JP4654911B2 - 透明ガスバリア積層フィルム、これを用いたエレクトロルミネッセンス発光素子、エレクトロルミネッセンス表示装置、及び電気泳動式表示パネル - Google Patents

透明ガスバリア積層フィルム、これを用いたエレクトロルミネッセンス発光素子、エレクトロルミネッセンス表示装置、及び電気泳動式表示パネル Download PDF

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Description

本発明は、酸素、水蒸気等の高ガスバリア性を有し、かつ高透明性を要求される食品、医薬品、電子部材、光学部材等に包装材料として使用可能な透明積層フィルム、及びこれを用いたエレクトロルミネッセンス発光素子、エレクトロルミネッセンス表示装置、及び電気泳動式表示パネルに関する。
食品分野や医薬品、電子部材、光学部材等の非食品分野の包装に用いられる包装材料は、内容物の変質を抑制し、それらの機能や性質を保持するために、包装材料を透過する酸素、水蒸気、その他内容物を変質させる気体による影響を防止する必要があり、これらを遮断するガスバリア性等を備えることが求められている。
そのため、従来、ガスバリア性フィルムとしては、アルミニウム等の金属からなる金属箔、金属蒸着フィルム、比較的ガスバリア性に優れるガスバリア性樹脂フィルム例えば塩化ビニリデン樹脂フィルム、ポリビニルアルコールとエチレンビニル共重合体フィルム、ポリアクリロニトリル等の樹脂フィルム、あるいはこれらの樹脂との積層フィルム等が主に用いられてきた。
しかしながら、金属箔や金属蒸着フィルムは、ガスバリア性に優れるが、透明性が損なわれるために内容物が識別できず、金属探知器による内容物検査が不可能であり、さらに使用後の廃棄の際は不燃物として処理しなければならない等の問題があった。また、ガスバリア性樹脂フィルムやそれらの積層フィルムは、温湿度依存性が大きく、高度なガスバリア性を維持できない問題や、さらに塩化ビニリデンやポリアクリロニトリル等は廃棄・焼却の際に有害物質の発生となる可能性があるなどの問題があった。
そこで、これらの欠点を克服した包装材料として、例えば酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等の無機酸化物をプラスチックフィルム上に、真空蒸着法やスパッタリング法等の形成手段により蒸着した蒸着膜を有するガスバリア性積層フィルムが上市されている（例えば、特許文献１参照）。これらの蒸着フィルムは透明性及び酸素、水蒸気等のガス遮断性を有していることが知られている。
これらの金属蒸着フィルムやガスバリア性積層フィルムは、通常、これらの特性を高めたり、他の基材の特性を発揮させるために、さらに同種のフィルムもしくは異種のフィルムと積層して用いられる場合が多い。
例えば、金属あるいは金属化合物の蒸着を施した同あるいは異種のフィルムを、厚さ１．５ないし３５μｍの接着層の両面に金属蒸着面を内側にしてラミネートした金属蒸着フィルム複合体からなる包装材料が提案されている（例えば、特許文献２参照）。このような接着層として、各種高分子接着剤及びドライラミネーション接着剤が用いられている。
包装材料分野では、通常、主剤と硬化剤からなる２液反応型接着剤を用いるドライラミネーション法が多く採用されている。
この方法では、例えばポリオールとポリイソシアネートを用い、必要に応じて触媒を適用して反応させ、使用用途に適した重合度のものに仕上げられる。ポリオールとしては２官能のポリエーテルもしくはポリエステルが、またポリイソシアネートとしてはトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、イソホリンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）などが主に用いられている。
しかしながら、この２液反応型接着剤を使用したドライラミネーション法では、貼り合わせ後、エージングという熟成期間をおくと、硬化塗膜に成長する架橋・硬化反応過程で二酸化炭素（ＣＯ2）ガスが発生する。ガスバリア性フィルム同士を積層する場合例えば蒸着層面を内側にして積層する場合には、この二酸化炭素ガスが蒸散し難く、この二酸化炭素（ＣＯ2）ガスに起因する直径１００μｍ以下の微細な気泡が接着層に生成し、接着層が不透明になる問題があり、高透明性を要求される食品、医薬品、電子部材、光学部材等の包装分野、特に高透明性を要求される光学分野における包装材料として使用できないという問題があった。
特公昭６３−２８０１７号公報 特公昭５８−４２０２７号公報
本発明は、上記従来技術の問題を解決するためになされたもので、酸素、水蒸気等のガスに対し高いガスバリア性を有し、かつ高い透明性を有するガスバリア性積層フィルムを提供することを目的とする。
また、本発明の他の目的は、酸素、水蒸気等のガスに対し高いガスバリア性を有し、かつ高い透明性を有するガスバリア性積層フィルムを使用して封止されたエレクトロルミネッセンス発光素子、エレクトロルミネッセンス表示装置、及び電気泳動式表示パネルを提供することを目的とする。
本発明は、第１に、第１の透明ガスバリアフィルムと、該第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの感圧接着剤層と、該感圧接着剤層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムとを具備する透明ガスバリア積層フィルムであって、
該第１の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第１の酸化アルミニウム蒸着層、第１の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第１のガスバリア性被膜層，第１のガスバリア性被膜層上に形成された第２の酸化アルミニウム蒸着層、及び第２の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第２のガスバリア性被膜層からなり、
該第２の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第３の酸化アルミニウム蒸着層、第３の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第３のガスバリア性被膜層，第３のガスバリア性被膜層上に形成された第４の酸化アルミニウム蒸着層、及び第４の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第４のガスバリア性被膜層からなり、
該第２のガスバリア性被膜層と該第４のガスバリア性被膜層とが該感圧接着剤層を介して積層されている透明ガスバリア積層フィルムを提供する。
本発明は、第２に、透明電極層、該透明電極層上に設けられたエレクトロルミネッセンス発光層、該エレクトロルミネッセンス発光層上に設けられた誘電体層及び絶縁層のうち１つ、及びその上に設けられた背面電極層を含む積層体と、
該積層体を覆って封止された、第１の透明ガスバリアフィルム、該第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの感圧接着剤層、及び該感圧接着剤層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムを含む透明ガスバリア積層フィルムであって、
該第１の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第１の酸化アルミニウム蒸着層、第１の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第１のガスバリア性被膜層，第１のガスバリア性被膜層上に形成された第２の酸化アルミニウム蒸着層、及び第２の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第２のガスバリア性被膜層からなり、
該第２の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第３の酸化アルミニウム蒸着層、第３の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第３のガスバリア性被膜層，第３のガスバリア性被膜層上に形成された第４の酸化アルミニウム蒸着層、及び第４の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第４のガスバリア性被膜層からなり、
該第２のガスバリア性被膜層と該第４のガスバリア性被膜層とが該感圧接着剤層を介して積層されている透明ガスバリア積層フィルムとを具備するエレクトロルミネッセンス発光素子を提供する。
本発明は、第３に、カラーフィルター層、該カラーフィルター層上に設けられた透明電極層、該透明電極上に設けられたエレクトロルミネッセンス発光層、該エレクトロルミネッセンス発光層上に設けられた誘電体層及び絶縁層のうち１つ、及びその上に設けられた背面電極層を含む積層体と、
該積層体を覆って封止された、第１の透明ガスバリアフィルム、該第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの感圧接着剤層、及び該感圧接着剤層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムを含む透明ガスバリア積層フィルムであって、
該第１の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第１の酸化アルミニウム蒸着層、第１の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第１のガスバリア性被膜層，第１のガスバリア性被膜層上に形成された第２の酸化アルミニウム蒸着層、及び第２の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第２のガスバリア性被膜層からなり、
該第２の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第３の酸化アルミニウム蒸着層、第３の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第３のガスバリア性被膜層，第３のガスバリア性被膜層上に形成された第４の酸化アルミニウム蒸着層、及び第４の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第４のガスバリア性被膜層からなり、
該第２のガスバリア性被膜層と該第４のガスバリア性被膜層とが該感圧接着剤層を介して積層されている透明ガスバリア積層フィルムとを具備するエレクトロルミネッセンス表示装置を提供する。
本発明は、第４に、透明電極層、該透明電極層上に設けられ、電気泳動粒子及び電気泳動粒子を分散させる絶縁性流動体が含まれる表示領域、及び該表示領域上に設けられた背面電極を有する表示部と、
該表示部を覆って封止された、第１の透明ガスバリアフィルム、該第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの感圧接着剤層、及び該感圧接着剤層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムを含む透明ガスバリア積層フィルムであって、
該第１の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第１の酸化アルミニウム蒸着層、第１の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第１のガスバリア性被膜層，第１のガスバリア性被膜層上に形成された第２の酸化アルミニウム蒸着層、及び第２の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第２のガスバリア性被膜層からなり、
該第２の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第３の酸化アルミニウム蒸着層、第３の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第３のガスバリア性被膜層，第３のガスバリア性被膜層上に形成された第４の酸化アルミニウム蒸着層、及び第４の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第４のガスバリア性被膜層からなり、
該第２のガスバリア性被膜層と該第４のガスバリア性被膜層とが該感圧接着剤層を介して積層されている透明ガスバリア積層フィルムとを具備する電気泳動式表示パネルを提供する。
本発明によれば、酸素、水蒸気等のガスに対し高いガスバリア性を有し、かつ高い透明性を有するガスバリア性積層フィルム、これを使用して封止されたエレクトロルミネッセンス発光素子、エレクトロルミネッセンス表示装置、及び電気泳動式表示パネルを提供することが出来る。
本発明の透明ガスバリア積層フィルムは、少なくとも２つの透明ガスバリアフィルムと、それらの透明ガスバリアフィルム間の少なくとも１つに設けられた厚さ１〜３０μｍの粘着層とを含む。
上記粘着層は、粘着剤（self-adhesive）を用いて形成される。この粘着剤は、感圧接着剤とも呼ばれ、凝集力と弾性を有し、また、常温で長時間粘着性を持ち、特に熱や溶剤などの力を必要とせず、わずかな圧力だけで対象物に接着できる。ここでいう凝集力は、接着剤が内部破壊に耐える力に相当し、弾性は、外部から力を加えられて、形や体積に変化を生じた物体が力を取り去ると再びもとの状態に回復する性質に相当する。
図１に、本発明の透明ガスバリア積層フィルムの代表的な例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム１０は、２つの透明ガスバリアフィルム１が粘着層２を介して積層された構成を有する。
本発明によれば、２つの透明ガスバリアフィルムを、この粘着層を用いて接着することにより、従来のドライラミネーションで問題となっていた気泡の発生もなく、透明なガスバリア積層フィルムが容易に得られる。また、粘着層は弾性を有するため、得られたガスバリア積層フィルムは、ドライラミネーションで形成されたガスバリア積層フィルムよりも、格段に腰が強くなり、外部応力による亀裂が生じにくく、取り扱いが容易になる。
また、このように透明性が良好でかつ腰の強い透明ガスバリア積層フィルムは、食品、医薬品、及び電子部品等の包装材料として、あるいは、光学部品の光学部材として好適に用いられ、外部から水分あるいは酸素の侵入を妨げ、内部における酸素あるいは湿気による変質、欠陥の発生を防止することができる。
本発明に用いられる粘着層としては、透明性に優れるものが使用される。粘着層を構成する粘着剤の構成成分としては例えばアクリル系、ゴム系、ウレタン系、ビニルエーテル系、シリコン系など、形態としては溶剤型、エマルション型、ホットメルト型あるいは紫外線硬化型などがある。特に、アクリル系プレモノマー、もしくはアクリル系モノマー等を主成分とするアクリル系樹脂が透明性、耐候性等の点から好ましい。
アクリル系樹脂としては、アクリル基を含有するビニルモノマー、エポキシ基を有するビニルモノマー、アルコキシル基を有するビニルモノマー、エチレンオキシド基を有するビニルモノマー、アミノ基を有するビニルモノマー、アミド基を有するビニルモノマー、ハロゲン原子を有するビニルモノマー、リン酸基を有するビニルモノマー、スルホン酸基を有するビニルモノマー、シラン基を有するビニルモノマー、フェニル基を有するビニルモノマー、ベンジル基を有するビニルモノマー、テトラヒドロフルフリル基を有するビニルモノマー、その他共重合可能なモノマーを含有するものを任意の方法で重合したものを使用し得る。
上記アクリル系樹脂の粘着物性向上のために、各種添加剤、例えばロジン等の天然樹脂、変性ロジン、ロジンおよび変性ロジンの誘導体、ポリテルペン系樹脂、テルペン変性体、脂肪族系炭化水素樹脂、シクロペンタジエン系樹脂、芳香族系石油樹脂、フェノール系樹脂、アルキル−フェノール−アセチレン系樹脂、クマロン−インデン系樹脂、ビニルトルエン−α−メチルスチレン共重合体をはじめとする粘着付与剤、老化防止剤、安定剤、及び軟化剤等を必要に応じて添加できる。これらは必要に応じて２種以上併用して使用することもできる。また、耐光性を上げるために、粘着剤にベンゾフェノン系あるいはベンゾトリアゾール系などの有機系紫外線吸収剤を添加することができる。
粘着層を形成する方法として、積層するいずれかの基材の積層面へ粘着剤を塗布し、必要により乾燥して粘着層を形成することができる。
この粘着剤の塗布装置としては、リバースロールコーター、ナイフコーター、バーコーター、スロットダイコーター、エアナイフコーター、リバースグラビアコーター、バリオグラビアコーター等が使用される。 粘着剤の塗布量は、厚さで１〜３０μｍの範囲が望ましい。
一方の透明ガスバリアフィルムに上述のようにして粘着層を形成した後、他方の透明ガスバリアフィルムを配置し、任意に圧力を加えることにより、透明ガスバリア積層フィルムを形成することができる。
上記透明ガスバリアフィルムは、その水蒸気透過度が０ないし５０ｇ／ｍ２・ｄａｙであるか、あるいはその酸素透過度が０ないし５０ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍであることが好ましい。
ここで用いられる水蒸気透過度は、ＪＩＳ Ｋ７１２９Ｂ法に準じて、水蒸気透過率測定装置（モダンコントロール社製 ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ ３／３１）を使用し、温度４０℃、湿度９０％ＲＨの条件下で測定できる。
また、ここで用いられる酸素透過度は、ＪＩＳ Ｋ７１２６Ｂ法に準じて、酸素透過率測定装置（モダンコントロール社製 ＯＸＴＲＡＮ ２／２０）を使用し、温度３０℃、湿度７０％ＲＨの条件下で測定できる。
また、透明ガスバリアフィルムは、その厚さが、９μｍないし５０μｍであることが好ましい。９μｍ未満であると、フィルム形成が困難となり膜不良が発生する傾向があり、５０μｍを超えると、蒸着加工あるいは積層加工等の加工効率が低下する傾向がある。
２つの透明ガスバリアフィルムのうち少なくとも一方として、基材と、基材上に蒸着された無機酸化物蒸着層とを含む無機酸化物蒸着フィルムを適用することができる。
図２に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム２０は、２つの透明ガスバリアフィルムが、各々基材３と、基材３上に蒸着された無機酸化物蒸着層４とを含む無機酸化物蒸着フィルム７からなり、その無機酸化物蒸着層４が粘着層２を介して積層された構成を有する。
本発明で用いられる無機酸化物蒸着フィルムの基材としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）フィルム、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）フィルム等のポリエステルフィルムが好ましく用いられる。特に耐熱性等の観点から二軸方向に任意に延伸されたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムが好ましく用いられる。また、この基材に、周知の種々の添加剤や安定剤等を添加することもできる。添加剤及び安定剤として、例えば帯電防止剤、可塑剤、滑剤などがあげられる。また、この基材に他の各層を積層する場合の密着性を良くするために、基材の積層面側に前処理を行うことができる。このような前処理として、コロナ処理、低温プラズマ処理、イオンボンバード処理、薬品処理、溶剤処理などのいずれかの処理を施しても良い。
基材の厚さは、好ましくは、９ないし５０μｍである。
無機酸化物としては、無機酸化物からなる蒸着層は、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化錫、酸化マグネシウム、あるいはそれらの混合物等があげられる。無機酸化物蒸着層は、透明性を有し、かつ酸素または水蒸気に対しガスバリア性を有することが望まれる。より好ましくは、酸化アルミニウム、酸化珪素、及び酸化マグネシウムを１種または２種以上使用することができる。
無機酸化物蒸着層の厚さは、用いられる無機化合物の種類及びその蒸着層の構成により最適条件が異なるが、５ないし３００ｎｍの範囲内が好ましい。この厚さが５ｎｍ未満であると均一な膜が得られず、ガスバリア性が低下する傾向があり、厚さが３００ｎｍを越える場合は、無機酸化物蒸着フィルムのフレキシビリティが低下し、成膜後に折り曲げ、引っ張りなどの外的要因により、フィルムに亀裂を生じる傾向がある。無機酸化物蒸着層の厚さは、好ましくは１０ないし１５０ｎｍの範囲内である。
無機酸化物からなる蒸着層をポリエステルフィルム基材上に形成する方法としては、通常の真空蒸着法を用いることができる。また、その他の薄膜形成方法であるスパッタリング法やイオンプレーティング法、プラズマ気相成長法（ＣＶＤ）などを用いることも可能である。生産性を考慮すれば、好ましくは真空蒸着法を使用できる。真空蒸着法の加熱手段としては電子線加熱方式、抵抗加熱方式、及び誘導加熱方式のいずれかが好ましい。また、蒸着層と基材の密着性及び蒸着層の緻密性を向上させるために、プラズマアシスト法、あるいはイオンビームアシスト法を用いて蒸着することも可能である。また、蒸着膜の透明性を上げるために蒸着の際、酸素ガスなど吹き込む反応蒸着を行うこともできる。
このような無機酸化物蒸着フィルムを用いると、良好なガスバリア性と、優れた透明性を有するガスバリア性積層フィルムが得られる。
透明ガスバリアフィルムの一方が無機酸化物蒸着フィルムである場合、他方には、他のガスバリアフィルム例えば透明ガスバリア性樹脂層を積層することができる。
図３に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム３０は、一方の透明ガスバリアフィルムが、基材３と、基材３上に蒸着された無機酸化物蒸着層４とを含む無機酸化物蒸着フィルム７からなり、他方の透明ガスバリアフィルムが透明ガスバリア性樹脂層５からなり、透明ガスバリア性樹脂層５と無機酸化物蒸着フィルムの無機酸化物蒸着層４とが粘着層２を介して積層された構成を有する。
透明ガスバリアフィルムに適用されるガスバリア性樹脂として、例えばポリビニルアルコール共重合体（ＰＶＯＨ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、及び塩化ビニリデンフィルム（ＰＶＤＣ）等があげられる。
また、透明ガスバリアフィルムは、各々９ないし５０μｍの厚さを有することが好ましく、９μｍ未満であると、フィルム形成が困難となり、膜不良が発生する傾向があり、５０μｍを超えると、積層加工等の加工効率が低下する傾向がある。
透明ガスバリア積層フィルムとして、上記透明ガスバリア性樹脂層、無機酸化物蒸着フィルム等を、単独で、あるいは積層して使用することができる。積層の例として、複数の透明ガスバリア性樹脂層からなる多層体、複数の無機酸化物蒸着フィルムからなる多層体、あるいは透明ガスバリア性樹脂層と無機酸化物蒸着フィルムの積層体、及び透明ガスバリア性樹脂層または無機酸化物蒸着フィルムと他の樹脂層との積層体及びその多層体等があげられる。
また、透明ガスバリアフィルム中に使用される他の樹脂層として、好ましくは、ガスバリア性被膜層を使用することができる。
図４に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム４０は、２つの透明ガスバリアフィルムが、各々基材３、基材３上に蒸着された無機酸化物蒸着層４、無機酸化物蒸着層４上に形成された第１のガスバリア性被膜層６を含む複合フィルム８からなり、その２つの複合フィルム８が粘着層２を介して積層された構成を有する。
ガスバリア性被膜層としては、例えば水溶性高分子と、（ａ）１種以上の金属アルコキシドまたは／およびその加水分解物または、（ｂ）塩化錫の少なくとも一方を含む水溶液あるいは水／アルコール混合溶液を主剤とするコーティング剤を塗布し加熱乾燥してなる層があげられる。
例えば、水溶性高分子と塩化錫を水系（水あるいは水／アルコール混合）溶媒で溶解させた溶液、あるいはこれに金属アルコキシドを直接、あるいは予め加水分解させるなど処理を行ったものを混合した溶液を調製し、コーティング剤とする。このコーティング剤を無機酸化物蒸着層４の上にコーティング後、加熱乾燥し形成される。このコーティング剤に含まれる各成分についてさらに詳細に説明する。
本発明におけるコーティング剤に用いられる水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、デンプン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム等が挙げられる。好ましくはポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡという）を使用することができる。ＰＶＡを用いた場合にガスバリア性が特に優れる。ここでいうＰＶＡは、一般にポリ酢酸ビニルをけん化して得られるものであり、例えば酢酸基が数十％残存している、いわゆる部分けん化ＰＶＡ、及び酢酸基が数％しか残存していない完全ＰＶＡ等を含む。
また、コーティング剤に使用される塩化錫は、塩化第一錫（ＳｎＣｌ２）、塩化第二錫（ＳｎＣｌ４）、あるいはそれらの混合物であってもよい。またこれらの塩化錫は、無水物でも水和物であってもよい。
さらに、金属アルコキシドは、一般式、Ｍ（ＯＲ）ｎ（Ｍ：Ｓｉ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｚｒ等の金属、Ｒ：ＣＨ３ ，Ｃ２Ｈ５等のアルキル基）で表せる化合物である。具体的には、テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）、トリイソプロポキシアルミニウム（Ａｌ（Ｏ−２’−Ｃ３Ｈ７）３）などが挙げられそれらを単独で、または混合して使用することができる。これらは、加水分解後、水系の溶媒中において比較的安定である
コーティング剤のガスバリア性を損なわない範囲で、イソシアネート化合物、シランカップリング剤、あるいは分散剤、安定化剤、粘度調整剤、着色剤などの公知の添加剤を必要に応じて加えることができる。
例えば、コーティング剤に加えられるイソシアネート化合物としては、その分子中に２個以上のイソシアネート基を有するものが好ましい。例えばトリレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネートなどのモノマー類と、これらの重合体、誘導体が挙げられる。
コーティング剤の塗布方法には、通常用いられるディッピング法、ロールコーティング法、スクリーン印刷法、スプレー法、グラビア印刷法などの従来公知の手段を用いることができる。ガスバリア性被膜層の厚さは、コーティング剤の種類や加工機や加工条件によって異なるが、０．０１〜５０μｍの範囲にあることが好ましく、より好ましくは１〜１５μｍの範囲にある。
ガスバリア性被膜層の乾燥後の厚さが、０．０１μｍ未満であると、均一な塗膜が得られず十分なガスバリア性を得られない傾向がある。また、厚さが５０μｍを超えると、ガスバリア性被膜層にクラックが生じ易くなる傾向がある。
図５に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム５０は、一方の透明ガスバリアフィルムが、基材３、基材３上に蒸着された第１の無機酸化物蒸着層４、第１の無機酸化物蒸着層４上に形成されたガスバリア性被膜層６を含む複合フィルム８からなり、他方の透明ガスバリアフィルムが透明ガスバリア性樹脂層５からなり、透明ガスバリア性樹脂層５とガスバリア性被膜層６とが粘着層２を介して積層された構成を有する。
また、上記無機酸化物蒸着フィルムの応用例として、基材上に第１の無機酸化物蒸着層を形成し、この上に第１のガスバリア性被膜層を形成した後、さらに第２の無機酸化物蒸着層を蒸着することができる。さらにまた、第２の無機酸化物蒸着層上に第２のガスバリア性被膜層を形成することができる。このように、基材上に無機酸化物蒸着層及びガスバリア性被膜層を積層して得られた複合フィルムは、より優れたガスバリア性を有する。
図６に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム６０は、２つの透明ガスバリアフィルムが、各々基材３、基材３上に蒸着された第１の無機酸化物蒸着層４、第１の無機酸化物蒸着層４上に形成された第１のガスバリア性被膜層６，第１のガスバリア性被膜層６上に形成された第２の無機酸化物蒸着層４’、及び第２の無機酸化物蒸着層４’上に形成された第２のガスバリア性被膜層６’を含む複合フィルム８’からなり、その第２のガスバリア性被膜層６’が粘着層２を介して積層された構成を有する。
図７に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム７０は、一方の透明ガスバリアフィルムが、基材３、基材３上に蒸着された第１の無機酸化物蒸着層４、第１の無機酸化物蒸着層４上に形成された第１のガスバリア性被膜層６，第１のガスバリア性被膜層６上に形成された第２の無機酸化物蒸着層４’、及び第２の無機酸化物蒸着層４’上に形成された第２のガスバリア性被膜層６’を含む複合フィルム８’からなり、他方の透明ガスバリアフィルムが透明ガスバリア性樹脂層５からなり、透明ガスバリア性樹脂層５と第２のガスバリア性被膜層６’とが粘着層２を介して積層された構成を有する。
本発明の透明ガスバリア積層フィルムの両主面の少なくとも一方の主面上にヒートシール層を形成することもできる。このヒートシール層は、透明蒸着フィルム積層体を袋などの包装体、あるいは光学部品等として実用的に使用する際の熱接着層として設けられ得る。
図８に、図１の透明ガスバリア積層フィルムの変形例を表す断面図を示す。
図示するように、この透明ガスバリア積層フィルム８０は、２つの透明ガスバリアフィルム１が粘着層２を介して積層され、その一方の透明ガスバリアフィルム１は、粘着層２と積層された面と反対の面上にさらにヒートシール層９が形成された構成を有する。
なお、図８の透明ガスバリアフィルム１として、上述のような、無機酸化物蒸着フィルム７、透明ガスバリア性樹脂層５、及び複合フィルム８，８’等を１またはそれ以上適用することができる。
これにより、本発明の透明ガスバリア積層フィルムを用いた熱シールによる成形を容易に行うことができる。
上記のヒートシール層としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体及びそれらの金属架橋物等の樹脂が用いられる。厚さは目的に応じて決められるが、一般的には１５〜２００μｍの範囲である。
ヒートシール層の形成方法としては、好ましくは、押出サンドラミネーション法等を用いることができるが、それ以外の公知の方法により積層することも可能である。
上記の押出サンドラミネーション法に用いられる接着樹脂としては、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−エチルアクリレート酸共重合体、エチレン−メチルメタアクリレート酸共重合体、エチレン−メチルアクリレート酸共重合体などが挙げられる。ポリエステルフィルム基材にアンカーコート処理することなく、また押出ラミネート樹脂の溶融膜をオゾン処理を施すことがなく、ポリエステルフィルム基材に直接押出ラミネートして層間接着性が得られるエチレン−メチルメタアクリレート酸共重合体（例えば、三井・デュポンポリケミカル株式会社製、商品名「ニュクレルＡＮ４２２８Ｃ」など）が好適に使用される。
本発明の透明ガスバリア積層フィルムは、包装材料、光学部品等に好適に使用し得る。
本発明のエレクトロルミネッセンス発光素子は、本発明の透明ガスバリア積層フィルムを光学部品として使用した例の１つであって、
透明電極層、透明電極層上に設けられたエレクトロルミネッセンス発光層、エレクトロルミネッセンス発光層上に設けられた誘電体層または絶縁層、及びその上に設けられた背面電極層を含む積層体と、
この積層体を覆って封止された、第１の透明ガスバリアフィルム、第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの粘着層、及び粘着層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムを含む透明ガスバリア積層フィルムとを有する。
各電極層、絶縁層、誘電体層、及びエレクトロルミネッセンス発光層は、周知の方法例えば蒸着及びスパッタ法等を用いて形成することができる。
図９に、本発明のエレクトロルミネッセンス発光素子の一例の構成を表す断面図を示す。
図示するように、エレクトロルミネッセンス発光素子９０は、図示しない電極に接続された例えば酸化インジウム鉛からなる透明電極層１１、透明電極層１１上に設けられた例えば無機ＥＬ発光層１２、及び無機ＥＬ発光層１２上に設けられた例えば誘電体層１３、及び誘電体層１３上に設けられた、図示しない電極に接続された例えば金属からなる背面電極層１４を含む積層体と、この積層体を覆って封止された例えば図８に示すような封止フィルム１０とから構成される。
また、エレクトロルミネッセンス表示装置は、上記エレクトロルミネッセンス発光素子を用いた表示装置の一例であって、
カラーフィルター層、カラーフィルター層上に設けられた透明電極層、透明電極上に設けられた例えはエレクトロルミネッセンス発光層、及びエレクトロルミネッセンス発光層上に設けられた誘電体層、及び誘電体層上に設けられた背面電極層を含む積層体と、
積層体を覆って封止された、第１の透明ガスバリアフィルム、第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの粘着層、及び粘着層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムを含む透明ガスバリア積層フィルムとを具備する。
カラーフィルターは、周知の方法例えばフォトリソ法等により形成し得る。
各電極層、絶縁層、誘電体層、及びエレクトロルミネッセンス発光層は、周知の方法例えば蒸着及びスパッタ法等を用いて形成することができる。
図１０は、本発明のエレクトロルミネッセンス表示装置の一例の構成を表す断面図を示す。
図示するように、エレクトロルミネッセンス表示装置１００は、カラーフィルター層１５、カラーフィルター層１５上に設けられ、図示しない電極に接続された例えば酸化インジウム鉛からなる透明電極層１１、透明電極１１上に設けられた例えば無機ＥＬ発光層１２、無機ＥＬ発光層１２上に設けられた例えば誘電体層１３、及び誘電体層１３の上に設けられ、図示しない電極に接続された例えば金属からなる背面電極層１４を含む積層体と、この積層体を覆って封止された例えば図８に示すような封止フィルム１０とを有する。
さらに、本発明の電気泳動式表示パネルは、本発明の透明ガスバリア積層フィルムを光学部品として使用した例の他の１つであって、
透明電極層、該透明電極層上に設けられ、電気泳動粒子及び電気泳動粒子を分散させる絶縁性流動体が含まれる表示領域、及び表示領域上に設けられた背面電極を有する表示部と、
表示部を覆って封止された、第１の透明ガスバリアフィルム、第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍの粘着層、及び粘着層上に設けられた第２の透明ガスバリアフィルムを含む透明ガスバリア積層フィルムとを具備する。
表示部は、例えば電気泳動粒子を分散させた絶縁性流動体を封入したカプセルを含み得る。あるいは、隔壁により区画された領域内に電気泳動粒子を分散させた絶縁性流動体を封入することができる。このカプセル、及び区画された領域は、複数設けられ、所定のパターンで配列され得る。
図１１に、本発明の電気泳動式表示パネルの一例の構成を表す断面図を示す。
図示するように、この電気泳動式表示パネルは、透明ガラス基板２５、透明ガラス基板２５上に所定のパターンで形成された例えば酸化インジウム鉛からなる画素電極２４、図示しないマトリクス電極、図示しないスイッチング素子、画素電極２４上に設けられた複数のマイクロカプセル２３、このマイクロカプセル２３上に形成された例えば酸化インジウム鉛からなる画素電極１７、及び画素電極１７上に設けられたガラス基板１６を有する表示部と、この表示部上を覆って封止された例えば図８と同様の構成を有する封止フィルム１０とを有する。
マイクロカプセル２３は、被膜２２内に白色粒子１８、黒色粒子１９、及びこれらを分散する絶縁性溶液１９が封入されている。
このマイクロカプセル２３は、例えば以下のようにして作成することができる。
まず、テトラクロロエチレン溶媒１００部に、白色粒子として、溶液中で負に帯電するポリエチレン樹脂で被覆した平均粒径３μｍの酸化チタン６０部と、黒色粒子として、溶液中で正に帯電するアルキルトリメチルアンモニウムクロライドで表面処理した平均粒径４．０μｍのカーボンブラック４０部とが分散された分散液を作成する。
この分散液４０部と、水８０部にゼラチン１０部と乳化剤としてポリエチレンスルホン酸ナトリウム０．１部を配合した水溶液とを混合し、液温を４０℃に調製した後、液温を保ちながらホモジナイザーを用いて撹拌し、Ｏ／Ｗエマルジョンを得る。
次いで、得られたＯ／Ｗエマルジョンと、４０℃に調整された水８０部にアラビアゴム１０部を配合した水溶液とをディスパーを用いて混合し、溶液の液温を４０℃に保ちながら、酢酸を用いて溶液のｐＨを４に調製し、コアセルベーションによりマイクロカプセル壁を形成する。
次に、液温を５℃に低下し、３７重量％のホルマリン溶液１．９部を加えて、マイクロカプセルを硬化させる。これにより、白色粒子、黒色粒子、及びこれらを分散する絶縁性溶液が封入されたマイクロカプセルが得られる。
また、一方の透明ガラス基板上に例えばスパッタ等により例えば酸化インジウム鉛等の透明電極を形成した後、このマイクロカプセルとバインダを含む塗工液を塗布及び乾燥し、他方の透明ガラス基板上に例えばスパッタ等により例えば酸化インジウム鉛等の透明電極を形成した後、両ガラス基板を透明電極及びマイクロカプセルを内側にして貼り合わせることにより、本発明の電気泳動式表示パネルを形成することができる。
また、本発明の透明ガスバリア積層フィルムには、必要に応じて、粘着剤を使用し、他の樹脂フィルムをさらに積層することができる。例えばこのような樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）などのポリエステルフィルム、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアクリルニトリルフィルム、ポリイミドフィルム等の透明なフィルム用いることができる。これらは、機械的強度や寸法安定性を有するものであれば、延伸されたものでも未延伸のものでも構わない。特に耐熱性等の観点から二軸方向に任意に延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく用いられる。周知の種々の添加剤や安定剤、例えば帯電防止剤、紫外線防止剤、可塑剤、滑剤などが使用されていても良い。また、他の基材との密着性を良くするために、基材の積層面側を前処理としてコロナ処理、低温プラズマ処理、イオンボンバード処理、薬品処理、溶剤処理などのいずれかの処理を施しても良い。
実施例
実施例１
基材として、厚さ１２μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルムを用意した。このＰＥＴフィルムを電子線加熱方式による真空蒸着装置内に載置し、金属アルミニウムを蒸発させ、そこに酸素ガスを導入して、ＰＥＴフィルムの片面に、１５ｎｍの厚さを有する酸化アルミニウム層を蒸着し、第１の蒸着層を得た。
次いで、下記コーティング剤を調製した。
コーティング剤の調製
まず、１液として、テトラエトキシシラン１０．４ｇに塩酸（０．１Ｎ）８９．６ｇを加え、３０分間撹拌し、加水分解させ、ＳｉＯ２換算で固形分が３ｗｔ％の加水分解溶液を調製した。
次に、２液として、水とイソプロピルアルコールを重量比で９０対１０で混合した水−イソプロピルアルコール溶液９７重量％とポリビニルアルコール３重量％とを混合した。
上記１液と２液を６０対４０の重量混合比で混合し、コーティング液を得た。
得られた中間層コーティング液をグラビアコート法により塗布し、その後、１２０℃で１分間乾燥させ、５μｍの厚さを有する第１のガスバリア性被膜層を形成した。
その後、第１の蒸着層及び第１のガスバリア性被膜層が形成された基材を、電子線加熱方式による真空蒸着装置内に載置し、金属アルミニウムを蒸発させ、そこに酸素ガスを導入しながら、１５ｎｍの厚さを有する酸化アルミニウム層を蒸着し、第２の蒸着層を形成した。第２の蒸着層の上に前述と同様の方法で第２のガスバリア性被膜層を形成することにより、透明な積層体を得た。
この無機酸化物蒸着フィルムの水蒸気透過度は、０．０４ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。
この無機酸化物蒸着フィルムを２枚用意し、一方の無機酸化物蒸着フィルムの第２のガスバリア被膜層表面上にアクリル系粘着剤として、ＢＰＳ ５２１５（東洋インキ製造（株）製）に、ＢＸＸ ５１３４（東洋インキ製造（株）製）を添加して、乾燥時１０μｍの厚さになるように塗布し、熱風乾燥することにより粘着層を得た。得られた粘着層上に他方の無機酸化物蒸着フィルムの第２のガスバリア被膜層表面を重ね合わせ、圧着することにより、透明ガスバリア積層フィルムを得た。
得られた透明ガスバリア積層フィルムは、透明性が良好であり、その透明性にムラは確認できなかった。
また、手に取ったときに適度な弾性を持っていた。
この透明ガスバリア積層フィルムについて、以下のようにしてフィルムの腰強度を測定した。
腰強度測定
長尺の透明ガスバリア積層フィルムから、幅方向に２００ｍｍと長さ方向に１５ｍｍの大きさの短冊状の試験片（横）と、長さ方向に２００ｍｍと幅方向に１５ｍｍの大きさの短冊状の試験片（縦）とを各々３本ずつ切り出した。株式会社 東洋精機製作所製ループスティフネステスターの両サイドの可動固定具間に、固定具間距離１５０ｍｍで取り付けて、両サイドの可動固定具を中央に移動させ、両サイドの可動固定具同士を接触させて試験片をループ形状にした後、９０°にセンサー側に倒し、センサーに接触するまで接近させて、この接触したときの強度を測定し、試験片３本における測定値の平均値を腰強度とした。
その結果、試験片（縦）の腰強度は１．２９ｇ、試験片（横）の腰強度は１．２２ｇであった。
また、得られた透明ガスバリア積層フィルムを封止フィルムに使用して、各々、図９，図１０，図１１と同様の構成を有するエレクトロルミネッセンス発光素子、エレクトロルミネッセンス表示装置、及び電気泳動式表示パネルを組み立てたところ、透明性が良く、積層フィルムに亀裂等が入ることもなかった。
比較例１
一方の無機酸化物蒸着フィルムの第２のガスバリア被膜層上に粘着剤の代わりに、ポリオールとポリイソシアネートを用いた接着剤（主剤：三井武田ケミカル（株）製 Ａ５１５、硬化剤：三井武田ケミカル（株）製 Ａ５０）を塗布し、ドライラミネート機を使用して、他方の無機酸化物蒸着フィルムのガスバリア被膜層側を重ねて積層し、ガスバリア性積層フィルムを得た。
得られたガスバリア性積層フィルムは、透明性は有するがムラがあり、複数の縞状の模様が目視で確認できた。
また、得られたガスバリア性積層フィルムについて、実施例１と同様にして腰強度を測定したところ、試験片（縦）の腰強度は０．５６ｇ、試験片（横）の腰強度は０．５５ｇであり、実施例１と比べると腰強度が遙かに劣っていた。また、手に取ると硬さがあった。
このように、実施例１のガスバリア性積層フィルムは、比較例１のガスバリア性積層フィルムと比べると、透明性及び腰強度が著しく優れていることがわかった。
本発明の透明ガスバリア積層フィルムは、酸素、水蒸気等の高ガスバリア性を有し、かつ透明性に優れる。このため、高ガスバリア性かつ高透明性を要求される食品、医薬品、電子部材、光学部材等の分野に使用される光学フィルムもしくは包装材料として好適に用いられる。
本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第１の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第２の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第３の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第４の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第５の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第６の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第７の例を表す断面図 本発明の透明ガスバリア積層フィルムの第８の例を表す断面図 本発明のエレクトロルミネッセンス発光素子の一例の構成を表す断面図 本発明のエレクトロルミネッセンス表示装置の一例の構成を表す断面図 本発明の電気泳動式表示パネルの一例の構成を表す断面図

Claims (12)

  1. 第１の透明ガスバリアフィルムと、該第１の透明ガスバリアフィルム上に設けられた厚さ１〜３０μｍのアクリル系感圧接着剤層と、該感圧接着剤層上に直接設けられた第２の透明ガスバリアフィルムとを具備する透明ガスバリア積層フィルムであって、
    該第１の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第１の酸化アルミニウム蒸着層、第１の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第１のガスバリア性被膜層，第１のガスバリア性被膜層上に形成された第２の酸化アルミニウム蒸着層、及び第２の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第２のガスバリア性被膜層からなり、
    該第２の透明ガスバリアフィルムは、基材、基材上に蒸着された第３の酸化アルミニウム蒸着層、第３の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第３のガスバリア性被膜層，第３のガスバリア性被膜層上に形成された第４の酸化アルミニウム蒸着層、及び第４の酸化アルミニウム蒸着層上に形成された第４のガスバリア性被膜層からなり、
    該第２のガスバリア性被膜層と該第４のガスバリア性被膜層とが該感圧接着剤層を介して積層されていることを特徴とする透明ガスバリア積層フィルム。
  2. 前記第１の透明ガスバリアフィルム及び前記第２の透明ガスバリアフィルムは、９ないし５０μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  3. 前記第１ないし第４の酸化アルミニウム蒸着層は、各々、１０ないし１５０ｎｍの厚さを有することを特徴とする請求項１に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  4. 前記第１ないし第４のガスバリア性被膜層は、各々、０．０１ないし５０μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  5. 前記第１ないし第４のガスバリア性被膜層は、前記無機酸化物蒸着層上に、水溶性高分子と、（ａ）１種以上の金属アルコキシドまたは／およびその加水分解物または、（ｂ）塩化錫の少なくとも一方を含む水溶液あるいは水／アルコール混合溶液を主剤とするコーティング剤を塗布し加熱乾燥してなることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  6. 前記金属アルコキシドが、テトラエトキシシラン及びトリイソプロポキシアルミニウムのうち少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項５に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  7. 前記水溶性高分子が、ポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項５または６に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  8. 前記第１の透明ガスバリアフィルム及び前記第２の透明ガスバリアフィルムのうち少なくとも一方のフィルム上にさらにヒートシール層を設けることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の透明ガスバリア積層フィルム。
  9. 透明電極層、該透明電極層上に設けられたエレクトロルミネッセンス発光層、及び該エレクトロルミネッセンス発光層上に設けられた誘電体層または絶縁層、及びその上に設けられた背面電極層を含む積層体と、該積層体を覆って封止された請求項１ないし８のいずれか１項に記載の透明ガスバリア積層フィルムとを具備することを特徴とするエレクトロルミネッセンス発光素子。
  10. 請求項９に記載のエレクトロルミネッセンス発光素子、及び該透明電極層と該透明電極層上の透明ガスバリア積層フィルムとの間にさらに設けられたカラーフィルター層とを具備することを特徴とするエレクトロルミネッセンス表示装置。
  11. 透明電極層、該透明電極層上に設けられ、電気泳動粒子及び電気泳動粒子を分散させる絶縁性流動体が含まれる表示領域、及び該表示領域上に設けられた背面電極を有する表示部と、該表示部を覆って封止された請求項１ないし８のいずれか１項に記載の透明ガスバリア積層フィルムとを具備することを特徴とする電気泳動式表示パネル。
  12. 前記表示部は、前記電気泳動粒子を分散させた絶縁性流動体を封入したカプセルを有することを特徴とする請求項１１に記載の電気泳動式表示パネル。
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