JP2013189710A - 高純度錫合金 - Google Patents
高純度錫合金 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013189710A JP2013189710A JP2013076802A JP2013076802A JP2013189710A JP 2013189710 A JP2013189710 A JP 2013189710A JP 2013076802 A JP2013076802 A JP 2013076802A JP 2013076802 A JP2013076802 A JP 2013076802A JP 2013189710 A JP2013189710 A JP 2013189710A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tin
- purity
- less
- content
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 117
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 99
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 230000005260 alpha ray Effects 0.000 claims abstract description 34
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 28
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 17
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 13
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 9
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 40
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 13
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 10
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 10
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 37
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 27
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 14
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 7
- LBDSXVIYZYSRII-IGMARMGPSA-N alpha-particle Chemical compound [4He+2] LBDSXVIYZYSRII-IGMARMGPSA-N 0.000 description 5
- 229910052713 technetium Inorganic materials 0.000 description 5
- GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N technetium atom Chemical compound [Tc] GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017770 Cu—Ag Inorganic materials 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910020836 Sn-Ag Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910020994 Sn-Zn Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910020988 Sn—Ag Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910009069 Sn—Zn Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 2
- AUYOHNUMSAGWQZ-UHFFFAOYSA-L dihydroxy(oxo)tin Chemical compound O[Sn](O)=O AUYOHNUMSAGWQZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020816 Sn Pb Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020922 Sn-Pb Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008783 Sn—Pb Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005363 electrowinning Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052699 polonium Inorganic materials 0.000 description 1
- HZEBHPIOVYHPMT-UHFFFAOYSA-N polonium atom Chemical compound [Po] HZEBHPIOVYHPMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 1
- 229910052704 radon Inorganic materials 0.000 description 1
- SYUHGPGVQRZVTB-UHFFFAOYSA-N radon atom Chemical group [Rn] SYUHGPGVQRZVTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B25/00—Obtaining tin
- C22B25/04—Obtaining tin by wet processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B25/00—Obtaining tin
- C22B25/08—Refining
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C13/00—Alloys based on tin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/14—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of tin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F1/00—Electrolytic cleaning, degreasing, pickling or descaling
- C25F1/02—Pickling; Descaling
- C25F1/04—Pickling; Descaling in solution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/06—Refining
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
- H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/10—Bump connectors; Manufacturing methods related thereto
- H01L2224/12—Structure, shape, material or disposition of the bump connectors prior to the connecting process
- H01L2224/13—Structure, shape, material or disposition of the bump connectors prior to the connecting process of an individual bump connector
- H01L2224/13001—Core members of the bump connector
- H01L2224/13099—Material
- H01L2224/131—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof
- H01L2224/13101—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of less than 400°C
- H01L2224/13111—Tin [Sn] as principal constituent
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/48—Arrangements for conducting electric current to or from the solid state body in operation, e.g. leads, terminal arrangements ; Selection of materials therefor
- H01L23/482—Arrangements for conducting electric current to or from the solid state body in operation, e.g. leads, terminal arrangements ; Selection of materials therefor consisting of lead-in layers inseparably applied to the semiconductor body
- H01L23/4827—Materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/00011—Not relevant to the scope of the group, the symbol of which is combined with the symbol of this group
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/00014—Technical content checked by a classifier the subject-matter covered by the group, the symbol of which is combined with the symbol of this group, being disclosed without further technical details
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/10—Details of semiconductor or other solid state devices to be connected
- H01L2924/102—Material of the semiconductor or solid state bodies
- H01L2924/1025—Semiconducting materials
- H01L2924/10251—Elemental semiconductors, i.e. Group IV
- H01L2924/10253—Silicon [Si]
Abstract
【課題】最近の高密度化及び高容量化されている半導体製造装置の製造等に使用する、高純度化の要求が強く、錫のα線量を低減させた高純度錫又は錫合金を提供する。
【解決手段】U、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、Pb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下であり、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）である高純度錫と、この高純度錫と同一又はそれ以上の純度を有する添加合金元素からなり、上記高純度錫と上記添加合金元素から得られた合金の純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）である高純度錫合金で、鋳造した錫インゴットの6ヶ月以上経過した後のα線カウント数が0.001cph/cm2以下を満たす。
【選択図】なし
【解決手段】U、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、Pb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下であり、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）である高純度錫と、この高純度錫と同一又はそれ以上の純度を有する添加合金元素からなり、上記高純度錫と上記添加合金元素から得られた合金の純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）である高純度錫合金で、鋳造した錫インゴットの6ヶ月以上経過した後のα線カウント数が0.001cph/cm2以下を満たす。
【選択図】なし
Description
この発明は、半導体製造装置の製造等に使用する、錫のα線量を低減させた高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法に関する。
一般に、錫は、半導体の製造に使用される材料で、特にはんだ材料の主たる原料である。半導体を製造する際に、はんだは半導体チップと基板との接合、ICやLSI等のSiチップをリードフレームやセラミックスパッケージにボンディングし又は封止する時、TAB（テープ・オートメイテッド・ボンディング）やフリップチップ製造時のバンプ形成、半導体用配線材等に使用されている。
最近の半導体装置は、高密度化及び高容量化されているので、半導体チップ近傍の材料からのα線の影響により、ソフトエラーが発生する危険が多くなってきた。このようなことから、前記はんだ材料及び錫の高純度化の要求があり、またα線の少ない材料が求められている。
最近の半導体装置は、高密度化及び高容量化されているので、半導体チップ近傍の材料からのα線の影響により、ソフトエラーが発生する危険が多くなってきた。このようなことから、前記はんだ材料及び錫の高純度化の要求があり、またα線の少ない材料が求められている。
錫からα線を減少させるという目的の技術に関するいくつかの開示がある。それを以下に紹介する。
下記特許文献１には、錫とα線量が10 cph/cm2以下の鉛を合金化した後、錫に含まれる鉛を除去する精錬を行う低α線錫の製造方法が記載されている。
この技術の目的は高純度Pbの添加により錫中の210Pbを希釈してα線量を低減しようとするものである。しかし、この場合、錫に添加した後で、Pbをさらに除去しなければならないという煩雑な工程が必要であり、また錫を精錬した３年後にはα線量が大きく低下した数値を示しているが、３年を経ないとこのα線量が低下した錫を使用できないというようにも理解されるので、産業的には効率が良い方法とは言えない。
下記特許文献１には、錫とα線量が10 cph/cm2以下の鉛を合金化した後、錫に含まれる鉛を除去する精錬を行う低α線錫の製造方法が記載されている。
この技術の目的は高純度Pbの添加により錫中の210Pbを希釈してα線量を低減しようとするものである。しかし、この場合、錫に添加した後で、Pbをさらに除去しなければならないという煩雑な工程が必要であり、また錫を精錬した３年後にはα線量が大きく低下した数値を示しているが、３年を経ないとこのα線量が低下した錫を使用できないというようにも理解されるので、産業的には効率が良い方法とは言えない。
下記特許文献２には、Sn-Pb合金はんだに、Na、Sr、K、Cr、Nb、Mn、V、Ta、Si、Zr、Baから選んだ材料を10〜5000ppm添加すると、放射線α粒子のカウント数が0.5cph/cm2以下に低下するという記載がある。
しかし、このような材料の添加によっても放射線α粒子のカウント数を減少できたのは0.015cph/cm2レベルであり、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない。
さらに問題となるのは、添加する材料としてアルカリ金属元素、遷移金属元素、重金属元素など、半導体に混入しては好ましくない元素が用いられていることである。したがって、半導体装置組立て用材料としてはレベルが低い材料と言わざるを得ない。
しかし、このような材料の添加によっても放射線α粒子のカウント数を減少できたのは0.015cph/cm2レベルであり、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない。
さらに問題となるのは、添加する材料としてアルカリ金属元素、遷移金属元素、重金属元素など、半導体に混入しては好ましくない元素が用いられていることである。したがって、半導体装置組立て用材料としてはレベルが低い材料と言わざるを得ない。
下記特許文献３には、はんだ極細線から放出される放射線α粒子のカウント数を0.5cph/cm2以下にして、半導体装置等の接続配線用として使用することが記載されている。しかし、この程度の放射線α粒子のカウント数レベルでは、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない。
下記特許文献４には、特級硫酸、特級塩酸などの精製度の高い硫酸と塩酸を使用して電解液とし、かつ高純度の錫を陽極に用いて電解することにより鉛濃度が低く、鉛のα線カウント数が0.005cph/cm2以下の高純度錫を得ることが記載されている。コストを度外視して、高純度の原材料（試薬）を使用すれば、高純度の材料が得られることは当然ではあるが、それでも特許文献４の実施例に示されている析出錫の最も低いα線カウント数が0.002cph/cm2であり、コスト高の割には、期待できるレベルには達していない。
下記特許文献４には、特級硫酸、特級塩酸などの精製度の高い硫酸と塩酸を使用して電解液とし、かつ高純度の錫を陽極に用いて電解することにより鉛濃度が低く、鉛のα線カウント数が0.005cph/cm2以下の高純度錫を得ることが記載されている。コストを度外視して、高純度の原材料（試薬）を使用すれば、高純度の材料が得られることは当然ではあるが、それでも特許文献４の実施例に示されている析出錫の最も低いα線カウント数が0.002cph/cm2であり、コスト高の割には、期待できるレベルには達していない。
下記特許文献５には、粗金属錫を加えた加熱水溶液に硝酸を添加してメタ錫酸を沈降させ、ろ過し、これを洗浄し、洗浄後のメタ錫酸を塩酸又は弗酸で溶解し、この溶解液を電解液として電解採取により5N以上の金属錫を得る方法が記載されている。この技術には漠然とした半導体装置用としての適用ができると述べているが、放射性元素であるU、Th及び放射線α粒子のカウント数の制限については、特に言及されておらず、これらについては関心が低いレベルのものと言える。
下記特許文献６には、はんだ合金を構成するSn中に含まれるPbの量を減少させ、合金材としてBi又はSb、Ag、Znを用いるとする技術が示されている。しかし、この場合たとえPbをできるだけ低減したとしても、必然的に混入してくるPｂに起因する放射線α粒子のカウント数の問題を根本的に解決する手段は、特に示されていない。
下記特許文献７には、特級硫酸試薬を用いて電解して製造した、品位が99.99%以上であり、放射線α粒子のカウント数が0.03cph/cm2以下である錫が開示されている。この場合も、コストを度外視して、高純度の原材料（試薬）を使用すれば、高純度の材料が得られることは当然ではあるが、それでも特許文献７の実施例に示されている析出錫の最も低いα線カウント数が0.003cph/cm2であり、コスト高の割には、期待できるレベルには達していない。
下記特許文献７には、特級硫酸試薬を用いて電解して製造した、品位が99.99%以上であり、放射線α粒子のカウント数が0.03cph/cm2以下である錫が開示されている。この場合も、コストを度外視して、高純度の原材料（試薬）を使用すれば、高純度の材料が得られることは当然ではあるが、それでも特許文献７の実施例に示されている析出錫の最も低いα線カウント数が0.003cph/cm2であり、コスト高の割には、期待できるレベルには達していない。
下記特許文献８には、4ナイン以上の品位を有し、放射性同位元素が50ppm未満、放射線α粒子のカウント数が0.5cph/cm2以下である、半導体装置用ろう材用鉛が記載されている。また、下記特許文献９には、99.95%以上の品位で、放射性同位元素が30ppm未満、放射線α粒子のカウント数が0.2cph/cm2以下である、半導体装置用ろう材用錫が記載されている。
これらはいずれも、放射線α粒子のカウント数の許容量が緩やかで、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない問題がある。
引用文献１０には、純度が99.999%(5N)であるSnの例が示されているが、これは免震構造体用金属プラグ材料に使用するもので、放射性元素であるU、Th及び放射線α粒子のカウント数の制限については、一切記載がなく、このような材料を半導体装置組立て用材料として使用することはできない。
さらに引用文献１１には、多量のテクネチウム（Tｃ）、ウラン、トリウムで汚染されたニッケルから、テクネチウムを黒鉛又は活性炭の粉末により除去する方法が開示されている。この理由は、テクネチウムを電解精製法で除去しようとするとニッケルに追従して、カソードに共析するため分離できないからである。すなわち、ニッケルに含まれる放射性物質であるテクネチウムを電解精製法では除去できない。引用文献１１の技術はテクネチウムで汚染されたニッケル固有の問題であり、他の物質に適用できる問題ではない。
また、この技術は人体に有害な産業廃棄物を処理するという、高純度化の技術としては低レベルの技術に過ぎず、半導体装置用材料としてのレベルには達していない。
これらはいずれも、放射線α粒子のカウント数の許容量が緩やかで、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない問題がある。
引用文献１０には、純度が99.999%(5N)であるSnの例が示されているが、これは免震構造体用金属プラグ材料に使用するもので、放射性元素であるU、Th及び放射線α粒子のカウント数の制限については、一切記載がなく、このような材料を半導体装置組立て用材料として使用することはできない。
さらに引用文献１１には、多量のテクネチウム（Tｃ）、ウラン、トリウムで汚染されたニッケルから、テクネチウムを黒鉛又は活性炭の粉末により除去する方法が開示されている。この理由は、テクネチウムを電解精製法で除去しようとするとニッケルに追従して、カソードに共析するため分離できないからである。すなわち、ニッケルに含まれる放射性物質であるテクネチウムを電解精製法では除去できない。引用文献１１の技術はテクネチウムで汚染されたニッケル固有の問題であり、他の物質に適用できる問題ではない。
また、この技術は人体に有害な産業廃棄物を処理するという、高純度化の技術としては低レベルの技術に過ぎず、半導体装置用材料としてのレベルには達していない。
最近の半導体装置は、高密度化及び高容量化されているので、半導体チップ近傍の材料からのα線の影響により、ソフトエラーが発生する危険が多くなってきている。特に、半導体装置に近接して使用される、はんだ材料若しくは錫に対する高純度化の要求が強く、またα線の少ない材料が求められているので、本発明は、これに適応できる錫のα線量を低減させた高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法を得ることを課題とする。
上記の問題点を解決するため、本発明の高純度錫又は錫合金は、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）であり、その中でも放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下であることを特徴とし、半導体チップへのα線の影響を極力排除するものである。（なお、本願発明で使用する％、ppm、ppbは、全て重量(wt)を示す。）
本発明の高純度錫又は錫合金は最終的には、溶解・鋳造及び、必要により圧延・切断して製造されるもので、その高純度錫のα線カウント数が0.001cph/cm2以下であることが望ましく、本願発明の高純度錫又は錫合金はそれを実現するものである。
本発明の高純度錫又は錫合金は最終的には、溶解・鋳造及び、必要により圧延・切断して製造されるもので、その高純度錫のα線カウント数が0.001cph/cm2以下であることが望ましく、本願発明の高純度錫又は錫合金はそれを実現するものである。
本願発明において、特に高純度錫の製造が重要であるが、この高純度錫の製造方法としては、原料となる錫を酸、たとえば硫酸で浸出させた後、この浸出液を電解液とし、該電解液に不純物の吸着材を懸濁させ、原料Snアノードを用いて電解精製を行うものであり、これによって純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）であり、その中でも放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下である高純度錫を得る。
Pb、BiはいずれもSnと電位が近いので、除去が難しいという問題があるが、本願発明は本方法により、この効果的な除去を実現するものである。
前記電解液に懸濁させる吸着材としては、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化錫等の酸化物、活性炭、カーボン等を用いることができる。
Pb、BiはいずれもSnと電位が近いので、除去が難しいという問題があるが、本願発明は本方法により、この効果的な除去を実現するものである。
前記電解液に懸濁させる吸着材としては、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化錫等の酸化物、活性炭、カーボン等を用いることができる。
さらに、上記の電解精製によって得られた高純度錫を250〜500°Cで溶解鋳造し、この鋳造したインゴットの6ヶ月以上経過した後のα線カウント数を0.001cph/cm2以下とする。Snの鋳造時には、ラドンの取り込み、ポロニウムの蒸発があり、Sn中の実際の不純物やα線量の厳密な測定が困難である。したがって、これが安定する6ヶ月以上の経過は必要である。
すなわち換言すれば、本発明においては、6ヶ月以上の経過によりα線カウント数が0.001cph/cm2以下に安定すると言える。
高純度錫合金の添加成分（合金成分）としては、銀、銅、亜鉛などを挙げることができるが、これらの元素に特に制限されない。また、通常添加量は0.1〜20wt%とするが、この量にも制限がない。同様に高純度の材料を使用することが必要である。
すなわち換言すれば、本発明においては、6ヶ月以上の経過によりα線カウント数が0.001cph/cm2以下に安定すると言える。
高純度錫合金の添加成分（合金成分）としては、銀、銅、亜鉛などを挙げることができるが、これらの元素に特に制限されない。また、通常添加量は0.1〜20wt%とするが、この量にも制限がない。同様に高純度の材料を使用することが必要である。
本発明の高純度錫又は錫合金は、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）であり、その中でも放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下であることを特徴とし、半導体チップへのα線の影響を極力排除することができる。
そして、本発明の高純度錫又は錫合金は最終的には、溶解鋳造によって製造されるものであるが、その錫の鋳造組織を持つ高純度錫のα線カウント数が0.001cph/cm2以下とすることができるという優れた効果を有する。これにより、半導体装置のα線の影響によるソフトエラーの発生を著しく減少できる。
そして、本発明の高純度錫又は錫合金は最終的には、溶解鋳造によって製造されるものであるが、その錫の鋳造組織を持つ高純度錫のα線カウント数が0.001cph/cm2以下とすることができるという優れた効果を有する。これにより、半導体装置のα線の影響によるソフトエラーの発生を著しく減少できる。
原料錫としては、通常市販の2〜3Nレベルの錫を使用する。しかし、原料錫はこのような市販品に限定される必要はない。この原料錫を酸により浸出し、この浸出液を電解液とする。使用する酸としては、塩酸、硫酸等が好適である。
またアノードには2〜4NレベルのSnを用いる。次に、電解温度10〜80°C、電流密度0.1〜50A/dm2の条件で電解を行う。
電解液中には、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化錫等の酸化物、活性炭、カーボンを懸濁させて、不純物を吸着させる。特に、これはPb、Biの除去に有効である。
またアノードには2〜4NレベルのSnを用いる。次に、電解温度10〜80°C、電流密度0.1〜50A/dm2の条件で電解を行う。
電解液中には、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化錫等の酸化物、活性炭、カーボンを懸濁させて、不純物を吸着させる。特に、これはPb、Biの除去に有効である。
以上の電解後の精製により、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とすることが可能となる。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減するのは、特に電解条件及び懸濁物によるものである。
この析出した電解錫を、250〜500°Cの条件で溶解鋳造し、錫インゴットとする。この温度範囲は、Po等の放射性元素の除去に有効である。250°C未満の融点直上では鋳造が難しく、500°Cを超えるとSnの蒸発が起こるので好ましくない。したがって、上記の温度範囲で溶解鋳造する。
この鋳造後の錫インゴットを不活性ガス雰囲気中又は真空減圧下で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べると、α線カウント数が減少し、0.001cph/cm2以下とすることが可能となる。
錫合金の場合も同様であり、添加元素の材料として、特に放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量が、錫合金とした場合に、本願発明の条件を満たす高純度材料を選択して、合金化する。製造工程は上記錫インゴットを製造する場合と同様である。
このようにして得た本願発明の高純度錫又は錫合金は、半導体装置のα線の影響によるソフトエラーの発生を著しく減少できるという優れた効果を有する。
この析出した電解錫を、250〜500°Cの条件で溶解鋳造し、錫インゴットとする。この温度範囲は、Po等の放射性元素の除去に有効である。250°C未満の融点直上では鋳造が難しく、500°Cを超えるとSnの蒸発が起こるので好ましくない。したがって、上記の温度範囲で溶解鋳造する。
この鋳造後の錫インゴットを不活性ガス雰囲気中又は真空減圧下で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べると、α線カウント数が減少し、0.001cph/cm2以下とすることが可能となる。
錫合金の場合も同様であり、添加元素の材料として、特に放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量が、錫合金とした場合に、本願発明の条件を満たす高純度材料を選択して、合金化する。製造工程は上記錫インゴットを製造する場合と同様である。
このようにして得た本願発明の高純度錫又は錫合金は、半導体装置のα線の影響によるソフトエラーの発生を著しく減少できるという優れた効果を有する。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
原料錫を硫酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには3NレベルのSnを用いた。これを電解温度20°C、電流密度1A/dm2という条件で電解を行った。原料錫の分析値を表１に示す。
また、電解液中には、酸化チタン(TiO2)を50g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.7ppm、Bi量は0.1ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させた酸化チタンへの吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、260°C温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0007cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
原料錫を硫酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには3NレベルのSnを用いた。これを電解温度20°C、電流密度1A/dm2という条件で電解を行った。原料錫の分析値を表１に示す。
また、電解液中には、酸化チタン(TiO2)を50g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.7ppm、Bi量は0.1ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させた酸化チタンへの吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、260°C温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0007cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（実施例２）
原料錫を硫酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには実施例１と同じ3NレベルのSnを用いた。これを電解温度25°C、電流密度3A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、活性炭を10g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.1ppm、Bi量は0.05ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させた活性炭への吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、500°Cの温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットを窒素雰囲気中で10ヶ月保管した。その10ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0005cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
原料錫を硫酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには実施例１と同じ3NレベルのSnを用いた。これを電解温度25°C、電流密度3A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、活性炭を10g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.1ppm、Bi量は0.05ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させた活性炭への吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、500°Cの温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットを窒素雰囲気中で10ヶ月保管した。その10ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0005cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（実施例３）
原料錫を塩酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには、実施例１と同一の3NレベルのSnを用いた。これを電解温度50°C、電流密度10A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、カーボンを40g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.9ppm、Bi量は0.3ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させたカーボンへの吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、350°Cの温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットを真空中で20ヶ月保管した。その20ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0009cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
原料錫を塩酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには、実施例１と同一の3NレベルのSnを用いた。これを電解温度50°C、電流密度10A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、カーボンを40g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.9ppm、Bi量は0.3ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させたカーボンへの吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、350°Cの温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットを真空中で20ヶ月保管した。その20ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0009cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（実施例４）
原料錫を塩酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには、実施例１と同一の3NレベルのSnを用いた。これを電解温度40°C、電流密度15A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、酸化錫を50g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.06ppm、Bi量は0.01ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させた酸化錫への吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、400°Cの温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットをデシケータ中で50ヶ月保管した。その50ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0005cph/cm2未満となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
原料錫を塩酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには、実施例１と同一の3NレベルのSnを用いた。これを電解温度40°C、電流密度15A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、酸化錫を50g/L入れ、懸濁させた。以上の電解後の精製により、Pb量は0.06ppm、Bi量は0.01ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が<5ppbとなった。このように、Pb量及びBi量及びU、Th含有量が低減したのは、不純物であるPb、Biの減少は懸濁させた酸化錫への吸着によるものであり、また不純物であるU、Thの減少は電解によるものである。
この析出した電解錫を、400°Cの温度で溶解・鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットをデシケータ中で50ヶ月保管した。その50ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0005cph/cm2未満となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（比較例１）
原料錫を硫酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには実施例１と同じ3NレベルのSnを用いた。これを実施例１と同一の条件、すなわち電解温度25°C、電流密度3A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、懸濁材を入れなかった。以上の電解後の精製により、Pb量は200ppm、Bi量は20ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が0.01ppb、0.006ppbとなった。これは原料と大差ない不純物レベルであった。
この析出した電解錫を、240°Cの条件下で溶解鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットをアルゴン雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が8.0cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
原料錫を硫酸で浸出し、この浸出液を電解液とした。またアノードには実施例１と同じ3NレベルのSnを用いた。これを実施例１と同一の条件、すなわち電解温度25°C、電流密度3A/dm2という条件で電解を行った。
また、電解液中には、懸濁材を入れなかった。以上の電解後の精製により、Pb量は200ppm、Bi量は20ppmとなった。また、U、Thのそれぞれの含有量が0.01ppb、0.006ppbとなった。これは原料と大差ない不純物レベルであった。
この析出した電解錫を、240°Cの条件下で溶解鋳造し、錫インゴットとした。この鋳造後の錫インゴットをアルゴン雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が8.0cph/cm2となった。精製後の錫の分析値を同様に表１に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
（実施例５）
（0.5%Cu-3%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の銀及び銅を電解により高純度化し、5N5-Ag及び6N-Cuとした。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、0.5%Cu-3%Ag-残部SnからなるSn-Cu-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0007cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（0.5%Cu-3%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の銀及び銅を電解により高純度化し、5N5-Ag及び6N-Cuとした。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、0.5%Cu-3%Ag-残部SnからなるSn-Cu-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0007cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（実施例６）
（3.5%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素である銀は、市販のAgを硝酸により溶解し、これにＨＣlを添加してAgClを析出させ、これをさらに水素還元して5N-Agの高純度Agを得た。これを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、3.5%Ag-残部SnからなるSn-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0005cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（3.5%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素である銀は、市販のAgを硝酸により溶解し、これにＨＣlを添加してAgClを析出させ、これをさらに水素還元して5N-Agの高純度Agを得た。これを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、3.5%Ag-残部SnからなるSn-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0005cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（実施例７）
（9%Zn-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の銀及び亜鉛を電解により高純度化し6N-Znとした。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、9%Zn-残部SnからなるSn-Zn合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0008cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（9%Zn-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の銀及び亜鉛を電解により高純度化し6N-Znとした。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、9%Zn-残部SnからなるSn-Zn合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.0008cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標を充足するものであった。これにより、半導体装置の製造に適合する高純度錫材料を得ることができた。
（比較例２）
（0.5%Cu-3%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の3Nレベルの銀及び銅を用いた。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、0.5%Cu-3%Ag-残部SnからなるSn-Cu-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.1cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
（0.5%Cu-3%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の3Nレベルの銀及び銅を用いた。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、0.5%Cu-3%Ag-残部SnからなるSn-Cu-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.1cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明の目標に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
（比較例３）
（3.5%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素である銀は、市販の3NレベルのAgを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、3.5%Ag-残部SnからなるSn-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.03cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
（3.5%Ag-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素である銀は、市販の3NレベルのAgを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、3.5%Ag-残部SnからなるSn-Ag合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.03cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
（比較例４）
（9%Zn-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の3Nレベルの銀及び亜鉛を用いた。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、9%Zn-残部SnからなるSn-Zn合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.5cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
（9%Zn-残部Snからなる錫合金）
実施例１で製造した高純度錫を準備した。本実施例の錫合金の添加元素は、市販の3Nレベルの銀及び亜鉛を用いた。これらを前記高純度錫に添加し、不活性雰囲気中、260°C温度で溶解・鋳造し、9%Zn-残部SnからなるSn-Zn合金インゴットを製造した。
この鋳造後の錫インゴットをアルゴンガス雰囲気中で6ヶ月保管した。その6ヶ月経過後のα線量を調べた結果、α線カウント数が0.5cph/cm2となった。錫合金の分析値を表２に示す。
これは、放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量を5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量を1ppm以下とし、さらにα線カウント数が0.001cph/cm2以下とする本願発明に達することはできず。これにより、半導体装置の製造に不適であった。
上記の通り、本発明は、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）であり、その中でも放射性元素であるU、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、放射線α粒子を放出するPb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下、さらにはその錫の鋳造組織を持つ高純度錫のα線カウント数を0.001cph/cm2以下とすることができるので、半導体チップへのα線の影響を極力排除することができる。したがって、半導体装置のα線の影響によるソフトエラーの発生を著しく減少できので、はんだ材等錫を使用する箇所の材料として有用である。
この発明は、半導体製造装置の製造等に使用する、錫のα線量を低減させた高純度錫合金に関する。
Claims (5)
- U、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、Pb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下であり、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）であることを特徴とする高純度錫又は錫合金。
- 高純度錫のα線カウント数が0.001cph/cm2以下であることを特徴とする請求項１記載の高純度錫又は錫合金。
- 原料となる錫を酸で浸出させた後、この浸出液を電解液とし、該電解液に不純物の吸着材を懸濁させ、原料Snアノードを用いて電解精製を行い、U、Thのそれぞれの含有量が5ppb以下、Pb、Biのそれぞれの含有量が1ppm以下であり、純度が5N以上（但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く）である高純度錫を得ることを特徴とする高純度錫の製造方法。
- 吸着材として、酸化物、活性炭、カーボンを用いることを特徴とする請求項３記載の高純度錫の製造方法。
- 電解精製によって得られた高純度錫を250〜500°Cで溶解鋳造し、この鋳造したインゴットの6ヶ月以上経過した後のα線カウント数が0.001cph/cm2以下であることを特徴とする請求項３又は４記載の高純度錫の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013076802A JP5296269B1 (ja) | 2005-07-01 | 2013-04-02 | 高純度錫合金 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005193323 | 2005-07-01 | ||
| JP2005193323 | 2005-07-01 | ||
| JP2013076802A JP5296269B1 (ja) | 2005-07-01 | 2013-04-02 | 高純度錫合金 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010017939A Division JP5295987B2 (ja) | 2005-07-01 | 2010-01-29 | 高純度錫合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP5296269B1 JP5296269B1 (ja) | 2013-09-25 |
| JP2013189710A true JP2013189710A (ja) | 2013-09-26 |
Family
ID=37604269
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007523392A Active JP4472752B2 (ja) | 2005-07-01 | 2006-06-14 | 高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法 |
| JP2010017939A Active JP5295987B2 (ja) | 2005-07-01 | 2010-01-29 | 高純度錫合金の製造方法 |
| JP2013076802A Active JP5296269B1 (ja) | 2005-07-01 | 2013-04-02 | 高純度錫合金 |
Family Applications Before (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007523392A Active JP4472752B2 (ja) | 2005-07-01 | 2006-06-14 | 高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法 |
| JP2010017939A Active JP5295987B2 (ja) | 2005-07-01 | 2010-01-29 | 高純度錫合金の製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20090098012A1 (ja) |
| EP (1) | EP1900853B1 (ja) |
| JP (3) | JP4472752B2 (ja) |
| KR (1) | KR100958652B1 (ja) |
| CN (2) | CN101880893A (ja) |
| SG (1) | SG138124A1 (ja) |
| TW (1) | TW200712263A (ja) |
| WO (1) | WO2007004394A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020179614A1 (ja) * | 2019-03-04 | 2020-09-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 耐酸化性金属錫 |
Families Citing this family (54)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004034427A2 (en) * | 2002-10-08 | 2004-04-22 | Honeywell International Inc. | Semiconductor packages, lead-containing solders and anodes and methods of removing alpha-emitters from materials |
| JP5456881B2 (ja) * | 2010-03-16 | 2014-04-02 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない錫又は錫合金の製造方法 |
| JP5822250B2 (ja) * | 2010-03-31 | 2015-11-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない銀又は銀を含有する合金及びその製造方法 |
| US8277774B2 (en) | 2011-01-27 | 2012-10-02 | Honeywell International | Method for the preparation of high purity stannous oxide |
| WO2012120982A1 (ja) | 2011-03-07 | 2012-09-13 | Jx日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない銅又は銅合金及び銅又は銅合金を原料とするボンディングワイヤ |
| JP6009218B2 (ja) * | 2011-05-24 | 2016-10-19 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ | アルファ粒子放射体除去 |
| KR101274764B1 (ko) * | 2011-06-07 | 2013-06-17 | 덕산하이메탈(주) | 진공정련을 이용하여 저알파 방사선을 방출하는 주석 제조방법 |
| JP5966449B2 (ja) * | 2012-03-06 | 2016-08-10 | 三菱マテリアル株式会社 | バンプ用はんだ合金粉末、バンプ用はんだペースト及びはんだバンプ |
| JP2013185214A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法 |
| US20130341196A1 (en) * | 2012-06-20 | 2013-12-26 | Honeywell International Inc. | Refining process for producing low alpha tin |
| WO2014069357A1 (ja) * | 2012-11-02 | 2014-05-08 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金 |
| WO2014192521A1 (ja) * | 2013-05-29 | 2014-12-04 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 半田ボールおよび電子部材 |
| WO2014203348A1 (ja) | 2013-06-19 | 2014-12-24 | 千住金属工業株式会社 | Ｃｕ核ボール |
| WO2014207897A1 (ja) * | 2013-06-28 | 2014-12-31 | 千住金属工業株式会社 | はんだ材料及びはんだ継手 |
| WO2015083406A1 (ja) | 2013-12-02 | 2015-06-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度塩化コバルト及びその製造方法 |
| CN103667744B (zh) * | 2013-12-13 | 2015-10-28 | 来宾华锡冶炼有限公司 | 一种含Sn99.99%等级锡的生产方法 |
| JP5590259B1 (ja) * | 2014-01-28 | 2014-09-17 | 千住金属工業株式会社 | Ｃｕ核ボール、はんだペーストおよびはんだ継手 |
| WO2015114770A1 (ja) * | 2014-01-30 | 2015-08-06 | 千住金属工業株式会社 | ＯＳＰ処理Ｃｕボール、はんだ継手、フォームはんだ、およびはんだペースト |
| JP5773106B1 (ja) * | 2014-01-31 | 2015-09-02 | 千住金属工業株式会社 | フラックスコートボール、はんだペースト、フォームはんだ及びはんだ継手 |
| JP5590260B1 (ja) * | 2014-02-04 | 2014-09-17 | 千住金属工業株式会社 | Ａｇボール、Ａｇ核ボール、フラックスコートＡｇボール、フラックスコートＡｇ核ボール、はんだ継手、フォームはんだ、はんだペースト、Ａｇペースト及びＡｇ核ペースト |
| JP5692467B1 (ja) | 2014-02-04 | 2015-04-01 | 千住金属工業株式会社 | 金属球の製造方法、接合材料及び金属球 |
| JP5534122B1 (ja) | 2014-02-04 | 2014-06-25 | 千住金属工業株式会社 | 核ボール、はんだペースト、フォームはんだ、フラックスコート核ボールおよびはんだ継手 |
| US8992759B1 (en) * | 2014-02-20 | 2015-03-31 | Honeywell International Inc. | Metal refining process using mixed electrolyte |
| JP5996803B2 (ja) * | 2014-02-20 | 2016-09-21 | Ｊｘ金属株式会社 | 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス |
| JP5847256B2 (ja) * | 2014-07-30 | 2016-01-20 | Jx日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない銀又は銀を含有する合金及びその製造方法 |
| JP6410131B2 (ja) * | 2014-07-31 | 2018-10-24 | 佐々木半田工業株式会社 | 錫の高電流密度電解精製法 |
| JP6448417B2 (ja) * | 2014-10-02 | 2019-01-09 | Ｊｘ金属株式会社 | 高純度錫の製造方法、高純度錫の電解採取装置及び高純度錫 |
| US20160097139A1 (en) | 2014-10-02 | 2016-04-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Method For Manufacturing High Purity Tin, Electrowinning Apparatus For High Purity Tin And High Purity Tin |
| US9708689B2 (en) * | 2015-04-08 | 2017-07-18 | Honeywell International Inc. | Isotope displacement refining process for producing low alpha materials |
| JP6471072B2 (ja) * | 2015-09-15 | 2019-02-13 | Ｊｘ金属株式会社 | 低α線高純度亜鉛及び低α線高純度亜鉛の製造方法 |
| JP6514783B2 (ja) | 2015-10-19 | 2019-05-15 | Ｊｘ金属株式会社 | 高純度錫及びその製造方法 |
| US9425164B1 (en) | 2015-11-24 | 2016-08-23 | International Business Machines Corporation | Low alpha tin |
| US9359687B1 (en) | 2015-11-24 | 2016-06-07 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
| US9546433B1 (en) | 2015-11-24 | 2017-01-17 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
| US20170179058A1 (en) * | 2015-12-16 | 2017-06-22 | Lite-On Semiconductor Corporation | Bump structure having first portion of copper and second portion of pure tin covering the first portion, and interconnect structure using the same |
| CN107849716B (zh) * | 2016-03-09 | 2020-04-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 高纯度锡及其制造方法 |
| CN106903452A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-06-30 | 泰州朗瑞新能源科技有限公司 | 一种铸造锡铅焊接材料及其制备方法 |
| WO2019035446A1 (ja) | 2017-08-17 | 2019-02-21 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線放出量の金属及び錫合金並びにその製造方法 |
| JP6512354B2 (ja) * | 2017-08-17 | 2019-05-15 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線放出量の金属又は錫合金及びその製造方法 |
| JP7314658B2 (ja) * | 2018-07-30 | 2023-07-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線放出量の酸化第一錫の製造方法 |
| JP6649597B1 (ja) * | 2019-05-27 | 2020-02-19 | 千住金属工業株式会社 | はんだ合金、はんだ粉末、およびはんだ継手 |
| US11450516B2 (en) * | 2019-08-14 | 2022-09-20 | Honeywell International Inc. | Large-grain tin sputtering target |
| CN111118305B (zh) * | 2020-01-17 | 2020-09-18 | 东莞永安科技有限公司 | 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 |
| CN115244654A (zh) | 2020-03-12 | 2022-10-25 | 琳得科株式会社 | 保护膜形成用片 |
| JP7212300B2 (ja) * | 2020-04-10 | 2023-01-25 | 千住金属工業株式会社 | はんだ合金、はんだ粉末、ソルダペースト、はんだボール、ソルダプリフォーム及びはんだ継手 |
| JP6836091B1 (ja) * | 2020-04-10 | 2021-02-24 | 千住金属工業株式会社 | はんだ合金、はんだ粉末、ソルダペースト、はんだボール、ソルダプリフォーム及びはんだ継手 |
| JP7041710B2 (ja) * | 2020-04-30 | 2022-03-24 | 千住金属工業株式会社 | 鉛フリーかつアンチモンフリーのはんだ合金、はんだボール、Ｂａｌｌ Ｇｒｉｄ Ａｒｒａｙおよびはんだ継手 |
| WO2021256172A1 (ja) * | 2020-06-16 | 2021-12-23 | アートビーム有限会社 | ＳｎＺｎ半田およびその製造方法 |
| JP6928294B1 (ja) | 2020-10-02 | 2021-09-01 | 千住金属工業株式会社 | ソルダペースト |
| JP6928296B1 (ja) * | 2020-10-02 | 2021-09-01 | 千住金属工業株式会社 | ソルダペースト |
| JP6928295B1 (ja) * | 2020-10-02 | 2021-09-01 | 千住金属工業株式会社 | フラックス及びソルダペースト |
| CN112192086A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-08 | 重庆群崴电子材料有限公司 | 低阿尔法bga锡球的制备方法以及bga锡球 |
| CN112410578A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-26 | 刘罗平 | 一种含锡物料的氧压碱浸钙盐沉锡的综合回收法 |
| CN115091072A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-23 | 天津市松本环保科技有限公司 | 一种自动焊接用焊锡丝合金配方及制作方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11343590A (ja) * | 1998-05-29 | 1999-12-14 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度錫の製造方法 |
| JP2001082538A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-03-27 | Kobe Steel Ltd | 免震構造体用金属プラグ材料 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1964948A (en) * | 1932-11-23 | 1934-07-03 | American Brass Co | Process of refining hard tin |
| JPS5964791A (ja) | 1982-09-30 | 1984-04-12 | Mitsubishi Metal Corp | 放射性α粒子カウント数の低い鉛およびその電解精製方法 |
| JPS5964790A (ja) | 1982-10-01 | 1984-04-12 | Mitsubishi Metal Corp | 放射性α粒子カウント数の低い錫およびその製造方法 |
| US4800024A (en) * | 1986-04-07 | 1989-01-24 | Iso-Clear Systems Corporation | Removal of heavy metals and heavy metal radioactive isotopes from liquids |
| JPH01283398A (ja) * | 1988-05-09 | 1989-11-14 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 錫およびその製造方法 |
| JP2754030B2 (ja) | 1989-03-02 | 1998-05-20 | 三井金属鉱業株式会社 | 高純度錫の製造方法 |
| JP2913908B2 (ja) | 1991-06-28 | 1999-06-28 | 三菱マテリアル株式会社 | 半田極細線およびその製造方法 |
| US5217585A (en) * | 1991-12-20 | 1993-06-08 | Westinghouse Electric Corp. | Transition metal decontamination process |
| JP3227851B2 (ja) | 1992-12-15 | 2001-11-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線Ｐｂ合金はんだ材およびはんだ膜 |
| JP3568676B2 (ja) * | 1996-03-19 | 2004-09-22 | 富士通株式会社 | 半導体装置、回路基板及び電子回路装置 |
| JP3528532B2 (ja) | 1997-09-02 | 2004-05-17 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線量錫の製造方法 |
| JP2001009588A (ja) | 1999-06-25 | 2001-01-16 | Mitsubishi Materials Corp | Ｐｂ−Ｓｎ系ハンダ材 |
| JP4533498B2 (ja) | 2000-03-24 | 2010-09-01 | アルバックマテリアル株式会社 | スパッタリングターゲットないし蒸着材料とその分析方法 |
| JP2003193283A (ja) | 2001-12-28 | 2003-07-09 | Fujitsu Ltd | 電解めっき液及びその調製方法、半導体装置の製造方法ならびに放射性不純物の分析方法 |
| JP4421170B2 (ja) * | 2002-04-11 | 2010-02-24 | 日鉱金属株式会社 | Ｎｉ−Ｓｎ合金からなるバリヤー層を備えた回路基板 |
| WO2004034427A2 (en) * | 2002-10-08 | 2004-04-22 | Honeywell International Inc. | Semiconductor packages, lead-containing solders and anodes and methods of removing alpha-emitters from materials |
| JP2004204308A (ja) * | 2002-12-25 | 2004-07-22 | Nec Semiconductors Kyushu Ltd | 鉛フリー錫合金めっき方法 |
| JP4242662B2 (ja) | 2003-02-17 | 2009-03-25 | ハリマ化成株式会社 | 低α線錫合金の製造方法 |
| JP5456881B2 (ja) * | 2010-03-16 | 2014-04-02 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | α線量が少ない錫又は錫合金の製造方法 |
-
2006
- 2006-06-14 EP EP06766681.8A patent/EP1900853B1/en active Active
- 2006-06-14 CN CN2010102177417A patent/CN101880893A/zh active Pending
- 2006-06-14 US US11/916,906 patent/US20090098012A1/en not_active Abandoned
- 2006-06-14 JP JP2007523392A patent/JP4472752B2/ja active Active
- 2006-06-14 KR KR1020087001110A patent/KR100958652B1/ko active IP Right Grant
- 2006-06-14 WO PCT/JP2006/311912 patent/WO2007004394A1/ja active Application Filing
- 2006-06-14 SG SG2007184468A patent/SG138124A1/en unknown
- 2006-06-14 CN CN2006800239270A patent/CN101213326B/zh active Active
- 2006-06-20 TW TW095122010A patent/TW200712263A/zh unknown
-
2010
- 2010-01-29 JP JP2010017939A patent/JP5295987B2/ja active Active
-
2013
- 2013-04-02 JP JP2013076802A patent/JP5296269B1/ja active Active
-
2014
- 2014-07-25 US US14/340,933 patent/US9340850B2/en active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11343590A (ja) * | 1998-05-29 | 1999-12-14 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度錫の製造方法 |
| JP2001082538A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-03-27 | Kobe Steel Ltd | 免震構造体用金属プラグ材料 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020179614A1 (ja) * | 2019-03-04 | 2020-09-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 耐酸化性金属錫 |
| JP7354104B2 (ja) | 2019-03-04 | 2023-10-02 | Ｊｘ金属株式会社 | 耐酸化性金属錫 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI320433B (ja) | 2010-02-11 |
| TW200712263A (en) | 2007-04-01 |
| CN101213326A (zh) | 2008-07-02 |
| US9340850B2 (en) | 2016-05-17 |
| EP1900853A1 (en) | 2008-03-19 |
| EP1900853B1 (en) | 2018-05-09 |
| CN101880893A (zh) | 2010-11-10 |
| KR100958652B1 (ko) | 2010-05-20 |
| EP1900853A4 (en) | 2011-07-06 |
| JP5295987B2 (ja) | 2013-09-18 |
| KR20080015942A (ko) | 2008-02-20 |
| JPWO2007004394A1 (ja) | 2009-01-22 |
| SG138124A1 (en) | 2008-09-30 |
| US20090098012A1 (en) | 2009-04-16 |
| CN101213326B (zh) | 2010-11-17 |
| JP2010156052A (ja) | 2010-07-15 |
| WO2007004394A1 (ja) | 2007-01-11 |
| JP4472752B2 (ja) | 2010-06-02 |
| JP5296269B1 (ja) | 2013-09-25 |
| US20140332404A1 (en) | 2014-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5296269B1 (ja) | 高純度錫合金 | |
| JP5456881B2 (ja) | α線量が少ない錫又は錫合金の製造方法 | |
| KR101623629B1 (ko) | 구리 또는 구리 합금, 본딩 와이어, 구리의 제조 방법, 구리 합금의 제조 방법 및 본딩 와이어의 제조 방법 | |
| JP2013185214A (ja) | α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法 | |
| JP5822250B2 (ja) | α線量が少ない銀又は銀を含有する合金及びその製造方法 | |
| JP5903497B2 (ja) | 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金 | |
| JP6271642B2 (ja) | 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス | |
| JP5960341B2 (ja) | 低α線ビスマスの製造方法 | |
| JPWO2015098191A1 (ja) | 低α線ビスマス及び低α線ビスマスの製造方法 | |
| WO2015083405A1 (ja) | 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス | |
| JP2015028215A (ja) | α線量が少ない銀又は銀を含有する合金及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130611 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130612 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5296269 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |