記方法を用いて蒸着させる。
【００２７】
別法として、バリヤースタックを含む蓋構造（lid structure）を有機発光層構造上の基板に対して積層することによってＯＬＥＤデバイスを封入することもできると考えられる。積層は、接着剤又はグルーなどを用いて、又は加熱することによって行うことができる。封入されたＯＬＥＤは、図示してあるように、中間バリヤースタック２７０を含むこともできると考えられる。基板が透明である場合、バリヤー材料は、上記したように、不透明か又は透明であることができると考えられる。
【００２８】
ＰＥＴ基板上における３つの層の組合わせ、すなわちＰＥＴ基板／ポリマー層／バリヤー層／ポリマー層の単経路ロール・ツー・ロール（single pass, roll-to-roll）真空蒸着は、ＰＥＴ単独の上に１つの酸化物層を配置した場合に比べて、水素及び水に対する透過性は５桁超小さいことがある。J.D.Affinito, M.E.Gross, C.A.Coronado, G.L.Graff, E.N.Greenwell, and P.M.Martin, Polymer-Oxide Transparent Barrier Layers Produced Using PML Process, 39th Annual Technical Conference Proceedings of the Society of Vacuum Coaters, Vacuum Web Coating Session, 1996, pages 392-397; J.D.Afinnito, S.Eufinger, M.E.Gross, G.L.Graff, and P.M.Martin. PML/Oxide/PML Barrier Layer Performance Differences Arising From Use of UV or Electron Beam Polymerization of the PML Layers, Thin Solid Films, Vol.308, 1997, pages 19-25を参照されたい。これは、バリヤー層（酸化物、金属、窒化物、オキシ窒化物）層を有しないポリマー多層（ＰＭＬ）層単独の透過率に関する効果は殆ど測定できないという事実にもかかわらずである。バリヤー特性の向上は２つの因子に起因すると考えられる。第一は、ロール・ツー・ロールで被覆された酸化物単独層における透過率は、蒸着中に生じる、また被覆された基板がシステムアイドラー／ローラー上に巻き取られるときに生じる当該酸化物層における欠陥によって限定されるコンダクタンスであることを発見した。基板における隆起（決定的因子）は、蒸着された無機バリヤー層において複製される。これらの特徴は、ウェブの処理／巻取り中に機械的損傷を受け、蒸着フィルムにおいて欠陥が形成される原因となることがある。これらの欠陥は、当該フィルムの最終的なバリヤー性能を著しく制限する。単経路ポリマー／バリヤー／ポリマー法では、第一アクリル層は、基板を平坦化し、無機バリヤー薄膜のその後の蒸着のための理想的な表面を提供する。第二ポリマー層は、バリヤー層の損傷を最小にし、また、その後のバリヤー層（又は有機発光層スタック）蒸着のための構造を平坦化する強固な「保護」フィルムを提供する。中間ポリマー層は、隣接している無機バリヤー層中に存在する欠陥を分断し、ガス拡散のための蛇行性経路も創出する。本発明で用いられるバリヤースタックの透過性を以下に示す。
【００２９】
＋ ３８℃、相対湿度１００％
注）透過率＜０．００５は、現在の測定装置（Mocon OxTran 2/20L）の検出
限界未満である。
【００３０】
表１のデータから分かるように、本発明で用いられるバリヤースタックは、ポリマーでは従来不可能であった卓越した環境防護を提供する。
また、本発明のバリヤースタックによる封入前及び封入後において、（ガラス及び珪素で二次加工された）ＯＬＥＤデバイスの性能も比較した。封入後、電流密度 対 電圧及び輝度 対 電流密度の特性は、初期状態の（封入されていない）デバイスの測定された挙動と同じであった（実験誤差内）。この事実は、バリヤースタック及び蒸着法がＯＬＥＤデバイス製造と両立できることを示している。
【００３１】
而して、本発明は、ＯＬＥＤのハーメチックシールに必要な卓越したバリヤー特性を有するバリヤースタックを提供する。それにより、封入されたＯＬＥＤの製造が可能となる。
【００３２】
本発明を説明する目的のために、ある種の代表的な態様及び詳細を示してきたが、添付の請求の範囲で規定されている本発明の範囲から逸脱せずに、本明細書で開示された組成及び方法を様々に変化させても良いことは当業者には明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の封入されたＯＬＥＤに関する１つの態様の横断面図である。
【図２】 本発明の封入されたＯＬＥＤに関する別の態様の横断面図である。
【図３】 本発明の封入されたＯＬＥＤに関するある態様の横断面図である。
Claims (1)
- 基板；
当該基板に隣接している第一バリヤースタックであって、フラッシュ蒸着されたポリマー層と真空蒸着されたバリヤー層とフラッシュ蒸着されたポリマー層が順次積層されてなる、第一バリヤースタック、
当該第一バリヤースタックに隣接している有機発光層スタック；及び
当該有機発光層スタックの、第一バリヤースタックとは反対側に隣接している第二バリヤースタックであって、フラッシュ蒸着されたポリマー層と真空蒸着されたバリヤー層とフラッシュ蒸着されたポリマー層が順次積層されてなり、且つ、酸素透過率が２３℃において０．００５ｃｃ／ｍ２／日未満である、第二バリヤースタックを含み、
当該有機発光層スタックが当該第一バリヤースタックと当該第二バリヤースタックの間に封入されている、有機発光デバイス。
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