WO2015102177A1 - 내충격성 및 내광성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

내충격성 및 내광성이 우수한 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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WO2015102177A1
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thermoplastic resin
silicone
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graft copolymer
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박찬무
강태곤
임종철
홍상현
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    • H01L33/60—Reflective elements

Definitions

  • the present invention relates to a thermoplastic resin composition. More specifically, the present invention relates to a polyester-based thermoplastic resin composition excellent in impact resistance and light resistance.
  • LEDs light emitting diodes
  • OLEDs organic light emitting diodes
  • Such lighting display elements use components such as a reflector, a reflector cup, a scrambler, or a housing. Materials used in these components can withstand high temperatures and require physical properties to minimize whiteness degradation due to reflectance and yellow change.
  • polyesters, copolymers thereof, or blends thereof as engineering plastics exhibit useful properties, and can be applied to various fields, including interior and exterior materials of products.
  • the polyester resin may be used as a material of the illumination display device.
  • the high heat-resistant polyester resin used has no deformation at high temperatures, excellent discoloration characteristics, but has a problem of poor impact resistance.
  • an additive capable of improving impact resistance is introduced to the resin, which has a problem of lowering long-term stability and molding process characteristics such as discoloration resistance of the polyester resin.
  • Patent Document 1 discloses a polyamide-based resin composition having excellent heat resistance and reflectance by mixing additives such as light stabilizers in order to increase the light stability and discoloration characteristics of the resin, There is a problem of poor mechanical properties.
  • thermoplastic resin composition having excellent light efficiency, discoloration resistance, and light stability without deteriorating impact resistance and molding processability applicable to a material of an illumination display device.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a polyester-based thermoplastic resin composition excellent in impact resistance, reflectance, discoloration resistance and light resistance.
  • an object of this invention is to provide the molded article which has the outstanding impact resistance and long-term light stability manufactured from the said thermoplastic resin composition.
  • thermoplastic resin composition comprising (A) a polyester resin, (B) a white pigment and (C) a silicone-containing graft copolymer.
  • thermoplastic resin composition according to an embodiment of the present invention is a silicone-containing graft copolymer based on 100 parts by weight of the base resin consisting of 30 to 88% by weight of the polyester resin (A) and 20 to 70% by weight of the white pigment (B) ( C) 0.1 to 10 parts by weight.
  • the silicone-containing graft copolymer (C) may have a core-shell structure in which a shell is formed by graft polymerizing a vinyl monomer on a core of a silicone rubber.
  • the silicone-containing graft copolymer (C) may be a graft polymerized vinyl monomer on a silicone-based rubber containing 20 to 95 wt% of silicone.
  • the silicone-containing graft copolymer (C) is a silicone rubber is hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexa It can be prepared from a cyclosiloxane compound which is any one or a mixture of two or more selected from the group consisting of siloxane, trimethyltriphenylcyclosiloxane, tetramethyltetraphenylcyclotetrosiloxane and octaphenylcyclotetrasiloxane.
  • the polyester resin may be a polycyclohexanedimethylene terephthalate (PCT) resin.
  • PCT polycyclohexanedimethylene terephthalate
  • the polyester resin may include 15 to 100 mol% of 1,4-cyclohexane dimethanol and 0 to 85 mol% of ethylene glycol as the diol component.
  • the white pigment is any one selected from the group consisting of titanium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, lead white, zinc sulfate, barium sulfate, calcium carbonate, aluminum oxide and mixtures thereof. It may include one or more components.
  • the composition is a group consisting of glass fibers, carbon fibers, glass beads, glass flakes, carbon black, clay, kaolin, talc, mica, calcium carbonate, wollastonite and mixtures thereof It may further comprise any one or more fillers selected from.
  • the present invention provides a molded article prepared from the thermoplastic resin composition.
  • the molded article may be a reflector for LED.
  • thermoplastic resin composition according to the present invention has an advantage of realizing excellent reflectance, colorfastness, and light resistance without deteriorating heat resistance, impact resistance, and molding processability.
  • thermoplastic resin composition according to the present invention there is an advantage that can provide a molded article having excellent impact resistance, light efficiency and light stability from the thermoplastic resin composition according to the present invention.
  • thermoplastic resin composition of the present invention will be described in detail.
  • the following embodiments are provided as examples to ensure that the spirit of the present invention can be fully conveyed to those skilled in the art.
  • it has a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and unnecessarily obscure the subject matter of the present invention in the following description. Description of known functions and configurations that may be omitted.
  • substituted means that the hydrogen atom in the compound is a halogen atom, hydroxy group, nitro group, cyano group, amino group, azido group, amidino group, hydrazino group, hydrazono group, carbonyl group, carbamyl group , Thiol group, ester group, carboxyl group or salt thereof, sulfonic acid group or salt thereof, phosphoric acid group or salt thereof, C1 to C20 alkyl group, C2 to C20 alkenyl group, C2 to C20 alkynyl group, C1 to C20 alkoxy group, C6 to C30 Substituted with an aryl group, a C6 to C30 aryloxy group, a C3 to C30 cycloalkyl group, a C3 to C30 cycloalkenyl group, a C3 to C30 cycloalkynyl group, or a combination thereof.
  • the inventors of the present invention have studied to develop a thermoplastic resin composition that can improve impact resistance as well as excellent initial reflectance, long-term reflectance retention characteristics and discoloration characteristics while maintaining the resin's natural properties.
  • the present invention has been completed by discovering that pigments and silicone-containing graft copolymers can realize light efficiency and light stability while improving impact resistance at the same time.
  • thermoplastic resin composition of this invention contains (A) polyester resin, (B) white pigment, and (C) silicone containing graft copolymer.
  • the polyester resin can be used to improve the heat resistance and mechanical properties at high temperatures generated in the manufacturing process, such as LED component materials.
  • the polyester resin may have a high melting point by including a ring structure in the polymer.
  • the melting point of the polyester resin may be 200 ° C or more, preferably 220 to 380 ° C, more preferably 260 to 320 ° C. If the melting point of the polyester resin exceeds 380 °C workability may be lowered.
  • the polyester resin may be a structure containing an aromatic ring and an alicyclic ring structure in the main chain. Specifically, it can be produced by polycondensation of a diol component containing an aromatic dicarboxylic acid component and an alicyclic diol.
  • the dicarboxylic acid component may consist of aromatic dicarboxylic acid and derivatives thereof.
  • terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, etc. are mentioned, Preferably terephthalic acid can be used.
  • an alicyclic diol may be used in order for the main chain to include a cyclic repeating unit.
  • a cyclic repeating unit preferably 1,4-cyclohexanedimethanol (CHDM) may be used.
  • the diol component may further include an aliphatic diol in addition to the alicyclic diol of 1,4-cyclohexanedimethanol. Ethylene glycol etc. are mentioned as said aliphatic diol.
  • the diol component may consist of 15 to 100% by weight of 1,4-cyclohexanedimethanol and 0 to 85% by weight of ethylene glycol. Preferably it may be composed of 30 to 80% by weight of 1,4-cyclohexanedimethanol and 20 to 70% by weight of ethylene glycol.
  • the diol component containing ethylene glycol can improve mechanical properties such as impact resistance without lowering the heat resistance of the polyester resin.
  • the polyester resin may be modified by further comprising at least one aromatic diol of C6 to C21 or aliphatic diol of C3 to C8 as the diol component.
  • aromatic diols C6 to C21 or aliphatic diols C3 to C8 include propane-1,3-diol, butane-1,4-diol, pentane-1,5-diol, hexane-1,6-diol, 3 -Methylpentane-2,4-diol, 2-methylpentane-1,4-diol, 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol, 2-ethylhexane-1,3-diol, 2,2 -Diethylpropane-1,3-diol, 1,4-cyclobutanedimethanol, 2,2-bis- (3-hydroxyethoxyphenyl) -propane, 2,2-bis- (4-hydroxyprop Foxy
  • the polyester resin may be one containing a repeating unit represented by the following formula 1 by condensation polymerization of terephthalic acid and 1,4-cyclohexanedimethanol.
  • m is an integer of 10 to 500.
  • the polyester resin may be preferably a polycyclohexanedimethylene terephthalate (PCT) -based resin.
  • the polyester resin (A) may have an intrinsic viscosity [ ⁇ ] of 0.4 to 1.5 dl / g when measured at 35 ° C. in an o-chlorophenol solution, and preferably 0.5 to 1.2 dl / g. If the intrinsic viscosity [ ⁇ ] is less than 0.4 dl / g, the mechanical properties may be lowered. If the intrinsic viscosity is greater than 1.5 dl / g, the moldability may be deteriorated.
  • the polyester resin may be prepared by a known conventional polycondensation reaction, and the polycondensation reaction may include a direct condensation method of an acid by a transesterification reaction using glycol or lower alkyl ester.
  • the polyester resin in the present invention may include 30 to 80% by weight based on the total weight of the base resin consisting of a polyester resin and a white pigment.
  • the content of the polyester is less than 30% by weight, the heat resistance and impact resistance of the thermoplastic resin composition may be lowered, and when it is more than 80% by weight, the molding processability and the light stability of the thermoplastic resin composition may be lowered.
  • the white pigment may be used to increase the whiteness and reflectance.
  • the white pigment may include any one or more components selected from titanium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, lead white, zinc sulfate, barium sulfate, calcium carbonate, aluminum oxide, and mixtures thereof.
  • the white pigment may also be used after being treated with a silane coupling agent or a titanium coupling agent.
  • silane type compounds such as vinyl triethoxysilane, 3-aminopropyl triethoxysilane, and 3-glycidoxy propyl triethoxysilane, can be used.
  • the white pigment may preferably use titanium dioxide.
  • the titanium dioxide may be used to improve optical properties such as reflectance and hiding property.
  • the titanium dioxide may be used conventional titanium dioxide, but is not limited thereto.
  • the titanium dioxide is preferably surface treated with an inorganic surface treatment agent or an organic surface treatment agent.
  • the inorganic surface treatment agent include aluminum oxide (alumina, Al 2 O 3), silicon dioxide (silica, SiO 2), zirconium dioxide (zirconia, ZrO 2), sodium silicate, sodium aluminate, sodium aluminum silicate, zinc oxide, mica and the like.
  • the organic surface treating agent include polydimethylsiloxane, trimethyl propane (TMP), pentaerythritol, and the like.
  • the inorganic or organic surface treating agent may be surface treated to about 10 parts by weight or less based on 100 parts by weight of titanium dioxide.
  • the titanium dioxide may be preferably coated with alumina (Al 2 O 3). Titanium dioxide surface-treated with alumina is inorganic surface treatment agent such as silicon dioxide, zirconium dioxide, sodium silicate, sodium aluminate, sodium aluminum silicate, mica, or organic surface treatment such as polydimethylsiloxane, trimethylpropane (TMP), pentaerythritol Zero further modifications can be used.
  • the white pigment may include 20 to 70% by weight based on the total weight of the base resin including the polyester resin and the white pigment. If the content of the white pigment is less than 20% by weight may reduce the reflectance and wall resistance of the thermoplastic resin composition, if the content of more than 70% by weight may reduce mechanical properties such as impact resistance of the thermoplastic resin composition.
  • the silicone-containing graft copolymer may be used in combination with other components in the composition to improve impact resistance without deteriorating long-term reflectance and discoloration characteristics.
  • the silicon-containing graft copolymer may have a core-shell structure.
  • the silicon-containing graft copolymer may be one in which a vinyl monomer is grafted to a core structure of rubber to form a shell. Specifically, it may have a structure obtained by graft polymerization of a vinyl monomer on the core of the silicone rubber.
  • the silicone-containing graft copolymer can be prepared by a conventional method. For example, after polymerization of the silicone rubber, styrene, ⁇ -methylstyrene, halogen or alkyl substituted styrene, acrylonitrile, methacrylonitrile, C1 to C8 methacrylic acid alkyl esters, C1 to C8 acrylic acid alkyl esters, anhydrous
  • styrene, ⁇ -methylstyrene, halogen or alkyl substituted styrene acrylonitrile, methacrylonitrile, C1 to C8 methacrylic acid alkyl esters, C1 to C8 acrylic acid alkyl esters
  • anhydrous One or more compounds selected from the group consisting of maleic acid, C1 to C4 alkyl and phenyl N-substituted maleimides can be prepared by grafting on rubber.
  • the C1 to C8 methacrylic acid alkyl esters or C1 to C8 acrylic acid alkyl esters may be esters prepared from monohydryl alcohols having 1 to 8 carbon atoms as esters of methacrylic acid or acrylic acid, respectively.
  • methacrylic acid methyl ester, methacrylic acid ethyl ester, or methacrylic acid propyl ester is mentioned, Among these, methacrylic acid methyl ester is mentioned preferably.
  • the silicone rubber in the silicone-containing graft copolymer may be prepared from a cyclosiloxane compound.
  • a cyclosiloxane compound For example, hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, trimethyltriphenylcyclosiloxane, tetramethyltetraphenylcyclotetrosiloxane and octaphenylcyclotetrasiloxane It can be prepared from a cyclosiloxane compound which is one or a mixture of two or more selected from the group.
  • the silicone rubber may include 20 to 95% by weight of silicone.
  • silicone In combination with other components within the above range can implement a synergistic effect to increase the long-term light stability and impact resistance at the same time. Specifically, if the silicon content is less than 20% by weight, the long-term light stability may be lowered. If the content of the silicon is greater than 95% by weight, it may be difficult to obtain the impact strength required by the product.
  • the silicon content of the core portion of the silicone rubber may be 5 to 85%, preferably 20 to 85% by weight, more preferably 50 to 85% by weight based on the total weight of the silicon-containing graft copolymer. In combination with other components in the above range can realize a synergistic effect to increase the long-term light stability and impact resistance at the same time.
  • the silicon-containing graft copolymer may be included in an amount of 0.1 parts by weight to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the base resin including the polyester resin and the white pigment.
  • the content of the silicon-containing graft copolymer is less than 0.1 parts by weight, the effect of the impact resistance may be insignificant, and when the content of the silicon-containing graft copolymer exceeds 10 parts by weight, heat resistance, light efficiency, and light stability may be lowered.
  • the present invention may further include a filler having various particle forms in order to increase the mechanical properties and molding processability of the resin composition.
  • a filler a conventional organic filler or inorganic filler may be used.
  • any one or more fillers selected from glass fibers, carbon fibers, glass beads, glass flakes, carbon black, clay, kaolin, talc, mica, calcium carbonate, wollastonite, and mixtures thereof may be used.
  • glass fibers, talc and clay may be preferably used, and more preferably glass fibers may be used.
  • the cross section of glass fiber can change the cross section depending on the special use besides the circular shape.
  • the shape of the glass fiber can be used without limitation.
  • the filler may be included 5 to 50% by weight based on the total weight of the base resin. It is possible to increase the mechanical rigidity and the moldability in combination with other components within the above range.
  • the present invention according to the use within the range that does not impair the desired effect, the following additives, that is, antioxidants, heat stabilizers, flame retardants, fluorescent brighteners, plasticizers, thickeners, antistatic agents, mold release agents, pigments, nucleating agents and the like
  • An additive may be included, but is not limited thereto, and conventional additives may be used.
  • the antioxidant include phenols, amines, sulfur, humans, and the like.
  • the heat stabilizer include lactone compounds, hydroquinones, halogenated copper, and iodine compounds.
  • the flame retardant include bromine, chlorine, and phosphorus. , Antimony and inorganic systems.
  • the present invention can provide a molded article prepared from the thermoplastic resin composition as described above.
  • the molded article measures the initial reflectance of the 450nm wavelength with a color difference meter, and includes a difference in reflectance of 10 or less after leaving the LED light source for 500 hours at 85 ° C. and 85% humidity.
  • the molded article may be a reflector for LED.
  • Tronox CR-470 was used.
  • KANE ACE TM MR-01 from KANEKA, Japan, having a silicon content of 65% by weight, was used.
  • silicon-containing graft air with respect to 100 parts by weight of the base resin consisting of 52.5% by weight of the polyester resin (A) and 47.5% by weight of the white pigment (B).
  • the prepared pellets were dried at 100 ° C. for at least 4 hours, and then prepared 90 mm ⁇ 50 mm ⁇ 2.5 mm sized specimens using a horizontal injection machine (injection temperature 280 to 320 ° C.), followed by evaluation of physical properties. Indicated.
  • Example 2 It carried out by the same method as Example 1 except having used 5 weight part of silicone containing graft copolymers (C) with respect to 100 weight part of base resins.
  • Example 2 The same procedure as in Example 1 was carried out except that the silicone-containing graft copolymer (C) was not added.
  • the reflectance at 450 nm wavelength was measured using the plate-shaped specimen. Maintaining characteristics of reflectance by measuring initial reflectance (SCI, specular component included) and measuring reflectance after irradiation of LED light source with 450nm wavelength for 200 hours and 500 hours in a constant temperature and humidity oven at 170 °C and 85% relative humidity was evaluated.
  • CM3600 CIE Lab By KONICA MINOLTA HOLDINGS, INC. As a reflectometer. A color difference meter was used.
  • Example 2 Comparative Example 1 (A) PCT 50 50 50 (B) white pigment 35 35 35 (C) silicone-containing graft copolymer One 3 - (D) glass fiber 15 15 15 IZOD Impact Strength (Unnotched) kgfcm / cm 16.0 16.7 15.4 reflectivity Early 93.2 93.9 93.0 200 hours 88.4 89.2 87.5 500 hours 83.5 85.1 82.1

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Abstract

본 발명은 (A) 폴리에스테르 수지, (B) 백색 안료 및 (C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체를 포함하여 내충격 특성 및 성형 가공성이 저하되지 않으면서 우수한 광효율, 내변색특성 및 광안정성을 갖는 열가소성 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Description

내충격성 및 내광성이 우수한 열가소성 수지 조성물
본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 내충격성 및 내광성이 우수한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 발광다이오드(LED; light emitting diode) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode)와 같은 새로운 광원을 사용한 조명 표시 소자들의 수요가 증대되고 있다. 상기 소자들은 수명이 비교적 길고, 고효율을 나타내는 등의 특징을 가진다.
이러한 조명 표시 소자들은 반사판(reflector), 반사 컵(reflector cup), 스크램블러(scrambler) 또는 하우징(housing) 등의 부품을 이용한다. 이들 부품에 사용되는 소재는 높은 온도에 견딜 수 있으며, 반사율 및 황변화로 인한 백색도 저하를 최소화할 수 있는 물성이 요구된다.
한편, 엔지니어링 플라스틱으로서 폴리에스테르, 이의 공중합체, 또는 이의 블렌드(blend) 등은 각각 유용한 특성을 나타내어, 제품의 내외장재 소재를 포함한 다양한 분야에 적용될 수 있다.
조명 표시 소자의 소재로서 상기 폴리에스테르 수지가 사용될 수 있다. 이때, 사용되는 고내열성 폴리에스테르 수지는 높은 온도에서 변형이 없고, 내변색 특성이 우수하나, 내충격성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위하여 상기 수지에 내충격성을 향상시킬 수 있는 첨가제를 도입하게 되는데, 이는 폴리에스테르 수지의 내변색 특성 등의 장기 안정성 및 성형 가공 특성을 저하시키는 문제점이 있다.
미국등록특허 제7,009,029호(특허문헌 1)에는 수지의 광안정성 및 내변색 특성을 높이기 위하여 광안정제 등의 첨가제를 혼합하여 우수한 내열성 및 반사율을 갖는 폴리아미드계 수지 조성물이 개시되어 있으나, 첨가제로 인한 기계적 물성이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 조명 표시 소자의 소재에 적용할 수 있는 내충격 특성 및 성형 가공성이 저하되지 않으면서 우수한 광효율, 내변색특성 및 광안정성을 갖는 열가소성 수지 조성물에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 내충격성, 반사율, 내변색성 및 내광성이 우수한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 제조되는 우수한 내충격성 및 장기 광안정성을 갖는 성형품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (A) 폴리에스테르 수지, (B) 백색안료 및 (C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체를 포함하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물은 폴리에스테르 수지(A) 30 내지 88중량% 및 백색안료(B) 20 내지 70중량%로 이루어진 기초 수지 100중량부에 대하여 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C) 0.1 내지 10중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)는 실리콘계 고무의 코어에 비닐계 단량체를 그라프트 중합하여 쉘을 형성한 코어-쉘 구조일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)는 실리콘이 20 내지 95중량% 포함된 실리콘계 고무에 비닐계 단량체를 그라프트 중합한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)는 실리콘계 고무가 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트로실록산 및 옥타페닐시클로테트라실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 시클로실록산계 화합물로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 폴리에스테르 수지는 폴리시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트(PCT) 수지일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로 1,4-시클로헥산 디메탄올 15 내지 100 몰% 및 에틸렌글리콜 0 내지 85 몰%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 백색안료는 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 연백, 황산아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 수지 조성물에 있어서, 조성물은 유리섬유, 탄소섬유, 유리비드, 유리플레이크, 카본블랙, 클레이, 카올린, 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 규회석 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 충진제를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 제조되는 성형품을 제공한다. 또한, 상기 성형품은 LED용 반사판일 수 있다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물은 내열성, 내충격성 및 성형가공성이 저하되지 않으면서 우수한 반사율, 내변색성 및 내광성을 구현할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 우수한 내충격성, 광효율 및 광안정성을 갖는 성형품을 제공할 수 있는 장점이 있다.
이하 본 발명의 열가소성 수지 조성물을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, “치환”은 화합물 중에서 수소 원자가 할로겐 원자, 히드록시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기 또는 이들의 염, 술폰산기 또는 이의 염, 인산기 또는 이의 염, C1 내지 C20 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C1 내지 C20 알콕시기, C6 내지 C30 아릴기, C6 내지 C30 아릴옥시기, C3 내지 C30 사이클로알킬기, C3 내지 C30 사이클로알케닐기, C3 내지 C30 사이클로알키닐기, 또는 이들의 조합의 치환기로 치환된 것을 의미할 수 있다.
본 발명의 발명자들은 수지 본연의 물성을 유지하면서 초기 반사율, 장기 반사율 유지 특성 및 내변색 특성이 뛰어날뿐만 아니라 내충격성을 향상시킬 수 있는 열가소성 수지 조성물을 개발하기 위하여 연구한 결과, 폴리에스테르 수지, 백색안료 및 실리콘 함유 그라프트 공중합체를 포함하여 내충격성을 향상시키면서도 동시에 장기적으로 광효율 및 광안정성을 구현할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리에스테르 수지, (B) 백색안료 및 (C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체를 포함한다.
이하, 각 구성성분에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
(A) 폴리에스테르 수지
본 발명에서 폴리에스테르 수지는 LED 부품 소재 등의 제조공정 상 발생하는 높은 온도에서 내열성 및 기계적 물성을 향상시키기 위하여 사용할 수 있다. 상기 폴리에스테르 수지는 고분자에 고리 모양의 구조를 포함하여 높은 융점을 가질 수 있다. 상기 폴리에스테르 수지의 융점은 200℃ 이상, 바람직하게는 220 내지 380℃, 보다 바람직하게는 260 내지 320℃일 수 있다. 상기 폴리에스테르 수지의 융점이 380℃를 초과하면 가공성이 저하될 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지는 주사슬에 방향족 고리 및 지환족 고리 구조를 포함하는 구조일 수 있다. 구체적으로, 방향족 디카르복실산 성분 및 지환족 디올이 포함된 디올 성분의 축중합에 의해 제조될 수 있다.
상기 디카르복실산 성분은 방향족 디카르복실산 및 그의 유도체로 이루어질 수 있다. 일예로, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산 및 나프탈렌디카르복실산 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 테레프탈산을 사용할 수 있다.
상기 디올 성분은 주사슬이 고리 모양의 반복단위를 포함하기 위해서 지환족 디올을 사용할 수 있다. 일예로, 바람직하게는 1,4-사이클로헥산디메탄올(1,4-cyclohexanedimethanol; CHDM)을 사용할 수 있다.
상기 디올 성분은 1,4-사이클로헥산디메탄올의 지환족 디올 이외에 지방족 디올을 더 포함할 수 있다. 상기 지방족 디올은 에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 에틸렌글리콜을 포함하는 경우, 디올 성분은 1,4-사이클로헥산디메탄올 15내지100 중량% 및 에틸렌글리콜 0 85 중량%으로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 1,4-사이클로헥산디메탄올 30 내지80 중량% 및 에틸렌글리콜 20 내지 70 중량%으로 이루어질 수 있다. 에틸렌글리콜을 포함하는 디올 성분은 폴리에스테르 수지의 내열성을 저하시키지 않으면서 내충격성 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
디올 성분으로 하나 이상의 C6 내지 C21인 방향족 디올 또는 C3 내지 C8인 지방족 디올을 더 포함하여 폴리에스테르 수지를 변성할 수 있다. 상기 C6 내지 C21인 방향족 디올 또는 C3 내지 C8인 지방족 디올의 예로는 프로판-1,3-디올, 부탄-1,4-디올, 펜탄-1,5-디올, 헥산-1,6-디올, 3-메틸펜탄-2,4-디올, 2-메틸펜탄-1,4-디올, 2,2,4-트리메틸펜탄-1,3-디올, 2-에틸헥산-1,3-디올, 2,2-디에틸프로판-1,3-디올, 1,4-사이클로부탄디메탄올, 2,2-비스-(3-하이드록시에톡시페닐)-프로판, 2,2-비스-(4-하이드록시프로폭시페닐)-프로판 등을 들 수 있다.
본 발명에서 폴리에스테르 수지는 테레프탈산 및 1,4-사이클로헥산디메탄올이 축중합되어 하기 화학식 1과 같은 반복단위를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure PCTKR2014005080-appb-I000001
(상기 화학식 1에서, m은 10 내지 500의 정수이다.)
상기 폴리에스테르 수지는 바람직하게는 폴리사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트(PCT)계 수지일 수 있다.
본 발명에서 폴리에스테르 수지(A)는 고유점도[η]가 o-클로로페놀 용액에서 35℃로 측정시 0.4 내지 1.5㎗/g일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 1.2㎗/g일 수 있다. 고유점도[η]가 0.4㎗/g 미만이면 기계적 특성이 저하될 수 있으며, 고유점도가 1.5㎗/g 초과이면 성형 가공성이 저하될 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지는 공지된 종래의 중축합 반응에 의하여 제조될 수 있으며, 상기 중축합 반응은 글리콜 또는 저급 알킬에스테르를 사용한 에스테르 교환반응에 의한 산의 직접 축합방법을 포함할 수 있다.
본 발명에서 폴리에스테르 수지는 폴리에스테르 수지 및 백색안료로 이루어진 기초 수지 전체 중량에 대하여 30 내지 80중량%를 포함할 수 있다. 상기 폴리에스테르의 함량이 30중량% 미만이면 열가소성 수지 조성물의 내열성 및 내충격성이 저하될 수 있으며, 80중량% 초과이면 열가소성 수지 조성물의 성형 가공성 및 광안정성이 저하될 수 있다.
(B) 백색안료
본 발명에서 백색안료는 백색도 및 반사율을 높이기 위하여 사용할 수 있다.
상기 백색안료는 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 연백, 황산아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화알루미늄 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
또한, 상기 백색안료는 실란 커플링제 또는 티탄 커플링제 등으로 처리하여 사용할 수도 있다. 예를 들면, 비닐트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란 등의 실란계 화합물을 이용하여 표면처리한 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 백색안료는 바람직하게는 이산화티탄을 사용할 수 있다. 상기 이산화티탄은 반사율 및 은폐성과 같은 광학특성을 향상시키기 위하여 사용할 수 있다. 상기 이산화티탄은 통상의 이산화티탄을 사용할 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 상기 이산화티탄은 바람직하게는 무기 표면처리제 또는 유기 표면처리제로 표면처리한 것을 사용할 수 있다. 무기 표면처리제로는 산화알루미늄(알루미나, Al2O3), 이산화규소(실리카, SiO2), 이산화지르콘(지르코니아, ZrO2), 규산나트륨, 알루민산나트륨, 나트륨 규산알루미늄, 산화아연, 운모 등을 들 수 있다. 유기 표면처리제로는 폴리디메틸실록산, 트리메틸프로판(TMP), 펜타에리트리톨 등을 들 수 있다. 상기 무기 또는 유기 표면처리제는 이산화티탄 100 중량부에 대해서 약 10 중량부 이하로 표면처리할 수 있다. 상기 이산화티탄은 바람직하게는 알루미나 (Al2O3)로 코팅한 것을 사용할 수 있다. 알루미나로 표면처리한 이산화티탄은 이산화규소, 이산화지르콘, 규산나트륨, 알루민산나트륨, 나트륨 규산알루미늄, 운모 등의 무기 표면처리제나 폴리디메틸실록산, 트리메틸프로판(TMP), 펜타에리트리톨과 같은 유기 표면처리제로 더 개질하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 백색안료는 폴리에스테르 수지 및 백색안료를 포함하는 기초 수지 전체 중량에 대하여 20 내지 70중량%를 포함할 수 있다. 상기 백색안료의 함량이 20중량% 미만이면 열가소성 수지 조성물의 반사율 및 내벽색 특성이 저하될 수 있으며, 70중량% 초과이면 열가소성 수지 조성물의 내충격성 등의 기계적 물성이 저하될 수 있다.
(C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체
본 발명에서 실리콘 함유 그라프트 공중합체는 조성물 내 다른 성분과의 조합으로 장기간 반사율 및 내변색 특성을 저하시키지 않으면서 내충격성을 향상시키기 위하여 사용할 수 있다.
상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체는 코어-쉘 구조를 가질 수 있다. 상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체는 고무의 코어 구조에 비닐계 단량체가 그라프트되어 쉘을 형성한 것일 수 있다. 구체적으로 실리콘계 고무의 코어에 비닐계 단량체를 그라프트 중합한 구조일 수 있다.
상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체는 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 일예로, 실리콘계 고무를 중합한 후에 스티렌, α-메틸스티렌, 할로겐 또는 알킬 치환 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, C1 내지 C8 메타크릴산 알킬에스테르류, C1 내지 C8 아크릴산 알킬에스테르류, 무수말레인산, C1 내지 C4 알킬 및 페닐 N-치환 말레이미드로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 화합물을 고무에 그라프트시켜 제조될 수 있다.
상기의 C1 내지 C8 메타크릴산 알킬에스테르류 또는 C1 내지 C8 아크릴산 알킬에스테르류는 각각 메타크릴산 또는 아크릴산의 에스테르류로서 1 내지 8개의 탄소원자를 갖는 모노히드릴 알코올로부터 제조된 에스테르류일 수 있다. 이들의 구체예로는 메타크릴산 메틸에스테르, 메타크릴산 에틸에스테르 또는 메타크릴산 프로필에스테르를 들 수 있으며, 이들 중 바람직하게는 메타크릴산 메틸에스테르를 들 수 있다.
상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체에서 실리콘계 고무는 시클로실록산계 화합물로부터 제조될 수 있다. 일예로, 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트로실록산 및 옥타페닐시클로테트라실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 시클로실록산계 화합물로부터 제조될 수 있다.
상기 실리콘계 고무는 실리콘을 20 내지 95중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 다른 성분과의 조합으로 장기 광안정성과 동시에 내충격성을 높일 수 있는 상승효과를 구현할 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘의 함량이 20중량% 미만이면 장기 광안정성이 저하될 수 있으며, 95중량% 초과이면 제품이 요구하는 충격강도를 획득하기 어려울 수 있다.
또한, 실리콘계 고무의 코어 부분의 실리콘 함량은 실리콘 함유 그라프트 공중합체 전체 중량에 대하여 5 내지 85%, 바람직하게는 20 내지 85중량%, 보다 바람직하게는 50 내지 85 중량%일 수 있다. 상기 범위에서 다른 성분과의 조합으로 장기 광안정성과 동시에 내충격성을 높일 수 있는 상승효과를 구현할 수 있다.
본 발명에서 실리콘 함유 그라프트 공중합체는 폴리에스테르 수지 및 백색안료를 포함하는 기초 수지 100중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 10 중량부 포함될 수 있다. 상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체의 함량이 0.1 중량부 미만이면 내충격특성의 효과가 미미할 수 있고, 10 중량부를 초과하면 내열성, 광효율 및 광안정성이 저하될 수 있다.
본 발명은 수지 조성물의 기계적 물성 및 성형 가공성 등을 증가시키기 위하여 입자 형태가 다양한 충진제를 더 포함할 수 있다. 상기 충진제로는 통상적으로 사용되는 유기 충진제 또는 무기 충진제를 사용할 수 있다. 구체적인 예로, 유리섬유, 탄소섬유, 유리비드, 유리플레이크, 카본블랙, 클레이, 카올린, 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 규회석(wallostonite) 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 충진제를 사용할 수 있다. 이 중에서 바람직하게는 유리섬유, 활석, 클레이를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 유리섬유를 사용할 수 있다.
유리섬유의 단면은 원형 외에도 특수한 사용용도에 따라 단면의 변화를 줄 수 있다. 본 발명에서는 유리섬유의 형상은 제한되지 않고 사용할 수 있다.
상기 충진제는 기초 수지 전체 중량에 대하여 5 내지 50중량% 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 다른 성분과의 조합으로 기계적 강성 및 성형 가공성을 증가시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 목적하는 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 용도에 따라 하기의 첨가제, 즉, 산화방지제, 열안정제, 난연제, 형광증백제, 가소제, 증점제, 대전방지제, 이형제, 안료, 핵제 등의 첨가제를 포함할 수 있으며, 이에 한정하지 않고, 통상의 첨가제를 사용할 수 있다. 상기 산화방지제의 예로는 페놀류, 아민류, 황류, 인류 등이 있으며, 상기 열안정제의 예로는 락톤 화합물, 하이드로퀴논류, 할로겐화 구리, 요오드 화합물 등이 있으며, 상기 난연제의 예로는 브롬계, 염소계, 인계, 안티몬계, 무기계 등이 있다.
본 발명은 상기와 같은 열가소성 수지 조성물로부터 제조되는 성형품을 제공할 수 있다.
이때, 상기 성형품은 색차계로 450㎚ 파장의 초기 반사율을 측정하고, 85℃, 습도 85%에서 LED 광원에 500시간 방치 후 반사율의 차가 10 이하인 것을 포함한다.
또한, 상기 성형품은 LED용 반사판일 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 하기 일 예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리에스테르 수지(PCT)
SK Chemical사의 PCT 0302를 사용하였다.
(B) 백색안료
Tronox사의 CR-470을 사용하였다.
(C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체
실리콘 함량이 65중량%인 일본 KANEKA사의 KANE ACE ™ MR-01을 사용하였다.
(D) 유리섬유
오웬스 코닝사 910을 사용하였다.
(실시예 1)
상기에서 언급된 구성성분들을 이용하여 하기 표 1에 나타낸 조성과 같이, 폴리에스테르 수지(A) 52.5중량% 및 백색안료(B) 47.5중량%로 이루어진 기초 수지 100중량부에 대하여 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C) 1중량부를 드라이 블랜딩(dry blending)하여 열가소성 수지 조성물을 제조한 뒤, Φ=45 mm인 이축압출기를 사용하여 노즐온도, 250 내지 350℃에서 가공하여 펠렛으로 제조하였다. 상기 제조된 펠렛은 100℃에서 4 시간 이상 건조 후, 수평 사출기(사출온도 280 내지 320℃)를 이용하여 90mm × 50mm × 2.5mm 크기의 시편을 제조한 후, 물성 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 2)
기초 수지 100중량부에 대하여 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C) 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
(비교예 1)
실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)을 넣지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
(물성 측정)
1) Izod 충격강도
ASTM D256에 의거하여 1/8" 두께 unnotched 시편을, 23 ℃ 에서 충격강도를 측정하였다.
2) 반사율
판 형태의 시편을 이용하여 450nm 파장에서의 반사율을 측정하였다. 최초 반사율 (SCI, specular component included)을 측정하고, 170℃ 및 상대습도 85% 조건의 항온항습 오븐에서 450nm 파장을 갖는 LED 광원을 200시간 및 500시간 동안 조사한 이후의 반사율을 측정하여 반사율의 유지 특성을 평가하였다. 반사율 측정기로서 미놀타(주)(KONICA MINOLTA HOLDINGS, INC.)의 CM3600 CIE Lab. 색차계를 사용하였다.
표 1
구분 실시예1 실시예2 비교예1
(A) PCT 50 50 50
(B) 백색안료 35 35 35
(C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체 1 3 -
(D) 유리섬유 15 15 15
IZOD 충격강도(Unnotched) kgfcm/cm 16.0 16.7 15.4
반사율 초기 93.2 93.9 93.0
200 시간 88.4 89.2 87.5
500 시간 83.5 85.1 82.1
상기 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2는 비교예 1에 비하여 충격강도가 향상되는 것과 동시에 초기 반사율이 높고, 장시간 반사율 유지 특성이 탁월함을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에서는 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. (A) 폴리에스테르 수지, (B) 백색 안료 및 (C) 실리콘 함유 그라프트 공중합체를 포함하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은 폴리에스테르 수지(A) 30 내지 80중량%, 백색안료(B) 20 내지 70중량%로 이루어진 기초 수지 100중량부에 대하여 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)를 0.1 내지 10중량부 포함하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)는 실리콘계 고무의 코어에 비닐계 단량체를 그라프트 중합하여 쉘을 형성한 코어-쉘 구조인 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)의 실리콘 함량은 상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체 전체 중량에 대하여 20 내지 85 중량%인 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 그라프트 공중합체(C)는 실리콘계 고무가 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트로실록산 및 옥타페닐시클로테트라실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 시클로실록산계 화합물로부터 제조되는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지는 폴리시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트 (PCT)수지인 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지는 디올 성분으로 1,4-시클로헥산 디메탄올 15 내지 100 몰% 및 에틸렌글리콜 0 내지 85 몰%를 포함하는 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 백색안료는 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 연백, 황산아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함하는 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    유리섬유, 탄소섬유, 유리비드, 유리플레이크, 카본블랙, 클레이, 카올린, 탈크, 마이카, 탄산칼슘, 규회석　및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 충진제를 더 포함하는 열가소성 수지 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중에서 선택되는 어느 한 항의 조성물로부터 제조되는 성형품.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 성형품은 색차계로 450㎚ 파장의 초기 반사율을 측정하고, 85℃, 습도 85%에서 LED 광원에 500시간 방치 후 반사율의 차가 10 이하인 것을 특징으로 하는 성형품.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 성형품은 LED용 반사판인 성형품.
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