CN103275590B - 一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法 - Google Patents
一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，首先制备亚微米/微米银复合体系，然后将环氧树脂、固化剂、助剂、亚微米/微米银复合体系等溶解在溶剂中，将反应物料经球磨后再固化，制得亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶。本发明制备的亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶可以进行中高温固化，复合体系导电胶的导电性能要优于单纯微米银体系导电胶的导电性能。本发明的方法工艺简单、条件温和、易实施。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂基体导电银胶的制备，具体涉及一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法。
背景技术
随着电子工业的飞速发展,各种电子产品在日常生活中所起的作用日益重要，大量集成电路板的应用使得微电子组装业向轻型化、小型化以及高性能化方向发展,连接各种电子元器件的封装材料也受到了人们广泛的关注。
目前,传统的电子封装材料主要有传统的铅锡焊料和无铅焊料，和新兴的电子封装材料聚合物基导电胶。聚合物基导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，与传统的电子封装材料相比，由于聚合物基导电胶具有环境友好、加工条件温和、过程简单、线分辨率高，可用于小尺寸的导电连接等优点，所以有逐渐取代传统电子封装材料的的趋势。聚合物基导电胶的工作原理主要是聚合物固化后可形成导电胶的分子骨架结构，提供力学性能和粘接性能，同时通过基体树脂的粘接作用，把导电粒子结合在一起，使导电粒子形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
聚合物基导电胶通常由基体树脂、导电填料、固化剂、助剂等组成。基体树脂主要为热固性环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等；导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍、炭黑、石墨、碳纳米管等，其中银由于具有较低的电阻率（1.62×10-6Ω·cm），不易被氧化，被广泛采用，微米级银粉导电填料更为常用。然而，要想达到较高的电导率所需的微米银粉添加量较大，以至于对复合材料力学性能影响较大。因此，亟待改善制备方法，以降低银类稀缺资源的使用量，同时改善复合材料的使用性能。
发明内容
本发明针对聚合物基导电胶微米银粉添加量大的问题，提供了一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，使得在相同的反应条件下、为获得相同电导率的导电胶所需添加的银粉量更少。
本发明方法通过将微米银粉在一定条件下进行球磨，得到亚微米银粉及微米银粉的复合体系，利用此体系作为导电填料制得的聚合物基导电胶的导电性能要优越于单纯的微米银体系的导电胶的导电性能。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微米片状银粉加入无水乙醇中，按一定的球料比，球磨10-24h，然后放入真空烘箱中，在50-70℃的环境中干燥4-6h，将球磨后银粉研磨备用；
(2)在环氧树脂中，加入稀释剂、溶剂，超声15min；再加入固化剂、促进剂、偶联剂，超声14-16min；
(3)在步骤(2)中加入步骤(1)球磨处理后银粉，超声14-16min，然后在45-55℃环境下磁力搅拌0.5h-1.5h；
(4)将步骤(3)中物料放入球磨罐中，在球磨转速150-350r/min条件下，球磨时间1-6h；
(5)将步骤(4)制得的导电胶复合物中溶剂挥发掉，然后，放入真空烘箱中，在50-70℃的环境中10min-30min，脱出气泡和残余溶剂；
(6)将制得的环氧树脂导电胶在烘箱中固化，温度为90-180℃，时间为3-10h,即得。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球料比为10:1。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述原料重量份数如下：
所述溶剂为丙酮。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为活性稀释剂。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述原料重量份数如下：
所述溶剂为丙酮。
所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型环氧树脂、二酚基丙烷型环氧树脂、环氧化聚丁二烯树脂。
所述稀释剂为正丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚。
所述的亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、T—31改性胺、乙二胺、二乙烯三胺或桐油改性的顺丁烯二酸酐。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂。
本发明的有益效果：
本发明通过将微米银粉在一定条件下进行球磨，得到亚微米银粉及微米银粉的复合体系，利用此体系作为导电填料制得的聚合物基导电胶的电导率要高于单纯的微米银体系制得的聚合物基导电胶的电导率，在相同条件，相同银粉添加量下，聚合物基导电胶的导电性能有了明显提高，因此，要达到相同的导电率，可以减少银粉的添加量。
本发明制备的亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶可以进行中高温固化，复合体系导电胶的导电性能要优于单纯微米银体系导电胶的导电性能。本发明的方法工艺简单、条件温和、易实施。
具体实施方式
对比例1：
直接采用微米银粉作为导电填料制备环氧树脂导电胶，
在环氧树脂中，加入正丁基缩水甘油醚、丙酮，超声15min；再加入固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、偶联剂KH-550，超声15min；然后加入微米级银粉，超声15min，再在50℃环境下磁力搅拌1h；将物料放入球磨罐中，在球磨转速200r/min条件下，球磨时间5h；将制得的导电胶复合物中丙酮挥发掉，然后，放入真空烘箱中，在60℃的环境中15min，脱出气泡和残余丙酮；将制得的环氧树脂导电胶在烘箱中固化，条件为90℃，1h，120℃，1h，150℃，1h，175℃，1h，得到环氧导电银胶。
原料的重量份数如下,
测得，环氧导电银胶的电阻率为105Ω·cm。
实施例1
采用本发明方法制备导电胶：
(1)将微米片状银粉加入无水乙醇中，按球料比10:1，球磨20h，然后放入真空烘箱中，在60℃的环境中干燥5h，将球磨后银粉研磨备用。
(2)在环氧树脂中，加入正丁基缩水甘油醚、丙酮，超声15min；再加入固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐、促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、偶联剂KH-550，超声15min；然后加入步骤(1)经球磨后银粉，超声15min，再在50℃环境下磁力搅拌1h；将物料放入球磨罐中，在球磨转速200r/min条件下，球磨时间5h；将制得的导电胶复合物中丙酮挥发掉，然后，放入真空烘箱中，在60℃的环境中15min，脱出气泡和残余丙酮；将制得的环氧树脂导电胶在烘箱中固化，条件为90℃，1h，120℃，1h，150℃，1h，175℃，1h，得到环氧导电银胶。
原料的重量份数如下,
经测得，环氧导电银胶的电阻率为：13.86Ω·cm。
按照实施例1的方法制备银粉添加量不同的各产品，与不同实施例相对应的相同银粉添加量的对比例进行电性能比较，结果见表1.表左直接使用微米银粉的为对比例，表右使用球磨处理银粉的为实施例。
表1：直接采用微米银片作为导电填料制得环氧树脂导电胶和本发明制得环氧树脂导电胶的电性能比较
| 银粉添加量 | 体积电阻率（Ω·cm） | 银粉添加量 | 体积电阻率（Ω·cm） |
| 微米银粉326份 | 105 | 球磨处理银粉326份 | 13.86 |
| 微米银粉403份 | 4.3×10-3 | 球磨处理银粉403份 | 7.1×10-4 |
| 微米银粉506份 | 3.0×10-3 | 球磨处理银粉506份 | 4×10-4 |
| 微米银粉660份 | 5.3×10-4 | 球磨处理银粉660份 | 1×10-4 |
说明：其他原料的重量份数如下
利用微米银粉和经球磨处理后的银粉作为导电填料分别制备成环氧导电胶，由表1可以看出，经球磨处理后银粉作为导电填料制得的导电胶的电阻率要明显低于普通银粉作为填料的导电胶的电阻率，导电性能有了很大的提高。
将所用的微米银粉3-8μm进行球磨，球磨处理后通过SEM可以看到银粉的尺寸有了较大的变化，产生了部分亚微米级的银粉，所以，形成了亚微米银/微米银的复合体系。在制成环氧导电胶形成导电网络时，银片之间会产生一定的空隙，普通银粉的尺寸相对较大，无法填充这些空隙；而经过球磨处理后的银粉，尺寸分布较广，从亚微米级到微米级，因此，微米银和亚微米银协同作用完善了环氧树脂导电网络，增大了环氧树脂叫的电导率。并且，当银粉添加量越低时，亚微米/微米银复合体系形成的导电网络要更完善的多，所以对比效果越明显。
综上所述，本发明涉及亚微米/微米银复合体系的制备及其环氧树脂导电胶的制备，此体系较单纯的微米银体系制备的环氧树脂导电胶的导电网络形成更加完善，导电性能有明显提高，可以在达到相同导电率时，降低银粉的添加量。并且，本发明方法工艺简单、条件温和、易实施。
在不背离本发明精神和范围的情况下可以构造多种不同的发明实施方案。应当理解的是，本发明的范围由后附权利要求来限定，而不局限于说明书中所描述的特定实施方案。
Claims (5)
1.一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微米片状银粉加入无水乙醇中，按10:1的球料比，球磨10-24h，然后放入真空烘箱中，在50-70℃的环境中干燥4-6h，将球磨后银粉研磨备用；
(2)在环氧树脂中，加入稀释剂、溶剂，超声15min；再加入固化剂、促进剂、偶联剂，超声15min；
(3)在步骤(2)中加入步骤(1)球磨处理后银粉，超声15min，然后在45-55℃环境下磁力搅拌0.5h-1.5h；
(4)将步骤(3)中物料放入球磨罐中，在球磨转速150-350r/min条件下，球磨时间1-6h；
(5)将步骤(4)制得的导电胶复合物中溶剂挥发掉，然后，放入真空烘箱中，在50-70℃的环境中10min-30min，脱出气泡和残余溶剂；
(6)将制得的环氧树脂导电胶在烘箱中固化，温度为90-180℃，时间为3-10h；
上述原料重量份数用量如下：
环氧树脂100份
稀释剂10-40份
固化剂70-100份
促进剂0.5-1份
偶联剂1-3份
银粉300-1000份
所述溶剂为丙酮，所述稀释剂为活性稀释剂。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述原料重量份数如下：
环氧树脂100份
稀释剂10-40份
固化剂85份
促进剂0.6份
偶联剂1-3份
银粉300-1000份
所述溶剂为丙酮，所述稀释剂为活性稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米/微米银复合体系环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
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