CN111118305B - 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 - Google Patents

一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 Download PDF

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CN111118305B CN202010051439.2A CN202010051439A CN111118305B CN 111118305 B CN111118305 B CN 111118305B CN 202010051439 A CN202010051439 A CN 202010051439A CN 111118305 B CN111118305 B CN 111118305B
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Abstract

本发明提供了一种低α剂量锡或锡合金，其由以下步骤制成：S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；S2.对各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；S3.将5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或锡合金。本发明还提供了该低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法。本发明所提供的低α剂量锡或低α剂量锡合金的α剂量非常低，且纯度较高。

Description

一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法。
背景技术
在半导体器件封装中，通常是用焊料将集成电路(IC)芯片连接到基板上，如果连接IC电路的焊料中含有α-粒子放射源会导致封装半导体器件受到损害。目前，IC电路正向着小型化高密度化及高容量化不断发展，受到来自半导体芯片附近材料的α射线的影响而导致软件错误发生的情况越来越多。因此，对焊料及锡的高纯度化和低α剂量提出了很高的要求。现有技术中，低α剂量锡主要通过电解精炼的方法制得，这种方法制备得到的低α剂量锡的纯度为5N以上，纯度还不够高。
申请号为CN200680023927.0的专利公开了“高纯度锡或锡合金及高纯度锡的制造方法”，其中，所述高纯度锡的U和Th各自的含量为5ppb以下，Pb和Bi各自的含量为1ppm以下，并且纯度为5N以上(条件是，O、C、N、H、S、P的气体成分除外),α射线计数为0.001cph/cm2以下。该专利虽然能有效降低α剂量，但是其高纯度锡或锡合金的纯度还不够高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其α剂量非常低，且纯度较高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其由以下步骤制成：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金。
进一步地，所述步骤S2中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9PA，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9PA，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1PA。
进一步地，所述步骤S3中，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1PA条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
进一步地，所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中的α射线统计数为0.0005cph/cm2以下。
进一步地，所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中O的含量为3ppm以下。
进一步地，所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中Sb的含量为0.5ppm以下。
本发明要解决的另一技术问题提供上述低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金。
进一步地，所述步骤S2中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9PA，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9PA，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1PA。
进一步地，所述步骤S3中，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1PA条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先利用真空蒸馏分离法去除精炼锡或锡合金中的大部分杂质(包括α剂量较高的U和Th)，使精炼锡或锡合金达到99.999％纯度，再利用激光同位素分离法去除锡或锡合金中α剂量较高的210Pb和206Bi，从而得到了低α剂量锡或低α剂量锡合金，其除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度达到6N以上，U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量为0.5ppb以下，α射线统计数为0.0005cph/cm2以下，O的含量为3ppm以下，Sb的含量为0.5ppm以下，可见本发明大幅提高了锡或锡合金的纯度，使得产品的使用性能更佳。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明步骤S3中激光同位素分离时使用的设备的结构示意图。
其中，1为贫料收集器，2为精料收集器，3为激光发射器，4为坩埚。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备低α剂量锡：
S1.将纯锡倒入熔炼炉中熔炼得到锡块，然后将锡块熔化分制成多个锡锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭分别进行提纯处理得到精炼锡，将精炼锡通过真空蒸馏分离去除精炼锡中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1100℃，真空度为0.8PA，第二级真空蒸馏的温度为1180℃，真空度为0.8PA，第三级真空蒸馏的温度为1200℃，真空度为0.9PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡加热蒸发成锡蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气中被照射电离的锡被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡，锡蒸气中没有被照射电离的锡被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡蒸气中被照射电离的锡离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例2
按照以下步骤制备低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.5：
S1.将Sn96.5Ag3.5锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡合金块，然后将锡合金块熔化分制成多个锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡合金，将精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡合金中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡合金，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050℃，真空度为0.9PA，第二级真空蒸馏的温度为1150℃，真空度为0.9PA，第三级真空蒸馏的温度为1180℃，真空度为1PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.5；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡合金置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡加热蒸发成锡合金蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡合金蒸气中被照射电离的锡合金被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.5，锡合金蒸气中没有被照射电离的锡合金被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡合金蒸气中被照射电离的锡合金离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例3
按照以下步骤制备低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.0Cu0.5：
S1.将锡合金Sn96.5Ag3.0Cu0.5倒入熔炼炉中熔炼得到锡合金块，然后将锡合金块熔化分制成多个锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡合金，将精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡合金中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡合金，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1150℃，真空度为0.7PA，第二级真空蒸馏的温度为1200℃，真空度为0.7PA，第三级真空蒸馏的温度为1250℃，真空度为0.8PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.0Cu0.5；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡合金置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡合金加热蒸发成锡合金蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡合金蒸气中被照射电离的锡合金被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡合金，锡合金蒸气中没有被照射电离的锡合金被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡合金蒸气中被照射电离的锡合金离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例4
按照以下步骤制备低α剂量锡：
S1.将纯锡倒入熔炼炉中熔炼得到锡块，然后将锡块熔化分制成多个锡锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭分别进行提纯处理得到精炼锡，将精炼锡通过真空蒸馏分离去除精炼锡中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1080℃，真空度为0.8PA，第二级真空蒸馏的温度为1160℃，真空度为0.8PA，第三级真空蒸馏的温度为1230℃，真空度为0.9PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡加热蒸发成锡蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气中被照射电离的锡被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡，锡蒸气中没有被照射电离的锡被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡蒸气中被照射电离的锡离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例5
按照以下步骤制备低α剂量锡合金Sn99.0Ag03Cu0.7：
S1.将锡合金Sn99.0Ag03Cu0.7倒入熔炼炉中熔炼得到锡合金块，然后将锡合金块熔化分制成多个锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡合金，将精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡合金中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡合金，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1100℃，真空度为0.8PA，第二级真空蒸馏的温度为1180℃，真空度为0.8PA，第三级真空蒸馏的温度为1200℃，真空度为0.9PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡合金Sn99.0Ag03Cu0.7；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡合金置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡合金加热蒸发成锡合金蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡合金蒸气中被照射电离的锡合金被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡合金，锡合金蒸气中没有被照射电离的锡合金被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡合金蒸气中被照射电离的锡合金离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
对比例1：
与实施例1的不同之处在于步骤S2中不包括真空蒸馏分离的步骤。
对比例2：
与实施例1的不同之处在于不包括步骤S3。
对照例：申请号为CN200680023927.0的专利的实施例1。
试验例：
分别检测实施例1-4、对比例1-2、对照例的U、Th、Pb、Bi、O、Sb含量、纯度(除O、C、N、H、S、P气体成分外)以及6个月后的α射线统计数，为了方便比较，实施例1、4、对比例2使用的原料与对照例相同。
检测结果如下表所示：
Figure BDA0002371327130000061
Figure BDA0002371327130000071
由上表可以看到，本发明实施例1-4的各个杂质的含量以及α射线统计数均小于对照例(除了Pb含量与对照例相同)，纯度则高于对照例，表明本发明的α剂量非常低，且纯度较高。对比例1-2的部分步骤与实施例1不同，其中，与实施例1相比，对比例1的U、Th、O、Sb含量以及6个月后的α射线统计数均明显升高，纯度则明显下降，说明真空蒸馏分离的步骤能有效提纯锡，降低U、Th、O、Sb含量以及α剂量，提高纯度；与实施例1相比，对比例2的Pb、Bi含量以及6个月后的α射线统计数均明显升高，纯度也下降，说明激光同位素分离步骤是降低210Pb和206Bi含量的关键。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：其由以下步骤制成：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1Pa ；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb和 206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金；激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1Pa 条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
2.根据权利要求1所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中的α射线统计数为0.0005cph/cm2以下。
3.根据权利要求1所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中O的含量为3ppm以下。
4.根据权利要求1所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中Sb的含量为0.5ppm以下。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb和 206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金。
6.根据权利要求5所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1Pa 。
7.根据权利要求5所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1Pa 条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
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