CN102649893A - 用于电容器的导电涂料及相关电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于电容器的新型导电涂料，以及使用所述导电涂料的电容器。本发明的导电涂料包括两类，即热固性导电涂料和热塑性导电涂料。本发明的热固性导电涂料包含环氧树脂、环氧树脂固化剂、非金属镀银颗粒和溶剂。本发明的热塑性导电涂料包含热塑性树脂、非金属镀银颗粒和溶剂；其中所述热塑性树脂不是丙烯酸树脂。

Description

用于电容器的导电涂料及相关电容器
技术领域
本发明涉及用于电容器的导电涂料，还涉及使用所述导电涂料的电容器。
背景技术
目前，电容器市场的主流产品主要有铝电解电容器、钽电解电容器、陶瓷电容器等。但是这些电容器都面临着同样的问题，即由高的等效串联电阻带来的高能耗。
等效串联电阻越低，电能损耗越小，输出电流就越大，电容器的品质就越高。等效串联电阻值的降低尤其可以带来以下益处：(1)直接减少由电容器内部寄生电阻组件造成的噪音；(2)使电容器的标称容量适用于更高的频率条件。
随着对高品质电子元件的需求日益增加，具有低等效串联电阻的电容器成为电容器的发展方向。因此，如何以低成本有效降低电容器的等效串联电阻成为一个亟待解决的问题。
已知在电容器组件的表面涂覆导电涂料可以有效地降低电容器的等效串联电阻。例如，没有导电涂层的电容器的等效串联电阻往往高达80欧姆以上，而表面涂敷导电涂层后，电容器的等效串联电阻可降至0.1欧姆左右。
就导电涂料而言，目前市售的用于电容器的导电涂料主要是使用银粉的导电涂料。银包铜导电涂料是目前除银粉外研究得最多的涂料，但并没有正式商品化。
使用银粉的导电涂料(俗称银浆)能有效降低电解电容器的等效串联电阻，而且性能稳定。但是，银浆价格高昂，导致所得电容器由于成本太高而没有竞争优势。
至于银包铜填料，虽然其降低了导电涂料的成本，但是受电镀技术的限制，铜粉表面很难用银完全覆盖，而裸露的铜化学性质非常活泼，很容易被氧化成氧化铜，从而导致导电涂料的导电导热性能急剧下降，使得其实际应用受到严重影响。
在电容器以外的其它领域中，有使用非金属镀银填料的报道。例如，中国专利CN1144847C公开了一种专用于电磁屏蔽的涂料，其中包含10～50重量％非金属镀银粉末和5～20重量％热塑性丙烯酸树脂和30～85重量％的X-5丙烯酸稀释剂。该电磁屏蔽涂料可在无电磁屏蔽效能或电磁屏蔽效能较差的材料表面涂覆一层导电薄膜，使其获得类似原整机金属所具有的电磁屏蔽能力。
中国专利申请CN101029212A公开了一种环氧树脂各向异性的导电胶，其配方为70～90重量％环氧树脂、8～12重量％导电材料、2～5重量％固化剂、2～10重量％溶剂和其它助剂，其中所述的导电材料为包覆银的玻璃微球或陶瓷微球。该导电胶用于电器元件之间的粘结。
再例如，2008年刊登于《电镀与涂饰》Vol.27，No.12，pp.49上的《电解行业用环氧导电防腐涂料的制备》公开了一种导电涂料，其包含：30重量％改性环氧树脂、70重量％银包玻璃微珠以及正丁醇/二甲苯的混合溶剂。该导电涂料用于导电金属基体的防护，尤其用于保护电解工艺中广泛采用的金属导电棒，使这些导电棒在潮湿的酸性环境下免受腐蚀。
然而，截止目前，尚无在电容器领域使用非金属镀银填料的报道。即便同为电子工业用导电涂料，由于其应用的具体环境不同，导电涂料的配方以及制备过程往往大不相同。
对于用于电容器的导电涂料，初始导电性以及湿热稳定性是至关重要的。另外，导电涂料的粘度也是一个重要的性能，其直接影响到涂覆的效果和涂层的厚度。上述现有技术的导电涂料均不适用于电容器。
因此，有必要开发一种适用于电容器的导电涂料。这样的涂料应具备优异的初始导电性和湿热稳定性以及合适的粘度，而且成本较低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了用于电容器的新型导电涂料。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于电容器的导电涂料，其包含：5～30重量％的环氧树脂；0.5～5重量％的环氧树脂固化剂；20～50重量％的非金属镀银颗粒；和40～70重量％的溶剂。
本发明还提供了上述导电涂料的浓缩物，其溶剂含量少于前述的导电涂料。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于电容器的导电涂料，其包含：3～20重量％的热塑性树脂；20～50重量％的非金属镀银颗粒；和40～70重量％的溶剂；其中所述热塑性树脂为氟橡胶。
本发明还提供了上述导电涂料的浓缩物，其溶剂含量少于前述的导电涂料。
在本发明中，非金属镀银颗粒中的非金属材料可以是选自玻璃、氮化硼、碳酸钙、碳黑、碳纤维、氧化铝和聚合物材料中的一种或多种。
由本发明导电涂料制得的涂层不仅导电性能优异，而且在湿热环境下具有高稳定性。本发明导电涂料还具有容易制备，方便使用，且成本低廉的优点。
本发明还提供了使用上述导电涂料的电容器，所述电容器至少在其部分表面涂有导电涂层，该导电涂层通过在电容器表面涂覆本发明的导电涂料，然后固化和/或干燥导电涂料而形成。
本发明的使用上述导电涂料的电容器包括铝电解电容器、钽电解电容器和铌电解电容器。
参考以下说明、实施例及随附的权利要求书，本发明的各种其它特征、方面和优点会变得更显而易见。
具体实施方式
除非另外定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员通常理解的相同的含义。若存在矛盾，则以本申请提供的定义为准。
除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。
本文的材料、方法和实施例均是示例性的，并且除非特别说明，不应理解为限制性的。
本发明详述如下。
在本发明的说明书和/或权利要求书中，“电容器”是指由两个电极及其间的介电材料构成的储存电荷和电能的器件。电容器是组成电子电路的主要元件，常简称为电容，广泛应用于隔直流、去耦、旁路、滤波、调谐回路、能量转换、控制电路等方面。
理想的电容器自身不会有任何能量损失。但实际上，制造电容器的材料通常是有电阻的，而且电容器的绝缘介质的电阻不是无限大，因而也会造成漏电，引起能量损耗。所有这些损耗体现在电容器外部，就像一个电阻跟理想电容器串联在一起，所以本领域普遍采用“等效串联电阻”(Equivalent Series Resistance，缩写为ESR)来描述电容器在电路中所体现出来的电阻值。
为了在低成本的前提下有效降低电解电容器的等效串联电阻，本发明专门配制了适用于电容器的新型导电涂料。
导电涂料按照导电机理可分为添加型和结构型两种。添加型导电涂料是指将导电填料加人到非导电的树脂中而制得的涂料。结构型导电涂料则是利用结构型导电高分子的导电性能，自身作为成膜物，或与其它有机高分子混合成膜。添加型导电涂料是目前的主流品种。
本发明的导电涂料属于添加型导电涂料。
具体而言，本发明的导电涂料又可细分为两类：热固性导电涂料和热塑性导电涂料。
热固性导电涂料
根据本发明的一个实施方案，提供了一种热固性导电涂料，其包含：5～30重量％的环氧树脂；0.5～5重量％的环氧树脂固化剂；20～50重量％的非金属镀银颗粒；和40～70重量％的溶剂。
热固性导电涂料需要较高的固化温度，其特点是粘接性能好。
在本发明的内容中，“环氧树脂”指分子结构中含有环氧基团的高分子化合物。固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定。适用于本发明的环氧树脂包括芳香族缩水甘油环氧树脂或脂肪族环氧树脂，例如双酚型或酚醛型环氧树脂。示例性的合适的环氧树脂例如可以是双酚A型的环氧树脂、双酚S型的环氧树脂、双酚F型的环氧树脂、苯酚-novolak型的环氧树脂、甲酚-novolak型的环氧树脂。
在本发明的热固性导电涂料中，可以使用双酚A型环氧树脂，例如可以使用购自Resolution Europe B.V.的Epikote 1007。也可以使用双酚F型环氧树脂，例如大日本油墨化学品公司(Dainippon Ink & Chemical)生产的830CPR。
环氧树脂固化剂又名硬化剂，是一类增进或控制环氧树脂固化反应的物质或混合物。环氧树脂固化剂与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物。适用于本发明的固化剂可以是胺类或者咪唑类固化剂，例如三羟乙基胺。
本发明中的“非金属镀银颗粒”是指在非金属材料形成的颗粒的表面包覆有银的结构。
原则上，对本发明的非金属镀银颗粒中的非金属材料没有特别的限制，只要这些材料在导电涂料中以及电容器的工作环境下能够稳定存在即可。例如，可以使用选自玻璃、氮化硼、碳酸钙、碳黑、碳纤维、氧化铝和聚合物材料中的一种或多种。
银可以通过涂覆、浸渍等常规技术手段包覆到非金属颗粒的表面。
非金属镀银颗粒的密度优选与导电涂料的整体密度相近，以避免由颗粒的漂浮或沉降所导致的涂料变质和失效。具体而言，优选非金属镀银颗粒的密度为3～5g/cm3。
作为用于导电涂料的导电填料，原则上非金属镀银颗粒的粒径越小越好。这是因为粒径越小，颗粒就越不易在涂料中发生沉降，而且较小的填料粒径也有助于获得更为光滑和平整的涂层。但是，粒径越小，要包覆颗粒表面所需要的镀银量越高，而且制备工艺也更为复杂，因此成本也会相应增加。优选用于本发明的非金属镀银颗粒的平均粒径为5～100微米，更优选10～40微米，再优选10～20微米。
一般而言，非金属镀银颗粒的镀银量越高越好，但是镀银量太高无疑会导致成本居高不下。同时，太高的镀银量会使得非金属镀银颗粒密度太大而易于沉降。综合考虑各种因素，优选用于本发明的非金属镀银颗粒的镀银量为20～60重量％，对于银包玻璃，更优选35～40重量％，对于银包氮化硼，更优选45～55重量％，该镀银量是指银的质量占非金属镀银颗粒总质量的比例。
考虑到与导电涂料中其它组分的相容性以及合适的材料密度，优选将银包玻璃颗粒或银包氮化硼颗粒用于本发明导电涂料中作为导电添加剂。
银包氮化硼颗粒例如可以是购自Technic Inc的银包氮化硼30-103。
相比银包氮化硼颗粒，银包玻璃颗粒更具成本优势。但是，当使用银包玻璃颗粒时，往往会将不希望的金属离子带入导电涂料中。当用于对杂质金属离子比较敏感的应用时，优选在导电涂料中添加离子交换剂。具体的离子交换剂例如可以是购自Toagosei Co.，Ltd的IXE 100。
对用于本发明的导电涂料的溶剂没有特别要求，原则上凡是能溶解固体树脂，并具备一定挥发性的溶剂均可使用。优选溶剂在干燥温度下(例如80～200℃)易于除去。另外，通常还优选溶剂的闪点高于60℃，以确保在常温下使用时没有发生爆炸的危险。
具体而言，在本发明中优选使用酯类溶剂和/或醚类溶剂，更优选使用乙二醇丁醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚或它们的混合物，最优选乙二醇丁醚乙酸酯。
在本发明的导电涂料中，环氧树脂的含量为5～30重量％。
对于不同的环氧树脂类型，固化剂的用量有所不同。总体上，环氧树脂固化剂的用量为0.5～5重量％。
非金属镀银颗粒的用量为20～50重量％。
在确定溶剂用量时，除了考虑导电涂料的稳定性，还要考虑对导电涂料粘度的控制。对于用于电容器的导电涂料，若其中树脂为热固性树脂，则适当的粘度范围是400-800mPa·s。相应地，本发明的热固性导电涂料中，溶剂的含量为40～70重量％。
上述对成分含量的描述主要是针对实际涂覆时使用的成品导电涂料。
在涂料行业存在销售涂料浓缩物(或半成品涂料)的惯常做法。涂料浓缩物与成品涂料的主要区别就是溶剂含量的多少。相比成品导电涂料，涂料浓缩物的溶剂含量大大减少。这些涂料浓缩物也在本申请所谋求保护的范围之内。
在调制涂料浓缩物时，核心问题是起始粘度的控制。理论上，粘度＜100000cps(5rpm)的产品都可以是涂料浓缩物，但是最终应用时，都要稀释到合适的范围。热塑性导电涂料和热固性导电涂料对粘度有不同的要求，不同的客户对粘度也会提出不同的要求。一般来说，涂料浓缩物的粘度通常在3000～30000cps之间，优选在5000～10000cps之间。
与上述粘度范围相应，在本发明的热固性导电涂料浓缩物中，各种成分的含量例如可以为：5～40重量％的环氧树脂、0.5～7.5重量％的环氧树脂固化剂、25～65重量％的非金属镀银颗粒和10～40重量％的溶剂。
除了上述主要组分外，在本发明的涂料组合物中还可根据需要添加添加剂，例如粘接促进剂、分散剂、消泡剂、触变调节剂等。作为粘接促进剂可以使用活性官能团封端的硅氧烷类粘接促进剂，例如Silane A-187、Z-6040等。作为分散剂可以使用有机硅类分散剂，例如BYK W940、BYK-333。作为消泡剂可以使用有机硅类分散剂，例如购自Cytec SurfaceSpecialties Inc.的Modaflow、Modaflow 2000等。作为触变调节剂可以使用气相二氧化硅，例如TS720、R202。
本发明的导电涂料可以按照本领域技术人员熟知的方法配制。作为示例，可以采用如下步骤来配制本发明的热固性导电涂料：第一步，在环氧树脂中加入占总溶剂量40～60％的溶剂，搅拌使树脂全部溶解；第二步，向第一步中得到的溶液中加入非金属镀银填料，继续搅拌使体系混合均匀，搅拌时间0.5～30分钟；第三步，加入剩余的溶剂，再次搅拌0.5～30分钟，制得导电涂料。此处搅拌均为机械搅拌，转速500～1500转/分。
本发明的热固性导电涂料可以采用浸涂、喷涂等本领域常用的涂布手段涂覆在基材表面，然后在合适温度下烘干固化。目前电容器中导电涂层均采用浸涂方式形成，即将电容器慢慢浸入导电涂层中，等待2～5秒钟，慢慢提起，干燥，固化即可。
对于热固性导电涂料，烘干固化的条件可以为：在60～150度恒温10～120分钟，然后160～250度恒温10～120分钟；典型地为在80度恒温30分钟，然后升温至200度恒温半小时。
热塑性导电涂料
根据本发明的另一个实施方案，还提供了一种热塑性导电涂料，其包含：3～20重量％的热塑性树脂；20～50重量％的非金属镀银颗粒；和40～70重量％的溶剂；其中所述热塑性树脂为氟橡胶。
热塑性导电涂料固化温度低，适用于对粘结性能要求不太高，而对体系的固化温度有严格限制的应用。目前，在电容器行业，对导电涂料的固化温度很多都要求在150℃以下，在这方面热塑性体系比热固性体系更具优势。
在本发明的内容中，“热塑性树脂”是这样一类树脂，其遇热软化或熔融而处于可塑性状态，冷却后又变坚硬。适用于本发明的热塑性树脂包括聚氨酯、氟橡胶、聚丙烯酸酯、酚醛树脂、丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯及其共聚物、聚硅氧烷、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氯乙烯等。例如可以使用氟橡胶，包括氟橡胶弹性体和氟乙烯单体的嵌段共聚物。具体而言，例如可以使用购自Dyneon的FC 2178或FC 2017。
至于非金属镀银颗粒，上文中对热固性导电涂料中非金属镀银颗粒的描述同样适用于热塑性导电涂料，在此不予赘述。
对用于本发明热塑性导电涂料的溶剂没有特别要求，上文中对热固性导电涂料中溶剂的描述在此同样适用。
在本发明的热塑性导电涂料中，热塑性树脂的含量为3～20重量％。
在本发明的热塑性导电涂料中，非金属镀银颗粒的用量为20～50重量％。
如上所述，在确定溶剂用量时，除了考虑导电涂料的稳定性，还要考虑对导电涂料粘度的控制。对于用于电容器行业的导电涂料，若其树脂为热塑性体系，则适当的粘度范围是1000～2000mPa·s。相应地，在本发明的热塑性导电涂料中，优选溶剂的含量为40～70重量％。
上述对成分含量的描述主要是针对实际涂覆时使用的成品涂料。
对于半成品涂料(涂料浓缩物)，理论上粘度＜100000cps(5rpm)的产品都可以是半成品，但是最终应用时，都要稀释到合适的范围。一般来说，涂料浓缩物的粘度通常在10000cps左右。
与上述浓度范围相应，在本发明的热塑性导电涂料浓缩物中，各种成分的含量优选为：10～25重量％的热塑性树脂、40～65重量％的非金属镀银颗粒和10～40重量％的溶剂。
除了上述主要组分外，在本发明的热塑性导电涂料组合物中还可根据需要添加添加剂，例如粘接促进剂、分散剂、消泡剂、触变调节剂等。作为粘接促进剂可以使用活性官能团封端的硅氧烷类粘接促进剂，例如SilaneA-187、Z-6040等。作为分散剂可以使用有机硅类分散剂，例如BYK W940、BYK-333。作为消泡剂可以使用丙烯酸酯类消泡剂，例如购自Cytec SurfaceSpecialties Inc.的Modaflow、Modaflow 2000等。作为触变调节剂可以使用气相二氧化硅，例如TS720、R202。
本发明的热塑性导电涂料可以按照本领域技术人员熟知的方法配制。作为示例，可以采用如下步骤来配制本发明的热塑性导电涂料：第一步，在热塑性树脂中加入占总溶剂量50～80％的溶剂，搅拌使树脂全部溶解或形成均相；第二步，向第一步制得的溶液中加入非金属镀银填料，继续搅拌使体系混合均匀，搅拌时间0.5～30分钟；第三步，加入剩余的溶剂，再次搅拌0.5～30分钟，制得导电涂料。此处搅拌均为机械搅拌，转速500～1500转/分。
本发明的热塑性导电涂料可以采用浸涂、喷涂等本领域常用的涂布手段涂覆在基材表面，然后在合适温度下烘干固化。目前电容器中导电涂层均采用浸涂方式形成，即将电容器慢慢浸入导电涂层中，等待2～5秒钟，慢慢提起，干燥，固化即可。
对于热塑性导电涂料，烘干固化的条件可以为：在80～200度恒温10～120分钟；典型地为在150度恒温60分钟。
本发明的非金属镀银颗粒的体积电阻率与银粉很接近。由于在本发明的非金属镀银颗粒中银仅沉积在非金属颗粒的表面，所以与银粉相比，本发明使用非金属镀银颗粒大大降低了成本。另外，由于本发明的非金属镀银颗粒的密度与导电涂料的整体密度很接近，所以由此制得的导电涂料不易沉降，方便运输，具有较长的贮存时间。
电容器
电容器的种类有很多，常见的例如有陶瓷电容器、铝电解电容器、云母电容器、纸介电容器、钽电解电容器、薄膜电容器等。不同的电容器的结构又不尽相同，但它们都有一个共同点，即都是在两个电极间夹有绝缘材料(介质)。
本发明的导电涂料可以用于任何需要形成导电涂层的电容器中，尤其是对湿热环境下的稳定性要求比较高的电容器。本发明的导电涂料特别适合用于铝电解电容器、钽电解电容器或铌电解电容器。
以固体钽电解电容器为例，其包括钽粉压块烧结得到的烧结体、烧结体表面形成的钽氧化膜、二氧化锰层以及二氧化锰层上的导电层。所述导电层的作用是增强阴极的导电性，从而降低整个电路的等效串联电阻。
本发明的导电涂料就可以用来形成所述导电层。由本发明的导电涂料形成的导电层不仅具有优异的初始导电性，而且具有湿热稳定性。本发明的导电涂料具有合适的粘度，非常适合目前普遍采用的浸涂工艺处理。
实施例
下面的实施例和效果数据用以具体说明本发明是如何实施的以及本发明的有益效果，但是本发明的保护范围并不受限于这些具体实施例。
实验材料
Epikote 1007：双酚A型环氧树脂，购自Resolution Europe B.V.。
jER 828US：双酚A型环氧树脂，购自Japan Epoxy Resins Co.，Ltd。
Silane A-187：缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，购自MomentivePerformance Materials
BYK W940：主要成分为不饱和聚碳酸酯和有机硅共聚物，购自BYKUSA Inc.。
Modaflow：2-丙烯酸乙酯与2-丙烯酸-2-乙基己基酯的聚合物，购自Cytec Surface Specialties Inc.。
TS720：气相二氧化硅，购自CABOT Corporation。
SG15F35：银包玻璃薄片，银含量35重量％，平均粒径15μm，购自Potter Industries Inc.。
SG05TF40：银包玻璃薄片，银含量40重量％，平均粒径5μm，购自Potter Industries Inc.。
30-103：银包氮化硼薄片，银含量53重量％，平均粒径12μm，购自Technic Inc.。
FC 2178：氟橡胶(偏氟乙烯与六氟丙烯的共聚物)，购自Dyneon。
测试方法
为了验证导电涂料的优异效果，对其进行了导电性能测试、密度测试、粘度测试和湿热试验等一系列测试。
<密度测试>
根据行业标准ATM-0001对制得的导电涂料进行密度测试，具体测试细节如下：
测试所用主要设备为密度计；
先称量空密度计的质量，然后注满纯水，再次称重，得出纯水质量m1。然后清空水分，注入待测涂料样品，得出样品质量m2。通过公式D＝m2/m1×1.0(g/cm3)，得出涂料样品密度。
<粘度测试>
根据行业标准ATM-0216对制得的导电涂料进行粘度测试，具体测试细节如下：
测试仪器：AR-500流变仪，40mm锥板转子。
量取0.5ml涂料产品于锥板之间，测量其在转速15r/s下的粘度。
测试温度均为常温，即25℃。
<湿热试验>
按照如下方式对由待测导电涂料制得的导电涂层(固化后)进行湿热试验：
首先将被测样品置于相对湿度为85％和温度为85℃的恒温箱中，然后每隔一定的时间取出样品测量其体积电阻率。通过多个数据点的记录可以测定样品在一段时间内体积电阻率的变化情况，由此评价样品的耐湿热性能。
<体积电阻率测试>
根据行业标准ATM-0020对干燥固化后的导电涂层进行导电性能测试，具体测试细节如下：
测试仪器：Gen Rad 1689 RLC精密型数字电桥；
在玻璃载玻片上制备待测样品，涂覆导电涂料，形成长方体状涂层，长宽分别约为7.5和1.25厘米。高度视样品而定，需要专门测量，一般高度为0.001～0.01厘米。对涂层进行固化，然后置于电桥上测量电阻，根据以下公式计算体积电阻率：
ρ＝0.254R/L
式中ρ为体积电阻率，R为所测电阻值，L为样品高度。
实施例1
在12.2g环氧树脂Epikote 1007(购自Resolution Europe B.V.)、2.6g三乙醇胺(购自国药集团化学试剂有限公司)、0.4g Silane A-187(粘性促进剂，购自Momentive Performance Materials)、0.6g BYK W940(分散剂，购自BYK USA Inc.)和0.1g Modaflow(消泡剂，购自Cytec Surface SpecialtiesInc.)的混合物中，加入26.5g乙二醇丁醚乙酸酯，用Thinky Mixer进行机械搅拌。
向由此制得的溶液中加入银包玻璃填料SG15F35(购自Potter IndustriesInc.，银含量35重量％，平均粒径15μm)，搅拌均匀，用旋转混合仪于转速1200转/分下搅拌1分钟。
再加入21.8g乙二醇丁醚乙酸酯，用旋转混合仪旋转搅拌1.5分钟，制得导电涂料。
分别在载玻片同一面延长度方向靠边贴两层胶带(胶带厚度约0.005厘米)，中间留1.25厘米的缝隙，将制得的导电涂料取适量放到中间缝隙中，用刮刀刮平，撕去两边的胶带，留下长方体状涂层，长宽分别约为7.5和1.25厘米，高度约0.005厘米。
在如下温度条件下对涂层进行固化：在80度恒温30分钟，然后升温至200度恒温半小时。由此制得导电涂层样品。
实施例1的导电涂料的具体配方如表1中所示：
表1
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   Epikote 1007   12.2
  固化剂   三乙醇胺   2.6
  粘性促进剂   Silane A-187   0.4
  分散剂   BYK W940   0.6
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   2.4
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   48.3
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   33.4
  总计   100％
实施例2
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例2的导电涂料的具体配方如表2中所示：
表2
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   Epikote 1007   10.5
  固化剂   三乙醇胺   2.2
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.5
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   2.0
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   41.4
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   43.0
  总计   100％
实施例3
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例3的导电涂料的具体配方如表3中所示：
表3
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   jER 828US   10.1
  固化剂   三乙醇胺   2.2
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.5
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   2.0
  溶剂   乙二醇单丁酯   42.4
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   42.4
  总计   100％
实施例4
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例4的导电涂料的具体配方如表4中所示：
表4
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   jER 828US   8.1
  固化剂   三乙醇胺   1.7
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.4
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   1.6
  溶剂   乙二醇单丁酯   45.0
  非金属镀银填料   银包玻璃SG05TF40   42.8
  总计   100％
实施例5
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例5的导电涂料的具体配方如表5中所示：
表5
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   Epikote 1007   9.8
  固化剂   三乙醇胺   2.1
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.5
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   1.9
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   49.6
  非金属镀银填料   银包氮化硼30-103   35.7
  总计   100
实施例6
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例6的导电涂料的具体配方如表6中所示：
表6
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   Epikote 1007   9.0
  固化剂   三乙醇胺   1.9
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.4
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   1.8
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   43.7
  非金属镀银填料   银包氮化硼30-103   42.8
  总计   100
实施例7
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例7的导电涂料的具体配方如表7中所示：
表7
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   jER 828US   9.8
  固化剂   三乙醇胺   2.0
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.5
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   1.9
  溶剂   乙二醇单丁酯   44.3
  非金属镀银填料   银包氮化硼30-103   41.1
  总计   100
实施例8
以与实施例1相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例8的导电涂料的具体配方如表8中所示：
表8
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   jER 828US   8.2
  固化剂   三乙醇胺   1.8
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  分散剂   BYK W940   0.4
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   1.6
  溶剂   乙二醇单丁酯   44.6
  非金属镀银填料   银包氮化硼30-103   43.0
  总计   100
实施例9
在8.2g固体氟橡胶FC 2178(购自Dyneon)中加入40g乙二醇丁醚乙酸酯，搅拌使固体溶解，得到氟橡胶溶液。
在由此制得的溶液中加入25.6g银包玻璃填料SG15F35(购自PotterIndustries Inc.，银含量35重量％，平均粒径15μm)，用旋转混合仪搅拌均匀，转速1200转每分钟，时间1分钟。
加入剩余的溶剂，继续用旋转混合仪搅拌1分钟，制得热塑性导电涂料。
分别在载玻片同一面延长度方向靠边贴两层胶带(胶带厚度约0.005厘米)，中间留1.25厘米的缝隙，将制得的导电涂料取适量放到中间缝隙中，用刮刀刮平，撕去两边的胶带，留下长方体状涂层，长宽分别约为7.5和1.25厘米，高度约0.005厘米。
将所得样品在150度恒温60分钟进行固化，由此制得导电涂层样品。
实施例9的导电涂料的具体配方如表9中所示：
表9
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC 2178   8.2
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   66.2
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   25.6
  总计   100
实施例10
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例10的导电涂料的具体配方如表10中所示：
表10
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC-2178   6.1
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   58.1
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   35.8
  总计   100
实施例11
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例11的导电涂料的具体配方如表11中所示：
表11
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC-2178   6.1
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   54.1
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   39.8
  总计   100
实施例12
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例12的导电涂料的具体配方如表12中所示：
表12
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC-2178   5.3
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   49.9
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F35   44.8
  总计   100
实施例13
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例13的导电涂料的具体配方如表13中所示：
表13
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC-2178   6.2
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   58.9
  非金属镀银填料   银包玻璃SG15F45   34.9
  总计   100
实施例14
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例14的导电涂料的具体配方如表14中所示：
表14
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC 2178   8.2
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   66.2
  非金属镀银填料   银包氮化硼30-103   25.6
  总计   100
实施例15
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方。
实施例15的导电涂料的具体配方如表15中所示：
表15
  组分   商品型号   用量(g)
  热塑性树脂   氟橡胶FC 2178   6.1
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   58.1
  非金属镀银填料   银包氮化硼30-103   35.6
  总计   100
比较实施例1：使用银粉作为导电填料
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方，其中使用银粉作为导电填料。
比较实施例1的导电涂料的具体配方如表16中所示：
表16
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   Epikote 1007   8.4
  固化剂   三乙醇胺   1.7
  粘性促进剂   Silane A-187   0.3
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   1.9
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   44.4
  银粉   Ferro银粉SF9H   43.2
  总计   100％
比较实施例2：使用银包铜颗粒作为导电填料
以与实施例9相同的方式配制导电涂料，并制备导电涂层样品，区别仅在于采用如下涂料配方，其中使用银包铜颗粒作为导电填料。
比较实施例1的导电涂料的具体配方如表17中所示：
表17
  组分   商品型号   用量(g)
  环氧树脂   Epikote 1007   8.9
  固化剂   三乙醇胺   2.0
  粘性促进剂   Silane A-187   0.4
  分散剂   BYK W940   0.5
  消泡剂   Modaflow   0.1
  触变调节剂   TS720   2.2
  溶剂   乙二醇丁醚乙酸酯   38.2
  银包铜颗粒   Dowa银包铜CG-SAB-121   47.7
  总计   100％
效果数据
对实施例1～15中所制得的导电涂料进行粘度测试、密度测试和湿温试验，所得测试结果列于表18中。
表18
Figure BSA00000438256500191
Figure BSA00000438256500201
Figure BSA00000438256500211
Figure BSA00000438256500221
Figure BSA00000438256500231
Figure BSA00000438256500241
在实际应用中，热固性体系导电涂料的粘度需控制在400～800cps，热塑性体系导电涂料的粘度需控制在500～2000cps。如表18所示，实施例1～8所制得的热固性体系导电涂料的粘度测试结果为400～750cps；实施例9～15所制得的热塑性体系导电涂料的粘度测试结果为1000～1800cps，非常适合在电容器中形成导电涂层。
作为用于电容器的导电涂料，厂家通常要求导电涂料的密度最好小于2.2g/cm3。如表18所示，实施例1～15所制得的导电涂料的密度测试结果为1.2～1.52g/cm3，均小于2.2g/cm3。
就湿热试验的结果而言，导电涂料的初始体积电阻率需要小于0.01Ω·cm-1，然后在接下来测试时间段内，导电涂料的体积电阻率没有明显增加，并且至少能保持一个月的时间。
如表18所示，从实施例1～15所制得的导电涂料的湿热试验结果可见，其初始体积电阻率在0.428×10-3～4.5×10-3Ω·cm-1之间，均小于0.01Ω·cm-1，并且在42天的观测时间段内，各个实施例所制得的导电涂料的体积电阻率均没有明显增加，表现出了非常优异的耐湿热性。
作为对照，表18中还给出了使用银粉的导电涂料(比较实施例1)和使用银包铜颗粒的导电涂料(比较实施例2)的效果数据。从中可见，本发明的导电涂料的导电性能与使用银粉的导电涂料的导电性能很接近，而使用银包铜颗粒的导电涂料则表现出明显较差的是热稳定性，其15天后的体积电阻率竟然高出了100多倍。
在本申请说明书中结合具体实施方案对本发明进行了详细的描述，但对于本领域技术人员而言，显然可以在不脱离本发明实质的情况下对其进行多种变化和修改。所有此类变化和修改方案应认为均落入本申请的权利要求书的范围之内。

Claims (31)

1.一种用于电容器的导电涂料，其包含：
5～30重量％的环氧树脂；
0.5～5重量％的环氧树脂固化剂；
20～50重量％的非金属镀银颗粒；和
40～70重量％的溶剂。
2.权利要求1的用于电容器的导电涂料，其中所述环氧树脂为双酚型或酚醛型环氧树脂。
3.权利要求2的用于电容器的导电涂料，其中所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
4.权利要求1-3任一项的用于电容器的导电涂料，其中所述固化剂为胺类或者咪唑类固化剂。
5.权利要求4的用于电容器的导电涂料，其中所述固化剂为三乙醇胺。
6.权利要求1-5任一项的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒满足以下至少一种条件：
密度为3～5g/cm3，
平均粒径为5～100微米，和
镀银量为20～60重量％，该镀银量是指银的质量占非金属镀银颗粒总质量的比例。
7.权利要求1-6任一项的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒中的非金属材料选自玻璃、氮化硼、碳酸钙、碳黑、碳纤维、氧化铝和聚合物材料中的一种或多种。
8.权利要求7的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒为银包玻璃颗粒或银包氮化硼颗粒。
9.权利要求8的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒为银包玻璃颗粒，并且所述导电涂料还包含离子交换剂。
10.权利要求1-9任一项的用于电容器的导电涂料，其中所述溶剂为酯类溶剂和/或醚类溶剂。
11.权利要求10的用于电容器的导电涂料，其中所述溶剂为一种或多种选自乙二醇丁醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚中的溶剂。
12.权利要求1-11任一项的用于电容器的导电涂料，其还包含以下添加剂中的一种或多种：粘接促进剂、分散剂、消泡剂、触变调节剂。
13.权利要求1-12任一项的用于电容器的导电涂料，其粘度为400-800mPa·s。
14.权利要求1-13任一项的导电涂料的浓缩物，其溶剂含量少于前述的导电涂料。
15.权利要求14的导电涂料浓缩物，其粘度为3000～30000cps。
16.权利要求15的导电涂料浓缩物，其粘度为5000～10000cps。
17.一种用于电容器的导电涂料，其包含：
3～20重量％的热塑性树脂；
20～50重量％的非金属镀银颗粒；和
40～70重量％的溶剂；
其中所述热塑性树脂为氟橡胶。
18.权利要求17的用于电容器的导电涂料，其中所述氟橡胶选自氟橡胶弹性体和氟乙烯单体的嵌段共聚物。
19.权利要求17或18的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒满足一下至少一种条件，
密度为3～5g/cm3，
平均粒径为5～100微米，和
镀银量为20～60重量％，该镀银量是指银的质量占非金属镀银颗粒总质量的比例。
20.权利要求17-19任一项的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒中的非金属材料选自玻璃、氮化硼、碳酸钙、碳黑、碳纤维、氧化铝和聚合物材料中的一种或多种。
21.权利要求20的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒为银包玻璃颗粒或银包氮化硼颗粒。
22.权利要求21的用于电容器的导电涂料，其中所述非金属镀银颗粒为银包玻璃颗粒，并且所述导电涂料还包含离子交换剂。
23.权利要求17-22任一项的用于电容器的导电涂料，其中所述溶剂为酯类溶剂和/或醚类溶剂。
24.权利要求23的用于电容器的导电涂料，其中所述溶剂选自乙二醇丁醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚以及它们中的一种或多种。
25.权利要求17-24任一项的用于电容器的导电涂料，其中还包含以下添加剂中的一种或多种：粘接促进剂、分散剂、消泡剂、触变调节剂。
26.权利要求17-25任一项的用于电容器的导电涂料，其粘度为1000-2000mPa·s。
27.权利要求17-26任一项的导电涂料的浓缩物，其溶剂含量少于前述的导电涂料。
28.权利要求27的导电涂料浓缩物，其粘度为3000～30000cps。
29.权利要求28的导电涂料浓缩物，其粘度为5000～10000cps。
30.一种电容器，至少在其部分表面涂有导电涂层，该导电涂层通过在电容器表面涂覆权利要求1-13和17-26中任一所述的导电涂料，然后固化和/或干燥导电涂料而形成。
31.权利要求30所述的电容器，其为铝电解电容器、钽电解电容器或铌电解电容器。
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