CN106700957A - 一种导热材料掺杂导电胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热材料掺杂导电胶及其制备方法。本发明包覆了磁性金属的导热材料可以在强磁场的环境下随着磁场方向定向排列。由于磁性金属包覆的导热材料是磁各向异性的，同时沿着管轴的方向是磁性对称的。磁场取向的磁性金属包覆导热材料的电、热传导各向异性，而且沿着磁场方向的电、热传导特性要优于垂直于磁场方向很多，因此将磁性金属包覆的导热材料置于强磁场中，使磁性金属包覆的导热材料沿磁力线方向排列，可以改善导热胶的性能。此外，所述金属填料颗粒能够填充磁性金属包覆的导热材料之间的空隙，提高导电填料之间的接触面积，增加导电导热通道。

Description

一种导热材料掺杂导电胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，尤其涉及一种导热材料掺杂导电胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着技术的发展，电子系统对电子器件实际使用性能的要求越来越高，使得电子器件逐渐往小型化、高频化和大功率化的方向发展，更高集成度的多功能超大规模集成电路也在不断被开发。
但伴随而来的高热量密度成为影响器件寿命和可靠性的主要因素。例如，大功率MPS开关二极管使用的领域越来越多，其功率能够达到100W以上，大部分电能都转化成热量，使芯片的结温迅速上升。但是，当温度超过最大允许温度时，大功率MPS就会因为过热而损坏。
导电胶是一种含有导电材料的特殊功能胶粘剂，使芯片与基板完美粘接，实现导电和导热功能。但是，导电胶在器件中属于导热率小的部分，由木桶理论可知会严重影响器件的热传递。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热材料掺杂导电胶及其制备方法和应用，该导电胶具有优异的导热性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种导热材料掺杂导电胶，包含如下质量份的组分：
所述导热材料为碳纳米管、纳米银纤维、石墨烯微片、石墨片和纳米氮化铝中的一种或几种；
所述磁性金属包覆的导热材料在导电胶中平行排列。
优选的，所述金属填料的材质为银、铜、金、银包铜和碳包铜中的一种或几种。
优选的，所述金属填料为金属颗粒；
所述金属颗粒为纳米颗粒和微米颗粒的混合物。
优选的，所述纳米颗粒的粒径为1～100nm；
所述微米颗粒的粒径为1～10μm。
优选的，所述纳米颗粒和微米颗粒的质量比为(10～15):2。
优选的，所述磁性金属包覆的导热材料中的磁性金属为镍、镍合金、铁、铁合金、钴和钴合金中的一种或几种。
优选的，所述磁性金属包覆的导热材料中磁性金属颗粒的粒径为3～30nm，磁性金属层的厚度为20～80nm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的导热材料掺杂导电胶的制备方法，包含如下步骤：
将环氧树脂、固化剂、偶联剂、稀释剂、非活性增韧剂和分散剂混合，得到基体混合物；
将所述基体混合物与金属填料、磁性金属包覆的导热材料混合，在磁场中进行定向处理，得到导热材料掺杂导电胶。
优选的，所述磁场强度为20～30T；
所述定向处理的时间为10～20小时。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的导热材料掺杂导电胶或上述技术方案所述制备方法得到的导热材料掺杂导电胶在电子器件中的应用，所述导电胶中的导热材料的轴向为导热方向，垂直于导电胶所需粘结的两个端面。
本发明提供了一种导热材料掺杂导电胶，以重量份计，包含10～20份金属填料、25～35份磁性金属包覆的导热材料、30～40份环氧树脂、3～5份稀释剂、8～12份固化剂、1～5份偶联剂、1～5份非活性增韧剂、1～2份分散剂。本发明以导热材料为主要导热物质，大大改善了导电胶的导热性能。在本发明中，所述包覆磁性金属的导热材料可以在强磁场的环境下随着磁场方向定向排列。由于磁性金属包覆的导热材料是磁各向异性的，同时沿着管轴的方向是磁性对称的。磁场取向的磁性金属包覆导热材料的电、热传导各向异性，而且沿着磁场方向的电、热传导特性要优于垂直于磁场方向很多，因此将磁性金属包覆的导热材料置于强磁场中，使磁性金属包覆的导热材料沿磁力线方向排列，可以改善导热胶的性能。此外，所述金属填料颗粒能够填充磁性金属包覆的导热材料之间的空隙，提高导电填料之间的接触面积，增加导电导热通道。
附图说明
图1为本发明提供的导热材料掺杂导电胶在磁场状态下的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种导热材料掺杂导电胶，包含如下质量份的组分：
所述导热材料为碳纳米管、纳米银纤维、石墨烯微片、石墨片和纳米氮化铝中的一种或几种；
所述磁性金属包覆的导热材料在导电胶中平行排列。
本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含金属填料组分。以金属填料的重量为基准，所述金属填料的质量份数为10～20份，优选为12～18份，更优选为14～16份。在本发明中，所述金属填料的材质优选为银、铜、金、银包铜和碳包铜中的一种或几种。在本发明中，所述金属填料优选为金属颗粒；所述金属颗粒优选为纳米颗粒和微米颗粒的混合物。在本发明中，所述金属填料为银颗粒时，所述银颗粒优选为花瓣形、球形和片状中的一种或几种。
在本发明中，所述纳米颗粒的粒径优选为1～100nm，更优选为10～80nm，最优选为20～60nm；所述微米颗粒的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm。在本发明中，所述纳米颗粒和微米颗粒的质量比优选为(10～15):2，更优选为(11～14):2，最优选为(12～13):2。本发明对所述金属填料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的上述具体材质的金属填料即可，具体的如市售产品。
本发明优选对所述金属填料进行表面处理，所述表面处理优选包含如下步骤：
将金属填料在表面处理剂中进行超声处理，去除表面杂质；
对金属填料进行清洗和干燥，得到表面处理后的金属填料。
在本发明中，所述表面处理剂优选为酸液，所述表面处理剂的溶质优选为丙二酸、乙二酸、戊二酸或己二酸；所述表面处理剂的溶剂优选为丙酮、乙醇或水。在本发明中，所述表面处理剂的浓度优选为0.1～2mol/L，更优选为0.5～1.5mol/L，最优选为0.8～1.2mol/L。在本发明中，所述磁性金属在表面处理剂中的浓度优选为0.1～2mol/L，更优选为0.5～1.5mol/L，最优选为0.8～1.2mol/L。
在本发明中，所述超声处理的时间优选为10～60分钟，更优选为20～50分钟，最优选为30～40分钟。本发明对所述超声处理的频率没有特殊要求，按照本领域技术人员所熟知的超声清洗的频率进行设置即可。
在本发明中，所述表面处理剂能够去除金属填料表面残存的脂肪酸类的有机润滑层，以进一步提高导电胶的导电性和连接强度。
去除表面杂质后，本发明对金属填料进行清洗和干燥，得到表面处理后的金属填料。在本发明中，所述清洗用清洗剂优选为所述表面处理剂的溶剂。在本发明中，所述干燥优选为在室温下进行自然干燥。
在本发明中，所述金属填料颗粒能够填充磁性金属包覆的导热材料之间的空隙，提高导电填料之间的接触面积，增加导电导热通道。此外，分散在微米级颗粒中间的纳米级颗粒的隧道导电效应，可以使材料中的导电网络更加完善，提高导电率。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含25～35份磁性金属包覆的导热材料，优选为28～33份，更优选为30份。在本发明中，所述导热材料为碳纳米管、纳米银纤维、石墨烯微片、石墨片和纳米氮化铝中的一种或几种。本发明对所述碳纳米管的尺寸和种类没有任何的特殊要求，可以为任意尺寸的单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管。在本发明中，所述磁性金属为镍、镍合金、铁、铁合金、钴和钴合金中的一种或几种。在本发明中，所述磁性金属优选为纳米级颗粒。本发明对所述磁性金属包覆的导热材料的制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的磁性金属包覆导热材料的制备方法进行制备即可。
在本发明中，所述磁性金属包覆的导热材料中磁性金属颗粒的粒径优选为3～30nm，更优选为5～25nm，最优选为10～20nm；磁性金属层的厚度优选为20～80nm，更优选为40～75nm，最优选为55～60nm。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含30～40环氧树脂，优选为32～38份，更优选为34～36份。在本发明中，所述环氧树脂优选为含双酚的环氧树脂、邻-甲酚酚醛清漆环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或几种。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含3～5份稀释剂，具体的为3份、4份或5份。在本发明中，所述稀释剂优选为活性稀释剂，更优选为甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、苯氧基三乙氧基丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、丙烯酸长链酯类、四氢化糠基(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇双(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化多官能团丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯中的一种或几种。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含8～12份固化剂，具体的为8份、9份、10份11份或12份。在本发明中，所述固化剂优选为顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、三氮化硼乙胺络合物、双氰胺和芳香族多元胺中的一种或几种。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含1～5份偶联剂，具体的可以为1份、2份、3份、4份或5份。在本发明中，所述偶联剂优选为环氧基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的中一种或几种。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含1～5份非活性增韧剂，具体的可以为1份、2份、3份、4份或5份。在本发明中，所述非活性增韧剂优选为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯、磷酸三乙酯和磷酸三丁酯中的一种或几种。
以10～20份金属填料为基准，本发明提供的导热材料掺杂导电胶包含1～2份分散剂，具体的可以为1份、1.2份、1.6份、1.8份或2份。在本发明中，所述分散剂优选为己烯基双硬脂酰胺、聚乙二醇、三硬脂酸甘油酯和乙烯-丙烯酸共聚物中一种或几种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的导热材料掺杂导电胶的制备方法，包含如下步骤：
将环氧树脂、固化剂、偶联剂、稀释剂、非活性增韧剂和分散剂混合，得到基体混合物；
将所述基体混合物与金属填料、磁性金属包覆的导热材料混合，在磁场中进行定向处理，得到导热材料掺杂导电胶。
本发明将环氧树脂、固化剂、偶联剂、稀释剂、非活性增韧剂和分散剂混合，得到基体混合物。本发明优选先将环氧树脂和固化剂进行初步混合，然后再与偶联剂、稀释剂、非活性增韧剂和分散剂进行二次混合。在本发明中，所述混合优选为超声分散。在本发明中，所述超声分散的时间优选为10～20分钟，更优选为12～18分钟，最优选为15分钟。本发明对所述超声分散的频率没有特殊要求，按照本领域技术人员所熟知的超声混合的频率进行设置即可。
得到基体混合物后，本发明将所述基体混合物与金属填料、磁性金属包覆的导热材料混合，在磁场中进行定向处理，得到导热材料掺杂导电胶。在本发明中，所述磁场强度优选为20～30T，更优选为22～28T，最优选为24～26T；所述定向处理的时间优选为10～20小时，更优选为12～18小时，最优选为14～16小时。在本发明中，包覆了磁性金属的导热材料可以在强磁场的环境下随着磁场方向定向排列，其示意图如图1所示。由于磁性金属包覆的导热材料是磁各向异性的，同时沿着管轴的方向是磁性对称的。磁场取向的磁性金属包覆导热材料的电、热传导各向异性，而且沿着磁场方向的电、热传导特性要优于垂直于磁场方向很多，因此将磁性金属包覆的导热材料置于强磁场中，使磁性金属包覆的导热材料沿磁力线方向排列，可以改善导热胶的性能。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的导热材料掺杂导电胶或上述技术方案所述制备方法得到的导热材料掺杂导电胶在电子器件中的应用，所述导电胶中的导热材料的轴向为导热方向，垂直于导电胶所需粘结的两个端面。
本发明在将上述得到的导热材料掺杂导电胶应用于电子器件中时，将所述导电胶涂覆于电子器件表面之上即可。本发明对所述导电胶涂层的厚度没有特殊要求，根据实际的技术要求进行设置即可。本发明优选对所述导电胶涂层进行加热固化。在本发明中，所述加热固化的温度优选为140～160℃，更优选为145～155℃，最优选为150℃；所述加热固化的时间优选为1～2小时，更优选为1.2～1.8小时，最优选为1.5小时。
下面结合实施例对本发明提供的导热材料掺杂导电胶及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
先混合35份邻-甲酚酚醛清漆环氧树脂、9份邻苯二甲酸酐，再加入3份环氧基三甲氧基硅烷、5份苯氧基三乙氧基丙烯酸酯、3份邻苯二甲酸二甲酯和1份己烯基双硬脂酰胺，用玻璃棒搅拌进行预分散后再超声分散15min，得到均匀的基体混合物。最后接入15份银颗粒(纳米级和微米级的质量比为13:2)、30份镍包覆的碳纳米管，在25T强磁场环境下密闭混合15小时。
实施例2
先混合30份脂环族环氧树脂、8份顺丁烯二酸酐，再加入1份氨基丙基三乙氧基硅烷、3份异冰片基丙烯酸酯、3份邻苯二甲酸二辛酯和1份三硬脂酸甘油酯，用玻璃棒搅拌进行预分散后再超声分散15min，得到均匀的基体混合物。最后接入10份金颗粒(纳米级和微米级的质量比为12:2)、25份铁包覆的纳米银纤维，在24T强磁场环境下密闭混合15小时。
实施例3
先混合40份双酚A环氧树脂、12份三氮化硼乙胺络合物，再加入5份氨丙基三甲氧基硅烷、4份丙氧基化多官能团丙烯酸酯、3份癸二酸二辛酯和1份聚乙二醇，用玻璃棒搅拌进行预分散后再超声分散15min，得到均匀的基体混合物。最后接入20份铜颗粒(纳米级和微米级的质量比为15:2)、35份钴包覆的纳米氮化铝，在26T强磁场环境下密闭混合15小时。
由以上实施例可知，本发明提供了一种导热材料掺杂导电胶及其制备方法。本发明包覆了磁性金属的导热材料可以在强磁场的环境下随着磁场方向定向排列。由于磁性金属包覆的导热材料是磁各向异性的，同时沿着管轴的方向是磁性对称的。磁场取向的磁性金属包覆导热材料的电、热传导各向异性，而且沿着磁场方向的电、热传导特性要优于垂直于磁场方向很多，因此将磁性金属包覆的导热材料置于强磁场中，使磁性金属包覆的导热材料沿磁力线方向排列，可以改善导热胶的性能。此外，所述金属填料颗粒能够填充磁性金属包覆的导热材料之间的空隙，提高导电填料之间的接触面积，增加导电导热通道。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导热材料掺杂导电胶，包含如下质量份的组分：
所述导热材料为碳纳米管、纳米银纤维、石墨烯微片、石墨片和纳米氮化铝中的一种或几种；
所述磁性金属包覆的导热材料在导电胶中平行排列。
2.根据权利要求1所述的导热材料掺杂导电胶，其特征在于，所述金属填料的材质为银、铜、金、银包铜和碳包铜中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的导热材料掺杂导电胶，其特征在于，所述金属填料为金属颗粒；
所述金属颗粒为纳米颗粒和微米颗粒的混合物。
4.根据权利要求3所述的导热材料掺杂导电胶，其特征在于，所述纳米颗粒的粒径为1～100nm；
所述微米颗粒的粒径为1～10μm。
5.根据权利要求4所述的导热材料掺杂导电胶，其特征在于，所述纳米颗粒和微米颗粒的质量比为(10～15):2。
6.根据权利要求1所述的导热材料掺杂导电胶，其特征在于，所述磁性金属包覆的导热材料中的磁性金属为镍、镍合金、铁、铁合金、钴和钴合金中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的导热材料掺杂导电胶，其特征在于，所述磁性金属包覆的导热材料中磁性金属颗粒的粒径为3～30nm，磁性金属层的厚度为20～80nm。
8.权利要求1～7任意一项所述的导热材料掺杂导电胶的制备方法，包含如下步骤：
将环氧树脂、固化剂、偶联剂、稀释剂、非活性增韧剂和分散剂混合，得到基体混合物；
将所述基体混合物与金属填料、磁性金属包覆的导热材料混合，在磁场中进行定向处理，得到导热材料掺杂导电胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述磁场强度为20～30T；
所述定向处理的时间为10～20小时。
10.权利要求1～7任意一项所述的导热材料掺杂导电胶或权利要求8或9所述制备方法得到的导热材料掺杂导电胶在电子器件中的应用，其特征在于，所述导电胶中的导热材料的轴向为导热方向，垂直于导电胶所需粘结的两个端面。
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