TWI310044B - Conductive composition and production method thereof, antistatic coating material, antistatic coating, antistatic film, optical filter, and optical information recording medium, and capacitors and production method thereof - Google Patents
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Description
1310044 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】
本發明係關於導電性組成物及其製造方法。又,關於 用以對膜片提供抗靜電性之抗靜電塗料、具抗靜電性之抗 靜電膜、做為食品或電子零件之包裝材使用的抗靜電月、 液日日顯不器或電漿顯示器之前面使用的濾光器或CD、DVD 等光資訊記錄媒體。並且,關於鋁電解電容器、鈕電解電 容器、鈮電解電容器等電容器及其製造方法。 本申請案依據2_年9月22日中請之日本專利特願 _274992號、2_年11月22日提申之特願2_-337468 號、2〇04年12月1曰提申之特願2004-348684號,主張 優先權’其内容於此援用。
L兀*刖孜術J “來已開發出,於聚,各、聚螻吩、聚乙块、聚伸 本、水本胺等導電性高分子中添加(摻雜)電伸 : 物或電子接受性化合物(摻質)而成之導電性高分’子:5 摻雜有2種,p型換雜係㈣Μ 劑),使導電性高分子内產生多 ^ 。物(乳化 導電,η型摻雜係摻雜電子接受性二叫洞為载子來 電性高分子内產生多數電子,以°物(遇原劑)’使導 上述導電性高分子通常係以電解ζ4入载子而導電。 合法製造。 解來合法或化學氧化聚 電解聚合法係將做為摻質 之電解質與可形成導電性高 7 1310044 分子之單體的混合溶液於電極上進行電解聚合,以於 亡使導…分子形成臈片&。於該電解聚合法中,由於 知在電極上使單體聚合,故不僅大量製造有_,並斤 得到膜片的溶劑溶解性低,在工業上有不易使用的問題。 4對方' ]1匕化學氧化聚合法沒有如電解聚合法 藉由於可形成導電性高分子之單體中添:適 ”氧化划及氧化聚合觸媒,以於溶液中得到大量的導·
:同刀子。但X,化學氧化聚合法中,由於隨著導電性言 分子主鏈之成s,對溶劑之溶解性會變差,故常會: :性固,粉末。不溶於溶劑之情況下要在基材上形成均勻 導電膜是困難的。 故’已有對導電性高分子導入官能基使可溶化、分散 方…口劑樹脂使可溶化、使用含陰離子基之高分子酸 溶化等方法被嘗試。但是,該等方法中,要確保高導電性、 對&合劑樹脂之互溶性、&安定性等有困難。 -/肌一〜巫刊工形成導電 層=方法’已有人提案將氧化劑、聚氯乙烯系共聚物及形 成導=性高分子之單體溶解於溶劑而後塗布於基材,並— 邊〜劑控制氧化電位’一邊將單體聚合以形成聚氯乙烯 糸共聚物與導電性高分子之複合體,#此,於基 置導電層(參考專利文獻1)。 …、而,專利文獻1之方法由於基材種類會限制溶劑, 故受到氧化電位控制之單體聚合會受限’無法確保高導電 性而且,含有屬於絕緣性樹脂之聚氯乙烯系共聚物也是 8 1310044 無法確保高導電性的原因。 人 為了提高導電性高分子對水之分散性,已有人提 出於分子量為2_〜5〇0_之聚苯乙㈣酸存在下,使用 乳化劑將3,4-二院氧基噬吩進行化學氧化聚合,以製造聚 (3,4-二烷氧基噬吩)溶液之方法(參考專利文獻2)。 然而’於專利文獻2之方法中,導電性高分子雖缺可 以輕易地分散於水,但是該方法為
导電性向分子之水分 :性'南,會包含較多含有陰離子基之高分子酸。此會造 成不易得到高導電性的問題。 再者,為使導電性高分子之熱安定性提高,已有人提 =將與可做為抗氧化劑使用之續化物f具有類似構造之化 2做為摻質及熱安定劑來與單體混合而進行電解聚合的 製&方法(參考專利文獻3)。 …、而’專利文獻3之方法雖可得到熱安定性,但會有 不易得到溶劑溶解性之問題。 又,也有使用7Γ共輛系導電性高分子做為以電子傳導 為導電機構的有機材料之例。 …:脂片原本為絕緣體’,文容易帶電,且容易因摩擦而 靜% it且该靜電不容易釋放到外部,會累積產生各種 尤其是將樹脂片使用於重視衛生之食品包裝材料時, ρ τ陳幻中會吸附塵埃,使外觀顯著受損而造成商品價值 。牛低/又,使用樹脂片於粉體包裝時,於捆包或使用時會 ϋ〆卜斥帶电的粉體,會產生粉體處理困難之狀況。又, 9 七10044 〜衡脂片包裝精密電子文 密電子愛件之虐„ ☆仟時,由於靜電可能會有破壞精 牛之虞,故必需事先防止靜電發生。 高透::,先::光資訊記錄媒體不僅要求表面為高硬度、 有抗靜電性。尤::防止靜電所造成塵埃附著,尚要求具 1〇、10、右士,、疋目於抗靜電性’要求於表面電阻為 2左右之區間,雷阳枯达—^ 電性)。因此,”光哭::為…(即,安定的抗靜 靜+ 、〜先Dn或光資訊記錄媒體之表面設有且抗 ,電性且高硬度之抗靜電膜。 L几 片或=提供抗靜電性,目前採用之方法例如,使用樹脂 電膜之樹=布:面活性劑之方法、於樹脂片或構成抗靜 獻υ。θ 面活性劑之方法(例如,參考非專利文 然而,以該界面活性劑抗靜電時,由於其 離子傳導,& & a — η > 电钱耩為 ^ ^ 非㊉谷易受到濕度影響,會有雖濕度愈言暮 、电丨生忍巧,但是濕度低時則導電性下降的缺點。因:,、
濕度低’尤其是容易產生靜電的環境下,抗靜電性备下; 變成於需要時不能發揮抗靜電性的情況。 9命, 如果使用以電子傳導做為導電機構之金屬或碳,則士 上的濕度依存性會消失,但是該等材質完全不透明,不商 用於要求透明性的用途。 ^ 又’如ITO(Indium Tin Oxide,氧化銦錫)之金屬气化 物具有透明性,且以電子傳導做為導電機構,雖適於2 = 要求,但是由於製膜時必需採使用濺鍍裝置之製 . ^ ",不僅 4程變得繁雜且製造成本會提高。又,無機質 主屬氧化 10 1310044 物塗膜之可撓性低,當在薄的基材上成膜時,塗膜可能會 嚴重地裂開,而無法展現導電性。此外,由於與有機質基 材的费合性低’有於界面發生剝離使透明性下降之虞。
又’以電子傳導做為導電機構之有機材料已知有π共 輛系導電性高分子,但是7Γ共軛系導電性高分子一般而古, 具有不溶不融的性質,於聚合後要塗布於基材膜上有困 難。因此,有人嘗試使用苯胺於帶磺基高分子酸共存下聚 合而形成水溶性聚苯胺所得到之混合物,將該混合物塗^ 於基材膜上並乾燥(例如,參考專利文獻4)。 然而,如專利文獻4所記載之方法,雖只要於基材上 直接聚合,即能形成抗靜電膜,但是,於該情形中^抗 :膜的導電性低,而且’由於為水溶性,與樹脂製基:: 费合性低,而且,製程變得繁雜。 八,1文用7Γ兴孝厄
電容件隨電子機器之數位化,使用於電子機器 要皮要未於咖的阻抗降低。&前以來,對應, 係使用所謂的機能性電容器…以 閱用金屬之氧化皮膜做 -^ .又馮"甩體,並於該表面形成π ’、ν電性咼分子以做為陰極。 該機能性電容器之構造如專利文獻5所示, '、有·陽極,由間用八H a 、又而 陽極辛… 屬多孔質體所構成;介電體層 表面魏㈣成;及陰極,於 解質層、碳層、銀層。電―夕门-層積層固 嶁吩等π共輛手導電^㈣之固體電解質層為由吸 所構成之層,其功能為 1310044 入至夕孔枭體之内冑’與更大面積之介電體層接觸,以引 出高電容,並且修復介電體層之缺陷部以防止由於漏電流 造成之漏電。 …系導電性高分子之形成法廣泛已知者有電解聚 合法(芬照專利讀6)及化學氧化聚合法(參照專利文獻 7)。 但是,電解聚合法甲, 表面上形成由錳氧化物構成 而且錳氧化物的導電性低, 導電性高分子的效果變低的
必需事先在閥用金屬多孔質體 之導電層’不僅非常地繁雜, 會有使用高導電性之τ共輛系 問題。 了確保厚度, ,而且導電性 而化學氧化聚合法的聚合時間長,並且為 必須反覆地聚合’不僅電容器的生產效率低 也低。 因此’有人提案不以電入 & 介電體層上形成導電性古……或化于氣化聚合法於 於專利文獻"(參考專利文獻8)。 子酸共存下聚合以配製水溶性的聚苯胺 液塗布於介電體層上並乾燥之方法 心切水- 做法,但是聚苯胺溶液對 / ^去為簡便的 由於除了 π共輛系導電性高分子, 差而且’ 導電性變低,而且,由於古、 有间刀子酸,所以 由於鬲分子酸的影塑,古这 可觀察到有濕度依存性。 θ有時於導電性 然而,對電容器而言做為阻 (咖)要小,而為使ESR變小,固^效举聯電阻 而使固體電解質層之導 12 1310044 电11生提高。使固體電解質層之導電性提高之方法,例如有 人提案對化學氧化聚合之條件作嚴格控制(參考專利文獻 9) °但是,該製造方法會將繁雜的化學氧化聚合弄得更複 雜’無法達成製程簡化、低成本化。 [專利文獻1] [專利文獻2] [專利文獻3] [專利文獻4] [專利文獻5] [專利文獻6] [專利文獻7 ] [專利文獻8 ] [專利文獻9] [非專利文獻 的市場動向(上)」
曰本特開平5-186619號公報 曰本專利第2636968號公報 曰本專利第2546617號公報 曰本特開平1-254764號公報 曰本特開2003-37024號公報 曰本特開昭63-158829號公報 曰本特開昭63-173313號公報 曰本特開平7-105718號公報 曰本特開平11-74157號公報 1] CMC發行「精密化學抗靜電劑最近 ,第16卷,第15號,1987年,p 2心36 【發明内容】 定性ΓΓ之課㈣提供—㈣諸、㈣⑼解性、執安 U生皆為良好之導電性組成物及其製造方法。1本;明 ::題?提供:抗靜電塗料,能藉由塗布形成導電性:可 ;:生與基材間之密合性高的抗靜電m靜電U =造可材間之密合性高,— 訊記錄媒體=…、光資 月之诔碭為提供電容器,其陰極 13 *1310044 的固體電解質層的導電性良好 供-種簡便地製造該種電容器之方法。-。再者’課題為提 八么月之導電性組成物的特徵為包含· -刀子、由聚陰離子構成之推質, 1共1系導電 至少1種之交聯點形成用化合物。 下述⑷、(b)中 本發明之導電性組成物之穿 嶋電性高分子與聚陰離子:構成=特徵為:將r共 體後,添加擇自下述(a)、(b)中至 7質複合形成複合 合物。 種的交聯點形成用化 (a) 具有環氧丙基之化合物; (b) 具由擇自烯丙基、乙烯醚 酸基、甲其f基丙烯酸基、丙烯 甲基丙烯醯胺基、丙烯 碑 合物。 土 τ 1種’及羥基之化 :發:月之抗靜電塗料的特徵為含有、共辆系導電性 间刀子、聚陰離子,及擇自 點报 迷、(b)中至少1種之交聯 點形成用化合物,及溶劑。 (a)具有環氧丙基之化合物; &㈨具由擇自稀丙基、乙烯峻基、甲基丙烯酸基、丙稀 ^基、曱基丙烯醯胺基、丙軸胺基巾1 _,及經基之化 合物。 本發明之抗靜電塗料較佳為尚含有摻質。 又,本發明之抗靜電塗料較佳為尚含有結合劑樹脂。 本發明之抗靜電塗料含有結合劑樹脂時,結合劑樹脂 為擇自由t胺基甲酸酯、聚酯、丙稀酸樹脂、聚醯胺、 14 •1310044 聚氰胺樹脂所構 聚醯亞胺、環氧樹脂、聚醯亞胺矽酮 成群中1種以上。 本發明之抗靜電膜的特微A .及μ l丄 布而形成。 為·係將上述抗靜電塗料塗 本發明之抗靜電片的特徵. 基材至少單而”、… 具有基材,及形成於該 夕早面之上述抗靜電膜。 2發明之濾、光器的特徵為:具有上述抗靜電膜。 本發明之光資訊記錄媒體的 膜。 符儆為·具有上述抗靜電 本發明之電容器具有:陽極, 媸#· ^ 由閥用金屬之多孔質體 冓成,"電體層,將該陽極 、 成於該介電體層上;其特徵為斤形成,及陰極’形 固體電Mm ^ 包括㈣電解質層,該 解負層由π共軛系導電性离八 摻質的斿人 D刀子及小陰離子所構成 負的後合體交聯所形成。 本發明之電容器中,較佳 . 液。 ο月極進一步含有電解 於電電容器的製造方法的特徵為包括以下製程: 該陽極表面間體(具有閥用金屬之多孔質體所構成的陽極及 二=氧化所形成介電體層)之介電體層側表面上,塗 …二子溶液並乾燥之製程,科電性高分子包含 下述性高分子及聚陰離子所構成之摻質,及擇自 (b)中至少"重的交聯電形成化合物,及溶劑。 (ah、有環氧丙基之化合物; (b)具由擇自烯丙基、乙烯峻基、甲基丙烯酸基、丙烯 15 X3l〇〇44 酸基、甲基丙烯醯胺基、丙烯醯胺基中1種,及羥基之化 合物。 本發明之導電性組成物,不僅導電性、溶劑溶解性、 紂熱性等任—者皆為良好’而且成膜性、耐磨損性亦良好。 依據本發明之導電性組成物的製造方法,可得到不僅 導電性、溶劑溶解性、耐熱性等任一者皆為良好,而且成 膜性、耐磨損性亦良好之導電性組成物。 本發明之抗靜電塗料可藉由塗布以形成導電性、可撓 性、與基材間之密合性高的抗靜電膜。又:
料由於使用少量即可充分地發揮抗靜電性,能以低= 造抗靜電膜。 I 能使抗靜 如果本發明之抗靜電塗料進—步包含摻質 電膜的導電性更高,耐熱性也提高。 與基材的密合性能更高。 由聚胺基甲酸酯、聚酯、 環氧樹脂、聚醯亞胺矽 種以上時,與抗靜電塗料
又’如果包含結合劑樹脂,則 尤其是,當結合劑樹脂為擇自 丙烯酸樹脂、聚醯胺、聚醯亞胺 酉同、二聚氰胺樹脂所構成群中1 之必要成分容易混合。 可撓性、與基材間之密 法製造。 光資訊記錄媒體為抗靜 本發明之抗靜電膜的導電性' 合性高,且能以塗布之簡易製造方 本發明之抗靜電片、濾光器、 電性良好者,可防止靜電產生。 本發明之電容器由於陰極 的導電性高 故等效串聯電 16 1310044 阻小。 本發明之電容考由 電容的賴會提高 果於陰極包含電解液,則靜電 依據本發明之雷玄哭 導電性古μ ^ °°勺版造方法,能簡便地製造陰極 “生问,荨致串聯電阻小的電容器。 【實施方式】 [兀共輛糸導電性高分子] τ共輛系導雷枓古八2 _ 同刀子要是主键為7Γ共輛李所爐士 之有機高分子即可使用。仏 f ^糸所構成 用例如,聚吡咯類、聚噻吩類、聚 广員、聚伸笨類、聚伸苯乙烯類、聚苯胺類、聚并笨 類、聚噻吩乙烯類,及該等之共聚物等。由产 &之谷易度、於空氣中〜 κ s 中之女疋性的觀點,較佳為聚吡咯類、 聚瞳吩類及聚苯胺類。 ”軛系v電性尚分子即使無取代也具有充分的 性、對結合劑樹脂之万、,交 +性’但是為使導電性及對結合 樹脂之分散性或溶解性更為提高’較罐冗共輛系導: 性南分子中導入院基、缓基、磺基、⑥氧基、經基、氰: 等官能基。 I& 及種7Γ共輛系導電性高分子之具體例有,聚阶各、 甲基毗咯)、聚(3-乙基卩“)、聚(3_正丙基毗咯)、聚。丁 基姐嘻)、聚(3_辛«略)、聚(3-癸基〇心各)、聚(3-十二石户 基DH;略)、聚⑶心二甲基姬洛)、聚(3,4•二丁基姐咯)、聚 羧基毗咯)、聚(3 -甲基_4_羧基毗咯)、聚(3 _甲基_4,基乙 17 1310044 基吡咯)、聚(3-甲基_4_羧基丁基毗咯)、聚(3_羥基毗咯)、 聚(3-曱氧基毗咯)、聚(3—乙氧基吡咯)、聚(3_丁氧基吡咯)、 聚(3-己氧基吡咯)、聚(3_曱基_4_己氧基吡咯)、聚⑺-甲基 毗咯)、聚(_吩)、聚(3_曱基噻吩)、聚〇乙基噻吩)、聚(3_ 丙基噬吩)、聚(3_ 丁基噻吩)、聚(3-己基螻吩)、聚(3_庚基噻 吩)、(3-辛基_吩)、聚(3-癸基噻吩)、聚(3_十二碳基_ 喻)、聚(3-十八碳基噻吩)' 聚(3_演噻吩)、聚(3_氯噻吩)、 _ 聚(3_碘噻吩)、聚(3_氰基噻吩)、聚〇苯基噻吩)、聚(3,4_ 二甲基噻吩)、聚(3,4_二丁基噻吩)、聚(3_羥基噻吩)、聚(3_ 曱氧基噻吩)、聚(3-乙氧基噻吩)、聚(3-丁氧基噻吩)、聚(3一 已氧基噻吩)、聚(3-庚氧基噻吩)、聚(3-辛氧基噻吩)、聚(3_ 癸氧基噻吩)、聚(3-十二碳氧基噻吩)、聚(3_十八碳氧基噻 吩)、聚(3,4-二羥基_吩)、聚(3,4—二甲氧基噻吩)、聚(3,4__ 二乙氧基噻吩)、聚(3,4-二丙氧基噻吩)、聚(3,4-二丁氧基 _吩)、聚(3,4-二己氧基噻吩)' 聚(3,4_二庚氧基噻吩)、 % 聚(3,4-二辛氧基噻吩)、聚(3,4-二癸氧基噻吩)、聚(3,仁 二-十二碳氧基噻吩)、聚(3,4—乙烯二氧基噻吩)、聚(3,4_丙 烯二氧基噻吩)、聚(3,4—丁烯二氧基噻吩)、聚(3_甲基甲 氧基噻吩)、聚(3-曱基_4_乙氧基_吩)、聚(3—羧基噻吩)、 聚(3 -甲基-4-羧基噻吩)、聚(3_甲基_心羧基乙基噻吩)、聚(3· 甲基-4-羧基丁基噻吩)、聚苯胺、聚(2_甲基苯胺)、聚(3_異 丁基苯胺)、聚(2-苯胺磺酸)、聚〇_苯胺磺酸)等。 其中,擇自聚毗咯、聚噻吩、聚(Ν_曱基毗咯)、聚(3_ 甲基噻吩)、聚(3·甲氧基螻吩)、聚(3,心乙烯二氧基噻吩)之 18 Ί310044 中1種或2種所構成的(共)聚合物,從 觀點為較佳。又以聚卩比 、應性之 電‘卜… 吡各水(3,4_乙烯二氧基噻吩)不僅導 电性較向,並且耐熱性提高,故為更佳。 又’聚(N-甲基吡咯)、聚(3 _甲 ,^ T基噻吩)等烷基取代化合 物由於肊使溶劑溶解性、與社 撻古,料“从 興…劑樹脂之互溶性及分散性 问故為更仏。炫基之中由不會+ ^ . L 个霄對於導電性產生不利影 曰之硯點,較佳為甲基。再者,換 7吃一 心雑^本乙烯磺酸之聚(3,4- 八=二氧基瞳吩)(簡稱為PEDQT_pss)熱安定性較高,且聚 δ度低,故對於塗膜成形後之透明性有利,為較佳的。 又’導電性組成物中含有的,共㈣導電性高分子, β使用擇自取代或無取代之聚附 吩中Τ 1 # 取代或無取代之聚噻 自 5 所構成之(共)聚合物。尤其是,較佳為擇 4鲁各、聚噻吩、聚(Ν-甲«略)、聚(3·甲基噻吩)、聚(3 I乳基暖吩)、聚(3,4_乙烯二氧基齡 成之(共)聚合物。 =π共輛系導電性高分子可藉由將形成冗共輕系導 刀子之前驅物單體’於適當氧化劑與氧化觸媒及後 =陰離子摻質之存在下,進行化學氧化聚合而可容易地 衣w。化學氧化聚合亦可於溶劑中進行。
[前驅物單體J 前驅物單體為分子内具有π共輕系,藉由適當氧化劑 之作用進打高分子化時,也會在主鏈形成『共輛系者。例 如’ Dtt略類及其衍生物、瞳吩類及其衍生物、苯胺直 衍生物等。 h 19 •1310044 前驅物單體之具體例有,姐咯、3_甲基姐咯、3-乙基卩比 咯、3-正丙基毗咯、3_丁基毗咯、3_辛基吡咯、3_癸基吡咯、 3_十二碳基吡咯、3,4_二曱基毗咯、3,4_二丁基毗咯、3_羧 基吡咯、3 -曱基_4_羧基吡咯、3 _甲基-4-羧基乙基毗咯、3-曱基_4-羧基丁基吡咯、3-羥基吡咯、3-甲氧基毗咯、3-乙 氧基-毗咯、3-丁氧基D比咯、3-己氧基毗咯、3-甲基_4_己氧 基吡咯、N-甲基毗咯、噻吩、3_甲基噻吩、3_乙基噻吩、3_ 丙基噻吩、3· 丁基噻吩、3-己基螻吩、3_庚基噻吩、3_辛基 噻吩、3-癸基噻吩、3-十二碳基_吩、3_十八碳基_吩、3_ 溴噻吩、3_氯噻吩、3_碘噻吩、3-氰基_吩、3-苯基_吩、3,4-二甲基暖吩、3,4-二丁基噻吩、弘羥基噻吩、3_曱氧基噻吩、 3-乙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-己氧基噻吩、3-庚氧基 噻吩、3 —辛氧基噻吩、3_癸氧基噻吩、3_十二碳氧基噬吩' 3-十八碳氧基噻吩、3,4-二羥基瞳吩、3,4_二曱氧基噻吩、 3,4-二乙氧基噻吩、3,4-二丙氧基噻吩、3,4-二丁氧基噻 吩、3,4-二己氧基暖吩、3,4一二庚氧基_吩、3,4一二辛 氧基噻吩、3,4-二癸氧基_吩、3,4_二十二碳氧基噻吩、 3,4-乙烯二氧基噻吩、3,4—丙烯二氧基瞳吩、3,4一 丁烯二氧 基噻吩、3-曱基·4-曱氧基噻吩、3_曱基_4_乙氧基噻吩、3_ 羧基噻吩、3_曱基_4-羧基噻吩、3_甲基羧基乙基噻吩、3_ 曱基-4-羧基丁基噻吩、苯胺、2_曱基苯胺、3_異丁基苯胺' 2-苯胺磺酸、3-笨胺磺酸等。 [溶劑] 7Γ共輛系導電性高分子製造時使用的溶劑不特別限 20 、1310044 定’只要可溶解或分散前述驅物單體,並能維持氧化劑及 氧化觸媒之氧化力者即可。例如,水、N_曱基-2_毗咯烷酮、 n,n-二曱基甲醯胺、N,N_二曱基乙醯胺、二甲亞楓、六甲 撐磷三醯胺、六甲基磷酸三醯胺、丨,3_二曱基咪唑烷、 二甲基咪唑啉、乙酸乙酯、環丁碼、二苯基楓等極性溶劑; 甲酚、苯酚、二甲苯酚等酚類;甲醇、乙醇、丙醇、丁醇 等醇類;丙酮、曱乙酮等酮類;己烷、苯、曱苯等煙類· 甲酸、乙酸等羧酸;乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯等碳酸酯化 合物,二噁烷、二乙醚等醚化合物;乙二醇二烷醚、丙二 面子一烷醚、聚乙二醇二烷醚、聚丙二醇二烷醚等鏈狀醚類; 3-甲基_2-噁唑烷酮等雜環化合物;乙腈、戊二腈、曱氡基 也可為與其他有機溶劑 之 乙腈、丙腈、〒腈等腈化合物等。該等溶劑可以單獨使用, 也可以2種類以上作成混合物 混合物。 [氧化劑及氧化觸媒] 只要能使前述前驅物單體 就氧化劑、氧化觸媒而言 氧化而得到π共軛系導電性高分子者即可,例如了 ^二硫 酸銨、過二硫酸鈉、過二硫酸鉀等過二硫酸鹽;氯化鐵二 硫酸鐵、硝酸鐵、氯化銅等過渡金屬化合物丨三氟化硼、 氯化銘等金屬函化物;氧化銀、氧化铯等金屬氧化物;過 乳化氫、臭氧等過氧化物;過氧化苯甲料有機 氧等。 又’於化學氧化聚合中用以將單許亨人十e > 一〆 r用以將早體聚合之氧化劑例如 ’虱匕鐵、二齓化硼、氯化鋁等金屬南化物;過氧化氫、 21 '1310044 過氧化本甲酸等過氧化物;過硫酸奸、過硫酸鈉、過碎奶 録等過硫酸鹽、臭氧、氧、硫酸鉋等。 [聚陰離子摻質] 以下’將分子内具有陰離子基之聚陰離子所構成之播 質稱為聚陰離子摻質。
該聚陰離子為將π共輛系導電性高分子以溶劑可溶化 之可溶化高分子。聚陰離子的陰離子基做為對7Γ共軛系導 電性尚分子之摻質,以使冗共軛系導電性高分子之導電性 及耐熱性提高。例如,聚陰離子摻質以化學氧化摻雜於兀 共軛系導電性高分子而形成鹽,並形成複合體。又,未與「 導電性高分子形成鹽之殘存的陰離子基中至少一部分會2 後所述’與交聯點形成用化合物反應。 ^ 〇 聚陰離子例如為’取代或非取代之聚烯烴、取代或非 取2之聚块烴 '取代或非取代之聚醢亞胺、取代或非取代 κ醯月女、取代或非取代的聚§旨,例如有,僅由具陰離子 基之構成單位構成的聚合物、由具陰離子基之構成單位與 不具有陰離子基之構成單位構成的聚合物。 ^烯烴為主鏈以伸甲基反覆所構成之聚合物。 聚乙稀、聚丙讳、聚丁稀、聚戍稀、聚己稀、聚 聚乙稀基苯齡、聚A3-三氣丙稀1丙稀腈、 ♦丙烯I酯、聚苯乙烯等。 成單鍵由包含1個以上不飽和鍵(乙稀基)之構 :早=成的聚合物。聚快煙之具體例有含有擇自,丙 甲基丙块 '卜丁基丙诀、卜癸基丙块、!姐丙快、 22 1310044
1-苯基丙炔、1-羥基丙炔、1_丁炔、丨_曱基丁炔、丨_乙 基-1-丁炔、1-辛基-1_丁炔、1_十五碳基-丨_丁炔、2_曱基 丁炔、2_乙基-1-丁炔、2_丁基-卜丁炔、2_己基丁炔、孓 辛基-1-丁炔、2-癸基-丨_ 丁炔、2_十二碳基_丨_ 丁炔' 2_苯基 -1-丁炔、2-丁炔、丨_曱基_2_ 丁炔、^乙基_2_ 丁炔、丨·辛基 -2-丁炔、1-十五碳基_2_丁炔、2_曱基_2_丁炔、2_乙基 丁炔、2-丁基-2-丁炔、2_己基_2_ 丁炔、2_辛基_2_ 丁炔、2_ 矣基-2-丁炔、2-十二碳基_2_ 丁炔、2_苯基_2_ 丁炔、2_丙烯 苯基丁块、3_甲基-2-丁块、3·乙基-2-丁诀、3_丁基_2_ 丁块、己基上丁快、3_辛基_2_ 丁炔、3•癸基_2_ 丁块、3_ 十二碳基-2-丁炔、3_苯基_2_ 丁炔、3_丙烯笨基_2_ 丁炔、2_ 戍块、4-丙基|戊块、4_丁基_2_戊块、4_己基·2_戍块、心 If2韻、3_甲基m、4·乙基 的聚合物。 彳…種以上的構成單位 由不飽和鍵與7Γ丑t+ 交互作用,容易以取代或非取代;分:具有 合成之觀點,較佳為取代或非取代的丁块:、起始物貝加以 聚醯亞鞍如丨如士 _ 、 酐、-苯甲钔 :本四甲酸二酐、聯苯基四羧酸二 町一本甲酮四羧酸二酐、2 2 2-Γ4 45 - r - ^ ’’’四綾基二苯醚二酐、 以[4,4 - 一(一幾基苯基氧)笨 财 苯胺、對苯二胺、間苯二胺、二 4讀,與經基二 來的聚醯亞胺。 綱一胺等二胺,所由 ♦醯例如有,聚醯胺 朱鯭胺6,6、聚醯胺6,1〇 23 -1310044 等。 聚酯例如有 二酯等。 聚對苯二甲酸乙二酿、 聚對苯二甲酸丁 聚陰離子有取代基時,其取代基例如有,烧基、經基、 胺基、幾基、氛基、苯基、_基、酿基、貌氧基等。如 果考慮對溶劑之溶解性、耐熱性及對樹脂之互溶性,較佳 為烷基、羥基、苯酚基、酯基。 土 烷基能提高對極性溶劑或非極性溶劑之溶解性及分散 性、對樹脂之互溶性及分散性等,經基能使與其他氯原子 之氫鍵容易形成’及提高對#機溶劑之溶解性、對樹脂之 互溶性、分散性、接著性。x,氮基及經基苯基能提高對 極性樹脂之互溶性、溶解性,且能提高耐熱性。 上述取代基中,較佳為烷基、羥基'酯基、氰基。 前述烷基例如有,甲基、乙基、丙基、丁基、異丁基、 第-丁基;^基、己基、辛基、癸基、十二碳基等鍵狀燒 基,%丙基、%己基、環己基等環烷基。如果考慮對有機 /合d之洛解性、對樹脂之分散性、立體障礙等,以碳數1〜工2 之烷基更佳。 月i述經基例如有直接鍵結於聚陰離子主鏈之羥基,或 透過其他官能基鍵結之羥基。其他官能基例如有,碳數卜了 之烷基、碳數2〜7之烯基、醯胺基、醯亞胺基等。羥基被 取代於該等官能基之末端或當中。該等之中,由對樹脂之 互/谷性及對有機溶劑之溶解性的觀點,羥基以鍵結於鍵結 在主鏈之碳數〗〜6的烧基末端者更佳。 24 -1310044 、前述胺基例如有,直接鍵結於聚陰離子主鏈之胺基, 或透過其他官能基鍵結之胺基。其他官能基例如有,碳數 …土〗厌數2〜7之烯基、醯胺基、醯亞胺基等。胺 基被取代於該等官能基之末端或當中。 丽述苯酚基例如有,直接鍵結於聚陰離子主鏈之笨酚 基,或透過其他官能基鍵結之苯酚基。其他官能基例如有, 反數1 7之烷基、碳數2〜7之烯基、醯胺基、醯亞胺基等。 苯酚基被取代於該等官能基之末端或當中。 前述酯基例如有,直接鍵結於聚陰離子主鏈之烷基系 酯基、芳香族系酯基,或透過其他官能基鍵結之烷系酯基 或芳香族酯基。 如述氰基例如有’直接鍵結於聚陰離子主鏈之氰基、 鍵結於鍵結在聚陰離子主鏈之碳數卜7之烷基末端的氰 基、鍵結於鍵結在聚陰離子主鏈之碳數2〜7之烯基末端的 氧基等。 聚陰離子摻質之陰離子基較佳為,對χ共軛系導電性 门刀子%生化學氧化摻雜,且陰離子基之質子酸可與乙稀 基、環氧丙基、羥基中任—者鍵結之官能基。具體而言, 較佳為硫酸基、磷酸基、磺基、羧基、磷基、單取代硫酸 西曰基、單取代磷酸酯等,再者,由官能基對π共軛系導電 性鬲分子之摻雜效果的觀點,以磺基、羧基、單取代硫酸 酉旨基更佳。 具有磺基之聚陰離子的具體例例如有,聚乙烯基磺酸、 聚笨乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚丙烯酸乙基磺酸、聚丙 25 J310044 烯酸丁基磺酸、聚丙烯基磺酸、聚曱基丙烯基磺酸、聚-2_ 丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、聚異戊二烯磺酸等。可為該等之 均聚物’亦可為2種以上之共聚物。 具有羧基之聚陰離子的具體例例如有,聚乙烯基羧酸、 聚苯乙烯羧酸、聚烯丙基羧酸、聚丙烯基羧酸、聚甲基丙 烯基羧酸、聚-2-丙烯醯胺_2_甲基丙羧酸、聚異戊二烯羧酸、 ?么丙稀酸等。可為該等之均聚物,亦可為2種以上之共聚 物0
〜廿丨土、使所得到 抗靜電塗料之導電性更提高、進—步緩和τ共輛系導電性 南分子之熱分解的效果考量’較佳為聚苯乙稀磺酸、聚異 戊二烯續酸、聚丙烯酸乙基績酸、聚丙烯酸丁基續酸。、 聚陰離子之聚合度較佳為單體單位為 範圍,由溶劑溶解性及導電性的觀點,以 圍更佳。 10〜100000個之 50〜1 〇〇〇〇之範
酸以將陰離子基直 、使不具有陰離子 、藉由使含陰離子 聚陰離子之製造方法例如有,使用 接導入不具有陰離子基之聚合物的方法 基之聚合物以磺化劑加以磺酸化之方法 基之聚合性單體加以聚合以製造之方、、去 藉由使含陰離子基之甲入丨 卞&之1合性早體力σ以聚合以製造之方 法例如有,於溶劑中,蔣 Κ ’有陰離子基之聚合性單體,於 巩化劑及/或聚合觸媒之存在" 、 人 進订氧化聚合或自由基聚 口以Ik之方法。具體而言 你將既定量之含陰離子基聚 合性單體溶解於溶劑,使其維' /、、'.夺口疋溫度,並加入事先於 26 '1310044 心劑中溶解既定量氧化劑及/或聚合觸媒 定時間。將由該反應得到之聚入4 、合攻彳反應既 心付y之象合物以溶劑八、 度。於該製造方法中,亦可將不具有 =h 體與含有陰離子基之聚合性單體加以基之聚合性單 =陰離子基之聚合性單體在聚合時使用的氧化劑及 及乳化觸媒、溶劑’與將形& π共軛系導電性言 a
驅物單體聚合時所使用者為相同。 门刀之月,J
所得到之聚合物為聚陰離子鹽時,較佳為使 陰離子酸。使變質為陰離子酸之方法例如有,使用離子交 換樹脂之離子交換法、透析法、超過濾法等,其中,由作 業容易的觀點考量,較佳為超過濾法。 含有陰離子之聚合性單體為單體之一部分以單取代硫 酸酯基、羧基、磺基等取代者,例如有,取代或非取代之 乙烯磺酸化合物、取代或非取代之苯乙烯磺酸化合物、取 代或非取代之丙烯酸磺酸化合物、取代或非取代之甲基丙 稀酸項酸化合物、取代或非取代之丙烯醯胺磺酸化合物、 取代或非取代之環乙烯撐磺酸化合物、取代或非取代之丁 二稀項酸化合物、取代或非取代之乙烯基芳香族項酸化合 物。 具體而言’例如有’乙烯基磺酸及其鹽類、烯丙基磺 酸及其鹽類、曱代烯丙酸基磺酸及其鹽類、苯乙稀續酸、 甲代烯丙基羥基苯續酸及其鹽類、烯丙基羥基苯績酸及其 鹽類、α-甲基苯乙稀石黃酸及其鹽類、丙烯醯胺-第三丁基石黃 酸及其鹽類、2-丙烯醯胺-2-曱基丙磺酸及其鹽類、環丁稀_ 27 1310044 3-磺酸及其鹽類、異戊二烯磺酸及其鹽類、丨,3_丁二烯-2-磺酸及其鹽類、1 -曱基-1,3- 丁二烯-4-磺酸及其鹽類、丙烯 酸乙基磺酸(CH2CH-C00-(CH2)2-S03H)及其鹽類、丙烯酸 丙基磺酸(ch2ch-coo-(ch2)3-so3h)及其鹽類、丙烯酸第 三丁 基磺酸(CH2CH-COO-C(CH3)2 CH2-S03H)及其鹽類、丙 烯酸正丁基磺酸(ch2ch-coo-(ch2)4-so3h)及其鹽類、烯 丙酸乙基磺酸(ch2chch2-coo-(ch2)2-so3h)及其鹽類、烯 丙酸第三丁 基磺酸(ch2chch2-coo-c(ch3)2ch2-so3h)及 其鹽類、4-戊烯酸乙基磺酸(ch2ch(ch2)2-coo-(ch2)2-so3h)及其鹽類、4-戊烯酸丙基磺酸(ch2ch(ch2)2-coo- (CH2)3-S03H)及其鹽類、4-戊烯酸正丁基磺酸 (CH2CH(CH2)2-C00-(CH2)4-S03H)及其鹽類、4-戊烯酸-第 三丁 基磺酸(CH2CH(CH2)2-COO-C(CH3)2 CH2-S03H)及其鹽 類、4-戊烯酸苯撐磺酸(ch2ch(ch2)2-coo-c6h4-so3h)及 其鹽類、4-戊烯酸萘磺酸(<:112(:11((:112)2-(:00-(:1。118-30311) 及其鹽類、甲基丙烯酸乙基磺酸(CH2C(CH3)-COO-(CH2)2 -so3h)及其鹽類、曱基丙烯酸丙基磺酸(CH2C(CH3)-COO-(ch2)3 -so3h)及其鹽類、曱基丙烯酸第三丁基磺酸 (CH2C(CH3)-COO-C(CH3)CH2 -so3H)及其鹽類、甲基丙烯 酸正丁 基磺酸(CH2C(CH3)-COO-(CH2)4 -S03H)及其鹽類、 曱基丙烯酸苯撐磺酸(ch2c(ch3)-coo-c6h4-so3h)及其鹽 類、曱基丙烯酸蔡磺酸(CH2C(CH3)-C〇O-C10H8-SO3H)及其 鹽類、聚乙烯基羧酸、聚苯乙烯租羧酸、聚烯丙基羧酸、 聚丙烯酸基缓酸、聚甲基丙烯酸基叛酸、聚-2-丙烯醯胺-2- 28 1310044 酸等。…為含 不具有陰離子基之聚合性單體例 丁稀、2-丁稀"姻、2·戍稀、有2’广丙稀、1- 對曱基本乙烯、對乙基苯乙烯、對 ^ 丞本乙烯、2 基苯乙婦、對甲氧基苯乙烯1-甲基苯乙烯、2_乙梳其:、 6-甲基-2-乙烯基萘、i•乙烯基咪唑、 土疋 ^ 烯基毗啶、乙烯基
乙-文s日、丙烯醛、丙烯腈、Ν·乙烯基_2_〇比洛烷酮、乙烯 基乙醯胺、N-乙烯基甲醯胺、N_乙烯基咪唑、丙烯醯胺、 N,N-二甲基丙烯醯胺、丙烯酸、丙烯酸曱酯、丙烯酸乙酯、 丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸第三 丁醋、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬基丁酯、丙稀酸月桂醋、 丙烯酸烯丙酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸異冰片醋、丙烯酸 環己酯、丙烯酸〒酯、丙烯酸乙基卡必酯、丙烯酸苯氧基 乙醋、丙烯酸經基乙酯、丙稀酸甲氧基乙酯、丙稀酸乙氧 基乙酯、丙烯酸甲氧基丁酯、曱基丙烯酸、甲基丙烯酸曱 酿、甲基丙烯酸乙酯、曱基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異 丁酯、曱基丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸2_乙基己酯、甲 基丙烯酸月桂酯、曱基丙烯酸十三碳酯、甲基丙烯酸硬脂 酯、曱基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、曱基丙烯酸2 -羥基丙酯、丙烯醯基嗎啉、乙烯 胺、N,N-二甲基乙烯胺、N,N-二乙基乙烯胺、N,N_二丁基 乙烯胺、Ν,Ν-二第三丁基乙烯胺、N,N_二苯基乙烯胺、N_ 乙烯基卡唑、乙烯醇、氣乙烯、氟乙烯、甲基乙烯醚、乙 29 1310044 =趟、環丙燒、環丁烯、環戊烯、環己埽、環庚缔、 銥' 、2-曱基環己烯、乙烯基苯酚、"_ 丁二烯、卜甲基 _1,3-丁二烯、2_甲基-^―丁 二烯、丨,4_二甲土 …曱基…二一一丁二二 丁二稀、2_辛基…二稀、卜苯基Μ 丁二歸m 細、^經基十3-丁二烯、2-經基-U-丁二烯等。 八可猎由將該等不具有陰離子基之聚合性單體加以共聚 合,以控制溶劑溶解性或對結合劑樹脂之互溶性。 [交聯點形成用化合物] 父聯點形成用化合物係擇自下述⑷、(b)之中至+ 種。 ^ 1 (a)具有環氧丙基之化合物(以下,稱為(a))。 ⑻具有擇自烯丙基、乙烯醚基、甲基丙烯酸基、丙烯 酸基、甲基丙烯醯胺基、丙烯醯胺基t i種及㈣之化八 物(以下,稱為(b))。 ° 再者,化合物(a)例如有下述⑹)〜(a_3)之化合物。 0-1):具有擇自環氧丙基、烯丙基、乙烯醚基、曱基 丙稀酸基、丙烯酸基、甲基丙烯醢胺基、丙稀醯胺基中二 種之化合物(以下,稱為化合物(。丨))。 (a-2):具有環氧丙基2個以上之化合物(以下,稱為化 合物(a-2))。 (a-3):具有環氧丙基1個之化合物,且為化合物(a」) 以外的化合物(以下,稱為化合物(a_3))。 化合物(a-Ι)之中,具有環氧丙基及丙烯酸基(曱基丙烯 30 1310044 酸基)之化合物,例如有丙烯酸環氧丙酯、甲基丙烯酸環气 丙酯等。 衣羊 ^具有環氧丙基及烯丙基之化合物,例如有,烯丙基環 軋丙醚、2-甲基烯丙基環氧丙醚 '烯丙基苯酚環氧丙醚等。 具有環氧丙基及羥基之化合物例如有,},4-二 苯二環氧丙醚、甘油二環氧丙醚等。 二土
具有環氧丙基及經基和婦丙基之化合物例 丙基_1,4-二羥曱基苯二環氧丙醚等。 ▼〜〜u必〜Ίϋ賞鄉、具有 羥基和烯丙基之化合物亦為化合物(b)。 土 化合物(a-2)例如有,乙二醇二環氧丙醚、_ > 環氧丙 一乙一醇二 工* ,_ 子—氧丙醚 '三羥曱基丙烷:r戸汽 丙鍵、雙齡- 元—$衣氧 Α 一%巩丙醚、聚乙二醇二環氧丙_ ^ 二環氧丙醚、喈而-_ p p 円蜒、丙二醇 4丙一私—壞氧丙醚、新戊二醇- 二聚酸二環氧丙醚、鄰苯二甲酸二環氧丙醚、二丙醚' 三聚異氰酸酯、四環氧丙基二胺基二苯基甲户-二乳丙基 基四鄰笨二甲酸萨笼 元、二環氧丙 〒自夂S日寻。可使用1種或混合2種 化合物(a-3)例如有,烷基環氧丙醚、乙二1上。 甲基環氧丙醚、苯基環氧丙醚、丁基苯基产:%氧丙_、 苯基環氧丙醚等。 衣氣兩醚、羥甲 化合物⑻之中,例如,具有羥基及 例如有,2-_乙其r p u 烯蜒基之化合物 乙乙基乙烯醚、4-羥丁基乙烯轉、_ 〇物 乙稀驗等。 〜·乙二醇單 具有經基及丙稀酸基(甲基峨基)〜她, 31 1310044 有,丙烯酸(曱基丙烯酸)2_羥乙酯、丙烯酸(曱基丙烯酸)2_ 匕丙§曰、丙烯酸(甲基丙烯酸)4-羥丁酯、丙烯酸乙基_α_羥 甲®曰~~季戊四醇單羥基五丙烯酸酯。 具有羥基及丙烯醯胺(甲基丙烯醯胺)基之化合物,例 如有’ 2-經乙基丙烯醯胺、2_經乙基甲基丙稀醯胺。 上述(a)之中,其環氧丙基與聚陰離子摻質之殘存陰離 ^ 4基、羧基等)反應,形成酯(例如,磺酸酯、 缓酸酉旨等)。該反應時,可利用驗性觸媒、加塵、加熱以促 進反應。酉旨形成時,將環氧丙基開環以形成經基。該經基 ㈣㈣以分子U或者未形成自旨之殘存陰離子基產生 脫水反應’形成新的醋(例如,磺酸酿、羧酸醋等)。藉由 2該種酿,使聚陰離子摻質與導電性高分子的複合體彼 此進行交聯。 力、化°物(a_1)中’聚陰離子㈣之殘存陰離子 ^與化合物㈣之環氧丙基鍵結後,化合物㈣之稀丙 ^乙㈣基、甲基丙烯酸基、丙烯酸基、甲基丙烯酸胺 基、丙烯醯胺基彼此聚合,以使複合體彼此進—步交聯。 存陰二合物(b)中,基會與聚陰離子摻質之殘 丙:t脫水反應,形成酯。之後,化合物(b)之烯 丙基、乙烯醚基、甲基丙嬌酴其 胺芙m ^基、丙烯酸基、甲基丙稀醯 月女基、丙烯醯胺基彼此聚合。# 質血導恭性古八A ^由该聚合’使聚陰離子摻 貝/、V甩1·生问刀子的複合體彼此進行交聯。 丙二合物㈤)及化合物(b)中,甲基丙烯酸基、丙烤酸基、 丙;^ fc胺基、曱基丙烯醯胺基、 丞烯丙基之聚合,可以應用 32 1310044 自由基聚合法、熱聚合法、光自由基聚合法、電漿聚合法。 自由基聚合法中,自由基起始劑例如使用,偶氮二異 丁腈等偶氮化合物、過氧化苯甲n、二醯基過氧化物二 過氧化酯類、羥基過氧化物類等過氧化物等,以進行聚合。 光自由基聚合法中,聚合起始劑使用羰基化合物、硫 化物、有機過氧化物、偶氮化合物等,以進行聚合。具^ 而言,例如有,二苯甲_、米蚩_、咕噸酉同、硫咕噸酮、 2-乙基憩醌、苯乙酮、三氯苯乙酮、2_經基_2_甲基苯丙_、 1-羥基環己基苯酮、安息香醚、2,2_二乙氧基苯乙酮、2,2_ 二甲氧基-2·苯基苯乙_、苯偶酿、甲基苯甲醯基甲酸醋、 1-苯基-U2-丙二嗣-2-(鄰苯曱醯基)月弓、2,4,6_三甲基苯甲醯 基二苯基膦氧化物、四甲基秋蘭姆、二硫氨基甲酸醋、過 氧化苯甲醯、N_月桂基毗啶疊氮化物、聚甲基苯基矽烷等。 電漿聚合係以短時間照射電漿,接收電漿之電子碰撞 產生的能量’經片段化及重新排列後,藉由自由基之再結
合以產生聚合物D 又,化合物⑹)及化合物⑻之乙烯鱗基的聚合,採用 陽離子聚合法。陽離子聚合中,為了促進反應,除了鹵化 金屬、有機金屬化合物#路易士酸之外,也可使用函辛、 =鹽、謂时Μ 熱產线料之親電子試 劑等。 交聯點形成用化合物較佳為’相對聚陰離子換質,含 有0.1莫耳當量〜丨〇〇苴旦舍旦 &上 木旦 ϋ〇莫耳虽里,含有2莫耳當量〜5〇莫耳 Μ更H當交聯點形成用化合物之含量相對聚陰離子摻 33 質超過100莫耳當量時…h , 有使導電性下降之虞。乂聯點形成用化合物會變得過剩, 0·1莫耳當量時,二如果相對聚陰離子摻質,低於 磨損性、基材密合性:向導電性、熱安定性、成膜性、对 [接質] 有憂得困難的傾向。 為使電傳導度(導 聚陰離子摻質以外的摻所)及熱安定性更提高,可以添加 系導電性高分子氧 ’、他的摻質只要是能使7Γ共輛 可為電子接受性者。、原者即可,可為電子供應性者,也 [電子供應性摻質] 電子供應性摻質例 鹼土金屬,·四甲A ,鈉、鉀等鹼金屬;鈣、鎂等 甲基三乙基銨、::其四乙基錢、四丙基錄、四丁基敍、 [電子接受性摻質7乙基錄等4級胺化合物等。 電子接受性摻質例如 子酸、有機氰化物、有機 、物、路易士酸、質 氫化富勒烯、氫氧化舍:化合物、富勒烯(Fullerene)、 烯等。 工 ^烯、羧酸化富勒烯、磺酸化富勒 再者’鹵化物例如有, 化碘(IC1)、淳化诚(IB ^ ( 2) '漠(Br2)、破(】2)、氣 吴化蛾(IBr)、氟化碘(IF)等。
路易士酸例如有,PF S03 等。 sF5 SbF5、BF5、BCl5、BBr5、 有機氰化物可使用包含 如有,四氰基乙嫌…之化合物。例 " w鼠基氧乙稀、四氣基笨、二氣二氰 34 1310044 基卞媪(DDQ)、四氰基奎諾二 質子酸例如有,有機酸、無::氰,雜蔡等。 有,鹽酸、硫酸、硝酸、碟酸、&夂 者,無機酸例如 虱硼氟酸、金《酸、π# 酸等。又,有機酸例如有,有機 。氣 羧馱本酚類、有機磺酸 環狀脂肪族等中 、乙酸、草酸、 二酸、酒石酸、 酸、三氯乙酸、
有機羧酸可使用於脂肪族、芳香族、 包含叛基1個或2個以上者。例如,^酸 苯甲酸、鄰苯二甲酸、馬來酸、富馬酸、丙 檸檬酸、乳酸、琥珀酸、單氣乙酸、二氣乙 二氟乙酸、硝基乙酸、三苯基乙酸等。 有機石黃酸可使用於脂肪族、芳香族、環狀脂肪族等包 含磺基1個或2個以上者’或包含磺基之高分子。 包含1個料者例如有,甲料、乙料、i•丙項酸、 1-丁磺酸、1-己磺酸、丨-庚磺酸、辛磺酸、丨_壬磺酸、卜 癸石黃酸、1 -十一炫·績酸、1 -十四烧續酸、1 _十 溴乙磧酸、3-氯-2-羥基丙石黃酸、三氟甲項酸、 七烷磺酸、2-二氣乙酸、 黏菌素甲磺酸、2-丙烯醯胺_2_甲基丙磺酸、胺基甲磺酸、 i-胺基-2-蔡齡-4-石黃酸、2_胺基萘紛_7_確酉楚、3_胺^丙石黃 酸、N-環己基-3-胺基丙磺酸、苯磺酸、烷基苯磺酸、對甲 苯磺酸、二曱苯磺酸、乙基苯磺酸、丙基苯磺酸、丁基笨 磺酸、戊基苯磺酸、己基苯磺酸、庚基苯磺酸、辛基苯續 酸、壬基苯磺酸、癸基苯磺酸、十一烷基苯磺酸、二 基苯磺酸、十五烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、2,4-二曱 基苯磺酸、二丙基苯磺酸、4-胺基苯磺酸、鄰胺基苯碏酸、 35 -1310044 間胺基苯石黃酸、4 -胺基-2-氣曱苯-5-績酸、4 -胺基-3-曱基苯 -1-項酸、4 -胺基-5-曱氧基-2-曱基苯石黃酸、2 -胺基-5-甲基 苯-1 -石黃酸、4 -胺基-2-曱基苯-1-石黃酸、5 -胺基-2-曱基苯-1_ 石黃酸、4 -胺基-3 -曱基苯-1 -石黃酸、4 -乙酿胺-3 -氣苯石黃酸、4 _ 氯-3 -石肖基苯續酸、對-氯苯績酸、蔡黃酸、曱基蔡項酸、丙 基奈續酸、丁基奈續酸、戍基奈續酸、4 -胺基-1 -奈續酸、8 _ 氣奈_ 1 -績酸、奈續酸福馬林縮聚物、二聚乱胺續酸福馬林 縮聚物、琶醒磺酸、比(pyrene)磺酸等。又,該等的金屬鹽 •也可以使用。 包含2個以上續基者例如有,乙二續酸、丁二續酸、 戊二磺酸、癸二磺酸、鄰苯二磺酸、間苯二磺酸、對苯二 石黃酸、曱苯二石黃酸、二曱苯二磺酸.、氯苯二石黃酸、氟苯二 石黃酸、二曱基苯二績酸、二乙基苯二石黃酸、苯胺-2,4 -二石黃 酸、苯胺-2,5-二磺酸、3,4-二羥基-1,3-苯二磺酸、萘二磺 酸、曱基萘二磺酸、乙基萘二磺酸、十五烷基萘二磺酸、3-胺基-5 -經基-2,7 -奈二續酸、1 -乙酸胺-8 -經基-3,6 - 二石黃 _ 酸、2 -胺基-1,4 -本*一續酸、1-胺基- 3,8 - 二續酸、3 -胺基-1,5-奈一㉖酸、8-胺基-1 -奈盼-3,6-二續酸、4 -胺基-5-奈酉分_ 2,7-二磺酸、4-乙醯胺-4’-異硫-氰基芪-2,2’-二磺酸、4-乙 醯胺-4’-異硫-氰基芪-2,2’-二磺酸、4-乙醯胺-4’-馬來醯亞 胺基芪)-2,2’-二磺酸、萘三磺酸、二萘基甲二磺酸、憩願二 石黃酸、戀石黃酸等。又,該等的金屬鹽也可以使用。 於以上說明之7Γ共軛系導電高分子中摻雜聚陰離子摻 質以形成鹽,未用於鹽形成之聚陰離子摻質的殘存陰離子 36 '1310044 基與交聯點形成用化合物 形成之交萨卧 進订反應。並且,透過該反應所 :二形成酿鏈或進行聚合,如此聚陰離子 體彼二複合體彼此進行交聯。由於交聯,使複合 子=:間距離縮短集中,因此,導電性高分子間電 提跳躍(h〇PPlng)所需的活化能可減小,使導電性 導Γ而言’可達到傳導率為麵/cm以上)。因此, 解性。再者:離子置可以變少,故能提高溶劑溶 成膜性 由於交聯使分子密度增大,故使熱安定性、 烕膜J·生、耐磨損性提高。 [結合劑樹脂] 二:靜電塗料由提高塗膜之耐傷性或表面硬度,並 ==合:的觀點’較佳為包含結合割樹脂。 料所 “土;:’包3結合劑樹脂,可輕易地使抗靜電塗 "切形丄成之抗靜電膜的錯筆硬度⑽κ 5400)達到HB以 上。也就是說,結合劑樹脂係發揮硬被膜成分的作用。 結合劑樹脂只要是可與抗靜電塗料互溶或可混合分散 p可可為熱固性樹脂,也可為熱可塑性樹脂。例如有, 聚對苯二甲g參7 -而匕 ^ ^ _ 一曰、聚對本二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸 ::酿等聚醋;聚醯亞胺、聚醯胺醢亞胺等聚酿亞胺;聚 :二“、聚醯胺6,6、聚醯胺12、聚醯胺u等聚醯胺;聚 取氟?烯1氟乙烯、聚四氟乙烯、乙烯四氟乙烯共聚物' j氣三氟乙烯等氟樹脂;聚乙烯醇、聚乙烯醚、聚乙烯丁 ::全:聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯等乙烯基樹脂;環氧樹脂; # % 丁院樹脂;二甲苯樹月旨;芳香族㈣胺(A職⑷)樹 37 1310044 脂;聚醯亞胺矽酮·’聚胺基甲酸酯;聚脲;三聚氰胺樹脂; 苯酚樹脂;聚醚;丙烯酸樹脂及該等之共聚物等。 該等結合劑樹脂可溶解於有機溶劑,也可賦予其磺美 或叛基荨s能基使水溶液化,也可經乳化以水分散之。、 又,結合劑樹脂中視需要,可以添加交聯劑、聚合起 始劑等硬化劑、聚合促進劑、溶劑、黏度調整劑等後使^。 結合劑樹脂之中,由能容易地混合的觀點,較佳為聚 胺基甲酸酉旨、聚酿、丙稀酸樹脂、聚醯胺、聚酿亞胺、環 氧樹脂、聚醯亞胺矽酮、三聚氰胺樹脂中任丨種以上。又, 丙烯酸樹脂由於硬度高且透明性良好,適用於如濾光哭 用途。 〜οα 、又’結合劑樹脂較佳為包含會因熱能及/或光能而硬化 的液狀聚合物。 此處,因熱能而硬化的液狀聚合物例如有,反應型^ 合物及自我交聯型聚合物。 〜 ΛΚ 反應型聚合物為具有取代基之單體聚合而成之聚合 物:取代基例如有,經基、裂基、酸gf、氧雜環丁院系: 環氧丙烷基、胺基等。具體的單體例如有,乙二醇、二乙 二紅、一丙二醇、甘油等多官能醇;丙二酸'琥珀酸、谷 胺&L、庚二酸、抗壞血酸、鄰- 丨丰一 T I G醯基水揚酸、 己二酸、間苯二曱酸、苯甲酸、間甲苯酸等之羧酸化合物· 馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、十二烧基號㈣軒、二氣馬來 酸酐、四氯鄰苯二曱酸酐、 卜 四虱鄰本一甲酸酐、均苯四甲 酸辭寻酸酐;3,3-二甲基氧雜浐丁 & , - 丁 土虱雜% 丁烷、3,3-二氣甲基氧雜環 38 •1310044 丁烷、3-甲基·3_羥基甲基氧雜環丁烷、疊氮基甲基甲 雜% 丁烷等氧雜ί哀丁烷化合物;雙酚Α二環氧丙醚、雙酚 二二環氧丙醚、苯酚漆用酚醛樹脂聚環氧丙醚、N,l二環 虱丙基-對胺基苯龄環氧丙_、四漠雙酉分A二環氧兩喊、 氫化雙S分A二環氧丙趟(亦即,2,2_二(4_環氧丙基氧環已基) 丙烷)等環氧丙醚化合物;义冰二環氧丙基苯胺、四環氧土丙 基二胺基二苯基甲烷、N,N,N,N_四環氧丙基-間二甲苯二 胺一 %氧丙基二聚異氰酸酯、N,N-二環氧丙基_5,5_二烷 基海因等環氧丙基胺化合物;二乙三胺、三乙四胺、二= 胺基丙胺、N-氨乙基_、节基二甲胺、三(二甲胺基甲基) 苯酚、DHP30-三(2-乙基己酸酯)、間苯二胺、二胺基二苯 基甲烷、二胺基二苯基楓、二氰基二醯胺、三氟化硼、單 乙胺、甲烷二胺、二甲苯二胺、乙基甲基咪唑等胺化合物; 1分子中包含2個以上之環氧乙烷環之化合物之中,如雙 酚A之ί哀氧氨丙烷而來之環氧丙基化合物,或其類似物。 反應性聚合物使用至少為2官能以上的交聯劑。該交 聯劑例如有,三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、金屬氧化物等。 金屬氧化物可適當使用鹼性金屬化合物,如α1(〇η)3、 A1(OOOCH3)2(OOCH)、A1(00C.CH3)2、Zr0(OCH3)3、 Mg(OOC.CH3)、Ca(OH)2、Ba(OH)3 等。 自我父聯型聚合物為因加熱而官能基彼此會自我交聯 者’例如有,包含環氧丙基及叛基者 '或者,包含N_經甲 基及羧基兩者者等。 因光能而硬化之液狀聚合物例如有,聚酯、環氧樹脂、 39 •1310044 氧雜環丁烧樹脂、聚丙稀酸樹脂、聚胺基曱酸酯、聚醯胺 胺'聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺矽酮等寡聚物或預 聚物。 構成因光能而硬化之液狀聚合物之單體單位例如有, 雙盼A·環氧乙烷變性二丙烯酸酯、六(五)丙烯酸二季戊四 酉旨、單羥基五丙烯酸二季戊四酯、二丙烯酸二丙二醇酯、
二丙烯酸三羥曱基丙烷、甘油丙氧基三丙烯酸酯、丙烯酸-4經基丙S旨、一丙細酸-1,6_己二醇醋、丙埽酸_2 -經基乙g旨、 丙烯酸-2-羥基丙酯、丙烯酸異冰片酯、二丙烯酸聚乙二醇 酯、三丙烯酸季戊四酯、丙烯酸四氫呋喃酯、三丙烯酸三 羥甲基丙烷、二丙烯酸三丙二醇酯等丙烯酸酯類;二甲基 丙烯酸四乙二醇酯、甲基丙烯酸烷酯、甲基丙烯酸烯丙酯、 —甲基丙烯酸-1,3-丁二醇酯、曱基丙烯酸正丁酯、甲基丙 烯酸苄酯、曱基丙烯酸環己酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、 甲基丙烯酸2-乙基己酯、曱基丙烯酸環氧丙酯、二曱基丙 烯酸-1,6-己二醇酯、曱基丙烯酸_2_羥基乙酯、甲基丙烯酸 異冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、曱基丙烯酸苯氧基乙酯、 甲基丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸四氫呋喃酯、三甲^丙 烯酸三羥甲基丙烷等曱基丙烯酸類;烯丙基環氧丙醚、丁 基環氧丙醚、高級醇環氧丙鍵、M己二醇環氧丙趟、苯 基核氧丙㈣、硬脂基環氧丙_等環氧丙醚類;二_丙稀 醯胺、n,n-二甲基丙烯醯胺、二甲胺基丙基丙烯醯胺、二 甲胺基丙基曱基丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N_羥甲基丙烯 酿胺、n,n-二甲基丙烯醯月安、丙婦醯基嗎咐、t乙縣甲 40 •1310044 醯胺、N-曱基丙烯醯胺、N_異丙醯丙烯醯胺' N_第三丁基 丙烯醯胺、N-苯基丙烯醯胺、丙烯醯基哌啶、2_羥基乙基 丙烯醯胺等丙烯(甲基丙烯)醯胺類;2_氯乙基乙烯^^ 己基乙烯醚、乙基乙烯醚、羥基丁基乙烯醚、異丁基乙烯 醚、三乙二醇乙烯醚等乙烯醚類;丁酸乙烯酯、單氯乙酸 乙烯酯、2曱基乙酸乙烯酯等羧酸乙烯酯類,之單官能單 體及多官能單體。 囚九旎而硬化之液狀 硬化。該光聚合起始劑例如有’I乙輞類、二苯甲酮類、 米蚩苯甲醯基苯甲酸醋、α_殿㈣1甲基秋蘭姆單硫、 硫咕仙類等。再者,製作光增感劑,可將正丁胺、三乙 胺、三正丁基膦等混合。 —又,陽離子聚合起始劑例如有,芳基二偶氮錯鹽、二 2㈣鹽、三苯基婆鹽、料/㈣合物H醒基經基 其次,說明本發明之導電性組成物之製造方法。 本發明之導電性組成物之製造方法,首先 分子與聚陰離子接質複合而成之複合體二 心:::摻:::=Γ性高分子…成長, 故π丑導貝之=子基會與導電性高分子形成鹽, '、蛉電性问/刀子之主鏈會沿著聚陰離子摻質 長。因此,所锃£丨丨♦ . + 丁〜貝成 ^ 到之共軛系導電性高分子與聚&齙$ & 質會成為無數個形成鹽的複合體。於該複合體 41 '1310044 導電性高分子之單體3單元會和1單元的陰離子基 取r齙不且數條長得較短之7"共輛系導電性高分子會沿著 ΛΚ陰離子摻質形成鹽。 接著^複合體令添加交聯點形成用化合物,使冗共 二、性向分子與未形成鹽之殘存陰離子基及交聯點形 :物的環氧丙基或經基形成酉旨。之後,由環氧丙基 ::奉與聚陰離子摻質之殘存陰離子基反應形成醋, 烯酸基成用化合物之稀丙基、乙稀酸基、甲基丙 ―取:、馱基、甲基丙烯醯胺基、丙烯酿胺基彼此進 。藉由該醋化及聚合形成交聯構成,使分子間密度 〃、軛系導電性高分子與聚陰 彼此的分子間距離縮短。 ^之複口體 躍能皮,分子間距離縮短的結果,電子移動時跳 I使導電性提高而且同時熱安定性提高, 亚且成膜性、耐磨損性也提高。 又’本叙明之導電性組成物也可使用上 外的方法製造。例如,可藉由形成複合體之前或中二 交聯點形成用化合物 一 k —加 d…… 發明之導電性組成物。惟, 依攄本發明之導電柯έ β 4 希 电性組成物之製造方法,導電性可以 高。 、
[抗靜電塗料;I 製造抗靜電塗料,IΑ ^ 解之溶劑,將π導電^ 子溶解於能使其溶 要之摻質加入,充分 早骽,、視而 復井“接者,於所得到之混合物 42 1310044 中滴入氧化劑以逸并&人 性高分子之複人體:δ’得到聚離子與π共輛系導電 單體、副產物,並:’從該複合體去除氧化劑、殘留 形成用化合物及視=,溶解於適當溶劑’添加交聯點 靜電塗料。 两要加入摻質或結合劑樹脂,以得到抗 導電含的溶劑不特別限定,可使“共輛系 ,,刀製&時所使用之溶劑相同的溶劑。
=法不特別限定,例如可使用再沉澱法、超過濾法 二:又以超過據為簡便的,綱的。超 =於之超過據膜上一邊循環,一邊使溶液中的液 體透過超過濾膜以過滹 兮古、土士 i㈣趙μ 、濾的方法。该方法中,由於包夹著超 if循環溶液側及透過溶液側產生壓力差,因此,循 w液側之溶液„部分會滲透到透過溶液側以緩和循環溶 液側之壓力。伴隨兮诚# ^ ^ +逍》玄循裱洛液之滲透,於循環溶液中 過遽膜口徑為小的粒子 冷解離子4之一部分會移動到透 n a ’故能除練子或溶解離子。所使用之超過減膜 可依欲去除之粒子粒#、離子種類,從截止分子^量 1000〜1000000之範圍内適當選擇。 [抗靜電膜] 抗靜電膜係將抗靜電 電塗料之塗布方法例如有 輥塗、照相凹版印刷等。 產生靜電的樹脂成形體, (T A C )膜寺樹脂膜。 塗料塗布於基材上以形成。抗靜 ,反泡、康瑪塗布、喷霧塗布、 基材不特別限定,適用者為容易 尤以聚酯膜或三乙醯基纖維素 43 !310044 可 ^布之後,以加熱除去溶劑,或以熱或光使其硬化即 加熱時之加熱方法可使用例如,熱風加熱或紅外線加 熱等、甬私 士。k ^方法。又,以光硬化形成塗膜時之光照射方法例 # °採用,從超高壓水銀燈、高壓水銀燈、低壓水銀燈、 厌弧、氙弧、金屬齒化物燈等光源照射紫外線之方法。 垓抗靜電膜由於透過交聯點形成用化合物,使含陰離
:基之可溶化高分子肖π共軛系導電性高分子形成之複合 體父聯,故導電性顯著地提高。 豆而。不含有父聯體形成化合物時,導電性為 〇.001〜1〇〇S/cm左右,但包含交聯體形成化合物日夺,導ί 性為10〜2000S/Cm左右。 电 抗靜電膜用於光學用途 記錄媒體時,較佳為高透明 線穿透率(718 8 701)為85°/〇以 96%以上。 尤其疋後述濾、光器、光資訊 性者。具體而言,較佳為全光 上,以90%以上更佳,尤佳為
,又,、濁度(haZe)(JISK6714)較佳為5%以下 以下’尤佳為1 %以下。 更佳為3 % 再者,抗靜電膜兼用為硬塗層時 度(鉛筆硬度)較佳為HB以上。θ τ 抗靜電膜之表面硬 抗靜電膜之表 整。通常,如果為 抗靜電用途。 面電阻值較佳為 ix103ii~lx]Ql2 配合光學特性作適當調 Ω的程度,則能適用於 塗膜之光穿透率 加以調節。 濁度、表面電阻值 可用塗臈厚度 44 '1310044 又,錯筆硬度⑽S6006)較佳為H以上 用塗膜厚度加以調節。 、葦更度可 盒膜之光穿透率、濁度、表面電阻值 之厚声如IV ^田a J用抗靜電膜 含^^Γ。又,若需要低表面電阻值時,較佳為不 提二:但是,如為使成本低,或對基材之密合性 致阿時,較佳為包含結合劑樹脂。 Ασ阻 [抗靜電片] 抗静電片具有膜基材及至少於該膜基材上 抗靜電膜。 y W <上迷 膜基材例如有’低密度聚乙烯片、高密度聚乙稀片、 片細-㈣共聚物片、聚丙烯片、乙烯.乙酸乙烯醋共聚物 乙烯-甲基丙烯酸甲醋共聚物片、聚對苯二甲酸 :(PET)片、聚對苯二曱酸丁二_|(pBT)片、聚對蔡二甲 二乙二醇醋_)片、聚醯亞胺片、6•尼龍片、M•尼龍片、 二甲基丙烯酸甲酿片、聚苯乙稀片、笨乙烯·丙稀腈-丁二 :共聚物片1丙烯腈片、三乙酸纖維素(TAC)片、纖維 :丙酸酷片、聚氯乙烯片、聚偏氯乙稀片、爾乙浠片、 κ四氟乙烯片、聚乙烯醇片、乙烯_乙烯醇共聚物片、聚碳 ^旨片:聚碾片、聚醚楓片、聚醚醚嗣片、聚苯氧片等。 忒等膜基材的表面通常為親油性,塗布溶解於水系溶 劑之抗靜電塗料時’塗布困難。因此,塗布溶解於水系溶 劑之抗靜電塗料時’較佳為對膜基材表面施以賤鍵、電暈 :電、火鼓處理' 紫外線照射、電子束照射叫匕成、氣化 w虫到處理或底塗處理等親水處理。再者,也可以視需要 45 1310044 以溶劑清洗或超音波清洗,以除塵、清潔。 [濾光器] 、寸本i明之慮光器之—實施形態例加以說明。 圖"員示本實施形態例之渡光器。該據光器丨具有膜 土材丨〇、形成於膜基材10上之抗靜電膜2〇, 、 上之抗反射層H ^㈣ 尚具有硬塗層之作用。 一。。,抗样電臈2。 二將:據光器丨貼附於顯示裝置之顯示面時 該點著劑層貼附。 表面-置透明黏著劑層,再透過 豚片Π10可使用具有透明性之各種塑膠片。透明性塑 岭片例如有,平斜贫- ^ 聚㈣酉同醇酉旨'聚酿亞胺、聚喊楓、 素丙酸酯等構点":a丙烯、聚醯胺、丙烯醯胺、纖維 〇夂g曰寺構成之膜片〇 _ 火燄严理馭基材ι〇較佳為在其表面施以濺鍍、電暈放電、 處=塗::卜線照射、電子束照射、化成、氧化等-刻 電膜:〇之二人1 ^果於表面施以該種處理’能使對抗靜 之岔合性更為提高。 再者,於膜基材10之表面設置抗 义 要藉溶劑清、、条式加立士 * 静电Μ之刖,可視需 洗或赵θ波清洗以使除塵、清潔化。 抗靜電骐2〇如上所 具有硬” n Η為^電塗料所形成之膜,也 面硬戶(;箸的作用。因此’如上所述,抗靜電U之表 又(金口葦硬度)較佳為ΗΒ以上。又, 抗靜電膜由於為光學用途, -膜2。之全光線穿透率⑽咖)較佳為咖以上, 46 1310044 以90%以上更佳, 匕為96%以上。又,抗靜電膜20之 π又 6714)較佳為5%以下,更佳%以 1 %以下。 丨 九住荷 抗反射層3G為防止光反射之層。該層可為單層,也可 夕層:如為單層時’其折射率較佳為IH.45之範圍, 又’其光學膜厚較佳為80〜l〇〇nm之範圍。 抗反射層30可藉乾式法、濕式法任一者形成。乾式法 !如有,電子束蒸錢法、感應加熱式蒸鑛法、電阻加孰式 2法、賤鑛法、離子電鐘法等物理氣相沉積法,或電聚 八/去。以乾式法形成抗反射層30時,抗反射層30之成 二列如可使用」氧化矽、氟化鎂、氧化鈮、氧化鈦、氧化 曰氧化鋁、乳化錯、氧化銦、氧化錫等無機化合物。 、弋法例如有使用康瑪塗布、喷霧塗布、輥塗布、 照相凹版印刷等周知的方法將含有硬化性化合物之塗布加 日:塗布,再使其硬化之方法。以濕式法形成抗反射層30 :化:化:化合物例如可使用含敦有機化合物、含氟有機 化物、έ氟無機化合物等含氟化合物。 #濾光器1中,尚可在抗反射層3〇上設置防污層。如果 又置防巧層’則可防止塵埃或污染的附著,或者即使附著 也可輕易地去除。 防污層只要是不妨礙抗反射層3〇之抗反射機能,能發 ^撥水性及撥油性,且能防止污染附著即可,不特別限 ’可為有機化合物所構成’也可為無機化合物所構成。 歹1如有’含有具全氟石夕烧基或氟環院基之有機石夕化合物或 47 1310044 氟有機化合物之層。 防污層之形成方法可視 蒸錄法、㈣法、離子電擇’例如’可採用 相、n Φ _ 錢法4物理氣相沉積法或化學氣 相,几積法、電漿聚合法等真 塗布法、浸塗法等。 “烟目凹版法、網版 以上所說明之濾光器1 ^ 田於形成保蠖膜基材10之抗靜 电Μ 20,而該抗靜電膜2〇 蚱 锈日日w 6 β 由上述抗静電塗料所形成,故 ^性良好’對膜基材10之密合性亦為良好。又文 光盗10的抗靜電性的安定性 0兮4 好且表面不易附著塵埃。 而且,3亥濾光器1適用於液曰 的抗反射片、紅外吸收片、:::旦面或電襞顯示器兩面 Γ及收月電磁波吸收片等。 又本發明之遽光器不限定於、+.者> 有由上述抗靜電塗料所形成之抗靜膜“形恶’/、要具 偏光板取代膜基材。偏光片 、π。例如,可用 使其配向之聚乙.法妒会& u有,在吸附雙色性色素並 者等,雔色)·生由本子…月曰片的單側或雙面上積層保護片 置於液C可使用域、雙色染料。該種遽光器可設 直π液日日顯不裝置的最表面。 [光資訊記錄媒體] 明。對本發明之光資訊記錄媒體之一實施形態例加以説 圖2顯示本實施形態 記錄媒體…重複寫入型的:ΠΓ體。該光資訊 圓盤狀的透明性樹職4。,…:構編序形成* 甲酯等構成.i q Α 由承杈馱酯或聚^基丙烯酸 冓成…介電體層50;光資訊記錄層6。;第2 48 1310044 介電體層70;金屬反射層8〇;抗靜電膜9〇。 構成第1介電體層50及第2介 ;丨冤體層70之材料例如 ^ lN、Sl〇、Sl〇2、Ta2〇5等無機系材料。該等介電 -日可使用真空蒸鐘法、錢鑛法、離子電鑛法等周知 法’形成10〜500nm之厚度。 構成光資tfl記錄層6G之材料例如可使用几如
Fe-Co、Dy-Fe-Co、Tb-DV-Fe-r〇 笠 a / 寻…' 機糸的光磁型記錄材 枓,或 TeOx、Te-Ge、Sn_Te_Ge 可
Pb-Sn-Te、T1_In_Se 等盔 emGe、 寻…械糸之相轉換型記錄材料;花青 苷糸色素、聚甲炔系色素、狀菩备 糸备本, 菁糸色素、份菁(赌ocyanine) f、奥—Μ、角装系(卿―色素等有機色辛。 了/資訊記錄層6〇由無機系之光磁型記錄材料構成時, 可使用真空蒸鑛法、賤鍍法、… 形成!〇〜999nm之厚度。又^電鍵法4周知的手法’ 機$去、 又,由有機色素構成時,可將有 ,色素以丙酮、二丙,醇、乙醇、甲醇等溶劑溶解後之: 液以周知的印刷方法或塗布方 / 在 成 10〜999nm 之 /^。 又’金屬反射層8〇為呈光反射性者,由A1、Cr N、
Ag、Αιι等金屬及盆氧化物 1 έ0人 ,、物、氮化物等單獨或2種以上之 组合所構成。該合屬 乂上之 θ 8〇以濺鍍法或真空蒗铲法形 成厚度2〜200nm之厚度。 …鍍法形 抗靜電膜90由上述抗靜 藉由使表面硬度為HB以上Λ 該抗靜電膜9〇 面受傷,又,不僅At 他防止光貝訊記錄媒體2表 生丨 肊防止金屬反射層80之氧化,尚讦洳 制因靜電而附著塵埃。 尚可抑 49 1310044 抗靜電膜90之厚度較佳為3〜一。如果比_ 則形成均一的膜會變 ..^ ^ ^ ’ ^ ^ 文侍困難,有時無法發揮充分的抗靜φ 性、表面受傷防止性、金屬反射層8〇之抗氧化性。另” 方面如果比15/m Μ Ht _ Λ 1 記錄媒體2之機械特性下降之虞。 、5 抗靜電膜9 〇开彡# β 士 放 开少成% ’係於金屬反射層8〇上,以軎 塗布、噴霧塗布、輥泠右Bg 4 康碼 將抗靜f塗料加^=、相凹版印刷等周知的方法, 硬化。 塗布後,將溶劑乾燥,或以熱或UV使 以上所說明之光資訊記錄媒體2中 訊記錄層60或金®符如爲〇Λ 韦保4先-貝
Qn山 屬反射層8〇之抗靜電膜90,該抗靜嘗胺 9〇由上述抗靜電汾 乂机靜電膜 .R . ώ "斤$成0因此,抗靜電膜90之蜀庠 μ、'線穿透率高,於讀取 /又 的透明性良好。又,由於^ /皮長78Gnm及635_ 田於抗靜電膜90且古 能抑制由於靜電造成之 八几電性,故 寫入錯欲。 矣4耆,可防止記錄讀取錯誤或 又,本發明之光資訊記錄 例,例如,光資L 螺體不限定於上述實施形態 -次型碑片V:記錄媒體也可為寫入-次型碟片。寫人 材)、光資有依序形成透明性樹脂基板(有機基 [電:器錢™屬層、㈣電膜之構造。 對本發明之電容器及其製造 說明。 去的一實施形態例加以 圖3顯示本實施形 態例之電衮哭 。。之構成。該電容器1〇〇 50 1310044 概略構成為具有:陽極11〇,由閥 介+、屬之多孔質體構成; "电體層120,由陽極110表面氧 筹底 形成於該介電體層12〇上。 及陰極130, <陽極> 做為陽極110之閥用金屬例如 於、奴 Μ 负銘、紐、銳、鈦、 " 釔、辞、鎢、鉍、銻等。談:夕士 铝。兮ΒΒ Μ寻之中’較佳為鋁、鈕、 鈮该寺閥用金屬藉由電解氧化處 ^ ' 耐久性之介雷俨气& 1 β 处里,此形成緻密且具有 容穩定地提高。 (丨電體層)’故能使電容器之電 陽極110之具體例例如有, 後,將其表面進行氧化處理者 白餘幻使表面積增加 之k、,.D體表面經氧化處理 十 面上會形成凹卜 以丸叔者'經該處理者在表 <介電體層> 介電體層120例如Λ#ρ 使全屬體uo酸錄水溶液等電解液中, 便金屬體110之表面陽極氧化所 示,與_ η。同樣,在介電體 :口::圖3所 凸。 20之表面也形成有凹 <陰極> 陰極130具有:固體電解 解質層13〇a上之以碳 0&,及形成於固體電 固體電解質層13〇a為由/共輛4所構成^導電m 所構成摻質形成的複合體交聯而成分子與聚陰離子 當導電層㈣為碳、銀所構成時日,為由含有碳、銀等 51 1310044 導電體之導電性糊劑所形# 為由㈣所構成。①成。當導電層⑽由銘構成時, 又,固體電解質層13〇a與導電層⑽之 要,設置分隔件。 』現為 上述毛谷,100之陰極130具備固體電解質層13〇a, ^ π共辆系導電性高分子與聚陰離子摻質所構成的複合 體透過交聯點形成用化合物進行交聯而成。該固體電解質 層13〇a中,藉由使π共輛系導電性高分子與聚陰離子捧質 複合體透過交聯點形成用化合物進行交聯,能縮 =合體彼此的分子間距離。因此,能使,共輛系導電性 =刀子彼此在電傳導時所需的跳躍能量降低。其結果為, 固體電解質層130a之導電性提高,電容器之㈣減小。 [電容器之製造方法] 電容器之製造方法,係於電容器中間體(具有:由閥用 ,屬的多孔質體所構成的陽極110,及陽極11〇之表面經 乳化形成之氧化被膜的介電體層12G)的介電體層12〇側表 面上,塗布導電性高分子溶液,以形成固體電解質層u〇a。 “該製造方法中’導電性高分子溶液為包含π共軛系導 電性高分子、聚陰離子摻質、交聯點形成用化合物、及溶 劑者。 / 〃配製導電性高分子溶液時,首先,將聚陰離子換質溶 :於可使其溶解之溶劑’並於所得到之溶液中添加形成冗 共軛系導電性高分子之苯胺或吡咯、噻吩等前驅物單體。 接著’添加氧化劑使前驅物單體聚合,之後,將過剩的氧 52 1310044 化劑或前驅物單體分離、精製。然後,添加交聯點形成用 化合物,以得到導電性高分子溶液。 導電性高分子溶液中所含溶劑不特別限定,例 甲醇、乙醇、異丙醇(IPA)等醇系溶劑;N_甲基驗調 (NMP)、一曱基乙醯胺(DMAc)、二甲、 ^ 土甲知月女(D M F)箄酿 月文糸溶劑;甲乙綱⑽κ)、丙酮、環己剩等乙 酸乙醋、乙酸丁_等酉旨系溶劑;甲苯、 ” 乙 等可以單獨使用,也可以混合使用。其;,二 導”…:為對壤境負荷小的水或醇系溶劑。 喷霧等周知的方法。乾 土年欠泡、 法。 乾知方法例如有熱風乾燥等周知的方 於固體電解曾思 a 13 〇 a形成後,可你用尤山必 導電層130b,或辟,r # 用厌糊 '銀糊形成 精由隔者分隔件面向 法,可以形成導電層l3〇b。 门陰極電極等周知方 固體電解質層13〇 粒徑大m手;…共概系導電性高分子之 之介電體層表面的::::二法到達電容器中間體 容。因此,於固體電解、取冰处’有時會難以引出電 浸透於電解液中, ^ 13Ga形成後,較佳為視需要使 [電解液] 充電谷。 電解液只要導電性古 電解質溶解於周知的、、:η,不特別限定,為將周知的 電My + 的/合劑中而成者。 -解液中之溶劑例 有,乙一%、二乙二醇、丙二醇、 53 1310044 1 ’4 丁一知、甘油等醇系溶劑;γ- 丁内酯、γ-戊内酯、δ -戊 内酯等内酯系溶劑;Ν-曱基曱醯胺、Ν,Ν-二曱基曱醯胺、 Ν甲基乙酿胺、Ν_甲基吡咯酮(Pyrrolidinone)等醯胺系溶 Μ ’乙腈、3'曱氧基丙腈等腈系溶劑、水等。 馨 電解只例如有,己二酸、戊二酸、琥珀酸、苯曱酸' 間苯一甲酸、鄰苯二甲酸、對苯二曱酸、馬來酸、曱苯酸、 庚酸、丙二酸、甲酸、、5,6·癸燒二羧酸等 辛烷二羧酸、壬二酸、癸二酸等有機酸;或者,硼酸、硼 酸與多元醇得到的硼酸之多元醇錯合物;以磷酸、碳酸、 矽酸等無機酸等為陰離子成分’以"及胺(甲胺、乙胺、丙 胺、丁胺、乙二胺等)、2級胺(二甲胺、二乙胺、二丙胺、 甲^胺、二苯胺等)、3級胺(三甲胺、三乙胺、三丙胺、 一苯胺、1,8-一虱雜二環(54〇)·十一碳烯_7等)、四烷基銨 (四曱基錄、四乙基鍵、四丙基敍、四τ基錄、甲基三乙基 銨、二甲基二乙基銨等)為陽離子成分之電解質。 上述製造方法係將導電性高分子溶液藉由塗布、乾燥 以形成固體電解質層,故製程簡便,適於大量生產,且低 成本。 _ 又,將7Γ共㈣、導電性高分子與聚陰離子摻質形成鹽, 將未用於鹽形成之聚陰離子㈣的殘存陰離子與交聯^形 成化合物反應。並且,透過該反應所形成之交聯點形成酯 或進行聚合,以使其與聚陰離子摻質之複合體彼此交聯。 藉由該交聯’可使複合體彼此之分子間距離縮小集中,故 導電性高分子間的電子移動時’跳躍所需活化能可以減 54 1310044 小, 上)。 性、 月έ使導電性變高(且體而古,,去z丨、轻 U、骽而ϋ此達到導電性lOOS/cm以 再者,由於交聯使分手衆谇&合 文刀于在度拴咼,故熱安定性、成膜 耐磨損性提高。 [實施例] (調製例1)導電性高分子溶液丨之配製 *於!〇〇_的離子交換水中溶解145g〇m〇i)的稀丙基 石頁酸納,於80。〇 一邊授拌一邊將預先溶解於购水之 鲁1.14g(0.005m〇l)的過硫酸銨氧化劑溶液花2〇分鐘滴入,再 繼續攪拌12小時。 於所得到的聚烯丙基磺酸鈉溶液中加入稀釋為ι〇質量 %之硫酸100_,使用超過滤法除去約1〇〇_溶液,再 於其中加入2_ml的離子交換水,使用超過遽法除去約 2000ml的冷液。反覆上述超過濾操作3次。將得到溶液中 之水減壓去除,得到聚烯丙基磺酸之無色固體成分。 接著,將14.2g(0.lmol)之3,4_乙烯二羥基噻吩與 21.8g(〇_15mol)之聚烯丙基磺酸溶解於2〇〇〇ml之離子交換 ®水的溶液在20。〇進行混合。 、 使該混合液維持在2(rc,一邊混合攪拌,一邊緩慢加 入溶解於2〇〇ml離子交換水之29 64g(〇13m〇1)的過硫酸銨 與8_0g(〇.〇2mol)之硫酸鐵的氧化觸媒溶液,攪拌$小時使 反應。 於所得到之反應液中加入2〇〇〇ml之離子交換水,使 用超過濾法除去約2〇〇〇ml之溶液。反覆該操作3次。 然後’於所得到溶液中加入2〇〇〇ηι1之離子交換水, 55 1310044 使用超過濾法除去約2000ml之 。 得到約1.5質量%之藍色而° 1該操作5次, ^ A y *烯丙基磺酸摻雜聚(3,4-乙烯二 ,工基噻相。以該等做為導電性高分子溶液卜 (调製例2)導電性高分子溶液2之配製 於1000ml的離子交換 、 羧酸鈉,於80T息 ' ,谷解108g(lm〇l)的烯丙基 f二 8〇C —邊授拌-邊將預先溶解於1〇ml水之 • g(侧叫的過硫酸錢氧化劑溶 繼續攪拌12小時。 刀輝滴八再
於所得到的聚烯丙基羧酸 0/ 〇 ⑼四丞躞酉夂鈉溶液中加入稀釋為10質量 %之硫酸1000加,使用栌 貝里 便用超過濾法除去約1000ml溶液,再 於其中加入2〇〇〇ml的雜;a说, 冉 的離子父換水’使用超過濾法除去約 2000ml的溶液〇万鸯u 、+, ^、ra 、上 ^ 'Ί 、、 ^述超匕濾操作3次。將得到溶液中 之水減塵去除,得到雙、成$ I μ _ 烯丙基羧酸之無色固體成分。 接著,將 11.4g(0.1m〇i)之 16.2g(0.15mol)之聚烯丙基羧酸溶解於 水的溶液在201進行混合。 3_甲氧基幢吩與 2000ml之離子交換 使該混合液維持在抓,—邊混合料,—邊緩慢加 入溶解於2〇_離子交換水之29 64g(G i3mQi)的過硫酸鐘 與8.0g(0.02m〇i)之硫酸鐵的氧化觸媒溶液,擾拌η小 使反應。 ' 方、所付到之反應液中加入2〇〇〇ml之離子交換水,使 用超過濾法除去約2000ml之溶液。反覆該操作3次。 然後,於所得到溶液中加入20〇〇ml之離子交換水, 使用超過濾法除去約2_ml之溶液。反覆該操作5次, 56 1310044 得到約1.5 !量%之藍色聚稀丙基緩酸推雜聚(3•甲氧基瞳 吩)溶液。以該等做為導電性高分子溶液2。 (調製例3)導電性高分子溶液3之配製 於iOOOmi的離子交換水中溶解185g〇m〇i)的苯乙稀 磺酸鈉,於80°C—邊攪拌一邊將預先溶解於i〇mi水之 l_14g(0.005mol)的過硫酸銨氧化劑溶液花2〇分鐘滴入,再 繼續攪拌12小時。 於所得到的聚苯乙烯磺酸鈉溶液中加入稀釋為ι〇質量 %之硫酸1000ml,使用超過濾法除去約1〇〇〇mi溶液,'再 於其中加A 2_ml的離子交換水,使用超過遽法除去約 2〇〇〇ml的溶液。反覆上述超過濾操作3次^將得到溶液中 之水減壓去除,得到聚苯乙烯磺酸之無色固體成分。 接著,將6.6g(0.1m〇l)之卩比„各與18 5g(〇 15m〇1)之聚苯 乙烯磺酸溶解於2000ml之離子交換水的溶液在2〇t:進行 混合。 使該混合液維持在2G°C,-邊混合㈣,—邊緩慢加 入溶解於20〇ml離子交換水之29.64g(〇 i3m〇i)的過硫酸録 與8.0g(0.02m〇1)之硫酸鐵的氧化觸媒溶液,攪拌2小時使 反應。 於所付到之反應液中加入2000ml之離子交換水,使 用超過濾法除去約2〇〇〇ml之溶液。反覆該操作3次。 然後,於所得到溶液中加入2000ml之離子交換水, 使用超過濾法除去約2〇〇〇ml之溶液。反覆該操作5次, 得到約1.5質量%之藍色聚苯乙稀石黃酸播雜聚卩比洛溶液。以 57 1310044 該等做為導電性高分子溶液3。 (實施例1) 於100ml之導電性高分 烯丙基續酸為5莫耳當量之子中添加3·7以相對於聚 得到導電性組成物溶液。將;:;㈣Μ’使均勻分散 右於成# 將所付到之導電性組成物溶液塗 布於玻螭上,於i 5〇它 冰 斜今冷士 烤相中使其乾燥以形成塗布膜。 對1布膜之電特性以如下方式評價。結果如表ι所示。 布胺夕:度(S/Cm) •使用羅雷司特(三菱化學製),測定塗 布膜之導電度。 首雨導電度熱維㈣(%):測定m 25。⑶,塗布膜之 ‘屯度R25B,將測定後之塗布膜於溫度125t:之環境下放 】日卞後,將該塗布膜之溫度回到2 5 °C,測定導電度 R25A,並依下式計算。 又 ^電度熱維持率(%)=10〇xR25A/R25B [表1] 貫施例1 一 --- 導電度(S/cm) 導電度熱維持奉(%、 實施奋 ri—~~— 實施例1 ------------------ 比較例 ] —----- 870 1120 530 7 3.5 42.1 ~~-- 68.3 ~~- 比較例^ —~~ 比較例— ttT 較例 i ^— 2,7 3.1 3.3 6 · 6 8~\ ~--- 2Γ9 --- 比較例1 ~—-- 2.5 4.3 -- 比較例6 —-- 3.3 ~5 ~~-- —~~— \5~.Ί [5.6 ~--- (貫施例2) ;〇ml之導電性高分子溶液2中添加5.5g(相對於聚 烯丙基羧酸為5莫耳當量)之乙二醇二環氧丙醚,使均勻分 58 1310044 散得$1 $ 進行:讀組成物溶液。然後’與實施你"以同樣方式 兔特性之評價。結果如表1所示。 (貫施例3) 烯嶒酸為5莫耳當量)之2_羥乙基 散得到導蛩„ 土c埤醚,使均勻分 進行電: 。然後,與實施㈣1以同樣方式 ' f生之評價。結果如表1所示。 (比較例1〜3) 行電:::性高分子溶液1〜3’與實施例1以同樣方式進 寻丨生之評價。結果如表1所示。 (比較例4) 稀二基”§改為添加2.1S(相對於聚 例心:二=二乙㈣’除此"外'與實施 成物溶液進行。然後,與 、 U同樣方式評價電特性。其結果> + (比較例5) 呆如表i所不。 將實施例2之乙二醇二環氧丙醚改 聚烯丙基綾酸A 5草耳水曰、 為叫、加2.5g(相對於 沒鲛為5莫耳畲量)之異丙醇, 例1以同様方,θ 51 ^ ^ 牙、此以外,與實施 樣方式,付到導電性組成物溶液 貫施例1以同様方犬坪ρ 仃。J後,一 J樣方式5平锅電特性。其結果士圭 (比較例6) °教1所示。 將實施例3之2老乙基乙稀 聚苯乙稀續酸為5莫耳當量)之葡萄糖,::4.職對於 例^同樣方式,得到導電性組成物溶=以外,與實施 礎行。然後,與 59 •1310044 實施们以同樣方式評價電特性。其結果如表ι所示。 =含交聯點形成用化合物之實施命"〜3的導電性組成 ¥電性變兩’且導電度熱維持率之下降被防止。 此不3 乂聯點形成用化合物之比較例1〜3的 組成物,導電性沒有變高,且導電度熱維持率低。 脸装比較_ 雖然添加具有胺基之化合物,但是
日二聚陰離子播質未發揮交聯效果,導電性沒有變高, 且導電度熱維持率亦低。 装將分子内包含交聯點形成用化合物改為僅包含1個經 土之化合物的比較你"’導電性沒有變高,且導電度熱維 持率亦低。 車乂例6中,雖然添加具有4個羥基的化合物,但是 由方…亥化口物具有還原末端’被認為會造成導電性高分子 與聚陰離子摻質所形成之鹽發生去摻雜作I因此使因導 電性及導電度熱維持率低。 (實施例4) 於調製例1所配製之導電性高分子溶液】3〇〇ml中添 加lllg(相對於聚烯丙基磺酸為5〇莫耳當量)之丙烯酸羥 基甲I並使均句地分散。之後,以蒸發除去水份,並添 加二丙烯酸二羥甲基丙烷,以配製抗靜電塗料。 所付到之抗邊電塗料以如下方式進行評價。亦即,於 抗靜電塗料中,添加為聚合起始劑之依魯加庫爾754(汽巴 特用化學品公司製),以康瑪塗布機塗布於PET膜片上, 乾燥之,以高壓水銀燈曝光使硬化,以形成厚度km之抗 60 .1310044 靜電膜。然後》使用获& m丨a w基哭、制+ K用代亞(1;13)儀益製表面電阻計,探針使 用MCP-HTP16,進杆制宁。文.日,〜 運仃利疋又測疋可見光穿透率(JIS Ζ 8701)、濁度(JIS Κ 6714)。結果如表2所示。 [表2]
(實施例5) 於°周製例2所配製之導電性高分子溶液2之300ml中 "j、、力165g(相對於聚烯丙基叛酸為5〇莫耳當量)之乙二醇 二環氧丙醚’並使均勾地分散。之後,以蒸發除去水份, 並添加UV硬化性氨基曱酸酯丙烯酸酯樹脂(un_332〇ha : 根上工業(股)製),以配製抗靜電塗料。 然後,與實施例4以同樣方式評價。結果如表2所示。 (實施例6) 於調製例3所配製之導電性高分子溶液3之300ml中 从、加63g(相對於聚苯乙烯續酸為5〇莫耳當量)之2_羥乙基 乙稀醚並使%勻地分散。之後,以蒸發除去水份,並添 力四/臭又齡A二環氧丙謎,再與做為交聯劑之ai(〇h)3混 合,以配製抗靜電塗料。 然後,與實施例4以同樣方式評價。結果如表2所示。 (比較例7) 將IT〇粉末15g、二甲基曱醯胺(DMF)60g、乙醇75g、 珠200g加以混合,使用球磨機攪拌約小時,之後, 61 !310044 將得到之ITO膠體溶液調整pH為2〜8之範圍。將該IT0 膠體溶液以甲醇、乙醇、丁醇、2-甲氧基乙醇、丨_甲氧基_ 2-丙醇之混合溶劑稀釋至ΙΤΟ濃度為i.oq」質量%,以配 製ITO膠體塗布溶液。 將所得到之ITO膠體塗布溶液以3〇〇rpm之速度旋轉 塗布於PET膜片(膜基材)之硬塗層(uv硬化型氨基甲酸酯 丙烯酸酯樹脂,新中村化學(股)製,U-15HA),以形成IT〇 層。接著’於該ΙΤ〇層上’以撕pm的速度旋轉塗布二 氧化矽塗布溶液’於赋加熱30分鐘,以得到具有膜基 材/硬土層/1丁〇層/二氧化石夕層之積層體。然後 之結果如表2所示。 檟層體 將匕3父聯點形成用化合物之抗靜電塗料加以塗布所 I:之〜6的抗靜電膜’表面電阻值^ 且可見光穿透率高,濁度小。 電二二二,™層之比較例7之抗靜電膜,表面 (實施::電性低。再者,可見光穿透率低,濁度大。 另字 ^ 1 k 、—面積層黏著層及覆寞膜之PFT胳μ , 的另-面進行彳U之ΡΕΤ膜片(膜基材) -面,將實S i接著,於該_膜片經電晕處理 乾操後 ^ 4之抗靜電塗料以康瑪塗布機加以塗布。 層之抗靜^膜Μ水銀燈曝光使硬化,以形成兼做為硬塗 細空孔的中者’於抗靜電膜上,塗布於内部具有微 製,固體成分I:爾的乙醇分散液(觸媒化成工業(股) 刀/辰度匕6質量%)8〇g添加乙醇42〇§之溶^。) 62 1310044 之後’乾燥之’於l〇〇°C進行1小時熱處理,以形成9〇mm 之抗反射層,以得到濾光器。 對所得到濾光器之可見光穿透率、濁度、表面電阻、 錯筆硬度、密合性加以評價。 [可見光穿透率、濁度、表面電阻之測定] 可見光穿透率為98.4%、濁度為0.3%、表面電阻值為 1χ103β 〇 又’其測定方法與抗靜電膜中之測定方法相同。 [鉛筆硬度試驗] 使用JIS S 6006所規定的試驗用鉛筆,依照JIS Κ 5 〇〇測疋於9.8Ν負荷時完全不被認為有傷痕的硬度,結 果為錯筆硬度為3 Η。 [密合性試驗] 依據棋盤格膠帶法(JIS κ 54〇〇),進行密合性試驗。 ^體而。於;慮光益之抗反射層側的表面以小刀割開 參間隔imm之縱橫各11條切痕(共形成100個正方形方格)。 方、其上貼附膠帶後,剝離之,計算殘留在ΡΕΤ膜片上之方 格數。#結果為,該遽光器中,100 #1方格全部殘留 (100/100) 。 4 也就疋說,該濾光器具有充分的硬度,並且透明性、 抗靜電性、與基材間之密合性良好。 ' (實施例8) 於以射出成形所形成之圓盤狀聚碳酸酯基板上,藉 濺鍍法形成做為第i介電體層之3〇〇nm的τ :由 北形成 63 1310044 做:光貝讯§己錄層之500nm的Tb_Fe層,並再形成做 2介電體層之義…说,再形成做為金屬反射層之 lOOm.的銘層。接著,於金屬反射層上,以康瑪塗布機塗 布貫施例4之抗靜電塗料,乾燥後,以高壓水銀燈曝光使 其硬化以形成兼做為硬塗層之抗靜電冑,得到光資訊記錄 媒體。對該光資訊記錄媒體以如下方式評價。 [表面電阻測定、鉛筆硬度測定、密合性試驗] 與實施例7以同樣方式,進行表面電阻測定、錯筆硬 度測定及密合性試驗’結果該光資訊記錄媒體之表面電阻 值為1χ103Ω,抗靜電膜之鉛筆硬度為2H,密合性試驗中, 100個方格全部都殘留。 [穿透率測定] 使用分光光度,計測定於光資訊記錄媒體之讀取用雷 射二極體之發光波長78011111與635nm下,抗靜電膜之穿透 率。其結果於78〇nm之穿透率為99 2%,於635nm之穿透 率為98.8%。 也就是說,該光資訊記錄媒體不但於波長78〇nm及 635nm之透明性良好,而且抗靜電性、耐刮傷性、抗靜電 膜與基材間之密合性良好。 (調製例4) 於調製例1所配製的導電性高分子溶液!之3〇〇ml中 添加22.2g(相對於聚烯丙基磺酸為1〇莫耳當量)之丙烯酸 羥基甲醋,使均勻分散,以得到導電性組成物溶液】。 將所彳f到之導電性組成物溶液1塗布於玻璃上,於 64 1310044 120°C之熱風乾燥機中使乾燥,以形成厚度2/m之導電膜, 以羅雷司特(三菱化學公司製)測定導電度。其結果如表3 所示。 [表3]
(調製例5) ,於調製例2所配製的導電性高分子溶液2之則㈤中 ,、、33g(相對於聚稀丙基叛酸為莫耳合旦〉夕7 ^ ί®备工 田里」^乙二醇二 ^使均句分散,以得到導電性組成物溶液2 ϋ <調製例4以相同方式評價。結果如 ’、 (調製例6) ' 添加所配製的導電性高分子溶液3之胸中 美乙烯:聚苯乙烯續酸為10莫耳當量)…乙 基乙_,使均句分散,以 後’與調製例4以相同方式評價。:二=溶液3。然 (實施例9) 、,、。果如表3所示。 於己 = 陽極, _形成介電二處理), 谷益中間體與輝接有陰極導線° β &。其次’將電 層,將其捲繞成電容器元件 之對向叙陰極箱加以積 此時,於電容器中間體之陽 65 1310044 極咱與陰極箔之間夾著分隔件。 丨後將元件浸泡於調製例4所調製之導電性組成物 介電體^/之熱風“機進行乾燥,於電容11中間體之 肢層側表面形成固體電解質層。 容哭^ ’於!呂製的盒子内,充填形成有固體電解層之電 量。输:及!解液之己二酸氫銨20質量%_乙二醇80質 電容::使Γ二橡:2密3封,製作成電容器, 定於120Η越…\ 45(NF電路設計方塊公司製),測 之起始值、於之/25電電二於1〇〇kHZ之等效串聯電阻(ESR) (實施::。、,小時後之咖。結果如表3所示。 將導電性組成物溶液丨改為 除此以抓办〜 為使用導黾性組成物溶液2, 于此以外,與實施例9以 實施例9以衰方式進行,製作電容器,與 以同樣方式評價。結果如表3所示。 (實施例11) 將導電性组成物溶液1改 除此以外,與實施…::::導電性組成物溶液3 ’ Ψ ^ ,. D袭方式進行,製作電容器,與 Μ9㈣樣方式評價。結果如表3所示。 (實施例12) 將陽極導線端子連接㈣ 於已二酸銨1〇 # θ〇/ u 鋁泊(%極岛)後, 箱表面形成介電體層,以得到電二成(爾理 容器中間體浸泡於偷4 "中間體。其次,將電 又心% 6馬製例4所調制夕播而,, 後,於12(ΤΓ少# 乃1之導電性組成物溶液1 、 之‘、,、風乾燥機進行乾躁,使電容器中間體之 66 1310044 "%體層側表面形成固體電解質層。 其次,於所形成之固體電解質上,塗布碳糊,於12(rc 之熱風乾燥機中乾燥後,再塗布銀糊以形成導電層,於 120 c之熱風乾燥機中乾燥以形成陰極。 ±於該陰極安裝導電端子,將其捲繞以製成電容器元件。 此蚪’電容器中間體之陽極箔與陰極箔之間夾著分隔件。 、於鋁製的盒子内’充填形成固體電解層之電容器元件, 以在封橡膠岔封,製作成電容器。 塊八作之電容器’使用LCZ計2345(NF電路設計方 幻,測定於120Hz之靜電電容、於1〇_ζ之等效 串聯電阻(ESR)之走已# # μ !。 寻太 絶果本 。、5。°小時後之職。 /貝J疋結果如表3所示。 (實施例13) 將導“生組成物溶液!改為 與實施例12以同;jt方仃,裝作電容器, 门樣方式評價。結果如表3所干 (比較例8) 所不。 ”製例4之導電性組成物溶液丨 丙烯酸羥基甲酯,除此以外,與實施 / 1中,不添加 製作電容器,盥實施# Q 、 以同樣方式進行, 示。 ,、實施例9以同樣方式評價。結果如表4所 (比較例9) =…導電性組成物溶液2之調”
乙"手~環氧丙喊,除il*以抓 Λ ^ 不秦力D 除此以外’與實施例1〇以同樣方式 67 1310044 進灯’製作電容器,與實施例9以同樣方式評價。結果如 表4所示。 (比較例1〇) 於S周製例6之導電性組成物溶液3之調製中,不添加 2-蛵乙基乙烯醚,除此以外,與實施例Π以同樣方式進行, 製作電谷盗,與實施例9以同樣方式評價。結果如 士。 π # 所 [表4]
丨罢極之固體電解質層為 離子摻質之複a,夺5辞品# — 。/十與聚陰 乂其之複《體父聯而成之實施例9〜u的 極之導電性良好,等效串聯電阻低。 窃陰
相對於此,陰極之固體電解f層為+ 分子與聚陰離子換質之複合體未交聯之比較例:電性高 容器,陰極之導電性低,等效串聯電阻高。 的電 (產業上之可利用性) ,本發明之導電性組成物能期待利用於 靜電劑、電磁波遮蔽劑、需要透明性之導〃、,、、料、抗 料、電容器材料、導電性接著劑、感電材料、電池材 半導體材料、靜電式複印構件、 卞凡件材料、 I 機等 印體、中間點轉印體、搬送構件、 墩光構件、轉 電子照相材料 何杆、需要導 68 1310044 電性之各種領域。 本發明之抗靜電塗料能以塗布導電性、可撓性、與基 材間之社、合性南的抗靜電膜的簡易方法形成,只要少量使 用便可發揮充分的抗靜電性,纟能以低成本製造抗靜電 膜。 本發明之電容器的等效串聯電阻(ESR)低,能以簡便方 法製造。 修 【圖式簡單說明】 圖1顯示本發明之飧止„ 應光益之一實施形態的截面圖。 圖2顯示本發明夕止=处m 1 光貝讯έ己錄媒體之一實施形態的截 面圖。 圖3顯示本發明之雷交^ + 〈4合器之一實施形態的截面圖。 【主要元件符號說明】 1遽光器 鲁 2光資訊記錄媒體 10膜基材 20抗靜電膜(硬塗層) 30抗反射層 40透明性樹脂基板 50第1介電體層 60光資訊記錄層 70第2介電體層 69 '1310044 8 0金屬反射層 90抗靜電膜(硬塗層) 100電容器 11 0陽極 120介電體層 1 3 0陰極 130a固體電解質層 130b導電層
Claims (1)
- ' 1310044 十、申請專利範圍: ,係含有:π共輛系導 質’及擇自下述(a)、 1.—種導電性組成物,其特徵在於 電性高分子、由聚陰離子構成之摻 中至少1種之交聯點形成用化合物 (a)具有環氧丙基之化合物; b)具有擇自烯丙基、乙烯醚基、曱基丙烯酸基、丙烯 酸基、甲基丙烯醢胺基、丙烯醯胺基中之〖種, 羥基。種導電性組成物之製造方法,其特徵在於,係包含: 將7"共軛系導電性高分子與聚陰離子所構成之摻質巷 5而形成複合體的製程; 、 於該複合體中添加擇自下述⑷、(b)中至少i種的 Ά $成用化合物之製程: (a) 具有環氧丙基之化合物; (b) 具有擇自烯丙基、乙烯醚基、甲基丙烯酸基、丙烯 酉欠基、曱基丙稀醯胺基、丙烯酿胺基中之1種,及 羥基。 種抗靜電塗料,其特徵在於,係含有:χ共輒系導 十味.° -r> 广、聚陰離子、擇自下述(a)、(b)中至少1種之交聯 點形成用化合物、及溶劑: (a) 具有環氧丙基之化合物; (b) 具有擇自烯丙基、乙烯醚基、曱基丙烯酸基、丙烯 酉欠基、甲基丙烯酿胺基、丙稀酿胺基中之1種,及 羥基。 71 * 1310044 4.如申請專利範圍第3項之抗靜電塗料,其進一步含有穆 質。 5.如曱請專利範 合劑樹脂。 6.如申請專利範圍第5項之抗靜電塗料,其中,該結合劑 樹脂擇自由聚胺基曱酸酯、聚酯、丙烯酸樹脂、聚醯胺、 聚醯亞胺、環氧樹脂、聚醯亞胺石夕明、三聚氮胺樹脂所構 成群中之1種以上。 入-種抗靜電臈,其特徵在於,係塗布申請專利範圍第3 項之抗靜電塗料而成。 -種抗靜電片,其特徵在於,係具有:基材, 於 e玄基材至少單面之申請專利範圍第7項之 、 9.-種遽光器,其特徵在 广膜。 之抗靜電膜。 係〜有申印專利範圍第7項 10· -種光貧訊記錄媒體,其特徵在於 圍第7項之抗靜電膜。 係具有申請專利範 a一種電容器,其特徵在於,具有 體構成之陽m ’將該陽極表面氧化所妒成用金屬之多孔質 形成於該介電體層上之陰極. /之介電體層,及 該陰極具備固體電解質層,其係 子及聚陰離子所構成摻質的複入厄系導電性高分 】2•如申請專利範圍第n項之1仃交聯所形成。 步含有電解液。 谷益,其中,該陰極進一 】3 -種電容器之製造方 、待喊在於’係包括··於電容 72 ί31 〇〇44 =中間體(包含:閥用金屬之多扎質體所構成的陽極、及該 陽極表面經氧化所形成的介電雜詹)之介電體層側表面上, 塗布導電性高分子溶液之製程; 該導電性高分子溶液包含:π共軛系導電性高分子、 聚陰離子所構成之摻質、擇自下述(a)、(b)中至少1種的交 聯點形成用化合物、及溶劑: U)具有環氧丙基之化合物; _ (b)具有擇自烯丙基、乙烯醚基、曱基丙烯酸基、丙烯 酸基、曱基丙烯醯胺基、丙烯醯胺基中之1種,及 羥基。 十一、圖式: 如次頁 73
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