DE102009056731A1 - Halogenierte Polysilane und Polygermane - Google Patents

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Abstract

Es werden ein Produkt, ein Verfahren und eine Vorrichtung mit einem Merkmal oder mehreren Merkmalen der Anmeldungsbeschreibung offenbart.

Description

  • Wie sehen der Stand der Technik bzw. derzeitig bekannte Lösungen aus?
  • In EP 0054650 wird die Reinigung von Chlormonosilanen durch Zugabe von Disiloxanen beschrieben, wobei die Disiloxane direkt zugegeben oder durch Zugabe von wässrigen Lösungen in situ erzeugt werden. Weiterhin wird in WO 2009/047238 A1 beschrieben, dass während der destillation von Hexachlordisilan höchstens 10 ppb Wasser zugegen sein dürfen, da sonst dessen Aufreinigung durch die Bildung von Hexachlordisiloxan, welches einen ähnlichen Siedepunkt besitzt, erschwert wird. Außerdem wird auf die Bildung reibungsempfindlicher Zersetzungsprodukte durch Einwirkung von Feuchtigkeit hingewiesen.
  • Welche Probleme oder Nachteile ergeben sich aus dem Stand der Technik? Welche Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst?
  • Die zur Aufreinigung verwendeten Disiloxane dürfen nicht wie in EP 0054650 für die Reinigung von Monosilanen beschrieben, durch Zugabe von Feuchtigkeit erzeugt werden, da diese mit Polysilanen reibungsempfindliche Zersetzungsprodukte und/oder unlösliche Festkörper bildet (vgl. WO 2009/047238 A1 ). Bei der direkten Zugabe von Disiloxanen entsteht der Nachteil, dass diese hochrein sein müssen, was ein Kostenfaktor ist und dass bei der Zugabe einer Flüssigkeit immer auch Kontaminationen entstehen (z. B. aus der Spritze/dem Schlauch). Durch das in WO 2009/047238 A1 beschriebene Verfahren wird zwar die Bildung von Hexachlordisiloxan vermieden, jedoch werden dadurch die kritischen Verunreinigungen wie Bor- und Metallverbindungen nicht entfernt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung und Isolierung eines halogenierten Polysilans der angegebenen Art aus einem halogeniertes Polysilan enthaltenden Gemisch zu schaffen
  • Wie sieht die Lösung der Aufgabe bzw. des Problems aus?
  • In den Polysilan enthaltenden Gemischen werden durch Dotierung mit Sauerstoff Disiloxane erzeugt, wodurch bei Gegenwart von HCl Bor- und Metallverbindungen in schwerflüchtige Rückstände überführt werden. Bei nachfolgender Destillation o. ä. wird das OCS in gereinigter Form erhalten.
  • Welche Vorteile bietet die Erfindung?
  • Im Unterschied zu simplen Destillationen von halogenierten Polysilanen werden bei der erfindungsgemäßen Methode effektiv Bor- und Metallkontaminationen reduziert, wie es für die nachfolgende Verwendung in der Halbleiterindustrie unerlässlich ist. Der für die Bildung von Disiloxanen erforderliche Sauerstoff ist z. B. in Form von getrockneter Luft überall leicht und kostengünstig verfügbar und gut dosierbar (z. B. über den Druck). Es werden keine explosiven „poppy-gels” und auch keine sonstigen Ablagerungen gebildet. Der scheinbare Nachteil, dass HCl zugegeben werden muss, ist beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht gegeben, da bei der Herstellung der PCS-Gemische HCl entsteht, so dass bei entsprechender Reaktionsführung die notwendigen Mengen (< 0,1%) in den zu reinigenden Gemischen verbleiben. Im Unterschied zum Stand der Technik erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren, halogenierte Polysilane effektiv zu reinigen und zu isolieren, ohne die o. g. Nachteile in Kauf zu nehmen.
  • Synthese kinetisch stabiler halogenierter Polysilane durch Teilabbau halogenierter Polysilane mittels Halogenolyse
  • Gegenstand der Erfindung:
  • Ein Gemisch halogenierter Polysilane (PCS) mit einem Atomverhältnis von Halogen:Silicium von mindestens 1:1, dass sich aufgrund seiner besonderen kinetischen Stabilität für eine Vielzahl von Anwendungen eignet..
  • Welcher Stand der Technik ist hierzu bekannt?
  • Rein thermisch erzeugte PCS: z. B. M. Schmeisser und P. Voss, Z. anorg. allg. Chem., 1964, 334, 50–56; als geringfügige Abfallprodukte bei der Synthese von HSiCl3 in einem thermischen Plasma: WO 81/03168 ; außerdem existieren nasschemische Verfahren (als Review hierzu s.: US 2007/007 82 52 A1 ). Weiterhin werden nichtthermische Plasmaverfahren ausgehend von Monosilanen wie SiCl4 z. B. in DE 10 2005 024 041 A1 beschrieben.
  • Die Erfindung grenzt sich von dem gegebenen Stand der Technik insbesondere dadurch ab, dass die erhaltenen PCS-Gemische eine besondere kinetische Stabilität gegenüber bestimmten Reagenzien aufweisen. So reagieren sie z. B. bei Raumtemperatur nur sehr langsam mit elementarem Chlor.
  • Welche Vorteile werden durch die Erfindung erzielt?
  • Die erhaltenen PCS können aufgrund ihrer kinetischen Stabilität für Anwendungen eingesetzt werden, die aufgrund von Nebenreaktionen von der Stoffklasse der Polysilane bislang nicht zugänglich war. So z. B. das Aufbringen von PCS-Schichten auf Substrate in stark oxidierender Atmosphäre, z. B. unter Chlorgas. Weiterhin können die erhaltenen PCS durch Derivatisierung in andere Polysilanderivate überführt werden, wobei durch die besondere Stabilität weniger Nebenreaktionen, z. B. Kettenspaltungen, auftreten. Die erhaltenen Derivate können wiederum besondere kinetische Stabilität aufweisen. Manche der erhaltenen PCS-Fraktionen weisen einen hohen Anteil cyclischer Verbindungen auf und eignen sich daher für Ringöffnungspolymerisationen.
  • Welche Arbeiten wurden zur Verwirklichung der Erfindung durchgeführt?
  • PCS wurde aus hochhalogenierten Polysilanen durch ein spezielles Halogenierungsverfahren synthetisiert und isoliert. Das Halogenierungsverfahren hierzu wurde entwickelt.
  • Verfahren zur Aufreinigung von Silizium
  • Gegenstand der Erfindung:
  • Aufreinigung von verunreinigtem Silicium durch Zugabe von Chlorpolysilanmischungen vor dem Aufschmelzen des Materials oder zur Schmelze. Zusätzlich kann ein Wasserstoff und/oder Sauerstoff enthaltendes Reaktionsgas in die Schmelze eingeleitet werden
  • Welcher Stand der Technik ist hierzu bekannt?
  • Surface Science (2006), 600 (18), 3544–3549, Zeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie (1956), 283, 372–376, US-Patent 4312849 , DE-Patent 2929089 , EP-Patent 7063 , WO 2008035799 , WO 2003010090 , DE 3342496 , DE 3635064 , DE 1098931 , JP 32005055
  • Die Erfindung grenzt sich von dem gegebenen Stand der Technik insbesondere dadurch ab, dass zur Aufreinigung von verunreinigtem Silicium kein Chlorgas, chlorhaltiges Gas oder gasförmiges Siliciumchlorid eingesetzt wird, sondern eine flüssige oder feste Chlorpolysilanmischung der allgemeinen empirischen Zusammensetzung SiClx x = 1–2,5 (PCS). Dabei kann die Zugabe des Chlorpolysilans sowohl vor dem Aufschmelzen des verunreinigten Siliciums als auch zum bereits aufgeschmolzenen Material erfolgen. Die Menge an zugesetztem Polysilan beträgt, insbesondere abhängig von der Konzentration an Verunreinigungen im eingesetzten Silicium, 1%–50% bezogen auf die Gesamtmasse des Silicium-haltigen Materials.
  • Das Beimischen kann in verschiedener Art geschehen, beipielsweise durch:
    • – Zugabe von PCS zum verunreinigten Si im Schmelztiegel und Schmelzen der Mischung.
    • – Zudosieren von PCS in die verunreinigte Si-Schmelze.
    • – Vormischen von PCS mit pulvrigem verunreinigtem Silicium und Herstellen einer Paste mit hohem PCS-Gehalt, deren Oxidationsempfindlichkeit reduziert ist; Zugabe dieser Paste zu festem oder geschmolzenem verunreinigtem Si.
    • – Tempern einer bewegten Mischung von pulvrigem verunreinigtem Silicium und PCS, um ein nicht-plastisches Schüttgut mit reduzierter Oxidationsempfindlichkeit zu erhalten, das danach in den Schmelztiegel gegeben wird. Ein gewisser Verlust an Chlorsilanen wird dabei in Kauf genommen.
    • – Füllen von Hohlkörpern aus Si mit PCS und Zugabe dieser Hohlkörper in den Tiegel.
    • – Zugabe von PCS in verschlossenen Quarzgefäßen (z. B. Ampullen), die durch den entstehenden Gasdruck während des Erwärmens gesprengt werden.
  • Welche Vorteile werden durch die Erfindung erzielt?
  • Die Vorteile im Vergleich zum Einleiten von Cl2-Gas oder SiCl4 in die Schmelze (nächstliegender Stand der Technik) sind:
    Das Einbringen von Chlorid in die Schmelze ohne Eintrag von Verunreinigungen und ohne Notwendigkeit aufwendiger peripherer Gassysteme, mit Ausnahme von Ausführungsformen, in denen entsprechend dem Stand der Technik Sauerstoff- und/oder Wasserstoff-haltige Gase zusätzlich eingeleitet werden.
  • Die vergleichsweise einfache Handhabung der Chloridquelle und Nutzung der Methode ohne bauliche Veränderung an konventionellen Schmelztiegeln (mit Ausnahme der Abluftreinigung).
  • Die mit steigender Materialtemperatur stufenweise Umwandlung von chloriertem Polysilan in Silicium unter andauernder Freisetzung von Chlorsilanen, die nach Zugabe des Materials zu längeren Umsetzungszeiten der Verunreinigungen führt.
  • Die verzögerte Chloridfreisetzung und die Möglichkeit eines Vormischens von Chloridquelle und verunreinigtem Silicium, die den intensiven Kontakt zwischen Verunreinigungen und Chloridquelle sowie eine vergleichsweise homogene Verteilung von Chlorid in der Schüttung bzw. der Schmelze erlauben.
  • Synthese hydrierter Polygermane
  • Gegenstand der Erfindung:
  • Ein Gemisch hydrierter Polygermane (HPG) mit einem Atomverhältnis von Wasserstoff:Germanium von mindestens 1:1, dass sich aufgrund seiner chemischen Eigenschaften für eine Vielzahl von Anwendungen eignet..
  • Welcher Stand der Technik ist hierzu bekannt?
  • Polygermane sind in der Fachliteratur relativ wenig vertreten. Ein Bericht über die Synthese eines phenylierten Oligogermans wurde von K. Häberle und M. Dräger im J. Organomet. Chem., 312, (1986) 155–165 publiziert. Weiterhin werden HPG z. B. in US 2007/0078252 A1 (Dioumaev) erwähnt, wobei dieses Patent jedoch einen nasschemischem Weg zur Knüpfung der Ge-Ge-Bindungen vorsieht und anders zusammengesetzte Verbindungen erhalten werden als die erfindungsgemäßen HPG.
  • Die Erfindung grenzt sich von dem gegebenen Stand der Technik insbesondere dadurch ab, dass ausschließlich Wasserstoffsubstituenten am Germanium vorhanden sind.
  • Welche Vorteile werden durch die Erfindung erzielt?
  • Das HPG ist eine im technischen Maßstab verfügbare Ausgangsverbindung für die Herstellung von Germaniumschichten und zeichnet sich durch eine besonders niedrige Pyrolysetemperatur aus. Dadurch ist ein Precursor zugänglich geworden, mit dem bei besonders niedriger Temperatur Ge-Schichten auf Substraten abgeschieden werden können. Weiterhin sind Anwendungen in der Ge-Chemie denkbar, so z. B. zur Herstellung von leitfähigen Polymeren, LED's etc.
  • Welche Arbeiten wurden zur Verwirklichung der Erfindung durchgeführt?
  • HPG wurde aus hochhalogenierten Polygermanen durch ein spezielles Hydrierverfahren synthetisiert und isoliert.
  • Synthese hydrierter Polysilagermane (HPSG).
  • Gegenstand der Erfindung:
  • Ein Gemisch hydrierter Polysilagermane (HPSG) mit einem Atomverhältnis von Wasserstoff:(Germanium/Silicium) von mindestens 1:1, dass sich aufgrund seiner chemischen Eigenschaften für eine Vielzahl von Anwendungen eignet..
  • Welcher Stand der Technik ist hierzu bekannt? (z. B. Fachliteratur, Patente, Gebrauchsmuster, Konkurrenzprodukte etc.)
  • Hydrierte Polysilagermane werden in der Fachliteratur z. B. in US 2007/0078252 A1 (Dioumaev) erwähnt, wobei dieses Patent jedoch einen nasschemischem Weg zur Knüpfung der Si-Ge-Bindungen vorsieht und anders zusammengesetzte Verbindungen erhalten werden als die erfindungsgemäßen HPSG.
  • Die Erfindung grenzt sich von dem gegebenen Stand der Technik insbesondere dadurch ab, dass das HPSG einen single-source-precursor zur Abscheidung von Si-Ge-Schichten (strained silicon) darstellt.
  • Welche Vorteile werden durch die Erfindung erzielt?
  • Das HPSG ist ein single-source-precursor für die Herstellung von Silicium-Germaniumlegierungen, welche z. B. in Form von Schichten erhalten werden können. Dadurch können Si-Ge-Schichten bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen auf Substraten abgeschieden werden. Diese können in der Photovoltaik oder in der Elektronikindustrie eingesetzt werden. Weiterhin sind Anwendungen in der metallorganischen Chemie denkbar, so z. B. zur Herstellung von leitfähigen Polymeren, LED's etc.
  • Welche Arbeiten wurden zur Verwirklichung der Erfindung durchgeführt?
  • HPSG wurde aus hochhalogenierten Polysilagermanen durch ein spezielles Hydrierverfahren synthetisiert und anschließend isoliert.
  • Verfahren zur Herstellung von hydrierten Polygermanen
  • Wie sehen der Stand der Technik bzw. derzeitig bekannte Lösungen aus?
    • Herstellung von Polygermanen GexH2x+2 x = 2–9 durch Umsetzung von GeH4 in einer stillen elektrischen Entladung (K. M. Mackay, K. J. Sutton, Journal of the chemical society (1968) 2312–2316; S. D. Gokhale, J. E. Drake, W. L. Jolly, Journal of inorganic and nuclear chemistry 27 (1965) 1911–1916; J. E. Drake, W. L. Jolly, Proceedings of the chemical society (1961) 379–380; M. Akhtar, Synthesis and reactivity in inorganic, metal-organic and nano-metal chemistry 16 (1986) 729–748)
    • Saure Zersetzung von Metallgermaniden zur Gewinnung von Oligogerman-Mischungen (E. Amberger, Angewandte Chemie 71 (1959) 372–373; L. M. Dennis, R. B. Corey, R. W. Moore, Journal of the american chemical society 46 (1924) 657–674) Umsetzung von Mg2Ge in Hydrazin mit Hydraziniumchlorid, 2–3% Digerman (F. Feher, J. Cremer, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 297 (1958) 14–22)
    • Umsetzung von Ge(IV)oxid-Verbindungen mit Metallhydriden (J. M. Bellama, A. G. MacDiarmid, Inorganic Chemistry 7 (1968) 2070–2072; J. E. Drake, W. L. Jolly, Journal of the chemical society (1962) 2807–2813; W. L. Jolly, J. E. Drake, Inorganic Syntheses 7 (1963) 34–44)
    • Bildung von (GeH)x aus NaGe durch hydrolyse (L. M. Dennis, N. A. Skow, Journal of the american chemical society 52 (1930) 2369–2372)
    • Bildung von (GeH2)x durch saure Hydrolyse von CaGe (P. Royen, R. Schwarz, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 211 (1933) 412–422; 215 (1933) 295–309)
    • Aminkatalysierte Zersetzung von Germyl-cyclopentan zu Ge2H6 und Ge3H8 (P. C. Angus, S. R. Stobart, Journal of the chemical society, chemical communications (1973) 127)
  • Welche Probleme oder Nachteile ergeben sich aus dem Stand der Technik? Welche Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst?
  • Nachteile: Der Stand der Technik erfordert die Herstellung und/oder Handhabung von GeH4 und liefert häufig nur geringe Ausbeuten an längerkettigem Material. Eine gezielte Synthese einzelner, insbesondere längerkettiger Verbindungen mit definierter molekularer Struktur ist nicht möglich. Aufgabe: Bereitstellung eines allgemein anwendbaren Verfahrens zur Herstellung von Polygermanen beliebiger Kettenlänge, ausgehend von wenig gefährlichen Vorstufen und unter Erhalt der in den Vorstufen vorgegebenen Struktur.
  • 2.3 Wie sieht die Lösung der Aufgabe bzw. des Problems aus?
  • Herstellung von Gemischen hydrierter Polygermane GexHy (x ≥ 2, x ≤ y ≤ 2x + 2) durch Hydrierung von halogenierten Polygermanen GexXy (x ≥ 2, X = F, Cl, Br, I, x ≤ y ≤ 2x + 2) beliebiger Herkunft mit Metallhydrid-Verbindungen MH, MBH4, MBH4-xRx, MAlH4, AlHxR3-x sowie geeigneter Mischungen dieser Verbindungen..
  • Welche Vorteile bietet die Erfindung? (Warum sollte die Erfindung (im Vergleich zum bisher Bekannten) benutzt werden?)
  • Vorteil: Die vollständige Hydrierung von Oligo- oder Polyhalogengermanen ist in der Literatur nicht beschrieben. Das Verfahren stellt einen neuen Syntheseweg zu hydrierten Oligo- und Polygermanen dar. Dabei bleibt die in den Chlorgermanen vorgebildete Struktur erhalten. Die Ausbeuten sind für längerkettige Germane deutlich verbessert im Vergleich zum Stand der Technik.
  • Verfahren zur Herstellung von hydrierten Polygermasilanen
  • Wie sehen der Stand der Technik bzw. derzeitig bekannte Lösungen aus?
    • Synthese von Silagermanen aus SiH4/GeH4 oder Si2H6/GeH4 mit stiller elektrischer Entladung (T. D. Andrews, C. S. G. Phillips, Journal of the chemical society A (1966) 46–48; K. M. Mackay, S. T. Hosfield, S. R. Stobart, Journal of the chemical society A (1969) 2937–2942)
    • Herstellung von Silagerman-Gemischen aus der sauren Zersetzung von Si/Ge-haltigen Legierungen mit Erdalkalimetallen (P. Royen, C. Rocktäschl, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 346 (1966) 290–294; Angewandte Chemie 76 (1964) 302–303; P. L. Timms, C. C. Simpson, C. S. G. Phillips, Journal of the chemical society (1964) 1467–1475)
    • Umsetzung von SiO/GeO-Gemischen mit Flusssäure (P. L. Timms, C. S. G. Phillips, Inorganic chemistry 3 (1964) 606–607) Umsetzung substituierter Silane mit Alkalimetall-Germaniden (A. V. G. Chizmeshya, C. J. Ritter, Changwu Hu, J. B. Tice, J. Tolle, R. A. Nieman, I. S. T. Tsong, J. Kouvetakis, Journal of the american chemical society 128 (2006) 6919–6930; C. J. Ritter, Changwu Hu, A. V. G. Chizmeshya, J. Tolle, D. Klewer, I. S. T. Tsong, J. Kouvetakis, Journal of the american chemical society 127 (2005) 9855–9864; WO 2007/062056 A2 ; WO 2007/062096 A2 ; WO 2005/015609 A2 ; DE 4306106 A1 )
    • Umsetzung von Natrium-silylen mit GeH4 und nachfolgende Reaktion mit substituierten Silanen oder organischen Säuren (T. Lobreyer, H. Oberhammer, W. Sundermeyer, Angewandte Chemie 105 (1993) 587–588; DE 4306106 A1 )
    • Umsetzung von Alkalimetallen mit SiH4 oder GeH4 mit nachfolgender Zugabe einer Halogenverbindung des anderen Elementes ( US 4777023 A )
    • Umsetzung von Silylkalium mit Chlorgerman (R. Varma, A. P. Cox, Angewandte Chemie 76 (1964) 649)
  • Welche Probleme oder Nachteile ergeben sich aus dem Stand der Technik? Welche Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst?
    • Nachteile: Herstellung und Handhabung von kurzkettigen Silanen (selbstentzündlich) und GeH4; Einführung der Hydrid-Substituenten bereits in frühen Reaktionsschritten; Teilweise mehrstufige Synthesen; Häufig sind nur bestimmte Verbindungen oder Zusammensetzungen Ge/Si zugänglich; Geringe Ausbeuten höherer Silagermane
    • Aufgabe: Bereitstellung eines allgemein anwendbaren Verfahrens zur Herstellung von Silagermanen beliebiger Kettenlänge ausgehend von weniger gefährlichen Vorstufen und unter Erhalt der vorgegebenen Ge/Si-Struktur.
  • Wie sieht die Lösung der Aufgabe bzw. des Problems aus?
  • Herstellung von Gemischen hydrierter Polysilagermane GexSiyHx (x + y ≥ 2, x + y ≤ z ≤ 2(x + y) + 2) durch Hydrierung von halogenierten Polysilagermanen GexSiyX (x + y ≥ 2, X = F, Cl, Br, I, x + y ≤ z ≤ 2(x + y) + 2) beliebiger Herkunft mit Metallhydrid-Verbindungen MH, MBH4, MBH4-xRx, MAlH4, AlHxR3-x sowie geeigneter Mischungen dieser Verbindungen.. Die Begriffe Polysilagerman und Polygermasilan sind austauschbar. Sie bezeichnen beide Verbindungen, deren Grundstruktur durch aneinander gebundene Si- und Ge-Atome gebildet werden.
  • Welche Vorteile bietet die Erfindung? (Warum sollte die Erfindung (im Vergleich zum bisher Bekannten) benutzt werden?)
    • Vorteile: Die vollständige Hydrierung von halogenierten Silagermanen ist im Stand der Technik nicht beschrieben, Es werden Silagermane beliebiger Kettenlänge zugänglich unter Erhalt der in den halogenierten Silagermanen vorgebildeten Ge/Si-Struktur. Die Ausbeuten an längerkettigen Silagermanen sind im Vergleich zu vielen Verfahren des Standes der Technik deutlich verbessert.
  • Verfahren zur Herstellung von Oligosilanen
  • Wie sehen der Stand der Technik bzw. derzeitig bekannte Lösungen aus?
  • Oligosilane werden im Stand der Technik allgemein durch die Hydrierung von Siliciumverbindungen mit Metall- oder Halbmetallhydriden hergestellt. Verfahren, die auf hohe Reaktionstemperaturen angewiesen sind, beispielsweise die Hydrierung von Siliciumverbindungen in Abwesenheit von Lösungsmitteln, sind für die Darstellung von Di- und Trisilan wenig geeignet, da Zersetzung unter Abspaltung von Monosilan eintritt. Verfahren, die auch unter niedrigen Reaktionstemperaturen hinreichend schnell verlaufen, um technisch interessant zu sein, benötigen ausgehend von schwer löslichen Alkali- oder Erdalkalimetallhydriden üblicherweise löslichkeitsvermittelnde Aktivatoren oder Katalysatoren. Alternativ können besser lösliche komplexe Metallhydride eingesetzt werden, die wiederum auf den genannten Aktivatoren oder Katalysatoren beruhen. Der nachfolgend dargestellte Stand der Technik beschränkt sich auf Verfahren, die in flüssigen Medien ablaufen.
  • Nach A. E. Finholt, A. C. Bond, K. E. Wilzbach, H. E. Schlesinger, Journal of the American Chemical Society 1947 (69) 2692 wird eine Lösung von LiAlH4 in Diethylether mit flüssigem Stickstoff eingefroren und SiCl4 aufkondensiert. Die Mischung wird aufgetaut und setzt bei 0°C Silan SiH4 frei. Es wird ebenfalls beschrieben, dass auch LiH in Diethylether mit SiCl4 reagiert, jedoch wesentlich langsamer als LiAlH4. Um gute Ausbeuten an SiH4 zu erhalten, ist außerdem ein großer Überschuss LiH nötig. D. K. Padma, B. S. Suresh, A. R. Vasudevamurthy, Journal of Fluorine Chemistry 14 (1979) 327 beschreiben die Umsetzung von SiF4 mit LiAlH4 in Diethylether zu Silan. In GB 793718 A wird eine Suspension von LiAlH4 eingesetzt, um aus SiCl4 Silan zu erzeugen, welches dann zu Silicium zersetzt wird. Die stöchiometrische Menge des Hydrierungsmittels ist dabei so bemessen, dass kein Diboran als Verunreinigung austritt. GB 823496 A verwendet Aluminiumhydrid-Verbindungen in Polyether-Lösungen zur Erzeugung von Silan aus Siliciumtetrahalogeniden, welches danach zu Silicium zersetzt wird. GB 832333 A offenbart die Herstellung von Silan aus SiCl4 durch Hydrierung mit Ca (AlH4)2 , Mg(AlH4)2 oder AlH3 in Tetrahydrofuran. GB 851962 A beschreibtt die Reaktion von Halogensilanen zu SiH4 in Lösungen von Alkalimetall-Aluminiumhydriden und in Anwesenheit von kleineren Mengen Erdalkalimetall-Aluminiumhydriden.
  • In beispielsweise GB 909950 werden Chlorsilane hydriert, indem sie in Ether-Lösungsmitteln mit Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydriden in Anwesenheit von Zink oder Zinkverbindungen umgesetzt werden. DE 1096341 B setzt äquimolare Mischungen von NaH und AlCl3 in Verdünnungsmitteln ein, um aus SiCl4 Silan zu erzeugen. Beispielsweise DE 1085505 B hydriert auch Chlorsilane mit NaH, welches durch anorganische Bor- oder Aluminiumhydride und Aluminiumhalogenide aktiviert wird.
  • Beispielsweise DE 108077 B verwendet Alkali- oder Erdalkalimetallhydride in Schmelzen von Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumhalogeniden, um Halogensilane zu hydrieren. Die Metallhydride werden durch Elektrolyse und Umsetzung der gebildeten Metalle mit Wasserstoff regeneriert. EP 0105778 B1 legt die Herstellung von Silan aus Chlorsilanen durch Umsetzung mit LiH in eutektischen Mischungen geschmolzener Chlorid-Salze bei Temperaturen von 350–410°C offen. In US 4601798 wird ein vergleichbares Verfahren mit einem LiCl-Recycling verbunden. DE 340912 C2 setzt SiF4 in einer Salzschmelze aus Alkali- oder Erdalkalihalogeniden mit MgH2 unter einem Wasserstoffpartialdruck, der größer ist als der Dissoziationsdruck des Hydrids unter der Reaktiontemperatur, zu Silan um. DE 19812587 C1 beansprucht ein Verfahren, das halogensubstituierte Siliciumverbindungen in Chloraluminat-Salzschmelzen mit Wasserstoff und fein verteilten, interstitielle Hydride bildenden Metallen hydriert. EP 0412342 A hydriert fein verteiltes Aluminium in einer NaCl/AlCl3-Schmelze mit Wasserstoff, um danach Chlorsilane in hydrierte Silane zu überführen.
  • US 4824657 A erwärmt zunächst LiH in Tetrahydrofuran und gibt Chlorsilane zu der entstehenden Lösung, um eine Hydrierung zu erreichen. Beispielsweise in EP 0052808 B1 wird Silan aus Halogensilanen erzeugt, indem Alkalimetallhydride in Diarylether-haltigen Lösungsmitteln bei > 225°C eingesetzt werden. US 4407783 A verwendet Mischungen von NaH mit NaAlH4 in cyclischen Ethern oder Dimethoxyethan bei 60–110°C, um aus SiF4 Silan zu erzeugen. In WO 8402332 A1 wird SiH4 aus SiF4 gewonnen, indem das Halogensilan-Gas durch eine Lösung von NaAlH4 und/oder KAlH4 in einem Polyether wie Diglyme bei 30–80°C und 1–100 atm geleitet wird. EP 0300320 B1 beschreibt die Umsetzung von Halogensilanen SiX4 (X = F, Cl, Br) mit Alkalimetallhydriden MH oder Alkalimetallaluminiumhydriden MAlH4 (M = Li, Na, K) in einem Lösungsmittel zu Silan. Beispielsweise EP 0111924 A2 und EP 0316472 verwenden Magnesiumhydrid in Lösungsmitteln zur Erzeugung von SiH4 aus Halogensilanen. DE 4313130 C1 entfernt die während der Hydrierung von Halogensilanen in Ether-Lösungsmitteln auf der Oberfläche von Magnesiumhydrid-Teilchen entstehenden Magnesiumhalogenide mechanisch oder durch Ultraschall. US 4725419 A regeneriert während der Hydrierung gebildetes Magnesiumhalogenid durch Reduktion mit Alkalimetall und anschließende Umsetzung mit Wasserstoff im verwendeten Lösungsmittel. DE 10337309 A1 setzt ebenfalls Magnesiumhydrid in unpolaren Lösungsmitteln ein und verwendet Magnesiumhydrid-Ether-Komplexe als Hydrid-Überträger. US 5061470 A offenbart die Herstellung von MgHCl und seine Anwendung zur Herstellung von Silan aus Halogensilanen. GB 1110627 A setzt Na3AlH6 in Mischungen aus Kohlenwasserstoffen und Polyethern zur Hydrierung von Chlorsilanen ein. US 3926833 A beschreibt, dass SiCl4 durch Aluminiumchlorhydride AlHCl2 oder AlH2Cl zu Silan umgesetzt werden kann. EP 192528 B1 beansprucht die Hydrierung von Halogensilanen durch Alkali- oder Erdalkalimetallhydride in Lösungsmitteln und in Anwesenheit eines Tris(polyether)amins als Komplexierungsmittel. US 4855120 offenbart die Hydrierung von Tetraalkoxysilanen Si(OR)4 mit Komplexverbindungen aus tertiären Aminen und Alan (R'3N·AlH3) zu Silan.
  • Auch organisch substituierte Hydriermittel, Aktivatoren oder Katalysatoren sind im Stand der Technik bekannt. So setzt DE 1034159 B komplexe Alkalimetallhydrid-Trialkylborane oder -Aluminiumtrialkoholate als Hydriermittel ein. DE 1049835 B offenbart komplexe Alkalimetall-Trialkylalane oder Alkalimetall-Dialkylaluminiumhydride als Hydriermittel für Siliciumhalogenide. US 3704261 A beansprucht die Hydrierung mit komplexen Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydriden und Anionen MHnR4-n, wobei M ein Element der Gruppe III A des Periodensystems, n 1 bis 3 und R jeweils unabhängig ein Alkyl-, Aryl-, Cycloalkyl-, Alkylaryl- oder Arylalkyl-Substituent ist.
  • In DE 1055511 B wird NaH mittels Boralkylen, Borsäureestern oder Aluminiumalkylen aktiviert. DE 1187614 B verwendet Alkylmercaptoborane HnB(SR)3-n als Aktivatoren für NaH ein. FR 1429930 A legt die Hydrierung von beispielsweise Chlorsilanen mit Alkalimetallhydriden unter Katalyse mit Alkylaluminiumhalogeniden offen. In GB 823483 A wird NaH durch Verbindungen MRnR'3-n aktiviert, wobei M Aluminium, Bor oder Gallium sein kann und R einer Alkyl-, Alkoxy- oder Phenoxygruppe entspricht und R' zusätzlich auch H sein kann. Vollständige H-Substitution der Elemente wird nicht beansprucht. US 3401183 A aktiviert Alkalimetallhydride durch Zugabe von Triarylboranen.
  • Nach A. E. Finholt, A. C. Bond, K. E. Wilzbach, H. E. Schlesinger, Journal of the American Chemical Society 1947 (69) 2692 wird zur Herstellung von Disilan Si2H6 bei 0°C eine Lösung von LiAlH4 in Diethylether zu einer Lösung von Si2Cl6 in Diethylether getropft. Das Ausgasen des Produktes wird durch verminderten Druck unterstützt. Nach G. W. Bethke, M. K. Wilson, Journal of Chemical Physics 1957 (26) 1107 wird Si2Cl6 in Dibutylether bei 0°C vorgelegt und bei 2–5 Torr festes LiAlH4 zugegeben. Beispielsweise JP 04130010 oder JP 61191512 verwenden festes LiAlH4 in Ether-Lösungsmitteln, um durch Zugabe von Si2Cl6 Disilan zu erzeugen. JP 58156522 legt stattdessen das Chlorsilan in einem Ether-Lösungsmittel vor und gibt eine LiAlH4-Lösung zu. DE 3506071 C2 verwendet Mischungen von LiAlH4 mit LiH in einem Ether-Lösungsmittel als Hydriermittel zur Herstellung von Disilan aus Hexachlordisilan bei –25°C bis 50°C. BE 890356 A offenbart den Einsatz von Alkalimetallhydriden in Ether-Lösungsmitteln und unter Katalyse durch Alkalimetall-Borhydride zur Erzeugung von beispielsweise Si2H6 aus Si2Cl6. JP 01234316 setzt zur Hydrierung eine Mischung aus LiH mit AlBr3 oder AlBr3/AlCl3 ein.
  • Nach P. P. Gaspar, C. A. Levy, G. M. Adair, Inorganic Chemistry 1970 (9) 1272 wird Si3Cl8 in Dibutylether vorgelegt und bei 0°C und < 20 Torr portionsweise festes LiAlH4 eingetragen, um Trisilan herzustellen.
  • Welche Probleme oder Nachteile ergeben sich aus dem Stand der Technik? Welche Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst?
  • Verfahren, die hohe Reaktionstemperaturen verwenden, sind zur Herstellung von Di- oder Trisilan wenig geeignet, da Zersetzung unter Abspaltung von SiH4 eintritt. Allgemein sind Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydride billiger als die aus ihnen gewonnenen komplexen Hydride, beispielsweise Metall-Borhydride oder Metall-Aluminiumhydride. Daher sind Verfahren wirtschaftlich sinnvoller, die Alkali- oder Erdalkalihydride durch Zugabe unterstöchiometrischer Mengen von Katalysator-Verbindungen aktivieren. Im Allgemeinen sind dabei wiederum anorganische Katalysator-Verbindungen wirtschaftlicher, da insbesondere Alkyl- oder Arylsubstituierte Verbindungen der eingesetzten Elemente teurer sind. Ihre Verwendung ist nur dann sinnvoll, wenn in Lösungsmitteln gearbeitet wird, in denen selbst komplexe anorganische Hydride keine hinreichende Löslichkeit aufweisen. Dies gilt allerdings ausschließlich für unpolare Lösungsmittel, die keine oder kaum Ether- oder Polyether-Verbindungen enthalten. Zur Herstellung von insbesondere Trisilan mit einem Normaldruck-Siedepunkt von etwa 60°C sind des Weiteren Lösungsmittel oder Zusätze ungeeignet, die ähnliche oder gar niedrigere Siedepunkte aufweisen, da die nachfolgend notwendige Trennung von Produkt und Verunreinigungen zu aufwändig ist.
  • Im nächstliegenden Stand der Technik ( JP 01234316 ) wird die Hydrierung von Hexachlordisilan Si2Cl6 durch Lithiumhydrid LiH mittels Aluminiumbromid AlBr3 oder eine Kombination aus Aluminiumbromid und Aluminiumchlorid AlCl3 katalysiert. LiH ist ohne katalytische Aktivierung nicht wirksam, da es in den verwendeten Lösungsmitteln und unter den Reaktionstemperaturen nicht ausreichend löslich ist. Die Anwesenheit von AlBr3 ist dabei essentiell, reines AlCl3 ist nicht wirksam. AlBr3 ist jedoch wesentlich teurer als AlCl3, so dass durch eine alternative katalytische Aktivierung des eigentlichen Hydriermittels, die ohne AlBr3 auskommt, ein wirtschaftlicher Vorteil erreicht wird. Aufgabe der Erfindung ist es, eine solche alternative katalytische Aktivierung des nicht ausreichend löslichen Hydriermittels zu erzielen.
  • Wie sieht die Lösung der Aufgabe bzw. des Problems aus?
  • Zur Herstellung von Oligosilanen SinH2n+2 (n = 1–3) aus jeweils Tetrachlorsilan SiCl4, Hexachlordisilan Si2Cl6 oder Octachlortrisilan Si3Cl8 wird in einem Lösungsmittel, welches mindestens eine Ether-Gruppe enthält oder Mischungen von Lösungsmitteln, welche jeweils mindestens eine Ether-Gruppe enthalten oder Mischungen von mindestens einem Lösungsmittel, welches mindestens eine Ether-Gruppe enthält, mit weiteren Lösungsmitteln, die keine Ether-Gruppen enthalten, Alkalimetallhydrid vorgelegt und AlCl3 und Lithiumbromid LiBr zugegeben. Zu dieser Mischung wird das Oligochlorsilan SinCl2n+2 (n = 1–3) zudosiert und das jeweilige Reaktionsprodukt SiH4, Si2H6 oder Si3H8 gasförmig aus dem Reaktionsraum entfernt.
  • Nicht einschränkende Beispiele für Lösungsmittel, die mindestens einer Ether-Gruppe enthalten, sind Diethylether, Tetrahydrofuran, Dipropylether, Butylmethylether, Dibutylether, Diphenylether, Dioxan, Dimethoxyethan oder Diethylenglycoldimethylether. Nicht einschränkende Beispiele für Lösungsmittel, die keine Ether-Gruppe enthalten, sind aromatische Verbindungen wie Toluol, Xylol, Ethylbenzol oder Alkane wie Octan, Decan oder Paraffinöl sowie deren Mischungen. Bevorzugt werden Lösungsmittel verwendet, die einen höheren Siedepunkt als das jeweilige Produkt besitzen. Entsprechend werden zur Herstellung von Si3H8 Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische mit einem Normaldruck-Siedepunkt > 60°C eingesetzt.
  • Beispiele für Alkalimetallhydrid sind LiH, Natriumhydrid (NaH), Kaliumhydrid (KH) oder deren Mischungen. Bevorzugt wird LiH eingesetzt.
  • AlCl3 und LiBr können als Feststoffe oder in gelöster Form zugegeben werden. Die beiden Verbindungen können dabei getrennt voneinander oder als Gemisch eingesetzt werden. Werden die beiden Verbindungen getrennt voneinander zugegeben, so ist die Reihenfolge der Zugabe beliebig.
  • Die Reaktion wird bevorzugt unter Durchmischen von flüssiger und fester Phase durchgeführt, beispielsweise durch Rühren.
  • Die Herstellung der Silane erfolgt bei Temperaturen zwischen –20°C und dem Siedepunkt des eingesetzten Lösungsmittels oder der eingesetzten Lösungsmittelmischung. Bevorzugt liegt die Reaktionstemperatur zwischen –10°C und 70°C, besonders bevorzugt zwischen 0°C und 40°C.
  • Das Verfahren wird bei einem Druck zwischen 10 hPa und 150 kPa durchgeführt. Dabei ist die Herstellung von Si3H8 bei vermindertem Druck von 10 hPa bis 50 kPa bevorzugt.
  • Das Verhältnis der Molmengen von eingesetztem Alkalimetallhydrid zu in eingesetztem Chlorsilan enthaltenem Chlorid liegt zwischen 1:1,1 und 5:1, bevorzugt zwischen 1:1 und 1,5:1. Die Molmenge von in eingesetztem Chlorsilan enthaltenem Chlorid entspricht dabei dem vierfachen der eingesetzten SiCl4-Molmenge, dem sechsfachen der eingesetzten Si2Cl6-Molmenge bzw. dem achtfachen der eingesetzten Si3Cl8-Molmenge.
  • Das Verhältnis der Molmengen von eingesetztem Alkalimetallhydrid zu eingesetztem AlCl3 liegt zwischen 1:1 und 200:1, bevorzugt zwischen 4:1 und 150:1, besonders bevorzugt zwischen 20:1 und 100:1.
  • Das Verhältnis der Molmengen von eingesetztem AlCl3 zu eingesetztem LiBr liegt zwischen 1:4 und 10:1, bevorzugt zwischen 1:3 und 2:1.
  • Welche Vorteile bietet die Erfindung? (Warum sollte die Erfindung (im Vergleich zum bisher Bekannten) benutzt werden?)
  • Verfahren zur Herstellung von Oligochlorgermanen
  • Wie sehen der Stand der Technik bzw. derzeitig bekannte Lösungen aus? (Vorveröffentlichungen in Form von Artikeln oder Patentschriften, Konkurrenzprodukte bitte angeben, wenn bekannt)
  • Herstellung von Chloroligogermanen aus GeCl4 in kleinen Mengen bei Drücken < 1 Torr (hauptsächlich Ge2Cl6, Abscheidung öliger und fester Niederschläge in der Vakuumapparatur erwähnt) in einer Mikrowellenentladung (D. Shriver, W. L. Jolly, Journal of the american chemical society 80 (1958) 6692–6693; W. L. Jolly, C. B. Lindahl, R. W. Kopp, Inorganic chemistry 1 (1962) 958–960; I. R. Beattie, P. J. Jones, G. Reid, M. Webster, Inorganic chemistry 37 (1998) 6032–6034). Während der Darstellung von (GeCl)x aus GeCl4 und H2 im Abschreckrohr entsteht auch öliges Material unbekannter Zusammensetzung. Die thermische Zersetzung von (GeCl2)x oder (GeCl)x im Vakuum führt zu metallischem Ge, GeCl4 und kleinen Mengen Ge2Cl6 (L. M. Dennis, H. L. Hunter, Journal of the american chemical society 51 (1929) 1151–1154; R. Schwarz, E. Baronetzky, Zeitschrift für allgemeine und anorganische Chemie 275 (1954) 1–20). Die Zersetzung von Ge2Cl6 zu Ge(GeCl3)4 und GeCl4 in einer evakuierten Ampulle bei Raumtemperatur wird beschrieben, nähere Reaktionsbedingungen oder wiederholte Experimente jedoch nicht berichtet (I. R. Beattie, P. J. Jones, G. Reid, M. Webster, Inorganic chemistry 37 (1998) 6032–6034). (GeCl2)x aus der thermischen Umsetzung von GeCl4 mit Ge wird von Chlor schnell unter Bildung von reinem GeCl4 abgebaut, allerdings sind genauere Reaktionsbedingungen nicht angegeben (L. M. Dennis, H. L. Hunter, Journal of the american chemical society 51 (1929) 1151–1154).
  • Welche Probleme oder Nachteile ergeben sich aus dem Stand der Technik? Welche Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst?
    • Nachteile: Niedrige Ausbeuten an Oligogermanen, Vakuumapparaturen
    • Aufgabe: Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von chlorierten Oligogermanen mit hohem Gesamtumsatz und gesteigerten Ausbeuten an Oligogermanen mit Kettenlängen > 2.
  • Wie sieht die Lösung der Aufgabe bzw. des Problems aus?
  • Herstellung von Gemischen chlorierter Oligogermane durch chemischen Abbau von Polychlorgerman mit Chlorgas oder durch Erwärmen von plasmachemisch hergestelltem Polychlorgerman.
  • Welche Vorteile bietet die Erfindung? (Warum sollte die Erfindung (im Vergleich zum bisher Bekannten) benutzt werden?)
    • Vorteil: Höhere Ausbeuten und höhere Umsatzraten von GeCl4 zu Oligogermanen. Oligohalogengermane sind in der Literatur so gut wie unbekannt, ihre Eigenschaften nicht beschrieben und ihre Chemie nicht untersucht worden.
  • Im Sinne dieser Anmeldung bezeichnet die Abkürzung ”PCS” z. B.: Polychlorsilane alle halogenierten Polysilane der Formel SinX2n+2 bzw. der summarische Summenformel SinX2n, ∅n > 8].
  • Weiterhin bezeichnet im Sinne dieser Anmeldung die Abkürzung ”OCS” z. B.: Oligochlorsilane alle halogenierten Oligosilane der Formel SinX2n+2 mit n = 2 bis 8]
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0054650 [0001, 0002]
    • WO 2009/047238 A1 [0001, 0002, 0002]
    • WO 81/03168 [0007]
    • US 2007/0078252 A1 [0007, 0020, 0025]
    • DE 102005024041 A1 [0007]
    • US 4312849 [0012]
    • DE 2929089 [0012]
    • EP 7063 [0012]
    • WO 2008035799 [0012]
    • WO 2003010090 [0012]
    • DE 3342496 [0012]
    • DE 3635064 [0012]
    • DE 1098931 [0012]
    • JP 32005055 [0012]
    • WO 2007/062056 A2 [0033]
    • WO 2007/062096 A2 [0033]
    • WO 2005/015609 A2 [0033]
    • DE 4306106 A1 [0033, 0033]
    • US 4777023 A [0033]
    • GB 793718 A [0036]
    • GB 823496 A [0036]
    • GB 832333 A [0036]
    • GB 851962 A [0036]
    • GB 909950 [0037]
    • DE 1096341 B [0037]
    • DE 1085505 B [0037]
    • DE 108077 B [0038]
    • EP 0105778 B1 [0038]
    • US 4601798 [0038]
    • DE 340912 C2 [0038]
    • DE 19812587 C1 [0038]
    • EP 0412342 A [0038]
    • US 4824657 A [0039]
    • EP 0052808 B1 [0039]
    • US 4407783 A [0039]
    • WO 8402332 A1 [0039]
    • EP 0300320 B1 [0039]
    • EP 0111924 A2 [0039]
    • EP 0316472 [0039]
    • DE 4313130 C1 [0039]
    • US 4725419 A [0039]
    • DE 10337309 A1 [0039]
    • US 5061470 A [0039]
    • GB 1110627 A [0039]
    • US 3926833 A [0039]
    • EP 192528 B1 [0039]
    • US 4855120 [0039]
    • DE 1034159 B [0040]
    • DE 1049835 B [0040]
    • US 3704261 A [0040]
    • DE 1055511 B [0041]
    • DE 1187614 B [0041]
    • FR 1429930 A [0041]
    • GB 823483 A [0041]
    • US 3401183 A [0041]
    • JP 04130010 [0042]
    • JP 61191512 [0042]
    • JP 58156522 [0042]
    • DE 3506071 C2 [0042]
    • BE 890356 A [0042]
    • JP 01234316 [0042, 0045]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • M. Schmeisser und P. Voss, Z. anorg. allg. Chem., 1964, 334, 50–56 [0007]
    • Surface Science (2006), 600 (18), 3544–3549 [0012]
    • Anorganische und Allgemeine Chemie (1956), 283, 372–376 [0012]
    • K. Häberle und M. Dräger im J. Organomet. Chem., 312, (1986) 155–165 [0020]
    • K. M. Mackay, K. J. Sutton, Journal of the chemical society (1968) 2312–2316 [0029]
    • S. D. Gokhale, J. E. Drake, W. L. Jolly, Journal of inorganic and nuclear chemistry 27 (1965) 1911–1916 [0029]
    • J. E. Drake, W. L. Jolly, Proceedings of the chemical society (1961) 379–380 [0029]
    • M. Akhtar, Synthesis and reactivity in inorganic, metal-organic and nano-metal chemistry 16 (1986) 729–748 [0029]
    • E. Amberger, Angewandte Chemie 71 (1959) 372–373 [0029]
    • L. M. Dennis, R. B. Corey, R. W. Moore, Journal of the american chemical society 46 (1924) 657–674 [0029]
    • F. Feher, J. Cremer, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 297 (1958) 14–22 [0029]
    • J. M. Bellama, A. G. MacDiarmid, Inorganic Chemistry 7 (1968) 2070–2072 [0029]
    • J. E. Drake, W. L. Jolly, Journal of the chemical society (1962) 2807–2813 [0029]
    • W. L. Jolly, J. E. Drake, Inorganic Syntheses 7 (1963) 34–44) [0029]
    • L. M. Dennis, N. A. Skow, Journal of the american chemical society 52 (1930) 2369–2372 [0029]
    • P. Royen, R. Schwarz, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 211 (1933) 412–422; 215 (1933) 295–309 [0029]
    • P. C. Angus, S. R. Stobart, Journal of the chemical society, chemical communications (1973) 127 [0029]
    • T. D. Andrews, C. S. G. Phillips, Journal of the chemical society A (1966) 46–48 [0033]
    • K. M. Mackay, S. T. Hosfield, S. R. Stobart, Journal of the chemical society A (1969) 2937–2942 [0033]
    • P. Royen, C. Rocktäschl, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 346 (1966) 290–294 [0033]
    • Angewandte Chemie 76 (1964) 302–303; P. L. Timms, C. C. Simpson, C. S. G. Phillips, Journal of the chemical society (1964) 1467–1475 [0033]
    • P. L. Timms, C. S. G. Phillips, Inorganic chemistry 3 (1964) 606–607 [0033]
    • A. V. G. Chizmeshya, C. J. Ritter, Changwu Hu, J. B. Tice, J. Tolle, R. A. Nieman, I. S. T. Tsong, J. Kouvetakis, Journal of the american chemical society 128 (2006) 6919–6930 [0033]
    • C. J. Ritter, Changwu Hu, A. V. G. Chizmeshya, J. Tolle, D. Klewer, I. S. T. Tsong, J. Kouvetakis, Journal of the american chemical society 127 (2005) 9855–9864 [0033]
    • T. Lobreyer, H. Oberhammer, W. Sundermeyer, Angewandte Chemie 105 (1993) 587–588 [0033]
    • R. Varma, A. P. Cox, Angewandte Chemie 76 (1964) 649 [0033]
    • A. E. Finholt, A. C. Bond, K. E. Wilzbach, H. E. Schlesinger, Journal of the American Chemical Society 1947 (69) 2692 [0036]
    • D. K. Padma, B. S. Suresh, A. R. Vasudevamurthy, Journal of Fluorine Chemistry 14 (1979) 327 [0036]
    • A. E. Finholt, A. C. Bond, K. E. Wilzbach, H. E. Schlesinger, Journal of the American Chemical Society 1947 (69) 2692 [0042]
    • G. W. Bethke, M. K. Wilson, Journal of Chemical Physics 1957 (26) 1107 [0042]
    • P. P. Gaspar, C. A. Levy, G. M. Adair, Inorganic Chemistry 1970 (9) 1272 [0043]
    • D. Shriver, W. L. Jolly, Journal of the american chemical society 80 (1958) 6692–6693 [0056]
    • W. L. Jolly, C. B. Lindahl, R. W. Kopp, Inorganic chemistry 1 (1962) 958–960 [0056]
    • I. R. Beattie, P. J. Jones, G. Reid, M. Webster, Inorganic chemistry 37 (1998) 6032–6034 [0056]
    • L. M. Dennis, H. L. Hunter, Journal of the american chemical society 51 (1929) 1151–1154 [0056]
    • R. Schwarz, E. Baronetzky, Zeitschrift für allgemeine und anorganische Chemie 275 (1954) 1–20 [0056]
    • I. R. Beattie, P. J. Jones, G. Reid, M. Webster, Inorganic chemistry 37 (1998) 6032–6034 [0056]
    • L. M. Dennis, H. L. Hunter, Journal of the american chemical society 51 (1929) 1151–1154 [0056]

Claims (4)

  1. Verfahren zur Reinigung und Isolierung halogenierter Polysilane, bei dem aus einem Polysilan enthaltenden Gemisch durch Dotierung mit Sauerstoff in Gegenwart von HCl Disiloxane erzeugt und hierdurch Bor- und Metallverbindungen in schwerflüchtige Rückstände überführt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Polysilangemisch HCl zugesetzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein HCl enthaltendes Polysilangemisch verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es einen nachfolgenden Destillationsschritt aufweist.
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JP2012541538A JP2013512844A (ja) 2009-12-04 2010-12-06 ハロゲン化ポリシランを生成する方法
CN201080054817.7A CN102666381B (zh) 2009-12-04 2010-12-06 制备卤化聚硅烷的方法
JP2012541533A JP6297778B2 (ja) 2009-12-04 2010-12-06 水素化ポリゲルマンの製造方法及び水素化ポリゲルマン
CA2782247A CA2782247A1 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method for producing halogenated polysilanes
TW099142320A TW201132587A (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method of removing impurities from silicon
CN2010800551644A CN102639644A (zh) 2009-12-04 2010-12-06 用于制备氢化聚锗烷的方法和氢化聚锗烷
EP10788316A EP2507171A1 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Verfahren zur herstellung von hydriertem polygermasilan und hydriertes polygermasilan
EP10787451A EP2507299A2 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Chlorierte oligogermane und verfahren zu deren herstellung
EP10787123A EP2507317A1 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Verfahren zur herstellung von hydriertem polygerman und hydriertes polygerman
TW099142322A TWI589527B (zh) 2009-12-04 2010-12-06 氫化鍺烷之生產方法以及氫化鍺烷
US13/513,018 US9040009B2 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Kinetically stable chlorinated polysilanes and production thereof
US13/513,611 US9458294B2 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method for removing impurities from silicon
JP2012541535A JP2013512842A (ja) 2009-12-04 2010-12-06 塩素化オリゴゲルマンとその製造方法
EP10792879.8A EP2507172B1 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Verfahren zur herstellung von oligosilanen
TW099142324A TW201134764A (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method of producing oligosilane
US13/512,999 US9139702B2 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method for producing halogenated polysilanes
TW099142321A TW201132708A (en) 2009-12-04 2010-12-06 Kinetically stable chlorinated polysilane, method of manufacturing the same, and use of the same
US13/513,217 US20120315392A1 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method for producing hydrogenated polygermasilane and hydrogenated polygermasilane
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CA2782226A CA2782226A1 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Kinetically stable chlorinated polysilanes and production and use thereof
CN201080055163.XA CN102639609B (zh) 2009-12-04 2010-12-06 动力学稳定的氯化聚硅烷及其制备和用途
TW099142328A TWI580710B (zh) 2009-12-04 2010-12-06 鹵化聚矽烷的製備方法
PCT/EP2010/068993 WO2011067416A1 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Verfahren zur herstellung von halogenierten polysilanen
EP10793199.0A EP2507174B1 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Verfahren zur herstellung von halogenierten polysilanen
BR112012013500A BR112012013500A2 (pt) 2009-12-04 2010-12-06 "polissilanos clorados cineticamente estáveis e sua preparação e uso"
US13/513,384 US20120321540A1 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method for producing oligosilanes
US13/513,036 US20130004666A1 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Method for producing hydrogenated polygermane and hydrogenated polygermane
BR112012014106A BR112012014106A2 (pt) 2009-12-04 2010-12-06 processo para preparação de polissilanas halogenadas
PCT/EP2010/068991 WO2011067415A1 (de) 2009-12-04 2010-12-06 Kinetisch stabile chlorierte polysilane und deren herstellung und verwendung
US13/512,760 US20130043429A1 (en) 2009-12-04 2010-12-06 Chlorinated oligogermanes and method for the production thereof
TW099142323A TWI561559B (en) 2009-12-04 2010-12-06 Process for producing hydrogenated polygermasilane and polygermasilane
TW099142326A TW201139283A (en) 2009-12-04 2010-12-06 Chlorinated oligogermane and method of manufacturing the same
JP2016090381A JP2016179935A (ja) 2009-12-04 2016-04-28 水素化ポリゲルマンの製造方法及び水素化ポリゲルマン

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TW (7) TW201139283A (de)
WO (7) WO2011067416A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9040009B2 (en) 2009-12-04 2015-05-26 Spawnt Private S.à.r.1. Kinetically stable chlorinated polysilanes and production thereof

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5856609B2 (ja) 2010-05-28 2016-02-10 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ リチウム硫黄電流生成セルの正極に使用される固体複合材料及びその製造方法並びにリチウム硫黄電流生成セル
KR101250172B1 (ko) * 2012-08-20 2013-04-05 오씨아이머티리얼즈 주식회사 고수율로 모노 게르만 가스를 제조하는 방법
DE102012224202A1 (de) * 2012-12-21 2014-07-10 Evonik Industries Ag Verfahren zum Hydrieren höherer Halogen-haltiger Silanverbindungen
DE102013207447A1 (de) * 2013-04-24 2014-10-30 Evonik Degussa Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Octachlortrisilan
DE102013207444A1 (de) * 2013-04-24 2014-10-30 Evonik Degussa Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polychlorsilanen
US9174853B2 (en) 2013-12-06 2015-11-03 Gelest Technologies, Inc. Method for producing high purity germane by a continuous or semi-continuous process
DE102014007685B4 (de) 2014-05-21 2022-04-07 Sven Holl Verfahren zur Herstellung von Hexachlordisilan
DE102014007766A1 (de) * 2014-05-21 2015-11-26 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur plasmachemischen Herstellung halogenierter Oligosilane aus Tetrachlorsilan
DE102014007767A1 (de) * 2014-05-21 2015-11-26 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung halogenierter Oligosilane aus Silicium und Tetrachlorsilan
DE102014007768A1 (de) 2014-05-21 2015-11-26 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Herstellung von Mischungen chlorierter Silane mit erhöhten Anteilen von Si4Cl10 und/oder Si5Cl12
KR20170035981A (ko) * 2014-07-22 2017-03-31 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 게엠베하 모노실란, 폴리실란, 및/또는 올리고실란에서 규소-규소 결합 및/또는 규소-염소 결합의 분해 방법
DE102014013250B4 (de) * 2014-09-08 2021-11-25 Christian Bauch Verfahren zur Aufreinigung halogenierter Oligosilane
EP3233728A1 (de) * 2014-12-15 2017-10-25 Nagarjuna Fertilizers and Chemicals Limited Verfahren zur herstellung von chlorierten oligosilanen
DE102016014900A1 (de) * 2016-12-15 2018-06-21 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen
DE102016225872A1 (de) * 2016-12-21 2018-06-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Trennung von Gemischen höherer Silane
EP3596117A4 (de) 2017-03-17 2021-01-13 The Johns Hopkins University Gezielte epigenetische therapie gegen das distale regulatorische element der tgfb2-expression
BR112020022271A2 (pt) * 2018-05-02 2021-02-23 Hysilabs, Sas processo para produzir e regenerar compostos carreadores de hidrogênio
JP7125062B2 (ja) * 2019-01-25 2022-08-24 株式会社東芝 判定方法及び処理方法

Citations (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE108077C (de)
DE340912C (de) 1916-04-15 1921-09-21 Frank Robert Mc Berty Einrichtung fuer Fernsprechanlagen
GB793718A (en) 1955-08-16 1958-04-23 Standard Telephones Cables Ltd Improvements in or relating to methods of producing silicon of high purity
DE1034159B (de) 1956-11-03 1958-07-17 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden
DE1049835B (de) 1959-02-05 Kali-Chemie Aktiengesellschaft, Hannover Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden
DE1055511B (de) 1956-12-15 1959-04-23 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50
GB823483A (en) 1956-12-12 1959-11-11 Kali Chemie Ag Method of preparing hydrides and organically substituted hydrides of silicon, germanium, tin and phosphorus
GB823496A (en) 1957-12-27 1959-11-11 Metal Hydrides Inc Improvements in method of preparing high purity silicon
GB832333A (en) 1956-09-28 1960-04-06 Standard Telephones Cables Ltd Improvements in methods of producing silane of high purity
GB851962A (en) 1958-06-09 1960-10-19 Allied Chem Production of pure silane
DE1096341B (de) 1959-10-15 1961-01-05 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Monosilan
DE1098931B (de) 1958-07-03 1961-02-09 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Reinigung von geschmolzenem Silicium
GB909950A (en) 1959-07-15 1962-11-07 Du Pont Improvements in the production of silicon hydrides
DE1187614B (de) 1963-07-02 1965-02-25 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von vorzugsweise organisch substituierten Wasserstoffverbindungen der Elemente Bor und Silicium
FR1429930A (fr) 1964-04-17 1966-02-25 Thomson Houston Comp Francaise Perfectionnements aux méthodes de préparation des hydrures
GB1110627A (en) 1965-03-03 1968-04-24 Ceskoslovenska Akademie Ved A method of reduction of halosiliceous compounds
US3401183A (en) 1965-12-23 1968-09-10 Gen Electric Method for preparing organo germanium, tin and silicon hydrides
US3704261A (en) 1971-10-18 1972-11-28 Gen Electric Preparation of silicon hydrides
US3926833A (en) 1973-03-21 1975-12-16 Lithium Corp Preparation of mixed chlorohydrides of aluminum
EP0007063A1 (de) 1978-07-11 1980-01-23 COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE Société anonyme dite: Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium
DE2929089A1 (de) 1978-07-18 1980-01-31 Motorola Inc Verfahren zur veredelung und zuechtung von siliciumkristallen
WO1981003168A1 (en) 1980-05-09 1981-11-12 Motorola Inc High pressure plasma hydrogenation of silicon tetrachloride
BE890356A (fr) 1979-05-14 1982-01-04 Gordon Roy G Procede de reduction de composes ayant une fonctionnalite electronegative reductible, par l'hydrure de metal alcalin
US4312849A (en) 1980-09-09 1982-01-26 Aluminum Company Of America Phosphorous removal in silicon purification
EP0054650A1 (de) 1980-12-24 1982-06-30 Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft Verfahren zum Reinigen von Chlorsilanen
JPS58156522A (ja) 1982-03-11 1983-09-17 Mitsui Toatsu Chem Inc ジシランの製造方法
US4407783A (en) 1982-08-16 1983-10-04 Allied Corporation Producing silane from silicon tetrafluoride
EP0052808B1 (de) 1980-11-21 1984-06-20 Allied Corporation Erzeugung von Silan
WO1984002332A1 (en) 1982-12-13 1984-06-21 Ethyl Corp Process for production of silane
EP0111924A2 (de) 1982-12-22 1984-06-27 Studiengesellschaft Kohle mbH Verfahren zur Herstellung von Siliciumwasserstoff-Verbindungen, insbesondere des Silans
DE3342496A1 (de) 1983-11-24 1985-06-05 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zum reinigen von mg-silicium
EP0105778B1 (de) 1982-09-30 1985-09-18 Rhone-Poulenc Chimie Verfahren zur Herstellung von reinem Silan durch Reaktion von Chlorsilanen mit Lithiumhydrid
US4601798A (en) 1982-08-31 1986-07-22 Rhone-Poulenc Specialites Chimiques Continuous preparation of silane, SiH4
JPS61191512A (ja) 1985-02-20 1986-08-26 Toagosei Chem Ind Co Ltd ジシランの製造方法
DE3506071C2 (de) 1984-02-21 1987-08-13 Central Glass Co., Ltd., Ube, Yamaguchi, Jp
US4725419A (en) 1985-05-17 1988-02-16 Ethyl Corporation Silane production from magnesium hydride
DE3635064A1 (de) 1986-10-15 1988-04-21 Bayer Ag Verfahren zur raffination von silicium und derart gereinigtes silicium
US4777023A (en) 1986-02-18 1988-10-11 Solarex Corporation Preparation of silicon and germanium hydrides containing two different group 4A atoms
US4824657A (en) 1985-11-27 1989-04-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for reducing silicon, germanium and tin halides
EP0192528B1 (de) 1985-02-04 1989-05-24 Rhone-Poulenc Chimie Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsilanen
EP0316472A1 (de) 1987-11-17 1989-05-24 Ethyl Corporation Herstellung von Silan aus Magnesiumhydrid
US4855120A (en) 1988-10-24 1989-08-08 Ethyl Corporation Production of silane and useful coproducts
JPH01234316A (ja) 1988-03-16 1989-09-19 Toagosei Chem Ind Co Ltd ジシランの製造方法
EP0412342A2 (de) 1989-08-11 1991-02-13 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Hydrierung halogensubstituierter Verbindungen
JPH03205055A (ja) 1990-01-04 1991-09-06 Hara Herusu Kogyo Kk 浴槽の気泡発生装置
US5061470A (en) 1990-08-03 1991-10-29 Ethyl Corporation Silane production from hydridomagnesium chloride
JPH04130010A (ja) 1990-09-20 1992-05-01 Toagosei Chem Ind Co Ltd ジシランの製造方法
EP0300320B1 (de) 1987-07-20 1993-10-06 Ethyl Corporation Verfahren zur Herstellung von Silan
DE4313130C1 (de) 1993-04-22 1994-05-26 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von Silanen bzw. Organosiliciumhydriden durch Reduktion der entsprechenden Siliciumhalogenide bzw. Organosiliciumhalogenide
DE4306106A1 (de) 1993-02-27 1994-09-01 Thomas Dipl Chem Lobreyer Verfahren zur Herstellung von Silylgermanen
DE19812587C1 (de) 1998-03-23 1999-09-23 Wolfgang Sundermeyer Verfahren zur Hydrierung halogensubstituierter Siliziumverbindungen
WO2003010090A1 (fr) 2001-07-23 2003-02-06 Invensil Silicium metallurgique de moyenne purete et procede d'elaboration
WO2005015609A2 (en) 2003-06-13 2005-02-17 Arizona Board Of Regents, Acting For And On Behalf Of Arizona State University Sixsnyge1-x-y and related alloy heterostructures based on si, ge and sn
DE10337309A1 (de) 2003-08-14 2005-03-10 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von Silanen bzw. Organosiliciumhydriden durch Reduktion der entsprechenden Siliciumhalogenide bzw. Organosiliciumhalogenide
DE102005024041A1 (de) 2005-05-25 2006-11-30 City Solar Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Halogensilanen
US20070078252A1 (en) 2005-10-05 2007-04-05 Dioumaev Vladimir K Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions
WO2007062096A2 (en) 2005-11-23 2007-05-31 The Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Acting On Behalf Of Arizona State University Silicon-germanium hydrides and methods for making and using same
WO2007062056A2 (en) 2005-11-23 2007-05-31 The Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Acting On Behalf Of Arizona State University Silicon-germanium hydrides and methods for making and using same
WO2008035799A1 (fr) 2006-09-29 2008-03-27 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Procédé de purification du silicium, silicium et cellule solaire
WO2009047238A1 (de) 2007-10-09 2009-04-16 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung von hochreinem hexachlordisilan

Family Cites Families (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB778383A (en) * 1953-10-02 1957-07-03 Standard Telephones Cables Ltd Improvements in or relating to the production of material for semi-conductors
BE794871A (fr) 1972-02-02 1973-08-01 Rhone Poulenc Sa Nouvelles sulfones isopreniques
DE3034957C2 (de) 1980-09-17 1983-01-13 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren und Vorrichtung zum Innenbeschichten von Kontaktrohren
US4374110A (en) * 1981-06-15 1983-02-15 Motorola, Inc. Purification of silicon source materials
JPS59500416A (ja) 1982-03-18 1984-03-15 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ ハロゲン化けい素の精製法
US4755370A (en) 1982-03-18 1988-07-05 General Electric Company Purification of silicon halides
US4529707A (en) 1982-09-21 1985-07-16 General Electric Company Detection of boron impurities in chlorosilanes
US4632816A (en) * 1982-12-13 1986-12-30 Ethyl Corporation Process for production of silane
JPS60221322A (ja) * 1984-04-13 1985-11-06 Mitsui Toatsu Chem Inc ゲルマン類の製法
US4778692A (en) * 1985-02-20 1988-10-18 Canon Kabushiki Kaisha Process for forming deposited film
JPS61191022A (ja) * 1985-02-20 1986-08-25 Canon Inc 堆積膜形成法
JPH0688773B2 (ja) * 1985-03-08 1994-11-09 三井東圧化学株式会社 ヘキサクロロジシランの製造方法
JPS6217004A (ja) * 1985-07-12 1987-01-26 Mitsui Toatsu Chem Inc ゲルマン類の製造方法
US4792460A (en) * 1986-07-15 1988-12-20 Electric Power Research Institute, Inc. Method for production of polysilanes and polygermanes, and deposition of hydrogenated amorphous silicon, alloys thereof, or hydrogenated amorphous germanium
US4762808A (en) 1987-06-22 1988-08-09 Dow Corning Corporation Method of forming semiconducting amorphous silicon films from the thermal decomposition of fluorohydridodisilanes
JP2965094B2 (ja) * 1991-06-28 1999-10-18 キヤノン株式会社 堆積膜形成方法
DE4239246C1 (de) * 1992-11-21 1993-12-16 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von SiH-Gruppen aufweisenden Organopolysiloxanen
JPH08231949A (ja) * 1995-02-22 1996-09-10 Osaka Gas Co Ltd 有機電界発光素子
JPH09237927A (ja) * 1995-12-26 1997-09-09 Toshiba Corp 半導体薄膜形成方法および太陽電池の製造方法
US5866471A (en) * 1995-12-26 1999-02-02 Kabushiki Kaisha Toshiba Method of forming semiconductor thin film and method of fabricating solar cell
JP2002246384A (ja) 2001-02-21 2002-08-30 Jsr Corp シリコン酸化膜の形成方法および形成用組成物
KR100434698B1 (ko) * 2001-09-05 2004-06-07 주식회사 하이닉스반도체 반도체소자의 선택적 에피성장법
TWI231750B (en) 2002-07-17 2005-05-01 Delta Tooling Co Ltd Seat structure
US7879696B2 (en) * 2003-07-08 2011-02-01 Kovio, Inc. Compositions and methods for forming a semiconducting and/or silicon-containing film, and structures formed therefrom
US7498015B1 (en) * 2004-02-27 2009-03-03 Kovio, Inc. Method of making silane compositions
US7314513B1 (en) * 2004-09-24 2008-01-01 Kovio, Inc. Methods of forming a doped semiconductor thin film, doped semiconductor thin film structures, doped silane compositions, and methods of making such compositions
US7485691B1 (en) * 2004-10-08 2009-02-03 Kovio, Inc Polysilane compositions, methods for their synthesis and films formed therefrom
EP1867604B1 (de) 2005-04-07 2013-05-15 Toagosei Co., Ltd. Verfahren zur reinigung von disilizium-hexachlorid und hochreines disilicon-hexachlorid
NO326254B1 (no) * 2005-12-22 2008-10-27 Sinvent As Fremgangsmate for fremstilling av silan
JP2007254593A (ja) * 2006-03-23 2007-10-04 Jsr Corp ゲルマニウムポリマー、その製造法およびゲルマニウム膜の形成方法
KR101269201B1 (ko) * 2006-06-30 2013-05-28 삼성전자주식회사 폐 루프 방식의 다중 안테나 시스템에서 데이터송/수신장치 및 방법
DE102006034061A1 (de) * 2006-07-20 2008-01-24 REV Renewable Energy Ventures, Inc., Aloha Polysilanverarbeitung und Verwendung
WO2008045327A2 (en) * 2006-10-06 2008-04-17 Kovio, Inc. Silicon polymers, methods of polymerizing silicon compounds, and methods of forming thin films from such silicon polymers
WO2008051328A1 (en) 2006-10-24 2008-05-02 Dow Corning Corporation Composition comprising neopentasilane and method of preparing same
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007013219A1 (de) 2007-03-15 2008-09-18 Rev Renewable Energy Ventures, Inc. Plasmagestützte Synthese
CN101687651B (zh) * 2007-03-30 2013-04-24 斯伯恩特私人有限公司 催化氢化
US8530589B2 (en) * 2007-05-04 2013-09-10 Kovio, Inc. Print processing for patterned conductor, semiconductor and dielectric materials
JP4714198B2 (ja) 2007-09-05 2011-06-29 信越化学工業株式会社 クロロシラン類の精製方法
DE102008025263B4 (de) 2008-05-27 2015-08-06 Spawnt Private S.À.R.L. Verfahren zum Aufreinigen von metallurgischem Silicium
DE102008025260B4 (de) * 2008-05-27 2010-03-18 Rev Renewable Energy Ventures, Inc. Halogeniertes Polysilan und thermisches Verfahren zu dessen Herstellung
DE102008025261B4 (de) 2008-05-27 2010-03-18 Rev Renewable Energy Ventures, Inc. Halogeniertes Polysilan und plasmachemisches Verfahren zu dessen Herstellung
KR101687420B1 (ko) 2008-05-27 2016-12-20 나가유나 퍼틸라이저스 앤 케미칼스 리미티드 할로겐화물을 함유한 실리콘, 그의 제조방법 및 용도
DE102008036143A1 (de) 2008-08-01 2010-02-04 Berlinsolar Gmbh Verfahren zum Entfernen von nichtmetallischen Verunreinigungen aus metallurgischem Silicium
WO2010031390A1 (de) 2008-09-17 2010-03-25 Rev Renewable Energy Ventures, Inc. Verfahren zur herstellung von halogenierten oligomeren und/oder halogenierten polymeren von elementen der iii. bis v. hauptgruppe
JP5206334B2 (ja) * 2008-11-07 2013-06-12 東亞合成株式会社 クロロポリシランの製造方法
DE102008054537A1 (de) * 2008-12-11 2010-06-17 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus Siliciumverbindungen durch Adsorption und/oder Filtration
DE102009056437B4 (de) 2009-12-02 2013-06-27 Spawnt Private S.À.R.L. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kurzkettigen halogenierten Polysilanen
DE102009056731A1 (de) 2009-12-04 2011-06-09 Rev Renewable Energy Ventures, Inc. Halogenierte Polysilane und Polygermane

Patent Citations (61)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE108077C (de)
DE1049835B (de) 1959-02-05 Kali-Chemie Aktiengesellschaft, Hannover Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden
DE340912C (de) 1916-04-15 1921-09-21 Frank Robert Mc Berty Einrichtung fuer Fernsprechanlagen
GB793718A (en) 1955-08-16 1958-04-23 Standard Telephones Cables Ltd Improvements in or relating to methods of producing silicon of high purity
GB832333A (en) 1956-09-28 1960-04-06 Standard Telephones Cables Ltd Improvements in methods of producing silane of high purity
DE1034159B (de) 1956-11-03 1958-07-17 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden
GB823483A (en) 1956-12-12 1959-11-11 Kali Chemie Ag Method of preparing hydrides and organically substituted hydrides of silicon, germanium, tin and phosphorus
DE1085505B (de) 1956-12-15 1960-07-21 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50
DE1055511B (de) 1956-12-15 1959-04-23 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50
GB823496A (en) 1957-12-27 1959-11-11 Metal Hydrides Inc Improvements in method of preparing high purity silicon
GB851962A (en) 1958-06-09 1960-10-19 Allied Chem Production of pure silane
DE1098931B (de) 1958-07-03 1961-02-09 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Reinigung von geschmolzenem Silicium
GB909950A (en) 1959-07-15 1962-11-07 Du Pont Improvements in the production of silicon hydrides
DE1096341B (de) 1959-10-15 1961-01-05 Kali Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Monosilan
DE1187614B (de) 1963-07-02 1965-02-25 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von vorzugsweise organisch substituierten Wasserstoffverbindungen der Elemente Bor und Silicium
FR1429930A (fr) 1964-04-17 1966-02-25 Thomson Houston Comp Francaise Perfectionnements aux méthodes de préparation des hydrures
GB1110627A (en) 1965-03-03 1968-04-24 Ceskoslovenska Akademie Ved A method of reduction of halosiliceous compounds
US3401183A (en) 1965-12-23 1968-09-10 Gen Electric Method for preparing organo germanium, tin and silicon hydrides
US3704261A (en) 1971-10-18 1972-11-28 Gen Electric Preparation of silicon hydrides
US3926833A (en) 1973-03-21 1975-12-16 Lithium Corp Preparation of mixed chlorohydrides of aluminum
EP0007063A1 (de) 1978-07-11 1980-01-23 COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE Société anonyme dite: Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium
DE2929089A1 (de) 1978-07-18 1980-01-31 Motorola Inc Verfahren zur veredelung und zuechtung von siliciumkristallen
BE890356A (fr) 1979-05-14 1982-01-04 Gordon Roy G Procede de reduction de composes ayant une fonctionnalite electronegative reductible, par l'hydrure de metal alcalin
WO1981003168A1 (en) 1980-05-09 1981-11-12 Motorola Inc High pressure plasma hydrogenation of silicon tetrachloride
US4312849A (en) 1980-09-09 1982-01-26 Aluminum Company Of America Phosphorous removal in silicon purification
EP0052808B1 (de) 1980-11-21 1984-06-20 Allied Corporation Erzeugung von Silan
EP0054650A1 (de) 1980-12-24 1982-06-30 Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft Verfahren zum Reinigen von Chlorsilanen
JPS58156522A (ja) 1982-03-11 1983-09-17 Mitsui Toatsu Chem Inc ジシランの製造方法
US4407783A (en) 1982-08-16 1983-10-04 Allied Corporation Producing silane from silicon tetrafluoride
US4601798A (en) 1982-08-31 1986-07-22 Rhone-Poulenc Specialites Chimiques Continuous preparation of silane, SiH4
EP0105778B1 (de) 1982-09-30 1985-09-18 Rhone-Poulenc Chimie Verfahren zur Herstellung von reinem Silan durch Reaktion von Chlorsilanen mit Lithiumhydrid
WO1984002332A1 (en) 1982-12-13 1984-06-21 Ethyl Corp Process for production of silane
EP0111924A2 (de) 1982-12-22 1984-06-27 Studiengesellschaft Kohle mbH Verfahren zur Herstellung von Siliciumwasserstoff-Verbindungen, insbesondere des Silans
DE3342496A1 (de) 1983-11-24 1985-06-05 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zum reinigen von mg-silicium
DE3506071C2 (de) 1984-02-21 1987-08-13 Central Glass Co., Ltd., Ube, Yamaguchi, Jp
EP0192528B1 (de) 1985-02-04 1989-05-24 Rhone-Poulenc Chimie Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsilanen
JPS61191512A (ja) 1985-02-20 1986-08-26 Toagosei Chem Ind Co Ltd ジシランの製造方法
US4725419A (en) 1985-05-17 1988-02-16 Ethyl Corporation Silane production from magnesium hydride
US4824657A (en) 1985-11-27 1989-04-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for reducing silicon, germanium and tin halides
US4777023A (en) 1986-02-18 1988-10-11 Solarex Corporation Preparation of silicon and germanium hydrides containing two different group 4A atoms
DE3635064A1 (de) 1986-10-15 1988-04-21 Bayer Ag Verfahren zur raffination von silicium und derart gereinigtes silicium
EP0300320B1 (de) 1987-07-20 1993-10-06 Ethyl Corporation Verfahren zur Herstellung von Silan
EP0316472A1 (de) 1987-11-17 1989-05-24 Ethyl Corporation Herstellung von Silan aus Magnesiumhydrid
JPH01234316A (ja) 1988-03-16 1989-09-19 Toagosei Chem Ind Co Ltd ジシランの製造方法
US4855120A (en) 1988-10-24 1989-08-08 Ethyl Corporation Production of silane and useful coproducts
EP0412342A2 (de) 1989-08-11 1991-02-13 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Hydrierung halogensubstituierter Verbindungen
JPH03205055A (ja) 1990-01-04 1991-09-06 Hara Herusu Kogyo Kk 浴槽の気泡発生装置
US5061470A (en) 1990-08-03 1991-10-29 Ethyl Corporation Silane production from hydridomagnesium chloride
JPH04130010A (ja) 1990-09-20 1992-05-01 Toagosei Chem Ind Co Ltd ジシランの製造方法
DE4306106A1 (de) 1993-02-27 1994-09-01 Thomas Dipl Chem Lobreyer Verfahren zur Herstellung von Silylgermanen
DE4313130C1 (de) 1993-04-22 1994-05-26 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von Silanen bzw. Organosiliciumhydriden durch Reduktion der entsprechenden Siliciumhalogenide bzw. Organosiliciumhalogenide
DE19812587C1 (de) 1998-03-23 1999-09-23 Wolfgang Sundermeyer Verfahren zur Hydrierung halogensubstituierter Siliziumverbindungen
WO2003010090A1 (fr) 2001-07-23 2003-02-06 Invensil Silicium metallurgique de moyenne purete et procede d'elaboration
WO2005015609A2 (en) 2003-06-13 2005-02-17 Arizona Board Of Regents, Acting For And On Behalf Of Arizona State University Sixsnyge1-x-y and related alloy heterostructures based on si, ge and sn
DE10337309A1 (de) 2003-08-14 2005-03-10 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von Silanen bzw. Organosiliciumhydriden durch Reduktion der entsprechenden Siliciumhalogenide bzw. Organosiliciumhalogenide
DE102005024041A1 (de) 2005-05-25 2006-11-30 City Solar Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Halogensilanen
US20070078252A1 (en) 2005-10-05 2007-04-05 Dioumaev Vladimir K Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions
WO2007062096A2 (en) 2005-11-23 2007-05-31 The Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Acting On Behalf Of Arizona State University Silicon-germanium hydrides and methods for making and using same
WO2007062056A2 (en) 2005-11-23 2007-05-31 The Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Acting On Behalf Of Arizona State University Silicon-germanium hydrides and methods for making and using same
WO2008035799A1 (fr) 2006-09-29 2008-03-27 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Procédé de purification du silicium, silicium et cellule solaire
WO2009047238A1 (de) 2007-10-09 2009-04-16 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung von hochreinem hexachlordisilan

Non-Patent Citations (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. E. Finholt, A. C. Bond, K. E. Wilzbach, H. E. Schlesinger, Journal of the American Chemical Society 1947 (69) 2692
A. V. G. Chizmeshya, C. J. Ritter, Changwu Hu, J. B. Tice, J. Tolle, R. A. Nieman, I. S. T. Tsong, J. Kouvetakis, Journal of the american chemical society 128 (2006) 6919-6930
Angewandte Chemie 76 (1964) 302-303; P. L. Timms, C. C. Simpson, C. S. G. Phillips, Journal of the chemical society (1964) 1467-1475
Anorganische und Allgemeine Chemie (1956), 283, 372-376
C. J. Ritter, Changwu Hu, A. V. G. Chizmeshya, J. Tolle, D. Klewer, I. S. T. Tsong, J. Kouvetakis, Journal of the american chemical society 127 (2005) 9855-9864
D. K. Padma, B. S. Suresh, A. R. Vasudevamurthy, Journal of Fluorine Chemistry 14 (1979) 327
D. Shriver, W. L. Jolly, Journal of the american chemical society 80 (1958) 6692-6693
E. Amberger, Angewandte Chemie 71 (1959) 372-373
F. Feher, J. Cremer, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 297 (1958) 14-22
G. W. Bethke, M. K. Wilson, Journal of Chemical Physics 1957 (26) 1107
I. R. Beattie, P. J. Jones, G. Reid, M. Webster, Inorganic chemistry 37 (1998) 6032-6034
J. E. Drake, W. L. Jolly, Journal of the chemical society (1962) 2807-2813
J. E. Drake, W. L. Jolly, Proceedings of the chemical society (1961) 379-380
J. M. Bellama, A. G. MacDiarmid, Inorganic Chemistry 7 (1968) 2070-2072
K. Häberle und M. Dräger im J. Organomet. Chem., 312, (1986) 155-165
K. M. Mackay, K. J. Sutton, Journal of the chemical society (1968) 2312-2316
K. M. Mackay, S. T. Hosfield, S. R. Stobart, Journal of the chemical society A (1969) 2937-2942
L. M. Dennis, H. L. Hunter, Journal of the american chemical society 51 (1929) 1151-1154
L. M. Dennis, N. A. Skow, Journal of the american chemical society 52 (1930) 2369-2372
L. M. Dennis, R. B. Corey, R. W. Moore, Journal of the american chemical society 46 (1924) 657-674
M. Akhtar, Synthesis and reactivity in inorganic, metal-organic and nano-metal chemistry 16 (1986) 729-748
M. Schmeisser und P. Voss, Z. anorg. allg. Chem., 1964, 334, 50-56
P. C. Angus, S. R. Stobart, Journal of the chemical society, chemical communications (1973) 127
P. L. Timms, C. S. G. Phillips, Inorganic chemistry 3 (1964) 606-607
P. P. Gaspar, C. A. Levy, G. M. Adair, Inorganic Chemistry 1970 (9) 1272
P. Royen, C. Rocktäschl, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 346 (1966) 290-294
P. Royen, R. Schwarz, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 211 (1933) 412-422; 215 (1933) 295-309
R. Schwarz, E. Baronetzky, Zeitschrift für allgemeine und anorganische Chemie 275 (1954) 1-20
R. Varma, A. P. Cox, Angewandte Chemie 76 (1964) 649
S. D. Gokhale, J. E. Drake, W. L. Jolly, Journal of inorganic and nuclear chemistry 27 (1965) 1911-1916
Surface Science (2006), 600 (18), 3544-3549
T. D. Andrews, C. S. G. Phillips, Journal of the chemical society A (1966) 46-48
T. Lobreyer, H. Oberhammer, W. Sundermeyer, Angewandte Chemie 105 (1993) 587-588
W. L. Jolly, C. B. Lindahl, R. W. Kopp, Inorganic chemistry 1 (1962) 958-960
W. L. Jolly, J. E. Drake, Inorganic Syntheses 7 (1963) 34-44)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9040009B2 (en) 2009-12-04 2015-05-26 Spawnt Private S.à.r.1. Kinetically stable chlorinated polysilanes and production thereof
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