TWI541248B - 有機胺基矽烷前驅物及其製造和使用方法 - Google Patents

有機胺基矽烷前驅物及其製造和使用方法 Download PDF

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Description

有機胺基矽烷前驅物及其製造和使用方法 相關申請案之相互參照
本案請求以下的申請案在35 U.S.C.§119保護之下的優先權益：2011年5月24日申請的美國臨時申請案第61/489,486號，在此以引用的方式將其全文併入本文。
本發明係關於可用以沉積含有矽的含矽膜之有機胺基矽烷前驅物及這些前驅物的製造方法的領域。
前驅物，特別是可用於含矽膜沉積的有機胺基矽烷前驅物，其包括但不限於，含矽膜類例如非晶矽、結晶矽、氮化矽、氧化矽、碳氮化矽及氧氮化矽膜，在文中有描述。 在又另一形態中，文中描述的是有機胺基矽烷前驅物的用途，其係於積體電路裝置裝配時用於沉積含有矽的含矽膜。在各種不同形態中，該等有機胺基矽烷前驅物可用於各式各樣的沉積製程，其包括但不限於，原子層沉積(“ALD”)、化學氣相沉積(“CVD”)、電漿強化化學氣相沉積(“PECVD”)、低壓化學氣相沉積(“LPCVD”)及大氣壓力化學氣相沉積。
有數類化合物可作為含矽膜的前驅物例如，但不限於，氧化矽或氮化矽膜。這些適合作為前驅物的化合物的實例包括矽烷類、氯矽烷類、聚矽氮烷類、胺基矽烷類及 疊氮化矽烷類。惰性載體氣體或稀釋劑例如，但不限於，氦、氫、氮，等等，也用以將該等前驅物輸送至反應艙。
低壓化學氣相沉積(LPCVD)方法為供含矽膜沉積用的半導體產業所用之諸多廣為接受的方法之一。使用氨的低壓化學氣相沉積(LPCVD)可能需要高於750℃的沉積溫度以獲得適度的生長速率及均勻性。較高的沉積溫度經常用以提供改良的膜性質。生長氮化矽或其他含矽膜的諸多常見產業方法之一為透過在溫度>750℃的熱壁反應器中進行的低壓化學氣相沉積，其使用該等前驅物矽烷、二氯矽烷及/或氨。然而，使用此方法有數個缺點。舉例來說，有某些前驅物，例如矽烷，為自燃性。這在處理及使用時可能會有問題。另外，由矽烷及二氯矽烷所沉積的膜可能含有一定的雜質。舉例來說，使用二氯矽烷所沉積的膜可能含有一定的雜質，例如氯及氯化銨，其係於沉積製程期間呈副產物形式形成。使用矽烷所沉積的膜可能含有氫。
日本公開案第6-132284號描述一種藉由化學氣相沉積形成氮化矽膜的方法，該方法使用通式(R1R2N)nSiH4-n所示的有機矽烷化合物(其中基團R1及R2為H-、CH3-、C2H5-、C3H7-及C4H9-之任一者，其中至少其一不是H-，而且n為1至4的整數)作為起始氣體。申請專利範圍3列舉該有機矽烷化合物是叁(二甲基胺基)矽烷((CH3)2N)3SiH、雙(二甲基胺基)矽烷((CH3)2N)2SiH2、二甲基胺基矽烷((CH3)2N)SiH3、叁(二乙基胺基)矽烷((C2H5)2N)3SiH、雙(二乙基胺基)矽烷((C2H5)2N)2SiH2、二乙基胺基矽烷 ((C2H5)2N)SiH3、叁(二丙基胺基)矽烷((C3H7)2N)3SiH、雙(二丙基胺基)矽烷((C3H7)2N)2SiH2、二丙基胺基矽烷((C3H7)2N)SiH3、叁(二異丁基胺基)矽烷((C4H9)2N)3SiH、雙(二異丁基胺基)矽烷((C4H9)2N)2SiH2及二異丁基胺基矽烷((C4H9)2N)SiH3。
美國專利第6,391,803號描述一種原子層沉積方法，該方法使用第一反應物(其較佳為Si[N(CH3)2]4、SiH[N(CH3)2]3、SiH2[N(CH3)2]2或SiH3[N(CH3)2])及第二反應物(其較佳為經活化的NH3)形成含矽薄膜層例如Si3N4及SiO2薄膜。
日本公開案第6-132276號描述一種藉由CVD形成氧化矽的方法，該方法使用氧及通式(R1R2N)nSiH4-n(其中R1及R2為H-、CH3-、C2H5-、C3H7-及C4H9-，其至少其一不是H-，而且n為1至4的整數)所示的有機矽烷化合物。申請專利範圍3列舉“該有機矽烷化合物是叁(二甲基胺基)矽烷((CH3)2N)3SiH、雙(二甲基胺基)矽烷((CH3)2N)2SiH2、二甲基胺基矽烷((CH3)2N)SiH3、叁(二乙基胺基)矽烷((C2H5)2N)3SiH、雙(二乙基胺基)矽烷((C2H5)2N)2SiH2、二乙基胺基矽烷((C2H5)2N)SiH3、叁(二丙基胺基)矽烷((C3H7)2N)3SiH、雙(二丙基胺基)矽烷((C3H7)2N)2SiH2、二丙基胺基矽烷((C3H7)2N)SiH3、叁(二異丁基胺基)矽烷((C4H9)2N)3SiH、雙(二異丁基胺基)矽烷((C4H9)2N)2SiH2及二異丁基胺基矽烷((C4H9)2N)SiH3”。
申請人的專利，美國專利第7,875,556號；第7,875,312 號；及7,932,413號，描述用於介電膜沉積的數類胺基矽烷，例如，舉例來說，化學氣相沉積或原子層沉積方法中的氧化矽及碳氮化矽膜。
申請人的審查中的申請案，關於美國案序號第13/114,287號的EP公開案第2,392,691號描述用於含矽膜沉積的前驅物。
在沉積氮化矽膜例如BTBAS及氯矽烷類時使用的前驅物一般於高於550℃的溫度下沉積該等膜。半導體裝置的微型化及低熱負載的趨勢要求較低的加工溫度及較高的沉積速率。沉積該等含矽膜的溫度應該降低以防止離子擴散到晶格中，特別是對於那些包含金屬化層及在許多第III至V族及第II至VI族裝置上的基材。因此，在此技藝中一直需要提供用於沉積含矽膜(例如氧化矽或氮化矽膜)的新穎和更有成本效益的前驅物，該等含矽膜具有充分化學反應性以允許經由CVD、ALD或其他方法於550℃的溫度或更低或甚至於室溫下仍能充分滿足正常加工及處理的要求而沉積。
文中所述的是有機胺基矽烷前驅物及使用該等前驅物將包含矽的膜(文中稱為含矽膜)，例如，但不限於，非晶矽、結晶矽、半晶矽、化學計量或非化學計量氧化矽、化學計量或非化學計量氮化矽、氧氮化矽、碳化矽、碳氮化矽及其組合，形成於基材的至少一部分上之方法。文中 也揭示於待處理的物體，例如，舉例來說，半導體晶圓，上形成含矽膜或塗層的方法。在文中所述的方法之一具體實施例中，於沉積艙中在該基材上產生氧化矽層的條件之下使用有機胺基矽烷前驅物及氧化劑將包含矽及氧的層沉積於基材上。在文中所述的方法之另一具體實施例中，於沉積艙中在該基材上產生氮化矽層的條件之下使用有機胺基矽烷前驅物及含氮前驅物將包含矽及氮的層沉積於基材上。在又另一具體實施例中，該文中所述的有機胺基矽烷前驅物也可使用供含金屬膜例如但不限於，金屬氧化物膜或金屬氮化物膜，的摻雜劑。
在文中所述的方法中，運用至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物作為該等含矽前驅物的至少其一： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；其中R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基； 及其中R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團。在式A的某些具體實施例中，R及R1可被結合以形成一環狀或經烷基取代的環狀基團。在式C的某些具體實施例中，R、R2及R1的任一或多者可被結合以形成一環狀基團。在式A或C的其他具體實施例中，R及R1或任一者或R、R2及R1分別沒結合以形成一環狀基團。有一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷前驅物具有該式A，其中R是正丙基而且R1是異丙基。在式A的各個不同具體實施例中，R及R1是不同取代基而且該有機胺基矽烷是一不對稱分子。在式A的另一具體實施例中，R及R1是相同取代基而且該有機胺基矽烷是一對稱分子。在式A之一較佳具體實施例中，R係一C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
有一形態中，該文中所述的有機胺基矽烷前驅物包含作為該等含矽前驅物之至少其一的至少一具有式A、B及C的前驅物： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜 環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團。在式A的某些具體實施例中，R及R1可被結合以形成一環狀或經烷基取代的環狀基團。在式C的某些具體實施例中，R、R2及R1的任一或多者可被結合以形成一環狀基團。在式A或C的其他具體實施例中，R及R1或任一者或R、R2及R1分別沒結合以形成一環狀基團。有一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷前驅物具有該式A，其中R是正丙基而且R1是異丙基。在式A的各個不同具體實施例中，R及R1是不同取代基而且該有機胺基矽烷是一不對稱分子。在式A的另一具體實施例中，R及R1是相同取代基而且該有機胺基矽烷是一對稱分子。
在另一形態中，提供將含矽膜形成於基材的至少一表面的方法，其包含：將該基材的至少一表面提供於一反應艙中；及藉由選自化學氣相沉積方法及原子層沉積方法的沉 積方法由作為該等含矽前驅物之至少其一的至少一具有式A、B及C的前驅物或其混合物將該含矽膜形成於該至少一表面上： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團。在式A的某些具體實施例中，R及R1可被結合以形成一環狀或經烷基取代的環狀基團。有一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷包含式A前驅物，其中R係選自C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在另一形態中，提供一種經由原子層沉積方法形成氧 化矽膜的方法，該方法包含以下步驟：a.將基材提供於反應器中；b.將作為該等含矽前驅物的至少其一之選自至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物的至少一矽前驅物引進該反應器中： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將氧來源引進該反應器中；e.以洗淨氣體洗淨該反應器；及f.重複進行步驟b至e直到獲得想要的膜厚度。在文 中所述的方法之一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷包含式A前驅物，其中R係選自C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在又另一形態中，提供一種利用CVD方法將氧化矽膜形成於基材的至少一表面上的方法，其包含：a.將基材提供於反應器中；b.將至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物引進該反應器中： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；及 c.提供氧來源以將該氧化矽膜沉積於該至少一表面上。在文中所述的方法之一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷包含式A前驅物，其中R係選自C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在另一形態中，提供一種經由原子層沉積方法形成氮化矽膜的方法，該方法包含下列步驟：a.將基材提供於反應器中；b.將作為該等含矽前驅物的至少其一之至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物引進該反應器中： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及 R1也可結合以形成一環狀基團；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將含氮來源引進該反應器中；e.以洗淨氣體洗淨該反應器；及f.重複進行步驟b至e直到獲得想要的氮化矽膜厚度。在文中所述的方法之一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷包含式A前驅物，其中R係選自C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在又另一形態中，提供一種利用CVD方法將氮化矽膜形成於基材之至少一表面上的方法，其包含：a.將基材提供於反應器中；b.將作為該等含矽前驅物的至少其一之至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物引進該反應器中： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10 烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；c.提供含氮來源，其中使該至少一有機胺基矽烷前驅物與該含氮來源反應以將該同時包含矽和氮的膜沉積於該至少一表面上。在文中所述的方法之一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷包含式A前驅物，其中R係選自C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在另一形態中，文中描述一種用以沉積包含一或更多具有式A、B、C的有機胺基矽烷前驅物或其混合物的含矽膜的容器。在一特定具體實施例中，該容器包含至少一裝配適當閥及附件的可加壓容器(較佳由不銹鋼製成)以便能將一或更多前驅物輸送至該反應器供CVD或ALD方法之用。
在又另一形態中，提供用於沉積含矽膜之前驅物組合物，該等前驅物組合物包含：一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10 環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；及一溶劑，其係選自由醚、三級胺、腈、烷基烴、芳族烴、三級胺基醚或其混合物所組成的群組。在文中所述的前驅物組合物之一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷包含式A前驅物，其中R係選自C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
使用有機胺基矽烷、矽烷或含矽前驅物作為前驅物以形成化學計量及非化學計量的含矽膜例如，但不限於，氧化矽、氧碳化矽、氮化矽、氧氮化矽及氧碳氮化矽。也可使用這些前驅物，舉例來說，作為含金屬膜的摻雜劑。該等有機胺基矽烷前驅物典型為高純度揮發性液態前驅物化 學藥品，其係蒸發並且以氣體形態輸送至沉積艙或反應器以經由用於半導體裝置的CVD或ALD方法沉積含矽膜。用於沉積的前驅物材料的選擇取決於所欲產生的介電材料或膜。舉例來說，前驅物材料可針對其化學元素含量、其化學元素的化學計量比及/或在CVD之下形成所得的含矽膜或塗層做選擇。該前驅物材料也可針對其他特性做選擇，例如成本、相對低毒性、處理特性、於室溫下維持液相的能力、揮發性、分子量及/或其他考量。在特定具體實施例中，文中所述的前驅物可藉由許多手段輸送至該反應器系統，較佳地使用裝配適合閥及附件的可加壓不銹鋼容器，以便讓液相前驅物輸送至該沉積艙或反應器。
文中所述的有機胺基矽烷前驅物顯現均衡的反應性及安定性使其理想上適合作為CVD或ALD前驅物。關於反應性，某些前驅物可能具有太高的沸點而無法被蒸發並且輸送至該反應器呈膜形態沉積於基材上。具有較高相對沸點的前驅物要求該輸送容器及管道必需於或高於該前驅物的沸點下被加熱以防止該容器、管道或二者中形成冷凝或粒子。關於安定性，其他有機矽烷前驅物在其降解時可能形成甲矽烷(SiH4)。甲矽烷於室溫下為自燃性或其可自發性燃燒而出現安全性及處理的議題。再者，甲矽烷及其他副產物的形成降低該前驅物的純度而且像1至2%那麼少的化學純度改變就可能被可靠性半導體製造視為無法接受。在特定的具體實施例中，儲存6個月或更久或1年或更久的時間(表示儲存時安定)之後該等具有式A、B或C的有機 胺基矽烷前驅物包含少於2重量%，或低於1重量%，或低於0.5重量%的副產物(例如對應的雙-矽烷副產物)。除了前述優點之外，在例如使用ALD或PEALD沉積方法沉積氧化矽或氮化矽膜的特定具體實施例中，文中所述的有機胺基矽烷前驅物可能能於較低沉積溫度，例如，於500℃或更低，於400℃或更低，於300℃或更低，於200℃或更低，於100℃或更低，或於50℃或更低下沉積高密度材料。
有一形態中，提供下式A、B或C所示的特定前驅物或有機胺基矽烷： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團。在式A的某些具體實施例 中，R及R1可被結合以形成一環狀或經烷基取代的環狀基團。有一特定具體實施例中，該有機胺基矽烷前驅物是具有式A的化合物，其中R是C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在式A的有機胺基矽烷的特定具體實施例中，R1及R2可連結在一起以形成一環。在各個不同具體實施例中，該環包含雜環族環。該環，或者，雜環族環可能是飽和或不飽和。
在式A的有機胺基矽烷的替代具體實施例中，R1及R2沒連結在一起以形成一環。
在式C的某些具體實施例中，R、R2及R1的任一或多者可結合以形成一環狀基團。在這些具體實施例中，該環狀基團可為一碳環或雜環族基團。該環狀基團可為飽和或，也可以，不飽和。
在式C的其他具體實施例中，R及R1或任一者或R、R2及R1分別沒結合以形成一環狀基團。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“烷基”表示具有1至20或1至10或3至10或1至6個碳原子的線性或分支官能基。例示性線性烷基包括，但不限於，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基。例示性分支烷基包括，但不限於，異丙基、異丁基、第二丁基、第三丁基、異戊基、第三戊基、異己基及新己基。在特定的具體實施例中，該烷基可具有一或更多附接於該烷基的官能基例如，但不限 於，烷氧基、二烷基胺基或其組合。在其他具體實施例中，該烷基沒有一或更多附接於該烷基的官能基。該烷基可為飽和或，也可以，不飽和。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“環狀烷基”表示具有4至20或5至10個碳原子的環狀基團。例示性環狀烷基包括，但不限於，環丁基、環戊基、環己基及環辛基。在特定具體實施例中，該環狀烷基可具有一或更多C1至C10線性、分支取代基或含氧或氮原子的取代基。在各個不同具體實施例中，該環狀烷基可具有一或更多線性或分支烷基或烷氧基作為取代基，例如，舉例來說，甲基環己基或甲氧基環己基。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“芳基”表示具有5至10或6至10個碳原子的芳族環狀官能基。例示性芳基包括，但不限於，苯基、苯甲基、氯苯甲基、甲苯基及鄰-二甲苯基。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“烯基”表示具有一或更多碳-碳雙鍵並且具有2至20或2至12或2至6個碳原子的基團。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“烷氧基”表示連至一氧原子(例如，R-O)並且可具有1至20，或1至12，或1至6個碳原子的烷基。例示性烷氧基包括，但不限於，甲氧基(-OCH3)、乙氧基(-OCH2CH3)、正丙氧基(-OCH2CH2CH3)及異丙氧基(-OCHMe2)。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“不飽和”用於 本文時意指該官能基、取代基、環或架橋具有一或更多碳雙鍵或碳叁鍵。不飽和環的實例可為，但不限於，芳族環例如苯基環。該措辭“飽和”意指該官能基、取代基、環或架橋沒有一或更多碳雙鍵或碳叁鍵。
在式A、B及C和整個描述中，該措辭“烷基胺基”表示有一或兩個烷基連至一氮原子並且具有1至20或2至12或2至6個碳原子的基團。烷基胺基的實例可為，但不限於，六氫吡啶基。
在特定具體實施例中，在式A、B及C中的烷基、烯基、炔基、烷氧基烷基、烷氧基、烷基胺基烷基、芳基及/或芳族基團的一或更多者可被取代或具有一或更多將，舉例來說，氫原子取而代之的原子或原子團。例示性取代基包括，但不限於，氧、硫、鹵素原子(例如，F、Cl、I或Br)、氮及磷。在其他具體實施例中，在式A、B及C中的烷基、烯基、炔基、烷氧基烷基、烷氧基、烷基胺基烷基、芳族及/或芳基均可能未被取代。
在特定具體實施例中，該至少一具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物具有包含氧原子的一或更多包含氧原子的取代基。在這些具體實施例中，可避免沉積製程期間對於氧來源的需求。在其他具體實施例中，該至少一具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物具有包含氧原子的一或更多包含氧原子的取代基，也使用氧來源。
有一類文中所述矽化合物是有機胺基矽烷前驅物而且其係由以下式A來表示： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團。在文中所述的具有式A的有機胺基矽烷前驅物之另一具體實施例中，R是有或沒有取代基的芳族基團而且R1是線性或分支烷基。在具有式A的化合物之一特定具體實施例中，R是C5至C6環狀烷基而且R1係選自由線性或分支C1至C3烷基或C5至C6環狀烷基所組成的群組。
在式A的又另一具體實施例中，將R及R1結合以形成一衍生自以下化合物一或更多之5或6員雜環族的經取代或未經取代的芳族環，該化合物包括但不限於，吡咯、經烷基取代的吡咯、咪唑、經烷基取代的咪唑、吡唑或經烷基取代的吡唑。此等具體實施例的實例包括，但不限於，N-甲矽烷基吡咯(表III，編號24)、N-甲矽烷基-2,5-二甲基吡咯(表III，編號19)及1-甲矽烷基-7-吖吲哚(表III，編號27)。
在式A的又另一具體實施例中，將R及R1結合以形成一衍生自以下化合物一或更多之5或6員雜環族的經取代或未經取代的脂族環，該化合物包括但不限於，吡咯啶、六氫吡啶、吡咯啶、六氫吡啶、嗎啉、六氫吡嗪或其經烷基取代的衍生物。此等具體實施例的實例包括，但不限於，2,6-二甲基嗎啉基矽烷(表III，編號10)、2-甲基吡咯啶基矽烷(表III，編號12)及N-甲矽烷基十氫喹啉(表III，編號16)。
在式A的某些具體實施例中，R及R1是相同取代基而且該有機胺基矽烷是一對稱分子，附帶條件為R及R1均不是以下基團之一：乙基、異丙基、第三丁基、異丁基、第二丁基、正丁基、第三戊基及第二戊基。此具體實施例之一實例包括，但不限於，二環己基胺基矽烷(表III，編號7)。
在式A的其他具體實施例中，R及R1是不同取代基而且該有機胺基矽烷是一不對稱分子。此等具體實施例的實例包括，但不限於，N-丙基-異丙基胺基矽烷(表III，編號4)、N-甲基環己基胺基矽烷(表III，編號5)、N-乙基環己基胺基矽烷(表III，編號5)、烯丙基苯基胺基矽烷(表III，編號15)、N-異丙基環己基胺基矽烷(表III，編號17)、烯丙基環戊基胺基矽烷(表III，編號18)、苯基環己基胺基矽烷(表III，編號22)及2-(N-甲矽烷基甲基胺基)吡啶(表III，編號25)。
第二類適合用於製造氧化矽層的有機胺基矽烷前驅 物是具有兩個從氮原子懸垂的甲矽烷基的有機胺基矽烷，如式B所示。
在式B中，R係選自C6至C10經取代或未經取代的芳族基團，附帶條件為R不是苯基；C3至C10經取代或未經取代的環狀烷基；線性或分支、經取代或未經取代的C2至C6烯基；C1至C10烷氧基烷基；或C1至C10烷基胺基或二烷基胺基。R也可為C4至C10線性或分支、經取代或未經取代的烷基，附帶條件為R不是未經取代的第三丁基、第三戊基或環己基。
在式B的某些具體實施例中，R是經取代的C5至C10芳族基團，其中該芳族基團係以下列一或多者取代：烷基、烯基、胺基或烷氧基。此等具體實施例的實例包括但不限於N-(4-甲氧基苯基)二矽氮烷(表IV，編號11)、N-(3-甲氧基苯基)二矽氮烷(表IV，編號12)、N-(2-甲氧基苯基)二矽氮烷(表IV，編號13)、N-(4-氯苯基)二矽氮烷(表IV，編號14)、N-(2-氯苯基)二矽氮烷(表IV，編號15)、N-(2-乙基苯基)二矽氮烷(表IV，編號21)、N-(2,6-二乙基苯基)二矽氮烷(表IV，編號22)、N-(2-丙基苯基)二矽氮烷(表IV，編號23)、N-(4-第三丁基苯基)二矽氮烷(表IV，編號24)、N-(4-異丙基苯基)二矽氮烷(表IV，編號25)、N-(2-異丙基苯基)二矽氮烷(表IV，編號26)、N-(3-乙基苯基)二矽氮烷(表IV， 編號30)、N-(4-第二丁基苯基)二矽氮烷(表IV，編號31)、N-(4-乙烯基苯基)二矽氮烷(表IV，編號32)、N-(3-甲基苯基)二矽氮烷(表IV，編號33)、N-(4-甲基苯基)二矽氮烷(表IV，編號34)、N-(2,4,6-三甲基苯基)二矽氮烷(表IV，編號35)及N-(2,6-二異丙基苯基)二矽氮烷(表IV，編號36)。
在式B的某些具體實施例中，R是C5至C10雜環族基團，其中該雜環族基團的環中含有N或O原子而且該基團可以下列一或更多來取代：烷基、烯基、胺基或烷氧基。此等具體實施例的實例包括但不限於1-N-(2-吡啶基)二矽氮烷(表IV，編號1)、N,N-二甲矽烷基-2-胺基嘧啶(表IV，編號2)、N-(4-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷(表IV，編號16)、N-(6-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷(表IV，編號17)、N-(3-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷(表IV，編號18)、N-(5-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷(表IV，編號19)及N-[2-(4-甲基嘧啶基)胺基]二矽氮烷(表IV，編號37)。
在式B的某些具體實施例中，R是經取代的C2至C10烷基，其中該烷基係以下列一或多者取代：雜原子(例如，N、Cl、O)、烷基、芳族基團、烷基、烷基胺基或烷氧基。此等具體實施例的實例包括但不限於N-第三戊基二矽氮烷(表IV，編號6)、N-(2-二甲基胺基-1-甲基乙基)二矽氮烷(表IV，編號7)、N-(2-二甲基胺基乙基)二矽氮烷(表IV，編號8)、N-(1-環己基乙基)二矽氮烷(表IV，編號27)、N,N-二甲矽烷基枯基胺(表IV，編號29)、N-[3,3-二甲基丁基-2]二矽氮烷(表IV，編號39)、N,N-二甲矽烷基-2-吡啶甲胺(表 IV，編號40)、N,N-二甲矽烷基-2-(2-吡啶基)乙基胺(表IV，編號41)及N,N-二甲矽烷基-1-(4-甲基苯基)乙基胺(表IV，編號42)。
第三類有機胺基矽烷化合物係由式C來表示。
在式C中，R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或在式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和碳環或雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和的線性或分支烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2。在特定具體實施例中，R及R1相同。在選擇性具體實施例中，R及R1不同。該R2基團架橋於該等氮原子。在該R2基團是單鍵的具體實施例中，其可為直接鍵結於該化合物中的氮原子之氮原子。在特定具體實施例中，該R2基團只是該等氮原子之間的一單鍵。有一選擇性具體實施例中，該R2基團可為一架橋基團，例如SiR2、SiH2、鏈、環或C1至C10線性或C3至C10分支 烷基。在式C的又另一具體實施例中，R及R1可連結在一起。在後者具體實施例中，式C中的R及R1可經由碳-碳單鍵或雙鍵的形成或透過氧或氮原子的鍵聯結合為一雜環族基團。
不受理論所限，咸相信有機胺基矽烷前驅物例如具有文中所述之式A、B及C並且具有一或更多-SiH3基團的那些有機胺基矽烷由於其於經羥基化的半導體表面上反應的較低活化能障(進而較低的沉積溫度)、較低不純度及沉積之後的較高膜密度而優於其他含SiH2或-SiH基團的有機胺基矽烷前驅物。然而，具有-SiH3基團的特定有機胺基矽烷前驅物例如二甲基胺基矽烷(DMAS)或二乙基胺基矽烷(DEAS)非熱安定性，因為其會進行歧化反應而分別形成自燃性矽烷及雙(二甲基胺基)矽烷或雙(二乙基胺基)矽烷。再者，咸認為利用這些特定有機胺基矽烷前驅物所沉積的膜之氮化矽或碳氮化矽網狀結構中可能含有適當量及類型的碳，其可能顯著降低溼式蝕刻速率還有保持特定的介電常數值。
在特定具體實施例中，具有式A、B或C的有機胺基矽烷可藉由使單鹵基矽烷(XSiH3，其中X=Cl、Br或I)或較低分子量的二烷基胺基矽烷例如二異丙基胺基矽烷與以下表I(式A)和II(式B和C)所提供的胺類之一或多者於有機溶劑或溶劑混合物中反應製備。
以下方程式(1)至(6)提供可用以製造文中所述的具有式A、B或C的有機胺基矽烷之反應圖式或合成途徑的實例。在式(1)至(6)中，取代基R、R1及R2與本文關於式A、B或C所述者相同；M是Li、N或K；及X是Cl、Br或I；方程式(5)中的R’係選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基。此外，方程式(2)中也可運用R’3N以形成R’3N-HCl而非RR1N-HCl以降低RR1NH的使用量。式(1)至(6)中的反應圖解可利用(例如，存在)或沒用有機溶劑進行。在使用有機溶劑的具體實施例中，適合有機溶劑的實例包括，但不限於，烴例如己烷類、辛烷、甲苯及四氫呋喃(THF)。在各個不同具體實施例中，若涉及溶劑的話反應溫度係於約-70℃至所用的溶劑沸點之範圍中。所得的有機胺基矽烷可在移除所有副產物以及溶劑(若有的話)之後經由真空蒸餾予以純化。方程式(1)至(5)是用於製造具有式A或B的前驅物之不同具體實施例。方程式(5)是方程式(2)的修飾例以使其更適用於式B化合物。方程式(6)表示式C的合成方法。
用以形成該等含有矽的含矽膜或塗層的方法為沉積方法。用於文中所揭示的方法的適合沉積方法之實例包括，但不限於，循環式CVD(CCVD)、MOCVD(金屬有機CVD)、熱化學氣相沉積、電漿強化化學氣相沉積(“PECVD”)、高密度PECVD、光子輔助CVD、電漿-光子輔助(“PPECVD”)、極低溫化學氣相沉積、化學輔助氣相沉積、熱極化學氣相沉積、液態聚合物前驅物的CVD、由超臨界流體沉積及低能量CVD(LECVD)。在特定的具體實施 例中，該等含金屬膜係經由原子層沉積(ALD)、電漿強化ALD(PEALD)或電漿強化循環式CVD(PECCVD)方法沉積。如文中所用的，該措辭“化學氣相沉積方法”表示使基材暴露於一或更多揮發性前驅物的任何方法，該等前驅物於該基材表面上反應及/或分解而產生所欲的沉積。用於本文時，該措辭“原子層沉積方法”表示自限性(例如，在各反應循環中所沉積的膜材料量固定)的連續表面化學，其將材料膜沉積於變化組成的基材上。儘管文中所用的前驅物、試藥及來源有時候可能被稱作“氣態”，但是咸瞭解該等前驅物可為經由直接汽化、發泡或昇華利用或沒用惰性氣體運送至該反應器的液態或固態。在一些具體實施例中，汽化的前驅物會通過一電漿產生器。有一具體實施例中，該含矽膜係利用ALD方法沉積。在另一具體實施例中，該含矽膜係利用CCVD方法沉積。在又另一具體實施例中，該介電膜係利用熱CVD方法沉積。用於本文時該措辭“反應器”，包括但不限於，反應艙或沉積艙。
在特定的具體實施例中，文中所揭示的方法避免藉由使用ALD或CCVD方法使前驅物預先反應，該等方法在引進該反應器之前及/或期間分離該等前驅物。關此，沉積技術例如ALD或CCVD方法係用以沉積該含矽膜。有一具體實施例中，該膜係經由ALD方法藉著使該基材表面輪流暴露於該一或更多含矽前驅物、氧來源、含氮來源或其他前驅物或試藥而沉積。膜生長藉由表面反應的自限性控制、各前驅物或試藥的脈衝時間長度及沉積溫度沉積。然而， 一旦該基材的表面飽和，該膜生長即停止。
如先前所述，在特定具體實施例中，例如利用ALD或PEALD沉積方法沉積氧化矽或氮化矽膜，文中所述之具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物可能能於較低沉積溫度下，例如，500℃或更低或400℃或更低、300℃或更低、200℃或更低、100℃或更低或50℃或更低或室溫，沉積膜。在各個不同具體實施例中，該基材(沉積)溫度介於，該等沸點之間的沸點差異介於以下端點之任一或多者：25、50、100、200、300、400或500℃。這些範圍之實例是，但不限於，25至50℃、100°至300℃或100℃至500℃。
在特定的具體實施例中，文中所述的方法另外包含具有上述式A、B或C之有機胺基矽烷前驅物以外的一或更多其他含矽前驅物。其他含矽前驅物的實例包括，但不限於，有機矽化合物例如矽氧烷類(例如，六甲基二矽氧烷(HMDSO)及二甲基矽氧烷(DMSO))；有機矽氧烷類(例如，甲基矽烷；二甲基矽烷；乙烯基三甲基矽烷；三甲基矽烷；四甲基矽烷；乙基矽烷；二甲矽烷基甲烷；2,4-二矽雜戊烷；1,4-二矽雜丁烷；2,5-二矽雜己烷；2,2-二甲矽烷基丙烷；1,3,5-三矽雜環己烷及這些化合物的氟化衍生物；含苯基的有機矽化合物(例如，二甲基苯基矽烷及二苯基甲基矽烷)；含氧的有機矽化合物，例如，二甲基二甲氧基矽烷；1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷；1,1,3,3-四甲基二矽氧烷；1,3,5,7-四矽雜-4-酮基-庚烷；2,4,6,8-四矽雜-3,7-二酮基-壬烷；2,2-二甲基-2,4,6,8-四矽雜-3,7-二酮基-壬烷；八甲 基環四矽氧烷；[1,3,5,7,9]-五甲基環五矽氧烷；1,3,5,7-四矽雜-2,6-二酮基-環辛烷；六甲基環三矽氧烷；1,3-二甲基二矽氧烷；1,3,5,7,9-五甲基環五矽氧烷；六甲氧基二矽氧烷及這些化合物的氟化衍生物。
依據該沉積方法，在特定的具體實施例中，該一或更多含矽前驅物可於預定莫耳體積，或約0.1至約1000微莫耳下引進該反應器。在各個不同具體實施例中，該含矽及/或有機胺基矽烷前驅物可引進該反應器歷經預定時期。在特定的具體實施例中，該時期期介於約0.001至約500秒。
在特定的具體實施例中，使用文中所述的方法沉積的含矽膜係於氧存在下使用氧來源、試藥或包含氧的前驅物沉積。氧來源可以至少一氧來源的形式引進該反應器及/或可附帶存在於該沉積方法所用的其他前驅物中。適合的氧來源氣體可包括，舉例來說，水(H2O)(例如，去離子水、純水及/或蒸餾水)、水電漿、氧(O2)、過氧化物(O3)、氧電漿、臭氧(O3)、NO、NO2、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)及其組合。在特定的具體實施例中，該氧來源包含於約1至約2000每分鐘標準立方公分(sccm)或約1至約1000 sccm的流速下引進該反應器的氧來源氣體。該氧來源可被引進歷經介於約0.1至約100秒的時間。在一特定具體實施例中，該氧來源包含具有10℃或更高溫度的水。在藉由ALD或循環式CVD方法沉積該膜的具體實施例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝期間，而且該氧來源可具有小於0.01秒的脈衝期間，而該水脈衝期間可具有小於0.01 秒的脈衝期間。在又另一具體實施例中，該等脈衝之間的洗淨期間可低到0秒或連續脈衝而於其間沒有洗淨。該氧來源或試藥係以對該矽前驅物1：1比例的分子量提供，所以原沉積(as deposited)的含矽膜中還保持至少一些碳。
在特定的具體實施例中，該等含矽膜包含矽及氮。在這些具體實施例中，使用文中所述的方法所沉積的含矽膜係於含氮來源存在之下形成。含氮來源可以至少一氮來源的形式引進該反應器及/或可附帶存在於該沉積方法中所用的其他前驅物中。適合的含氮來源氣體可包括，舉例來說，氨、肼、單烷基肼、二烷基肼、氮、氮/氫、氨電漿、氮電漿、氮/氫電漿及其混合物。在特定的具體實施例中，該含氮來源包含氨電漿或氫/氮電漿來源氣體，該來源氣體係於介於約1至約2000每分鐘標準立方公分(sccm)或約1至約1000 sccm的流速下引進該反應器。該含氮來源可被引進歷經介於約0.1至約100秒的時間。在藉由ALD或循環式CVD方法沉積該膜的具體實施例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝期間，而且該含氮來源可具有小於0.01秒的脈衝期間，而該水脈衝期間可具有小於0.01秒的脈衝期間。在又另一具體實施例中，該等脈衝之間的洗淨期間可低到0秒或連續脈衝而於其間沒有洗淨。
在此所揭示的沉積方法可能涉及一或更多洗淨氣體。該洗淨氣體，其係用以洗淨未消耗的反應物及/或反應副產物，為不會與該等前驅物反應的惰性氣體。例示性洗淨氣體包括，但不限於，氬(Ar)、氮(N2)、氦(He)、氖、氫 (H2)及其混合物。在特定的具體實施例中，洗淨氣體例如Ar係於介於約10至約2000 sccm的流速下歷經約0.1至1000秒供應至該反應器中，藉以洗掉未反應的材料及可能留在該反應器中的任何副產物。
供應該等前驅物、氧來源、該含氮來源及/或其他前驅物、來源氣體及/或試藥的分別步驟可藉由改變供應彼等的時間以改變所得介電膜的化學計量組成而進行。
將能量施於該前驅物、含氮來源、還原劑、其他前驅物或其組合之至少其一以引發反應並且將該含矽膜或塗層形成於該基材上。此能量可經由，但不限於，熱、電漿、脈衝電漿、螺旋電漿(helicon plasma)、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合來提供。在特定的具體實施例中，可使用二次RF頻率來源以改變該基材表面的電漿特性。在沉積涉及電漿的具體實施例中，該電漿產生方法可包含於該反應器中直接產生電漿的直接電漿產生方法，或選擇性地在該反應器外側產生電漿而且供應至該反應器中的遠距電漿產生方法。
該等有機胺基矽烷前驅物及/或其他含矽前驅物可以各式各樣的方式輸送至該反應艙，例如CVD或ALD反應器。有一具體實施例中，可利用液體輸送系統。有一選擇性具體實施例中，可運用合併液體輸送及閃蒸汽化方法，例如，舉例來說，明尼蘇達州，休爾瓦的MSP有限公司所製造的渦輪汽化器使低揮發性材料能夠以體積輸送，導致可再現的運送及沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體輸 送配方或組合物中，文中所述的前驅物可以純液體形態遞送，或者，可以溶劑調合物或包含該前驅物的組合物加以運用。因此，在特定的具體實施例中該等前驅物配方可包括指定的最終用途應用可能想要及有益的適合特性的溶劑組分以在一基材上形成膜。
關於包含溶劑及文中所述之具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物之組合物中使用具有式A、B或C的前驅物的那些具體實施例中，所選擇的溶劑或其混合物不會與該有機胺基矽烷反應。在該組合物中以重量百分比計的溶劑量介於0.5重量%至99.5%或10重量%至75%。在各個不同具體實施例中，該溶劑具有類似於式A、B或C的有機胺基矽烷的沸點之沸點(b.p.)或該溶劑的沸點與式A、B或C的有機胺基矽烷的沸點之間的差異為40℃或更低、30℃或更低或200℃或更低或100℃。也可以，該等沸點之間的沸點差異介於以下端點之任一或多者：0、10、20、30或40℃。沸點差異的適合範圍之實例包括，但不限於，0至40℃、20°至30℃或10°至30℃。該等組合物中的適合溶劑之實例包括，但不限於，醚(例如1,4-二噁烷、二丁醚)、三級胺(例如吡啶、1-甲基六氫吡啶、1-乙基六氫吡啶、N,N'-二甲基六氫吡嗪、N,N,N',N'-四甲基乙二胺)、腈(例如苯甲腈)、烷基烴(例如辛烷、壬烷、十二烷、乙基環己烷)、芳族烴(例如甲苯、三甲苯)、三級胺基醚(例如雙(2-二甲基胺基乙基)醚)或其混合物。一些非限制的例示性組合物包括，但不限於，包含二異丙基胺基矽烷(沸點約116℃)及辛 烷(沸點125至126℃)的組合物；包含二異丙基胺基矽烷(沸點約116℃)及吡啶(沸點115℃)的組合物；包含二異丙基胺基矽烷(沸點約116℃)及甲苯(沸點110℃)的組合物；包含N-甲基環己基胺基矽烷(沸點約171℃)及癸烷(沸點174℃)的組合物；包含N-甲基環己基胺基矽烷(沸點約171℃)及二乙二醇二甲醚(沸點162℃)的組合物；包含N-異丙基環己基胺基矽烷(沸點約199℃)及雙(2-二甲基胺基乙基)醚(沸點189℃)的組合物；包含N-異丙基環己基胺基矽烷(沸點約199℃)及苯甲腈(沸點191℃)的組合物。
在另一具體實施例中，文中描述用於沉積包含一或更多具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物的含矽膜之容器。有一特定具體實施例中，該容器包含至少一裝配適當閥及附件的可加壓容器(較佳由不銹鋼製成)以便能將一或更多前驅物輸送至該反應器供CVD或ALD方法之用。在各個不同具體實施例中，將該式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物提供於包含不銹鋼的可加壓容器中而且該前驅物的純度為98重量%或更高或99.5%或更高，其適用於大部分半導體應用。在特定的具體實施例中，必要的話這樣的容器也具有用於混合該等前驅物與一或更多其他前驅物的裝置。在各個不同具體實施例中，該(等)容器的內容物可與另一前驅物預先混合。或者，該有機胺基矽烷前驅物及/或其他前驅物可保持於獨立容器中或具有分隔機構以供於儲存期間使該有機胺基矽烷前驅物及其他前驅物保持分開之單一容器中。
如先前所述，該有機胺基矽烷的純度高到足以為可靠性半導體製造所接受。在特定具體實施例中，文中所述之具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物包含低於2重量%或低於1重量%或低於0.5重量%的以下雜質之一或多者：游離胺類、鹵化物及較高分子量物種。較高純度的文中所述之有機胺基矽烷類可透過以下方法之一或多者獲得：純度、吸附及/或蒸餾。
在文中所述的方法之一具體實施例中，可使用循環式沉積方法例如CCVD、ALD或PEALD，其中使用至少一選自具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物的含矽前驅物及任意含氮來源例如，舉例來說，氨、肼、單烷基肼、二烷基肼、氮、氮/氫、氨電漿、氮電漿、氮/氫電漿。
在文中所述的方法之特定的具體實施例中，該沉積方法中使用還原劑。還原劑之實例包括，但不限於，氫、肼或氫電漿。
在特定的具體實施例中，從該等前驅物藥罐連接到該反應艙的氣體管道係加熱至一或更多溫度，其取決於加工的需求，而且使該具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物的容器保持於一或更多溫度以供起泡。在其他具體實施例中，把包含該至少一具有式A、B或C的含矽前驅物的溶液注入保持於一或更多溫度的汽化器以供直接液體注入。
氬及/或其他氣體流可當作載體氣體以協助在該前驅物脈衝的期間將該至少一有機胺基矽烷前驅物蒸氣輸送至 該反應艙。在特定的具體實施例中，該反應艙加工壓力為約1托耳。
在典型的ALD或CCVD製程中，該基材例如氧化矽基材係於一反應艙的加熱器段上加熱，該反應艙最初暴露於該含矽前驅物以使該錯合物能化學吸附於該基材的表面上。
洗淨氣體例如氬從該加工艙洗掉未被吸附的過量錯合物。經過充分洗淨之後，可將含氮來源引進反應艙以與被吸附的表面反應，接著另一氣體洗淨以從該艙移除反應副產物。此加工循環可重複進行以達到所欲的膜厚度。
在各個不同具體實施例中，咸瞭解文中所述的方法的步驟可以各式各樣的順序及其任何組合進行，可連續地或同時地進行(例如，在另一步驟的至少一部分的期間)。供應該等前驅物及該等含氮來源氣體的分別步驟可藉由變化供應彼等的時期以改變所得含矽膜的化學計量組成而進行。
在文中所揭示的方法的另一具體實施例中，使用ALD沉積方法形成同時含矽及氮的膜，該方法包含下列步驟：將基材提供於一ALD反應器中；將至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物引進該ALD反應器中： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；使該至少一有機胺基矽烷前驅物化學吸附於一基材上；使用洗淨氣體將洗掉未反應的至少一有機胺基矽烷前驅物；將氮來源提供給在被加熱的基材上的有機胺基矽烷前驅物以與該被吸附的至少一有機胺基矽烷前驅物反應；及任意洗掉任何未反應的含氮來源。
在文中所揭示的方法的另一具體實施例中，使用ALD沉積方法形成該等介電膜，該方法包含下列步驟：將基材提供於一反應器中；將至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合 物引進該反應器中： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；使該至少一有機胺基矽烷前驅物化學吸附於一基材上；使用洗淨氣體將洗掉未反應的至少一有機胺基矽烷前驅物；將氧來源提供給在被加熱的基材上的有機胺基矽烷前驅物以與該被吸附的至少一有機胺基矽烷前驅物反應；及任意洗掉任何未反應的氧來源。
在文中所述的方法的又另一具體實施例中，使用該等有機胺基矽烷前驅物來沉積含矽膜，其係非晶膜、結晶性矽膜或其混合物。在這些具體實施例中，使用選自ALD或循環式CVD的沉積方法形成該等含矽膜，該方法包含以下步驟：將一或更多基材放入一反應器中，該反應器係加熱至介於室溫至約700℃的溫度並且保持於1托耳或更低的壓力；將至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物引進該反應器： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及 R1也可結合以形成一環狀基團；將還原劑提供至該反應器中以與該至少一有機胺基矽烷前驅物至少部分反應並且將含矽膜沉積於該一或更多基材上，其中該還原劑係至少一選自由氫、氫電漿或氯化氫所組成的群組。
上述步驟界定文中所述的方法之一循環；而且該循環可重複進行直到獲得想要的含矽膜厚度為止。在各個不同具體實施例中，咸瞭解文中所述的方法的步驟可以各式各樣的順序及其任何組合進行，可連續地或同時地進行(例如，在另一步驟的至少一部分的期間)。供應該等前驅物及氧來源的分別步驟可藉由變化供應彼等的時期以改變所得含矽膜的化學計量組成而進行，但是始終使用相對於可利用的矽低於化學計量的氧。
有關多組分含矽膜，其他前驅物例如含矽前驅物，含氮前驅物、還原劑或其他試藥可輪流引進該反應器艙內。
在文中所述的方法的另一具體實施例中，該含矽膜係使用熱CVD方法來沉積。在此具體實施例中，該方法包含：將一或更多基材放入反應器中，該反應器係加熱至介於室溫至約700℃的溫度並且保持於1托耳或更低的壓力；引進至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；及將含氮來源提供至該反應器中以與該至少一有機胺基矽烷前驅物至少部分反應並且將該含矽膜沉積於該一或更多基材上。在該CVD方法的特定具體實施例中，在該引進步驟期間該反應器係保持於介於100毫托耳至600毫托耳的壓力。
上述步驟界定文中所述的方法之一循環；而且該循環可重複進行直到獲得想要的含矽膜厚度為止。在各個不同具體實施例中，咸瞭解文中所述的方法的步驟可以各式各樣的順序及其任何組合進行，可連續地或同時地進行(例如，在另一步驟的至少一部分的期間)。供應該等前驅物及氧來源的分別步驟可藉由變化供應彼等的時期以改變所得含矽膜的化學計量組成而進行，但是始終使用相對於可利 用的矽低於化學計量的氧。
有關多組分含矽膜，其他前驅物例如含矽前驅物，含氮前驅物、氧來源、還原劑及/或其他試藥可輪流引進該反應器艙內。
在文中所述的方法的另一具體實施例中，該含矽膜係使用熱CVD方法來沉積。在此具體實施例中，該方法包含：將一或更多基材放入一反應器中，該反應器係加熱至介於室溫至約700℃的溫度並且保持於1托耳或更低的壓力；引進至少一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物作為該等含矽前驅物之至少其一： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和 的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團；及將含氮來源提供至該反應器中以與該至少一有機胺基矽烷前驅物至少部分反應並且將該含矽膜沉積於該一或更多基材上。在該CVD方法的特定具體實施例中，在該引進步驟期間該反應器係保持於介於100毫托耳至600毫托耳的壓力。
在特定的具體實施例中，也可使用文中所述之具有式A、B或C的有機胺基矽烷前驅物作為含金屬膜，例如但不限於，金屬氧化物膜或金屬氮化物膜，的摻雜劑。在這些具體實施例中，利用ALD或CVD方法例如文中所述的那些方法使用金屬烷氧化物、金屬醯胺或揮發性有機金屬前驅物來沉積該含金屬膜。可搭配文中所揭示的方法使用的適合金屬烷氧化物前驅物的實例包括，但不限於，第3至6族金屬烷氧化物、同時具有烷氧基及經烷基取代的環戊二烯配位子的第3至6族金屬錯合物、同時具有烷氧基及經烷基取代的吡咯基配位子的第3至6族金屬錯合物、同時具有烷氧基及二酮酸根配位子的第3至6族金屬錯合物；同時具有烷氧基及酮酯配位子的第3至6族金屬錯合物；可搭配文中所揭示的方法使用的適合金屬醯胺前驅物的實例包括，但不限於，肆(二甲基胺基)鋯(TDMAZ)、肆(二乙基胺基)鋯(TDEAZ)、肆(乙基甲基胺基)鋯(TEMAZ)、肆(二甲基胺基)鉿(TDMAH)、肆(二乙基胺基)鉿(TDEAH)及肆(乙基甲基胺基)鉿(TEMAH)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、 肆(二乙基胺基)鈦(TDEAT)、肆(乙基甲基胺基)鈦(TEMAT)、第三丁基亞胺基三(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、第三丁基亞胺基三(二甲基胺基)鉭(TBTDMT)、第三丁基亞胺基三(乙基甲基胺基)鉭(TBTEMT)、乙基亞胺基三(二乙基胺基)鉭(EITDET)、乙基亞胺基三(二甲基胺基)鉭(EITDMT)、乙基亞胺基三(乙基甲基胺基)鉭(EITEMT)、第三戊基亞胺基三(二甲基胺基)鉭(TAIMAT)、第三戊基亞胺基三(二乙基胺基)鉭、伍(二甲基胺基)鉭、第三戊基亞胺基三(乙基甲基胺基)鉭、雙(第三丁基亞胺基)雙(二甲基胺基)鎢(BTBMW)、雙(第三丁基亞胺基)雙(二乙基胺基)鎢、雙(第三丁基亞胺基)雙(乙基甲基胺基)鎢及其組合。可搭配文中所揭示的方法使用的適合有機金屬前驅物的實例包括，但不限於，第3族金屬環戊二烯基化物或烷基環戊二烯基化物。文中的例示性第3至6族金屬包括，但不限於，Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Yb、Lu、Ti、Hf、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo及W。
在特定的具體實施例中，所得的含矽膜或塗層可暴露於沉積後處理例如，但不限於，電漿處理、化學處理、紫外光曝光、電子束曝光及/或其他處理以影響該膜的一或更多性質。
在特定的具體實施例中，文中所述的含矽膜具有6或更小的介電常數。在各個不同具體實施例中，該等膜可具有約5或以下，或約4或以下，或約3.5或以下的介電常數。然而，想像具有其他介電常數(例如，更高或更低)的 膜可依據該膜所欲的最終用途形成。使用該等有機胺基矽烷前驅物及文中所述的方法所形成的含矽膜之實例具有此式SixOyCzNvHw，其中Si介於約10%至約40%；O介於約0%至約65%；C介於約0%至約75%或約0%至約50%；N介於約0%至約75%或約0%至50%；而且H介於約0%至約50%原子百分比重量%，其中x+y+z+v+w=100原子重量百分比，舉例來說，由XPS或其他裝置所測得的。
如先前提過的，文中所述的方法可用於將含矽膜沉積於基材的至少一部分上。適合基材的實例包括但不限於，矽、SiO2、Si3N4、OSG、FSG、碳化矽、加氫碳化矽、氮化矽、加氫氮化矽、碳氮化矽、加氫碳氮化矽、氮化硼、抗反射塗層、光阻劑、有機聚合物、多孔性有機及無機材料、金屬例如銅及鋁及擴散阻障層，例如但不限於TiN、Ti(C)N、TaN、Ta(C)N、Ta、W或WN。該等膜可與多變的後續加工步驟相容，例如，舉例來說，化學機械平坦化(CMP)及非等方性蝕刻製程。
所沉積的膜具有下列應用，其包括，但不限於，電腦晶片、光學裝置、磁性資訊儲存、於支撐材料或基材上的塗層、微電機系統(MEMS)、奈米電機系統、薄膜電晶體(TFT)及液晶顯示器(LCD)。
下列實施例舉例說明用於製備文中所述的有機胺基矽烷前驅物以及所沉積的含矽膜的方法而且不欲以任何方式限制本發明。
實施例 實施例1：N-異丙基環己基胺基矽烷等的合成 具有式A的有機胺基矽烷前驅物
在一500 ml施冷克(Schlenk)燒瓶中，使247.3g(1.75 mol)N-異丙基環己基胺及229.9 g(1.75 mol)二異丙基胺基矽烷在氮氣之下迴流8天。利用於40 mmHg的壓力下之真空及50℃移除相對較低沸點的副產物二異丙基胺。部分真空分餾提供50 g的純N-異丙基環己基胺基矽烷。標準沸點(於1大氣壓下測量)藉由示差掃描熱分析儀(DSC)測量為約199℃。該最終產物藉由質譜分析(MS)界定其特徵，該質譜分析係提供於圖1而且峰於171(M+)，156(M-CH3)。
使用之前小心清洗兩個10 cc不銹鋼安瓿並且於175℃下烘乾。將數份N-異丙基環己基胺的5 g試樣個別裝於手套箱內的安瓿中。接著使用預設於80℃±2℃的實驗室烘箱使安瓿儲藏於恆溫環境中1周及2周的間隔。藉由氣體層析(GC)測定該等試樣以求得降解的程度。該等GC結果顯示該化驗1周僅滑落約0.20重量%而且2周0.27重量%，這證明其具有優良安定性並且可作為可靠性半導體製程的適合前驅物。
式A的其他有機胺基矽烷前驅物係依據本文的方程式(1)中所述的反應圖解使用二異丙基胺基矽烷及以下表I提供的胺類之一或多者製成。具有式A之想要的有機胺基矽烷前驅物藉由真空蒸餾製得並且藉由質譜分析(MS)界定其特徵。表III中提供各自有機胺基矽烷前驅物的分子量 (MW)、構造及對應的MS片斷峰以確認其身份。
實施例2：具有式B的N-2-吡啶基二矽氮烷及其他有機胺基矽烷前驅物
在一500 ml施冷克燒瓶中，於周遭溫度下在氮氣作用 之下攪拌57 g(0.5 mol)2-胺基吡啶及196.5 g(1.5 mol)二異丙基胺基矽烷12小時。利用於20 mmHg的壓力及室溫(25℃)下之真空移除相對較低沸點的副產物二異丙基胺。接著另外再攪拌該反應混合物12小時。藉由真空蒸餾獲得產物N-2-吡啶基二矽氮烷(65 g，84.5%產率)，其於6 mm Hg下具有60℃的沸點。該最終產物藉由質譜分析(MS)界定其特徵，該質譜分析係提供於圖1中而且當中顯示於154(M+)、153(M-CH3)、123(M-SiH3)、121、106、94及80的峰。該N-2-吡啶基二矽氮烷的分子量為154.32。
其他有機胺基矽烷前驅物係依據本文的方程式(5)中所述的反應圖解使用二異丙基胺基矽烷及以下表II提供的胺類之一或多者(式B)製造以提供一反應混合物並且於周遭溫度在氮氛圍之下攪拌該反應混合物12小時。選定的胺之選擇影響預期得到的最終產物前驅物。舉例來說，N-金剛烷基二矽氮烷係由包含二異丙基胺基矽烷及1-金剛烷基胺的反應混合物製造。利用於20 mmHg的壓力及室溫(25℃)下之真空移除相對較低沸點的副產物二異丙基胺。接著另外再攪拌該反應混合物12小時。具有式B之想要的有機胺基矽烷最終產物係藉由真空蒸餾製得。該最終產物藉由質譜分析(MS)界定其特徵並且於表IV中提供各自最終產物的峰及分子量以確認其身份。
實施例3：具有式C的N,N’-二甲矽烷基-反式-2,5-二甲基六氫吡啶及其他有機胺基矽烷前驅物的合成
在一500 ml施冷克燒瓶中，於周遭溫度下在氮氣氛圍之下攪拌57 g(0.5 mol)反式-2,5-二甲基六氫吡啶及196.5 g(1.5 mol)二異丙基胺基矽烷12小時。利用於20 mmHg的壓力及室溫(25℃)下之真空移除相對較低沸點的副產物二異丙基胺。接著另外再攪拌該反應混合物12小時。藉由真空蒸餾獲得產物N,N’-二甲矽烷基-反式-2,5-二甲基六氫吡啶(78 g，90%產率)，其於10 mm Hg下具有54℃的沸點。該最終產物藉由質譜分析(MS)界定其特徵，該質譜分析係提供於圖2中而且當中顯示於174(M+)、159(M-CH3)、143(M-SiH3)、131、117、100、83、72及58的峰。該N,N’-二甲矽烷基-反式-2,5-二甲基六氫吡啶的分子量為174.39。
其他有機胺基矽烷前驅物係依據本文的方程式(6)中所述的反應圖解使用二異丙基胺基矽烷及以下表II提供的胺類之一或多者(式B或C)製造以提供一反應混合物並且於周遭溫度在氮氛圍之下攪拌該反應混合物12小時。選定的胺之選擇影響預期得到的最終產物前驅物。舉例來說，N,N’-二(2-嘧啶基)三矽氮烷係由包含二異丙基胺基矽烷及2-胺基嘧啶的反應混合物製造。利用於20 mmHg的壓力及室溫(25℃)下之真空移除相對較低沸點的副產物二異丙基胺。接著另外再攪拌該反應混合物12小時。具有式C之想要的有機胺基矽烷最終產物係藉由真空蒸餾製得。該最終產物藉由質譜分析(MS)界定其特徵並且於表V中提供各自最終產物的峰及分子量。
實施例4：式A前驅物的相對化學安定劑的電腦模擬
為了瞭解用於沉積方法的前驅物候選物的熱安定性，藉由以下式A前驅物進行量子力學計算：N-甲矽烷基十氫喹啉、N-甲基環己基胺基矽烷、N-乙基環己基胺基矽烷、N-異丙基環己基胺基矽烷及二環己基胺基矽烷。該等量子力學計算結果係利用密度泛函理論(DFT)獲得以估算以下搶奪反應(scrambling reaction)的動力學和熱力學行為：2SiH3L → SiH4+SiH2L2(其中L=十氫喹啉、N-甲基環己基胺基、N-乙基環己基胺 基、N-異丙基環己基胺基及二環己基胺基)。
由於實驗證實鋼瓶頂部空間中的壓力累積使得有潛在安全危害性的甲矽烷(SiH4)形成，所以才為此模擬選定這個特殊反應。此反應是開端而且一般視為產生SiX4及SiH4作為最終產物的一系列類似步驟中的速度限制。在所有電子近似法中利用由B88交換能泛函()
在所有電近似法中使用由B88交換泛函數(exchange functional)(Becke,Phys.Rev.A 38,3098 1988)及LYP相關泛函數(correlation functional)(Lee Yang Parr,Phys.Rev.B 37,785 1988)所組成的BLYP密度泛函結合由Accelrys所發表的Materials Studio® 5.5之Dmol3模組(B.Delley,J.Chem.Phys.92,508 1990；B.Delley,J.Chem.Phys.113,7756 2000)中施行的雙重計數原子基底函數組(double numerical atomic basis set)及4.0oA總體截斷(global cutoff)進行計算。
於表VI中提供計算結果。從該表VI可見到所有反應均為熱力學有利者或接近熱中性(由反應的負能量或接近反應零能，Erxn，指示)。表VI也顯示提高接附於該氮原子的碳原子膨鬆性將提高搶奪反應的活化能(Ea)，其指示經由延緩動力學提高關於此熱分解機構的熱安定性。提高活化能造成較少部分的分子帶有足以克服反應物與產物(其形成可能不是熱力學有利的)之間的能障的能量。此結果是於指定溫度下的化學反應延緩，或，也可能，提高達到此機械的一定分解速率所需的溫度。
實施例5：氧化矽膜的原子層沉積
利用以下式A前驅物進行氧化矽膜的原子層沉積：N-甲基環己基胺基矽烷、N-乙基環己基胺基矽烷及N-異丙基環己基胺基矽烷。藉由實驗室規模的ALD加工機具進行沉積。所有氣體(例如，洗淨及反應物氣體或前驅物及氧來源)在進入沉積區之前先預熱至100℃。以具有高速致動能力的ALD膜片閥控制氣體及前驅物流速。沉積時所用的基材是熱電耦接附於試樣固持器上以確認基材溫度的12吋長的矽條。利用400個循環的基線以臭氧作為氧來源氣體進行沉積並且將沉積的加工參數列於表VII中。
界定所得的SiO2膜的沉積速率及折射率特徵。該等膜的厚度及折射率利用FilmTek 2000SE橢圓儀藉由將該膜的反射數據擬合於預設的物理模型(例如，Lorentz Oscillator模型)測得。關於折射率，大約1.44至1.47的值總是反映典型的CVD氧化矽膜。所有測試的前驅物均沉積出具有介於約1.4至約1.5的折射率的膜。
氧化矽膜係經由ALD於150℃的基材溫度利用N-甲基 環己基胺基矽烷及臭氧沉積。該N-甲基環己基胺基矽烷前驅物係於17托耳下配合介於1秒至5秒的脈衝時間輸送，同時將臭氧流量固定於5000 sccm下4秒。圖7顯示該等N-甲基環己基胺基矽烷膜的沉積速率與前驅物脈衝時間無關，其顯現出於2Å/cycle的自限性行為。該等膜的折射率介於1.45與1.47之間，其係氧化矽膜的典型值。
氧化矽膜係經由ALD於75℃、100℃及150℃的溫度利用N-甲基環己基胺基矽烷及臭氧沉積。該N-甲基環己基胺基矽烷前驅物係於17托耳下輸送2秒，同時將臭氧流量固定於5000 sccm下4秒。表VIII提供呈基材溫度的函數之沉積速率。
氧碳化矽膜係經由ALD於介於45℃至150℃的各個不同溫度利用N-乙基環己基胺基矽烷及臭氧沉積。該N-乙基環己基胺基矽烷前驅物係於9托耳下輸送2秒，同時將臭氧流量固定於5000 sccm下4秒。表VIII提供呈基材溫度的函數之沉積速率。表VIII中也提供關於所沉積的膜之折射率。該等N-乙基環己基胺基矽烷沉積膜的折射率隨著溫度提高從1.60降至1.45。越高的折射率表示該等氧化矽膜中的碳摻雜劑越多。
氧碳化矽膜係經由ALD於介於45℃至300℃的各個不同溫度利用N-異丙基環己基胺基矽烷及臭氧沉積。該N-異丙基環己基胺基矽烷前驅物係於3托耳下輸送2秒，同時將臭氧流量固定於5000 sccm下2秒。表VIII提供呈基材溫度的函數之沉積速率。表VIII中也提供關於所沉積的 膜之折射率。該等N-異丙基環己基胺基矽烷沉積膜的折射率隨著溫度提高從1.77降至1.50。將沉積速率對比於利用N-甲基環己基胺基矽烷、N-乙基環己基胺基矽烷、N-異丙基環己基胺基矽烷沉積的膜之溫度的比較列於表VIII中。表VIII顯示較大的R取代基基團例如異丙基在沉積製程的期間提供立體阻礙，其造成較低沉積速率以及更多碳摻入，如同比較小R取代基例如甲基更高的折射率所證實的。然而，碳含量極有可能能經由調整ALD條件例如利用臭氧以外的氧化劑而降低，讓N-乙基環己基胺基矽烷或N-異丙基環己基胺基矽烷能用以沉積高純度氧化矽。
圖1提供文中所述及表III編號17和實施例1所述之具有式A的N-異丙基環己基胺基矽烷的質譜分析(MS)光譜。
圖2提供文中所述及表III編號7所述之具有式A的二環己基胺基矽烷的質譜分析(MS)光譜。
圖3提供文中及實施例2所述之具有式B的N-2-吡啶基二矽氮烷的質譜分析(MS)光譜。
圖4提供文中及實施例3所述之具有式C的N,N’-二甲矽烷基-反式-2,5-二甲基六氫吡啶的質譜分析(MS)光譜。
圖5提供文中所述及表III編號5所述之具有式A的N-甲基環己基胺基矽烷的質譜分析(MS)光譜。
圖6提供文中所述及表III編號6所述之具有式A的N-乙基環己基胺基矽烷的質譜分析(MS)光譜。
圖7以實施例5所述的前驅物脈衝時間的函數之形式提供利用N-甲基環己基胺基矽烷前驅物所沉積的氧化矽膜的沉積速率。

Claims (10)

  1. 一種下式A、B或C中之其一所示之有機胺基矽烷， 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C3至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的R亦可為帶或沒帶取代基的甲矽烷基；其中R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；及其中R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，及其中式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團，其中式C中的R、R1及R2中的任一個或多個也可結合以形成一環狀基團，附帶條件為該有機胺基矽烷係選自由以下所組成的群組之一者：(a)該有機胺基矽烷包含1-甲矽烷基-7-吖吲哚； (b)該有機胺基矽烷包含N-甲矽烷基-2,5-二甲基吡咯；(c)該有機胺基矽烷具有式B，其中式B的R為經取代的C5至C10芳族基團，其包含下列一或多個取代基：烷基、烯基或烷氧基；及(d)該有機胺基矽烷具有式B，其中式B的R為經取代的C2至C10烷基，其中該烷基係以下列一或多者取代：雜原子、芳族基團、烷基胺基或烷氧基。
  2. 一種用於沉積含矽膜之組合物，其包含：一具有式A、B及C的有機胺基矽烷或其混合物： 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C2至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或式C中的R亦可為帶或沒帶取代基的甲矽烷基；R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；氫原子；線性或分支C3至C10烯基；C1至C10烷氧基；C1至C10烷基胺基；或帶取代基的甲矽烷基；而且R2表示單鍵；飽和或不飽和、線性或分支、經取代或未經取代的烴鏈，其中碳原子數目介於1至10；飽和或不飽和的碳環或雜環族環；SiR2；或SiH2，而且其中 式A中的R及R1也可結合以形成一環狀基團，及一溶劑，其係選自由醚、三級胺、腈、三級胺基醚及其混合物所組成的群組。
  3. 如申請專利範圍第2項的組合物，其中該有機胺基矽烷及溶劑各自具有一沸點及其中介於該有機胺基矽烷的沸點與該溶劑的沸點之間的差異是40℃或更小。
  4. 如申請專利範圍第2項之組合物，其中該有機胺基矽烷及溶劑各自具有一沸點及其中介於該有機胺基矽烷的沸點與該溶劑的沸點之間的差異是20℃或更小。
  5. 一種下列式A的有機胺基矽烷， 其中R係獨立地選自C1至C10線性或分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和雜環族基團；線性或分支C3至C10烯基；C1至C10烷氧基；或C1至C10烷基胺基；其中R1係獨立地選自C3至C10線性、分支烷基；C3至C10環狀烷基；C5至C10芳族基團；C3至C10飽和或不飽和 雜環族基團；氫原子；線性或分支C3至C10烯基；C1至C10烷氧基；或C1至C10烷基胺基；及附帶條件為式A中的R及R1係選自由以下所組成的群組之一者：(a)該有機胺基矽烷包含1-甲矽烷基-7-吖吲哚；(b)將R及R1結合以形成一5或6員雜環族的經取代或未經取代的脂族環，該有機胺基矽烷包含N-甲矽烷基十氫喹啉；(c)R及R1是相同取代基，附帶條件為R及R1均不是以下基團之一：乙基、異丙基、第三丁基、異丁基、第二丁基、正丁基、第三戊基及第二戊基；及(d)R及R1是不同取代基。
  6. 如申請專利範圍第5項之有機胺基矽烷，其中R及R1係不同取代基並且其中該有機胺基矽烷係選自由以下所組成的群組者：N-丙基-異丙基胺基矽烷、N-甲基環己基胺基矽烷、N-乙基環己基胺基矽烷、烯丙基苯基胺基矽烷、N-異丙基環己基胺基矽烷、烯丙基環戊基胺基矽烷、苯基環己基胺基矽烷及2-(N-甲矽烷基甲基胺基)吡啶。
  7. 一種以下式B之有機胺基矽烷， 其中R係選自C6至C10經取代的芳族基團其至少具有 一個選自烷基、烯基、胺基及烷氧基所組成的群組的取代基團，或未經取代的芳族基團，附帶條件為R不是苯基；線性或分支的經取代或未經取代的C3至C10烯基；C1至C10烷氧基烷基；C1至C10烷基胺基或二烷基胺基；或C4至C10線性或分支的經取代或未經取代的烷基，附帶條件為R不是未經取代的第三丁基、第三戊基或環己基。
  8. 如申請專利範圍第7項之有機胺基矽烷，其係選自由以下所組成的群組者：N-(4-甲氧基苯基)二矽氮烷、N-(3-甲氧基苯基)二矽氮烷、N-(2-甲氧基苯基)二矽氮烷、N-(4-氯苯基)二矽氮烷、N-(2-氯苯基)二矽氮烷、N-(2-乙基苯基)二矽氮烷、N-(2,6-二乙基苯基)二矽氮烷、N-(2-丙基苯基)二矽氮烷、N-(4-第三丁基苯基)二矽氮烷、N-(4-異丙基苯基)二矽氮烷、N-(2-異丙基苯基)二矽氮烷、N-(3-乙基苯基)二矽氮烷、N-(4-第二丁基苯基)二矽氮烷、N-(4-乙烯基苯基)二矽氮烷、N-(3-甲基苯基)二矽氮烷、N-(4-甲基苯基)二矽氮烷、N-(2,4,6-三甲基苯基)二矽氮烷及N-(2,6-二異丙基苯基)二矽氮烷。
  9. 一種有機胺基矽烷，其係選自由以下所組成的群組者：1-N-(2-吡啶基)二矽氮烷、N,N-二甲矽烷基-2-胺基嘧啶、N-(4-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷、N-(6-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷、N-(3-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷、N-(5-甲基-2-吡啶基)二矽氮烷及N-[2-(4-甲基嘧啶基)胺基]二矽氮烷。
  10. 一種有機胺基矽烷，其係選自由以下所組成的群組者：N-第三戊基二矽氮烷、N-(2-二甲基胺基-1-甲基乙基)二矽氮烷、N-(2-二甲基胺基乙基)二矽氮烷、N-(1-環己基乙基)二矽氮烷、N,N-二甲矽烷基枯基胺、N-[3,3-二甲基丁基-2]二矽氮烷、N,N-二甲矽烷基-2-吡啶甲胺、N,N-二甲矽烷基-2-(2-吡啶基)乙基胺及N,N-二甲矽烷基-1-(4-甲基苯基)乙基胺。
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